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Verfahren zur Herstellung von Lösungen härtbarer Kunstharze für Imprägnierzwecke
Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von Lösungen härtbarer Kunstharze für Imprägnierzwecke, welches nicht nur ein billiges und in seinen Eigenschaften gleichmässiges Endprodukt gewährleistet, sondern auch dem Tränkvorgang jede Feuergefährlichkeit nimmt.
Als Ausgangsprodukte kommen für das erfindungsgemässe Verfahren härtbare, alkalilösliche Phenol-oder Kresolformaldehydharze, insbesondere Resole oder Novolake, zur Anwendung. Es ist bekannt, dass wässrige alkalische Lösungen dieser Kunstharze zum Imprägnieren von Holz-und anderen Faserstoffen verwendbar sind. Solche Lösungen haben aber vor allem den Nachteil, dass sie zur klaren Lösung verhältnismässig viel Alkali erfordern, das sich dann bei empfindlichen zellulosehältigen Faserstoffen, wie z. B. Papier, schädlich auswirkt. Ausserdem sind die Lösungen ziemlich viskos, so dass für einen bestimmten Imprägnierungsgrad viel Wasser zum Verdünnen erforderlich ist, welches dann durch Trocknen wieder entfernt werden muss.
Es wurde nun gefunden, dass durch Ersatz eines Teiles der zur Auflösung des Kunstharzes erforderlichen Menge an Alkali durch Spiritus die vorstehend erwähnten Nachteile vermieden werden können. So besitzt beispielsweise eine wässrig-alkalische Phenolharzlösung aus 1 Gew.Teil Phenoplast, 2-925 Gew.-Teilen Wasser und 0-075 Gew.-Teilen Ätznatron eine Ausflusszeit von 130 Sekunden, während eine Lösung gleicher Kunstharzkonzentration aus 1 Gew.-Teil Phenoplast, 1-975 Gew.-Teilen Wasser, 0-025 Gew.Teilen Ätznatron und 1 Gew.-Teil Spiritus unter sonst gleichen Bedingungen eine Ausflusszeit von nur 31 Sekunden aufwies. Im ersteren Fall
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hydroxyd auf Harz waren aber die geringste Menge, die zur Herstellung klarer, rein wässriger Lösungen des verwendeten Harzes benötigt wurde.
Durch Zusatz von Spiritus gelingt es also, den Ätznatrongehalt wesentlich zu verringern.
Rein spirituöse Harzlösungen (ohne Alkali), die das Verfahren auch feuergefährlich machen, kommen wegen ihres höheren Preises kaum in Frage, weil sich für kleinere Verarbeitungsmengen die Anschaffung einer Lösungsmittelrückgewinnungsanlage nicht lohnen würde. Ausserdem ist die Imprägnierwirkung solcher Lösungen meist weniger gut, weil sie sich mit Pflanzenfasern nicht so innig verbinden wie wässrig-alkalische Lösungen.
Weiters hat sich ergeben, dass es vorteilhaft ist, z. B. bei Novolaken diese im Gemisch von Lauge und Spiritus zu lösen und unter Ersatz des Verdampfungsverlustes (Wasser und Spiritus)
1-2mal zu verkochen, wobei der gleiche Effekt auch durch Kochen am Rückflusskühler erreicht werden kann. Es wird dadurch das Harz noch etwas weiter kondensiert, was den Vorteil einer Verkürzung der Aushärtezeit des Harzes zur Folge hat. Bei Resolharzen bringt man das Harz vorteilhaft zunächst durch Erwärmen mit Natronlauge in kolloidale Verteilung und setzt nach Abkühlen Spiritus bis zum klaren Auflösen zu.
Beispielsweise seien einige zahlenmässige Angaben gemacht :
1. 4 kg Novolak (saures kondensiertes Phenolformaldehydharz) werden in 3 kg Spiritus und 3 kg 5% iger Natronlauge gelöst und die Gesamtmenge von 10 kg auf 6 kg verkocht. Darauf werden weitere 2 kg Spiritus und 2 kg 5% ige Natronlauge zugegeben und die Gesamtmenge von wieder 10 kg auf 71 kg verkocht. Zu diesem Produkt werden 0-48 kg Härtungsbeschleuniger (Harz), 0, 08 kg Weichmacher, z. B. Trikresylphosphat, 0-04 kg Wachs und eventuell Farbe nach Wunsch zugesetzt. Die Masse kann, wenn nötig, mit Wasser verdünnt, als Tränkflüssigkeit für die Fasermasse verwendet werden.
2.4 kg Bakelite A fest (basisch kondensierter Phenoplast) werden mit 4 kg 5% iger Natronlauge unter Rühren erwärmt, bis das Harz gleichmässig in der Flüssigkeit verteilt ist. Dann lässt man abkühlen, bis die Temperatur unter 700 C gesunken ist, und setzt 2 kg Spiritus zu, worauf die Lösung klar wird und gegebenenfalls nach Zusatz eines Härtungsmittels (z. B. Hexamethylentetramin) verwendet werden kann.
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Als technische Anwendungsmöglichkeiten der Imprägnierlösung seien genannt : Verwendung zur Herstellung von speziellen Hartpapieren, die verformt und gehärtet als Matrizen bei der Klischeerzeugung dienen können.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Lösungen härtbarer Kunstharze für Imprägnierzwecke, dadurch gekennzeichnet, dass kondensierte, wasserunlösliche, härtbare Harze, insbesondere alkalisch oder sauer kondensierte Phenoplaste imA- (Resol-) Zustand, in einem Gemisch eines Aufbereitungsmittels aus schwacher Lauge und wasserlöslichen, organischen Lösungsmitteln gelöst, hierauf unter Ersatz des verdampfenden Aufbereitungsmittels verkocht werden und in diesem Zustande zur Tränkung der Faserstoffe dienen.
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Process for the preparation of solutions of curable synthetic resins for impregnation purposes
The subject of the invention is a process for the production of solutions of curable synthetic resins for impregnation purposes, which not only ensures a cheap end product with uniform properties, but also removes any risk of fire from the impregnation process.
The starting materials used for the process according to the invention are curable, alkali-soluble phenol or cresol-formaldehyde resins, in particular resols or novolaks. It is known that aqueous alkaline solutions of these synthetic resins can be used for impregnating wood and other fibrous materials. However, such solutions have the main disadvantage that they require a relatively large amount of alkali for a clear solution, which is then found in sensitive cellulosic fibrous materials, such as. B. paper, has a harmful effect. In addition, the solutions are quite viscous, so that a certain degree of impregnation requires a lot of water for dilution, which then has to be removed again by drying.
It has now been found that by replacing part of the amount of alkali required to dissolve the synthetic resin with alcohol, the above-mentioned disadvantages can be avoided. For example, an aqueous alkaline phenolic resin solution composed of 1 part by weight of phenolic resin, 2-925 parts by weight of water and 0-075 parts by weight of caustic soda has an outflow time of 130 seconds, while a solution of the same resin concentration made of 1 part by weight of phenolic resin , 1-975 parts by weight of water, 0-025 parts by weight of caustic soda and 1 part by weight of spirit had an outflow time of only 31 seconds under otherwise identical conditions. In the former case
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However, hydroxide on resin was the smallest amount needed to produce clear, purely aqueous solutions of the resin used.
By adding alcohol it is possible to significantly reduce the caustic soda content.
Purely spiritual resin solutions (without alkali), which also make the process flammable, are hardly possible because of their higher price, because the purchase of a solvent recovery system would not be worthwhile for smaller processing quantities. In addition, the impregnation effect of such solutions is usually less good because they do not bond with plant fibers as closely as aqueous-alkaline solutions.
Furthermore, it has been found that it is advantageous, e.g. B. in the case of novolaks to dissolve them in a mixture of lye and alcohol and replace the evaporation loss (water and alcohol)
To boil 1-2 times, whereby the same effect can be achieved by boiling on the reflux condenser. As a result, the resin is condensed a little further, which has the advantage of shortening the curing time of the resin. In the case of resole resins, it is advantageous to first bring the resin into colloidal distribution by heating it with sodium hydroxide solution and, after cooling, to add spirit until it dissolves clearly.
For example, some numerical information is given:
1. 4 kg of novolak (acid condensed phenol-formaldehyde resin) are dissolved in 3 kg of spirit and 3 kg of 5% sodium hydroxide solution and the total amount of 10 kg is boiled to 6 kg. A further 2 kg of alcohol and 2 kg of 5% sodium hydroxide solution are then added and the total amount is boiled from again 10 kg to 71 kg. 0-48 kg of curing accelerator (resin), 0.08 kg of plasticizer, e.g. B. tricresyl phosphate, 0-04 kg wax and possibly color added as desired. If necessary, the mass can be diluted with water and used as a soaking liquid for the fiber mass.
2.4 kg of Bakelite A solid (alkaline condensed phenoplast) are heated with 4 kg of 5% sodium hydroxide solution while stirring until the resin is evenly distributed in the liquid. The mixture is then allowed to cool until the temperature has dropped below 700 ° C. and 2 kg of spirit is added, whereupon the solution becomes clear and can be used if necessary after adding a hardening agent (e.g. hexamethylenetetramine).
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Possible technical applications of the impregnation solution include: Use for the production of special hard papers which, when deformed and hardened, can serve as matrices for cliché production.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the preparation of solutions of curable synthetic resins for impregnation purposes, characterized in that condensed, water-insoluble, curable resins, in particular alkaline or acidic condensed phenoplasts in the A (resol) state, in a mixture of a processing agent of weak alkali and water-soluble, organic solvents dissolved, then boiled with replacement of the evaporating processing agent and in this state serve to impregnate the fibrous materials.