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Verfahren zur Herstellung von Vitamin-D-Präparaten
Es ist bekannt, dass Vitamin D gegen die Ein- wirkung von Luftsauerstoff sehr empfindlich ist und durch Oxydation leicht zerstört wird.
Es sind vielerlei Vorschläge gemacht worden, um diesen Nachteil zu beseitigen. Insbesondere ist vorgeschlagen worden, die Vitamine durch Adsorbentien auszusaugen und mit Schutzhüllen aus Gelatine, Gummiarten oder Harzen zu überziehen, oder in gelatinierende Lösungen solcher Kolloide zu emulgieren und in der Kälte zu verfestigen. Nach einem anderen bekannten Verfahren werden die Vitamine in der Wärme in geschmolzenen essbaren Fetten, z. B. Kakaobutter, gelöst.
Die vorliegende Erfindung löst die Aufgabe, Vitamin D in Präparaten gegen die Einwirkung von Luftsauerstoff zu schützen, in einer besonderen einfachen und wirksamen Weise. Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im Wesen darin, Vitamin D zusammen mit einem kristallisierenden Schutzstoff aus der Lösung eines gemeinsamen Lösungsmittels auszukristallisieren, wobei vorzugsweise als Schutzstoff solche kristallisierenden Verbindungen gewählt werden, welche mit dem verwendeten Vitamin Mischkristalle bilden. Nach einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens gemäss der Erfindung werden gegen Oxydation geschützte Vitamin-D-Präparate dadurch erhalten, dass man kristallisiertes Vitamin D (D oder D3) und Sterine, vorzugsweise Cholesterine, in einem gemeinsamen Lösungsmittel, z. B. Alkohol, auskristallisieren lässt.
Wenn man der heissgesättigten Lösung eines Sterines eine geringe Menge kristallisierten D-Vitamines zusetzt und die Lösung erkalten lässt, so kristallisiert zugleich mit dem Sterin eine erhebliche Menge des zugesetzten D-Vitamines aus, u. zw. in der Weise, dass das zugesetzte D-Vitamin in den betreffenden Sterinkristallen eingeschlossen ist. Die auf diese Weise erhaltenen Sterinkristalle zeigen die charakteristische Kristallform des betreffenden Sterines. Die Kristallform wird also bei einem geringem Gehalt an D-Vitamin nicht verändert, ebensowenig der Schmelzpunkt. Das in diesen Mischkristallen enthaltene D-Vitamin besitzt, wie festgestellt wurde, eine aussergewöhnlich hohe Luftbeständigkeit, die anzeigt, dass das Vitamin D nicht an der Oberfläche der Sterinkristalle oder zwischen denselben auskristallisiert.
Auch die mikroskopische Untersuchung zeigt (vorausgesetzt, dass die verwendeten Materialien rein sind) durchaus gleichartige Kristalle mit sauberer, glatter Oberfläche von durchaus einheitlichem Aussehen. Es handelt sich also nicht um Gemische sondern offenbar um Mischkristalle. Falls kristallisiertes D-Vitamin nicht zur Verfügung steht, kann man das D-Vitamin (einerlei ob D oder D3) durch Ausschütteln eines Vitaminöles (z. B. Lebertran) mit 96% igem Alkohol extrahieren und diesen alkoholischen Extrakt für den Kristallisationsvorgang verwenden. Für die Herstellung von versendbaren Vitaminkonzentraten und D-Vitaminpräparaten in Trockenform (Pulver, Tabletten, Pastillen) sowie von Beifuttermitteln, z.
B. in Vereinigung mit Kalksalzen (Futterkalkpräparaten) sind derartige vitaminhaltige Sterine besonders geeignet.
Beispiel : 10 Cholesterin werden in 100 g
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zugesetzt. Darauf wird heiss filtriert und erkalten gelassen. Das Cholesterin scheidet sich in Form von lebhaft glänzenden rhombischen Schüppchen ab und enthält etwa 50% des zugesetzten D-Vitamines, so dass 1 g des auf diese Weise präparierten Cholesterin 0-001 g kristallisiertes D-Vitamines, entsprechend 40.000 Int. Einheiten, enthält. Es stellt somit ein für die Praxis geeignetes D-Vitaminkonzentrat von fast unbegrenzter Haltbarkeit dar.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Vitamin-DPräparaten, dadurch gekennzeichnet, dass man das Vitamin zusammen mit kristallisierenden Schutzstoffen aus der Lösung eines gemeinsamen Lösungsmittels auskristallisieren lässt, wobei vorzugsweise als Schutzstoff solche kristallisierende Verbindungen gewählt werden, welche mit dem Vitamin-D Mischkristalle bilden.
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Process for the production of vitamin D supplements
It is known that vitamin D is very sensitive to the effects of atmospheric oxygen and is easily destroyed by oxidation.
Various proposals have been made to overcome this drawback. In particular, it has been proposed to suck out the vitamins by adsorbents and to cover them with protective covers made of gelatine, types of rubber or resins, or to emulsify them in gelatinizing solutions of such colloids and to solidify them in the cold. According to another known method, the vitamins are heated in molten edible fats, e.g. B. cocoa butter, dissolved.
The present invention solves the problem of protecting vitamin D in preparations against the effects of atmospheric oxygen in a particularly simple and effective manner. The process according to the invention essentially consists in crystallizing vitamin D together with a crystallizing protective substance from the solution of a common solvent, preferably crystallizing compounds which form mixed crystals with the vitamin used as protective substance. According to a particular embodiment of the process according to the invention, vitamin D preparations protected against oxidation are obtained by mixing crystallized vitamin D (D or D3) and sterols, preferably cholesterols, in a common solvent, e.g. B. alcohol, can crystallize.
If a small amount of crystallized D vitamins is added to the hot saturated solution of a sterol and the solution is allowed to cool, a considerable amount of the added D vitamins crystallizes at the same time as the sterol, u. zw. In such a way that the added D vitamin is included in the sterol crystals concerned. The sterol crystals obtained in this way show the characteristic crystal form of the sterol in question. The crystal form is not changed if the D vitamin content is low, and neither is the melting point. The D vitamin contained in these mixed crystals has, as has been determined, an exceptionally high air resistance, which indicates that the vitamin D does not crystallize on the surface of the sterol crystals or between them.
Microscopic examination also shows (provided that the materials used are pure) quite similar crystals with a clean, smooth surface and a thoroughly uniform appearance. So it is not a question of mixtures but apparently mixed crystals. If crystallized D vitamin is not available, the D vitamin (regardless of whether D or D3) can be extracted by shaking out a vitamin oil (e.g. cod liver oil) with 96% alcohol and this alcoholic extract can be used for the crystallization process. For the production of dispatchable vitamin concentrates and D-vitamin preparations in dry form (powder, tablets, pastilles) as well as supplementary feed, e.g.
B. in combination with lime salts (feed lime preparations) such vitamin-containing sterols are particularly suitable.
Example: 10 cholesterol are in 100 g
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added. It is then filtered hot and allowed to cool. The cholesterol is deposited in the form of vividly shiny rhombic flakes and contains about 50% of the added D vitamins, so that 1 g of the cholesterol prepared in this way 0-001 g of crystallized D vitamins, corresponding to 40,000 int. Units, contains. It is therefore a D vitamin concentrate that is suitable for practical use and has an almost unlimited shelf life.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of vitamin D preparations, characterized in that the vitamin is allowed to crystallize out of the solution of a common solvent together with crystallizing protective substances, preferably crystallizing compounds which form mixed crystals with the vitamin D are selected as protective substances.
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