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Verfahren zur schwefelfreien Vulkanisation von künstlichem Kautschuk
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schwefelfreien Vulkanisation von künstlichem
Kautschuk, insbesondere zur Herstellung hitze- beständiger Gegenstände und besteht darin, dass künstlicher Kautschuk, gegebenenfalls mit den üblichen Zusätzen, jedoch in Abwesenheit von Schwefel und auf Schwefel ansprechenden
Beschleunigern, nach Zusatz geringer Mengen dreiwertiger Phenole, insbesondere von Pyrogallol oder Phloroglucin, allein oder in Mischung mit Stoffen, welche die Vernetzung beschleunigen oder verzögern, auf Vulkanisationstemperatur erhitzt wird oder einige Zeit bei gewöhnlicher Temperatur oder bei Temperaturen zwischen der Vulkanisationstemperatur und gewöhnlicher Temperatur liegengelassen wird.
Mehrwertige Phenole, vor allem die dreiwertigen Phenole, wie Pyrogallol und Phloroglucin, bewirken schon in geringen Mengen, beispielsweise 0-3-1%, in schwefel-und beschleunigerfreien Kautschukmischungen vulkansationsähnliche Erscheinungen (Vernetzung).
Diese Umwandlung erfolgt bei Vulkanisationstemperatur, tritt aber mit der Zeit auch schon bei niedrigen Temperaturen auf und kann durch Zusatz geeigneter Stoffe verzögert oder beschleunigt werden. So wirken aromatische Amine, wie Anilin, o-oder p-Phenilendiamin, insbesondere aber p-Nitrosodimethylanilin stark beschleunigend auf die Vernetzung ein, während Brenzkatechin, Chinon, Hydrochinon, Phtalsäure, Benzoesäure, Salicylsäure, m-, p-Oxybenzoesäure, 3-, 5-Dioxybenzoesäure und Gallussäure die Vernetzung hemmen und auch gleichzeitig verbessernd auf die dynamische Kerbzähigkeit der aus den erfindungsgemässen Massen hergestellten Gegenstände wirken.
Die mit Hilfe dreiwertiger Phenole schwefelfrei vulkanisierten Kautschukmischungen zeichnen sich durch besondere Wärmebeständigkeit aus und können zur Herstellung von Heizschläuchen, u. zw. auch aus 100% igen Bunamischungen, verwendet werden. Mischungsbeispiele :
EMI1.1
<tb>
<tb> Buna <SEP> Defo <SEP> 600.... <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Zinkweiss.......... <SEP> 5 <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> Russ <SEP> 40---Pyrogallol <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> Paranitrosodimethylanilin <SEP> ........... <SEP> ¯ <SEP> ¯ <SEP> ¯ <SEP> 0#3 <SEP> ¯
<tb> Brenzkatechin <SEP> .... <SEP> ¯ <SEP> ¯¯ <SEP> ¯ <SEP> 0#3
<tb>
Erweicher, wie Albanol (Handelsmarke für ein esterartiges Kondensationsprodukt), nach Bedarf.
Eine gute Verteilung der dreiwertigen Phenole kann durch Auflösen derselben in Weichmachern, insbesondere in Trikresylphosphat, Albanol oder auch in Äthylalkohol, vor dem Zusetzen zum
Kunstkautschuk erreicht werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur schwefelfreien Vulkanisation von künstlichem Kautschuk, insbesondere zur Herstellung hitzebeständiger Kautschukgegenstände, dadurch gekennzeichnet, dass künstlicher Kautschuk, gegebenenfalls mit üblichen Zusätzen, jedoch in Abwesenheit von Schwefel und auf Schwefel ansprechenden Beschleunigern, nach Zusatz geringer Mengen dreiwertiger Phenole, insbesondere von Pyrogallol oder Phloroglucin, allein oder in Mischung mit Stoffen, welche die Vernetzung beschleunigen oder verzögern, auf Vulkanisationstemperatur erhitzt wird oder einige Zeit bei gewöhnlicher Temperatur oder bei Temperaturen zwischen der Vulkanisationstemperatur und gewöhnlicher Temperatur liegengelassen wird.
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Process for the sulfur-free vulcanization of synthetic rubber
The invention relates to a method for sulfur-free vulcanization of artificial
Rubber, in particular for the production of heat-resistant objects, and consists in the fact that artificial rubber, optionally with the usual additives, but in the absence of sulfur and responsive to sulfur
Accelerators, after adding small amounts of trihydric phenols, in particular pyrogallol or phloroglucinol, alone or in a mixture with substances that accelerate or retard crosslinking, are heated to vulcanization temperature or left to lie for some time at normal temperature or at temperatures between vulcanization and normal temperature .
Polyvalent phenols, especially the trihydric phenols such as pyrogallol and phloroglucinol, cause phenomena (crosslinking) similar to vulcanization even in small amounts, for example 0-3-1%, in sulfur-free and accelerator-free rubber mixtures.
This conversion takes place at vulcanization temperature, but also occurs over time at low temperatures and can be delayed or accelerated by adding suitable substances. Aromatic amines, such as aniline, o- or p-phenylenediamine, but especially p-nitrosodimethylaniline, have a strongly accelerating effect on the crosslinking, while pyrocatechol, quinone, hydroquinone, phthalic acid, benzoic acid, salicylic acid, m-, p-oxybenzoic acid, 3-, 5-Dioxybenzoic acid and gallic acid inhibit the crosslinking and at the same time also have an improving effect on the dynamic notch toughness of the objects produced from the compositions according to the invention.
The rubber compounds vulcanized without sulfur using trivalent phenols are characterized by their special heat resistance and can be used for the production of heating hoses, etc. between 100% Buna mixtures can also be used. Mixture examples:
EMI1.1
<tb>
<tb> Buna <SEP> Defo <SEP> 600 .... <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> zinc white .......... <SEP> 5 <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> soot <SEP> 40 --- pyrogallol <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> Paranitrosodimethylaniline <SEP> ........... <SEP> ¯ <SEP> ¯ <SEP> ¯ <SEP> 0 # 3 <SEP> ¯
<tb> Pyrocatechol <SEP> .... <SEP> ¯ <SEP> ¯¯ <SEP> ¯ <SEP> 0 # 3
<tb>
Softeners, such as Albanol (trademark for an ester-like condensation product), as required.
A good distribution of the trihydric phenols can be achieved by dissolving them in plasticizers, in particular in tricresyl phosphate, albanol or in ethyl alcohol, before adding them
Synthetic rubber can be achieved.
PATENT CLAIMS:
1. A method for sulfur-free vulcanization of artificial rubber, in particular for the production of heat-resistant rubber articles, characterized in that artificial rubber, optionally with customary additives, but in the absence of sulfur and sulfur-responsive accelerators, after adding small amounts of trivalent phenols, in particular pyrogallol or Phloroglucinol, alone or in a mixture with substances which accelerate or retard the crosslinking, is heated to vulcanization temperature or is left to stand for some time at ordinary temperature or at temperatures between vulcanization temperature and ordinary temperature.
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