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Kunstwachs.
Es wurde gefunden, dass die am Stickstoff durch langkettige Alkylreste substituierten Amide hochmolekularer Fettsäuren, wie z. B. der Palmitin-, Stearin-, Arachin-, Behensäure oder deren Mischungen, sowie von Montansäure Kunstwachse von wertvollen Eigenschaften darstellen. Besonders ausgezeichnet sind sie durch ein vorzügliches Ölbindungsvermögen, worin sie die eigentlichen Wachse, d. h. die Ester hochmolekularer Fettsäuren mit hochmolekularen Fettalkoholen bedeutend übertreffen.
Die Darstellung dieser Amide kann nach bekannten Methoden erfolgen, z. B. durch Kondensation der Fettsäuren, ihrer Anhydride oder Halogenide, in Gegenwart oder Abwesenheit indifferenter Ver- dünnungsmittel. und gegebenenfalls von säurebindenden Stoffen mit hochmolekularen, primären oder sekundären Fettaminen, wie z. B. mit Cetylamin, Octadecylamin, Docosylamin, Dilaurylamin, Methylheptadecylamin und ähnlichen Verbindungen.
Ihrem hohen Ölbindungsvermögen entsprechend eignen sich die neuen Kunstwachse hervorragend zur Herstellung von Oberflächenpflegemitteln aller Art, wie z. B. Schuhcremes, Bohnermassen. Ferner können die neuen Wachse für die Herstellung von Belagmassen für Dauerschablonen und für die Herstellung von Farbmassen für Durehsehreibe-und Kohlepapiere verwendet werden. Da die Wachse überdies ein sehr gutes Emulsionsvermögen besitzen, eignen sie sich ferner auch für die Herstellung von Textilappreturen u. dgl. Für die genannten Zwecke sind aber auch Mischungen der neuen Kunstwachse mit bekannten Wachsen und wachsähnlichen Stoffen verwendbar.
Es ist daher auch nicht erforderlich, die neuen Kunstwachse in allen Fällen rein darzustellen. Man kann vielmehr Naturwachs, die einen gewissen Anteil an freien Fettsäuren enthalten, mit einer diesem Anteil entsprechenden Menge Amin auf höhere Temperatur erhitzen, bis die freie Fettsäure in Säureamid übergegangen ist, und erhält auf diese Weise direkt eine brauchbare Mischung des neuen Kunstwachses mit neutralem Wachsester.
Man kann zu Mischungen der neuen Kunstwachse mit andern wachsartigen Körpern aber auch in der Weise gelangen, dass man natürliche Wachse, gegebenenfalls nach vorausgegangener Hydrierung, wie z. B. beim Spermöl, in wässerigem oder alkoholischem Medium verseift, zu der erhaltenen Mischung aus freier Fettsäure und freiem Fettalkohol ein hochmolekulares Fettamin hinzufügt und die Mischung auf höhere Temperatur erhitzt. Man erhält auf diesem Wege ein Gemisch der neuen Kunstwachse mit freien, hochmolekularen Fettalkoholen, welches ebenfalls wertvolle technische Eigenschaften besitzt.
Beispiel 1 : 270 Teile eines technischen Gemisches von Palmitin-und Stearinsäure, einem Molekulargewicht von 270 entsprechend, werden mit 254 Teilen eines technischen Gemisches aus Hexadecylund Octadecylamin (welches z. B. aus dem Gemisch der entsprechenden Alkylchlorid und Ammoniak erhältlich ist) zusammengeschmolzen. Man erhitzt nunmehr rasch auf 160 , wobei die Entwicklung von Wasserdampf beginnt, und steigert die Temperatur allmählich weiter bis 270 . Bei dieser Temperatur hält man die Schmelze, bis kein Wasserdampf mehr entweicht. Beim Abkühlen erstarrt die Schmelze bei etwa 81-83 . Die erhaltene Substanz stellt ein wertvolles Kunstwachs dar, welches Terpentinöl und andere Öle ausgezeichnet zu binden vermag und sich vorzüglich als Zusatz zu Schuhcrememisehungen u. dgl. eignet.
In genau der gleichen Weise kann man auch aus andern höheren Fettsäuren und Fettsäuregemischen sowie aus Montansäure durch einfaches Zusammenschmelzen mit den gesättigten, hoch-
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molekularen Fettaminen und Weitererhitzen bis zur vollendeten Amidbildung Wachskörper von wertvollen Eigenschaften herstellen.
Beispiel 2 : 312 Teile Arachinsäure werden mit etwas überschüssigem Thionylchlorid in das entsprechende Chlorid verwandelt. Letzteres wird nach Entfernung des Überschusses an Thionylchlorid mit Xylol verdünnt und unter Rühren zu einer konzentrierten Lösung von 325 Teilen Docosylamin in Xylol hinzugefügt, welche überdies 160 Teile Pyridin enthält. Man erwärmt einige Zeit auf Wasserbadtemperatur, macht mit Sodalösung alkalisch und entfernt Pyridin und Xylol mit Wasserdampf. Das zurückbleibende Arachinsäure-docosylamid ist ein wertvolles Kunstwachs von hohem Ölbindungsvermögen, welches mit Vorteil für die bekannten Verwendungszwecke der Wachse gebraucht werden kann.
Beispiel 3 : 300 Teile X-Oxystearinsäure (hydrierte Ricinusölfettsäure) und 185 Teile Dodecylamin werden zusammengeschmolzen und so lange erhitzt, bis bei etwa 1600 die Entwicklung von Wasserdampf beginnt. Man steigert die Temperatur allmählich bis 200 und hält sie auf diesem Punkte, bis die Wasserdampfentwicklung beendet ist.
Das erhaltene rohe, gelbliche Oxystearinsäuredodecylamid hat einen Erstarrungspunkt von 91 .
Durch Umlösen aus 95% gem Alkohol erhält man die Verbindung in reinem Zustand in Gestalt eines weissen, fettigen Pulvers vom Schmelzpunkt 96 .
Das rohe und das gereinigte Produkt können als Kunstwachs verwendet werden.
Beispiel 4 : 400 Teile gebleicht Montansäure von der Säurezahl 140 (F 77-81 ) werden mit 325 Teilen Docosylamin allmählich bis auf 2450 erhitzt. Nach Beendigung der Wasserdampfentwicklung und nach Abkühlung erstarrt das Kondensationsprodukt bei 83 zu einem gelblichen Wachs von hohem Ölbindungsvermögen. Dieses Produkt hat vielseitige Verwendungsmöglichkeit auf dem Gebiete der wachsverarbeitenden Industrien zur Herstellung von Oberflächenpflegemitteln, von Textilappreturen, Isoliermassen, Wachspapieren u. dgl.
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Artificial wax.
It has been found that the amides of high molecular weight fatty acids substituted on the nitrogen by long-chain alkyl radicals, such as. B. palmitic, stearic, arachidic, behenic acid or mixtures thereof, as well as montanic acid represent artificial waxes of valuable properties. They are particularly distinguished by an excellent oil-binding capacity, in which they the actual waxes, i.e. H. significantly outperform the esters of high molecular weight fatty acids with high molecular weight fatty alcohols.
These amides can be prepared by known methods, e.g. B. by condensation of the fatty acids, their anhydrides or halides, in the presence or absence of inert diluents. and optionally of acid-binding substances with high molecular weight, primary or secondary fatty amines, such as. B. with cetylamine, octadecylamine, docosylamine, dilaurylamine, methylheptadecylamine and similar compounds.
In accordance with their high oil-binding capacity, the new synthetic waxes are ideally suited for the production of surface care products of all kinds, such as B. shoe polishes, floor polishes. Furthermore, the new waxes can be used for the production of covering compounds for permanent stencils and for the production of color compounds for paper and carbon paper. Since the waxes also have very good emulsifying properties, they are also suitable for the production of textile finishes and the like. Like. Mixtures of the new synthetic waxes with known waxes and wax-like substances can also be used for the purposes mentioned.
It is therefore not necessary to represent the new artificial waxes in all cases. Rather, natural wax containing a certain proportion of free fatty acids can be heated to a higher temperature with an amount of amine corresponding to this proportion until the free fatty acid has converted into acid amide, and in this way a usable mixture of the new synthetic wax with neutral wax ester is obtained directly .
Mixtures of the new artificial waxes with other wax-like bodies can also be obtained in such a way that natural waxes are used, if appropriate after previous hydrogenation, such as. B. in the case of sperm oil, saponified in an aqueous or alcoholic medium, a high molecular weight fatty amine is added to the mixture of free fatty acid and free fatty alcohol obtained and the mixture is heated to a higher temperature. In this way, a mixture of the new synthetic waxes with free, high molecular weight fatty alcohols is obtained, which also has valuable technical properties.
Example 1: 270 parts of a technical mixture of palmitic and stearic acid, corresponding to a molecular weight of 270, are melted together with 254 parts of a technical mixture of hexadecyl and octadecylamine (which can be obtained, for example, from the mixture of the corresponding alkyl chloride and ammonia). The temperature is now rapidly raised to 160, with the development of water vapor, and the temperature gradually increased further to 270. The melt is kept at this temperature until no more water vapor escapes. On cooling, the melt solidifies at around 81-83. The substance obtained is a valuable synthetic wax, which is able to bind turpentine oil and other oils excellently and is excellent as an additive to shoe polish and the like. Like. Suitable.
In exactly the same way, one can also prepare other higher fatty acids and fatty acid mixtures as well as montanic acid by simply melting them together with the saturated, highly
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Molecular fatty amines and further heating until the amide formation is complete to produce wax bodies with valuable properties.
Example 2: 312 parts of arachidic acid are converted into the corresponding chloride with a little excess thionyl chloride. After removing the excess of thionyl chloride, the latter is diluted with xylene and added, with stirring, to a concentrated solution of 325 parts of docosylamine in xylene which also contains 160 parts of pyridine. The mixture is warmed to water bath temperature for some time, made alkaline with soda solution and pyridine and xylene are removed with steam. The remaining arachidocosylamide is a valuable synthetic wax with a high oil-binding capacity, which can be used with advantage for the known uses of the waxes.
Example 3: 300 parts of X-oxystearic acid (hydrogenated castor oil fatty acid) and 185 parts of dodecylamine are melted together and heated until the development of water vapor begins at about 1600. The temperature is gradually increased to 200 and held at this point until the evolution of water vapor has ceased.
The crude, yellowish oxystearic acid dodecylamide obtained has a freezing point of 91.
By redissolving from 95% alcohol, the compound is obtained in a pure state in the form of a white, fatty powder with a melting point of 96.
The raw and the cleaned product can be used as artificial wax.
Example 4: 400 parts of bleached montanic acid with an acid number of 140 (F 77-81) are gradually heated to 2450 with 325 parts of docosylamine. After the evolution of water vapor has ceased and after cooling, the condensation product solidifies at 83 to form a yellowish wax with a high oil-binding capacity. This product has a wide range of uses in the wax-processing industries for the production of surface care products, textile finishes, insulating compounds, wax papers and the like. like