AT124248B

AT124248B - Process for the production of concentrated solutions of cellulose in copper ammonia solutions.

Info

Publication number: AT124248B
Authority: AT
Inventors: Kurt Dr Hess; Carl Dr Trogus
Original assignee: Kurt Dr Hess; Carl Dr Trogus
Priority date: 1927-12-03
Filing date: 1928-12-13
Publication date: 1931-08-25

Description

  

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  Verfahren zur   Herstellung konzentrierter Lösungen   von Zellulose in   Kupferannnoniak-   lösungen. 



   Durch das Patent Nr. 121551 ist ein Verfahren zur Herstellung von spinnfähigen   Kupferammin-   zelluloselösungen geschützt. 



   Bei diesem Verfahren wird durch Zusammenbringen von Zellulose beliebiger Herkunft mit einer ammoniakalischen   Kupfersalzlösung   von bestimmtem Alkaligehalt eine   Kupferalkalizellulos@r@rhalten,   die annähernd die Zusammensetzung :
1 Cu : 2 Alkali + 2   C6Hlo05 :  NHs   hat. Dabei ist je nach den Arbeitsbedingungen die Kupfermenge meist etwas höher, die Alkalimenge 
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 abtrennen lässt, enthält das gewonnene Material noch eine gewisse Menge freies Alkali aus der Flotte. Eine zu grosse Alkalimenge erschwert die Herstellung von in bezug auf Zellulose hochkonzentrierten 
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 gepresste Kupferalkalizellulosefaser mit Wasser gleichmässig befeuchten und den störenden Anteil des Alkalis durch starkes Abpressen entfernen. 



   Eine andere Möglichkeit zur Beseitigung des störenden Alkalis besteht darin, dass man   während   der Auflösung der Kupferalkalizellulose zur Abstumpfung von Alkali geeignete Salze, z. B. Kupfersulfat. 



  Ammonsulfat,   Ammonehlorid   oder Säuren, z. B. Schwefelsäure, Salzsäure oder   Kohlensäure   zusetzt. 



   Als vorteilhaft hat sich eine Kombination der verschiedenen   Möglichkeiten   erwiesen, indem   man   z. B. vor dem Auflösen der Kupferalkalizellulosefascr schwach mit Wasser benetzt, abpresst und während der Auflösung eine passend zusammengesetzte wässerige oder schwach ammoniakalische   Lösung, z.   B. von Ammonsulfat und Kupfersulfat zusetzt. 



   Auf diesem Wege sind im Vergleich zu den heute üblichen Verfahren zur Auflösung von Zellulose zu honchkonzentrierten spinnfähigen ammoniakalischen Kupferzelluloselösungen   beträchtliche   Ersparnisse an Kupfer zu erzielen. 



   Beispiel 1 : 2 Baumwolle werden nach den Beispielen des Patentes   Nr.   121551 in Kupferalkalizellulose   übergeführt,   und das feuchte Fasergut auf   7'5   kg abgepresst. Darauf wird das Material 
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   71 25% item   wässrigem   Ammoniak gut durchgerührt.   Zu diesem Gemisch werden 2l Kupfersulfatlösung (350   g   CuS04. 5 aq in 1l Wasser). 200 cm3 20%ige Ammosulfatlösung nacheinander langsam und unter ausgiebigem Rühren zugesetzt und so lange weiter gerührt, bis die Lösung homogen ist. 



   Beispiel 2 : 2 kg Zellstoff werden als Kupferalkaliverbindung auf   7'5   kg abgepresst,   mit 6 1 Wasser   durchfeuchtet und auf ungefähr   6'5   kg abgepresst. Das gut aufgelockerte Pressgut wird mit   31 Wasser,   
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 zugesetzt, die im Liter 350g CuS04. 5 aq enthält. Nachdem alles gut durchmischt ist,   warden 350 cl   10%ige Schwefelsäure langsam unter ausgiebigem Rühren zugesetzt und weiter gerührt bis die Lösung homogen ist. 



   Beispiel 3 : 2 kg Zellstoff werden in Kupferalkalizellulose übergeführt und nach dem Abpressen auf zirka   7'5   kg in ein Gemisch aus 7 l 25%igem Ammoniak, 3l Wasser,   1#6 l 35%ige Kupforsulfatlösung   und 400   cm3     20% ige Ammonsulfatlösung schnell eingetragen und   so lange ausgiebig gerührt, bis die 
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  Process for the production of concentrated solutions of cellulose in copper annonia solutions.



   Patent No. 121551 protects a process for the production of spinnable copper ammine cellulose solutions.



   In this process, by combining cellulose of any origin with an ammoniacal copper salt solution with a certain alkali content, an alkaline copper cellulose is obtained that has approximately the following composition:
1 Cu: 2 alkali + 2 C6Hlo05: NHs. Depending on the working conditions, the amount of copper is usually somewhat higher, the amount of alkali
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 can be separated, the recovered material still contains a certain amount of free alkali from the liquor. Too large an amount of alkali makes it difficult to produce those that are highly concentrated in relation to cellulose
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 Evenly moisten the pressed copper alkali cellulose fiber with water and remove the interfering portion of the alkali by pressing hard.



   Another possibility for eliminating the interfering alkali is that, during the dissolution of the copper alkali cellulose, suitable salts, e.g. B. copper sulfate.



  Ammonium sulphate, ammonium chloride or acids, e.g. B. added sulfuric acid, hydrochloric acid or carbonic acid.



   A combination of the various options has proven to be advantageous by z. B. weakly wetted with water before dissolving the copper alkali cellulose fiber, pressed off and a suitably composed aqueous or weakly ammoniacal solution, z. B. of ammonium sulfate and copper sulfate added.



   In this way, in comparison to the processes customary today for dissolving cellulose into honey-concentrated spinnable ammoniacal copper-cellulose solutions, considerable savings in copper can be achieved.



   Example 1: 2 cotton are converted into copper alkali cellulose according to the examples of patent no. 121551, and the moist fiber material is pressed down to 7.5 kg. The material is on it
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   71 25% item aqueous ammonia thoroughly stirred. 2 liters of copper sulfate solution (350 g of CuSO4. 5 aq in 1 liter of water) are added to this mixture. 200 cm3 of 20% ammonium sulfate solution are added slowly and with thorough stirring one after the other and the mixture is stirred until the solution is homogeneous.



   Example 2: 2 kg of cellulose are pressed as a copper alkali compound to 7.5 kg, moistened with 6 l of water and pressed to about 6.5 kg. The well loosened pressed material is mixed with 31 water,
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 added that per liter of 350g CuS04. 5 aq contains. After everything is well mixed, 350 cl of 10% sulfuric acid are slowly added with thorough stirring and continued stirring until the solution is homogeneous.



   Example 3: 2 kg of cellulose are converted into copper alkali cellulose and, after pressing down to approximately 7.5 kg, quickly into a mixture of 7 l of 25% ammonia, 3 l of water, 1 6 l of 35% copper sulfate solution and 400 cm3 of 20% ammonium sulfate solution entered and stirred thoroughly until the
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Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of concentrated solutions of cellulose in copper ammonia solutions EMI1.7 concentration in relation to cellulose, more favorable spinning properties, as well as faster and more complete dissolution by washing out before dissolution or by suitable additives such as ammonium sulfate. Copper sulfate, carbon dioxide, etc. or by combining the various possibilities that the dissolution of copper alkali cellulose into highly concentrated spinnable copper oxide ammonia cellulose solutions (only the interfering) free alkali in the mixed solution is eliminated by double conversion or by neutralization. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.