AT110053B - Process and device for the separation of air into its constituent parts with the production of pure oxygen and nitrogen in a single operation. - Google Patents

Process and device for the separation of air into its constituent parts with the production of pure oxygen and nitrogen in a single operation.

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AT110053B
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Barbet & Fils & Cie E
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  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

  

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  Verfahren und   Vorrichtung ; zur Zerlegung   der Luft in ihre Bestandteile unter Gewinnung von reinem Sauerstoff und Stickstoff in einem einzigen Arbeitsgang. 



   Die Erfindung bezweckt, in einer ununterbrochenen Rektifizierung   vollständige   Reinheit des Stiekstoffes und des Sauerstoffes zu erreichen und auch die Edelgase zu entfernen. 



   Die Grundsätze, die dieser Erfindung zugrunde liegen, sind kurz zusammengefasst folgende : Nach der von E. Barbet aufgestellten Theorie der ununterbrochenen   Alkoholrektifizierung geschieht   die Raffinierung eines flüchtigen Produktes nicht im Kondensator, sondern auf den Platten derRektifizierkolonne, jedoch unter Mitwirkung des Rücklaufes aus dem Kondensator. Die kondensierte Flüssigkeit, die auf die oberste Platte zurückfliesst und die rein sein muss, bewirkt die Waschung der aufsteigenden Dämpfe. Diese Waschflüssigkeit, die aus dem schon gereinigten Produkt entnommen ist, verdrängt   allmählich   und systematisch alle   weniger flüchtigen   Bestandteile nach den unteren Teilen der Vorrichtung hin und lässt nur den flüchtigsten Bestandteil hindurehtreten. 



   Die schweren, d. h. wenig flüchtigen Dämpfe kondensieren sich in der Flüssigkeit auf den Platten und verdampfen an ihrer Stelle ein entsprechendes Gewicht flüchtigeren Dampfes, es tritt also Zerlegung ein. Wenn die Dämpfe eine sehr geringe Menge einer Verunreinigung enthalten, die sehr flüchtig ist, so geht dieser Bestandteil durch die siedende Flüssigkeit der Platte hindurch, ohne dort festgehalten zu werden und als ob die   Dampfdurchtrittplatte   nicht vorhanden wäre. Er kann nämlich sich nicht verflüssigen und an seiner Stelle eine Flüssigkeit verdampfen, die   weniger flüchtig   ist als er selbst. 



   Bei Anwendung dieser   Grundsätze   auf den vorliegenden Fall ist der bei weitem schwierigste Teil der Aufgabe der, im oberen Teil der Rektifizierkolonne einen Rückfluss von flüssigem Stickstoff zu erhalten und dessen Volumen auf ein konstantes   stündliches   Gewicht zu regeln, um eine stets gleichbleibende Reinigung zu erhalten. 



   Die Lösung der Aufgabe ist schon in folgender Richtung versucht worden : Der oben   mit - 1940   entweichende Stickstoff wird in zwei Teile geteilt. Einer bildet das Handelsprodukt, der andere dient als   Rücklauf   und muss infolgedessen verflüssigt und auf die Platten zurückgeführt werden. Diese Lösung, die bereits Stickstoff von einer gewissen Reinheit liefert. ist aber noch nicht genügend, weil die Luft, wenn auch nur in geringen Mengen, Gase enthält, die noch schwerer als Stickstoff kondensierbar sind, z. B. Neon. Wasserstoff und Helium. Der Stickstoff würde also nicht wirklich rein sein. 



   Nach der Erfindung wird die zu zerlegende Luft einer ununterbrochenen Rektifizierung in einem Kolonnenapparat derart unterworfen, dass zwecks vollständiger Entfernung der Edelgase der aus dem oberen Teil der Kolonne entweichende Stickstoff nach Verflüssigung durch Entspannung von den darin enthaltenen seltenen Gasen befreit und in flüssigem Zustande oben in die Rektifizierkolonne eingeleitet wird, auf deren oberen Platten er durch wiederholtes Sieden der Rückläufe gereinigt und in flüssigem Zustande an einer der obersten Platten abgezogen wird. Das Argon wird in flüssigem Zustande an der Stelle seiner höchsten Konzentration in der Nähe der Mitte der Kolonne abgezogen.

   Der Sauerstoff wird im unteren Teil der Kolonne zwecks Entfernung der darin enthaltenen seltenen Gase teilweise in flüssigem Zustande abgezogen, während der reine Sauerstoff in Gasform an einer etwas höheren Stelle abgeleitet wird. 



   Man kann dabei in der Weise verfahren, dass nur ein Teil des in die Rektifizierkolonne zurückgeleiteten flüssigen Stickstoffes. etwa die   Hälfte.   in reinem Zustande von einer der obersten Platten der Kolonne abgeleitet wird. 

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   Die Reinheit des abgezogenen Stickstoffes wird durch die   Umlaufgeschwindigkeit   geregelt. die er durch Veränderung des Ganges der den gasförmigen Stickstoff zwecks Verflüssigung verdichtenden Pumpe erhält. 
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 Stickstoffes, in dem unteren Teil   A'die   des Sauerstoffes. Bei P wird ununterbrochen flüssige und gasförmige Luft zugeführt. Aus einem oberen Auslassrohr der Kolonne entweicht kalter gasförmiger Stickstoff, dessen Rauminhalt ungefähr das Doppelte der beabsichtigten Produktion beträgt.

   Dieser Stickstoff muss restlos verflüssigt werden, um den bei   n   eintretenden Rücklauf zu bilden, von dem die Hälfte etwas tiefer bei m abgezogen wird und den reinen Stickstoff des Handels bildet, wogegen die andere Hälfte weiter von Platte zu Platte herabfliesst, um die aufsteigenden Dämpfe zu waschen und zu zerlegen. 



   Der Stickstoff wird durch eine Pumpe J auf 2-3 Atm. verdichtet ; ehe er jedoch zu dieser Pumpe 
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 von J kommende verdichtete Stickstoff verliert seine Kompressionswärme in einem von einer Leitung   S     gespeisten Wasserkühler und durchläuft   dann die   Austauschvorrichtung   H, wo er seine Wärme an den von der Pumpe angesaugten Stickstoff abgibt, wobei dieser Austausch sehr genau verläuft, weil die Gewichte der in den beiden Richtungen strömenden   Stie. kstoffmengen gleich   sind. Damit nichts von dem Kältegehalt des angesaugten Stickstoffes verloren geht, durchläuft er beim Austritt aus H ein Schlangenrohr   K',   wo er das in K umlaufende und zur Aufnahme der Kompressionswärme des Stickstoffes bestimmte Wasser um einige Grade abkühlt.

   Man erhält also einen verdichteten Stickstoff. der beim Austritt aus H bei h, abgesehen von Strahlungsverlusten, nahezu dieselbe Temperatur hat, wie der obere Teil der Kolonne   A.   Dieser Stickstoff muss aber nunmehr   verflüssigt werden.   



   Der bei m, abgezogene Stickstoff ist in flüssigem Zustand, muss aber gasförmig und bei gewöhnlicher 
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 Stickstoffes kann also in einer Wärmeaustauschvorrichtung B nur etwa die Hälfte des Bedarfes verflüssigen. 



   Die Verflüssigung des Restes erfolgt in einem danebenliegenden   Röhrenkühler   I, ist dort aber 
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 einandergesetzt werden wird, verflüssigten Luft aufnimmt. Der   verflüssigte Stickstoff geht durch eine   mit Schwimmer versehene Scheidevorrichtung b, die den Durchtritt der nicht kondensierten Anteil ? verhindert, während der flüssige   Stiel ; stoff   infolge des Druckes bis zur obersten Platte 1 bei'M aufsteigt. 



   Der Stickstoff ist in B wieder gasförmig geworden. Dieses sehr kalte Gas tritt unten in eine Aus-   tausehvorrichtung C   und dann in ein   wassergekühltes Schlangenrohr D'ein. Sein Volumen   wird durch einen Gasmesser M gemessen und der Austrittshahn d wird von Hand so geregelt, dass nur die gewünschte Menge austritt. Von dort gelangt der   Stickstoff schliesslich   zum Gasometer. 



   Der Kältegehalt des gasförmigen Stickstoffes aus B wird   benutzt, um   ein gewisses Gewicht sehr 
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 dann in den   Röhrenkühler C und wird   dort durch die Berührung mit dem gasförmigen Stickstoff abgekühlt. 



  Von dort gelangt sie in den Röhrenkörper von E, wo sie infolge ihres Druckes verflüssigt wird. 



   Es muss noch eine Ableitung für die drei leichter als Stickstoff flüchtigen Vernnreinigungen, nämlich Neon, Wasserstoff und Helium, geschaffen werden. Dadurch, dass der flüssige Stiekstoffrücklauf auf den oberen Platten wieder zum Sieden gebracht wird, werden diese drei Gase immer wieder von   neuem   
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   Im unteren Teil von A' ist eine Wärmequelle erforderlich. die durch den Röhrenkessel E gebildet wird. der zur Verdampfung des reinen, d. h. von Stickstoff befreiten Sauerstoffes dient und der durch die im unteren Teil der Rektifizierkolonne als Rückstand verbleibende Flüssigkeit gebildet wird. In E leitet man Pressluft ein. die   zuvor von Kohlensäure   und Feuchtigkeit befreit worden ist. 



   Diese Luft, die in dem Behälter R auf etwa 4 kg Druck verdichtet worden ist, ist durch diese Verdichtung erhitzt worden. Man kühlt sie zunächst in G durch kaltes Wasser ab, das bei S"eingeleitet wird. Aus G gelangt die verdichtete   Luft in einen Röhrenkühler   F, dessen Röhren sie umspült, während diese von gasförmigem, aber sehr kaltem Sauerstoff von etwa 93  abs. durchströmt werden, der aus A' bei   O. r entnommen   wird. Aus der Zusammenserzung der Luft ergibt sich. dass die Wiedergewinnung des   Kältegehaltes   von 23 kg Sauerstoff die Abkühlung der zur Herstellung dieser 23 kg Sauerstoff notwendigen Luft nicht sehr weit treiben kann. 
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 bündel von E. in dessen Röhren sich flüssiger Sauerstoff von   93  abs. als   letzter Ablauf aus der Kolonne A'befindet.

   Infolge ihres Druckes kann die Luft, anstatt sich bei 83  abs. zu   verflüssigen,   bei gegen 99  abs. verflüssigt werden. Der flüssige Sauerstoff von 93  kann sie also kondensieren, indem er selbst verdampft wird. Dieser reine   Sauerstoffdampf   liefert einerseits den ununterbrochen bei Ox abgeleiteten gasförmigen Sauerstoff und ruft anderseits den Siedevorgang auf allen Platten der Kolonne A,   A'hervor.   



   Der bei   Ox     abgezogene. gasförmige   Sauerstoff gibt beim Durchgang durch die   Röhrenkühler   F und G seinen Kältegehalt an die aus dem Behälter   R   kommende verdichtete Luft ab, wie oben angegeben, und gelangt nach Durchgang durch einen Zähler M' zum Gasometer. 



   Die in E hergestellte, unter Druck stehende flüssige Luft wird nicht ohne weiteres durch Vermittlung einer selbsttätigen Reinigungsvorrichtung e zur   Zufühiungsplalte   a geleitet, sondern man benutzt ihren   Druck. um ihre Gesamtmenge   in die Röbrenkammer von I steigen zu lassen. Sie stellt die flüssige Luft 
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   In 1 beginnt die flüssige Luft zu sieden und geht dabei zum Teil unter Anreicherung an Stickstoff in Gasform   über.   u. zw. in dem   Verhältnis,   das notwendig ist, um die Verflüssigung des Stickstoffes zu vollenden. Der gesamte   rberschuss Meibt   in flüssigem Zustande und die Flüssigkeit und das Gas gelangen zusammen zur Zuführungsplatte a. Der gasförmige Teil vereinigt sich mit den stickstoffreichen Dämpfen, die von den Platten in A'aufsteigen, und beide Dämpfe steigen   zusammen durch   die Platten von   A   auf, wo sie den Stickstoff fertig rektifizieren. 



   Wenn man das Verhältnis des Stiekstoffrücklaufes im oberen Teil von A vermehrt, so steigert sich dadurch die Menge der   in 1 verdampften flüssigen Luft,   während das im unteren Teile von A'durch die Erwärmung in E hervorgerufene Sieden konstant bleibt. Es ist also in A, wie dies unbedingt met- 
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 flüssigen Stickstoffrücklaufes vermehrt wird. Der Vorgang verläuft also glatt und selbsttätig, ohne dass eine mühsame Regelung notwendig ist. 



   Zum Zwecke des Ersatzes der Ausstrahlungsverluste ist neben der Rektifizierkolonne ein Röhrenkühler U angeordnet, in dessen   Röhrenkammer man flüssige Luft umlaufen lä#225t. Diese tritt   bei y ein und die sehr kalte verdampfte Luft tritt bei u aus und gelangt von dort wieder zur Verflüssigungspumpezurück. 



   Anderseits leitet man durch ein Rohr   1 : pine   gewisse Menge Dampf aus der Rektifizierkolonne ab, die in einer Höhe entnommen wird. wo bereits ein ziemlich hoher   Sauerstoffgehalt vorbanden ist.   Diese Dämpfe können also bei einer absoluten Temperatur verflüssigt werden. die höher liegt als die der flüssigen Luft, ohne dass eine Kompression erforderlich ist. Sie verflüssigen sich und gelangen in flüssigem Zustande auf dieselbe Platte zurück, wo sie   entnommen   worden sind. Um die so erzielte Abkühlung zu messen, 
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 Höhe seiner grössten Konzentration einen Hahn Ar anzubringen, der innen mit einem eingetauchten Knierohr versehen ist, damit man Flüssigkeit und kein Gas abzieht. Der Hahn wird so eingestellt, dass 
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 von Argon findet. 



   Das Krypton und das Xenon werden fortgesetzt in den unteren Teil der Rektifiziervorrichtung und in den   Röhrenkörper   E gedrängt und sammeln sich dort an, wenn man den gasförmigen Sauerstoff bei O. abzieht, d. h. einige Platten über dem untersten Teil der Vorrichtung eine störende Zunahme ihrer Menge verhindert, indem man ununterbrochen bei X eine kleine Flüssigkeitsmenge entnimmt, 
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 Kondensation oder ein sonstiger Kunstgriff notwendig ist. 



   Die in Fig. 1 dargestellte Gesamtanordnung für die Verflüssigung des Stickstoffrücklaufes stellt nur ein Beispiel dar. Ein anderes Beispiel ist in Fig. 2 schematisch veranschaulicht. Durch die Ver-   dichtungspumpe   J wird der Stickstoff unter etwas höheren Druck gebracht als bei dem vorigenBeispiel. 
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 mit dem in J beispielsweise auf 5-6 Atm. verdichteten Stickstoff aus. Der in H abgekühlte verdichtete   Stickstoff   ist noch gasförmig. Anstatt ihn aber zu verflüssigen, leitet man ihn in die Röhrenkammer von E, wo er restlos verflüssigt wird. Da das Gewicht dieses Stickstoffes grösser ist als das der gemäss Fig. 1 in E eingeleiteten Luft, ergibt sich eine stärkere Vergasung des Sauerstoffes, also eine stärkere Siedefähigkeit der Rektifiziervorriehtung und daher eine bessere Reinigung. 



   Der in E vollständig verflüssigte Stickstoff geht durch den Abscheider e und steigt von dort infolge seines Druckes-bis nach n, wo er zu der obersten Platte der Kolonne tritt und einen reichlichen Stiekstoffrücklauf liefert. Bei e findet die Entspannung des flüssigen Stickstoffes statt und infolgedessen die selbsttätige Vergasung, vermöge deren man bei N die leichten Gase Neon, Wasserstoff und Helium abziehen kann. 



   Der Stickstoff wird aus der Kolonne wieder in flüssigem Zustande bei m abgezogen. Er wird in B vergast, wo er durch Austausch von latenter Kälte eine annähernd gleiche Menge Luft verflüssigt, die von da durch den Abscheider T zur Speisestelle der Rektifizierkolonne gelangt. Der Stickstoff setzt seinen Weg durch die Austauschvorrichtungen C und D und dann zum Zähler M fort. 



   Beim Abziehen des gasförmigen Sauerstoffes bei   Oa ; ändert sich nichts,   abgesehen davon, dass die Luft, die den Kältegehalt des bei   O. x   austretenden reinen Sauerstoffes aufnimmt, nur noch einen äusserst geringen   Druck von höchstens 0'2 kg   hat und daher keines Wasserkühlers mehr bedarf. F und G sind zwei   Austausehvorrichtungen   und der reine Sauerstoff entweicht durch den Zähler M. Die in G und F abgekühlte Luft, die aber nicht verflüssigt werden kann, steigt nach Q auf und ergänzt dort die Speisung der Vorrichtung. Es findet also eine gemischte Speisung statt, indem bei P etwa % der erforderlichen Menge als flüssige Luft eintritt, während der Rest als sehr stark abgekühlte, aber gasförmigen Luft durch Q eintritt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
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 Kolonne zurückgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstoff vor seiner   Zurückführung   in die Kolonne durch Entspannung von den darin enthaltenen Edelgasen befreit wird und nachdem er durch wiederholtes Sieden der   Rücldäufe   auf den obersten Platten gereinigt ist, in flüssigem Zustande abgezogen und das Argon gleichfalls in verflüssigtem Zustande aus der Kolonne abgezogen wird, während der Sauerstoff im unteren Teile der Kolonne zwecks Entfernung der darin enthaltenen seltenen Gase (Krypton. Xenon) teilweise in flüssigem Zustande abgezogen und teilweise rein in Gasform abgeleitet wird.



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  Method and device; to break down the air into its components while producing pure oxygen and nitrogen in a single operation.



   The invention aims to achieve complete purity of nitrogen and oxygen in an uninterrupted rectification and also to remove the noble gases.



   The principles on which this invention is based are briefly summarized as follows: According to E. Barbet's theory of uninterrupted alcohol rectification, the refining of a volatile product does not take place in the condenser, but on the plates of the rectification column, but with the help of the reflux from the condenser. The condensed liquid, which flows back onto the top plate and which has to be pure, is used to wash the rising vapors. This washing liquid, which has been taken from the product that has already been cleaned, gradually and systematically displaces all less volatile constituents towards the lower parts of the device and only allows the most volatile constituent to pass through.



   The heavy, d. H. Less volatile vapors condense in the liquid on the plates and evaporate in their place a corresponding weight of more volatile vapor, thus decomposition occurs. If the vapors contain a very small amount of an impurity which is very volatile, that component will pass through the boiling liquid of the plate without being trapped and as if the vapor passage plate were not there. This is because it cannot liquefy, and instead of it, a liquid that is less volatile than it can evaporate.



   Applying these principles to the present case, by far the most difficult part of the task is to obtain a reflux of liquid nitrogen in the upper part of the rectification column and to regulate its volume to a constant hourly weight in order to obtain constant cleaning.



   The solution to the problem has already been attempted in the following direction: The nitrogen that escaped above with - 1940 is divided into two parts. One forms the commercial product, the other serves as a return line and consequently has to be liquefied and returned to the plates. This solution, which already supplies nitrogen of a certain purity. but is not yet sufficient because the air contains gases, even if only in small quantities, which are even more difficult to condense than nitrogen, e.g. B. Neon. Hydrogen and helium. So the nitrogen would not really be pure.



   According to the invention, the air to be broken down is subjected to an uninterrupted rectification in a column apparatus in such a way that, for the purpose of complete removal of the noble gases, the nitrogen escaping from the upper part of the column is freed of the rare gases contained therein after liquefaction by relaxation and in a liquid state above the Rectifying column is initiated, on the upper plates of which it is cleaned by repeated boiling of the refluxes and drawn off in the liquid state on one of the uppermost plates. The argon is withdrawn in the liquid state at the point of its highest concentration near the middle of the column.

   In the lower part of the column, the oxygen is partially withdrawn in a liquid state in order to remove the rare gases it contains, while the pure oxygen is drawn off in gaseous form at a slightly higher point.



   One can proceed in such a way that only part of the liquid nitrogen passed back into the rectification column. about half. is discharged in the pure state from one of the top plates of the column.

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   The purity of the nitrogen drawn off is regulated by the rate of circulation. which he receives by changing the speed of the pump compressing the gaseous nitrogen for the purpose of liquefaction.
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 Nitrogen, in the lower part A'that of oxygen. At P, liquid and gaseous air is continuously supplied. Cold gaseous nitrogen escapes from an upper outlet pipe of the column, the volume of which is approximately twice the intended production.

   This nitrogen has to be completely liquefied in order to form the reflux that enters at n, half of which is withdrawn a little lower at m and forms the pure nitrogen of the trade, while the other half flows further down from plate to plate in order to absorb the rising vapors wash and disassemble.



   The nitrogen is pumped to 2-3 atm. condensed; before he got to this pump
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 Compressed nitrogen coming from J loses its heat of compression in a water cooler fed by a line S and then passes through the exchange device H, where it gives off its heat to the nitrogen sucked in by the pump, this exchange being very precise because the weights of the two Directions pouring streak. amounts of substance are the same. So that none of the cold content of the sucked in nitrogen is lost, it runs through a serpentine pipe K 'when it exits H, where it cools the water circulating in K and intended to absorb the compression heat of the nitrogen by a few degrees.

   So you get a compressed nitrogen. which when leaving H at h, apart from radiation losses, has almost the same temperature as the upper part of column A. However, this nitrogen must now be liquefied.



   The nitrogen withdrawn at m, is in a liquid state, but must be gaseous and with normal
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 Nitrogen can therefore liquefy only about half of what is required in a heat exchange device B.



   The remainder is liquefied in an adjacent tubular cooler I, but is there
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 will be set against each other, absorbs liquefied air. The liquefied nitrogen goes through a float-equipped separator b, which allows the non-condensed portion? prevents while the liquid stem; As a result of the pressure, the material rises to the top plate 1 at M.



   The nitrogen in B has become gaseous again. This very cold gas enters an exchange device C at the bottom and then into a water-cooled coiled tube D '. Its volume is measured by a gas meter M and the outlet tap d is regulated by hand so that only the desired amount emerges. From there, the nitrogen finally reaches the gasometer.



   The cold content of the gaseous nitrogen from B is used to maintain a certain weight
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 then into the tube cooler C and is cooled there by contact with the gaseous nitrogen.



  From there it gets into the tubular body of E, where it is liquefied as a result of its pressure.



   There is still a derivation to be made for the three more volatile than nitrogen pollutants, namely neon, hydrogen and helium. Because the liquid fuel return is brought to the boil again on the upper plates, these three gases are always renewed
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   A heat source is required in the lower part of A '. which is formed by the tubular boiler E. the one for evaporation of the pure, d. H. oxygen freed from nitrogen and which is formed by the liquid remaining in the lower part of the rectification column as residue. Compressed air is introduced into E. which has previously been freed from carbon dioxide and moisture.



   This air, which has been compressed to about 4 kg of pressure in the container R, has been heated by this compression. It is first cooled in G with cold water which is introduced at S ". From G the compressed air passes into a tube cooler F, the tubes of which it washes around while gaseous but very cold oxygen of about 93 abs. Flows through them , which is taken from A 'at O. r. From the composition of the air it results that the recovery of the cold content of 23 kg of oxygen cannot drive the cooling of the air necessary for the production of this 23 kg of oxygen very far.
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 bundle of E. in whose tubes there is liquid oxygen of 93 abs. as the last outflow from column A 'is located.

   Due to its pressure, the air, instead of being at 83 abs. to liquefy at about 99 abs. be liquefied. So the liquid oxygen of 93 can condense them by evaporating itself. This pure oxygen vapor supplies, on the one hand, the gaseous oxygen continuously diverted at Ox and, on the other hand, causes the boiling process on all plates of the column A, A '.



   The one withdrawn from Ox. When passing through the tube coolers F and G, gaseous oxygen releases its cold content to the compressed air coming from the container R, as indicated above, and after passing through a counter M 'it reaches the gasometer.



   The pressurized liquid air produced in E is not simply passed to the feed panel a through the intermediary of an automatic cleaning device e, but its pressure is used. to let their total amount rise into the Röbrenkammer of I. It represents the liquid air
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   In FIG. 1, the liquid air begins to boil and, in the process, turns into gaseous form with enrichment in nitrogen. u. zw. in the ratio that is necessary to complete the liquefaction of the nitrogen. The entire surplus Meibt in the liquid state and the liquid and the gas together reach the feed plate a. The gaseous part combines with the nitrogen-rich vapors rising from the plates in A 'and both vapors rise together through the plates of A, where they finish rectifying the nitrogen.



   If the ratio of the nitrogen return in the upper part of A is increased, the amount of liquid air evaporated in 1 increases, while the boiling caused in the lower part of A 'by the heating in E remains constant. So it is in A how this absolutely met-
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 liquid nitrogen return is increased. The process runs smoothly and automatically, without the need for laborious regulation.



   In order to compensate for the radiation losses, a tube cooler U is arranged next to the rectification column, in whose tube chamber liquid air is circulated. This enters at y and the very cold evaporated air exits at u and returns from there to the liquefaction pump.



   On the other hand, a certain amount of steam is discharged from the rectifying column through a pipe 1: pine, which is taken off at a height. where there is already a fairly high oxygen content. These vapors can therefore be liquefied at an absolute temperature. which is higher than that of liquid air without the need for compression. They liquefy and return in a liquid state to the same plate from which they were removed. To measure the cooling achieved in this way,
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 At the height of its greatest concentration, to install a tap Ar, which is provided with an immersed knee tube on the inside, so that liquid and not gas can be drawn off. The tap is adjusted so that
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 of argon.



   The krypton and xenon continue to be forced into the lower part of the rectifier and into the tubular body E and accumulate there when the gaseous oxygen is withdrawn from O. H. a few plates above the lowest part of the device prevent a disturbing increase in their quantity by continuously withdrawing a small amount of liquid at X,
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 Condensation or some other device is necessary.



   The overall arrangement shown in FIG. 1 for the liquefaction of the nitrogen return is only one example. Another example is shown schematically in FIG. The compression pump J presses the nitrogen slightly higher than in the previous example.
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 with the one in J for example to 5-6 Atm. compressed nitrogen. The compressed nitrogen cooled in H is still gaseous. Instead of liquefying it, however, it is fed into the tubular chamber of E, where it is completely liquefied. Since the weight of this nitrogen is greater than that of the air introduced into E according to FIG. 1, the result is greater gasification of the oxygen, that is to say a greater boiling capacity of the rectifying device and therefore better cleaning.



   The nitrogen, which is completely liquefied in E, passes through the separator e and rises from there as a result of its pressure - to n, where it comes to the top plate of the column and supplies an abundant nitrogen return. At e, the expansion of the liquid nitrogen takes place and, as a result, the automatic gasification, by virtue of which the light gases neon, hydrogen and helium can be drawn off at N.



   The nitrogen is withdrawn from the column again in the liquid state at m. It is gasified in B, where it liquefies an approximately equal amount of air by exchanging latent cold, which from there passes through the separator T to the feed point of the rectification column. The nitrogen continues on its way through exchangers C and D and then to meter M.



   When the gaseous oxygen is withdrawn from Oa; nothing changes, apart from the fact that the air, which absorbs the cold content of the pure oxygen escaping at O. x, only has an extremely low pressure of at most 0.2 kg and therefore no longer needs a water cooler. F and G are two exchange devices and the pure oxygen escapes through the counter M. The air cooled in G and F, which cannot be liquefied, rises to Q and supplements the supply of the device there. A mixed feed therefore takes place, in that about% of the required amount enters as liquid air at P, while the remainder enters through Q as very strongly cooled but gaseous air.



   PATENT CLAIMS:
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 Column is returned, characterized in that the nitrogen is freed from the noble gases contained therein by relaxation before it is returned to the column and, after it has been purified by repeated boiling of the backflows on the uppermost plates, removed in a liquid state and the argon also in liquefied state State is withdrawn from the column, while the oxygen in the lower part of the column for the purpose of removing the rare gases contained therein (krypton, xenon) is partly withdrawn in liquid state and partly discharged in pure gas form.

 

Claims (1)

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass um einen regelmässigen Gang der Rektifikation zu erzielen, nur etwa die Hälfte des in die Rektifizierkolonne zurückgeleiteten flüssigen Stickstoffes in reinem Zustande von einer der obersten Platten der Kolonne abgeleitet wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that in order to achieve a regular rectification process, only about half of the liquid nitrogen returned to the rectification column is diverted in a pure state from one of the top plates of the column. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinheit des abgezogenen Stickstoffes durch die Umlaufgeschwindigkeit geregelt wird, die der Stickstoff durch Veränderung des Ganges der den gasförmigen Stickstoff zwecks Verflüssigung verdichtenden Pumpe erhält. 3. The method according to claim 1, characterized in that the purity of the withdrawn nitrogen is regulated by the circulation speed that the nitrogen receives by changing the speed of the pump compressing the gaseous nitrogen for the purpose of liquefaction. 4. Kolonne zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 mit einer Zuführung für den als Rückfluss dienenden Stickstoff in ihrem oberen Teile, gekennzeichnet durch eine unter dieser Zuführung angeordnete Ableitung fmj für den reinen Gebrauchsstickstoff, eine etwa in der Mitte EMI4.6 <Desc/Clms Page number 5> unteren Teil, durch deren eine (0$1) flüssiger Sauerstoff mit dem Gesamtgehalt an Xenon und Krypton und durch deren andere, höher liegende (Ox) reiner gasförmiger Sauerstoff abgezogen wird. 4. Column for carrying out the process according to claims 1 to 3 with a feed for the nitrogen serving as reflux in its upper part, characterized by a discharge line fmj for the pure utility nitrogen arranged below this feed, one approximately in the middle EMI4.6 <Desc / Clms Page number 5> lower part, through one of which (0 $ 1) liquid oxygen with the total content of xenon and krypton and through the other, higher lying (Ox) pure gaseous oxygen is withdrawn. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen Hilfskühler (U), durch den mittels eines Rohres (v) Dämpfe aus der Rektifizierkolonne A A'strömen, um nach Verflüssigung in diese letztere zurückgeleitet zu werden. EMI5.1 5. Apparatus according to claim 4, characterized by an auxiliary cooler (U) through which vapors from the rectification column A A 'flow by means of a pipe (v) in order to be returned to the latter after liquefaction. EMI5.1
AT110053D 1917-01-31 1921-03-23 Process and device for the separation of air into its constituent parts with the production of pure oxygen and nitrogen in a single operation. AT110053B (en)

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FR110053X 1917-01-31

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AT110053D AT110053B (en) 1917-01-31 1921-03-23 Process and device for the separation of air into its constituent parts with the production of pure oxygen and nitrogen in a single operation.

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