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Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen.
Es sind Verfahren zur Zerlegung tiefsiedender Gasgemische, insbesondere von Luft. in zwei Stufen unter Verwendung periodisch gewechselter Kältespeieher beschrieben worden, bei denen die Luft lediglich auf denjenigen Druck komprimiert wird, der ihre Verflüssigung bzw. die des Stickstoffes, in Wärmeaustausch mit siedendem Sauerstoff gestattet. Die zur Deckung der Verluste notwendige Kälte wurde bei diesen sogenannten Niederdmckverfahren bisher durch Entspannen eines Teiles der verdichteten Luft bzw. des unter Druck abgetrennten Stickstoffes bei tiefer Temperatur unter Leistung äusserer Arbeit gewonnen.
Durch diese Art der Kälteerzeugung wird jedoch die Güte der Rektifikation unmittelbar mit der Kälteleistung gekuppelt, weil der Kältebedarf die Gasmenge bestimmt, die zwecks Entspannung in der Expansionsmaschine der Drucksäule entnommen werden muss und hiedurch für die obere Säule als Waschflüssigkeit verloren geht. Um die Zerlegungsanlage im Gleichgewicht zu halten, ist es notwendig nach dem Kältebedarf zu regeln. Man wird daher nur selten das Optimum erreichen, bei dem Kältebedarf und Güte der Rektifikation gerade aufeinander abgestimmt sind, sondern meistens wird entweder
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schuss an Waschflüssigkeit kann nicht ausgenutzt werden.
Vorliegende Erfindung vermeidet diese Schwierigkeiten und gestattet ausserdem, den Energiebedarf für die Zerlegung weiterhin zu senken. Erfindungsgemäss wird ein gesonderter Kälteerzeugungsprozess mittels Entspannen einer relativ geringen Menge auf hohen Druck komprimierter Luft angewendet, um die zur Deckung der Verluste erforderliche Kälte ganz oder teilweise zu erzeugen, u. zw. dadurch, dass man in Beharrungszustand unabhängig vom Kältebedarf dauernd eine konstante Menge Stickstoff aus der ersten Zerlegungsstufe entnimmt und unter Leistung äusserer Arbeit entspannt.
Dieser Stickstoff wird vor seiner Entspannung in Wärmeaustausch mit Hochdruckluft von etwa 200 Atm. soweit erwärmt, dass bei seiner Entspannung keine Kondensation stattfindet, und die noch fehlende Kältemenge wird durch Abdrosselung der Hochdruckluft erzeugt.
Bei der Herstellung reinen Sauerstoffes soll die der ersten Zerlegungsstufe entnommene Stick-
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Säule notwendigen Dampfmenge aus den Gleichgewiehtskurven Sauerstoff/Stickstoff ergibt zwar, dass man selbst bei der Herstellung reinen Sauerstoffs eine grosse Menge Stickstoff gasförmig der Drucksäule ohne Schädigung der Rektifikation entnehmen kann. Tatsächlich wurde aber gefunden, dass die Grenze bei dem Wert von etwa 20% der verarbeiteten Luftmenge liegt. Der Grund hiefür ist darin zu suchen, dass in dem unteren Teil der zweiten Rektifikationssäule nicht eine Abtrennung des Stickstoffs, sondern im wesentlichen die Abtrennung des Argons vom Sauerstoff stattfindet, bei der die Zerlegungsbedingungen wesentlich ungünstiger liegen.
Diese Art der Kälteerzeugung ist besonders rationell, da ein Teil der Luft zwecks Anwärmung des Stickstoffs vor der Expansion ohnedies auf 10-20 Atm. gefördert werden muss, also nur eine weitere Kompression im Druckverhältnis 5--10 erforderlich ist. Beträgt die Luftmenge. die zur Anwärmung des Stickstoffs benutzt wird, 5% so kann man bei einer Kompression auf 200 Atm. unter Anwendung einer Vorkühlung der Hochdruckluft auf -400 eine Kälteleistung von annähernd 1 Kcal/m3 gesamter
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Kältemenge ist so gross. dass erforderlichenfalls auch relativ grosse Mengen Sauerstoff in flüssiger Form aus der Apparatur entnommen werden können, was mitunter notwendig ist, wenn man verhindern will. dass sieh Verunreinigungen im Verdampfer anreichern.
Weiterhin ermöglicht der Umstand, dass die Expansionsmaschine mit konstanter Leistung und Tourenzahl betrieben wird, die Expansionsenergie wesentlich einfacher vollständig auszunutzen. Während man bisher genötigt war, die Energie der Expansionsmaschine durch eine Antriebsmaschine aufnehmen zu lassen, die sich wie eine Wasserpumpe den Änderungen der Expansionsmaschinenleistung anpassen kann und die Expansionsenergie unter Umständen nicht ausnutzen konnte, kann man jetzt die Expansionsmaschine oder Turbine z. B. umnittelbar mit dem Kompressor kuppeln.
Das Verfahren lässt sieh in analoger Weise anwenden, wenn man statt des aus der Drucksäule entnommenen Stickstoffs in bekannter Weise einen Teil der unzerlegten Luft in der Expansionsmaschine entspannt.
Die einzige Änderung besteht darin, dass die Hochdruckluft nicht in Wärmeaustausch mit dem Stickstoff. sondern mit dem Teil der Luft. der expandiert werden soll, gebracht wird.
Durch die beschriebenen Arten der Kälteerzeugung lässt sich die der ersten Rektifikationssäule zu entnehmende Stiekstoffmenge weitgehend vermindern. Hiedurch wird für die obere Säule eine grössere Menge an Waschflüssigkeit verfügbar, als zur Auswaschung des Sauerstoffs aus den aufsteigenden Dämpfen
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in der oberen Säule wird nun durch einen weiteren Erfindungsgedanken dadurch ausgenutzt, dass zusätzlich Luft unter geringem Überdruck in diese Säule eingeblasen wird.
Die Verwendung von Luft unter drei verschiedenen Drucken mag als eine unvorteilhafte Erscherung erscheinen, zumal bei der Verwendung von Kältespeichern die Schwierigkeiten der richtigen Verteilung der Gasmengen, die zur Erzielung eines vollkommenen Wärmeaustausches notwendig ist. um so grösser werden je mehr Gasströme und damit je mehr Regeneratoren erforderlich sind. Diese
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obere Säule eingeblasen wird, gerade gleich der Menge des gewonnenen Sauerstoffs wählt. In diesem Falle kommt man mit den auch sonst notwendigen zwei Paaren von Regeneratoren aus. von denen das eine den Wärmeaustausch zwischen Stickstoff und der auf Kondensationsdruek verdichteten Luft. das andere den Wärmeaustausch zwischen Sauerstoff und Gebläseluft vermittelt.
Die Abkühlung des kleinen auf hohen Druek komprimierten Teiles der Luft, der auch sonst aus praktischen Gründen zur Kälteüber- tragung benötigt wird, erfolgt stets in kontinuierlich wirkenden Gegenströmen.
Das Verlahren wird für das Beispiel der Gewinnung von 65% gem Sauerstoff aus 10. 000 1113 Luft// ; näher erläutert. 7000 mV/t der zu zerlegenden Luft werden auf Kondensationsdruck, d. h. etwa 4 Ata. verdichtet, in Regeneratoren in Wärmeaustausch mit dem abgetrennten Stiekstoff bis auf Kondensations- temperatur abgekühlt, sodann in die Drucksäule eines zweistufigen Zerlegungsapparates eingeführt und dort in üblicher Weise zerlegt. Wenn man die Kondensation der Luft in einem Rücklaufkondensator vornimmt und den flüssigen Sauerstoff in Gleichstrom mit seinen Dämpfen verdampft. erniedrigt sieh der Kondensationsdruek auf etwa 3'2 Ata.
Von dem in der Drucksäule bzw. im Rüeklaufkondensator ausgeschiedenen Stickstoff werden etwa 1350 ? /7t gasformig entnommen und unter Leistung äusserer
Arbeit entspannt, während der Rest als Wasehflüssigkeit auf die obere Säule aufgegeben wird. 3. 000 m Luftlll - ebensoviel wie man Sauerstoff gewinnt-werden in einem Gebläse auf 0#4 Atü. verdichtet. in Wärmeaustausch mit dem Sauerstoff bis auf Kondensationsdruck abgekühlt und gasförmig in die obere Säule eingeblasen.
Zur Deckung der Kälteverluste werden etwa 500 m"Luft/A auf einen Druck von 200 Atm. ver- dichtet und nach Vorkühlung in Gegenstromwärmeaustausch mit Zerlegungsprodukten abgedrosselt und nach Bedarf in die erste oder zweite Zerlegungsstufe eingeführt. Es ist hiebei zweckmässig, die vorgekühlte Hocl1dmckIuft in Wärmeaustausch mit dem Stickstoff zu bringen, der in der Expansionsmaschine entspannt werden soll, um eine Verflüssigung bei der Entspannung zu vermeiden und die bei
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die durch Entspannen der Hoehdruekluft erzielbare Kälteleistung zu steigern, wird gegebenenfalls die Hochdruckluft vor dem Wärmeaustausch mit Zerlegungsprodukten mittels einer gesonderten Kältemaschine vorgekühlt.
Die Vorteile des neuen Verfahrens beruhen darauf, dass der Meliraufwand an Energie, der notwendig wird, um wenige Prozent der auf Kondensationsdruek verdichteten Luft für den Kälteerzeugungsprozess auf Hochdruck weiter zu verdichten, kleiner ist, als die Energieersparnis, die dadurch erzielt wird, dass eine der Sauerstoffmenge gleiche Menge Luft statt auf Kondensationsdruck nur auf geringen Überdruck gefördert zu werden braucht. Da die Menge der Einblasluft automatisch der Reinheit des Sauerstoffs angeglichen wird, besitzt das Verfahren eine grosse Anpassungsfähigkeit, so dass es trotz des die Rektifikation bekanntlich erschweenden Einblasens von Luft sogar möglich wird, Sauerstoff mit einem Reinheitsgrad von mehr als 99% herzustellen.
Bei der Gewinnung weniger reinen Sauerstoffs wird eine grössere Luftmenge praktisch unverdichtet zerlegt und hiedurch der Energiebedarf der Zerlegung-über die Herabsetzung des Kondensationsdruekes hinaus-zusätzlich gesenkt. Ein weiterer
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Vorteil des Verfahrens ist, dass die Verluste an verdichtetem Gas bei jedem Umschalten der Regeneratoren dadurch geringer werden, dass der Druck des durch die Sauerstoffregeneratoren strömenden Frischgases sehr niedrig ist. Infolgedessen wird auch der Sauerstoff durch die beim Umschalten in den Regeneratoren verbleibende Luft in geringerem Masse verunreinigt als bisher, also der Sauerstoff in höherer Reinheit gewonnen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen, insbesondere von Luft, in zwei Stufen, bei dem die Hauptmenge der zu zerlegenden Luft nur auf denjenigen Druck verdichtet wird, der die Kondensation des abgeschiedenen Stickstoffs in Wärmeaustausch mit dem siedenden Sauerstoff gestattet und bei dem die Kühlung der Luft sowie die Wiedererwärmung der Zerlegungsprodukte in periodisch gewechselten Kältespeichern erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass der ersten Zerlegungsstufe im Beharnmgszustand eine konstante Menge Stickstoff entnommen und unter Leistung äusserer Arbeit entspannt wird und ein gesonderter Kälteerzeugungsprozess mit Hilfe einer geringen Menge auf hohen Druck verdichteter Luft in der Weise durchgeführt wird,
dass die Hoehdruckluft nach Wärmeaustausch mit dem zu entspannenden Stickstoff von dem hohen Druck aus durch Drosselung entspannt wird.
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Process for the separation of gas mixtures.
There are processes for the separation of low-boiling gas mixtures, especially air. been described in two stages using periodically changed cold accumulators, in which the air is only compressed to the pressure that allows its liquefaction or that of nitrogen, in heat exchange with boiling oxygen. In these so-called low-pressure processes, the cold required to cover the losses was previously obtained by releasing part of the compressed air or the nitrogen separated under pressure at a low temperature while performing external work.
However, this type of refrigeration directly couples the quality of the rectification with the refrigeration capacity, because the refrigeration requirement determines the amount of gas that has to be taken from the pressure column for the purpose of expansion in the expansion machine and is therefore lost as washing liquid for the upper column. In order to keep the separation plant in balance, it is necessary to regulate according to the cooling requirement. You will therefore rarely achieve the optimum, where the cooling requirement and the quality of the rectification are precisely matched, but mostly either
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A small amount of washing liquid cannot be used.
The present invention avoids these difficulties and also allows the energy consumption for dismantling to be reduced further. According to the invention, a separate refrigeration process is used by means of releasing a relatively small amount of air compressed at high pressure in order to wholly or partially generate the cold required to cover the losses, u. by taking a constant amount of nitrogen from the first decomposition stage in a steady state, regardless of the cooling requirement, and relaxing it while performing external work.
Before it is expanded, this nitrogen is exchanged in heat with high-pressure air of around 200 atm. heated to such an extent that no condensation takes place when it is released, and the remaining amount of cold is generated by throttling the high pressure air.
In the production of pure oxygen, the nitrogen removed from the first decomposition stage should
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The amount of vapor required for the column from the oxygen / nitrogen equilibrium curves shows that even when producing pure oxygen, a large amount of nitrogen can be extracted from the pressure column in gaseous form without damaging the rectification. In fact, it has been found that the limit is around 20% of the amount of air processed. The reason for this is to be found in the fact that in the lower part of the second rectification column there is not a separation of the nitrogen, but essentially the separation of the argon from the oxygen, in which the separation conditions are much less favorable.
This type of cold generation is particularly efficient, since part of the air is anyway to 10-20 atm for the purpose of heating the nitrogen before expansion. must be promoted, so only a further compression in the pressure ratio 5--10 is required. Is the amount of air. which is used to heat the nitrogen, 5% so you can with a compression to 200 atm. using a pre-cooling of the high pressure air to -400 a cooling capacity of approximately 1 Kcal / m3 total
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The amount of cold is so great. that, if necessary, relatively large amounts of oxygen can be withdrawn from the apparatus in liquid form, which is sometimes necessary if you want to prevent it. that you see impurities accumulate in the evaporator.
Furthermore, the fact that the expansion machine is operated with constant power and number of revolutions allows the expansion energy to be fully utilized much more easily. While it was previously necessary to have the energy of the expansion machine absorbed by a prime mover, which, like a water pump, can adapt to changes in the expansion machine performance and the expansion energy may not be able to be used, you can now use the expansion machine or turbine e.g. B. connect umnittelbar with the compressor.
The process can be applied in an analogous manner if, instead of the nitrogen removed from the pressure column, part of the undivided air in the expansion machine is expanded in a known manner.
The only change is that the high pressure air is not in heat exchange with the nitrogen. but with the part of the air. which is to be expanded is brought.
The amount of nitrogen to be removed from the first rectification column can largely be reduced by the described types of cold generation. As a result, a larger amount of washing liquid is available for the upper column than for washing out the oxygen from the rising vapors
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in the upper column is now exploited by a further inventive concept in that additional air is blown into this column under a slight excess pressure.
The use of air under three different pressures may appear to be an unfavorable hassle, especially since when using cold accumulators the difficulties of correctly distributing the amounts of gas necessary to achieve a perfect heat exchange. the greater the gas flows and thus the more regenerators are required. These
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upper column is blown in, selects just the same as the amount of oxygen obtained. In this case, the otherwise necessary two pairs of regenerators are sufficient. one of which is the heat exchange between nitrogen and the air compressed to condensation pressure. the other mediates the heat exchange between oxygen and fan air.
The cooling of the small part of the air compressed to high pressure, which is also otherwise required for practical reasons for cold transmission, always takes place in continuously acting countercurrents.
The process is used for the example of obtaining 65% oxygen from 10,000 1113 air //; explained in more detail. 7000 mV / t of the air to be separated are brought to the condensation pressure, i.e. H. about 4 ata. compressed, cooled in regenerators in heat exchange with the separated nitrogen to the condensation temperature, then introduced into the pressure column of a two-stage decomposition apparatus and dismantled there in the usual way. When the air is condensed in a reflux condenser and the liquid oxygen is evaporated in cocurrent with its vapors. The condensation pressure is lowered to about 3'2 Ata.
Of the nitrogen separated out in the pressure column or in the return condenser, about 1350? / 7t taken in gaseous form and under performance external
Work is relaxed, while the rest is added to the upper column as washing liquid. 3,000 m Luftlll - just as much as you get oxygen - are set to 0 # 4 Atü in a blower. condensed. cooled in heat exchange with the oxygen to the condensation pressure and blown in gaseous form into the upper column.
To cover the cold losses, about 500 m "of air / A is compressed to a pressure of 200 atm. And, after precooling, it is throttled in countercurrent heat exchange with decomposition products and, if necessary, introduced into the first or second decomposition stage Bring heat exchange with the nitrogen that is to be expanded in the expansion machine in order to avoid liquefaction during expansion and the
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To increase the cooling capacity that can be achieved by relaxing the high pressure air, the high pressure air may be pre-cooled by means of a separate cooling machine before the heat exchange with decomposition products.
The advantages of the new process are based on the fact that the amount of energy required to further compress a few percent of the air compressed to condensation pressure for the refrigeration process to high pressure is smaller than the energy savings achieved by using one of the Oxygen amount the same amount of air needs to be conveyed only to a slight overpressure instead of condensation pressure. Since the amount of air being blown in is automatically adjusted to the purity of the oxygen, the process is highly adaptable, so that despite the fact that the air is blown in, which is known to make rectification difficult, it is even possible to produce oxygen with a purity of more than 99%.
When less pure oxygen is obtained, a larger amount of air is broken down in a practically uncompressed manner and the energy requirement for the breakdown is additionally reduced - beyond the lowering of the condensation pressure. Another
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The advantage of the method is that the losses of compressed gas are lower each time the regenerators are switched over because the pressure of the fresh gas flowing through the oxygen regenerators is very low. As a result, the air remaining in the regenerators when switching over also contaminates the oxygen to a lesser extent than before, i.e. the oxygen is obtained in a higher purity.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the decomposition of gas mixtures, especially air, in two stages, in which the main amount of the air to be decomposed is only compressed to the pressure that allows the condensation of the separated nitrogen in heat exchange with the boiling oxygen and at which the cooling of the Air as well as the reheating of the decomposition products takes place in periodically changed cold accumulators, characterized in that a constant amount of nitrogen is removed from the first decomposition stage in the harness and relaxed under the performance of external work and a separate cold generation process with the help of a small amount of air compressed to high pressure in this way is carried out,
that the high pressure air is expanded from the high pressure by throttling after heat exchange with the nitrogen to be expanded.