CN113215389B - 含铁铌钛矿中富集铌钛的方法及含镍物质的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铁铌钛矿中富集铌钛的方法及含镍物质的用途。本发明的方法包括如下步骤：将包含1重量份含铁铌钛矿、0.1～0.8重量份含镍物质和0.2～1重量份炭的原料在800～1500℃下反应，分别得到镍铁合金和铌钛富渣；其中，所述含镍物质选自镍的氧化物或镍矿中的一种或多种；含铁铌钛矿的用量以铁元素计，含镍物质的用量以镍元素计。本发明的方法一步即可将含铁铌钛矿中的铁、磷等元素与铌钛分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铁铌钛矿中富集铌钛的方法及含镍物质的用途。
背景技术
铌是我国重要的战略资源。虽然我国铌资源丰富，仅次于巴西居世界第二位，但是由于其品位低，嵌布粒度细等，导致其未能实现有价元素综合利用。目前，我国使用的铌几乎全部依赖进口。我国的铌资源主要分布在包头的白云鄂博、广西的泰美、栗木、江西的宜春和新疆的可可托海等地。中，白云鄂博铌资源储量最大，占我国铌资源储量的95％，其远景储量达660万吨，工业储量为157万吨。
含铌钛矿物中含铁氧化物的含量通常在35～60wt％左右，氧化铌的含量通常在0.5～4wt％左右，二氧化钛的含量通常在0.5～4wt％左右，磷的氧化物的含量通常在0.1～1.5wt％左右。这种含铌钛矿物中铌品位低、磷含量高，直接用于冶炼铌钛铁合金成本高，且磷等杂质元素极易进入到合金中，导致合金品质低。
CN103993162A公开了一种高磷铌铁精矿脱铁除磷的方法。将含铌铁精矿与兰炭装入碳化硅反应罐中，在高温炉内于850～1050℃保温40～60小时，固态还原成含铁的精矿团块，随炉冷却至200～300℃，将还原产物取出后清理得到还原后的块状精矿。将块状精矿和白灰混匀后装入电炉，控制碱度0.5±0.1，熔分温度1370～1500℃之间，保温时间2～30min，浇铸、冷却，得到含磷生铁和低磷、低铁的铌渣。该方法需要选择性还原和熔分两大工序完成铌的富集，工序较为复杂。
CN102212637A公开了一种低铌品位铁矿粉直接还原-直接合金化回收利用铌的方法。将低铌品位铁矿粉在高温炉内采用气基或煤基直接还原的方法，得到海绵铁；海绵铁加入电炉中，熔炼，实现渣金熔分，相对惰性的金属形成Fe-P合金，而铌元素以氧化物的状态富集到渣中；富铌渣加入钢液表面，利用还原剂使其中的铌氧化物还原，铌进入钢液中。该方法需要还原和熔炼两步，才能够使铁、磷与镍渣分离。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种含铁铌钛矿中富集铌钛的方法，该方法一步即可将含铁铌钛矿中的铁、磷等元素与铌钛分离。进一步地，该方法能够提高铌和钛的收率且铌、钛富集效果好。更进一步地，该方法能够提高脱铁率和脱磷率。本发明的另一个目的在于提供含镍物质的用途。
通过以下技术方案实现上述技术目的。
一方面，本发明提供了一种含铁铌钛矿中富集铌钛的方法，包括如下步骤：
将包含1重量份含铁铌钛矿、0.1～0.8重量份含镍物质和0.2～1重量份炭的原料在800～1500℃下反应，分别得到镍铁合金和铌钛富渣；
其中，所述含镍物质选自镍的氧化物或镍矿中的一种或多种；含铁铌钛矿的用量以铁元素计，含镍物质的用量以镍元素计。
根据本发明的方法，优选地，反应时间为20～50h。
根据本发明的方法，优选地，所述原料由1重量份含铁铌钛矿、0.2～0.6重量份含镍物质和0.4～0.7重量份炭组成；
其中，含铁铌钛矿的用量以铁元素计，含镍物质的用量以镍元素计。
根据本发明的方法，优选地，所述含铁铌钛矿中含有5～70wt％Fe2O3，0.8～4wt％FeO，0.1～1.5wt％P2O5，0.5～20wt％Nb2O5和0.5～20wt％TiO2。
根据本发明的方法，优选地，所述炭为兰炭。
根据本发明的方法，优选地，所述炭中含有6～15wt％灰分，10～22wt％挥发份和60～85wt％固定碳；所述炭的粒度小于等于20mm。
根据本发明的方法，优选地，所述镍的氧化物为氧化镍。
根据本发明的方法，优选地，所述反应在反应装置中进行，所述反应装置中盛放有所述原料，所述原料在所述反应装置中分为上层原料、中间层原料和下层原料；所述上层原料和下层原料均为炭，所述中间层原料为含铁铌钛矿和含镍物质的混合物。
根据本发明的方法，优选地，铌的收率大于99wt％，钛的收率大于等于99wt％，铌富集大于1.5倍，钛富集大于1.5倍。
另一方面，本发明提供一种含镍物质在从含铁铌钛矿中富集铌钛的用途，其特征在于，所述含镍物质选自镍的氧化物或镍矿中的一种或多种。
本发明通过控制反应温度以及含镍物质的用量，以促进镍和含铁铌钛矿中的铁形成镍铁合金，一步即可得到镍铁合金和铌钛富渣，将含铁铌钛矿中的铁、磷等元素与铌钛分离。在本发明优选的技术方案中，通过控制各原料的用量和还原温度以提高脱铁率和铌钛的富集效果。
附图说明
图1为本发明的原料的一种填料方式。
附图标记如下：
1-反应装置；2-上层原料；3-中间层原料；4-下层原料。
具体实施方式
将含铁铌钛矿、含镍物质和炭在一定温度下选择还原，使铁、磷等氧化物还原，而铌钛等元素仍以氧化物的形式存在，并且在该温度下铁能够与镍以适当的比例形成合金，从而将铁与铌钛富渣一步分离。现有技术中通常需要多步将铁从铌钛中分离出来，本发明通过巧妙地设计，一步即可将铁与铌钛富渣分离。下面进行详细描述。
<含铁铌钛矿中富集铌钛的方法>
本发明的方法包括如下步骤：将包括含铁铌钛矿、含镍物质和炭的原料反应，分别得到镍铁合金和铌钛富渣。在某些实施方式中，原料由含铁铌钛矿、含镍物质和炭组成。
本发明的含铁铌钛矿中可以含有Fe2O3。Fe2O3的含量可以为5～70wt％，优选为40～65wt％，更优选为50～60wt％。含铁铌钛矿中可以含有FeO。FeO的含量可以为0.8～4wt％，优选为1～2wt％，更优选为1～1.3wt％。含铁铌钛矿中可以含有SiO2。SiO2的含量可以为12～25wt％，优选为14～18wt％；更优选为15～17wt％。含铁铌钛矿中含有Nb2O5。Nb2O5的含量可以为0.5～20wt％；优选为2～4.5wt％；更优选为3～4wt％。含铁铌钛矿中含有TiO2。TiO2的含量可以为0.5～20wt％；优选为3～5wt％；更优选为3.8～4.5wt％。含铁铌钛矿中可以含有P2O5。P2O5的含量可以为0.1～1.5wt％；优选为0.5～1.2wt％；更优选为0.7～1wt％。
本发明的含镍物质可以选自镍的氧化物或镍矿中的一种或多种。镍的氧化的实例包括但不限于氧化镍、三氧化二镍。镍矿的实例包括但不限于镍黄铁矿、硅镁镍矿、针镍矿、黄镍矿、红镍矿。根据本发明的一个实施方式，含镍物质为氧化镍。
本发明的炭可以为兰炭。作为一种新型的炭素材料，兰炭可以为利用神府煤田盛产的优质侏罗精煤块烧制而成。在本发明中，炭中灰分的含量可以为6～15wt％；优选为8～13wt％；更优选为10～12wt％。炭中挥发份的含量可以为10～22wt％；优选为12～20wt％；更优选为14～17wt％。炭中固定炭的含量可以为60～85wt％；优选为65～80wt％；更优选为70～75wt％。炭的粒度可以用d表示，d≤20mm；优选地，d≤10mm；更优选地，0.3mm≤d≤3mm。这样有助于提高铁和磷的脱除率，改善铌和钛的富集效果。
在本发明中，将包括含铁铌钛矿、含镍物质和炭的原料在800～1500℃下反应。优选地，反应温度为900～1100℃。更优选地，反应温度为960～1050℃。根据本发明的一个实施方式，反应温度为1000～1050℃。这样的温度有助于铁、磷等元素的选择性还原，且有助于使铁和镍形成合金；从而一步将含铁铌钛矿中的铁元素分离，且使铌钛富集。在这样的温度范围内还有助于提高铁、磷等元素的脱除率，铌、钛元素的收集率，改善铌、钛的富集效果。
在本发明中，反应时间可以为20～50h；优选为25～40h；更优选为25～30h。这样既能够使铁、磷等元素充分还原，铁和镍形成合金，又能缩短反应时间，节约能源。
根据本发明的一个实施方式，将含铁铌钛矿、含镍物质和炭的原料在反应装置中进行反应。反应装置可以为密封的装置。反应装置可以为反应罐。反应装置中填充的原料可以分为上层原料、中间层原料和下层原料；其中，上层原料和下层原料均为炭，中间层原料为含铁铌钛矿和含镍物质的混合物。这样有助于反应的进行，提高铁、磷等元素的脱除率，且有助于镍铁合金的形成。
以1重量份含铁铌钛矿计，含镍物质的用量为0.1～0.8重量份；优选为0.2～0.6重量份；更优选为0.4～0.6重量份。其中，含铁铌钛矿的用量以含铁铌钛矿中的铁元素计，含镍物质的用量以镍元素计。含镍物质的用量过低，不利于镍铁合金的形成，无法将铁与铌钛富渣分离；含镍物质用量过高也不利于镍铁合金的形成，而且会引入杂质。
以1重量份含铁铌钛矿计，炭的用量为0.2～1重量份；优选为0.4～0.7重量份；更优选为0.5～0.7重量份。其中，含铁铌钛矿的用量以含铁铌钛矿中的铁元素计。这样的有助于提高铁、磷等元素的脱除率，改善铌钛等元素的富集效果。
根据本发明的一个实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.1～0.8重量份含镍物质和0.2～1重量份炭。根据本发明的另一个实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.2～0.6重量份含镍物质和0.4～0.7重量份炭。根据本发明的再一个实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.4～0.6重量份含镍物质和0.5～0.7重量份炭。根据本发明的又实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.5～0.7重量份含镍物质和0.6～0.8重量份炭。
采用本发明的方法，脱铁率大于95wt％；优选地，脱铁率大于等于96wt％；更优选地，大于等于97wt％。脱磷率大于93wt％；优选地，脱磷率大于95wt％。铌收率大于99wt％；优选地，铌收率大于等于99.5wt％。钛收率大于99wt％；优选地，钛收率大于等于99.5wt％。铌富集大于等于1.5倍；优选地，铌富集大于等于1.8倍；更优选地铌富集大于等于2.3倍。钛富集大于等于1.5倍；优选地，钛富集大于等于1.8倍；更优选地，钛富集大于等于2.3倍。
<含镍物质的用途>
本发明提供一种含镍物质的用途，其用于从含铁铌钛矿中富集铌钛。本发明的含镍物质选自镍的氧化物或镍矿中的一种或多种。镍的氧化的实例包括但不限于氧化镍、三氧化二镍。镍矿的实例包括但不限于镍黄铁矿、硅镁镍矿、针镍矿、黄镍矿、红镍矿。根据本发明的一个实施方式，含镍物质为氧化镍。具体地，将包括含铁铌钛矿、含镍物质和炭的原料反应，分别得到镍铁合金和铌钛富渣。原料可以仅由含铁铌钛矿、含镍物质和炭组成。以1重量份含铁铌钛矿计，含镍物质的用量为0.1～0.8重量份；优选为0.2～0.6重量份；更优选为0.4～0.6重量份。其中，含铁铌钛矿的用量以含铁铌钛矿中的铁元素计，含镍物质的用量以镍元素计。含镍物质的用量过低，不利于镍铁合金的形成，无法将铁与铌钛富渣分离；含镍物质用量过高也不利于镍铁合金的形成，而且会引入杂质。以1重量份含铁铌钛矿计，炭的用量为0.2～1重量份；优选为0.4～0.7重量份；更优选为0.5～0.7重量份。其中，含铁铌钛矿的用量以含铁铌钛矿中的铁元素计。这样的有助于提高铁、磷等元素的脱除率，改善铌、钛等元素的富集效果。
根据本发明的一个实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.1～0.8重量份含镍物质和0.2～1重量份炭。根据本发明的另一个实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.2～0.6重量份含镍物质和0.4～0.7重量份炭。根据本发明的再一个实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.4～0.6重量份含镍物质和0.5～0.7重量份炭。根据本发明的又实施方式，原料中含有1重量份含铁铌钛矿、0.5～0.7重量份含镍物质和0.6～0.8重量份炭。
本发明的含铁铌钛矿中可以含有Fe2O3。Fe2O3的含量可以为5～70wt％，优选为40～65wt％，更优选为50～60wt％。含铁铌钛矿中可以含有FeO。FeO的含量可以为0.8～4wt％，优选为1～2wt％，更优选为1～1.3wt％。含铁铌钛矿中可以含有SiO2。SiO2的含量可以为12～25wt％，优选为14～18wt％；更优选为15～17wt％。含铁铌钛矿中含有Nb2O5。Nb2O5的含量可以为0.5～20wt％；优选为2～4.5wt％；更优选为3～4wt％。含铁铌钛矿中含有TiO2。TiO2的含量可以为0.5～20wt％；优选为3～5wt％；更优选为3.8～4.5wt％。含铁铌钛矿中可以含有P2O5。P2O5的含量可以为0.1～1.5wt％；优选为0.5～1.2wt％；更优选为0.7～1wt％。
本发明的炭可以为兰炭。作为一种新型的炭素材料，兰炭可以为利用神府煤田盛产的优质侏罗精煤块烧制而成。在本发明中，炭中灰分的含量可以为6～15wt％；优选为8～13wt％；更优选为10～12wt％。炭中挥发份的含量可以为10～22wt％；优选为12～20wt％；更优选为14～17wt％。炭中固定炭的含量可以为60～85wt％；优选为65～80wt％；更优选为70～75wt％。炭的粒度可以用d表示，d≤20mm；优选地，d≤10mm；更优选地，0.3mm≤d≤3mm。这样有助于提高铁和磷的脱除率，改善铌和钛的富集效果。
在本发明中，将包括含铁铌钛矿、含镍物质和炭的原料在800～1500℃，优选为900～1100℃，更优选为960～1050℃下反应20～50h，优选为25～40h；更优选为25～30h。根据本发明的一个实施方式，反应温度为1000～1050℃。这样的温度有助于铁、磷等元素的选择性还原，且有助于使铁和镍形成合金；从而一步将含铁铌钛矿中的铁元素分离，且使铌钛富集。在这样的温度范围内还有助于提高铁、磷等元素的脱除率，铌、钛元素的收集率，改善铌、钛的富集效果。上述反应时间适中，既能够使铁、磷等元素充分还原，铁和镍形成合金，又能缩短反应时间，节约能源。
根据本发明的一个实施方式，将含铁铌钛矿、含镍物质和炭的原料在反应装置中进行反应。反应装置可以为密封的装置。反应装置可以为反应罐。反应装置中填充的原料可以分为上层原料、中间层原料和下层原料；其中，上层原料和下层原料均为炭，中间层原料为含铁铌钛矿和含镍物质的混合物。这样有助于反应的进行，提高铁、磷等元素的脱除率，且有助于镍铁合金的形成。
本发明的脱铁率大于95wt％；优选大于等于96wt％；更优选大于等于97wt％。脱磷率大于93wt％；优选大于95wt％。铌收率大于99wt％；优选大于等于99.5wt％。钛收率大于99wt％；优选大于等于99.5wt％。铌富集大于等于1.5倍；优选大于等于1.8倍；更优选大于等于2.3倍。钛富集大于等于1.5倍；优选大于等于1.8倍；更优选大于等于2.3倍。
下面介绍本发明的测试及计算方法：
脱磷率(ηP)：采用下式计算得到：
式中，P％iron—镍铁合金中磷含量，％；
A—镍铁合金重量，g
P％mineral—含铁铌钛矿中磷含量，％
B—含铁铌钛矿原料重量，g
P％Ni—含镍物质(原料)中磷含量，％
C—含镍物质(原料)重量，g
脱铁率(ηFe)：采用下式计算得到：
式中，Fe％iron—镍铁合金中铁含量，％；
A—镍铁合金重量，g
Fe％mineral—含铁铌钛矿中全铁含量，％
B—含铁铌钛矿原料重量，g
Fe％Ni—含镍物质(原料)中全铁含量，％
C—含镍物质(原料)重量，g
铌收率(ηNb)：采用下式计算得到：
式中，Nb％slag—铌钛富渣中铌含量，％；
A1—铌钛富渣重量，g
Nb％mineral—含铁铌钛矿中铌含量，％
B—含铁铌钛矿原料重量，g
Nb％Ni—含镍物质(原料)中铌含量，％
C—含镍物质(原料)重量，g
钛收率(ηTi):采用下式计算得到：
式中，Ti％slag—铌钛富渣中钛含量，％；
A1—铌钛富渣重量，g
Ti％mineral—含铁铌钛矿中钛含量，％
B—含铁铌钛矿原料重量，g
Ti％Ni—含镍物质(原料)中钛含量，％
C—含镍物质(原料)重量，g
铌富集(FNb)：采用下式计算得到：
式中，FNb—铌富集倍数
Nb％slag—铌钛富渣中铌含量，％；
Nb％mineral—含铁铌钛矿中铌含量，％
钛富集(FTi)：采用下式计算得到：
式中，FTi—钛富集倍数
Ti％slag—铌钛富渣中钛含量，％；
Ti％mineral—含铁铌钛矿中钛含量，％
实施例1～3
含铁铌钛矿的主要成分如表1所示。兰炭中灰分含量为11.8wt％，挥发份含量为15.72wt％，固定碳含量为71.32wt％。兰炭的粒度在0.3～3mm之间(包括0.3mm和3mm)。将含铁铌钛矿、氧化镍和兰炭按照图1所示的方式放入反应装置1内，反应装置1为反应罐；其中，上层原料2和下层原料4均为兰炭，中间层原料3为含铁铌钛矿和氧化镍的混合物。将反应装置1放入电阻炉内加热反应。
反应结束后，反应产物随炉冷却，然后取出产物清理，分别得到镍铁合金和铌钛富渣，两者分离良好。
具体参数如表2所示。对所得镍铁合金和铌钛富渣分析，所得数据如表2所示。
表1
| Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt％) | FeO(wt％) | SiO<sub>2</sub>(wt％) | Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(wt％) | TiO<sub>2</sub>(wt％) | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(wt％) | |
| 实施例1 | 36.3 | 2.3 | 18.32 | 1.3 | 2.2 | 0.37 |
| 实施例2 | 45.24 | 1.6 | 17.32 | 2.4 | 3.1 | 0.55 |
| 实施例3 | 58.3 | 1.2 | 16.32 | 3.4 | 4.3 | 0.87 |
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 含铁铌钛矿用量(重量份) | 1 | 1 | 1 |
| 氧化镍用量(重量份) | 0.2 | 0.4 | 0.6 |
| 兰炭(重量份) | 0.4 | 0.5 | 0.7 |
| 反应温度(℃) | 940 | 980 | 1020 |
| 反应时间(h) | 35 | 32 | 26 |
| 脱磷率(wt％) | 93.5 | 95.3 | 93.7 |
| 脱铁率(wt％) | 95.2 | 96.0 | 97.4 |
| 铌收率(wt％) | 99.4 | 99.5 | 99.5 |
| 钛收率(wt％) | 99.3 | 99.2 | 99.7 |
| 铌富集(倍) | 1.58 | 1.82 | 2.3 |
| 钛富集(倍) | 1.59 | 1.87 | 2.34 |
注：含铁铌钛矿的用量以含铁铌钛矿中的铁元素计，氧化镍的用量以氧化镍中的镍元素计。
对比例1
除反应温度为750℃外，其余同实施例1。
反应结束后，反应产物随炉冷却，然后取出产物清理，未能得到镍铁合金和铌钛富渣，渣铁不能分离。
对比例2
除氧化镍的用量(以镍元素计)为0.08重量份，反应温度为950℃外，其余同实施例1。
反应结束后，反应产物随炉冷却，然后取出产物清理，能够得到少量的镍铁合金，铌钛基本没有得到富集。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种含铁铌钛矿中富集铌钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将包含1重量份含铁铌钛矿、0.1～0.8重量份含镍物质和0.2～1重量份炭的原料在800～1500℃下反应，分别得到镍铁合金和铌钛富渣；
其中，所述含镍物质选自镍的氧化物或镍矿中的一种或多种；含铁铌钛矿的用量以铁元素计，含镍物质的用量以镍元素计。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为20～50h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料由1重量份含铁铌钛矿、0.2～0.6重量份含镍物质和0.4～0.7重量份炭组成；
其中，含铁铌钛矿的用量以铁元素计，含镍物质的用量以镍元素计。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁铌钛矿中含有5～70wt％Fe2O3，0.8～4wt％FeO，0.1～1.5wt％P2O5，0.5～20wt％Nb2O5和0.5～20wt％TiO2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭为兰炭。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭中含有6～15wt％灰分，10～22wt％挥发份和60～85wt％固定碳；所述炭的粒度小于等于20mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍的氧化物为氧化镍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应在反应装置中进行，所述反应装置中盛放有所述原料，所述原料在所述反应装置中分为上层原料、中间层原料和下层原料；所述上层原料和下层原料均为炭，所述中间层原料为含铁铌钛矿和含镍物质的混合物。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法，其特征在于，铌的收率大于99wt％，钛的收率大于等于99wt％，铌富集大于1.5倍，钛富集大于1.5倍。
10.一种含镍物质在从含铁铌钛矿中富集铌钛的用途，其特征在于，所述含镍物质选自镍的氧化物或镍矿中的一种或多种。
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