CN105348338A - 从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，具有以下步骤：①将琼岛染木树的茎用乙醇水溶液提取，浓缩提取液后得到乙醇提取物；②将乙醇提取物分散在水中，依次用等体积的石油醚和乙酸乙酯进行萃取，将萃取后剩余的水相部分分散在水中后进行大孔树脂层析，并用乙醇水溶液进行梯度洗脱，对目标流分进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，得到鸡屎藤苷酸纯度≥50%的粗品；③将鸡屎藤苷酸粗品用甲醇溶解，然后进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，得到鸡屎藤苷酸纯度≥90%的精制品。本发明的方法开创性的从琼岛染木树中提取有效成分鸡屎藤苷酸，对于琼岛染木树药材资源综合利用具有较积极的意义。

Description

从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法
技术领域
本发明属于植物有效成分提取分离技术领域，具体涉及一种从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法。
背景技术
目前，已有文献报道从鸡屎藤中提取分离鸡屎藤苷、鸡屎藤苷酸、鸡屎藤苷酸甲酯等硫代环烯醚萜苷类化合物，其中鸡屎藤苷酸已被证实具有良好的消炎镇痛功效，可用于制备止痛和/或抗炎药物（参见中国专利文献CN101890033A），鸡屎藤苷酸的结构式如下：
。
琼岛染木树（S.merrilliiLo）为茜草科（Rubiaceae）染木树属（Saprosma）植物，是海南岛特有植物品种，在海南省霸王岭等地有分布，目前尚未发现从琼岛染木树提取分离鸡屎藤苷酸的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法。
实现本发明上述目的的技术方案是：一种从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，具有以下步骤：
①将琼岛染木树的茎用乙醇水溶液提取，浓缩提取液后得到乙醇提取物；
②将步骤①得到的乙醇提取物分散在水中，依次用等体积的石油醚和乙酸乙酯进行萃取，将萃取后剩余的水相部分分散在水中后进行大孔树脂层析，并用乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，对目标流分进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，将鸡屎藤苷酸纯度≥50%的流分干燥后得到鸡屎藤苷酸粗品；
③将步骤②得到的鸡屎藤苷酸粗品用甲醇溶解至浓度为0.1g/mL～1.0g/mL，然后进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，将鸡屎藤苷酸纯度≥90%的流分干燥后得到鸡屎藤苷酸精制品。
上述步骤①中所述的乙醇水溶液的体积浓度为60%～90%，优选75%。
上述步骤①中所述的琼岛染木树的茎为干燥、粉碎后的茎粉末，其粒径为50～200目。
上述步骤②中所述的大孔树脂为D101型大孔树脂，使用前先进行以下处理：先用乙醇浸泡24h；然后先用乙醇反复洗脱至流出液与水按照1∶5的重量比混合后不浑浊，再用水反复洗脱至流出液无醇味；接着用5wt%盐酸洗涤树脂柱并浸泡2～4h，再水洗至中性；最后用2wt%氢氧化钾溶液洗涤树脂柱并浸泡2～4h，再水洗至中性。
上述步骤②中所述的硅胶柱层析用硅胶目数为100～200目，硅胶用量为目标流分的1～1.5倍重量。
上述步骤③中所述的硅胶柱层析用硅胶目数为200～300目，硅胶用量为鸡屎藤苷酸粗品的2～2.5倍重量。
本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法开创性的从琼岛染木树中提取有效成分鸡屎藤苷酸，对于琼岛染木树药材资源综合利用具有较积极的意义。（2）由于琼岛染木树中成分复杂，采用不同提取溶剂和提取方式所提取的提取物性质具有较大差异，而本发明的方法采用大孔树脂层析结合硅胶柱层析能够明显减少提取过程中产生的提取物性质差异变化对提取物的性质影响，使分离产物性质更稳定，提取分离纯化工艺系统性更强，重现性更好，最终能够得到纯度大于90%的鸡屎藤苷酸精制品。（3）本发明的方法工艺先进，具有高重现性、高纯度、高产率，且工艺系统可靠，可操作性强，特别适宜于大规模工业化。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法具有以下步骤：
①将干燥、粉碎后的粒径为50～200目的琼岛染木树茎粉末（10kg）用体积浓度为75%的乙醇水溶液（10kg）提取三次（第一次5天，第二次7天，第三次8天），合并提取液，减压浓缩后得到棕色粘稠状的乙醇提取物（437g）。
②将步骤①得到的乙醇提取物均匀分散在1000mL蒸馏水中，依次用等体积的石油醚（1000mL）和乙酸乙酯（1000mL）萃取三次，合并萃取液，减压浓缩后得到有机相部分（石油醚部位30g和乙酸乙酯部位20g），将剩余的水相部分（240g）再分散在500mL蒸馏水中，搅拌均匀后进行大孔树脂层析。
采用的大孔树脂为D101型大孔树脂，使用前先进行以下处理：先用乙醇浸泡24h；然后先用乙醇反复洗脱至流出液与水按照1∶5的重量比混合后不浑浊，再用水反复洗脱至流出液无醇味；接着用5wt%盐酸洗涤树脂柱并浸泡2～4h，再水洗至中性；最后用2wt%氢氧化钾溶液洗涤树脂柱并浸泡2～4h，再水洗至中性。
用乙醇水溶液按照100∶0～0∶100（V/V）进行梯度洗脱，每1000mL收集流分，浓缩流分，通过TLC检测，合并相同流分，将目标流分（50%乙醇水溶液洗脱得到的流分，105g）进行硅胶柱层析，硅胶目数为150目，硅胶用量为120g，并采用氯仿-甲醇按照100∶0～0∶100（V/V）进行梯度洗脱，每200mL收集流分，浓缩流分，通过TLC检测，合并相同流分，将鸡屎藤苷酸纯度≥50%的流分（氯仿∶甲醇=1∶2洗脱得到的流分）干燥后得到纯度为55%鸡屎藤苷酸粗品（3.51g）。
③将步骤②得到的鸡屎藤苷酸粗品用甲醇溶解至浓度为0.5g/mL，然后进行硅胶柱层析，硅胶目数为250目，硅胶用量为8g，采用氯仿-甲醇按照100∶0～0∶100（V/V）进行梯度洗脱，每50mL收集流分，浓缩流分，通过TLC检测，合并相同流分，将鸡屎藤苷酸纯度≥90%的流分（氯仿∶甲醇=1∶2洗脱得到的流分）干燥后得到纯度为95%的鸡屎藤苷酸精制品（1.65g）。

Claims (6)

1.一种从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，其特征在于具有以下步骤：
①将琼岛染木树的茎用乙醇水溶液提取，浓缩提取液后得到乙醇提取物；
②将步骤①得到的乙醇提取物分散在水中，依次用等体积的石油醚和乙酸乙酯进行萃取，将萃取后剩余的水相部分分散在水中后进行大孔树脂层析，并用乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，对目标流分进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，将鸡屎藤苷酸纯度≥50%的流分干燥后得到鸡屎藤苷酸粗品；
③将步骤②得到的鸡屎藤苷酸粗品用甲醇溶解至浓度为0.1g/mL～1.0g/mL，然后进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，将鸡屎藤苷酸纯度≥90%的流分干燥后得到鸡屎藤苷酸精制品。
2.根据权利要求1所述的从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，其特征在于：步骤①中所述的乙醇水溶液的体积浓度为60%～90%。
3.根据权利要求1所述的从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，其特征在于：步骤①中所述的琼岛染木树的茎为干燥、粉碎后的茎粉末，其粒径为50～200目。
4.根据权利要求1所述的从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，其特征在于：步骤②中所述的大孔树脂为D101型大孔树脂，使用前先进行以下处理：先用乙醇浸泡24h；然后先用乙醇反复洗脱至流出液与水按照1∶5的重量比混合后不浑浊，再用水反复洗脱至流出液无醇味；接着用5wt%盐酸洗涤树脂柱并浸泡2～4h，再水洗至中性；最后用2wt%氢氧化钾溶液洗涤树脂柱并浸泡2～4h，再水洗至中性。
5.根据权利要求1所述的从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，其特征在于：步骤②中所述的硅胶柱层析用硅胶目数为100～200目，硅胶用量为目标流分的1～1.5倍重量。
6.根据权利要求1所述的从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法，其特征在于：步骤③中所述的硅胶柱层析用硅胶目数为200～300目，硅胶用量为鸡屎藤苷酸粗品的2～2.5倍重量。
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