CN102391232B - 从甘草中提取甘草素的方法 - Google Patents

从甘草中提取甘草素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102391232B
CN102391232B CN201110287945.2A CN201110287945A CN102391232B CN 102391232 B CN102391232 B CN 102391232B CN 201110287945 A CN201110287945 A CN 201110287945A CN 102391232 B CN102391232 B CN 102391232B
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquiritigenin
extract
crystallization
deionized water
radix glycyrrhizae
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201110287945.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102391232A (zh
Inventor
吴巍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN
Original Assignee
JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN filed Critical JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN
Priority to CN201110287945.2A priority Critical patent/CN102391232B/zh
Publication of CN102391232A publication Critical patent/CN102391232A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102391232B publication Critical patent/CN102391232B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从甘草中提取甘草素的方法，该方法包括如下步骤：（1）将甘草粉碎，用1mol/L盐酸溶液提取，过滤，滤液用1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；（2）将甘草素粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明的方法提取的甘草素为天然提取物，纯度高，成本低，生产效率高，质量稳定可控。

Description

从甘草中提取甘草素的方法
技术领域
本发明属于甘草素的提取纯化方法，特别涉及一种从甘草中提取甘草素的方法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch．)、胀果甘草(G．inflata Bata1．)、光果甘草(G．glabra L．)的干燥根及根茎H J，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性，除了消炎、抗菌、抗变态等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。
甘草素(Liquiritigenin)，是异甘草素的同分异构体，白色结晶，分子式: C15H12O4，分子量: 256.25，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂，熔点：206℃～208℃。现代研究表明，甘草素有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。
                                                                            
                               甘草素结构式
使用聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，使得甘草素分离纯化效果更好。
目前，甘草素提取已经有了1个专利,中国专利 CN102112142A用于提高甘草或甘草提取物中甘草素含量的提取方法，是先用水或有机溶剂提取，然后酸水解，而且不上树脂柱，效率差，含量低。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从甘草中提取甘草素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5～8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%～40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
所述料液比为1：5～8。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为4：6。
所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
所述大孔树脂,型号为：HPD-100；D101B；HP-30。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从甘草中提取甘草素的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HPD-100组成，用5倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为89.2%。
实施例2
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：7的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂D101B组成，用6倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为92.4%。
实施例3
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为95.7%。
实施例4
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：6的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂D101B组成，用8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为97.2%。
实施例5
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HPD-100组成，用8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为35%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为98.3%。
实施例6
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为25%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为92.4%。
实施例7
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：6的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HP-30组成，用5倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为93.9%。
实施例8
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂D101B组成，用7倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为91.8%。

Claims (4)

1.从甘草中提取甘草素的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5～8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液, 上聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂混合的混合树脂柱，用5-8 倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%～40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。
2.根据权利要求1 所述从甘草中提取甘草素的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，混合质量比为4: 6。
3.根据权利要求1 或2 所述从甘草中提取甘草素的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为：30-60 目或60-100 目。
4.根据权利要求1 或2 所述从甘草中提取甘草素的方法，其特征在于所述大孔树脂,型号为：HPD-100， 或D101B， 或HP-30。
CN201110287945.2A 2011-09-26 2011-09-26 从甘草中提取甘草素的方法 Active CN102391232B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110287945.2A CN102391232B (zh) 2011-09-26 2011-09-26 从甘草中提取甘草素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110287945.2A CN102391232B (zh) 2011-09-26 2011-09-26 从甘草中提取甘草素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102391232A CN102391232A (zh) 2012-03-28
CN102391232B true CN102391232B (zh) 2015-09-30

Family

ID=45858640

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110287945.2A Active CN102391232B (zh) 2011-09-26 2011-09-26 从甘草中提取甘草素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102391232B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104367616B (zh) * 2014-08-18 2018-01-09 瓜州昊泰生物科技有限公司 一种甘草药材的提取方法
CN106905279B (zh) * 2017-01-19 2019-03-22 中国农业大学 一种车前抗氧化作用成分的提取方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1865273A (zh) * 2005-05-16 2006-11-22 厦门倍尔思生化科技有限公司 一种从甘草中提取纯化多种甘草黄酮成分的新方法
CN101073595A (zh) * 2007-06-18 2007-11-21 石任兵 甘草总黄酮和总皂苷提取物及其制备方法
CN101365465A (zh) * 2006-01-09 2009-02-11 特别大学校产学协力团 用于预防和治疗肝病的含有甘草素的组合物
KR20100092808A (ko) * 2009-02-13 2010-08-23 주식회사 콧데 감초로 리퀴리티제닌을 고수율, 고순도로 제조하는 방법과 이 방법으로 제조된 리퀴리티제닌을 포함하는 기능성 화장료 조성물
CN102112142A (zh) * 2008-08-01 2011-06-29 大元制药株式会社 用于提高甘草或甘草提取物中甘草素含量的提取方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1865273A (zh) * 2005-05-16 2006-11-22 厦门倍尔思生化科技有限公司 一种从甘草中提取纯化多种甘草黄酮成分的新方法
CN101365465A (zh) * 2006-01-09 2009-02-11 特别大学校产学协力团 用于预防和治疗肝病的含有甘草素的组合物
CN101073595A (zh) * 2007-06-18 2007-11-21 石任兵 甘草总黄酮和总皂苷提取物及其制备方法
CN102112142A (zh) * 2008-08-01 2011-06-29 大元制药株式会社 用于提高甘草或甘草提取物中甘草素含量的提取方法
KR20100092808A (ko) * 2009-02-13 2010-08-23 주식회사 콧데 감초로 리퀴리티제닌을 고수율, 고순도로 제조하는 방법과 이 방법으로 제조된 리퀴리티제닌을 포함하는 기능성 화장료 조성물

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
利用酸水解法提高甘草粉末中甘草素的提取效率;韩博等;《中国实验方剂学杂志》;20101120;第16卷(第15期);第75-77页 *
大孔树脂吸附技术在黄酮类成分分离纯化中的应用;任荣军;《中国药业》;20080820;第17卷(第16期);第71-73页 *
甘草有效成分的提取纯化方法研究进展;刘育辰等;《中成药》;20101120;第32卷(第11期);第1953-1957页 *
聚酰胺树脂层析纯化甘草黄酮的研究;杨少娟等;《广东农业科学》;20110825(第16期);第85-87页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102391232A (zh) 2012-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103408564B (zh) 东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺
CN103204839B (zh) 甘草有效成分的同步制备方法
CN101830849B (zh) 一种草乌甲素的制备方法
CN102633895B (zh) 一种综合利用甘草的提取制备方法
CN104341277B (zh) 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法
CN101812100A (zh) 一种制备淫羊藿苷的方法
CN102349951A (zh) 山楂叶提取物的制备方法
CN106543245A (zh) 一种从牛蒡中分离纯化牛蒡苷的方法
CN103665094A (zh) 一种从丹参中提取纯化丹参酮类单体化合物的制备方法
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN104072554A (zh) 一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法
CN102391232B (zh) 从甘草中提取甘草素的方法
CN101401843B (zh) 一种中药丹参有效成分的提取方法
CN102391330A (zh) 从甘草中提取甘草苷的方法
CN102285875A (zh) 从甘草中提取纯化异甘草素的方法
CN102895303A (zh) 一种提取分离青钱柳总黄酮的树脂纯化方法
CN103059086A (zh) 一种蛹虫草固体培养基虫草素的提取纯化方法
CN103833805A (zh) 一种甘草中甘草酸的精制工艺
CN102336803A (zh) 七叶皂苷提取物的纯化制备方法
CN205740840U (zh) 一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置
CN104650173A (zh) 从远志提取细叶远志皂苷的制造方法
CN107722080A (zh) 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法
CN102336791A (zh) 从甘草中提取异甘草苷的方法
CN101974001A (zh) 一种从凹朴皮中提取纯化鹅掌楸碱的工艺
CN102010457A (zh) 一种竹节香附素a的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant