CN104650173A - 从远志提取细叶远志皂苷的制造方法 - Google Patents

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王俊卿
陆效平
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SHENZHEN XINGYIN PHARMACEUTICAL CO Ltd
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SHENZHEN XINGYIN PHARMACEUTICAL CO Ltd
NANJING XINGYIN PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms
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Abstract

本发明提供一种从远志提取细叶远志皂苷的制备方法，其步骤包括将干燥远志药材粉用乙醇溶液提取，提取液于加温加压条件下碱水解，水解液用正丁醇萃取，萃取液回收溶剂，残留物重结晶，得细叶远志皂苷。本发明方法的细叶远志皂苷提取率较高，有提高药材利用率、节约资源、生产效率高、成本低的优点，而且生产设备简单、易于操作，适合规模化工业生产。

Description

从远志提取细叶远志皂苷的制造方法
技术领域
本发明涉及一种从远志中提取细叶远志皂苷的制造方法，属于植物提取物生产技术领域。
背景技术
远志(Radix Polygalae)是我国常用中药，来源为远志科植物远志Polygala tenuifolia Wild.或卵叶远志Polygala sibirica L.的干燥根，主要分布于山西、陕西、河北、湖北、内蒙古、山东等地。远志性温，味苦、辛，具有安神益智、祛痰、消肿功能，临床广泛用于治疗心肾不交引起的失眠多梦，健忘惊悸，神志恍惚，心悸怔忡，健忘，癫痫惊狂，痉挛抽搐，痈疽疮毒等症。据多部中医典籍统计，远志是中药益智功效方剂中出现几率最高的药物之一，为中药镇静安神类的代表药。现代药理学研究发现，远志有镇静、抗惊厥、抗痴呆、促进智力和脑保护等神经系统的作用。迄今为止，已从远志中分离鉴定了近百种化合物，包括三萜皂苷类、寡糖酯类、呫吨酮类、生物碱类、挥发油及无机物等，其中远志皂苷是改善脑神经的主要活性成分之一，且含量很高。据文献报道，远志皂苷有较强的溶血作用，毒性比较大，研究发现远志皂苷经碱水解后母核28位的酯键断开，转化成次级皂苷细叶远志皂苷(tenuifolin，CAS.No.20183-47-5)，水解后溶血作用消失，毒性显著降低。药理实验显示，细叶远志皂苷具有显著改善老化模型小鼠学习和记忆的能力，在预防和治疗老年痴呆方面有潜在应用前景，引起人们的关注。
细叶远志皂苷化学性质稳定，分子式C36H56O12，分子量680.37，结构式如下：
有研究证实，水解得到的细叶远志皂苷和远志取样量成线性关系，表明远志总皂苷能被定量水解，细叶远志皂苷己被2010年版《中国药典》定为远志质量控制的含量测定对照品。发明专利CN201210010622.3公开了一种从远志中分离制备细叶远志皂苷对照品的方法，系采用乙醇水溶液回流提取后减压浓缩，用石油醚超声提取的残留物碱水解，再酸化后用柱层析纯化，可获得纯度＞98％的细叶远志皂苷，该法仅适合于小量制备化学对照品。孙于杰等(中国实验方剂学杂志2012，18(2)：53-55)对超声提取远志中细叶远志皂苷的工艺进行了优选，最终确定了最佳提取工艺，有节时节能的优点，但同时指出该法对超声设备有较高的要求，用于工业化生产有一定的局限性。发明专利CN201110074847.0公开了一种从远志提取细叶远志皂苷的方法，先将远志用酶或碱水解，水解液加醇溶液回流提取，然后脱色、柱层析纯化、重结晶，该法简便易行，适合工业化生产，纯度＞90％的细叶远志皂苷的收率为1.55～1.67％。据李军等报道(药物分析杂质2007，27(9)：1329～1332)，不同采收期不同产地的远志药材中，细叶远志皂苷含量在2.42～3.92％，制备方法如能进一步提高细叶远志皂苷的提取收率，则可提高生产效率，降低生产成本，节约中药材资源。
发明内容
本发明的目的是提供一种从远志提取细叶远志皂苷的制备方法，其生产设备简单、易于操作，适合规模化工业生产。本发明的技术方案为：从远志药材中提取制备细叶远志皂苷的方法，其特征是：干燥远志药材粉加入乙醇溶液提取，提取液于加温加压条件下碱水解，水解液用正丁醇萃取，萃取液回收溶剂，残留物重结晶，得细叶远志皂苷。
本发明从远志提取细叶远志皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)提取：干燥远志药材粉加入3～10倍量的40～90％的乙醇溶液回流提取，提取液过滤、浓缩，得浓缩液；
(2)水解：浓缩液按药材重量比加入1～15％的碱溶液，然后加温加压至100～145℃和0.005～0.3MPa进行水解，水解液冷却，加入盐酸调节至pH1～5，得水解液；
(3)萃取：水解液加入正丁醇萃取，分离正丁醇部分回收溶剂至干，得细叶远志皂苷粗品；
(4)重结晶：细叶远志皂苷粗品用乙醇重结晶，得纯度＞90％的细叶远志皂苷。
本发明提供的从远志提取细叶远志皂苷制备方法的优点是：水解更加完全，细叶远志皂苷的提取率较高，提高药材利用率，节约药材资源，降低制造成本。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明本发明技术方案的实施方式，但实施例对本发明技术方案不存在任何限制。
实施例1
取干燥远志药材粉1kg，加入6倍量80％乙醇溶液加热回流提取3次，每次2h，合并提取液过滤，滤液减压浓缩至2000mL，加入10％NaOH溶液1000mL，置压力锅内密闭加热至压力为0.10MPa水解2.5h，完成后水解液冷却，加盐酸调节至pH4.1，用等量正丁醇萃取2次，合并萃取液减压回收溶剂至干，残留物用95％乙醇重结晶，得含量为90.6％的细叶远志皂苷22.7g，收率为2.27％。
实施例2
取干燥远志药材粉1kg，加入8倍量60％乙醇溶液加热回流提取3次，每次2h，合并提取液过滤，滤液减压浓缩至2500mL，加入15％NaOH溶液700mL，置压力锅内密闭加热至压力为0.12MPa水解2h，完成后水解液冷却，加盐酸调节至pH4.3，用等量正丁醇萃取2次，合并萃取液减压回收溶剂至干，残留物用95％乙醇重结晶，得含量为91.1％的细叶远志皂苷23.2g，收率为2.32％。
实施例3
取干燥远志药材粉10kg，加入6倍量50％乙醇溶液加热回流提取3次，每次2h，合并提取液过滤，滤液减压浓缩至20000mL，加入15％NaOH溶液7200mL，置压力锅内密闭加热至压力为0.10MPa水解2h，完成后水解液冷却，加盐酸调节pH4.0，用等量正丁醇萃取2次，合并萃取液减压回收溶剂至干，残留物用95％乙醇重结晶，得含量为90.5％的细叶远志皂苷203.9g，收率为2.04％。
实施例4
取干燥远志药材粉10kg，加入7倍量70％乙醇溶液加热回流提取3次，每次2h，合并提取液过滤，滤液减压浓缩至18000mL，加入10％NaOH溶液8500mL，置压力锅内密闭加热至压力为0.15MPa水解2h，完成后水解液冷却，加盐酸调节pH至3.9，用等量正丁醇萃取2次，合并萃取液减压回收溶剂至干，残留物用95％乙醇重结晶，得含量为91.8％的细叶远志皂苷250.7g，收率为2.51％。

Claims (2)

1.一种从远志提取细叶远志皂苷的制备方法，其特征是：干燥远志药材粉加入乙醇溶液提取，提取液于加温加压条件下碱水解，水解液用正丁醇萃取，萃取液回收溶剂，残留物重结晶，得细叶远志皂苷。
2.根据权利要求1所述的从远志提取细叶远志皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)提取：干燥远志药材粉加入3～10倍量的40～90％的乙醇溶液回流提取，提取液过滤、浓缩，得浓缩液；
(2)水解：浓缩液按药材重量比加入1～15％的碱溶液，然后加温加压至100～145℃和0.005～0.3MPa进行水解，水解液冷却加入盐酸调节至pH1～5，得水解液；
(3)萃取：水解液加入正丁醇萃取，萃取液回收溶剂至干，得细叶远志皂苷粗品；
(4)重结晶：细叶远志皂苷粗品加乙醇重结晶，得纯度＞90％的细叶远志皂苷。
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