WO2025254012A1 - 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット - Google Patents

磁気記録媒体用スパッタリングターゲット

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WO2025254012A1
WO2025254012A1 PCT/JP2025/019420 JP2025019420W WO2025254012A1 WO 2025254012 A1 WO2025254012 A1 WO 2025254012A1 JP 2025019420 W JP2025019420 W JP 2025019420W WO 2025254012 A1 WO2025254012 A1 WO 2025254012A1
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magnetic
buffer layer
sputtering target
thin film
magnetic thin
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PCT/JP2025/019420
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English (en)
French (fr)
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キム コング タム
了輔 櫛引
大輝 宮崎
伸 齊藤
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Tohoku University NUC
Tanaka Precious Metal Technologies Co Ltd
Original Assignee
Tohoku University NUC
Tanaka Precious Metal Technologies Co Ltd
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target for forming a buffer layer consisting of a metallic phase and a non-metallic phase on the undercoat film of the magnetic film of a magnetic recording medium.
  • the present invention relates to a sputtering target useful for forming a buffer layer that minimizes the grain size while suppressing the in-plane orientation of the magnetic particles that make up the magnetic thin film of a thermally assisted magnetic recording medium or the like.
  • Thermally assisted magnetic recording media are media that use a recording method in which near-field light or the like is irradiated onto a magnetic thin film to locally heat the thin film surface, temporarily reducing the coercivity of magnetic particles (magnetic clusters) for writing. This thermally assisted method makes it easy to write to magnetic thin films with high coercivity, even with current recording heads, allowing the use of finely divided materials with high magnetic anisotropy (Ku ) .
  • Known magnetic materials with high magnetic anisotropy K u that can be used in the magnetic thin film of thermally assisted magnetic recording media include FePt alloys and CoPt alloys with an L10 structure. When these magnetic materials with an L10 structure are used in recording media, the crystalline orientation of the magnetic particles and the reduction of particle size are required.
  • the orientation of magnetic grains such as FePt alloys having an L10 structure is preferably (001) orientation, in which the [001] direction (c-axis), which is the axis of easy magnetization, grows in the perpendicular direction. It is known that, in order to ensure the orientation of magnetic grains such as FePt alloys, it is preferable to form an underlayer of (100)-oriented MgO. This utilizes the fact that the (100) plane of MgO has lattice matching with the (001) plane of FePt alloys having an L10 structure.
  • miniaturization of magnetic grains in magnetic recording media is a necessary characteristic for improving the signal-to-noise ratio and increasing recording density, and is a characteristic generally required for magnetic thin films of magnetic recording media, not just for thermally assisted recording systems.
  • the application of a granular structure in which oxides such as SiO 2 , TiO 2 , and B 2 O 3 are used as non-magnetic grain boundaries is considered effective as a means for miniaturizing magnetic grains in magnetic thin films.
  • the non-magnetic grain boundaries separate and miniaturize the magnetic grains, and contribute to noise reduction by reducing the magnetic interaction between the grains.
  • the application of a granular structure is also effective for magnetic thin films made of FePt alloys with an L10 structure.
  • Non-Patent Document 1 carbon: Non-Patent Document 1
  • MgO Non-Patent Document 2
  • ZrO 2 Non-Patent Document 3
  • GeO 2 Patent Document 1
  • Non-Patent Document 4 In-plane oriented magnetic grains whose c-axes lie within the magnetic film surface may be produced, changing the proportion of (001) oriented magnetic grains (Non-Patent Document 4). The presence of such in-plane oriented magnetic grains degrades the magnetic properties of the medium.
  • the material of the non-magnetic grain boundary causes in-plane orientation in the magnetic grains is not entirely clear, but the inventors believe that this is due to the oxides and other materials that form the non-magnetic grain boundary acting on the interface between the underlayer, such as MgO, and the magnetic thin film, such as an FePt alloy, thereby inhibiting the epitaxial growth of the (001) plane of the magnetic grains on the underlayer.
  • Non-Patent Document 5 a method for suppressing the in-plane orientation of magnetic grains such as FePt alloys having an L10 structure by forming a carbon (carbon) buffer layer on an underlayer using a sputtering target made of C before depositing an FePt alloy granular magnetic thin film.
  • This report reveals that by forming a C buffer layer with a thickness of 0.6 nm or more, the in-plane orientation of magnetic grains is suppressed, and an FePt alloy granular magnetic thin film with a large proportion of (001)-oriented magnetic grains can be deposited.
  • the buffer layer made of C (carbon) mentioned above has the effect of suppressing the in-plane orientation of magnetic grains without changing the material of the oxides or other materials that form the non-magnetic grain boundaries.
  • C buffer layer there is one issue with using a C buffer layer. Namely, when a magnetic thin film is formed after forming a C buffer layer, the grain size of the magnetic grains tends to coarsen. As mentioned above, the grain size of the magnetic grains in the magnetic thin film, like the control of orientation, is an important factor that affects the magnetic properties and recording density of the magnetic thin film, so coarsening of the magnetic grains is an unavoidable issue.
  • the present invention was made against the background described above, and clarifies a means for suppressing in-plane orientation of magnetic grains constituting a magnetic thin film made of an FePt alloy, CoPt alloy, or the like having an L10 structure, while achieving miniaturization of the magnetic grains.
  • the present invention provides a sputtering target for a magnetic recording medium for forming a buffer layer that effectively acts at the interface between the magnetic thin film and the underlayer such as MgO described above.
  • C is an effective element in that it suppresses the in-plane orientation of magnetic particles made of FePt alloys, etc., and promotes epitaxial growth of the c-axis of the magnetic particle crystals.
  • the growth of the magnetic particles at this time extends not only in the perpendicular direction (vertical direction) but also in the planar direction (horizontal direction). This grain growth in the planar direction is the cause of the in-plane orientation.
  • the inventors decided to refine the crystal grains of the magnetic thin film by adding metal atoms to the buffer layer, which can suppress the in-plane growth of the magnetic particles through a pinning action.
  • the metal When the buffer layer is composed of a metal together with C, the metal must be non-magnetic. If the buffer layer becomes magnetic due to the addition of a magnetic metal, this will affect the magnetic properties of the magnetic thin film formed on top of the buffer layer. From this perspective, the inventors have come up with the idea that at least one of Pt, Ag, Au, Pd, Rh, Ir, Ru, and Cu is suitable as a metal to form the buffer layer together with C, and have arrived at this invention.
  • the present invention which solves the above-mentioned problems, is a sputtering target for magnetic recording media, which is used to form a buffer layer between an underlayer and a magnetic thin film when forming a magnetic thin film on top of an underlayer on a substrate.
  • the sputtering target for magnetic recording media is composed of a metallic phase made of at least one non-magnetic metal selected from the group consisting of Pt, Ag, Au, Pd, Rh, Ir, Ru, and Cu, and a non-metallic phase made of at least one of C, carbide, and nitride.
  • the sputtering target for magnetic recording media according to the present invention is a sputtering target used to form a buffer layer between the underlayer of the magnetic recording medium and the magnetic thin film that is the recording layer.
  • the sputtering target according to the present invention is composed of a metallic phase made of a predetermined metal and a non-metallic phase such as C.
  • the metallic phase and the non-metallic phase are regions that are separated and distinct from each other.
  • the sputtering target according to the present invention has a structure in which a region made of a metal such as Pt and a region made of a non-metallic element such as C are separated and mixed, as viewed from the viewpoint of material structure.
  • (A-1) Metal Phase When the sputtering target according to the present invention is sputtered, the metal atoms contained in the metal phase act as the metal component of the buffer layer. During the formation of the magnetic thin film, the metal of the buffer layer suppresses the in-plane (lateral) grain growth of magnetic particles composed of FePt alloys or the like through a pinning effect, thereby suppressing the coarsening of the magnetic particles.
  • This metal phase is composed of at least one of Pt, Ag, Au, Pd, Rh, Ir, Ru, and Cu. These metals are paramagnetic or diamagnetic and do not impart magnetism to the buffer layer. Furthermore, these metals are difficult to wet and react with the underlayer film, such as MgO.
  • At least one of the above metals is selected in the present invention. More preferred metals for the metal phase are Pt, Ag, Au, and Cu.
  • the metal phase may be composed of at least one of the above metals, but may also be an alloy or intermetallic compound composed of two or more metals.
  • the metal phase may contain at least one of Pt, Ag, Au, Pd, Rh, Ir, Ru, and Cu as an essential metal element, and other elements as optional elements.
  • the metal phase may contain at least one of the following nonmagnetic elements: Si, Ti, Cr, B, V, Nb, Ta, Mn, Zn, Mo, W, and Ge. These elements may be included because they are expected to have the effect of reducing the grain size of the metal phase.
  • the content of the nonmagnetic element in the metal phase is preferably 20 mol% or less. This is to reduce the size of the metal phase to a degree that does not cause the buffer layer to become amorphous. Note that since nonmagnetic elements such as Si are optional elements and not essential elements, the lower limit of their content in the metal phase is 0 mol%.
  • A-2 Nonmetallic Phase When the sputtering target according to the present invention is sputtered, the nonmetallic elements contained in the nonmetallic phase are deposited on the underlayer, such as MgO, as a buffer layer. This reduces the effect of nonmagnetic grain boundary materials, such as oxides, on the interface between the underlayer and the magnetic thin film during the formation of a magnetic thin film made of an FePt alloy or the like, suppressing the in-plane orientation of the magnetic grain crystals.
  • the nonmetallic components constituting this nonmetallic phase include carbon, carbides, and nitrides. Specific examples of carbides include NbC, TiC, Si, ZrC , B4C , HfC, and TaC. Specific examples of nitrides include BN, Si3N4 , AlN, TiN, TaN, Cr2N , NbN, HfN, VN, and GaN.
  • Non-Patent Document 5 C has the property of separating magnetic particle crystals such as FePt, thereby suppressing in-plane orientation. Carbide also has a similar effect to C, and can therefore suppress in-plane orientation. With regard to nitrides, the inventors believe that nitrides mitigate the effects of oxides that can form at the interface between the underlayer and the magnetic thin film, thereby suppressing in-plane orientation of the magnetic particle crystals.
  • the sputtering target according to the present invention which is composed of a metal phase and a non-metallic phase, preferably comprises 10% to 70% by volume of the metal phase, with the remainder being the non-metallic phase and unavoidable impurities.
  • the structure of the buffer layer formed on the surface of the underlayer i.e., the ratio of metal atoms to non-metallic atoms on the surface of the underlayer, corresponds to the composition of the sputtering target. If the metal phase in the sputtering target is less than 10% by volume, it becomes difficult to obtain the effect of metal atoms such as Pt in suppressing the coarsening of magnetic particles.
  • the proportion of the metal phase in the sputtering target is preferably 70% by volume or less. A more preferred proportion of the metal phase is 20% to 50% by volume.
  • the sputtering target according to the present invention has a metallic phase and a non-metallic phase dispersed as separate phases in its material structure.
  • the shapes and dimensions of the metallic and non-metallic phases are not particularly limited and vary depending on the proportion of each phase in the sputtering target and the manufacturing conditions, etc.
  • the material structure of the sputtering target When the proportion of the metallic phase is high (50% by volume or more), the material structure of the sputtering target will have a metallic phase as the matrix with a dispersed non-metallic phase.
  • the particle size of the non-metallic phase is preferably 0.1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less in equivalent circle diameter. If the non-metallic phase is too fine, it will be more likely to aggregate in the material structure. Furthermore, if the non-metallic phase becomes coarse, the contact cross section with the metallic phase will become smaller, and it may fall off during sputtering, generating particles.
  • the material structure of the sputtering target will have a non-metallic phase as the matrix with a dispersed metallic phase.
  • the particle size of the metallic phase is preferably 0.1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less in equivalent circle diameter.
  • the particle size of the raw material powder must also be fine. In this case, excessive mixing energy may be required, and the amount of impurities introduced from the mixing device (mixing medium, mixing vessel) may increase.
  • the metal phase exceeds 100 ⁇ m, the contact area between the metal and non-metallic phases becomes small, which may lead to detachment during sputtering and the generation of particles.
  • the constituent elements consist only of the constituent elements of the metallic phase and non-metallic phase described above.
  • unavoidable impurities are elements other than the metallic elements and non-metallic elements listed above, and specifically include O (oxygen).
  • Inevitable impurities are elements derived from the raw material powder and manufacturing equipment in the manufacturing method described below. Inevitable impurities are contained in the metallic phase and/or non-metallic phase.
  • the content of unavoidable impurities is preferably 1000 ppm, and more preferably 500 ppm or less, relative to the total mass of the sputtering target.
  • the sputtering target according to the present invention comprises a metallic phase made of the above-mentioned metal and a non-metallic phase made of C or the like.
  • a preferred method for manufacturing a sputtering target of this configuration is powder metallurgy, which allows the metallic and non-metallic phases to be uniformly dispersed.
  • powder metallurgy method a metal powder that will form the metallic phase and a non-metallic powder that will form the non-metallic phase are mixed, appropriately molded, and then pressure-sintered to produce a sputtering target.
  • the metal powder used as the raw material is preferably a high-purity (99% or higher) metal powder such as Pt described above.
  • the metal phase contains an optional element (such as Si) other than essential metals such as Pt, powder of that optional element may be used, but alloy powder of the essential metal and the non-magnetic element can also be used as the raw material.
  • these powders can be produced by atomization methods such as gas atomization.
  • the particle size of the metal powder and non-metal powder used as raw materials is preferably 100 ⁇ m or less.
  • the above metal powders and non-metal powders are thoroughly mixed before sintering to form a mixed powder.
  • Mixing and dispersion methods such as a ball mill, bead mill, or rocking mill can be used for this mixing.
  • the mixed powder obtained by these mixing methods may be preformed before the next step of pressure sintering.
  • the mixed powder is then appropriately shaped and pressure sintered to obtain the sputtering target of the present invention.
  • Sintering methods that can be used in this step include hot pressing (HP), hot isostatic sintering (HIP), and spark plasma sintering (SPS).
  • the sintering temperature during pressure sintering is preferably 600°C or higher and 1500°C or lower, and the applied pressure is preferably 10 MPa or higher and 200 MPa or lower.
  • the heating atmosphere is preferably a vacuum or non-oxidizing atmosphere.
  • (C) A method for manufacturing a magnetic recording medium in which a buffer layer is formed using a sputtering target according to the present invention.
  • the present invention is useful for forming a buffer layer for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a thermally assisted magnetic recording medium.
  • a buffer layer can be formed on an underlayer on a substrate by sputtering the sputtering target according to the present invention.
  • the underlayer there are no particular limitations on the material, size, or shape of the substrate. Furthermore, there are no particular limitations on the underlayer , as long as it is an underlayer that can be used to form a magnetic material such as an FePt alloy having an L10 structure.
  • (100)-oriented MgO is well known as an underlayer for imparting a (001) orientation to a magnetic thin film such as an FePt alloy having an L10 structure, and an MgO underlayer can be used in the present invention.
  • MgTiO 2 , MgSiO 2 , MgAl 2 O 5 , RuAl, etc. can also be used as the underlayer.
  • Sputtering of the sputtering target according to the present invention can be carried out using a conventional sputtering device under conventional sputtering conditions.
  • the metal atoms that make up the metal phase and the non-metallic atoms that make up the non-metallic phase are sputtered onto the base film, forming a buffer layer.
  • the buffer layer formed in this case may be a film in which the metal atoms and non-metallic atoms are continuously bonded, or it may be in the form of islands on the surface of the base film.
  • the thickness of the buffer layer when forming a buffer layer using the sputtering target of the present invention, it is preferable that the thickness of the buffer layer, calculated as a film thickness, be 0.1 nm or more and 2.0 nm or less. If the thickness is less than 0.1 nm, it is difficult to suppress the in-plane orientation of the magnetic particles. A buffer layer formed thicker than 2.0 nm in film thickness equivalent will have less exposed metal phase on the surface, making it difficult for the pinning effect of the metal phase to be exerted, which may lead to random growth of the magnetic particles. Note that the reason for using a film thickness calculation is that, as mentioned above, the buffer layer may be formed in an island shape. The film thickness calculation is the film thickness assuming that metal atoms and non-metal atoms are uniformly arranged on the base film.
  • 10 shows an in-plane XRD profile of a magnetic thin film (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) on which a buffer layer was formed using a sputtering target of a comparative example (100% C).
  • 1 shows an in-plane XRD profile of a magnetic thin film (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) on which a buffer layer is formed using the sputtering target of the first embodiment (50 vol % Pt-50 vol % C).
  • 10 shows planar TEM images of magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) formed under the conditions after buffer layer formation using sputtering targets of the first embodiment (50 vol % Pt-50 vol % C ) and the comparative example (100% C ), and without a buffer layer.
  • 10 shows cross-sectional TEM images of magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) formed after buffer layer formation using sputtering targets of the first embodiment (50 vol % Pt-50 vol % C ) and the comparative example (100% C ), and without a buffer layer.
  • 10 shows in-plane XRD profiles of magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) on which buffer layers are formed using sputtering targets with various Pt contents according to the second embodiment.
  • 10 shows planar TEM images of magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) formed under the conditions of forming a buffer layer using sputtering targets with various Pt contents according to the second embodiment, and without forming a buffer layer.
  • 10 shows cross-sectional TEM images of magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) formed under the conditions of forming a buffer layer using sputtering targets with various Pt contents according to the second embodiment, and without forming a buffer layer.
  • First embodiment An embodiment of the present invention will be described below.
  • a sputtering target composed of a metallic phase made of Pt and a non-metallic phase made of C was manufactured.
  • a buffer layer was then formed on the MgO underlayer, and a magnetic thin film made of an FePt alloy was then formed, and the orientation and particle size of the magnetic grains were investigated.
  • the mixed powder of Pt powder and C powder obtained above was pressure sintered to form a Pt—C sputtering target.
  • Pressure sintering was performed by hot pressing under conditions of a sintering temperature of 1000°C, a pressure of 60 MPa, a pressure sintering time of 60 minutes, and a vacuum atmosphere of 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • the manufactured Pt—C sputtering target had dimensions of a diameter of 161 mm, a thickness of 4 mm, and a relative density of 96.2%.
  • Non-Patent Document 5 a sputtering target made of C (carbon) according to conventional technology (Non-Patent Document 5) was prepared for comparison with the above-mentioned Pt-C sputtering target.
  • This C sputtering target is a commercially available product.
  • the sputtering target manufactured as described above was used to form a buffer layer on the MgO underlayer, and then to form an FePt magnetic thin film.
  • the following substrate preparation, underlayer formation, buffer layer formation, and magnetic thin film formation all used an RF/DC magnetron sputtering device (C3010, manufactured by Canon Anelva Corporation) as the sputtering device.
  • a substrate sample was prepared by depositing an 80 nm amorphous Co 60 at% - W 40 at% layer on an amorphous glass substrate (thickness 0.635 mm) by sputtering (Ar gas pressure: 0.6 Pa, input power: 500 W), followed by depositing a 5 nm MgO underlayer by sputtering (Ar gas pressure: 0.6 Pa, input power: 500 W).
  • the buffer layer was formed using the two sputtering targets manufactured above: Pt-50vol% C and 100% C.
  • the sputtering conditions for forming the buffer layer were Ar gas pressure: 0.6 Pa, input power: 60 W.
  • the sputtering time was adjusted to form a buffer layer with a thickness equivalent to 0.2 nm to 1.0 nm.
  • the FePt magnetic thin film was deposited using Fe50Pt50-30vol % B2O3 as the sputtering target at an Ar gas pressure of 8.0 Pa , a power input of 100 W, and a substrate temperature of 550° C .
  • the magnetic thin film had a thickness of 5 nm.
  • a C film was deposited as a surface protection film to a thickness of 7 nm at an Ar gas pressure of 0.6 Pa and a power input of 300 W.
  • the magnetic thin film of this embodiment shows a tendency similar to that of the comparative example. That is, it is confirmed that the Pt-added C buffer layer of this embodiment also suppresses the in-plane orientation of the FePt alloy magnetic grains. Furthermore, even with the Pt-added C buffer layer, the intensity of the (001) superlattice reflection peak of the L1 0 type crystal weakens at film thicknesses exceeding 0.6 nm, indicating a reduced proportion of in-plane oriented crystal grains.
  • FIG. 3 shows planar TEM images of the Pt-added C buffer layer (50 vol % Pt-50 vol % C) of this embodiment and the magnetic thin film (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) formed on the C buffer layer of the comparative example.
  • FIG. 4 shows cross-sectional TEM images of the Pt-added C buffer layer (50 vol % Pt-50 vol % C) of this embodiment and the magnetic thin film (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) formed on the C buffer layer of the comparative example.
  • FIGS. 3 and 4 also show planar and cross-sectional TEM images of a magnetic thin film formed without a buffer layer.
  • magnetic grains ( Fe50Pt50 ) separated by non-magnetic grain boundaries ( B2O3 ) are observed in the magnetic thin film without a buffer layer.
  • the magnetic thin film of the comparative example which incorporates a C buffer layer (0.6 nm ), clearly exhibits larger grain sizes. Furthermore, the magnetic thin film of the comparative example exhibits wider non-magnetic grain boundaries, revealing magnetic grains with a broad grain size distribution.
  • the magnetic thin film of this embodiment has magnetic grains of the same size as a magnetic thin film without a buffer layer.
  • the Pt-added C buffer layer of this embodiment can suppress the coarsening of magnetic grains. Therefore, it was confirmed that adding Pt to a buffer layer made of C suppresses the lateral growth of magnetic grains while forming magnetic grains isolated by non-magnetic grain boundaries.
  • Second Embodiment The effect of adding Pt to the C buffer layer was confirmed in the first embodiment described above. Therefore, in this embodiment, the morphology of the magnetic thin film when the amount of Pt added was changed was examined.
  • Pt powder and C powder were mixed and the mixed powder was sintered to produce a sputtering target.
  • the mixing ratio (volume ratio) of the C powder was set to 0 vol%, 30 vol%, 40 vol%, 50 vol%, and 60 vol%.
  • the sintering process was the same as in the first embodiment.
  • a buffer layer was formed using various sputtering targets under the same substrate and deposition conditions as in the first embodiment, and a magnetic thin film (Fe 50 Pt 50 -30 vol% B 2 O 3 ) was deposited.
  • a magnetic thin film Fe 50 Pt 50 -30 vol% B 2 O 3
  • Two buffer layer samples with thicknesses of 0.6 nm and 0.2 nm were fabricated. XRD analysis and TEM observation were then performed.
  • Fig. 5 shows XRD profiles of magnetic thin films (Fe50Pt50-30vol%B2O3) formed by introducing a buffer layer (0.6 nm) using various sputtering targets (C content: 0 vol%, 30 vol%, 40 vol%, 50 vol%, 60 vol % ).
  • Fig. 5 also shows the XRD profile of Pt-50vol%C studied in the first embodiment.
  • the magnetic thin films incorporating Pt—C buffer layers using various sputtering targets manufactured in this embodiment do not exhibit the (001) superlattice reflection peak of the L10 crystal, confirming that in-plane orientation is suppressed.
  • a diffraction peak of the (111) plane of the L10 crystal is observed, suggesting that the (001) plane orientation is inhibited.
  • This (111) diffraction peak becomes weaker when the Pt content is 70% by volume or less (C content 30% by volume or more) and disappears when the Pt content is 60% by volume or less (C content 40% by volume or more). Therefore, it is clear that the sputtering target used to form the buffer layer must contain at least both Pt and C, and preferably the Pt content should be 70% by volume or less. A similar trend was observed when the buffer layer thickness was 0.2 nm.
  • Figure 6 shows planar TEM images of magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol% B 2 O 3 ) formed with the introduction of a buffer layer (0.2 nm) using various sputtering targets (C content: 0 vol%, 30 vol%, 40 vol%, 50 vol%).
  • Figure 7 shows a cross-sectional TEM image of the same sample.
  • Figures 6 and 7 also show planar and cross-sectional TEM images of magnetic thin films formed without a buffer layer.
  • the planar TEM image in Figure 6 shows that even when the Pt-C buffer layer is made 0.2 nm thinner, the lateral growth of the magnetic grains is suppressed, resulting in fine grains without coarsening. Furthermore, the cross-sectional TEM image in Figure 7 also shows that the Pt-C buffer layer suppresses the lateral growth of the magnetic grains, resulting in fine magnetic grains. A similar trend to the above was observed when the buffer layer thickness was set to 0.6 nm.
  • sputtering targets were manufactured that employ a metallic phase consisting of an essential metal other than Pt, a non-metallic phase consisting of carbides and nitrides, and a metallic phase consisting of an essential metal such as Pt and an optional element such as Si.
  • the orientation and particle size of the magnetic grains in the magnetic thin films incorporating buffer layers formed using the various sputtering targets were then evaluated.
  • the sputtering target of this embodiment was basically manufactured by mixing and sintering powders of various metals with powders of carbides and nitrides. Furthermore, for the metal phase consisting of essential metals and optional elements, powders obtained by melting and atomizing raw material powders of the respective metals, or a mixed powder of raw material powders of the respective metals, were used. The raw material powders used had a purity of 99% or higher and a particle size of 100 ⁇ m or less. Furthermore, the sintering conditions were the same as those of the first embodiment.
  • magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) were formed on the same substrates as in the first embodiment under the same conditions.
  • XRD analysis was performed on the formed magnetic thin films.
  • the XRD profiles obtained by XRD analysis were checked for the presence or absence of a (001) superlattice reflection peak and a (111) plane diffraction peak.
  • Tables 1 to 5 The results of XRD analysis of sputtering targets (buffer layers) of various configurations produced in this embodiment and magnetic thin films (Fe 50 Pt 50 -30 vol % B 2 O 3 ) are shown in Tables 1 to 5.
  • Table 1 also lists the results of XRD analysis in the first and second embodiments.
  • the numerical values indicating the buffer layer configuration in the table mean atomic %.
  • Tables 1 to 5 show that by adding Pt, Ag, Au, Pd, Rh, Ir, Ru, or Cu as the metal to the C buffer layer, the (001) superlattice reflection peak is not observed in the magnetic thin film and in-plane orientation is suppressed. Furthermore, these metal-added C buffer layers can suppress the coarsening of magnetic grains, resulting in fine grain sizes of 9.0 nm or less. Magnetic grains in the recording layer of thermally assisted magnetic recording media are required to be 9.0 nm or less. Therefore, the application of the metal-added C buffer layer examined in this embodiment can be said to be useful for the recording layer of thermally assisted magnetic recording media.
  • nitrides BN, Si3N4 , AlN, TiN, TaN, Cr2N , NbN, HfN, VN
  • carbides NbC, TiC, Si, ZrC
  • the metal phase may contain, in addition to essential metals such as Pt, Si, Ti, Cr, B, V, Nb, Ta, Mn, Zn, Mo, W, and Ge.
  • the present invention is a sputtering target for forming a buffer layer between a magnetic thin film made of an FePt alloy or the like having an L10 structure and an underlayer.
  • the buffer layer formed by the present invention can suppress the in-plane orientation of the magnetic grains in the magnetic thin film, promoting the growth of the (001) plane in the perpendicular direction, while suppressing the coarsening of the magnetic grains.
  • the sputtering target according to the present invention is useful for a magnetic thin film that serves as the recording layer of a thermally assisted recording medium.

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Abstract

本発明は、磁気記録媒体の下地膜と磁性薄膜との間に形成されるバッファ層の成膜のためのスパッタリングターゲットである。本発明に係るスパッタリングターゲットは、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕの少なくともいずれかの非磁性金属よりなる金属相と、Ｃ、炭化物、窒化物の少なくともいずれかよりなる非金属相とで構成される。本発明により成膜されるバッファ層は、その上に形成される磁性薄膜の磁性粒子の面内配向を抑制することができる。本発明においては、バッファ層にＰｔ等の金属を添加することで磁性粒子の微細化を図ることができる。

Description

磁気記録媒体用スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体の磁性膜の下地膜上に金属相と非金属相とからなるバッファ層を形成するためのスパッタリングターゲットに関する。詳しくは、熱アシスト磁気記録媒体等の磁性薄膜を構成する磁性粒子の面内配向を抑制しつつ粒径を微細なものとするバッファ層の形成に有用なスパッタリングターゲットに関する。
　ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気記録媒体における記録密度は、従来から急速に増大しており、記録密度の高密度化の要求・傾向は今後も継続すると予測される。こうした背景のもとで、近年より次世代記録方式として注目されているのが熱アシスト記録方式による磁気記録媒体である。熱アシスト磁気記録媒体は、磁性薄膜に近接場光等を照射して薄膜表面を局所的に加熱し、磁性粒子（磁気クラスター）の保磁力を一時的に低下させて書き込む記録方式による媒体である。かかる熱アシスト方式によれば、現状の記録ヘッドであっても、保磁力が高い磁性薄膜への書き込みが容易となるので、磁気異方性Ｋｕが高い材料を微細化させて使用することができる。
　熱アシスト磁気記録媒体の磁性薄膜に適用される磁気異方性Ｋｕが高い磁性材料として、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金やＣｏＰｔ合金等が知られている。これらＬ１０型構造を有する磁性材料を記録媒体に好適に適用する際には、磁性粒子の結晶配向性と粒径の微細化が求められる。
　Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金等の磁性粒子の配向性については、磁化容易軸である［００１］方位（ｃ軸）が面直方向に成長した（００１）配向であることが好ましい。そして、ＦｅＰｔ合金等の磁性粒子の配向性を確保するために、（１００）配向したＭｇＯを下地層として形成することが好ましいことが知られている。これは、ＭｇＯの（１００）面がＬ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金の（００１）面と格子整合性を有することを利用するものである。
　一方、磁気記録媒体における磁性粒子の微細化は、ＳＮ比の改善と記録密度の向上のために必要な特性であり、熱アシスト記録方式に限らず磁気記録媒体の磁性薄膜に一般的に要求される特性である。そして、磁性薄膜の磁性粒子の微粒化の手段として、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｂ２Ｏ３等といった酸化物等を非磁性粒界とするグラニュラー構造の適用が有効とされている。グラニュラー磁性薄膜では、前記非磁性粒界が磁性粒子を分離しつつ微細化すると共に、粒子間の磁気的な相互作用を低減することでノイズ低減に寄与している。グラニュラー構造の適用はＬ１０型構造のＦｅＰｔ合金等からなる磁性薄膜にも有効であり、上記酸化物の他に、Ｃ（カーボン：非特許文献１）、ＭｇＯ（非特許文献２）、ＺｒＯ２（非特許文献３）、ＧｅＯ２（特許文献１）等を非磁性粒界とするグラニュラー磁性薄膜がある。
　上記のようなＬ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金、ＣｏＰｔ合金等からなるグラニュラー磁性薄膜においては、非磁性粒界の構成材料が磁性薄膜の飽和磁化（Ｍｓ）やＫｕ等の磁気特性に影響を及ぼすことが明らかとなっている。その影響の一つとして、磁性粒子の配向性が挙げられる。上記のとおり、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金等の磁性薄膜においては、磁性粒子のｃ軸が面直一方向にある（００１）配向していることが好ましい。しかし、非磁性粒界の材質によっては、ｃ軸が磁性膜面内に存在する面内配向した磁性粒子を生じさせ、（００１）配向する磁性粒子の割合が変化することがある（非特許文献４）。こうした面内配向した磁性粒子の存在は、媒体の磁気特性を低下させることとなる。
　非磁性粒界の材質により磁性粒子に面内配向が生じる理由については、必ずしも明らかではないが、本発明者等は、非磁性粒界を形成する酸化物等が下地膜であるＭｇＯ等とＦｅＰｔ合金等の磁性薄膜との界面に作用することで、下地膜上における磁性粒子の（００１）面のエピタキシャル成長が阻害されていることに起因すると考察している。
　そこで、本発明者等は、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金等の磁性粒子の面内配向の抑制をする手法として、ＦｅＰｔ合金グラニュラー磁性薄膜を成膜する前に、Ｃ（カーボン）からなるスパッタリングターゲットにより下地膜上にＣのバッファ層を形成することを報告している（非特許文献５）。この報告によれば、厚さ０．６ｎｍ以上のＣバッファ層を形成することで、磁性粒子の面内配向が抑制され、（００１）配向した磁性粒子の割合が大きいＦｅＰｔ合金グラニュラー磁性薄膜が成膜できることが明らかにされている。
特許第６１６８０６６号公報
A. Perumal, Y. K.Takahashi, and K. Hono, Appl. Phys. Exp. 1, 101301 (2008). T.Suzuki and K. Ouchi, IEEE Trans. Magn. 37,1283 (2001). K.F. Dong, H. H. Li, Y. G. Peng, G. Ju, G. M. Chow, and J. S. Chen, Appl. Phys.Lett.104, 192404 (2014). Takashi Saito, Kim Kong Tham, Ryosuke Kushibiki, Tomoyuki Ogawa, and Shin Saito, Jpn. J. Appl. Phys., 60, 075505 (2021). KimKong Tham, Ryosuke Kushibiki,Shin Saito,AIPAdvances 14,025102(2024)
　上記したＣ（カーボン）からなるバッファ層は、非磁性粒界となる酸化物等の材質を変更することなく磁性粒子の面内配向を抑制する作用を有する。しかしながら、Ｃバッファ層の適用には一点の課題がある。即ち、Ｃバッファ層形成後に磁性薄膜を成膜すると、磁性粒子の粒径が粗大化する傾向がある。上述のとおり、磁性薄膜の磁性粒子の粒径は、配向性の制御と同様、磁性薄膜の磁気的特性及び記録密度に影響を及ぼす重要なファクターであるので、磁性粒子の粗大化は不可避の課題となる。
　本発明は、上記のような背景のもとになされたものであり、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金、ＣｏＰｔ合金等からなる磁性薄膜を構成する磁性粒子に対し、面内配向を抑制すると共に、磁性粒子の微細化を達成できる手段を明らかにする。この検討において、本発明は、上述したＭｇＯ等の下地層と磁性薄膜との界面に有効に作用するバッファ層を形成するための磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットを提供する。
　本発明者等は、バッファ層の構成及びバッファ層を形成するためのスパッタリングターゲットに関する検討を行い、バッファ層の構成として、Ｃ（カーボン）に金属を加えることとした。上記非特許文献５で開示されている本発明者等の検討によれば、Ｃは、ＦｅＰｔ合金等からなる磁性粒子の面内配向を抑制し、磁性粒子結晶のｃ軸のエピタキシャル成長を促すという点においては有効な元素である。もっとも、このときの磁性粒子の成長は、面直方向（縦方向）のみでなく平面方向（横方向）にも及ぶ。この平面方向の粒成長が面内配向の要因となる。本発明者等は、磁性粒子の平面方向の成長をピン止め作用により抑制できる金属原子をバッファ層に添加して磁性薄膜の結晶粒の微細化を図ることとした。
　バッファ層をＣと共に金属で構成するとしたとき、当該金属は非磁性金属であることが必要である。磁性金属の添加によりバッファ層が磁性を有すると、バッファ層の上に形成される磁性薄膜の磁気的特性に影響を及ぼすからである。かかる観点から、本発明者等はＣと共にバッファ層を形成する金属として、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕの少なくともいずれかが好適であるとして本発明に想到した。
　即ち、上記課題を解決する本発明は、基板上の下地膜の上に磁性薄膜を形成する際に、前記下地膜と前記磁性薄膜との間にバッファ層を形成するための磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットであって、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕの少なくともいずれかの非磁性金属よりなる金属相と、Ｃ、炭化物、窒化物の少なくともいずれかよりなる非金属相と、からなる磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットである。
　以下、本発明に係る磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットに関し、その構成及び製造方法を説明すると共に、本発明に係る磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットによるバッファ層の形成方法を説明する。
（Ａ）本発明に係る磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットの構成
　上記のとおり、本発明に係る磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットは、磁気記録媒体の下地層と記録層である磁性薄膜との間のバッファ層の形成に供されるスパッタリングターゲットである。そして、本発明に係るスパッタリングターゲットは、所定の金属からなる金属相と、Ｃ等の非金相とで構成される。尚、金属相及び非金属相の「相」とは相互に分離し区別される領域である。即ち、本発明に係るスパッタリングターゲットは、材料組織としてみれば、Ｐｔ等の金属からなる領域とＣ等の非金属元素からなる領域とが分離し、これらが混在する組織を有する。
（Ａ－１）金属相
　本発明に係るスパッタリングターゲットがスパッタリングされたとき、金属相に含まれる金属原子は、バッファ層の金属成分として作用する。バッファ層の金属は、磁性薄膜の成膜過程において、ピン止め効果によりＦｅＰｔ合金等からなる磁性粒子の面内方向（横方向）の粒成長を抑制し、磁性粒子の粗大化を抑制する。この金属相は、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕの少なくともいずれかの金属で構成される。これらの金属は、常磁性又は反磁性の金属であり、バッファ層に磁性を付与することがない。また、これらの金属は、下地膜であるＭｇＯ等に対して濡れ難く、反応し難い金属だからである。これらの理由により、本発明では前記の金属群の少なくとも一つが選択される。金属相として、より好ましい金属は、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕである。金属相は、前記金属の少なくとも１種で構成されていれば良いが、２種以上の金属からなる合金又は金属間化合物であっても良い。
　また、金属相は、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕの少なくともいずれかを必須の金属元素としつつ、これら以外の元素を任意元素として含んでいても良い。具体的には、金属相は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇｅの少なくともいずれかの非磁性元素を含むことができる。これらの元素を含み得る理由としては、金属相の粒径を微細化する効果が期待できるからである。金属相が、これらの任意の非磁性元素を含むとき、金属相中の非磁性元素の含有量は、２０ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。バッファ層がアモルファス化しない程度に金属相を微細化するためである。尚、Ｓｉ等の非磁性元素は任意元素であって必須元素ではないので、金属相における含有量の下限は０ｍｏｌ％となる。
Ａ－２　非金属相
　本発明に係るスパッタリングターゲットがスパッタリングされたとき、非金属相に含まれる非金属元素は、バッファ層としてＭｇＯ等の下地層上に堆積する。これにより、ＦｅＰｔ合金等からなる磁性薄膜の成膜中に酸化物等の非磁性粒界材が下地層と磁性薄膜との界面に及ぼす作用を緩和し、磁性粒子結晶の面内配向を抑制する。この非金属相を構成する非金属は、Ｃの他、炭化物、窒化物が適用される。炭化物の具体例としては、ＮｂＣ、ＴｉＣ、Ｓｉ、ＺｒＣ、Ｂ４Ｃ、ＨｆＣ、ＴａＣが挙げられる。また、窒化物の具体例としては、ＢＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＴａＮ、Ｃｒ２Ｎ、ＮｂＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＧａＮが適用できる。
　バッファ層の構成元素としてＣが有効である理由は、上述した先行技術（非特許文献５）でも言及されており、ＣにはＦｅＰｔ等の磁性粒子結晶を分離する性質があり、これにより面内配向が抑制される。また、炭化物もＣと同様の作用を有するので面内配向を抑制し得る。窒化物に関しては、本発明者等は、下地膜と磁性薄膜との界面に生成し得る酸化物による影響を窒化物が緩和し、これにより磁性粒子結晶の面内配向が抑制されていると考察している。
（Ａ－３）本発明に係るスパッタリングターゲットの全体構成
　金属相と非金属相とからなる本発明に係るスパッタリングターゲットは、１０体積％以上７０体積％以下の金属相を含み残部が前記非金属相及び不可避不純物であるものが好ましい。下地膜表面上に形成されるバッファ層の構成、即ち、下地膜表面上の金属原子と非金属原子との存在比率は、スパッタリングターゲットの組成に対応する。スパッタリングターゲットにおける金属相が１０体積％未満である場合、Ｐｔ等の金属原子による磁性粒子の粗大化抑制作用を得ることが困難となる。一方、Ｐｔ等の金属原子は、ＦｅＰｔ合金等の平面方向の成長を抑制するが、下地膜上に金属原子が過剰に存在すると、（００１）方向以外の結晶方位での結晶成長が生じるおそれがある。具体的には、金属原子が過剰に存在すると、（１１１）面の成長が促進される。このことから、スパッタリングターゲットにおける金属相の割合は７０体積％以下とすることが好ましい。金属相のより好ましい割合は、２０体積％以上５０体積％以下である。
　また、本発明に係るスパッタリングターゲットは、その材料組織において金属相と非金属相が相互に分離した相として分散している。このとき、金属相及び非金属相の形状と寸法は、スパッタリングターゲットにおける各相の割合や製造条件等により変化し特に限定されることはない。
　金属相の割合が高いとき（５０体積％以上）、スパッタリングターゲットの材料組織は、金属相をマトリックスとし、非金属相が分散した形態となる。このとき非金属相の粒径は円相当径で０．１μｍ以上３０μｍ以下であるものが好ましい。非金属相が細か過ぎると、材料組織中で非金属相の凝集が生じ易くなる。また、非金属相が粗大になると、金属相との接触断面が小さくなり、スパッタリング中に脱落してパーティクルが生じ得る。逆に、非金属相の割合が高いとき（例えば、５０体積％以上９０体積％以下）、スパッタリングターゲットの材料組織は、非金属相をマトリックスとし、金属相が分散した形態となる。このとき金属相の粒径は、円相当径で０．１μｍ以上１００μｍ以下であるものが好ましい。金属相が０．１μｍ未満となるスパッタリングターゲットを製造するには原料粉末の粒径も微細とする必要がある。その場合、混合のエネルギーが過度に必要となる、混合装置（混合媒体、混合容器）からの不純物の混入量が増加するおそれがある。また、金属相が１００μｍ超となると、金属相及び非金属相の接触面積が小さくなって、スパッタリング中の脱落とパーティクル発生の要因となり得る。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの組成に関しては、構成元素が上記した金属相及び非金属相の構成元素のみからなることが好ましい。但し、不可避不純物の存在は許容される。不可避不純物としては、上記で挙げられた金属元素及び非金属元素以外の元素であり、具体的には、Ｏ（酸素）が挙げられる。不可避不純物は、後述する製造方法における原料粉末由来の元素や製造装置由来の元素である。不可避不純物は、金属相及び／又は非金属相に含まれている。不可避不純物の含有量としては、スパッタリングターゲット全体の質量に対して、１０００ｐｐｍとすることが好ましく、５００ｐｐｍ以下とすることがより好ましい。
（Ｂ）本発明に係る磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法
　本発明に係るスパッタリングターゲットは、上述した金属からなる金属相と、Ｃ等からなる非金属相とからなる。このような構成のスパッタリングターゲットの製造方法としては、金属相と非金属相とが均一に分散させるため、粉末冶金法の適用が好ましい。粉末冶金法においては、金属相となる金属粉末と非金属相となる非金属粉末とを混合し、適宜に成形した後、加圧焼結することでスパッタリングターゲットが製造できる。
　原料となる金属粉末は、上記したＰｔ等の金属粉末であって高純度（９９％以上）のものが好ましい。また、金属相がＰｔ等の必須金属以外の任意元素（Ｓｉ等）を含む場合には、当該任意元素の粉末を適用しても良いが、必須金属と当該非磁性元素との合金粉末を原料として適用できる。これらの粉末は、ガスアトマイズ等のアトマイズ法により製造可能である。本発明に係るスパッタリングターゲットの製造において、原料となる金属粉末及び非金属粉末の粒径は、１００μｍ以下のものが好ましい。
　以上の金属粉末及び非金属粉末は、焼結前に十分混合して混合粉末とする。このときの混合は、ボールミル、ビーズミル、ロッキングミル等の混合分散手段が適用できる。これらの混合手段により得られた混合粉末は、次工程の加圧焼結前に予備成型を行っても良い。そして、混合粉末を適宜に成形した後、加圧焼結することで本発明に係るスパッタリングターゲットを得ることができる。このときの焼結手段は、ホットプレス法（ＨＰ）、熱間静水圧焼結法（ＨＩＰ）、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）等が適用できる。加圧焼結の際の焼結温度は、６００℃以上１５００℃以下とするのが好ましく、加圧力は１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下とするのが好ましい。また、加熱雰囲気は、真空又は非酸化性雰囲気とするのが好ましい。
（Ｃ）本発明に係るスパッタリングターゲットによるバッファ層の形成を伴う磁気記録媒体の製造方法
　本発明は、熱アシスト磁気記録媒体等の磁気記録媒体の磁性薄膜を形成するためのバッファ層の形成に有用である。そして、磁気記録媒体の製造方法では、本発明に係るスパッタリングターゲットをスパッタリングすることで、基材上の下地層の上にバッファ層を形成することができる。
　基材の材質及び寸法・形状に特段の制限はない。また、下地層は、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金等の磁性材料を形成するために適用される下地層であれば、特に制限されない。上述のとおり、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金等の磁性薄膜に（００１）配向を具備させるための下地層としては、（１００）配向したＭｇＯが良く知られており、本発明でもＭｇＯ下地層が適用できる。また、この他、ＭｇＴｉＯ２、ＭｇＳｉＯ２、ＭｇＡｌ２Ｏ５、ＲｕＡｌ等が下地層として適用できる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットのスパッタリングについては、通常のスパッタリング装置及びスパッタリング条件にて実施可能である。スパッタリングにより、金属相を構成する金属原子及び非金属相を構成する非金属原子が下地膜状にスパッタされバッファ層が形成される。　尚、この際に形成されるバッファ層は、金属原子及び非金属原子が連続して結合した膜状のものであっても良いが、下地膜表面上でアイランド状になっていても良い。
　また、本発明に係るスパッタリングターゲットによりバッファ層を形成するとき、膜厚換算によるバッファ層の厚さを０．１ｎｍ以上２．０ｎｍ以下とすることが好ましい。０．１ｎｍ未満では、磁性粒子の面内配向を抑制することが困難であり、膜厚相当で２．０ｎｍを超えて厚く成膜されたバッファ層は、表面における金属相の露出が少なくなり、金属相によるピン止め効果が発揮され難くなり、磁性粒子のランダム成長の要因となり得る。尚、膜厚換算としたのは、上記のように、バッファ層がアイランド状に形成され得ることを考慮したものである。膜厚換算とは下地膜上に均一に金属原子及び非金属原子を配列したと仮定した場合の膜厚である。
　以上の工程で下地膜上にバッファ層を形成した後は、常法に従って磁性薄膜を成膜することにより磁気記録媒体を得ることができる。これまで述べた本発明の課題と主旨により、磁性薄膜としては、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金、ＣｏＰｔ合金、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｄ等からなる磁性薄膜が好適に適用される。これらの磁性薄膜もスパッタリングで成膜可能である。尚、磁性薄膜の形成後、磁性薄膜の保護層等の付加的な構成を付与して磁気記録媒体としても良い。
　以上説明したように、本発明は、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金等の磁性薄膜に作用するため、ＭｇＯ等の下地層上にバッファ層を形成するためのスパッタリングターゲットである。本発明に係るスパッタリングターゲットによれば、Ｃ等の非金属相からの非金属原子による磁性粒子の面内配向の抑制と、Ｐｔ等の金属相からの金属原子による磁性粒子の微細化を可能とするバッファ層が形成可能である。
比較例（１００％Ｃ）のスパッタリングターゲットによるバッファ層を形成した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の面内ＸＲＤプロファイル。 第１実施形態（５０ｖｏｌ％Ｐｔ－５０ｖｏｌ％Ｃ）のスパッタリングターゲットによるバッファ層を形成した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の面内ＸＲＤプロファイル。 第１実施形態（５０ｖｏｌ％Ｐｔ－５０ｖｏｌ％Ｃ）及び比較例（１００％Ｃ）のスパッタリングターゲットによるバッファ層形成後、並びにバッファ層無し、の各条件で成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の平面ＴＥＭ像。 第１実施形態（５０ｖｏｌ％Ｐｔ－５０ｖｏｌ％Ｃ）及び比較例（１００％Ｃ）のスパッタリングターゲットによるバッファ層形成後、並びにバッファ層無し、の各条件で成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の断面ＴＥＭ像。 第２実施形態の各種Ｐｔ含有量のスパッタリングターゲットによるバッファ層を形成した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の面内ＸＲＤプロファイル。 第２実施形態の各種Ｐｔ含有量のスパッタリングターゲットによるバッファ層によるバッファ層形成後、並びにバッファ層無し、の各条件で成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の平面ＴＥＭ像。 第２実施形態の各種Ｐｔ含有量のスパッタリングターゲットによるバッファ層によるバッファ層形成後、並びにバッファ層無し、の各条件で成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の断面ＴＥＭ像。
第１実施形態：以下に本発明の実施態様について説明する。本実施形態では、Ｐｔからなる金属相と、Ｃからなる非金属相とで構成されたスパッタリングターゲットを製造した。そして、ＭｇＯ下地膜上にバッファ層を形成し、更に、ＦｅＰｔ合金からなる磁性薄膜を成膜し、その磁性粒子の配向性及び粒径を検討した。
［バッファ層形成用のスパッタリングターゲットの製造］
　スパッタリングターゲットの製造では、市販のＰｔ粉末（純度９９％）及びＣ粉末を用意した。これらの原料粉末に関し、Ｐｔ粉末の平均粒径は１０μｍであり、Ｃ粉末の平均粒径は３０μｍであった。そして、Ｐｔ粉末とＣ粉末とをボールミル（粉砕媒体：セラミックスボール）にて混合した。本実施形態では、Ｐｔ粉末５０体積％とＣ粉末５０体積％とを混合した。
　次に、上記で得られたＰｔ粉末とＣ粉末との混合粉末を加圧焼結してＰｔ－Ｃスパッタリングターゲットとした。加圧焼結は、ホットプレス法により、焼結温度１０００℃、圧力６０ＭＰａ、加圧焼結時間６０ｍｉｎとし、雰囲気は５×１０－２Ｐａ以下の真空条件とした。製造したＰｔ－Ｃスパッタリングターゲットの寸法は、直径１６１ｍｍ・厚さ４ｍｍであり、相対密度が９６．２％であった。
　また、本実施形態では、上記のＰｔ－Ｃスパッタリングターゲットとの対比のため、従来技術（非特許文献５）のＣ（カーボン）からなるスパッタリングターゲットを用意した。このＣスパッタリングターゲットは、市販品である。
［バッファ層の形成］
　そして、上記で製造したスパッタリングターゲットを用いて、ＭｇＯ下地膜上にバッファ層を形成し、更に、ＦｅＰｔ磁性薄膜を成膜した。以下の基板準備及び下地膜の成膜、バッファ層形成、及び磁性薄膜成膜では、いずれもスパッタリング装置としてＲＦ／ＤＣマグネトロンスパッタリング装置（キャノンアネルバ株式会社製、Ｃ３０１０）を使用した。
　アモルファスガラス基板（厚さ０．６３５ｍｍ）に、アモルファスＣｏ６０ａｔ％－Ｗ４０ａｔ％層をスパッタリング（Ａｒガス圧：０．６Ｐａ、投入電力：５００ Ｗ）で８０ｎｍ成膜した後、ＭｇＯ下地膜をスパッタリング（Ａｒガス圧：０．６Ｐａ、投入電力：５００ Ｗ）で５ｎｍ成膜して基板サンプルを用意した。
　バッファ層の形成は、上記で製造したＰｔ－５０ｖｏｌ％Ｃ及び１００％Ｃの２種のスパッタリングターゲットによりバッファ層を形成した。バッファ層の形成のスパッタ条件は、Ａｒガス圧：０．６Ｐａ、投入電力：６０ Ｗとした。本実施形態では、スパッタ時間を調整して膜厚相当で０．２ｎｍ～１．０ｎｍのバッファ層を形成した。
　ＦｅＰｔ磁性薄膜の成膜は、スパッタリングターゲットとしてＦｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３を用い、Ａｒガス圧：８．０Ｐａ、投入電力：１００ Ｗ、基板温度５５０℃でスパッタリングした。磁性薄膜の膜厚は５ｎｍとした。更に、表面保護膜としてＣ膜をＡｒガス圧：０．６Ｐａ、投入電力：３００ Ｗとして７ｎｍ成膜した。
［磁性粒子の配向性評価と形態観察］
　上記で磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）を成膜したサンプルをＸＲＤ分析し、Ｌ１０型構造を有する磁性粒子についての面内配向の有無と（００１）配向の良否を検討した。ＸＲＤ分析は、高分解能Ｘ線回折分析装置（株式会社リガク製　ＳｍａｒｔＬａｂ）を用い、Ｘ線源をＣｕ Ｋα線（波長：１．５４１８Å）とし、入射角０．４°で面内回折法による構造解析を行った。また、成膜した磁性膜についての外観観察は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、平面ＴＥＭ像と断面ＴＥＭ像を観察した。
　本実施形態における検討結果について説明する。最初に比較例であるＣのみからなるバッファ層の作用について説明する。図１は、比較例（１００％Ｃ）により形成したバッファ層上に成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）のＸＲＤプロファイルである。図１には、バッファ層の膜厚を変更したときのプロファイルと、バッファ層のないときのプロファイルを示している。また、図１の比較例のＸＲＤプロファイルには、便宜のため、２θ＝３０°以下の領域での積算強度を拡大（×５倍）したものを記載している。また、図１においては、バッファ層を「ＢＬ」と表記している（図２～図７も同様である）。
　図１の比較例のＸＲＤプロファイルにおいて、２θ＝３３°、４７°、６９°付近の回折ピークは、それぞれ、Ｌ１０型構造ＦｅＰｔの（１１０）、（２００）、（２２０）面に対応するピークであり、比較例の磁性薄膜において（００１）配向の磁性粒子結晶が成長していることが確認される。
　Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金の面内ＸＲＤの測定においては、面内方向で（００１）配向する結晶が存在するとき、（００１）超格子反射が観察される。この（００１）超格子反射ピークは、２θ＝２４°近傍で観られる。図１を参照し、バッファ層のない（０ｎｍ）の磁性薄膜のＸＲＤプロファイルをみると、（００１）超格子反射ピークが弱いながら観察されている。そして、このピークは、Ｃバッファ層の膜厚を０．６ｎｍ以上とすることで微弱化している。即ち、０．６ｎｍ以上のＣバッファ層によりＦｅＰｔ合金磁性粒子の面内配向が抑制され、面内配向した結晶の割合が低減することがわかる。
　図２は、本実施形態（５０ｖｏｌ％Ｐｔ－５０ｖｏｌ％Ｃ）により形成したバッファ層上に成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）のＸＲＤプロファイルである。図２を参照すると、本実施形態の磁性薄膜においても、基本的に比較例と同様の傾向がみられる。即ち、本実施形態のＰｔ添加Ｃバッファ層によっても、ＦｅＰｔ合金磁性粒子の面内配向が抑制されていることが確認される。そして、Ｐｔを添加したＣバッファ層でも、０．６ｎｍを超えた膜厚でＬ１０型結晶の（００１）超格子反射ピークの強度が弱くなっており、面内配向している結晶粒の割合が低減されている。
　次に、磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）のＴＥＭ像に基づき、磁性粒子の粒径について検討した。図３は、本実施形態のＰｔ添加Ｃバッファ層（５０ｖｏｌ％Ｐｔ－５０ｖｏｌ％Ｃ）及び比較例のＣバッファ層上に成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の平面ＴＥＭ像である。また、図４は、実施形態のＰｔ添加Ｃバッファ層（５０ｖｏｌ％Ｐｔ－５０ｖｏｌ％Ｃ）及び比較例のＣバッファ層上に成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）のそれらの断面ＴＥＭ像である。図３、４には、バッファ層無しで成膜した磁性薄膜の平面ＴＥＭ像と断面ＴＥＭ像も示している。
　図３の平面ＴＥＭ像を参照すると、バッファ層の導入がない磁性薄膜には、非磁性粒界（Ｂ２Ｏ３）で分離された磁性粒子（Ｆｅ５０Ｐｔ５０）が観察される。そして、Ｃバッファ層（０．６ｎｍ）を導入した比較例の磁性薄膜では、磁性粒子の粒径が明らかに大きくなっている。また、比較例の磁性薄膜は、非磁性粒界の幅が広くなっており、粒径分布が広い磁性粒子が観察される。
また、図４の断面ＴＥＭ像をみると、Ｃバッファ層を導入した磁性薄膜では、磁性粒子が横方向に成長しており、隣接する同一の結晶配向を有する磁性粒子と合体しているようである。これらの磁性薄膜の形態観察の結果から、Ｃバッファ層を導入によって磁性粒子の粒径が粗大化していることが分かる。
　これに対し本実施形態の磁性薄膜では、バッファ層のない磁性薄膜と同等の粒径の磁性粒子が形成されていることが分かる。即ち、本実施形態のＰｔ添加Ｃバッファ層により、磁性粒子の粗大化が抑制できることが分かる。従って、Ｃからなるバッファ層にＰｔを添加することで、磁性粒子の横成長を抑制しつつ、非磁性粒界により孤立した磁性粒子が形成されることが確認された。
第２実施形態：上記した第１実施形態により、Ｃバッファ層へのＰｔ添加の効果が確認された。そこで、本実施形態では、Ｐｔの添加量を変化させたときの磁性薄膜の形態について検討した。
　第１実施形態と同様に、Ｐｔ粉末とＣ粉末とを混合し、混合粉末を焼結してスパッタリングターゲットを製造した。このとき、Ｃ粉末の混合比（体積比）を０体積％、３０体積％、４０体積％、５０体積％、６０体積％とした。焼結工程は、第１実施形態と同様とした。
　そして、第１実施形態と同様の基板、成膜条件で各種スパッタリングターゲットにてバッファ層を形成し、磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）を成膜した。バッファ層は、０．６ｎｍと０．２ｎｍの２種の膜厚のサンプルを作製した。その後、ＸＲＤ分析とＴＥＭ観察を行った。
　図５は、各種スパッタリングターゲット（Ｃ含有量：０体積％、３０体積％、４０体積％、５０体積％、６０体積％）によるバッファ層（０．６ｎｍ）を導入して成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）のＸＲＤプロファイルである。図５には、第１実施形態で検討したＰｔ－５０ｖｏｌ％ＣのＸＲＤプロファイルも併せて記載している。
　図５を参照すると、本実施形態で製造した各種のスパッタリングターゲットによるＰｔ－Ｃバッファ層を導入した磁性薄膜には、Ｌ１０型結晶の（００１）超格子反射ピークがみられず、面内配向の抑制は達成されることが確認できる。但し、Ｐｔのみ（１００体積％Ｐｔ）のバッファ層を導入した磁性薄膜の場合、Ｌ１０型結晶の（１１１）面の回折ピークがみられることから、（００１）面配向が阻害されていると考えられる。この（１１１）面の回折ピークは、Ｐｔ含有量を７０体積％以下（Ｃ含有量３０体積％以上）とすることで弱くなり、Ｐｔ含有量６０体積％以下（Ｃ４０体積％以上）で消失する。従って、バッファ層を形成するスパッタリングターゲットの構成として、少なくとも、ＰｔとＣの双方を適用することが必要であり、好ましくはＰｔ含有量７０体積％以下とすべきであることが分かる。バッファ層の膜厚を０．２ｎｍとしたときも上記と同様の傾向が観られた。
　図６は、各種スパッタリングターゲット（Ｃ含有量：０体積％、３０体積％、４０体積％、５０体積％）によるバッファ層（０．２ｎｍ）を導入して成膜した磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）の平面ＴＥＭ像である。また、図７は、同じサンプルの断面ＴＥＭ像である。図６、７には、バッファ層無しで成膜した磁性薄膜の平面ＴＥＭ像と断面ＴＥＭ像も示している。
　図６の平面ＴＥＭ像から、Ｐｔ－Ｃバッファ層を０．２ｎｍを薄くしても、磁性粒子の横成長が抑制され粗大化のない微細粒子となっていることが分かる。また、図７の断面ＴＥＭ像からも、Ｐｔ－Ｃバッファ層による磁性粒子の横成長の抑制と微細な磁性粒子が観察される。バッファ層の膜厚を０．６ｎｍとしたときも上記と同様の傾向が観られた。
第３実施形態：本実施形態では、Ｐｔ以外の必須金属からなる金属相、炭化物・窒化物からなる非金属相、及びＰｔ等の必須金属とＳｉ等の任意元素とからなる金属相を適用するスパッタリングターゲットを製造した。そして、各種スパッタリングターゲットで形成したバッファ層を導入した磁性薄膜の配向性と磁性粒子の粒径を評価した。
　本実施形態のスパッタリングターゲットも、基本的には第１実施形態と同じく、各種金属の粉末と、炭化物・窒化物の粉末とを混合及び焼結により製造した。また、必須金属と任意元素とからなる金属相に関しては、各金属の原料粉末を溶解・アトマイズした粉末、若しくは各金属の原料粉末の混合粉末を使用した。使用した原料粉末は、純度９９％以上であり、粒径１００μｍ以下である。更に、焼結条件も第１実施形態と同様とした。
　各種スパッタリングターゲットを製造後は、第１実施形態と同じ基板に同じ条件で磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）を成膜した。成膜した磁性薄膜についてＸＲＤ分析を行った。本実施形態では、ＸＲＤ分析で得られたＸＲＤプロファイルについて、（００１）超格子反射ピークの有無、（１１１）面の回折ピークの有無を確認した。また、（２００）ピーク（２θ＝４７°）の半値幅とＳｃｈｅｒｒｅｒの式から磁性粒子の粒径を算出した。本実施形態で製造した各種構成のスパッタリングターゲット（バッファ層）と、磁性薄膜（Ｆｅ５０Ｐｔ５０－３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３）のＸＲＤ分析の結果を表１～表５に示す。表１には、第１及び第２実施形態におけるＸＲＤ分析の結果を併せて記載した。表中のバッファ層構成を示す数値は、原子％を意味する。
　表１～表５から、Ｃバッファ層に添加する金属として、Ｐｔの他、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕのいずれかを適用することで、磁性薄膜に（００１）超格子反射ピークはみられず、面内配向が抑制されていることが分かる。また、これらの金属添加Ｃバッファ層は、磁性粒子の粗大化を抑制し９．０ｎｍ以下の微細粒径とすることができる。熱アシスト磁気記録媒体における記録層の磁性粒子については、９．０ｎｍ以下であることが要求される。よって、本実施形態で検討した金属添加Ｃバッファ層の適用は、熱アシスト磁気記録媒体の記録層に有用といえる。
　また、バッファ層を形成する非金属成分についても、Ｃの他、窒化物（ＢＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＴａＮ、Ｃｒ２Ｎ、ＮｂＮ、ＨｆＮ、ＶＮ）や炭化物（ＮｂＣ、ＴｉＣ、Ｓｉ、ＺｒＣ）を適用できることも確認された。
　更に、金属相に関しては、Ｐｔ等の必須金属の他、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇｅを含んでいても良いことが確認された。
　以上説明したように、本発明は、Ｌ１０型構造を有するＦｅＰｔ合金等からなる磁性薄膜と下地層との間のバッファ層を形成するスパッタリングターゲットである。本発明により形成されるバッファ層は、磁性薄膜の磁性粒子における面内配向を抑制して面直方向の（００１）面の成長を促しながら、磁性粒子の粗大化を抑制することができる。本発明に係るスパッタリングターゲットは、熱アシスト記録媒体の記録層となる磁性薄膜に有用である。

Claims (3)

  1. 　基板上の下地膜の上に磁性薄膜を形成する際に、前記下地膜と前記磁性薄膜との間にバッファ層を形成するための磁気記録媒体用のスパッタリングターゲットであって、
    　Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｃｕの少なくともいずれかの非磁性金属よりなる金属相と、
    　Ｃ、炭化物、窒化物の少なくともいずれかよりなる非金属相と、からなる磁気記録媒体用のスパッタリングターゲット。
  2. 　１０体積％以上７０体積％以下の前記金属相を含み残部が前記非金属相及び不可避不純物からなる請求項１記載の磁気記録媒体用のスパッタリングターゲット。
  3. 　前記金属相は、更に、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇｅの少なくともいずれかの非磁性元素を含み、
    　前記金属相中の前記非磁性元素の含有量が２０ｍｏｌ％以下である請求項１又は請求項２記載の磁気記録媒体用のスパッタリングターゲット。
     

     
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