WO2025211124A1 - 流量測定装置および流体制御装置 - Google Patents

Abstract

流量制御装置２０の上流側に設けられた流量測定装置１０は、第１上流開閉弁Ｖ１と、第１上流開閉弁の下流側に設けられた第２上流開閉弁Ｖ２と、第２上流開閉弁の下流側の流体圧力を測定する供給圧力センサ１２と、第１上流開閉弁、第２上流開閉弁および供給圧力センサに接続された処理回路１６とを備え、第２上流開閉弁が開放された状態で、第１上流開閉弁を閉じた後の供給圧力センサの出力に基づいて測定した第１の圧力降下率Ｓと、第２上流開閉弁を閉じた後の供給圧力センサの出力に基づいて測定した第２の圧力降下率Ｓ'と、第１上流開閉弁と第２上流開閉弁との間の既知の容積Ｖａと、流体の種類、圧力および温度に関連付けられたガス圧力係数ｚとを用いて流量Ｑを測定するように構成されている。

Description

流量測定装置および流体制御装置

　本発明は、流量測定装置および流体制御装置に関し、特に、ビルドダウン法を利用するように構成された流量測定装置およびそれを備える流体制御装置に関する。

　半導体製造装置や化学プラントのガス供給システムにおいて、プロセスチャンバに多種類のガスを切り替えて供給することがある。プロセスチャンバに供給されるガスには、原料ガス、エッチングガス、パージガスなどが含まれる。供給されるガスの流量は、各ガスに対応して設けられた供給ラインにそれぞれ設けられた流量制御装置によって制御される。

　ガス供給ラインに設けられる流量制御装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御装置が知られている。このうち、圧力式流量制御装置は、コントロール弁と絞り部（例えばオリフィスプレートや臨界ノズル）とを組み合せた比較的簡単な機構によって、各種流体の質量流量を高精度に制御することができるため、広く利用されている。

　圧力式流量制御装置は、コントロール弁の開度調整によって絞り部の上流側の流体圧力（以下、上流圧力Ｐ１または制御圧力Ｐ１と称することがある）を制御し、上流圧力Ｐ１、または、上流圧力Ｐ１および下流圧力Ｐ２（絞り部の下流側の流体圧力）に対応する流量で絞り部の下流側に流体を流すように構成されている。圧力式流量制御装置は、一次側供給圧、すなわち、コントロール弁の上流側の流体圧力が大きく変動する状況にあっても、安定した流量制御が行えるという、優れた流量制御特性を有している。

　また、流量制御装置の運用において、随時、流量精度の確認や流量制御装置の校正を行うことが望まれている。特に、上記の圧力式流量制御装置は、圧力を参照するのみで直接的な流量測定手段を備えていないので、経年変化等によって絞り部の口径が変動したときなどには、正しい流量を把握することが困難になる。したがって、圧力式流量制御装置において、流量測定を行うことができれば有利であった。絞り部の口径は、開口へのガス堆積による詰まりの発生やガスによる腐食の発生によって、使用を続けるうちに変動し得ることが知られている。

　圧力式流量制御装置に適用可能な流量測定方法として、ビルドアップ法やビルドダウン法が知られている。ビルドアップ法は、流量制御装置の下流側において、ビルドアップ容量の下流側のバルブを閉じた後の圧力の上昇率（すなわち、圧力上昇幅ΔＰ／要した時間Δｔ）に基づいて、ガスの流量を測定する方法である。また、ビルドダウン法は、流量制御装置の上流側において、ビルドダウン容量の上流側のバルブを閉じた後の圧力の降下率（すなわち、圧力降下幅ΔＰ／要した時間Δｔ）に基づいて、ガスの流量を測定する方法である。

　ビルドダウン法は、例えば、特許文献１に開示されている。ビルドダウン法においては、流量制御装置の上流側のビルドダウン容量に存在していたガスを、上流側の開閉弁を閉じた後も流量制御装置を介して流出させる。そして、そのときのビルドダウン容量内の圧力降下率（ΔＰ／Δｔ）と温度（Ｔ）とを測定することにより、例えば、Ｑ＝Ｋ×（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴ（Ｋ：定数、Ｒ：気体定数、Ｖ：ビルドダウン容量の容積）から流量Ｑを演算により求めることができる。ビルドダウン法によって求めた流量は、流量制御装置が示す流量と比較され、流量制御装置の校正のために用いることができる。

国際公開第２０１３／１７９５５０号 特許第２６３５９２９号公報 特許第４６４８０９８号公報 特開２０２１－１６３４１０号公報

　ビルドダウン法によって流量を測定するときのビルドダウン容量として、流路に接続されたビルドダウンチャンバ（タンク）等を用いる場合がある（例えば、特許文献２）。ただし、小流量の流量測定を行う場合は、容量が大きくなる分だけ圧力降下率が小さくなり、流量測定に時間がかかるという問題がある。また、ビルドダウンチャンバ等を設けると、付着しやすいガス（例えばＨＦガス）を用いる場合には、清浄化しづらいという問題があった。

　このため、ビルドダウンチャンバを別途接続することなく、上流側開閉弁と圧力式流量制御装置のコントロール弁との間の流路自体をビルドダウン容量として利用し、この流路における供給圧力Ｐ０の降下率を測定することによって流量を求める場合がある。この場合、小流量（例えば３０ｓｃｃｍ以下）の流量測定であっても比較的短時間で正確に行いやすく、また、別途チャンバを接続しないので、ガス供給システムをコンパクトな態様で提供できるという利点が得られる。

　ただし、小流量の測定を行うためには、ビルドダウン容量として用いられる流路の容積も小さいことが求められる。そして、絶対流量を測定する場合には、このような小さい容積であっても、その値を正確に知ることができないと、流量測定精度が大幅に低下する。相対的な流量であれば、ビルドダウン容量の容積が正確に求められていなくとも、容積に変化がなければ一度正確な流量と照らし合わせて装置を校正しておけば、この流量を基準として精度よく流量を測定することができるが、絶対流量を精度よく測定することは困難である。

　特に、流量制御装置を交換した場合や流路の改良等が行われた場合に、流路の容量が変化する。このため、従来のビルドダウン法では、構成変更のたびに、変化した容量の算出を行わなければならないことになる。

　本発明は、上記課題を解決するために為されたものであり、比較的コンパクトな態様でビルドダウン法を用いて、流量制御装置の交換等による流路の容積の変更にかかわらず、精度よく絶対流量の測定を行うことができる流量測定装置およびそれを備える流体制御装置を提供することをその主たる目的とする。

　本発明の実施態様に係る流量測定装置は、流量制御装置の上流側に接続されており、第１上流開閉弁と、前記第１上流開閉弁の下流側に設けられた第２上流開閉弁と、前記第２上流開閉弁の下流側の流体圧力を測定する供給圧力センサと、前記第１上流開閉弁、前記第２上流開閉弁および前記供給圧力センサに接続された処理回路とを備え、前記処理回路は、前記第２上流開閉弁が開放された状態で、前記第１上流開閉弁を閉じた後の前記供給圧力センサの出力に基づいて測定した第１の圧力降下率と、前記第２上流開閉弁を閉じた後の前記供給圧力センサの出力に基づいて測定した第２の圧力降下率と、前記第１上流開閉弁と前記第２上流開閉弁との間の既知の容積の値と、流体の種類、圧力および温度に関連付けられたガス圧力係数とを用いて流量を測定するように構成されている。

　ある実施形態において、前記流量測定装置は、前記第１上流開閉弁の下流側の流体の温度を測定する温度センサをさらに備え、第１の圧力降下率を測定する期間に前記温度センサによって測定された第１の流体温度と、第２の圧力降下率を測定する期間に前記温度センサによって測定された第２の流体温度とをさらに用いて流量を測定するように構成されている。

　ある実施形態において、前記流量測定装置は、演算式Ｑ＝２７３．１５×αｚＳＳ’Ｖａ／（Ｓ’Ｔ－ＳＴ’）に従って流量を測定するように構成されており、ここで、Ｑは演算流量であり、αは係数であり、ｚはガス圧縮係数、Ｖａは第１上流開閉弁Ｖ１と第２上流開閉弁Ｖ２との間の既知の容積の値であり、Ｓは前記第１の圧力降下率であり、Ｓ’は前記第２の圧力降下率であり、Ｔは前記第１の流体温度であり、Ｔ’は前記第２の流体温度である。

　ある実施形態において、前記第１上流開閉弁から前記第２上流開閉弁までの既知の容積の下流に、前記第２上流開閉弁から前記流量制御装置までの未知の容積が接続されている。

　ある実施形態において、前記第１の圧力降下率および前記第２の圧力降下率の測定が、所定の圧力範囲内で行われるように構成されている。

　本発明の実施形態にかかる流体制御装置は、上記いずれかの流量測定装置と、前記流量測定装置の下流側に設けられた流量制御装置とを備える。

　ある実施形態において、前記流量制御装置は、コントロール弁と、前記コントロール弁の下流側に設けられた絞り部と、前記コントロール弁と絞り部の間の流体圧力を測定する上流圧力センサとを備え、前記上流圧力センサの出力に基づいて前記コントロール弁をフィードバック制御することによって流量を制御するように構成されている、圧力式の流量制御装置である。

　ある実施形態において、前記流体制御装置は、前記流量測定装置を用いて検定した測定流量に基づいて、下流側に設けられた前記流量制御装置の制御流量を補正するように構成されている。

　本発明の実施形態による流体制御装置によれば、ビルドダウン法を用いて、より精度よく絶対流量の測定を行うことができる。

本発明の実施形態による流体制御装置および流量測定装置を含む流体供給システムの構成を示す模式図である。 本発明の実施形態による流体制御装置が備える流量制御装置の一例を示す図である。 本発明の実施形態による流量測定装置を用いた流量測定の手順を説明するための図であり、（ａ）は第１の圧力降下測定、（ｂ）は第２の圧力降下測定を示す。 本発明の実施形態による流量測定装置を用いた流量測定の手順を示す図であり、流量制御装置の設定流量、第１上流開閉弁の開閉動作、第２上流開閉弁の開閉動作、および、対応する供給圧力の時間変化をそれぞれ示す。

　以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。

　図１は、本発明の実施形態による流体制御装置５０を含むガス供給システム１００を示す。流体制御装置５０は、本発明の実施形態による流量測定装置１０と、流量測定装置１０の下流側に設けられた任意の態様の流量制御装置２０とによって構成されている。ガス供給システム１００は、ガス供給源２からの流路４を介して供給されたガスＧを、流体制御装置５０（すなわち流量測定装置１０および流量制御装置２０）を介して、半導体製造装置のプロセスチャンバ８に供給するように構成されている。

　プロセスチャンバ８には真空ポンプ９が接続されており、チャンバ内およびその上流側の流路を真空引きすることができる。また、流量制御装置２０とプロセスチャンバ８との間には、ストップバルブ６が設けられており、プロセスチャンバ８へのガスの供給を、ストップバルブ６を用いて停止させることができる。

　ガス供給システム１００において、ガス供給源２からは、原料ガス、エッチングガスまたはパージガスなど、半導体製造プロセスに用いられる種々のガスが供給され得る。ガス供給源２は、クリーニング用またはドライエッチング用のガスとして、ＨＦガスが供給されてもよい。

　なお、ここでは、１つのガス供給路で構成される１系統の態様について説明するが、複数のガス供給路がプロセスチャンバ８に共通に接続されていても良い。この場合、各ガス供給路において、流量測定装置１０、流量制御装置２０およびストップバルブ６が設けられる。多系統の態様においては、ストップバルブ６を用いてプロセスチャンバ８への供給ガスを切り替えることができるとともに、各ガスについて流量制御および流量測定を行うことができる。

　本実施形態において、流量測定装置１０は、第１上流開閉弁Ｖ１と、その下流側に設けられた第２上流開閉弁Ｖ２と、第２上流開閉弁Ｖ２と流量制御装置２０との間の流体の圧力（供給圧力Ｐ０）を測定する供給圧力センサ１２と、当該流体の温度を測定する温度センサ１４とを備えている。図示する例では、温度センサ１４や供給圧力センサ１２を流量制御装置２０の上流側に別個に設けているが、流量制御装置２０が内蔵する温度センサや圧力センサで代用できる場合には、温度センサ１４や供給圧力センサ１２を別個に設ける必要はない。

　第１上流開閉弁Ｖ１および第２上流開閉弁Ｖ２としては、例えば空気駆動弁（ＡＯＶ）が用いられるが、これに限られず、ピエゾ弁（ピエゾ素子駆動型弁）やソレノイド弁が用いられても良い。また、供給圧力センサ１２としては、歪ゲージが設けられた感圧ダイヤフラムを有するシリコン単結晶製の圧力センサやキャパシタンスマノメータが好適に用いられる。温度センサ１４としては、サーミスタや白金測温抵抗体が好適に用いられる。

　流量測定装置１０は、流量制御装置２０の上流側に配置されている。この態様において、流量測定装置１０は、流量制御装置２０が制御した流量でガスＧを下流側に流しながら、第１上流開閉弁Ｖ１、第２上流開閉弁Ｖ２、供給圧力センサ１２、温度センサ１４に接続された処理回路１６を用いて、流れているガスの絶対流量を測定するように構成されている。処理回路１６は、ＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄコンバータ等を内蔵し、後述する制御動作または演算処理動作を実行するように構成されたコンピュータプログラムを含んでいてよく、ハードウェアおよびソフトウェアの組み合わせによって実現され得る。流量測定装置１０を用いた具体的な流量測定の手順については後述する。

　図２は、流量制御装置２０の例示的な構成を示す。本実施形態で用いられる流量制御装置２０は、圧力式の流量制御装置であり、コントロール弁２２と、その下流側の絞り部２４と、コントロール弁２２と絞り部２４との間の圧力（上流圧力Ｐ１）を測定する上流圧力センサ２６とを備えている。

　流量制御装置２０は、絞り部２４の下流側の圧力（下流圧力Ｐ２）を測定する下流圧力センサ２８を備えていても良い。また、流量制御装置２０は、コントロール弁２２と絞り部２４との間の流体温度を測定する温度センサ（図示せず）を備えていてもよい。さらに、流量制御装置２０は、コントロール弁２２の上流側において、図１に示した供給圧力センサ１２を内蔵していてもよい。

　流量制御装置２０は、上流圧力センサ２６の出力等に基づいてコントロール弁２２の開度を調整することによって、絞り部２４の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成されている。絞り部２４としては、オリフィスプレート、臨界ノズルまたは音速ノズルなどを用いることもできる。オリフィスまたはノズルの口径は、例えば１０μｍ～２０００μｍに設定される。コントロール弁２２としては、例えば、ピエゾ素子駆動型バルブが用いられる。ピエゾ素子駆動型バルブは、ピエゾ素子への印加電圧の制御によってダイヤフラム弁体の移動量を調節することができ、その開度を任意に調節することができる。

　流量制御装置２０は、臨界膨張条件Ｐ１／Ｐ２≧約２（ここで、Ｐ１は上流圧力、Ｐ２は下流圧力、約２は、窒素ガスの場合）を満たすとき、流量Ｑは下流圧力Ｐ２によらず上流圧力Ｐ１によって決まるという原理を利用して流量制御を行うことができる。臨界膨張条件を満たすとき、流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ１×Ｐ１（Ｋ１は流体の種類と流体温度に依存する定数）から算出される。また、下流圧力センサ２８を備える場合、臨界膨張条件を満足しない場合であっても、流量Ｑを、Ｑ＝Ｋ２×Ｐ２＾ｍ×（Ｐ１－Ｐ２）＾ｎ（ここでＫ２は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍおよびｎは実際の流量から導出される指数）から算出することができる。

　流量制御装置２０は、設定流量Ｑｓが制御回路に入力されると、上記の式に従って演算流量Ｑｃを求め、この演算流量Ｑｃが、入力された設定流量Ｑｓに近づくようにコントロール弁２２をフィードバック制御する。演算流量Ｑｃは、流量出力値として外部のモニタに表示されてもよい。

　ただし、流量制御装置２０は、圧力式の流量制御装置に限られず、熱式質量流量装置等の他の態様の流量制御装置であってもよい。いずれの態様の流量制御装置２０を用いる場合であっても、その上流側に接続された流量測定装置１０は、流量制御装置２０が制御した流量でガスを下流側に流している状態で、その実際の絶対流量を測定するように構成されている。

　以下、図３および図４を参照しながら、流量測定装置１０を用いた流量測定方法について説明する。

　図３（ａ）および（ｂ）は、流量測定装置１０を用いて行われる２回のそれぞれ別の圧力降下の測定（第１の測定および第２の測定）を示す。図３（ａ）および（ｂ）において、流量測定装置１０を構成する第１上流開閉弁Ｖ１および第２上流開閉弁Ｖ２は、閉じられた状態を黒塗りで示し、開かれた状態を白塗りで示している。

　図３（ａ）に示すように、第１の測定において、流量測定装置１０は、流量制御装置２０によって制御された流量でガスが安定的に流れている状態から、第１上流開閉弁Ｖ１を閉じ、第２上流開閉弁Ｖ２は開状態を維持し、その後の供給圧力Ｐ０の降下を、供給圧力センサ１２を用いて測定する。

　また、図３（ｂ）に示すように、第２の測定において、流量測定装置１０は、流量制御装置２０によって制御された流量でガスが安定的に流れている状態から、第２上流開閉弁Ｖ２のみを閉じて、その後の供給圧力Ｐ０の降下を、供給圧力センサ１２を用いて測定する。なお、第２の測定において、図３（ｂ）では第１上流開閉弁Ｖ１を開放した態様を示しているが、第２上流開閉弁Ｖ２が閉じられた後においては、第１上流開閉弁Ｖ１は開いていても閉じていても良い。

　図３（ａ）に示した第１の測定において、第１上流開閉弁Ｖ１を閉じた後、第１上流開閉弁Ｖ１から流量制御装置２０まで（より具体的には、流量制御装置２０のコントロール弁２２まで）の流路のガスが、流量制御装置２０を通って下流側に流れる。このとき、ビルドダウン法に基づいて、圧力降下率を測定することによって流量を演算により求めることができる。

　第１の測定におけるビルドダウン容量は、図示する容積Ｖａ（すなわち、第１上流開閉弁Ｖ１と第２上流開閉弁Ｖ２との間の流路の容積）と、容積Ｖｂ（すなわち、第２上流開閉弁Ｖ２と流量制御装置２０との間の流路の容積）とを合わせたものに対応する。このため、ビルドダウン法による演算流量Ｑは、例えば、以下の式によって与えられる。
　Ｑ＝αｚＳ（Ｖａ＋Ｖｂ）×（２７３．１５／Ｔ）　　　・・・（１）

　また、第２の測定におけるビルドダウン容量は、図示する容積Ｖｂに対応する。このため、ビルドダウン法による演算流量Ｑは、例えば、以下の式によって与えられる。
　Ｑ＝αｚＳ’Ｖｂ×（２７３．１５／Ｔ’）　　　・・・（２）

　上記式（１）において、αは単位変換係数［ａｔｍ・ｓ／ｋＰａ・ｍｉｎ］であり、ｚはガス圧縮係数（無次元量）である。また、Ｖａは、第１上流開閉弁Ｖ１と第２上流開閉弁Ｖ２との間の流路の容積［ｃｃ］であり、Ｖｂは、第２上流開閉弁Ｖ２と流量制御装置２０との間の流路（供給圧力センサ１２の接続部の容積を含む）の容積［ｃｃ］であり、ＳおよびＳ’は、供給圧力センサ１２を用いて測定される圧力降下率ΔＰ／Δｔ［ｋＰａ／ｓ］であり、ＴおよびＴ’は温度センサ１４を用いて測定される温度[Ｋ]である。

　ここで、容積Ｖａは、流量測定装置１０をガス供給システム１００に組み込む前に、予め高い精度で測定しておくことができる既知の容積である。正確な容積Ｖａの測定は、例えば、基準流量計を用いて正確な絶対流量でガスを流すことができるシステムに接続してビルドアップ法やビルドダウン法を適用して求めたり、他の既知容積の容量と接続してボイルシャルルの法則から求めたりと種々の態様で求め得る。容積Ｖａは、例えば、０．１～１０ｃｃ程度に設定される。測定された容積Ｖａの値は、流量測定装置１０のメモリに格納されている。

　一方、容積Ｖｂは、流量測定装置１０を組み込むシステムによって大きさが異なる場合があり、また、流量測定装置１０をシステムに組み込んだ後には、精度よく測定することが困難な場合もある。また、ビルドダウン法においては、流量制御装置２０の入口側の内部流路もビルドアップ容量に含めるべき場合もあり、用いる流量制御装置２０の態様によって容積Ｖｂは変動し得るものであり、未知の容積となる。つまり、本実施形態では、既知の容積Ｖａの下流に、未知の容積Ｖｂが接続されている。

　そこで、本実施形態では、上記のような２回の圧力降下測定（第１の圧力降下率Ｓおよび第２の圧力降下率Ｓ’の測定）を行うとともに、容積Ｖｂを含まない流量演算式に基づいて流量Ｑを求めるようにしている。

　より具体的には、本実施形態の流量測定装置は、上記の２回（２種類）の圧力降下測定を行うとともに、上記式（１）および上記式（２）を組み合わせ、これらから容積Ｖｂを消去するようにして導出される以下の式（３）に基づいて流量を演算する。
　Ｑ＝２７３．１５×αｚＳＳ’Ｖａ／（Ｓ’Ｔ－ＳＴ’）　　　・・・（３）

　以上のようにして、式（３）に従って、第２上流開閉弁Ｖ２から流量制御装置２０までの未知の容積Ｖｂを用いることなく、ビルドダウン法により正確な流量を測定することができる。

　さらに、本実施形態では、式（３）に示すように、ガス圧縮係数ｚによる補正を行った上で流量を算出している。ここで、ガス圧縮係数ｚ（または圧縮性因子ｚ）は、ＰＶ＝ｎＲＴ（Ｐは圧力、Ｖは体積、ｎは物質量、Ｔは温度）を満たす理想気体との実在気体との実体のズレであり、実在気体では無視できない分子間力と分子自体の体積の影響によって生じるものである。理想気体においては、常にｚ＝ＰＶ／ｎＲＴ＝１であるが、実在気体では、ガス種、圧力、温度によって、ｚが１以外の値を取り得る。

　圧縮係数ｚは、ガスの種類、圧力および温度に基づいて決定される。したがって、ガス種ごとに圧力および温度に関連付けて圧縮係数ｚをメモリしておき、実際の測定のときには、対応する圧縮係数ｚを読み出して流量を演算することによって、種々の状態のガスの絶対流量をより精度よく求めることが可能である。なお、圧縮率因子を考慮してガス流量を測定する技術自体は、例えば、特許文献３（特許第４６４８０９８号公報）に開示されている。

　特に、本実施形態のように、流量制御装置の上流側においてビルドダウン法を適用して流量を測定する場合、測定圧力（供給圧力Ｐ０）の大きさが、例えば下流側で行うビルドアップ法による流量測定の場合の測定圧力よりもかなり大きい。この場合、ガス種にもよるが、圧縮係数ｚを用いて補正を行わないと、絶対流量としては精度よく求めることが困難な場合がある。したがって、本実施形態では、上流側でビルドダウン法を適用して絶対流量を求める場合に特に有効である圧縮係数ｚによる補正を導入している。

　図４は、流量測定装置１０を用いた具体的な流量測定手順を示す。まず、時刻ｔ０において、外部装置から受け取った指令にしたがって流量測定が開始される。このとき、第１上流開閉弁Ｖ１および第２上流開閉弁Ｖ２は開放されており、流量制御装置２０の設定流量Ｑｓは所定値に維持され、ガスが下流側に設定流量Ｑｓに対応する流量で流れている。

　そして、ガスの流れが安定した状態であることをより確実にするための待機時間Ｗを経て、時刻ｔ１において、第１上流開閉弁Ｖ１のみが閉鎖される。このとき、第２上流開閉弁Ｖ２は開放に維持されているので、第１上流開閉弁Ｖ１と流量制御装置２０との間のビルドダウン容量（容積Ｖａ＋容積Ｖｂ）に含まれるガスが、流量制御装置２０を介して下流側に流出する。このガスの流出に伴い、供給圧力Ｐ０は低下する。

　ここで、１回目の圧力降下測定が行われる。ここでは、測定開始圧力Ｐａおよび測定終了圧力Ｐｂが予め設定されており、測定開始圧力Ｐａから測定終了圧力Ｐｂまでの圧力降下における圧力降下率Ｓ（＝ΔＰ／Δｔ）が測定される。より具体的には、本実施形態では、供給圧力センサ１２の出力をモニタし、供給圧力Ｐ０が測定開始圧力Ｐａに達した時刻ｔ１ａから測定終了圧力Ｐｂに達した時刻ｔ１ｂまでの所要時間Δｔが計測され、予め設定されていたΔＰを、計測した所要時間Δｔで除算することによって、第１の圧力降下率Ｓ（＝ΔＰ／Δｔ）が求められる。

　このように、測定開始圧力Ｐａから測定終了圧力Ｐｂまでに限定して圧力降下率を測定すると、ＨＦガスのように、圧力によってクラスタ化が生じるようなガスであっても、クラスタ化が生じないことが確認されている圧力範囲内に限定して測定を行うことができる（例えば、特許文献４）。したがって、特定のガスについては、より精度良い流量測定が行える可能性がある。

　ただし、圧力降下率ΔＰ／Δｔの測定は、これに限られず、種々の態様で行われ得る。例えば、測定開始圧力Ｐａに達した後、測定終了圧力Ｐｂに達するまでの期間にわたり、所定周期で供給圧力Ｐ０のサンプリングを行い、サンプリングデータから時間ｔに対する圧力降下の直線の傾きを最小二乗法などによって求め、これを圧力降下率ΔＰ／Δｔとしてもよい。また、上記では測定開始圧力Ｐａおよび測定終了圧力Ｐｂが予め設定され、所要時間Δｔを計測する態様を説明したが、時間Δｔを予め設定しておき、測定開始圧力Ｐａに達した後、時間Δｔが経過した時刻における圧力センサの出力に基づいてΔＰを計測し、圧力降下率を求めても良い。圧力降下が生じている期間において、その圧力降下率を測定可能である限り、任意の測定方法を適用し得る。

　また、上記の１回目の圧力降下測定が行われている期間に、ガス温度Ｔの測定も行われる。ガス温度Ｔは、例えば測定期間中の平均温度であってもよい。このようにして測定された第１の圧力降下率Ｓ（＝ΔＰ／Δｔ）およびガス温度Ｔは、いったんメモリに格納される。

　次に、時刻ｔ１ｂにおいて、１回目の圧力降下測定が完了すると、２回目の測定を行うために、第１上流開閉弁Ｖ１を開放し、設定流量Ｑｓで下流側にガスが流れ続ける状態にする。また、１回目の測定と同様に、待機時間Ｗが設けられ、ガスの流れが安定した状態であることがより確実にされる。

　次に、時刻ｔ２において、２回目の圧力降下測定を行うために、今度は、第２上流開閉弁Ｖ２が閉じられる。このとき、第２上流開閉弁Ｖ２と流量制御装置２０との間のビルドダウン容量（容積Ｖｂ）に含まれるガスが、流量制御装置２０を介して下流側に流出する。このガスの流出に伴い、供給圧力Ｐ０は低下する。なお、第１上流開閉弁Ｖ１は、図示する例では開放されているが、第１上流開閉弁Ｖ１も閉じて、バルブリークによる上流側からのガスの流入をより確実に防止するようにしてもよい。

　そして、１回目の圧力降下測定と同様に、供給圧力Ｐ０が測定開始圧力Ｐａに達した時刻ｔ２ａから測定終了圧力Ｐｂに達した時刻ｔ２ｂまでの所要時間Δｔ’が計測され、予め設定されていたΔＰを計測した所要時間Δｔ’で除算することによって、第２の圧力降下率Ｓ’（＝ΔＰ／Δｔ’）が測定される。第２の圧力降下率Ｓ’の測定も、第１の圧力降下率Ｓの測定と同様に、上述したような種々の態様で行われ得る。

　また、上記の２回目の圧力降下測定が行われている期間に、ガス温度Ｔ’の測定も行われる。ガス温度Ｔ’は、例えば測定期間中の平均温度であってもよい。このようにして測定された圧力降下率Ｓ’（＝ΔＰ／Δｔ’）およびガス温度Ｔ’は、いったんメモリに格納される。

　その後、流量演算期間Ｃにおいて、得られた測定値である圧力降下率ＳおよびＳ’、ならびに、ガス温度ＴおよびＴ’を用いて、上記の式（３）すなわち、Ｑ＝２７３．１５×αｚＳＳ’Ｖａ／（Ｓ’Ｔ－ＳＴ’）に従って、流量Ｑが演算により求められる。このとき、ガス圧縮係数ｚとしては、ガス種、圧力、温度に基づいて決定された値がメモリから読み出されて用いられる。また、容積Ｖａも固定値として予めメモリに格納されていたものが用いられる。流量演算が完了した時刻ｔ３において、流量測定は終了する。

　以上のようにして、ビルドダウン容量が異なる２回の圧力降下率測定（および温度測定）を行うことによって、第２上流開閉弁Ｖ２と流量制御装置２０との間のビルドダウン容量の容積Ｖｂが不明であっても、流量制御装置２０が設定流量Ｑｓで流量を制御しているガスの実際の絶対流量を測定することができる。測定された絶対流量は、流量制御装置２０の校正のために用いられてよい。

　流量制御装置２０が圧力式流量制御装置の場合、その校正は、例えば、流量測定装置１０によって測定された絶対流量と流量制御装置２０が示す流量との比に基づいて、流量制御装置２０の流量演算式（例えば、Ｑ＝Ｋ１×Ｐ１におけるＫ１の値）を更新することによって容易に実行することができる。

　上記の流量測定装置１０は、比較的簡易な構成を有しており、既存のガス供給システムにおいて、流量制御装置２０の上流側に比較的容易に増設して取り付けることも可能であり、従来は測定が容易ではなかった絶対流量も測定できるという利点を有する。複数のガス種を供給する場合であっても、それぞれのガス供給ラインに個別に流量測定装置として設けることが比較的容易であり、また、ガス種、圧力、および温度に対応するガス圧力係数を用いて流量測定を行えば、任意のガスの絶対流量をそれぞれ高精度で測定することができる。

　以上に説明した実施形態に限らず、種々の改変が可能である。例えば、流量制御装置２０としては、上記の圧力式の流量制御装置に限られず、他の態様の流量制御装置（例えば熱式質量流量制御器）を用いることが可能である。ただし、本実施形態の流体制御装置５０は、直接的な流量測定手段を有しない圧力式流量制御装置を備える態様において特に有用である。また、上記の１回目の圧力降下率測定（第１の圧力降下率Ｓの測定）と、２回目の圧力降下率測定（第２の圧力降下率Ｓ’の測定）は、逆の順番で行われてもよく、すなわち、第２の圧力降下率Ｓ’の測定の後に、第１の圧力降下率Ｓの測定を行うようにしてもよい。

　本発明の実施形態による流量測定装置および流体制御装置は、ビルドダウン法を利用して種々のガスの絶対流量の測定を行うために好適に利用される。

　２　ガス供給源
　４　流路
　６　ストップバルブ
　８　プロセスチャンバ
　９　真空ポンプ
　１０　流量測定装置
　１２　供給圧力センサ
　１４　温度センサ
　１６　処理回路
　２０　流量制御装置
　２２　コントロール弁
　２４　絞り部
　２６　上流圧力センサ
　２８　下流圧力センサ
　５０　流体制御装置
　１００　ガス供給システム
　Ｐ０　供給圧力
　Ｐ１　上流圧力
　Ｐ２　下流圧力
　Ｖ１　第１上流開閉弁
　Ｖ２　第２上流開閉弁
 

Claims (8)

1. 　流量制御装置の上流側に接続される流量測定装置であって、
   　　第１上流開閉弁と、
   　　前記第１上流開閉弁の下流側に設けられた第２上流開閉弁と、
   　　前記第２上流開閉弁の下流側の流体圧力を測定する供給圧力センサと、
   　　前記第１上流開閉弁、前記第２上流開閉弁および前記供給圧力センサに接続された処理回路と
   　を備え、前記処理回路は、
   　前記第２上流開閉弁が開放された状態で、前記第１上流開閉弁を閉じた後の前記供給圧力センサの出力に基づいて測定した第１の圧力降下率と、
   　前記第２上流開閉弁を閉じた後の前記供給圧力センサの出力に基づいて測定した第２の圧力降下率と、
   　前記第１上流開閉弁と前記第２上流開閉弁との間の既知の容積の値と、
   　流体の種類、圧力および温度に関連付けられたガス圧力係数と
   　を用いて流量を測定するように構成されている、流量測定装置。
2. 　前記第１上流開閉弁の下流側の流体の温度を測定する温度センサをさらに備え、
   　第１の圧力降下率を測定する期間に前記温度センサによって測定された第１の流体温度と、第２の圧力降下率を測定する期間に前記温度センサによって測定された第２の流体温度とをさらに用いて流量を測定するように構成されている、請求項１に記載の流量測定装置。
3. 　演算式Ｑ＝２７３．１５×αｚＳＳ’Ｖａ／（Ｓ’Ｔ－ＳＴ’）に従って流量を測定するように構成されており、ここで、Ｑは演算流量であり、αは係数であり、ｚはガス圧縮係数、Ｖａは第１上流開閉弁Ｖ１と第２上流開閉弁Ｖ２との間の既知の容積の値であり、Ｓは前記第１の圧力降下率であり、Ｓ’は前記第２の圧力降下率であり、Ｔは前記第１の流体温度であり、Ｔ’は前記第２の流体温度である、請求項２に記載の流量測定装置。
4. 　前記第１上流開閉弁から前記第２上流開閉弁までの既知の容積の下流に、前記第２上流開閉弁から前記流量制御装置までの未知の容積が接続されている、請求項１から３のいずれかに記載の流量測定装置。
5. 　前記第１の圧力降下率および前記第２の圧力降下率の測定が、所定の圧力範囲内で行われるように構成されている、請求項１から３のいずれかに記載の流量測定装置。
6. 　請求項１から３のいずれかに記載の流量測定装置と、
   　前記流量測定装置の下流側に設けられた前記流量制御装置と
   　を備える流体制御装置。
7. 　前記流量制御装置は、コントロール弁と、前記コントロール弁の下流側に設けられた絞り部と、前記コントロール弁と絞り部の間の流体圧力を測定する上流圧力センサとを備え、前記上流圧力センサの出力に基づいて前記コントロール弁をフィードバック制御することによって流量を制御するように構成されている、圧力式の流量制御装置である、請求項６に記載の流体制御装置。
8. 　前記流量測定装置を用いて検定した測定流量に基づいて、下流側に設けられた前記流量制御装置の制御流量を補正するように構成されている、請求項６に記載の流体制御装置。