WO2025178129A1 - 分散液、分散液セット、低屈折率層、光学部材、光学装置、低屈折率層の製造方法、光学部材の製造方法、及び光学装置の製造方法 - Google Patents

分散液、分散液セット、低屈折率層、光学部材、光学装置、低屈折率層の製造方法、光学部材の製造方法、及び光学装置の製造方法

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dispersion
particles
refractive index
low refractive
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啓介 佐藤
大輔 服部
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
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    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/08—Mirrors

Definitions

  • the present disclosure relates to a dispersion, a dispersion set, a low refractive index layer, an optical member, an optical device, a method for manufacturing a low refractive index layer, a method for manufacturing an optical member, and a method for manufacturing an optical device.
  • a low-refractive-index air layer is used as a total reflection layer.
  • each optical film component e.g., a light guide plate and a reflector
  • each component is stacked with an air layer in between.
  • problems such as component bending may occur, especially when the components are large.
  • Patent Document 1 uses a method in which a low refractive index layer is laminated on top of a light guide plate via an adhesive layer that is bonded to the light guide plate in order to protect the light.
  • Patent Document 2 uses roll-to-roll coating of a coating liquid.
  • the dispersion set of the present disclosure is characterized by comprising the dispersion of the present disclosure and a catalyst-containing liquid containing a catalyst for chemically bonding the particles of the dispersion.
  • the disclosed method for manufacturing an optical device is a method for manufacturing an optical device including an optical element, characterized in that the optical element is manufactured by the disclosed manufacturing method.
  • the "solvent" e.g., a solvent for producing a gel, a replacement solvent, a solvent for producing a low refractive index layer, etc. used in producing a dispersion
  • the gel, its pulverized material, particles, etc. may be dispersed or precipitated in the solvent.
  • an organic solvent may be used as the dispersion medium in the dispersion of the present disclosure.
  • pressure-sensitive adhesives and adhesives may be collectively referred to as "adhesive.”
  • an agent with relatively weak adhesive or bonding strength e.g., an agent that allows for re-detachment from an adherend
  • an agent with relatively strong adhesive or bonding strength e.g., an agent that makes re-detachment from an adherend impossible or extremely difficult
  • an agent with relatively strong adhesive or bonding strength e.g., an agent that makes re-detachment from an adherend impossible or extremely difficult
  • an agent with relatively strong adhesive or bonding strength e.g., an agent that makes re-detachment from an adherend impossible or extremely difficult
  • on or “on the surface” can mean on or in direct contact with the surface, or through another layer, etc.
  • the first dispersion of the present disclosure comprises: A dispersion liquid in which particles are dispersed in a dispersion medium, the particles are a condensation product of a raw material containing an alkoxysilane, the concentration of the particles in the dispersion is 3.5 to 15% by weight;
  • the viscosity of the dispersion is 4 mPa s or more and less than 5000 mPa s,
  • the particle diameter D50 of the particles is 20 nm or more and 400 nm or less.
  • the particles are, as described above, a condensation product of raw materials containing alkoxysilane.
  • the alkoxysilane may be, for example, a saturated alkoxysilane or an unsaturated alkoxysilane having a UV-polymerizable unsaturated group.
  • the saturated alkoxysilane may be, for example, a monomer, an oligomer, or a combination thereof.
  • saturated alkoxysilane monomer examples include methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, phenyltriethoxysilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, tetrabutoxysilane, diethoxydimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, and dimethyldiethoxysilane. These may be used alone or in combination.
  • the saturated alkoxysilane oligomer is preferably a condensation polymer of one or more of the above-mentioned monomers.
  • the saturated alkoxysilane oligomer can be obtained, for example, by hydrolysis polymerization of a monomer.
  • the alkoxysilane is preferably an alkoxysilane having three or fewer functional groups (saturated bond functional groups).
  • the unsaturated alkoxysilane may be, for example, a monomer, an oligomer, or a combination thereof.
  • the unsaturated alkoxysilane monomer has, for example, an organic group having at least one double bond or triple bond and an alkoxy group.
  • the raw material (monomer) for the particles may contain, for example, an organosilicon compound represented by the following formula (1).
  • the raw material may or may not contain other components.
  • the organosilicon compound of the following formula (1) has hydroxyl groups, and therefore is capable of hydrogen bonding or intermolecular bonding via the respective hydroxyl groups.
  • the production method of the present invention may include, for example, a step of hydrolyzing the precursor.
  • the method for producing the dispersion of the present disclosure is not particularly limited, but for example, it can be produced as follows.
  • a sol particle liquid is produced in which particles of a condensate of a raw material containing alkoxysilane are dispersed in a dispersion medium.
  • the particles of the condensate of a raw material containing alkoxysilane may be, for example, silsesquioxane condensate particles, as described above.
  • the sol particle liquid can be produced, for example, by the method described above.
  • the concentration of the particles of the condensate of a raw material containing alkoxysilane in the sol particle liquid at this stage is not particularly limited, but may be, for example, 0.5% by weight or more, 1.0% by weight or more, 2.0% by weight or more, 2.5% by weight or more, or 3.0% by weight or more; or, for example, 3.5% by weight or less, 3.4% by weight or less, 3.3% by weight or less, 3.2% by weight or less, or 3.1% by weight or less; for example, 0.5 to 3.5% by weight, 1.0 to 3.4% by weight, 2.0 to 3.3% by weight, 2.5 to 3.2% by weight, or 3.0 to 3.1% by weight.
  • the concentration of components other than the dispersion medium in the sol particle liquid at this stage is not particularly limited, but may be, for example, 0.5 wt% or more, 1.0 wt% or more, 2.0 wt% or more, 2.5 wt% or more, or 3.0 wt% or more; or, for example, 3.5 wt% or less, 3.4 wt% or less, 3.3 wt% or less, 3.2 wt% or less, or 3.1 wt% or less; or, for example, 0.5 to 3.5 wt%, 1.0 to 3.4 wt%, 2.0 to 3.3 wt%, 2.5 to 3.2 wt%, or 3.0 to 3.1 wt%.
  • particle size can be measured using, for example, a laser diffraction particle size analyzer or a dynamic light scattering particle size analyzer (DLS), but in the present disclosure, measurement using a dynamic light scattering particle size analyzer (DLS) is preferable as it allows for the calculation of more accurate values based on the target particle size.
  • D50 is also known as the median diameter, and is the particle size at the center of the particle distribution, corresponding to a cumulative frequency of 50%.
  • the grinding method used in the first grinding step is not particularly limited, but for example, the method described in Japanese Patent No. 7182358 may be used. Among these, high-pressure media-less grinding is preferable.
  • the pressure used in the first grinding step is not particularly limited, but may be, for example, 30 MPa or more, 50 MPa or more, 70 MPa or more, 100 MPa or more, or 150 MPa or more; or, for example, 350 MPa or less, 300 MPa or less, 250 MPa or less, 200 MPa or less, or 180 MPa or less; for example, 30 to 350 MPa, 50 to 300 MPa, 70 to 250 MPa, 100 to 200 MPa, or 150 to 180 MPa.
  • the particle size D50 of the alkoxysilane-containing raw material condensate particles after the first pulverization step is not particularly limited, and may be, for example, 25 nm or more, 30 nm or more, 35 nm or more, 40 nm or more, or 50 nm or more; or, for example, 350 nm or less, 300 nm or less, 250 nm or less, 200 nm or less, or 150 nm or less; or, for example, 25 to 350 nm, 30 to 300 nm, 35 to 250 nm, 40 to 200 nm, or 50 to 150 nm.
  • the concentration of solids (solid components) in the sol particle liquid after the concentration step is not particularly limited, and may be, for example, 3.6% by weight or more, 3.8% by weight or more, 4.0% by weight or more, 4.1% by weight or more, or 4.2% by weight or more; or, for example, 39% by weight or less, 38% by weight or less, 37% by weight or less, 36% by weight or less, or 35% by weight or less; for example, 3.6 to 39% by weight, 3.8 to 38% by weight, 4.0 to 37% by weight, 4.1 to 36% by weight, or 4.2 to 35% by weight.
  • a "second grinding process” is carried out to grind the particles in the sol particle liquid after the concentration process.
  • the grinding method for the second grinding process is not particularly limited, but the method described in Japanese Patent No. 7182358 may be used, for example. Among these, high-pressure medialess grinding is preferable.
  • it may be, for example, 25 nm or more, 30 nm or more, 35 nm or more, 40 nm or more, or 50 nm or more; for example, 350 nm or less, 300 nm or less, 250 nm or less, 200 nm or less, 150 nm or less, 100 nm or less, or 80 nm or less; for example, 25 to 350 nm, 30 to 300 nm, 35 to 250 nm, 40 to 200 nm, 50 to 150 nm, or 20 to 100 nm.
  • the concentration of the condensate particles of the raw material containing alkoxysilane in the dispersion of the present disclosure is preferably not too low from the viewpoint of ensuring the film thickness of the low refractive index layer.
  • the concentration of the condensate particles of the raw material containing alkoxysilane in the dispersion of the present disclosure is preferably not too high from the viewpoint of suppressing or preventing the film thickness of the low refractive index layer from varying greatly (not being able to achieve in-plane film thickness uniformity) and the occurrence of cracks in the low refractive index layer during drying, which makes it impossible to form the low refractive index layer itself.
  • the concentration of the alkoxysilane-containing raw material condensate particles in the dispersion of the present disclosure may be, for example, 3.6% by weight or more, 4.0% by weight or more, 4.5% by weight or more, 5.0% by weight or more, 5.5% by weight or more, or 6% by weight or more, and may be, for example, 40% by weight or less, 35% by weight or less, 30% by weight or less, 25% by weight or less, 20% by weight or less, 15% by weight or less, 12% by weight or less, 10% by weight or less, 8% by weight or less, or 6% by weight or less, for example, 3.6 to 40% by weight, 4.0 to 35% by weight, 4.5 to 30% by weight, 5.0 to 25% by weight, 5.5 to 20% by weight, or 6.0 to 12.0% by weight.
  • All of the above-mentioned trade names containing "WPBG” are trade names of Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
  • Examples of the photoacid generator include aromatic sulfonium salts (trade name SP-170: ADEKA Corporation), triarylsulfonium salts (trade name CPI101A: SAN-APRO Corporation), and aromatic iodonium salts (trade name Irgacure 250: CIBA JAPAN KK).
  • the concentration of the catalyst or catalyst generator in the dispersion of the present disclosure is not particularly limited, but is as described in, for example, Japanese Patent No. 7182358.
  • the low refractive index layer of the present disclosure may be produced, for example, by applying the dispersion of the present disclosure to a substrate such as a film and drying it.
  • the film may be, for example, a resin film.
  • a relatively thin material is called a "film” and a relatively thick material is called a "sheet,” but in this disclosure, no particular distinction is made between "film” and "sheet.”
  • the substrate is not particularly limited, and preferred examples include, but are not limited to, thermoplastic resin substrates, glass substrates, inorganic substrates such as silicon, plastics molded from thermosetting resins, semiconductor elements, and carbon fiber materials such as carbon nanotubes.
  • the low refractive index layer of the present disclosure may have a thickness of, for example, 500 nm or more, 700 nm or more, 800 nm or more, 1000 nm or more, nm or more, or 2000 nm or more; or, for example, 10,000 nm or less, 8,000 nm or less, 5,000 nm or less, 4,000 nm or less, or 3,000 nm or less; or, for example, 500 to 10,000 nm, 700 to 8,000 nm, 800 to 5,000 nm, 1000 to 4,000 nm, or 2,000 to 3,000 nm.
  • the low refractive index layer of the present invention may have a refractive index of, for example, 1.05 or more, 1.10 or more, or 1.13 or more; and may have a refractive index of, for example, 1.35 or less, 1.30 or less, or 1.25 or less, for example, 1.05 to 1.35, 1.10 to 1.30, or 1.13 to 1.25.
  • the porosity can be measured by the following method.
  • the refractive index of the low refractive index layer is the numerical value of the refractive index at a wavelength of 550 nm, measured and calculated using the method below.
  • the low refractive index layer of the present disclosure preferably has a thickness variation of, for example, 20% or less, 18% or less, 16% or less, 15% or less, or 10% or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but may be, for example, 0 or a value exceeding 0.
  • the thickness variation is the in-plane film thickness (thickness) variation of the low refractive index layer when the dispersion of the present disclosure is applied by spin coating to a light guide plate made of glass or resin with a surface roughness Rz of 50 nm or less and having a diameter or short side of 20 cm or less, and the low refractive index layer has a refractive index of 1.25 or less.
  • the in-plane film thickness (thickness) variation of the low refractive index layer is an index obtained by comparing the standard deviation of film thickness measurements taken at five points in the plane with the average film thickness.
  • the optical member of the present disclosure is characterized by including the low refractive index layer of the present invention.
  • the optical member of the present disclosure may or may not include components other than the low refractive index layer of the present invention.
  • the optical member of the present disclosure may be, for example, a laminate in which the low refractive index layer of the present invention is laminated on a substrate.
  • the substrate is not particularly limited, but may be, for example, as described above.
  • the optical member of the present disclosure may be, for example, a light guide plate with a low refractive index layer, in which the low refractive index layer of the present disclosure is laminated on a light guide plate.
  • another layer such as an adhesive layer may be present between the light guide plate and the low refractive index layer of the present disclosure, but it is preferable that the low refractive index layer of the present disclosure is laminated directly on the light guide plate without any other layer in between.
  • the dispersion liquid of the present disclosure can be applied to the light guide plate and dried, and the low refractive index layer of the present disclosure can be produced by the method described above.
  • the optical device of the present disclosure is not particularly limited, and may be, for example, an image display device or a lighting device.
  • image display devices include liquid crystal displays, organic EL (electroluminescence) displays, and micro LED (light-emitting diode) displays.
  • lighting devices include organic EL lighting.
  • the particle diameter D50 of the condensate of the raw material containing alkoxysilane was measured by the method described above. As described above, D50 is also called the median diameter, which is the particle diameter at the center of the particle distribution and corresponds to a cumulative frequency of 50%.
  • Reference Example 1 Production of pulverized gel solution for forming low refractive index layer A pulverized gel liquid (sol particle liquid) for forming a low refractive index layer was produced as follows.
  • Example 2 A dispersion liquid and a low refractive index layer according to the present disclosure were produced in the same manner as in Example 1, except that the second grinding step was not performed and concentration adjustment and additive mixing were performed after the concentration step.
  • Example 4 A dispersion liquid and a low refractive index layer according to the present disclosure were produced by the same procedure as in Example 1, except that in the first grinding step, the grinding time was adjusted so that the particle diameter D50 of the particles after grinding was 80 nm, and in the second grinding step, the grinding time was adjusted so that the particle diameter D50 of the particles after grinding was 65 nm, and then the amount of IBA added was changed to adjust the solids concentration of the entire liquid to 8.0 wt % (the concentration of particles of the condensate of raw materials containing alkoxysilane was 7.73 wt %).
  • Example 2 The same operations as in Example 1 were carried out up to the first grinding step, and then the concentration of particles of the condensate of raw materials containing alkoxysilane was concentrated to 15.1% by weight in the concentration step. As a result, the viscosity of the liquid began to increase immediately after the concentration step, and the viscosity of the liquid was too high to form a low refractive index layer. In addition, particle aggregation progressed during the liquid concentration adjustment and additive mixing steps, and it was not possible to control it within the range of this disclosure.
  • the dispersions (coating solutions) of the present disclosure produced in Examples 1 to 4 all ensured a sufficiently large film thickness and produced low refractive index layers with little film thickness variation (achieved in-plane film thickness uniformity).
  • the dispersion (coating solution) of Comparative Example 1 had too low a concentration, resulting in a small film thickness of the low refractive index layer.
  • the dispersion (coating solution) of Comparative Example 2 had too high a concentration, resulting in a low refractive index layer not being able to be formed.
  • the viscosity of the dispersion is 4 mPa s or more and less than 5000 mPa s,
  • the dispersion liquid is characterized in that the particle diameter D50 of the particles is 20 nm or more and 400 nm or less.
  • the concentration of the particles in the dispersion is 6.0 to 12.0 wt %;
  • the viscosity of the dispersion is 4 to 50 mPa s,
  • the particle diameter D50 of the particles is 20 to 100 nm; 2.
  • a dispersion set comprising: the dispersion according to any one of claims 1 to 6; and a catalyst-containing liquid containing a catalyst for chemically bonding the particles of the dispersion.
  • Appendix 8 8. The dispersion set according to claim 7, further comprising a cross-linking auxiliary agent-containing liquid containing a cross-linking auxiliary agent for indirectly bonding the particles together.
  • Appendix 9 A low refractive index layer obtained by coating the dispersion according to any one of Supplementary Notes 1 to 6 or the dispersion set according to Supplementary Notes 7 or 8, and drying the coating.
  • An optical member comprising the low refractive index layer according to claim 9.
  • Appendix 11 11.
  • An optical device comprising the optical member according to claim 10.
  • the present disclosure can provide a dispersion liquid, dispersion liquid set, low refractive index layer, optical element, optical device, method for manufacturing a low refractive index layer, method for manufacturing an optical element, and method for manufacturing an optical device, which can ensure the film thickness of a low refractive index layer and achieve in-plane film thickness uniformity.
  • the applications of the present disclosure are not particularly limited.
  • the optical device of the present disclosure is not particularly limited, and examples thereof include image display devices and lighting devices. Examples of the image display devices include liquid crystal displays, organic EL displays, and micro LED displays. Examples of the lighting devices include organic EL lighting.

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Abstract

低屈折率層の膜厚の確保及び面内膜厚均一性の実現が可能な分散液を提供する。　分散媒中に粒子が分散した分散液であって、前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、前記分散液中の前記粒子の濃度が３．５～１５重量％であり、前記分散液の粘度が４ｍＰａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする分散液。

Description

分散液、分散液セット、低屈折率層、光学部材、光学装置、低屈折率層の製造方法、光学部材の製造方法、及び光学装置の製造方法
　本開示は、分散液、分散液セット、低屈折率層、光学部材、光学装置、低屈折率層の製造方法、光学部材の製造方法、及び光学装置の製造方法に関する。
　光学装置においては、例えば、全反射層として、低屈折率である空気層が利用されている。具体的には、例えば、液晶デバイスにおける各光学フィルム部材（例えば、導光板と反射板）は、空気層を介して積層される。しかしながら、各部材間が空気層により隔てられていると、特に部材が大型である場合等は、部材のたわみ等の問題が起こるおそれがある。
　そこで、空気層に代えて低屈折率層を用いることが提案されている。例えば、導光板上に低屈折率層を形成し、導光板中に導光させる光を光学的アイソレーション化し、導光板上の汚れやキズ等の外部因子の影響を受けずに導光させる手法が用いられている。特許文献１では、前記光の保護を目的に導光板上に貼合される粘接着層を介して低屈折率層を積層させる手法が用いられている。
　このような低屈折率層を形成する方法として、例えば、特許文献２では、ロールｔｏロールによる塗工液の塗工が用いられている。
特許第６６０６５１８号公報 特許第６５９９６９９号公報
　特許文献１のように粘接着層を介して低屈折率層を積層させる場合、導光板中を導光する光が低屈折率層で全反射する前に粘接着層を通過することにより、粘接着層由来の色シフトや光の散乱が起こり、導光ロスに繋がるおそれがある。そこで、粘接着層を用いずに、導光板上に直接塗工液を塗工して低屈折率層を形成させる手法が提案されている。
　しかしながら、導光板はバッチ式で作製されるため、液で直接塗工するにはバッチ塗工機、スピンコート、スプレーコート、ディッピングなど通常のロール塗工時のダイ塗工とは異なる塗工方法が必要である。そのバッチ塗工の中でも最も面内平滑性を確保しやすいのがスピンコートである。しかし、特許文献２に記載されている低屈折率層を形成させる液においては、ロールｔｏロール向けの塗工方式を基本とした液設計としているため、スピンコートにおける乾燥後の膜厚確保やスピンコート時の液の広がりを考慮した液設計としては不十分である。特に小片デバイスとなるＡＲ・ＭＲグラス用では、導光板同士の平行度を維持するために低屈折率層の膜厚の確保及び面内膜厚均一性が重要であり、スピンコート用の液設計でも特に粘度・濃度などの項目を適切に管理・設計する必要がある。
　そこで、本開示は、低屈折率層の膜厚の確保及び面内膜厚均一性の実現が可能な分散液、分散液セット、低屈折率層、光学部材、光学装置、低屈折率層の製造方法、光学部材の製造方法、及び光学装置の製造方法の提供を目的とする。
　前記目的を達成するために、本開示の第１の分散液は、
　分散媒中に粒子が分散した分散液であって、
　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
　前記分散液中の前記粒子の濃度が３．５～１５重量％であり、
　前記分散液の粘度が４ｍＰａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする。
　前記目的を達成するために、本開示の第２の分散液は、
　分散媒中に粒子を含む固形分が分散した分散液であって、
　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
　前記分散液中の前記固形分の濃度が３．５～１５重量％であり、
　前記分散液の粘度が４Ｐａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする。
　なお、以下において「本開示の分散液」という場合は、特に断らない限り、本開示の第１の分散液及び本開示の第２の分散液の両方を含む。
　本開示の分散液セットは、本開示の分散液と、前記分散液の前記粒子を化学的に結合させるための触媒を含む触媒含有液とを備えることを特徴とする。
　本開示の低屈折率層は、本開示の分散液又は本開示の分散液セットを塗工し、乾燥させて得られることを特徴とする。
　本開示の光学部材は、本開示の低屈折率層を含むことを特徴とする。
　本開示の光学装置は、光学部材を含むことを特徴とする光学装置
　本開示の低屈折率層の製造方法は、基材上に本開示の分散液又は本開示の分散液セットを塗工する工程と、塗工した前記分散液を乾燥させる工程とを含むことを特徴とする。
　本開示の光学部材の製造方法は、低屈折率層を含む光学部材の製造方法であって、前記低屈折率層を本開示の製造方法により製造することを特徴とする。
　本開示の光学装置の製造方法は、光学部材を含む光学装置の製造方法であって、前記光学部材を本開示の製造方法により製造することを特徴とする。
　本開示によれば、低屈折率層の膜厚の確保及び面内膜厚均一性の実現が可能な分散液、分散液セット、低屈折率層、光学部材、光学装置、低屈折率層の製造方法、光学部材の製造方法、及び光学装置の製造方法を提供することができる。
　つぎに、本開示について、例を挙げてさらに具体的に説明する。ただし、本開示は、以下の説明により、なんら限定されない。
　本開示において、「溶媒」（例えば、分散液の製造に使用するゲル製造用溶媒、置換用溶媒、低屈折率層製造用溶媒等）は、ゲル又はその粉砕物、粒子等を溶解しなくても良く、例えば、前記ゲル又はその粉砕物等を、前記溶媒中に分散させたり沈殿させたりしても良い。例えば、本開示の分散液における分散媒として、有機溶媒等を用いてもよい。
　本開示において、「粘接着層」は、粘着剤及び接着剤の少なくとも一方により形成された層をいう。本開示において、「粘接着層」は、特に断らない限り、粘着剤により形成された「粘着剤層」であってもよく、接着剤により形成された「接着剤層」であってもよく、粘着剤及び接着剤の両方を含む層であってもよい。また、本開示において、粘着剤と接着剤とをまとめて「粘接着剤」という場合がある。一般的に、粘着力又は接着力が比較的弱い剤（例えば、被接着物の再剥離が可能な剤）を「粘着剤」と呼び、粘着力又は接着力が比較的強い剤（例えば、被接着物の再剥離が不可能であるか、又はきわめて困難な剤）を「接着剤」と呼んで区別する場合がある。本開示において、粘着剤と接着剤とに明確な区別は無い。また、本開示において、「粘着力」と「接着力」とに明確な区別はない。
　本開示において、特に断らない限り、「質量％」と「重量％」とは互いに読み替えてもよく、「質量部」と「重量部」とは互いに読み替えてもよい。
　また、本開示において、「上に」又は「面上に」は、上に、又は面上に直接接触した状態でもよいし、他の層等を介した状態でもよい。
［１．分散液］
　本開示の第１の分散液は、前述のとおり、
　分散媒中に粒子が分散した分散液であって、
　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
　前記分散液中の前記粒子の濃度が３．５～１５重量％であり、
　前記分散液の粘度が４ｍＰａ・ｓｍＰａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする。
　本開示の第２の分散液は、前述のとおり、
　分散媒中に粒子を含む固形分が分散した分散液であって、
　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
　前記分散液中の前記固形分の濃度が３．５～１５重量％であり、
　前記分散液の粘度が４Ｐａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする。
［１－１．アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子］
　本開示の分散液において、前記粒子は、前述のとおり、アルコキシシランを含む原料の縮合物である。前記アルコキシシランは、例えば、飽和アルコキシシランでも、紫外線重合性の不飽和基を有する不飽和アルコキシシランでもよい。前記飽和アルコキシシランは、例えば、モノマーでも、オリゴマーでも、これらの組合せでも良い。前記飽和アルコキシシランモノマーの具体例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、ジエトキシジメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、及びジメチルジエトキシシラン等が挙げられ、これらは、一種類のみ用いても複数種類併用してもよい。前記飽和アルコキシシランオリゴマーとしては、前記各モノマーの一種類又は複数種類の縮重合物が好ましい。前記飽和アルコキシシランオリゴマーは、例えば、モノマーの加水分解重合により得ることができる。前記アルコキシシランは、３官能以下の官能基（飽和結合官能基）を有するアルコキシシランが好ましい。前記不飽和アルコキシシランは、例えば、モノマーでも、オリゴマーでも、これらの組合せでも良い。前記不飽和アルコキシシランモノマーは、例えば、少なくとも一つの二重結合又は三重結合を有する有機基と、アルコキシ基とを有する。
　本開示の分散液において、前記粒子は、例えば、３官能有機ケイ素化合物を含む原料の縮合物であるシルセスキオキサン縮合物の粒子であってもよい。その場合、前記粒子は、例えば、３官能有機ケイ素化合物のみからなる原料の縮合物でもよいし、３官能有機ケイ素化合物及び他のモノマーを含む原料の縮合物でもよい。前記原料（モノマー）中において、３官能有機ケイ素化合物の含有率は、例えば、０．１ｍｏＬ％以上、１０ｍｏＬ％以上、３０ｍｏＬ％以上、５０ｍｏＬ％以上、又は９０ｍｏＬ％以上であってもよく、例えば、１００ｍｏＬ％以下、９９ｍｏＬ％以下、９０ｍｏＬ％以下、７０ｍｏＬ％以下、又は５０ｍｏＬ％以下であってもよく、例えば、０．１～１００ｍｏＬ％、１～９９ｍｏＬ％、１０～９０ｍｏＬ％、又は３０～７０ｍｏＬ％であってもよい。
　前記粒子の原料（モノマー）は、例えば、例えば、下記式（１）で表される有機ケイ素化合物を含んでいてもよい。この場合、前記原料は、さらに他の成分を含んでいてもよいし含んでいなくてもよい。下記式（１）の有機ケイ素化合物は、水酸基を有するため、例えば、それぞれの水酸基を介して、水素結合又は分子間力結合が可能である。
　前記式（１）中、例えば、Ｘは、２、３又は４であり、ただし、前記式（１）で表される原料中の少なくとも一部は、Ｘが３である３官能有機ケイ素化合物であり、Ｒ１は、直鎖もしくは分枝アルキル基、である。前記Ｒ１の炭素数は、例えば、１～６、１～４、１～２である。前記直鎖アルキル基は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられ、前記分枝アルキル基は、例えば、イソプロピル基、イソブチル基等が挙げられる。前記Ｘは、例えば、３又は４である。
　前記式（１）で表される有機ケイ素化合物のうち、Ｘが３である３官能有機ケイ素化合物は、下記式（１’）で表すことができる。下記式（１’）において、Ｒ１は、前記式（１）と同様であり、例えば、メチル基である。Ｒ１がメチル基の場合、前記有機ケイ素化合物は、トリス（ヒドロキシ）メチルシランである。前記Ｘが３の場合、前記有機ケイ素化合物は、例えば、３つの官能基を有する３官能シランである。
　また、前記式（１）で表されるケイ素化合物の具体例としては、例えば、Ｘが４である化合物が挙げられる。この場合、前記ケイ素化合物は、例えば、４つの官能基を有する４官能シランである。
　前記ケイ素化合物は、例えば、加水分解により前記式（１）のケイ素化合物を形成する前駆体でもよい。前記前駆体としては、例えば、加水分解により前記ケイ素化合物を生成できるものであればよく、具体例として、下記式（２）で表される化合物が挙げられる。
　前記式（２）中、例えば、Ｘは、２、３又は４であり、
　Ｒ１及びＲ２は、それぞれ、直鎖もしくは分枝アルキル基であり、
　Ｒ１及びＲ２は、同一でも異なっていても良く、
　Ｒ１は、Ｘが２の場合、互いに同一でも異なっていても良く、
　Ｒ２は、互いに同一でも異なっていても良い。
　前記Ｘ及びＲ１は、例えば、後述する式（１）におけるＸ及びＲ１と同じである。また、前記Ｒ２は、例えば、後述する式（１）におけるＲ１の例示が援用できる。
　前記式（２）で表されるケイ素化合物の具体例としては、例えば、Ｘが３である下記式（２’）で表される化合物が挙げられる。下記式（２’）において、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ、前記式（２）と同様である。Ｒ１及びＲ２がメチル基の場合、前記ケイ素化合物は、トリメトキシ（メチル）シラン（以下、「ＭＴＭＳ」ともいう）である。下記式（２’）で表される化合物を加水分解することにより、前記式（１’）で表される化合物を得ることができる。
　前記ケイ素化合物が前記式（２）で表される前駆体の場合、本発明の製造方法は、例えば、前記前駆体を加水分解する工程を含んでもよい。
　アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子は、例えば、分散媒中に粒子が分散されたゾル粒子液として製造することができる。前記ゾル粒子液の製造方法は特に限定されないが、例えば、アルコキシシランを含む原料の縮合物のゲルを分散媒中で粉砕して製造することができる。前記アルコキシシランを含む原料の縮合物のゲルの製造方法も特に限定されないが、例えば、国際公開第２０１９／０６５９９９号又は国際公開第２０１９／０６５８０３号に記載されたケイ素化合物のゲルの製造方法と同様の方法で製造することができる。前記アルコキシシランを含む原料の縮合物のゲルを分散媒中で粉砕する方法も特に限定されないが、例えば、特許第７１８２３５８号公報に記載の方法を用いてもよい。前記ゾル粒子液における前記分散媒の種類も特に限定されないが、例えば、国際公開第２０１９／０６５９９９号又は国際公開第２０１９／０６５８０３号に記載されたゾル粒子液の分散媒と同様でもよい。また、前記ゾル粒子液は、例えば、後述する本願実施例の「参考例１」に記載の方法で製造することもできる。
［１－２．分散液及びその製造方法］
　本開示の分散液の製造方法は特に限定されないが、例えば、以下のようにして製造することができる。
　まず、分散媒中にアルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子が分散されたゾル粒子液を製造する。前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子は、例えば、前述のとおり、シルセスキオキサン縮合物の粒子であってもよい。前記ゾル粒子液は、例えば、前述の方法で製造できる。この段階での前記ゾル粒子液中の前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は、特に限定されないが、例えば、０．５重量％以上、１．０重量％以上、２．０重量％以上、２．５重量％以上、又は３．０重量％以上であってもよく、例えば、３．５重量％以下、３．４重量％以下、３．３重量％以下、３．２重量％以下、又は３．１重量％以下であってもよく、例えば、０．５～３．５重量％、１．０～３．４重量％、２．０～３．３重量％、２．５～３．２重量％、又は３．０～３．１重量％であってもよい。また、この段階での前記ゾル粒子液中の前記分散媒以外の成分（以下「固形分」又は「固形成分」ということがある。）の濃度は、特に限定されないが、例えば、０．５重量％以上、１．０重量％以上、２．０重量％以上、２．５重量％以上、又は３．０重量％以上であってもよく、例えば、３．５重量％以下、３．４重量％以下、３．３重量％以下、３．２重量％以下、又は３．１重量％以下であってもよく、例えば、０．５～３．５重量％、１．０～３．４重量％、２．０～３．３重量％、２．５～３．２重量％、又は３．０～３．１重量％であってもよい。
　なお、本開示において、粒子の粒径は、例えば、レーザー回折粒径測定装置または動的光散乱粒径測定装置（ＤＬＳ）等により測定できるが、狙いとする粒径から、本開示においては動的光散乱粒径測定装置（ＤＬＳ）で測定する方がより正確な値が算出でき好ましい。これらの測定方法により粒度分布を測定することで、粒子の粒径Ｄ５０を算出することができる。Ｄ５０はメディアン径とも呼ばれる値で、粒子分布の中央値の粒子径であり、積算の頻度が５０％に該当する。
　つぎに、前記ゾル粒子液中の前記粒子を粉砕する「第１粉砕工程」を行う。前記第１粉砕工程の粉砕方法は特に限定されないが、例えば、特許第７１８２３５８号公報に記載の方法を用いてもよい。その中でも高圧メディアレス粉砕が望ましい。前記第１粉砕工程における圧力は、特に限定されないが、例えば、３０ＭＰａ以上、５０ＭＰａ以上、７０ＭＰａ以上、１００ＭＰａ以上、又は１５０ＭＰａ以上であってもよく、例えば、３５０ＭＰａ以下、３００ＭＰａ以下、２５０ＭＰａ以下、２００ＭＰａ以下、又は１８０ＭＰａ以下であってもよく、例えば、３０～３５０ＭＰａ、５０～３００ＭＰａ、７０～２５０ＭＰａ、１００～２００ＭＰａ、又は１５０～１８０ＭＰａＭＰａであってもよい。前記第１粉砕工程後の前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の粒径Ｄ５０は、特に限定されないが、例えば、２５ｎｍ以上、３０ｎｍ以上、３５ｎｍ以上、４０ｎｍ以上、又は５０ｎｍ以上であってもよく、例えば、３５０ｎｍ以下、３００ｎｍ以下、２５０ｎｍ以下、２００ｎｍ以下、又は１５０ｎｍ以下であってもよく、例えば、２５～３５０ｎｍ、３０～３００ｎｍ、３５～２５０ｎｍ、４０～２００ｎｍ、又は５０～１５０ｎｍであってもよい。
　つぎに、前記第１粉砕工程後の前記ゾル粒子液を濃縮する「濃縮工程」を行う。前記濃縮工程における濃縮方法は特に限定されず、例えば、加熱でも加圧でもよいが、加圧によることが好ましい。より具体的には、例えば、ろ過機を用いて加圧により所定の濃度まで濃縮してもよいし、加熱等により前記分散媒を一部除去して所定の濃度まで濃縮してもよい。前記ろ過機も特に限定されないが、例えば、回転式セラミック膜ろ過機、クロスフローろ過機等があげられる。前記回転式セラミック膜ろ過機としては、例えば、三菱化工機株式会社製の商品名「三菱ダイナフィルタ（ＤｙＦ）」等があげられる。前記濃縮工程後の前記ゾル粒子液中の前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は、特に限定されないが、例えば、３．６重量％以上、４．０重量％以上、４．５重量％以上、５．０重量％以上、又は５．５重量％以上であってもよく、例えば、４０重量％以下、３０重量％以下、２０重量％以下、１８重量％以下、又は１５重量％以下であってもよく、例えば、３．６～４０重量％、４．０～３０重量％、４．５～２０重量％、５．０～１８重量％、又は５．５～１５重量％であってもよい。前記濃縮工程後の前記ゾル粒子液中の固形分（固形成分）の濃度は、特に限定されないが、例えば、３．６重量％以上、３．８重量％以上、４．０重量％以上、４．１重量％以上、又は４．２重量％以上であってもよく、例えば、３９重量％以下、３８重量％以下、３７重量％以下、３６重量％以下、又は３５重量％以下であってもよく、例えば、３．６～３９重量％、３．８～３８重量％、４．０～３７重量％、４．１～３６重量％、又は４．２～３５重量％であってもよい。
　つぎに、前記濃縮工程後の前記ゾル粒子液中の前記粒子を粉砕する「第２粉砕工程」を行う。前記第２粉砕工程の粉砕方法は特に限定されないが、例えば、特許第７１８２３５８号公報に記載の方法を用いてもよい。その中でも高圧メディアレス粉砕が望ましい。前記第２粉砕工程における圧力は、特に限定されないが、例えば、３０ＭＰａ以上、５０ＭＰａ以上、７０ＭＰａ以上、１００ＭＰａ以上、又は１５０ＭＰａ以上であってもよく、例えば、３５０ＭＰａ以下、３００ＭＰａ以下、２５０ＭＰａ以下、２００ＭＰａ以下、又は１８０ＭＰａ以下であってもよく、例えば、３０～３５０ＭＰａ、５０～３００ＭＰａ、７０～２５０ＭＰａ、１００～２００ＭＰａ、又は１５０～１８０ＭＰａであってもよい。前記第２粉砕工程後の前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の粒径Ｄ５０は、本開示の分散液の条件を満たす２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下とするが、例えば、２５ｎｍ以上、３０ｎｍ以上、３５ｎｍ以上、４０ｎｍ以上、又は５０ｎｍ以上であってもよく、例えば、３５０ｎｍ以下、３００ｎｍ以下、２５０ｎｍ以下、２００ｎｍ以下、１５０ｎｍ以下、１００ｎｍ以下、又は８０ｎｍ以下であってもよく、例えば、２５～３５０ｎｍ、３０～３００ｎｍ、３５～２５０ｎｍ、４０～２００ｎｍ、５０～１５０ｎｍ、又は２０～１００ｎｍであってもよい。
　なお、本開示の分散液から製造される低屈折率層のヘイズ値をなるべく小さくする観点からは、前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の粒径Ｄ５０は大きすぎないことが好ましい。ただし、前記Ｄ５０が小さいと本開示の分散液の粘度が低くなりやすい。その場合は、例えば、本開示の分散液における前記粒子又は前記固形分の濃度を高くすることで、本開示の分散液の粘度を高くすることができる。また、透明性の観点からは、前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の粒径Ｄ５０は大きすぎないことが好ましい。
　さらに、前記第２粉砕工程後の前記ゾル粒子液に分散媒を加えて液濃度を調整する「液濃度調整工程」を行い、本開示の分散液を製造する。このとき、分散液の粘度が、前記本開示の分散液の粘度である４ｍＰａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満となるようにする。分散液の粘度が本開示の範囲を超えて低すぎると、低屈折率層の膜厚の確保ができなくなる。分散液の粘度が本開示の範囲を超えて高すぎると、低屈折率層の膜厚のバラつきが大きくなる（面内膜厚均一性の実現ができなくなる）か、又は、乾燥時に低屈折率層にクラックが発生し低屈折率層の形成自体ができなくなる。本開示の分散液の粘度は、例えば、５ｍＰａ・ｓ以上、６ｍＰａ・ｓ以上、７ｍＰａ・ｓ以上、８ｍＰａ・ｓ以上、９ｍＰａ・ｓ以上、１０ｍＰａ・ｓ以上、１１ｍＰａ・ｓ以上、１２ｍＰａ・ｓ以上、１３ｍＰａ・ｓ以上、１４ｍＰａ・ｓ以上、１５ｍＰａ・ｓ以上、１６ｍＰａ・ｓ以上、１７ｍＰａ・ｓ以上、１８ｍＰａ・ｓ以上、又は２０ｍＰａ・ｓ以上であってもよく、例えば、５０００ｍＰａ・ｓ以下、４０００ｍＰａ・ｓ以下、３５００ｍＰａ・ｓ以下、３０００ｍＰａ・ｓ以下、２０００ｍＰａ・ｓ以下、１０００ｍＰａ・ｓ以下、５００ｍＰａ・ｓ以下、４００ｍＰａ・ｓ以下、３００ｍＰａ・ｓ以下、２００ｍＰａ・ｓ以下、１００ｍＰａ・ｓ以下、５０ｍＰａ・ｓ以下、４０ｍＰａ・ｓ以下、３０ｍＰａ・ｓ以下、又は２８ｍＰａ・ｓ以下であってもよく、例えば、１６～５０００ｍＰａ・ｓ、１７～４０００ｍＰａ・ｓ、１８～３５００ｍＰａ・ｓ、又は２０～３０００ｍＰａ・ｓであってもよい。また、このとき、分散液中の前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度が、例えば、本開示の第１の分散液の範囲内である３．５～１５重量％となるようにする。本開示の分散液中におけるアルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は、低屈折率層の膜厚の確保の観点から、低すぎないことが好ましい。本開示の分散液におけるアルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は、低屈折率層の膜厚のバラつきが大きくなる（面内膜厚均一性の実現ができなくなる）こと、及び、乾燥時に低屈折率層にクラックが発生し低屈折率層の形成自体ができなくなることを抑制又は防止する観点から、高すぎないことが好ましい。本開示の分散液中における前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は、例えば、３．６重量％以上、４．０重量％以上、４．５重量％以上、５．０重量％以上、５．５重量％以上、又は６％重量％以上であってもよく、例えば、４０重量％以下、３５重量％以下、３０重量％以下、２５重量％以下、２０重量％以下、１５重量％以下、１２重量％以下、１０重量％以下、８重量％以下、又は６重量％以下であってもよく、例えば、３．６～４０重量％、４．０～３５重量％、４．５～３０重量％、５．０～２５重量％、又は５．５～２０重量％、又は６．０～１２．０重量％であってもよい。前記濃縮工程後の前記ゾル粒子液中の固形分（固形成分）の濃度は、特に限定されないが、例えば、本開示の第２の分散液の範囲内である３．５～１５重量％となるようにする。本開示の分散液中における固形分の濃度は、低屈折率層の膜厚の確保の観点から、低すぎないことが好ましい。本開示の分散液中における固形分の濃度は、低屈折率層の膜厚のバラつきが大きくなる（面内膜厚均一性の実現ができなくなる）こと、及び、乾燥時に低屈折率層にクラックが発生し低屈折率層の形成自体ができなくなることを抑制又は防止する観点から、高すぎないことが好ましい。本開示の分散液中における固形分の濃度は、例えば、３．６重量％以上、３．８重量％以上、４．０重量％以上、４．１重量％以上、４．２重量％以上、又は６．０重量％以上であってもよく、例えば、３９重量％以下、３８重量％以下、３７重量％以下、３６重量％以下、３５重量％以下、１５重量％以下、１２重量％以下、１０重量％以下、８重量％以下、又は６重量％以下であってもよく、例えば、３．６～３９重量％、３．８～３８重量％、４．０～３７重量％、４．１～３６重量％、４．２～３５重量％、又は６．０～１２．０重量％であってもよい。また、このとき、分散媒とともに、前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子同士の架橋結合を促進して低屈折率層製造に用いるための架橋補助剤（架橋剤とも言う）、触媒等を加えてもよい。前記架橋結合は、特に限定されないが、例えば、前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子同士が、直接又は前記架橋補助剤を介して共有結合により結合した結合であってもよい。前記架橋補助剤としては、特に限定されないが、例えば、前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子と共有結合を形成し得る官能基を複数有する物質でもよい。前記架橋補助剤としては、具体的には、例えば、ビス（トリメトキシシリル）アルキレン等があげられる。前記ビス（トリメトキシシリル）アルキレンとしては、例えば、ビス（トリメトキシシリル）ヘキサン等があげられる。前記架橋補助剤の他の例としては、特に限定されないが、例えば、特許第７１８２３５８号公報に記載の通りである。また、本開示の分散液中の前記架橋補助剤の濃度は、特に限定されないが、例えば、特許第７１８２３５８号公報に記載の通りである。前記触媒は、特に限定されず、例えば、光活性触媒でも熱活性触媒でもよく、酸触媒でも塩基触媒でもよい。また、前記触媒に加え、又はこれに代えて、触媒を発生する物質（触媒発生剤）を用いても良い。例えば、前記光活性触媒に加え、又はこれに代えて、光により触媒を発生する物質（光触媒発生剤）を用いても良いし、前記熱活性触媒に加え、又はこれに代えて、熱により触媒を発生する物質（熱触媒発生剤）を用いても良い。前記光触媒発生剤としては、特に限定されないが、例えば、光塩基発生剤（光照射により塩基性触媒を発生する物質）、光酸発生剤（光照射により酸性触媒を発生する物質）等が挙げられ、光塩基発生剤が好ましい。前記光塩基発生剤としては、例えば、９－アントリルメチル　Ｎ，Ｎ－ジエチルカルバメート（9-anthrylmethyl　N,N-diethylcarbamate、商品名ＷＰＢＧ－０１８）、（Ｅ）－１－［３－（２－ヒドロキシフェニル）－２－プロペノイル］ピペリジン（(E)-1-[3-(2-hydroxyphenyl)-2-propenoyl]piperidine、商品名ＷＰＢＧ－０２７）、１－（アントラキノン－２－イル）エチル　イミダゾールカルボキシレート（1-(anthraquinon-2-yl)ethyl　imidazolecarboxylate、商品名ＷＰＢＧ－１４０）、２－ニトロフェニルメチル　４－メタクリロイルオキシピペリジン－１－カルボキシラート（商品名ＷＰＢＧ－１６５）、１，２－ジイソプロピル－３－〔ビス（ジメチルアミノ）メチレン〕グアニジウム　２－（３－ベンゾイルフェニル）プロピオナート（商品名ＷＰＢＧ－２６６）、１，２－ジシクロヘキシル－４，４，５，５－テトラメチルビグアニジウム　ｎ－ブチルトリフェニルボラート（商品名ＷＰＢＧ－３００）、及び2-(9-オキソキサンテン-2-イル)プロピオン酸1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン（東京化成工業株式会社）、4-ピペリジンメタノールを含む化合物（商品名HDPD-PB100：ヘレウス社製）等が挙げられる。なお、前記「ＷＰＢＧ」を含む商品名は、いずれも和光純薬工業株式会社の商品名である。前記光酸発生剤としては、例えば、芳香族スルホニウム塩（商品名SP-170：ADEKA社）、トリアリールスルホニウム塩（商品名CPI101A：サンアプロ社）、芳香族ヨードニウム塩（商品名Irgacure250：チバ・ジャパン社）等が挙げられる。本開示の分散液における前記触媒又は前記触媒発生剤の濃度は、特に限定されないが、例えば、特許第７１８２３５８号公報に記載の通りである。
　以上のようにして本開示の分散液を製造できる。ただし、本開示の分散液の製造方法は、これに限定されず、前記本開示の分散液の条件を満たすことができれば、どのような製造方法でもよい。例えば、本開示の分散液の製造方法は、前述の各工程の一部又は全部を含んでいても含んでいなくてもよいし、前述の各工程以外の工程を含んでいても含んでいなくてもよい。例えば、粉砕工程は、前記第１粉砕工程及び前記第２粉砕工程の２段階に限定されず、１段階でも３段階以上でもよく、必要なければ粉砕工程を行わなくてもよい。また、前記濃縮工程及び前記液濃度調整工程は、行っても行わなくてもよい。
［２．低屈折率層及びその製造方法］
　本開示の低屈折率層は、前述のとおり、前記本開示の分散液を塗工し、乾燥させて得られることを特徴とする。前記本開示の分散液を塗工し、必要に応じ、乾燥させて得られた層に対し、例えば、加熱又は光照射等を行ってもよい。前記加熱又は光照射等により、例えば、前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子同士を直接又は前記架橋補助剤を介して架橋結合させ、強度を高めることができる。
　本開示の低屈折率層は、例えば、フィルム等の基材上に前記本開示の分散液を塗工し、乾燥させて製造してもよい。前記フィルムは、例えば、樹脂フィルムであってもよい。なお、一般に、比較的厚みが小さいものを「フィルム」と呼び、比較的厚みが大きいものを「シート」と呼んで区別する場合があるが、本開示では、「フィルム」と「シート」とに特に区別はないものとする。前記基材は、特に制限されず、例えば、熱可塑性樹脂製の基材、ガラス製の基材、シリコンに代表される無機基板、熱硬化性樹脂等で成形されたプラスチック、半導体等の素子、カーボンナノチューブに代表される炭素繊維系材料等が好ましく使用できるが、これらに限定されない。
　本開示の低屈折率層の製造方法は特に制限されず、例えば、国際公開第２０１９／０６５９９９号又は国際公開第２０１９／０６５８０３号に記載された方法と同様の方法で製造することができる。
　本開示の低屈折率層は、例えば、空隙を有する空隙層であってもよい。また、本開示の低屈折率層は、例えば、微細孔粒子同士が化学的に結合している多孔体であってもよい。
　本開示の低屈折率層は、厚みが、例えば、５００ｎｍ以上、７００ｎｍ以上、８００ｎｍ以上、１０００ｎｍ以上、ｎｍ以上、又は２０００ｎｍ以上であってもよく、例えば、１００００ｎｍ以下、８０００ｎｍ以下、５０００ｎｍ以下、４０００ｎｍ以下、又は３０００ｎｍ以下であってもよく、例えば、５００～１００００ｎｍ、７００～８０００ｎｍ、８００～５０００ｎｍ、１０００～４０００ｎｍ、又は２０００～３０００ｎｍであってもよい。本発明の低屈折率層は、空隙率が、例えば、３０体積％以上、３５体積％以上、４０体積％以上、４５体積％以上、又は５０体積％以上であってもよく、例えば、９０体積％以下、８０体積％以下、７０体積％以下、又は６０体積％以下であってもよく、例えば、３０～９０体積％、３５～８０体積％、４０～７０体積％、又は５０～６０体積％であってもよい。本発明の低屈折率層は、屈折率が、例えば、１．０５以上、１．１０以上、又は１．１３以上であってもよく、例えば、１．３５以下、１．３０以下、又は１．２５以下であってもよく、例えば、１．０５～１．３５、１．１０～１．３０、又は１．１３～１．２５であってもよい。
　本開示の低屈折率層において、空隙率は、下記の方法により測定できる。
（空隙率の測定方法）
　空隙率の測定対象となる層が単一層で空隙を含んでいるだけならば、層の構成物質と空気との割合（体積比）は、定法（例えば重量及び体積を測定して密度を算出する）により算出することが可能であるため、これにより、空隙率（体積％）を算出できる。また、屈折率と空隙率は相関関係があるため、例えば、層としての屈折率の値から空隙率を算出することもできる。具体的には、例えば、エリプソメーターで測定した屈折率の値から、Ｌｏｒｅｎｔｚ‐Ｌｏｒｅｎｚ’ｓ　ｆｏｒｍｕｌａ（ローレンツ－ローレンツの式）より空隙率を算出する。
　本開示において、低屈折率層の屈折率は、下記の方法により測定及び算出した、波長５５０ｎｍでの屈折率の数値とする。
（屈折率の測定方法）
　ガラスの導光板に低屈折率層を形成した後に、プリズムカプラー（メトリコン社製）を用いて、ガラス導光板側からレーザー光（λ＝４０７ｎｍ）を入射し、全反射角度の測定値から４０７ｎｍにおける屈折率を算出する。さらに、別途エリプソメーター（Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ社製）により算出した低屈折率層単体の波長分散から、前述の４０７ｎｍにおける屈折率の測定値を５５０ｎｍにおける屈折率に換算し、その換算された数値を、前記低屈折率層の屈折率とする。
　本開示の低屈折率層は、厚みのバラつきが、例えば、２０％以下、１８％以下、１６％以下、１５％以下、又は１０％以下であることが好ましく、下限値は特に限定されないが、例えば、０若しくは０を超える数値であってもよい。前記厚みのバラつきは、本開示の分散液を表面粗さＲｚが５０ｎｍ以下のガラス又は樹脂からなる直径又は短辺が２０ｃｍ以下の導光板上にスピンコート法で屈折率１．２５以下の低屈折率層を形成した場合の、前記低屈折率層の面内の膜厚（厚み）バラつきとする。なお、本開示において、前記低屈折率層の面内の膜厚（厚み）バラつきとは、膜厚の面内５点の測定値の標準偏差と膜厚平均値を比較した際の指標である。
［３．光学部材及び光学装置］
　本開示の光学部材は、前述のとおり、前記本発明の低屈折率層を含むことを特徴とする。本開示の光学部材は、前記本発明の低屈折率層以外の構成要素を含んでいてもよいし、含んでいなくてもよい。
　本開示の光学部材は、例えば、基材上に前記本発明の低屈折率層が積層された積層体であってもよい。前記基材は、特に限定されないが、例えば前述のとおりである。
　本開示の光学部材は、例えば、導光板上に本開示の低屈折率層が積層された低屈折率層付き導光板であってもよい。この場合、前記導光板と本開示の低屈折率層との間に粘接着層等の他の層が存在していてもよいが、前記導光板上に他の層を介さずに直接本開示の低屈折率層が積層されていることが好ましい。この場合、例えば、導光板上に本開示の分散液を塗工し、乾燥させて、前述の方法で本開示の低屈折率層を製造することができる。
　本開示の光学部材は、導光板に限定されず、例えば、偏光板、位相差フィルム、反射偏光子、輝度向上フィルム、拡散フィルム、色素含有層、または透明および不透明の光学機能を有する層もしくはフィルム等であってもよい。
　本開示の光学装置（光学デバイス）は、特に限定されないが、例えば、画像表示装置でも照明装置でもよい。画像表示装置としては、例えば、液晶ディスプレイ、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ　Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）ディスプレイ、マイクロＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ　Ｅｍｉｔｔｉｎｇ　Ｄｉｏｄｅ）ディスプレイ等があげられる。照明装置としては、例えば、有機ＥＬ照明等があげられる。
　つぎに、本開示の実施例について説明する。ただし、本開示は、以下の実施例に限定されない。
　なお、以下の参考例、実施例及び比較例において、各物質の部数（相対的な使用量）は、特に断らない限り、質量部（重量部）である。以下の参考例、実施例及び比較例において、粘接着剤としては、後述する粘着剤（粘着剤組成物）を用いた。以下の参考例、実施例及び比較例において、「粘着剤層」は、「粘接着層」に該当する。すなわち、以下の参考例、実施例及び比較例においては、特に断らない限り、「粘着剤層」と「粘接着層」とは同義である。
＜塗工液の濃度の測定方法＞
　塗工液中の固形分（分散媒以外の成分）全体の濃度又はアルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は（重量％）は、塗工液全体の重量（質量）と、塗工液中の前記固形分全体の重量（質量）又は前記アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の重量（質量）との比から算出した。
＜塗工液の粘度の測定方法＞
　２５℃の測定温度にて、Ｅ型粘度計を１°コーンローターを用いて塗工液の粘度を測定した。
＜屈折率の測定方法＞
　前述の屈折率の測定方法により、屈折率を測定した。
＜粒径の測定方法＞
　アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の粒径Ｄ５０は、前述の方法により測定した。なお、前述のとおり、Ｄ５０はメディアン径とも呼ばれる値で、粒子分布の中央値の粒子径であり、積算の頻度が５０％に該当する。
＜膜厚の測定方法＞
　低屈折率層の膜厚（厚み）及びそのバラつきは、以下のようにして測定した。ガラス上に形成した低屈折率層を分光エリプソメーター（Ｊ．Ａ．ウーラム製）で、面内５点厚みを計測し、平均値と標準偏差を求めた。この標準偏差の平均値に占める割合を求めてその値をバラつきとした。
＜ヘイズ値の測定方法＞
　１００ｍｍ×１００ｍｍの積層体（空隙層／ガラス基材）を測定サンプルとした。分光ヘイズメーター（日本電色工業株式会社製：ＳＨ７０００）に前記測定サンプルをセットし、ヘイズ値を測定した。ヘイズ値については、より具体的には、拡散透過率及び全光線透過率を測定し、それらの数値から下記の式により算出したヘイズ値を、ヘイズ値の測定値とした。
 
ヘイズ値（％）＝［拡散透過率（％）／全光線透過率（％）］×１００（％）
［参考例１：低屈折率層形成用ゲル粉砕液の製造］
　以下のようにして、低屈折率層形成用ゲル粉砕液（ゾル粒子液）を製造した。
（１）ケイ素化合物のゲル化
　２２ｋｇのジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）に、ケイ素化合物の前駆体であるメチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）を９．５ｋｇ溶解させて混合液Ａを調製した。この混合液Ａに、０．０１ｍｏｌ／Ｌのシュウ酸水溶液を５ｋｇ添加し、室温で３０分撹拌を行うことでＭＴＭＳを加水分解して、トリス（ヒドロキシ）メチルシランを含む混合液Ｂを生成した。
　５５ｋｇのＤＭＳＯに、２８重量％のアンモニア水３．８ｋｇ、および純水２ｋｇを添加した後、さらに、上記混合液Ｂを追添し、室温で１５分撹拌することで、トリス（ヒドロキシ）メチルシランのゲル化を行い、ゲル状ケイ素化合物を含む混合液Ｃを得た。
（２）熟成処理
　上記のように調製したゲル状ケイ素化合物を含む混合液Ｃを、３０ｃｍ×３０ｃｍ×５ｃｍのステンレス容器に流し込み、そのまま、４０℃で２０時間インキュベートして、熟成処理を行った。
（３）粉砕処理
　つぎに、前記ステンレス容器中で合成されたゲル上に、置換溶媒であるイソブチルアルコールを流し込んだ後、ゲルに対して上部から切断用治具の切断刃をゆっくり挿入し、ゲルを１．５ｃｍ×２ｃｍ×５ｃｍのサイズの直方体に切断した。切断したゲルを別容器に移し、ゲルの形状を崩さないようにしながら、イソブチルアルコールを体積比でゲルの４倍量投入し、６ｈ静置したあと溶媒を入れ替える溶媒置換を４回行なった。前記ゲル（ゲル状ケイ素化合物）を、連続式乳化分散（太平洋機工社製、マイルダーＭＤＮ３０４型）を用いて粉砕し粗粉砕用液を得た。さらに高圧メディアレス粉砕（スギノマシン社製、スターバーストＨＪＰ－２５００５型）を用いて、１００MPaの圧力下で粉砕処理を実施した。このようにして、ナノメートルサイズの粒子（前記ゲルの粉砕物）が分散したイソブチルアルコール分散液（ゲル粉砕物含有液）を得た。
［実施例１］
　参考例１で得られたゲル粉砕液に、ＩＢＡ（イソブチルアルコール）を加えてアルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度を３．５重量％に調整した。つぎに、このゲル粉砕液に対し、スターバースト（スギノマシン社の商品名）を用いて１５０ＭＰａの高圧下で、粉砕後の前記粒子の粒径Ｄ５０が１９０ｎｍとなるように粉砕時間を調整してナノ粉砕を実施し、アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度が３．５重量％のナノ粉砕液を得た（第１粉砕工程）。つぎに、その液を、三菱ダイナフィルタ（ＤｙＦ）（三菱化工機株式会社の商品名）を用いて、アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度が６重量％となるまで濃縮をした（濃縮工程）。つぎに、再度、前記スターバーストを用いて１５０ＭＰａの高圧下で、粉砕後の前記粒子の粒径Ｄ５０が１３０ｎｍとなるように粉砕時間を調整してナノ粉砕を実施した（第２粉砕工程）。その後、当該液１００ｇに対し架橋補助剤であるビス（トリメトキシシリル）ヘキサンを０．２４ｇ及び光塩基触媒ＷＰＢＧ－２６６（Ｗａｋｏ）を０．２４ｇ加え、さらにＩＢＡ（イソブチルアルコール）を加えて液全体の固形分濃度を４．２重量％（アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は３．８６重量％）に調整し、本開示の分散液を製造した。その分散液をスピンコートで成膜し、乾燥させた後、３５０ｍＪ／ｃｍ２（＠３６０ｎｍ）のＵＶ照射を行ないアルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子同士を架橋させ、本開示の低屈折率層を製造した。
［実施例２］　第２粉砕工程を実施せずに、濃縮工程後に濃度調整や添加剤混合を実施した以外は、実施例１と同様の操作により、本開示の分散液及び本開示の低屈折率層を製造した。
［実施例３］　第１粉砕工程において、粉砕後の前記粒子の粒径Ｄ５０が８０ｎｍとなるように粉砕時間を調整したことと、第２粉砕工程において、粉砕後の前記粒子の粒径Ｄ５０が５０ｎｍとなるように粉砕時間を調整したことと、その後、ＩＢＡの添加量を変更して液全体の固形分濃度を９．５重量％（アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は９．０３重量％）に調整したこと以外は実施例１と同様の操作により、本開示の分散液及び本開示の低屈折率層を製造した。
［実施例４］　第１粉砕工程において、粉砕後の前記粒子の粒径Ｄ５０が８０ｎｍとなるように粉砕時間を調整したことと、第２粉砕工程において、粉砕後の前記粒子の粒径Ｄ５０が６５ｎｍとなるように粉砕時間を調整したことと、その後、ＩＢＡの添加量を変更して液全体の固形分濃度を８．０重量％（アルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度は７．７３重量％）に調整したこと以外は実施例１と同様の操作により、本開示の分散液及び本開示の低屈折率層を製造した。
［比較例１］　濃縮工程を実施せずに第２粉砕工程を実施し、そのまま膜を成膜した以外は、実施例１に記載と同様の操作により、本比較例の分散液及び本比較例の低屈折率層を製造した。
［比較例２］　第１粉砕工程までは実施例１と同様の操作を行い、その後濃縮工程でアルコキシシランを含む原料の縮合物の粒子の濃度を１５.１重量％まで濃縮した。その結果、濃縮工程直後から液の粘度上昇が始まり、液の粘度が高すぎて低屈折率層の形成ができなかった。また、液の濃度調整や添加剤混合工程中に粒子の凝集が進んでしまい、本開示の範囲内に制御できなかった。
以上のようにして製造した各実施例及び比較例の低屈折率層に対し、前述の方法により光学特性及び膜（低屈折率層）の外観を評価した。その評価結果は、下記表１にまとめて示す。なお、下記表１において「塗工液」は、前記各実施例で製造した本開示の分散液又は前記各比較例で製造した分散液を示す。「塗工液の濃度」は、前記各実施例で製造した本開示の分散液又は前記各比較例で製造した分散液中の固形分全体の濃度を表す。「粒子濃度」は、前記各実施例で製造した本開示の分散液又は前記各比較例で製造した分散液中のシルオキセサン縮合物の粒子の濃度を表す。「塗工液の粘度」は、前記各実施例で製造した本開示の分散液又は前記各比較例で製造した分散液中の固形分全体の粘度を表す。「塗工液の粒径Ｄ５０」は、前記各実施例で製造した本開示の分散液又は前記各比較例で製造した分散液中のシルオキセサン縮合物の粒子の粒径Ｄ５０を表す。「膜屈折率」は、前記各実施例及び前記各比較例で製造した低屈折率層の屈折率を表す。「膜厚」は、前記各実施例及び前記各比較例で製造した低屈折率層の厚みを表す。「膜厚バラつき」は、前記各実施例及び前記各比較例で製造した低屈折率層の厚みのバラつきを表す。「ヘイズ」は、前記各実施例及び前記各比較例で製造した低屈折率層のヘイズ値を表す。
　前記表１に示したとおり、実施例１～４で製造した本開示の分散液（塗工液）によれば、いずれも、十分大きい膜厚が確保できて、かつ、膜厚バラつきが小さい（面内膜厚均一性が実現できた）低屈折率層を製造できた。これに対し、比較例１の分散液（塗工液）は、濃度が小さすぎたため、低屈折率層の膜厚が小さかった。また、比較例２の分散液（塗工液）は、濃度が大きすぎたため、低屈折率層を形成できなかった。
　以上、実施形態及び実施例を参照して本開示を説明したが、本開示は、上述の実施形態及び実施例に限定されるものではない。本開示の構成や詳細には、本開示のスコープ内で当業者が理解しうる様々な変更をできる。そして、各実施形態は、適宜他の実施形態と組み合わせることができる。
　本開示は、例えば、以下の付記のように記載することも可能である。ただし、以下の付記は例示であり、本開示はこれらの形態のみに限定されない。
（付記１）
　分散媒中に粒子が分散した分散液であって、
　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
　前記分散液中の前記粒子の濃度が３．５～１５重量％であり、
　前記分散液の粘度が４ｍＰａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする分散液。
（付記２）
　前記分散液中の前記粒子の濃度が６．０～１２．０重量％であり、
　前記分散液の粘度が４～５０ｍＰａ・ｓであり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０～１００ｎｍである、
付記１記載の分散液。
（付記３）
　分散媒中に粒子を含む固形分が分散した分散液であって、
　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
　前記分散液中の前記固形分の濃度が３．５～１５重量％であり、
　前記分散液の粘度が４Ｐａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする分散液。
（付記４）
　前記分散液中の前記固形分の濃度が６．０～１２．０重量％であり、
　前記分散液の粘度が４～５０ｍＰａ・ｓであり、
　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０～１００ｎｍである、
付記３記載の分散液。
（付記５）
　前記粒子が、前記縮合物の粉砕物であることを特徴とする付記１から４のいずれかに記載の分散液。
（付記６）
　前記粒子が、３官能以下の官能基を有するアルコキシシランを含む原料の縮合物である、付記１から５のいずれかに記載の分散液。
（付記７）
　付記１から６のいずれかに記載の分散液と、前記分散液の前記粒子を化学的に結合させるための触媒を含む触媒含有液とを備えることを特徴とする分散液セット。
（付記８）
　更に、前記粒子同士を間接的に結合させるための架橋補助剤を含む架橋補助剤含有液を備えることを特徴とする付記７に記載の分散液セット。
（付記９）
　付記１から６のいずれかに記載の分散液又は付記７若しくは８記載の分散液セットを塗工し、乾燥させて得られることを特徴とする低屈折率層。
（付記１０）
　付記９記載の低屈折率層を含むことを特徴とする光学部材。
（付記１１）
　付記１０記載の光学部材を含むことを特徴とする光学装置。
（付記１２）
　基材上に付記１から６のいずれかに記載の分散液又は付記７若しくは８記載の分散液セットを塗工する工程と、塗工した前記分散液を乾燥させる工程とを含むことを特徴とする、低屈折率層の製造方法。
（付記１３）
　低屈折率層を含む光学部材の製造方法であって、前記低屈折率層を付記１２記載の製造方法により製造することを特徴とする光学部材の製造方法。
（付記１４）
　光学部材を含む光学装置の製造方法であって、前記光学部材を付記１３記載の製造方法により製造することを特徴とする光学装置の製造方法。
　以上、説明したとおり、本開示によれば、低屈折率層の膜厚の確保及び面内膜厚均一性の実現が可能な分散液、分散液セット、低屈折率層、光学部材、光学装置、低屈折率層の製造方法、光学部材の製造方法、及び光学装置の製造方法を提供することができる。本開示の用途は特に限定されない。例えば、本開示の光学装置は、特に限定されず、画像表示装置、照明装置等が挙げられる。前記画像表示装置としては、例えば、液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、マイクロＬＥＤディスプレイ等が挙げられる。前記照明装置としては、例えば、有機ＥＬ照明等が挙げられる。
　この出願は、２０２４年０２月２２日に出願された日本出願特願２０２４－０２６０３７を基礎とする優先権を主張し、その開示のすべてをここに取り込む。

Claims (14)

  1. 　分散媒中に粒子が分散した分散液であって、
    　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
    　前記分散液中の前記粒子の濃度が３．５～１５重量％であり、
    　前記分散液の粘度が４ｍＰａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
    　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする分散液。
  2. 　前記分散液中の前記粒子の濃度が６．０～１２．０重量％であり、
    　前記分散液の粘度が４～５０ｍＰａ・ｓであり、
    　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０～１００ｎｍである、
    請求項１記載の分散液。
  3. 　分散媒中に粒子を含む固形分が分散した分散液であって、
    　前記粒子が、アルコキシシランを含む原料の縮合物であり、
    　前記分散液中の前記固形分の濃度が３．５～１５重量％であり、
    　前記分散液の粘度が４Ｐａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ未満であり、
    　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることを特徴とする分散液。
  4. 　前記分散液中の前記固形分の濃度が６．０～１２．０重量％であり、
    　前記分散液の粘度が４～５０ｍＰａ・ｓであり、
    　前記粒子の粒径Ｄ５０が２０～１００ｎｍである、
    請求項３記載の分散液。
  5. 　前記粒子が、前記縮合物の粉砕物であることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の分散液。
  6. 　前記粒子が、３官能以下の官能基を有するアルコキシシランを含む原料の縮合物である、請求項１から５のいずれか一項に記載の分散液。
  7. 　請求項１から６のいずれか一項に記載の分散液と、前記分散液の前記粒子を化学的に結合させるための触媒を含む触媒含有液とを備えることを特徴とする分散液セット。
  8. 　更に、前記粒子同士を間接的に結合させるための架橋補助剤を含む架橋補助剤含有液を備えることを特徴とする請求項７に記載の分散液セット。
  9. 　請求項１から６のいずれか一項に記載の分散液又は請求項７若しくは８記載の分散液セットを塗工し、乾燥させて得られることを特徴とする低屈折率層。
  10. 　請求項９記載の低屈折率層を含むことを特徴とする光学部材。
  11. 　請求項１０記載の光学部材を含むことを特徴とする光学装置。
  12. 　基材上に請求項１から６のいずれか一項に記載の分散液又は請求項７若しくは８記載の分散液セットを塗工する工程と、塗工した前記分散液を乾燥させる工程とを含むことを特徴とする、低屈折率層の製造方法。
  13. 　低屈折率層を含む光学部材の製造方法であって、前記低屈折率層を請求項１２記載の製造方法により製造することを特徴とする光学部材の製造方法。
  14. 　光学部材を含む光学装置の製造方法であって、前記光学部材を請求項１３記載の製造方法により製造することを特徴とする光学装置の製造方法。
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