WO2025008587A1 - Procede de fabrication d'une piece en materiau composite - Google Patents

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Adrien Delcamp
Sébastien Denneulin
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Safran Ceramics SA
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    • C04B2235/6567—Treatment time

Definitions

  • the present disclosure relates to a method of manufacturing a part made of a ceramic matrix composite material ("Ceramic Matrix Composite”; "CMC”), for example with a silicon carbide matrix, having improved damage tolerance.
  • CMC Ceramic Matrix Composite
  • Ceramic matrix composite materials withstand temperatures ranging from 600°C to 1400°C. Due to their better resistance to high temperatures, CMCs require less cooling. Since this cooling traditionally comes from a tapping in the compressor which impacts the efficiency of the turbomachine, CMC materials therefore make it possible to improve engine efficiency which reduces fuel consumption. Furthermore, their use contributes to optimizing the performance of turbomachines, in particular by reducing the overall mass of the turbomachine which further contributes to a reduction in fuel consumption and therefore to a significant reduction in pollutant emissions.
  • CMC parts can be manufactured by forming a silicon carbide pre-densification matrix in the porosity of a fibrous preform, followed by the introduction of silicon carbide particles and siliciding. This method makes it possible to obtain a fully dense Si-SiC matrix of high modulus and a composite with a high linearity limit.
  • the wires are initially covered with an amorphous boron nitride (BN) interphase which acts as a mechanical fuse, mainly by means of a fiber/BN debonding allowing the consumption of cracking energy and the deflection of the matrix cracks to prevent them from reaching the fiber reinforcement.
  • BN amorphous boron nitride
  • FR 2 995 892 is particularly known, which discloses the performance of a heat treatment of i stabilization of the boron nitride of the interphase at a temperature above 1300°C and at least equal to the maximum temperature encountered thereafter until densification is complete.
  • This treatment freezes the structure of the boron nitride and limits its reactivity with ambient air. This treatment is also likely to strengthen the bond with the fiber and densify the coating.
  • the present invention relates, according to a first embodiment, to a method of manufacturing a part made of ceramic matrix composite material, comprising:
  • the present invention relates, according to a second embodiment, to a method of manufacturing a part made of ceramic matrix composite material, comprising:
  • the inventors found that the variability of mechanical behavior observed was linked to the operation of the interphase between the fibers and the matrix.
  • the heat treatment implemented makes it possible to promote intra-BN cracking and no longer at the fiber/BN interface as usual.
  • the invention is remarkable for the use of this heat treatment which makes it possible to reduce the fiber/matrix interfacial bond strength and makes it possible to increase the potential for crack deflection before they reach the fiber reinforcement, which makes it possible to reduce the variability of the observed fracture behavior.
  • This heat treatment makes it possible to finely control the strength of the fiber/matrix bond while maintaining a sufficiently strong bond which contributes to obtaining the desired mechanical properties for the part, thus preventing the debonding from starting too early and lowering the level of fracture stress of the composite, while being sufficiently weak to reduce the risk of brittle fracture.
  • the moderate heat treatment makes it possible to accommodate the chemical bond energy between the BN layer and the matrix layer which then covers it, these benefits are preserved even if a higher temperature is used in the continuation of the densification. It will nevertheless be possible to favor the application of a temperature not exceeding the treatment temperature at least during the formation of the portion of the ceramic matrix located on the side, for example in contact, of said at least one boron nitride layer.
  • BN also has the advantage of oxidizing to form a liquid oxide B2O3 which acts as a diffusion barrier to oxygen, preventing the surrounding atmosphere from affecting the fibrous reinforcement.
  • the treatment temperature is between 1150°C and 1250°C.
  • Such a treatment temperature makes it possible to further improve the fracture behavior of the part.
  • the treatment duration is between 1 hour and 2 hours.
  • Such a characteristic helps to further improve the breaking behavior of the part while controlling the duration of the manufacturing cycle.
  • the interphase comprises a first and a second boron nitride layer, the second layer covering the first layer, and in which:
  • a preliminary stabilization heat treatment is carried out after the formation of the first layer and before the formation of the second layer by imposing a temperature greater than 1300°C and at least equal to the maximum temperature encountered subsequently until completion of the densification of the preform by the matrix for a period of between 0.25 hours and 5 hours.
  • Such a feature corresponds to a multilayer interphase architecture of which the first layer, located between the fibers and the second layer, has undergone a stabilization heat treatment in accordance with FR 2 995 892, and the second layer has undergone the heat treatment for modulation of the fiber/matrix bond described above.
  • the cracks are located in the second layer of BN, with preservation of the first layer of BN around the fiber so as to further improve the protection of the fibers.
  • the densification comprises at least the formation, by chemical vapor infiltration, of a silicon carbide matrix phase covering said at least one boron nitride layer.
  • the densification may further comprise:
  • Such a characteristic advantageously makes it possible to obtain a totally dense Si-SiC matrix of high modulus and a composite with a high linearity limit.
  • the fiber preform has a three-dimensional weave.
  • Such a feature makes it possible to further improve the mechanical properties of the part by using a non-delaminating reinforcement.
  • the wires are made of silicon carbide and at least a portion of the matrix is made of silicon carbide.
  • Figure 1 represents a succession of steps of a method of manufacturing a part in ceramic matrix composite material according to the first embodiment of the invention.
  • Figure 2 represents, schematically and partially, a comparison of the propagation of cracks between an architecture obtained by implementing the invention and an architecture obtained by implementing a technique outside the invention.
  • Figure 3 represents, schematically and partially, an architectural variant that can be obtained by implementing the invention.
  • Figure 4 represents a succession of steps of a method of manufacturing a part in ceramic matrix composite material according to the second embodiment of the invention.
  • Figure 5 is a test result comparing the performance of parts obtained within the framework of the invention with those of parts obtained by techniques outside the invention.
  • Figure 1 corresponds to a succession of possible steps within the framework of the first embodiment where the heat treatment is carried out after production of the fiber preform.
  • a fibrous preform comprising ceramic or carbon wires coated with an interphase comprising at least one boron nitride layer can be obtained in different ways, in accordance with the alternative steps E10 and E11 which will be described.
  • the fibrous preform is intended to form the reinforcement of the part to be obtained.
  • step E10 the fibrous preform is first formed and then the interphase is formed in the porosity thereof.
  • the preform is produced by techniques known per se by forming a fiber blank by implementing one or more textile operations, followed by shaping this blank.
  • the fiber blank can be obtained by three-dimensional weaving, that is to say a weaving method by which at least some of the warp threads bind weft threads on several weft layers.
  • the three-dimensional weaving can for example be with an "interlock" weave, that is to say a weave in which each layer of warp threads binds a plurality of layers of weft threads, with all the threads of the same warp column having the same movement in the plane of the weave.
  • the roles of the warps and wefts can be reversed, and this inversion must also be considered to be covered by the claims.
  • the wires may be made of silicon carbide.
  • Examples of usable silicon carbide wires may be wires marketed under the reference “Nicalon”, “Hi-Nicalon”, “Hi-Nicalon-S” or Tyranno SA3 from the company UBE Industries.
  • the ceramic wires may have an oxygen content of less than or equal to 1% in atomic percentage.
  • the “Hi-Nicalon-S” wires for example, have such a characteristic.
  • the blank is then shaped in a shaping tool in a manner known per se, so as to obtain the fiber preform which substantially has the shape and dimensions of the part to be obtained.
  • the wires of the latter may be coated with an interphase comprising at least one layer of boron nitride, using techniques known per se.
  • the layer or layers of boron nitride of the interphase may be formed by chemical vapor infiltration from a mixture of BCh and NH 3 , by imposing a temperature of less than or equal to 800°C, for example between 650°C and 800°C, and a pressure of less than or equal to 5 kPa, for example between 0.2 kPa and 5 kPa.
  • step E11 the interphase is first formed on the wires and then the fiber preform is obtained in the same way as described above.
  • the coating of the wires with the interphase can be carried out by chemical vapor deposition ("CVD"), with for example continuous transport of the wires through a treatment chamber.
  • CVD chemical vapor deposition
  • This embodiment can be implemented using techniques known per se and reference can be made, for example, to document FR 3 044 022. The conditions in terms of precursor, pressure and temperature for depositing the boron nitride remain as described above.
  • a heat treatment of said at least one boron nitride layer is carried out by applying a treatment temperature of between 1050°C and 1250°C for a treatment time of between 0.25 hours and 5 hours (step E20).
  • the treatment temperature can be between 1100°C and 1250°C, for example between 1150°C and 1250°C, for example between 1175°C and 1225°C, or even between 1190°C and 1210°C or between 1100°C and 1200°C.
  • the treatment time may be between 1 hour and 5 hours, for example between 1 hour and 2 hours, or between 0.25 hour and 2 hours.
  • the heat treatment may be carried out in a neutral atmosphere, for example under argon or nitrogen.
  • the heat treatment may be carried out under vacuum, for example at a pressure of less than or equal to 400 mbar.
  • the heat treatment is initiated once the deposition of the interphase is complete. It is distinct from the heat treatment imposed during the formation of the interphase.
  • Figure 2 schematically illustrates the effect of the invention compared to a solution implementing a heat treatment at a higher temperature outside the invention.
  • the PA part obtained by implementing a method according to the invention and illustrated in FIG. 2 comprises a fibrous reinforcement in ceramic or carbon wires 3, a ceramic matrix 5 which densifies the reinforcement and an interphase, here in the form of a single layer 71 of boron nitride, intercalated between the wires 3 and the matrix 5.
  • An internal surface SI of the layer 71 is in contact with the wires 3, and an external surface SE, opposite the internal surface SI, is in contact with the matrix 5.
  • the interphase has a weakening function and acts as a mechanical fuse by making it possible to deflect the cracks F propagating in the direction of the wires 3, as illustrated in FIG. 2. This thus improves the service life of the material.
  • the layer 71 has the particularity of having undergone a heat treatment, denoted THT A, according to step E20 which was described above. In this way, intra-BN cracking is promoted, as illustrated, which makes it possible to protect the wires 3.
  • the thickness e71 of the layer 71 may be greater than or equal to 50 nm, for example between 50 nm and 1000 nm, for example between 200 nm and 600 nm.
  • vapor deposition techniques (chemical vapor deposition or chemical vapor infiltration) make it possible to obtain layers of uniform thickness on the fibers.
  • the matrix 5 is then formed directly after the THT A heat treatment.
  • FIG. 3 shows a PC part having an alternative interphase obtained by implementing a method variant according to the invention.
  • the interphase comprises several layers, here a first layer 7 of stabilized BN having undergone the THT B heat treatment which is located on the side of the wires 3, for example in contact with them, and a second layer 71 of BN having undergone the THT A treatment so as to promote the intra-BN deviation.
  • the second layer 71 covers the first layer 7.
  • the second layer 71 may be in contact with the first layer 7.
  • the second layer 71 may be in contact with the matrix 5.
  • the thickness e7 of the first layer 7 may be greater than or equal to 50 nm.
  • the first layer 7 may have undergone a preliminary stabilization heat treatment by imposing a temperature greater than 1300°C and at least equal to the maximum temperature subsequently encountered until completion of the densification of the preform by the matrix for a period of between 0.25 hours and 5 hours, for example between 1 hour and 2 hours.
  • the temperature of the preliminary heat treatment may be greater than or equal to 1400°C.
  • the layer 71 is formed directly after the preliminary heat treatment, then the THT A heat treatment described above is carried out.
  • the matrix 5 is then formed directly after the THT A heat treatment.
  • step E30 The following addresses the formation of the ceramic matrix (step E30), after the heat treatment.
  • the formation of the matrix uses techniques known per se. The formation of the matrix is initiated once the heat treatment is complete. There is no introduction of the matrix material during the heat treatment.
  • a consolidation matrix phase can first be formed on the interphase, in contact with the latter. This deposition can be carried out by chemical vapor infiltration. A temperature imposed during the formation of the consolidation matrix phase can be less than or equal to 1050°C and, more generally, not exceed the treatment temperature.
  • the consolidation phase can be made of silicon carbide. The thickness of the consolidation phase consolidation is sufficient to consolidate the fibrous preform, that is, to bind the yarns together sufficiently to allow the preform to be handled while retaining its shape without the assistance of holding tooling.
  • the consolidated preform can then be removed from its shaping tool and a silicon carbide pre-densification matrix can be deposited on the consolidation phase, for example by chemical vapor infiltration.
  • a slip can be introduced into the residual porosity of the preform which comprises silicon carbide particles, optionally with added carbon particles, then carried out an infiltration with silicon or with a silicon alloy in the molten state in order to obtain a Si-SiC matrix phase.
  • the Si-SiC matrix phase forms a densification matrix which covers, here being in contact with, the pre-densification matrix.
  • the matrix may be formed in whole or in part by a polymer infiltration and pyrolysis technique (“Polymer Infiltration and Pyrolysis”; “PIP”), or entirely by chemical vapor infiltration.
  • PIP Polymer Infiltration and Pyrolysis
  • the variant of FIG. 4 concerns the second embodiment in which the heat treatment is carried out before production of the fiber preform.
  • the interphase is first formed on the wires (step E12) as described in the context of step E11 mentioned above, then the heat treatment is carried out (step E200) on the wires with conditions similar to those described above for step E20.
  • the fiber preform is then formed in the same way as described above in the case of FIG. 1 (step E14), then this preform is densified (step E300) by implementing conditions similar to those of step E30.
  • Figure 5 presents a summary of experimental results obtained by the inventors by subjecting the boron nitride interphase to different heat treatments (case of curves A-1100, A-1200 and B-1400) or by omitting the heat treatment (case of curve C).
  • composite material test specimens were produced as follows:
  • Figure 5 shows that the test pieces obtained by implementing the invention (curves A-1100 and A-1200) exhibit a behavior at break that is greatly improved compared to carrying out a heat treatment at a temperature of 1400°C (curve B-1400), or to the absence of heat treatment (curve C).
  • the stress and strain at break are increased by implementing the invention.
  • the heat treatment at 1200°C provides even better results than that at 1100°C.
  • the invention makes it possible to maintain an elastic range close to that obtained with the heat treatment at 1400°C.
  • the results presented in Figure 5 correspond to an average carried out on several test pieces taken from the same plate.
  • the part 1 may be a turbine part of an aircraft engine.
  • the part 1 may be a turbine ring or a turbine ring sector, a moving blade, a fixed blade, a combustion chamber wall, a distributor or a portion of a distributor.

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Abstract

14 Abrégé L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce (PA) en matériau composite à matrice céramique, comprenant : - l'obtention d'une préforme fibreuse de la pièce à obtenir comprenant des fils (3) en céramique ou en carbone revêtus d'une interphase comprenant au moins une couche (71) en nitrure de bore, - un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore, après l'obtention de la préforme, par application d'une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, et - la densification de la préforme, après le traitement thermique, par la matrice (5) céramique. Figure pour l'abrégé : Fig. 2.

Description

Description Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite
Domaine Technique
[0001] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique (« Ceramic Matrix Composite » ; « CMC »), par exemple à matrice de carbure de silicium, ayant une tolérance aux dommages améliorée.
Technique antérieure
[0002] Les matériaux composites à matrice céramique supportent des températures allant de 600°C à 1400°C. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d'un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d'améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation de carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes.
[0003] Les pièces en CMC peuvent être fabriquées par formation d'une matrice de pré-densification en carbure de silicium dans la porosité d'une préforme fibreuse, suivie d'une introduction de particules de carbure de silicium et d'une siliciuration. Cette méthode permet d'obtenir une matrice Si-SiC totalement dense de haut module et un composite à haute limite de linéarité. Dans la gamme évoquée, les fils sont initialement recouverts d'une interphase de nitrure de bore (BN) amorphe qui joue le rôle de fusible mécanique, principalement au moyen d'une déliaison fibre/BN permettant la consommation de l'énergie de fissuration et la déviation des fissures de la matrice pour éviter qu'elles n'atteignent le renfort fibreux. On connaît en particulier FR 2 995 892 qui divulgue la réalisation d'un traitement thermique de i stabilisation du nitrure de bore de l'interphase à une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu'à achèvement de la densification. Ce traitement fige la structure du nitrure de bore et limite sa réactivité vis-à-vis de l'air ambiant. Ce traitement est également susceptible de renforcer la liaison avec la fibre et de densifier le revêtement.
[0004] Cependant, le comportement à rupture (allongement à rupture) des pièces obtenues par les techniques connues peut être variable, diminuant ainsi la zone de tolérance aux dommages du matériau.
Exposé de l'invention
[0005] La présente invention concerne, selon un premier mode de réalisation, un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant :
- l'obtention d'une préforme fibreuse de la pièce à obtenir comprenant des fils en céramique ou en carbone revêtus d'une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore,
- un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore, après l'obtention de la préforme, par application d'une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, et
- la densification de la préforme, après le traitement thermique, par la matrice céramique.
[0006]Ce cas correspond à un traitement thermique réalisé sur la préforme fibreuse déjà formée et dont les fils sont revêtus de l'interphase de nitrure de bore.
[0007] La présente invention concerne, selon un deuxième mode de réalisation, un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant :
- l'obtention de fils en céramique ou en carbone revêtus d'une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore,
- un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore sur les fils par application d'une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, - la réalisation d'une préforme fibreuse de la pièce à obtenir à partir des fils ainsi revêtus, après le traitement thermique, comprenant la formation d'une ébauche fibreuse par mise en oeuvre d'une ou plusieurs opérations textiles, et la mise en forme de cette ébauche, et
- la densification de la préforme ainsi réalisée par la matrice céramique.
[0008]Ce cas correspond à un traitement thermique réalisé au stade fil, avant formation de la préforme fibreuse.
[0009] Les inventeurs ont constaté que la variabilité de comportement mécanique observée était liée au fonctionnement de l'interphase entre les fibres et la matrice. Dans les premier et deuxième modes de réalisation décrits ci-dessus, le traitement thermique mis en oeuvre permet de favoriser des fissurations intra-BN et non plus à l'interface fibre/BN comme habituellement. L'invention est remarquable par l'emploi de ce traitement thermique qui permet de diminuer la force de liaison interfaciale fibre/matrice et permet d'augmenter le potentiel de déviation des fissures avant qu'elles n'atteignent le renfort fibreux, ce qui permet de réduire la variabilité du comportement à rupture observée. Ce traitement thermique, réalisé dans des conditions de durée et de température maîtrisées, permet de finement contrôler la force de la liaison fibre/matrice en gardant une liaison suffisamment forte qui participe à l'obtention des propriétés mécaniques souhaitées pour la pièce en évitant ainsi que la déliaison ne se déclenche trop tôt et n'abaisse le niveau de contrainte à rupture du composite, tout en étant suffisamment faible pour réduire le risque de rupture fragile. Le traitement thermique modéré permet d'accommoder l'énergie de liaison chimique entre la couche de BN et la couche de matrice qui vient ensuite la recouvrir, ces bénéfices sont conservés même si une température plus élevée est mise en oeuvre dans la suite de la densification. On pourra néanmoins privilégier l'application d'une température ne dépassant pas la température de traitement au moins lors de la formation de la portion de la matrice céramique située du côté, par exemple au contact, de ladite au moins une couche en nitrure de bore.
[0010] Le BN présente en outre l'avantage de s'oxyder pour former un oxyde liquide B2O3 qui fait office de barrière de diffusion vis-à-vis de l'oxygène, empêchant l'atmosphère environnante d'affecter le renfort fibreux. [0011] Dans un exemple de réalisation, la température de traitement est comprise entre 1150°C et 1250°C.
[0012] Une telle température de traitement permet d'améliorer davantage encore le comportement à rupture de la pièce.
[0013] Dans un exemple de réalisation, la durée de traitement est comprise entre 1 heure et 2 heures.
[0014] Une telle caractéristique participe à améliorer davantage encore le comportement à rupture de la pièce tout en maîtrisant la durée du cycle de fabrication.
[0015] Dans un exemple de réalisation, l'interphase comprend une première et une deuxième couches en nitrure de bore, la deuxième couche recouvrant la première couche, et dans lequel :
- le traitement thermique est réalisé après la formation des première et deuxième couches, et
- un traitement thermique préliminaire de stabilisation est réalisé après la formation de la première couche et avant la formation de la deuxième couche en imposant une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu'à achèvement de la densification de la préforme par la matrice pendant une durée comprise entre 0,25 heure et 5 heures.
[0016] Une telle caractéristique correspond à une architecture d'interphase multicouches dont la première couche, située entre les fibres et la deuxième couche, a subi un traitement thermique de stabilisation conforme à FR 2 995 892, et la deuxième couche a subi le traitement thermique de modulation de la liaison fibre/matrice décrit plus haut. Dans ce cas, les fissures sont localisées dans la deuxième couche de BN, avec conservation de la première couche de BN autour de la fibre de sorte à améliorer davantage encore la protection des fibres.
[0017] Dans un exemple de réalisation, la densification comprend au moins la formation, par infiltration chimique en phase vapeur, d'une phase de matrice en carbure de silicium recouvrant ladite au moins une couche en nitrure de bore.
[0018] Une telle caractéristique permet avantageusement de protéger le nitrure de bore de l'oxydation à l'air par le carbure de silicium de la matrice. [0019] En particulier, la densification peut en outre comprendre :
- l'introduction de particules de carbure de silicium, éventuellement additionnées de particules de carbone dans la porosité résiduelle de la préforme densifiée par la phase de matrice en carbure de silicium, et
- la formation d'une deuxième phase de matrice en Si-SiC recouvrant la phase de matrice en carbure de silicium par infiltration de silicium ou d'un alliage de silicium après introduction des particules.
[0020] Une telle caractéristique permet avantageusement permet d'obtenir une matrice Si-SiC totalement dense de haut module et un composite à haute limite de linéarité.
[0021] Dans un exemple de réalisation, la préforme fibreuse présente un tissage tridimensionnel.
[0022] Une telle caractéristique permet d'améliorer davantage encore les propriétés mécaniques de la pièce en utilisant un renfort indélaminable.
[0023] Dans un exemple de réalisation, les fils sont en carbure de silicium et au moins une partie de la matrice est en carbure de silicium.
Brève description des dessins
[Fig. 1] La figure 1 représente une succession d'étapes d'un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique selon le premier mode de réalisation de l'invention.
[Fig. 2] La figure 2 représente, de manière schématique et partielle, une comparaison de la propagation des fissures entre une architecture obtenue par mise en oeuvre de l'invention et une architecture obtenue par mise en oeuvre d'une technique hors invention.
[Fig. 3] La figure 3 représente, de manière schématique et partielle, une variante d'architecture pouvant être obtenue par mise en oeuvre de l'invention.
[Fig. 4] La figure 4 représente une succession d'étapes d'un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique selon le deuxième mode de réalisation de l'invention.
[Fig. 5] La figure 5 est un résultat d'essai comparant les performances de pièces obtenues dans le cadre de l'invention avec celles de pièces obtenues par des techniques hors invention.
Description des modes de réalisation
[0024] L'invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l'invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant cette dernière.
[0025] La figure 1 correspond à une succession d'étapes possibles dans le cadre du premier mode de réalisation où le traitement thermique est effectué après réalisation de la préforme fibreuse.
[0026] Une préforme fibreuse comprenant des fils en céramique ou en carbone revêtus d'une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore peut être obtenue de différentes manières, conformément aux étapes alternatives E10 et Eli qui vont être décrites. La préforme fibreuse est destinée à former le renfort de la pièce à obtenir.
[0027] Dans l'étape E10 la préforme fibreuse est d'abord formée puis l'interphase est formée dans la porosité de celle-ci.
[0028] La préforme est réalisée par des techniques connues en soi par formation d'une ébauche fibreuse par mise en oeuvre d'une ou plusieurs opérations textiles, suivie d'une mise en forme de cette ébauche. Selon un exemple, l'ébauche fibreuse peut être obtenue par tissage tridimensionnel, c'est-à-dire un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de chaîne lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame. Le tissage tridimensionnel peut par exemple être à armure « interlock », c'est-à-dire un tissage dans lequel chaque couche de fils de chaîne lie une pluralité de couches de fils de trame, avec tous les fils d'une même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l'armure. Les rôles des chaînes et trames peuvent être inversés, et cette inversion doit être considérée également comme étant couverte par les revendications. L’utilisation d’autres types de tissage 3D ne sort bien entendu pas du cadre de l’invention. Diverses techniques de tissage convenables sont décrites dans le document WO 2006/136755. Il est aussi possible de partir de textures fibreuses telles que des tissus bidimensionnels ou des nappes unidirectionnelles, et d'obtenir l'ébauche par drapage de telles textures fibreuses sur une forme. Ces textures peuvent éventuellement être liées entre elles par exemple par couture ou implantation de fils pour former l'ébauche.
[0029] Les fils peuvent être en carbure de silicium. Des exemples de fils en carbure de silicium utilisables peuvent être des fils commercialisés sous la référence « Nicalon », « Hi-Nicalon », « Hi-Nicalon-S » ou Tyranno SA3 de la société UBE Industries. Les fils céramiques peuvent présenter une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Les fils « Hi-Nicalon-S », par exemple, présentent une telle caractéristique.
[0030] L'ébauche est ensuite mise en forme dans un outillage de conformation de manière connue en soi, de sorte à obtenir la préforme fibreuse qui présente sensiblement la forme et les dimensions de la pièce à obtenir.
[0031] Après formation de la préforme, les fils de cette dernière peuvent être revêtus d'une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore, en mettant en oeuvre des techniques connues en soi. D'une manière générale, la couche ou les couches de nitrure de bore de l'interphase peuvent être formées par infiltration chimique en phase vapeur à partir d'un mélange de BCh et de NH3, en imposant une température inférieure ou égale à 800°C, par exemple comprise entre 650°C et 800°C, et une pression inférieure ou égale à 5 kPa, par exemple comprise entre 0,2 kPa et 5 kPa.
[0032] Dans l'étape Eli, l'interphase est d'abord formée sur les fils puis la préforme fibreuse est obtenue de la même manière que décrit plus haut. Dans ce cas, le revêtement des fils par l'interphase peut être effectué par dépôt chimique en phase vapeur (« Chemical Vapor Deposition » ; « CVD »), avec par exemple transport en continu des fils au travers d'une chambre de traitement. Cette réalisation peut être mise en oeuvre à l'aide de techniques connues en soi et l'on peut par exemple se référer au document FR 3 044 022. Les conditions en termes de précurseur, pression et température pour déposer le nitrure de bore restent telles que décrites plus haut. [0033]Après réalisation de l'étape E10 ou Eli, on effectue un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore par application d'une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures (étape E20). La température de traitement peut être comprise entre 1100°C et 1250°C, par exemple entre 1150°C et 1250°C, par exemple entre 1175°C et 1225°C, voire entre 1190°C et 1210°C ou encore entre 1100°C et 1200°C. La durée de traitement peut être comprise entre 1 heure et 5 heures, par exemple entre 1 heure et 2 heures, ou encore entre 0,25 heure et 2 heures. Le traitement thermique peut être effectué sous atmosphère neutre, par exemple sous argon ou azote. En variante ou en combinaison, le traitement thermique peut être réalisé sous vide, par exemple à une pression inférieure ou égale à 400 mbar. Le traitement thermique est initié une fois le dépôt de l'interphase terminé. Il est distinct du traitement thermique imposé lors de la formation de l'interphase.
[0034] La figure 2 illustre schématiquement l'effet de l'invention par rapport à une solution mettant en oeuvre un traitement thermique à température plus élevée hors invention.
[0035] La pièce PA obtenue par mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention et illustrée à la figure 2 comprend un renfort fibreux en fils 3 en céramique ou en carbone, une matrice 5 en céramique qui densifie le renfort et une interphase, ici sous la forme d'une seule couche 71 de nitrure de bore, intercalée entre les fils 3 et la matrice 5. Une surface interne SI de la couche 71 est au contact des fils 3, et une surface externe SE, opposée à la surface interne SI, est au contact de la matrice 5. [0036] L'interphase a une fonction de défragilisation et joue un rôle de fusible mécanique en permettant de dévier les fissures F se propageant en direction des fils 3, comme illustré à la figure 2. Cela améliore ainsi la durée de vie du matériau. La couche 71 présente la particularité d'avoir subi un traitement thermique, noté THT A, selon l'étape E20 qui a été décrite plus haut. De la sorte, une fissuration intra-BN est favorisée, comme illustré, ce qui permet de protéger les fils 3. A titre illustratif, l'épaisseur e71 de la couche 71 peut être supérieure ou égale à 50 nm, par exemple être comprise entre 50 nm et 1000 nm, par exemple comprise entre 200 nm et 600 nm. D'une manière générale, les techniques de dépôts en phase vapeur (dépôt chimique en phase vapeur ou infiltration chimique en phase vapeur) permettent d'obtenir des couches d'épaisseur uniforme sur les fibres. La matrice 5 est ensuite formée directement après le traitement thermique THT A.
[0037] La pièce PB associée fabriquée par un procédé hors invention mettant en oeuvre un traitement thermique THT B à une température supérieure, par exemple de 1400°C, conduit à la stabilisation de la couche 7 de nitrure de bore, ce qui peut limiter le comportement à rupture comme illustré en autorisant davantage une propagation des fissures F jusqu'aux fils 3.
[0038] La figure 3 représente une pièce PC présentant une interphase alternative obtenue par mise en oeuvre d'une variante de procédé selon l'invention. Selon cet exemple, l'interphase comprend plusieurs couches, ici une première couche 7 de BN stabilisé ayant subi le traitement thermique THT B qui est située du côté des fils 3, par exemple à leur contact, et une deuxième couche 71 de BN ayant subi le traitement THT A de sorte à favoriser la déviation intra-BN. La deuxième couche 71 recouvre la première couche 7. La deuxième couche 71 peut être au contact de la première couche 7. La deuxième couche 71 peut être au contact de la matrice 5. L'épaisseur e7 de la première couche 7 peut être supérieure ou égale à 50 nm. La première couche 7 peut avoir subi un traitement thermique préliminaire de stabilisation en imposant une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu'à achèvement de la densification de la préforme par la matrice pendant une durée comprise entre 0,25 heure et 5 heures, par exemple comprise entre 1 heure et 2 heures. La température du traitement thermique préliminaire peut être supérieure ou égale à 1400°C. La couche 71 est formée directement après le traitement thermique préliminaire, puis le traitement thermique THT A décrit plus haut est réalisé. La matrice 5 est ensuite formée directement après le traitement thermique THT A.
[0039] La suite aborde la formation de la matrice en céramique (étape E30), après le traitement thermique. La formation de la matrice fait appel à des techniques connues en soi. La formation de la matrice est initiée une fois le traitement thermique terminé. Il n'y a pas d'introduction du matériau de matrice durant le traitement thermique.
[0040] On peut d'abord former une phase de matrice de consolidation sur l'interphase, au contact de celle-ci. Ce dépôt peut être réalisé par infiltration chimique en phase vapeur. Une température imposée lors de la formation de la phase de matrice de consolidation peut être inférieure ou égale à 1050°C et, plus généralement, ne pas dépasser la température de traitement. La phase de consolidation peut être en carbure de silicium. L’épaisseur de la phase de consolidation est suffisante pour consolider la préforme fibreuse, c'est-à-dire pour lier ensemble suffisamment les fils afin de permettre à la préforme d'être manipulée tout en conservant sa forme sans l'assistance d'un outillage de maintien.
[0041] La préforme consolidée peut ensuite être retirée de son outillage de conformation et une matrice de pré-densification en carbure de silicium peut être déposée sur la phase de consolidation, par exemple par infiltration chimique en phase vapeur.
[0042]Après formation de la matrice de pré-densification, on peut introduire une barbotine dans la porosité résiduelle de la préforme qui comprend des particules de carbure de silicium, éventuellement additionnées de particules de carbone, puis procéder à une infiltration par du silicium ou par un alliage de silicium à l'état fondu afin d'obtenir une phase de matrice Si-SiC. La phase de matrice Si-SiC forme une matrice de densification venant recouvrir, étant ici au contact, de la matrice de prédensification.
[0043]0n vient de décrire un exemple de gamme possible pour la fabrication de la matrice mais la personne du métier reconnaîtra que des variantes sont possibles sans sortir du cadre de l'invention. Par exemple, la matrice peut être formée en tout ou partie par une technique d’infiltration de polymère et de pyrolyse (« Polymer Infiltration and Pyrolysis » ; « PIP »), ou intégralement par infiltration chimique en phase vapeur.
[0044] La variante de la figure 4 concerne le deuxième mode de réalisation dans lequel le traitement thermique est effectué avant réalisation de la préforme fibreuse. Dans ce cas, l'interphase est d'abord formée sur les fils (étape E12) comme décrit dans le cadre de l'étape Eli évoquée ci-dessus, puis le traitement thermique est réalisé (étape E200) sur fils avec des conditions similaires à celles décrites ci-dessus pour l'étape E20. On forme ensuite la préforme fibreuse de la même manière que décrit plus haut dans le cas de la figure 1 (étape E14), puis cette préforme est densifiée (étape E300) en mettant en oeuvre des conditions similaires à celles de l'étape E30.
[0045] La figure 5 présente une synthèse de résultats expérimentaux obtenus par les inventeurs en faisant subir à l'interphase de nitrure de bore différents traitements thermiques (cas des courbes A-1100, A-1200 et B-1400) ou en omettant le traitement thermique (cas de la courbe C). Pour chacune de ces expérimentations, des éprouvettes en matériau composite ont été réalisées de la manière suivante :
- tissage tridimensionnel d'une préforme à partir de fils de carbure de silicium,
- formation d'une couche d'interphase de BN par CVI dans la porosité de la préforme,
- réalisation d'un traitement thermique de l'interphase BN à 1100°C (essai A-1100 selon l'invention), 1200°C (essai A-1200 selon l'invention) ou 1400°C (essai B-1400 hors invention), la durée de chacun des traitements thermiques était de 2 heures, ou omission de ce traitement thermique (essai C hors invention),
- formation d'une première partie de la matrice en carbure de silicium par CVI sur l'interphase après le traitement thermique, et
- formation d'une deuxième partie de la matrice en Si-SiC par siliciuration après introduction d'une barbotine de SiC, après formation de la première partie de la matrice.
[0046] La figure 5 montre que les éprouvettes obtenues par mise en oeuvre de l'invention (courbes A-1100 et A-1200) présentent un comportement à rupture fortement amélioré par rapport à la réalisation d'un traitement thermique à une température de 1400°C (courbe B-1400), ou à l'absence de traitement thermique (courbe C). En particulier, la contrainte et la déformation à rupture sont augmentées par la mise en oeuvre de l'invention. Le traitement thermique à 1200°C fournit des résultats encore meilleurs que celui à 1100°C. En outre, l'invention permet de garder un domaine élastique proche de celui obtenu avec le traitement thermique à 1400°C. Les résultats présentés à la figure 5 correspondent à une moyenne effectuée sur plusieurs éprouvettes prises sur une même plaque.
[0047] D'une manière générale, la pièce 1 peut être une pièce de turbine de moteur d'aéronef. A titre d’exemple, la pièce 1 peut être un anneau de turbine ou un secteur d'anneau de turbine, une aube mobile, une aube fixe, une paroi de chambre de combustion, un distributeur ou une partie d'un distributeur.
[0048] L'expression « comprise entre ... et ... » doit être comprise comme incluant les bornes.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé de fabrication d'une pièce (PA ; PC) en matériau composite à matrice céramique, comprenant :
- l'obtention (E10 ; Eli) d'une préforme fibreuse de la pièce à obtenir comprenant des fils (3) en céramique ou en carbone revêtus d'une interphase comprenant au moins une couche (71) en nitrure de bore formée par infiltration chimique en phase vapeur,
- un traitement thermique (E20) de ladite au moins une couche en nitrure de bore, après l'obtention de la préforme, par application d'une température de traitement comprise entre 1175°C et 1225°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, et
- la densification (E30) de la préforme, après le traitement thermique, par la matrice (5) céramique.
[Revendication 2] Procédé de fabrication d'une pièce (PA ; PC) en matériau composite à matrice céramique, comprenant :
- l'obtention (E12) de fils (3) en céramique ou en carbone revêtus d'une interphase comprenant au moins une couche (71) en nitrure de bore, le revêtement des fils par l'interphase étant effectué par dépôt chimique en phase vapeur,
- un traitement thermique (E200) de ladite au moins une couche en nitrure de bore sur les fils par application d'une température de traitement comprise entre 1175°C et 1225°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures,
- la réalisation d'une préforme fibreuse (E14) de la pièce à obtenir à partir des fils ainsi revêtus, après le traitement thermique, comprenant la formation d'une ébauche fibreuse par mise en oeuvre d'une ou plusieurs opérations textiles, et la mise en forme de cette ébauche, et
- la densification (E300) de la préforme ainsi réalisée par la matrice (5) céramique.
[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la durée de traitement est comprise entre 1 heure et 2 heures.
[Revendication 4] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'interphase comprend une première (7) et une deuxième (71) couches en nitrure de bore, la deuxième couche recouvrant la première couche, et dans lequel : - le traitement thermique (E20 ; E200) est réalisé après la formation des première et deuxième couches, et
- un traitement thermique préliminaire de stabilisation est réalisé après la formation de la première couche et avant la formation de la deuxième couche en imposant une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu'à achèvement de la densification de la préforme par la matrice (5) pendant une durée comprise entre 0,25 heure et 5 heures.
[Revendication 5] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la densification (E30 ; E300) comprend au moins la formation, par infiltration chimique en phase vapeur, d'une phase de matrice (5) en carbure de silicium recouvrant ladite au moins une couche (71) en nitrure de bore.
[Revendication 6] Procédé selon la revendication 5, dans lequel la densification (E30 ; E300) comprend en outre :
- l'introduction de particules de carbure de silicium, éventuellement additionnées de particules de carbone dans la porosité résiduelle de la préforme densifiée par la phase de matrice en carbure de silicium, et
- la formation d'une deuxième phase de matrice en Si-SiC recouvrant la phase de matrice en carbure de silicium par infiltration de silicium ou d'un alliage de silicium après introduction des particules.
[Revendication 7] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la préforme fibreuse présente un tissage tridimensionnel.
[Revendication 8] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel les fils (3) sont en carbure de silicium et au moins une partie de la matrice (5) est en carbure de silicium.
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