FR3142115A1

FR3142115A1 - Outillage de conformation d’une texture fibreuse

Info

Publication number: FR3142115A1
Application number: FR2212006A
Authority: FR
Inventors: Arnaud Gimat Matthieu; Pierre Marie DUPONT Rémy; Simon ARNAL; Benjamin COSSOU; Mirna BECHELANY; Lucien René THIBAUD Simon
Original assignee: Safran Ceramics SA
Current assignee: Safran Ceramics SA
Priority date: 2022-11-18
Filing date: 2022-11-18
Publication date: 2024-05-24

Abstract

Outillage de conformation d’une texture fibreuse La présente invention concerne un outillage (1) de conformation d’une texture fibreuse pour la consolidation par voie gazeuse, comprenant une pluralité de blocs (10) de conformation ayant une pluralité d’orifices d’alimentation en gaz et destinés à venir en appui sur la texture fibreuse de sorte à la mettre à la forme d’une pièce à obtenir,caractérisé en ce que les blocs de conformation sont en céramique et comprennent au moins de la silice en une teneur massique supérieure ou égale à 30%. Figure pour l’abrégé : Fig. 3.

Description

Outillage de conformation d’une texture fibreuse

La présente invention concerne un outillage de conformation d’une texture fibreuse pour la consolidation par voie gazeuse, et des procédés de fabrication d’une pièce en matériau composite associés. Un domaine particulier d’application de l’invention est la fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (« Ceramic Matrix Composite » ; « CMC »), par exemple à matrice de carbure de silicium.

Les matériaux composites à matrice céramique supportent des températures allant de 600°C à 1400°C. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation de carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes.

La fabrication de telles pièces peut comprendre l’obtention d’une texture de renfort, notamment par tissage tridimensionnel, laquelle est ensuite mise en forme dans un outillage de conformation afin d’obtenir une préforme de la pièce à obtenir. L’outillage de conformation est habituellement réalisé en graphite et est multi-perforé de sorte à permettre l’infiltration d’une phase gazeuse contenant un ou plusieurs précurseurs pour réaliser une étape, dite de consolidation, dans laquelle de la matière est déposée dans une porosité de la texture mise en forme dans l’outillage de conformation à partir du ou des précurseurs gazeux. L’épaisseur de la matière ainsi déposée est suffisante pour lier entre elles les fibres de la préforme afin qu’elle puisse être manipulée en conservant sa forme sans assistance de l’outillage de conformation. La fabrication de la pièce peut ensuite être poursuivie après démoulage de la préforme consolidée par une pré-densification par voie gazeuse de la porosité résiduelle de la préforme consolidée, puis par une densification par injection de barbotine et infiltration par du silicium à l’état fondu. Selon un exemple de gamme de fabrication de pièce en matériau composite envisageable, il est possible de réaliser une consolidation par du nitrure de bore (BN) et du carbure de Silicium (SiC). L’opération de démoulage qui permet de retirer la préforme consolidée de l’outillage peut néanmoins être délicate et conduire à des non-conformités en production si elle n’est pas réalisée correctement. Plus précisément, on peut assister à une adhésion de la préforme au moule suite à un dépôt voie gaz important, ce qui peut poser problème en particulier dans les zones fines à géométrie complexe avec des rayons de courbure importants (voile d’aube, bord de fuite d’un distributeur). Il y a donc un intérêt à faciliter le décochage naturel de la pièce dans ces cas-là. Le risque est d’endommager la pièce en voulant la décoller du moule après consolidation. Il est, par conséquent, souhaitable de faciliter cette opération.

La présente invention concerne un outillage de conformation d’une texture fibreuse pour la consolidation par voie gazeuse, comprenant une pluralité de blocs de conformation ayant une pluralité d’orifices d’alimentation en gaz et destinés à venir en appui sur la texture fibreuse de sorte à la mettre à la forme d’une pièce à obtenir,
caractérisé en ce que les blocs de conformation sont en céramique et comprennent au moins de la silice (SiO₂) en une teneur massique supérieure ou égale à 30%.

L’invention propose l’emploi de blocs de conformation qui sont stables en termes dimensionnel dans des conditions typiques de la première étape de consolidation par du nitrure de bore par infiltration chimique en phase vapeur (« Chemical Vapor Infiltration » ; « CVI ») qui mettent en œuvre une température modérée. Les blocs permettent ainsi de garantir le dimensionnel et la forme souhaitée pour la préforme fibreuse. Néanmoins, la teneur significative en silice des blocs de conformation leur confère la capacité de subir un retrait dimensionnel notable dans des conditions typiques de la seconde étape de consolidation par du carbure de silicium par infiltration chimique en phase vapeur qui mettent en œuvre une atmosphère réductrice, par exemple à base de dihydrogène, et une température plus élevée. Ainsi, une fois le dimensionnel et la forme de la pièce fixés par la première étape de la consolidation, les blocs subissent une contraction volumique lors de la seconde étape de la consolidation en atmosphère réductrice réalisée après cette première étape, ce qui permet de faciliter le démoulage de la préforme consolidée. La composition des blocs de conformation est astucieusement choisie pour ne présenter le retrait dimensionnel que lors de la consolidation par le carbure de silicium réalisée après la consolidation par le nitrure de bore, c’est-à-dire après que le dimensionnel et la forme de la pièce ait été fixé.

Dans un exemple de réalisation, les blocs de conformation comprennent au moins de la silice en une teneur massique supérieure ou égale à 70%.

Une telle caractéristique participe à augmenter le retrait dimensionnel en atmosphère réductrice et donc à faciliter davantage encore le démoulage de la préforme.

En particulier, les blocs de conformation peuvent en outre comprendre de l’alumine (Al₂O₃) en une teneur massique inférieure ou égale à 15%, par exemple en une teneur massique inférieure ou égale à 10%, voire inférieure ou égale à 5%.

Une teneur réduite en alumine participe à augmenter le retrait dimensionnel en atmosphère réductrice et donc à faciliter davantage encore le démoulage de la préforme.

La présente invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite mettant en œuvre un outillage de conformation tel que décrit plus haut, comprenant :
- une mise en forme d’une texture fibreuse dans l’outillage de sorte à obtenir une préforme fibreuse de la pièce à obtenir,
- une consolidation par infiltration chimique en phase vapeur comprenant une première étape à une température inférieure ou égale à 900°C, comprenant le dépôt d’un premier matériau dans une porosité de la préforme fibreuse maintenue dans l’outillage de conformation, et une seconde étape par infiltration chimique en phase vapeur à une température d’au moins 1000°C sous atmosphère réductrice réalisée après la première étape, comprenant le dépôt d’un deuxième matériau différent du premier matériau dans une porosité résiduelle de la préforme fibreuse.

Dans un exemple de réalisation, la préforme fibreuse est une préforme d’aube de turbine.

Dans un exemple de réalisation, le premier matériau est le nitrure de bore et le deuxième matériau le carbure de silicium.

Dans un exemple de réalisation, l’atmosphère réductrice comprend du dihydrogène.

Dans un exemple de réalisation, le procédé comprend en outre un retrait de la préforme fibreuse consolidée de l’outillage suivi d’une densification de celle-ci.

Dans un exemple de réalisation, la densification est réalisée par infiltration à l’état fondu.

La pièce peut être une pièce de turbomachine, par exemple de turbomachine aéronautique. La pièce peut en particulier être une pièce de turbine, comme une aube de turbine, un secteur de distributeur ou un secteur d’anneau.

La est un ordinogramme représentant une succession d’étapes d’un exemple de procédé selon l’invention.

La représente, de manière schématique et partielle, un exemple d’outillage de conformation selon l’invention contenant la préforme avant la consolidation.

La représente, de manière schématique et partielle, l’outillage de conformation contenant la préforme consolidée dans lequel les blocs de conformation ont subi un retrait volumique suite à la consolidation.

Une texture fibreuse est initialement fabriquée en mettant en œuvre une ou plusieurs opérations textiles, par exemple par tissage tridimensionnel, de manière connue en soi (étape E10). La texture peut être formée de fils céramiques, par exemple en carbure de silicium, ou en carbone. La texture est destinée à former le renfort fibreux de la pièce en matériau composite à obtenir. La texture fibreuse est ensuite mise en forme dans un outillage de conformation de sorte à obtenir une préforme fibreuse qui a la forme de la pièce à obtenir (étape E20). La représente un exemple d’outillage 1 de conformation selon l’invention adapté à la mise en forme d’une texture fibreuse destinée à former le renfort fibreux d’une aube de turbine pour turbomachine aéronautique, étant entendu que l’invention n’est pas limitée à cette application. L’outillage 1 comprend un cadre 3, typiquement en graphite, qui positionne et maintient une pluralité de blocs 10 de conformation lesquels définissent un moule pour la texture. La texture est positionnée à l’intérieur d’un volume défini par les blocs 10 de sorte à être maintenue en forme par ces derniers et obtenir la préforme 12 qui a la forme de la pièce à obtenir. Les blocs 10 viennent en appui sur la préforme 12, celle-ci étant située entre ces derniers. Les blocs 10 peuvent également réaliser le compactage de la préforme 12 à une épaisseur cible selon la zone considérée de sorte à garantir l’obtention du taux de fibres souhaité. Dans l’exemple illustré, les blocs 10 définissent la forme d’une surface externe de la préforme 12, en particulier d’un profil PA aérodynamique de la pièce à obtenir, ainsi que d’une portion PF de fixation. Le cadre 3 ainsi que les blocs 10 présentent des orifices d’alimentation en gaz (non représentés) au travers desquels une phase gazeuse, comprenant un ou plusieurs précurseurs d’une phase de consolidation, est destinée à s’écouler pour atteindre la préforme 12 et déposer de la matière dans sa porosité. Le cadre 3 et les blocs 10 présentent un degré de perméabilité adapté à assurer la diffusion des gaz et la bonne consolidation de la pièce. Ce degré de perméabilité est déterminé par l’homme du métier en fonction de l’application envisagée. Les orifices d’alimentation en gaz peuvent être formés par usinage, ou par focalisation d’un faisceau énergétique. Les blocs 10 peuvent être obtenus par différentes techniques, comme le moulage par injection de poudre. Une formation des blocs 10 par fabrication additive peut également être envisagée pour la réalisation de motifs d’ouverture complexes. Le cadre 3 et les blocs 10 sont maintenus en place par une pluralité d’éléments de verrouillage (non représentés) permettant la fermeture de l’outillage 1 et assurant le maintien de la préforme 12 avant mise en place dans le four de CVI. L’homme du métier reconnaîtra que d’autres arrangements que celui illustré aux figures 2 et 3 sont possibles en fonction de la géométrie de la pièce à obtenir.

L’outillage 1 est remarquable en ce que les blocs 10 ont une composition particulière qui leur permet de présenter une stabilité dimensionnelle lors de la première étape de consolidation par du nitrure de bore par CVI à une température inférieure à 900°C (étape E30), et une réduction de leurs dimensions durant la deuxième étape de consolidation par du carbure de silicium par CVI sous atmosphère réductrice et à plus haute température par exemple supérieure ou égale à 1000°C (étape E40). Plus particulièrement, les blocs 10 comprennent une fraction massique significative de silice, à raison d’au moins 30% en masse, de préférence à raison d’au moins 70% en masse, par exemple à raison d’au moins 85% en masse. Sauf mention contraire, la composition des blocs 10 est prise avant la mise en contact avec l’atmosphère réductrice imposée lors de la deuxième étape de consolidation (étape E40). Quel que soit le mode de réalisation considéré, les blocs 10 peuvent comprendre de la silice dans les proportions indiquées ci-avant et de l’alumine à raison d’au plus 15% en masse, par exemple à raison d’au plus 5% en masse. A titre d’exemple, on peut utiliser des blocs 10 formés d’un mélange de silice présente à raison de 90% en masse, et d’alumine présente à raison de 10% en masse. Selon une variante, les blocs 10 peuvent être sensiblement dépourvus d’alumine, et par exemple être constitués essentiellement par de la silice. On peut encore mettre en œuvre des blocs 10 ayant une teneur en alumine supérieure par exemple composés de 30% en masse de silice et de 70% en masse d’alumine. Les blocs 10 ne sont pas nécessairement de composition binaire et l’on peut également utiliser des blocs 10 de composition ternaire par exemple ayant la composition suivante : silice à raison de 50% à 96% en masse, zircon à raison de 1% à 30% en masse et alumine à raison de 1% à 5% en masse.

L’outillage 1 maintenant la préforme 12 à la forme souhaitée est placé dans un four d’infiltration chimique en phase vapeur pour réalisation successive de la première étape de consolidation (étape E30) et de la deuxième étape de consolidation (étape E40). Ces deux étapes vont à présent être décrites.

La consolidation permet d’obtenir une préforme, dite consolidée, qui peut être manipulée en conservant sa forme sans assistance de l’outillage de conformation. La consolidation est une technique connue en soi. La première étape de consolidation (étape E30) peut être réalisée par dépôt de nitrure de bore dans une porosité de la préforme 12. Le nitrure de bore a une fonction de défragilisation du matériau composite qui favorise la déviation de fissures éventuelles qui se sont propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture de fils par de telles fissures. Les conditions mises en œuvre durant cette étape sont connues en soi. On peut ainsi former une consolidation de nitrure de bore à partir d’un mélange de trichlorure de bore (BCl₃) et d’ammoniac (NH₃), par exemple dans une atmosphère neutre, comprenant par exemple du diazote ou de l’argon ou encore dans du dihydrogène. On peut également uniquement utiliser le mélange de trichlorure de bore et d’ammoniac sans gaz diluant. La température durant la formation du nitrure de bore peut être limitée, typiquement inférieure ou égale à 900°C, par exemple comprise entre 650°C et 900°C ou entre 650°C et 800°C. Les dimensions des blocs 10 et du cadre 3 ne sont pas modifiées durant la première étape de consolidation E30, ce qui permet de maintenir le dimensionnel de la préforme 12 imposé par l’outillage 1 lors de cette étape E30. La première étape de consolidation lie de façon suffisante les fils de la préforme 12 pour que celle-ci conserve sa forme et ses dimensions dans l’outillage 1 durant la deuxième étape de consolidation par voie gazeuse par du carbure de silicium (étape E40) et ce malgré la réduction des dimensions des blocs 10 produite durant cette deuxième étape. Ainsi, l’épaisseur de la phase de consolidation de nitrure de bore peut être supérieure ou égale à 50 nm, par exemple comprise entre 50 nm et 600 nm.

Si cela est souhaité, il est possible de procéder après l’étape E30 et avant la deuxième étape de consolidation E40 à un traitement thermique de stabilisation du nitrure de bore à une température supérieure à 1300°C, par exemple comprise entre 1300°C et 1450°C, sous atmosphère neutre. La durée de ce traitement peut être comprise entre 0,25 heure et 4 heures, de préférence encore entre 0,5 heure et 2 heures. Un tel traitement est décrit dans la demande WO 2014049221A1. L'objet de ce traitement est de stabiliser chimiquement le nitrure de bore en provoquant le dégazage d'espèces volatiles issues de la phase gazeuse réactionnelle et présentes dans le dépôt nitrure de bore, et en éliminant la présence de sites actifs sur lesquels de l'oxygène pourrait se greffer si le nitrure de bore venait à être exposé à un environnement oxydant lors de l'utilisation de la pièce en CMC. On ne sort pas du cadre de l’invention si ce traitement de stabilisation est omis.

Le procédé se poursuit par la deuxième étape de consolidation par voie gazeuse par du carbure de silicium (étape E40). Cette étape met en œuvre des conditions opératoires qui sont connues en soi. Elle peut utiliser une phase gazeuse comprenant un précurseur de SiC, comme le méthyltrichlorosilane (MTS), ainsi qu’un gaz réducteur, comme le dihydrogène (H₂). Une température supérieure ou égale à 1000°C, par exemple comprise entre 1000°C et 1400°C, peut être imposée durant cette étape. Le débit massique de précurseur de SiC introduit dans le four CVI rapporté au volume de la préforme peut être supérieur ou égal à 0,2 kg/h/L (kilogramme par heure de précurseur par litre de préforme), par exemple compris entre 0,2 kg/h/L et 5 kg/h/L. La quantité de gaz réducteur est déterminée en fonction de la quantité de précurseur, le ratio QR/QP pouvant être compris entre 1 et 30, où QR désigne la quantité de gaz réducteur et QP la quantité de précurseur. Durant l’étape E40, la préforme 12 est soumise à une température supérieure à celle imposée durant la première étape E30 de consolidation.

La illustre la contraction volumique des blocs 10 durant l’étape E40. Les blocs 10 subissent, lors de cette étape, une réduction chimique au contact de l’atmosphère réductrice sous l’effet de la température imposée qui conduit à une réduction de leurs dimensions. On obtient une préforme 14 consolidée par une phase de nitrure de bore et par une phase de carbure de silicium, et la contraction volumique des blocs 10 fait apparaître un jeu J entre les blocs 10 et la préforme 14 consolidée qui permet un retrait aisé des blocs 10 et une extraction simple du matériau CMC (étape E50). Le volume des blocs 10 peut diminuer durant la deuxième étape de consolidation (étape E40) d’au moins 0,2%, par exemple d’au moins 0,5%, cette diminution étant par exemple comprise entre 0,2% et 5% ou entre 0,5% et 5%. Le cadre 3 ne subit, quant à lui, aucune variation dimensionnelle durant l’étape E40.

Suite au retrait de la préforme 14 consolidée de l’outillage 1, une densification (étape E60) de celle-ci peut être réalisée en formant une phase de matrice dans sa porosité résiduelle par mise en œuvre de techniques connues en soi. On peut ainsi obtenir une pièce en matériau composite à matrice céramique, par exemple à matrice de carbure de silicium. A titre d’exemple, la densification peut être réalisée par infiltration de silicium à l’état fondu (procédé de « Melt-Infiltration »). Dans ce dernier cas, une poudre est introduite dans la porosité résiduelle de la préforme consolidée, cette poudre pouvant être une poudre de carbone, de céramique par exemple de carbure de silicium, ou un mélange de telles poudres, et une composition métallique à base de silicium à l’état fondu est ensuite infiltrée pour former une matrice SiC ou SiC-Si. L’homme du métier reconnaîtra que d’autres techniques peuvent être mises en œuvre pour la densification, comme par exemple l’infiltration chimique en phase vapeur ou l’infiltration et la pyrolyse de polymère (« Polymer Infiltration and Pyrolysis » ; « PIP »). On peut réaliser une première étape de densification par infiltration chimique en phase vapeur puis une deuxième étape de densification par introduction de poudre et infiltration de silicium à l’état fondu. Quel que soit le mode de réalisation considéré, la pièce obtenue peut avoir une matrice majoritairement en volume en céramique, par exemple intégralement en céramique.

L’expression « compris entre … et … » doit se comprendre comme incluant les bornes.

Claims

Outillage (1) de conformation d’une texture fibreuse pour la consolidation par voie gazeuse, comprenant une pluralité de blocs (10) de conformation ayant une pluralité d’orifices d’alimentation en gaz et destinés à venir en appui sur la texture fibreuse de sorte à la mettre à la forme d’une pièce à obtenir,
caractérisé en ce que les blocs de conformation sont en céramique et comprennent au moins de la silice en une teneur massique supérieure ou égale à 30%.
Outillage (1) selon la revendication 1, dans lequel les blocs (10) de conformation comprennent au moins de la silice en une teneur massique supérieure ou égale à 70%.
Outillage (1) selon la revendication 2, dans lequel les blocs (10) de conformation comprennent en outre de l’alumine en une teneur massique inférieure ou égale à 15%.
Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite mettant en œuvre un outillage (1) de conformation selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant :
- une mise en forme (E20) d’une texture fibreuse dans l’outillage de sorte à obtenir une préforme (12) fibreuse de la pièce à obtenir,
- une consolidation (E30) par infiltration chimique en phase vapeur comprenant une première étape à une température inférieure ou égale à 900°C, comprenant le dépôt d’un premier matériau dans une porosité de la préforme fibreuse maintenue dans l’outillage de conformation, et une seconde étape par infiltration chimique en phase vapeur à une température d’au moins 1000°C sous atmosphère réductrice réalisée après la première étape, comprenant le dépôt d’un deuxième matériau différent du premier matériau dans une porosité résiduelle de la préforme fibreuse.
Procédé selon la revendication 4, dans lequel la préforme (12) fibreuse est une préforme d’aube de turbine.
Procédé selon la revendication 4 ou 5, dans lequel le premier matériau est le nitrure de bore et le deuxième matériau le carbure de silicium.
Procédé selon l’une quelconque des revendications 4 à 6, dans lequel l’atmosphère réductrice comprend du dihydrogène.
Procédé selon l’une quelconque des revendications 4 à 7, dans lequel le procédé comprend en outre un retrait (E50) de la préforme (14) fibreuse consolidée de l’outillage suivi d’une densification (E60) de celle-ci.
Procédé selon la revendication 8, dans lequel la densification (E60) est réalisée par infiltration à l’état fondu.