WO2025005169A1 - 冷延鋼板 - Google Patents

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grain
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史明 高橋
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    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/05—Grain orientation

Definitions

  • the present invention relates to a cold-rolled steel sheet for use in a grain-oriented electrical steel sheet.
  • Grain-oriented electrical steel sheet contains silicon, and the crystal orientation of its crystal grains is concentrated near the Goss orientation (cubic ⁇ 110 ⁇ 001>), with the ⁇ 001> orientation, which is the axis of easy magnetization, being nearly aligned with the rolling direction in the steel sheet manufacturing process.
  • Such grain-oriented electrical steel sheet is extremely useful as a material for the iron cores of transformers, etc.
  • the most important are magnetic flux density and core loss.
  • Magnetic flux density B8 is generally used as an index of magnetic flux density.
  • Magnetic flux density B8 is the value of the magnetic flux density of a magnetized grain-oriented electrical steel sheet when a magnetizing force of 800 A/m is applied in the rolling direction.
  • a grain-oriented electrical steel sheet with a higher magnetic flux density B8 value is more easily magnetized with a certain magnetizing force and has a higher magnetic flux density, making it suitable for small, highly efficient transformers.
  • the iron loss W17/ 50 is generally used as an index of iron loss.
  • the iron loss W17 /50 is the iron loss when a grain-oriented electrical steel sheet is excited with an AC current under conditions of a maximum magnetic flux density of 1.7 T and a frequency of 50 Hz. It can be said that the smaller the value of the iron loss W17/ 50 of a grain-oriented electrical steel sheet, the lower the energy loss and the more suitable it is for a transformer.
  • the magnetic domain control method using grooves has a problem of a decrease in magnetic flux density B 8 .
  • grain-oriented electrical steel sheets are manufactured as follows.
  • a steel sheet material (slab) containing a specified amount of Si is hot-rolled, annealed, and cold-rolled to obtain a steel sheet of the desired thickness.
  • the cold-rolled steel sheet is then annealed (also called primary annealing or decarburization annealing).
  • This annealing causes primary recrystallization, and within the primary recrystallized grains, crystal grains are formed that have a crystal orientation with an angle of deviation of 10° or less from the strict Goss orientation described by ⁇ 110 ⁇ 001>, with the axis of easy magnetization aligned in the rolling direction (hereinafter referred to as Goss orientation grains).
  • This annealing also serves as decarburization annealing.
  • an annealing separator mainly composed of MgO is applied to the surface of the steel sheet where primary recrystallization has occurred.
  • the steel sheet coated with the annealing separator is wound up to produce a steel sheet coil, and this steel sheet coil is subjected to batch annealing (also called secondary recrystallization annealing or finish annealing).
  • This annealing causes the Goss orientation grains to eat away at other crystal grains, causing secondary recrystallization and forming a so-called glass coating on the surface of the steel sheet.
  • the Goss orientation grains grow preferentially due to the influence of inhibitors contained in the steel sheet, and the grain size of larger grains may be 100 mm or more.
  • annealing is performed to flatten the steel sheet where secondary recrystallization has occurred, and an insulating coating is formed, etc.
  • grain-oriented electrical steel sheets obtain predetermined magnetic properties by inducing secondary recrystallization during final annealing to obtain a crystal structure consisting of Goss-oriented grains accumulated in the ⁇ 110 ⁇ 001> orientation.
  • it is effective to increase the frequency of minor Goss-oriented grains and to increase the frequency of grains that have good crystal lattice matching with the Goss-oriented grains after primary annealing.
  • crystal grains of ⁇ 778 ⁇ 447>( ⁇ 111 ⁇ 112>) orientation and ⁇ 411 ⁇ 148> orientation are crystal grains that are easily encroached upon by the Goss-oriented grains, and it is effective to include a large number of them in the primary recrystallized structure.
  • corresponding orientation grains crystal grains of ⁇ 778 ⁇ 447>( ⁇ 111 ⁇ 112>) orientation and ⁇ 411 ⁇ 148> orientation
  • the frequency of the corresponding orientation grains that are easily encroached by the Goss orientation grains increases with an increase in the cold rolling reduction
  • the frequency of the Goss orientation grains decreases with an increase in the cold rolling reduction.
  • the frequency of the Goss orientation grains, which are the minor orientation in the primary recrystallization texture increases as the heating rate of the primary annealing increases
  • the frequency of the corresponding orientation grains, which have the ⁇ 111 ⁇ 112> orientation which is the major orientation in the primary recrystallization texture, decreases as the heating rate of the primary annealing increases. That is, under conventional process control conditions, it has not been possible to independently control the frequency of existence of Goss-oriented grains and the frequency of existence of grains of a corresponding orientation that are easily encroached upon by the Goss-oriented grains.
  • deviation angle ⁇ the deviation angle of the crystal orientation observed in the grain-oriented electrical steel sheet from the ideal ⁇ 110 ⁇ 001> orientation around the normal direction Z (ND) of the rolling surface
  • deviation angle ⁇ the deviation angle from the ideal ⁇ 110 ⁇ 001> orientation around the direction perpendicular to the rolling direction C (TD)
  • deviation angle ⁇ the deviation angle from the ideal ⁇ 110 ⁇ 001> orientation around the rolling direction L (RD)
  • deviation angle ⁇ the deviation angle ⁇ .
  • the Goss-oriented grains are not crystal grains (called ideal Goss-oriented grains) that have a Goss orientation (ideal Goss orientation) in the strict sense.
  • the magnetization easy axis direction (cubic ⁇ 110 ⁇ 001>) of each crystal grain does not necessarily coincide completely with the rolling direction, and an angle deviation ⁇ exists between the magnetization easy axis direction and the rolling direction.
  • Crystal grains whose angle deviation ⁇ from the ideal Goss orientation based on (Equation 1) is 10° or less are called Goss-oriented grains (practical Goss-oriented grains).
  • the angle deviation ⁇ of the practical Goss-oriented grains increases, the orientation of the crystal orientation decreases, and the magnetic flux density B8 decreases.
  • the Goss-oriented grains contained in steel sheets after primary recrystallization also contain grains with a large angle deviation ⁇ .
  • the smaller the angle deviation ⁇ among the Goss-oriented grains the greater the driving force for grain growth and the more likely they are to continue growing preferentially until secondary recrystallization is complete. Therefore, the smaller the angle deviation ⁇ of Goss-oriented grains, the more likely they are to have a larger grain size after secondary recrystallization.
  • certain grains are preferentially grown, which inevitably makes it easier for the grain size to increase.
  • the steel sheet is not flat but curved as it is wound into a coil, but the crystal grains grow while maintaining the linearity of the crystal orientation. Therefore, when the coiled steel sheet is unwound and flattened after secondary recrystallization, there are parts within the crystal grains where the direction of the easy axis of magnetization is not parallel to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • This coil unwinding mainly increases the value of the deviation angle ⁇ and also increases the angle deviation ⁇ .
  • the increase in angle deviation ⁇ due to coil unwinding is more noticeable the larger the crystal grain size. In other words, Goss-oriented grains with a small angle deviation ⁇ tend to grow preferentially during secondary recrystallization, but if the secondary recrystallized grain size becomes coarse, the angle deviation ⁇ increases due to coil unwinding.
  • Patent Document 1 discloses a technique in which an etching process is performed on the surface of a steel sheet after final cold rolling to form linear grooves that satisfy certain conditions, and then in the primary annealing, the heating rate in the steel sheet temperature range of 500°C to 750°C is made faster in the linear groove parts compared to parts other than the linear grooves.
  • Patent Document 1 by artificially creating parts with fast and slow heating rates, parts with a high heating rate (linear groove parts) and parts with a high heating rate (parts other than the linear grooves) are arranged, where the frequency of (110)[001] oriented grains is actively increased.
  • Patent Document 2 discloses a technique in which a laser beam is irradiated multiple times at a specified interval PL in the rolling direction toward the surface of a silicon steel sheet between cold rolling and finish annealing.
  • the positions along the trajectory of the laser beam become grain boundaries that penetrate the front and back of the silicon steel sheet.
  • the length of the crystal grains in the rolling direction is at most about 30 mm, which corresponds to the irradiation interval PL, and the angular deviation between the magnetization easy axis direction (cubic ⁇ 110 ⁇ 001>) and the rolling direction is within the range of 0° to 6°.
  • Patent Document 3 discloses a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet that is based on a high-temperature slab heating process, has a small difference in the degree of orientation concentration in the Goss orientation at the inner and outer periphery of a coil with different curvatures, and has a high magnetic flux density.
  • linear local heating is performed on a cold-rolled steel sheet, and this linear heating portion acts as a barrier to the growth of secondary recrystallized grains, suppressing the growth of secondary recrystallized grains.
  • the present invention has been made in consideration of the above problems.
  • the object of the present invention is to provide a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet that can increase the magnetic flux density.
  • the object of the present invention is to provide a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet that can increase the magnetic flux density while suppressing the coarsening of secondary recrystallized grain sizes.
  • the gist of the present invention is as follows:
  • a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet comprises:
  • the deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction of the rolling surface as the rotation axis is defined as ⁇
  • the deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling as the rotation axis is defined as ⁇ .
  • the deviation angle of the crystal orientation measured at the measurement point on the plate surface is represented as ( ⁇ ⁇ ),
  • a crystal grain having an angle deviation ⁇ of 10° or less is defined as a Goss oriented grain,
  • a 100 mm x 100 mm area on the plate surface is defined as a divided section.
  • the divided sections containing at least one Goss oriented grain having a grain size of 5 ⁇ m or more account for 30% or more by area of all the divided sections.
  • a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet that can increase the magnetic flux density.
  • a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet that can increase the magnetic flux density while suppressing the coarsening of secondary recrystallized grains.
  • the magnetic flux density of the oriented electrical steel sheet can be increased. Furthermore, by suitably distributing the areas where localized rapid heating is performed within the cold-rolled steel sheet, the magnetic flux density can be increased while suppressing the coarsening of the secondary recrystallized grain size of the oriented electrical steel sheet.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of spot current heating used as a local rapid heating method, and is a schematic diagram showing an example of the arrangement of local heating regions in a cold-rolled steel sheet for a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the distribution of Goss-oriented grains in a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention.
  • Patent Document 1 forms linear grooves on the surface of a steel sheet by etching, and increases the heating rate of the linear grooves during primary annealing to arrange a portion with a high ratio of Goss orientation grains (linear groove portion) and a portion with a high ratio of corresponding orientation grains (portion other than the linear grooves).
  • this method it is difficult to increase the difference in heating rate during primary annealing between the linear groove portion and other portions, and the effect obtained is limited. Specifically, the difference in heating rate between the linear groove portion and the portion other than the linear grooves is not so large.
  • the degree to which the sheet thickness of this portion is thinned by the formation of the grooves does not exceed about 10% of the original sheet thickness (because the normal groove depth is about 20 ⁇ m or less, which is about 10% or less of the sheet thickness), and considering the thermal conductivity of the steel sheet, the heating rate ratio is less than the sheet thickness ratio for the same heat input, so the ratio of Goss orientation grains in the linear groove portion is difficult to increase compared to the portion other than the linear grooves.
  • this method increases the heating rate of the linear groove portion during the primary annealing, so the grain size of the Goss-oriented grains formed in the linear groove portion after the primary annealing does not increase in size compared to the overall average primary recrystallized grain size, but remains the same or finer.
  • Patent Document 2 irradiates a laser beam toward the steel sheet surface before finish annealing.
  • the laser beam irradiation area is only controlled to the grain boundaries of secondary recrystallization, and the orientation of the Goss orientation grains generated by primary recrystallization is not controlled.
  • the area heated by laser irradiation is only the area near the surface where the laser is irradiated, and there is significant thermal diffusion to the surrounding areas, so it is usually not possible to ensure a thermal history that will recrystallize the steel sheet.
  • Patent Document 3 irradiates a laser beam toward the surface of the steel sheet after cold rolling.
  • the laser beam irradiation portion is only controlled to the grain boundary of secondary recrystallization, and the heating rate is not controlled, so the orientation of the Goss orientation grains generated by primary recrystallization is not controlled.
  • the laser beam irradiation portion acts as a barrier to the growth of secondary recrystallized grains, thereby only reducing the grain size in the rolling direction of the secondary recrystallized grains, and a grain growth temperature range in the local heating region that is effective for increasing the diameter of Goss orientation grains in the local heating region is not secured.
  • This method may be able to reduce the difference in the degree of orientation accumulation in the Goss orientation at the inner and outer periphery of the coil with different curvatures, but it does not obtain Goss orientation grains whose crystal orientation is close to the ideal Goss orientation. In other words, this method suppresses the decrease in magnetic flux density due to the increase in the grain size in the rolling direction of secondary recrystallized grains, but does not aim to fundamentally improve the orientation of the Goss orientation grains.
  • a grain-oriented electrical steel sheet with excellent quality can be obtained by locally and rapidly heating the steel sheet prior to the primary annealing (decarburization annealing) to form a locally heated region.
  • the locally heated region formed prior to the primary annealing is arranged locally on the surface of the steel sheet.
  • the crystalline structure of this locally heated region consists of one or both of a recrystallized structure and a recovered structure at the end of the localized rapid heating.
  • the crystalline structure of the non-locally heated region of the steel sheet surface other than the locally heated region remains as it is cold-rolled and therefore consists of a cold-worked structure.
  • the above-mentioned localized heating region preferably has a heating rate of 500°C/sec or more, preferably 2000°C/sec or more, more preferably 5000°C/sec or more, and even more preferably 10000°C/sec or more.
  • a localized heating region is formed on the surface of a steel sheet before primary annealing, crystal grains having a practical Goss orientation are formed in the localized heating region.
  • the proportion of Goss-oriented grains with smaller angular deviations ⁇ and ⁇ from the ideal Goss orientation increases, and the grain size of the Goss-oriented grains increases.
  • the frequency of Goss-oriented grains in locally heated regions is greater than the frequency of Goss-oriented grains in non-locally heated regions. This characteristic is due to the fact that the non-locally heated regions retain the processed structure. Specifically, when local rapid heating is performed, recovery and recrystallization occur in the locally heated regions, resulting in the formation of practical Goss-oriented grains and facilitating grain growth, but recovery and recrystallization do not occur in non-locally heated regions.
  • Goss-oriented grains formed in the locally heated areas grow preferentially during the secondary annealing after the primary annealing.
  • Goss-oriented grains are formed in the locally heated areas, and among these grains are Goss-oriented grains with large crystal grain size that are close to the ideal Goss orientation with particularly small angle deviations ⁇ and ⁇ , and these Goss-oriented grains grow preferentially during the secondary recrystallization.
  • the Goss orientation grains that serve as the nuclei for secondary recrystallization are supplied to the locally heated region, there is no need to form Goss orientation grains in the primary annealing in the matrix parts other than the locally heated region, i.e., the non-locally heated region other than the locally heated region. Therefore, as the heat treatment conditions for the primary annealing, a slow heating condition with a low heating rate may be adopted, and primary annealing conditions may be adopted that form many corresponding orientation grains with the easily eroded ⁇ 111 ⁇ 112> and ⁇ 411 ⁇ 148> orientations in the non-locally heated region.
  • the heating rate for the primary annealing to 300°C/sec or less, many Goss orientation grains with large crystal grain size and close to the ideal Goss orientation are formed in the locally heated region, while almost no Goss orientation grains are formed in the non-locally heated region, and conversely, many corresponding orientation grains can be formed.
  • spot current heating by electrical resistance heating
  • spot electrodes are pressed against both sides of a steel sheet facing each other, and current is passed between the spot electrodes to spot current heating the electrode holding portion of the steel sheet.
  • a steel having the composition shown in Table 1 was used, and a cold-rolled steel sheet with a sheet thickness of 0.22 mm was obtained by hot rolling and cold rolling. This steel sheet was subjected to spot current heating.
  • the spot current heating was performed using a copper electrode with a diameter of 3 mm ⁇ , under the following conditions: the current was 5.0 kA or less, which is a range in which the steel sheet surface does not melt, the current time was 20 ms to 80 ms, the electrode pressure was 50 kgf to 150 kgf, and the electrode holding time after current was 0.2 seconds.
  • Spot current heating was performed on the surface of the cold-rolled steel sheet in a grid pattern with a pitch of 30 mm in the rolling direction and a pitch of 30 mm in the width direction (perpendicular to the rolling direction), forming a localized heating area.
  • Figure 1 shows an example of the arrangement of localized heating regions in a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • a steel sheet 1 localized heating regions 2, rolling direction 21, and width direction (direction perpendicular to rolling) 22 are shown diagrammatically.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the distribution of Goss orientation grains in the cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • Figure 2 shows an observation area including a locally heated region 2 and a non-locally heated region (matrix portion) 3.
  • the non-locally heated region 3 is a cold-worked structure. Therefore, when the IQ value is measured by EBSD after the above-mentioned pretreatment of the steel plate surface, the non-locally heated region 3 exhibits an IQ value of a cold-worked structure.
  • the locally heated region 2 is a recovered structure and a recrystallized structure, so its IQ value is higher than that of a cold-worked structure.
  • the locally heated region 2 and the non-locally heated region 3 can be identified, and the boundary between the locally heated region 2 and the non-locally heated region 3 (locally heated region boundary 4) can be confirmed. Note that when it is not easy to distinguish the local heated region boundary 4 by microstructural observation, the region containing Goss-oriented grains with a grain size of 5 ⁇ m or more can be regarded as the locally heated region 2.
  • the current-carrying electrode used for spot current heating is circular, and its diameter is preferably 0.5 mm ⁇ to 10 mm ⁇ , and more preferably 1 mm ⁇ to 5 mm ⁇ , in terms of circle equivalent diameter. Note that, although a circular current-carrying electrode was used in the above, it is sufficient to locally increase the heating rate of the cold-rolled steel sheet, form Goss-oriented grains in this region, and allow the grains to grow; the electrode shape may be other shapes, for example, elliptical or linear.
  • the cold-rolled steel sheet (steel sheet 1) for grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment contains Goss-oriented grains 14 and also contains coarse Goss-oriented grains 15.
  • the region containing the coarse Goss-oriented grains 15 corresponds to the locally heated region 2. Note that almost no Goss-oriented grains are observed in the matrix portion 3 (non-locally heated region 3) where no local heating has been performed.
  • the above cold-rolled steel sheet was used for primary annealing (decarburization annealing).
  • primary annealing the cold-rolled steel sheet was heated at a heating rate of 100°C/sec and held at 830°C for 90 seconds.
  • decarburization annealed steel sheet after the primary annealing many Goss-oriented grains were present in the locally heated areas, and these crystal grains had also grown. On the other hand, almost no Goss-oriented grains were observed in the matrix portion (non-locally heated area).
  • the above decarburized annealed steel sheet was further subjected to nitriding treatment, and then an annealing separator mainly composed of MgO was applied, followed by secondary annealing.
  • the secondary annealing conditions were a hydrogen-nitrogen atmosphere, a heating rate of 15°C/hour, and retention at 1200°C for 20 hours.
  • the obtained steel sheet was subjected to macro-etching to reveal the grain boundaries. When the steel sheet after macro-etching was observed at a location corresponding to the local heating region, it was observed that a plurality of secondary recrystallized grains had grown from the location corresponding to the local heating region, and that secondary recrystallized grains had spread from the center of the location corresponding to the local heating region.
  • the cold-rolled steel sheet according to this embodiment contains Goss orientation grains 14 as well as coarse Goss orientation grains 15. It is believed that the formation of coarse Goss orientation grains 15 close to the ideal Goss orientation with a size advantage is the cause of the good secondary recrystallization orientation.
  • the characteristics of the cold-rolled steel sheet for the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment will be specifically described.
  • the cold-rolled steel sheet shown in Figure 2 satisfies the following characteristics.
  • the cold-rolled steel sheet for the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction of the rolling surface as the rotation axis is defined as ⁇ , The deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling as the rotation axis is defined as ⁇ .
  • the crystal grains having the angle deviation ⁇ of 10° or less are defined as Goss oriented grains, A 100 mm x 100 mm area on the plate surface is defined as a divided section.
  • the area percentage of the divided sections containing at least one Goss oriented grain having a grain size of 5 ⁇ m or more is 30% or more of all the divided sections.
  • a cold-rolled steel sheet 1000 mm long can be divided into the above compartments, and the sum of the areas of the compartments containing at least one Goss-oriented grain with a grain size of 5 ⁇ m or more (coarse Goss-oriented grain) can be calculated, and the ratio of this sum to the area of all the compartments can be calculated.
  • the above grain size is determined by recognizing a grain boundary as a point where the crystal orientation difference between adjacent measurement points is 1° or more. Also, the above grain size refers to the circle equivalent diameter.
  • the angle deviation ⁇ is defined by the deviation angles ⁇ and ⁇ .
  • the angle deviation ⁇ is often evaluated by three components, the deviation angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ .
  • the angle deviation ⁇ is defined by two components, the deviation angles ⁇ and ⁇ , excluding the deviation angle ⁇ , which has a small effect on the magnetic flux density.
  • the above-mentioned coarse Goss-oriented grains are defined as Goss-oriented grains having a grain size of 5 ⁇ m or more, but there is no particular upper limit to the grain size.
  • the maximum grain size of the coarse Goss-oriented grains may be, for example, 100 ⁇ m.
  • At least one coarse Goss-oriented grain (a coarse Goss-oriented grain close to the ideal Goss orientation) is contained within a 100 mm x 100 mm divided section of the cold-rolled steel sheet, and when the total area of the divided sections containing such coarse Goss-oriented grains is 30% or more of the area of all divided sections, the Goss-oriented grains grow in a preferred form during the secondary recrystallization stage, and a grain-oriented electrical steel sheet with good magnetic properties can be obtained.
  • the heated spot electrode suppresses heat removal from the steel sheet, promoting the grain growth of the generated Goss orientation grains and promoting the generation of Goss orientation grains that have a size effect suitable for secondary recrystallization and have a crystal orientation close to the ideal Goss orientation.
  • the current-carrying electrode has a diameter of 0.5 mm ⁇ to 10 mm ⁇ in equivalent circle diameter, it is easy to ensure a preferable holding time from when the maximum temperature is reached until cooling to 700°C. Under normal laser irradiation or electron beam irradiation conditions, it is difficult to ensure the above-mentioned holding time from when the maximum temperature is reached until cooling to 700°C.
  • the divided sections containing at least one coarse Goss-oriented grain are uniformly present throughout the entire cold-rolled steel sheet.
  • the above condition does not have to be satisfied over the entire surface of the cold-rolled steel sheet.
  • the divided sections containing at least one coarse Goss-oriented grain are unevenly distributed in a part of the cold-rolled steel sheet, as long as they account for 30% or more of the area of all the divided sections, a grain-oriented electrical steel sheet with good magnetic properties can ultimately be obtained.
  • the divided sections containing at least one coarse Goss-oriented grain preferably account for 50% or more of the area of all divided sections, more preferably 70% or more of the area, and even more preferably 90% or more of the area.
  • the magnetic flux density B8 is improved.
  • the fewer the number of locally heated regions in a divided section the larger the grain size after secondary recrystallization.
  • magnetic domain control techniques such as laser irradiation or linear groove formation are applied. Therefore, it is preferable to form, for example, an average of three or more locally heated regions, preferably five or more, and more preferably nine or more, in each divided section of 100 mm x 100 mm.
  • the cold-rolled steel sheet according to this embodiment When the cold-rolled steel sheet according to this embodiment is used, during secondary recrystallization, among the Goss-oriented grains in the local heating region, the coarse Goss-oriented grains close to the ideal Goss orientation grow preferentially. Therefore, even if the secondary recrystallized grains are not grown large, the steel sheet can be dominated by secondary recrystallized grains close to the ideal Goss orientation.
  • the local heating regions are scattered on the steel sheet surface, the size, shape, and arrangement of the crystal grains after secondary annealing can be controlled by appropriately arranging the local heating regions on the steel sheet surface.
  • the grain size of the Goss-oriented grains at the end of secondary annealing will be small, and a steel sheet with excellent iron loss can be obtained.
  • the crystals close to the ideal Goss orientation grow preferentially, so that good magnetic properties can be obtained despite the small secondary recrystallized grain size.
  • the magnetic flux density can be increased while suppressing the coarsening of the secondary recrystallized grain size, so that the magnetic domain width refinement by strain introduction or groove formation can be unnecessary or reduced.
  • the magnetic domain refinement effect can be preferably obtained by the grain boundaries that increase with the refinement of the secondary recrystallized grain size, the magnetic domains are refined without applying the conventional magnetic domain control technology. Therefore, since it is not necessary to introduce strain into the steel sheet as in the conventional magnetic domain control technology, it is possible to prevent an increase in magnetostriction ( ⁇ P-P ).
  • the grain-oriented electrical steel sheet using the cold-rolled steel sheet according to the present embodiment can be used for applications requiring strain relief annealing at 800 ° C. or more.
  • the coarse Goss-oriented grains contained in the divided sections need only be Goss-oriented grains with a grain size of 5 ⁇ m or more.
  • the coarse Goss-oriented grains contained in the divided sections are Goss-oriented grains with a grain size of 8 ⁇ m or more.
  • the divided sections containing at least one Goss-oriented grain with a grain size of 8 ⁇ m or more account for 30 area% or more of all the divided sections. It is preferable that this divided section account for 50 area% or more of all the divided sections, more preferably 70 area% or more, and even more preferably 90 area% or more.
  • the above-mentioned grain size of the Goss orientation can be measured by the EBSD method. If the area to be measured is larger than the area that can be measured by EBSD, the area to be measured can be divided and EBSD measurements can be performed multiple times. For example, the step size for EBSD measurement can be set to 0.5 ⁇ m.
  • the grain-oriented electrical steel sheet as a final product may have a chemical composition, in mass fraction, of 2.0% to 7.0% Si, with the remainder being Fe and impurities.
  • this grain-oriented electrical steel sheet may contain publicly known optional elements in place of a portion of Fe in order to improve the magnetic properties.
  • the lower limit may be 0%.
  • the upper limit for the optional elements may be set to a range in which no significant decrease in magnetic flux density or iron loss occurs. The approximate upper limit for each optional element is listed below.
  • the chemical composition of the final product, grain-oriented electrical steel sheet (base steel sheet), is, in mass%, as follows: C: 0.005% or less, Si: 2.0 to 7.0%, Mn: 1.00% or less, S and Se: 0.015% or less in total; Al: 0.065% or less, N: 0.005% or less, Nb, V, Mo, Ta, and W: 0.050% or less in total; Cu: 0.40% or less, Bi: 0.010% or less, B: 0.080% or less, P: 0.50% or less, Ti: 0.015% or less, Sn: 0.10% or less, Sb: 0.10% or less, Cr: 0.30% or less, Ni: 1.00% or less.
  • the total content of S and Se means that at least one of S and Se is included, and that the total content is the total content of the elements.
  • the total content of one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W means that at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W is included, and that the total content is the total content of the elements.
  • the decarburization annealing and purification annealing during secondary recrystallization cause relatively large changes in the chemical composition (reduction in content).
  • the content can be reduced to 50 ppm or less, and if purification annealing is carried out sufficiently, it can reach a level that cannot be detected by general analysis (1 ppm or less).
  • impurities refer to elements that are inevitably mixed in from raw materials such as ore and scrap, or from the manufacturing environment, when industrially manufacturing steel sheets.
  • the upper limit of the total impurity content may be, for example, 5%.
  • the above chemical composition may be measured using a general analytical method for steel.
  • the chemical composition may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry).
  • ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
  • the chemical composition is determined by measuring a 35 mm square test piece taken from the steel plate using an ICP-AES or similar (measuring device) under conditions based on a previously prepared calibration curve.
  • C and S may be measured using the combustion-infrared absorption method
  • N may be measured using the inert gas fusion-thermal conductivity method.
  • the chemical composition of the cold-rolled steel sheet according to this embodiment contains, for example, the following elements:
  • the cold-rolled steel sheet according to this embodiment has a chemical composition, in mass%, C: 0 to 0.0850%, Si: 2.0 to 7.0%, Mn: 0.05-1.0%, S and Se: 0.003 to 0.035% in total, Al: 0.010-0.0650%, N: 0 to 0.012%, Nb, V, Mo, Ta, and W: 0 to 0.050% in total; Cu: 0 to 0.40%, Bi: 0 to 0.010%, B: 0 to 0.080%, P: 0-0.50%, Ti: 0 to 0.0150%, Sn: 0 to 0.10%, Sb: 0 to 0.10%, Cr: 0 to 0.30%, Ni: 0 to 1.0% and the remainder being Fe and impurities.
  • C 0-0.0850% Carbon (C) is an effective element for controlling the primary recrystallized structure in the manufacturing process, but if its content in the final product is excessive, it will have a detrimental effect on the magnetic properties.
  • the preferred upper limit of the C content is 0.085% or less.
  • the preferred upper limit of the C content is 0.075%.
  • C is purified in the decarburization annealing process and the final annealing process described below, and is added after the final annealing process to suppress the occurrence of magnetic aging. In order to effectively suppress magnetic aging, the C content is preferably 0.003% or less, and more preferably 0.002% or less. Considering the productivity in production, the lower limit of the C content may be more than 0%.
  • the C content depends on the decarburization annealing time, etc., in consideration of the annealing cost, etc., it is practically preferable to set the lower limit at 0%. It may be 0.0001%. Furthermore, if the manufacturing cost is taken into consideration, it may be 0.0005%.
  • Si 2.0-7.0%
  • Silicon (Si) increases the electrical resistance of grain-oriented electrical steel sheets and reduces iron loss. If the Si content is less than 2.0%, ⁇ transformation occurs during final annealing, and the crystallization of the grain-oriented electrical steel sheets is reduced. On the other hand, if the Si content exceeds 7.0%, the cold workability decreases and cracks tend to occur during cold rolling.
  • the upper limit of the Si content is preferably 4.5%, and more preferably 4.0%.
  • Mn 0.05-1.0%
  • Manganese (Mn) combines with S or Se to produce MnS or MnSe, and functions as an inhibitor.
  • Mn is contained, the Mn content is within the range of 0.05 to 1.0%.
  • the secondary recrystallization is stabilized.
  • part of the inhibitor function is performed by nitrides of Nb group elements (Nb, V, Mo, Ta, and W).
  • the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak, and therefore the upper limit of the Mn content is preferably 0.50%, and more preferably 0.20%.
  • S and Se 0.003 to 0.035% in total Sulfur (S) and selenium (Se) combine with Mn to produce MnS or MnSe, which functions as an inhibitor.
  • S and Se When at least one of S and Se is contained, if the total content of S and Se is 0.003 to 0.035%, secondary recrystallization is stable. It is possible to use nitrides of Nb group elements to play a part of the inhibitor function. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. For this reason, in the case of a manufacturing method using low-temperature slab heating, the preferred upper limit of the total content of S and Se is 0.025%, and more preferably 0.010%. If S and Se remain after final annealing, they form compounds and deteriorate iron loss. Therefore, it is preferable to reduce S and Se as much as possible by purification during final annealing.
  • the total content of S and Se means that at least one of S and Se is included, and is the total content.
  • Al 0.010-0.0650%
  • Aluminum (Al) combines with N to precipitate as (Al,Si)N, and functions as an inhibitor.
  • the Al content is within the range of 0.010 to 0.0650%.
  • AlN formed as an inhibitor by nitriding, which will be described later expands the secondary recrystallization temperature range, and secondary recrystallization is particularly stable in the high temperature range. Therefore, the Al content is 0.010 to 0.0650
  • the lower limit of the Al content is preferably 0.020%, and more preferably 0.025%.
  • the upper limit of the Al content is preferably 0.040%. and more preferably 0.035%.
  • N 0-0.012% Nitrogen (N) combines with Al to function as an inhibitor. Since N can be incorporated by nitriding during the manufacturing process, no lower limit is specified. For example, the lower limit of the N content is set to more than 0%. On the other hand, when N is contained, if the N content exceeds 0.012%, blisters, which are a type of defect, are likely to occur in the steel sheet.
  • the upper limit of the N content is preferably 0.010%, and more preferably 0.009%. N is purified in the final annealing process, and the N content becomes 0.005% or less after the final annealing process.
  • the balance of the above chemical composition consists of Fe and impurities.
  • impurities refers to elements that are mixed in from raw materials such as ore and scrap during industrial production of steel, or from the production environment, etc.
  • the upper limit of the total impurity content may be, for example, 5%.
  • Nb, V, Mo, Ta, and W 0 to 0.050%
  • the total content of Nb (niobium), V (vanadium), Mo (molybdenum), Ta (tantalum), and W (tungsten) may be 0.050% or less.
  • Nb group elements one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W
  • the effect of improving B8 is exhibited.
  • the Nb group elements remain excessively in the base steel sheet, it may have a negative effect on the magnetic properties. Therefore, the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W may be 0.050% or less.
  • the total content of Nb group elements is 0.030% or less (preferably 0.003% or more and 0.030% or less), it is preferable because secondary recrystallization is started at an appropriate timing.
  • the orientation of the secondary recrystallized grains that occur becomes very favorable, and it can be finally controlled to a structure favorable for the magnetic properties.
  • Nb and Ta are preferable because their effects are strong.
  • the lower limit is preferably 0.003%.
  • the total content of Nb group elements is more preferably 0.004 to 0.020%. Even more preferably, it is 0.005 to 0.010%.
  • the total content of Nb group elements means the total content including at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W.
  • the cold-rolled steel sheet according to this embodiment contains, as optional elements, in mass%: Cu: 0 to 0.40%, Bi: 0 to 0.010%, B: 0 to 0.080%, P: 0-0.50%, Ti: 0 to 0.0150%, Sn: 0 to 0.10%, Sb: 0 to 0.10%, Cr: 0 to 0.30%, Ni: 0 to 1.0% may contain at least one of the following. Since these optional elements may be contained according to known purposes, there is no need to set a lower limit for the content of the optional elements, and the lower limit may be 0%.
  • the chemical composition of the cold-rolled steel sheet according to this embodiment can be measured by the above-mentioned analytical method, in the same way as the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet as the final product.
  • the method for manufacturing the cold-rolled steel sheet according to this embodiment is not limited to the method described below.
  • the manufacturing method described below is one example for manufacturing the cold-rolled steel sheet according to this embodiment.
  • the steps and quantitative conditions for each step shown below are examples adopted to demonstrate the feasibility of this embodiment, and this embodiment is not limited to these steps and quantitative values.
  • the manufacturing method for cold-rolled steel sheet according to this embodiment may adopt various conditions as long as they do not deviate from the gist of this embodiment and achieve the purpose of this embodiment.
  • the manufacturing method of the cold-rolled steel sheet according to this embodiment can apply the conventional known manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet as a basic process.
  • examples of conventional manufacturing methods of grain-oriented electrical steel sheet include a manufacturing method in which inhibitors such as MnS and AlN are formed by high-temperature slab heating, and a manufacturing method in which AlN inhibitors are formed by low-temperature slab heating and nitriding treatment.
  • the manufacturing method of the cold-rolled steel sheet according to this embodiment is not limited to a specific manufacturing method. Below, a method of applying nitriding treatment as a low-temperature slab heating process will be described.
  • a slab is prepared.
  • An example of a method for producing a slab is as follows. Molten steel is produced (smelted). A slab is produced using the molten steel. The slab may be produced by a continuous casting method. An ingot may be produced using the molten steel, and the ingot may be bloomed to produce a slab.
  • the thickness of the slab is not particularly limited. The thickness of the slab is, for example, 150 to 350 mm. The thickness of the slab is preferably 220 to 280 mm. As the slab, a so-called thin slab having a thickness of 10 to 70 mm may be used. When a thin slab is used, rough rolling before finish rolling can be omitted in the hot rolling process.
  • the above slab may contain the following elements in its chemical composition:
  • Carbon (C) is an effective element for controlling the primary recrystallized structure in the manufacturing process, but if its content in the final product is excessive, it will have a detrimental effect on the magnetic properties.
  • the preferred upper limit of the C content is 0.075%.
  • C is purified in the decarburization annealing process and the finish annealing process to be 0.005% or less.
  • the lower limit of the C content may be more than 0%, or may be 0.001%.
  • Si 2.0-7.0%
  • Silicon (Si) increases the electrical resistance of grain-oriented electrical steel sheets and reduces iron loss. If the Si content is less than 2.0%, ⁇ transformation occurs during final annealing, and the crystallization of the grain-oriented electrical steel sheets is reduced. On the other hand, if the Si content exceeds 7.0%, the cold workability decreases and cracks tend to occur during cold rolling.
  • the upper limit of the Si content is preferably 4.5%, and more preferably 4.0%.
  • Mn 0.05-1.00%
  • Manganese (Mn) combines with S or Se to produce MnS or MnSe, and functions as an inhibitor.
  • Mn is contained, the Mn content is within the range of 0.05 to 1.00%.
  • the secondary recrystallization is stable. It is possible for part of the inhibitor function to be performed by a nitride of an Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is Therefore, the upper limit of the Mn content is preferably 0.50%, and more preferably 0.20%.
  • At least one of S and Se 0.003 to 0.035% in total Sulfur (S) and selenium (Se) combine with Mn to produce MnS or MnSe, which functions as an inhibitor.
  • S and Se When at least one of S and Se is contained, if the total content of S and Se is 0.003 to 0.035%, secondary recrystallization is stable. It is possible for a part of the inhibitor function to be borne by a nitride of an Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. For this reason, the preferred upper limit of the total content of S and Se is 0.025%, and more preferably 0.010%. If S and Se remain after the final annealing, they form compounds and deteriorate the iron loss. Therefore, it is preferable to reduce S and Se as much as possible by purification during the final annealing.
  • the total content of S and Se means that at least one of S and Se is included, and is the total content.
  • Al 0.010-0.065%
  • Aluminum (Al) combines with N to precipitate as (Al,Si)N, and functions as an inhibitor.
  • the Al content is within the range of 0.010 to 0.065%.
  • AlN formed as an inhibitor by nitriding, which will be described later expands the secondary recrystallization temperature range, and secondary recrystallization is particularly stable in the high temperature range. Therefore, the Al content is 0.010 to 0.065
  • the lower limit of the Al content is preferably 0.020%, and more preferably 0.025%.
  • the upper limit of the Al content is preferably 0.040%. and more preferably 0.035%.
  • N 0.012% or less Nitrogen (N) combines with Al to function as an inhibitor. Since N can be contained by nitriding during the manufacturing process, no lower limit is specified. For example, the lower limit of the N content may be more than 0%, or may be 0.001%. On the other hand, when N is contained, if the N content exceeds 0.012%, blisters, which are a type of defect, tend to occur in the steel sheet. The preferred upper limit of the N content is 0.010%, and more preferably 0.009%. N is purified in the final annealing process, and becomes 0.005% or less after the final annealing process.
  • the balance of the above chemical composition consists of Fe and impurities.
  • impurities refers to elements that are mixed in from raw materials such as ore and scrap during industrial production of steel, or from the production environment, etc.
  • the upper limit of the total impurity content may be, for example, 5%.
  • the above-mentioned chemical composition may contain known optional elements in place of part of Fe, taking into consideration not only solving manufacturing problems, but also strengthening the inhibitor function through compound formation and the effect on magnetic properties.
  • optional elements that may be contained in place of part of Fe include the following elements:
  • Nb group elements 0.050% or less
  • the total content of Nb group elements (one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W) may be 0.050% or less.
  • the total content of Nb group elements is 0.030% or less, since secondary recrystallization is started at an appropriate timing.
  • the orientation of the secondary recrystallized grains generated becomes very favorable, and the structure can be finally controlled to be favorable for magnetic properties.
  • Nb and Ta have a strong effect and are preferable.
  • the total content of Nb group elements is more preferably 0.004 to 0.020%. Even more preferably, it is 0.005 to 0.010%.
  • the total content of Nb group elements means the total content including at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W.
  • the slab also contains, as optional elements, in mass %: Cu: 0.40% or less, Bi: 0.010% or less, B: 0.080% or less, P: 0.50% or less, Ti: 0.015% or less, Sn: 0.10% or less, Sb: 0.10% or less, Cr: 0.30% or less, Ni: 1.00% or less. Since these optional elements may be contained according to known purposes, there is no need to set a lower limit for the content of the optional elements, and the lower limit may be 0%.
  • the chemical composition of the above slabs can be measured by the above analytical method, just like the chemical composition of the final product, grain-oriented electrical steel sheet.
  • the hot rolling process is a process in which a slab heated to a predetermined temperature (e.g., 1100 to 1400°C) is hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet.
  • a predetermined temperature e.g. 1100 to 1400°C
  • the silicon steel material (slab) heated in the heating process is roughly rolled, and then finish-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet with a predetermined thickness, for example, 1.8 to 3.5 mm. After the finish rolling is completed, the hot-rolled steel sheet is coiled at a predetermined temperature.
  • the slab heating temperature should be 1100°C to 1280°C.
  • the hot-rolled sheet annealing process is a process in which the hot-rolled steel sheet obtained in the hot rolling process is annealed under a predetermined temperature condition (for example, at 750 to 1200 ° C for 30 seconds to 10 minutes) to obtain an annealed steel sheet.
  • Hot-rolled sheet annealing is generally performed to control the steel sheet structure such as the recrystallization rate, residual strain, and crystal grain size by annealing the hot-rolled steel sheet after the hot rolling process, and to preferably adjust the precipitate form in the steel.
  • a high-temperature slab heating process it is a process for finally controlling the form of precipitates such as AlN, and conditions are adjusted so that they precipitate uniformly and finely.
  • the hot-rolled sheet annealing for example, after heating the steel sheet to 1050 ° C to 1150 ° C, in order to properly precipitate AlN, etc., it may be cooled slowly to an intermediate temperature (850 ° C to 950 ° C) for 50 to 150 seconds, and then cooled with water.
  • an intermediate temperature 850 ° C to 950 ° C
  • the cold rolling process is a process in which the annealed steel sheet obtained in the hot-rolled sheet annealing process is subjected to one cold rolling or multiple cold rolling (two or more times) via annealing (intermediate annealing) to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of, for example, 0.10 to 0.50 mm.
  • the interpass temperature of the cold rolling may be set to about 100° C. to 300° C.
  • Total cold rolling rate (%) (1 - thickness of steel plate after cold rolling / thickness of steel plate before cold rolling) x 100
  • local rapid heating is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling process to form a local heating region.
  • the rapid heating method is not particularly limited as long as it can locally heat the steel sheet.
  • a method of heating by contacting a spot electrode with the front and back surfaces of the steel sheet and passing an electric current through the steel sheet a method of heating by irradiating the surface of the steel sheet with laser light or an electron beam, a method of locally heating by induction heating, a method of heating by contacting a hot piece, etc. can be adopted.
  • each local heating region can be a dot-like region with a diameter of about 10 ⁇ m to 10 mm, or a linear region with a width of about 10 ⁇ m to 10 mm.
  • the electrode used for electric heating may be a circular electrode as described above, or a linear electrode.
  • the minimum diameter and minimum width depend on the shape of the spot electrode and the technology for reducing the focused diameter of the laser light or electron beam. In principle, it is possible to further reduce the size of the locally heated region, but considering that the current size of the nuclei of recrystallized grains is about 1 ⁇ m, it is believed that an effect can be obtained if the size of the locally heated region is 1 ⁇ m or more. However, since the objective of this embodiment is to form Goss-oriented grains with a grain size of 5 ⁇ m or more, the above minimum diameter and minimum width should be 10 ⁇ m or more.
  • the size of the locally heated region if the maximum diameter or maximum width exceeds 10 mm, the area ratio of Goss-oriented grains with relatively large angle deviations ⁇ and ⁇ that cannot grow outside the locally heated region increases. In this case, it becomes difficult to obtain the effect of local rapid heating.
  • the heating rate should be 500°C/sec or more in the center of the locally heated region as viewed in the thickness direction and at 1/5 of the thickness of the steel plate. If the heating rate in the above region is 500°C/sec or more, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the above heating rate is preferably 2000°C/sec or more, and more preferably 10000°C/sec or more.
  • the upper limit of the above heating rate is not particularly limited, and may be, for example, 1,000,000°C/sec.
  • the above heating rate in conjunction with the heating rate during decarburization annealing, which will be described later.
  • the heating rate during decarburization annealing is faster than the heating rate during localized rapid heating, it is difficult to obtain the desired effect. Therefore, although it depends on the magnitude of the heating rate, it is preferable to set the heating rate during localized rapid heating to be equal to or greater than the heating rate during decarburization annealing.
  • the 1/5 part of the thickness of the steel plate mentioned above refers to a depth equivalent to 1/5 of the thickness of the steel plate from the surface of the steel plate in the thickness direction.
  • the maximum temperature reached should be 700°C or higher in the center of the locally heated region when viewed from the plate thickness direction and at 1/5 of the plate thickness of the steel plate. If the maximum temperature reached in the above region is 700°C or higher, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the above maximum temperature reached is preferably 800°C or higher, and more preferably 900°C or higher.
  • the above maximum temperature reached should be below the melting point of the steel plate, for example, 1400°C or lower.
  • the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700°C at the center of the locally heated region as viewed from the thickness direction and at 1/5 of the thickness of the steel plate should be 0.1 seconds or more. If the holding time in the above region is 0.1 seconds or more, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the holding time is preferably 0.2 seconds or more, more preferably 0.3 seconds or more, and even more preferably 0.4 seconds or more.
  • there is no particular limit to the upper limit of the holding time and it may be, for example, 10 seconds or less.
  • the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700°C has a fundamental effect on the formation of coarse Goss orientation grains close to the ideal Goss orientation.
  • the method of local rapid heating is not particularly limited.
  • local rapid heating may be performed by spot electrical current heating, laser irradiation, or electron beam irradiation.
  • it is sufficient to control the heating rate, maximum temperature, and holding time described above so as to satisfy the above.
  • a person skilled in the art can combine the various conditions of the local rapid heating method to control the desired heating rate, maximum temperature, and holding time.
  • a person skilled in the art can perform a heat conduction analysis using the finite element method to control the heating rate and maximum temperature reached in the center of the localized heating area when viewed from the plate thickness direction and at 1/5 of the plate thickness of the steel plate.
  • a person skilled in the art can control the above-mentioned holding time by adjusting the heat removal conditions after the maximum temperature is reached. For example, in the case of spot current heating, the electrode holding time after current is controlled, or the shape of the spot electrode can be changed to a shape suitable for heat removal.
  • the irradiation speed can be adjusted, or the shape of the irradiation area can be changed to an ellipse or the like to gradient the irradiation energy from the center to the outer edge of the irradiation area.
  • the heating by laser irradiation preferentially heats only the vicinity of the irradiated steel sheet surface, and the inside of the steel sheet is not easily heated.
  • the heating by laser irradiation is non-contact heating, the heat is removed quickly after heating, and the temperature is not easily maintained. Therefore, when performing laser irradiation heating as local rapid heating, in order to recover or recrystallize the cold-worked structure in the laser irradiated region, it is necessary to control the conditions so that not only the surface of the steel sheet but also the inside of the steel sheet is heated, and the cooling rate is slowed down to relatively coarsen the subgrain structure in the laser irradiated region.
  • the laser irradiation conditions for performing local rapid heating are completely different from the laser irradiation conditions for performing magnetic domain refinement. For example, even if the laser irradiation conditions for performing magnetic domain refinement (usually 0.5 to 50 mJ/mm 2 ) are applied to this embodiment, the structure of the locally heated region is not favorably controlled, and coarse Goss orientation grains close to the ideal Goss orientation are not formed in the cold-rolled steel sheet. The same applies to electron beam irradiation. Even if the electron beam irradiation conditions for magnetic domain refinement are applied to this embodiment, the structure of the locally heated region is not favorably controlled, and coarse Goss-oriented grains close to the ideal Goss orientation are not formed in the cold-rolled steel sheet.
  • the above steps allow the manufacture of the cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • the cold-rolled steel sheet according to this embodiment which is manufactured by controlling the conditions of each step in a complex and inseparable manner, has coarse Goss-oriented grains formed in a preferred form within the steel sheet.
  • Decarburization annealing process In the decarburization annealing process, the cold-rolled steel sheet after the local rapid heating process is subjected to decarburization annealing (primary annealing). This decarburization annealing increases the frequency of Goss-oriented grains formed in the local heating region, increases the grain size of the Goss-oriented grains, and favorably grows coarse Goss-oriented grains having an orientation close to the ideal Goss orientation.
  • the decarburization annealing conditions may be, for example, an annealing temperature of 700 to 900°C and an annealing time of 1 to 3 minutes.
  • C contained in the cold-rolled steel sheet is removed.
  • Decarburization annealing is preferably performed in a moist atmosphere in order to remove "C" contained in the cold-rolled steel sheet.
  • the primary recrystallized grain size is not particularly limited, but is preferably 8 to 30 ⁇ m.
  • the amount of decarbonation and the state of the surface oxide layer affect the formation of the glass film, so in decarburization annealing, the degree of oxidation (PH 2 O/PH 2 ) in the annealing atmosphere (furnace atmosphere) may be appropriately adjusted.
  • Nitriding is an effective treatment in a low-temperature slab heating process in which the slab heating temperature is 1280°C or less, and is an important step for adjusting the strength of the inhibitor in secondary recrystallization. Nitriding increases the nitrogen content of the steel sheet by about 40 to 200 ppm between the start of the decarburization treatment and the start of secondary recrystallization in the finish annealing.
  • Examples of nitriding include a treatment of annealing in an atmosphere containing a gas with nitriding ability such as ammonia, and a treatment of finish annealing a decarburized annealed steel sheet coated with an annealing separator containing a powder with nitriding ability such as MnN.
  • the amount of nitriding after the nitriding treatment is preferably 130 to 350 ppm, and more preferably 150 to 250 ppm.
  • the annealing separator application process is a process of applying an annealing separator to the decarburized annealed steel sheet.
  • an annealing separator mainly composed of MgO can be used as the annealing separator.
  • the decarburized annealed steel sheet after application of the annealing separator is wound into a coil and finish-annealed in the next finish-annealing process.
  • the final annealing process is a process in which the decarburized annealed steel sheet coated with the annealing separator is subjected to final annealing (secondary annealing) to cause secondary recrystallization.
  • second annealing final annealing
  • the growth of the primary recrystallized grains is suppressed by an inhibitor, and the secondary recrystallization is allowed to proceed, thereby preferentially growing ⁇ 100 ⁇ 001> oriented grains and dramatically improving the magnetic flux density.
  • the heating rate during the heating process of the final annealing step is not particularly limited.
  • the temperature may be increased at a heating rate of 3 to 20°C/hour.
  • slow heating may be performed in the temperature range of 1000°C to 1200°C during the temperature increase.
  • the heating rate in the temperature range of 1000°C to 1200°C during the temperature increase is preferably 3 to 12°C/hour, more preferably 3 to 9°C/hour, and even more preferably 3 to 7°C/hour.
  • the temperature increase may be stopped once during the heating process of the final annealing step and the temperature may be held.
  • the temperature increase may be stopped once in the temperature range of 1050°C to 1100°C during the temperature increase, and the temperature may be held for 5 hours to 15 hours.
  • adjusting the heating rate in the secondary recrystallization temperature range affects the decomposition rate of the inhibitor and can improve the magnetic flux density.
  • the holding process may involve holding the material in a temperature range of 1000°C to 1300°C for 10 hours to 60 hours.
  • the atmosphere during the final annealing may be, for example, a nitrogen atmosphere or a mixed atmosphere of nitrogen and hydrogen.
  • a coating solution containing phosphoric acid or a phosphate, chromic anhydride or a chromate, and colloidal silica is applied to the steel sheet and baked (for example, at 350°C to 1150°C for 5 to 300 seconds) to form an insulating coating. do.
  • the grain-oriented electrical steel sheet may be subjected to a magnetic domain refinement treatment for forming localized micro-distorted regions or grooves by a known method such as laser, plasma, mechanical method, etching, etc.
  • a magnetic domain refinement treatment for forming localized micro-distorted regions or grooves by a known method such as laser, plasma, mechanical method, etching, etc.
  • the grain-oriented electrical steel sheet manufactured using the cold-rolled steel sheet according to the present embodiment has excellent magnetic flux density, but the coarsening of secondary recrystallized grains is suppressed, so that the magnetic domains are refined even without the magnetic domain refinement treatment.
  • the conditions in the examples are one example of conditions adopted to confirm the feasibility and effects of the present invention, and the present invention is not limited to this one example of conditions.
  • Various conditions can be adopted in the present invention as long as they do not deviate from the gist of the present invention and the object of the present invention is achieved.
  • the slabs were heated to 1150°C and subjected to hot rolling to obtain hot-rolled steel sheets with a thickness of 2.6 mm.
  • the hot-rolled steel sheets were then heated to 1100°C and subsequently annealed at 900°C for hot-rolled sheet annealing, after which pickling was performed to remove the scale formed on the surface.
  • These steel sheets were subjected to one cold rolling or multiple cold rolling with intermediate annealing in between to obtain cold-rolled steel sheets with a final thickness of 0.22 mm.
  • the above cold-rolled steel sheets were subjected to localized rapid heating under the conditions shown in Tables 3 to 7.
  • spot current heating a copper electrode with a diameter of 3 mm was used in the contact area with the steel sheet, and the electrode shape, electrode pressure, current, current duration, and electrode holding time after current were varied in a composite manner to control the heating rate, maximum temperature, and holding time from reaching the maximum temperature until cooling to 700°C (holding time above 700°C).
  • the laser heating a fiber laser was used, and the diameter of the focused spot of the laser light in the rolling direction (i.e., the diameter including 86% of the laser output) was set to 30 ⁇ m (except for Tests No. 85 and No. 86).
  • the heating rate, maximum temperature, and holding time above 700°C were controlled by varying the laser irradiation energy density, laser scanning speed, and shape of the laser irradiation area in a composite manner.
  • Those skilled in the art can combine the conditions of the localized rapid heating method to control the desired heating rate, maximum temperature, and holding time above 700°C.
  • test No. 83 the laser beam was elongated in the scanning direction, and the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700 ° C. during local rapid heating was controlled to 0.2 seconds, so that coarse Goss orientation grains having an orientation close to the ideal Goss orientation were formed in the locally heated area.
  • test No. 84 general laser irradiation conditions for magnetic domain refinement were applied.
  • the focusing spot diameter was set to 0.5 mm
  • the laser irradiation energy density was set to 2.0 J/mm 2
  • the laser beam irradiation portion was controlled so that it would eventually become the grain boundary of the secondary recrystallized grain.
  • the focusing spot diameter was set to 0.5 mm
  • the laser irradiation energy density was set to 30.0 J/mm 2
  • the laser beam irradiation portion was controlled so that it would finally become the grain boundary of the secondary recrystallized grain.
  • the divided sections containing at least one Goss-oriented grain with a grain size of 5 ⁇ m or more were measured based on the above-mentioned method.
  • the results are shown in Tables 8 to 12.
  • EBSD measurements were performed on a surface parallel to the steel sheet surface and 20 ⁇ m in the sheet thickness direction. From the EBSD IQ value, it was confirmed that the crystal structure of the locally heated region was a recrystallized structure and a recovered structure, and that the crystal structure of the non-locally heated region other than the locally heated region was a processed structure.
  • the localized heating conditions “Linear or dotted” indicate the shape of the localized heated area on the surface of the cold-rolled steel sheet
  • the localized heating conditions “Rolling direction spacing” and “Width direction spacing” indicate the spacing in the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction at which the localized heated areas are arranged on the surface of the cold-rolled steel sheet.
  • the localized heated areas are arranged at equal intervals in the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction. For example, if both the "Rolling direction spacing" and the "Width direction spacing" are 100 mm or less, localized heated areas are arranged in all divided sections.
  • the "locally heated section ratio" of the local heating conditions represents the area ratio of the divided sections in which the locally heated areas are located on the plate surface of the cold-rolled steel plate.
  • a 100 mm x 100 mm area on the plate surface is defined as a divided section, and when it is confirmed in at least 100 divided sections whether a locally heated area is located within this divided section, the sum of the areas of the divided sections in which the locally heated areas are located divided by the area of all divided sections corresponds to the "locally heated section ratio," and the value is shown as a percentage in the table.
  • the "area ratio of the divided sections containing Goss oriented grains of 5 ⁇ m or more" of the manufacturing results represents the area ratio of the divided sections containing coarse Goss oriented grains on the sheet surface of the cold-rolled steel sheet.
  • the sum of the areas of the divided sections containing coarse Goss oriented grains divided by the area of all the divided sections corresponds to the "area ratio of the divided sections containing Goss oriented grains of 5 ⁇ m or more," and the value is shown as a percentage in the table.
  • almost no Goss oriented grains of 5 ⁇ m or more were observed in the matrix portion other than the locally heated region (non-locally heated region).
  • the produced cold-rolled steel sheets were subjected to decarburization annealing under the conditions shown in Tables 8 to 12.
  • the degree of oxidation (PH 2 O/PH 2 ) in the annealing atmosphere (furnace atmosphere) was set to 0.13.
  • the decarburized annealed steel sheet produced was subjected to nitriding treatment at 750°C in a nitrogen-hydrogen-ammonia atmosphere to set the steel sheet nitrogen content to 220 ppm. Furthermore, an annealing separator mainly composed of MgO was applied, and finish annealing was performed. In the finish annealing, the steel sheet was heated to 1000°C (the “Step" below is 1070°C) at a heating rate of 15°C/hour in a mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen, and then heated to 1200°C under any of the following conditions, and held at 1200°C for 20 hours in a hydrogen atmosphere.
  • the steel sheet After final annealing, the steel sheet is coated with an insulating coating solution made mainly of colloidal silica and phosphate, with chromic anhydride added as needed, and baked to form an insulating coating.
  • an insulating coating solution made mainly of colloidal silica and phosphate, with chromic anhydride added as needed, and baked to form an insulating coating.
  • the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheets were measured based on the single sheet magnetic properties test method (SST: Single Sheet Tester) specified in JIS C 2556:2015.
  • the magnetic flux density B 8 (T) in the rolling direction of the steel sheet when excited at 800 A/m was measured.
  • the magnetic flux density B 8 was judged to pass or fail based on the Si content of the steel sheet and the finish annealing conditions.
  • the steel sheets were divided into Steels A to Z, each having a Si content of 3.3 to 3.5%, Steel AA, each having a Si content of 2.5%, and Steel AB, each having a Si content of 4.1%, and compared under the same finish annealing conditions.
  • iron loss W 17/50 (W/kg), defined as the power loss per unit weight (1 kg) of the steel sheet, was measured under conditions of an AC frequency of 50 Hz and an excitation magnetic flux density of 1.7 T.
  • the cold-rolled steel sheets according to the present invention had the "area ratio of divided sections containing Goss-oriented grains of 5 ⁇ m or more" preferably controlled. All of these examples according to the present invention, as grain-oriented electrical steel sheets, showed excellent magnetic flux density despite the suppression of coarsening of the secondary recrystallized grain size. Furthermore, because the grain-oriented electrical steel sheets had suppressed coarsening of the secondary recrystallized grain size, they also had excellent iron loss.
  • the area ratio of the divided sections that contained at least one Goss-oriented grain with a grain size of 8 ⁇ m or more was the same as the area ratio of the divided sections that contained at least one Goss-oriented grain with a grain size of 5 ⁇ m or more.
  • the comparative cold-rolled steel sheets did not have the "area ratio of divided sections containing Goss-oriented grains of 5 ⁇ m or more" controlled appropriately. These comparative examples did not provide a desirable magnetic flux density as grain-oriented electrical steel sheets.
  • a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet that can increase the magnetic flux density.
  • a cold-rolled steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet that can increase the magnetic flux density while suppressing the coarsening of secondary recrystallized grains. Therefore, it has a high industrial applicability.

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Abstract

この方向性電磁鋼板用の冷延鋼板は、板面上の100mm×100mmの領域を分割区画と定義し、この分割区画内にゴス方位粒が含まれるかを少なくとも100区画の分割区画で確認したとき、5μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画が、すべての分割区画に対して、30面積%以上である。

Description

冷延鋼板
 本発明は、方向性電磁鋼板用の冷延鋼板に関する。
 本願は、2023年6月29日に、日本に出願された特願2023-106555号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
 方向性電磁鋼板は、Siを含み、その結晶粒の結晶方位がゴス方位(立方晶{110}<001>)近傍に集積しており、磁化容易軸である<001>方位が鋼板製造工程における圧延方向にほぼ揃っている。このような方向性電磁鋼板は、トランスの鉄芯等の材料として非常に優れている。方向性電磁鋼板の磁気特性のうちで特に重要なものは磁束密度及び鉄損である。
 所定の磁化力が印加されたときの方向性電磁鋼板の磁束密度は、結晶粒の磁化容易軸が鋼板の圧延方向に揃った度合い、すなわち結晶方位の配向性が高いものほど大きくなる傾向がある。磁束密度を表す指標として、一般的に磁束密度B8が用いられる。磁束密度B8は、800A/mの磁化力が圧延方向に印加されたときに、磁化された方向性電磁鋼板の磁束密度の値である。すなわち、磁束密度B8の値が大きい方向性電磁鋼板ほど、一定の磁化力で磁化されやすく、磁束密度が大きくなるため、小型で効率の優れたトランスに適しているといえる。
 また、鉄損を表す指標として、一般的に鉄損W17/50が用いられる。鉄損W17/50は、最大磁束密度が1.7T、周波数が50Hzの条件下で方向性電磁鋼板を交流励磁したときの鉄損である。鉄損W17/50の値が小さい方向性電磁鋼板ほど、エネルギー損失が低くトランスに適しているといえる。
 鉄損を低減させる方法としては、渦電流損の低減に有効なSiを含有させて電気抵抗を高める方法、鋼板板厚を薄くする方法、結晶粒径を小さくする方法、およびヒステリシス損の低減に有効な結晶粒の方位を揃える方法等がある。すなわち、磁束密度B8の値が大きいほど、結晶方位がゴス方位に揃い、ヒステリシス損が低減するため、磁束密度B8の値が大きいほど、鉄損W17/50の値が小さくなるという傾向がある。一方、結晶方位の集積度を向上させるためにゴス方位粒の発達を促進すると、結晶粒径が大きくなる傾向をもつため、渦電流損が大きくなり、B8の値が高くても結晶粒が大きくなりすぎる場合には、鉄損が劣化するという二律背反性が存在する。
 近年、人工的に磁区幅を細分化するため、レーザー光やプラズマジェットなどの照射により歪を導入することや、あるいは機械的にもしくはエッチングなどにより溝を形成することで、磁区を制御する方法が開発されている。このような方法を用いることによって、結晶方位の集積度を高めて磁束密度を高くした鋼板では、二次再結晶粒径が大きくなった場合であっても、渦電流損を低減することができ、鉄損を十分に低減することができる。ただし、鋼板に歪を導入すると、歪のため、磁歪(λP-P)が増大することとなる。また、磁区細分化後に800℃程度の温度で熱処理を施すと鉄損低減効果は消失してしまうので、照射後800℃以上の歪み取り焼鈍を必要とする用途に用いることはできない。一方、溝による磁区制御方法では、磁束密度B8が低下する問題がある。
 一般的に、方向性電磁鋼板は、次のようにして製造されている。Siを所定の量含む鋼板の素材(スラブ)を熱間圧延、焼鈍、及び冷間圧延を行い、所望の厚さの鋼板を得る。次いで、冷間圧延後の鋼板を焼鈍(一次焼鈍、脱炭焼鈍ともいう。)する。この焼鈍により、一次再結晶が生じ、一次再結晶粒の中に、圧延方向に磁化容易軸が揃った、{110}<001>で記述される厳密なゴス(Goss)方位からのずれ角が10°以下の結晶方位をもつ結晶粒(以下、ゴス方位粒とよぶ)が形成される。この焼鈍は、脱炭焼鈍も兼ねている。その後、一次再結晶が生じた鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。続いて、焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻き取って鋼板コイルを作製し、この鋼板コイルに対してバッチ処理の焼鈍(二次再結晶焼鈍、仕上げ焼鈍ともいう)を行う。この焼鈍により、ゴス方位粒が他の結晶粒を蚕食し、二次再結晶が生じると共に、鋼板の表面にいわゆるグラス被膜が形成される。二次再結晶の際には、鋼板に含まれるインヒビターの影響により、ゴス方位粒が優先的に成長し、大きいものでは結晶粒径が100mm以上となる場合がある。次いで、鋼板コイルを巻き解きながら、二次再結晶が生じた鋼板を平坦化する焼鈍及び絶縁被膜の形成等を行う。
 方向性電磁鋼板は、上述のように、仕上げ焼鈍中に二次再結晶を起こさせ、{110}<001>方位に集積したゴス方位粒からなる結晶組織を得ることにより、所定の磁気特性を得ている。この結晶組織を得るためには、一次焼鈍後に、マイナーであるゴス方位粒の存在頻度を大きくすることや、ゴス方位粒と結晶格子の整合性がよい結晶粒の存在頻度を大きくすることが有効である。例えば、{110}<001>方位と結晶格子の整合性が高く且つゴス方位とΣ9の対応方位関係をもつ{778}<447>(≒{111}<112>)方位や{411}<148>方位の結晶粒(対応方位粒とよぶ)は、ゴス方位粒によって蚕食されやすい結晶粒であり、一次再結晶組織中に多く含まれることが有効である。ただ、上記の一次焼鈍で生成する結晶粒の結晶方位を制御する際、ゴス方位粒の存在頻度と対応方位関係をもつ結晶粒の存在頻度とを同時に向上させることは難しい。例えば、冷延圧下率が85%以上の領域では、ゴス方位粒によって蚕食されやすい対応方位粒は、冷延圧下率の上昇に伴って存在頻度が上昇していくのに対して、ゴス方位粒は、冷延圧下率の上昇に伴って存在頻度が減少していく。また、一次再結晶集合組織中でマイナー方位であるゴス方位粒は、一次焼鈍の加熱速度を速めるに従い存在頻度が増加するのに対して、一次再結晶集合組織中でメジャー方位である{111}<112>方位をもつ対応方位粒は、一次焼鈍の加熱速度が速くなると逆に存在頻度が減少する。
 即ち、従来の工程制御条件では、ゴス方位粒の存在頻度とゴス方位粒に蚕食されやすい対応方位粒の存在頻度とを独立に制御することができていなかった。
 ここで、方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、圧延面法線方向Z(ND)周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角をずれ角α、圧延直角方向C(TD)周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角をずれ角β、圧延方向L(RD)周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角をずれ角γとする。そして、角度偏差θとして、方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、上記ND、TD、RD周りでのずれ角α、β、γから、下記(式1)により得られる理想{110}<001>方位からの角度偏差θを定義する。
 θ=(α2+β2+γ2)1/2     (式1)
 前述のように、ゴス方位粒は、厳密な意味でのゴス方位(理想ゴス方位)をもつ結晶粒(理想ゴス方位粒とよぶ)ではない。各結晶粒の磁化容易軸方向(立方晶{110}<001>)と圧延方向とは完全に一致するとは限らず、磁化容易軸方向と圧延方向との間に角度偏差θが存在する。(式1)に基づいて理想ゴス方位との角度偏差θが10°以下となる結晶粒をゴス方位粒(実用ゴス方位粒)と呼ぶ。実用ゴス方位粒の角度偏差θが増大すると、結晶方位の配向性が低下し、磁束密度B8が低下する。
 一般に、一次再結晶後の鋼板中に含まれるゴス方位粒には、角度偏差θが大きい粒も混在している。ただ、二次再結晶によって結晶粒が成長する際、二次再結晶初期における結晶粒径のサイズアドバンテージの効果を除けば、ゴス方位粒のうちでも角度偏差θが小さい結晶粒ほど、粒成長駆動力が大きく、二次再結晶が完了するまで優先的に成長し続ける。そのため、角度偏差θの小さなゴス方位粒ほど、二次再結晶後の結晶粒径が大径化しやすい。即ち、二次再結晶粒をゴス方位へ高配向させるような製造方法では、特定の結晶粒を優先成長させるので、必然的に結晶粒径が増大しやすい。
 また、二次再結晶の際、鋼板は平坦ではなくコイル状に巻かれて湾曲しているが、結晶粒は結晶方位の直線性を保ちながら成長する。そのため、二次再結晶後にコイル状の鋼板を巻き解いて平坦化すると、結晶粒内で磁化容易軸方向が方向性電磁鋼板の表面と平行にならない部分が生じる。このコイル巻き戻しに起因して、主にずれ角βの値が大きくなり、角度偏差θも大きくなる。コイル巻き戻しに起因する角度偏差θの増大は、結晶粒径が大きいほど顕著となる。すなわち、角度偏差θの小さなゴス方位粒は、二次再結晶時に優先的に粒成長しやすいが、二次再結晶粒径が粗大となればコイル巻き戻しによって角度偏差θが増大する。
 特許文献1には、最終冷間圧延後の鋼板表面に、エッチング処理を施して所定の条件を満足する線状溝を形成し、その後の一次焼鈍で、鋼板温度が500℃以上750℃以下の温度域における加熱速度を、線状溝以外の部分に比べて線状溝部分で速くする技術が開示されている。特許文献1では、人工的に加熱速度が速い箇所と加熱速度の遅い箇所とを作ることによって、積極的に(110)[001]方位粒の存在頻度を高めた箇所(線状溝部分)と、(111)[112]方位粒の存在頻度を高めた場所(線状溝以外の部分)とを配置する。
 特許文献2には、冷間圧延と仕上げ焼鈍との間に、珪素鋼板の表面に向けてレーザビームを圧延方向に関して所定の間隔PLで複数回照射する技術が開示されている。この珪素鋼板に仕上げ焼鈍で二次再結晶を生じさせると、レーザビームの軌跡に沿った位置が、珪素鋼板の表裏を貫通する結晶粒界となる。特許文献2では、仕上げ焼鈍後、結晶粒の圧延方向の長さは、最大でも照射間隔PLに相当する30mm程度となり、磁化容易軸方向(立方晶{110}<001>)と圧延方向との角度偏差は、0°~6°の範囲内となる。
 特許文献3には、高温スラブ加熱プロセスを前提とし、曲率の異なるコイル内外周でのGoss方位への方位集積度の差が小さく、高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。特許文献3では、冷延鋼板に対し、線状の局所加熱を行うことで、この線状加熱部を二次再結晶粒の成長の障壁として作用させて、二次再結晶粒の成長を抑制する。
日本国特開2007-169762号公報 国際公開WO2012/014290号 日本国特開2022-161269号公報
 上述したように、従来から方向性電磁鋼板の磁気特性を高めることが試みられてきた。しかし、従来技術による磁気特性の改善は十分とは言えない。
 本発明は、上記の課題に鑑みてなされた。本発明は、磁束密度を高めることができる方向性電磁鋼板用の冷延鋼板を提供すること目的とする。具体的には、二次再結晶粒径の粗大化を抑制しながら磁束密度を高めることができる方向性電磁鋼板用の冷延鋼板を提供することを目的とする。
 即ち、本発明の要旨とするところは以下のとおりである。
[1]本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板は、
  圧延面法線方向を回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
  圧延直角方向を回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
  板面上の測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β)と表し、
  前記測定点での角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
  前記角度偏差φが10°以下である結晶粒をゴス方位粒と定義し、
  板面上の100mm×100mmの領域を分割区画と定義し、
  前記分割区画内に前記ゴス方位粒が含まれるかを、少なくとも100区画の分割区画で確認したとき、
 5μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画が、すべての分割区画に対して、30面積%以上である。
 本発明の上記態様によれば、磁束密度を高めることができる方向性電磁鋼板用の冷延鋼板を提供することができる。具体的には、二次再結晶粒径の粗大化を抑制しながら磁束密度を高めることができる方向性電磁鋼板用の冷延鋼板を提供することができる。
 例えば、方向性電磁鋼板を製造するための一次焼鈍前の方向性電磁鋼板用原板に、局所的な急速加熱を実施し、冷延鋼板に5μm以上のゴス方位粒を形成させることにより、方向性電磁鋼板としての磁束密度を高めることができる。さらに、局所的な急速加熱を実施する領域を、冷延鋼板内で好適に分散配置することにより、方向性電磁鋼板としての二次再結晶粒径の粗大化を抑制しながら磁束密度を高めることができる。
局所急速加熱方法としてスポット通電加熱を用いた一例を示す図であり、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板における局所加熱領域の配置の一例を示す模式図である。 本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板のゴス方位粒の分布を示す模式図である。
 本発明の好ましい一実施形態を詳細に説明する。ただ、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、下記する数値限定範囲には、下限値及び上限値がその範囲に含まれる。「超」または「未満」と示す数値は、その値が数値範囲に含まれない。また、化学組成に関する「%」は特に断りがない限り「質量%」を意味する。
 前述のように、理想ゴス方位である{110}<001>方位との角度偏差θや角度偏差φが小さい実用ゴス方位粒は、一次焼鈍(脱炭焼鈍)の加熱速度を速めるに従い存在頻度が増加する。それに対し、ゴス方位とΣ9の対応方位関係もつ{778}<447>(≒{111}<112>)方位や{411}<148>方位などのゴス方位粒に蚕食されやすい結晶粒(対応方位粒とよぶ)は、一次焼鈍の加熱速度が速くなると逆に存在頻度が減少する。そのため、一次焼鈍にて、実用ゴス方位粒の比率を増大しつつ対応方位粒の比率をも増大することは困難であった。
 特許文献1に記載の技術は、エッチング処理で鋼板表面に線状溝を形成し、一次焼鈍時に線状溝の部分の加熱速度を速め、ゴス方位粒の比率の高い部分(線状溝部分)と対応方位粒の比率が高い部分(線状溝以外の部分)とを配置する。しかし、この方法では、線状溝部分とそれ以外の部分とで、一次焼鈍の加熱速度の差を大きくすることが困難であり、得られる効果は限定的であった。具体的には、線状溝部分での加熱速度と線状溝以外の部分での加熱速度の違いはそれほど大きくならない。例えば、鋼板全体を100℃/秒で加熱したとしても、溝の形成によりこの部分の板厚が薄くなる程度は元の板厚に対して10%程度を超えないものであるため(なぜならば、通常の溝深さは20μm以下程度であり、板厚の10%以下程度であるため)、鋼板の熱伝導も考えると同じ熱量投入に対して加熱速度比が板厚比以下になるから、線状溝以外の部分と比較して、線状溝部分でのゴス方位粒の比率は高まりにくい。また、この方法では、一次焼鈍時に線状溝部分の加熱速度を速めるため、一次焼鈍後に線状溝部分に形成されるゴス方位粒の粒径は、全体平均としての一次再結晶粒径と比較して、大径化することはなく、同等もしくは微細となる。
 また、特許文献2に記載の技術は、仕上げ焼鈍前に鋼板表面に向けてレーザビームを照射する。しかし、この方法では、レーザビーム照射部を二次再結晶の結晶粒界に制御しているだけであり、一次再結晶で生成するゴス方位粒の配向性は制御していない。また、レーザー照射によって加熱される領域はレーザーが照射されている表層近傍部のみであり、かつ周辺部への熱拡散が顕著であるため、鋼板を再結晶させるような熱履歴を確保することは通常できない。
 また、特許文献3に記載の技術は、冷間圧延後の鋼板表面に向けてレーザビームを照射する。しかし、この方法では、上記と同様に、レーザビーム照射部を二次再結晶の結晶粒界に制御しているだけであり、加熱速度の制御はしておらず一次再結晶で生成するゴス方位粒の配向性は制御していない。特許文献3では、レーザビーム照射部を二次再結晶粒の成長の障壁として作用させることで二次再結晶粒の圧延方向の粒径を小さくしているだけであり、局所加熱領域でのゴス方位粒の大径化に関して有効な局所加熱領域での粒成長温度域の確保もされておらず、この方法では曲率の異なるコイル内外周でのGoss方位への方位集積度の差を小さくできるかもしれないが、理想ゴス方位に結晶方位が近いゴス方位粒は得られない。すなわち、この方法は、二次再結晶粒の圧延方向の粒径が大きくなることで磁束密度が低下することを抑制しているが、ゴス方位粒の配向性を根本的に高めることは指向していない。
 本実施形態では、一次焼鈍(脱炭焼鈍)の前の段階で、鋼板に局所急速加熱を行って局所加熱領域を形成することにより、優れた品質を有する方向性電磁鋼板が得られることをはじめて知見した。一次焼鈍前に形成する局所加熱領域は、鋼板の表面に対して局所的に配置される。この局所加熱領域の結晶組織は、局所急速加熱終了時点で、再結晶組織と回復組織の一方又は両方からなる。鋼板表面のうち、局所加熱領域以外の非局所加熱領域の結晶組織は、冷間圧延ままであることから、冷間加工組織からなる。
 上記の局所加熱領域は、加熱速度が500℃/秒以上、好ましくは2000℃/秒以上、さらに好ましくは5000℃/秒以上、さらに好ましくは10000℃/秒以上であることが好ましい。このように、一次焼鈍前に鋼板の表面に局所加熱領域を形成すると、局所加熱領域には、実用ゴス方位を有する結晶粒が形成されることがわかった。また、形成されるゴス方位粒のうちで、理想ゴス方位との角度偏差θや角度偏差φがより小さいゴス方位粒の比率が高くなるとともに、ゴス方位粒の粒径が増大することも明らかとなった。
 局所加熱領域に含まれるゴス方位粒の頻度は、非局所加熱領域に含まれるゴス方位粒の頻度よりも大きくなる。この特徴は、非局所加熱領域が加工組織ままであることに起因する。具体的には、局所急速加熱を行った場合、局所加熱領域では回復と再結晶が生じて実用ゴス方位粒が生成して粒成長しやすいが、非局所加熱領域では回復と再結晶が生じないことに起因する。
 一次焼鈍の前の局所急速加熱によって上記の特徴を有する局所加熱領域を鋼板表面に散在させた上で、一次焼鈍を行い、さらに二次焼鈍を行う。局所加熱領域に形成されたゴス方位粒が、一次焼鈍を経て、二次焼鈍時に優先的に成長する。局所加熱領域にはゴス方位粒が形成されるが、その中には、角度偏差θや角度偏差φが特に小さい、理想ゴス方位に近い粒であって、結晶粒径が大きいゴス方位粒が含まれており、二次再結晶ではこのようなゴス方位粒が特に優先的に成長する。
 二次再結晶の核となるゴス方位粒は局所加熱領域に供給されるので、局所加熱領域以外のマトリックス部分、すなわち局所加熱領域以外の非局所加熱領域については、一次焼鈍でゴス方位粒を形成する必要がない。従って、一次焼鈍の熱処理条件として、加熱速度が低い緩加熱条件とし、蚕食されやすい{111}<112>方位や{411}<148>方位をもつ対応方位粒を、非局所加熱領域に多く形成するような一次焼鈍条件を採用してもよい。例えば、一次焼鈍の加熱速度を300℃/秒以下とすることにより、局所加熱領域には理想ゴス方位に近くかつ結晶粒径の大きなゴス方位粒が多数形成され、一方で非局所加熱領域にはゴス方位粒がほとんど形成されず、逆に対応方位粒を多く形成することができる。
 上記のように、局所急速加熱と一次焼鈍とが終了した鋼板(脱炭焼鈍鋼板)の局所加熱領域には、理想ゴス方位に近くかつ粒径の大きいゴス方位粒が多く存在している。一方で、マトリックス部(非局所加熱領域)には大径化したゴス方位粒がほとんど存在せず、蚕食されやすい対応方位粒を多く存在させることもできる。このような鋼板を二次焼鈍すると、局所加熱領域内に存在し、理想ゴス方位に近くかつ粒径の大きいゴス方位粒が、優先成長を開始し、非局所加熱領域に向かって成長していく。
 局所急速加熱の一態様として、電気抵抗加熱によるスポット通電加熱を用いた場合について説明する。スポット通電加熱は、鋼板の両面に対向してスポット電極を圧着し、スポット電極間に電流を流すことによって鋼板の電極保持部をスポット通電加熱する。表1に示す成分を有する鋼を用い、熱間圧延及び冷間圧延によって板厚0.22mmの冷延鋼板とした。この鋼板にスポット通電加熱を施した。スポット通電加熱は、直径3mmφの銅電極を用い、通電電流を鋼板表面が溶融しない範囲である5.0kA以下、通電時間を20ミリ秒~80ミリ秒、電極加圧力を50kgf~150kgf、通電後電極保持時間を0.2秒の条件で実施した。冷延鋼板の表面に対して、圧延方向に30mmピッチ、幅方向(圧延直角方向)に30mmピッチで、マス目状にスポット通電加熱を行い、局所加熱領域を形成した。
 図1に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板における局所加熱領域の配置の一例を示す。図1中に、鋼板1、局所加熱領域2、圧延方向21、および幅方向(圧延直角方向)22を模式的に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 冷延鋼板(局所急速加熱後で且つ一次焼鈍前の冷延鋼板)の表面について、EBSD(Electron Back Scattering Diffraction pattern)による観察面を準備するため、機械研磨により平滑な表面を作成し、表面の加工歪を除去するために電解研磨を行い、EBSDによって局所加熱領域を含む領域について0.5μmステップでIQ(Image Quality)値および結晶方位の測定を行った。図2は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板のゴス方位粒の分布を示す模式図である。
 図2中に、局所加熱領域2と非局所加熱領域(マトリックス部)3とを含む観察領域を示す。非局所加熱領域3は、冷間加工組織である。そのため、鋼板表面について上記した前処理を行った上でEBSDにてIQ値の測定を行うと、非局所加熱領域3は、冷間加工組織としてのIQ値を呈する。局所加熱領域2は、回復組織および再結晶組織であるため、冷間加工組織よりもIQ値が高くなる。このようなIQ値の比較により、局所加熱領域2と非局所加熱領域3とを同定でき、また局所加熱領域2と非局所加熱領域3と境界(局所加熱領域境界4)を確認できる。なお、局所加熱領域境界4を組織観察によって判別することが容易ではないときには、粒径が5μm以上のゴス方位粒が含まれる領域を、局所加熱領域2と見なすことができる。
 スポット通電加熱に用いる通電電極は、円形状であり、その直径は、円相当径で0.5mmφ~10mmφであることが好ましく、1mmφ~5mmφであることがより好ましい。なお、上記では円形状の通電電極を用いたが、冷延鋼板の加熱速度を局所的に速くし、この領域にゴス方位粒を形成して粒成長させればよく、電極形状は他の形状、例えば、楕円形、線状であってもよい。
 図2では、角度偏差φ=(α2+β2)1/2の定義に基づいて、理想ゴス方位との角度偏差φが10°以下の結晶粒(ゴス方位粒14)を「○」で表示した。さらに、角度偏差φが10°以下の結晶粒の中から、結晶粒径が5μm以上の結晶粒(粗大ゴス方位粒15)を「◎」で表示した。
 図2に示すように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板(鋼板1)は、ゴス方位粒14を含むとともに、粗大ゴス方位粒15を含む。特に、粗大ゴス方位粒15が含まれる領域は、局所加熱領域2に対応する。なお、局所加熱を行っていないマトリックス部3(非局所加熱領域3)にはゴス方位粒がほとんど観察されない。
 上記の冷延鋼板を用いて、一次焼鈍(脱炭焼鈍)を行った。一次焼鈍では、冷延鋼板を、加熱速度100℃/秒で昇温し、830℃で90秒間保持した。なお、一次焼鈍後の脱炭焼鈍鋼板では、局所加熱領域内にゴス方位粒が多数存在し、その結晶粒も粒成長していた。一方、マトリックス部(非局所加熱領域)にはゴス方位粒がほとんど観察されなかった。
 上記の脱炭焼鈍鋼板について、さらに窒化処理をした後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布したのち、二次焼鈍を行った。二次焼鈍条件は、水素窒素雰囲気、昇温速度:15℃/時間、保持:1200℃-20時間である。得られた鋼板にマクロエッチングを行い、結晶粒界を現出させた。マクロエッチング後の鋼板で局所加熱領域に対応する箇所を観察したところ、局所加熱領域に対応する箇所から複数の二次再結晶粒が成長している場合や、局所加熱領域に対応する箇所の中心から二次再結晶粒が広がっている様子が観察された。また、局所加熱領域に対応する箇所では、2mm以下の微小粒が局所加熱領域の痕跡として観察される場合とされない場合があった。局所加熱の条件により、二次再結晶マクロ組織が多少変化する場合はあるものの、局所加熱処理をしない場合に比べて、ゴス方位の集積度を高めることができ、結果として、鋼板の磁束密度B8が向上した。こうして得られた二次再結晶粒の結晶方位は、理想ゴス方位からのずれが極めて小さいことが確認できた(この鋼板ではB8が1.911Tから1.943Tと向上した)。前述のように、本実施形態に係る冷延鋼板には、ゴス方位粒14が含まれるとともに、粗大ゴス方位粒15が含まれる。サイズアドバンテージをもった理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒15を形成させることが、二次再結晶方位が良好となった原因と考えられる。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板の特徴を具体的に説明する。なお、図2に示した上記の冷延鋼板は、下記の特徴を満足する。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板は、
  圧延面法線方向を回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
  圧延直角方向を回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
  板面上の測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β)と表し、
  上記測定点での角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
  上記角度偏差φが10°以下である結晶粒をゴス方位粒と定義し、
  板面上の100mm×100mmの領域を分割区画と定義し、
  上記分割区画内に上記ゴス方位粒が含まれるかを、少なくとも100区画の分割区画で確認したとき、
 5μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画が、すべての分割区画に対して、30面積%以上となる。
 例えば、長手方向1000mmの冷延鋼板を用いて、上記の分割区画化を行うとともに、粒径が5μm以上のゴス方位粒(粗大ゴス方位粒)を少なくとも1つ含む分割区画の面積の和を求め、全分割区画の面積に対する比率を求めればよい。
 尚、本実施形態では、上記の結晶粒径は、隣接する測定点との結晶方位差が1°以上となる場合を結晶粒界と認識して決定する。また、上記の粒径は円相当径を意味する。
 また、本実施形態では、角度偏差φを、ずれ角αおよびずれ角βによって定義する。一般的な角度偏差θは、ずれ角α、ずれ角β、およびずれ角γの3つの成分によって評価することが多い。ただ、本実施形態では、特に磁束密度の向上を指向するので、磁束密度への影響が小さいずれ角γを除いて、ずれ角αおよびずれ角βの2つの成分によって角度偏差φを定義する。
 また、上記の粗大ゴス方位粒は、粒径が5μm以上であるゴス方位粒と定義したが、粒径の上限は特に限定されない。例えば、粗大ゴス方位粒の粒径の最大値は例えば100μmとすればよい。
 本実施形態に係る冷延鋼板では、粗大ゴス方位粒(理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒)が、冷延鋼板の100mm×100mmの分割区画内に少なくとも1つ含まれ、このような粗大ゴス方位粒を含む分割区画の面積の合計が、全分割区画の面積の30%以上であるとき、二次再結晶段階でゴス方位粒が好ましい形態で成長して、良好な磁気特性の方向性電磁鋼板を得ることができる。
 このように冷延鋼板中に粗大ゴス方位粒を形成するには、局所加熱領域の加熱速度を速くしてゴス方位粒の形成を促進すること、また、局所加熱領域に生成した再結晶粒が再結晶後に粒成長できる温度域で滞在時間を確保することが必要である。通常の磁区制御で実施するレーザー照射や電子ビーム照射の条件では上記のような現象(ゴス方位粒の再結晶および粒成長)が発生しない。特に、局所加熱領域で一次再結晶した後も粗大ゴス方位粒が残りやすくするためには、局所急速加熱の際、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの時間を長くすることが有効である。例えば、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を0.1秒以上とることが有効であり、好ましくは0.2秒以上、さらに好ましくは0.3秒以上である。例えば、局所急速加熱時に、加熱されたスポット電極により、鋼板の抜熱を抑制することで、発生したゴス方位粒の粒成長を促進し、二次再結晶に好適なサイズ効果を持ち且つ理想ゴス方位に近い結晶方位を持つゴス方位粒の発生を促進することができる。上述のように、通電電極が円相当径で0.5mmφ~10mmφの直径を持つとき、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を好ましく確保しやすい。通常のレーザー照射や電子ビーム照射の条件では、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を上記のように確保することが難しい。
 粗大ゴス方位粒を少なくとも1つ含む分割区画は、冷延鋼板全体にわたって均一に存在することが好ましい。しかし、冷延鋼板の板面全体にわたって上記条件を満足しなくてもよい。例えば、粗大ゴス方位粒を少なくとも1つ含む分割区画が、冷延鋼板の一部に偏在していても、全分割区画の面積の30%以上であれば、最終的に良好な磁気特性の方向性電磁鋼板を得ることができる。
 前述のとおり、冷間圧延を終了した鋼板に局所急速加熱を行ったとき、図2に示すように、局所加熱領域2には粗大ゴス方位粒15が形成される。一方、非局所加熱領域3には粗大ゴス方位粒が形成されない。従って、冷延鋼板の表面に局所加熱領域2が点在するように局所急速加熱を行うことにより、粗大ゴス方位粒15の鋼板表面分布を制御することができる。
 粗大ゴス方位粒(5μm以上の粒径をもつゴス方位粒)が少なくとも1つ含まれる分割区画は、すべての分割区画に対して、50面積%以上であることが好ましく、70面積%以上であることがさらに好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。
 従来の二次再結晶時の焼鈍時のヒートサイクルを適正にした場合、良好な方位を有するゴス方位粒が100mm程度の粒径まで成長する。しかしながら、良好な方位を有するゴス方位粒は、一次再結晶粒中で存在頻度が少ないため、従来技術では磁束密度B8が1.911T程度までしか実現しない。一方、本実施形態では、上記のように、全分割区画の30面積%以上の分割区画に局所加熱を実施することによって、粗大ゴス方位粒を少なくとも1つ含む分割区画が全分割区画の30面積%以上となる。そのため、本実施形態では、良好な方位を有するゴス方位粒が優先成長するので、従来技術よりも磁束密度が向上する。当然のことであるが、粗大ゴス方位粒を少なくとも1つ含む分割区画を、すべての分割区画に対して、100%とすることで磁束密度はより高くなる。
 また、局所加熱領域は、各分割区画内に少なくとも1つ含まれれば、磁束密度B8が向上する。ただ、分割区画内で局所加熱領域の数が少ないほど、二次再結晶後の粒径が大きくなっていく。このような鋼板は、磁束密度が向上するが、レーザー照射や線状溝形成などの磁区制御技術を適用しない限り鉄損が向上しにくい。従って、100mm×100mmの各分割区画では、例えば、平均で3か所以上、好ましくは5か所以上、さらに好ましくは9か所以上の局所加熱領域を形成することが好ましい。
 本実施形態に係る冷延鋼板を用いた場合、二次再結晶時に、局所加熱領域内のゴス方位粒のうち、理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒が優先的に成長する。そのため、二次再結晶粒を大きく成長させなくても、理想ゴス方位に近い二次再結晶粒で占められた鋼板とすることができる。例えば、局所加熱領域を鋼板表面に散在させるに当たり、鋼板表面における局所加熱領域を適切に配置することにより、二次焼鈍後の結晶粒の大きさ、形状、配置を制御することができる。例えば、1つの局所加熱領域から成長を開始したゴス方位粒が、隣接する局所加熱領域から成長を開始した別のゴス方位粒と衝突することで粒成長が止まれば、二次焼鈍終了時のゴス方位粒の粒径が小さくなり、鉄損に優れる鋼板とすることができる。特に、前述のとおり、二次焼鈍の初期段階において、局所加熱領域から優先成長するゴス方位粒は、理想ゴス方位に近い結晶が優先的に成長しているので、二次再結晶粒径が小さいにもかかわらず、良好な磁気特性を得ることができる。
 つまり、本実施形態に係る冷延鋼板を用いた場合、二次再結晶粒径の粗大化を抑制しながら磁束密度を高めることができるので、歪み導入や溝形成による磁区幅細分化を行う必要がないかもしくは低減することができる。具体的には、二次再結晶粒径の微細化に伴って増える粒界によって好ましく磁区細分化効果を得ることができるため、従来の磁区制御技術を適用しなくても磁区が細分化される。そのため、従来の磁区制御技術のように、鋼板に歪を導入する必要がないため、磁歪(λP-P)の増大を防止することができる。また、従来の磁区制御技術のように、鋼板に溝を形成する必要がないため、磁束密度B8の低下を防止することができる。また、本実施形態に係る冷延鋼板を用いた方向性電磁鋼板は、800℃以上の歪み取り焼鈍を必要とする用途に用いることができる。
 また、上記のように、本実施形態に係る冷延鋼板では、分割区画に含まれる粗大ゴス方位粒が、5μm以上の粒径をもつゴス方位粒であればよい。ただ、サイズアドバンテージをもった理想ゴス方位をさらに優先的に粒成長させるために、分割区画に含まれる粗大ゴス方位粒が、8μm以上の粒径をもつゴス方位粒であることが好ましい。具体的には、8μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画が、すべての分割区画に対して、30面積%以上であることが好ましい。この分割区画は、すべての分割区画に対して、50面積%以上であることが好ましく、70面積%以上であることがさらに好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。
 なお、上記した、ゴス方位の結晶粒径などは、上記のEBSDにより測定すればよい。測定したい領域がEBSDで測定できる領域よりも大きい場合には、測定したい領域を分割して、複数回のEBSD測定を行えばよい。例えば、EBSD測定では、ステップサイズを0.5μmとすればよい。
 次に、本実施形態に係る冷延鋼板の好ましい化学組成について説明する。
 まず、本実施形態に係る冷延鋼板を用いて製造する最終製品としての方向性電磁鋼板の化学組成について説明する。
 最終製品としての方向性電磁鋼板は、化学組成として、質量分率で、Si:2.0%~7.0%を含有し、残部がFeおよび不純物からなればよい。
 また、この方向性電磁鋼板は、磁気特性の改善を目的として、Feの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。任意元素は、下限値を設ける必要がなく、下限値が0%でもよい。また、任意元素は、磁束密度の低下や鉄損低下が顕著に発生しない範囲を上限とすればよい。各任意元素の目安となる上限値を下記に記す。
 最終製品としての方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、化学組成として、質量%で、
 C:0.005%以下、
 Si:2.0~7.0%、
 Mn:1.00%以下、
 S及びSe:合計で0.015%以下、
 Al:0.065%以下、
 N:0.005%以下、
 Nb、V、Mo、Ta、及びW:合計で、0.050%以下、
 Cu:0.40%以下、
 Bi:0.010%以下、
 B:0.080%以下、
 P:0.50%以下、
 Ti:0.015%以下、
 Sn:0.10%以下、
 Sb:0.10%以下、
 Cr:0.30%以下、
 Ni:1.00%以下
 の少なくとも1種を含有してもよい。
 これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。なお、S及びSeの合計含有量は、S及びSeの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。同様に、Nb、V、Mo、Ta、及びWの1種以上の合計含有量は、Nb、V、Mo、Ta、及びWの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 なお、方向性電磁鋼板では、脱炭焼鈍および二次再結晶時の純化焼鈍を経ることで、比較的大きな化学組成の変化(含有量の低下)が起きる。元素によっては、50ppm以下に低減され、また純化焼鈍を十分に行えば、一般的な分析では検出できない程度(1ppm以下)にまで達することもある。
 また、上記の任意元素が不純物として含有されても、本実施形態の効果は損なわれない。なお、不純物とは、鋼板を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境等から不可避的に混入する元素を意味する。不純物の合計含有量の上限は、例えば、5%であればよい。
 上記の化学組成は、鋼の一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、化学組成は、ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)を用いて測定すればよい。具体的には、鋼板から採取した35mm角の試験片を、ICP-AES等(測定装置)により、予め作成した検量線に基づいた条件で測定することにより、化学組成が特定される。なお、CおよびSは燃焼-赤外線吸収法を用いて測定し、Nは不活性ガス融解-熱伝導度法を用いて測定すればよい。
 本実施形態に係る冷延鋼板の化学組成は、例えば次の元素を含有する。
 本実施形態に係る冷延鋼板は、化学組成として、質量%で、
 C:0~0.0850%、
 Si:2.0~7.0%、
 Mn:0.05~1.0%、
 S及びSe:合計で0.003~0.035%、
 Al:0.010~0.0650%、
 N:0~0.012%、
 Nb、V、Mo、Ta、及びW:合計で、0~0.050%、
 Cu:0~0.40%、
 Bi:0~0.010%、
 B:0~0.080%、
 P:0~0.50%、
 Ti:0~0.0150%、
 Sn:0~0.10%、
 Sb:0~0.10%、
 Cr:0~0.30%、
 Ni:0~1.0%
 を含有し、残部がFeおよび不純物からなればよい。
 C:0~0.0850%
 炭素(C)は、製造工程においては一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品への含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、C含有量は0.085%以下である。C含有量の好ましい上限は0.075%である。Cは、後述の脱炭焼鈍工程及び仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には磁気時効の発生を抑制するため、0.0050%以下にされることもある。磁気時効を好ましく抑制するために、C含有量は、0.003%以下が好ましく、0.002%以下がさらに好ましい。Cを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、C含有量の下限は0%超であってもよい。ただ、C含有量は脱炭焼鈍時間などに依存するため、焼鈍コスト等を鑑みれば、実際には0.0001%であってもよい。さらに、製造コストを勘案すれば0.0005%でもよい。
 Si:2.0~7.0%
 シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Si含有量が2.0%未満であれば、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Si含有量が7.0%を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Si含有量の好ましい下限は2.5%であり、さらに好ましくは3.0%である。Si含有量の好ましい上限は4.5%であり、さらに好ましくは4.0%である。
 Mn:0.05~1.0%
 マンガン(Mn)はS又はSeと結合して、MnS、又は、MnSeを生成し、インヒビターとして機能する。Mnを含有させる場合、Mn含有量が0.05~1.0%の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素(Nb、V、Mo、Ta、及びW)の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、Mn含有量の好ましい上限は0.50%であり、さらに好ましくは0.20%である。
 S及びSe:合計で0.003~0.035%
 硫黄(S)及びセレン(Se)は、Mnと結合して、MnS又はMnSeを生成し、インヒビターとして機能する。S及びSeの少なくとも一方を含有させる場合、S及びSeの含有量が合計で0.003~0.035%であれば、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、低温スラブ加熱による製造方法の場合には、S及びSe含有量の合計の好ましい上限は0.025%であり、さらに好ましくは0.010%である。S及びSeは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、S及びSeをできるだけ少なくすることが好ましい。
 ここで、S及びSeの合計含有量は、S及びSeの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 Al:0.010~0.0650%
 アルミニウム(Al)は、Nと結合して(Al、Si)Nとして析出し、インヒビターとして機能する。Alを含有させる場合、Al含有量が0.010~0.0650%の範囲内にある場合に、後述の窒化により形成されるインヒビターとしてのAlNは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定する。したがって、Al含有量は0.010~0.0650%である。Al含有量の好ましい下限は0.020%であり、さらに好ましくは0.025%である。二次再結晶の安定性の観点から、Al含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.035%である。
 N:0~0.012%
 窒素(N)は、Alと結合してインヒビターとして機能する。Nは製造工程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限は規定しない。例えば、N含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。一方、Nを含有させる場合、N含有量が0.012%を超えれば、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。N含有量の好ましい上限は0.010%であり、さらに好ましくは0.009%である。Nは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には0.005%以下となる。
 上記した化学組成の残部はFe及び不純物からなる。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入する元素を指す。不純物の合計含有量の上限は、例えば、5%であればよい。
 Nb、V、Mo、Ta、及びWの合計:0~0.050%
 Nb(ニオブ)、V(バナジウム)、Mo(モリブデン)、Ta(タンタル)、W(タングステン)の合計含有量は0.050%以下であればよい。Nb群元素(Nb、V、Mo、Ta、及びWの1種以上)をインヒビターの一部として活用する場合、B8の向上効果を発揮する。一方、母材鋼板にNb群元素が過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、Nb、V、Mo、Ta、及びWの合計含有量は、0.050%以下であればよい。さらに、Nb群元素の合計含有量が0.030%以下(好ましくは0.003%以上、0.030%以下)であると、適切なタイミングで二次再結晶を開始させるので好ましい。また、発生する二次再結晶粒の方位が非常に好ましいものとなり、最終的に磁気特性にとって好ましい組織に制御できる。特に、Nb及びTaはその効果が強く好ましい。Nb群元素の合計含有量は下限値を設ける必要がなく、下限値が0%でもよい。この下限値は、0.003%であることが好ましい。
 Nb群元素の合計含有量は、より好ましくは0.004~0.020%である。さらに好ましくは0.005~0.010%である。
 ここで、Nb群元素の合計含有量は、Nb、V、Mo、Ta、及びWの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 また、本実施形態に係る冷延鋼板は、任意元素として、質量%で、
 Cu:0~0.40%、
 Bi:0~0.010%、
 B:0~0.080%、
 P:0~0.50%、
 Ti:0~0.0150%、
 Sn:0~0.10%、
 Sb:0~0.10%、
 Cr:0~0.30%、
 Ni:0~1.0%
 の少なくとも1種を含有してもよい。
 これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。
 本実施形態に係る冷延鋼板の化学組成は、最終製品としての方向性電磁鋼板の化学組成と同様に、上記した分析方法によって測定すればよい。
 次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板の好ましい製造方法の一態様について説明する。
 なお、本実施形態に係る冷延鋼板を製造する方法は、下記の方法に限定されない。下記の製造方法は、本実施形態に係る冷延鋼板を製造するための一つの例である。
 また、以下に示す工程および各工程での定量的な条件は、本実施形態の実施可能性を示すために採用した一例であり、本実施形態は、これら工程および定量値に限定されるものではない。本実施形態に係る冷延鋼板の製造方法は、本実施形態の要旨を逸脱せず、本実施形態の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得る。
 本実施形態に係る冷延鋼板の製造方法は、基本的な工程として、従来の公知の方向性電磁鋼板の製造方法を適用することができる。例えば、従来の方向性電磁鋼板の製造方法としては、高温スラブ加熱によってMnSやAlNなどのインヒビターを形成する製造方法や、低温スラブ加熱と窒化処理によってAlNインヒビターを形成させる製造方法などが例示される。本実施形態に係る冷延鋼板の製造方法は、特定の製造方法に限定されない。以下では、低温スラブ加熱プロセスとして窒化処理を適用する方法を説明する。
(鋳造工程)
 鋳造工程では、スラブを準備する。スラブの製造方法の一例は次のとおりである。溶鋼を製造(溶製)する。溶鋼を用いてスラブを製造する。連続鋳造法によりスラブを製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されない。スラブの厚さは、たとえば、150~350mmである。スラブの厚さは、好ましくは、220~280mmである。スラブとして、厚さが10~70mmの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。薄スラブを用いる場合、熱間圧延工程において、仕上げ圧延前の粗圧延を省略できる。
 例えば、上記のスラブは、化学組成として、次の元素を含有すればよい。
 C:0.085%以下、
 炭素(C)は、製造工程においては一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品への含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、C含有量は0.085%以下である。C含有量の好ましい上限は0.075%である。Cは脱炭焼鈍工程及び仕上げ焼鈍工程で純化され、0.005%以下となる。Cを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、C含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。
 Si:2.0~7.0%
 シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Si含有量が2.0%未満であれば、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Si含有量が7.0%を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Si含有量の好ましい下限は2.5%であり、さらに好ましくは3.0%である。Si含有量の好ましい上限は4.5%であり、さらに好ましくは4.0%である。
 Mn:0.05~1.00%
 マンガン(Mn)はS又はSeと結合して、MnS、又は、MnSeを生成し、インヒビターとして機能する。Mnを含有させる場合、Mn含有量が0.05~1.00%の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、Mn含有量の好ましい上限は0.50%であり、さらに好ましくは0.20%である。
 S及びSeの少なくとも一方:合計で0.003~0.035%
 硫黄(S)及びセレン(Se)は、Mnと結合して、MnS又はMnSeを生成し、インヒビターとして機能する。S及びSeの少なくとも一方を含有させる場合、S及びSeの含有量が合計で0.003~0.035%であれば、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、S及びSe含有量の合計の好ましい上限は0.025%であり、さらに好ましくは0.010%である。S及びSeは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、S及びSeをできるだけ少なくすることが好ましい。
 ここで、S及びSeの合計含有量は、S及びSeの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 Al:0.010~0.065%
 アルミニウム(Al)は、Nと結合して(Al、Si)Nとして析出し、インヒビターとして機能する。Alを含有させる場合、Al含有量が0.010~0.065%の範囲内にある場合に、後述の窒化により形成されるインヒビターとしてのAlNは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定する。したがって、Al含有量は0.010~0.065%である。Al含有量の好ましい下限は0.020%であり、さらに好ましくは0.025%である。二次再結晶の安定性の観点から、Al含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.035%である。
 N:0.012%以下
 窒素(N)は、Alと結合してインヒビターとして機能する。Nは製造工程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限は規定しない。例えば、N含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。一方、Nを含有させる場合、N含有量が0.012%を超えれば、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。N含有量の好ましい上限は0.010%であり、さらに好ましくは0.009%である。Nは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には0.005%以下となる。
 上記した化学組成の残部はFe及び不純物からなる。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入する元素を指す。不純物の合計含有量の上限は、例えば、5%であればよい。
 上記した化学組成は、製造上の課題解決のほか、化合物形成によるインヒビター機能の強化や磁気特性への影響を考慮して、Feの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。Feの一部に代えて含有される任意元素として、たとえば、次の元素が挙げられる。
 Nb群元素:0.050%以下
 Nb群元素(Nb、V、Mo、Ta、及びWの1種以上)の合計含有量は0.050%以下であればよい。Nb群元素をインヒビターの一部として活用する場合、Nb群元素の合計含有量が0.030%以下であると、適切なタイミングで二次再結晶を開始させるので好ましい。また、発生する二次再結晶粒の方位が非常に好ましいものとなり、最終的に磁気特性にとって好ましい組織に制御できる。特に、Nb及びTaはその効果が強く好ましい。Nb群元素の合計含有量は下限値を設ける必要がなく、下限値が0%でもよい。この下限値は、0.003%であることが好ましい。
 Nb群元素の合計含有量は、より好ましくは0.004~0.020%である。さらに好ましくは0.005~0.010%である。
 ここで、Nb群元素の合計含有量は、Nb、V、Mo、Ta、及びWの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 また、上記のスラブは、任意元素として、質量%で、
 Cu:0.40%以下、
 Bi:0.010%以下、
 B:0.080%以下、
 P:0.50%以下、
 Ti:0.015%以下、
 Sn:0.10%以下、
 Sb:0.10%以下、
 Cr:0.30%以下、
 Ni:1.00%以下
 の少なくとも1種を含有してもよい。
 これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。
 上記のスラブの化学組成は、最終製品としての方向性電磁鋼板の化学組成と同様に、上記した分析方法によって測定すればよい。
(熱間圧延工程)
 熱間圧延工程は、所定の温度(例えば1100~1400℃)に加熱されたスラブの熱間圧延を行い、熱延鋼板を得る工程である。熱間圧延工程では、例えば、加熱工程で加熱された珪素鋼素材(スラブ)の粗圧延を行った後、仕上げ圧延を行って所定厚さ、例えば、1.8~3.5mmの熱延鋼板とする。仕上げ圧延終了後、熱延鋼板を所定の温度で巻き取る。
 脱炭焼鈍時もしくは脱炭焼鈍後に窒化工程を含むプロセスの場合には、インヒビターとしてのMnS強度はそれほど必要でないため、生産性を考慮すれば、スラブ加熱温度は1100℃~1280℃とすればよい。
(熱延板焼鈍工程)
 熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程で得た熱延鋼板を所定の温度条件(例えば750~1200℃で30秒間~10分間)で焼鈍して、焼鈍鋼板を得る工程である。熱延板焼鈍は、一般的に、熱間圧延工程後の熱延鋼板を焼鈍することにより、再結晶率や残存歪や結晶粒径などの鋼板組織を制御し、また鋼中の析出物形態を好ましく調整するために実施される。例えば、高温スラブ加熱プロセスにおいては、AlNなどの析出物の形態を最終的に制御する工程であり、均一かつ微細に析出するように条件調整する。熱延板焼鈍として、例えば、鋼板を1050℃~1150℃に加熱した後、AlNなどを適正に析出させるため、50~150秒かけて中間温度(850℃~950℃)まで緩冷却した後、水冷却してもよい。
(冷間圧延工程)
 冷間圧延工程は、熱延板焼鈍工程で得た焼鈍鋼板を、1回の冷間圧延、又は焼鈍(中間焼鈍)を介して複数回(2回以上)の冷間圧延(例えば総冷延率で80~95%)により、例えば、0.10~0.50mmの厚さを有する冷延鋼板を得る工程である。磁気特性を改善するために、例えば、冷間圧延のパス間温度を100℃~300℃程度にしてもよい。
 なお、冷間圧延の総冷延率は、次のとおり定義される。
 総冷延率(%)=(1-冷間圧延後の鋼板の板厚/冷間圧延前の鋼板の板厚)×100
(局所急速加熱工程)
 本実施形態では、冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、局所加熱領域を形成するための局所急速加熱を行う。急速加熱方法としては、鋼板を局所的に加熱できるものであればよく、特に限定しない。例えば、鋼板の表裏面にスポット電極を接触させて鋼板内に電流を通電して加熱する方式、レーザー光や電子ビームなどを鋼板表面に照射して加熱する方法、誘導加熱によって局所的に加熱する方法、熱片を接触させて加熱する方法などを採用することができる。個々の局所加熱領域の大きさとしては、直径が10μm~10mm程度の点状領域、あるいは幅が10μm~10mm程度の線状領域とすることができる。また、通電加熱に用いる電極は、上記のように円形状の電極としてもよく、または線状の電極としてもよい。
 なお、局所加熱領域の大きさについて、最小直径や最小幅は、スポット電極の形状や、レーザー光や電子ビームの集光径を小さくする技術に依存する。局所加熱領域の大きさをさらに小さくすることは、原理的には可能であるが、現状の再結晶粒の核が1μm程度の大きさであることを考慮すれば、局所加熱領域の大きさが1μm以上であれば効果を得られると考えられる。ただ、本実施形態では、粒径が5μm以上のゴス方位粒を形成することを目的とするので、上記の最小直径や最小幅を10μm以上とすればよい。また、局所加熱領域の大きさについて、最大直径や最大幅が10mmを超えると、局所加熱領域の外へ成長できない角度偏差θや角度偏差φが比較的大きなゴス方位粒の面積割合が多くなる。この場合、局所急速加熱を行う効果が得られにくくなる。 
 局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、加熱速度が500℃/秒以上となればよい。上記の領域で加熱速度が500℃/秒以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の加熱速度は、2000℃/秒以上であることが好ましく、10000℃/秒以上であることがさらに好ましい。一方、上記の加熱速度の上限は、特に限定されず、例えば1000000℃/秒とすればよい。
 また、上記の加熱速度は、後述する脱炭焼鈍時の加熱速度と合わせて制御することが好ましい。例えば、局所急速加熱時の加熱速度よりも脱炭焼鈍時の加熱速度の方が速い場合、目的の効果が得られにくい。そのため、加熱速度の値の大きさに依存はするが、局所急速加熱時の加熱速度は、脱炭焼鈍時の加熱速度以上にすることが好ましい。
 なお、上記した鋼板の板厚1/5部とは、鋼板の表面から板厚方向に向かって鋼板板厚の1/5に相当する深さを意味する。
 また、局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、最高到達温度が700℃以上となればよい。上記の領域で最高到達温度が700℃以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の最高到達温度は、800℃以上であることが好ましく、900℃以上であることがさらに好ましい。一方、上記の最高到達温度は、鋼板の融点以下であればよく、例えば1400℃以下であればよい。
 また、局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間が0.1秒以上であればよい。上記の領域で上記の保持時間が0.1秒以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の保持時間は、0.2秒以上であることが好ましく、0.3秒以上であることがさらに好ましく、0.4秒以上であることがさらに好ましい。一方、上記の保持時間の上限は、特に限定されず、例えば10秒以下であればよい。この最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間が、理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒の形成に本質的な影響を与える。
 局所急速加熱では、上記した加熱速度および最高到達温度に加えて、上記の保持時間を制御することが重要となる。この保持時間中に、局所加熱領域の粗大ゴス方位粒の形成に有利なサブグレイン構造や再結晶核を形成することができ、その結果、局所急速加熱後の局所加熱領域に粒径が5μm以上のゴス方位粒を形成することができる。局所加熱領域での保持時間によって上記のように制御することで、後工程で好ましく組織制御が行える。
 上記したように、局所急速加熱の方法は特に限定されない。例えば、スポット通電加熱や、レーザー照射や、電子ビーム照射によって局所急速加熱すればよい。何れの局所急速加熱方法であっても、上記した加熱速度、最高到達温度、および保持時間を満足するように制御すればよい。当業者であれば、局所急速加熱方法の各条件を組み合わせて、目的とする加熱速度や最高到達温度や保持時間を制御することが可能である。
 例えば、当業者であれば、有限要素法による熱伝導解析を行って、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部における、加熱速度や最高到達温度を制御することが可能である。加えて、当業者であれば、最高到達温度後の抜熱条件を調整することで、上記の保持時間を制御できる。例えば、スポット通電加熱の場合には、通電後の電極保持時間を制御したり、スポット電極の形状を抜熱に適した形状に変更したりすればよい。また、レーザー照射や電子ビーム照射の場合には、照射スピードを調節したり、照射領域の形状を楕円などに変更して照射領域の中心部から外縁部に向かって照射エネルギーを勾配させたりすればよい。
 なお、一般的に、レーザー照射による加熱は、照射した鋼板表面近傍のみが優先的に加熱されて、鋼板内部が加熱されにくい。また、レーザー照射による加熱は、非接触での加熱であるため、加熱後の抜熱が速く、温度を保持しにくい。そのため、局所急速加熱としてレーザー照射加熱を行う際には、レーザー照射領域の冷間加工組織を回復または再結晶させるために、鋼板表面だけではなく鋼板内部まで加熱する条件で、且つ冷却速度を緩慢にしてレーザー照射領域のサブグレイン構造を比較的粗大化させる条件に制御する必要がある。局所急速加熱を行うためのレーザー照射条件は、磁区細分化を行うためのレーザー照射条件と全く異なる。例えば、磁区細分化を行うためのレーザー照射条件(通常0.5~50mJ/mm2)を本実施形態に適用しても、局所加熱領域の組織は好ましく制御されず、冷延鋼板に理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒は形成されない。また、電子ビーム照射についてもレーザー照射と同様である。磁区細分化を行うための電子ビーム照射条件を本実施形態に適用しても、局所加熱領域の組織は好ましく制御されず、冷延鋼板に理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒は形成されない。
 なお、レーザー照射や電子ビーム照射の投入パワーを単純に大きくしたとしても、理想ゴス方位に近い粗大なゴス方位粒を形成させることは難しい。例えば、レーザー照射や電子ビーム照射によって急速加熱を行なう場合には、急速加熱した後にその領域の結晶粒が粒成長するための温度域を確保できるように、ビーム形状を楕円にしたり、スキャンスピードなどを調整したりすることが好ましい。
 従来、電磁鋼板において、レーザー照射や電子ビーム照射は、二次再結晶後の鋼板に対して磁区制御を行って鉄損を低減させるために実施されてきた。これらのレーザー照射や電子ビーム照射の条件では、鋼板の表面から20μm程度を加熱しているため、加熱後の抜熱が早い。そのため、従来条件では、上記したような最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を確保することが難しい。すなわち、従来のレーザー照射や電子ビーム照射の条件では、照射部を二次再結晶粒の成長の障壁として作用させることはできるかもしれないが、本実施形態のように、理想ゴス方位に近い方位を持ち且つ粗大なゴス方位粒を形成することは難しい。レーザー照射や電子ビーム照射によって理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒を形成するためには、上記のようにレーザー照射や電子ビーム照射の条件を検討する必要がある。
 以上の工程によって、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の冷延鋼板を製造できる。各工程の各条件を複合的に且つ不可分に制御して製造された本実施形態に係る冷延鋼板は、鋼板内に粗大ゴス方位粒が好ましい形態で形成されている。
 以下、本実施形態に係る冷延鋼板を用いて、方向性電磁鋼板を製造するための方法について説明する。
(脱炭焼鈍工程)
 脱炭焼鈍工程では、局所急速加熱工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍(一次焼鈍)を行う。この脱炭焼鈍により、局所加熱領域に形成されるゴス方位粒の存在頻度が増大し、ゴス方位粒の粒径が増大し、理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が好ましく粒成長する。脱炭焼鈍条件としては、例えば、焼鈍温度を700~900℃、焼鈍時間を1~3分間の焼鈍とすればよい。冷延鋼板に脱炭焼鈍を行うことで、冷延鋼板中に含まれるCが除去される。脱炭焼鈍は、冷延鋼板中に含まれる「C」を除去するために、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。
 また、前述の熱間圧延および熱延板焼鈍の条件を制御したり、脱炭焼鈍温度を必要に応じて低温化したりすることによって、一次再結晶粒径を小さくすることが有効である。一次再結晶粒径は、特に限定されないが、8~30μmであることが好ましい。
 また、本実施形態では、理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が局所加熱領域内に形成されている。そのため、脱炭焼鈍で改めてゴス方位粒を形成する必要がない。そのため、脱炭焼鈍の加熱速度を高める必要はない。むしろ、脱炭焼鈍の加熱速度を低速にして、マトリックス部(非局所加熱領域)に蚕食されやすい{111}<112>方位粒や{411}<148>方位粒を形成することが好ましい。
 また、脱炭酸化量及び表面酸化層の状態は、グラス被膜の形成に影響を及ぼす。そのため、脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気(炉内雰囲気)における酸化度(PH2O/PH2)を適宜調整してもよい。
(窒化処理)
 窒化処理は、スラブ加熱温度が1280℃以下の低温スラブ加熱プロセスで有効な処理であり、二次再結晶におけるインヒビターの強度を調整するために重要な工程である。窒化処理は、脱炭処理の開始から、仕上げ焼鈍における二次再結晶の開始までの間に、鋼板の窒素量を40~200ppm程度増加させる。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する処理、MnN等の窒化能を有する粉末を含む焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍鋼板を仕上げ焼鈍する処理等が例示される。窒化処理後の窒化量は130~350ppmとすることが好ましく、さらには150~250ppmとすることが好ましい。
(焼鈍分離剤塗布工程)
 焼鈍分離剤塗布工程は、脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布する工程である。焼鈍分離剤としては、例えば、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。焼鈍分離剤を塗布後の脱炭焼鈍鋼板は、コイル状に巻取った状態で、次の仕上げ焼鈍工程で仕上げ焼鈍される。
(仕上げ焼鈍工程)
 仕上げ焼鈍工程は、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍(二次焼鈍)を施し、二次再結晶を生じさせる工程である。この工程は、一次再結晶粒の成長をインヒビターにより抑制した状態で二次再結晶を進行させることによって、{100}<001>方位粒を優先成長させ、磁束密度を飛躍的に向上させる。
 仕上げ焼鈍工程の加熱過程での加熱速度は、特に限定されない。例えば、3~20℃/時間の加熱速度で昇温すればよい。また、昇温時に1000℃~1200℃の温度範囲で徐加熱を行なってもよい。例えば、昇温時に1000℃~1200℃の温度範囲での加熱速度を、3~12℃/時間とすることが好ましく、3~9℃/時間とすることがより好ましく、3~7℃/時間とすることがより好ましい。または、仕上げ焼鈍工程の加熱過程で一旦昇温を止めて保定してもよい。例えば、昇温時に1050℃~1100℃の温度範囲で一旦昇温を止めて、5時間以上15時間以下の保定を行なってもよい。例えば、二次再結晶温度域での加熱速度を調整することはインヒビターの分解速度に影響し、磁束密度を向上させることができる。
 仕上げ焼鈍工程の加熱過程後、保持過程(純化焼鈍)として、1000℃以上1300℃以下の温度域で、10時間以上60時間以下保持すればよい。仕上げ焼鈍時の雰囲気は、例えば窒素雰囲気または窒素と水素との混合雰囲気とすればよい。
(絶縁被膜形成工程)
 鋼板に、りん酸あるいはりん酸塩、無水クロム酸あるいはクロム酸塩およびコロイド状シリカを含むコーティング溶液を塗布して焼き付けて(例えば、350℃~1150℃で5~300秒間)、絶縁被膜を形成する。
(その他)
 方向性電磁鋼板には、必要に応じて、レーザー、プラズマ、機械的方法、エッチングなど、公知の手法により、局所的な微小歪領域または溝を形成する磁区細分化処理を施してもよい。ただ、本実施形態に係る冷延鋼板を用いて製造された方向性電磁鋼板は、優れた磁束密度を有するにもかかわらず、二次再結晶粒径の粗大化が抑制されているので、磁区細分化処理を行わなくても磁区が細分化されている。
 次に、実施例により本発明の効果を具体的に詳細に説明する。実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
 化学組成が調整されたスラブを素材として、表2に示す化学組成を有する冷延鋼板を製造した。なお、これらの化学組成は、上記の方法に基づいて測定した。表2で、「-」は含有量を意識した制御および製造をしておらず、含有量の測定を実施していないことを示す。
 上記の冷延鋼板を製造する際、スラブを1150℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.6mmの熱延鋼板とした。この熱延鋼板を1100℃に加熱し、引き続き900℃で焼鈍する熱延板焼鈍を施した後、酸洗を行って表面に生成したスケールを除去した。これらの鋼板に、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚0.22mmの冷延鋼板とした。
 上記の冷延鋼板に、表3~表7に示す条件の局所急速加熱を行った。なお、スポット通電加熱では、鋼板との接触部が直径3mmの銅電極を用い、その上で、鋼板との接触部以外の電極形状、電極加圧力、通電電流、通電時間、通電後の電極保持時間などを複合的に変化させて、加熱速度、最高到達温度、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間(700℃以上の保持時間)をそれぞれ制御した。レーザー加熱では、ファイバレーザーを用い、レーザー光の圧延方向の集光スポット径(すなわちレーザー出力の86%を含む直径)を30μm(試験No.85およびNo.86を除く)とし、その上で、レーザー照射エネルギー密度、レーザー走査速度、レーザー照射領域の形状などを複合的に変化させて、加熱速度、最高到達温度、700℃以上の保持時間をそれぞれ制御した。当業者であれば、局所急速加熱方法の各条件を組み合わせて、目的とする加熱速度や最高到達温度や700℃以上の保持時間を制御することが可能である。
 なお、試験No.83では、レーザビームをスキャン方向に細長くすることにより、局所急速加熱の際、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を0.2秒に制御して、局所加熱領域内に理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が形成されるようにした。試験No.84では、磁区細分化を行うための一般的なレーザー照射条件を適用した。試験No.85では、集光スポット径を0.5mm、レーザー照射エネルギー密度を2.0J/mm2とし、レーザビーム照射部が最終的に二次再結晶粒の結晶粒界になるように制御した。試験No.86では、集光スポット径を0.5mm、レーザー照射エネルギー密度を30.0J/mm2とし、レーザビーム照射部が最終的に二次再結晶粒の結晶粒界になるように制御した。
 製造した冷延鋼板について、5μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画を、上記した方法に基づいて測定した。結果を表8~表12に示す。なお、EBSDの測定は、鋼板表面に平行かつ板厚方向に向かって20μmの面にて行った。EBSDのIQ値から、局所加熱領域は、結晶組織が再結晶組織及び回復組織であり、局所加熱領域以外の非局所加熱領域は、結晶組織が加工組織であることが確認できた。
 表中で、局所急速加熱の加熱方法が「無処理」は、局所急速加熱を行っていないことを示す。局所加熱条件の「線状or点状」は、冷延鋼板の板面上での局所加熱領域の形状を表し、局所加熱条件の「圧延方向間隔」および「幅方向間隔」は、冷延鋼板の板面上で局所加熱領域が配される圧延方向および圧延直角方向の間隔を表す。局所加熱領域は、圧延方向および圧延直角方向に等間隔で均等に配置されている。例えば、「圧延方向間隔」および「幅方向間隔」の両方が100mm以下であれば、すべての分割区画に局所加熱領域が配置される。一方、「圧延方向間隔」または「幅方向間隔」のいずれかが100mmを超えれば、局所加熱領域が配置されない分割区画が存在する。なお、全分割区画の中で、局所加熱領域を設ける分割区画は、分布が不均一にならないように配置した。
 また、表中で、局所加熱条件の「局所加熱区画比率」は、冷延鋼板の板面上で局所加熱領域が配置されている分割区画の面積割合を表す。具体的には、板面上の100mm×100mmの領域を分割区画と定義し、この分割区画内に局所加熱領域が配置されているかを、少なくとも100区画の分割区画で確認したとき、局所加熱領域が配置されている分割区画の面積の和を全分割区画の面積で割った値が、「局所加熱区画比率」に対応し、表中では値を100分率で示している。
 同様に、表中で、製造結果の「5μm以上のゴス方位粒を含む分割区画の面積割合」は、冷延鋼板の板面上で粗大ゴス方位粒を含む分割区画の面積割合を表す。具体的には、板面上の100mm×100mmの領域を分割区画と定義し、この分割区画内に角度偏差φ=(α2+β2)1/2が10°以下であり且つ結晶方位差が1°以上となる境界を結晶粒界と認識して決定した結晶粒の円相当径が5μm以上であるゴス方位粒(粗大ゴス方位粒)が含まれているかを、少なくとも100区画の分割区画で確認したとき、粗大ゴス方位粒が含まれている分割区画の面積の和を全分割区画の面積で割った値が、「5μm以上のゴス方位粒を含む分割区画の面積割合」に対応し、表中では値を100分率で示している。なお、局所加熱領域以外のマトリックス部(非局所加熱領域)には5μm以上ゴス方位粒がほとんど観察されなかった。
 製造した冷延鋼板に対して、表8~表12に示す条件の脱炭焼鈍を行った。なお、脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気(炉内雰囲気)における酸化度(PH2O/PH2)を0.13とした。
 製造した脱炭焼鈍鋼板に対して、窒素-水素-アンモニア雰囲気中で750℃で窒化処理し、鋼板窒素量を220ppmとした。さらに、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍では、鋼板を、水素と窒素との混合雰囲気中で、加熱速度15℃/時間で1000℃(下記「Step」は1070℃)まで昇温し、その後、下記のいずれかの条件で1200℃まで昇温し、水素雰囲気中で1200℃-20時間保持した。
  通常  :1000℃~1200℃を15℃/時間で昇温
  徐加熱1:1000℃~1200℃を10℃/時間で昇温
  徐加熱 :1000℃~1200℃を7.5℃/時間で昇温
  徐加熱2:1000℃~1200℃を5.0℃/時間で昇温
  Step:1070℃×10時間の保定
 仕上げ焼鈍後の鋼板に、コロイダルシリカとリン酸塩とを主体とし、必要に応じて無水クロム酸を添加した絶縁被膜のコーティング液を塗布して焼付けて絶縁被膜を形成した。
 得られた方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。評価結果を表8~表12に示す。
 方向性電磁鋼板の磁気特性は、JIS C 2556:2015に規定された単板磁気特性試験法(SST:Single Sheet Tester)に基づいて測定した。
 得られた方向性電磁鋼板から、100mm×500mmサイズの単板磁気測定用サンプルを20枚用意し、単板磁気測定を実施した。磁気特性として、800A/mで励磁したときの鋼板の圧延方向の磁束密度B8(T)を測定した。磁束密度B8は、鋼板のSi含有量および仕上げ焼鈍条件に基づいて合否を判断した。具体的には、鋼板のSi含有量が3.3~3.5%である鋼A~Zと、鋼板のSi含有量が2.5%である鋼AAと、鋼板のSi含有量が4.1%である鋼ABとに分けた上で、同一の仕上げ焼鈍条件にて比較した。同一条件内で局所急速加熱を行わなかった鋼板の磁束密度B8と比較して、B8が0.010T以上である場合を合格と判断した。例えば、鋼種が「鋼A」で、仕上げ焼鈍条件が「通常」で、局所急速加熱が「無処理」である試験No.1の磁束密度B8が1.911Tなので、鋼種が「鋼A」で仕上げ焼鈍条件が「通常」である鋼板は、局所急速加熱によって磁束密度B8が1.921T以上となる場合に、効果が得られていると判断した。
 また、磁気特性として、参考に、交流周波数:50Hz、励磁磁束密度:1.7Tの条件で、鋼板の単位重量(1kg)あたりの電力損失として定義される鉄損W17/50(W/kg)を測定した。
 No.1~89のうち、本発明例である冷延鋼板は、「5μm以上のゴス方位粒を含む分割区画の面積割合」が好ましく制御されていた。これらの本発明例は、いずれも方向性電磁鋼板として、二次再結晶粒径の粗大化が抑制されているにもかかわらず、優れた磁束密度を示した。なお、これらの方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒径の粗大化が抑制されているので、鉄損にも優れた。
 また、表中には示さないが、No.1~89のうち、本発明例である冷延鋼板では、8μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画の面積割合が、5μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画の面積割合と同じ値であった。
 一方、No.1~89のうち、比較例である冷延鋼板は、「5μm以上のゴス方位粒を含む分割区画の面積割合」が好ましく制御されていなかった。これらの比較例は、方向性電磁鋼板として、好ましい磁束密度が得られなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
 本発明の上記態様によれば、磁束密度を高めることができる方向性電磁鋼板用の冷延鋼板を提供することができる。具体的には、二次再結晶粒径の粗大化を抑制しながら磁束密度を高めることができる方向性電磁鋼板用の冷延鋼板を提供することができる。そのため、産業上の利用可能性が高い。
 1 鋼板
 2 局所加熱領域
 3 非局所加熱領域(マトリックス部)
 4 局所加熱領域境界
14 ゴス方位粒
15 粗大ゴス方位粒(粒径が5μm以上のゴス方位粒)
21 圧延方向
22 幅方向(圧延直角方向)

Claims (1)

  1.  方向性電磁鋼板用の冷延鋼板であって、
      圧延面法線方向を回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
      圧延直角方向を回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
      板面上の測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β)と表し、
      前記測定点での角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
      前記角度偏差φが10°以下である結晶粒をゴス方位粒と定義し、
      板面上の100mm×100mmの領域を分割区画と定義し、
      前記分割区画内に前記ゴス方位粒が含まれるかを、少なくとも100区画の分割区画で確認したとき、
     5μm以上の粒径をもつゴス方位粒が少なくとも1つ含まれる分割区画が、すべての分割区画に対して、30面積%以上である
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板用の冷延鋼板。
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