WO2024101320A1 - 測定方法、測定システム、およびプログラム - Google Patents

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measuring
sample
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駿介 岩瀬
泰右 丸山
大智 小杉
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/22—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R27/00—Arrangements for measuring resistance, reactance, impedance, or electric characteristics derived therefrom
    • G01R27/02—Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
    • G01R27/26—Measuring inductance or capacitance; Measuring quality factor, e.g. by using the resonance method; Measuring loss factor; Measuring dielectric constants ; Measuring impedance or related variables

Definitions

  • the present invention relates to a measurement method, a measurement system, and a program.
  • a lubricant e.g., lubricating oil or grease
  • the lubrication state is monitored to detect damage and wear early and prevent the occurrence of failures of rotating parts.
  • Patent Document 1 discloses a method that makes it possible to easily diagnose the state of the lubricant without destroying the object to be diagnosed.
  • Patent Document 1 shows a configuration that uses impedance analysis using parallel plate electrodes. However, depending on the location where the lubrication state is monitored, the state may differ from that of the parallel plates. It is also conceivable that the amount of sample whose state is to be measured may be extremely small. Therefore, there is a demand for a method of measuring a sample that can handle such conditions.
  • the present invention aims to provide a method that can measure the state of a minute amount of sample with high accuracy.
  • a measurement method comprising the steps of: a measuring step of measuring impedance by applying a predetermined voltage to a measurement target via a measuring unit including an electrode having a predetermined shape and a substrate on which the electrode is formed; a derivation step of deriving a complex dielectric constant of the object to be measured by inputting a measurement result from the measurement step into a predetermined calculation formula defined based on an equivalent circuit corresponding to a configuration of the measurement unit and the object to be measured; having the equivalent circuit is defined in correspondence with an electric field between the electrodes in the measurement unit, an electric field on a substrate side of the electrodes, and an electric field on the measurement target side of the electrodes;
  • the predetermined calculation formula is defined to include parameters based on the measurement results of a standard sample and a background sample by the measurement unit.
  • a measurement system comprising: A measuring unit including an electrode having a predetermined shape and a substrate on which the electrode is formed; A power supply unit that supplies a predetermined voltage; a measuring means for measuring impedance by applying a predetermined voltage from the power supply unit to a measurement target via the measuring unit; a derivation means for deriving a complex dielectric constant of the object to be measured by inputting a measurement result by the measurement means into a predetermined calculation formula defined based on an equivalent circuit corresponding to a configuration of the measurement unit and the object to be measured; having the equivalent circuit is defined in correspondence with an electric field between the electrodes in the measurement unit, an electric field on a substrate side of the electrodes, and an electric field on the measurement target side of the electrodes;
  • the predetermined calculation formula is defined to include parameters based on the measurement results of a standard sample and a background sample by the measurement unit.
  • a program comprising: On the computer, a measuring step of measuring impedance by applying a predetermined voltage to a measurement target via a measuring unit including an electrode having a predetermined shape and a substrate on which the electrode is formed; a derivation step of deriving a complex dielectric constant of the object to be measured by inputting a measurement result from the measurement step into a predetermined calculation formula defined based on an equivalent circuit corresponding to a configuration of the measurement unit and the object to be measured; Run the command, the equivalent circuit is defined in correspondence with an electric field between the electrodes in the measurement unit, an electric field on a substrate side of the electrodes, and an electric field on the measurement target side of the electrodes;
  • the predetermined calculation formula is defined including parameters based on the measurement results of a standard sample and a background sample by the measurement unit.
  • the present invention makes it possible to provide a method for measuring the state of minute samples with high accuracy.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a configuration example of an electrode unit including parallel plate electrodes and interdigital electrodes.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration example of an electrode unit according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining an equivalent circuit of an electrode portion according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a diagram showing examples of measurement results of an electrode portion using a parallel plate electrode and an interdigital electrode (before improvement).
  • FIG. 4 is a diagram for explaining an equivalent circuit of an electrode portion according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining an equivalent circuit of an electrode portion according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining an equivalent circuit of an electrode portion according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a diagram showing examples of measurement results of an electrode portion using a parallel plate electrode and an interdigital electrode (after improvement).
  • FIG. 13 is a diagram showing an example of the measurement results of the electrode portion using the interdigital electrode (improved) according to the present invention.
  • the lubricant which is an example of a sample to be measured in the present embodiment, includes lubricating oil and grease, but is not particularly limited thereto.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram showing the configuration of an electrode unit and an AC power source when evaluating (measuring) the electrical properties of a lubricant.
  • FIG. 1(a) shows an outline of the configuration when performing measurements using a parallel plate electrode unit 100 (hereinafter also referred to as "parallel plate electrodes") in a conventional configuration.
  • a parallel plate electrode unit 100 hereinafter also referred to as "parallel plate electrodes”
  • a lubricant 103 e.g., grease in a bulk state
  • the distance between the parallel plate electrodes 101, 102 here may be configured to be, for example, on the order of mm.
  • FIG. 1(b) shows a schematic configuration for measurement using the measurement unit 300 according to this embodiment.
  • the measurement unit 300 has two interdigital electrodes 301, 302 configured on a substrate 303, to which power is applied by an AC power source 200.
  • a more specific configuration example of the interdigital electrodes will be described later, but the two interdigital electrodes 301, 302 are arranged so that the teeth of the electrodes interdigitate with each other.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an enlarged view of the teeth 301a, 302a of the comb-shaped electrodes 301, 302 in the measuring unit 300 according to the present embodiment.
  • the comb-shaped electrodes 301, 302 are arranged to mesh with each other, so that the teeth 301a, 302a are arranged alternately.
  • the comb-shaped electrodes 301, 302 may be made of, for example, Au (gold), and the substrate 303 may be made of SiO 2 (silicon dioxide).
  • Each of the comb-shaped electrodes 301, 302 may have a plurality of teeth, and may be formed with, for example, 66 teeth each, for a total of 132 teeth.
  • the dimensions of the teeth may be 0.1 ⁇ m in height and 4.0 mm in length. Furthermore, the teeth 301a of the comb-shaped electrode 301 and the teeth 302a of the comb-shaped electrode 302 are arranged in parallel along the depth direction in FIG. 2, and the interval between them may be 5.0 ⁇ m.
  • the above dimensions of the measuring unit 300 are merely an example and are not limiting.
  • FIG. 2(b) shows the state in which the lubricant 400 to be measured has been dropped onto the measuring unit 300.
  • the amount of lubricant 400 can be less than 10 mg, which is assumed to be approximately 1/1000 of the amount measured by a measuring device using a parallel plate electrode unit 100 as shown in FIG. 1(a).
  • Fig. 3(a) is a conceptual diagram that simplifies the diagram of the measuring unit 300 shown in Fig. 2(a) and shows the teeth of the interdigital electrodes 301 and 302 as one each.
  • the dashed lines indicate the electric field when an alternating current is applied.
  • Fig. 3(b) shows an electrically equivalent circuit based on the configuration shown in Fig. 3(a).
  • V
  • I
  • exp (j ⁇ )
  • the complex dielectric constants ( ⁇ r ', ⁇ r ' ') can be derived from the distance and electrode area of the interdigital electrodes 301 and 302 .
  • FIG. 4 shows the complex dielectric constants ( ⁇ r ', ⁇ r '') obtained from the measurement results using a measurement apparatus with a conventional configuration using parallel plate electrodes and a measurement apparatus with a comb-shaped electrode.
  • the horizontal axis shows the logarithm of the frequency [Hz] by the sweep of the AC power supply
  • the vertical axis shows the real part ⁇ r ' of the complex dielectric constant.
  • Plot 401 shows the measurement results using the measurement apparatus with the comb-shaped electrodes
  • plot 402 shows the measurement results using the measurement apparatus with the parallel plate electrodes.
  • the horizontal axis is a semi-logarithmic graph showing the logarithm of the frequency [Hz] by the sweep of the AC power supply
  • the vertical axis is a semi-logarithmic graph showing the imaginary part ⁇ r ′′ of the complex dielectric constant.
  • Plot 411 shows the measurement results using a measuring device that uses interdigital electrodes
  • plot 412 shows the measurement results using a measuring device that uses parallel plate electrodes.
  • FIG. 5(a) is a conceptual diagram that simplifies the diagram of the measuring unit 300 shown in FIG. 2(a) and shows the teeth of the interdigital electrodes 301, 302 as one each.
  • dashed line 501 indicates the direct electric field between the electrodes when an alternating current is applied (hereinafter also referred to as the "interelectrode electric field”).
  • Dashed line 502 indicates the electric field that wraps around the upper part of the electrode (hereinafter also referred to as the "upper side electric field”).
  • Dashed line 503 indicates the electric field that wraps around the substrate 303 side (hereinafter also referred to as the "substrate side electric field”).
  • FIG. 5(b) shows an improved electrically equivalent circuit based on the configuration shown in FIG. 5(a). Materials with different properties are located in the regions corresponding to each electric field.
  • the equivalent circuit shown in Figure 5(b) has the configuration of an electric circuit in which parallel circuits, in which a capacitor C and a resistor R corresponding to each of the three electric fields (regions) mentioned above are connected in parallel, are connected in parallel. An AC current is applied to this equivalent circuit from an AC power source.
  • a calculation formula for deriving the complex dielectric constant is defined based on the configuration shown in Fig. 5.
  • the dielectric constant ⁇ tol of a standard sample (toluene is used here) and the dielectric constant ⁇ air in a state without a sample (i.e., air) are derived in advance, and based on the results, parameters dependent on the fringing electric field are eliminated from the formula for deriving the dielectric constant ⁇ of the lubricant (sample). This will be explained in more detail below.
  • FIG. 6(a) shows the state in which a sample 601 is placed in the measurement unit 300 in the schematic configuration shown in FIG. 5(a). At this time, the dielectric constant ⁇ of the sample 601 is unknown, and the objective is to derive it.
  • FIG. 6B corresponds to a state in which a sample 601 is not placed in the measurement unit 300 in the schematic configuration shown in FIG. 5A, that is, a state in which air 602 is present at the measurement position as a background sample (hereinafter also referred to as a "background sample").
  • a background sample a background sample
  • the dielectric constant ⁇ air of the air 602 is known.
  • Fig. 6C shows a state in which a standard sample 603 is placed in the measurement unit 300 in the schematic configuration shown in Fig. 5A. At this time, the dielectric constant ⁇ tol and the electrical conductivity ⁇ tol of the standard sample 603 are known.
  • Y * complex admittance of the entire equivalent circuit of the interdigital electrodes
  • Ye * complex admittance of the equivalent circuit corresponding to the upper electric field
  • Yi * complex admittance of the equivalent circuit corresponding to the interelectrode electric field
  • Yb * complex admittance of the equivalent circuit corresponding to the substrate electric field
  • the complex admittances Y e * , Y i * , and Y b * can be expressed as the following formulas (5) to (7) using the imaginary unit j.
  • S b /d b , S i /d i , and S e /d e are the reciprocals of the equivalent cell constants of the substrate, the space between the electrodes, and the upper part of the electrodes, respectively, and correspond to the electrode area/electrode distance in the case of parallel plate electrodes shown in FIG. 1(a).
  • ⁇ SiO2 , Sb / db , and ( Si / di + Se / de ) shown in formula (12) are values that may vary depending on the manufacturing precision of the electrodes, and therefore are eliminated in this embodiment.
  • equation (18) based on equations (12) to (14), calculations are performed as in equations (15) to (17) below, and rearranged with respect to ⁇ to obtain equation (18).
  • equation (25) based on equations (15) and (20) to (22), calculations are performed as in equations (23) and (24) below, and rearranged in terms of ⁇ / ⁇ to obtain equation (25).
  • FIG. 7 shows the complex dielectric constants ( ⁇ r ', ⁇ r ") obtained from the measurement results of a measurement apparatus using parallel plate electrodes of a conventional configuration and a measurement apparatus using interdigital electrodes according to this embodiment.
  • the horizontal axis shows the logarithm of the frequency [Hz] by the sweep of the AC power supply
  • the vertical axis shows the real part ⁇ r ' of the complex dielectric constant.
  • Plot 701 shows the measurement result of the measurement apparatus using interdigital electrodes
  • plot 402 shows the measurement result of the measurement apparatus using parallel plate electrodes, similar to FIG. 4(a).
  • the horizontal axis indicates the logarithm of the frequency [Hz] by the sweep of the AC power supply
  • the vertical axis indicates the imaginary part ⁇ r ′′ of the complex dielectric constant, which is a semi-log graph.
  • Plot 702 indicates the measurement result of the measurement device using the interdigital electrode according to this embodiment
  • plot 412 indicates the measurement result of the measurement device using parallel plate electrodes, similar to FIG. 4( b ).
  • the measurement results obtained by the measurement device using parallel plate electrodes and the measurement device using interdigital electrodes are almost the same.
  • the measurement device using interdigital electrodes according to this embodiment can achieve the same level of accuracy as the measurement device using parallel plate electrodes.
  • FIG. 8 shows the complex dielectric constants ⁇ r ' and ⁇ r " obtained from the measurement results of a new lubricant and a deteriorated lubricant using the measurement device using the interdigital electrodes according to this embodiment.
  • the horizontal axis is a semi-logarithmic graph showing the logarithm of the frequency [Hz] obtained by the sweep of the AC power supply
  • the vertical axis is a semi-logarithmic graph showing the real part ⁇ r ' of the complex dielectric constant.
  • plot 701 shows the measurement results (new lubricant) using the measurement device using the interdigital electrodes
  • plot 801 shows the measurement results (deteriorated lubricant) using the measurement device using the interdigital electrodes.
  • FIG. 8( b ) is a semi-log graph in which the horizontal axis indicates the logarithm of the frequency [Hz] by the sweep of the AC power supply, and the vertical axis indicates the imaginary part ⁇ r ′′ of the complex dielectric constant. Similar to FIG. 7( b ), plot 702 indicates the measurement result (new lubricant) of the measurement device using the interdigital electrode according to this embodiment, and plot 802 indicates the measurement result (deteriorated lubricant) of the measurement device using the interdigital electrode.
  • the method according to this embodiment makes it possible to identify the deterioration state of a lubricant using a measuring device that uses interdigital electrodes.
  • the measurement device using the interdigital electrodes can obtain measurement results equivalent to those of a measurement device using parallel plate electrodes.
  • the interdigital electrodes can perform measurements using an extremely small amount of sample (e.g., lubricant) compared to parallel plate electrodes, making them more useful than parallel plate electrodes.
  • FIG. 9 is a schematic diagram for explaining an application example of the measurement method using the interdigital electrodes according to this embodiment.
  • a rolling bearing lubricated with a lubricant is used as a measurement target.
  • a seal 900 is used that can be attached to a position in the rolling bearing where the lubricant can be contacted.
  • the interdigital electrodes 301 and 302 of the measurement unit 300 having the interdigital electrodes as shown in FIG. 1(b) are printed on the seal 900.
  • a voltage is applied to the interdigital electrodes to measure impedance.
  • the detection results are input into the calculation formulas shown in the above formulas (19) and (26), and the parameters of the rolling bearing can be obtained. Note that the parameters of the background measurement and the standard sample measurement may be measured in advance.
  • FIG. 9(b) is an example diagram showing an overall schematic of a measurement system including a measurement device 920 and a measurement unit 300.
  • a seal 900 on which the measurement unit 300 is printed may be installed, with the lubricant 902 in a rolling bearing 901 as the measurement target.
  • the measurement device 920 may be configured to perform measurements using EIS (electrochemical impedance spectroscopy) using an AC power source 200, and EIM (electrical impedance spectroscopy) using an AC power source 910. This makes it possible to improve the accuracy of EIM by correcting the measurement results by EIM based on the highly accurate measurement results by the interdigital electrodes according to this embodiment.
  • EIS electrochemical impedance spectroscopy
  • EIM electrical impedance spectroscopy
  • the measuring device 920 may be realized, for example, by an information processing device including a control device, a storage device, and an output device (not shown).
  • the control device may be composed of a CPU (Central Processing Unit), an MPU (Micro Processing Unit), a DSP (Digital Single Processor), or a dedicated circuit.
  • the storage device is composed of volatile and non-volatile storage media such as a HDD (Hard Disk Drive), a ROM (Read Only Memory), or a RAM (Random Access Memory), and can input and output various information in response to instructions from the control device.
  • the output device is composed of a speaker, a light, or a display device such as a liquid crystal display, and notifies the operator in response to instructions from the control device.
  • the output method by the output device is not particularly limited.
  • the output device may also be a network interface equipped with a communication function, and may perform output operations by transmitting data to an external device (not shown) via a network (not shown).
  • the measuring device 920 specifies the input value of the power to be applied to the measuring unit 300 equipped with an interdigital electrode, which is the AC voltage V of the angular frequency ⁇ of the AC power source 200, and obtains the impedance Z and phase angle ⁇ as the corresponding output (measured value). The measuring device 920 then uses these values to derive parameters that indicate the electrical characteristics of the object to be measured, and outputs them.
  • [Processing flow] 10 is a flowchart of the measurement process according to the present embodiment using the above method.
  • This process is executed by the measurement device 920, and may be realized, for example, by a control device (not shown) included in the measurement device 920 reading out a program for implementing the process according to the present embodiment from a storage device (not shown) and executing it.
  • the derivation of parameters in the following process may be configured to be partially implemented using the functions of general-purpose software.
  • the comb-shaped electrode of the measurement unit 300 is placed at the measurement position, and is in a state such as that shown in FIG. 2(b), for example.
  • the measuring device 920 controls the LCR meter (not shown) to apply power of an AC voltage V with an angular frequency ⁇ to the measurement object via the comb-shaped electrodes of the measuring unit 300 using the AC power source 200 provided in the LCR meter.
  • an AC voltage V with an angular frequency ⁇ is applied to the sample (e.g., the lubricant in a rolling bearing).
  • the measuring device 920 acquires the impedance Z and phase angle ⁇ from the LCR meter as the output for the input instructed in S1001.
  • the LCR meter outputs the impedance Z and phase angle ⁇ to the measuring device 920 as the measurement results of the sample for the input AC voltage V of angular frequency ⁇ .
  • the measuring device 920 acquires the measurement results of a previously performed background measurement (FIG. 6(b)) and various parameters of the background (air in the above example). It is assumed that this information has been input in advance by measurement or the like and registered so that it can be used by the measuring device 920.
  • the various parameters related to the background may be configured to be specified by the user of the measuring device 920.
  • the measuring device 920 acquires the measurement results of a previously performed standard sample measurement (FIG. 6(c)) and various parameters of the standard sample (toluene in the above example). It is assumed that this information has been input in advance by measurement or the like and registered so that it can be used by the measuring device 920.
  • the various parameters related to the standard sample may be configured to be specified by the user of the measuring device 920.
  • the measuring device 920 derives the complex dielectric constant of the sample by introducing the measurement results for the sample obtained in S1002 and the various parameters acquired in S1003 and S1004 into the above formula (19) and formula (26). Furthermore, the measuring device 920 derives the dielectric constant ⁇ and conductivity ⁇ for the sample using the above calculation formula based on the derived complex dielectric constant.
  • the measurement device 920 outputs the value obtained in S1005 as the measurement result. Then, this processing flow ends.
  • this embodiment makes it possible to measure the state of a minute amount of sample with high accuracy.
  • the configuration having the measuring section of the interdigital electrode according to the present invention is not limited to lubricants, but may be used to measure various samples. For example, it may be used to detect the degree of deterioration of the sample as described above, or the inclusion of multiple substances. Furthermore, the measurement is not limited to mechanical devices, and may be performed on samples such as liquids collected from living organisms such as humans.
  • the electrodes are comb-shaped, that is, arranged opposite each other so that the teeth of the comb-shaped electrodes interlock, but this is not limited to this.
  • a spiral-shaped electrode may also be used.
  • an example was shown in which an AC voltage was used as the applied voltage.
  • this is not limited to this, and a pulse input or a predetermined rectangular voltage may also be used. Therefore, as long as the measurement results can be compared with those of background measurements and standard sample measurements, the configuration of the applied voltage is not particularly limited.
  • the present invention can also be realized by supplying a program or application for realizing the functions of one or more of the above-mentioned embodiments to a system or device via a network or storage medium, etc., and having one or more processors in the computer of the system or device read and execute the program.
  • ASIC Application Specific Integrated Circuit
  • FPGA Field Programmable Gate Array
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and the invention also contemplates the mutual combination of the various components of the embodiment, as well as modifications and applications by those skilled in the art based on the descriptions in the specification and well-known technology, and these are included in the scope of the protection sought.
  • a measurement step (e.g., S1001, S1002) of measuring impedance by applying a predetermined voltage to a measurement target (e.g., 400) via a measurement unit (e.g., 300) including electrodes (e.g., 301, 302) of a predetermined shape and a substrate (e.g., 303) on which the electrodes are formed;
  • a derivation step (e.g., S1003, S1004, S1005) of deriving a complex dielectric constant of the object to be measured by inputting a measurement result from the measurement step into a predetermined calculation formula defined based on an equivalent circuit (e.g., FIG.
  • the equivalent circuit is defined in correspondence with an electric field between the electrodes in the measurement unit (e.g., 501), an electric field on the substrate side of the electrodes (e.g., 503), and an electric field on the measurement target side of the electrodes (e.g., 502);
  • the measurement method characterized in that the predetermined calculation formula is defined to include parameters based on the measurement results of a standard sample (e.g., 603) and the measurement results of a background sample (e.g., 602) by the measurement unit.
  • This configuration makes it possible to measure the state of a minute amount of sample with high accuracy, and in particular to achieve measurement accuracy equivalent to that of parallel plate electrodes, but with a much smaller amount.
  • the predetermined shape is a comb shape
  • the measurement method according to (1) wherein two comb-shaped electrodes are arranged on the surface of the substrate so as to face each other and have interdigitated teeth.
  • the comb shape increases the contact area of the electrode with the sample, enabling highly accurate measurement.
  • the measuring unit is installed on a rolling bearing (e.g., 901), The measurement method according to (1), wherein the measurement object is a lubricant (e.g., 902) in the rolling bearing.
  • a rolling bearing e.g., 901
  • the measurement object is a lubricant (e.g., 902) in the rolling bearing.
  • a measuring unit including an electrode (e.g., 301, 302) having a predetermined shape and a substrate (e.g., 303) on which the electrode is formed;
  • a power supply unit e.g., 200
  • a measuring means e.g., 920
  • a derivation means e.g., 920
  • the equivalent circuit is defined in correspondence with an electric field between the electrodes in the measurement unit (e.g., 501), an electric field on the substrate side of the electrodes (e.g., 503), and an electric field on the measurement target side of the electrodes (e.g., 502);
  • a measurement system characterized in that the predetermined calculation formula is defined to include parameters based on the measurement results of a standard sample (e.g., 603) and the measurement results of a background sample (e.g., 602) by the measurement unit.
  • a measurement step (e.g., S1001, S1002) of measuring impedance by applying a predetermined voltage to a measurement target (e.g., 400) via a measurement unit (e.g., 300) including electrodes (e.g., 301, 302) of a predetermined shape and a substrate (e.g., 303) on which the electrodes are formed; a derivation step (e.g., S1003, S1004, S1005) of deriving a complex dielectric constant of the object to be measured by inputting a measurement result from the measurement step into a predetermined calculation formula defined based on an equivalent circuit (e.g., FIG.
  • the equivalent circuit is defined in correspondence with an electric field between the electrodes in the measurement unit (e.g., 501), an electric field on the substrate side of the electrodes (e.g., 503), and an electric field on the measurement target side of the electrodes (e.g., 502);
  • the predetermined calculation formula is defined including parameters based on the measurement results of a standard sample (e.g., 603) and the measurement results of a background sample (e.g., 602) by the measurement unit.

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Abstract

所定の形状の電極と電極が表面に形成される基板とを含む測定部を介して測定対象に所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定し、測定結果を、測定部と測定対象の構成に対応する等価回路に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、測定対象の複素誘電率を導出し、等価回路は、測定部における電極間の電場と、電極の基板側の電場と、電極の前記測定対象側の電場とに対応し、所定の算出式は、測定部による標準試料の測定結果およびバックグラウンド試料の測定結果に基づくパラメータを含む。

Description

測定方法、測定システム、およびプログラム
　本発明は、測定方法、測定システム、およびプログラムに関する。
　従来、軸受装置や摺動装置などの機械装置では、潤滑剤（例えば、潤滑油やグリース）を用いて、部材間の接触面を潤滑する構成が広く普及している。一方、このような機械装置に対しては、潤滑状態の監視を行うことで、損傷や摩耗を早期に検知して回転部品の故障などの発生を抑制することが行われている。
　潤滑剤を用いた機械装置では、その潤滑状態を測定するために、内部の状態を適切に測定することが求められる。潤滑剤の状態を検出するための手法の一つとして、交流電源によるインピーダンス解析を用いる手法がある。インピーダンス解析を用いることで材料の電気特性を導出することができる。例えば、特許文献１では、診断対象を破壊することなく、潤滑剤の状態を容易に診断可能とする手法が開示されている。
日本国特許第７１３６３７８号公報
　特許文献１では、平行平板電極を用いたインピーダンス解析を用いた構成を示している。一方、潤滑状態を監視する場所によっては、平行平板の状態とは異なる場合がある。また、状態を測定する対象の試料が極めて微量になる場合も想定される。そこで、このような条件にも対応可能な試料の測定方法が求められている。
　上記課題を鑑み、本発明は、微量な試料の状態を高精度に測定可能とする手法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために本発明は以下の構成を有する。すなわち、測定方法であって、
　所定の形状の電極と当該電極が表面に形成される基板とを含む測定部を介して、測定対象に所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定工程と、
　前記測定工程による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出工程と、
を有し、
　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場と、前記電極の基板側の電場と、前記電極の前記測定対象側の電場とに対応して規定され、
　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料の測定結果およびバックグラウンド試料の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される。
　また、本発明の別の形態は以下の構成を有する。すなわち、測定システムであって、
　所定の形状の電極と当該電極が表面に形成される基板とを含む測定部と、
　所定の電圧を供給する電源部と、
　前記測定部を介して、測定対象に前記電源部からの所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定手段と、
　前記測定手段による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出手段と、
を有し、
　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場と、前記電極の基板側の電場と、前記電極の前記測定対象側の電場とに対応して規定され、
　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料の測定結果およびバックグラウンド試料の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される。
　また、本発明の別の形態は以下の構成を有する。すなわち、プログラムであって、
　コンピュータに、
　所定の形状の電極と当該電極が表面に形成される基板とを含む測定部を介して、測定対象に所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定工程と、
　前記測定工程による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出工程と、
を実行させ、
　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場と、前記電極の基板側の電場と、前記電極の前記測定対象側の電場とに対応して規定され、
　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料の測定結果およびバックグラウンド試料の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される。
　本発明により、微量な試料の状態を高精度に測定可能とする手法を提供することが可能となる。
平行平板電極とくし型電極による電極部の構成例を示す概略図。 本発明の一実施形態に係る電極部の構成例を示す概略図。 本発明の一実施形態に係る電極部の等価回路を説明するための図。 平行平板電極とくし型電極（改良前）による電極部の測定結果の例を示す図。 本発明の一実施形態に係る電極部の等価回路を説明するための図。 本発明の一実施形態に係る電極部の等価回路を説明するための図。 平行平板電極とくし型電極（改良後）による電極部の測定結果の例を示す図。 本発明に係るくし型電極（改良後）による電極部の測定結果の例を示す図。 本発明のくし型電極の測定装置の適用例を示す図。 本発明の一実施形態に係る測定処理のフローチャート。
　以下、本発明を実施するための形態について図面などを参照して説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明を説明するための一実施形態であり、本発明を限定して解釈されることを意図するものではなく、また、各実施形態で説明されている全ての構成が本発明の課題を解決するために必須の構成であるとは限らない。また、各図面において、同じ構成要素については、同じ参照番号を付すことにより対応関係を示す。
　＜第１の実施形態＞
　以下、本発明の第１の実施形態について説明を行う。
　［電極構成例］
　まず、本実施形態に係る潤滑剤による潤滑状態の測定に用いられる電極構成について説明する。本実施形態において測定対象となる試料の一例である潤滑剤としては、潤滑油やグリースなどが含まれるが、特に限定するものではない。
　図１は、潤滑剤の電気特性を評価（測定）する際の、電極部と交流電源との構成を示す概念図である。図１（ａ）は、従来構成における平行平板の電極部１００（以下、「平行平板電極」とも称する）を用いた測定の際の構成概略を示す。電極部１００は、平行平板電極１０１、１０２間に充填された潤滑剤１０３（例えば、バルク状態のグリース）に対して、交流電源２００により電力が印加される。ここでの平行平板電極１０１、１０２間の距離は、例えば、ｍｍオーダーにて構成されてよい。
　一方、図１（ｂ）は、本実施形態に係る測定部３００を用いた測定の際の構成概略を示す。測定部３００は、基板３０３上に、２つのくし型電極３０１、３０２が構成されており、これらに対して、交流電源２００により電力が印加される。くし型電極のより具体的な構成例については後述するが、２つのくし型電極３０１、３０２の歯の部分が噛み合うように配置される。
　図２は、本実施形態に係る測定部３００におけるくし型電極３０１、３０２の歯３０１ａ、３０２ａの周りを拡大して示した概略図である。図１（ｂ）に示すようにくし型電極３０１、３０２は噛み合うように配置されるため、歯３０１ａ、３０２ａは交互に配置される。図２（ａ）に示すように、くし型電極３０１、３０２は例えば、Ａｕ（金）で構成され、基板３０３はＳｉＯ２（二酸化ケイ素）にて構成されてよい。また、くし型電極３０１、３０２はそれぞれ、歯を複数備え、例えば、その数としては、６６本ずつ、計１３２本の歯にて形成されてよい。また、歯の寸法は、高さを０．１μｍ、長さを４．０ｍｍとしてよい。さらに、くし型電極３０１の歯３０１ａとくし型電極３０２の歯３０２ａとは図２中の奥行方向に沿って平行に配置され、その間隔は５．０μｍであってよい。なお、上記の測定部３００の寸法は一例であり、これに限定するものではない。
　図２（ｂ）は、測定部３００に対して、測定対象である潤滑剤４００を滴下した状態を示す。本実施形態において、潤滑剤４００の量は１０ｍｇ未満にて対応可能であるものとし、これは、図１（ａ）に示すような平行平板の電極部１００を用いた測定装置にて測定される量の１／１０００の量程度を想定している。
　図３（ａ）は、図２（ａ）に示した測定部３００の図を簡略化し、くし型電極３０１、３０２の歯をそれぞれ１つにまとめて示した概念図である。図３（ａ）において、破線は、交流電流を印加した際の電場を示す。また、図３（ｂ）は、図３（ａ）に示した構成に基づく、電気的に等価な等価回路を示す。
　図３（ｂ）に示す等価回路は、潤滑剤から構成されるコンデンサＣと、その周辺の要素に起因する抵抗Ｒが並列に接続された構成を有する。また、電気回路ＥのインピーダンスをＺにて示す。ここで、電気回路Ｅに印加される交流電圧Ｖ、電気回路Ｅを流れる電流Ｉ、および、電気回路Ｅ全体の複素数インピーダンスＺは以下の式（１）～（３）にて示される。
　Ｖ＝｜Ｖ｜ｅｘｐ（ｊωｔ）　…（１）
　Ｉ＝｜Ｉ｜ｅｘｐ（ｊ（ωｔ－θ））　…（２）
　Ｚ＝Ｖ／Ｉ＝｜Ｖ／Ｉ｜ｅｘｐ（ｊθ）＝｜Ｚ｜ｅｘｐ（ｊθ）　…（３）
　ｊ：虚数
　ω：電圧の角周波数
　ｔ：時間
　θ：位相角（電圧と電流の位相のずれ）
　そして、等価回路において、くし型電極３０１、３０２の距離や電極面積から、複素誘電率（εｒ’、εｒ”）を導出することができる。
　［事前検証］
　次に、図３に示した等価回路を前提として、本願発明者は、従来の構成である平行平板電極を用いた測定装置と、くし型電極を用いた測定装置について事前検証を行っており、その検証結果について示す。なお、例えば、特許文献１に示す平行平板電極を用いた測定装置は、高い測定精度を実現できる。
　図４は、従来の構成である平行平板電極を用いた測定装置と、くし型電極を用いた測定装置の測定結果から得られる複素誘電率（εｒ’、εｒ”）を示す。図４（ａ）において、横軸は交流電源の掃引による周波数［Ｈｚ］の対数を示し、縦軸は複素誘電率の実部εｒ’を示す片対数グラフである。プロット４０１は、くし型電極を用いた測定装置の測定結果を示し、プロット４０２は、平行平板電極を用いた測定装置の測定結果を示す。
　また、図４（ｂ）において、横軸は交流電源の掃引による周波数［Ｈｚ］の対数を示し、縦軸は複素誘電率の虚部εｒ”を示す片対数グラフである。プロット４１１は、くし型電極を用いた測定装置の測定結果を示し、プロット４１２は、平行平板電極を用いた測定装置の測定結果を示す。
　図４（ａ）、（ｂ）に示すように、平行平板電極を用いた測定装置と、くし型電極を用いた測定装置との測定結果には乖離が発生している。つまり、くし型電極を用いた測定装置は、平行平板電極を用いた測定装置よりも測定精度が低下していることが特定された。本願発明者は、この要因について実験、検討を行った結果、図３に示した等価回路に基づく複素誘電率（εｒ’、εｒ”）の導出に要因があることを特定した。
　［等価回路］
　以下、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置による複素誘電率の導出について説明する。図３（ａ）の例では、くし型電極の歯の間に直接的な電場のみを想定していた。これに対し、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置では、電極を回り込む電場を更に考慮する。つまり、くし型電極の電極面積（金蒸着膜の厚さ）に対し、電極間距離が長いことに着目し、その電場の回り込みを考慮する。
　図５（ａ）は、図２（ａ）に示した測定部３００の図を簡略化し、くし型電極３０１、３０２の歯をそれぞれ１つにまとめて示した概念図である。図５（ａ）において、破線５０１は、交流電流を印加した際の電極間の直接的な電場（以下、「電極間電場」とも称する）を示す。破線５０２は、電極の上部にて回り込む電場（以下、「上部側電場」とも称する）を示す。破線５０３は、基板３０３側にて回り込む電場（以下、「基板側電場」とも称する）を示す。
　そして、図５（ｂ）は、図５（ａ）に示した構成に基づく、改良後の電気的に等価な等価回路を示す。各電場に対応する領域には、異なる特性の材料が位置する。
　図５（ｂ）に示す等価回路は、上記の３つの電場（領域）それぞれに対応したコンデンサＣと抵抗Ｒが並列に接続された並列回路を、並列に接続した電気回路の構成を有する。この等価回路に対して、交流電源による交流電流が印加される。
　更に本実施形態では、図５に示した構成に基づき、複素誘電率を導出するための算出式を定義する。測定対象となる潤滑剤（試料）の誘電率εを導出するために、本実施形態では、標準試料（ここでは、トルエンを用いる）の誘電率εｔｏｌと、試料無しの状態（すなわち、空気）の誘電率εａｉｒを導出しておき、その結果に基づいて、潤滑剤（試料）の誘電率εの導出のための数式から回り込み電場に依存するパラメータを消去する。以下、より具体的に説明する。
　図６（ａ）は、図５（ａ）に示した概略構成において、試料６０１が測定部３００に設置された状態を示す。このとき、試料６０１に対する誘電率εが未知であり、これらを導出することを目的とする。
　図６（ｂ）は、図５（ａ）に示した概略構成において、試料６０１が測定部３００に設置されていない状態、すなわち、バックグラウンドの試料（以下、「バックグラウンド試料」とも称する）として空気６０２が測定位置に存在する状態に相当する。このとき、空気６０２の誘電率εａｉｒは既知である。
　図６（ｃ）は、図５（ａ）に示した概略構成において、標準試料６０３が測定部３００に設置されている状態を示す。このとき、標準試料６０３の誘電率εｔｏｌ、および導電率σｔｏｌは既知である。
　まず、図６（ｂ）に示す等価回路全体の複素アドミッタンスＹ＊は以下の式（４）のように表すことができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
Ｙ＊：くし型電極の等価回路全体の複素アドミッタンス
Ｙｅ ＊：上部側電場に対応する等価回路の複素アドミッタンス
Ｙｉ ＊：電極間電場に対応する等価回路の複素アドミッタンス
Ｙｂ ＊：基板側電場に対応する等価回路の複素アドミッタンス
　複素アドミッタンスＹｅ ＊、Ｙｉ ＊、Ｙｂ ＊はそれぞれ、虚数単位ｊを用いて以下の式（５）～式（７）のように表すことができる。なお、以下の各式におけるＳｂ／ｄｂ、Ｓｉ／ｄｉ、Ｓｅ／ｄｅはそれぞれ、基板、電極間、電極上部の等価セル定数の逆数であり、これらは、図１（ａ）に示す平行平板電極の場合の電極面積／電極間距離に相当する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　ｊ：虚数
　ω：電圧の角周波数
　Ｒｅ：電極上部に存在する物質の抵抗
　Ｒｉ：電極間に存在する物質の抵抗
　Ｒｂ：基板の抵抗
　Ｃｅ：電極上部に存在する物質のキャパシタンス
　Ｃｉ：電極間に存在する物質のキャパシタンス
　Ｃｂ：基板のキャパシタンス
　Ｓｅ：上部側電場に対応する電極面積
　Ｓｉ：電極間電場に対応する電極面積
　Ｓｂ：基板側電場に対応する電極面積
　ｄｅ：上部側電場に対応する電極間の距離
　ｄｉ：電極間電場に対応する電極間の距離
　ｄｂ：基板側電場に対応する電極間の距離
　σｅ：電極上部に存在する導電率
　σｉ：電極間に存在する物質の導電率
　σｂ：基板の導電率
　εｅ：電極上部に存在する物質の誘電率
　εｉ：電極間に存在する物質の誘電率
　εｂ：基板の誘電率
　式（４）～式（７）に基づき、くし型電極の等価回路全体の複素アドミッタンスＹ＊は以下の式（８）にて表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　ここで、くし型電極の等価回路全体の複素アドミッタンスＹ＊を以下の式（９）のように定義する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　そして、式（８）と式（９）に示す実部と虚部とを比較することにより、以下の式（１０）、式（１１）が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　図６（ａ）に示すような測定の状況下において、試料６０１の測定時の複素アドミッタンスの虚部Ｙ”ＳＰＬはεｉ＝εｅ＝ε、εｂ＝εＳｉＯ２の関係と、上記の（１１）により、以下の式（１２）にて表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
　Ｙ”ＳＰＬ：試料の複素アドミッタンスの虚部
　εＳｉＯ２：基板（ＳｉＯ２）の誘電率
　ここで、式（１２）中に示されるεＳｉＯ２、Ｓｂ／ｄｂ、（Ｓｉ／ｄｉ＋Ｓｅ／ｄｅ）は、電極の製造精度により変動しうる値であるため、本実施形態では、これらを消去する。図６（ｂ）に示すような測定（バックグラウンド：空気）の状況下において、バックグラウンド試料、すなわち空気の複素アドミッタンスの虚部Ｙ”ＢＫはεｉ＝εｅ＝εａｉｒ、εｂ＝εＳｉＯ２の関係と、上記の（１１）により、以下の式（１３）にて表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
　Ｙ”ＢＫ：バックグラウンド試料（空気）の複素アドミッタンスの虚部
　εａｉｒ：バックグラウンド試料（空気）の誘電率
　また、図６（ｃ）に示すような測定（標準試料：トルエン）の状況下において、標準試料、すなわちトルエンの複素アドミッタンスの虚部Ｙ”ＳＴＤはεｉ＝εｅ＝εｔｏｌ、εｂ＝εＳｉＯ２の関係と、上記の（１１）により、以下の式（１４）にて表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
　Ｙ”ＳＴＤ：標準試料（トルエン）の複素アドミッタンスの虚部
　εｔｏｌ：標準試料（トルエン）の誘電率
　そして、式（１２）～式（１４）に基づいて、以下の式（１５）～式（１７）のように計算を行い、εにて整理すると、式（１８）のように表すことができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
　なお、上記の式（１８）にて用いたεは、複素誘電率ε＊の実部成分ε’に相当するため、以下の式（１９）が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
　ε’：複素誘電率ε＊の実部成分
　同様に、図６（ａ）に示すような測定の状況下において、試料６０１の測定時の複素アドミッタンスの実部Ｙ’ＳＰＬはσｉ＝σｅ＝σ、σｂ＝σＳｉＯ２の関係と、上記の（１０）により、以下の式（２０）にて表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000013
　Ｙ’ＳＰＬ：試料の複素アドミッタンスの実部
　σＳｉＯ２：基板（ＳｉＯ２）の導電率
　図６（ｂ）に示すような測定（バックグラウンド：空気）の状況下において、バックグラウンド、すなわち空気の複素アドミッタンスの実部Ｙ’ＢＫはσｉ＝σｅ＝σａｉｒ、σｂ＝σＳｉＯ２の関係と、上記の式（１０）により、以下の式（２１）にて表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000014
　Ｙ’ＢＫ：バックグラウンド（空気）の複素アドミッタンスの実部
　σａｉｒ：バックグラウンド（空気）の導電率
　また、図６（ｃ）に示すような測定（標準試料：トルエン）の状況下において、標準試料、すなわちトルエンの複素アドミッタンスの実部Ｙ’ＳＴＤはσｉ＝σｅ＝σｔｏｌ、
σｂ＝σＳｉＯ２の関係と、上記の（１０）により、以下の式（２２）にて表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000015
　Ｙ’ＳＴＤ：標準試料（トルエン）の複素アドミッタンスの実部
　σｔｏｌ：標準試料（トルエン）の導電率
　そして、式（１５）、式（２０）～式（２２）に基づいて、以下の式（２３）、式（２４）のように計算を行い、σ／ωにて整理すると、式（２５）のように表すことができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000017
　なお、上記の式（２５）にて用いたσ／ωは、複素誘電率ε＊の虚部成分ε”に相当するため、以下の式（２６）が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000018
　ε”：複素誘電率ε＊の虚部成分
　ＬＣＲメータを用いてこれらの測定を行う場合、測定出力値であるインピーダンスの大きさ｜Ｚ｜（｜｜は絶対値を示す）、位相角θ、Ｙ’、Ｙ”との間には、以下の式（２７）、式（２８）にて示す関係が定義される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000019
　すなわち、式（１９）、式（２６）における、Ｙ’ＳＰＬ、Ｙ’ＳＴＤ、Ｙ’ＢＫには、試料測定（図６（ａ））、バックグラウンド測定（図６（ｂ））、標準試料測定（図６（ｃ））により測定されたｃｏｓθ／｜Ｚ｜の値を入力する。一方、式（１９）、式（２６）における、Ｙ”ＳＰＬ、Ｙ”ＳＴＤ、Ｙ”ＢＫには、試料測定（図６（ａ））、バックグラウンド測定（図６（ｂ））、標準試料測定（図６（ｃ））により測定された－ｓｉｎθ／｜Ｚ｜の値を入力する。これにより、未知の試料に対する誘電率ε、導電率σを導出することが可能となる。
　つまり、３つの測定を行うことで、電場解析が不要となる。なお、上記の例では、バックグラウンド測定や標準試料測定の際に空気とトルエンを用いた例を挙げて説明したが、これに限定するものでは無い。バックグラウンド測定および標準試料の誘電率および導電率の値を予め特定できれば、他の材料のパラメータが用いられてよい。
　［測定結果］
　図７、および図８は、本実施形態に係る測定結果の例を示す図である。
　図７は、従来の構成である平行平板電極を用いた測定装置と、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置の測定結果から得られる複素誘電率（εｒ’、εｒ”）を示す。図７（ａ）において、横軸は交流電源の掃引による周波数［Ｈｚ］の対数を示し、縦軸は複素誘電率の実部εｒ’を示す片対数グラフである。プロット７０１は、くし型電極を用いた測定装置の測定結果を示し、プロット４０２は、図４（ａ）と同様、平行平板電極を用いた測定装置の測定結果を示す。
　また、図７（ｂ）において、横軸は交流電源の掃引による周波数［Ｈｚ］の対数を示し、縦軸は複素誘電率の虚部εｒ”を示す片対数グラフである。プロット７０２は、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置の測定結果を示し、プロット４１２は、図４（ｂ）と同様、平行平板電極を用いた測定装置の測定結果を示す。
　図７（ａ）、（ｂ）に示すように、平行平板電極を用いた測定装置と、くし型電極を用いた測定装置との測定結果はほぼ同じ値が得られている。つまり、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置は、平行平板電極を用いた測定装置と同等の精度を得ることが可能となっている。
　図８は、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置にて、新しい潤滑剤と、劣化した潤滑剤の測定結果から得られる複素誘電率εｒ’、εｒ”を示す。図８（ａ）において、横軸は交流電源の掃引による周波数［Ｈｚ］の対数を示し、縦軸は複素誘電率の実部εｒ’を示す片対数グラフである。プロット７０１は、図７（ａ）と同様、くし型電極を用いた測定装置の測定結果（新しい潤滑剤）を示し、プロット８０１は、くし型電極を用いた測定装置の測定結果（劣化した潤滑剤）を示す。
　また、図８（ｂ）において、横軸は交流電源の掃引による周波数［Ｈｚ］の対数を示し、縦軸は複素誘電率の虚部εｒ”を示す片対数グラフである。プロット７０２は、図７（ｂ）と同様、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置の測定結果（新しい潤滑剤）を示し、プロット８０２は、くし型電極を用いた測定装置の測定結果（劣化した潤滑剤）を示す。
　図８（ａ）、（ｂ）に示すように、本実施形態に係る手法によりくし型電極を用いた測定装置にて、潤滑剤の劣化状態を特定することが可能となる。
　上記のことから、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定装置では、平行平板電極を用いた測定装置と同等の測定結果を得ること可能となる。このとき、上述したようにくし型電極では、平行平板電極に比べて極めて少量の試料（例えば、潤滑剤）を用いて、測定することができ、その有用性は平行平板電極よりも高いものとなる。
　［適用例］
　図９は、本実施形態に係るくし型電極を用いた測定方法の適用例を説明するための概略図である。例えば、測定対象として、潤滑剤にて潤滑が行われる転がり軸受が挙げられる。そして、転がり軸受内の潤滑剤に接触可能な位置に貼り付け可能なシール９００を用いる。図９（ａ）に示すように、シール９００上には、図１（ｂ）に示すようなくし型電極を備える測定部３００のくし型電極３０１、３０２を印刷する。シール９００を転がり軸受に張り付けた状態で、くし型電極に電圧を印加することでインピーダンスを測定する。その検出結果を、上記の式（１９）や式（２６）に示した算出式に入力することで、転がり軸受のパラメータを得ることが可能となる。なお、バックグラウンド測定や標準試料測定のパラメータは予め測定されていてよい。
　図９（ｂ）は、測定装置９２０や測定部３００を含む測定システムの全体概略の例図である。図９（ｂ）において、転がり軸受９０１内の潤滑剤９０２を測定対象として、測定部３００が印刷されたシール９００が設置されてよい。
　また、図９（ｂ）に示すように、測定装置９２０は、交流電源２００を用いたＥＩＳ（電気化学インピーダンス分光法）を用いて測定を行う構成と、交流電源９１０を用いたＥＩＭ（電気インピーダンス法）を併用するような構成であってもよい。これにより、本実施形態に係るくし型電極による高精度の測定結果に基づいて、ＥＩＭによる測定結果を補正したりすることで、ＥＩＭの精度を向上させることが可能となる。
　測定装置９２０は、例えば、不図示の制御装置、記憶装置、および出力装置を含んで構成される情報処理装置にて実現されてよい。制御装置は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）、ＭＰＵ（Ｍｉｃｒｏ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）、ＤＳＰ（Ｄｉｇｉｔａｌ　Ｓｉｎｇｌｅ　Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）、または専用回路などから構成されてよい。記憶装置は、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ　Ｏｎｌｙ　Ｍｅｍｏｒｙ）やＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）等の揮発性および不揮発性の記憶媒体により構成され、制御装置からの指示により各種情報の入出力が可能である。出力装置は、スピーカやライト、或いは液晶ディスプレイ等の表示デバイス等から構成され、制御装置からの指示により、作業者への報知を行う。出力装置による出力方法は特に限定するものではない。また、出力装置は、通信機能を備えたネットワークインターフェースであってもよく、ネットワーク（不図示）を介した外部装置（不図示）へのデータ送信により出力動作を行ってもよい。
　測定装置９２０は、交流電源２００の角周波数ωの交流電圧Ｖを、くし型電極を備える測定部３００に印加する電力の入力値を指示し、それに対する出力（測定値）としてインピーダンスＺ、および位相角θを取得する。そして、測定装置９２０はこれらの値を用いて測定対象に関する電気特性を示すパラメータを導出した上で出力を行う。
　［処理フロー］
　図１０は、上記の手法を用いた、本実施形態に係る測定処理のフローチャートである。本処理は、測定装置９２０により実行され、例えば、測定装置９２０が備える制御装置（不図示）が本実施形態に係る処理を実現するためのプログラムを記憶装置（不図示）から読み出して実行することにより実現されてよい。なお、以下の処理におけるパラメータの導出は、汎用のソフトウェアの機能を用いてその一部が実現されるように構成されてよい。また、本処理フローが開始される際には、測定部３００のくし型電極が測定位置に設置され、例えば、図２（ｂ）に示すような状態になっているものとする。
　Ｓ１００１にて、測定装置９２０は、ＬＣＲメータ（不図示）に対し、ＬＣＲメータが備える交流電源２００を用いて角周波数ωの交流電圧Ｖの電力を測定部３００のくし型電極を介して測定対象に与えるように制御する。これにより、試料（例えば、転がり軸受内の潤滑剤）には、角周波数ωの交流電圧Ｖが印加される。
　Ｓ１００２にて、測定装置９２０は、Ｓ１００１にて指示した入力に対する出力として、ＬＣＲメータからインピーダンスＺおよび位相角θを取得する。つまり、ＬＣＲメータは、入力である角周波数ωの交流電圧Ｖに対する試料の測定結果として、インピーダンスＺおよび位相角θを測定装置９２０に出力する。
　Ｓ１００３にて、測定装置９２０は、予め行われたバックグラウンド測定（図６（ｂ））における測定結果、および、バックグラウンド（上記の例では空気）の各種パラメータを取得する。これらの情報は、予め測定などによって入力され、測定装置９２０にて利用可能に登録されているものとする。また、バックグラウンドに係る各種パラメータは、測定装置９２０のユーザが指定するような構成であってもよい。
　Ｓ１００４にて、測定装置９２０は、予め行われた標準試料測定（図６（ｃ））における測定結果、および、標準試料（上記の例ではトルエン）の各種パラメータを取得する。これらの情報は、予め測定などによって入力され、測定装置９２０にて利用可能に登録されているものとする。また、標準試料に係る各種パラメータは、測定装置９２０のユーザが指定するような構成であってもよい。
　Ｓ１００５にて、測定装置９２０は、Ｓ１００２にて得られた試料に対する測定結果と、Ｓ１００３およびＳ１００４にて取得された各種パラメータを、上記の式（１９）や式（２６）に導入することにより、試料に対する複素誘電率を導出する。更に、測定装置９２０は、導出した複素誘電率に基づいて、上記の算出式により、試料に対する誘電率εや導電率σを導出する。
　Ｓ１００６にて、測定装置９２０は、Ｓ１００５にて得られた値を測定結果として出力する。そして、本処理フローを終了する。
　以上、本実施形態により、微量な試料の状態を高精度に測定可能とすることが可能となる。
　＜その他の実施形態＞
　また、本発明に係るくし型電極の測定部を有する構成は、潤滑剤に限定するものではなく、様々な試料の測定に用いられてもよい。例えば、上述したような試料の劣化の程度、多物質の混入の検出に用いられてもよい。また、機械装置のみを対象とするものではなく、例えば、人などの生物などから採取された液体などの試料を対象として測定が行われてもよい。
　また、上記の実施形態では、くし型電極の形状、すなわち、くし型の電極の歯が噛み合うように対向して配置された例を示したが、これに限定するものではない。例えば、渦巻き状の電極が用いられてもよい。
　また、上記の実施形態では、印加する電圧として交流電圧を用いる例を示した。しかし、これに限定するものではなく、パルス入力や、所定の矩形電圧が用いられてもよい。そのため、バックグラウンド測定や標準試料測定などの測定結果と比較可能であれば、印加電圧の構成は特に限定するものではない。
　また、本発明において、上述した１以上の実施形態の機能を実現するためのプログラムやアプリケーションを、ネットワーク又は記憶媒体等を用いてシステム又は装置に供給し、そのシステム又は装置のコンピュータにおける１つ以上のプロセッサがプログラムを読出し実行する処理でも実現可能である。
　また、１以上の機能を実現する回路（例えば、ＡＳＩＣ（Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｉｆｉｃ　Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　Ｃｉｒｃｕｉｔ）やＦＰＧＡ（Ｆｉｅｌｄ　Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ　Ｇａｔｅ　Ａｒｒａｙ））によって実現してもよい。
　このように、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、実施形態の各構成を相互に組み合わせることや、明細書の記載、並びに周知の技術に基づいて、当業者が変更、応用することも本発明の予定するところであり、保護を求める範囲に含まれる。
　以上の通り、本明細書には次の事項が開示されている。
　（１）　所定の形状の電極（例えば、３０１、３０２）と当該電極が表面に形成される基板（例えば、３０３）とを含む測定部（例えば、３００）を介して、測定対象（例えば、４００）に所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定工程（例えば、Ｓ１００１、Ｓ１００２）と、
　前記測定工程による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路（例えば、図５（ｂ））に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出工程（例えば、Ｓ１００３、Ｓ１００４、Ｓ１００５）と、
を有し、
　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場（例えば、５０１）と、前記電極の基板側の電場（例えば、５０３）と、前記電極の前記測定対象側の電場（例えば、５０２）とに対応して規定され、
　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料（例えば、６０３）の測定結果およびバックグラウンド試料（例えば、６０２）の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される、ことを特徴とする測定方法。
　この構成によれば、微量な試料の状態を高精度に測定することが可能となる。特に、平行平板電極と同等の測定精度を、より微小な量にて実現することが可能となる。
　（２）　前記所定の算出式は、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000020
　ε’：複素誘電率ε＊の実部成分
　ε”：複素誘電率ε＊の虚部成分
　Ｙ’ＳＴＤ：標準試料の複素アドミッタンスの実部
　Ｙ”ＳＴＤ：標準試料の複素アドミッタンスの虚部
　Ｙ”ＢＫ：バックグラウンドの複素アドミッタンスの虚部
　Ｙ’ＳＰＬ：試料の複素アドミッタンスの実部
　Ｙ”ＳＰＬ：試料の複素アドミッタンスの虚部
　ω：電圧の角周波数
　σｔｏｌ：標準試料の導電率
　εａｉｒ：バックグラウンド試料の誘電率
　εｔｏｌ：標準試料の誘電率
にて規定される、（１）に記載の測定方法。
　この構成によれば、電場解析を不要としつつ、電極間および電極への回り込みの電場を考慮した測定が可能となる。
　前記所定の形状は、くし型形状であり、
　前記基板の表面において、２つのくし型形状の電極が対向して、くしの歯が噛み合うように配置される、（１）に記載の測定方法。
　この構成によれば、くし形形状により電極における試料との接触面積を広げ、精度の高い測定が可能となる。
　（４）　前記測定部は、転がり軸受（例えば、９０１）に設置され、
　前記測定対象は、前記転がり軸受内の潤滑剤（例えば、９０２）である、（１）に記載の測定方法。
　この構成によれば、転がり軸受内の潤滑剤を測定対象として、微量の試料にて精度の高い測定が可能となる。
　（５）　所定の形状の電極（例えば、３０１、３０２）と当該電極が表面に形成される基板（例えば、３０３）とを含む測定部（例えば、３００）と、
　所定の電圧を供給する電源部（例えば、２００）と、
　前記測定部を介して、測定対象に前記電源部からの所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定手段（例えば、９２０）と、
　前記測定手段による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路（例えば、図５（ｂ））に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出手段（例えば、９２０）と、
を有し、
　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場（例えば、５０１）と、前記電極の基板側の電場（例えば、５０３）と、前記電極の前記測定対象側の電場（例えば、５０２）とに対応して規定され、
　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料（例えば、６０３）の測定結果およびバックグラウンド試料（例えば、６０２）の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される、ことを特徴とする測定システム。
　この構成によれば、微量な試料の状態を高精度に測定することが可能となる。特に、平行平板電極と同等の測定精度を、より微小な量にて実現することが可能となる。
　（６）　コンピュータ（例えば、９２０）に、
　所定の形状の電極（例えば、３０１、３０２）と当該電極が表面に形成される基板（例えば、３０３）とを含む測定部（例えば、３００）を介して、測定対象（例えば、４００）に所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定工程（例えば、Ｓ１００１、Ｓ１００２）と、
　前記測定工程による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路（例えば、図５（ｂ））に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出工程（例えば、Ｓ１００３、Ｓ１００４、Ｓ１００５）と、
を実行させ、
　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場（例えば、５０１）と、前記電極の基板側の電場（例えば、５０３）と、前記電極の前記測定対象側の電場（例えば、５０２）とに対応して規定され、
　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料（例えば、６０３）の測定結果およびバックグラウンド試料（例えば、６０２）の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される、プログラム。
　この構成によれば、微量な試料の状態を高精度に測定することが可能となる。特に、平行平板電極と同等の測定精度を、より微小な量にて実現することが可能となる。
　以上、図面を参照しながら各種の実施の形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例又は修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。また、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上記実施の形態における各構成要素を任意に組み合わせてもよい。
　以上、各種の実施の形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例又は修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。また、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上記実施の形態における各構成要素を任意に組み合わせてもよい。
　なお、本出願は、２０２２年１１月７日出願の日本特許出願（特願２０２２－１７８４５１）に基づくものであり、その内容は本出願の中に参照として援用される。
２００　交流電源
３００　測定部
３０１、３０２　くし型電極
３０３　基板
９００　シール
９０１　転がり軸受
９０２　潤滑剤
９２０　測定装置

Claims (6)

  1. 　所定の形状の電極と当該電極が表面に形成される基板とを含む測定部を介して、測定対象に所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定工程と、
    　前記測定工程による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出工程と、
    を有し、
    　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場と、前記電極の基板側の電場と、前記電極の前記測定対象側の電場とに対応して規定され、
    　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料の測定結果およびバックグラウンド試料の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される、ことを特徴とする測定方法。
  2. 　前記所定の算出式は、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
    　ε’：複素誘電率ε＊の実部成分
    　ε”：複素誘電率ε＊の虚部成分
    　Ｙ’ＳＴＤ：標準試料の複素アドミッタンスの実部
    　Ｙ”ＳＴＤ：標準試料の複素アドミッタンスの虚部
    　Ｙ”ＢＫ：バックグラウンドの複素アドミッタンスの虚部
    　Ｙ’ＳＰＬ：試料の複素アドミッタンスの実部
    　Ｙ”ＳＰＬ：試料の複素アドミッタンスの虚部
    　ω：電圧の角周波数
    　σｔｏｌ：標準試料の導電率
    　εａｉｒ：バックグラウンド試料の誘電率
    　εｔｏｌ：標準試料の誘電率
    にて規定される、ことを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
  3. 　前記所定の形状は、くし型形状であり、
    　前記基板の表面において、２つのくし型形状の電極が対向して、くしの歯が噛み合うように配置される、ことを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
  4. 　前記測定部は、転がり軸受に設置され、
    　前記測定対象は、前記転がり軸受内の潤滑剤である、ことを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
  5. 　所定の形状の電極と当該電極が表面に形成される基板とを含む測定部と、
    　所定の電圧を供給する電源部と、
    　前記測定部を介して、測定対象に前記電源部からの所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定手段と、
    　前記測定手段による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出手段と、
    を有し、
    　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場と、前記電極の基板側の電場と、前記電極の前記測定対象側の電場とに対応して規定され、
    　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料の測定結果およびバックグラウンド試料の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される、ことを特徴とする測定装置。
  6. 　コンピュータに、
    　所定の形状の電極と当該電極が表面に形成される基板とを含む測定部を介して、測定対象に所定の電圧を印加させることによりインピーダンスを測定する測定工程と、
    　前記測定工程による測定結果を、前記測定部と前記測定対象の構成に対応する等価回路に基づいて規定される所定の算出式に入力することにより、前記測定対象の複素誘電率を導出する導出工程と、
    を実行させ、
    　前記等価回路は、前記測定部における前記電極間の電場と、前記電極の基板側の電場と、前記電極の前記測定対象側の電場とに対応して規定され、
    　前記所定の算出式は、前記測定部による標準試料の測定結果およびバックグラウンド試料の測定結果に基づくパラメータを含んで規定される、プログラム。
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