WO2024100352A1 - Installation d'infiltration chimique en phase gazeuse a double traitement - Google Patents

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WO2024100352A1
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Simon Lucien René THIBAUD
Stéphane Roger André GOUJARD
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Safran Ceramics
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Definitions

  • the invention relates to installations or ovens used to carry out thermochemical treatments such as the densification of porous substrates by infiltration or chemical deposition in the gas phase.
  • thermostructural composite material that is to say in composite material having both mechanical properties which make it suitable for constituting structural parts and the capacity to maintain these properties up to high temperatures.
  • thermostructural composite materials are carbon/carbon (C/C) composites having a carbon fiber reinforcement texture densified by a pyrolytic carbon matrix and ceramic matrix composites (CMC) having a fiber reinforcement texture refractories (carbon or ceramic) densified by a ceramic matrix.
  • a well-known process for densifying porous substrates to produce CMC composite parts is chemical gas infiltration (CVI).
  • CVI chemical gas infiltration
  • the substrates to be densified are placed in a loading zone of a facility where they are heated.
  • a reactive gas containing one or more gaseous precursors of the material constituting the matrix is introduced into the oven.
  • the temperature and pressure in the installation are adjusted to allow the reactive gas to diffuse within the porosity of the substrates and form a deposit of the material constituting the matrix by decomposition of one or more constituents of the reactive gas or reaction between several constituents, these constituents forming the precursor of the matrix.
  • the process is carried out under reduced pressure, in order to promote the diffusion of reactive gases in the substrates.
  • the transformation temperature of the precursor(s) to form the matrix material is in most cases between 900°C and 1100°C.
  • Document US 5,904,957 discloses a gas phase chemical infiltration installation comprising a reaction chamber in which several substrates to be densified are stacked. If this type of installation allows, thanks to its loading capacity, to densify by OVI a large number of substrates at the same time, it nevertheless has the disadvantage of being able to carry out only one type of CVI (ie the deposition of a only type of matrix) at the same time for all the substrates. This lack of flexibility can prevent optimization of the loading of the installation and/or disrupt production rates.
  • each batch must be treated in the installation one after the other, which leads to a lack of optimization of the loading of the installation when the number of substrates per batch to be processed is less than the maximum loading capacity of the installation. If we wish to wait until we have an optimal number of substrates with respect to the loading capacity of the installation, the installation then becomes a factor in slowing down production, which is also not desirable.
  • the present invention proposes an installation for chemical infiltration in the gas phase or for chemical deposition in the gas phase comprising an enclosure enclosing a first reaction chamber comprising a first gas inlet, a first preheating chamber, a first loading and a first gas outlet, the first gas inlet being connected to a first gas supply source, the first gas outlet being connected to at least one gas evacuation pipe, the installation further comprising a first heating system configured to heat the first reaction chamber, characterized in that the enclosure further encloses a second reaction chamber comprising a second gas inlet, a second preheating chamber, a second loading zone and a second outlet gas, the second gas inlet being connected to a second gas supply source, the second gas outlet being connected to said at least one gas evacuation pipe, the installation further comprising a second heating system configured to heat the second reaction chamber, in that the first and second gas supply sources each deliver a gas phase comprising at least one different precursor gas and in that the first and second heating systems are independent of each other.
  • the installation according to the invention makes it possible to carry out two different types of treatment simultaneously because the two reaction chambers are independent of each other chemically and thermally.
  • each chamber can be supplied with a different gas phase and the chambers are associated with independent heating systems allowing each chamber to be heated to a different temperature.
  • the installation therefore has much better adaptability to different types of part production, which makes it possible to optimize manufacturing rates as well as the amortization of the installation which represents a significant part in the production cost of the parts. pieces.
  • the first and second reaction chambers are superimposed inside the enclosure while the first gas outlet of the first reaction chamber is adjacent to the second reaction chamber.
  • the first gas outlet from the first chamber advantageously forms a buffer zone or non-useful zone between the loading zones of the two reaction chambers in which the temperature must be precisely controlled.
  • the first and second reaction chambers are thermally isolated from each other by a thermal insulator present between the first gas outlet and the second reaction chamber. This increases the thermal decoupling between the two reaction chambers.
  • the installation further comprises an internal gas supply circuit bypassing the first reaction chamber, said internal gas supply circuit being connected to the second gas inlet of the second reaction chamber.
  • the second gas inlet of the second reaction chamber comprises a flow rectifier module.
  • the first and second reaction chambers are superimposed inside the enclosure while the first and second gas evacuation outlets of the first and second reaction chambers are opposite each other. -opposite each other, the first and second gas inlets of the first and second reaction chambers are at opposite locations in the enclosure.
  • the first and second gas outlets advantageously form a buffer zone or non-useful zone between the loading zones of the two reaction chambers in which the temperature must be precisely controlled.
  • the first and second reaction chambers are thermally isolated from each other by a thermal insulator present between the first and second gas evacuation outlets of the first and second reaction chambers. This increases the thermal decoupling between the two reaction chambers.
  • the invention also relates to a gas-phase chemical infiltration or gas-phase chemical deposition process comprising:
  • the first and second gas phases each comprise at least one different precursor.
  • the first and second gas phases are introduced respectively into the first and second reaction chambers at different flow rates.
  • the first and second heating temperatures are different.
  • Figure 1 is a schematic sectional view of a gas-phase chemical infiltration or gas-phase chemical deposition installation according to one embodiment of the invention
  • Figure 2 is a top view of part of the installation of Figure 1 according to a section plane ll-ll,
  • Figure 3 is a top view of part of the installation of Figure 1 according to a section plane lll-lll,
  • Figure 4 is a top view of part of the installation in Figure
  • Figure 5 is a top view of part of the installation of Figure 1 according to a V-V section plane
  • Figure 6 is a schematic sectional view of a gas-phase chemical infiltration or gas-phase chemical deposition installation according to another embodiment of the invention.
  • thermochemical treatments for densification of porous substrates by infiltration or chemical deposition in the gas phase are examples of thermochemical treatments for densification of porous substrates by infiltration or chemical deposition in the gas phase.
  • FIG. 1 illustrates a gas phase chemical infiltration (CVI) or gas phase chemical deposition (CVD) installation 100 intended for the densification of fibrous preforms in accordance with one embodiment of the invention.
  • the installation 100 is delimited by an enclosure 110 comprising here a cylindrical side wall 111, a bottom wall 112 and an upper wall 113.
  • the installation 100 comprises, inside the enclosure 110, a first reaction chamber 120 delimited by a wall 121 and comprising a first gas inlet 122 present at a first end of the reaction chamber 120, a first preheating chamber 123, a first loading zone 124 and a first gas outlet 125.
  • the first preheating chamber 123 comprises several multi-perforated plates 1230, 1231 and 1232 and is present between the first gas inlet 122 and a first end 1241 of the first loading zone 124.
  • the first gas evacuation outlet 125 is present at a second end 1242 of the loading zone opposite the first end 1241.
  • the gas evacuation outlet 125 comprises a gas phase depletion module 1250 comprising vents 1251 connected to a gas evacuation pipe (not shown in Figure 1) connected to the enclosure 1 10 of the installation (figures 1 and 4).
  • the installation 100 further comprises, inside the enclosure 110, a second reaction chamber 130, the first and second reaction chambers 120 and 130 being superimposed.
  • the second reaction chamber 130 is delimited by a wall 131 and comprises a second gas inlet 132 present at a first end of the reaction chamber 120, a second preheating chamber 133, a second loading zone 134 and a second gas outlet. gas 135.
  • the second preheating chamber 133 comprises several multi-perforated plates 1330, 1331 and 1332 and is present between the second gas inlet 132 and a first end 1341 of the second loading zone 134.
  • the second gas evacuation outlet gas 135 is present at a second end 1342 of the loading zone opposite the first end 1341.
  • the gas evacuation outlet 135 comprises a gas phase depletion module 1350 comprising vents 1351 connected to a gas evacuation pipe (not shown in Figure 1) connected to the enclosure 1 10 of the installation.
  • the first and second reaction chambers 120 and 130 are independent of each other both chemically and thermally. More precisely, the first and second reaction chambers are each supplied with a different gas phase.
  • gas phase is meant here a gas or a gas mixture comprising at least one precursor capable of depositing a solid deposit by chemical reaction.
  • the gas phases introduced respectively into the first and second reaction chambers differ from each other in that they each comprise at least one different precursor.
  • the first gas inlet 122 of the first reaction chamber 120 comprises a first injection port 140 connected to a first reactive gas pipe 150.
  • the gas inlet 122 is connected to a first power source in gas 155 via the first gas pipe 150 (figure 1).
  • the first gas supply source 155 delivers a first gas phase 10 having a composition determined with regard to the nature of the gas or gases used as well as the proportion of each of the gases in the composition of the gas phase.
  • the first gas supply source 155 is also configured to control the flow rate of the gas phase introduced into the first reaction chamber 120.
  • the second reaction chamber 130 is supplied with reactive gas via an internal gas supply circuit 160 bypassing the first reaction chamber 120 (figure 1).
  • the internal supply circuit 160 is connected, on the one hand, to a second injection port 170 connected itself to a second reactive gas line 180 and, on the other hand, to the second gas inlet 132 of the second reaction chamber 120.
  • the second injection port 170 comprises an injection ring 171 connected to the second reactive gas line 180 (FIG. 2).
  • the second gas inlet 132 is connected to a second gas supply source 185 via the second reactive gas line 180 ( Figure 2).
  • the second gas supply source 185 delivers a second gas phase 20 having a composition determined with regard to the nature of the gas or gases used as well as the proportion of each of the gases in the composition of the gas phase.
  • the second gas supply source 185 is also configured to control the flow rate of the gas phase introduced into the second reaction chamber 130.
  • the second gas supply source delivers a gas phase containing at least one precursor different from a precursor present in the gas phase delivered by the
  • the internal supply circuit 160 comprises four circulation channels 161, 162, 163 and 164 each running along the wall 121 of the first reaction chamber 120, the upper ends 1610, 1620, 1630 and 1640 of the circulation channels 161, 162, 163 and 164 cooperating with injection orifices 1710 of the injection ring 171 while the lower ends 1611, 1621, 1631 and 1641 of the circulation channels 161, 162, 163 and 164 open out at the gas inlet 132 of the second reaction chamber 130.
  • the internal supply circuit can of course include a different number of circulation channels. In particular, it may include only one circulation channel or include two circulation channels.
  • the gas inlet 132 of the second reaction chamber 130 comprises a flow rectifier module 1320 comprising a plurality of perforations 1321 making it possible to straighten the gas flow delivered at the lower ends 1611, 1621, 1631 and 1641 circulation channels 161, 162, 163 and 164 when entering the second reaction chamber 130.
  • the circulation channels of the internal gas supply circuit may include baffles (not shown in Figures 1 to 5) in order to improve the heating of the gas.
  • the first and second reaction chambers 120 and 130 are each provided with an independent heating system, that is to say that one of the first and second reaction chambers can be heated to a temperature different from that of the other reaction chamber.
  • the installation 100 thus comprises a first heating system 1112 configured to heat the first reaction chamber 120 to a first determined temperature and a second heating system 1114 configured to heat the second reaction chamber 130 to a second determined temperature.
  • the first and second heating systems are produced by induction. More precisely, the cylindrical side wall 111 of the enclosure 110 comprises an armature, or susceptor 1110, for example made of graphite.
  • the first heating system 1112 is formed by a first portion of the susceptor 11 10 which surrounds the first reaction chamber 120 and which is coupled with an inductor located outside the enclosure 110 and formed of at least one first coil induction 1113.
  • An insulator 1111 is interposed between the first coil(s) 1113 and the susceptor 1110. In a well-known manner, the heating of the first reaction chamber 120 is ensured by heating the susceptor 1110 when the one or more Coils 1113 are powered with an alternating voltage.
  • the coil(s) of the inductor are connected to a first alternating voltage generator (not shown).
  • the magnetic field created by the coil(s) 1113 induces an electric current in the susceptor 1110 which causes the latter to heat up by the Joule effect, the elements present inside the enclosure 110 being heated by radiation.
  • the intensity of the current circulating in the coil(s) 1113 determine the heating temperature of the first reaction chamber.
  • the second heating system 1114 is formed by a second portion of the susceptor 1110 which surrounds the second reaction chamber 130 and which is coupled with an inductor located outside the enclosure 110 and formed of at least a second induction coil 1115.
  • An insulator 1111 is interposed between the second coil(s) 1115 and the susceptor 1110.
  • the heating of the second reaction chamber 130 is ensured by heating of the susceptor 1110 when the or the coils 1115 are supplied with an alternating voltage.
  • the coil(s) of the inductor are connected to a second alternating voltage generator (not shown).
  • the magnetic field created by the coil(s) 1115 induces an electric current in the susceptor 1110 which causes the latter to heat up by the Joule effect, the elements present inside the enclosure 110 being heated by radiation.
  • the intensity of the current circulating in the coil(s) 1115 determine the heating temperature of the first reaction chamber.
  • the independent heating of the first and second chambers 120 and 130 can be ensured by other means such as electric heating means consisting for example of heating resistors embedded in the side wall of the enclosure or placed outside the wall lateral like the coils 11 13 and 1115 shown in Figure 1. In the latter case, these are resistor cages.
  • an installation 100 which comprises first and second useful zones corresponding respectively to the first and second loading zones 124 and 134 of the first and second reaction chambers 120 and 130. It is in these first and second useful zones that the temperature must be controlled in order to precisely control the solid deposition from the first and second gas phases 10 and 20 introduced respectively into the first and second reaction chambers 120 and 130.
  • An intermediate zone or non-useful zone is present between the first and second useful zones.
  • the non-useful zone extends between the second end 1242 of the first loading zone 124 adjacent to the first gas outlet 125 of the first reaction chamber 120 and the second gas inlet 132 of the second reaction chamber 130.
  • the non-useful zone allows thermal decoupling between the useful zones of the reaction chambers, which facilitates control of the temperature in each useful zone.
  • the temperature in the non-useful zone cannot be controlled and is different from the processing temperatures present in the first and second useful zones. This does not cause any disadvantages in the operation of the installation 100 because in the non-useful zone no part is treated.
  • the non-useful zone mainly corresponds to the first gas outlet 125 equipped with the gas phase depletion module 1250. The function of this zone is to trap and evacuate the reaction by-products. Consequently, in such a zone, the temperature tolerance is much higher than in the useful zones because it is not necessary to control the quality of the deposit in this zone.
  • the first and second reaction chambers 120 and 130 can be thermally isolated from each other by a thermal insulator 101, for example a graphite felt present between the first gas outlet 125 and the second reaction chamber 130.
  • the thermal insulator 101 makes it possible to increase the thermal decoupling between the first and second useful zones.
  • Each reaction chamber can be heated by a single-zone or multi-zone (2 or 3 zones) heating system.
  • Multi-zone heating has the advantage, on the scale of each reaction chamber, of implementing thermal homogeneity over a greater height.
  • Substrates or fibrous preforms 50 to be densified are placed in the first reaction chamber 120.
  • the preforms 50 are distributed over the height of the first loading zone 124 of the first reaction chamber 120.
  • Substrates or fibrous preforms 60 to be densified are placed in the second reaction chamber 130.
  • the preforms 60 are distributed over the height of the second loading zone 134 of the second reaction chamber 130.
  • a second gas phase 20 delivered by the second gas supply source 185 and containing at least a second matrix precursor is admitted into the second reaction chamber 130 through the second reactive gas line 180 and the first injection port 170.
  • the gas phases 10 and 20 are preheated during their circulation respectively in the first and second preheating chambers 123 and 133 before their introduction into the loading zones 124 and 134.
  • the temperature in the first and second reaction chambers 120 and 130 are adjusted independently to allow the gas to diffuse within the porosity of the fibrous preforms and form a deposit of the material(s) constituting a matrix by decomposition of one or several constituents of the gas, these constituents forming the precursor of the matrix.
  • the process is carried out under reduced pressure, in order to promote the diffusion of reactive gases in the substrates.
  • There transformation temperature of the precursor(s) to form the matrix material, such as a ceramic is in most cases between 900°C and 1100°C.
  • the gas flow rate in one of the reaction chambers can be 1.5 times, or even 2 times higher than in the other reaction chamber while the average temperature difference in the useful zones, between the two chambers reaction can be higher than 50°C, or even higher than 150°C, or even 200°C, depending on the types of deposits desired in each of the chambers.
  • the gas phase 10 circulates through the preforms 50 present in the first loading zone 124 from the preheating chamber 123 to the first gas outlet 125.
  • a first matrix is deposited in the preforms 50 by decomposition of the gas phase 10
  • the second gas phase 20 is conveyed to the inlet 122 of the second reaction chamber 130 by the circulation channels 161, 162, 163 and 164 of the internal supply circuit 160 in order to circulate through the preforms 60 present in the. second loading zone 134 from the preheating chamber 133 to the second gas outlet 135.
  • a second matrix is deposited in the preforms 60 by decomposition of the gas phase 20.
  • the by-products 11 resulting from the decomposition of the first gas phase 10 are evacuated through the first gas outlet 125. In this way, no by-product potentially responsible for inhibition of the growth of the deposit by CVI is transmitted to the second reaction chamber 130. This greatly reduces the risk of the appearance of a gradient in the deposition of matrix by CVI in the fibrous preforms 50 and in particular those present in the loading zone 134 of the second chamber reaction chamber 130 present below the first reaction chamber 120.
  • Figure 6 represents another embodiment of a gas phase chemical infiltration (CVI) or gas phase chemical deposition (CVD) installation 200 which differs from the installation 100 described previously in that two reaction chambers 220 and 230 are superimposed in the enclosure of the installation by placing their gas evacuation outlet opposite and their gas inlet at each of the vertical ends of the enclosure. The reactive gas(es) are injected both at the upper end and the lower end of the enclosure.
  • CVI chemical infiltration
  • CVD gas phase chemical deposition
  • the installation 200 is delimited by an enclosure 210 comprising here a cylindrical side wall 211, a bottom wall 212 and an upper wall 213.
  • the installation 100 comprises, inside the enclosure 210, a first reaction chamber 220 delimited by a wall 221 and comprising a first gas inlet 222 present at a first end of the reaction chamber 220, a first preheating chamber 223, a first loading zone 224 and a first gas outlet 225.
  • the first preheating chamber 223 comprises several multi-perforated plates 2230, 2231 and 2232 and is present between the first gas inlet 222 and a first end 2241 of the first loading zone 224.
  • the first gas evacuation outlet 225 is present at a second end 2242 of the loading zone opposite the first end 2241.
  • the gas inlet 222 comprises a first injection port 240 connected to a first reactive gas pipe 250 present at the upper wall 213 of the enclosure 210.
  • the gas evacuation outlet 225 comprises a gas phase depletion zone 2250 comprising vents 2251 connected to a gas evacuation pipe 290 connected at the bottom wall 212 of the enclosure 210.
  • the installation 200 further comprises, inside the enclosure 210, a second reaction chamber 230, the first and second reaction chambers 220 and 230 being superimposed.
  • the second reaction chamber 230 is delimited by a wall 231 and comprises a second gas inlet 232 present at a first end of the reaction chamber 220, a second preheating chamber 233, a second loading zone 234 and a second gas outlet. gas 235.
  • the second preheating chamber 233 comprises several multi-perforated plates 2330, 2331 and 2332 and is present between the second gas inlet 232 and a first end 2341 of the second loading zone 234.
  • the second gas evacuation outlet gas 235 is present at a second end 2342 of the loading zone opposite the first end 2341.
  • the second gas outlet 235 is here opposite the first gas outlet 225 of the first reaction chamber 220.
  • the gas inlet 232 comprises a second injection port 270 connected to a second gas pipe. reactive gas 280 present at the bottom wall 212 of the enclosure 210.
  • the gas evacuation outlet 235 comprises a gas phase depletion module 2350 comprising vents 2351 connected to the gas evacuation pipe 290 connected at the bottom wall 212 of the enclosure 210.
  • the first and second reaction chambers 220 and 230 are independent of each other both chemically and thermally. More precisely, the first and second reaction chambers are each supplied with a different gas phase.
  • the gas phases introduced respectively into the first and second reaction chambers differ from each other in that they each comprise at least one different precursor.
  • the first gas inlet 222 of the first reaction chamber 220 comprises a first injection port 240 connected to a first reactive gas pipe 250.
  • the gas inlet 222 is connected to a first power source in gas 255 via the first gas pipe 250 (figure 6).
  • the first gas supply source 255 delivers a first gas phase 30 having a composition determined with regard to the nature of the gas or gases used as well as the proportion of each of the gases in the composition of the gas phase.
  • the first gas supply source 255 is also configured to control the flow rate of the gas phase introduced into the first reaction chamber 220.
  • the second gas inlet 232 of the second reaction chamber 220 comprises a second injection port 270 connected to a second reactive gas line 280.
  • the gas inlet 232 is connected to a second gas supply source 285 via the second gas pipe 280 ( Figure 6).
  • the second gas supply source 285 delivers a second gas phase 40 having a composition determined with regard to the nature of the gas or gases used as well as the proportion of each of the gases in the composition of the gas phase.
  • the second gas supply source 285 is also configured to control the flow rate of the gas phase introduced into the second reaction chamber 230.
  • the second gas supply source delivers a gas phase containing at least one precursor different from a precursor present in the gas phase delivered by the first power source.
  • the first and second reaction chambers 220 and 230 are each provided with an independent heating system, that is to say that one of the first and second reaction chambers can be heated to a temperature different from that of the other reaction chamber.
  • the installation 200 thus comprises a first heating system 2112 configured to heat the first reaction chamber 220 to a first determined temperature and a second heating system 2114 configured to heat the second reaction chamber 230 to a second determined temperature.
  • the first and second heating systems are produced by induction. More precisely, the cylindrical side wall 211 of the enclosure 210 comprises an armature, or susceptor 21 10, for example made of graphite.
  • the first heating system 2112 is formed by a first portion of the susceptor 21 10 which surrounds the first reaction chamber 220 and which is coupled with an inductor located outside the enclosure 210 and formed of at least one first coil induction 2113.
  • An insulator 2111 is interposed between the first coil(s) 2113 and the susceptor 2110. In a well-known manner, the heating of the first reaction chamber 220 is ensured by heating the susceptor 2110 when the coil(s) 2113 are powered with an alternating voltage.
  • the coil(s) of the inductor are connected to a first alternating voltage generator (not shown).
  • the magnetic field created by the coil(s) 2113 induces an electric current in the susceptor 2110 which causes the latter to heat up by the Joule effect, the elements present inside the enclosure 210 being heated by radiation.
  • the intensity of the current circulating in the coil(s) 2113 determine the heating temperature of the first reaction chamber.
  • the second heating system 2114 is formed by a second portion of the susceptor 21 10 which surrounds the second reaction chamber 230 and which is coupled with an inductor located outside the enclosure 210 and formed of at least one second coil induction 2115.
  • An insulator 2111 is interposed between the second coil(s) 2115 and the susceptor 2110.
  • the heating of the second reaction chamber 230 is ensured by heating of the susceptor 21 10 when the coil(s) 2115 are supplied with an alternating voltage.
  • the coil(s) of the inductor are connected to a second alternating voltage generator (not shown).
  • the magnetic field created by the coil(s) 2115 induces an electric current in the susceptor 2110 which causes the latter to heat up by the Joule effect, the elements present inside the enclosure 210 being heated by radiation.
  • the intensity of the current circulating in the coil(s) 2115 determine the heating temperature of the first reaction chamber.
  • the independent heating of the first and second chambers 220 and 230 can be ensured by other means such as electric heating means consisting for example of heating resistors embedded in the side wall of the enclosure.
  • an installation 200 which comprises first and second useful zones corresponding respectively to the first and second loading zones 224 and 234 of the first and second reaction chambers 220 and 230. It is in these first and second useful zones that the temperature must be controlled in order to precisely control the solid deposition from the first and second gas phases 30 and 40 introduced respectively into the first and second reaction chambers 220 and 230.
  • An intermediate zone or non-useful zone is present between the first and second useful zones.
  • the non-useful zone extends over the depletion zones 2250 and 2350 respectively of the first and second gas outlets 225 and 235 of the first and second reaction chambers 120 and 130.
  • the temperature in the non-useful zone cannot be controlled and is different from the processing temperatures present in the first and second useful zones. This does not cause any disadvantages in the operation of the installation 200 because in the non-useful zone no part is treated.
  • the useful zone corresponds to the gas phase depletion zones. The function of these zones is to trap and evacuate reaction by-products. Therefore, in such zones, the temperature tolerance is much higher than in the useful zones because it is not necessary to control the quality of the deposit in this zone.
  • the first and second reaction chambers 220 and 230 can be thermally isolated from each other by a thermal insulator 201, for example a graphite felt present between the two depletion zones 2250 and 2350.
  • the thermal insulator 201 makes it possible to increase the thermal decoupling between the first and second useful zones.
  • thermochemical treatment installation 200 we now describe the operation of the thermochemical treatment installation 200 in application with a process for manufacturing parts made of composite material.
  • Substrates or fibrous preforms 70 to be densified are placed in the first reaction chamber 220.
  • the preforms 70 are distributed over the height of the first loading zone 224 of the first reaction chamber 220.
  • Substrates or fibrous preforms 80 to be densified are placed in the second reaction chamber 230.
  • the preforms 80 are distributed over the height of the second loading zone 234 of the second reaction chamber 230.
  • a second gas phase 40 delivered by the second gas supply source 285 and containing at least a second matrix precursor is admitted into the second reaction chamber 230 through the second reactive gas line 280 and the first injection port 270.
  • the gas phases 30 and 40 are preheated during their circulation respectively in the first and second preheating chambers 223 and 233 before their introduction into the loading zones 224 and 234.
  • the temperature in the first and second reaction chambers 220 and 230 are adjusted independently to allow the gas to diffuse within the porosity of the fibrous preforms and form a deposit of the material(s) constituting the matrix by decomposition of one or more gas constituents, these constituents forming the precursor of the matrix.
  • the process is carried out under reduced pressure, in order to promote the diffusion of reactive gases in the substrates.
  • the transformation temperature of the precursor(s) to form the matrix material, such as a ceramic is in most cases between 900°C and 1100°C.
  • the gas flow rate in one of the reaction chambers can be 1.5 times, or even 2 times higher than in the other reaction chamber while the average temperature difference in the useful zones, between the two chambers reaction can be higher than 50°C, or even higher than 150°C, or even 200°C, depending on the types of deposits desired in each of the chambers.
  • the first gas phase 30 circulates through the preforms 70 present in the first loading zone 224 from the preheating chamber 223 to the first gas outlet 225.
  • a first matrix is deposited in the preforms 70 by decomposition of the gas phase 30.
  • the second gas phase 40 circulates through the preforms 80 present in the second loading zone 234 from the preheating chamber 233 to the second gas outlet 235.
  • a second matrix is deposited in the preforms 80 by decomposition of the gas phase 40.
  • a first matrix of silicon carbide (SiC) is deposited in preforms present in the first reaction chamber while a second matrix of carbon (C) is deposited in preforms present in the second reaction chamber.
  • the gas phase introduced into the first reaction chamber comprises methyltrichlorosilane (CH 3 SiCI 3 ) as precursor of SiC and hydrogen while the gas phase introduced into the second reaction chamber comprises methane (CH 4 ) as precursor of carbon.
  • a first matrix of silicon carbide (SiC) is deposited in preforms present in the first reaction chamber while a second matrix of Si-BC is deposited in preforms present in the second reaction chamber.
  • the gas phase introduced into the first reaction chamber comprises methyltrichlorosilane (CH 3 SiCI 3 ) as precursor of SiC and hydrogen while the gas phase introduced into the second reaction chamber comprises methyltrichlorosilane (CH 3 SiCI 3 ) as first precursor, boron trichloride (BCI 3 ) as second precursor and hydrogen.

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Abstract

Une installation CVI ou CVD (100) comprend une enceinte (110) renfermant une première chambre de réaction (120) reliée à une première source d'alimentation en gaz (155), l'installation comprenant en outre un premier système de chauffage (1112) configuré pour chauffer la première chambre de réaction. L'enceinte (110) renferme en outre une deuxième chambre de réaction (130) reliée à une deuxième source d'alimentation en gaz (185), l'installation comprenant en outre un deuxième système de chauffage (1114) configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction (130). Les première et deuxième sources d'alimentation en gaz (155, 185) délivrent chacune une phase gazeuse comprenant au moins un gaz précurseur différent. Les premier et deuxième systèmes de chauffage (1112, 1114) sont indépendants l'un de l'autre.

Description

Description
Titre de l'invention : Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse à double traitement
Domaine Technique
L'invention concerne les installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermochimiques comme la densification de substrats poreux par infiltration ou dépôt chimique en phase gazeuse.
Technique antérieure
Un domaine d'application de l'invention est celui de la réalisation de pièces en matériau composite thermostructural, c'est-à-dire en matériau composite ayant à la fois des propriétés mécaniques qui le rendent apte à constituer des pièces structurelles et la capacité de conserver ces propriétés jusqu'à des températures élevées. Des exemples typiques de matériaux composites thermostructuraux sont les composites carbone/carbone (C/C) ayant une texture de renfort en fibres de carbone densifiée par une matrice de carbone pyrolytique et les composites à matrice céramique (CMC) ayant une texture de renfort en fibres réfractaires (carbone ou céramique) densifiée par une matrice céramique.
Un processus bien connu de densification de substrats poreux pour réaliser des pièces en composite CMC est l'infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). Les substrats à densifier sont placés dans une zone de chargement d'une installation où ils sont chauffés. Un gaz réactif contenant un ou plusieurs précurseurs gazeux du matériau constitutif de la matrice est introduit dans le four. La température et la pression dans l’installation sont réglées pour permettre au gaz réactif de diffuser au sein de la porosité des substrats et y former un dépôt du matériau constitutif de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz réactif ou réaction entre plusieurs constituants, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C. Le document US 5 904 957 divulgue une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse comprenant une chambre de réaction dans laquelle sont empilés plusieurs substrats à densifier. Si ce type d’installation permet grâce à sa capacité de chargement de densifier par OVI un nombre important de substrats en même temps, il présente toutefois l’inconvénient de ne pouvoir réaliser qu’un seul type de CVI (i.e. le dépôt d’un seul type de matrice) à la fois pour l’ensemble des substrats. Ce manque de flexibilité peut empêcher une optimisation du chargement de l’installation et/ou perturber les cadences de production. En effet, dans le cas de lots de substrats devant être soumis à des traitements différents, chaque lot doit être traité dans l’installation l’un après l'autre, ce qui conduit à un manque d’optimisation du chargement de l’installation lorsque le nombre de substrats par lot à traiter est inférieur à la capacité maximale de chargement de l’installation. Si on souhaite attendre d’avoir un nombre de substrats optimal vis-à-vis de la capacité de chargement de l’installation, l’installation devient alors un facteur de ralentissement de la production, ce qui n’est pas non plus souhaitable.
Exposé de l’invention
A cet effet, la présente invention propose une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse comprenant une enceinte renfermant une première chambre de réaction comprenant une première entrée de gaz, une première chambre de préchauffage, une première zone de chargement et une première sortie de gaz, la première entrée de gaz étant reliée à une première source d’alimentation en gaz, la première sortie de gaz étant reliée à au moins une conduite d’évacuation de gaz, l’installation comprenant en outre un premier système de chauffage configuré pour chauffer la première chambre de réaction, caractérisée en ce que l’enceinte renferme en outre une deuxième chambre de réaction comprenant une deuxième entrée de gaz, une deuxième chambre de préchauffage, une deuxième zone de chargement et une deuxième sortie de gaz, la deuxième entrée de gaz étant reliée à une deuxième source d’alimentation en gaz, la deuxième sortie de gaz étant reliée à ladite au moins une conduite d’évacuation de gaz, l’installation comprenant en outre un deuxième système de chauffage configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction, en ce que les première et deuxième sources d’alimentation en gaz délivrent chacune une phase gazeuse comprenant au moins un gaz précurseur différent et en ce que les premier et deuxième systèmes de chauffage sont indépendants l'un de l’autre.
L’installation selon l'invention permet de réaliser simultanément deux types de traitement différents car les deux chambres de réaction sont indépendantes l’une de l’autre chimiquement et thermiquement. En effet, chaque chambre peut être alimentée avec une phase gazeuse différente et les chambres sont associées à des systèmes de chauffage indépendants permettant de chauffer chaque chambre à une température différente. L’installation présente, par conséquent, une bien meilleure adaptabilité à différents types de production de pièces, ce qui permet d’optimiser les cadences de fabrication ainsi que l’amortissement de l’installation qui représente une part significative dans le coût de production des pièces.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les première et deuxième chambres de réaction sont superposées à l’intérieur de l’enceinte tandis que la première sortie de gaz de la première chambre de réaction est adjacente à la deuxième chambre de réaction. La première sortie de gaz de la première chambre forme avantageusement une zone tampon ou zone non-utile entre les zones de chargement des deux chambres de réaction dans lesquelles la température doit être précisément contrôlée. Ainsi, lorsque les deux zones de chargement sont chauffées à des températures différentes, il n’y a pas de risque de perturbation thermique entre ces zones, ce qui permet un contrôle précis de la température dans la zone de chargement de chaque chambre de réaction.
Selon un aspect particulier, les première et deuxième chambres de réaction sont isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique présent entre la première sortie de gaz et la deuxième chambre de réaction. On augmente ainsi le découplage thermique entre les deux chambres de réaction.
Selon un autre aspect particulier, l’installation comprend en outre un circuit interne d’alimentation en gaz contournant la première chambre de réaction, ledit circuit interne d’alimentation en gaz étant relié à la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction.
Selon un autre aspect particulier, la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction comprend un module redresseur de flux. Selon un autre mode de réalisation de l’invention, les première et deuxième chambres de réaction sont superposées à l’intérieur de l’enceinte tandis que les première et deuxième sorties d’évacuation de gaz des première et deuxième chambres de réaction sont en vis-à-vis l’une de l’autre, les première et deuxième entrées de gaz des première et deuxième chambres de réaction sont à des endroits opposés dans l’enceinte.
Les première et deuxième sorties de gaz forment avantageusement une zone tampon ou zone non-utile entre les zones de chargement des deux chambres de réaction dans lesquelles la température doit être précisément contrôlée. Ainsi, lorsque les deux zones de chargement sont chauffées à des températures différentes, il n’y a pas de risque de perturbation thermique entre ces zones, ce qui permet un contrôle précis de la température dans la zone de chargement de chaque chambre de réaction.
Selon un aspect particulier, les première et deuxième chambres de réaction sont isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique présent entre les première et deuxième sorties d’évacuation de gaz des première et deuxième chambres de réaction. On augmente ainsi le découplage thermique entre les deux chambres de réaction.
L’invention concerne également un procédé d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse comprenant :
- le chargement de substrats ou de préformes fibreuses dans des première et deuxième zones de chargement respectivement d’une première chambre de réaction et d’une deuxième chambre de réaction d’une Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon l’invention,
- la commande du premier système de chauffage de l’installation pour chauffer la première chambre de réaction à une première température,
- la commande du deuxième système de chauffage de l’installation pour chauffer la deuxième chambre de réaction à une deuxième température,
- l’introduction d’une première phase gazeuse dans la première chambre de réaction, - l’introduction d’une deuxième phase gazeuse dans la deuxième chambre de réaction,
- les première et deuxième phases gazeuses comprennent chacune au moins un précurseur différent.
Selon un aspect particulier, les première et deuxième phases gazeuses sont introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction à des débits différents.
Selon un autre aspect particulier, les première et deuxième températures de chauffage sont différentes.
Brève description des dessins
[Fig. 1] La figure 1 est une vue schématique en coupe d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 2] La figure 2 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe ll-ll,
[Fig. 3] La figure 3 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe lll-lll,
[Fig. 4] La figure 4 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure
1 selon un plan de coupe IV-IV,
[Fig. 5] La figure 5 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe V-V,
[Fig. 6] La figure 6 est une vue schématique en coupe d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon un autre mode de réalisation de l’invention.
Description des modes de réalisation
L'invention s'applique à tout type d'installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermiques et, en particulier, celles ou ceux utilisés pour réaliser des traitements thermochimiques de densification de substrats poreux par infiltration ou dépôt chimique en phase gazeuse.
La figure 1 illustre une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) ou de dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) 100 destinée à la densification de préformes fibreuses conformément à un mode de réalisation de l’invention. L’installation 100 est délimitée par une enceinte 1 10 comprenant ici une paroi latérale cylindrique 111 , une paroi de fond 1 12 et une paroi supérieure 113.
L’installation 100 comprend à l’intérieur de l’enceinte 110 une première chambre de réaction 120 délimitée par une paroi 121 et comprenant une première entrée de gaz 122 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 120, une première chambre de préchauffage 123, une première zone de chargement 124 et une première sortie de gaz 125. La première chambre de préchauffage 123 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 1230, 1231 et 1232 et est présente entre la première entrée de gaz 122 et une première extrémité 1241 de la première zone de chargement 124. La première sortie d'évacuation de gaz 125 est présente à une deuxième extrémité 1242 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 1241 .
Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 125 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 1250 comportant des évents 1251 reliés à une conduite d’évacuation de gaz (non représentée sur la figure 1 ) connectée à l’enceinte 1 10 de l’installation (figures 1 et 4).
Conformément à l’invention, l’installation 100 comprend en outre à l'intérieur de l’enceinte 1 10 une deuxième chambre de réaction 130, les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 étant superposées. La deuxième chambre de réaction 130 est délimitée par une paroi 131 et comprend une deuxième entrée de gaz 132 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 120, une deuxième chambre de préchauffage 133, une deuxième zone de chargement 134 et une deuxième sortie de gaz 135. La deuxième chambre de préchauffage 133 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 1330, 1331 et 1332 et est présente entre la deuxième entrée de gaz 132 et une première extrémité 1341 de la deuxième zone de chargement 134. La deuxième sortie d’évacuation de gaz 135 est présente à une deuxième extrémité 1342 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 1341 .
Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 135 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 1350 comportant des évents 1351 reliés à une conduite d’évacuation de gaz (non représentée sur la figure 1 ) connectée à l’enceinte 1 10 de l’installation.
Conformément à l’invention, Les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 sont indépendantes l’une de l’autre à la fois chimiquement et thermiquement. Plus précisément, les première et deuxième chambres de réaction sont chacune alimentées avec une phase gazeuse différente. Par « phase gazeuse », on entend ici un gaz ou un mélange gazeux comprenant au moins un précurseur apte à déposer par réaction chimique un dépôt solide. Les phases gazeuses introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction diffèrent l’une de l’autre en ce qu’elles comprennent chacune au moins un précurseur différent.
A cet effet, la première entrée de gaz 122 de la première chambre de réaction 120 comprend un premier port d’injection 140 relié à une première conduite de gaz réactif 150. L’entrée de gaz 122 est reliée à une première source d’alimentation en gaz 155 via la première conduite de gaz 150 (figure 1 ). La première source d’alimentation en gaz 155 délivre une première phase gazeuse 10 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La première source d’alimentation en gaz 155 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction 120.
La deuxième chambre de réaction 130 est alimentée en gaz réactif via un circuit interne d’alimentation en gaz 160 contournant la première chambre de réaction 120 (figure 1 ). Le circuit interne d’alimentation 160 est relié, d’une part, à un deuxième port d’injection 170 relié lui-même à une deuxième conduite de gaz réactif 180 et, d’autre part, à la deuxième entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 120. Le deuxième port d’injection 170 comprend un anneau d’injection 171 relié à la deuxième conduite de gaz réactif 180 (figure 2). La deuxième entrée de gaz 132 est reliée à une deuxième source d’alimentation en gaz 185 via la deuxième conduite de gaz réactif 180 (figure 2). La deuxième source d’alimentation en gaz 185 délivre une deuxième phase gazeuse 20 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La deuxième source d’alimentation en gaz 185 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction 130. La deuxième source d’alimentation en gaz délivre une phase gazeuse contenant au moins un précurseur différent d’un précurseur présent dans la phase gazeuse délivrée par la première source d’alimentation.
Dans l’exemple décrit ici, le circuit interne d’alimentation 160 comprend quatre canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 longeant chacun la paroi 121 de la première chambre de réaction 120, les extrémités supérieures 1610, 1620, 1630 et 1640 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 coopérant avec des orifices d’injection 1710 de l’anneau d’injection 171 tandis que les extrémités inférieures 1611 , 1621 , 1631 et 1641 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 débouchent au niveau de l’entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130. Le circuit interne d’alimentation peut bien entendu comporter un nombre différent de canaux de circulation. Il peut notamment ne comporter qu’un seul canal de circulation ou comporter deux canaux de circulation.
Selon un aspect particulier, l’entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130 comprend un module redresseur de flux 1320 comprenant une pluralité de perforations 1321 permettant de redresser le flux gazeux délivré au niveau des extrémités inférieures 1611 , 1621 , 1631 et 1641 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 lors de son entrée dans la deuxième chambre de réaction 130.
Selon un autre aspect particulier, les canaux de circulation du circuit interne d’alimentation de gaz peuvent comprendre des chicanes (non représentées sur les figures 1 à 5) afin d’améliorer le réchauffement du gaz.
Conformément à l’invention, les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 sont chacune munies d’un système de chauffage indépendant, c’est-à-dire qu’une des première et deuxième chambres de réaction peut être chauffée à une température différente de celle de l’autre chambre de réaction. L’installation 100 comprend ainsi un premier système de chauffage 1112 configuré pour chauffer la première chambre de réaction 120 à une première température déterminée et un deuxième système de chauffage 1114 configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction 130 à une deuxième température déterminée.
Dans l’exemple décrit ici, les premier et deuxième systèmes de chauffage sont réalisés par induction. Plus précisément, la paroi latérale cylindrique 111 de l’enceinte 1 10 comprend un induit, ou suscepteur 1 1 10, par exemple en graphite. Le premier système de chauffage 1112 est formé par une première portion du suscepteur 11 10 qui entoure la première chambre de réaction 120 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 110 et formé d'au moins une première bobine d'induction 1113. Un isolant 1111 est interposé entre la ou les premières bobines 1 113 et le suscepteur 11 10. De façon bien connue, le chauffage de la première chambre de réaction 120 est assuré par réchauffement du suscepteur 11 10 lorsque la ou les bobines 1113 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un premier générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 1113 induit dans le suscepteur 1110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 110 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 1113 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction.
Le deuxième système de chauffage 1114 est formé par une deuxième portion du suscepteur 11 10 qui entoure la deuxième chambre de réaction 130 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 1 10 et formé d'au moins une deuxième bobine d'induction 1 115. Un isolant 1111 est interposé entre la ou les deuxièmes bobines 1 115 et le suscepteur 1110. De façon bien connue, le chauffage de la deuxième chambre de réaction 130 est assuré par réchauffement du suscepteur 11 10 lorsque la ou les bobines 1115 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un deuxième générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 1115 induit dans le suscepteur 1110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 110 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 1115 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction. Le chauffage indépendant des première et deuxième chambres 120 et 130 peut être assuré par d’autres moyens tels que des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans la paroi latérale de l’enceinte ou placés à l’extérieur de la paroi latérale comme les bobines 11 13 et 1115 représentées sur la figure 1 . Dans ce dernier cas, il s’agit de cages résistors.
On obtient ainsi comme illustrée à la figure 1 , une installation 100 qui comprend des première et deuxième zones utiles correspondant respectivement aux première et deuxième zones de chargement 124 et 134 des première et deuxième chambres de réaction 120 et 130. C’est dans ces première et deuxième zones utiles que la température doit être contrôlée afin de piloter précisément le dépôt solide à partir des première et deuxième phases gazeuses 10 et 20 introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130.
Une zone intermédiaire ou zone non-utile est présente entre les première et deuxième zones utiles. Dans l’exemple décrit ici, la zone non-utile s’étend entre la deuxième extrémité 1242 de la première zone de chargement 124 adjacente à la première sortie de gaz 125 de la première chambre de réaction 120 et la deuxième entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130. La zone non-utile permet un découplage thermique entre les zones utiles des chambres de réaction, ce qui facilite le contrôle de la température dans chaque zone utile.
Comme les première et deuxième zones utiles peuvent être chauffées indépendamment à des températures différentes, la température dans la zone non utile ne peut pas être contrôlée et est différente des températures de traitement présentes dans les première et deuxième zones utiles. Cela n’entraîne pas d’inconvénients dans le fonctionnement de l’installation 100 car dans la zone non- utile aucune pièce n’est traitée. Dans l’exemple décrit ici, la zone non-utile correspond principalement à la première sortie de gaz 125 muni du module d’appauvrissement de phase gazeuse 1250. La fonction de cette zone est de piéger et évacuer les sous-produits de réaction. Par conséquent, dans une telle zone, la tolérance sur la température est bien plus élevée que dans les zones utiles car il n’est pas nécessaire de maîtriser la qualité du dépôt dans cette zone.
De manière optionnelle, les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 peuvent être isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique 101 , par exemple un feutre en graphite présent entre la première sortie de gaz 125 et la deuxième chambre de réaction 130. L’isolant thermique 101 permet d’augmenter le découplage thermique entre les première et deuxième zones utiles.
Chaque chambre de réaction peut être chauffée par un système de chauffage monozone ou multizone (2 ou 3 zones). Le chauffage multizone présente l’avantage, à l’échelle de chaque chambre de réaction, de mettre en oeuvre une homogénéité thermique sur une plus grande hauteur. On décrit maintenant le fonctionnement de l’installation de traitement thermochimique 100 en application avec un procédé de fabrication de pièces en matériau composite.
Des substrats ou préformes fibreuses 50 à densifier sont disposés dans la première chambre de réaction 120. Les préformes 50 sont réparties sur la hauteur de la première zone de chargement 124 de la première chambre de réaction 120.
Des substrats ou préformes fibreuses 60 à densifier sont disposés dans la deuxième chambre de réaction 130. Les préformes 60 sont réparties sur la hauteur de la deuxième zone de chargement 134 de la deuxième chambre de réaction 130.
Une première phase gazeuse 10 délivrée par la première source d’alimentation en gaz 155 et contenant au moins un premier précurseur gazeux de matrice, est admise dans la première chambre de réaction 120 à travers la première conduite de gaz réactif 150 et le premier port d’injection 140. De même, une deuxième phase gazeuse 20 délivrée par la deuxième source d’alimentation en gaz 185 et contenant au moins un deuxième précurseur de matrice est admise dans la deuxième chambre de réaction 130 à travers la deuxième conduite de gaz réactif 180 et le premier port d’injection 170.
Les phases gazeuses 10 et 20 sont préchauffées durant leur circulation respectivement dans les première et deuxième chambres de préchauffage 123 et 133 avant leur introduction dans les zones de chargement 124 et 134.
La température dans les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 sont réglées indépendamment pour permettre au gaz de diffuser au sein de la porosité des préformes fibreuses et y former un dépôt du ou des matériaux constitutifs d’une matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel qu'une céramique, est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C.
Le débit de gaz dans l’une des chambres de réaction peut être 1 ,5 fois, ou même 2 fois plus élevé que dans l’autre chambre de réaction tandis que l’écart de température moyenne dans les zones utiles, entre les deux chambres de réaction peut être supérieur à 50°C, ou même supérieur à 150°C, voire à 200°C, selon les types de dépôts souhaités dans chacune des chambres.
La phase gazeuse 10 circule au travers des préformes 50 présentes dans la première zone de chargement 124 depuis la chambre de préchauffage 123 jusqu’à la première sortie de gaz 125. Une première matrice est déposée dans les préformes 50 par décomposition de la phase gazeuse 10. La deuxième phase gazeuse 20 est acheminée vers l’entrée 122 de la deuxième chambre de réaction 130 par les canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 du circuit interne d’alimentation 160 afin de circuler au travers des préformes 60 présentes dans la deuxième zone de chargement 134 depuis la chambre de préchauffage 133 jusqu’à la deuxième sortie de gaz 135. Une deuxième matrice est déposée dans les préformes 60 par décomposition de la phase gazeuse 20.
Les sous-produits 11 issus de la décomposition de la première phase gazeuse 10 sont évacués par la première sortie de gaz 125. De cette manière, aucun sous- produit potentiellement responsable d'une l'inhibition de la croissance du dépôt par CVI n’est transmis à la deuxième chambre de réaction 130. On diminue ainsi grandement le risque d’apparition d’un gradient dans le dépôt de matrice par CVI dans les préformes fibreuses 50 et en particulier celles présentes dans la zone de chargement 134 de la deuxième chambre de réaction 130 présente en dessous de la première chambre de réaction 120.
La figure 6 représente un autre mode de réalisation d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) ou de dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) 200 qui diffère de l’installation 100 décrite précédemment en ce que deux chambres de réaction 220 et 230 sont superposées dans l’enceinte de l’installation en plaçant leur sortie d’évacuation de gaz en vis-à-vis et leur entrée de gaz à chacune des extrémités verticales de l’enceinte. Le ou les gaz réactifs sont injectés à la fois au niveau de l’extrémité supérieure et de l’extrémité inférieure de l’enceinte.
Plus précisément, L’installation 200 est délimitée par une enceinte 210 comprenant ici une paroi latérale cylindrique 211 , une paroi de fond 212 et une paroi supérieure 213.
L’installation 100 comprend à l’intérieur de l’enceinte 210 une première chambre de réaction 220 délimitée par une paroi 221 et comprenant une première entrée de gaz 222 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 220, une première chambre de préchauffage 223, une première zone de chargement 224 et une première sortie de gaz 225. La première chambre de préchauffage 223 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 2230, 2231 et 2232 et est présente entre la première entrée de gaz 222 et une première extrémité 2241 de la première zone de chargement 224. La première sortie d’évacuation de gaz 225 est présente à une deuxième extrémité 2242 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 2241 . L’entrée de gaz 222 comprend un premier port d’injection 240 relié à une première conduite de gaz réactif 250 présente au niveau de la paroi supérieure 213 de l’enceinte 210.
Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 225 comprend une zone d’appauvrissement de phase gazeuse 2250 comportant des évents 2251 reliés à une conduite d’évacuation de gaz 290 connectée au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210.
Conformément à l’invention, l’installation 200 comprend en outre à l'intérieur de l’enceinte 210 une deuxième chambre de réaction 230, les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 étant superposées. La deuxième chambre de réaction 230 est délimitée par une paroi 231 et comprend une deuxième entrée de gaz 232 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 220, une deuxième chambre de préchauffage 233, une deuxième zone de chargement 234 et une deuxième sortie de gaz 235. La deuxième chambre de préchauffage 233 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 2330, 2331 et 2332 et est présente entre la deuxième entrée de gaz 232 et une première extrémité 2341 de la deuxième zone de chargement 234. La deuxième sortie d’évacuation de gaz 235 est présente à une deuxième extrémité 2342 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 2341 . La deuxième sortie de gaz 235 se trouve ici en vis-à-vis de la première sortie de gaz 225 de la première chambre de réaction 220. L’entrée de gaz 232 comprend un deuxième port d’injection 270 relié à une deuxième conduite de gaz réactif 280 présente au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210.
Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 235 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 2350 comportant des évents 2351 reliés à la conduite d’évacuation de gaz 290 connectée au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210.
Les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 sont indépendantes l’une de l’autre à la fois chimiquement et thermiquement. Plus précisément, les première et deuxième chambres de réaction sont chacune alimentées avec une phase gazeuse différente. Les phases gazeuses introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction diffèrent l’une de l’autre en ce qu’elles comprennent chacune au moins un précurseur différent.
A cet effet, la première entrée de gaz 222 de la première chambre de réaction 220 comprend un premier port d’injection 240 relié à une première conduite de gaz réactif 250. L’entrée de gaz 222 est reliée à une première source d’alimentation en gaz 255 via la première conduite de gaz 250 (figure 6). La première source d’alimentation en gaz 255 délivre une première phase gazeuse 30 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La première source d’alimentation en gaz 255 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction 220.
La deuxième entrée de gaz 232 de la deuxième chambre de réaction 220 comprend un deuxième port d’injection 270 relié à une deuxième conduite de gaz réactif 280. L’entrée de gaz 232 est reliée à une deuxième source d’alimentation en gaz 285 via la deuxième conduite de gaz 280 (figure 6). La deuxième source d’alimentation en gaz 285 délivre une deuxième phase gazeuse 40 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La deuxième source d’alimentation en gaz 285 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction 230. La deuxième source d’alimentation en gaz délivre une phase gazeuse contenant au moins un précurseur différent d’un précurseur présent dans la phase gazeuse délivrée par la première source d’alimentation.
Conformément à l’invention, les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 sont chacune munies d’un système de chauffage indépendant, c’est-à-dire qu’une des première et deuxième chambres de réaction peut être chauffée à une température différente de celle de l’autre chambre de réaction. L’installation 200 comprend ainsi un premier système de chauffage 2112 configuré pour chauffer la première chambre de réaction 220 à une première température déterminée et un deuxième système de chauffage 2114 configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction 230 à une deuxième température déterminée.
Dans l’exemple décrit ici, les premier et deuxième systèmes de chauffage sont réalisés par induction. Plus précisément, la paroi latérale cylindrique 211 de l’enceinte 210 comprend un induit, ou suscepteur 21 10, par exemple en graphite. Le premier système de chauffage 2112 est formé par une première portion du suscepteur 21 10 qui entoure la première chambre de réaction 220 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 210 et formé d'au moins une première bobine d'induction 2113. Un isolant 2111 est interposé entre la ou les premières bobines 2113 et le suscepteur 21 10. De façon bien connue, le chauffage de la première chambre de réaction 220 est assuré par réchauffement du suscepteur 21 10 lorsque la ou les bobines 2113 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un premier générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 2113 induit dans le suscepteur 2110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 210 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 2113 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction.
Le deuxième système de chauffage 2114 est formé par une deuxième portion du suscepteur 21 10 qui entoure la deuxième chambre de réaction 230 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 210 et formé d'au moins une deuxième bobine d’induction 2115. Un isolant 2111 est interposé entre la ou les deuxièmes bobines 2115 et le suscepteur 2110. De façon bien connue, le chauffage de la deuxième chambre de réaction 230 est assuré par réchauffement du suscepteur 21 10 lorsque la ou les bobines 2115 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un deuxième générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 2115 induit dans le suscepteur 2110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 210 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 2115 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction.
Le chauffage indépendant des première et deuxième chambres 220 et 230 peut être assuré par d’autres moyens tels que des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans la paroi latérale de l’enceinte.
On obtient ainsi comme illustrée à la figure 6, une installation 200 qui comprend des première et deuxième zones utiles correspondant respectivement aux première et deuxième zones de chargement 224 et 234 des première et deuxième chambres de réaction 220 et 230. G’est dans ces première et deuxième zones utiles que la température doit être contrôlée afin de piloter précisément le dépôt solide à partir des première et deuxième phases gazeuses 30 et 40 introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230.
Une zone intermédiaire ou zone non-utile est présente entre les première et deuxième zones utiles. Dans l’exemple décrit ici, la zone non-utile s’étend sur les zones d’appauvrissement 2250 et 2350 respectivement des première et deuxième sorties de gaz 225 et 235 des première et deuxième chambres de réaction 120 et 130. Comme les première et deuxième zones utiles peuvent être chauffées indépendamment à des températures différentes, la température dans la zone non utile ne peut pas être contrôlée et est différente des températures de traitement présentes dans les première et deuxième zones utiles. Cela n’entraîne pas d’inconvénients dans le fonctionnement de l’installation 200 car dans la zone non- utile aucune pièce n’est traitée. Dans l’exemple décrit ici, la zone utile correspond aux zones d’appauvrissement de phase gazeuse. La fonction de ces zones est de piéger et évacuer les sous-produits de réaction. Par conséquent, dans de telles zones, la tolérance sur la température est bien plus élevée que dans les zones utiles car il n’est pas nécessaire de maîtriser la qualité du dépôt dans cette zone.
De manière optionnelle, les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 peuvent être isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique 201 , par exemple un feutre en graphite présent entre les deux zones d’appauvrissement 2250 et 2350. L’isolant thermique 201 permet d’augmenter le découplage thermique entre les première et deuxième zones utiles.
On décrit maintenant le fonctionnement de l’installation de traitement thermochimique 200 en application avec un procédé de fabrication de pièces en matériau composite.
Des substrats ou préformes fibreuses 70 à densifier sont disposés dans la première chambre de réaction 220. Les préformes 70 sont réparties sur la hauteur de la première zone de chargement 224 de la première chambre de réaction 220.
Des substrats ou préformes fibreuses 80 à densifier sont disposés dans la deuxième chambre de réaction 230. Les préformes 80 sont réparties sur la hauteur de la deuxième zone de chargement 234 de la deuxième chambre de réaction 230.
Une première phase gazeuse 30 délivrée par la première source d’alimentation en gaz 255 et contenant au moins un premier précurseur gazeux de matrice, est admise dans la première chambre de réaction 220 à travers la première conduite de gaz réactif 250 et le premier port d’injection 240. De même, une deuxième phase gazeuse 40 délivrée par la deuxième source d’alimentation en gaz 285 et contenant au moins un deuxième précurseur de matrice est admise dans la deuxième chambre de réaction 230 à travers la deuxième conduite de gaz réactif 280 et le premier port d’injection 270.
Les phases gazeuses 30 et 40 sont préchauffées durant leur circulation respectivement dans les première et deuxième chambres de préchauffage 223 et 233 avant leur introduction dans les zones de chargement 224 et 234.
La température dans les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 sont réglées indépendamment pour permettre au gaz de diffuser au sein de la porosité des préformes fibreuses et y former un dépôt du ou des matériaux constitutifs de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel qu'une céramique, est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C.
Le débit de gaz dans l’une des chambres de réaction peut être 1 ,5 fois, ou même 2 fois plus élevé que dans l’autre chambre de réaction tandis que l’écart de température moyenne dans les zones utiles, entre les deux chambres de réaction peut être supérieur à 50°C, ou même supérieur à 150°C, voire à 200°C, selon les types de dépôts souhaités dans chacune des chambres.
La première phase gazeuse 30 circule au travers des préformes 70 présentes dans la première zone de chargement 224 depuis la chambre de préchauffage 223 jusqu’à la première sortie de gaz 225. Une première matrice est déposée dans les préformes 70 par décomposition de la phase gazeuse 30. La deuxième phase gazeuse 40 circule au travers des préformes 80 présentes dans la deuxième zone de chargement 234 depuis la chambre de préchauffage 233 jusqu’à la deuxième sortie de gaz 235. Une deuxième matrice est déposée dans les préformes 80 par décomposition de la phase gazeuse 40.
On décrit maintenant deux exemples de traitements combinés qui peuvent être réalisés dans une des installations CVI/CVD 100 et 200 décrites précédemment.
Exemple 1 :
Dans cet exemple, une première matrice de carbure de silicium (SiC) est déposée dans des préformes présentes dans la première chambre de réaction tandis qu’une deuxième matrice de carbone (C) est déposée dans des préformes présentes dans la deuxième chambre de réaction. La phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction comprend du méthyltrichlorosilane (CH3SiCI3) comme précurseur de SiC et de l’hydrogène tandis que la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction comprend du méthane (CH4) comme précurseur de carbone.
Les conditions opératoires des deux traitements CVI/CVD réalisés simultanément sont les suivantes :
Figure imgf000021_0001
Exemple 2 :
Dans cet exemple, une première matrice de carbure de silicium (SiC) est déposée dans des préformes présentes dans la première chambre de réaction tandis qu’une deuxième matrice de Si-B-C est déposée dans des préformes présentes dans la deuxième chambre de réaction. La phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction comprend du méthyltrichlorosilane (CH3SiCI3) comme précurseur de SiC et de l’hydrogène tandis que la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction comprend du méthyltrichlorosilane (CH3SiCI3) comme premier précuseur, du trichlorure de bore (BCI3) comme second précurseur et de l’hydrogène.
Les conditions opératoires des deux traitements CVI/CVD réalisés simultanément sont les suivantes :
Figure imgf000021_0002

Claims

Revendications
[Revendication 1] Installation d'infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse (100) délimitée par une enceinte (110) renfermant une première chambre de réaction (120) comprenant une première entrée de gaz (122), une première chambre de préchauffage (123), une première zone de chargement (124) et une première sortie de gaz (125), la première entrée de gaz étant reliée à une première source d’alimentation en gaz (155), la première sortie de gaz étant reliée à au moins une conduite d’évacuation de gaz connectée à l’enceinte (110), l’installation comprenant en outre un premier système de chauffage (1112) configuré pour chauffer la première chambre de réaction, caractérisée en ce que l’enceinte (110) renferme en outre une deuxième chambre de réaction (130) comprenant une deuxième entrée de gaz (132), une deuxième chambre de préchauffage (133), une deuxième zone de chargement (134) et une deuxième sortie de gaz (135), la deuxième entrée de gaz étant reliée à une deuxième source d’alimentation en gaz (185), la deuxième sortie de gaz étant reliée à ladite au moins une conduite d’évacuation de gaz, l’installation comprenant en outre un deuxième système de chauffage (1114) configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction , en ce que les première et deuxième sources d’alimentation en gaz (155, 185) délivrent chacune une phase gazeuse comprenant au moins un gaz précurseur différent et en ce que les premier et deuxième systèmes (11 12, 1114) de chauffage sont indépendants l’un de l’autre, et en ce que les première et deuxième chambres de réaction (120, 130) sont superposées à l’intérieur de l’enceinte et dans laquelle la première sortie de gaz (125) de la première chambre de réaction (120) est adjacente à la deuxième chambre de réaction (130).
[Revendication 2] Installation selon la revendication 1 , dans laquelle les première et deuxième chambres de réaction (120, 130) sont isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique (101 ) présent entre la première sortie de gaz (125) et la deuxième chambre de réaction (130).
[Revendication 3] Installation selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre un circuit interne d’alimentation en gaz (160) contournant la première chambre de réaction (120), ledit circuit interne d’alimentation en gaz étant relié à la deuxième entrée de gaz (132) de la deuxième chambre de réaction (130).
[Revendication 4] Installation selon la revendication 3, dans laquelle la deuxième entrée de gaz (132) de la deuxième chambre de réaction (130) comprend un module redresseur de flux (1320).
[Revendication 5] Procédé d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse comprenant :
- le chargement de substrats ou de préformes fibreuses dans des première et deuxième zones de chargement (124, 134) respectivement d’une première chambre de réaction et d’une deuxième chambre de réaction d’une Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 4,
- la commande du premier système de chauffage (1112) de l’installation pour chauffer la première chambre de réaction (120) à une première température,
- la commande du deuxième système de chauffage (11 14) de l’installation pour chauffer la deuxième chambre de réaction (130) à une deuxième température,
- l’introduction d’une première phase gazeuse (10) dans la première chambre de réaction (120),
- l’introduction d’une deuxième phase gazeuse (20) dans la deuxième chambre de réaction (130),
- les première et deuxième phases gazeuses comprennent chacune au moins un précurseur différent.
[Revendication 6] Procédé selon la revendication 5, dans lequel les première et deuxième phases gazeuses sont introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction (120, 130) à des débits différents.
[Revendication 7] Procédé selon la revendication 5 ou 6, dans lequel les première et deuxième températures de chauffage sont différentes.
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