WO2024062147A1 - Rheometer and associated methods - Google Patents

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WO2024062147A1
WO2024062147A1 PCT/ES2023/070554 ES2023070554W WO2024062147A1 WO 2024062147 A1 WO2024062147 A1 WO 2024062147A1 ES 2023070554 W ES2023070554 W ES 2023070554W WO 2024062147 A1 WO2024062147 A1 WO 2024062147A1
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Inventor
Salvatore Cito
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Universitat Rovira I Virgili
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/30—Micromixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material

Definitions

  • the present invention can be included within the technical field of rheometers, in particular those adapted to measure the rheological properties of drops generated by two mutually immiscible fluids that are passed through a microscopic drop formation platform. More specifically, the object of the present invention refers to a rheometer and associated procedures executed by computational elements, which allow calculating and, in addition, predicting, after training, the viscosity or viscoelastic properties of the drops generated on a platform. formation of microscopic droplets.
  • rotational rheometers known in the state of the art require bulky and cumbersome equipment, for example, through the use of mechanical transducers and motors.
  • rheometers use electrodes to detect capacitance differences due to changes in dielectric constants once a drop passes. The signal obtained is sent to the data collection/reading device and the size of the droplets is calculated.
  • document EP1895308 describes using two electrodes and a detection module that detects an electrical property, such as, for example, electrical resistance, conductivity or resistivity, in order to relate said electrical property to the size of the droplet.
  • an electrical property such as, for example, electrical resistance, conductivity or resistivity
  • a first aspect of the present invention describes a computer-executed training procedure for determining the viscosity or viscoelastic properties of droplets generated by two mutually immiscible fluids, which are passed through a droplet formation platform comprising an interior channel that channels a first fluid, an outer channel that externally surrounds the inner channel where it channels a second fluid, and a contact channel in fluid communication with the inner channel and the outer channel, where both fluids come into contact, generating the drops.
  • the procedure comprises generating a video of the droplets being generated in the contact channel by means of at least one video camera, and determining the size of the droplets. drops generated through an image processing step.
  • the image processing step comprises:
  • the frequency of drop generation is determined, for example, by means of the known time between each of the static images and the identification of the moment of generation of said drops by means of the circle approximation of the previous stage.
  • a droplet generation time is preferably determined as the difference in the time value of two static images comprising a droplet at the same position, and the frequency is subsequently obtained as the inverse of the determined generation time.
  • the drop size and frequency are known, it is determined whether it is a drip or jetting regime.
  • a continuous and elongated fluid or a constant frequency without peaks at the entrance to the contact (or droplet formation) region is detected in the imaging step, then it is a jet regime, if drops then it is a drip regimen.
  • the detection of the regime may comprise measuring a longitudinal distance until the generation of the first drop using the images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is a regime of jet type.
  • detecting the droplet formation regime may comprise computing or analyzing droplet generation frequencies such that, if a constant frequency is detected prior to the generation of frequency peaks corresponding to the formation of droplets, then it is a jet type regime, otherwise, if peaks in the frequency are detected substantially close to the entrance to the contact region, then it is a drip regime.
  • detecting the droplet formation rate may comprise selecting an inlet region located in an inlet portion of the contact region, and, using the images extracted from the image processing of the step and determine a geometric configuration of the first fluid within said region within the identified limit boundary, if an elongated self-supporting zone of said first fluid is detected, then it is a jet type regime, otherwise, if circles are detected in said region, then it is determined to be a drip type regime.
  • the step of determining the droplet formation regime is executed as follows:
  • the droplet formation regime is jet type, - if the threshold is not exceeded, it is a drip type formation regime.
  • the viscosity of the fluids is determined.
  • the above-mentioned stages are repeated a plurality of times, vaing the flow and storing the results until a statistically representative data set is reached.
  • a database is generated for these two immiscible fluids, where said database includes the viscosity for different inlet flow rates, and said viscosity linked to the frequency and droplet size determined for each of the empirical iterations, always segregating according to the determined droplet formation regime.
  • This database may comprise a fitting curve that allows inferring the estimated viscosity results for other flow rates that have not been directly used.
  • a data table of drop sizes and generation frequency on the platform according to: 1.) viscosity and rheological models of both fluids, 2.) density of both fluids and/or 3.) surface tension.
  • a second aspect of the present invention describes a computer-executed procedure to, preferably, determine the viscosity of droplets generated by two immiscible fluids using the training procedure described above, more specifically the database generated.
  • the procedure comprises:
  • a platform comprising an interior channel configured to channel a first fluid, an exterior channel that externally surrounds the interior channel configured to channel a second fluid, and a contact channel in fluid communication with the interior channel and a contact region, where in said contact region both fluids come into contact, generating the drops,
  • a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region using the static images extracted from the image processing of step e .) and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type,
  • the droplet formation regime is jet type
  • Determining the viscosity may involve computing the point of the obtained fit curve, extrapolating from tables and/or building and teaching a neural network model with the generated database, to predict the viscosity or viscoelastic properties of the droplets.
  • the image processing program can be taught to compare and interpret the results of new images based on previously analyzed images for combinations with results already known by empirical methods.
  • the step for determining the droplet formation regime may comprise any of the alternatives described for the training procedure.
  • a third aspect of the present invention describes a rheometer for determining the viscosity of drops generated by two immiscible fluids, comprising:
  • a platform that in turn comprises an interior channel configured to channel a first fluid, an exterior channel that externally surrounds the interior channel where it is configured to analyze a second fluid, and a contact region where both fluids come into contact, generating the drops,
  • a camera operatively communicated with a processing unit configured to carry out the steps of:
  • a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region using the static images extracted from the image processing and establishing a threshold of longitudinal distance from which it is determined that the regime is of the jet type,
  • the droplet formation regime is jet type
  • the training regime is drip type.
  • the rheometer can also be attached to an inverted microscope with a video camera.
  • the video camera may be one integrated into a mobile device, and the computational elements may be those integrated therein, where said computational elements execute the image processing stage, the droplet formation regime determination stage, and the frequency determination stage, inferring finally the viscosity through a database entered into a storage unit or uploaded to the network.
  • a fourth aspect of the present invention describes a computer program that is integrated in the processing unit of the rheometer or the mobile device, where said computer program has a processing unit that executes the following steps:
  • a platform that in turn comprises an interior channel that channels a first fluid, an exterior channel that externally surrounds the interior channel where it channels a second fluid, and a contact channel where both fluids come into contact generating the drops,
  • a camera operatively communicated with a processing unit configured to carry out the steps of:
  • a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region using the static images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type,
  • the droplet formation regime is jet type
  • the training regime is drip type.
  • a storage unit may comprise said computer program.
  • a fifth aspect of the present invention describes a microfluidic platform suitable and especially advantageous for executing any of the above procedures, comprising:
  • the rheometer may comprise the microfluidic platform described above.
  • the narrowing has a curvilinear tapering section.
  • This configuration is a consequence of a manufacturing procedure that includes flaming the ends of a glass tube, where said tube is finally the inner conduit of the platform.
  • the taper may have a truncated conical tapering section.
  • Figure 1. Shows a schematic view of a rheometer according to a preferred embodiment of the present invention.
  • Figure 2.- Shows one of the static images taken with the video camera in accordance with the image processing procedure of the present invention.
  • Figure 3. Shows an entrance region selected at the entrance to the contact region in order to determine the type of droplet formation regime.
  • the object of the invention refers to a procedure executed by computer and implemented in a rheometer (1) such as the one shown in Figure 1 as an example.
  • the method comprises a.) providing a platform (2) provided with an interior channel (8) that channels a first fluid (4), an exterior channel (9) concentric to the interior channel (8) and that externally surrounds when channeling interior (8) where it channels a second fluid (5), and a contact channel (10) in fluid communication with the interior channel (8) and the exterior channel (9), where in said contact channel (10 ) both fluids (4,5) come into contact, generating the drops.
  • the procedure also includes: b.) introducing the first fluid (4) through the inner channel (8) and the second fluid through the outer channel (9), c.) determining the inlet flow rates of both fluids (4.5 ), density, surface tension, and dimensions of the channels (8, 9, 10), d.) obtain, through at least one camera (3), a video of the drops being generated in the contact region (12), once the fluids (4,5) have been introduced in stage b.), e.) determine the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
  • the procedure also includes h.) determining a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance until the generation of the drop closest to the entrance of the contact region (12) using the static images extracted from the image processing of step e.) and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type, and i) comparing the distance with the threshold established, so that:
  • the droplet formation regime is jet type
  • the computer-executed procedure comprises a step j.) of determining the viscosity of the drops generated by the generation frequency and the size of each of said drops obtained, where the flow rate and surface tension have previously been obtained.
  • the computer-executed procedure includes, in step j.), determining other rheological parameters of interest for each of the flow rates, frequency, drop size and surface tension.
  • the procedure further comprises: k.) repeating steps b.) to j.) a plurality of times varying the flow rates input until a statistically representative data set is reached, l.) store the results obtained from the previous stage, generating a database that includes the viscosity for each generation frequency and drop size for different flow rates and for each of the regimes identified flow patterns: jet and drip.
  • This database can be generated simultaneously in the training of neural networks or said database can be used with a table with statistical data to perform an adjustment and through said adjustment determine the viscosity and optionally also the other parameters of the rheological model considered in successive occasions only measuring drop size and/or frequency for the combination of these fluids and with a certain flow rate that is known.
  • the procedure determines the viscosity of at least one of the drops using a database that includes a table of viscosity values linked to the droplet size and frequency for different flow rates and flow regimes. .
  • another object of the present invention is to provide a rheometer (1) that comprises:
  • a platform (2) that in turn comprises an interior channel (8) that channels a first fluid (4), an exterior channel (9) that externally surrounds the interior channel (8) where it channels a second fluid (5) , and a contact channel (10) where both fluids (4,5) come into contact, generating the drops,
  • a camera operatively communicated with a processing unit configured to carry out the steps of: - determining the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
  • determining a drop formation regime selected from: drip or jet determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region (12) using the static images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type,
  • the droplet formation regime is jet type
  • the training regime is drip type.
  • the rheometer (1) also comprises a storage unit (6) that presents a database with viscosity values linked to droplet size and frequency for different flow rates and flow regimes, and the computational elements or processing unit (7) determine the viscosity of at least one of the fluids using the trained and/or generated database that is already included in the storage unit (6).
  • the inner channel (8) is provided with a circular cross section, and the outer channel (9) It is concentric that surrounds the interior channel (8) and has a rectangular cross section. Likewise, the inner channel (8) has a narrowing until the outlet nozzle (13) that channels the first fluid (4) to the contact region (12).
  • the narrowing has a curvilinear tapering section and is a consequence of a manufacturing procedure that includes flaming the capillary ends of a glass tube that represents said interior channel (8).
  • the decreasing section is a consequence of a manufacturing process that includes flaming the ends of a glass tube, where said tube is finally the inner conduit (8) of the platform.

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Abstract

The invention relates to a rheometer (1) and to a training method carried out by computational elements (7), which comprises: recording droplets generated, by means of a video camera (3); determining the frequency and size of the droplet generated, by means of a step of image processing carried out by the computational elements (7); determining a droplet formation regime; determining viscosity or, optionally, also other parameters of the rheological model of the droplets by means of the computational elements (7), which use surface tension, flow, droplet size and droplet generation frequency to determine viscosity; and generating a database that can be used by a processing unit to infer viscosity, by means of empirical methods or neural network training, using the droplet size and the frequency measured by means of a camera in communication with computational elements that carry out image processing steps.

Description

REÓMETRO Y PROCEDIMIENTOS ASOCIADOS
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 RHEOMETER AND ASSOCIATED PROCEDURES
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OBJETO DE LA INVENCIÓN OBJECT OF THE INVENTION
La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de reómetros, en particular de aquellos adaptados para medir las propiedades reológicas de gotas generadas por dos fluidos inmiscibles entre sí que se hacen pasar por una plataforma de formación de gotas microscópicas. De manera más concreta, el objeto de la presente invención se refiere a un reómetro y a procedimientos asociados ejecutados por elementos computacionales, que permiten calcular y, además, predecir, previo entrenamiento, la viscosidad o las propiedades viscoelásticas de las gotas generadas en una plataforma de formación de gotas microscópicas. The present invention can be included within the technical field of rheometers, in particular those adapted to measure the rheological properties of drops generated by two mutually immiscible fluids that are passed through a microscopic drop formation platform. More specifically, the object of the present invention refers to a rheometer and associated procedures executed by computational elements, which allow calculating and, in addition, predicting, after training, the viscosity or viscoelastic properties of the drops generated on a platform. formation of microscopic droplets.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN BACKGROUND OF THE INVENTION
Los reómetros rotacionales conocidos en el estado de la técnica requieren de un aparataje voluminoso y engorroso, por ejemplo, mediante el uso de transductores mecánicos y motores. The rotational rheometers known in the state of the art require bulky and cumbersome equipment, for example, through the use of mechanical transducers and motors.
Además, este tipo de reómetros requieren de cantidades de líquidos considerables y no son aptos para ser utilizados en plataformas de micro fluidos. Furthermore, these types of rheometers require considerable quantities of liquids and are not suitable for use in microfluidic platforms.
Otros reómetros conocidos, utilizan electrodos para detectar las diferencias de capacitancia debidas a cambios en las constantes dieléctricas una vez que pasa una gota. La señal obtenida se envía al dispositivo de recogida/lectura de datos y se calcula el tamaño de las gotas. Other known rheometers use electrodes to detect capacitance differences due to changes in dielectric constants once a drop passes. The signal obtained is sent to the data collection/reading device and the size of the droplets is calculated.
Por ejemplo, el documento EP1895308 describe utilizar sendos electrodos y un módulo de detección que detecta una propiedad eléctrica, como, por ejemplo, resistencia eléctrica, conductividad o resistividad, con objeto de relacionar dicha propiedad eléctrica con el tamaño de la gota. For example, document EP1895308 describes using two electrodes and a detection module that detects an electrical property, such as, for example, electrical resistance, conductivity or resistivity, in order to relate said electrical property to the size of the droplet.
Por otro lado, otros dispositivos como aquel descrito por el documento US201 1201009 describen el controlar el tamaño y la frecuencia de las gotas generadas en una plataforma microfluídica modificando la presión relativa en el dispositivo, y, posteriormente, calcular el tamaño de la gota basado en métodos empíricos tradicionales conociendo la viscosidad de la fase continua y la tensión interfacial de los fluidos utilizados. On the other hand, other devices such as that described by document US201 1201009 describe controlling the size and frequency of the droplets generated on a platform. microfluidics by modifying the relative pressure in the device, and subsequently calculating the drop size based on traditional empirical methods knowing the viscosity of the continuous phase and the interfacial tension of the fluids used.
Todos los dispositivos conocidos describen un aparataje específico y engorroso o, en contrapartida, necesitan de recursos computacionales o tiempos de computación considerables y poco prácticos. All known devices describe a specific and cumbersome apparatus or, on the other hand, require considerable and impractical computing resources or computing times.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN DESCRIPTION OF THE INVENTION
Un primer aspecto de la presente invención describe un procedimiento de entrenamiento ejecutado por ordenador para determinar la viscosidad o propiedades viscoelásticas de gotas generadas por dos fluidos inmiscibles entre sí, que se hacen pasar por una plataforma de formación de gotas que comprende un canal interior que canaliza un primer fluido, un canal exterior que envuelve exteñormente al canal interior donde éste canaliza un segundo fluido, y un canal de contacto en comunicación fluida con el canal interior y el canal exterior, donde entran en contacto ambos fluidos generando las gotas. A first aspect of the present invention describes a computer-executed training procedure for determining the viscosity or viscoelastic properties of droplets generated by two mutually immiscible fluids, which are passed through a droplet formation platform comprising an interior channel that channels a first fluid, an outer channel that externally surrounds the inner channel where it channels a second fluid, and a contact channel in fluid communication with the inner channel and the outer channel, where both fluids come into contact, generating the drops.
Más en particular, una vez los fluidos son introducidos por los canales correspondientes con un caudal conocido, el procedimiento comprende generar un video de las gotas siendo generadas en el canal de contacto por medio de al menos una cámara de video, y determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes. More particularly, once the fluids are introduced through the corresponding channels with a known flow rate, the procedure comprises generating a video of the droplets being generated in the contact channel by means of at least one video camera, and determining the size of the droplets. drops generated through an image processing step.
Más en particular, la etapa de tratamiento de imágenes comprende: More particularly, the image processing step comprises:
- obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar una pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform a plurality of the generated static images into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido y el segundo fluido, - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid and the second fluid,
- determinar una frontera límite entre el primer fluido y el segundo fluido,- determine a boundary boundary between the first fluid and the second fluid,
- obtener la posición de las gotas generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto, - obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos, - obtain the position of the drops generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region, - obtain an average diameter for each of the circles,
Asimismo, la frecuencia de generación de gotas es determinada, por ejemplo, por medio del tiempo conocido entre cada una de las imágenes estáticas y la identificación del momento de generación de dichas gotas por medio de la aproximación a círculos de la etapa anterior. Likewise, the frequency of drop generation is determined, for example, by means of the known time between each of the static images and the identification of the moment of generation of said drops by means of the circle approximation of the previous stage.
Más en particular, preferentemente se determina un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, y posteriormente se obtiene la frecuencia como la inversa del tiempo de generación determinado. More particularly, a droplet generation time is preferably determined as the difference in the time value of two static images comprising a droplet at the same position, and the frequency is subsequently obtained as the inverse of the determined generation time.
Una vez conocido el tamaño de gota y la frecuencia, se determina si se trata de un régimen de tipo por goteo (“dripping”) o por chorro (“jetting”). Preferentemente, si se detecta en la etapa de tratamiento de imágenes un fluido continuo y alargado o una frecuencia constante sin picos a la entrada de la región de contacto (o de formación de gotas), entonces se trata de régimen de chorro, si se detectan gotas entonces se trata de un régimen por goteo. Once the drop size and frequency are known, it is determined whether it is a drip or jetting regime. Preferably, if a continuous and elongated fluid or a constant frequency without peaks at the entrance to the contact (or droplet formation) region is detected in the imaging step, then it is a jet regime, if drops then it is a drip regimen.
Más en particular, en una realización preferente la detección del régimen puede comprender medir una distancia longitudinal hasta la generación de la primera gota utilizando las imágenes extraídas del tratamiento de imágenes y establecer un umbral de distancia longitudinal a partir del cual se trata de un régimen de tipo chorro. More particularly, in a preferred embodiment, the detection of the regime may comprise measuring a longitudinal distance until the generation of the first drop using the images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is a regime of jet type.
Alternativamente o en adición a lo anterior, la detección del régimen de formación de gotas puede comprender computar o analizar las frecuencias de generación de gotas de manera que, si se detecta una frecuencia constante antes de la generación de picos de frecuencia que corresponden a la formación de gotas, entonces se trata de un régimen de tipo chorro, de lo contrario, si se detectan picos en la frecuencia sustancialmente cerca de la entrada a la región de contacto, entonces se trata de un régimen por goteo. Alternatively or in addition to the above, detecting the droplet formation regime may comprise computing or analyzing droplet generation frequencies such that, if a constant frequency is detected prior to the generation of frequency peaks corresponding to the formation of droplets, then it is a jet type regime, otherwise, if peaks in the frequency are detected substantially close to the entrance to the contact region, then it is a drip regime.
Alternativamente o en adición a cualquiera de las realizaciones anteriores, la detección del régimen de formación de gotas puede comprender seleccionar una región de entrada localizada en una porción de entrada de la región de contacto, y, utilizando las imágenes extraídas del tratamiento de imágenes de la etapa y determinar una configuración geométrica del primer fluido dentro de dicha región dentro de la frontera límite identificada, si se detecta una zona alargada de auto sustentamiento de dicho primer fluido, entonces se trata de un régimen de tipo chorro, de lo contrario, si se detectan círculos en dicha región, entonces se determina que es un régimen de tipo por goteo. Alternatively or in addition to any of the above embodiments, detecting the droplet formation rate may comprise selecting an inlet region located in an inlet portion of the contact region, and, using the images extracted from the image processing of the step and determine a geometric configuration of the first fluid within said region within the identified limit boundary, if an elongated self-supporting zone of said first fluid is detected, then it is a jet type regime, otherwise, if circles are detected in said region, then it is determined to be a drip type regime.
En una realización preferente, la etapa de determinación del régimen de formación de gotas se ejecuta de la siguiente manera: In a preferred embodiment, the step of determining the droplet formation regime is executed as follows:
- determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir del cual se determina que el régimen es del tipo chorro, - determining a longitudinal distance to the generation of the closest droplet with respect to the entrance of the contact region using the static images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the type jet,
- comparando la distancia con el umbral establecido, de modo que: - comparing the distance with the established threshold, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro, - si no se sobrepasa el umbral se trata de un régimen de formación de tipo por goteo. -if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type, - if the threshold is not exceeded, it is a drip type formation regime.
Una vez que ha sido determinado la frecuencia, el tamaño de las gotas, el tipo de régimen de formación de gotas, y conociendo o midiendo tensión superficial, densidad, y dimensiones de los conductos, se determina la viscosidad de los fluidos. Once the frequency, droplet size, type of droplet formation regime have been determined, and knowing or measuring surface tension, density, and dimensions of the conduits, the viscosity of the fluids is determined.
En el proceso de entrenamiento descrito las etapas arriba mencionadas se repiten una pluralidad de veces vahando el caudal y almacenando los resultados hasta alcanzar un conjunto de datos estadísticamente representativo. In the training process described, the above-mentioned stages are repeated a plurality of times, vaing the flow and storing the results until a statistically representative data set is reached.
Finalmente, se genera una base de datos para estos dos fluidos inmiscibles, donde dicha base de datos comprende la viscosidad para distintos caudales de entrada, y dicha viscosidad vinculada a la frecuencia y el tamaño de gota determinado para cada una de las iteraciones empíricas, siempre segregando según el régimen de formación de gotas determinado. Finally, a database is generated for these two immiscible fluids, where said database includes the viscosity for different inlet flow rates, and said viscosity linked to the frequency and droplet size determined for each of the empirical iterations, always segregating according to the determined droplet formation regime.
Esta base de datos puede comprender una curva de ajuste que permite inferir los resultados de viscosidad estimados para otros caudales que no han sido directamente utilizados. This database may comprise a fitting curve that allows inferring the estimated viscosity results for other flow rates that have not been directly used.
Lo anterior se puede repetir para distintas combinaciones de fluidos generando distintas bases de datos para distintas combinaciones. The above can be repeated for different combinations of fluids, generating different databases for different combinations.
Más en particular, una vez almacenados un volumen de datos considerable en la base de datos, y, opcionalmente, tras una etapa de filtrado de datos, se obtiene una tabla de datos de tamaños de gota y frecuencia de generación en la plataforma según: 1 .) viscosidad y modelos reológicos de ambos fluidos, 2.) densidad de ambos fluidos y/o 3.) tensión superficial. More particularly, once a considerable volume of data has been stored in the database, and, optionally, after a data filtering step, a data table of drop sizes and generation frequency on the platform according to: 1.) viscosity and rheological models of both fluids, 2.) density of both fluids and/or 3.) surface tension.
Tal y como se ha descrito, con estos datos se puede generar una curva de ajuste y tendencia, así como ecuaciones vinculadas a la misma. As described, with this data a fit and trend curve can be generated, as well as equations linked to it.
Un segundo aspecto de la presente invención describe un procedimiento ejecutado por ordenador para, preferiblemente, determinar la viscosidad de gotas generadas por dos fluidos inmiscibles haciendo uso del procedimiento de entrenamiento arriba descrito, más concretamente de la base de datos generada. A second aspect of the present invention describes a computer-executed procedure to, preferably, determine the viscosity of droplets generated by two immiscible fluids using the training procedure described above, more specifically the database generated.
Más particularmente, el procedimiento comprende: More particularly, the procedure comprises:
- proveer una plataforma que comprende un canal interior configurado para canalizar un primer fluido, un canal exterior que envuelve extehormente al canal interior configurado para canalizar un segundo fluido, y un canal de contacto en comunicación fluida con el canal interior y una región de contacto, donde en dicha región de contacto entran en contacto ambos fluidos generando las gotas, - providing a platform comprising an interior channel configured to channel a first fluid, an exterior channel that externally surrounds the interior channel configured to channel a second fluid, and a contact channel in fluid communication with the interior channel and a contact region, where in said contact region both fluids come into contact, generating the drops,
- introducir el primer fluido por el canal interior y el segundo fluido por el canal exterior,- introduce the first fluid through the inner channel and the second fluid through the outer channel,
- determinar los caudales de entrada de ambos fluidos, densidad, tensión superficial, y dimensiones de los canales, - determine the inlet flow rates of both fluids, density, surface tension, and dimensions of the channels,
- obtener por al menos una cámara un video de las gotas siendo generadas en la región de contacto, una vez se han introducido los fluidos en la etapa anterior,- obtain, through at least one camera, a video of the drops being generated in the contact region, once the fluids have been introduced in the previous stage,
- determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes que comprende: - determining the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
- obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar una pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform a plurality of the generated static images into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido y el segundo fluido, - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid and the second fluid,
- determinar una frontera límite entre el primer fluido y el segundo fluido,- determine a boundary boundary between the first fluid and the second fluid,
- obtener la posición de las gotas generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto, - obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos, - obtain the position of the drops generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region, - obtain an average diameter for each of the circles,
- determinar un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, - determining a droplet generation time as the difference in the time value of two static images comprising a droplet in the same position,
- determinar la frecuencia como la inversa del tiempo de generación, - determine the frequency as the inverse of the generation time,
- determinar un régimen de formación de gotas seleccionado de entre: goteo o chorro, determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes de la etapa e.) y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir de cual se determina que el régimen es del tipo chorro,- determine a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region using the static images extracted from the image processing of step e .) and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type,
- comparar la distancia con el umbral establecido, de modo que: - compare the distance with the set threshold, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro,-if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type,
- si no se sobrepasa el umbral se trata de un régimen de formación de tipo por goteo. - if the threshold is not exceeded, it is a drip type training regime.
Determinar la viscosidad puede comprender computar el punto de la curva de ajuste obtenida, extrapolar de tablas y/o construir y enseñar a un modelo de redes neuronales con la base de datos generada, para predecir la viscosidad o propiedades viscoelásticas de las gotas. Determining the viscosity may involve computing the point of the obtained fit curve, extrapolating from tables and/or building and teaching a neural network model with the generated database, to predict the viscosity or viscoelastic properties of the droplets.
Por ejemplo, el programa de procesamiento de imágenes puede ser enseñado a comparar e interpretar los resultados de nuevas imágenes en base a imágenes anteriormente analizadas para combinaciones con resultados ya conocidos por métodos empíricos. For example, the image processing program can be taught to compare and interpret the results of new images based on previously analyzed images for combinations with results already known by empirical methods.
La etapa para determinar el régimen de formación de gotas puede comprender cualquiera de las alternativas descritas para el procedimiento de entrenamiento. The step for determining the droplet formation regime may comprise any of the alternatives described for the training procedure.
Un tercer aspecto de la presente invención describe un reómetro para determinar la viscosidad de gotas generadas por dos fluidos inmiscibles, que comprende: A third aspect of the present invention describes a rheometer for determining the viscosity of drops generated by two immiscible fluids, comprising:
- una plataforma que comprende a su vez un canal interior configurado para canalizar un primer fluido, un canal exterior que envuelve exteñormente al canalizar interior donde éste está configurado para analizar un segundo fluido, y una región de contacto donde entran en contacto ambos fluidos generando las gotas, - a platform that in turn comprises an interior channel configured to channel a first fluid, an exterior channel that externally surrounds the interior channel where it is configured to analyze a second fluid, and a contact region where both fluids come into contact, generating the drops,
- una cámara operativamente comunicada con una unidad de procesamiento configurada para llevar a cabo las etapas de: - a camera operatively communicated with a processing unit configured to carry out the steps of:
- determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes que comprende: - obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - determining the size of droplets generated through an image processing step that comprises: - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar una pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform a plurality of the generated static images into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido y el segundo fluido, - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid and the second fluid,
- determinar una frontera límite entre el primer fluido y el segundo fluido,- determine a boundary boundary between the first fluid and the second fluid,
- obtener la posición de las gotas generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto, - obtain the position of the drops generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region,
- obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos, - obtain an average diameter for each of the circles,
- determinar un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, - determining a droplet generation time as the difference in the time value of two static images comprising a droplet in the same position,
- determinar la frecuencia como la inversa del tiempo de generación, - determine the frequency as the inverse of the generation time,
- determinar un régimen de formación de gotas seleccionado de entre: goteo o chorro, determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir de cual se determina que el régimen es del tipo chorro, - determine a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region using the static images extracted from the image processing and establishing a threshold of longitudinal distance from which it is determined that the regime is of the jet type,
- comparar la distancia con el umbral establecido, de modo que: - compare the distance with the set threshold, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro, -if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type,
- si no se sobrepasa el umbral, el régimen de formación es del tipo por goteo. - if the threshold is not exceeded, the training regime is drip type.
El reómetro puede acoplarse también a un microscopio invertido y con cámara de video. The rheometer can also be attached to an inverted microscope with a video camera.
La cámara de video puede ser aquella integrada en un dispositivo móvil, y los elementos computacionales pueden ser aquellos integrados en el mismo, donde dichos elementos computacionales ejecutan la etapa de tratamiento de imágenes, la etapa de determinación de régimen de formación de gotas, y la etapa de determinación de frecuencias, infiriendo finalmente la viscosidad por medio de una base de datos introducida en una unidad de almacenamiento de éste o volcada en la red. The video camera may be one integrated into a mobile device, and the computational elements may be those integrated therein, where said computational elements execute the image processing stage, the droplet formation regime determination stage, and the frequency determination stage, inferring finally the viscosity through a database entered into a storage unit or uploaded to the network.
Un cuarto aspecto de la presente invención describe un programa de ordenador que está integrado en la unidad de procesamiento del reómetro o del dispositivo móvil, donde dicho programa de ordenador presenta una unidad de procesamiento que ejecuta las siguientes etapas: A fourth aspect of the present invention describes a computer program that is integrated in the processing unit of the rheometer or the mobile device, where said computer program has a processing unit that executes the following steps:
- una plataforma que comprende a su vez un canal interior que canaliza un primer fluido, un canal exterior que envuelve exteriormente al canalizar interior donde éste canaliza un segundo fluido, y un canal de contacto donde entran en contacto ambos fluidos generando las gotas, - a platform that in turn comprises an interior channel that channels a first fluid, an exterior channel that externally surrounds the interior channel where it channels a second fluid, and a contact channel where both fluids come into contact generating the drops,
- una cámara operativamente comunicada con una unidad de procesamiento configurada para llevar a cabo las etapas de: - a camera operatively communicated with a processing unit configured to carry out the steps of:
- determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes que comprende: - determining the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
- obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar una pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform a plurality of the generated static images into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido y el segundo fluido, - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid and the second fluid,
- determinar una frontera límite entre el primer fluido y el segundo fluido,- determine a boundary boundary between the first fluid and the second fluid,
- obtener la posición de las gotas generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto, - obtain the position of the drops generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region,
- obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos, - obtain an average diameter for each of the circles,
- determinar un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, - determining a droplet generation time as the difference in the time value of two static images comprising a droplet in the same position,
- determinar la frecuencia como la inversa del tiempo de generación, - determine the frequency as the inverse of the generation time,
- determinar un régimen de formación de gotas seleccionado de entre: goteo o chorro, determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir de cual se determina que el régimen es del tipo chorro, - determine a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region using the static images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type,
- comparar la distancia con el umbral establecido, de modo que: - compare the distance with the set threshold, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro, -if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type,
- si no se sobrepasa el umbral, el régimen de formación es del tipo por goteo. - if the threshold is not exceeded, the training regime is drip type.
Una unidad de almacenamiento puede comprender dicho programa de ordenador. A storage unit may comprise said computer program.
Un quinto aspecto de la presente invención describe una plataforma microfluídica apta y especialmente ventajosa para ejecutar cualquiera de los procedimientos anteriores, que comprende: A fifth aspect of the present invention describes a microfluidic platform suitable and especially advantageous for executing any of the above procedures, comprising:
- un canal interior dotado de una sección transversal circular, donde dicho canal interior canaliza el primer fluido, - an interior channel provided with a circular cross section, where said interior channel channels the first fluid,
- un canal exterior concéntrico con el canal interior, donde éste envuelve exteriormente al canalizar interior y canaliza el segundo fluido, - an outer channel concentric with the inner channel, where it surrounds the inner channel externally and channels the second fluid,
- un canal de contacto en comunicación fluida con el canal exterior y el canal interior, donde entran en contacto ambos fluidos generando las gotas, donde el canal interior presenta un estrechamiento en una boquilla de salida que canaliza el primer fluido hasta la región de contacto. - a contact channel in fluid communication with the outer channel and the inner channel, where both fluids come into contact, generating drops, where the inner channel has a narrowing in an outlet nozzle that channels the first fluid to the contact region.
El reómetro puede comprender la plataforma microfluídica arriba descrita. The rheometer may comprise the microfluidic platform described above.
Preferentemente, el estrechamiento presenta una sección decreciente curvilínea. Esta configuración es consecuencia de un procedimiento de fabricación que comprende flamear los extremos de un tubo de vidrio, donde dicho tubo es finalmente el conducto interior de la plataforma. Preferably, the narrowing has a curvilinear tapering section. This configuration is a consequence of a manufacturing procedure that includes flaming the ends of a glass tube, where said tube is finally the inner conduit of the platform.
Alternativamente, el estrechamiento puede presentar una sección decreciente troncocónica. Alternatively, the taper may have a truncated conical tapering section.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente: To complement the description that is being made and in order to help a better understanding of the characteristics of the invention, according to a preferred example of practical implementation of the same, is accompanied as an integral part of said description, a set of drawings where, with an illustrative and non-limiting nature, the following has been represented:
Figura 1.- Muestra una vista esquemática de un reómetro de acuerdo con una realización preferente de la presente invención. Figure 1.- Shows a schematic view of a rheometer according to a preferred embodiment of the present invention.
Figura 2.- Muestra una de las imágenes estáticas tomada con la cámara de video de acuerdo con el procedimiento de tratamiento de imágenes de la presente invención. Figure 2.- Shows one of the static images taken with the video camera in accordance with the image processing procedure of the present invention.
Figura 3.- Muestra una región de entrada seleccionada en la entrada a la región de contacto con objeto de determinar el tipo de régimen de formación de gotas. Figure 3.- Shows an entrance region selected at the entrance to the contact region in order to determine the type of droplet formation regime.
REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN PREFERRED EMBODIMENT OF THE INVENTION
Seguidamente se ofrece, con ayuda de la figura 1 -3 antes descritas, una descripción en detalle de un ejemplo de realización preferente del objeto de la invención. Below, with the help of Figure 1-3 described above, a detailed description of an example of a preferred embodiment of the object of the invention is offered.
El objeto de la invención se refiere a un procedimiento ejecutado por ordenador e implementado en un reómetro (1 ) tal y como el que se muestra en la figura 1 a modo de ejemplo. The object of the invention refers to a procedure executed by computer and implemented in a rheometer (1) such as the one shown in Figure 1 as an example.
Más en particular, el procedimiento comprende a.) proveer una plataforma (2) dotada de un canal interior (8) que canaliza un primer fluido (4), un canal exterior (9) concéntrico al canal interior (8) y que envuelve exteriormente al canalizar interior (8) donde éste canaliza un segundo fluido (5), y un canal de contacto (10) en comunicación fluida con el canal interior (8) y el canal exterior (9), donde en dicho canal de contacto (10) entran en contacto ambos fluidos (4,5) generando las gotas. More particularly, the method comprises a.) providing a platform (2) provided with an interior channel (8) that channels a first fluid (4), an exterior channel (9) concentric to the interior channel (8) and that externally surrounds when channeling interior (8) where it channels a second fluid (5), and a contact channel (10) in fluid communication with the interior channel (8) and the exterior channel (9), where in said contact channel (10 ) both fluids (4,5) come into contact, generating the drops.
El procedimiento comprende, además: b.) introducir el primer fluido (4) por el canal interior (8) y el segundo fluido por el canal exterior (9), c.) determinar los caudales de entrada de ambos fluidos (4,5), densidad, tensión superficial, y dimensiones de los canales (8, 9, 10), d.) obtener por al menos una cámara (3) un video de las gotas siendo generadas en la región de contacto (12), una vez se han introducido los fluidos (4,5) en la etapa b.), e.) determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes que comprende: The procedure also includes: b.) introducing the first fluid (4) through the inner channel (8) and the second fluid through the outer channel (9), c.) determining the inlet flow rates of both fluids (4.5 ), density, surface tension, and dimensions of the channels (8, 9, 10), d.) obtain, through at least one camera (3), a video of the drops being generated in the contact region (12), once the fluids (4,5) have been introduced in stage b.), e.) determine the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
- obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar una pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform a plurality of the generated static images into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5), - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- determinar una frontera límite entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5),- determine a limit boundary between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- obtener la posición de las gotas (14) generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto (12), - obtain the position of the drops (14) generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region (12),
- obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos (15), f.) determinar un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, g.) determinar la frecuencia como la inversa del tiempo de generación, - obtain an average diameter for each of the circles (15), f.) determine a drop generation time as the difference in the time value of two static images that comprise a drop in the same position, g.) determine frequency as the inverse of generation time,
Tal y como muestra la figura 3, el procedimiento comprende, además, h.) determinar un régimen de formación de gotas seleccionado de entre: goteo o chorro, determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto (12) utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes de la etapa e.) y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir de cual se determina que el régimen es del tipo chorro, y i) comparar la distancia con el umbral establecido, de modo que: As shown in Figure 3, the procedure also includes h.) determining a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance until the generation of the drop closest to the entrance of the contact region (12) using the static images extracted from the image processing of step e.) and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type, and i) comparing the distance with the threshold established, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro,-if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type,
- si no se sobrepasa el umbral se trata de un régimen de formación de tipo por goteo. - if the threshold is not exceeded, it is a drip type training regime.
En una realización preferente, el procedimiento ejecutado por ordenador comprende una etapa j.) de determinar la viscosidad de las gotas generadas mediante la frecuencia de generación y el tamaño de cada una de dichas gotas obtenidas, donde el caudal y la tensión superficial han sido previamente obtenidos. Además de la viscosidad, el procedimiento ejecutado por ordenador comprende, en la etapa j.), determinar otros parámetros reológicos de interés para cada uno de los caudales, frecuencia, tamaño de gota y tensión superficial. In a preferred embodiment, the computer-executed procedure comprises a step j.) of determining the viscosity of the drops generated by the generation frequency and the size of each of said drops obtained, where the flow rate and surface tension have previously been obtained. In addition to viscosity, the computer-executed procedure includes, in step j.), determining other rheological parameters of interest for each of the flow rates, frequency, drop size and surface tension.
Posteriormente, en una realización preferente y para realizar el entretenimiento, por ejemplo, entrenando y construyendo un modelo de redes neuronales, el procedimiento comprende, además: k.) repetir las etapas b.) hasta j.) una pluralidad de veces variando los caudales de entrada hasta alcanzar un conjunto de datos estadísticamente representativo, l.) almacenar los resultados obtenidos de la etapa anterior generando una base de datos que comprende la viscosidad para cada frecuencia de generación y tamaño de gota para distintos caudales y para cada uno de los regímenes de flujo identificados: chorro y goteo. Subsequently, in a preferred embodiment and to perform entertainment, for example, training and building a neural network model, the procedure further comprises: k.) repeating steps b.) to j.) a plurality of times varying the flow rates input until a statistically representative data set is reached, l.) store the results obtained from the previous stage, generating a database that includes the viscosity for each generation frequency and drop size for different flow rates and for each of the regimes identified flow patterns: jet and drip.
Esta base de datos puede ser generada simultáneamente en el entrenamiento de redes neuronales o se puede utilizar dicha base de datos con una tabla con datos estadísticamente para realizar un ajuste y mediante dicho ajuste determinar la viscosidad y opcionalmente también los otros parámetros del modelo reológico considerados en sucesivas ocasiones únicamente midiendo tamaño de gota y/o frecuencia para la combinación de estos fluidos y con un caudal determinado que es conocido. This database can be generated simultaneously in the training of neural networks or said database can be used with a table with statistical data to perform an adjustment and through said adjustment determine the viscosity and optionally also the other parameters of the rheological model considered in successive occasions only measuring drop size and/or frequency for the combination of these fluids and with a certain flow rate that is known.
En otras palabras, en otra realización preferente el procedimiento determinar la viscosidad de al menos una de las gotas haciendo uso de una base de datos que comprende una tabla de valores de viscosidad vinculados al tamaño de gotas y a la frecuencia para distintos caudales y regímenes de flujo. In other words, in another preferred embodiment, the procedure determines the viscosity of at least one of the drops using a database that includes a table of viscosity values linked to the droplet size and frequency for different flow rates and flow regimes. .
Tal y como muestra la figura 1 , otro objeto de la presente invención es proporcionar un reómetro (1 ) que comprende: As shown in Figure 1, another object of the present invention is to provide a rheometer (1) that comprises:
- una plataforma (2) que comprende a su vez un canal interior (8) que canaliza un primer fluido (4), un canal exterior (9) que envuelve exteñormente al canalizar interior (8) donde éste canaliza un segundo fluido (5), y un canal de contacto (10) donde entran en contacto ambos fluidos (4,5) generando las gotas, - a platform (2) that in turn comprises an interior channel (8) that channels a first fluid (4), an exterior channel (9) that externally surrounds the interior channel (8) where it channels a second fluid (5) , and a contact channel (10) where both fluids (4,5) come into contact, generating the drops,
- una cámara operativamente comunicada con una unidad de procesamiento configurada para llevar a cabo las etapas de: - determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes que comprende: - a camera operatively communicated with a processing unit configured to carry out the steps of: - determining the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
- obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar una pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform a plurality of the generated static images into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5), - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- determinar una frontera límite entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5),- determine a limit boundary between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- obtener la posición de las gotas (14) generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto (12), - obtain the position of the drops (14) generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region (12),
- obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos (15),- obtain an average diameter for each of the circles (15),
- determinar un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, - determining a droplet generation time as the difference in the time value of two static images comprising a droplet in the same position,
- determinar la frecuencia como la inversa del tiempo de generación, - determine the frequency as the inverse of the generation time,
- determinar un régimen de formación de gotas seleccionado de entre: goteo o chorro, determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto (12) utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir de cual se determina que el régimen es del tipo chorro, - determining a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region (12) using the static images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type,
- comparar la distancia con el umbral establecido, de modo que: - compare the distance with the set threshold, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro, -if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type,
- si no se sobrepasa el umbral, el régimen de formación es del tipo por goteo. - if the threshold is not exceeded, the training regime is drip type.
En una realización preferente, para aligerar recursos computacionales, una vez la base de datos ya ha sido generada o cuando el modelo de redes neuronales ha sido construido y enseñado, el reómetro (1 ) comprende, además, una unidad de almacenamiento (6) que presenta una base de datos con valores de viscosidad vinculados al tamaño de gotas y a la frecuencia para distintos caudales y regímenes de flujo, y los elementos computacionales o unidad de procesamiento (7) determinan la viscosidad de al menos uno de los fluidos haciendo uso de la base de datos entrenada y/o generada que está ya comprendida en unidad de almacenamiento (6). Tal y como muestra la imagen estática o foto tomada por la cámara (3) e ¡lustrada en la figura 2, en una realización preferente, el canal interior (8) está dotado de una sección transversal circular, y el canal exterior (9) es concéntrico que envuelve el canal interior (8) presenta una sección transversal rectangular. Asimismo, el canal interior (8) presenta un estrechamiento hasta la boquilla (13) de salida que canaliza el primer fluido (4) hasta la región de contacto (12). In a preferred embodiment, to lighten computational resources, once the database has already been generated or when the neural network model has been built and taught, the rheometer (1) also comprises a storage unit (6) that presents a database with viscosity values linked to droplet size and frequency for different flow rates and flow regimes, and the computational elements or processing unit (7) determine the viscosity of at least one of the fluids using the trained and/or generated database that is already included in the storage unit (6). As shown in the static image or photo taken by the camera (3) and illustrated in Figure 2, in a preferred embodiment, the inner channel (8) is provided with a circular cross section, and the outer channel (9) It is concentric that surrounds the interior channel (8) and has a rectangular cross section. Likewise, the inner channel (8) has a narrowing until the outlet nozzle (13) that channels the first fluid (4) to the contact region (12).
Además, en la realización preferente siendo descrita, el estrechamiento presenta una sección decreciente curvilínea y es consecuencia de un procedimiento de fabricación que incluye el flameado de los extremos capilares de un tubo de vidrio que representa dicho canal interior (8). En esta realización, la sección decreciente es consecuencia de un proceso de fabricación que comprende flamear los extremos de un tubo de vidrio, donde dicho tubo es finalmente el conducto interior (8) de la plataforma. Furthermore, in the preferred embodiment being described, the narrowing has a curvilinear tapering section and is a consequence of a manufacturing procedure that includes flaming the capillary ends of a glass tube that represents said interior channel (8). In this embodiment, the decreasing section is a consequence of a manufacturing process that includes flaming the ends of a glass tube, where said tube is finally the inner conduit (8) of the platform.

Claims

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1 Procedimiento para determinar el régimen de formación de gotas y el tamaño de gotas (14) generadas por dos fluidos inmiscibles (4,5), donde el procedimiento comprende las etapas de: a.) proveer una plataforma (2) que comprende un canal interior (8) configurado para canalizar un primer fluido (4), un canal exterior (9) que envuelve exteñormente al canal interior (8) configurado para canalizar un segundo fluido (5), y un canal de contacto (10) en comunicación fluida con el canal interior (8) y una región de contacto (9), donde en dicha región de contacto (10) entran en contacto ambos fluidos (4,5) generando las gotas, b.) introducir el primer fluido (4) por el canal interior (8) y el segundo fluido por el canal exterior (9), c.) determinar los caudales de entrada de ambos fluidos (4,5), densidad, tensión superficial, y dimensiones de los canales (8, 9, 10), d.) obtener por al menos una cámara (3) un video de las gotas siendo generadas en la región de contacto (12), una vez se han introducido los fluidos (4,5) en la etapa b.), e.) determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes que comprende: 1 Procedure to determine the droplet formation regime and the size of droplets (14) generated by two immiscible fluids (4,5), where the procedure includes the steps of: a.) providing a platform (2) that includes a channel interior (8) configured to channel a first fluid (4), an exterior channel (9) that externally surrounds the interior channel (8) configured to channel a second fluid (5), and a contact channel (10) in fluid communication with the interior channel (8) and a contact region (9), where in said contact region (10) both fluids (4,5) come into contact, generating the drops, b.) introduce the first fluid (4) through the inner channel (8) and the second fluid through the outer channel (9), c.) determine the inlet flow rates of both fluids (4,5), density, surface tension, and dimensions of the channels (8, 9, 10), d.) obtain, through at least one camera (3), a video of the drops being generated in the contact region (12), once the fluids (4,5) have been introduced in step b.), e.) determine the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
- obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar la pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform the plurality of static images generated into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5), - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- determinar una frontera límite entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5),- determine a limit boundary between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- obtener la posición de las gotas (14) generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto (12), - obtain the position of the drops (14) generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region (12),
- obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos (15), f.) determinar un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, g.) determinar la frecuencia como la inversa del tiempo de generación, h.) determinar un régimen de formación de gotas seleccionado de entre: goteo o chorro, determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto (12) utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes de la etapa e.) y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir de cual se determina que el régimen es del tipo chorro, i) comparar la distancia con el umbral establecido, de modo que: - obtain an average diameter for each of the circles (15), f.) determine a drop generation time as the difference in the time value of two static images that comprise a drop in the same position, g.) determine the frequency as the inverse of the generation time, h.) determine a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance until the generation of the longest drop close with respect to the entrance of the contact region (12) using the static images extracted from the image processing of step e.) and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type, i ) compare the distance with the set threshold, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro, - si no se sobrepasa el umbral se trata de un régimen de formación de tipo por goteo. -if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type, - if the threshold is not exceeded, it is a drip type formation regime.
2.- El procedimiento de la reivindicación 1 , que comprende una etapa j.) que comprende determinar al menos la viscosidad de las gotas generadas mediante la frecuencia de generación y el tamaño de cada una de dichas gotas obtenidos, donde el caudal y la tensión superficial han sido previamente obtenidos. 2.- The procedure of claim 1, which comprises a step j.) that comprises determining at least the viscosity of the drops generated by the generation frequency and the size of each of said drops obtained, where the flow rate and the tension surface have been previously obtained.
3.- El procedimiento de la reivindicación 2, que comprende, además, las siguientes etapas: k.) repetir las etapas b.) hasta j.) una pluralidad de veces vahando los caudales de entrada hasta alcanzar un conjunto de datos estadísticamente representativo, l.) almacenar los resultados obtenidos de la etapa anterior generando una base de datos que comprende la viscosidad para cada frecuencia de generación y tamaño de gota para distintos caudales y para cada uno de los regímenes de flujo identificados: chorro y goteo. 3.- The procedure of claim 2, which further comprises the following steps: k.) repeating steps b.) to j.) a plurality of times varying the input flows until a statistically representative data set is reached, l.) store the results obtained from the previous stage, generating a database that includes the viscosity for each generation frequency and drop size for different flow rates and for each of the identified flow regimes: jet and drip.
4.- El procedimiento de la reivindicación 1 , que comprende determinar la viscosidad de al menos una de las gotas haciendo uso de una base de datos que comprende una tabla de valores de viscosidad vinculados al tamaño de gotas y a la frecuencia para distintos caudales y regímenes de flujo. 4.- The procedure of claim 1, which comprises determining the viscosity of at least one of the drops using a database that includes a table of viscosity values linked to the droplet size and frequency for different flow rates and regimes. flow.
5.- El procedimiento de la reivindicación 1 , en el que el umbral de grises de la etapa g.) es determinado usando un caudal y una frecuencia de generación de un experimento conocido de los mismos fluidos inmiscibles (4,5). 5.- The procedure of claim 1, in which the gray threshold of step g.) is determined using a flow rate and a generation frequency from a known experiment of the same immiscible fluids (4,5).
6.- Reómetro (1 ) para determinar al menos la viscosidad de unas gotas generadas por dos fluidos (4,5) inmiscibles, donde dicho reómetro comprende: - una plataforma (2) que comprende a su vez un canal interior (8) que canaliza un primer fluido (4), un canal exterior (9) que envuelve exteriormente al canalizar interior (8) donde éste canaliza un segundo fluido (5), y un canal de contacto (10) donde entran en contacto ambos fluidos (4,5) generando las gotas, 6.- Rheometer (1) to determine at least the viscosity of some drops generated by two immiscible fluids (4.5), where said rheometer comprises: - a platform (2) that in turn comprises an interior channel (8) that channels a first fluid (4), an exterior channel (9) that externally surrounds the interior channel (8) where it channels a second fluid (5) , and a contact channel (10) where both fluids (4,5) come into contact, generating the drops,
- una cámara operativamente comunicada con una unidad de procesamiento configurada para llevar a cabo las etapas de: - a camera operatively communicated with a processing unit configured to carry out the steps of:
- determinar el tamaño de gotas generadas mediante una etapa de tratamiento de imágenes que comprende: - determining the size of droplets generated through an image processing step that comprises:
- obtener un conjunto de imágenes estáticas mediante capturas con un valor de tiempo conocido, - obtain a set of static images through captures with a known time value,
- transformar una pluralidad de las imágenes estáticas generadas en imágenes en escala de grises, - transform a plurality of the generated static images into grayscale images,
- determinar un umbral de grises a partir del cual se diferencia entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5), - determine a gray threshold from which to differentiate between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- determinar una frontera límite entre el primer fluido (4) y el segundo fluido (5),- determine a limit boundary between the first fluid (4) and the second fluid (5),
- obtener la posición de las gotas (14) generadas identificando formas sustancialmente circulares determinando el punto central de cada una de las formas sustancialmente circulares y la distancia respecto a un punto de referencia definido a la entrada de la región de contacto (12), - obtain the position of the drops (14) generated by identifying substantially circular shapes by determining the central point of each of the substantially circular shapes and the distance with respect to a reference point defined at the entrance of the contact region (12),
- obtener un diámetro medio para cada uno de los círculos (15), - obtain an average diameter for each of the circles (15),
- determinar un tiempo de generación de gotas como la diferencia en el valor de tiempo de dos imágenes estáticas que comprenden una gota en la misma posición, - determining a droplet generation time as the difference in the time value of two static images comprising a droplet in the same position,
- determinar la frecuencia como la inversa del tiempo de generación, - determine the frequency as the inverse of the generation time,
- determinar un régimen de formación de gotas seleccionado de entre: goteo o chorro, determinando una distancia longitudinal hasta la generación de la gota más cercana respecto a la entrada de la región de contacto (12) utilizando las imágenes estáticas extraídas del tratamiento de imágenes y estableciendo un umbral de distancia longitudinal a partir de cual se determina que el régimen es del tipo chorro, - determining a drop formation regime selected from: drip or jet, determining a longitudinal distance to the generation of the closest drop with respect to the entrance of the contact region (12) using the static images extracted from the image processing and establishing a longitudinal distance threshold from which it is determined that the regime is of the jet type,
- comparar la distancia con el umbral establecido, de modo que: - compare the distance with the set threshold, so that:
-si se sobrepasa el umbral, el régimen de formación de gotas es del tipo chorro, -if the threshold is exceeded, the droplet formation regime is jet type,
- si no se sobrepasa el umbral, el régimen de formación es del tipo por goteo. - if the threshold is not exceeded, the training regime is drip type.
7.- El reómetro de la reivindicación 6, que comprende una unidad de almacenamiento (6) que presenta una base de datos con valores de viscosidad vinculados al tamaño de gotas y a la frecuencia para distintos caudales y regímenes de flujo, y la unidad de procesamiento determina la viscosidad de al menos uno de los fluidos haciendo uso de dicha unidad de almacenamiento (6). 7.- The rheometer of claim 6, comprising a storage unit (6) that presents a database with viscosity values linked to the droplet size and frequency for different flow rates and flow regimes, and the processing unit determines the viscosity of at least one of the fluids using said storage unit (6).
8.- El reómetro de la reivindicación 7, en el que el que el canal interior (8) de la plataforma microfluídica está dotado de una sección transversal circular, el canal exterior (9) está dotado de una sección transversal rectangular, y donde el canal interior (8) presenta un estrechamiento hasta la boquilla (13) de salida que canaliza el primer fluido (4) hasta la región de contacto (12). 8.- The rheometer of claim 7, wherein the inner channel (8) of the microfluidic platform is provided with a circular cross section, the outer channel (9) is provided with a rectangular cross section, and where the The inner channel (8) has a narrowing until the outlet nozzle (13) that channels the first fluid (4) to the contact region (12).
9.- El reómetro de la reivindicación 8, en el que el estrechamiento presenta una sección decreciente curvilínea. 9.- The rheometer of claim 8, wherein the narrowing has a curvilinear decreasing section.
10.- El reómetro de la reivind¡cac¡ón8, en el que el estrechamiento presenta una sección decreciente troncocónica. 10.- The rheometer of claim 8, in which the narrowing has a tapering tapering section.
11 .- Programa de ordenador configurado para ejecutar, en una unidad de procesamiento de un reómetro que comprende una cámara (3) operativamente comunicado con la unidad de procesamiento, las etapas descritas en la reivindicación 6. 11.- Computer program configured to execute, in a processing unit of a rheometer that comprises a chamber (3) operatively communicated with the processing unit, the steps described in claim 6.
12.- Unidad de almacenamiento que almacena el programa de ordenador de la reivindicación12.- Storage unit that stores the computer program of the claim
11. eleven.
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US20100238232A1 (en) * 2007-07-03 2010-09-23 Andrew Clarke Continuous ink jet printing of encapsulated droplets
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