WO2024029386A1 - 複合電極端子の製造方法 - Google Patents

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WO2024029386A1
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electrode terminal
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一郎 北嶋
雄一 江尻
一輝 段
英樹 山岸
智 佐藤
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ファインネクス株式会社
富山県
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    • H01M50/50—Current conducting connections for cells or batteries
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    • H01R4/00—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation
    • H01R4/58—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation characterised by the form or material of the contacting members
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    • H01R43/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors
    • H01R43/16—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors for manufacturing contact members, e.g. by punching and by bending

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a composite electrode terminal consisting of multiple metal layers.
  • electrode terminals used in secondary battery cells such as lithium ion batteries (LIB) generally use Al material for the positive electrode terminal and Cu material for the negative electrode terminal.
  • LIB lithium ion batteries
  • high output is required, so a plurality of secondary battery cells are electrically connected in series by bus bars or the like.
  • Patent Document 1 discloses a clad terminal in which a Cu material and an Al material are laminated, but after the Cu material and the Al material are laminated by rolling, a thickness of several ⁇ m or more is formed at the bonding interface in a heating furnace. After the reaction layer is generated by diffusion and metallurgically bonded, it is further formed by press working, which requires a large number of man-hours and cannot be said to have good productivity. Punching (trimming) also results in wasted material. In addition, IMC of Cu and Al is metallurgically generated in this reaction layer, but in general, IMC becomes brittle when its thickness becomes on the order of ⁇ m, and even at the stage of formation, cracks etc. occur due to thermal stress etc. Easy to contain defects.
  • Patent Document 2 discloses a clad terminal consisting of an Al layer, a Cu layer, and a nickel (Ni) layer, in which the Ni layer prevents cracking during press forming and crimping.
  • Patent Document 3 discloses a terminal formed by bonding Cu and Al, but the bonding method is laser welding. Since fusion welding such as laser welding involves high temperatures, it is much more difficult to suppress the growth of IMC in joining dissimilar metals than in solid-phase joining.
  • the present invention aims to provide a highly productive method for manufacturing a composite electrode terminal that has excellent bonding strength and electrical properties and can be formed into a terminal shape at the same time as bonding multiple metal materials. purpose.
  • the method for manufacturing a composite electrode terminal according to the present invention is a method for manufacturing a composite electrode terminal consisting of a first metal layer and a second metal layer that are joined together, the method comprising: forming a composite electrode terminal on a second metal material serving as the second metal layer; When the first metal materials forming the first metal layer are overlapped, the total thickness of the first metal material and the second metal material before bonding is t 0 mm, and the total thickness of the first metal layer and the second metal material after bonding is t 0 mm.
  • the expression "pressure molding” means that it is also possible to mold into a predetermined shape and structure at the same time as bonding.
  • the joining temperature of the metal materials during joining is preferably in the range of 210 to 410° C., taking into account the thickness of the IMC, although details will be described later.
  • plastic flow is generated at the joining interface, thereby removing the oxide film and the like at the joining interface.
  • the feature is that the contaminant layer that is an obstacle to mutual diffusion between the metal material and the second metal material is stretched out, divided, removed, and solid-phase bonding is performed by efficient diffusion at low temperature and in a short time on the generated clean surface. .
  • the present invention since the present invention generates strong plastic flow at the joint interface by a high rolling reduction ratio, as mentioned above, the contaminated layer such as an oxide film becomes extremely thin or divided, and its surface area becomes extremely large, and the oxygen Diffusion of homocontaminant layer elements into the base material also becomes easier. Therefore, almost no barrier layer that inhibits efficient diffusion remains at the bonding interface (the principle of ensuring high cleanliness at the bonding interface brought about by the reduction ratio to achieve efficient diffusion bonding at low temperatures and in a short time).
  • the bonding temperature when the combination of the first metal layer and the second metal layer is an alloy of copper (Cu) or its alloy and aluminum (Al), the bonding temperature is in the range of 270 to 410°C.
  • the bonding temperature may be in the range of 210 to 370°C. You can. Considering the thickness of the IMC, the bonding temperature may be lower in the case of industrial pure aluminum than in the case of aluminum alloy.
  • “industrial pure aluminum” refers to Japanese JIS 1000 series aluminum, and other materials are referred to as aluminum alloys. Representative examples of aluminum alloys include JIS 5000 series and 3000 series.
  • the present invention enables low-temperature solid phase welding with plastic flow at the bonding interface by performing pressure forming at a predetermined temperature so that the rolling reduction ratio R (t 0 /t 1 ) falls within a predetermined range.
  • the present inventors refer to this method as low temperature forge welding.
  • the conventional forge welding method refers to the method described in WELDIING HANDBOOK Vol. edited by the American Welding Society (AWS). 2), it is known as the oldest welding method, as it is described as "the only welding method that was commonly used until the beginning of the 19th century.” This was mainly used for joining low carbon steels, and fluxes such as silica sand and borax were used to avoid the formation of oxide scales.
  • the low-temperature forge welding method proposed by the present invention is a new highly productive multi-material production method that uses general-purpose industrial presses such as mechanical presses and hydraulic presses to complete forming and composite formation at low temperatures and in a short time. It is.
  • the ratio T/T m of the joining temperature T to the melting point T m of the high melting point material which is standardized in terms of absolute temperature, is approximately in the range of 0.3 to 0.7.
  • solid-phase bonding can be achieved in a short time because the bonding temperature is significantly lower and the effect of the diffusion barrier layer is removed by a high rolling reduction ratio.
  • brittle reactive layer which has traditionally been a problem when joining dissimilar materials, to a thickness that is sufficiently thinner than 1 ⁇ m, where there is generally concern that brittleness may manifest.
  • a composite electrode terminal can be obtained which can be suppressed in the reaction layer and has excellent bonding strength and electrical properties.
  • the joining mechanism is a reactive layer, high-quality joining of dissimilar materials can be completed in an instant with molding, making the brittleness of the layer virtually harmless.
  • the thickness of the reaction layer can be controlled by the joining temperature and rolling reduction ratio, which are the basic joining parameters of this method, if there is a management record of the joining temperature, the product dimensions (rolling ratio ), it is possible to guarantee the quality of the joint in all respects.
  • the structure of a composite electrode terminal in which the first metal material m 1 and the second metal material m 2 are pressed and formed in a stacked state, and the first metal layer M 1 and the second metal layer M 2 are joined is schematically shown. Shown below. (a) shows examples of rolling reduction ratio R1.80, similarly (b) R2.10, (c) R2.60, and (d) R3.60. An example is shown in which a mechanical press is used for pressure forming in a combination of copper (C1020) and aluminum alloy (A5052). An optical microscope image of a cross section near the bonding interface of a sample of a combination of copper (C1020) and aluminum alloy (A5052) pressure-formed at a bonding temperature of 360° C.
  • (b) shows an image in which the contaminant layer at the bonding interface is divided as the rolling reduction ratio increases, and its influence as a diffusion barrier layer decreases.
  • the relationship between the maximum tensile load (fracture load) of the joint and the amount of adhesion of the mating material (mass concentration) on each fracture surface with respect to the joining temperature is shown (reduction ratio 4.2).
  • the relationship between the maximum tensile load of the joint and the thickness of IMC with respect to the joining temperature is shown (rolling ratio 4.2).
  • This figure shows a secondary electron image observed by FE-SEM of the thickness of the bonding interface reaction layer (IMC) versus bonding temperature in a combination of copper (C1020) and industrial pure aluminum (A1200) (rolling ratio 4.4).
  • a bright field (BF) image of the cross section of the bonding interface at a bonding temperature of 310° C. in FIG. 11 observed with a transmission electron microscope (TEM) is shown.
  • the results of a line analysis performed by EPMA on the cross section of the bonding interface at a bonding temperature of 310° C. in FIG. 11 are shown.
  • a graph comparing the relationship between bonding temperature and IMC thickness between industrial pure aluminum (A1200) and aluminum alloy (A5052) in pressure forming with copper (C1020) is shown.
  • This figure shows the fatigue properties of a sample of a combination of copper (C1020) and industrial pure aluminum (A1200) pressure-formed at a bonding temperature of 310°C and a rolling reduction ratio of 4.4 against repeated
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of the case where the first metal material m 1 and the second metal material m 2 are overlapped and the rolling reduction ratio R is changed, and (a) is R1.80, (b) is R2. 10, (c) shows an example of R2.60, and (d) shows an example of R3.60.
  • the reduction ratio R is the total thickness t 0 of the first metal material m 1 and the second metal material m 2 before joining, and the total thickness of the first metal layer M 1 and the second metal layer M 2 after joining.
  • the ratio to t 1 is defined as t 0 /t 1 .
  • the left side is before bonding, and the right side is bonded and formed into a terminal shape by pressure molding.
  • Plastic flow is promoted by forming the second metal layer M2 so as to wrap around the first metal layer M1 .
  • the first metal layer M1 may be pure copper (Cu) or an alloy thereof
  • the second metal layer M2 may be pure aluminum (Al) or an alloy thereof.
  • FIG. 2 shows changes over time in each index (press load, slide stroke, slide speed) when a composite electrode terminal was pressure-formed using a mechanical press at a reduction ratio of R4.2 and a bonding temperature of 360°C.
  • SPM Shot Per Minute
  • SPM 25 override of 50%
  • FIG. 3 shows an optical microscope image of the cross section of the joint of the composite electrode terminal manufactured above (only the vicinity of the joint interface is shown).
  • the first metal phase M 1 is Cu (C1020)
  • the second metal layer M 2 is Al (A5052).
  • FIG. 4 shows the surface analysis results of the bonded interface by EPMA.
  • FIG. 4 shows a backscattered electron image (CP) and surface analysis results of Cu, Al, and oxygen (O). From FIG. 4, it can be seen that the cleanliness of the bonding interface is very high, and that no reaction layer was formed with a thickness that could be recognized with the spatial resolution of EPMA. A more detailed observation of the bonding interface of this sample was performed using FE-SEM.
  • Figure 5 shows a secondary electron image obtained at high magnification.
  • FIG. 5(b) shows the results of EPMA line analysis of the bonding interface. From this, a reaction layer presumed to be an IMC of Cu and Al on a submicron scale well below 1 ⁇ m can be clearly observed at the bonding interface (confirmation of metallurgical bonding). Also, similar to the results in FIG. 4, it can be seen from the chart of O that the cleanliness of the bonding interface is very high. The high cleanliness of this bonding interface, in other words, the state in which there is almost no influence of a contaminant layer that impedes diffusion, makes it possible to achieve diffusion at low temperatures and in a short time. Temperature, which is the driving force in diffusion, has a dominant effect on the reaction rate, but by performing low-temperature diffusion, this method suppresses the growth of IMC to a thickness well below 1 ⁇ m, making it virtually IMC-free. ing.
  • FIG. 6(b) schematically shows a divided image of a contaminated layer such as an oxide film in a cross section of the bonding interface. As the reduction ratio increases, the diffusivity at low temperatures improves.
  • Figure 7 shows the relationship between bonding temperature and maximum tensile load at which the bonded surface breaks in a product tensile test (room temperature) when a Cu (C1020)/Al (A5052) composite electrode terminal was pressure-formed at a reduction ratio of R4.2. This is the result of investigating the adhesion amount (mass concentration) of the mating material on each fracture surface.
  • Al on Cu side indicates the concentration of Al attached to the fracture surface on the Cu material side
  • Cu on Al side indicates the concentration of Cu attached to the fracture surface on the Al material side.
  • the bonding strength was 0N due to peeling at the bonding interface after pressing.
  • those that did not peel off after pressing at a bonding temperature of 35°C also had low strength (approximately 600 N), which is thought to be due to the mechanical bonding effect (anchor effect) caused by plastic flow at the edge of the bonding interface.
  • the bonding temperature ranges from 250°C to 450°C, the bonding strength increases significantly compared to the data at room temperature (35°C), and has a peak between 330 and 400°C.
  • FIG. 8 shows the relationship with the IMC thickness instead of the adhesion amount of the mating material shown in FIG. At a high bonding temperature of 450° C., the thickness of the IMC exceeds 1,000 nm (1 ⁇ m), and a behavior in which the bonding strength decreases is observed.
  • Figure 9 shows the results of surface analysis using EPMA for Cu and Al elements on the fracture surface (near the axis) of the Cu material at a reduction ratio of R4.2 and a welding temperature of 360°C obtained in the above tensile test. be. It can be seen that Al is attached to the entire surface of the fracture surface on the Cu material side. In particular, it can be seen that more particles are attached in the form of a fine network. This supports the image of the contaminant layer being separated by rolling down (Fig. 6(b)).
  • the rolling reduction ratio R and the welding temperature are important factors, and from the data in FIG. 6, the rolling ratio R is preferably 1.8 or more.
  • the rolling ratio R is preferably 1.8 or more.
  • FIG. 10 shows the results of an investigation of the welding temperature and maximum tensile load at a reduction ratio of R4.4.
  • the copper side was screwed to a tension jig
  • the pure aluminum side was adhered to the tension jig with adhesive
  • a tensile load was applied in the direction in which the tension jig was separated from each other.
  • the white plot indicates fracture at the bonding interface
  • the colored plot indicates failure at the bonding interface.
  • the bonding temperature was 150° C. or higher, the adhesive part broke, and an appropriate bonding temperature range (peak strength) could not be confirmed from this bonding test. Note that a load of approximately 1,200 N is exerted at room temperature (25° C.), but this is due to the mechanical bonding effect.
  • FIG. 11 shows the results of observing the cross section of the bonded interface using FE-SEM at a reduction ratio of R4.4 and varying the bonding temperature.
  • the reaction layer (IMC) at the bonding interface tends to become thicker as the bonding temperature increases; it is ⁇ 100 nm at a bonding temperature of 210°C, ⁇ 300 nm at a bonding temperature of 255°C, 300-500 nm at a bonding temperature of 310°C, and 385 nm at a bonding temperature of 385°C.
  • the thickness was about 1 to 2 ⁇ m. Further, at the bonding interface where the bonding temperature was 385° C., cracks were observed to some extent in the IMC.
  • FIG. 12 shows a cross-sectional TEM image (BF) of the bonding interface of an electrode terminal that was pressure-molded at a rolling ratio of R4.4 and a bonding temperature of 310°C.
  • the reaction diffusion layer was made of defect-free two-phase IMC (Al 2 Cu on the A1200 side and Al 4 Cu 9 on the C1020 side), and the total thickness was about 400 nm.
  • FIG. 13 shows the results of EPMA line analysis of the bonded interface. As in the case of the combination of C1020 and A5052 (FIG. 5(b)), it can be confirmed from the O chart that the bonding interface is highly clean.
  • FIG. 5(b) it can be confirmed from the O chart that the bonding interface is highly clean.
  • FIG. 14 is a graph comparing the growth behavior of IMC with respect to bonding temperature between industrial pure aluminum A1200 and aluminum alloy A5052 (C1020/A1200 Vs C1020/A5052). Note that the rolling reduction ratios are approximately the same as 4.4 and 4.2, respectively, and the cleanliness of the bonding interface is sufficiently high (FIG. 5(b), FIG. 13). As a result, it was found that there is a difference in IMC growth behavior between aluminum alloy and industrial pure aluminum.
  • the bonding temperature at which the IMC thickness is 50 nm to 1 ⁇ m (1,000 nm) is approximately in the range of 270 to 410 °C in the case of a combination of C1020 and A5052. be. If A5052 is a typical example of an aluminum alloy, the bonding temperature should preferably be in the range of 270 to 410°C, and in order to achieve a thickness of IMC of 200 to 500 nm in consideration of quality stability in mass production, the bonding temperature should be in the range of 350 to 380°C. It can be seen that the range is good.
  • the junction temperature is approximately in the range of 210 to 370 degrees Celsius, and the quality required for mass production is Considering stability, the bonding temperature is preferably in the range of 260 to 330° C. in order to maintain the IMC thickness at the level of 200 to 500 nm.
  • FIG. 15 shows the results of a fatigue test conducted using a pressure-molded sample (IMC thickness of about 400 nm) of a combination of C1020 and A1200 with a reduction ratio of R4.4 and a bonding temperature of 310°C.
  • the test was conducted using a hydraulic servo fatigue testing machine at room temperature, oscillating tension (stress ratio 0), and a repetition frequency of 20 Hz. No fracture was observed at the joint under any of the conditions.
  • the bonding method according to the present invention enables low-temperature solid-phase bonding with excellent bonding strength and electrical properties, and is also extremely superior in productivity compared to conventional clad terminal manufacturing methods. Useful for manufacturing composite electrode terminals.

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Abstract

【課題】接合強度及び電気的特性に優れるとともに複数の金属材の接合と同時に端子形状に成形することも可能な複合電極端子の製造方法の提供を目的とする。 【解決手段】接合された第１金属層と第２金属層からなる複合電極端子の製造方法であって、前記第２金属層となる第２金属材の上に前記第１金属層となる第１金属材を重ねた状態で、接合前の第１金属材と第２金属材との厚みの合計をｔ０ｍｍ、接合後の第１金属層と第２金属層との接合部の厚みをｔ１ｍｍとすると、所定の接合温度にて圧下比Ｒ（ｔ０／ｔ１）が１．８０～５．０の範囲になるように加圧成形することを特徴とする。

Description

複合電極端子の製造方法
　本発明は、複数の金属層からなる複合電極端子の製造方法に関する。
　例えば、リチウムイオンバッテリー（ＬＩＢ）等の二次電池セルに用いられている電極端子は、一般に正極端子にＡｌ材、負極端子にＣｕ材が使用されている。
　電気自動車やハイブリッド自動車等の駆動源として、この種の二次電池を用いる際には高出力が必要であることから複数の二次電池セルが直列にバスバー等により電気接続されている。
　その場合に、負極端子のＣｕ材と正極端子のＡｌ材との異材接合が必要となるが、Ｃｕ－Ａｌ系の溶融溶接においては脆弱な金属間化合物（ＩＭＣ）が容易に生成し、当該反応層の脆弱性により実用的な溶接が困難なことから、セルの電極端子とバスバー間で同種材の溶融溶接を可能とするためのＣｕ／ＡｌクラッドバスバーやＣｕ／Ａｌクラッド端子が採用されている（電極端子とそれをつなげるバスバーとの接合は同種材とすることで溶融溶接を可能とするもの）。
　例えば特許文献１には、Ｃｕ材とＡｌ材とを積層したクラッド端子が開示されているが、これはＣｕ材とＡｌ材とを圧延で積層した後に、加熱炉で接合界面に数μｍ以上の反応層を拡散により生成、冶金的に接合した後、さらにプレス加工にて成形するもので工数が多く生産性は良いと言えない。
　打ち抜き（トリミング）により材料に無駄も生じる。
　また、この反応層には冶金学的にＣｕとＡｌのＩＭＣが生成するが、一般にＩＭＣはその厚みがμｍオーダーになると脆弱性が顕在化し、また生成の段階でも熱応力などによりき裂などの欠陥を内包しやすい。
　すなわち、このような加熱炉での拡散接合によりμｍオーダーの脆弱なＩＭＣが生成された異種金属の接合界面では、接合後のプレス加工によるき裂の発生や、使用時の熱応力による疲労破壊などの面で耐久性に懸念がある。
　また、これらのき裂欠陥は同時に電気部品としての重要な機能性（電気抵抗）の低下につながる。
　ＡｌＣｕ、Ａｌ２Ｃｕ、Ａｌ３Ｃｕ４、Ａｌ４Ｃｕ９など、Ｃｕ－Ａｌ系の各種ＩＭＣの電気抵抗率は、Ａｌに対しておおよそ５～６倍高いとの報告があることからも（Ｎ．Ｍ．Ｒａｊ　ｅｔ　ａｌ．： Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｉｎｄｉａｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｔａｌｓ，　７１, ２０１８，　ｐｐ．１０７－１１６.）、き裂等の欠陥が無いＩＭＣであってもなるべく薄いことが望ましい。
　特許文献２には、Ａｌ層、Ｃｕ層及びニッケル（Ｎｉ）層からなるクラッド端子を開示するが、プレス加工による成形時の割れや、かしめ時の割れをＮｉ層で防止したものである。
　特許文献３には、ＣｕとＡｌとの接合からなる端子を開示するが、接合方法はレーザ溶接である。
　レーザ溶接など溶融溶接は高温となるため異種金属接合においてＩＭＣの成長抑制が固相接合に比べ格段に難しい。
日本国特開２０２１－１５７８９７号公報 日本国特開２０２１－１４４７９２号公報 日本国特開２０２０－０９５８３７号公報
　本発明は上記技術的課題に鑑みて、接合強度及び電気的特性に優れるとともに複数の金属材の接合と同時に端子形状に成形することも可能な生産性の高い複合電極端子の製造方法の提供を目的とする。
　本発明に係る複合電極端子の製造方法は、接合された第１金属層と第２金属層からなる複合電極端子の製造方法であって、前記第２金属層となる第２金属材の上に前記第１金属層となる第１金属材を重ねた状態で、接合前の第１金属材と第２金属材との厚みの合計をｔ０ｍｍ、接合後の第１金属層と第２金属層との接合部の厚みをｔ１ｍｍとすると、所定の接合温度にて圧下比Ｒ（ｔ０／ｔ１）が１．８０～５．０の範囲になるように加圧成形することを特徴とする。
　ここで、第１金属層と第２金属層からなる複合電極端子と表現しているが、２層のみならず、さらに３層以上に接合された複合電極端子も含まれる。
　また、加圧成形と表現したのは、接合と同時に所定の形状、構造に成形することも可能であることを意味する。
　本発明において、接合時の金属材の接合温度は、詳細は後述するが、ＩＭＣの厚みを考慮し、２１０～４１０℃の範囲が好ましい。
　本発明による接合方法は、第１金属材と第２金属材とを重ねた状態で加圧成形する際に、接合界面に塑性流動を生じさせることで、接合界面での酸化膜等、第１金属材と第２金属材の相互拡散の障害になる汚染層を引き伸ばし、分断、除去、生成された清浄面において、低温かつ短時間で効率的な拡散により固相接合を行う点に特徴がある。
　なお、本発明は高い圧下比により強い塑性流動を接合界面に生じさせることから、前述のとおり酸化被膜等汚染層は非常に薄くなる、あるいは分断されることによってその表面積が非常に大きくなり、酸素等汚染層元素の母材への拡散も容易になる。
　従って、接合界面に効率的な拡散を阻害する障害層がほぼ残らない（低温かつ短時間で効率的な拡散接合を実現するための圧下比がもたらす接合界面の高清浄性確保の原理）。
　本発明において、前記第１金属層と第２金属層の組み合せが、銅（Ｃｕ）又はその合金と、アルミニウム（Ａｌ）の合金である場合には、接合温度が２７０～４１０℃の範囲であってもよく、前記第１金属層と第２金属層の組み合せが銅（Ｃｕ）又はその合金と、工業用純アルミニウム（Ａｌ）である場合には、接合温度が２１０～３７０℃の範囲であってもよい。
　ＩＭＣの厚みを考慮すると、工業用純アルミニウムの場合に、アルミニウム合金よりも接合温度が低くてもよい。
　ここで、工業用純アルミニウムとは、日本国のＪＩＳ　１０００系のアルミニウムをいい、その他をアルミニウム合金という。
　アルミニウム合金の代表例としては、ＪＩＳ　５０００系，３０００系等である。
　本発明は、所定の温度にて圧下比Ｒ（ｔ０／ｔ１）が所定の範囲になるように加圧成形することで、接合界面にて塑性流動を伴う低温固相接合が可能になる。
　本発明者らは、この工法を低温鍛接と称する。
　ここで、従来鍛接法とは、米国溶接協会(ＡＷＳ)編ＷＥＬＤＩＮＧ　ＨＡＮＤＢＯＯＫ Ｖｏ．２)において、「１９世紀に入るまで一般的に使用されていた唯一の溶接方法」と記載されているとおり、最も古い溶接法として知られている。
　これは、低炭素鋼同士の接合が主な用途であり、また酸化スケール生成を避けるためケイ砂やホウ砂などのフラックスが用いられていたものである。
　溶融プロセスの発達により今では一般には見られない接合法となっている。
　これまでの実用例としては、軟鉄の刃物に鋼をハンマーで何度も叩いて接合するいわゆる鍛冶や帯状の鋼材をローラーで丸めて端部を鍛着する鋼管成形等があるが、いずれも非常に高い温度（約１０００℃～融点付近）で実施される職人技術あるいは大規模なライン加工による素形材製造工程であって適用形態が限られているものである。
　絶対温度で規格さされた融点Ｔｍに対する接合温度Ｔの比率Ｔ/Ｔmは、おおよそ０．８以上である。
　本発明の示す低温鍛接法は、機械式プレスや油圧式プレス機など汎用の産業用加圧機を用いて、低温かつ短時間で成形とともに複合化を完了する生産性の高い新たなマルチマテリアル化法である。
　絶対温度で規格さされた高融点材の融点Ｔｍに対する接合温度Ｔの比率Ｔ/Ｔｍは、おおよそ０．３～０．７の範囲である。
　従来の熱処理による拡散接合や溶接等に比較して、接合温度が著しく低温でありながらも高い圧下比により拡散障害層の影響を取り除くため、短時間でも固相接合が実現できる。
　このように低温かつ短時間で相互拡散させることで、異材接合において従来、問題になっていた脆弱な反応層（ＩＭＣ）の成長を一般に脆弱性の顕在化が懸念される厚み１μｍよりも十分薄い反応層に抑制することができ、接合強度及び電気的特性に優れた複合電極端子が得られる。
　接合機構は反応層でありながら、その脆弱性を実質無害化した高品質な異材接合を成形とともに一瞬で完了できる。
　また、反応層の厚みは、本法の基本的な接合パラメータである接合温度と圧下比にて制御できるため、接合温度の管理記録があれば、接合後であっても製品の寸法（圧下比）により、その接合品質の全点保証が可能になる。
第１金属材ｍ１と第２金属材ｍ２とを重ねた状態で加圧成形し、第１金属層Ｍ１と第２金属層Ｍ２とが接合された複合電極端子の構造を模式的に示す。　（ａ）は圧下比Ｒ１．８０，同様に（ｂ）Ｒ２．１０，（ｃ）Ｒ２．６０，（ｄ）Ｒ３．６０の例を示す。 銅（Ｃ１０２０）とアルミニウム合金（Ａ５０５２）との組み合わせにおいて、加圧成形に機械式プレスを用いた例を示す。 銅（Ｃ１０２０）とアルミニウム合金（Ａ５０５２）との組み合わせにおいて、接合温度：３６０℃，圧下比Ｒ４．２にて加圧成形したサンプルの接合界面近傍断面の光学顕微鏡像を示す。 図３に示したサンプルの接合界面の電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）による各元素の面分析結果を示す。なおＣＰは反射電子像を示す。 （ａ）は図３に示したサンプルの接合界面における電解放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）二次電子像を示す。（ｂ）はその接合界面のＥＰＭＡ線分析結果を示す。 （ａ）は銅（Ｃ１０２０）とアルミニウム合金（Ａ５０５２）との組み合わせにおいて、圧下比Ｒと接合界面断面のＥＰＭＡ線分析における最大酸素信号強度の関係を示す（接合温度２６５℃）。（ｂ）は接合界面の汚染層が圧下比の増加とともに分断され、拡散障害層としての影響が低下するイメージを示す。 銅（Ｃ１０２０）とアルミニウム合金（Ａ５０５２）との組み合わせにおいて、接合温度に対する接合部の最大引張荷重（破壊荷重）及び、その各破面における相手材付着量（質量濃度）の関係を示す（圧下比４．２）。 銅（Ｃ１０２０）とアルミニウム合金（Ａ５０５２）との組み合わせにおいて、接合温度に対する接合部の最大引張荷重及びＩＭＣの厚みの関係を示す（圧下比４．２）。 銅（Ｃ１０２０）とアルミニウム合金（Ａ５０５２）との組み合わせにおいて、接合温度３６０℃で加圧成形したサンプルの引張試験後Ｃｕ側破面のＥＰＭＡ面分析結果を示す。 銅（Ｃ１０２０）と工業用純アルミニウム（Ａ１２００）との組み合せにおいて、加圧成形したサンプルの接合温度と最大引張荷重の関係を示す（圧下比４．４）。図中白抜きプロットは接合界面破断を、また色塗りプロットは接合界面で破壊できなかったことを示す。 銅（Ｃ１０２０）と工業用純アルミニウム（Ａ１２００）との組み合せにおいて、接合温度に対する接合界面反応層（ＩＭＣ）の厚みについてＦＥ－ＳＥＭにより観察した二次電子像を示す（圧下比４．４）。 図１１の接合温度３１０℃の接合界面断面について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した明視野（ＢＦ）像を示す。 図１１の接合温度３１０℃の接合界面断面について、ＥＰＭＡで線分析した結果を示す。 銅（Ｃ１０２０）との加圧成形において、接合温度とＩＭＣの厚みの関係を工業用純アルミニウム（Ａ１２００）とアルミニウム合金（Ａ５０５２）との間で比較したグラフを示す。 銅（Ｃ１０２０）と工業用純アルミニウム（Ａ１２００）との組み合わせにおいて、接合温度３１０℃、圧下比４．４で加圧成形したサンプルの繰り返し引張荷重に対する疲労特性を示す。
　複合端子の試験品を製造し、比較調査した結果を以下に説明するが、本発明はこれに限定されない。
　図１に第１金属材ｍ１と第２金属材ｍ２とを重ねた状態で圧下比Ｒを変化させた場合の模式図を示し、（ａ）はＲ１．８０，（ｂ）はＲ２．１０，（ｃ）はＲ２．６０，（ｄ）はＲ３．６０の例を示す。
　圧下比Ｒは、接合前の第１金属材ｍ１と第２金属材ｍ２との合計の厚みｔ０と接合後の第１金属層Ｍ１と第２金属層Ｍ２との合計の厚みｔ１との比ｔ０／ｔ１と定義する。
　図１に模式的に示した形状は、左側が接合前で右側が加圧成形により端子形状に接合及び成形したことを示す。
　第２金属層Ｍ２にて第１金属層Ｍ１を包み込むように成形することで塑性流動が促進される。
　ここで、例えば第１金属層Ｍ１は、純銅（Ｃｕ）又はその合金であって、第２金属層Ｍ２は純アルミニウム（Ａｌ）又はその合金であってもよい。
　図２に圧下比Ｒ４．２，接合温度３６０℃にて、複合電極端子を機械式プレスで加圧成形した際の各指標（プレス荷重、スライドストローク、スライド速度）の時間変化を示す。
　Ｓｈｏｔ　Ｐｅｒ　Ｍｉｎｕｔｅ（ＳＰＭ）５０のＡＣサーボプレス（コマツ産機株式会社製　Ｈ１Ｆ２００－２）を用いて、オーバーライド５０％（＝ＳＰＭ２５）で低温鍛接加工を行った。
　加圧時間は約１５０ｍｓのハイスループット加工である。
　ピーク荷重は約８８ｋＮであった。
　ここに示した加圧成形は、高速加工の一例であって、本発明に係る接合原理からすると、接合時間は数秒レベル、例えば１０秒レベルまで長くなってもよい。
　上記にて製作した複合電極端子の接合部断面の光学顕微鏡像を図３に示す（接合界面近傍のみ示す）。
　第１金属相Ｍ１はＣｕ（Ｃ１０２０）、第２金属層Ｍ２はＡｌ（Ａ５０５２）の例である。
　当該接合界面のＥＰＭＡによる面分析結果を図４に示す。
　図４は、反射電子像（ＣＰ）、Ｃｕ、Ａｌ及び酸素（Ｏ）の面分析結果を示す。
　図４から、接合界面の清浄度は非常に高く、またＥＰＭＡの空間分解能で認識できるような厚みの反応層は生成していないことが分かる。
　このサンプルについてより詳細な接合界面の観察をＦＥ－ＳＥＭを用いて行った。
　図５に高倍率で取得した二次電子像を示す。
　また、図５（ｂ）に当該接合界面のＥＰＭＡ線分析結果を示す。
　これより、接合界面には１μｍを十分に下回るサブミクロンスケールのＣｕとＡｌのＩＭＣと推定される反応層が明確に観察できる（冶金的接合の確認）。
　また図４の結果と同様、Ｏのチャートから接合界面の清浄性が非常に高いことが分かる。
　この接合界面の高い清浄性が、言い換えれば拡散の障害となる汚染層の影響がほぼ無い状態により、低温かつ短時間での拡散を実現させている。
　拡散において駆動力となる温度は反応速度に支配的な影響を与えるが、このように本法は低温拡散させることで、ＩＭＣの成長を１μｍよりも十分に薄く抑え込み、実質ＩＭＣフリー化を実現している。
　次に、圧下比Ｒとこの接合界面の清浄度との関係を調査した。
　接合界面の清浄度の指標として、接合界面断面のＥＰＭＡ線分析による最大酸素信号強度を用いた。
　その結果を図６（ａ）に示す。
　Ｃ１０２０とＡ５０５２との組み合せにて、接合温度２６５℃での実験結果である。
　圧下比Ｒを大きくすると、接合界面の清浄度が向上することが分かる。
　すなわち、圧下比が大きいほど酸化被膜などの汚染層（拡散反応に対する障害層）の影響がより小さくなることから、拡散反応がより効率的、健全に行えるようになる。
　図６（ａ）に示した圧下比Ｒ１．８０でも清浄度が高いが、Ｒ２．６０，Ｒ３．６０と圧下比の増加に伴い、さらに清浄度が高くなり、本線分析のベース信号強度（バックグラウンド）とほぼ等しくなる。
　これは、図４また図５（ｂ）のＯの信号強度が接合界面とＡｌ母材中とで変わらないことからも確認できる。
　この圧下比の増加に伴う接合界面の清浄性向上について、図６（ｂ）に接合界面断面の酸化膜等汚染層の分断イメージを模式的に示す。
　圧下比の増加に伴い低温での拡散性が向上する。
　次に、接合強度及びＩＭＣの成長に及ぼす接合温度の影響を調査した。
　図７は、圧下比Ｒ４．２においてＣｕ（Ｃ１０２０）／Ａｌ（Ａ５０５２）複合電極端子を加圧成形し、製品引張試験（室温）において、接合温度と接合面が破壊する最大引張荷重との関係及びその各破面での相手材の付着量（質量濃度）を調べた結果である。
　グラフ中、Ａｌ　ｏｎ　Ｃｕ　ｓｉｄｅはＣｕ材側の破面に付着したＡｌの濃度を示し、Ｃｕ　ｏｎ　Ａｌ　ｓｉｄｅはＡｌ材側の破面に付着したＣｕの濃度を示す。
　接合温度３５℃（夏季室温、予熱なし）ではプレス後に接合界面で剥離し接合強度０Ｎとなった。
　また、接合温度３５℃でプレス後に剥離しなかったものも低強度（約６００ Ｎ）であり、これは接合界面縁辺部の塑性流動による機械的な接合効果（アンカー効果）が生じたためと考えられる。
　接合温度２５０℃から４５０℃では、室温（３５℃）のデータに比べ、大きく接合強度が上昇し、３３０～４００℃の間にピークを有していることが分かる。
　また、接合温度が高くなり過ぎると、破面に付着する相手材の増加挙動からも分かるとおり、接合界面での拡散反応が過度に進み、接合強度が低下していることが分かる。
　図８には、図７の相手材の付着量の替わりに、ＩＭＣ厚みとの関係を示す。
　接合温度が４５０℃の高温では、ＩＭＣの厚みが１，０００ｎｍ（１μｍ）を超え、接合強度が低下する挙動が認められる。
　図９は、上記引張試験で得られた圧下比Ｒ４．２、接合温度３６０℃のＣｕ材側の破面（軸心近傍）に対し、ＣｕとＡｌの元素についてＥＰＭＡで面分析をした結果である。
　Ｃｕ材側破面に対してＡｌが全面に付着していることが分かる。
　中でも特に、細かなネットワーク状の形態でより多く付着していることが分かる。
　これは圧下による汚染層の分断イメージ（図６（ｂ））を支持する。
　以上の評価結果から、本発明に係る低温鍛接においては、圧下比Ｒと接合温度は重要な因子であり、図６のデータから圧下比Ｒは１．８以上が好ましい。
　また、接合温度は異材の組合せに応じて最適温度が存在し、Ｃ１０２０とＡ５０５２との組み合せの場合に、接合強度が最大となる接合温度Ｔ℃±５０℃の範囲がより好ましいと言える（これに相当するＩＭＣ厚みは、おおよそ５０ｎｍ～１,０００ｎｍ（１μｍ））。
　次に、第１金属層Ｍ１として銅（Ｃ１０２０）、第２金属層Ｍ２として工業用純アルミニウム（Ａ１２００）を用いて、試験評価した（Ｃ１０２０／Ａ１２００）。
　図１０に、圧下比Ｒ４．４における接合温度と最大引張荷重との調査結果を示す。
　引張試験（室温）は、銅側を引張治具にねじ締結し、純アルミニウム側は引張治具に接着剤で接着し、相互の引張治具が離間する方向に引張荷重を負荷した。
　ここで白抜きプロットは接合界面破断を示し、色塗りプロットは接合界面で破壊できなかったことを示す。
　接合温度が１５０℃以上では、接着剤の部分で破壊し、本接合試験から適切な接合温度範囲（ピーク強度）は確認できなかった。
　なお、室温（２５℃）において１，２００N程度の荷重が出ているがこれは機械的な接合効果によるものである。
　図１１に圧下比Ｒ４．４において、接合温度を変えてその接合界面断面をＦＥ－ＳＥＭで観察した結果を示す。
　接合温度の増加とともに接合界面の反応層（ＩＭＣ）は厚くなる傾向を示し、接合温度２１０℃では～１００ｎｍ、接合温度２５５℃では～３００ｎｍ、接合温度３１０℃では３００～５００ｎｍ、接合温度３８５℃では１～２μｍ程度の厚みであった。
　またこの接合温度３８５℃の接合界面では、ＩＭＣにクラックの発生がある程度認められた。
図１２に圧下比Ｒ４．４，接合温度３１０℃で加圧成形した電極端子の接合界面断面ＴＥＭ像（ＢＦ）を示す。反応拡散層は欠陥の無い２相のＩＭＣ（Ａ１２００側がＡｌ２Ｃｕ、Ｃ１０２０側がＡｌ４Ｃｕ９）から成り、全体の厚みは約４００ｎｍであった。
　図１３にその接合界面のＥＰＭＡ線分析結果を示す。
　Ｃ１０２０とＡ５０５２との組み合せの場合（図５（ｂ））と同様に、Ｏチャートから清浄度の高い接合界面であることが確認できる。
　図１４に接合温度に対するＩＭＣの成長挙動を工業用純アルミニウムＡ１２００とアルミニウム合金Ａ５０５２とで対比してグラフにした（Ｃ１０２０／Ａ１２００ Ｖｓ Ｃ１０２０／Ａ５０５２）。
　なお圧下比は、それぞれ４．４と４．２と同程度で接合界面の清浄度は十分に高い（図５（ｂ）、図１３）。
　その結果、アルミニウム合金と工業用純アルミニウムではＩＭＣの成長挙動に差があることが分かった。
　ＩＭＣの厚みに対する接合強度挙動（図８）を考慮すると、ＩＭＣの厚みが５０ｎｍ～１μｍ（１，０００ｎｍ）となる接合温度は、Ｃ１０２０とＡ５０５２との組み合せの場合におおよそ２７０～４１０℃の範囲である。
　Ａ５０５２をアルミニウム合金の代表例とすると、接合温度は２７０～４１０℃の範囲がよく、また量産上の品質安定性を考慮し、ＩＭＣの厚み２００～５００ｎｍレベルにするには、３５０～３８０℃の範囲がよいことが分かる。
　これに対して、Ｃ１０２０とＡ１２００との組み合せである工業用純アルミニウムの場合には、ＩＭＣの厚みが５０ｎｍ～１μｍとすると、接合温度はおおよそ２１０～３７０℃の範囲であり、また量産上の品質安定性を考慮し、ＩＭＣの厚み２００～５００ｎｍレベルにするには、接合温度は２６０～３３０℃の範囲がよい。
　Ｃ１０２０とＡ１２００との組み合せにて、圧下比Ｒ４．４，接合温度３１０℃の加圧成形サンプル（ＩＭＣの厚み約４００ｎｍ）を用いて、疲労試験を実施した結果を図１５に示す。
　試験は油圧サーボ疲労試験機を用いて、室温、片振り引張（応力比０）、繰り返し周波数２０ Ｈｚで実施した。
　いずれの条件でも接合部での破壊は認められなかった。
　本発明に係る接合方法は、接合強度及び電気特性に優れた低温固相接合が可能であり、さらに従来のクラッド端子の製造方法に比べ生産性も非常に優れる。
　複合電極端子の製造に有用である。

Claims (4)

  1. 　接合された第１金属層と第２金属層からなる複合電極端子の製造方法であって、
    前記第２金属層となる第２金属材の上に前記第１金属層となる第１金属材を重ねた状態で、接合前の第１金属材と第２金属材との厚みの合計をｔ０ｍｍ、接合後の第１金属層と第２金属層との接合部の厚みをｔ１ｍｍとすると、
    所定の接合温度にて圧下比Ｒ（ｔ０／ｔ１）が１．８０～５．０の範囲になるように加圧成形することを特徴とする複合電極端子の製造方法。
  2. 　前記接合温度は、２１０～４１０℃の範囲であることを特徴とする請求項１記載の複合電極端子の製造方法。
  3. 　前記第１金属層と第２金属層の組み合せが、銅（Ｃｕ）又はその合金と、アルミニウム（Ａｌ）の合金であり、接合温度が２７０～４１０℃の範囲であることを特徴とする請求項２記載の複合電極端子の製造方法。
  4. 　前記第１金属層と第２金属層の組み合せが銅（Ｃｕ）又はその合金と、工業用純アルミニウム（Ａｌ）であり、接合温度が２１０～３７０℃の範囲であることを特徴とする請求項２記載の複合電極端子の製造方法。
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