WO2024023327A1 - Cleaning method for cleaning a high-temperature oven - Google Patents

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WO2024023327A1
WO2024023327A1 PCT/EP2023/071058 EP2023071058W WO2024023327A1 WO 2024023327 A1 WO2024023327 A1 WO 2024023327A1 EP 2023071058 W EP2023071058 W EP 2023071058W WO 2024023327 A1 WO2024023327 A1 WO 2024023327A1
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WO
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temperature
gas atmosphere
cleaning
cleaning method
gas
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PCT/EP2023/071058
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Tamara Fidler
Lars JÄGER
Patrick Schmid
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centrotherm international AG
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    • H01L21/67248—Temperature monitoring

Definitions

  • the invention relates to cleaning methods for cleaning high-temperature ovens, in particular ovens for the thermal treatment of photovoltaic (PV) or semiconductor substrates.
  • the invention further relates to cleaning methods for cleaning PV or semiconductor elements, such as ingots or SiC (silicon carbide) wafers.
  • High-temperature furnaces which can work at temperatures above 1500°C, for example, are used in the PV or semiconductor industry, for example for activation or oxidation processes (oxidation processes are also possible below 1500°C).
  • This can lead to deposits of contaminants, particularly metallic contaminants, in the ovens. These can potentially affect treatment processes. Therefore, such high-temperature ovens are cleaned regularly in order to avoid impairments caused by contamination in the ovens when treating the substrates.
  • metallic impurities or undesirable carbon particles occur, but the impurities can also be of a different nature. Impurities can also be present, for example, as oxides on the surface or in the material itself.
  • Previous cleaning processes include, for example, in situ cleaning with chlorinated hydrocarbons, wet chemical cleaning processes, cleaning with dry etching processes or purely thermal cleaning with temperatures up to, for example, 2000 ° C.
  • the object of the present invention is to reduce or overcome one or more of the above-mentioned disadvantages.
  • the task is solved by a method according to the claims.
  • a cleaning method for cleaning a high-temperature furnace which is set up in particular for the thermal treatment of PV or semiconductor substrates, has the following steps: setting a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure in the high-temperature furnace; Heating the high temperature furnace and thus the gas atmosphere to a temperature of at least 1300 ° C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, at least metallic contaminants; where hydrogen is the only reactive component present in the gas atmosphere.
  • a proportion of atomic hydrogen is created in the gas atmosphere that is large enough to be economically purified. By increasing the temperature, the proportion can be increased and cleaning can be accelerated if necessary.
  • Existing metallic contaminations are converted (reduced) to their elemental state using reactive, atomic hydrogen, for example, and can be evaporated according to the saturation vapor pressure curve of metals. Carbon particles can be transported away as gaseous hydrocarbons.
  • Cleaning can be carried out in situ without disassembling the oven. This saves time and eliminates the risk of re-contamination during reassembly, transport and/or packing. Furthermore, a hydrogen line that often already exists can be used. This simplifies implementation.
  • the required cleaning temperature is also lower than in other cleaning processes, which saves energy, for example.
  • the cleaning temperature can be set lower or the same as usual process temperatures when treating PV or semiconductor substrates, thereby avoiding excessive thermal stress on the components.
  • moisture arises in the components after the cleaning process. Also, no corrosive by-products are formed.
  • the range of applications is broader because graphite parts can also be cleaned. Nevertheless, very good particle removal is possible. Especially when cleaning graphite parts, but also in general, cleaning can be done without chlorinated hydrocarbons.
  • the gas atmosphere can be adjusted in various ways. It is possible that only hydrogen and no other gas is introduced. Then the partial pressure is essentially equal to the total pressure in the high-temperature furnace. It is also possible that both hydrogen and another gas are introduced.
  • This further gas is preferably an inert gas, and furthermore preferably argon (especially if graphite parts are present).
  • Other inert gases can be used, with argon and nitrogen being the most commonly used in the PV and semiconductor industries. However, at high temperatures, nitrogen can occasionally lead to undesirable reactions. If another gas is introduced in addition to the hydrogen, they can be introduced simultaneously or one after the other.
  • a gas or gas mixture previously located in the high-temperature furnace can also be pumped out and/or the high-temperature furnace can be flushed one or more times with an inert gas or an inert gas mixture.
  • This primarily removes oxygen in the high-temperature furnace.
  • the removal of oxygen is advantageous in order to avoid the formation of oxyhydrogen gas (with the hydrogen), whereby the partial pressure of the hydrogen is preferably kept below the explosion limit during the cleaning process. Removing other gases previously in the high-temperature furnace can also prevent other undesirable reactions.
  • a vacuum or a strong negative pressure of, for example, 1 mbar (remaining in the oven) to be generated and thereby the gas or gas mixture previously in the high-temperature oven is removed.
  • the high-temperature furnace it is also possible for the high-temperature furnace to be flushed out with an inert gas or an inert gas mixture, thereby removing the gas or gas mixture previously in the high-temperature furnace.
  • the cleaning process may further include the following steps before adjusting the gas atmosphere: the high temperature oven to a predetermined one Pump negative pressure, and then maintain negative pressure while adjusting the gas atmosphere, heating the high-temperature furnace and/or maintaining the temperature.
  • Maintaining negative pressure removes impurities (or the products of impurities and atomic hydrogen). This can be done, for example, by suction with a vacuum pump (suction also keeps the pressure constant while new gas is introduced).
  • the cleaning process can also include the following steps: pumping out the gas atmosphere; setting a new gas atmosphere containing hydrogen at the predetermined partial pressure in the high-temperature furnace; and heating and/or maintaining the temperature of the new gas atmosphere at a temperature above 1300°C for a predetermined time.
  • Mixed forms are also possible, with, for example, simultaneous pumping out with simultaneous gas supply at predetermined time intervals and no pumping and no supply taking place between the time intervals.
  • the partial pressure of hydrogen in the new gas atmosphere can be different or the same as the partial pressure in the (first) gas atmosphere.
  • the new gas atmosphere is only set when the gas atmosphere has been pumped out. This allows a batch process to be created (with multiple repetitions).
  • the alternating setting of a new gas atmosphere and pumping out the gas atmosphere can also be repeated several times (for example 3/4/5/10 times or more often).
  • the predetermined time should be at least three minutes, preferably at least ten minutes, and even more preferably at least 30 minutes, with one or more gas atmosphere changes being possible during the predetermined temperature holding time.
  • the length of the predetermined time during which the temperature is maintained gives the reactive atomic hydrogen time to reduce or dissolve the impurities. Maintaining temperature for long periods of time may require continuous or occasional reheating. It is also possible for the temperature to be maintained by maintaining the temperature within a certain range (e.g. target temperature ⁇ 50°C, or ⁇ 10%; where the target temperature is the temperature to which the high temperature oven heats shall be). In such a case, it is possible for additional heating to occur if the actual temperature falls below a lower threshold. This lower threshold can, for example, be the target temperature minus 50°C or minus 10%.
  • the second predetermined time may be equal to the predetermined time. It is also possible for each repetition to have a different predetermined time, or for the gas atmosphere to be exchanged one or more times during the predetermined time.
  • the cleaning process can further comprise the following steps: pumping out the gas or gas mixture located in the high-temperature furnace; Introducing an inert gas, in particular nitrogen and/or argon, into the high-temperature furnace; Heating the high-temperature furnace and thus the inert gas to a temperature of at least 1500°C, preferably at least 1800°C.
  • an inert gas in particular nitrogen and/or argon
  • the high temperature which may be higher than the previously maintained temperature for producing atomic hydrogen, causes more metals to evaporate - according to the saturation vapor pressure curve.
  • the high-temperature furnace instead of the inert gas when it is heated to 1500°C, 1800°C, or a higher temperature.
  • the temperature can also be lower or higher than 1500 ° C (if there is an inert gas and / or negative pressure in the high-temperature furnace).
  • the high temperature furnace may have graphite parts. Cleaning with hydrogen is particularly advantageous for graphite parts because no corrosive gas mixtures are formed that attack the graphite.
  • the hydrogen content during the step(s) of setting, heating and/or holding can be set to a partial pressure of less than 40 mbar, preferably a partial pressure of 20 mbar or 30 mbar.
  • the lower explosion limit of hydrogen is 4% by volume. It is therefore advantageous to keep the partial pressure of the hydrogen component below 40 mbar. If a crack occurs in the casing of the high-temperature furnace, the resulting gas mixture is not explosive.
  • the partial pressure of the hydrogen is essentially equal to the total pressure.
  • another gas or gas mixture can also be part of the gas atmosphere.
  • the further gas is preferably an inert gas, furthermore preferably argon.
  • the further gas or gas mixture can have such a partial pressure that the total pressure corresponds to the external pressure. This has the further advantage that if there is a crack in the shell of the high-temperature furnace, little gas is sucked in from the outside.
  • the hydrogen-containing gas atmosphere is only set when the furnace has reached a temperature of at least 1200°C. This can reduce the risk of fire/explosion and possibly also reduce hydrogen consumption.
  • the other gas or gas mixture can be introduced together with the hydrogen when the furnace has reached a temperature of at least 1200 ° C.
  • the other gas or gas mixture is already introduced when the high-temperature furnace has not yet reached a temperature of at least 1200 ° C (for example when heating of the high-temperature furnace begins), and the hydrogen is then initiated when the high-temperature furnace has reached a temperature of at least 1200 ° C.
  • the high temperature furnace is heated to a temperature of at least 1500°C, at least 1600°C, or at least 1700°C.
  • the proportion of reactive atomic hydrogen increases. This allows the impurities to be reduced (or processed differently) more quickly.
  • the predetermined time for maintaining the temperature can be shortened if necessary in order to achieve a comparable cleaning result.
  • the reduced metals can also be evaporated more quickly at higher temperatures.
  • the temperature used during cleaning should preferably not be or not be significantly above the normal operating temperature of the high-temperature oven in order to avoid unnecessary thermal stress on the components.
  • a cleaning method for cleaning a semiconductor piece, in particular an ingot or one or more SiC wafers is also described, which has the following steps: introducing the semiconductor piece into a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure; heating the gas atmosphere to a temperature of at least 1300°C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, particularly metallic contaminants.
  • a semiconductor piece can also be cleaned in a high-temperature oven described previously.
  • the features and alternatives described for the cleaning method for cleaning the high temperature furnace can also be applied to the cleaning method for cleaning the semiconductor piece.
  • Figures 1 to 6 each show flow charts for a cleaning method for cleaning a high-temperature oven
  • Figure 7 shows a flowchart for a cleaning process for cleaning a semiconductor piece.
  • Figure 1 shows a flow chart for a cleaning process for cleaning a high-temperature furnace, in particular a high-temperature furnace for use in the photovoltaics (PV) or semiconductor industry.
  • high-temperature furnaces can be heated to temperatures above 1500°C in regular operation. Depending on the area of application, the temperatures for regular operation are over 1700°C or over 1800°C. Examples of this are so-called activators, which activate dopings in a semiconductor at high temperatures, or oxidizers, in which oxides are applied to a semiconductor material at high temperatures.
  • a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure is set in the high-temperature furnace.
  • the high-temperature furnace and thus the gas atmosphere is heated to a temperature of at least 1300 ° C in order to produce atomic hydrogen.
  • the temperature is maintained for a predetermined time to clean off contaminants, particularly metallic contaminants, as shown by block 6.
  • step 2 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high temperature oven, with additional steps performed before the steps shown in Figure 1.
  • a gas or gas mixture that was previously in the high-temperature furnace, such as ambient air is pumped out. This is intended, in particular, to remove oxygen from the oven.
  • the high-temperature furnace is flushed with an inert gas or an inert gas mixture.
  • the two dashed arrows indicate that the steps according to Block and Block 10 can be repeated alternately several times. However, continuous pumping and rinsing can also be provided.
  • the procedure can begin with that according to block 8 or block 10.
  • the straight arrows indicate that you can proceed from one of the two steps 8 and 10 to the steps (according to blocks 2 to 6) in Figure 1.
  • a corresponding implementation of the steps according to blocks 8 and 10 can fall into a heating phase of the oven.
  • Figure 3 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high temperature oven, with additional steps.
  • the high-temperature furnace is pumped down to a predetermined negative pressure.
  • the steps of blocks 2 to 6 are already known from Figure 1.
  • block 14 which is shown in parallel with blocks 2 to 6, the negative pressure is maintained during adjustment of the gas atmosphere, heating of the high-temperature furnace and maintaining the temperature. Pumping down to a predetermined pressure can be integrated into the pumping and flushing cycle according to FIG.
  • Figure 4 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high-temperature oven, with additional steps that can follow the steps according to Figures 1 to 3.
  • a step according to block 16 the gas atmosphere is pumped out and a new gas atmosphere containing hydrogen at the predetermined partial pressure is set in the high-temperature furnace. This is heated according to block 18 to a temperature above 1300 ° C. Pumping out and setting up a new gas atmosphere according to block 16 can take place continuously, for example during the temperature maintenance phase according to block 6 (from Figure 1). In particular, if cleaning is carried out under negative pressure, the thermal mass of the gas/gas mixture is sufficiently low compared to the other components of the furnace that the temperature can be easily maintained without significant fluctuations.
  • Figure 5 shows a flow chart for the cleaning process for cleaning the high-temperature furnace, similar to Figure 4.
  • the gas exchange is not continuous but rather intermittent.
  • a step according to block 16a the (old) gas atmosphere is first pumped out and then, in a further step according to block 16b, a new gas atmosphere containing hydrogen with the predetermined partial pressure is set in the high-temperature furnace. This is heated according to block 18 to a temperature above 1300 ° C.
  • the steps according to blocks 16a, 16b and 18 can be carried out after the steps in blocks 2 to 6 (from Figure 1), or, for example, during the temperature maintenance phase according to block 6 (from Figure 1).
  • Mixed forms are also possible, whereby, for example, gas exchange is carried out intermittently, but in a continuous manner, i.e. by pumping out and introducing it at the same time.
  • Figure 6 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high-temperature oven, with additional steps that can follow the steps according to Figures 1 to 5.
  • a step according to block 18 the gas or gas mixture located in the high-temperature furnace is pumped out and, according to block 20, an inert gas, in particular nitrogen and / or argon, is introduced into the high-temperature furnace.
  • an inert gas in particular nitrogen and / or argon
  • the high-temperature furnace and thus the inert gas are heated to a temperature of at least 1500 ° C, preferably at least 1800 ° C, this temperature preferably being above the previous holding temperature for the hydrogen-containing gas atmosphere.
  • Figure 7 shows a flowchart for a cleaning process for cleaning a semiconductor piece.
  • the semiconductor piece to be cleaned is first introduced into a high-temperature oven.
  • a gas atmosphere containing hydrogen at a predetermined partial pressure is set and heated to a temperature of at least 1300 ° C, as represented by blocks 28 and 30.
  • atomic hydrogen is generated, which reacts with impurities on the semiconductor piece to clean them off.
  • the temperature is maintained for a predetermined time to remove the contaminants, particularly metallic contaminants, from the semiconductor piece.
  • a large number of semiconductor pieces can also be cleaned at the same time. Variations of the method according to FIG. 7 could contain the respective additional steps according to FIGS. 2 to 6, in which case the reference to FIG. 1 would then have to be replaced by FIG. 7.

Abstract

The invention relates to a cleaning method for cleaning a high-temperature oven that is in particular configured for the thermal treatment of photovoltaics or semiconductor substrates. The cleaning method comprises the following steps: Setting a gas atmosphere, which contains hydrogen at a predefined partial pressure, in the high-temperature oven; heating the high-temperature oven and thus the gas atmosphere to a temperature of at least 1300°C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predefined time to clean off impurities, in particular metal impurities.

Description

Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens Cleaning method for cleaning a high temperature oven
Die Erfindung betrifft Reinigungsverfahren zum Reinigen von Hochtemperatur- öfen, insbesondere von Öfen zur thermischen Behandlung von Photovoltaik- (PV) oder Halbleitersubstraten. Ferner betrifft die Erfindung Reinigungsverfahren zum Reinigen von PV- oder Halbleiterelementen, wie Ingots oder SiC (Sili- ciumcarbid) Wafern. The invention relates to cleaning methods for cleaning high-temperature ovens, in particular ovens for the thermal treatment of photovoltaic (PV) or semiconductor substrates. The invention further relates to cleaning methods for cleaning PV or semiconductor elements, such as ingots or SiC (silicon carbide) wafers.
Hochtemperaturöfen, die zum Beispiel bei Temperaturen über 1500°C arbeiten können, werden in der PV- oder Halbleiterindustrie zum Beispiel für Aktivie- rungs- oder Oxidationsprozesse eingesetzt (Oxidationsprozesse sind auch unterhalb von 1500°C möglich). Dabei kann es in den Öfen zur Ablagerung von Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen kommen. Diese können gegebenenfalls Behandlungsprozesse beeinträchtigen. Daher werden solche Hochtemperaturöfen regelmäßig gereinigt, um bei den Behandlungen der Substrate Beeinträchtigungen durch Verunreinigungen in den Öfen zu vermeiden. Insbesondere treten metallische Verunreinigungen oder unerwünschte Kohlenstoffpartikel auf, die Verunreinigungen können aber auch anderer Natur sein. Verunreinigungen können zum Beispiel auch als Oxide auf der Oberfläche oder im Material selbst vorhanden sein. High-temperature furnaces, which can work at temperatures above 1500°C, for example, are used in the PV or semiconductor industry, for example for activation or oxidation processes (oxidation processes are also possible below 1500°C). This can lead to deposits of contaminants, particularly metallic contaminants, in the ovens. These can potentially affect treatment processes. Therefore, such high-temperature ovens are cleaned regularly in order to avoid impairments caused by contamination in the ovens when treating the substrates. In particular, metallic impurities or undesirable carbon particles occur, but the impurities can also be of a different nature. Impurities can also be present, for example, as oxides on the surface or in the material itself.
Bisherige Reinigungsverfahren beinhalten beispielsweise eine in situ Reinigung mit Chlorkohlenwasserstoffen, nasschemische Reinigungsverfahren, eine Reinigung mit Trockenätzprozessen oder auch eine rein thermische Reinigung mit Temperaturen bis zum Beispiel 2000°C. Previous cleaning processes include, for example, in situ cleaning with chlorinated hydrocarbons, wet chemical cleaning processes, cleaning with dry etching processes or purely thermal cleaning with temperatures up to, for example, 2000 ° C.
Bei der Reinigung mit Chlorkohlenwasserstoffen bilden sich korrosive Gasgemische, die einerseits aufwändig zu entsorgen sind und die zum Beispiel für Graphitteile nicht geeignet sind. Nachdem besonders in Öfen zur thermischen Behandlung von Halbleiter-Wafern häufig mit Graphitteilen gearbeitet wird, sind solche korrosiven Gasgemische unerwünscht. Bei dem nasschemischen Reinigungsverfahren sind Aufrauhungen der Oberflächen und/oder Abscheidungen von Eisen und Kupfer möglich. Außerdem müssen kontaminierte Bauteile für die Reinigung deinstalliert werden, was einen unerwünschten Stillstand der Anlage zur Folge hat. Auch sind große Nassbäder notwendig und restliche Feuchtigkeit in porösen Strukturen kann zur Zerstörung der Strukturen beim Erhitzen führen. Auch ist eine erneute Kontamination beim Wiedereinbau der Teile möglich. When cleaning with chlorinated hydrocarbons, corrosive gas mixtures are formed, which are difficult to dispose of and are not suitable for graphite parts, for example. Since graphite parts are often used, particularly in furnaces for the thermal treatment of semiconductor wafers, such corrosive gas mixtures are undesirable. With the wet chemical cleaning process, roughening of the surfaces and/or deposits of iron and copper are possible. In addition, contaminated components must be uninstalled for cleaning, which results in an undesirable shutdown of the system. Large wet baths are also necessary and residual moisture in porous structures can lead to the destruction of the structures when heated. Re-contamination is also possible when the parts are reinstalled.
Bei der Reinigung mit Trockenätzprozessen sind hohe Prozesstemperaturen notwendig. Metallische Verunreinigungen können nur durch Substratabtrag entfernt werden. Es kann zu starken Aufrauhungen der Oberfläche kommen. Auch hier müssen kontaminierte Bauteile für die Reinigung deinstalliert werden, was einen Stillstand der Anlage zur Folge hat. Bei einem Wiedereinbau ist ferner eine erneute Kontamination möglich. When cleaning with dry etching processes, high process temperatures are necessary. Metallic contamination can only be removed by substrate removal. Severe roughening of the surface may occur. Here, too, contaminated components must be uninstalled for cleaning, which results in the system coming to a standstill. Re-contamination is also possible during reinstallation.
Rein thermische Reinigungen mit Temperaturen bis zum Beispiel 2000°C erfolgen üblicherweise oberhalb der normalen Betriebstemperaturen. Sie sind einerseits sehr Energieaufwändig, erzeugen thermischen Stress in den Anlagenbauteilen und erfordern relativ lange Zeit. Purely thermal cleaning with temperatures up to, for example, 2000°C usually takes place above the normal operating temperatures. On the one hand, they are very energy-intensive, generate thermal stress in the system components and require a relatively long time.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt darin einen oder mehrere der oben genannten Nachteile zu reduzieren oder zu überwinden. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen gelöst. The object of the present invention is to reduce or overcome one or more of the above-mentioned disadvantages. The task is solved by a method according to the claims.
Ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens, der insbesondere zur thermischen Behandlung von PV-oder Halbleitersubstraten eingerichtet ist, weist die folgenden Schritte auf: Einstellen einer Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen; Erhitzen des Hochtemperaturofens und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, zum Abreinigen von Verunreinigungen, wenigstens metallischen Verunreinigungen; wobei Wasserstoff als einzige reaktive Komponente in der Gasatmosphäre vorhanden ist. Bei Temperaturen von mindestens 1300°C entsteht ein Anteil an atomarem Wasserstoff in der Gasatmosphäre, der groß genug ist, dass damit wirtschaftlich gereinigt werden kann. Durch eine Erhöhung der Temperatur kann der Anteil erhöht und eine Reinigung ggf. beschleunigt werden. Vorhandene metallische Kontaminationen werden beispielsweise mittels reaktivem, atomarem Wasserstoff in ihren elementaren Zustand verwandelt (reduziert) und können entsprechend der Sättigungsdampfdruckkurve von Metallen abgedampft werden. Kohlenstoffpartikel können als gasförmige Kohlenwasserstoffe abtransportiert werden. A cleaning method for cleaning a high-temperature furnace, which is set up in particular for the thermal treatment of PV or semiconductor substrates, has the following steps: setting a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure in the high-temperature furnace; Heating the high temperature furnace and thus the gas atmosphere to a temperature of at least 1300 ° C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, at least metallic contaminants; where hydrogen is the only reactive component present in the gas atmosphere. At temperatures of at least 1300°C, a proportion of atomic hydrogen is created in the gas atmosphere that is large enough to be economically purified. By increasing the temperature, the proportion can be increased and cleaning can be accelerated if necessary. Existing metallic contaminations are converted (reduced) to their elemental state using reactive, atomic hydrogen, for example, and can be evaporated according to the saturation vapor pressure curve of metals. Carbon particles can be transported away as gaseous hydrocarbons.
Die Reinigung kann in situ ohne Auseinanderbauen des Ofens durchgeführt werden. Dies spart Zeit und die Gefahr erneuter Kontamination während des Wiederzusammenbauens, Transports und/oder Einpackens entfällt. Ferner kann eine häufig bereits vorhandene Wasserstoffleitung genutzt werden. Dies vereinfacht die Implementierung. Auch ist die nötige Reinigungstemperatur niedriger als in anderen Reinigungsverfahren, was beispielsweise Energie spart. Insbesondere kann die Reinigungstemperatur niedriger oder gleich eingestellt werden wie übliche Prozesstemperaturen bei der Behandlung von PV- oder Halbleitersubstraten, wodurch übermäßiger thermischer Stress der Bauteile vermieden wird. Des Weiteren entsteht Feuchtigkeit in den Bauteilen nach dem Reinigungsprozess. Auch werden keine korrosiven Nebenprodukte gebildet. Ferner ist das Anwendungsspektrum breiter, weil auch Graphitteile gereinigt werden können. Trotzdem ist eine sehr gute Partikelabreinigung möglich. Besonders wenn Graphitteile gereinigt werden, aber auch generell, kann ohne Chlorkohlenwasserstoffen gereinigt werden. Cleaning can be carried out in situ without disassembling the oven. This saves time and eliminates the risk of re-contamination during reassembly, transport and/or packing. Furthermore, a hydrogen line that often already exists can be used. This simplifies implementation. The required cleaning temperature is also lower than in other cleaning processes, which saves energy, for example. In particular, the cleaning temperature can be set lower or the same as usual process temperatures when treating PV or semiconductor substrates, thereby avoiding excessive thermal stress on the components. Furthermore, moisture arises in the components after the cleaning process. Also, no corrosive by-products are formed. Furthermore, the range of applications is broader because graphite parts can also be cleaned. Nevertheless, very good particle removal is possible. Especially when cleaning graphite parts, but also in general, cleaning can be done without chlorinated hydrocarbons.
Die Gasatmosphäre kann in verschiedenen Weisen eingestellt werden. Es ist möglich, dass nur Wasserstoff, und kein weiteres Gas, eingeleitet wird. Dann ist der Partialdruck im Wesentlichen gleich dem Gesamtdruck im Hochtemperaturofen. Es ist auch möglich, dass sowohl Wasserstoff als auch ein weiteres Gas eingeleitet wird. Dieses weitere Gas ist in bevorzugter Weise ein Inertgas, und ferner bevorzugt Argon (besonders wenn Graphitteile vorhanden sind). Auch können andere Inertgase eingesetzt werden, wobei Argon und Stickstoff in der PV- und Halbleiterindustrie am häufigsten eingesetzt werden. Bei den hohen Temperaturen, kann Stickstoff jedoch gelegentlich zu unerwünschten Reaktionen führen. Wird neben dem Wasserstoff noch ein weiteres Gas eingeleitet, können diese gleichzeitig oder nacheinander eingeleitet werden. The gas atmosphere can be adjusted in various ways. It is possible that only hydrogen and no other gas is introduced. Then the partial pressure is essentially equal to the total pressure in the high-temperature furnace. It is also possible that both hydrogen and another gas are introduced. This further gas is preferably an inert gas, and furthermore preferably argon (especially if graphite parts are present). Also Other inert gases can be used, with argon and nitrogen being the most commonly used in the PV and semiconductor industries. However, at high temperatures, nitrogen can occasionally lead to undesirable reactions. If another gas is introduced in addition to the hydrogen, they can be introduced simultaneously or one after the other.
Bei dem Reinigungsverfahren kann vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner ein sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch abgepumpt, und/oder den Hochtemperaturofen mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch ein oder mehrmals gespült werden. Hierdurch wird vor Allem sich in dem Hochtemperaturofen befindlicher Sauerstoff entfernt. Das Entfernen von Sauerstoff ist vorteilhaft, um ein Entstehen von Knallgas (mit dem Wasserstoff) zu vermeiden, wobei der Partialdruck des Wasserstoffs während des Reinigungsprozesses bevorzugt unter der Explosionsgrenze gehalten wird. Auch das Entfernen von anderen zuvor im Hochtemperaturofen befindlichen Gasen kann andere unerwünschten Reaktionen vorbeugen. In the cleaning process, before setting the gas atmosphere, a gas or gas mixture previously located in the high-temperature furnace can also be pumped out and/or the high-temperature furnace can be flushed one or more times with an inert gas or an inert gas mixture. This primarily removes oxygen in the high-temperature furnace. The removal of oxygen is advantageous in order to avoid the formation of oxyhydrogen gas (with the hydrogen), whereby the partial pressure of the hydrogen is preferably kept below the explosion limit during the cleaning process. Removing other gases previously in the high-temperature furnace can also prevent other undesirable reactions.
Es ist möglich, dass ein Vakuum, bzw. ein starker Unterdrück, von beispielsweise 1 mbar (verbleibend im Ofen), erzeugt wird und dadurch/dabei das sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch entfernt wird. Es ist auch möglich, dass der Hochtemperaturofen mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch ausgespült wird und dadurch das sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch entfernt wird. Ferner ist es möglich zuerst einen Unterdrück im Hochtemperaturofen zu erzeugen und dann den Hochtemperaturofen mit einem Inertgas bzw. Inertgas-Gemisch zu spülen, um sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch zu entfernen. Dies ist auch anders herum denkbar, also zuerst spülen dann abpumpen. Auch eine mehrmalige Wiederholung dieser zwei Schritte ist denkbar, um sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch besser zu entfernen. It is possible for a vacuum or a strong negative pressure of, for example, 1 mbar (remaining in the oven) to be generated and thereby the gas or gas mixture previously in the high-temperature oven is removed. It is also possible for the high-temperature furnace to be flushed out with an inert gas or an inert gas mixture, thereby removing the gas or gas mixture previously in the high-temperature furnace. Furthermore, it is possible to first generate a negative pressure in the high-temperature furnace and then to flush the high-temperature furnace with an inert gas or inert gas mixture in order to remove gas or gas mixture previously in the high-temperature furnace. This can also be done the other way around, i.e. rinse first then pump out. Repeating these two steps several times is also conceivable in order to better remove gas or gas mixture previously in the high-temperature furnace.
Das Reinigungsverfahren kann vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner folgende Schritte aufweisen: den Hochtemperaturofen auf einen vorbestimmten Unterdrück pumpen, und dann den Unterdrück halten während des Einstellens des Gasatmosphäre, des Erhitzens des Hochtemperaturofens und/oder des Haltens der Temperatur. The cleaning process may further include the following steps before adjusting the gas atmosphere: the high temperature oven to a predetermined one Pump negative pressure, and then maintain negative pressure while adjusting the gas atmosphere, heating the high-temperature furnace and/or maintaining the temperature.
Durch das Halten des Unterdrucks werden Verunreinigung (bzw. die Produkte aus den Verunreinigungen und dem atomaren Wasserstoff) entfernt. Dies kann beispielsweise durch Absaugen mit einer Vakuumpumpe vorgenommen werden (durch Absaugen wird der Druck auch konstant gehalten, während neues Gas eingeleitet wird). Maintaining negative pressure removes impurities (or the products of impurities and atomic hydrogen). This can be done, for example, by suction with a vacuum pump (suction also keeps the pressure constant while new gas is introduced).
Das Reinigungsverfahren kann ferner folgende Schritte ausweisen: Abpumpen der Gasatmosphäre; Einstellen einer neuen Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen; und Erhitzen und/oder Halten der Temperatur der neuen Gasatmosphäre für eine vorbestimmte Zeit auf einer Temperatur über 1300°C. The cleaning process can also include the following steps: pumping out the gas atmosphere; setting a new gas atmosphere containing hydrogen at the predetermined partial pressure in the high-temperature furnace; and heating and/or maintaining the temperature of the new gas atmosphere at a temperature above 1300°C for a predetermined time.
Dies kann nach dem Halten der Temperatur vorgenommen werden. Es ist auch möglich, dass diese Schritte nach dem (ersten) Erhitzen und gegebenenfalls während dem Halten der Temperatur vorgenommen werden. Durch einen Austausch der Gasatmosphäre können bereits entstandene Abbauprodukte der Verunreinigungen entfernt und frischer Wasserstoff eingeleitet werden. Ein solcher Austausch der Gasatmosphäre kann intermittierend und/oder kontinuierlich erfolgen. Bim intermittierenden Austausch kann zum Beispiel jeweils die Gasatmosphäre abgepumpt und dann neuer Wasserstoff eingeleitet werden. Dabei kann es zu Druckschwankungen kommen, die die Abfuhr von Verunreinigungen oder deren Abbauprodukten fördern kann. Beim kontinuierlichen Austausch kann zum Beispiel der Ofen kontinuierlich abgepumpt werden, während kontinuierlich bevorzugt entsprechend der abgepumpten Gasmenge neue Gasatmosphäre zugeführt wird. Hierbei kann ein konstanter Druck, bevorzugt ein Unterdrück im Ofen eingestellt werden. Auch sind Mischformen möglich, wobei zum Beispiel in vorgegebenen Zeitintervallen ein gleichzeitiges Abpumpen mit gleichzeitiger Gaszufuhr erfolgt und zwischen den Zeitintervallen kein Pumpen keine Zufuhr erfolgt. Der Partialdruck des Wasserstoffs in der neuen Gasatmosphäre kann verschieden oder gleich sein zu dem Partialdruck in der (ersten) Gasatmosphäre. Es sind auch mehrere Wiederholungen aus Abpumpen, Einstellen einer Gasatmosphäre. Diese Wiederholungen können (teilweise) gleiche oder verschiedene Partialdrucke (des Wasserstoffs) aufweisen. This can be done after maintaining the temperature. It is also possible for these steps to be carried out after the (first) heating and, if necessary, while maintaining the temperature. By replacing the gas atmosphere, degradation products that have already formed from the impurities can be removed and fresh hydrogen can be introduced. Such an exchange of the gas atmosphere can occur intermittently and/or continuously. With intermittent exchange, for example, the gas atmosphere can be pumped out and new hydrogen can then be introduced. This can lead to pressure fluctuations, which can promote the removal of impurities or their degradation products. With continuous exchange, for example, the furnace can be pumped out continuously, while new gas atmosphere is continuously supplied, preferably in accordance with the amount of gas pumped out. A constant pressure, preferably a negative pressure, can be set in the oven. Mixed forms are also possible, with, for example, simultaneous pumping out with simultaneous gas supply at predetermined time intervals and no pumping and no supply taking place between the time intervals. The partial pressure of hydrogen in the new gas atmosphere can be different or the same as the partial pressure in the (first) gas atmosphere. There are also several repetitions of pumping out and setting a gas atmosphere. These repetitions can have (partly) the same or different partial pressures (of hydrogen).
Das Abpumpen der Gasatmosphäre und das Einstellen der neuen Gasatmosphäre können gleichzeitig passieren. Dies kann über längere Zeit (beispielsweise 5 Minuten, 10 Minuten, 15 Minuten, oder länger) andauern und somit einen kontinuierlichen Prozess ergeben. Dabei werden Verunreinigungen (bzw. deren Abbauprodukte) kontinuierlich abgepumpt und frischer Wasserstoff (und ggf. anderes Gas/Gasgemisch) wird kontinuierlich eingeleitet. Pumping out the gas atmosphere and setting the new gas atmosphere can happen at the same time. This can last for a long time (e.g. 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, or longer) and thus result in a continuous process. Impurities (or their degradation products) are continuously pumped out and fresh hydrogen (and possibly other gas/gas mixture) is continuously introduced.
Es ist auch möglich, dass die neue Gasatmosphäre erst eingestellt wird, wenn das Abpumpen der Gasatmosphäre beendet wurde. Dadurch kann ein Chargenverfahren geschaffen werden (bei mehreren Wiederholungen). Das abwechselnde Einstellen einer neuen Gasatmosphäre und Abpumpen der Gasatmosphäre kann auch mehrmals (beispielsweise 3/4/5/10-mal oder häufiger) wiederholt werden. It is also possible that the new gas atmosphere is only set when the gas atmosphere has been pumped out. This allows a batch process to be created (with multiple repetitions). The alternating setting of a new gas atmosphere and pumping out the gas atmosphere can also be repeated several times (for example 3/4/5/10 times or more often).
Die vorbestimmte Zeit sollte mindestens drei Minuten, bevorzugt mindestens zehn Minuten, und noch bevorzugter mindestens 30 Minuten betragen, wobei in der vorbestimmten Temperatur-Haltezeit ein oder mehrere Gasatmosphärenwechsel möglich sind. The predetermined time should be at least three minutes, preferably at least ten minutes, and even more preferably at least 30 minutes, with one or more gas atmosphere changes being possible during the predetermined temperature holding time.
Die Länge der vorbestimmten Zeit, während der die Temperatur gehalten wird, gibt dem reaktiven atomaren Wasserstoff Zeit die Verunreinigungen zu reduzieren bzw. aufzulösen. Das Halten der Temperatur über eine längere Zeit kann kontinuierliches oder gelegentliches Nachheizen erfordern. Es ist auch möglich, dass die Temperatur gehalten wird, indem die Temperatur in einem bestimmten Bereich gehalten wird (beispielsweise Zieltemperatur ±50°C, oder ±10%; wobei die Zieltemperatur die Temperatur ist, auf die der Hochtemperaturofen erhitzt werden soll). In einem solchen Fall ist es möglich, dass nachgeheizt wird, wenn die Ist-Temperatur unter eine untere Schwelle fällt. Diese untere Schwelle kann beispielsweise die Zieltemperatur minus 50°C oder minus 10% sein. The length of the predetermined time during which the temperature is maintained gives the reactive atomic hydrogen time to reduce or dissolve the impurities. Maintaining temperature for long periods of time may require continuous or occasional reheating. It is also possible for the temperature to be maintained by maintaining the temperature within a certain range (e.g. target temperature ±50°C, or ±10%; where the target temperature is the temperature to which the high temperature oven heats shall be). In such a case, it is possible for additional heating to occur if the actual temperature falls below a lower threshold. This lower threshold can, for example, be the target temperature minus 50°C or minus 10%.
Es ist auch möglich, dass bei wiederholten Einstellen neuer Gasatmosphären und erhitzen dieser neuen Gasatmosphären die Temperatur für eine zweite vorbestimmte Zeit gehalten wird. Die zweite vorbestimmte Zeit kann gleich der vorbestimmten Zeit. Es ist auch möglich, das jede Wiederholung eine andere vorbestimmte Zeit aufweist, bzw. während der vorbestimmten Zeit die Gasatmosphäre ein oder mehrmals ausgetauscht wird. It is also possible that when new gas atmospheres are repeatedly set and these new gas atmospheres are heated, the temperature is maintained for a second predetermined time. The second predetermined time may be equal to the predetermined time. It is also possible for each repetition to have a different predetermined time, or for the gas atmosphere to be exchanged one or more times during the predetermined time.
Das Reinigungsverfahren kann nach dem Halten der Temperatur ferner folgende Schritte aufweisen: Abpumpen des sich im Hochtemperaturofen befindlichen Gases bzw. Gasgemisches; Einleiten eines Inertgases, insbesondere Stickstoff und/oder Argon, in den Hochtemperaturofen; Erhitzen des Hochtemperaturofens und damit des Inertgases auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1800°C. After maintaining the temperature, the cleaning process can further comprise the following steps: pumping out the gas or gas mixture located in the high-temperature furnace; Introducing an inert gas, in particular nitrogen and/or argon, into the high-temperature furnace; Heating the high-temperature furnace and thus the inert gas to a temperature of at least 1500°C, preferably at least 1800°C.
Dadurch können die reduzierten Metalle abgedampft werden. Die hohe Temperatur, die höher sein kann als die zuvor gehaltene Temperatur zum Erzeugen atomaren Wasserstoffs, führt dazu, dass mehr Metalle abdampfen - entsprechend der Sättigungsdampfdruckkurve. This allows the reduced metals to be evaporated. The high temperature, which may be higher than the previously maintained temperature for producing atomic hydrogen, causes more metals to evaporate - according to the saturation vapor pressure curve.
Es ist auch möglich, dass sich im Hochtemperaturofen statt dem Inertgas ein Vakuum bzw. (starker) Unterdrück befindet, wenn dieser auf 1500°C, 1800°C, oder eine höhere Temperatur erhitzt wird. Auch kann die Temperatur tiefer oder höher als 1500°C sein (wenn sich ein Inertgas und/oder Unterdrück im Hochtemperaturofen befindet). It is also possible that there is a vacuum or (strong) negative pressure in the high-temperature furnace instead of the inert gas when it is heated to 1500°C, 1800°C, or a higher temperature. The temperature can also be lower or higher than 1500 ° C (if there is an inert gas and / or negative pressure in the high-temperature furnace).
Der Hochtemperaturofen kann Graphitteile aufweisen. Das Reinigen mit Wasserstoff ist insbesondere auch bei Graphitteilen vorteilhaft, weil keine korrosiven Gasgemische gebildet werden, welche das Graphit angreifen. Der Wasserstoffanteil während des/der Schritte(s) des Einstellen, Erhitzen und/oder Halten kann auf einen Partialdruck von weniger als 40 mbar eingestellt werden, bevorzugt einen Partialdruck von 20 mbar oder 30 mbar eingestellt werden. The high temperature furnace may have graphite parts. Cleaning with hydrogen is particularly advantageous for graphite parts because no corrosive gas mixtures are formed that attack the graphite. The hydrogen content during the step(s) of setting, heating and/or holding can be set to a partial pressure of less than 40 mbar, preferably a partial pressure of 20 mbar or 30 mbar.
Die untere Explosionsgrenze von Wasserstoff liegt bei 4 Volumen-%. Deshalb ist es vorteilhaft den Partialdruck des Wasserstoffanteils unter 40 mbar zu halten. Sollte es dann zu einem Riss in der Hülle des Hochtemperaturofens kommen, ist das sich ergebende Gasgemisch nicht explosionsfähig. The lower explosion limit of hydrogen is 4% by volume. It is therefore advantageous to keep the partial pressure of the hydrogen component below 40 mbar. If a crack occurs in the casing of the high-temperature furnace, the resulting gas mixture is not explosive.
Es ist möglich, dass sich außer dem Wasserstoff im Wesentlichen kein anderes Gas in den Hochtemperaturofen befindet (außer vernachlässigbare Überreste die nicht abgepumpt wurden). Dann ist der Partialdruck des Wasserstoffs im Wesentlichen gleich zum Gesamtdruck. Auch kann zusätzlich zum Wasserstoff ein weiteres Gas oder Gasgemisch Teil der Gasatmosphäre sein. Das weitere Gas ist bevorzugt ein Inertgas, ferner bevorzugt Argon. Das weitere Gas oder Gasgemisch kann einen solchen Partialdruck aufweisen, dass der Gesamtdruck dem Außendruck entspricht. Dies hat den weiteren Vorteil, dass bei einem Riss in der Hülle des Hochtemperaturofens wenig Gas von außen eingesaugt wird. It is possible that there is essentially no gas other than the hydrogen in the high temperature furnace (other than negligible residue that has not been pumped out). Then the partial pressure of the hydrogen is essentially equal to the total pressure. In addition to hydrogen, another gas or gas mixture can also be part of the gas atmosphere. The further gas is preferably an inert gas, furthermore preferably argon. The further gas or gas mixture can have such a partial pressure that the total pressure corresponds to the external pressure. This has the further advantage that if there is a crack in the shell of the high-temperature furnace, little gas is sucked in from the outside.
Es ist möglich, dass die wasserstoffhaltige Gasatmosphäre erst eingestellt wird, wenn der Ofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. Damit kann die Brand/Explosionsgefahr verringert werden und ggf. auch der Wasserstoffverbrauch reduziert werden. It is possible that the hydrogen-containing gas atmosphere is only set when the furnace has reached a temperature of at least 1200°C. This can reduce the risk of fire/explosion and possibly also reduce hydrogen consumption.
Besteht die Gasatmosphäre zusätzlich zum Wasserstoff noch aus einem anderen Gas oder Gasgemisch, so kann das andere Gas oder Gasgemisch zusammen mit dem Wasserstoff eingeleitet werden, wenn der Ofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. Alternativ ist es möglich, dass das andere Gas oder Gasgemisch bereits eingeleitet wird, wenn der Hochtemperaturofen noch nicht eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat (beispielsweise wenn das Erhitzen des Hochtemperaturofens beginnt), und der Wasserstoff danach eingeleitet wird, wenn der Hochtemperaturofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. If the gas atmosphere consists of another gas or gas mixture in addition to hydrogen, the other gas or gas mixture can be introduced together with the hydrogen when the furnace has reached a temperature of at least 1200 ° C. Alternatively, it is possible that the other gas or gas mixture is already introduced when the high-temperature furnace has not yet reached a temperature of at least 1200 ° C (for example when heating of the high-temperature furnace begins), and the hydrogen is then initiated when the high-temperature furnace has reached a temperature of at least 1200 ° C.
Es ist möglich, dass der Hochtemperaturofens auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, mindestens 1600°C, oder mindestens 1700°C erhitzt wird. Bei höheren Temperaturen steigt der Anteil an reaktivem atomaren Wasserstoff. Dadurch können die Verunreinigungen schneller reduziert (oder anders bearbeitet) werden. Dadurch kann gegebenenfalls die vorbestimmte Zeit zum Halten der Temperatur verkürzt werden, um ein vergleichbares Reinigungsergebnis zu erreichen. Auch können die reduzierten Metalle bei höheren Temperaturen schneller abgedampft werden. Dabei sollte die bei der Reinigung eingesetzte Temperatur bevorzugt nicht oder nicht wesentlich über der normalen Betriebstemperatur des Hochtemperaturofens liegen, um unnötigen thermischen Stress der Komponenten zu vermeiden. It is possible that the high temperature furnace is heated to a temperature of at least 1500°C, at least 1600°C, or at least 1700°C. At higher temperatures, the proportion of reactive atomic hydrogen increases. This allows the impurities to be reduced (or processed differently) more quickly. As a result, the predetermined time for maintaining the temperature can be shortened if necessary in order to achieve a comparable cleaning result. The reduced metals can also be evaporated more quickly at higher temperatures. The temperature used during cleaning should preferably not be or not be significantly above the normal operating temperature of the high-temperature oven in order to avoid unnecessary thermal stress on the components.
Es ist auch ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks, insbesondere eines Ingots oder eines oder mehrerer SiC Wafern, beschrieben, dass die folgenden Schritte aufweist: Einbringen des Halbleiter-Stücks in eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält; Erhitzen der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, um Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, abzureinigen. A cleaning method for cleaning a semiconductor piece, in particular an ingot or one or more SiC wafers, is also described, which has the following steps: introducing the semiconductor piece into a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure; heating the gas atmosphere to a temperature of at least 1300°C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, particularly metallic contaminants.
Ein Halbleiter-Stück kann auch in einem zuvor beschriebenen Hochtemperaturofen gereinigt werden. Die für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens beschriebenen Merkmale und Alternativen können auch auf das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Halbleiter-Stücks angewandt werden. A semiconductor piece can also be cleaned in a high-temperature oven described previously. The features and alternatives described for the cleaning method for cleaning the high temperature furnace can also be applied to the cleaning method for cleaning the semiconductor piece.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen weiter erläutert, in den Zeichnungen zeigt: Figuren 1 bis 6 zeigen jeweils Flussdiagramme für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens; The invention is further explained below with reference to the drawings, in which the drawings show: Figures 1 to 6 each show flow charts for a cleaning method for cleaning a high-temperature oven;
Figur 7 zeigt ein Flussdiagramm für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks. Figure 7 shows a flowchart for a cleaning process for cleaning a semiconductor piece.
Figur 1 zeigt ein Flussdiagramm für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens, insbesondere einem Hochtemperaturofen für den Einsatz in der Photovoltaik (PV) oder Halleiterindustrie. Solche Hochtemperatu- röfen sind im Regelbetrieb auf Temperaturen über 1500°C erwärmbar. Je nach Einsatzgebiet liegen die Temperaturen für den Regelbetrieb bei über 1700°C oder über 1800°C. Beispiele hierfür sind sogenannte Aktivatoren, die bei hohen Temperaturen Dotierungen in einem Halbleiter aktivieren oder Oxidatoren, in denen bei hohen Temperaturen Oxide auf ein Halbleitermaterial aufgebracht werden. Figure 1 shows a flow chart for a cleaning process for cleaning a high-temperature furnace, in particular a high-temperature furnace for use in the photovoltaics (PV) or semiconductor industry. Such high-temperature furnaces can be heated to temperatures above 1500°C in regular operation. Depending on the area of application, the temperatures for regular operation are over 1700°C or over 1800°C. Examples of this are so-called activators, which activate dopings in a semiconductor at high temperatures, or oxidizers, in which oxides are applied to a semiconductor material at high temperatures.
In einem ersten Schritt gemäß Block 2 wird eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen eingestellt. Anschließend wird in einem weiteren Schritt gemäß Block 4 der Hochtemperaturofens und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C erhitzt, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen. Die Temperatur wird für eine vorbestimmte Zeit gehalten, um Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, abzureinigen, wie durch den Block 6 dargestellt ist. In a first step according to block 2, a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure is set in the high-temperature furnace. Subsequently, in a further step according to block 4, the high-temperature furnace and thus the gas atmosphere is heated to a temperature of at least 1300 ° C in order to produce atomic hydrogen. The temperature is maintained for a predetermined time to clean off contaminants, particularly metallic contaminants, as shown by block 6.
Die Reihenfolge der Schritte gemäß den Blöcken 2 und 4 ist nicht an die Gezeigt gebunden. Es ist zum Beispiel möglich, dass die Schritte der Blöcke 2 und 4 ausgetauscht werden oder wenigstens teilweise gleichzeitig vorgenommen werden. Insbesondere kann zum Beispiel die Temperatur im Ofen auf eine erste Temperatur von beispielsweise 1200°C angehoben werden, dann die Gasatmosphäre eingestellt werden während der Ofen weiter auf über 1300°C erwärmt wird. Figur 2 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten, die vor den in Figur 1 gezeigten Schritten durchgeführt werden. In einem Schritt gemäß Block 8 wird ein sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch, wie zum Beispiel Umgebungsluft, abgepumpt. Hierdurch soll insbesondere Sauerstoff aus dem Ofen entfernt werden. In einem weiteren Schritt gemäß Block 10 wird der Hochtemperaturofens mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch gespült. Die beiden gestrichelten Pfeile zeigen an, dass die Schritte gemäß Block und Block 10 mehrmals alternierend wiederholt werden können. Es kann aber auch eine kontinuierliches Abpumpen und Spülen vorgesehen sein. Das Verfahren kann mit dem gemäß Block 8 oder Block 10 anfangen. Die geraden Pfeile zeigen an, dass von einem der beiden Schritt 8 und 10 weiter zu den Schritten (gemäß den Blöcken 2 bis 6) in Figur 1 verfahren werden kann. Eine entsprechende Durchführung der Schritte gemäß den Blöcken 8 und 10 kann in eine Aufheizphase des Ofens fallen. The order of steps according to blocks 2 and 4 is not tied to what is shown. It is possible, for example, for the steps of blocks 2 and 4 to be exchanged or at least partially carried out at the same time. In particular, for example, the temperature in the oven can be raised to a first temperature of, for example, 1200 ° C, then the gas atmosphere can be adjusted while the oven is further heated to over 1300 ° C. Figure 2 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high temperature oven, with additional steps performed before the steps shown in Figure 1. In a step according to block 8, a gas or gas mixture that was previously in the high-temperature furnace, such as ambient air, is pumped out. This is intended, in particular, to remove oxygen from the oven. In a further step according to block 10, the high-temperature furnace is flushed with an inert gas or an inert gas mixture. The two dashed arrows indicate that the steps according to Block and Block 10 can be repeated alternately several times. However, continuous pumping and rinsing can also be provided. The procedure can begin with that according to block 8 or block 10. The straight arrows indicate that you can proceed from one of the two steps 8 and 10 to the steps (according to blocks 2 to 6) in Figure 1. A corresponding implementation of the steps according to blocks 8 and 10 can fall into a heating phase of the oven.
Figur 3 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten. In einem Schritt gemäß Block 12 wird der Hochtemperaturofen auf einen vorbestimmten Unterdrück abgepumpt. Die Schritte der Blöcke 2 bis 6 sind aus Figur 1 bereits bekannt. Wie durch den Block 14 angezeigt ist, der parallel zu den Blöcken 2 bis 6 dargestellt ist, wird der Unterdrück während des Einstellens des Gasatmosphäre, des Erhitzens des Hochtemperaturofen und des Haltens der Temperatur beibehalten. Das Abpumpen auf einen vorbestimmten Druck kann in dem Pump- und Spülzyklus gemäß Fig. 2 integriert sein. Figure 3 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high temperature oven, with additional steps. In a step according to block 12, the high-temperature furnace is pumped down to a predetermined negative pressure. The steps of blocks 2 to 6 are already known from Figure 1. As indicated by block 14, which is shown in parallel with blocks 2 to 6, the negative pressure is maintained during adjustment of the gas atmosphere, heating of the high-temperature furnace and maintaining the temperature. Pumping down to a predetermined pressure can be integrated into the pumping and flushing cycle according to FIG.
Figur 4 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten, die sich an die Schritte gemäß den Figuren 1 bis 3 anschließen können. In einem Schritt gemäß Block 16 wird die Gasatmosphäre abgepumpt und eine neue Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, wird in dem Hochtemperaturofen eingestellt. Diese wird gemäß dem Block 18 auf eine Temperatur oberhalb von 1300°C erhitzt. Das Abpumpen und Einstellen einer neuen Gasat- mosphäre gemäß Block 16 kann kontinuierlich, zum Beispiel während der Temperaturhaltephase gemäß Block 6 (aus Figur 1 ) erfolgen. Insbesondere wenn die Reinigung im Unterdrück erfolgt, ist die thermische Masse des Ga- ses/Gasgemisches ausreichend niedrig im Vergleich zu den sonstigen Komponenten des Ofens, dass die Temperatur leicht ohne wesentliche Schwankungen aufrecht erhalten werden kann. Figure 4 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high-temperature oven, with additional steps that can follow the steps according to Figures 1 to 3. In a step according to block 16, the gas atmosphere is pumped out and a new gas atmosphere containing hydrogen at the predetermined partial pressure is set in the high-temperature furnace. This is heated according to block 18 to a temperature above 1300 ° C. Pumping out and setting up a new gas atmosphere according to block 16 can take place continuously, for example during the temperature maintenance phase according to block 6 (from Figure 1). In particular, if cleaning is carried out under negative pressure, the thermal mass of the gas/gas mixture is sufficiently low compared to the other components of the furnace that the temperature can be easily maintained without significant fluctuations.
Figur 5 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, ähnlich Fig. 4. Jedoch wird hier kein kontinuierlicher sondern ein intermittierender Gasaustausch vorgenommen. So wird in einem Schritt gemäß Block 16a die (alte) Gasatmosphäre zunächst abgepumpt und dann in einem weiteren Schritt gemäß .Block 16b eine neue Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen eingestellt. Diese wird gemäß dem Block 18 auf eine Temperatur oberhalb von 1300°C erhitzt. Die Schritte gemäß den Blöcken 16a, 16b und 18 können nach den Schritten der Blöcke 2 bis 6 (aus Figur 1 ) vorgenommen werden, oder auch zum Beispiel während der Temperaturhaltephase gemäß Block 6 (aus Figur 1 ) erfolgen. Es sind auch Mischformen möglich, wobei zum Beispiel zwar intermittierend ein Gasaustausch vorgenommen wird, dies aber in einer kontinuierlichen Art und Weise, d.h. durch gleichzeitiges Abpumpen und Einleiten. Figure 5 shows a flow chart for the cleaning process for cleaning the high-temperature furnace, similar to Figure 4. However, here the gas exchange is not continuous but rather intermittent. In a step according to block 16a, the (old) gas atmosphere is first pumped out and then, in a further step according to block 16b, a new gas atmosphere containing hydrogen with the predetermined partial pressure is set in the high-temperature furnace. This is heated according to block 18 to a temperature above 1300 ° C. The steps according to blocks 16a, 16b and 18 can be carried out after the steps in blocks 2 to 6 (from Figure 1), or, for example, during the temperature maintenance phase according to block 6 (from Figure 1). Mixed forms are also possible, whereby, for example, gas exchange is carried out intermittently, but in a continuous manner, i.e. by pumping out and introducing it at the same time.
Figur 6 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten, die sich an die Schritte gemäß den Figuren 1 bis 5 anschließen können. In einem Schritt gemäß Block 18 wird das sich im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch abgepumpt und gemäß Block 20 wird ein Inertgas, insbesondere Stickstoff und/oder Argon, in den Hochtemperaturofen eingeleitet. Anschließend wird gemäß Block 22 der Hochtemperaturofen und damit das Inertgas auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1800°C erhitzt, wobei diese Temperatur bevorzugt über der bisherigen Haltetemperatur für die wasserstoffhaltige Gasatmosphäre liegt. Figur 7 zeigt ein Flussdiagramm für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks. Hierbei wird gemäß Block 26 zunächst das zu reinigende Halbleiter-Stück in einen Hochtemperaturofen eingebracht. In dem Hochtemperaturofen wird eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, eingestellt, und diese wird auf eine Temperatur von mindestens 1300°C erhitzt, wie durch die Blöcke 28 und 30 dargestellt ist. Bei der Temperatur wird atomarer Wasserstoff erzeugt, der mit Verunreinigungen an dem Halbleiter-Stück reagiert, um diese abzureinigen. Die Temperatur für eine vorbestimmte Zeit gehalten, um die Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, von dem Halbleiter-Stück zu entfernen. Statt eines einzelnen Halbleiter-Stücks kann auch eine Vielzahl von Halbleiter-Stücken entsprechend gleichzeitig gereinigt werden. Variationen des Verfahrens gemäß Fig. 7 könne die jeweiligen zusätzlichen Schritte gemäß den Figuren 2 bis 6 enthalten, wobei dann jeweils der Hinweis auf Fig. 1 durch Fig. 7 zu ersetzten wäre. Figure 6 shows a flowchart for the cleaning process for cleaning the high-temperature oven, with additional steps that can follow the steps according to Figures 1 to 5. In a step according to block 18, the gas or gas mixture located in the high-temperature furnace is pumped out and, according to block 20, an inert gas, in particular nitrogen and / or argon, is introduced into the high-temperature furnace. Subsequently, according to block 22, the high-temperature furnace and thus the inert gas are heated to a temperature of at least 1500 ° C, preferably at least 1800 ° C, this temperature preferably being above the previous holding temperature for the hydrogen-containing gas atmosphere. Figure 7 shows a flowchart for a cleaning process for cleaning a semiconductor piece. Here, according to block 26, the semiconductor piece to be cleaned is first introduced into a high-temperature oven. In the high temperature furnace, a gas atmosphere containing hydrogen at a predetermined partial pressure is set and heated to a temperature of at least 1300 ° C, as represented by blocks 28 and 30. At the temperature, atomic hydrogen is generated, which reacts with impurities on the semiconductor piece to clean them off. The temperature is maintained for a predetermined time to remove the contaminants, particularly metallic contaminants, from the semiconductor piece. Instead of a single piece of semiconductor, a large number of semiconductor pieces can also be cleaned at the same time. Variations of the method according to FIG. 7 could contain the respective additional steps according to FIGS. 2 to 6, in which case the reference to FIG. 1 would then have to be replaced by FIG. 7.
Auch kann ggf. auch eine gleichzeitige Reinigung von Hochtemperaturofen und Halbleiter-Stück durchgeführt werden und das Halbleiter-Stück in direktem Anschluss in dem Hochtemperaturofen prozessiert werden. Die Erfindung wurde anhand bestimmter Beispiele näher erläutert, ohne auf die konkreten Ausführungsformen beschränkt zu sein. If necessary, a simultaneous cleaning of the high-temperature oven and the semiconductor piece can also be carried out and the semiconductor piece can be processed directly in the high-temperature oven. The invention was explained in more detail using specific examples without being limited to the specific embodiments.

Claims

Ansprüche Expectations
1. Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens (24), der insbesondere zur thermischen Behandlung von Photovoltaik- oder Halbleitersubstraten eingerichtet ist, wobei das Reinigungsverfahren folgende Schritte aufweist: 1. Cleaning method for cleaning a high-temperature oven (24), which is set up in particular for the thermal treatment of photovoltaic or semiconductor substrates, the cleaning method having the following steps:
Einstellen (2) einer Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen (24); setting (2) a gas atmosphere containing hydrogen at a predetermined partial pressure in the high-temperature furnace (24);
Erhitzen (4) des Hochtemperaturofens (24) und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Heating (4) the high-temperature furnace (24) and thus the gas atmosphere to a temperature of at least 1300 ° C in order to produce atomic hydrogen; and
Halten (6) der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, zum Abreinigen von Verunreinigungen, wenigstens metallischen Verunreinigungen; wobei Wasserstoff als einzige reaktive Komponente in der Gasatmosphäre vorhanden ist. Maintaining (6) the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, at least metallic contaminants; where hydrogen is the only reactive component present in the gas atmosphere.
2. Reinigungsverfahren nach Anspruch 1 , wobei das Reinigungsverfahren vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner folgenden Schritt aufweist: 2. Cleaning method according to claim 1, wherein the cleaning method further comprises the following step before adjusting the gas atmosphere:
Abpumpen (8) eines sich zuvor im Hochtemperaturofen befindlichen Gases bzw. Gasgemisches, und/oder Spülen (10) des Hochtemperaturofens mit einem Intergas oder einem Inertgas-Gemisch. Pumping out (8) a gas or gas mixture previously located in the high-temperature furnace, and/or flushing (10) of the high-temperature furnace with an intergas or an inert gas mixture.
3. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Reinigungsverfahren vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner folgenden Schritt aufweist: 3. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the cleaning method further comprises the following step before adjusting the gas atmosphere:
Pumpen (12) des Hochtemperaturofens auf einen vorbestimmten Unterdrück, und Pumping (12) the high-temperature furnace to a predetermined negative pressure, and
Halten (14) des Unterdrucks während des Einstellens des Gasatmosphäre, des Erhitzens des Hochtemperaturofens und des Haltens der Temperatur. Maintaining (14) the negative pressure while adjusting the gas atmosphere, heating the high-temperature furnace and maintaining the temperature.
4. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Reinigungsverfahren ferner folgende Schritte ausweist: 4. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the cleaning method further comprises the following steps:
Abpumpen (16; 16a) der Gasatmosphäre; Einstellen (16; 16b) einer neuen Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, in den Hochtemperaturofen; undpumping out (16; 16a) the gas atmosphere; setting (16; 16b) a new gas atmosphere containing hydrogen at the predetermined partial pressure into the high-temperature furnace; and
Erhitzen (18) der neuen Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit. Heating (18) the new gas atmosphere to a temperature of at least 1300 ° C and maintaining the temperature for a predetermined time.
5. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Gasatmosphäre während des Haltens der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit kontinuierlich und/oder intermittierend ausgetauscht wird. 5. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the gas atmosphere is exchanged continuously and/or intermittently while maintaining the temperature for a predetermined time.
6. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die vorbestimmte Zeit mindestens drei Minuten, bevorzugt mindestens zehn Minuten, und insbesondere mindestens 30 Minuten beträgt. 6. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the predetermined time is at least three minutes, preferably at least ten minutes, and in particular at least 30 minutes.
7. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Reinigungsverfahren nach dem Halten (6) der Temperatur folgende Schritte aufweist: 7. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the cleaning method after maintaining (6) the temperature has the following steps:
Abpumpen (18) des sich im Hochtemperaturofen befindlichen Gases bzw. Gasgemisches; Pumping out (18) the gas or gas mixture located in the high-temperature furnace;
Einleiten (20) eines Inertgases, insbesondere Stickstoff und/oder Argon, in den Hochtemperaturofen; Introducing (20) an inert gas, in particular nitrogen and/or argon, into the high-temperature furnace;
Erhitzen (22) des Hochtemperaturofens und damit des Inertgases auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1800°C. Heating (22) the high-temperature furnace and thus the inert gas to a temperature of at least 1500°C, preferably at least 1800°C.
8. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperatur während des Reinigungsverfahrens maximal auf eine normale Prozesstemperatur des Hochtemperaturofens erwärmt wird. 8. Cleaning process according to one of the preceding claims, wherein the temperature during the cleaning process is heated to a maximum of a normal process temperature of the high-temperature oven.
9. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Hochtemperaturofen Graphitteile aufweist. 9. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the high-temperature furnace has graphite parts.
10. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Wasserstoffanteil während des Einstellens (2), Erhitzens (4) und/oder Hal- tens (6) der Temperatur auf einen Partialdruck von kleiner gleich 40 mbar, bevorzugt auf einen Partialdruck von kleiner gleich 30 mbar eingestellt wird. 10. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the hydrogen content during setting (2), heating (4) and / or holding At least (6) the temperature is set to a partial pressure of less than or equal to 40 mbar, preferably to a partial pressure of less than or equal to 30 mbar.
11 . Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Gasatmosphäre erst eingestellt wird (2), wenn der Hochtemperaturofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. 11. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the gas atmosphere is only set (2) when the high-temperature oven has reached a temperature of at least 1200°C.
12. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Erhitzen (4) des Hochtemperaturofens das Erhitzen auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1600°C, insbesondere mindestens 1700°C aufweist. 12. Cleaning method according to one of the preceding claims, wherein the heating (4) of the high-temperature oven comprises heating to a temperature of at least 1500°C, preferably at least 1600°C, in particular at least 1700°C.
13. Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks, insbesondere eines Ingots oder eines oder mehrerer SiC Wafern oder Boules, wobei das Reinigungsverfahren folgende Schritte aufweisend: 13. Cleaning process for cleaning a semiconductor piece, in particular an ingot or one or more SiC wafers or boules, the cleaning process comprising the following steps:
Einbringen (28) des Halbleiter-Stücks in einen Hochtemperaturofen;introducing (28) the semiconductor piece into a high-temperature oven;
Einstellen eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält in dem Hochtemperaturofen; Setting a gas atmosphere containing hydrogen at a predetermined partial pressure in the high-temperature furnace;
Erhitzen (30) der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und heating (30) the gas atmosphere to a temperature of at least 1300°C to produce atomic hydrogen; and
Halten (32) der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, um von Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, von dem Halbleiter- Stück abzureinigen. Maintaining (32) the temperature for a predetermined time in order to remove impurities, in particular metallic impurities, from the semiconductor piece.
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