DE102022002762A1 - Cleaning method for cleaning a high temperature oven - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens, der insbesondere zur thermischen Behandlung von Photovoltaik- oder Halbleitersubstraten eingerichtet ist. Das Reinigungsverfahren weist folgende Schritte auf: Einstellen einer Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen; Erhitzen des Hochtemperaturofens und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, zum Abreinigen von Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen.The invention relates to a cleaning method for cleaning a high-temperature oven, which is set up in particular for the thermal treatment of photovoltaic or semiconductor substrates. The purification method includes the steps of: setting a gas atmosphere containing hydrogen at a predetermined partial pressure in the high-temperature furnace; Heating the high temperature furnace and thus the gas atmosphere to a temperature of at least 1300 ° C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, particularly metallic contaminants.
Description
Die Erfindung betrifft Reinigungsverfahren zum Reinigen von Hochtemperaturöfen, insbesondere von Öfen zur thermischen Behandlung von Photovoltaik-(PV) oder Halbleitersubstraten. Ferner betrifft die Erfindung Reinigungsverfahren zum Reinigen von PV- oder Halbleiterelementen, wie Ingots oder SiC (Siliciumcarbid) Wafern.The invention relates to cleaning methods for cleaning high-temperature ovens, in particular ovens for the thermal treatment of photovoltaic (PV) or semiconductor substrates. The invention further relates to cleaning methods for cleaning PV or semiconductor elements, such as ingots or SiC (silicon carbide) wafers.
Hochtemperaturöfen, die zum Beispiel bei Temperaturen über 1500°C arbeiten können, werden in der PV- oder Halbleiterindustrie zum Beispiel für Aktivierungs- oder Oxidationsprozesse eingesetzt (Oxidationsprozesse sind auch unterhalb von 1500°C möglich). Dabei kann es in den Öfen zur Ablagerung von Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen kommen. Diese können gegebenenfalls Behandlungsprozesse beeinträchtigen. Daher werden solche Hochtemperaturöfen regelmäßig gereinigt, um bei den Behandlungen der Substrate Beeinträchtigungen durch Verunreinigungen in den Öfen zu vermeiden. Insbesondere treten metallische Verunreinigungen oder unerwünschte Kohlenstoffpartikel auf, die Verunreinigungen können aber auch anderer Natur sein. Verunreinigungen können zum Beispiel auch als Oxide auf der Oberfläche oder im Material selbst vorhanden sein.High-temperature furnaces, which can work at temperatures above 1500°C, for example, are used in the PV or semiconductor industry, for example for activation or oxidation processes (oxidation processes are also possible below 1500°C). This can lead to deposits of contaminants, particularly metallic contaminants, in the ovens. These can potentially affect treatment processes. Therefore, such high-temperature ovens are cleaned regularly in order to avoid impairments caused by contamination in the ovens when treating the substrates. In particular, metallic impurities or undesirable carbon particles occur, but the impurities can also be of a different nature. Impurities can also be present, for example, as oxides on the surface or in the material itself.
Bisherige Reinigungsverfahren beinhalten beispielsweise eine in situ Reinigung mit Chlorkohlenwasserstoffen, nasschemische Reinigungsverfahren, eine Reinigung mit Trockenätzprozessen oder auch eine rein thermische Reinigung mit Temperaturen bis zum Beispiel 2000°C.Previous cleaning processes include, for example, in situ cleaning with chlorinated hydrocarbons, wet chemical cleaning processes, cleaning with dry etching processes or purely thermal cleaning with temperatures up to, for example, 2000 ° C.
Bei der Reinigung mit Chlorkohlenwasserstoffen bilden sich korrosive Gasgemische, die einerseits aufwändig zu entsorgen sind und die zum Beispiel für Graphitteile nicht geeignet sind. Nachdem besonders in Öfen zur thermischen Behandlung von Halbleiter-Wafern häufig mit Graphitteilen gearbeitet wird, sind solche korrosiven Gasgemische unerwünscht.When cleaning with chlorinated hydrocarbons, corrosive gas mixtures are formed, which are difficult to dispose of and are not suitable for graphite parts, for example. Since graphite parts are often used, particularly in furnaces for the thermal treatment of semiconductor wafers, such corrosive gas mixtures are undesirable.
Bei dem nasschemischen Reinigungsverfahren sind Aufrauhungen der Oberflächen und/oder Abscheidungen von Eisen und Kupfer möglich. Außerdem müssen kontaminierte Bauteile für die Reinigung deinstalliert werden, was einen unerwünschten Stillstand der Anlage zur Folge hat. Auch sind große Nassbäder notwendig und restliche Feuchtigkeit in porösen Strukturen kann zur Zerstörung der Strukturen beim Erhitzen führen. Auch ist eine erneute Kontamination beim Wiedereinbau der Teile möglich.With the wet chemical cleaning process, roughening of the surfaces and/or deposits of iron and copper are possible. In addition, contaminated components must be uninstalled for cleaning, which results in an undesirable shutdown of the system. Large wet baths are also necessary and residual moisture in porous structures can lead to the destruction of the structures when heated. Re-contamination is also possible when the parts are reinstalled.
Bei der Reinigung mit Trockenätzprozessen sind hohe Prozesstemperaturen notwendig. Metallische Verunreinigungen können nur durch Substratabtrag entfernt werden. Es kann zu starken Aufrauhungen der Oberfläche kommen. Auch hier müssen kontaminierte Bauteile für die Reinigung deinstalliert werden, was einen Stillstand der Anlage zur Folge hat. Bei einem Wiedereinbau ist ferner eine erneute Kontamination möglich.When cleaning with dry etching processes, high process temperatures are necessary. Metallic contamination can only be removed by substrate removal. Severe roughening of the surface may occur. Here, too, contaminated components must be uninstalled for cleaning, which results in the system coming to a standstill. Re-contamination is also possible during reinstallation.
Rein thermische Reinigungen mit Temperaturen bis zum Beispiel 2000°C erfolgen üblicherweise oberhalb der normalen Betriebstemperaturen. Sie sind einerseits sehr Energieaufwändig, erzeugen thermischen Stress in den Anlagenbauteilen und erfordern relativ lange Zeit.Purely thermal cleaning with temperatures up to, for example, 2000°C usually takes place above the normal operating temperatures. On the one hand, they are very energy-intensive, generate thermal stress in the system components and require a relatively long time.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt darin einen oder mehrere der oben genannten Nachteile zu reduzieren oder zu überwinden. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen gelöst.The object of the present invention is to reduce or overcome one or more of the above-mentioned disadvantages. The task is solved by a method according to the claims.
Ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens, der insbesondere zur thermischen Behandlung von PV-oder Halbleitersubstraten eingerichtet ist, weist die folgenden Schritte auf: Einstellen einer Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen; Erhitzen des Hochtemperaturofens und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, zum Abreinigen von Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen.A cleaning method for cleaning a high-temperature furnace, which is set up in particular for the thermal treatment of PV or semiconductor substrates, has the following steps: setting a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure in the high-temperature furnace; Heating the high temperature furnace and thus the gas atmosphere to a temperature of at least 1300 ° C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, particularly metallic contaminants.
Bei Temperaturen von mindestens 1300°C entsteht ein Anteil an atomarem Wasserstoff in der Gasatmosphäre, der groß genug ist, dass damit wirtschaftlich gereinigt werden kann. Durch eine Erhöhung der Temperatur kann der Anteil erhöht und eine Reinigung ggf. beschleunigt werden. Vorhandene metallische Kontaminationen werden beispielsweise mittels reaktivem, atomarem Wasserstoff in ihren elementaren Zustand verwandelt (reduziert) und können entsprechend der Sättigungsdampfdruckkurve von Metallen abgedampft werden. Kohlenstoffpartikel können als gasförmige Kohlenwasserstoffe abtransportiert werden.At temperatures of at least 1300°C, a proportion of atomic hydrogen is created in the gas atmosphere that is large enough to be economically purified. By increasing the temperature, the proportion can be increased and cleaning can be accelerated if necessary. Existing metallic contaminations are converted (reduced) to their elemental state using reactive, atomic hydrogen, for example, and can be evaporated according to the saturation vapor pressure curve of metals. Carbon particles can be transported away as gaseous hydrocarbons.
Die Reinigung kann in situ ohne Auseinanderbauen des Ofens durchgeführt werden. Dies spart Zeit und die Gefahr erneuter Kontamination während des Wiederzusammenbauens, Transports und/oder Einpackens entfällt. Ferner kann eine häufig bereits vorhandene Wasserstoffleitung genutzt werden. Dies vereinfacht die Implementierung. Auch ist die nötige Reinigungstemperatur niedriger als in anderen Reinigungsverfahren, was beispielsweise Energie spart. Insbesondere kann die Reinigungstemperatur niedriger oder gleich eingestellt werden wie übliche Prozesstemperaturen bei der Behandlung von PV-oder Halbleitersubstraten, wodurch übermäßiger thermischer Stress der Bauteile vermieden wird. Des Weiteren entsteht Feuchtigkeit in den Bauteilen nach dem Reinigungsprozess. Auch werden keine korrosiven Nebenprodukte gebildet. Ferner ist das Anwendungsspektrum breiter, weil auch Graphitteile gereinigt werden können. Trotzdem ist eine sehr gute Partikelabreinigung möglich.Cleaning can be carried out in situ without disassembling the oven. This saves time and eliminates the risk of re-contamination during reassembly, transport and/or packing. Furthermore, a hydrogen line that often already exists can be used. This simplifies implementation. The required cleaning temperature is also lower than in other cleaning processes, which saves energy, for example. In particular, the cleaning temperature can be set lower or the same are the same as usual process temperatures when treating PV or semiconductor substrates, which avoids excessive thermal stress on the components. Furthermore, moisture arises in the components after the cleaning process. Also, no corrosive by-products are formed. Furthermore, the range of applications is broader because graphite parts can also be cleaned. Nevertheless, very good particle removal is possible.
Die Gasatmosphäre kann in verschiedenen Weisen eingestellt werden. Es ist möglich, dass nur Wasserstoff, und kein weiteres Gas, eingeleitet wird. Dann ist der Partialdruck im Wesentlichen gleich dem Gesamtdruck im Hochtemperaturofen. Es ist auch möglich, dass sowohl Wasserstoff als auch ein weiteres Gas eingeleitet wird. Dieses weitere Gas ist in bevorzugter Weise ein Inertgas, und ferner bevorzugt Argon (besonders wenn Graphitteile vorhanden sind). Auch können andere Inertgase eingesetzt werden, wobei Argon und Stickstoff in der PV- und Halbleiterindustrie am häufigsten eingesetzt werden. Bei den hohen Temperaturen, kann Stickstoff jedoch gelegentlich zu unerwünschten Reaktionen führen. Wird neben dem Wasserstoff noch ein weiteres Gas eingeleitet, können diese gleichzeitig oder nacheinander eingeleitet werden.The gas atmosphere can be adjusted in various ways. It is possible that only hydrogen and no other gas is introduced. Then the partial pressure is essentially equal to the total pressure in the high-temperature furnace. It is also possible that both hydrogen and another gas are introduced. This further gas is preferably an inert gas, and furthermore preferably argon (especially if graphite parts are present). Other inert gases can also be used, with argon and nitrogen being the most commonly used in the PV and semiconductor industries. However, at high temperatures, nitrogen can occasionally lead to undesirable reactions. If another gas is introduced in addition to the hydrogen, they can be introduced simultaneously or one after the other.
Bei dem Reinigungsverfahren kann vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner ein sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch abgepumpt, und/oder den Hochtemperaturofen mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch ein oder mehrmals gespült werden. Hierdurch wird vor Allem sich in dem Hochtemperaturofen befindlicher Sauerstoff entfernt. Das Entfernen von Sauerstoff ist vorteilhaft, um ein Entstehen von Knallgas (mit dem Wasserstoff) zu vermeiden, wobei der Partialdruck des Wasserstoffs während des Reinigungsprozesses bevorzugt unter der Explosionsgrenze gehalten wird. Auch das Entfernen von anderen zuvor im Hochtemperaturofen befindlichen Gasen kann andere unerwünschten Reaktionen vorbeugen.In the cleaning process, before adjusting the gas atmosphere, a gas or gas mixture previously located in the high-temperature furnace can also be pumped out and/or the high-temperature furnace can be flushed one or more times with an inert gas or an inert gas mixture. This primarily removes oxygen in the high-temperature furnace. The removal of oxygen is advantageous in order to avoid the formation of oxyhydrogen gas (with the hydrogen), whereby the partial pressure of the hydrogen is preferably kept below the explosion limit during the cleaning process. Removing other gases previously in the high-temperature furnace can also prevent other undesirable reactions.
Es ist möglich, dass ein Vakuum, bzw. ein starker Unterdruck, von beispielsweise 1 mbar (verbleibend im Ofen), erzeugt wird und dadurch/dabei das sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch entfernt wird. Es ist auch möglich, dass der Hochtemperaturofen mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch ausgespült wird und dadurch das sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch entfernt wird. Ferner ist es möglich zuerst einen Unterdruck im Hochtemperaturofen zu erzeugen und dann den Hochtemperaturofen mit einem Inertgas bzw. Inertgas-Gemisch zu spülen, um sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch zu entfernen. Dies ist auch anders herum denkbar, also zuerst spülen dann abpumpen. Auch eine mehrmalige Wiederholung dieser zwei Schritte ist denkbar, um sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch besser zu entfernen.It is possible for a vacuum or a strong negative pressure of, for example, 1 mbar (remaining in the oven) to be generated and thereby the gas or gas mixture previously in the high-temperature oven is removed. It is also possible for the high-temperature furnace to be flushed out with an inert gas or an inert gas mixture, thereby removing the gas or gas mixture previously in the high-temperature furnace. Furthermore, it is possible to first generate a negative pressure in the high-temperature furnace and then to flush the high-temperature furnace with an inert gas or inert gas mixture in order to remove gas or gas mixture previously in the high-temperature furnace. This can also be done the other way around, i.e. rinse first then pump out. Repeating these two steps several times is also conceivable in order to better remove gas or gas mixture previously in the high-temperature furnace.
Das Reinigungsverfahren kann vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner folgende Schritte aufweisen: den Hochtemperaturofen auf einen vorbestimmten Unterdruck pumpen, und dann den Unterdruck halten während des Einstellens des Gasatmosphäre, des Erhitzens des Hochtemperaturofens und/oder des Haltens der Temperatur.The cleaning method may further include the steps of: pumping the high temperature furnace to a predetermined negative pressure before adjusting the gas atmosphere, and then maintaining the negative pressure while adjusting the gas atmosphere, heating the high temperature furnace, and/or maintaining the temperature.
Durch das Halten des Unterdrucks werden Verunreinigung (bzw. die Produkte aus den Verunreinigungen und dem atomaren Wasserstoff) entfernt. Dies kann beispielsweise durch Absaugen mit einer Vakuumpumpe vorgenommen werden (durch Absaugen wird der Druck auch konstant gehalten, während neues Gas eingeleitet wird).Maintaining negative pressure removes impurities (or the products of impurities and atomic hydrogen). This can be done, for example, by suction with a vacuum pump (suction also keeps the pressure constant while new gas is introduced).
Das Reinigungsverfahren kann ferner folgende Schritte ausweisen: Abpumpen der Gasatmosphäre; Einstellen einer neuen Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen; und Erhitzen und/oder Halten der Temperatur der neuen Gasatmosphäre für eine vorbestimmte Zeit auf einer Temperatur über 1300°C.The cleaning process can also include the following steps: pumping out the gas atmosphere; setting a new gas atmosphere containing hydrogen at the predetermined partial pressure in the high-temperature furnace; and heating and/or maintaining the temperature of the new gas atmosphere at a temperature above 1300°C for a predetermined time.
Dies kann nach dem Halten der Temperatur vorgenommen werden. Es ist auch möglich, dass diese Schritte nach dem (ersten) Erhitzen und gegebenenfalls während dem Halten der Temperatur vorgenommen werden. Durch einen Austausch der Gasatmosphäre können bereits entstandene Abbauprodukte der Verunreinigungen entfernt und frischer Wasserstoff eingeleitet werden. Ein solcher Austausch der Gasatmosphäre kann intermittierend und/oder kontinuierlich erfolgen. Bim intermittierenden Austausch kann zum Beispiel jeweils die Gasatmosphäre abgepumpt und dann neuer Wasserstoff eingeleitet werden. Dabei kann es zu Druckschwankungen kommen, die die Abfuhr von Verunreinigungen oder deren Abbauprodukten fördern kann. Beim kontinuierlichen Austausch kann zum Beispiel der Ofen kontinuierlich abgepumpt werden, während kontinuierlich bevorzugt entsprechend der abgepumpten Gasmenge neue Gasatmosphäre zugeführt wird. Hierbei kann ein konstanter Druck, bevorzugt ein Unterdruck im Ofen eingestellt werden. Auch sind Mischformen möglich, wobei zum Beispiel in vorgegebenen Zeitintervallen ein gleichzeitiges Abpumpen mit gleichzeitiger Gaszufuhr erfolgt und zwischen den Zeitintervallen kein Pumpen keine Zufuhr erfolgt.This can be done after maintaining the temperature. It is also possible for these steps to be carried out after the (first) heating and, if necessary, while maintaining the temperature. By replacing the gas atmosphere, degradation products that have already formed from the impurities can be removed and fresh hydrogen can be introduced. Such an exchange of the gas atmosphere can occur intermittently and/or continuously. With intermittent exchange, for example, the gas atmosphere can be pumped out and new hydrogen can then be introduced. This can lead to pressure fluctuations, which can promote the removal of impurities or their degradation products. With continuous exchange, for example, the furnace can be pumped out continuously, while new gas atmosphere is continuously supplied, preferably in accordance with the amount of gas pumped out. A constant pressure, preferably a negative pressure, can be set in the oven. Mixed forms are also possible, with, for example, simultaneous pumping out with simultaneous gas supply at predetermined time intervals and no pumping and no supply taking place between the time intervals.
Der Partialdruck des Wasserstoffs in der neuen Gasatmosphäre kann verschieden oder gleich sein zu dem Partialdruck in der (ersten) Gasatmosphäre. Es sind auch mehrere Wiederholungen aus Abpumpen, Einstellen einer Gasatmosphäre. Diese Wiederholungen können (teilweise) gleiche oder verschiedene Partialdrucke (des Wasserstoffs) aufweisen.The partial pressure of hydrogen in the new gas atmosphere can be different or the same be to the partial pressure in the (first) gas atmosphere. There are also several repetitions of pumping out and setting a gas atmosphere. These repetitions can have (partly) the same or different partial pressures (of hydrogen).
Das Abpumpen der Gasatmosphäre und das Einstellen der neuen Gasatmosphäre können gleichzeitig passieren. Dies kann über längere Zeit (beispielsweise 5 Minuten, 10 Minuten, 15 Minuten, oder länger) andauern und somit einen kontinuierlichen Prozess ergeben. Dabei werden Verunreinigungen (bzw. deren Abbauprodukte) kontinuierlich abgepumpt und frischer Wasserstoff (und ggf. anderes Gas/Gasgemisch) wird kontinuierlich eingeleitet.Pumping out the gas atmosphere and setting the new gas atmosphere can happen at the same time. This can last for a long time (e.g. 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, or longer) and thus result in a continuous process. Impurities (or their degradation products) are continuously pumped out and fresh hydrogen (and possibly other gas/gas mixture) is continuously introduced.
Es ist auch möglich, dass die neue Gasatmosphäre erst eingestellt wird, wenn das Abpumpen der Gasatmosphäre beendet wurde. Dadurch kann ein Chargenverfahren geschaffen werden (bei mehreren Wiederholungen). Das abwechselnde Einstellen einer neuen Gasatmosphäre und Abpumpen der Gasatmosphäre kann auch mehrmals (beispielsweise 3/4/5/10-mal oder häufiger) wiederholt werden.It is also possible that the new gas atmosphere is only set when the gas atmosphere has been pumped out. This allows a batch process to be created (with multiple repetitions). The alternating setting of a new gas atmosphere and pumping out the gas atmosphere can also be repeated several times (for example 3/4/5/10 times or more often).
Die vorbestimmte Zeit sollte mindestens drei Minuten, bevorzugt mindestens zehn Minuten, und noch bevorzugter mindestens 30 Minuten betragen, wobei in der vorbestimmten Temperatur-Haltezeit ein oder mehrere Gasatmosphärenwechsel möglich sind.The predetermined time should be at least three minutes, preferably at least ten minutes, and even more preferably at least 30 minutes, with one or more gas atmosphere changes being possible during the predetermined temperature holding time.
Die Länge der vorbestimmten Zeit, während der die Temperatur gehalten wird, gibt dem reaktiven atomaren Wasserstoff Zeit die Verunreinigungen zu reduzieren bzw. aufzulösen. Das Halten der Temperatur über eine längere Zeit kann kontinuierliches oder gelegentliches Nachheizen erfordern. Es ist auch möglich, dass die Temperatur gehalten wird, indem die Temperatur in einem bestimmten Bereich gehalten wird (beispielsweise Zieltemperatur ±50°C, oder ±10%; wobei die Zieltemperatur die Temperatur ist, auf die der Hochtemperaturofen erhitzt werden soll). In einem solchen Fall ist es möglich, dass nachgeheizt wird, wenn die Ist-Temperatur unter eine untere Schwelle fällt. Diese untere Schwelle kann beispielsweise die Zieltemperatur minus 50°C oder minus 10% sein.The length of the predetermined time during which the temperature is maintained gives the reactive atomic hydrogen time to reduce or dissolve the impurities. Maintaining temperature for long periods of time may require continuous or occasional reheating. It is also possible for the temperature to be maintained by maintaining the temperature within a certain range (e.g. target temperature ±50°C, or ±10%; where the target temperature is the temperature to which the high-temperature furnace is to be heated). In such a case, it is possible for additional heating to occur if the actual temperature falls below a lower threshold. This lower threshold can, for example, be the target temperature minus 50°C or minus 10%.
Es ist auch möglich, dass bei wiederholten Einstellen neuer Gasatmosphären und erhitzen dieser neuen Gasatmosphären die Temperatur für eine zweite vorbestimmte Zeit gehalten wird. Die zweite vorbestimmte Zeit kann gleich der vorbestimmten Zeit. Es ist auch möglich, das jede Wiederholung eine andere vorbestimmte Zeit aufweist, bzw. während der vorbestimmten Zeit die Gasatmosphäre ein oder mehrmals ausgetauscht wird.It is also possible that when new gas atmospheres are repeatedly set and these new gas atmospheres are heated, the temperature is maintained for a second predetermined time. The second predetermined time may be equal to the predetermined time. It is also possible for each repetition to have a different predetermined time, or for the gas atmosphere to be exchanged one or more times during the predetermined time.
Das Reinigungsverfahren kann nach dem Halten der Temperatur ferner folgende Schritte aufweisen: Abpumpen des sich im Hochtemperaturofen befindlichen Gases bzw. Gasgemisches; Einleiten eines Inertgases, insbesondere Stickstoff und/oder Argon, in den Hochtemperaturofen; Erhitzen des Hochtemperaturofens und damit des Inertgases auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1800°C.After maintaining the temperature, the cleaning process can further comprise the following steps: pumping out the gas or gas mixture located in the high-temperature furnace; Introducing an inert gas, in particular nitrogen and/or argon, into the high-temperature furnace; Heating the high-temperature furnace and thus the inert gas to a temperature of at least 1500°C, preferably at least 1800°C.
Dadurch können die reduzierten Metalle abgedampft werden. Die hohe Temperatur, die höher sein kann als die zuvor gehaltene Temperatur zum Erzeugen atomaren Wasserstoffs, führt dazu, dass mehr Metalle abdampfen - entsprechend der Sättigungsdampfdruckkurve.This allows the reduced metals to be evaporated. The high temperature, which can be higher than the previously maintained temperature for producing atomic hydrogen, causes more metals to evaporate - according to the saturation vapor pressure curve.
Es ist auch möglich, dass sich im Hochtemperaturofen statt dem Inertgas ein Vakuum bzw. (starker) Unterdruck befindet, wenn dieser auf 1500°C, 1800°C, oder eine höhere Temperatur erhitzt wird. Auch kann die Temperatur tiefer oder höher als 1500°C sein (wenn sich ein Inertgas und/oder Unterdruck im Hochtemperaturofen befindet).It is also possible that there is a vacuum or (strong) negative pressure in the high-temperature furnace instead of the inert gas when it is heated to 1500°C, 1800°C, or a higher temperature. The temperature can also be lower or higher than 1500 ° C (if there is an inert gas and / or negative pressure in the high-temperature furnace).
Der Hochtemperaturofen kann Graphitteile aufweisen. Das Reinigen mit Wasserstoff ist insbesondere auch bei Graphitteilen vorteilhaft, weil keine korrosiven Gasgemische gebildet werden, welche das Graphit angreifen.The high temperature furnace may have graphite parts. Cleaning with hydrogen is particularly advantageous for graphite parts because no corrosive gas mixtures are formed that attack the graphite.
Der Wasserstoffanteil während des/der Schritte(s) des Einstellen, Erhitzen und/oder Halten kann auf einen Partialdruck von weniger als 40 mbar eingestellt werden, bevorzugt einen Partialdruck von 20 mbar oder 30 mbar eingestellt werden.The hydrogen content during the step(s) of setting, heating and/or holding can be set to a partial pressure of less than 40 mbar, preferably a partial pressure of 20 mbar or 30 mbar.
Die untere Explosionsgrenze von Wasserstoff liegt bei 4 Volumen-%. Deshalb ist es vorteilhaft den Partialdruck des Wasserstoffanteils unter 40 mbar zu halten. Sollte es dann zu einem Riss in der Hülle des Hochtemperaturofens kommen, ist das sich ergebende Gasgemisch nicht explosionsfähig.The lower explosion limit of hydrogen is 4% by volume. It is therefore advantageous to keep the partial pressure of the hydrogen component below 40 mbar. If a crack occurs in the casing of the high-temperature furnace, the resulting gas mixture is not explosive.
Es ist möglich, dass sich außer dem Wasserstoff im Wesentlichen kein anderes Gas in den Hochtemperaturofen befindet (außer vernachlässigbare Überreste die nicht abgepumpt wurden). Dann ist der Partialdruck des Wasserstoffs im Wesentlichen gleich zum Gesamtdruck. Auch kann zusätzlich zum Wasserstoff ein weiteres Gas oder Gasgemisch Teil der Gasatmosphäre sein. Das weitere Gas ist bevorzugt ein Inertgas, ferner bevorzugt Argon. Das weitere Gas oder Gasgemisch kann einen solchen Partialdruck aufweisen, dass der Gesamtdruck dem Außendruck entspricht. Dies hat den weiteren Vorteil, dass bei einem Riss in der Hülle des Hochtemperaturofens wenig Gas von außen eingesaugt wird.It is possible that there is essentially no gas other than the hydrogen in the high temperature furnace (other than negligible residue that has not been pumped out). Then the partial pressure of the hydrogen is essentially equal to the total pressure. In addition to hydrogen, another gas or gas mixture can also be part of the gas atmosphere. The further gas is preferably an inert gas, furthermore preferably argon. The further gas or gas mixture can have such a partial pressure that the total pressure corresponds to the external pressure. This has the further advantage that if there is a crack in the shell of the high-temperature furnace, little gas is sucked in from the outside.
Es ist möglich, dass die wasserstoffhaltige Gasatmosphäre erst eingestellt wird, wenn der Ofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. Damit kann die Brand/Explosionsgefahr verringert werden und ggf. auch der Wasserstoffverbrauch reduziert werden.It is possible that the hydrogen-containing gas atmosphere is only set when the furnace has reached a temperature of at least 1200°C. This can reduce the risk of fire/explosion and possibly also reduce hydrogen consumption.
Besteht die Gasatmosphäre zusätzlich zum Wasserstoff noch aus einem anderen Gas oder Gasgemisch, so kann das andere Gas oder Gasgemisch zusammen mit dem Wasserstoff eingeleitet werden, wenn der Ofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. Alternativ ist es möglich, dass das andere Gas oder Gasgemisch bereits eingeleitet wird, wenn der Hochtemperaturofen noch nicht eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat (beispielsweise wenn das Erhitzen des Hochtemperaturofens beginnt), und der Wasserstoff danach eingeleitet wird, wenn der Hochtemperaturofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat.If the gas atmosphere consists of another gas or gas mixture in addition to hydrogen, the other gas or gas mixture can be introduced together with the hydrogen when the furnace has reached a temperature of at least 1200 ° C. Alternatively, it is possible that the other gas or gas mixture is already introduced when the high-temperature furnace has not yet reached a temperature of at least 1200 ° C (for example when heating of the high-temperature furnace begins), and the hydrogen is then introduced when the high-temperature furnace is one temperature of at least 1200°C.
Es ist möglich, dass der Hochtemperaturofens auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, mindestens 1600°C, oder mindestens 1700°C erhitzt wird. Bei höheren Temperaturen steigt der Anteil an reaktivem atomaren Wasserstoff. Dadurch können die Verunreinigungen schneller reduziert (oder anders bearbeitet) werden. Dadurch kann gegebenenfalls die vorbestimmte Zeit zum Halten der Temperatur verkürzt werden, um ein vergleichbares Reinigungsergebnis zu erreichen. Auch können die reduzierten Metalle bei höheren Temperaturen schneller abgedampft werden. Dabei sollte die bei der Reinigung eingesetzte Temperatur bevorzugt nicht oder nicht wesentlich über der normalen Betriebstemperatur des Hochtemperaturofens liegen, um unnötigen thermischen Stress der Komponenten zu vermeiden.It is possible that the high temperature furnace is heated to a temperature of at least 1500°C, at least 1600°C, or at least 1700°C. At higher temperatures, the proportion of reactive atomic hydrogen increases. This allows the impurities to be reduced (or processed differently) more quickly. As a result, the predetermined time for maintaining the temperature can be shortened if necessary in order to achieve a comparable cleaning result. The reduced metals can also be evaporated more quickly at higher temperatures. The temperature used during cleaning should preferably not be or not be significantly above the normal operating temperature of the high-temperature oven in order to avoid unnecessary thermal stress on the components.
Es ist auch ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks, insbesondere eines Ingots oder eines oder mehrerer SiC Wafern, beschrieben, dass die folgenden Schritte aufweist: Einbringen des Halbleiter-Stücks in eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält; Erhitzen der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, um Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, abzureinigen.A cleaning method for cleaning a semiconductor piece, in particular an ingot or one or more SiC wafers, is also described, which has the following steps: introducing the semiconductor piece into a gas atmosphere containing hydrogen with a predetermined partial pressure; heating the gas atmosphere to a temperature of at least 1300°C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predetermined time to clean off contaminants, particularly metallic contaminants.
Ein Halbleiter-Stück kann auch in einem zuvor beschriebenen Hochtemperaturofen gereinigt werden. Die für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens beschriebenen Merkmale und Alternativen können auch auf das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Halbleiter-Stücks angewandt werden.A semiconductor piece can also be cleaned in a high-temperature oven described previously. The features and alternatives described for the cleaning method for cleaning the high temperature furnace can also be applied to the cleaning method for cleaning the semiconductor piece.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen weiter erläutert, in den Zeichnungen zeigt:
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1 bis 6 zeigen jeweils Flussdiagramme für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens; -
7 zeigt ein Flussdiagramm für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks.
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1 until6 each show flowcharts for a cleaning method for cleaning a high-temperature oven; -
7 shows a flowchart for a cleaning process for cleaning a semiconductor piece.
In einem ersten Schritt gemäß Block 2 wird eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen eingestellt. Anschließend wird in einem weiteren Schritt gemäß Block 4 der Hochtemperaturofens und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C erhitzt, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen. Die Temperatur wird für eine vorbestimmte Zeit gehalten, um Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, abzureinigen, wie durch den Block 6 dargestellt ist.In a first step according to
Die Reihenfolge der Schritte gemäß den Blöcken 2 und 4 ist nicht an die Gezeigt gebunden. Es ist zum Beispiel möglich, dass die Schritte der Blöcke 2 und 4 ausgetauscht werden oder wenigstens teilweise gleichzeitig vorgenommen werden. Insbesondere kann zum Beispiel die Temperatur im Ofen auf eine erste Temperatur von beispielsweise 1200°C angehoben werden, dann die Gasatmosphäre eingestellt werden während der Ofen weiter auf über 1300°C erwärmt wird.The order of steps according to
Auch kann ggf. auch eine gleichzeitige Reinigung von Hochtemperaturofen und Halbleiter-Stück durchgeführt werden und das Halbleiter-Stück in direktem Anschluss in dem Hochtemperaturofen prozessiert werden. Die Erfindung wurde anhand bestimmter Beispiele näher erläutert, ohne auf die konkreten Ausführungsformen beschränkt zu sein.If necessary, a simultaneous cleaning of the high-temperature oven and the semiconductor piece can also be carried out and the semiconductor piece can be processed directly in the high-temperature oven. The invention was explained in more detail using specific examples without being limited to the specific embodiments.
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