WO2023281816A1 - 光学測定用セル、光学分析装置、窓形成部材、及び光学測定用セルの製造方法 - Google Patents

光学測定用セル、光学分析装置、窓形成部材、及び光学測定用セルの製造方法 Download PDF

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window
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optical measurement
flange member
window material
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有平 坂口
武 赤松
雅和 南
嘉昭 中田
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株式会社堀場エステック
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    • G01N21/59—Transmissivity
    • G01N21/61—Non-dispersive gas analysers

Definitions

  • the present invention relates to an optical measurement cell and an optical analysis device using the optical measurement cell.
  • an optical measurement cell used in an optical analysis device such as NDIR, for example, has a configuration in which a window forming member having a window material is attached to the cell body, as shown in Patent Document 1.
  • a structure to ensure airtightness as shown in FIG. 6, a structure is considered in which a joint formed in a flange member is joined to the plane portion (main surface) of the window material.
  • the joints of this structure are required not only to have a very low leak rate, but also to have heat resistance that can withstand the temperature (200°C) during the process, and to prevent cracking of the window material during the manufacturing process.
  • Various performances are required, such as the need to prevent
  • the inventors of the present application conducted further intensive studies and found the possibility of satisfying all the various required performances by bonding the window material and the bonding portion by atomic diffusion bonding.
  • the flange member is made of, for example, stainless steel, and due to the material, it is not possible to achieve a high level of flatness on the joint surface. It is necessary to pressurize with a large pressure, which causes a problem that the window material cracks.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems at once, and is intended for manufacturing an optical measurement cell that satisfies various required performances such as airtightness and heat resistance by atomic diffusion bonding. , the main subject of which is to prevent cracking of the window material.
  • an optical measurement cell is an optical measurement cell having a translucent window through which light is transmitted and into which a sample is introduced, wherein the window material forming the translucent window; a flange member that supports a window material; and a buffer material that is interposed between the window material and the flange member and to which the window material is joined via a metal thin film, wherein the buffer material is more rigid than the window material. is also characterized by a large Young's modulus.
  • the window material is bonded to the buffer material through the metal film. It can satisfy various performances such as airtightness and heat resistance required for In addition, since the cushioning material has a higher Young's modulus than the window material and is less deformable, the cushioning material is pressurized and joined to the flange member with a large pressure, so that the cushioning material is not cracked. It can also satisfy various performances such as airtightness and heat resistance required during the process.
  • the method of joining the cushioning material and the flange member has a wider range of options than the method of joining the cushioning material and the window material.
  • the cushioning material is bonded to the flange member via a metal film. is preferred.
  • the cushioning material has a lower coefficient of thermal expansion than the flange member.
  • the thermal deformation of the cushioning material is smaller than the thermal deformation of the flange member, so the thermal stress applied to the window material can be reduced, and cracking of the window material can be prevented.
  • the cushioning material has a large Young's modulus and is difficult to deform, so there is no risk of cracking the cushioning material.
  • the coefficient of thermal expansion of the cushioning material is closer to the coefficient of expansion of the window material than the coefficient of expansion of the flange member.
  • the cushioning material has a higher degree of flatness than the flange member.
  • the cushioning material include those made of sapphire or titanium. In this case, since the Young's modulus is large, cracking of the cushioning material due to pressure bonding can be prevented, and since the coefficient of thermal expansion is lower than that of stainless steel, cracking of the window material due to thermal stress can also be prevented.
  • the window material transmits light of 7 ⁇ m or more, more specifically zinc selenide (ZnSe) or barium fluoride (BaF 2 ).
  • ZnSe zinc selenide
  • BaF 2 barium fluoride
  • the window material is required to transmit light with a long wavelength of 7 ⁇ m or more, and when ZnSe or BaF 2 is used, these materials have a particularly low coefficient of thermal expansion. The function and effect of such a cushioning material are exhibited more remarkably.
  • an optical analysis apparatus comprises the above-described optical measurement cell, a light irradiation section for irradiating light onto the optical measurement cell, and a light detection section for detecting light transmitted through the optical measurement cell. and a concentration calculator for calculating the concentration of the component in the sample using the light intensity signal obtained by the light detector.
  • a method for manufacturing an optical measurement cell is a method for manufacturing an optical measurement cell having a translucent window through which light is transmitted and into which a sample is introduced, wherein the translucent window is formed.
  • a buffer material having a higher Young's modulus than the window material is interposed between a flat window material and a flange member that supports the window material, and the buffer material and the window material are atomically diffusion bonded. characterized by
  • the window forming member according to the present invention is a window forming member used in an optical measurement cell into which a sample is introduced, and is a flat window member forming a translucent window through which light passes; a flange member that supports the window material; and a buffer material that is interposed between the window material and the flange member and to which the window material is joined via a metal thin film, wherein the buffer material is the window material. It is characterized by having a larger Young's modulus than
  • FIG. 1 is an overall schematic diagram of a gas analyzer according to an embodiment of the present invention
  • FIG. It is the (a) perspective view and (b) front view which show the structure of the window formation member of the same embodiment.
  • It is sectional drawing which shows the structure of the window formation member of the same embodiment.
  • It is a schematic diagram which shows an example of the formation method of the window formation member of the same embodiment.
  • It is a schematic diagram which shows an example of the formation method of the window formation member of the same embodiment.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing the structure of a conventional window forming member;
  • the gas analyzer 100 of this embodiment analyzes components in a sample gas using, for example, non-dispersive infrared absorption spectroscopy (NDIR).
  • NDIR non-dispersive infrared absorption spectroscopy
  • the gas analyzer 100 includes an optical measurement cell 2 into which a sample gas is introduced, a light irradiation unit 3 that irradiates the optical measurement cell 2 with infrared light, and an optical measurement A photodetector 4 for detecting infrared light that has passed through the cell 2, and a concentration calculator 5 for calculating the component concentration in the sample gas using the light intensity signal obtained by the photodetector 4. .
  • the optical measurement cell 2 has a pair of translucent windows W1 and W2 through which infrared light is transmitted, and is of a flow cell type into which the sample gas is introduced from the inlet port P1 and is discharged from the outlet port P2. is.
  • the optical measurement cell 2 has a cell body 21 provided with an inlet port P1 and an outlet port P2, and a window material 221 forming translucent windows W1 and W2. and a forming member 22 .
  • the detailed structure of the window forming member 22 of the optical measurement cell 2 will be described later.
  • the light irradiation unit 3 irradiates the optical measurement cell 2 with infrared light, and is an infrared lamp, for example. Alternatively, an LED that emits infrared light may be used. Infrared light emitted from the light irradiation unit 3 passes through one translucent window W1 of the optical measurement cell 2, passes through the internal space of the optical measurement cell 2, and passes through the other translucent window W2. , and is detected by the photodetector 4 .
  • the photodetector 4 detects infrared light that has passed through the optical measurement cell 2, and includes a photodetector 41 that detects infrared light emitted from the other translucent window W2 of the optical measurement cell 2. , and a wavelength selection filter 42 which is provided on the optical path between the other translucent window W2 and the photodetector 41 and which allows only part of the wavelengths of the infrared light to pass therethrough.
  • a light intensity signal obtained by the photodetector 41 is output to the concentration calculator 5 .
  • the functions of the density calculation unit 5 are exhibited by a computer including, for example, a CPU, a memory, an AD converter, an input/output interface, and the like.
  • the window forming member 22 is composed of a flat window material 221 that forms the translucent window W1 and a flange member 222 that supports the window material 221 by joining the window material 221. and is also referred to as a flanged viewing window.
  • a flat window material 221 that forms the translucent window W1
  • a flange member 222 that supports the window material 221 by joining the window material 221. and is also referred to as a flanged viewing window.
  • flat shape as used herein is a concept that includes not only flat plates with no bends, but also spherical or aspheric plano-convex lens shapes, wedge shapes with wedge angles, and the like.
  • the window member 221 is made of a material that transmits infrared light, and is a flat plate having a circular shape in a plan view.
  • the window material 221 of this embodiment transmits infrared light having a long wavelength of 7 ⁇ m or longer, and is made of zinc selenide (ZnSe) in this embodiment.
  • ZnSe zinc selenide
  • the window material 221 may be made of barium fluoride (BaF 2 ).
  • the flange member 222 includes a tubular joint support portion 222a that supports the window member 221, and a flange portion 222b that is provided continuously with the joint support portion 222a so as to surround the window member 221. have.
  • a passage hole H ⁇ b>1 through which infrared light passing through the window member 221 passes is formed in the central portion of the flange member 222 .
  • the joining support portion 222a and the flange portion 222b are integrally formed, and the flange member 222 is made of, for example, stainless steel.
  • the joining support portion 222a is to which a cushioning material 223, which will be described later, is joined, and which supports the main surface (flat portion) of the window member 221 via the cushioning material 223.
  • the joining support portion 222a has a cylindrical shape. is.
  • the flange portion 222b is provided with a joining support portion 222a on one surface thereof, and has an annular shape in this embodiment.
  • the flange portion 222b is attached to the cell body 21 via, for example, a metal gasket (not shown), and an ICF standard knife edge portion 222x is provided on the mounting surface of the flange portion 222b to the cell body 21. formed.
  • a plurality of through holes 222h for screw fixing to the cell body 21 are formed in the circumferential direction in the flange portion 222b.
  • the window forming member 22 of the present embodiment further includes a cushioning material 223 interposed between the window material 221 and the flange member 222.
  • the cushioning material 223 and the flange member 222 are joined by atomic diffusion bonding, It is configured by bonding the material 223 and the window material 221 by atomic diffusion bonding.
  • the bonding method between the cushioning material 223 and the flange member 222 is not limited to atomic diffusion bonding.
  • Atomic diffusion bonding is a method of bonding by interposing a metal film between the bonding surfaces of two members and applying pressure to these members.
  • the cushioning material 223 and the flange member 222 are pressure-bonded via a metal thin film M such as an Au film having a thickness of, for example, several hundred nm, and the cushioning material 223 and the window material 221 are, for example, several hundred nm thick.
  • a metal thin film M such as an Au film having a thickness of about 100 mm is interposed therebetween.
  • the flange member 222 of this embodiment is made of, for example, stainless steel as described above, and it is difficult to process to ensure a high degree of flatness (for example, flatness on the order of several nanometers). For this reason, when attempting to atomic diffusion bond the cushioning material 223 to the flange member 222, a large pressure is required. For this reason, the cushioning material 223 is required to have mechanical strength, and at least a material having a Young's modulus greater than that of the window material 221 is used. The Young's modulus described below is measured based on, for example, the following standards. ⁇ JIS Z 2280 Test method for high temperature Young's modulus of metallic materials ⁇ IS R 1602 Test method for elastic modulus of fine ceramics ⁇ JIS R 1605 Test method for high temperature elastic modulus of fine ceramics
  • the buffer material 223 preferably has a coefficient of thermal expansion at least lower than that of the flange member 222 , and more preferably has a coefficient of thermal expansion closer to that of the window member 221 than that of the flange member 222 .
  • the cushioning material 223 of this embodiment is made of sapphire (Al 2 O 3 ).
  • the cushioning material 223 is formed with a communication hole H2 communicating with the passage hole H1 described above. be.
  • the coefficient of thermal expansion of zinc selenide (ZnSe) forming the window material 221 is 7.1 ⁇ 10E-6/°C
  • the coefficient of thermal expansion of the stainless steel (SUS316L) forming the flange member 222 is 16 ⁇ 10E-6/°C.
  • the coefficient of thermal expansion of sapphire (Al 2 O 3 ) forming the buffer material 223 is 5.0 ⁇ 10E-6/°C.
  • the Young's modulus of zinc selenide (ZnSe) forming the window material 221 is 67.2 GPa
  • the Young's modulus of stainless steel (SUS316L) forming the flange member 222 is 200 GPa
  • the sapphire (Al 2 O 3 ) has a Young's modulus of about 335 GPa.
  • the cushioning material 223 made of sapphire can be processed with higher accuracy in terms of flatness and surface roughness than the flange member 222 made of stainless steel.
  • the pressure required for bonding can be smaller than the pressure for atomic diffusion bonding of the cushioning material 223 and the flange member 222 .
  • FIG. 4 An example of a method for joining the flange member 222, the cushioning material 223, and the window material 221 described above will be described with reference to FIGS. 4 and 5.
  • FIG. 4 An example of a method for joining the flange member 222, the cushioning material 223, and the window material 221 described above will be described with reference to FIGS. 4 and 5.
  • FIG. 4 An example of a method for joining the flange member 222, the cushioning material 223, and the window material 221 described above will be described with reference to FIGS. 4 and 5.
  • a metal thin film M is formed on each of the joint surfaces T1, which are opposing surfaces of the flange member 222 and the cushioning material 223 (S1).
  • the metal thin film M is formed by sputtering on the bonding surface T1.
  • the bonding surfaces T1 on which the metal thin films M are provided face each other (S2), and the flange member 222 and the cushioning material 223 are pressurized in the facing directions, whereby the flange member 222 and the cushioning material 223 are atomic diffusion bonded (pressed). pressure bonding) (S3).
  • a metal thin film M is formed on each of the joint surfaces T2, which are the facing surfaces of the buffer material 223 and the window material 221 (S4).
  • the metal thin film M is formed by sputtering on the bonding surface T2.
  • the bonding surfaces T2 on which the metal thin films M are provided face each other (S5), and the cushioning material 223 and the window material 221 are pressurized in the facing directions, whereby the cushioning material 223 and the window material 221 are atomic diffusion bonded (stressed). pressure bonding) (S6).
  • the flange member 222 and the buffer material 223 are atomically diffusion bonded, and the buffer material 223 and the window material 221 are atomically diffusion bonded to form the window forming member 22 .
  • the joint portion between the cushioning material 223 and the joint support portion 222a is made difficult to be subjected to thermal stress due to the thermal expansion of the flange portion 222b.
  • an annular groove 222M is formed on the surface of the flange portion 222b on the joint support portion 222a side (the surface opposite to the mounting surface) so as to surround the joint support portion 222a.
  • the groove 222M has an annular shape formed coaxially with the joining support portion 222a.
  • the depth of the groove 222M may be, for example, half or more of the plate thickness of the flange portion 222b.
  • the wall thickness (thickness) of the inner wall portion 222K located inside the groove 222M in the flange member 222 is configured to be smaller than the wall thickness (thickness) of the joint support portion 222a.
  • the joint area between the cushioning material and the joint support portion 222a is increased while the joint area between the cushioning material and the joint support portion 222a is increased.
  • Thermal stress due to thermal expansion of the flange portion 222b can be made less likely to be applied to the joint portion with the support portion 222a.
  • the groove 222M in this way, the distortion of the flange member 222 that occurs when the flange member 222 is attached to another member with screws or the like is transmitted to the joint portion between the cushioning material 223 and the joint support portion 222a. You can also make it harder.
  • the window material 221 is atomic diffusion bonded to the buffer material 223, various performances such as airtightness and heat resistance required between them can be achieved. can satisfy Moreover, since the cushioning material 223 has a Young's modulus larger than that of the window material 221, the cushioning material 223 can be pressed against the flange member 222 with a large force for atomic diffusion bonding. It can also satisfy various performances such as airtightness and heat resistance required during the process.
  • the cushioning material 223 is made of sapphire, which has a lower coefficient of thermal expansion than the flange member 222, the thermal deformation of the cushioning material 223 is smaller than that of the flange member 222, reducing the thermal stress applied to the window member 221. It is possible to prevent the window material 221 from cracking. Moreover, although the thermal stress due to the thermal deformation of the flange member 222 is transmitted to the cushioning material 223, there is no fear that the cushioning material 223 will crack because the cushioning material 223 has a large Young's modulus.
  • the buffer material 223 is made of sapphire and the flatness and surface roughness of the buffer material 223 can be processed with high accuracy, the pressure required to bond the window material 221 to the buffer material 223 by atomic diffusion bonding can be suppressed. , cracking of the window material 221 can be prevented.
  • the window material 221 and the flange member 222 can be joined via the cushioning material 223 described above, the selection of the material for the window material 221 can be made more flexible. Since it becomes possible to use the window material 221 made of low zinc selenide, it contributes to the analysis in the long wavelength region (for example, 7 ⁇ m or more).
  • the window material 221 is made of zinc selenide, but the window material may be made of barium fluoride (BaF 2 ).
  • Zinc selenide has a transmission wavelength of 0.5 to 22 ⁇ m
  • barium fluoride has a transmission wavelength of 0.15 to 12 ⁇ m.
  • a window material made of crystal SiO 2 ) may be used.
  • the cushioning material 223 is made of sapphire in the above embodiment, it may be made of titanium. Note that the Young's modulus of titanium is 106 GPa.
  • the flange member 222 and the cushioning material 223 are atomic diffusion bonded, but these members may be bonded by welding, soldering, brazing, adhesive, anodic bonding, or the like.
  • an Au thin film is used as the metal thin film M used for atomic diffusion bonding, but the metal thin film is not limited to this, and may be a thin film made of Al, Cr, or the like.
  • the buffer material 223 and the window material 221 are atomic diffusion bonded.
  • the flange member 222 and the buffer material 223 may be atom diffusion bonded.
  • the optical measurement cell 2 of the above embodiment has a pair of translucent windows W1 and W2, it may have a single translucent window. In this case, light is incident and emitted through one translucent window. Also, the optical measurement cell 2 may be configured to have three or more translucent windows.
  • joint support portion 222a and the flange portion 222b are integrally formed in the above embodiment, they may be separate parts.
  • the window material 221 in the above embodiment has a circular shape in plan view, it may have another shape such as a rectangular shape in plan view.
  • the cushioning material 223 has an annular shape in plan view, it may have other shapes such as a rectangular shape in plan view as long as the communication hole H2 communicating with the passage hole H1 is formed. Also good.
  • the gas analyzer of the above embodiment uses non-dispersive infrared spectroscopy (NDIR), but may use Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).
  • NDIR non-dispersive infrared spectroscopy
  • FTIR Fourier transform infrared spectroscopy
  • an optical analysis method using light other than infrared light may be used.
  • the optical analysis apparatus of the present invention may analyze a liquid as a sample in addition to analyzing a gas.
  • cracking of the window material can be prevented when an optical measurement cell that satisfies various required performances such as airtightness and heat resistance is manufactured by atomic diffusion bonding.

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Abstract

気密性や耐熱性等の要求される種々の性能を満たす光学測定用セルを原子拡散接合により製造するうえで、窓材の割れを防ぐべく、光が透過する透光窓Ｗ１、Ｗ２を有し、内部に試料が導入される光学測定用セル２であって、透光窓Ｗ１、Ｗ２を形成する窓材２２１と、窓材２２１を支持するフランジ部材２２２と、窓材２２１及びフランジ部材２２２の間に介在するとともに、金属薄膜Ｍを介して窓材２２１が接合された緩衝材２２３とを備え、緩衝材２２３として、窓材２２１よりもヤング率が大きいものを用いた。

Description

光学測定用セル、光学分析装置、窓形成部材、及び光学測定用セルの製造方法
　本発明は、光学測定用セル、及び、当該光学測定用セルを用いた光学分析装置等に関するものである。
　従来、例えばＮＤＩＲなどの光学分析装置に用いられる光学測定用セルは、特許文献１に示すように、セル本体に窓材を有する窓形成部材を取り付ける構成のものが考えられる。
　この窓形成部材において窓材を気密に固定する構造としてＯリングを用いた場合には、わずかではあるがガスがＯリングとシール箇所との隙間から又はＯリング自体を透過して漏れてしまい、高気密のシールができない。また、ガスが反応性を有するものの場合には、当該ガスによってＯリングが劣化することもある。
　このＯリングに代えてメタルＯリングを用いることも考えられるが、この場合には、シール時の線荷重が小さいと一時的にはシール性を保てても、熱サイクルが繰り返されるとリークに至る。一方、線荷重を大きくすると、窓材が割れてしまう。
　そこで、気密性を担保する構造として、図６に示すように、窓材の平面部（主面）にフランジ部材に形成した接合部を接合させる構造が考えられている。
　そして、この構造の接合部分には、非常に低いリークレートが要求されるだけでなく、プロセス中の温度（２００℃）に耐えられる耐熱性をも求められ、しかも製造過程における窓材の割れをも防ぐ必要があるなど、種々の性能が要求される。
　このような中で、本願発明者は、窓材をフランジ部材の接合部に気密に接合する方法として、例えば接着剤やろう付けを検討したものの、何れの方法も要求される種々の性能を全て満たすことは極めて困難であるとの結論に到った。
　そこで、本願発明者はさらなる鋭意検討を重ねた結果、窓材と接合部とを原子拡散接合により接合することで、要求される種々の性能を全て満たし得る可能性を見出した。
　しかしながら、フランジ部材は例えばステンレス鋼等からなり、その材質上、接合面に高度な平坦度を出すことができないので、原子拡散接合により高気密性を担保するためには、接合面に窓材を大きな圧力で加圧する必要があり、これにより窓材が割れてしまうという問題が発生する。
特開２０１７－４０６５５号公報
　そこで、本発明は、上述した問題点を一挙に解決すべくなされたものであり、気密性や耐熱性等の要求される種々の性能を満たす光学測定用セルを原子拡散接合により製造するうえで、窓材の割れを防ぐことをその主たる課題とするものである。
　すなわち、本発明に係る光学測定用セルは、光が透過する透光窓を有し、内部に試料が導入される光学測定用セルであって、前記透光窓を形成する窓材と、前記窓材を支持するフランジ部材と、前記窓材及び前記フランジ部材の間に介在するとともに、金属薄膜を介して前記窓材が接合された緩衝材とを備え、前記緩衝材が、前記窓材よりもヤング率が大きいことを特徴とするものである。
　このように構成された光学測定用セルによれば、緩衝材に金属膜を介して窓材が接合されており、言い換えれば、緩衝材に窓材が原子拡散接合されているので、これらの間に要求される気密性や耐熱性等の種々の性能を満たすことができる。
　しかも、緩衝材が、窓材よりもヤング率が大きく変形しにくい部材であるので、この緩衝材をフランジ部材に大きな圧力で加圧して加圧接合することで、緩衝材を割ることなく、これらの間に要求される気密性や耐熱性等の種々の性能をも満たすことができる。
　緩衝材のヤング率が大きく、割れる恐れが殆どないことから、緩衝材とフランジ部材との接合方法としては、緩衝材と窓材との接合方法よりも選択肢が広がるものの、これらの間に要求される種々の性能を確実に満たすようにするためには、緩衝材をフランジ部材に原子拡散接合することが好ましく、言い換えれば、前記緩衝材が金属膜を介して前記フランジ部材と接合されていることが好ましい。
　ここで、光学測定用セルへの熱影響によりフランジ部材が熱変形すると、その変形応力により窓材が割れる恐れがある。
　そこで、前記緩衝材が前記フランジ部材よりも熱膨張率の低いものであることが好ましい。
　これならば、フランジ部材の熱変形よりも、緩衝材の熱変形の方が小さいので、窓材に加わる熱応力を低減させることができ、窓材の割れを防ぐことができる。また、フランジ部材の熱変形による熱応力が緩衝材に伝わるものの、緩衝材はヤング率が大きく変形しにくいので、緩衝材が割れる恐れもない。
　窓材の割れをより確実に防ぐためには、前記緩衝材の熱膨張率が、前記フランジ部材の膨張率よりも前記窓材の膨張率に近いことが好ましい。
　窓材を緩衝材に大きな圧力を加圧することなく原子拡散接合できるようにするためには、前記緩衝材が前記フランジ部材よりも平坦度が高いことが好ましい。
　緩衝材の具体的な実施態様としては、サファイア又はチタンからなるものを挙げることができる。
　これならば、ヤング率が大きいので、加圧接合による緩衝材の割れを防ぐことができ、しかもステンレス鋼よりも熱膨張率が低いので、熱応力による窓材の割れも防ぐことができる。
　具体的な実施態様としては、前記窓材が７μｍ以上の光を透過するものであり、より具体的にはセレン化亜鉛（ZnSe）又はフッ化バリウム（BaF2）からなるものを挙げることができる。
　このように、窓材として、７μｍ以上の長波長の光を透過するものが求められ、ZnSeやBaF2からなるものを用いる場合、これらの材質は特に熱膨張率が低いことから、本発明に係る緩衝材の作用効果がより顕著に発揮される。
　また、本発明に係る光学分析装置は、上記の光学測定用セルと、前記光学測定用セルに光を照射する光照射部と、前記光学測定用セルを透過した光を検出する光検出部と、前記光検出部により得られた光強度信号を用いて前記試料中の成分濃度を算出する濃度算出部とを備えることを特徴とする。
　さらに、本発明に係る光学測定用セルの製造方法は、光が透過する透光窓を有し、内部に試料が導入される光学測定用セルの製造方法であって、前記透光窓を形成する平板状の窓材と、前記窓材を支持するフランジ部材との間に前記窓材よりもヤング率が高い緩衝材を介在させて、前記緩衝材と前記窓材とを原子拡散接合させることを特徴とする。
　加えて、本発明に係る窓形成部材は、内部に試料が導入される光学測定用セルに用いられる窓形成部材であって、光が透過する透光窓を形成する平板状の窓材と、前記窓材を支持するフランジ部材と、前記窓材及び前記フランジ部材の間に介在するとともに、金属薄膜を介して前記窓材が接合された緩衝材とを備え、前記緩衝材が、前記窓材よりもヤング率が大きいことを特徴とする。
　以上に述べた本発明によって、気密性や耐熱性等の要求される種々の性能を満たす光学測定用セルを原子拡散接合により製造する際に発生する窓材の割れを防ぐことができる。
本発明の一実施形態に係るガス分析装置の全体模式図である。 同実施形態の窓形成部材の構造を示す（ａ）斜視図、及び（ｂ）正面図である。 同実施形態の窓形成部材の構造を示す断面図である。 同実施形態の窓形成部材の形成方法の一例を示す模式図である。 同実施形態の窓形成部材の形成方法の一例を示す模式図である。 従来の窓形成部材の構造を示す断面図である。
１００・・・ガス分析装置（光学分析装置）
２・・・光学測定用セル
３・・・光照射部
４・・・光検出部
５・・・濃度算出部
Ｗ１、Ｗ２・・・透光窓
２２１・・・窓材
２２２ａ・・・接合支持部
２２２ｂ・・・フランジ部
２２３・・・緩衝材
Ｔ１、Ｔ２・・・接合面
Ｍ・・・金属薄膜
　以下に、本発明の一実施形態に係るガス分析装置について、図面を参照して説明する。
＜１．全体構成＞
　本実施形態のガス分析装置１００は、例えば非分散型赤外線吸収法（ＮＤＩＲ）を用いて試料ガス中の成分を分析するものである。なお、試料ガスとしては、半導体製造プロセスに用いられる材料ガスや内燃機関から排出される排ガス等が考えられる。
　具体的にガス分析装置１００は、図１に示すように、試料ガスが導入される光学測定用セル２と、当該光学測定用セル２に赤外光を照射する光照射部３と、光学測定用セル２を通過した赤外光を検出する光検出部４と、光検出部４により得られた光強度信号を用いて試料ガス中の成分濃度を算出する濃度算出部５とを備えている。
　光学測定用セル２は、赤外光が透過する一対の透光窓Ｗ１、Ｗ２を有し、導入ポートＰ１から試料ガスが導入されて、導出ポートＰ２から試料ガスが導出されるフローセルタイプのものである。
　具体的に光学測定用セル２は、導入ポートＰ１及び導出ポートＰ２が設けられたセル本体２１と、透光窓Ｗ１、Ｗ２を形成する窓材２２１を有し、セル本体２１に固定される窓形成部材２２とを有している。なお、光学測定用セル２の窓形成部材２２の詳細構造は、後述する。
　光照射部３は、光学測定用セル２に赤外光を照射するものであり、例えば赤外線ランプである。その他、赤外光を射出するＬＥＤであっても良い。この光照射部３から射出された赤外光は、光学測定用セル２の一方の透光窓Ｗ１を通って、光学測定用セル２の内部空間を通過し、他方の透光窓Ｗ２を通って、光検出部４により検出される。
　光検出部４は、光学測定用セル２を通過した赤外光を検出するものであり、光学測定用セル２の他方の透光窓Ｗ２から出た赤外光を検出する光検出器４１と、他方の透光窓Ｗ２及び光検出器４１の間の光路上に設けられ、赤外光のうち一部の波長のみを通過させる波長選択フィルタ４２とを有している。光検出器４１により得られた光強度信号は濃度算出部５に出力される。
　濃度算出部５は、光検出器４１により得られた光強度信号を用いて試料ガス中の所定成分の濃度を算出するものである。具体的に濃度算出部５は、光強度信号から吸光度を演算し、当該吸光度と予め作成されメモリに記録された検量線とに基づいて試料ガス中の所定成分の分圧を求める。そして、濃度算出部５は、光学測定用セル２又はその前後の配管に設けられた圧力計（不図示）によって測定された光学測定用セル２内の試料ガスの全圧に基づいて、所定成分の濃度（＝所定成分の分圧／試料ガスの全圧）を算出する。なお、濃度算出部５は、例えばＣＰＵ、メモリ、ＡＤ変換器、入出力インターフェース等からなるコンピュータにより、その機能が発揮される。
＜２．光学測定用セル２の窓形成部材２２の詳細構造＞
　次に、光学測定用セル２の窓形成部材２２の詳細構造について説明する。
　なお、一方の透光窓Ｗ１を形成する窓形成部材２２の詳細構造と、他方の透光窓Ｗ２を形成する窓形成部材２２の詳細構造とは同一又は類似しているので、以下では、一方の透光窓Ｗ１を形成する窓形成部材２２の詳細構造を代表して説明する。
　窓形成部材２２は、図２及び図３に示すように、透光窓Ｗ１を形成する平板状の窓材２２１と、当該窓材２２１が接合されることにより窓材２２１を支持するフランジ部材２２２とを有しており、フランジ付き観察窓とも称されるものである。なお、ここでいう平板状とは、全く曲がりのない平板のみならず、球面又は非球面の平凸のレンズ形状やウエッジ角度の付いたくさび形状なども含む概念である。
　窓材２２１は、赤外光を透過させる材質から形成されており、平面視において円形状をなす平板である。本実施形態の窓材２２１は、７μｍ以上の長波長の赤外光を透過するものであり、この実施形態ではセレン化亜鉛（ZnSe）から形成されている。なお、窓材２２１としては、フッ化バリウム（BaF2）から形成されていても良い。
　フランジ部材２２２は、特に図３に示すように、窓材２２１を支持する筒状の接合支持部２２２ａと、窓材２２１を取り囲むように接合支持部２２２ａに連続して設けられたフランジ部２２２ｂとを有している。また、フランジ部材２２２の中央部には、窓材２２１を通過した赤外光が通過する通過孔Ｈ１が形成されている。さらに、本実施形態では、接合支持部２２２ａ及びフランジ部２２２ｂは一体形成されており、フランジ部材２２２は、例えばステンレス鋼から形成されている。
　接合支持部２２２ａは、後述する緩衝材２２３が接合されるとともに、この緩衝材２２３を介して窓材２２１の主面（平面部）を支持するものであり、本実施形態では円筒形状をなすものである。
　フランジ部２２２ｂは、その一方の面に接合支持部２２２ａが設けられており、本実施形態では円環形状をなすものである。このフランジ部２２２ｂは、例えば金属製のガスケット（不図示）を介してセル本体２１に取り付けられるものであり、フランジ部２２２ｂにおけるセル本体２１への取付面には、ＩＣＦ規格のナイフエッジ部２２２ｘが形成されている。また、フランジ部２２２ｂには、セル本体２１にネジ固定するための貫通孔２２２ｈが周方向に複数形成されている。
　上述した構成において、窓材２２１とフランジ部材２２２との間を気密に接合する方法としては、これらの部材を例えば接着剤、ろう付け等により接合する方法が考えられる。
　しかしながら、接着剤を用いる場合は、接着剤からの脱ガス、腐食性ガスによる劣化、窓材２２１とフランジ部材２２２との熱膨張率の差による窓材２２１の割れなどが懸念される。
　また、ろう付けをする場合は、ろう材に銀や銅などが含まれていると、半導体プロセスにおけるメタルコンタミとなるので使用することができず、そうするとセレン化亜鉛からなる窓材２２１に適するろう材が無い。仮に、使用可能なろう材があったとしても、接着剤と同様に窓材２２１の割れが懸念される。
　そこで、本実施形態の窓形成部材２２は、窓材２２１及びフランジ部材２２２の間に介在する緩衝材２２３をさらに備え、この緩衝材２２３とフランジ部材２２２とを原子拡散接合により接合するとともに、緩衝材２２３と窓材２２１とを原子拡散接合により接合することで構成されている。ただし、緩衝材２２３とフランジ部材２２２との接合方法は、原子拡散接合に限らない。
　原子拡散接合とは、２つの部材それぞれの接合面の間に金属膜を介在させ、これらの部材を加圧することにより接合する方法である。この実施形態では、緩衝材２２３及びフランジ部材２２２は、例えば数百ｎｍ程度のＡｕ膜等の金属薄膜Ｍを介して加圧接合されており、緩衝材２２３及び窓材２２１は、例えば数百ｎｍ程度のＡｕ膜等の金属薄膜Ｍを介して加圧接合されている。
　ところで、本実施形態のフランジ部材２２２は、上述したように例えばステンレス鋼からなるものであり、高度な平坦度（例えば数ｎｍオーダの平坦度）を確保する加工が難しい。このことから、フランジ部材２２２に緩衝材２２３を原子拡散接合しようとすると、大きな加圧力が必要となる。このことから、緩衝材２２３には機械的強度が求められ、少なくとも窓材２２１よりもヤング率が大きいものを用いている。
　なお、以下で述べるヤング率は、例えば下記の規格に基づいて測定したものである。
・JIS Z 2280　金属材料の高温ヤング率試験方法
・IS R 1602　ファインセラミックスの弾性率試験方法
・JIS R 1605　ファインセラミックスの高温弾性率試験方法
　また、フランジ部材２２２が熱変形してその変形応力が窓材２２１に伝わると、窓材２２１が割れる恐れがある。そこで、緩衝材２２３としては、少なくともフランジ部材２２２よりも低い熱膨張率ものが好ましく、フランジ部材２２２の熱膨張率よりも窓材２２１の熱膨張率に近いものがより好ましい。
　以上の理由から、本実施形態の緩衝材２２３は、サファイア（Al2O3）からなるものを用いている。具体的にこの緩衝材２２３は、図３に示すように、上述した通過孔Ｈ１と連通する連通孔Ｈ２が形成されたものであり、ここでは平面視において円環状をなす例えば平板状のものである。なお、窓材２２１を形成するセレン化亜鉛（ZnSe）の熱膨張率は7.1×10E-6/℃、フランジ部材２２２を形成するステンレス鋼（SUS316L）の熱膨張率は16×10E-6/℃、緩衝材２２３を形成するサファイア（Al2O3）の熱膨張率は5.0×10E-6/℃である。
　また、窓材２２１を形成するセレン化亜鉛（ZnSe）のヤング率は67.2GPa、フランジ部材２２２を形成するステンレス鋼（SUS316L）のヤング率は200GPa、緩衝材２２３を形成するサファイア（Al2O3）のヤング率は約335GPaである。
　このサファイアからなる緩衝材２２３は、ステンレス鋼からなるフランジ部材２２２に比べて、平坦度や表面粗さを高精度に加工することができるので、この緩衝材２２３と窓材２２１とを原子拡散接合する際に必要な加圧力は、緩衝材２２３とフランジ部材２２２とを原子拡散接合する際の加圧力よりも小さくて済む。
　次に、上述したフランジ部材２２２、緩衝材２２３、及び窓材２２１の接合方法の一例について図４及び図５を参照しながら説明する。
　まず、図４に示すように、フランジ部材２２２及び緩衝材２２３の対向面である接合面Ｔ１それぞれに、金属薄膜Ｍを形成する（Ｓ１）。本実施形態では、金属薄膜Ｍを、接合面Ｔ１にスパッタして形成する。
　そして、金属薄膜Ｍが設けられた接合面Ｔ１を互いに対面させ（Ｓ２）、フランジ部材２２２及び緩衝材２２３を対向する向きに加圧することにより、フランジ部材２２２及び緩衝材２２３を原子拡散接合（加圧接合）する（Ｓ３）。
　次に、図５に示すように、緩衝材２２３及び窓材２２１の対向面である接合面Ｔ２それぞれに、金属薄膜Ｍを形成する（Ｓ４）。本実施形態では、金属薄膜Ｍを、接合面Ｔ２にスパッタして形成する。
　そして、金属薄膜Ｍが設けられた接合面Ｔ２を互いに対面させ（Ｓ５）、緩衝材２２３及び窓材２２１を対向する向きに加圧することにより、緩衝材２２３及び窓材２２１を原子拡散接合（加圧接合）する（Ｓ６）。
　このようにして、フランジ部材２２２及び緩衝材２２３が原子拡散接合されるとともに、緩衝材２２３及び窓材２２１が原子拡散接合されて、窓形成部材２２が構成される。
　このように構成された窓形成部材２２において、図３に示すように、緩衝材２２３と接合支持部２２２ａとの間の接合部分に、フランジ部２２２ｂの熱膨張による熱応力が加わりにくくするように構成してある。
　具体的には、フランジ部２２２ｂにおいて接合支持部２２２ａ側の面（取付面とは反対側の面）には、接合支持部２２２ａを取り囲むように環状の溝２２２Ｍが形成されている。ここでは、溝２２２Ｍは、接合支持部２２２ａと同軸上に形成された円環状をなすものである。この溝２２２Ｍの深さは、例えば、フランジ部２２２ｂの板厚の半分以上とすることが考えられる。
　ここで、フランジ部材２２２における溝２２２Ｍの内側に位置する内側壁部２２２Ｋの壁厚（肉厚）は、接合支持部２２２ａの壁厚（肉厚）よりも小さくなるように構成されている。このように、接合支持部２２２ａの壁厚を大きくし、内側壁部２２２Ｋの壁厚を小さくすることにより、緩衝材と接合支持部２２２ａとの間の接合面積を大きくしつつ、緩衝材と接合支持部２２２ａとの間の接合部分に対してフランジ部２２２ｂの熱膨張による熱応力が加わりにくくすることができる。
　さらに、このように溝２２２Ｍを設けることにより、フランジ部材２２２を例えばネジ等で別部材に取り付ける際に生じるフランジ部材２２２の歪みを、緩衝材２２３と接合支持部２２２ａとの間の接合部分に伝わりにくくすることもできる。
＜３．本実施形態の効果＞
　このように構成した本実施形態のガス分析装置１００によれば、緩衝材２２３に窓材２２１が原子拡散接合されているので、これらの間に要求される気密性や耐熱性等の種々の性能を満たすことができる。
　しかも、緩衝材２２３が、窓材２２１よりもヤング率が大きいので、この緩衝材２２３をフランジ部材２２２に大きな力で加圧して原子拡散接合することができ、緩衝材２２３を割ることなく、これらの間に要求される気密性や耐熱性等の種々の性能をも満たすことができる。
　さらに、緩衝材２２３がフランジ部材２２２よりも熱膨張率の低いサファイアからなるので、フランジ部材２２２の熱変形よりも、緩衝材２２３の熱変形の方が小さく、窓材２２１に加わる熱応力を低減させることができ、窓材２２１の割れを防ぐことができる。また、フランジ部材２２２の熱変形による熱応力が緩衝材２２３に伝わるものの、緩衝材２２３はヤング率が大きいので、緩衝材２２３が割れる恐れもない。
　そのうえ、緩衝材２２３がサファイアからなり、平坦度や表面粗さを高精度に加工することができるので、窓材２２１を緩衝材２２３に原子拡散接合する際に必要な加圧力を抑えることができ、窓材２２１の割れを防ぐことができる。
　加えて、上述した緩衝材２２３を介して窓材２２１とフランジ部材２２２とを接合できるので、窓材２２１としての材料の選択に幅を持たすことができ、本実施形態のように熱膨張率の低いセレン化亜鉛からなる窓材２２１を用いることが可能となるので、長波長域（例えば７μｍ以上）の分析に資する。
＜４．その他の実施形態＞
　例えば、前記実施形態では、窓材２２１がセレン化亜鉛からなるものであったが、窓材としてはフッ化バリウム（BaF2）からなるものであっても良い。なお、セレン化亜鉛の透過波長は0.5～22μｍであり、フッ化バリウムの透過波長は0.15～12μｍであり、何れも長波長（例えば7μｍ以上）の赤外線を透過するものでる。また、透過する赤外線の波長は約4.0μｍまでとなるが、窓材として水晶（SiO2）からなるものを用いても良い。
　また、緩衝材２２３としては、前記実施形態ではサファイアからなるものであったが、チタンからなるものであっても良い。なお、チタンのヤング率は106GPaである。
　前記実施形態では、フランジ部材２２２と緩衝材２２３とが原子拡散接合されていたが、これらの部材は、例えば溶接、半田付け、ロウ付け、接着剤、陽極接合などにより接合されていても良い。
　さらに、前記実施形態では、原子拡散接合に用いる金属薄膜ＭとしてＡｕ薄膜を採用していたが、金属薄膜としてはこれに限らず、例えば、ＡｌやＣｒなどからなる薄膜であっても良い。
　前記実施形態では、フランジ部材２２２と緩衝材２２３とを原子拡散接合した後に、緩衝材２２３と窓材２２１とを原子拡散接合しているが、緩衝材２２３と窓材２２１とを原子拡散接合した後に、フランジ部材２２２と緩衝材２２３とを原子拡散接合しても良い。
　前記実施形態の光学測定用セル２は、一対の透光窓Ｗ１、Ｗ２を有する構成であったが、１つの透光窓を有する構成としても良い。この場合、１つの透光窓において光の入射及び出射が行われる。また、光学測定用セル２は、３つ以上の透光窓を有する構成としても良い。
　前記実施形態では、接合支持部２２２ａとフランジ部２２２ｂとは一体形成されるものであったが、それらを別部品としても良い。
　前記実施形態の窓材２２１は平面視において円形状をなすものであったが、例えば平面視において矩形状をなすなどのその他の形状であっても良い。また、緩衝材２２３は、平面視において円環状をなすものであったが、通過孔Ｈ１と連通する連通孔Ｈ２が形成されていれば、平面視において矩形状をなすなどその他の形状であっても良い。
　加えて、前記実施形態のガス分析装置は、非分散型赤外吸収法（ＮＤＩＲ）を用いたものであったが、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）を用いたものであっても良いし、赤外光以外の光を用いた光学分析法を用いたものであっても良い。また、本発明の光学分析装置は、試料としてガスを分析する他に、液体を分析するものであっても良い。
　その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。
　本発明であれば、気密性や耐熱性等の要求される種々の性能を満たす光学測定用セルを原子拡散接合により製造するうえで、窓材の割れを防ぐことができる。
 

Claims (11)

  1. 　光が透過する透光窓を有し、内部に試料が導入される光学測定用セルであって、
    　前記透光窓を形成する窓材と、
    　前記窓材を支持するフランジ部材と、
    　前記窓材及び前記フランジ部材の間に介在するとともに、金属薄膜を介して前記窓材が接合された緩衝材とを備え、
    　前記緩衝材が、前記窓材よりもヤング率が大きいことを特徴とする光学測定用セル。
  2. 　前記緩衝材が金属膜を介して前記フランジ部材と接合されている、請求項１記載の光学測定用セル。
  3. 　前記緩衝材が前記フランジ部材よりも熱膨張率の低いものである、請求項１又は２記載の光学測定用セル。
  4. 　前記緩衝材の熱膨張率が、前記フランジ部材の膨張率よりも前記窓材の膨張率に近い、請求項１乃至３のうち何れか一項に記載の光学測定用セル。
  5. 　前記緩衝材が前記フランジ部材よりも平坦度が高いものである、請求項１乃至４のうち何れか一項に記載の光学測定用セル。
  6. 　前記緩衝材がサファイア又はチタンからなる、請求項１乃至５のうち何れか一項に記載の光学測定用セル。
  7. 　前記窓材が７μｍ以上の光を透過するものである、請求項１乃至６のうち何れか一項に記載の光学測定用セル。
  8. 　前記窓材がセレン化亜鉛又はフッ化バリウムからなる、請求項７記載の光学測定用セル。
  9. 　請求項１乃至８の何れか一項に記載の光学測定用セルと、
    　前記光学測定用セルに光を照射する光照射部と、
    　前記光学測定用セルを透過した光を検出する光検出部と、
    　前記光検出部により得られた光強度信号を用いて前記試料中の成分濃度を算出する濃度算出部とを備える、光学分析装置。
  10. 　光が透過する透光窓を有し、内部に試料が導入される光学測定用セルの製造方法であって、
    　前記透光窓を形成する窓材と、前記窓材を支持するフランジ部材との間に前記窓材よりもヤング率が大きい緩衝材を介在させて、
    　前記緩衝材と前記窓材とを原子間接合させる、光学測定用セルの製造方法。
  11. 　内部に試料が導入される光学測定用セルに用いられる窓形成部材であって、
    　光が透過する透光窓を形成する窓材と、
    　前記窓材を支持するフランジ部材と、
    　前記窓材及び前記フランジ部材の間に介在するとともに、金属薄膜を介して前記窓材が接合された緩衝材とを備え、
    　前記緩衝材が、前記窓材よりもヤング率が大きいことを特徴とする窓形成部材。
     
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