WO2023212765A1 - Device and method for producing an artificial sapphire single crystal - Google Patents

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WO2023212765A1
WO2023212765A1 PCT/AT2023/060149 AT2023060149W WO2023212765A1 WO 2023212765 A1 WO2023212765 A1 WO 2023212765A1 AT 2023060149 W AT2023060149 W AT 2023060149W WO 2023212765 A1 WO2023212765 A1 WO 2023212765A1
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WO
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crucible
melt
al2o3
single crystal
measuring rod
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Application number
PCT/AT2023/060149
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German (de)
French (fr)
Inventor
Robert Ebner
Jongkwan Park
Gourav SEN
Sina Lohrasbi
Martin BÜRSCHER
Original Assignee
Fametec Gmbh
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Publication date
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/006—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Definitions

  • the invention relates to a process for producing an artificial sapphire single crystal, as well as a device for carrying out the process.
  • Methods for producing or growing single crystals are very energy- and time-consuming processes in which crystal growth of a single crystal can take several days or even weeks.
  • Methods used to grow sapphire single crystals include methods in which a sapphire single crystal is produced by slow crystallite growth or solidification from an Al2O3 melt, usually on a seed or seed crystal in a crucible becomes.
  • the temperature at the interface of the growing sapphire single crystal can essentially correspond to the melting temperature of sapphire due to the very slow crystallization. It can therefore be taken as given.
  • the position or height of the Al2O3 melt surface in the crucible and due to the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with Al2O3 raw material can be used for control purposes as is known per se.
  • Slow growth of the sapphire single crystal can be carried out by cooling the Al2O3 melt in zones in the crucible, for example vertically from bottom to top as is usually the case.
  • JP 2005/097050 A discloses a device for producing a single crystal, in which the surface of the raw material in the crucible is determined by lowering a measuring crystal piece until it comes into contact with the surface.
  • a measuring device for the distance of the depression is arranged above the crucible, with the measuring crystal being suspended on a wire that can be unrolled from a coil.
  • the lowering distance and thus also the height of the surface of the raw material of the melt can be determined using a pulse generator on the coil axis and a counting arrangement.
  • JP H10-72293 A in a device for producing a silicon single crystal, a test piece on a wire is lowered into the melt from above the crucible.
  • EP 0301998 A1 discloses a device for adjusting the starting position of the surface of a melt within a crucible of a single crystal growth system. A seed crystal is lowered from above the crucible until it comes into contact with the melt and the height is determined using a pulse generating device for outputting a pulse generated in proportion to the distance of the lowering. The seed crystal hangs above the melt on a wire that can be unrolled from a roll.
  • the object of the present invention was to overcome the remaining disadvantages of the prior art and to provide a method and a device by means of which relatively easy to implement temperature management in a crucible during the growth of a sapphire single crystal in one Crucible can be accomplished, and by means of which a sapphire single crystal of high quality can be produced at the same time.
  • This task is solved by a method and a device according to the claims.
  • the method is characterized by the steps of sensory detection of a position of the boundary surface of the growing sapphire single crystal at least at one point in the crucible by mechanical sensing below the surface of the Al2O3 raw material.
  • the position or height of the Al2O3 melt surface in the crucible can be recorded, for example, mechanically or using optical or image-capturing methods, while the position or height of the boundary surface of the growing sapphire single crystal is recorded via mechanical scanning becomes.
  • a preferred variant of the method provides for the arrangement of a mechanical sensing arrangement with a metallic measuring rod that can be lowered into the Al2O3 melt. This mechanically stable probe can penetrate the surface of the enamel of the Al2O3 raw material and can be lowered to the boundary surface of the growing sapphire single crystal for measurement.
  • the device according to the invention comprises a crucible with a sapphire seed crystal and Al2O3 raw material, a heating device for heating the crucible and a control device for controlling the temperature in the crucible.
  • this device is characterized by a scanning arrangement which is connected to the control device and/or the heating device in terms of control technology and has a measuring rod which can be lowered into the interior of the crucible for the boundary surface of the growing sapphire single crystal.
  • the measuring rod is preferably attached to the end near the crucible of a flexible and stretch-rigid element, which can be unwound from a spool in order to lower the measuring rod.
  • This type of construction offers the advantage of a large usable scanning area with a small construction volume at the same time. Due to the possibility of arbitrary redirection of the wire, rope, chain or any other flexible element, the coil can be positioned at any suitable point in the device outside the area of other necessary assemblies and in a less hot, safe section of the device. Alternatively, the measuring rod could also be attached to the end of a push chain near the crucible.
  • a rotary sensor arrangement is connected to the coil or arranged adjacent to it, and that an evaluation unit converts the rotation information of the coil into height information of the measuring rod and preferably also into information about the crystal - tall growth converts.
  • the measuring rod consists of a material that is passive compared to the Al2O3 melt, so that a long operating time can be guaranteed.
  • a measuring rod made of tungsten and/or iridium is preferably used.
  • FIG. 1 a crucible with growing sapphire single crystal and Al2O3 melt during crystal growth, schematically and in a sectional view; 2 shows a schematic representation of a crucible corresponding to FIG. 1 with a sensing arrangement with a measuring rod which can be displaced in its longitudinal direction; and FIG. 3 shows a schematic representation of a crucible corresponding to FIG. 1 with a sensing arrangement with a measuring rod that can be lowered from a roller.
  • the same parts are given the same reference numbers or the same component names be, whereby the disclosures contained in the entire description can be transferred analogously to the same parts with the same reference numbers or the same component names.
  • the position information selected in the description, such as top, bottom, side, etc., is also related to the figure directly described and shown and, in the event of a change in position, these position information must be transferred accordingly to the new position.
  • an Al2O3 raw material is filled into a crucible 1 together with a sapphire seed crystal 2 as the base material and melted in a furnace (not shown).
  • the Al2O3 melt 3 is then cooled in a controlled manner from below and a single crystal forms in the crucible 1 from bottom to top. At the end of the process there is a rod made of the single-crystalline material, which is removed from the crucible 1.
  • the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 moves upward and the area of the Al2O3 melt 3, ie the distance ⁇ L between the Al2O3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5, is getting thinner.
  • the height of the Al2O3 melt surface 6 in the crucible 1 can in principle be used for temperature control as known per se due to the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with Al2O3 raw material.
  • the position or height of the Al2O3 melt surface 4 in the crucible 1 can also be recorded, for example, mechanically or by means of optical or image-capturing methods.
  • the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can be recorded, for example, at any point in the crucible 1 mechanically by means of a measuring rod 7 which can be lowered into the Al2O3 melt 3 below its surface 4, which measuring rod 7 is the melt surface 4 penetrates and is then lowered further until it rests on the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5.
  • the crucible is open at its top or at least has an opening for the measuring rod 7 in a lid (not shown). As the crystal 5 grows, the measuring rod is shifted upwards, and this displacement can be measured.
  • Such a measuring rod 7 can of course, like the crucible 1, also consist of a high-temperature-resistant material, for example of the same material as the crucible 1 itself.
  • the measuring rod advantageously consists of a material that is passive compared to the Al2O3 melt 3, in particular tungsten and/or iridium.
  • 2 shows a first basic embodiment of how the measuring rod 7 can be used to determine the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5.
  • a scanning arrangement 9 with a holding device 10 for the measuring rod 7 can be attached, which is preferably connected in terms of control technology to the control device and/or the heating device.
  • the measuring rod 7 extends along the height of the holding device 10 and has a length such that it is mounted in at least two places in or on the holding device 10 in its longitudinal direction and substantially vertically.
  • the length of the measuring rod 7 must also be dimensioned in such a way that, when it is lowered as far as possible to the bottom of the crucible 1, it is still supported at at least two points on the holding device 10, which results in a large expansion of the entire scanning arrangement 9, part of which is the measuring rod 7 is, goes hand in hand.
  • the displacement of the measuring rod 7 during the lowering into the melt 3 until it abuts the interface 6 of the sapphire single crystal 5 is measured using conventional sensors in the scanning arrangement and is preferably converted into height information in the scanning arrangement or in a separate evaluation unit.
  • a software module is preferably integrated in the scanning arrangement 9 or in the control unit, which carries out this implementation.
  • the scanning arrangement 9 shown schematically in FIG. 3 provides a different suspension for the measuring rod 7.
  • the measuring rod 7 is attached at its end 7a remote from the crucible to the end 11a of a flexible and stretch-rigid element 11 near the crucible.
  • the element 11 can be, for example, a wire, a rope, a chain or the like, and is in any case accommodated so that it can be lowered into the melt 3 or pulled out of the melt 3 on a spool 12 which is preferably rotatable about a horizontal axis.
  • the winding of even particularly long elements 11 in the vertical direction only requires a small amount of space in the area where the element 11 passes through the cover 8 or wall of the oven.
  • the coil 12 can be positioned away from the point where the element 11 passes through to the crucible 1 via deflection arrangements such as rollers, sliding arches or the like in order to provide space for other assemblies and the coil 12 at a less hot, safe location of the device To be able to produce an artificial sapphire single crystal.
  • a rotary sensor arrangement is preferably connected to the coil or arranged adjacent to it, the signals of which are converted in a conventional manner in an evaluation unit, preferably software-based, from rotation information of the coil into height information of the measuring rod and preferably also into information about the Crystal growth can be converted.
  • an evaluation unit preferably software-based
  • a push chain would also be conceivable, which can be bent at least in a direction transverse to its longitudinal extent, and which is not only rigid in terms of expansion but also rigid in compression and can therefore transmit both tensile forces and compressive forces.
  • Such a push chain could also be supplied from a spool or other conventional supply arrangement.
  • the information about the longitudinal movement of the push chain which is then converted, preferably based on software, into height information of the interface 6 of the sapphire single crystal 5 in the crucible 1, could here also come from a rotary sensor of the coil or a sensor for the movement of a linear section from the push chain.
  • a direct statement about the crystal growth is preferably also made and the control device and/or the heating device are controlled in an optimized manner according to a predeterminable algorithm.
  • the method can also be advantageous, especially from a control perspective, if a temperature of the Al2O3 melt surface 4 is detected or monitored using sensors during crystal growth. This can be carried out, for example, using a pyrometer, not shown.
  • the temperature using a high-temperature sensor, for example using a suitable thermocouple by bringing it up to or slightly immersing it in the Al2O3 melt 3.
  • a suitable thermocouple by bringing it up to or slightly immersing it in the Al2O3 melt 3.
  • the temperature during crystal growth on the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can be measured, for example, by bringing insulated or covered high-temperature sensors to the boundary surface or by contacting the boundary surface with such sensors.
  • the measuring rod 7 can advantageously be used to record the position or height of the boundary surface 6 of the growing Sapphire single crystal 5 can be made hollow and contain the temperature sensor or this sensor can be brought to the boundary surface 6 through the hollow measuring rod 7.

Abstract

The invention relates to a method and a device for producing an artificial sapphire single crystal (5). In a crucible (1) with a sapphire seed crystal (2) and Al2O3 raw material, the latter is melted, and the sapphire seed crystal (2) is made to begin melting, at least superficially, and crystal growth occurs at a boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) as a result of a temperature gradient in the Al203 melt (3). After the Al2O3 melt (3) in the crucible (1) has solidified completely and cooled down, the sapphire single crystal (5) can be removed. At least at one point in the crucible (1), a position of the boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) is recorded by mechanical sensing below the surface (4) of the Al2O3 raw material.

Description

VORRICHTUNG UND VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES KÜNSTLICHEN SAPHIR-EINKRISTALLS Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls, so- wie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten von Einkristallen sind sehr energie- und zeitauf- wendige Prozesse, bei welchen ein Kristallwachstum eines Einkristalls mehrere Tage oder so- gar Wochen dauern kann. Zur Züchtung von Saphir-Einkristallen kommen unter anderem Me- thoden zur Anwendung, bei welchen ein Saphir-Einkristall durch langsames Kristallit-Wachs- tum bzw. Verfestigung aus einer Al2O3-Schmelze, meist auf einem vorgelegtem Impf- bzw. Keimkristall in einem Tiegel hergestellt wird. Es umfasst typischerweise die Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir-Impfkristall und Al2O3-Rohmaterial, das Aufschmelzen des Al2O3-Rohmaterials zu einer Al2O3-Schmelze und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls, dann Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al2O3-Schmelze durch Er- zeugen eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze in dem Tiegel und Kristallisa- tion der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls bis zur voll- ständigen Erstarrung der Al2O3-Schmelze in dem Tiegel, und schliesslich die Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel. Sowohl für die Optimierung des Kristallwachstums, als auch für die Optimierung des Ener- gieeinsatzes, der Kosten und des Abfalls ist eine Ermittlung der Wachstumsrate des Kristalls von essentieller Wichtigkeit. Dies erlaubt die Evaluierung und Optimierung des Wachstums- vorganges und ein verbessertes Temperaturmanagement bei der Züchtung eines Saphir-Ein- kristalls aus einer Al2O3-Schmelze in einem Tiegel. Die Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann aufgrund der sehr langsamen Kristallisation im Wesentlichen der Schmelztemperatur von Saphir ent- sprechen. Sie kann daher als gegeben angenommen werden. Im Prinzip kann des Weiteren die Lage bzw. die Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel und aufgrund der bekann- ten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit Al2O3-Rohmaterial als an sich bekannt zur Steuerung herangezogen werden. Ein langsames Wachstum des Saphir-Einkristalls kann durch zonenweise Abkühlung der Al2O3-Schmelze in dem Tiegel, zum Beispiel wie meistens üblich vertikal von unten nach oben, durchgeführt werden. Die JP 2005/097050 A offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls, bei wel- cher die Oberfläche des Rohmaterials im Tiegel durch Absenken eines Messkristallstücks bis zum Kontakt mit der Oberfläche bestimmt wird. Eine Messeinrichtung für die Distanz der Absenkung ist oberhalb des Tiegels angeordnet, wobei der Messkristall an einem von einer Spule abrollbaren Draht aufgehängt ist. Über einen Pulsgeber an der Spulenachse und eine Zählanordnung können die Absenkdistanz und damit auch die Höhe der Oberfläche des Roh- materials der Schmelze bestimmt werden. Auch gemäss der JP H10-72293 A wird bei einer Vorrichtung zur Herstellung eines Silizium- einkristalls ein Teststück an einem Draht von oberhalb des Tiegels in die Schmelze abgesenkt. Hier soll aber keine Höhe der Schmelze oder einer sonstigen Grenzfläche bestimmt werden, sondern der Schmelzverlust des Materials des Tiegels, indem das Teststück ein aus einer Sei- tenwand eines Testtiegels geschnittener Teil ist. Schliesslich offenbart die EP 0301998 A1 eine Vorrichtung zum Einstellen der Ausgangspo- sition der Oberfläche einer Schmelze innerhalb eines Schmelztiegels eines Einkristallwachs- tums-Systems. Ein Keimkristall wird bis zum Kontakt mit der Schmelze von oberhalb des Tiegels abgesenkt und die Höhe über eine Impulserzeugungseinrichtung zum Ausgeben einer proportional zur Strecke der Absenkung erzeugten Impulsen ermittelt. Der Keimkristall hängt dabei an einem von einer Rolle abwickelbaren Draht über der Schmelze. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die noch vorhandenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mittels derer ein steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzendes Temperaturma- nagement in einem Tiegel während der Züchtung eines Saphir-Einkristalls in einem Tiegel bewerkstelligt werden kann, und mittels welchem gleichzeitig ein Saphir-Einkristall von ho- her Qualität herstellbar ist. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren sowie eine Vorrichtung gemäß den Ansprüchen ge- löst. Das Verfahren ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch die Schritte, dass zumindest an einer Stelle in dem Tiegel eine Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls durch mechanische Tastung unterhalb der Oberfläche des Al2O3-Rohma- terials sensorisch erfasst wird. Durch die damit gegebene Möglichkeit der Bestimmung des Abstands zwischen der Al2O3- Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann eine verbesserte bzw. präzisere Temperatursteuerung in dem Tiegel während des Wachstums des Saphir-Einkristalls erzielt werden. Die Lage bzw. Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassen- der Methoden erfasst werden, während die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wach- senden Saphir-Einkristalls über die mechanische Tastung erfasst wird. Eine bevorzugte Variante des Verfahrens sieht die Anordnung einer mechanischen Tastanord- nung mit einem in die Al2O3-Schmelze absenkbaren metallischen Messstab vor. Dieser me- chanisch stabile Taster kann die Oberfläche der Schmelz des Al2O3-Rohmaterials durchdrin- gen und für die Messung bis an die Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls ab- gesenkt werden. Bevorzugt wird dabei in der Tastanordnung ein Messstab aus einem gegenüber der Al2O3- Schmelze passiven Material, vorzugsweise Wolfram und/oder Iridium eingesetzt, um eine lange Gebrauchsdauer und ungestörten Betrieb der Tastanordnung zu gewährleisten. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst einen Tiegel mit einem Saphir-Impfkristall und Al2O3-Rohmaterial, einer Heizeinrichtung zur Erwärmung des Tiegels und einer Steuerungs- vorrichtung zur Temperaturkontrolle im Tiegel. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch eine mit der Steuerungsvor- richtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbundene Abtastanordnung mit einem in das Innere des Tiegels absenkbaren Messstab für die Grenzoberfläche des wachsen- den Saphir-Einkristalls. Die damit verbundenen Vorteile wurden bereits im Zusammenhang mit dem erfindungsge- mässen Verfahren weiter oben erläutert. Bevorzugt ist dabei der Messstab am tiegelnahen Ende eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes angebracht ist, welches zur Absenkung des Messtabes von einer Spule abspulbar ist. Diese Konstruktionsart bietet den Vorteil eines grossen nutzbaren Abtastbereichs bei gleichzeitig kleinem Bauvolumen. Durch die Möglichkeit der beliebigen Umlenkbarkeit des Drahtes, Seils, der Kette oder jedes anderen biegeschlaffen Elementes kann die Spule an jeder passenden Stelle der Vorrichtung ausserhalb des Bereiches anderer notwendiger Baugruppen und in einem weniger heissen, sicheren Abschnitt der Vorrichtung positioniert sein. Alternativ könnte der Messstab auch am tiegelnahen Ende einer Schubkette angebracht sein. Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform ist weiter in einfacher und bewährter Weise vor- gesehen, dass eine Drehaufnehmeranordnung mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet ist, und dass eine Auswerteeinheit die Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Messstabes und vorzugsweise auch in eine Information über das Kris- tallwachstum umwandelt. Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab aus einem gegenüber der Al2O3-Schmelze passiven Mate- rial besteht, sodass eine lange Betriebsdauer gewährleistet werden kann. Vorzugsweise wird ein Messstab aus Wolfram und/oder Iridium eingesetzt. Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert. Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung: Fig. 1 einen Tiegel mit wachsendem Saphir-Einkristall und Al2O3-Schmelze während des Kristallwachstums, schematisch und in Schnittansicht; Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit einer Tastan- ordnung mit in seiner Längsrichtung verschiebbarem Messstab; und Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit einer Tastan- ordnung mit einem von einer Rolle absenkbaren Messstab. Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen. Bei der Erfindung wird, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, als Basismaterial ein Al2O3- Rohmaterial zusammen mit einem Saphir-Impfkristall 2 in einen Tiegel 1 gefüllt und in einem Ofen (nicht dargestellt) aufgeschmolzen. Danach wird die Al2O3-Schmelze 3 kontrolliert von unten abgekühlt und es bildet sich im Tiegel 1 von unten nach oben ein Einkristall. Am Ende des Prozesses liegt eine Stange aus dem einkristallinen Material vor, die aus dem Tiegel 1 ent- nommen wird. Während des Kristallwachstums bewegt sich die Grenzoberfläche 6 des wach- senden Saphir-Einkristalls 5 nach oben und der Bereich der Al2O3-Schmelze 3, d.h. der Ab- stand ΔL zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wach- senden Saphir-Einkristalls 5, wird immer dünner. Während des Prozesses soll kontinuierlich überprüft werden, wie tief die Schmelze 3 aktuell ist, um in Abhängigkeit davon die Temperatur des Ofens zu steuern, um ein optimales Kris- tallwachstum zu erzielen. Die Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche 6 in dem Tiegel 1 kann im Prinzip aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit Al2O3- Rohmaterial als an sich bekannt zur Temperatursteuerung herangezogen werden. Die Lage bzw. Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 in dem Tiegel 1 kann aber auch zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden. Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 kann zum Beispiel an einer beliebigen Stelle im Tiegel 1 mechanisch mittels einem in die Al2O3- Schmelze 3 unter deren Oberfläche 4 absenkbaren Messstab 7 erfasst werden, welcher Mess- stab 7 die Schmelzeoberfläche 4 durchstösst und anschliessend weiter abgesenkt wird, bis er an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 anliegt. Dazu ist der Tiegel an seiner Oberseite offen oder hat zumindest in einem (nicht dargestellten) Deckel eine Öffnung für den Messstab 7. Mit zunehmendem Wachstum des Kristalls 5 wird der Messstab nach oben verschoben, und diese Verschiebung kann gemessen werden. Ein solcher Messstab 7 kann natürlich wie der Tiegel 1 ebenfalls aus einem hochtemperatur- festen Material bestehen, zum Beispiel aus demselben Material wie der Tiegel 1 selbst. Vorteilhafterweise besteht der Messstab aus einem gegenüber der Al2O3-Schmelze 3 passi- ven Material, insbesondere aus Wolfram und/oder Iridium. Fig. 2 zeigt eine erste grundlegende Ausführungsform, wie der Messstab 7 zur Ermittlung der Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 genutzt werden kann. Beispielsweise an einer Wand 8 des Ofens, in welchem sich der Tiegel 1 befindet, kann eine Abtastanordnung 9 mit einer Haltevorrichtung 10 für den Messstab 7 angebracht sein, welche vorzugsweise mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steue- rungstechnisch verbunden ist. Der Messstab 7 erstreckt sich entlang der Höhe der Haltevor- richtung 10 und weist eine Länge auf, dass er an zumindest zwei Stellen in oder an der Halte- vorrichtung 10 in seiner Längsrichtung und im Wesentlichen vertikal verschiebbar gelagert ist. Die Länge des Messstabes 7 ist auch derart zu bemessen, dass er bei grösstmöglicher Ab- senkung bis zum Boden des Tiegels 1 noch an zumindest zwei Stellen der Haltevorrichtung 10 gelagert ist, was mit einer grossen Ausdehnung der gesamten Abtastanordnung 9, deren Teil der Messstab 7 ist, einhergeht. Über herkömmliche Sensoren der Abtastanordnung wird die Verschiebung des Messstabes 7 während der Absenkung in die Schmelze 3 bis zum An- stossen an die Grenzfläche 6 des Saphir-Einkristalls 5 gemessen und vorzugsweise noch in der Abtastanordnung oder auch in einer separaten Auswerteeinheit in eine Höheninformation umgewandelt. Bevorzugt ist dazu ein Softwaremodul in der Abtastanordnung 9 oder auch in der Steuereinheit integriert, welche diese Umsetzung vornimmt. Um eine geringere vertikale Bauhöhe zu erreichen, sieht die in Fig. 3 schematisch dargestellte Abtastanordnung 9 eine andere Aufhängung für den Messstab 7 vor. Hier ist der Messstab 7 an seinem tiegelfernen Ende 7a am tiegelnahen Ende 11a eines biegeschlaffen und dehnstar- ren Elementes 11 angebracht. Das Element 11 kann beispielsweise ein Draht, ein Seil, eine Kette oder dergleichen sein, und ist in jedem Fall zur Absenkung in die Schmelze 3 bzw. zum Herausziehen aus der Schmelze 3 auf einer vorzugsweise um eine horizontal liegende Achse drehbare Spule 12 abspulbar aufgenommen. Trotz des sehr grossen nutzbaren Abtastbereiches ergibt sich durch die Aufspulung auch besonders langer Elemente 11 in vertikaler Richtung nur ein geringer Platzbedarf im Bereich der Durchführung des Elementes 11 durch die Abde- ckung 8 bzw. Wand des Ofens. Überdies kann über Umlenkungsanordnungen wie etwa Rol- len, Gleitbögen oder dergleichen, die Spule 12 entfernt von der Stelle der Durchführung des Elementes 11 zum Tiegel 1 positioniert sein, um Platz für andere Baugruppen zur Verfügung zu stellen und die Spule 12 an einer weniger heissen, sicheren Stelle der Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls anbringen zu können. Bevorzugt wird bei dieser Ausführungsform der Vorrichtung eine Drehaufnehmeranordnung mit der Spule ver- bunden oder benachbart dazu angeordnet, deren Signale in herkömmlicher Art und Weise in einer Auswerteeinheit vorzugsweise softwarebasiert von einer Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Messstabes und vorzugsweise auch in eine Information über das Kristallwachstum umgewandelt werden. Als weitere Alternative zu einem starren, sehr langen Messstab 7 wäre auch eine Schubkette denkbar, die zumindest in eine Richtung quer zu ihrer Längserstreckung abbiegbar ist, und die nicht nur dehnstarr sondern auch druckstarr ist und somit sowohl Zugkräfte als auch Druck- kräfte übertragen kann. Auch eine derartige Schubkette könnte von einer Spule oder einer sonstigen herkömmlichen Vorratsanordnung zugeführt werden. Die Informationen über die Längsbewegung der Schubkette, welche dann wieder vorzugsweise softwarebasiert in Höhen- information der Grenzfläche 6 des Saphir-Einkristalls 5 im Tiegel 1 umgesetzt wird, könnte auch hier von einem Drehaufnehmer der Spule oder einem Sensor für die Bewegung eines li- nearen Abschnitts der Schubkette stammen. In beiden Fällen wird vorzugweise auch eine direkte Aussage über das Kristallwachstum ge- troffen und werden die Steuerungsvorrichtung und/oder die Heizeinrichtung entsprechend ei- nem vorgebbaren Algorithmus optimiert angesteuert. Zusätzlich kann bei dem Verfahren vor allem in steuerungstechnischer Hinsicht auch noch von Vorteil sein, wenn während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schmel- zeoberfläche 4 sensorisch erfasst bzw. überwacht wird. Dies kann zum Beispiel mittels eines nicht näher dargestellten Pyrometers durchgeführt werden. Es ist aber auch eine Temperatur- messung mittels eines Hochtemperatur-Fühlers, etwa mittels eines geeigneten Thermoele- ments durch Heranführen an oder auch geringfügiges Eintauchen in die Al2O3-Schmelze 3 denkbar. Grundsätzlich ist es auch möglich, die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu messen und der Temperatursteue- rung zugrunde zu legen. Eine Messung kann zum Beispiel durch Heranführen bzw. von iso- lierten bzw. ummantelten Hochtemperaturfühlern an die Grenzoberfläche bzw. Kontaktieren der Grenzoberfläche mit solchen Fühlern erfolgen. Zum Heranführen kann vorteilhafterweise der Messstab 7 zum Erfassen der Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 hohl ausgeführt sein und den Temperaturfühler beinhalten bzw. kann dieser Fühler durch den hohlen Messstab 7 an die Grenzoberfläche 6 herangeführt werden. Die Ausführungsbeispiele zeigen mögliche Ausführungsvarianten, wobei an dieser Stelle be- merkt sei, dass die Erfindung nicht auf die speziell dargestellten Ausführungsvarianten dersel- ben eingeschränkt ist, sondern vielmehr auch diverse Kombinationen der einzelnen Ausfüh- rungsvarianten untereinander möglich sind und diese Variationsmöglichkeit aufgrund der Lehre zum technischen Handeln durch gegenständliche Erfindung im Können des auf diesem technischen Gebiet tätigen Fachmannes liegt. Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert darge- stellt wurden. DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING AN ARTIFICIAL SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL The invention relates to a process for producing an artificial sapphire single crystal, as well as a device for carrying out the process. Methods for producing or growing single crystals are very energy- and time-consuming processes in which crystal growth of a single crystal can take several days or even weeks. Methods used to grow sapphire single crystals include methods in which a sapphire single crystal is produced by slow crystallite growth or solidification from an Al2O3 melt, usually on a seed or seed crystal in a crucible becomes. It typically involves filling a crucible with a sapphire seed crystal and Al2O3 raw material, melting the Al2O3 raw material into an Al2O3 melt and at least superficial melting of the sapphire seed crystal, then crystal growth on a boundary surface of the growing sapphire single crystal to the Al2O3 Melt by creating a temperature gradient in the Al2O3 melt in the crucible and crystallization of the melt on the boundary surface of the growing sapphire single crystal until the Al2O3 melt in the crucible completely solidifies, and finally the cooling and removal of the Sapphire single crystal from the crucible. Determining the growth rate of the crystal is essential for optimizing crystal growth as well as for optimizing energy use, costs and waste. This allows the evaluation and optimization of the growth process and improved temperature management when growing a sapphire single crystal from an Al2O3 melt in a crucible. The temperature at the interface of the growing sapphire single crystal can essentially correspond to the melting temperature of sapphire due to the very slow crystallization. It can therefore be taken as given. In principle, the position or height of the Al2O3 melt surface in the crucible and due to the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with Al2O3 raw material can be used for control purposes as is known per se. Slow growth of the sapphire single crystal can can be carried out by cooling the Al2O3 melt in zones in the crucible, for example vertically from bottom to top as is usually the case. JP 2005/097050 A discloses a device for producing a single crystal, in which the surface of the raw material in the crucible is determined by lowering a measuring crystal piece until it comes into contact with the surface. A measuring device for the distance of the depression is arranged above the crucible, with the measuring crystal being suspended on a wire that can be unrolled from a coil. The lowering distance and thus also the height of the surface of the raw material of the melt can be determined using a pulse generator on the coil axis and a counting arrangement. Also according to JP H10-72293 A, in a device for producing a silicon single crystal, a test piece on a wire is lowered into the melt from above the crucible. However, the aim here is not to determine the height of the melt or any other interface, but rather the melting loss of the material of the crucible, in that the test piece is a part cut from a side wall of a test crucible. Finally, EP 0301998 A1 discloses a device for adjusting the starting position of the surface of a melt within a crucible of a single crystal growth system. A seed crystal is lowered from above the crucible until it comes into contact with the melt and the height is determined using a pulse generating device for outputting a pulse generated in proportion to the distance of the lowering. The seed crystal hangs above the melt on a wire that can be unrolled from a roll. The object of the present invention was to overcome the remaining disadvantages of the prior art and to provide a method and a device by means of which relatively easy to implement temperature management in a crucible during the growth of a sapphire single crystal in one Crucible can be accomplished, and by means of which a sapphire single crystal of high quality can be produced at the same time. This task is solved by a method and a device according to the claims. According to the invention, the method is characterized by the steps of sensory detection of a position of the boundary surface of the growing sapphire single crystal at least at one point in the crucible by mechanical sensing below the surface of the Al2O3 raw material. Due to the possibility of determining the distance between the Al2O3 melt surface and the boundary surface of the growing sapphire single crystal, improved or more precise temperature control in the crucible can be achieved during the growth of the sapphire single crystal. The position or height of the Al2O3 melt surface in the crucible can be recorded, for example, mechanically or using optical or image-capturing methods, while the position or height of the boundary surface of the growing sapphire single crystal is recorded via mechanical scanning becomes. A preferred variant of the method provides for the arrangement of a mechanical sensing arrangement with a metallic measuring rod that can be lowered into the Al2O3 melt. This mechanically stable probe can penetrate the surface of the enamel of the Al2O3 raw material and can be lowered to the boundary surface of the growing sapphire single crystal for measurement. A measuring rod made of a material that is passive compared to the Al2O3 melt, preferably tungsten and/or iridium, is preferably used in the sensing arrangement in order to ensure a long service life and undisturbed operation of the sensing arrangement. The device according to the invention comprises a crucible with a sapphire seed crystal and Al2O3 raw material, a heating device for heating the crucible and a control device for controlling the temperature in the crucible. According to the invention, this device is characterized by a scanning arrangement which is connected to the control device and/or the heating device in terms of control technology and has a measuring rod which can be lowered into the interior of the crucible for the boundary surface of the growing sapphire single crystal. The associated advantages have already been explained above in connection with the method according to the invention. The measuring rod is preferably attached to the end near the crucible of a flexible and stretch-rigid element, which can be unwound from a spool in order to lower the measuring rod. This type of construction offers the advantage of a large usable scanning area with a small construction volume at the same time. Due to the possibility of arbitrary redirection of the wire, rope, chain or any other flexible element, the coil can be positioned at any suitable point in the device outside the area of other necessary assemblies and in a less hot, safe section of the device. Alternatively, the measuring rod could also be attached to the end of a push chain near the crucible. According to an advantageous embodiment, it is further provided in a simple and proven manner that a rotary sensor arrangement is connected to the coil or arranged adjacent to it, and that an evaluation unit converts the rotation information of the coil into height information of the measuring rod and preferably also into information about the crystal - tall growth converts. A further advantageous embodiment of the device according to the invention is characterized in that the measuring rod consists of a material that is passive compared to the Al2O3 melt, so that a long operating time can be guaranteed. A measuring rod made of tungsten and/or iridium is preferably used. For a better understanding of the invention, it will be explained in more detail using the following figures. They each show, in a highly simplified, schematic representation: FIG. 1 a crucible with growing sapphire single crystal and Al2O3 melt during crystal growth, schematically and in a sectional view; 2 shows a schematic representation of a crucible corresponding to FIG. 1 with a sensing arrangement with a measuring rod which can be displaced in its longitudinal direction; and FIG. 3 shows a schematic representation of a crucible corresponding to FIG. 1 with a sensing arrangement with a measuring rod that can be lowered from a roller. As an introduction, it should be noted that in the differently described embodiments, the same parts are given the same reference numbers or the same component names be, whereby the disclosures contained in the entire description can be transferred analogously to the same parts with the same reference numbers or the same component names. The position information selected in the description, such as top, bottom, side, etc., is also related to the figure directly described and shown and, in the event of a change in position, these position information must be transferred accordingly to the new position. In the invention, as shown schematically in FIG. 1, an Al2O3 raw material is filled into a crucible 1 together with a sapphire seed crystal 2 as the base material and melted in a furnace (not shown). The Al2O3 melt 3 is then cooled in a controlled manner from below and a single crystal forms in the crucible 1 from bottom to top. At the end of the process there is a rod made of the single-crystalline material, which is removed from the crucible 1. During crystal growth, the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 moves upward and the area of the Al2O3 melt 3, ie the distance ΔL between the Al2O3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5, is getting thinner. During the process, it should be continuously checked how deep the melt 3 currently is in order to control the temperature of the furnace depending on this in order to achieve optimal crystal growth. The height of the Al2O3 melt surface 6 in the crucible 1 can in principle be used for temperature control as known per se due to the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with Al2O3 raw material. The position or height of the Al2O3 melt surface 4 in the crucible 1 can also be recorded, for example, mechanically or by means of optical or image-capturing methods. The position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can be recorded, for example, at any point in the crucible 1 mechanically by means of a measuring rod 7 which can be lowered into the Al2O3 melt 3 below its surface 4, which measuring rod 7 is the melt surface 4 penetrates and is then lowered further until it rests on the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5. For this purpose, the crucible is open at its top or at least has an opening for the measuring rod 7 in a lid (not shown). As the crystal 5 grows, the measuring rod is shifted upwards, and this displacement can be measured. Such a measuring rod 7 can of course, like the crucible 1, also consist of a high-temperature-resistant material, for example of the same material as the crucible 1 itself. The measuring rod advantageously consists of a material that is passive compared to the Al2O3 melt 3, in particular tungsten and/or iridium. 2 shows a first basic embodiment of how the measuring rod 7 can be used to determine the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5. For example, on a wall 8 of the furnace in which the crucible 1 is located, a scanning arrangement 9 with a holding device 10 for the measuring rod 7 can be attached, which is preferably connected in terms of control technology to the control device and/or the heating device. The measuring rod 7 extends along the height of the holding device 10 and has a length such that it is mounted in at least two places in or on the holding device 10 in its longitudinal direction and substantially vertically. The length of the measuring rod 7 must also be dimensioned in such a way that, when it is lowered as far as possible to the bottom of the crucible 1, it is still supported at at least two points on the holding device 10, which results in a large expansion of the entire scanning arrangement 9, part of which is the measuring rod 7 is, goes hand in hand. The displacement of the measuring rod 7 during the lowering into the melt 3 until it abuts the interface 6 of the sapphire single crystal 5 is measured using conventional sensors in the scanning arrangement and is preferably converted into height information in the scanning arrangement or in a separate evaluation unit. For this purpose, a software module is preferably integrated in the scanning arrangement 9 or in the control unit, which carries out this implementation. In order to achieve a lower vertical height, the scanning arrangement 9 shown schematically in FIG. 3 provides a different suspension for the measuring rod 7. Here the measuring rod 7 is attached at its end 7a remote from the crucible to the end 11a of a flexible and stretch-rigid element 11 near the crucible. The element 11 can be, for example, a wire, a rope, a chain or the like, and is in any case accommodated so that it can be lowered into the melt 3 or pulled out of the melt 3 on a spool 12 which is preferably rotatable about a horizontal axis. Despite the very large usable scanning area, the winding of even particularly long elements 11 in the vertical direction only requires a small amount of space in the area where the element 11 passes through the cover 8 or wall of the oven. In addition, the coil 12 can be positioned away from the point where the element 11 passes through to the crucible 1 via deflection arrangements such as rollers, sliding arches or the like in order to provide space for other assemblies and the coil 12 at a less hot, safe location of the device To be able to produce an artificial sapphire single crystal. In this embodiment of the device, a rotary sensor arrangement is preferably connected to the coil or arranged adjacent to it, the signals of which are converted in a conventional manner in an evaluation unit, preferably software-based, from rotation information of the coil into height information of the measuring rod and preferably also into information about the Crystal growth can be converted. As a further alternative to a rigid, very long measuring rod 7, a push chain would also be conceivable, which can be bent at least in a direction transverse to its longitudinal extent, and which is not only rigid in terms of expansion but also rigid in compression and can therefore transmit both tensile forces and compressive forces. Such a push chain could also be supplied from a spool or other conventional supply arrangement. The information about the longitudinal movement of the push chain, which is then converted, preferably based on software, into height information of the interface 6 of the sapphire single crystal 5 in the crucible 1, could here also come from a rotary sensor of the coil or a sensor for the movement of a linear section from the push chain. In both cases, a direct statement about the crystal growth is preferably also made and the control device and/or the heating device are controlled in an optimized manner according to a predeterminable algorithm. In addition, the method can also be advantageous, especially from a control perspective, if a temperature of the Al2O3 melt surface 4 is detected or monitored using sensors during crystal growth. This can be carried out, for example, using a pyrometer, not shown. However, it is also conceivable to measure the temperature using a high-temperature sensor, for example using a suitable thermocouple by bringing it up to or slightly immersing it in the Al2O3 melt 3. In principle, it is also possible to measure the temperature during crystal growth on the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 and to use this as a basis for temperature control. A measurement can be carried out, for example, by bringing insulated or covered high-temperature sensors to the boundary surface or by contacting the boundary surface with such sensors. To bring it forward, the measuring rod 7 can advantageously be used to record the position or height of the boundary surface 6 of the growing Sapphire single crystal 5 can be made hollow and contain the temperature sensor or this sensor can be brought to the boundary surface 6 through the hollow measuring rod 7. The exemplary embodiments show possible embodiment variants, whereby it should be noted at this point that the invention is not limited to the specifically illustrated embodiment variants, but rather various combinations of the individual embodiment variants with one another are possible and this possibility of variation is based on the teaching technical action through an objective invention is within the ability of the expert working in this technical field. For the sake of order, it should finally be pointed out that in order to better understand the structure, elements have sometimes been shown out of scale and/or enlarged and/or reduced in size.
B e z u g s z e i c h e n a u f s t e l l u n g Tiegel Saphir-Impfkristall Al2O3-Schmelze Al2O3-Schmelzeoberfläche Saphir-Einkristall Grenzoberfläche Messstab 7a tiegelfernes Ende Wand Abtastanordnung Haltevorrichtung Element 11a tiegelnahes Ende Spule List of reference symbols Crucible Sapphire seed crystal Al2O3 melt Al 2 O 3 melt surface Sapphire single crystal Boundary surface Measuring rod 7a End far from the crucible Wall Scanning arrangement Holding device Element 11a End near the crucible Coil

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5), umfassend die Schritte - Befüllung eines Tiegels (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Al2O3-Rohmaterial, - Aufschmelzen des Al2O3-Rohmaterials zu einer Al2O3-Schmelze (3) und zumindest ober- flächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls (2), - Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) zur Al2O3-Schmelze (3) durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze (3) in dem Tiegel (1) und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsen- den Saphir Einkristalls (5) bis zur vollständigen Erstarrung der Al2O3-Schmelze (3) in dem Tiegel, und - Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls (5) aus dem Tiegel (1), gekennzeichnet durch die weiteren Schritte, dass zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) eine Position der Grenzoberfläche (6) des wach- senden Saphir-Einkristalls (5) durch mechanische Tastung unterhalb der Oberfläche (4) des Al2O3-Rohmaterials sensorisch erfasst wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet die Anordnung einer mechanischen Tastanordnung mit einem in die Al2O3-Schmelze (3) absenkbaren metallischen Messstab (7) sowie Durchdringen der Schmelzeoberfläche (4) und Absenken des Messstabes (7) bis zum Kontakt mit der Grenzoberfläche (6). 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Tastanordnung ein Messstab (7) aus einem gegenüber der Al2O3-Schmelze (3) passiven Material, vorzugs- weise Wolfram und/oder Iridium eingesetzt wird. 4. Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5), umfassend einen Tiegel (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Al2O3-Rohmaterial, einer Heizeinrich- tung zur Erwärmung des Tiegels (1) und einer Steuerungsvorrichtung zur Temperaturkon- trolle im Tiegel (1), gekennzeichnet durch eine mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbundene Abtastanordnung (9) mit einem in das Innere des Tiegels (1) unter die Oberfläche (4) der Al2O3-Schmelze (3) absenkbaren Messstab (7) für die Grenzoberfläche (6) des wach- senden Saphir-Einkristalls (5). 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab (7) am tiegelnahen Ende eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes angebracht ist, welches zur Absenkung des Messtabes (7) von einer Spule abspulbar ist. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Drehaufneh- meranordnung mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet ist, und dass eine Auswerteeinheit die Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Mess- stabes (7) und vorzugsweise auch in eine Information über das Kristallwachstum umwandelt. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab (7) am tiegelnahen Ende einer Schubkette angebracht ist. 8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab (7) aus einem gegenüber der Al2O3-Schmelze (3) passiven Material, vorzugsweise Wolfram und/oder Iridium, besteht. P atent claims 1. Process for producing an artificial sapphire single crystal (5), comprising the steps - filling a crucible (1) with a sapphire seed crystal (2) and Al2O3 raw material, - melting the Al2O3 raw material into an Al2O3 - Melt (3) and at least superficial melting of the sapphire seed crystal (2), - Crystal growth on a boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) to the Al2O3 melt (3) by generating a temperature gradient in the Al2O3 - Melt (3) in the crucible (1) and crystallization of the melt on the boundary surface of the growing sapphire single crystal (5) until the Al2O3 melt (3) in the crucible has completely solidified, and - cooling and removal of the sapphire Single crystal (5) from the crucible (1), characterized by the further steps that at least at one point in the crucible (1) a position of the boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) is determined by mechanical scanning below the Surface (4) of the Al2O3 raw material is detected by sensors. 2. The method according to claim 1, characterized by the arrangement of a mechanical sensing arrangement with a metallic measuring rod (7) which can be lowered into the Al 2 O 3 melt (3), as well as penetrating the melt surface (4) and lowering the measuring rod (7) until it comes into contact with the boundary surface (6). 3. The method according to claim 2, characterized in that a measuring rod (7) made of a material that is passive compared to the Al2O3 melt (3), preferably tungsten and/or iridium, is used in the sensing arrangement. 4. Device for producing an artificial sapphire single crystal (5), comprising a crucible (1) with a sapphire seed crystal (2) and Al2O3 raw material, a heating device for heating the crucible (1) and a control device for temperature control. trolleys in the crucible (1), characterized by a control system with the control device and/or the heating device connected scanning arrangement (9) with a measuring rod (7) which can be lowered into the interior of the crucible (1) below the surface (4) of the Al2O3 melt (3) for the boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5). 5. Device according to claim 4, characterized in that the measuring rod (7) is attached to the end near the crucible of a flexible and stretch-rigid element, which can be unwound from a spool to lower the measuring rod (7). 6. Device according to claim 5, characterized in that a rotary sensor arrangement is connected to the coil or arranged adjacent to it, and that an evaluation unit converts the rotation information of the coil into height information of the measuring rod (7) and preferably also into information about transforms crystal growth. 7. Device according to claim 4, characterized in that the measuring rod (7) is attached to the end of a push chain near the crucible. 8. Device according to claim 4, characterized in that the measuring rod (7) consists of a material which is passive compared to the Al 2 O 3 melt (3), preferably tungsten and/or iridium.
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