WO2023166264A1 - Procédé de fabrication d'une couche de revêtement routier à base d'enrobé hydrocarboné à froid - Google Patents

Procédé de fabrication d'une couche de revêtement routier à base d'enrobé hydrocarboné à froid Download PDF

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WO2023166264A1
WO2023166264A1 PCT/FR2023/050280 FR2023050280W WO2023166264A1 WO 2023166264 A1 WO2023166264 A1 WO 2023166264A1 FR 2023050280 W FR2023050280 W FR 2023050280W WO 2023166264 A1 WO2023166264 A1 WO 2023166264A1
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WO
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weight
advantageously
fraction
emulsion
solid mineral
Prior art date
Application number
PCT/FR2023/050280
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Inventor
Thomas LEBARBE
Frédéric DELFOSSE
Emmanuel Chevalier
Original Assignee
Vinci Construction
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    • E01—CONSTRUCTION OF ROADS, RAILWAYS, OR BRIDGES
    • E01C—CONSTRUCTION OF, OR SURFACES FOR, ROADS, SPORTS GROUNDS, OR THE LIKE; MACHINES OR AUXILIARY TOOLS FOR CONSTRUCTION OR REPAIR
    • E01C7/00—Coherent pavings made in situ
    • E01C7/08—Coherent pavings made in situ made of road-metal and binders
    • E01C7/18—Coherent pavings made in situ made of road-metal and binders of road-metal and bituminous binders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B18/00—Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B18/02—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates
    • C04B18/022—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates agglomerated by an organic binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B26/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
    • C04B26/02—Macromolecular compounds
    • C04B26/26—Bituminous materials, e.g. tar, pitch
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E01—CONSTRUCTION OF ROADS, RAILWAYS, OR BRIDGES
    • E01C—CONSTRUCTION OF, OR SURFACES FOR, ROADS, SPORTS GROUNDS, OR THE LIKE; MACHINES OR AUXILIARY TOOLS FOR CONSTRUCTION OR REPAIR
    • E01C19/00—Machines, tools or auxiliary devices for preparing or distributing paving materials, for working the placed materials, or for forming, consolidating, or finishing the paving
    • E01C19/02—Machines, tools or auxiliary devices for preparing or distributing paving materials, for working the placed materials, or for forming, consolidating, or finishing the paving for preparing the materials
    • E01C19/10—Apparatus or plants for premixing or precoating aggregate or fillers with non-hydraulic binders, e.g. with bitumen, with resins, i.e. producing mixtures or coating aggregates otherwise than by penetrating or surface dressing; Apparatus for premixing non-hydraulic mixtures prior to placing or for reconditioning salvaged non-hydraulic compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/0075—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for road construction

Definitions

  • the present invention relates to the field of bituminous mixes for road construction. More particularly, the present invention relates to the cold mixing of solid mineral fractions and a cationic emulsion of hydrocarbon binders directly on site using application machines equipped with an on-board mixer in order to manufacture hydrocarbon mixes with cold with rapid cohesion rise.
  • bituminous mixes there are two main families: hot bituminous mixes and cold bituminous mixes.
  • Hot mix asphalt mixes are obtained by hot mixing aggregates and a bituminous binder.
  • the aggregates are heated, generally to a temperature above 100°C.
  • These mixes have a good coating, good workability and mechanical properties after implementation and cooling in accordance with the expectations of those skilled in the art.
  • the increase in cohesion of these mixes is clear and rapid and is done by cooling of the coating in a few hours.
  • Cold bituminous mixes are obtained by cold mixing of solid mineral particles, optionally moistened, with a bituminous binder emulsified.
  • a cationic emulsion of hydrocarbon binder allows coating without drying and without heating of the solid mineral particles due to the low viscosity of the emulsion of hydrocarbon binder at a temperature close to room temperature.
  • the cold production of these mixes allows a clear reduction in the energy consumption necessary for hot mixes to dry and heat the solid mineral particles. Cold mixes are therefore recognized for reducing the environmental footprint of hydrocarbon mixes during the manufacturing stages.
  • the cold bituminous mixes according to the invention have the properties of the emulsion mixes described in the guide Coatings with emulsion produced at the plant, Cerema, 2020 or in the old standards NF P 98-139: 2016-12 and NF P 98-121:2014-10.
  • the characteristic mechanical performances of cold asphalt mixes are in particular:
  • the cold bituminous mixes according to the invention are distinct from the cold poured bituminous materials.
  • Cold bituminous mixes comply with formulation rules different from those of cold cast materials and their implementation is different. Finally, their mechanical performance is evaluated via tests in different laboratories.
  • Cold-poured bituminous materials are described in the Cold-poured bituminous materials guide, Cerema or in standard NF EN 12273 "MBCF: specifications” or the former NF P 98 150 standard.
  • Cold-poured bituminous materials have a in residual binder greater than 5.5 pph (part percent by weight), relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • the setting or fluidity time time determined as the duration between the start of mixing of the constituents and the setting of the MBCF;
  • breaking time time for which the emulsion in the MBCF is completely broken;
  • Application FR 2 927 328 describes a process for manufacturing a cold-poured asphalt capable of being implemented over a thick layer of at least 1.5 cm, said asphalt comprising the following constituents:
  • hydrocarbon binder in the form of a cationic emulsion
  • At least one of the additives comprises a synthetic, natural or modified natural gum and, this additive comprising a synthetic natural or modified natural gum is added to the emulsion flow or to the water of contribution prior to the mixing of all of said constituents.
  • application FR 2 927 328 refers to the field of cold-poured asphalt according to the definition of standard NF P 98 150.
  • Application FR 2 927 328 does not at any time describe a method for preparing a cold-mix asphalt such as as defined in standards NF P 98-139:2016-12 and NF P 98-121:2014-10.
  • the binder used for the manufacture of hydrocarbon binder emulsions is a bitumen, a polymer-modified bitumen, a synthetic petroleum binder and/or a vegetable binder.
  • the binder can be fluxed or fluidized by products of petroleum or vegetable origin.
  • the manufacturing temperature of cold mixes which is close to ambient temperature (the minimum recommended temperature is around 10°C, the range therefore advantageously extends from 10°C to 40°C), gives the binder, after breaking the emulsion, a very important role on the workability and compactibility of the mix.
  • the high viscosity of the binder reduces the compactibility of the mix and thus reduces the mechanical properties of the mix obtained.
  • Cold mixes overcome many of the constraints associated with hot mixes. However, cold mixes have technical flaws and limitations.
  • the reactivity of the hydrocarbon binder emulsion with the solid mineral particles sometimes leads to a coating quality defect, in particular when the solid mineral particles contain a high content of fines. Indeed, the more the granular fraction contains fines, the worse will be the distribution of the binder on the granular fraction (mainly on the large elements).
  • this coating defect can be accentuated by the numerous manipulations of the asphalt (transport, passage through the paver augers, compaction) which lead to problems of stripping by abrasion of the binder film on the granular surfaces.
  • These coating problems cannot be improved by increasing the water content of the mix because cold mixes are very sensitive to the total water content of the mix, which generates workability problems when the water content is too high.
  • the step of mixing the granular fractions and the emulsion binder can be sequenced.
  • gravel-emulsion and cold bituminous mixes for bedding or reprofiling are normally manufactured by simple coating
  • emulsion bituminous concretes (BBE) and cold bituminous mixes for wearing courses generally call for a coating. sequenced because of the need to obtain a very good coating for these surface coatings. Sequencing methods are described in patents EP 0 384 094, EP 0 524 031, EP 0 781 887 and FR 2 960 890.
  • the technological background test ifies to the benefit of certain processes with the aim of improving the behavior of cold bituminous mixes.
  • the properties such as the coating, the workability and the increase in cohesion can thus be optimized by means of a sequencing of the addition of the solid mineral particles and of the binder or else by means of a heating step.
  • the object of the present invention is therefore to respond to the technical limits mentioned above, and to propose a process for the manufacture of a cold bituminous mix which allows:
  • the applicant has discovered that the manufacture of a cold bituminous mix in-situ on site using a self-propelled machine fitted with a mixer would make it possible to achieve the above objectives and solve the problems of prior art.
  • the applicant has also discovered that despite the small size of the mixer of a ride-on machine, it is possible to meet the requirements for coating cold bituminous mixes by adapting an abnormally high water content for a cold bituminous mix.
  • a ride-on machine makes it possible to meet coating expectations without specific sequencing of materials and with very different mixer geometries.
  • the subject of the invention is a method for manufacturing a road surface layer based on cold bituminous mix, comprising the following steps: a) coating at ambient temperature in a mixer of a self-propelled machine a solid mineral fraction with a cationic emulsion of hydrocarbon binder, water is introduced into the mixer in a content such that the total water is between 8 pph and 14 pph relative to the weight of the dry solid mineral fraction, to form a hydrocarbon mix with cold in which the conventional residual anhydrous binder content as described in standard NF P 98-139:2016-12 varies from 3.5 to 6% by weight, relative to the weight of the asphalt after drying; b) implementation of the cold bituminous mix directly at the outlet of the mixer of the self-propelled machine to form a layer having a thickness of at least 2 cm; c) then compacting the layer used during step b) to form the road surfacing layer.
  • the cationic hydrocarbon binder emulsion comprises, as emulsifier, at least one amine, the amine representing at least 50% by weight of the total weight of the emulsifiers.
  • the amine is chosen from:
  • alkyl polyamines including alkyl diamines
  • the cationic hydrocarbon binder emulsion comprises as emulsifiers: (1) at least one alkylpolyamine, comprising one or two radicals chosen from a hydrocarbon residue, saturated or unsaturated, comprising from 8 to 24 carbon atoms and/or its immediate cyclization derivatives as well as its oxyethylated or oxypropylated derivatives; And
  • Ri' being a hydrocarbon residue, saturated or unsaturated, comprising from 12 to 24 carbon atoms
  • Ri" a radical ethylene, has an integer ranging from 2 to 5 and/or its immediate cyclization derivatives
  • the cationic emulsion comprises a mineral acid chosen from phosphoric acid or a polyphosphoric acid
  • the binder comprises a fatty acid or fatty acid derivative dope.
  • the cold bituminous mix is advantageously chosen from emulsion gravel or emulsion bituminous concrete.
  • the passage at 2 mm of the solid mineral fraction varies from 20% to 40% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • the mineral solid fraction advantageously constitutes 94% to 96.5% by weight, advantageously 94% to 95.5% by weight, of the weight of the mix.
  • the mix does not include rubber.
  • water is introduced into the mixer in a content such that the total water is advantageously between 10 pph and 12 pph relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • the method may comprise a step prior to step a) of wetting the mineral solid fraction.
  • the road surfacing layer is advantageously chosen from a wearing course having a thickness varying from 1.5 cm to 3 cm, a wearing course having a thickness varying from 3 cm to 5 cm, a wearing course having a thickness varying from 5 cm to 8 cm, a base layer, hardfacing or reprofiling.
  • the self-propelled machine advantageously comprises, in addition to the mixer:
  • a powder hopper such as lime or cement, and/or a milk of lime tank;
  • Figure 1 Self-propelled machine mounted on a semi-trailer comprising: 1: an emulsion tank; 2: a water tank; 3: an aggregate hopper; 4: a powder hopper; 5: a mixer; 6: a sled.
  • the cold asphalt mixes obtained by this process have a good quality coating (at least equivalent to that observed for hot asphalt mixes) without the disadvantages observed with the methods of the prior art, in particular because they are manufactured in-situ then implemented.
  • Adapting the water content of the cationic hydrocarbon binder emulsion makes it possible to regulate the coating and the rheology (fluidity) of the mix during application.
  • the surfactants used allow good coating, sufficient workability time and rapid cohesion recovery kinetics.
  • no heating or reheating step is necessary to adapt the workability of the mix or to hydrophobize part of the aggregates.
  • the cold hydrocarbon mixes obtained by the process according to the invention therefore meet the requirements of standard NF P 98-139:2016-12 or NF P 98-121:2014-10 and the fuel energy consumption is low.
  • the subject of the invention is a process for manufacturing a road surface layer based on cold asphalt, comprising the following steps: a) coating at room temperature in a mixer of a self-propelled machine a solid fraction mineral with a cationic hydrocarbon binder emulsion, the mineral solid fraction constitutes all of the mineral solid fraction of the cold bituminous mix, water is introduced into the mixer in a content such that the total water is between 8 and 14 ppc relative to the weight of the dry solid mineral fraction, to form a cold bituminous mix in which the conventional residual anhydrous binder content as described in standard NF P 98-139:2016-12 varies from 3, 5 to 6% by weight, relative to the weight of the mix after drying; b) implementation of the cold bituminous mix directly at the outlet of the mixer of the self-propelled machine to form a layer having a thickness of at least 2 cm; c) then compacting the layer implemented during step b) to form the road surfacing layer.
  • bituminous mix is prepared in a mixer directly on site, in situ. Unlike the bituminous mixes described in the aforementioned guide, the bituminous mix is not prepared beforehand at the plant. Step a) is therefore carried out on site.
  • ambient temperature define a temperature varying from 10°C to 40°C, preferably from 15°C to 35°C.
  • coated and “coated bituminous mix” are used interchangeably to designate the cold bituminous mix obtained following step a) of the process according to the invention.
  • ppc means part percent by weight. The amounts are expressed relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • binder content standard NF P 98-139:2016-12 requires mentioning the conventional residual anhydrous binder content, expressed as a percentage by weight relative to the weight of the asphalt after drying.
  • steps a), b) and c) are most often carried out simultaneously.
  • the method does not involve sequencing.
  • the method does not involve pre-enrobing, in particular sand and/or gravel.
  • the mineral solid fraction added in step a) constitutes all of the mineral solid fraction of the cold bituminous mix.
  • the mineral solid fraction is not heated beforehand, including partially.
  • the total water in the composition of the cold bituminous mix plays a decisive role in regulating the rheology, the fluidity and the coating of the composition during manufacture and implementation.
  • the total water content is advantageously between 10 ppc and 12 ppc relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • water is introduced into the mixer in a content such that the total water is between 10 pph and 12 pph relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • the mix includes the following constituents:
  • a hydrocarbon binder in the form of a cationic emulsion, a mineral solid fraction, added water, optionally one or more additive(s) are added to the mixer.
  • these constituents are mixed during step a), the emulsion breaks and the bituminous binder coats the mineral solid fraction to form a bituminous mix.
  • the process according to the invention allows a good coating of the solid mineral fraction, including the largest elements.
  • the bituminous mix does not include any synthetic, natural or modified natural gum.
  • the mix prepared with step a) is advantageously chosen from emulsion gravels or emulsion bituminous concretes.
  • the mix prepared in step a) thus advantageously meets the definitions of standards NF P 98-139:2016-12 or NF P 98-121:2014-10.
  • binder any hydrocarbon binder of fossil or vegetable origin that can be used for the production of asphalt mixes, in particular pure bitumen or bitumen modified by the addition of polymer(s).
  • the binder is advantageously a bitumen, including paraffinic or naphthenic bitumens, a polymer-modified bitumen, a synthetic petroleum binder and/or a vegetable binder.
  • the binder may be a soft to hard binder, advantageously of a grade ranging from 10/20 to 160/220.
  • the binder is chosen from binders of a grade equal to or greater than 50/70, more advantageously binders of a grade of 50/70, 70/100, 100/150 or 160/220.
  • the binder may include additives commonly used in the road sector, such as crosslinked or non-crosslinked polymers (EVA, SBS, SB), rubber crumbs, vegetable waxes or waxes of petrochemical origin, without including synthetic, natural or natural gums. modified, adhesion dopes.
  • EVA crosslinked or non-crosslinked polymers
  • SBS SBS
  • SB non-crosslinked polymers
  • rubber crumbs vegetable waxes or waxes of petrochemical origin, without including synthetic, natural or natural gums. modified, adhesion dopes.
  • the binder advantageously comprises a fatty acid dope, facilitating a rapid rise in cohesion.
  • the fatty acid dope can be any fatty acid and derivatives suitable for use in a bituminous material.
  • fatty acid is meant a mono-, di- or tricarboxylic acid with an aliphatic chain, saturated or unsaturated, containing 10 to 28 carbon atoms, advantageously 12 to 20 carbon atoms.
  • Fatty acids can be of fossil, animal, vegetable or synthetic origin. They may have undergone chemical functionalization.
  • animal origin is meant, for example, tallow.
  • vegetable origin we mean vegetable oils, these are advantageously chosen from sunflower, soybean, rapeseed, flax, copra, groundnut, olive, maize, castor oil, their derivatives as well as their mixtures. These fats can also come from used oils from industry (agri-food, stationery, etc.).
  • fatty acid derivatives polymerized fatty acids.
  • Polymerized fatty acids include diacids or triacids of fatty acids or polyesters obtained by polymerization of a hydroxy acid.
  • fatty acid diacid or triacid any fatty acid functionalized by a new carboxylic acid function on at least one of the unsaturations of its hydrocarbon chain, said function having reacted with another carboxylic acid function of another fatty acid or, respectively, fatty diacid.
  • the fatty acids can be chemically functionalized and thus bear at least one chemical function chosen from alcohol, ester, epoxy, peroxide, carboxylic acid and aldehyde functions, advantageously a carboxylic acid function.
  • the fatty acids advantageously comprise at least one conjugated carbon-carbon double bond, and/or having undergone the grafting of maleic anhydride molecules on a conjugated carbon-carbon double bond (leading to the formation of dicarboxylic acid functions on the hydrocarbon chain) .
  • This functionalization makes it possible to obtain diacids or triacids linking the fatty acids by oxygen bridges formed on their hydrocarbon chains.
  • the fatty acid is selected from the group consisting of oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, and mixtures thereof.
  • the molecular mass of the fatty acid diacid or triacid will preferably be between 600 and 800 g/mol.
  • oleic fatty acids such as RADIACID® 208 available from the company OLEON;
  • RADIACID® 408 and RADIACID® 409 hydrogenated tallow fatty acids
  • RADIACID® 408 and RADIACID® 409 These fatty acids can also be in the form of dimers or trimers, such as RADIACID® 0951.
  • the hydroxyacid is advantageously a hydroxyacid of formula (I)
  • Ra is a hydrocarbon-based, aliphatic, C8-C20, saturated or unsaturated, optionally branched chain, optionally comprising one or more oxygen atoms, comprising a linear main chain of at least 8 carbon atoms;
  • Rb, Rc each represent, independently of one another, H or a C1-C10 aliphatic hydrocarbon chain.
  • Ra meets one or more of the following characteristics, advantageously all of the following characteristics:
  • Ra is a hydrocarbon chain which can be saturated or unsaturated.
  • Ra is a Cg-Ci 5 hydrocarbon chain, more preferably C10-C15.
  • Ra can comprise one or more oxygen atoms either interrupting the chain (ether functions) or pendant in the form of hydroxyl or ether functions at Ci-Cg.
  • Rb represents H or an aliphatic, linear, saturated hydrocarbon chain, more advantageously C1-C4. More preferably, Rb represents H.
  • Rc represents a hydrocarbon chain, aliphatic, linear, saturated or unsaturated.
  • Rc is a C 4 -Cg chain.
  • Rc can comprise one or more oxygen atoms either interrupting the chain (ether functions) or pendant in the form of hydroxyl or ether functions at Ci-C 6 .
  • a hydroxy acid of formula (I) it is possible to homopolymerize a hydroxy acid of formula (I) or to copolymerize several hydroxy acids of formula (I).
  • the polymerization reaction can be carried out in the presence of non-hydroxylated fatty acids, in particular saturated or unsaturated olefinic fatty acids comprising from 8 to 30 carbon atoms, optionally substituted by a C1-C4 alkyl radical. Mention may for example be made of oleic acid, palmitic acid, stearic acid, linoleic acid, 2-ethylhexanoic acid, etc. It is also possible to copolymerize at least one hydroxy acid of formula (I), optionally in the presence of non-hydroxylated fatty acids, with a dicarboxylic acid.
  • the hydroxy acid is advantageously chosen from ricinoleic acid, 12-hydroxystearic acid and combinations thereof.
  • the fatty acid dope can be added to the binder in admixture with the polymers added to the binder or in line.
  • the content of fatty acid dope advantageously varies from 0.5% to 2.5% by weight, relative to the weight of the binder, more advantageously from 0.5 to 1.5% by weight.
  • the content of conventional residual anhydrous binder, as described in standard NF P 98-139: 2016-12, is advantageously from 3.5% to 6% by weight, relative to the weight of the mix after drying.
  • the binder includes the binder introduced as such (added binder) and the binder recovered from the asphalt aggregates forming part, where applicable, of the solid mineral fraction.
  • the conventional residual anhydrous binder content is advantageously from 3.5% to 5.5% by weight, relative to the weight of the asphalt after drying, when the mineral fraction comprises less than 30% by weight, relative to the weight of the dry mineral fraction, of asphalt aggregates.
  • the conventional residual anhydrous binder content is advantageously from 3.5% to 6% by weight, relative to the weight of the asphalt after drying, when the mineral fraction comprises at least 30% by weight, relative to the weight of the dry mineral fraction, of asphalt aggregates.
  • the content of conventional residual anhydrous binder is between 3.5% and 5.5% or 6%, depending on the content of asphalt aggregates, advantageously from 4.5% to 5 .5% or 6%, depending on the content of asphalt aggregates, by weight relative to the total weight of the asphalt after drying for emulsion bituminous concretes or advantageously from 3.5% to 4.5 % or 6%, depending on the content of asphalt aggregates, by weight relative to the weight of the asphalt after drying for a gravel emulsion.
  • the binder is in the form of an emulsion.
  • the emulsion is a dispersion of the binder in water, the continuous phase of the system. It comprises an emulsifying composition comprising at least one cationic emulsifier.
  • the content of emulsifying composition advantageously varies from 0.1% to 2% by weight, relative to the total weight of the emulsion, more advantageously from 0.13% to 1.2% by weight.
  • the content of emulsifying composition advantageously varies from 1 kg to 20 kg per ton of emulsion, more preferably from 1.3 kg to 12 kg per ton of emulsion.
  • the emulsifying composition mainly comprises at least one amine.
  • the emulsifying composition comprises at least 50% by weight, advantageously at least 80% by weight, up to 100% by weight, of an amine with respect to the weight total emulsifiers.
  • the amine can be chosen from:
  • alkyl polyamines including alkyl diamines
  • the alkylpolyamines advantageously comprise one or two hydrocarbon radicals, saturated or unsaturated, comprising from 8 to 24 carbon atoms, more advantageously 12 to 22 carbon atoms, and/or its immediate cyclization derivatives as well as its oxyethylated or oxypropylated derivatives.
  • alkylpolyamines advantageously correspond to the formula (II):
  • - x is an integer ranging from 0 to 3.
  • x is 0;
  • Ri, R2, Rs, R7 represents a hydrocarbon radical comprising from 8 to 24 carbon atoms, more advantageously 12 to 22 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched, optionally cyclized. This radical is advantageously derived from tallow fatty acids;
  • Ri, R2, Rs, R7 each represent, independently of each other: a hydrogen atom; a hydrocarbon radical comprising from 1 to 6 carbon atoms, advantageously from 1 to 4 carbon atoms, plus advantageously from 1 to 2 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched; or a -(CH2-CRgOH) z -H radical in which Rg is a hydrogen atom or a methyl radical, z is 1 or 2.
  • the others of Ri, R2, Rs, R7 represent a methyl or ethyl radical ;
  • R3 represents a hydrocarbon radical comprising from 1 to 6 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched.
  • R3 represents an ethylene or propylene radical
  • R4 each represents, independently of one another: a hydrogen atom; a hydrocarbon radical comprising from 1 to 6 carbon atoms, advantageously from 1 to 4 carbon atoms, more advantageously from 1 to 2 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched; or a -(CH2-CRgOH) z -H radical in which Rg is a hydrogen atom or a methyl radical, z is equal to 1 or 2.
  • R 4 , Rs represents a methyl or ethyl radical.
  • the fatty amines advantageously correspond to the formula (III): NR9R10-R11 (III) in which
  • Rg represents a hydrocarbon radical comprising from 8 to 24 carbon atoms, more advantageously 12 to 22 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched, optionally cyclized. This radical is advantageously derived from tallow fatty acids;
  • - Rio represents: a hydrogen atom; a hydrocarbon radical comprising from 1 to 6 carbon atoms, advantageously from 1 to 4 carbon atoms, more advantageously from 1 to 2 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched; or a --(CH2-CRgOH) z --H radical in which Rg is a hydrogen atom or a methyl radical, z is equal to 1 or 2.
  • R10 represents a methyl or ethyl radical
  • - Ru represents a hydrocarbon radical comprising from 1 to 6 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched.
  • Rn represents a methyl, ethyl or propyl radical.
  • amidopolyamines advantageously correspond to the formula (IV)
  • R is a hydrocarbon residue, saturated or unsaturated, linear or branched comprising from 12 to 24 carbon atoms, advantageously 16 to 24 carbon atoms. This radical advantageously derives from tall oil (tall oil) or tallow fatty acids;
  • - Ri is an ethylene radical
  • - a represents an integer ranging from 2 to 5, preferably a is 5; and/or its immediate cyclization derivatives, in particular imidazoline derivatives.
  • the amidopolyamine is advantageously the reaction product(s) of a fatty acid such as tall oil or tallow with diethanolamine, and/or diethylenetriamine, and/or tetraethylenepentamine and/or triethylenetetramine.
  • the quaternary ammoniums can in particular be of formula (V)
  • Rx represents a hydrocarbon radical comprising from 8 to 24 carbon atoms, more advantageously 12 to 22 carbon atoms, saturated or unsaturated, linear or branched, optionally cyclized;
  • - Ry represents an alkyl radical comprising from 1 to 6 carbon atoms, optionally hydroxylated, in particular methyl, ethyl, propyl, hydroxyethyl, hydroxypropyl;
  • - Y" denotes an anion of a mineral acid, in particular a chloride anion, or of an organic acid, in particular an acetate or formate anion;
  • Emulsamine®L 60 (Ceca): Preparation based on tall oil fatty amide, N-(3-dimethylamino)propyl (> 50%) and Emulsamine®LZ (> 25%) with an aromatic hydrocarbon (> 1%) and diethanolamine (>1%);
  • Emulsamine®640 (Ceca): Preparation based on tall oil fatty amides (> 50%), Dinoram®O (> 25%) and (Z)-octadec-9-enylamine (> 1%);
  • - lndulin®GE F2 (Meadwestvaco): ethoxylated C12-C14 alcohols (2.5-25%), alkaline lignin (reaction produced with dimethylamine and formaldehyde) (10-20%), N-(C14-18 alkyl and unsaturated C16-18)-trimethylenediamine (1-3%); - Duomeen®TTM (Akzo Nobel): tallowtrimethylpropylenediamine (90-100%), tallowdimethylamine (5-10%);
  • the emulsifying composition comprises at least one alkylpolyamine and at least one amidopolyamine.
  • the emulsifying composition may further comprise a fatty amine.
  • the cationic hydrocarbon binder emulsion comprises as emulsifiers:
  • the binder advantageously comprises a fatty acid dope as described above.
  • the emulsifying composition may also include a nonionic emulsifying agent.
  • This agent may be chosen from the family of ethoxylated fatty alcohols, the hydrophobic part of the molecule possibly being of the nonylphenol-, octylphenol-, cetytic, oleic, etc. type, the hydrophilic part consisting of several ethoxy groups.
  • the aqueous phase of the emulsifying composition also comprises a sufficient quantity of a mineral or organic acid (for example: citric acid, acetic acid), advantageously a mineral acid.
  • a mineral or organic acid for example: citric acid, acetic acid
  • the acid makes it possible to ionize the cationic functions, in particular amines, of the emulsifiers to allow their dissolution in water.
  • the acid content is adjusted to the emulsifier content (depending on the nature of the aggregates, the application temperature, etc.) to have a pH of the aqueous phase between 1.5 and 8, advantageously between 1, 5 and 7, more advantageously between 1.5 and 5.5, even more advantageously between 1.8 and 2.5.
  • the acid is advantageously hydrochloric acid, phosphoric acid or a polyphosphoric acid.
  • the polyphosphoric acid is a phosphoric acid oligomer comprising molecules according to one or other of the structural formulas P n O3n+i (n+2)_ in which n is an integer greater than or equal to 1, advantageously 1, 2 or 3, or P2O 5 *x(O 2 ), where x is between 0 and 1.
  • the acid is advantageously phosphoric acid or a polyphosphoric acid.
  • solid mineral fraction or “solid mineral fraction”, these two expressions being used interchangeably, is meant in the present description all solid particles which can be used for the production of bituminous products for road construction, comprising in particular natural mineral aggregates (gravel , sand, fines) from quarries or gravel pits, recycling products such as asphalt aggregates resulting from the recycling of materials recovered during road repairs as well as surpluses from asphalt plants, shale, in particular the bauxite or corundum, rubber crumbs and mixtures thereof in all proportions.
  • natural mineral aggregates gravel , sand, fines
  • recycled products such as asphalt aggregates resulting from the recycling of materials recovered during road repairs as well as surpluses from asphalt plants, shale, in particular the bauxite or corundum, rubber crumbs and mixtures thereof in all proportions.
  • Asphalt aggregates means asphalt (mixture of aggregates and bituminous binders) resulting from the milling of asphalt layers, the crushing of plates extracted from asphalt pavements, pieces of asphalt plates, waste 'asphalt or surplus asphalt production (surplus production is coated or partially coated materials at the plant resulting from transitional manufacturing phases). These elements and other recycling products can reach dimensions up to 14 mm.
  • the size of the particles of the mineral fraction, in particular mineral aggregates, is measured by the tests described in standard NF EN 933-2 (July 2020 version).
  • the “solid mineral fraction” is also designated by the terms “0/D mineral fraction”. This 0/D mineral fraction can be separated into two particle sizes: the 0/d mineral fraction and the d/D mineral fraction.
  • the finest elements (the mineral fraction 0/d) will be those included in the range between 0 mm and a maximum diameter that can be set between 2 mm and 6 mm (from 0/2 to 0/6), advantageously between 2 mm and 4 mm.
  • the other elements (minimum diameter greater than 2, 3, 4, 5 or 6 mm; and approximately up to 14 mm) constitute the mineral fraction d/D.
  • the mineral solid fraction comprises:
  • - elements in particular sand, having a size between 0.063 mm and 2 mm;
  • the passing at 0.063 mm of the solid mineral fraction varies from 4% to 10% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • 4% to 10% by weight, relative to the total weight, of the mineral fraction has a size less than or equal to 0.063 mm.
  • the passage at 16 mm of the solid mineral fraction is 100% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • 100% by weight, relative to the total weight, of the mineral fraction has a size less than or equal to 16 mm.
  • the passage at 2 mm of the solid mineral fraction varies from 30% to 50% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • 30% to 50% by weight, relative to the total weight, of the mineral fraction has a size less than or equal to 2 mm.
  • the passage at 2 mm of the solid mineral fraction varies from 20% to 40% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction.
  • 20% to 40% by weight, relative to the total weight, of the mineral fraction has a size less than or equal to 2 mm.
  • the solid mineral fraction comprises less than 30% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction, of coated aggregates.
  • the solid mineral fraction comprises at least 30% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction, of coated aggregates.
  • the solid mineral fraction advantageously comprises up to 75% by weight, relative to the weight of the dry solid mineral fraction, of asphalt aggregates.
  • 0/4, 0/6, 0/6 discontinuous, 0/8, 0/8 discontinuous or 0/10 recomposed grain sizes are used, possibly with humidification to avoid segregation during transport.
  • the solid mineral fraction advantageously constitutes 94% to 96.5% by weight, advantageously 94% to 95.5% by weight, of the weight of the mix.
  • the method advantageously comprises a step prior to step a) of wetting the mineral solid fraction.
  • This additive can be cement, lime, calcium lime milk, calcium-magnesium milk.
  • cement means any hydraulic binder composed of finely ground inorganic material which, mixed with water, forms a paste which sets and hardens as a result of hydration reactions and processes and which after hardening retains its strength and its stability even under water (standards NF P98-149 (2000-06-01)).
  • calcium-magnesium milk means an aqueous suspension of solid particles of a calcium-magnesium compound. Calco-magnesium milks are more broadly defined in application WO 2016/005591.
  • the content of mineral additive advantageously varies from 0.05 pph to 1 pph, by weight relative to the weight of the dry mineral solid fraction.
  • the emulsifying composition comprises at least one alkylpolyamine and at least one amidopolyamine
  • cement or a calcium-magnesium milk is advantageously added to the solid mineral fraction.
  • This retarding dope is a cationic surfactant or other cationic compound dispersible or dilutable in water which has a retarding action on the setting of the material.
  • the solid mineral fraction fibers such as glass fibers or polyacrylonitrile fibers, advantageously fibers of size between 4 mm and 12 mm.
  • the fiber content advantageously varies from 0.05 ppc to 0.5 ppc (part percent by weight)/dry aggregate, preferably between 0.07 ppc and 0.2 ppc.
  • the mineral fraction described here is that added in step a) of the process.
  • the method advantageously comprises a step prior to step a) of wetting the mineral solid fraction.
  • the emulsion may contain synthetic or natural latex.
  • latex is meant a dispersion of polymers (styrene-butadiene, also designated by the acronym SBR for “styrene butadiene rubber” in English, acrylic or styrene-acrylic) crosslinked or not in aqueous phase. This latex is incorporated into the aqueous phase before emulsification or in line during the manufacture of the emulsion or even after manufacture of the emulsion.
  • fluxing agents of petroleum origin or from agro-resources can be added during the manufacture of the emulsion or during step a) of the process.
  • the fluxing agent is advantageously a fluxing agent of petroleum or petrochemical origin.
  • a petroleum flux is a product resulting from the distillation of crude oil (light fraction(s)), possibly having undergone a hydrotreatment operation.
  • the fluxing agent is chosen from the group consisting of the fluxing agents marketed by Total (Greenflux® 2000®, Greenflux SD) or by Exxon (Varsol®).
  • the fluxing agent is advantageously a fluxing agent of non-fossil natural origin (plant or animal origin).
  • a flux of non-fossil natural origin consists of a non-fossil natural oil, its derivatives such as fatty acid esters and their combinations. These fluxing agents of non-fossil natural origin are well known to those skilled in the art.
  • vegetable oils such as sunflower, rapeseed, peanut, copra, flax, palm, soy, olive, castor, corn, squash, grapeseed oils will be used.
  • jojoba sesame, walnut, hazelnut, chinawood, tall oil, their derivatives, as well as their combinations.
  • the fluxing agent of non-fossil natural origin is chosen from the group consisting of:
  • esters in particular monoesters including methyl monoesters, or amides, optionally functionalized by oxidation, obtained from vegetable or animal oils (pine oil, sunflower oil, rapeseed oil, linseed oil, castor oil, peanut, copra, olive, palm, cotton, maize, tallow, lard, palm kernel, soy, pumpkin, grapeseed, jojoba, sesame, walnut, hazelnut, Chinese wood, rice - as described in applications FR 2 786 603, FR 2 910 477, EP 900 822, FR 2 721 043 or FR 2 891 838), and their combinations;
  • vegetable or animal oils pine oil, sunflower oil, rapeseed oil, linseed oil, castor oil, peanut, copra, olive, palm, cotton, maize, tallow, lard, palm kernel, soy, pumpkin, grapeseed, jojoba, sesame, walnut, hazelnut, Chinese wood, rice - as described in applications FR 2 7
  • a drying additive such as manganese octoate, may be added to these oils and derivatives in order to promote oxidation reactions.
  • no synthetic, natural or modified natural gum is added, in particular gum as described in application FR 2 927 328 or EP 2 090 620.
  • step a all the constituents described above are mixed in the mixer of the self-propelled machine to form a bituminous mix.
  • the mixture can be kneaded without breaking the emulsion, advantageously for a few tens of seconds, preferably for at least 90 seconds.
  • the emulsion breaks up well.
  • the breaking quality can be examined in the laboratory, by measuring the breaking time of the emulsion considered with the solid mineral fraction. Breaking time, also called setting time, corresponds to the time necessary for the bituminous binder emulsion to be completely broken after contact with the solid mineral particles.
  • a sample of the mix is placed in a glass of colorless water, at different times, after its workability has decreased. If the water is colored, this means that droplets of hydrocarbon binder are still “free” and are not in contact with the solid mineral particles. The cloudier the water, the greater this phenomenon. There is a scale from 0 to 5 to compare these color indices.
  • the breaking time is advantageously less than 10 min and a color index of 0 (colorless) is advantageously obtained 10 minutes after bringing the hydrocarbon binder emulsion into contact with the solid mineral particles. .
  • the self-propelled machine combines the functions of dosing, mixing and implementation of the mixture.
  • the self-propelled machine comprises, in addition to the mixer:
  • a powder hopper such as lime or cement, and/or a milk of lime or calcium-magnesium milk tank;
  • the equipment is usually mounted on a tractor or semi-trailer.
  • a self-propelled machine that can be used is shown in Figure 1.
  • the solid mineral fraction is loaded into the aggregate hopper. Then it is conveyed to the mixer, advantageously by an extractor conveyor, the speed of which can vary according to the forward speed of the machine on site.
  • a system for weighing the solid mineral fraction can be provided.
  • There capacity of the aggregate hopper advantageously varies from 4 m 3 to 16 m 3 , advantageously from 5 m 3 to 14 m 3 .
  • the cationic hydrocarbon binder emulsion is stored in the emulsion tank, the capacity of which advantageously varies from 1 m 3 to 10 m 3 , advantageously 4 m 3 to 8 m 3 .
  • a volumetric pump makes it possible to supply the mixer with emulsion.
  • the feed dosage is advantageously adjusted according to the forward speed of the machine on site and to the feed rate of solid mineral fraction in the mixer.
  • the quantity of water stored in the water tank advantageously varies from 1 m 3 to 8 m 3 , advantageously 4 m 3 to 8 m 3 .
  • the mixer is advantageously a continuous mixer with two parallel shafts.
  • the number of blades of the two shafts varies from 20 to 80 blades, advantageously from 32 to 60 blades.
  • the speed of rotation of the screws varies from 200 to 800 rpm, advantageously from 300 to 600 rpm.
  • the length of the mixer advantageously varies from 100cm to 200cm advantageously from 130 to 150cm.
  • the sled also called a table, can include one or more joints to adapt to the profile of the support on which the asphalt will be applied. You can also use a finisher.
  • the machine advantageously comprises at least one control system making it possible to maintain constant during step a) of the process and/or step b) of the process the proportions of the constituents of the coated material.
  • the adjustments in water and possibly in additive(s) can advantageously be carried out from a control console.
  • step b) the cold bituminous mix, directly at the outlet of the mixer of the self-propelled machine, is used to form a layer having a thickness of at least 2 cm.
  • the thickness of this layer can advantageously be up to 5 cm.
  • This layer is then compacted during step c) of the method.
  • stages a) and b), or even c), are generally concomitant.
  • the compacted road surfacing layer advantageously has a thickness ranging from 1.5 cm to 8 cm, advantageously between 2 cm and 5 cm.
  • the road surfacing layer is advantageously chosen from a wearing course having a thickness varying from 1.5 cm to 3 cm, advantageously from 2 cm to 3 cm, a wearing course having a thickness varying from 3 cm to 5 cm, a wearing course having a thickness varying from 5 cm to 8 cm, a base course, a surfacing or a reprofiling.
  • the thickness here corresponds to the thickness of the layer after compacting, therefore after step c).
  • Emulsion bituminous concretes are advantageously used as wearing course. Thus, emulsion bituminous concretes must resist attacks from traffic and bad weather throughout their lifetime.
  • the emulsion bituminous concretes advantageously have a thickness, after step c) of the process, of between 1.5 cm and 8 cm, in particular between 2 cm and 3 cm or between 3 cm and 5 cm or between 5 cm and 8cm.
  • Emulsion-based bituminous concretes have a void content, measured according to the modified Duriez test (NF P 98-251-4, compaction modality n°1) of less than or equal to 15%.
  • the serious emulsions advantageously have a thickness, after step c) of process, between 1 cm and 15 cm.
  • the thickness is adapted according to the use.
  • the production rates advantageously vary from 30 tons to 150 tons of asphalt/hour, more advantageously from 70 to 120 tons of asphalt/hour.
  • the process according to the invention allows a good coating of the solid mineral fraction, including the largest elements.
  • more than 90% of the surface of the solid mineral fraction is coated. More particularly, more than 97% of the surface of the solid mineral fraction is coated. Even more particularly, 100% of the surface of the solid mineral fraction is coated, that is to say that no surface of the solid mineral fraction is uncovered.
  • the coating quality after 24 hours of curing is advantageously at least class E2 for a hydrocarbon coating for wearing course according to standard NF P 98-257-1, i.e. at least 90% of the mineral surface covered, more advantageously at least of class El, i.e. at least 97% of the mineral surface covered.
  • the color index at 10 min of the mix obtained by the process according to the invention is advantageously less than 2, even more advantageously less than 1.
  • the color index makes it possible to evaluate the state of rupture of the bitumen emulsion in contact with the solid mineral fractions after a rest period of 10 min.
  • the test carried out consists in taking a mass of asphalt (approximately 10 grams) 10 minutes after the manufacture of the asphalt and then introducing this mass of asphalt into a volume of 100 ml of clear water.
  • the color of the water in contact with the asphalt mass provides information on the breaking state of the emulsion.
  • This coloring is scored from 0 to 5, the coloring score 0 corresponding to clear water synonymous with a complete breakdown of the emulsion and the coloring score 5 corresponding to water strongly colored in black synonymous with an absence of breakage emulsion.
  • the cohesion time of the mix obtained by the method according to the invention is advantageously less than 2 hours, advantageously less than 1 hour, even more advantageously less than 30 min.
  • the cohesion time corresponds to the time required for the cold bituminous mix to develop strong cohesion.
  • the test carried out is sensory and is carried out by manipulating the cold bituminous mix at different maturing times at room temperature.
  • the method according to the invention also allows satisfactory workability of the mix.
  • Workability time also called fluidity or consolidation time: time determined as the time between (1) the start of mixing of the solid mineral fraction and the bitumen emulsion (start of step a)) and ( 2) setting the bituminous mix cold (after step c)).
  • start of step a the start of mixing of the solid mineral fraction and the bitumen emulsion
  • step c setting the bituminous mix cold
  • laboratory tests are carried out in a container on batches of 400 g to 1000 g of dry materials. .
  • the change in state of the cold bituminous mix is assessed (transition from the liquid to pasty state) by stirring manually with the aid of a spatula at constant speed (approximately 1 turn/s). The observed change of state gives the setting time.
  • This test is carried out at a controlled temperature (typically between 20 and 25°C).
  • the requirements are a setting time greater than 30 s, advantageously greater than 40 s, more advantageously greater than 90 s, even more advantageously between 90 s and 180 s, even more advantageously between 90 s and 120 s.
  • the cold bituminous mixes obtained by the process according to the invention advantageously meet the requirements mentioned in the IDRRIM guide "Plant-made emulsion mixes" and/or in the standards NF P 98-121 and NF P 98-139 depending on the nature of the mix formulated, in particular the ability to compact, the compressive strength and the water resistance.
  • the ability to compact defines the ability of the cold bituminous mix to reach a fixed void content under defined conditions.
  • the ability to compact is measured according to the PCG gyratory shear press compaction test (NF P 98-252 - June 1999). Compaction is obtained by kneading under low static compression a cylinder of hydrocarbon mixture contained in a mold bounded by pellets maintained at a fixed temperature. Compaction is obtained by the combination of a gyratory shear and an axial resultant force applied by a mechanical head. This method makes it possible to determine the change in the percentage of voids in the specimen as a function of the number of gyrations.
  • Compressive strength and water resistance are measured according to standard NF P98-251-4.
  • the purpose of this method is to determine, for two compacting methods, the percentage of voids and the water resistance, at 18°C and/or 35°C, of a cold hydrocarbon mixture from the ratio of the resistances to compression with and without immersion of the specimens.
  • the modulus of rigidity is measured according to standard NF EN 12697-26 appendix C, June 2018.
  • the process according to the invention makes it possible to prepare hydrocarbon mixes having the desired coating and having a rise in cohesion and a sufficiently rapid hardening in order to allow a rapid return to traffic, in particular in less than one hour, more advantageously in less 30 minutes.
  • Example 1 Cold bituminous mixes for wearing course (emulsion bituminous concretes - BBE) Emulsion bituminous concretes (EPC) are defined by the French standard NF P98-139 (December 2016) and also described in the IDRRIM guide "Plant-made emulsion mixes".
  • Radiacid 166 rapeseed fatty acid anionic surfactant
  • Indulin GE F2 cationic surfactant (mixture comprising ethoxylated alcohols, CAS: 68439-50-9; lignin, dimethylamine and formaldehyde reaction products, CAS: 110152-58-4 and alkyl diamines, CAS: 68439-73-6 )
  • Polyram S cationic surfactant (mixture comprising more than 80% alkylpolyamines, CAS: 68911-79-5; less than 10% alkyldiamines, CAS: 61791-55-7 and less than 5% alkylamines, CAS: 61790-33-8)
  • Redicote C320E cationic surfactant (mixture comprising 60-70% of tallow trimethylpropylene diamine, CAS: 68783-25-5 and 30-40% of products of the reaction of tall oil with tetraethylenepentamine, CAS: 68555-22-6)
  • the contents in Table 1 are the commercial product contents. Hydrochloric acid is at a concentration of 37% and phosphoric acid 85%.
  • cold hydrocarbon mixes are prepared either by hand with a mass of materials of 500g, or using a mixer from the company SR Consulting with parallel shafts for a mass of materials 25 kg.
  • the solid mineral fraction comprises, by weight relative to the total weight of the dry mineral fraction:
  • the cut 0/2 corresponds to the fraction 0/d.
  • This mineral fraction makes it possible to manufacture a 0/10 mix.
  • the solid mineral fraction is characterized by a passing through a 0.063 mm sieve of 5.1% (51.1% by weight of the solid mineral fraction has a size of less than 0.063 mm) and a passing through a 2 mm sieve of 30 .7% (30.7% by weight of the solid mineral fraction has a size less than 2 mm; the additional 0.7% compared to the fraction 0/d corresponds to the impurities in fine elements of the fraction d/D).
  • the BBE RI cold bituminous mix is the reference mix produced using a sequencing method.
  • the d/D aggregates are first coated with 1/3 of the total emulsion mass for 8 seconds, then the 0/d sand moistened with the added water is introduced into the mix with the remaining 2/3 of the emulsion mass and the composition is kneaded for 9 seconds.
  • the fluxing agent is added to the composition with stirring and then the mix is mixed for an additional 3 seconds.
  • the cold bituminous mixes BBE 11, BBE 12 and BBE 13 are mixes according to the invention. All of the solid mineral fraction (0/D) is moistened with the added water, then all of the emulsion is added to the solid mineral fraction then the composition (400-500 g) is mixed vigorously for 15 seconds (5 rev/s) to simulate coating in the mixer of an application machine. The mixture is then mixed with less energy (ltr/s) for up to 90 seconds in order to simulate the passage of the cold bituminous mix in the sled of the application machine.
  • the coating, the workability time, the breaking time or the color index at 10 minutes, the compactability (PCG) and the compressive strength of these emulsion bituminous concretes according to the invention are evaluated.
  • the cold bituminous mix is also evaluated without considering the workability time and the breaking time.
  • BBE RI is prepared by a sequenced coating method while BBEs 11, 12 and 13 are prepared by a direct coating method.
  • the sequencing steps consist in mixing the d/D aggregates for 8 seconds with a first part of emulsion (generally one third of the total mass of emulsion), then adding the fraction 0 /d possibly with the asphalt aggregates and the second part of emulsion (generally two-thirds of the total mass of emulsion), mix for 9 seconds, and finally add the flux if necessary while mixing the mixture for up to 20 seconds total mixing.
  • the industrial process is adapted by leaving the asphalt mixed for 4 hours at 18°C, representing a long transport time, then by decohering the pile of asphalt, in order to simulate the passage of the asphalt in the screws of the paver, to prepare the test plates by compacting with a manual roller (6 passes) in order to reach 2 cm of thickness.
  • the plates then undergo a ripening at 18°C and 55% hygrometry for 1 hour or 24 hours before carrying out the fracture test
  • the BBE plate After ripening for 1 hour or 24 hours, the BBE plate is unmolded and positioned on a flat surface comprising a hatch opening onto the vacuum.
  • the plate is placed with a counterweight placed on its fixed part (part placed on the surface without hatch) and half of the plate is placed in a vacuum once the hatch is open.
  • the time necessary for the breakage of the plate after opening the door is then measured. The result is given in seconds and represents the fracture time. The higher the time, the more resistant the BBE is in bending and therefore the more advanced the rise in cohesion.
  • Cohesion is considered “very weak” if the fracture time is less than 5s, “weak” if the fracture time is between 5s and 20s, “strong” if the fracture time is between 20s and 50s and “very strong” if the fracture time is greater than 50s.
  • the cold bituminous mixes exhibit a markedly faster and stronger increase in cohesion than with a cold bituminous mix produced according to the methodology known in the art.
  • the minimum mechanical specifications required by standard NF P 98-139 are largely achieved.
  • a clear increase in the compressive strength is noted for the cold bituminous mixes according to the invention compared with a mix produced according to the methodology known in the art.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une couche de revêtement routier à basé d'enrobé hydrocarboné à froid, comprenant les étapes suivantes : a) enrober à température ambiante dans un malaxeur d'une machine automotrice une fraction solide minérale avec une émulsion cationique de liant hydrocarboné, de l'eau est introduite dans le malaxeur en une teneur telle que l'eau totale soit comprise entre 8 ppc et 14 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche pour former un enrobé hydrocarboné à froid dans lequel la teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle telle que décrite dans la norme NF P 98-139 :2016-12 varie de 3,5 à 6 %, par rapport au poids de l'enrobé après séchage, b) mise en oeuvre de l'enrobé hydrocarboné à froid directement en sortie du malaxeur de la machine automotrice pour former une couche ayant une épaisseur d'au moins 2 cm, c) puis compactage de la couche mise en oeuvre lors de l'étape b) pour former la couche de revêtement routier.

Description

PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UNE COUCHE DE REVÊTEMENT ROUTIER
A BASE D'ENROBE HYDROCARBONE A FROID
DOMAINE DE L'INVENTION :
La présente invention concerne le domaine des enrobés hydrocarbonés pour la construction routière. Plus particulièrement, la présente invention porte sur le malaxage à froid de fractions solides minérales et d'une émulsion cationique de liants hydrocarboné directement sur chantier à l’aide de machines d’application équipées d’un malaxeur embarqué afin de fabriquer des enrobés hydrocarbonés à froid à montée en cohésion rapide.
ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE :
Enrobés hydrocarbonés
Parmi les enrobés hydrocarbonés, on distingue deux grandes familles : les enrobés hydrocarbonés à chaud et les enrobés hydrocarbonés à froid.
Les enrobés hydrocarbonés à chaud sont obtenus par mélange à chaud des granulats et d'un liant hydrocarboné. Les granulats sont chauffés, en règle générale à une température supérieure à 100°C. Ces enrobés présentent un bon enrobage, une bonne maniabilité et des propriétés mécaniques après mise en oeuvre et refroidissement conformes aux attentes de l'homme de l'art. La montée en cohésion de ces enrobés est franche et rapide et se fait par refroidissement du revêtement en quelques heures.
Les enrobés hydrocarbonés à froid sont obtenus par malaxage à froid de particules solides minérales, éventuellement humidifiées, avec un liant hydrocarboné mis en émulsion. L'usage d'émulsion cationique de liant hydrocarboné permet un enrobage sans séchage et sans chauffage des particules solides minérales du fait de la basse viscosité de l'émulsion de liant hydrocarboné à une température proche de la température ambiante. La fabrication à froid de ces enrobés permet une nette diminution de la consommation d'énergie nécessaire aux enrobés à chaud pour sécher et chauffer les particules solides minérales. Les enrobés à froid sont donc reconnus pour diminuer l'empreinte environnementale des enrobés hydrocarbonés lors des étapes de fabrication.
Enrobés hydrocarbonés à froid et matériaux bitumineux coulés à froid
Les enrobés hydrocarbonés à froid selon l'invention ont les propriétés des enrobés à l'émulsion décrits dans le guide Enrobés à l'émulsion fabriqués à l'usine, Cerema, 2020 ou dans les anciennes normes NF P 98-139 :2016-12 et NF P 98-121 :2014-10. Les performances mécaniques caractéristiques des enrobés hydrocarbonés à froid sont notamment :
- la résistance à la compression, la tenue à l'eau, vues au travers d'un essai Duriez (NF P 98-251-4 : Août 2004) ;
- l'aptitude au compactage vue à travers l'essai de compactage à la presse de cisaillement giratoire (NF P 98-252 : Juin 1999) ;
- le module de rigidité (NF EN 12697-26 annexe C, juin 2018).
Les enrobés hydrocarbonés à froid selon l'invention sont distincts des matériaux bitumineux coulés à froid. Les enrobés hydrocarbonés à froid répondent à des règles de formulations différentes de celles des matériaux coulés à froid et leur mise en oeuvre est différente. Enfin, leurs performances mécaniques sont évaluées via des essais en laboratoires différents.
Les matériaux bitumineux coulés à froid sont décrits dans le guide Matériaux bitumineux coulés à froid, Cerema ou dans la norme NF EN 12273 « MBCF : spécifications » ou de l'ancienne norme NF P 98 150. Les matériaux bitumineux coulés à froid ont une teneur en liant résiduel supérieure à 5,5 ppc (partie pour cent en poids), par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
Les performances mécaniques caractéristiques des matériaux bitumineux coulés à froid sont :
- le temps de prise ou de fluidité : temps déterminé comme la durée entre le début de mélange des constituants et la prise du MBCF ; - le temps de rupture : temps pour lequel l'émulsion dans le MBCF est totalement rompue ;
- le temps de cohésion : temps pour lequel la cohésion du MBCF est suffisante pour l'ouverture au trafic ;
- la résistance à l'usure (ou à l'abrasion) : essai effectué après un mûrissement plus ou moins long pour s'assurer de la durabilité du MBCF sous trafic.
La demande FR 2 927 328 décrit un procédé de fabrication d'un enrobé coulé à froid capable d'être mis en oeuvre sur une forte épaisseur d'au moins 1,5cm, ledit enrobé comprenant les constituants suivants :
- un liant hydrocarboné sous forme d'émulsion cationique
- des granulats,
- de l'eau d'apport et,
- au moins un additif.
Selon l'invention, au moins un des additifs comprend une gomme synthétique, naturelle ou naturelle modifiée et, on procède à l'ajout de cet additif comprenant un gomme synthétique naturelle ou naturelle modifiée dans le flux d'émulsion ou dans l'eau d'apport préalablement au mélange de l'ensemble desdits constituants. Cependant la demande FR 2 927 328 fait référence au domaine des enrobés coulés à froid selon la définition de la norme NF P 98 150. La demande FR 2 927 328 ne décrit à aucun moment un procédé de préparation d'un enrobé hydrocarboné à froid tel que défini dans les normes NF P 98-139 :2016-12 et NF P 98-121 :2014-10.
Enrobés hydrocarbonés à froid
Le liant utilisé pour la fabrication des émulsions de liant hydrocarboné est un bitume, un bitume modifié par des polymères, un liant de synthèse pétrolier et/ou un liant végétal. Le liant peut être fluxé ou fluidifié par des produits d'origine pétrolière ou végétale.
Lorsqu'une émulsion cationique de bitume est employée comme liant, les enrobés hydrocarbonés à froid qui en découlent se divisent en deux catégories de produits :
- les graves-émulsion (GE) pour les couches d'assise, de liaison et le reprofilage ; - les Bétons bitumineux à l'émulsion (BBE) pour les couches de roulement.
La température de fabrication des enrobés à froid, qui est proche de la température ambiante (la température minimale conseillée est d'environ 10°C, la gamme s'étend donc avantageusement de 10°C à 40°C), donne au liant, après rupture de l'émulsion, un rôle très important sur la maniabilité et la compactibilité de l'enrobé. Dans cette gamme de température, la viscosité importante du liant réduit la compactibilité de l'enrobé et ainsi diminue les propriétés mécaniques de l'enrobé obtenu.
Les enrobés à froid s'affranchissent de beaucoup de contraintes liées aux enrobés à chaud. Cependant, les enrobés à froid présentent des défauts et des limites techniques.
Tout d'abord, la réactivité de l'émulsion de liant hydrocarboné avec les particules solides minérales amène parfois à un défaut de qualité d'enrobage, notamment lorsque les particules solides minérales contiennent une teneur importante en fines. En effet, plus la fraction granulaire contient de fines, plus mauvaise sera la répartition du liant sur la fraction granulaire (principalement sur les gros éléments). De plus, ce défaut d'enrobage peut être accentué par les nombreuses manipulations de l'enrobé (transport, passage dans les vis du finisseur, compactage) qui amènent à des problèmes de désenrobage par abrasion du film de liant sur les surfaces granulaires. Ces problèmes d'enrobage ne peuvent pas être améliorés par augmentation de la teneur en eau du mélange car les enrobés à froid sont très sensibles à la teneur en eau totale du mélange qui génère des problèmes de maniabilité lorsque la teneur en eau est trop importante.
La maniabilité constitue également une limite technique inhérente aux enrobés à froid. Dans le délai de transport de l'enrobé entre la centrale d'enrobage et le chantier, la montée en cohésion s'opère suite à la rupture de l'émulsion au contact des particules solides minérales. Cette montée en cohésion est généralement temporisée par plusieurs biais incluant la diminution de la teneur en liant de l'enrobé, l'usage de fluxants ou l'usage de tensioactifs à rupture très lente. Ces actions agissent positivement sur la maniabilité de l'enrobé lors du transport mais ont également une action néfaste sur la remontée en cohésion de l'enrobé lorsqu'il a été appliqué sur la chaussée.
Pour remédier à ou limiter les problèmes de mauvaise répartition du film de bitume sur la totalité de la fraction granulaire, l'étape de mélange des fractions granulaires et du liant en émulsion peut être séquencée. En effet, alors que les graves-émulsion et enrobés hydrocarbonés à froid pour assise ou reprofilage sont normalement fabriquées par simple enrobage, les bétons bitumineux à l'émulsion (BBE) et enrobés hydrocarbonés à froid pour couches de roulement font généralement appel à une enrobage séquencé du fait de la nécessité d'obtenir un très bon enrobage pour ces revêtements de surface. Des méthodes de séquençage sont décrites dans les brevets EP 0 384 094, EP 0 524 031, EP 0 781 887 et FR 2 960 890.
Afin d'améliorer le comportement des enrobés à froid, notamment sur les aspects de l'enrobage, de la maniabilité et de la montée en cohésion, différents procédés comprenant une étape de chauffage ont été proposés, notamment dans les brevets EP 0 552 574, FR 2 732 239 et EP 1 668 184.
L'arrière-plan technologique témoigne du bénéfice de certains procédés dans le but d'améliorer le comportement des enrobés hydrocarbonés à froid. Les propriétés telles que l'enrobage, la maniabilité et la remontée en cohésion peuvent ainsi être optimisées par le biais d'un séquençage de l'ajout des particules solides minérales et du liant ou bien par le biais d'une étape de chauffage.
Un besoin demeure pour la mise à disposition de nouvelles solutions permettant d'augmenter significativement la montée en cohésion des enrobés hydrocarbonés à froid, notamment pour les couches de roulement, tout en assurant un bon enrobage de l'enrobé. Ceci, afin d'améliorer la résistance au cisaillement au jeune âge des enrobés hydrocarbonés à froid et ainsi permettre un usage plus large de ces revêtements, notamment pour les plus forts trafics. Le but de la présente invention est donc de répondre aux limites techniques mentionnées précédemment, et de proposer un procédé de fabrication d'un enrobé hydrocarboné à froid qui permet :
- de s'affranchir de la nécessité du séquençage pour obtenir un bon enrobage de l'enrobé et cela qu'importe la nature pétrographique des particules solides minérales ;
- de s'affranchir des nombreux problèmes de maniabilité associés à la fabrication en centrale des enrobés hydrocarbonés à froid ;
- de s'affranchir de l'utilisation de fluxants qui améliorent la maniabilité et la compactibilité mais inhibent la montée en cohésion rapide des enrobés hydrocarbonés à froid ;
- de maîtriser la coalescence de l'émulsion du liant hydrocarboné ;
- d'améliorer la montée en cohésion des enrobés hydrocarbonés à froid sans procédé de chauffage ;
- d'augmenter les résistances mécaniques à court, moyen et long terme des enrobés hydrocarbonés à froid.
A cet effet, le demandeur a découvert que la fabrication d'un enrobé hydrocarboné à froid in-situ sur chantier à l'aide d'une machine autoportée munie d'un malaxeur permettrait d'atteindre les objectifs précédents et de résoudre les problèmes de l'art antérieur. Le demandeur a également découvert que malgré la taille réduite du malaxeur d'une machine autoportée, il est possible de satisfaire les exigences d'enrobage des enrobés hydrocarbonés à froid en adaptant une teneur en eau anormalement élevée pour un enrobé hydrocarboné à froid.
Une machine autoportée permet de répondre aux attentes d'enrobage sans séquençage spécifique de matériaux et avec des géométries de malaxeurs très différentes.
Le demandeur a découvert que les formulations selon l'invention permettent de préparer des enrobés hydrocarbonés à froid qui peuvent être fabriqués in-situ et permettent ainsi de contourner les problématiques liées au transport. BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION :
L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une couche de revêtement routier à base d'enrobé hydrocarboné à froid, comprenant les étapes suivantes : a) enrober à température ambiante dans un malaxeur d'une machine automotrice une fraction solide minérale avec une émulsion cationique de liant hydrocarboné, de l'eau est introduite dans le malaxeur en une teneur telle que l'eau totale soit comprise entre 8 ppc et 14 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche, pour former un enrobé hydrocarboné à froid dans lequel la teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle telle que décrite dans la norme NF P 98-139 :2016-12 varie de 3,5 à 6 % en poids, par rapport au poids de l'enrobé après séchage ; b) mise en oeuvre de l'enrobé hydrocarboné à froid directement en sortie du malaxeur de la machine automotrice pour former une couche ayant une épaisseur d'au moins 2 cm ; c) puis compactage de la couche mise en oeuvre lors de l'étape b) pour former la couche de revêtement routier.
Avantageusement, l'émulsion cationique de liant hydrocarboné comprend en tant qu'émulsifiant au moins une amine, l'amine représentant au moins 50% en poids du poids total des émulsifiants.
En particulier, l'amine est choisie parmi :
- les alkylpolyamines, dont les alkyles diamines ;
- les amines grasses ;
- les amidopolyamines ;
- les ammoniums quaternaires à chaîne grasse ;
- et leurs combinaisons.
Dans un mode de réalisation préféré, l'émulsion cationique de liant hydrocarboné comprend à titre d'émulsifiants : (1) au moins une alkylpolyamine, comprenant un ou deux radicaux choisis parmi un reste hydrocarboné, saturé ou insaturé, comprenant de 8 à 24 atomes de carbone et/ou ses dérivés immédiats de cyclisation ainsi que ses dérivés oxyéthylés ou oxypropylés ; et
(2) au moins un amidopolyamine de formule (IV) Ri'CO-(NH-Ri")a-NH2, Ri' étant un reste hydrocarboné, saturé ou insaturé, comprenant de 12 à 24 atomes de carbone, Ri" un radical éthylène, a un entier allant de 2 à 5 et/ou ses dérivés immédiat de cyclisation ; l'émulsion cationique comprend un acide minéral choisi parmi l'acide phosphorique ou un acide polyphosphorique ; et le liant comprend un dope d'acide gras ou dérivé d'acide gras.
L'enrobé hydrocarboné à froid est avantageusement choisi parmi les graves- émulsion ou les bétons bitumineux à l'émulsion.
La fraction solide minérale répond avantageusement à une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- le passant à 0,063 mm de la fraction solide minérale varie de 4% à 10% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche ;
- le passant à 16 mm de la fraction solide minérale est de 100% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche ;
- le passant à 2 mm de la fraction solide minérale varie de 30% à 50% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche ;
- le passant à 2 mm de la fraction solide minérale varie de 20% à 40% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
La fraction solide minérale constitue avantageusement 94% à 96,5% en poids, avantageusement 94% à 95,5% en poids, du poids de l'enrobé.
Avantageusement, l'enrobé ne comprend pas de gomme. Dans le procédé, lors de l'étape a), de l'eau est introduite dans le malaxeur en une teneur telle que l'eau totale soit avantageusement comprise entre 10 ppc et 12 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
Le procédé peut comprendre une étape préalable à l'étape a) d'humidification de la fraction solide minérale.
La couche de revêtement routier est avantageusement choisie parmi une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 1,5 cm à 3 cm, une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 3 cm à 5 cm, une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 5 cm à 8 cm, une couche d'assise, un rechargement ou un reprofilage.
La machine automotrice comprend avantageusement outre le malaxeur :
- une trémie d'alimentation de particules solides minérales ;
- une cuve à émulsion ;
- un traîneau lisseur ou un finisseur ;
- une cuve à eau ;
- optionnellement une trémie à pulvérulent, tels que la chaux ou le ciment, et/ou une cuve de lait de chaux ;
- optionnellement un système de dosage de fibres.
DESCRIPTION DES FIGURES
Figure 1 :Machine automotrice montée sur un semi-remorque comprenant : 1 : une cuve à émulsion ; 2 : une cuve à eau ; 3 : une trémie à granulat ; 4 : une trémie à pulvérulent ; 5 : un malaxeur ; 6 : un traîneau.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION :
Il a été mis en évidence que la fabrication et la mise en oeuvre d'un enrobé hydrocarboné à froid à l'aide d'une machine autoportée munie d'un malaxeur, permet d'obtenir un produit pour revêtement routier possédant un bon enrobage, une fluidité et une maniabilité adaptée à la fabrication en machine autoportée spécifique et une montée en cohésion permettant une remise sous trafic rapide, en particulier en moins d'une heure, plus avantageusement en moins de 30 minutes.
Les enrobés hydrocarbonés à froid obtenus par ce procédé présentent un enrobage de bonne qualité (au moins équivalent à celui observé pour les enrobés hydrocarbonés à chaud) sans les inconvénients observés avec les procédés de l'art antérieur, notamment du fait qu'ils sont fabriqués in-situ puis mis en oeuvre. L'adaptation de la teneur en eau de l'émulsion cationique de liant hydrocarboné permet de réguler l'enrobage et la rhéologie (fluidité) de l'enrobé lors de l'application. Les tensioactifs utilisés permettent un bon enrobage, un temps de maniabilité suffisant et une cinétique de remontée en cohésion rapide. Tel que décrit par la suite, il pourra être intéressant d'ajouter un additif minéral tel que le ciment ou un lait calcique ou calco-magnésien. En outre, aucune étape de chauffage ou réchauffage n'est nécessaire pour adapter la maniabilité de l'enrobé ou bien hydrophober une partie des granulats. Les enrobés hydrocarbonés à froid obtenus par le procédé selon l'invention répondent donc aux exigences de la norme NF P 98-139 :2016-12 ou NF P 98-121 :2014-10 et la consommation énergétique en combustible est faible.
Ainsi, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une couche de revêtement routier à base d'enrobé hydrocarboné à froid, comprenant les étapes suivantes : a) enrober à température ambiante dans un malaxeur d'une machine automotrice une fraction solide minérale avec une émulsion cationique de liant hydrocarboné, la fraction solide minérale constitue la totalité de la fraction solide minérale de l'enrobé hydrocarboné à froid, de l'eau est introduite dans le malaxeur en une teneur telle que l'eau totale soit comprise entre 8 et 14 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche, pour former un enrobé hydrocarboné à froid dans lequel la teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle telle que décrite dans la norme NF P 98-139 :2016-12 varie de 3,5 à 6 % en poids, par rapport au poids de l'enrobé après séchage ; b) mise en œuvre de l'enrobé hydrocarboné à froid directement en sortie du malaxeur de la machine automotrice pour former une couche ayant une épaisseur d'au moins 2 cm ; c) puis compactage de la couche mise en œuvre lors de l'étape b) pour former la couche de revêtement routier.
Le procédé se caractérise donc en ce que l'enrobé hydrocarboné est préparé dans un malaxeur directement sur chantier, in situ. Contrairement aux enrobés hydrocarbonés décrits dans le guide précité, l'enrobé hydrocarboné n'est pas préalablement préparé à l'usine. L'étape a) est donc réalisée sur site.
Les termes « température ambiante » définissent une température variant de 10°C à 40°C, préférentiellement de 15°C à 35°C.
Les termes « enrobé » et « enrobé hydrocarboné » sont utilisés indifféremment pour désigner l'enrobé hydrocarboné à froid obtenu suite à l'étape a) du procédé selon l'invention.
Le terme « ppc » signifie partie pour cent en poids. Les quantités sont exprimées par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche. Pour la teneur en liant, la norme NF P 98-139 :2016-12 impose de mentionner la teneur en liant anhydre résiduel conventionnel, exprimée en pourcentage en poids par rapport au poids de l'enrobé après séchage.
Une fois le procédé initié, les étapes a), b) et c) sont les plus souvent effectuées simultanément.
Avantageusement, le procédé n'implique pas de séquençage. Avantageusement, le procédé n'implique pas de pré-enrobage, en particulier du sable et/ou des gravillons.
Ainsi, avantageusement, la fraction solide minérale ajoutée à l'étape a) constitue la totalité de la fraction solide minérale de l'enrobé hydrocarboné à froid. Avantageusement, la fraction solide minérale n'est pas préalablement chauffée, y compris partiellement.
Ainsi, avantageusement, si un agent fluxant est ajouté, son ajout n'est pas séquencé. Avantageusement, on n'ajoute pas d'agent fluxant.
L'eau totale dans la composition de l'enrobé hydrocarboné à froid joue un rôle déterminant pour régler la rhéologie, la fluidité et l'enrobage de la composition lors de la fabrication et de la mise en oeuvre.
Lors de l'étape a), la teneur en eau totale est avantageusement comprise entre 10 ppc et 12 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche. Ainsi, avantageusement lors de l'étape a) de l'eau est introduite dans le malaxeur en une teneur telle que l'eau totale soit comprise entre 10 ppc et 12 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
L'enrobé comprend les constituants suivants :
- un liant hydrocarboné sous forme d'émulsion cationique ;
- une fraction solide minérale ;
- de l'eau d'apport ;
- éventuellement un ou plusieurs additif(s).
Ainsi, lors de l'étape a), on ajoute dans le malaxeur un liant hydrocarboné sous forme d'émulsion cationique, une fraction solide minérale, de l'eau d'apport, éventuellement un ou plusieurs additif(s). Ces constituants sont mélangés lors de l'étape a), l'émulsion se rompt et le liant hydrocarboné vient enrober la fraction solide minérale pour former un enrobé hydrocarboné. Le procédé selon l'invention permet un bon enrobage de la fraction solide minérale, y compris les éléments les plus gros.
Les autres constituants sont ensuite les constituants usuellement utilisés. Avantageusement, l'enrobé hydrocarboné ne comprend pas de gomme synthétique, naturelle ou naturelle modifiée. En particulier, l'enrobé préparé à l'étape a) est avantageusement choisi parmi les graves-émulsion ou les bétons bitumineux à l'émulsion. L'enrobé préparé à l'étape a) répond ainsi avantageusement aux définitions des normes NF P 98-139 :2016-12 ou NF P 98- 121 :2014-10.
Liant hydrocarboné :
On entend par "liant" tout liant hydrocarboné d’origine fossile ou végétale utilisable pour la réalisation d’enrobés, notamment du bitume pur ou modifié par ajout de polymère(s). Ainsi, le liant est avantageusement un bitume, incluant les bitumes paraffiniques ou naphténiques, un bitume modifié par des polymères, un liant de synthèse pétrolier et/ou un liant végétal.
Le liant pourra être un liant mou à dur, avantageusement d’un grade allant de 10/20 à 160/220. Avantageusement, le liant est choisi parmi les liants de grade égal ou supérieur à 50/70, plus avantageusement des liants de grade 50/70, 70/100, 100/150 ou 160/220.
Le liant peut comprendre des additifs couramment utilisés dans le domaine routiers, tels que des polymères (EVA, SBS, SB) réticulés ou non, des poudrettes de caoutchouc, des cires végétales ou d’origine pétrochimique sans inclure les gommes synthétiques, naturelles ou naturelles modifiées, des dopes d’adhésion.
Le liant comprend avantageusement un dope d'acide gras, facilitant une remontée en cohésion rapide. Le dope d'acide gras peut être tout acide gras et dérivés, adapté à une utilisation dans un matériau bitumineux.
Par « acide gras » on entend un acide mono-, di- ou tricarboxylique à chaîne aliphatique, saturée ou insaturée, contenant 10 à 28 atomes de carbone, avantageusement 12 à 20 atomes de carbone.
Les acides gras peuvent être d'origines fossiles, animales, végétales ou de synthèse. Ils peuvent avoir subi une fonctionnalisation chimique. Par origine animale on entend par exemple le suif. Par origine végétale on entend les huiles végétales, celles-ci sont avantageusement choisies parme les huiles de tournesol, de soja, de colza, de lin, de coprah, d'arachide, d'olive, de maïs, de ricin, leurs dérivés ainsi que leurs mélanges. Ces matières grasses peuvent également provenir d'huiles usagées de l'industrie (agroalimentaire, papeterie,...).
Par « dérivés d'acides gras », on entend par les acides gras polymérisés.
Les acides gras polymérisés comprennent des diacide ou triacide d'acides gras ou des polyesters obtenus par polymérisation d'un hydroxyacide.
Par diacide ou triacide d'acides gras, on entend tout acide gras fonctionnalisé par une nouvelle fonction acide carboxylique sur au moins une des insaturations de sa chaîne hydrocarbonée, ladite fonction ayant réagi avec une autre fonction acide carboxylique d'un autre acide gras ou, respectivement, diacide gras.
Les acides gras peuvent être fonctionnalisés chimiquement et ainsi porter au moins une fonction chimique choisie parmi les fonctions alcool, ester, époxy, péroxyde, acide carboxylique et aldéhyde, avantageusement une fonction acide carboxylique. Les acides gras comprennent avantageusement au moins une double liaison carbone-carbone conjuguée, et/ou ayant subi le greffage de molécules d'anhydride maléique sur une double liaison carbone-carbone conjuguées (conduisant à la formation de fonctions diacides carboxyliques sur la chaîne hydrocarbonée). Cette fonctionnalisation permet l'obtention de diacides ou de triacides reliant les acides gras par des ponts oxygène formés sur leurs chaînes hydrocarbonées.
De préférence, l'acide gras est choisi dans le groupe constitué de l'acide oléique, de l'acide linoléique, de l'acide linolénique, et leurs mélanges.
La masse moléculaire des diacide ou triacide d'acides gras sera comprise préférentiellement entre 600 et 800 g/mol.
On peut citer de manière non limitative:
- les acides gras oléïques, tel le RADIACID® 208 disponible auprès de la société OLEON;
- les acides gras de tournesol, de coprah (RADIACID® 600), de colza D (RADIACID® 166), de soja (RADIACID® 110 et RADIACID® 121), de palme, de palmiste ou dérivés d'huile de pin (tall oil en langue anglaise), d'huile de ricin;
- les acides gras de suif, comme les RADIACID® 401 et RADIACID® 403;
- les acides gras de suif hydrogéné comme les RADIACID® 408 et RADIACID® 409. Ces acides gras peuvent aussi être sous la forme de dimères ou trimères, tels que le RADIACID® 0951.
L' hydro xyacide est avantageusement un hydroxyacide de formule (I)
HO-C(O)-Ra-CRb(OH)-Rc (I) où
Ra est une chaîne hydrocarbonée, aliphatique, en C8-C20, saturée ou insaturée, éventuellement ramifiée, comprenant éventuellement un ou des atomes d'oxygène, comprenant une chaîne principale linéaire d'au moins 8 atomes de carbone ;
Rb, Rc représentent chacun, indépendamment l'un de l'autre, H ou une chaîne hydrocarbonée, aliphatique, en C1-C10.
Avantageusement, Ra répond à l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, avantageusement à l'ensemble des caractéristiques suivantes :
- Ra est une chaîne hydrocarbonée linéaire
- Ra est une chaîne hydrocarbonée qui peut être saturée ou insaturée.
L'insaturation, lorsqu'elle est présente, est avantageusement une double liaison C=C ou une triple liaison C=C, plus avantageusement une double liaison C=C. Dans un mode de réalisation, Ra est une chaîne hydrocarbonée qui comprend 0 à 3 doubles liaisons C=C, avantageusement 0 à 2 doubles liaisons C=C, plus avantageusement 0 ou 1 double liaison C=C ;
- Ra est une chaîne hydrocarbonée en Cg-Ci5, plus avantageusement en C10-C15.
En outre, Ra peut comprendre un ou plusieurs atomes d'oxygène soit interrompant la chaîne (fonctions éther) soit pendant sous la forme de fonctions hydroxyle ou éther en Ci-Cg. Avantageusement, Rb représente H ou une chaîne hydrocarbonée, aliphatique, linéaire, saturée, plus avantageusement en C1-C4. Plus avantageusement, Rb représente H.
Avantageusement, Rc représente une chaîne hydrocarbonée, aliphatique, linéaire, saturée ou insaturée. L'insaturation, lorsqu'elle est présente, est avantageusement une double liaison C=C ou une triple liaison C=C, plus avantageusement une double liaison C=C. Dans un mode de réalisation, Rc est une chaîne hydrocarbonée qui comprend 0 ou 1 double liaison C=C. Avantageusement, Rc est une chaîne en C4-Cg. Rc peut comprendre un ou plusieurs atomes d'oxygène soit interrompant la chaîne (fonctions éther) soit pendant sous la forme de fonctions hydroxyle ou éther en Ci- C6.
On peut homopolymériser un hydroxyacide de formule (I) ou copolymériser plusieurs hydroxyacides de formule (I). En outre, la réaction de polymérisation peut être conduite en présence d'acides gras non hydroxylés, en particulier des acides gras saturés ou insaturés oléfiniques comprenant de 8 à 30 atomes de carbone, éventuellement substitués par un radical alkyle en C1-C4. On peut par exemple citer l'acide oléique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide linoléique, l'acide 2- ethylhexanoique, ... On peut également copolymériser au moins un hydroxyacide de formule (I), éventuellement en présence d'acides gras non hydroxylés, avec un diacide carboxylique.
L'hydroxyacide est avantageusement choisi parmi l'acide ricinoléique, l'acide 12- hydroxystéarique et leurs combinaisons.
Le dope d'acide gras peut être ajouté au liant en mélange avec les polymères ajoutés au liant ou en ligne.
La teneur en dope d'acide gras varie avantageusement de 0,5% à 2,5 % en poids, par rapport au poids du liant, plus avantageusement de 0,5 à 1,5% en poids.
La teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle, telle que décrite dans la norme NF P 98-139 :2016-12, est avantageusement de 3,5 % à 6 % en poids, par rapport au poids de l'enrobé après séchage. Le liant comprend le liant introduit en tant que tel (liant d’apport) et le liant récupéré des agrégats d’enrobés faisant partie le cas échéant de la fraction minérale solide.
La teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle, telle que décrite dans la norme NF P 98-139 :2016-12, est avantageusement de 3,5 % à 5,5 % en poids, par rapport au poids de l'enrobé après séchage, lorsque la fraction minérale comprend moins de 30% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale sèche, d'agrégats d'enrobés.
La teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle, telle que décrite dans la norme NF P 98-139 :2016-12, est avantageusement de 3,5 % à 6 % en poids, par rapport au poids de l'enrobé après séchage, lorsque la fraction minérale comprend au moins 30% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale sèche, d'agrégats d'enrobés.
Dans l'enrobé hydrocarboné à froid, la teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle est comprise entre 3,5% et 5,5% ou 6%, en fonction de la teneur en agrégats d'enrobés, avantageusement de 4,5% à 5,5% ou 6%, en fonction de la teneur en agrégats d'enrobés, en poids par rapport au poids total de l'enrobé après séchage pour les bétons bitumineux à l'émulsion ou avantageusement de 3,5% à 4,5% ou 6%, en fonction de la teneur en agrégats d'enrobés, en poids par rapport au poids de l'enrobé après séchage pour une grave-émulsion.
Dans le procédé, lors de l'étape a), le liant se présente sous la forme d’une émulsion. L'émulsion est une dispersion du liant dans l'eau, phase continue du système. Elle comprend une composition émulsifiante comprenant au moins un émulsifiant cationique.
La teneur en composition émulsifiante varie avantageusement de 0,1% à 2% en poids, par rapport au poids total de l'émulsion, plus avantageusement de 0,13% à 1,2% en poids. La teneur en composition émulsifiante varie avantageusement de 1 kg à 20 kg par tonne d'émulsion, plus avantageusement de 1,3 kg à 12 kg par tonne d'émulsion.
Dans un mode de réalisation avantageux, la composition émulsifiante comprend principalement au moins une amine. Par « principalement » on entend, au sens de la présente invention, que la composition émulsifiante comprend au moins 50% en poids, avantageusement au moins 80% en poids, jusqu'à 100% en poids, d'une amine par rapport au poids total des émulsifiants. En particulier, l'amine peut être choisie parmi :
- les alkylpolyamines, dont les alkyles diamines ;
- les amines grasses ;
- les amidopolyamines ;
- les ammoniums quaternaires à chaîne grasse ;
- et leurs combinaisons.
Les alkylpolyamines comprennent avantageusement un ou deux radicaux hydrocarbonés, saturés ou insaturés, comprenant de 8 à 24 atomes de carbone, plus avantageusement 12 à 22 atomes de carbone, et/ou ses dérivés immédiats de cyclisation ainsi que ses dérivés oxyéthylés ou oxypropylés.
Les alkylpolyamines répondent avantageusement à la formule (II) :
NRIR2- R3-(NR4-R5)X-NR6R7 (II) dans laquelle :
- x est un entier allant de 0 à 3. Avantageusement x vaut 0 ;
- un ou deux de Ri, R2, Rs, R7, représente un radical hydrocarboné comprenant de 8 à 24 atomes de carbone, plus avantageusement 12 à 22 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié, éventuellement cyclisé. Ce radical dérive avantageusement d'acides gras de suif ;
- les autres de Ri, R2, Rs, R7, représentent, chacun, indépendamment les uns des autres : un atome d'hydrogène ; un radical hydrocarboné comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, avantageusement de 1 à 4 atomes de carbone, plus avantageusement de 1 à 2 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié ; ou un radical -(CH2-CRgOH)z-H dans lequel Rg est un atome d'hydrogène ou un radical méthyle, z vaut 1 ou 2. Avantageusement les autres de Ri, R2, Rs, R7, représentent un radical méthyle ou éthyle ;
- R3 représente un radical hydrocarboné comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié. Avantageusement R3 représente un radical éthylène ou propylène ;
- R4, Rs représente chacun, indépendamment l'un de l'autre : un atome d'hydrogène ; un radical hydrocarboné comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, avantageusement de 1 à 4 atomes de carbone, plus avantageusement de 1 à 2 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié ; ou un radical -(CH2- CRgOH)z-H dans lequel Rg est un atome d'hydrogène ou un radical méthyle, z vaut 1 ou 2. Avantageusement R4, Rs représente un radical méthyle ou éthyle.
A titre d'exemple, on peut citer la suif triméthylpropylène diamine.
Les amines grasses répondent avantageusement à la formule (III) : NR9R10- R11 (III) dans laquelle
- Rg représente un radical hydrocarboné comprenant de 8 à 24 atomes de carbone, plus avantageusement 12 à 22 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié, éventuellement cyclisé. Ce radical dérive avantageusement d'acides gras de suif ;
- Rio, représente : un atome d'hydrogène ; un radical hydrocarboné comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, avantageusement de 1 à 4 atomes de carbone, plus avantageusement de 1 à 2 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié ; ou un radical -(CH2-CRgOH)z-H dans lequel Rg est un atome d'hydrogène ou un radical méthyle, z vaut 1 ou 2. Avantageusement Rio représente un radical méthyle ou éthyle ; - Ru représente un radical hydrocarboné comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié. Avantageusement Rn représente un radical méthyle, éthyle ou propyle.
A titre d'exemple, on peut citer la suif diméthylamine.
Les amidopolyamines répondent avantageusement à la formule (IV)
Ri'CO-(NH-Ri")a-NH2 (IV) dans laquelle :
- R est un reste hydrocarboné, saturé ou insaturé, linaire ou ramifié comprenant de 12 à 24 atomes de carbone, avantageusement 16 à 24 atomes de carbone. Ce radical dérive avantageusement d'acides gras de tall oil (huile de tall) ou de suif ;
- Ri" est un radical éthylène ;
- a représente un entier allant de 2 à 5, de préférence a vaut 5 ; et/ou ses dérivés immédiat de cyclisation, en particulier les dérivés imidazoline.
L'amidopolyamine est avantageusement le ou les produits de réaction d'un acide gras tel que le tall oil ou la suif avec la diéthanolamine, et/ou diéthylènetriamine, et/ou la tétraéthylènpentamine et/ou la triéthylènetétramine.
Les ammoniums quaternaires peuvent en particulier être de formule (V)
(Rx)bN+(Ry)cY- (V) dans laquelle :
- Rx représente un radical hydrocarboné comprenant de 8 à 24 atomes de carbone, plus avantageusement 12 à 22 atomes de carbone, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié, éventuellement cyclisé ;
- Ry représente un radical alkyle comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, éventuellement hydroxylé, notamment méthyle, éthyle, propyle, hydroxyéthyle, hydroxypropyle ; - Y" désigne un anion d'un acide minéral, en particulier un anion chlorure, ou d'un acide organique, notamment un anion acétate ou formiate ;
- c est un nombre entier égal à (4-b) et
- b pouvant prendre les valeurs de 1, 2 ou 3.
Parmi les tensioactifs pertinents pour cette application on peut citer les produits commerciaux suivants :
- Dinoram®S (Ceca) ou Redicote®E9 (Akzo Nobel) : N alkyl suif propylène diamine;
- Emulsamine®L 60 (Ceca) : Préparation à base d'amide gras de tallol, N-(3- dimethylamino)propyles (> 50 %) et Emulsamine®LZ (> 25 %) avec un hydrocarbure aromatique (> 1 %) et du diéthanolamine (> 1 %) ;
- Polyram®S (Ceca): N-alkyl suif propylène polyamine avec Dinoram®S (< 10 %), amines alkyl de suif (Noram®S - < 5 %), nitrile de suif (< 10 %) ;
- Stabiram®MS 601 (Ceca) : solution de dichlorure de N-alkyl suif N-diméthyl amino propyl N-triméthyl ammonium (> 50 %) dans un mélange eau/hexylène glycol (glycol > 20 %) avec Dinoram®S (< 1 %) ;
- Dinoram®O (Ceca) : N-(C16 et C18 alkyl insaturés) triméthylène diamine (diamine oléique) ;
- Emulsamine®640 (Ceca) : Préparation à base d'amides gras de tallol (> 50 %), de Dinoram®O (> 25 %) et de (Z)-octadec-9-enylamine (> 1 %) ;
- Indulin® R 66 (Meadwestvaco) : Amides gras de tallol : N - [(diméthylamino)-3- propyl] ;
- Indulin® R 33 (Meadwestvaco) : Amides gras de tallol (N-[(diméthylamino)-3- propyl]) (75-90 %), N-tallow alkyltrimethylenediamine (20-25%) ;
- lndulin®GE F2 (Meadwestvaco) : Éthoxylate de nonylphénol (25-35 %), lignine alcalin (réaction produite avec diméthylamine et formaldéhyde) (15-20%), N-(alkyl en C14-18 et insaturés en C16-18)-triméthylènediamine (5-10%) ;
- lndulin®GE F2 (Meadwestvaco) : alccols ethoxylés en C12-C14 (2,5-25 %), lignine alcalin (réaction produite avec diméthylamine et formaldéhyde) (10-20%), N-(alkyl en C14-18 et insaturés en C16-18)-triméthylènediamine (1-3%) ; - Duomeen®TTM (Akzo Nobel) : suiftriméthylpropylènediamine (90-100%), suifdiméthylamine (5-10%) ;
- Redicote®404 (Akzo Nobel) : tallol, produits de réaction avec la tétraéthylènepentamine (100%).
On pourra utiliser un ou plusieurs de ces tensioactifs, seuls ou en mélanges.
Avantageusement, la composition émulsifiante comprend au moins une alkylpolyamine et au moins une amidopolyamine. La composition émulsifiante peut en outre comprendre une amine grasse. Avantageusement, l'émulsion cationique de liant hydrocarboné comprend à titre d'émulsifiants :
(1) au moins une alkylpolyamine telle que définie précédemment, en particulier du suif de triméthylpropylène diamine ;
(2) au moins un amidopolyamine telle que définie précédemment et/ou ses dérivés immédiat de cyclisation ;
(3) éventuellement une amine grasse telle que définie précédemment.
Dans cette variante, le liant comprend avantageusement un dope d'acide gras tel que décrit ci-dessus.
La composition émulsifiante pourra également comprendre un agent émulsifiant non ionique. Cet agent pourra être choisi dans la famille des alcools gras éthoxylés, la partie hydrophobe de la molécule pouvant être de type nonylphénol-, octylphénol-, cétytique, oléique, etc., la partie hydrophile étant constituée de plusieurs groupes éthoxy.
Acide
La phase aqueuse de la composition émulsifiante comprend également une quantité suffisante d'un acide minéral ou organique (par exemple : acide citrique, acide acétique), avantageusement un acide minéral. L'acide permet d'ioniser les fonctions cationiques, en particulier amines, des émulsifiants pour permettre leur dissolution dans l'eau. La teneur en acide est ajustée à la teneur en émulsifiant (en fonction de la nature des granulats, de la température d'application...) pour avoir un pH de la phase aqueuse compris entre 1,5 et 8, avantageusement entre 1,5 et 7, plus avantageusement entre 1,5 et 5,5, encore plus avantageusement entre 1,8 et 2,5.
L'acide est avantageusement l'acide chlorhydrique, l'acide phosphorique ou un acide polyphosphorique. L’acide polyphosphorique est un oligomère d’acide phosphorique comprenant des molécules selon l’une ou l’autre des formules structurelles PnO3n+i(n+2)_ dans laquelle n est un nombre entier supérieur ou égal à 1, avantageusement 1, 2 ou 3, ou P2O5*x(O2 ), dans laquelle x est compris entre 0 et 1.
Dans la variante de l'invention, dans laquelle la composition émulsifiante comprend au moins une alkylpolyamine et au moins une amidopolyamine, l'acide est avantageusement l'acide phosphorique ou un acide polyphosphorique.
Fraction minérale solide :
Par "fraction solide minérale", ou « fraction minérale solide », ces deux expressions étant indifféremment utilisées, on entend dans la présente description toutes particules solides utilisables pour la réalisation de produits bitumineux pour la construction routière, comprenant notamment les granulats minéraux naturels (gravillons, sable, fines) issus de carrière ou de gravière, les produits de recyclage tel que les agrégats d’enrobés résultant du recyclage des matériaux récupérés lors de la réfection des routes ainsi que des surplus de centrales d'enrobage, les schistes en particulier la bauxite ou le corindon, les poudrettes de caoutchouc ainsi que leurs mélanges en toutes proportions.
On entend par « agrégats d'enrobés » des enrobés (mélange de granulats et de liants bitumineux) provenant de fraisage de couches d'enrobé, de concassage de plaques extraites de chaussées en enrobées, de morceaux de plaques d'enrobés, de déchets d'enrobé ou de surplus de productions d'enrobés (les surplus de productions sont des matériaux enrobés ou partiellement enrobés en centrale résultant des phases transitoires de fabrication). Ces éléments et les autres produits de recyclage peuvent atteindre des dimensions jusqu'à 14 mm.
La taille des particules de la fraction minérale, en particulier des granulats minéraux, est mesurée par les essais décrits dans la norme NF EN 933-2 (version juillet 2020).
On désigne également la « fraction solide minérale » par les termes « fraction minérale 0/D ». Cette fraction minérale 0/D peut être séparée en deux granulométries : la fraction minérale 0/d et la fraction minérale d/D.
Les éléments les plus fins (la fraction minérale 0/d) seront ceux compris dans la plage comprise entre 0 mm et un diamètre maximal que l'on peut fixer entre 2 mm et 6 mm (de 0/2 à 0/6), avantageusement entre 2 mm et 4 mm. Les autres éléments (diamètre minimal supérieur à 2, 3, 4, 5 ou 6 mm ; et environ jusqu'à 14 mm) constituent la fraction minérale d/D.
Avantageusement, la fraction solide minérale comprend :
- des éléments inférieurs à 0,063 mm (filler ou fines) ;
- des éléments, notamment du sable, ayant une taille comprise entre 0,063 mm et 2 mm ;
- des éléments, notamment des gravillons, ayant une taille :
- - comprises entre 2 mm et 6 mm ;
- - comprises entre 6 mm et 14 mm.
Avantageusement, le passant à 0,063 mm de la fraction solide minérale varie de 4 % à 10 % en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche. Ainsi, avantageusement 4 % à 10 % en poids, par rapport au poids total, de la fraction minérale a une taille inférieure ou égale à 0,063 mm.
Avantageusement, le passant à 16 mm de la fraction solide minérale est de 100% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche. Ainsi, avantageusement 100 % en poids, par rapport au poids total, de la fraction minérale a une taille inférieure ou égale à 16 mm. Avantageusement, en particulier pour les grave-émulsions, le passant à 2 mm de la fraction solide minérale varie de 30 % à 50 % en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche. Ainsi, avantageusement 30 % à 50 % en poids, par rapport au poids total, de la fraction minérale a une taille inférieure ou égale à 2 mm.
Avantageusement, en particulier pour les bétons bitumineux à l'émulsion, le passant à 2 mm de la fraction solide minérale varie de 20 % à 40 % en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche. Ainsi, avantageusement 20 % à 40 % en poids, par rapport au poids total, de la fraction minérale a une taille inférieure ou égale à 2 mm.
Dans une variante, la fraction solide minérale comprend moins de 30% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche, d'agrégats d'enrobés.
Dans une autre variante, la fraction solide minérale comprend au moins 30% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche, d'agrégats d'enrobés. La fraction solide minérale comprend avantageusement jusqu'à 75% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche, d'agrégats d'enrobés.
Généralement on utilise des granulométries 0/4, 0/6, 0/6 discontinu, 0/8, 0/8 discontinu ou 0/10 recomposées, avec éventuellement humidification pour éviter la ségrégation lors du transport.
La fraction minérale solide constitue avantageusement 94 % à 96,5 % en poids, avantageusement 94 % à 95,5 % en poids, du poids de l'enrobé.
Le procédé comprend avantageusement une étape préalable à l'étape a) d'humidification de la fraction solide minérale.
On peut ajouter à la fraction minérale solide un additif minéral pour réguler la cinétique de remontée de pH lors de l'étape a) et améliorer le temps de maniabilité, la qualité de rupture de l'émulsion et améliorer les propriétés d'adhésivité. Cet additif peut être du ciment, de la chaux, du lait de chaux calcique, un lait calco- magnésien.
On entend par « ciment » tout liant hydraulique composé de matière inorganique finement moulue qui, gâchée avec de l'eau, forme une pâte qui fait prise et durcit par suite de réactions et processus d'hydratation et qui après durcissement, conserve sa résistance et sa stabilité même sous l'eau (normes NF P98-149 (2000- 06-01)).
On entend par « lait calco-magnésien », une suspension aqueuse de particules solides d'un composé calco-magnésien. Des laits calco-magnésiens sont plus largement définis dans la demande WO 2016/005591.
La teneur en additif minéral varie avantageusement de 0,05 ppc à 1 ppc, en poids par rapport au poids de la fraction solide minérale sec.
Dans la variante de l'invention, dans laquelle la composition émulsifiante comprend au moins une alkylpolyamine et au moins une amidopolyamine, on ajoute avantageusement à la fraction minérale solide du ciment ou un lait calco- magnésien.
On peut également ajouter à la fraction minérale solide, un dope retardateur afin de régler le temps de maniabilité de l'enrobé hydrocarboné à froid. Ce dope retardateur est un tensioactif cationique ou autre composé cationique dispersible ou diluable dans l'eau qui a une action de retardement de la prise du matériau.
On peut également ajouter à la fraction minérale solide des fibres telles que des fibres de verre ou des fibres polyacrylonitriles, avantageusement des fibres de taille comprise entre 4 mm et 12 mm. La teneur en fibre varie avantageusement de 0,05 ppc à 0,5 ppc (partie pour cent en poids) / granulats secs, préférentiellement entre 0,07 ppc et 0,2 ppc. La fraction minérale ici décrite est celle ajoutée à l'étape a) du procédé. Le procédé comprend avantageusement une étape préalable à l'étape a) d'humidification de la fraction solide minérale.
Autres :
L'émulsion pourra contenir du latex synthétique ou naturel. Par latex on entend une dispersion de polymères (styrène-butadiène, également désigné sous l'acronyme SBR pour « styrène butadiène rubber » en anglais, acrylique ou styrène- acrylique) réticulés ou non en phase aqueuse. Ce latex est incorporé dans la phase aqueuse avant émulsification ou en ligne pendant la fabrication de l'émulsion soit encore après fabrication de l'émulsion.
Sans que ce soit une variante préférée, on peut également ajouter des fluxants d'origine pétrolière ou issus des agroressources. Ces fluxants peuvent être ajoutés durant la fabrication de l'émulsion ou lors de l'étape a) du procédé.
L'agent fluxant est avantageusement un fluxant d'origine pétrolière ou pétrochimique. Un fluxant pétrolier est un produit issu de la distillation du pétrole brut (fraction(s) légère(s)), ayant pu subir éventuellement une opération d'hydrotraitement. En particulier, l'agent fluxant est choisi dans le groupe constitué par les agents fluxants commercialisés par Total (Greenflux® 2000®, Greenflux SD) ou par Exxon (Varsol®).
L'agent fluxant est avantageusement un fluxant d'origine naturelle non fossile (origine végétale ou animale). Un fluxant d'origine naturelle non fossile est constitué d'une huile naturelle non fossile, de ses dérivés tels que les esters d'acide gras et de leurs combinaisons. Ces agents fluxants d'origine naturelle non fossile sont bien connus de l'homme du métier.
Préférentiellement, on utilisera les huiles végétales telles que les huiles de tournesol, de colza, d’arachide, de coprah, de lin, de palme, de soja, d’olive, de ricin, de maïs, de courge, de pépins de raisin, de jojoba, de sésame, de noix, de noisette, de bois de chine, le tall oil, leurs dérivés, ainsi que leurs combinaisons. En particulier, le fluxant d'origine naturelle non fossile est choisi dans le groupe constitué par :
- des esters, en particulier des monoesters dont les monoesters méthyliques, ou des amides, éventuellement fonctionnalisés par oxydation, obtenus à partir d'huiles végétales ou animales (huile de pin, de tournesol, de colza, de lin, de ricin, d'arachide, de coprah, d'olive, de palme, de coton, de maïs, de suif, de saindoux, de palmiste, de soja, de courge, de pépins de raisin, de jojoba, de sésame, de noix, de noisette, de bois de chine, de riz - tels que décrits dans les demandes FR 2 786 603, FR 2 910 477, EP 900 822, FR 2 721 043 ou FR 2 891 838), et leurs combinaisons ;
- les huiles lourdes d'origine minérale, les huiles et graisses animales et végétales, et leurs dérivés fonctionnalisés avec des produits de transestérification et des produits de saponification et leurs combinaisons (tels que décrits dans la demande AT 406 375) ; et leurs combinaisons.
Un additif de siccativation, tel que l'octoate de manganèse, pourra être ajouté à ces huiles et dérivés afin de favoriser les réactions d'oxydation.
Avantageusement, comme déjà mentionné, on n'ajoute pas de gomme synthétique, naturelle ou naturelle modifiée, en particulier de gomme telle que décrite dans la demande FR 2 927 328 ou EP 2 090 620.
Lors de l'étape a), tous les constituants décrits précédemment sont mélangés dans le malaxeur de la machine automotrice pour former un enrobé hydrocarboné.
Lors de l'étape a), le mélange peut être malaxé sans rupture de l'émulsion avantageusement pendant quelques dizaines de secondes, de préférence pendant au moins 90 secondes.
Lors de l'étape a), l'émulsion se rompt bien. La qualité de rupture peut être examinée en laboratoire, par mesure du temps de rupture de l'émulsion considérée avec la fraction minérale solide. Le temps de rupture, encore appelé temps de prise, correspond au temps nécessaire pour que l'émulsion de liant hydrocarboné soit complètement rompue après contact avec les particules solides minérales. Un échantillon de l'enrobé est mis dans un verre d'eau incolore, à différents temps, après la diminution de sa maniabilité. Si l'eau se colore cela veut dire que des gouttelettes de liant hydrocarboné sont encore « libres » et ne sont pas aux contacts des particules solides minérales. Plus l'eau se trouble et plus ce phénomène est important. Il existe une échelle allant de 0 à 5 permettant de comparer ces indices couleurs.
Dans le cadre de la présente l'invention, le temps de rupture est avantageusement inférieur à 10 min et un indice couleur de 0 (incolore) est avantageusement obtenu 10 minutes après mise au contact de l'émulsion de liant hydrocarboné avec les particules solides minérales.
La machine automotrice associe les fonctions de dosage, de malaxage et de mise en oeuvre du mélange.
Avantageusement, la machine automotrice comprend outre le malaxeur :
- une trémie d'alimentation de particules solides minérales ;
- une cuve à émulsion ;
- un traîneau lisseur ou un finisseur ;
- une cuve à eau ;
- optionnellement une trémie à pulvérulent, tels que la chaux ou le ciment, et/ou une cuve de lait de chaux ou de lait calco-magnésien ;
- optionnellement un système de dosage de fibres ;
- optionnellement une cuve à additifs.
L'équipement est généralement monté sur un tracteur ou un semi-remorque. Une machine automotrice pouvant être utilisée est représentée sur la figure 1.
La fraction minérale solide est chargée dans la trémie à granulats. Puis elle est acheminée vers le malaxeur, avantageusement par un tapis extracteur dont la vitesse peut varier en fonction de la vitesse d'avancement de la machine sur chantier. On peut prévoir un système de pesage de la fraction minérale solide. La capacité de la trémie à granulats varie avantageusement de 4 m3 à 16 m3, avantageusement de 5 m3 à 14 m3.
L'émulsion cationique de liant hydrocarbonée est stockée dans la cuve à émulsion, dont la contenance varie avantageusement de 1 m3 à 10 m3, avantageusement 4 m3 à 8 m3. Avantageusement, une pompe volumétrique permet d'alimenter le malaxeur en émulsion. Le dosage d'alimentation est avantageusement réglé en fonction de la vitesse d'avancement de la machine sur chantier et au débit d'alimentation en fraction minérale solide dans le malaxeur.
La quantité d'eau stockée dans la cuve à eau varie avantageusement de 1 m3 à 8 m3, avantageusement 4 m3 à 8 m3.
Le malaxeur est avantageusement un malaxeur continu à deux arbres parallèles. Le nombre de pales des deux arbres varie de 20 à 80 pales, avantageusement de 32 à 60 pales. La vitesse de rotation des vis varie de 200 à 800 tr/min, avantageusement de 300 à 600 tr/min.
La longueur du malaxeur varie avantageusement de 100cm à 200cm avantageusement de 130 à 150cm.
Tout traîneau d'application peut être utilisé. Le traîneau, encore appelé table, peut comprendre une ou plusieurs articulations pour s'adapter au profil du support sur lequel vont être mis en oeuvre les enrobés. On peut également utiliser un finisseur.
La machine comprend avantageusement au moins un système d'asservissement permettant de maintenir constantes durant l'étape a) du procédé et/ou l'étape b) du procédé les proportions des constituants de l'enrobé. Les ajustements en eau et éventuellement en additif(s) peuvent avantageusement être effectuées à partir d'un pupitre de commande.
Lors de l'étape b), l'enrobé hydrocarboné à froid, directement en sortie du malaxeur de la machine automotrice, est mis en oeuvre pour former une couche ayant une épaisseur d'au moins 2 cm. L'épaisseur de cette couche peut avantageusement aller jusqu'à 5 cm. Cette couche est ensuite compactée lors de l'étape c) du procédé.
Une fois le chantier démarré, les étapes a) et b), voire également c), sont généralement concomitantes.
La couche de revêtement routier compactée a avantageusement une épaisseur allant de 1,5 cm à 8 cm, avantageusement entre 2 cm et 5 cm. La couche de revêtement routier est avantageusement choisie parmi une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 1,5 cm à 3 cm, avantageusement de 2 cm à 3 cm, une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 3 cm à 5 cm, une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 5 cm à 8 cm, une couche d'assise, un rechargement ou un reprofilage. L'épaisseur correspond ici à l'épaisseur de la couche après compactage, donc après l'étape c).
Les bétons bitumineux à l'émulsion sont avantageusement utilisés en tant que couche de roulement. Ainsi, les bétons bitumineux à l'émulsion doivent résister aux agressions du trafic et des intempéries pendant toute leur durée de vie. Les bétons bitumineux à l'émulsion ont avantageusement une épaisseur, après l'étape c) du procédé, comprise entre 1,5 cm et 8 cm, en particulier entre 2 cm et 3 cm ou entre 3 cm et 5 cm ou entre 5 cm et 8 cm. Les bétons bitumineux à l'émulsion ont une teneur en vides, mesurée selon l'Essai Duriez aménagé (NF P 98-251-4, modalité de compactage n°l) inférieure ou égale à 15%.
Les graves émulsions sont usuellement utilisées :
- en travaux d'entretien d'une chaussée existante pour des travaux de reprofilage, des réparations localisées ;
- en construction neuve : pour les couches d'assises ou les couches de liaison ;
- en rechargement général ou en renforcement.
Elles sont normalement ensuite recouvertes d'au moins une couche de roulement. Les graves émulsions ont avantageusement une épaisseur, après l'étape c) du procédé, comprise entre 1 cm et 15 cm. L'épaisseur est adaptée en fonction de l'usage.
Les débits de production varient avantageusement de 30 tonnes à 150 tonnes d'enrobé/heure, plus avantageusement de 70 à 120 tonnes d'enrobé/heure.
Le procédé selon l'invention permet un bon enrobage de la fraction solide minérale, y compris les éléments les plus gros. En particulier, plus de 90% de la surface de la fraction solide minérale est enrobée. Plus particulièrement, plus de 97% de la surface de la fraction solide minérale est enrobée. Encore plus particulièrement, 100% de la surface de la fraction solide minérale est enrobée, c'est-à-dire qu'aucune surface de la fraction solide minérale n'est découverte.
La qualité d'enrobage après 24h de mûrissement est avantageusement au minimum de classe E2 pour un enrobé hydrocarboné pour couche de roulement selon la norme NF P 98-257-1, soit au moins 90% de la surface minérale couverte, plus avantageusement au minimum de classe El soit au moins 97% de la surface minérale couverte.
L'indice couleur à 10min de l'enrobé obtenu par le procédé selon l'invention est avantageusement inférieur à 2, encore plus avantageusement inférieur à 1.
L'indice couleur permet d'évaluer l'état de rupture de l'émulsion de bitume au contact des fractions minérales solides après un temps de repos de 10min. L'essai pratiqué consiste à prélever une masse d'enrobé (environ 10 grammes) 10 minutes après la fabrication de l'enrobé puis d'introduire cette masse d'enrobé dans un volume de lOOmL d'eau claire. La coloration de l'eau au contact avec la masse d'enrobé renseigne sur l'état de rupture de l'émulsion. Cette coloration est notée de 0 à 5, la note de coloration 0 correspondant à une eau claire synonyme d'une rupture complète de l'émulsion et la note de coloration 5 correspondant à une eau fortement colorée en noir synonyme d'une absence de rupture de l'émulsion. Le temps de cohésion de l'enrobé obtenu par le procédé selon l'invention est avantageusement inférieur à 2 heures, avantageusement inférieur à 1 heure, encore plus avantageusement inférieur à 30 min.
Le temps de cohésion correspond au temps nécessaire pour que l'enrobé hydrocarboné à froid développe une forte cohésion. L'essai pratiqué est sensoriel et se réalise en manipulant l'enrobé hydrocarboné à froid à différents temps de mûrissement à température ambiante
Le procédé selon l'invention permet également une maniabilité satisfaisante de l'enrobé.
Le temps de maniabilité, encore appelé temps de fluidité ou de consolidation : temps déterminé comme la durée entre (1) le début de mélange de la fraction minérale solide et de l'émulsion de bitume (début de l'étape a)) et (2) la prise de l'enrobé hydrocarboné à froid (après l'étape c)). Afin d'évaluer le temps de maniabilité d'un enrobé hydrocarboné à froid, pour assurer une mise en oeuvre par la machine d'application, on effectue en laboratoire des essais dans un récipient sur des gâchées de 400 g à 1000 g de matériaux secs. Après mélange des constituants, on apprécie le changement d'état de l'enrobé hydrocarboné à froid (passage de l'état liquide à pâteux) en agitant manuellement à l'aide d'une spatule à vitesse constante (environ ltour/s). Le changement d'état observé donne le temps de prise.
Cet essai est réalisé à une température contrôlée (classiquement entre 20 et 25 °C). Les exigences sont un temps de prise supérieur à 30 s, avantageusement supérieur à 40 s, plus avantageusement supérieur à 90 s, encore plus avantageusement compris entre 90 s et 180 s, encore plus avantageusement compris entre 90 s et 120 s.
Les enrobés hydrocarbonés à froid obtenus par le procédé selon l'invention satisfont avantageusement aux exigences mentionnées dans le guide IDRRIM « Enrobés à l'émulsion fabriqués en usine » et/ou dans les normes NF P 98-121 et NF P 98-139 selon la nature de l'enrobé formulé, en particulier l'aptitude au compactage, la résistance en compression et la tenue à l'eau.
L'aptitude au compactage définit l'aptitude de l'enrobé hydrocarboné à froid à atteindre une teneur en vides fixée dans des conditions définies. L'aptitude au compactage se mesure selon l'essai de compactage à la presse à cisaillement giratoire PCG (NF P 98-252 - Juin 1999). Le compactage est obtenu par pétrissage sous une faible compression statique d'un cylindre de mélange hydrocarboné contenu dans un moule limité par des pastilles maintenu à température fixée. Le compactage est obtenu par la combinaison d'un cisaillement giratoire et d'une force résultante axiale appliquée par une tête mécanique. Cette méthode permet de déterminer l'évolution du pourcentage de vides de l'éprouvette en fonction du nombre de girations.
La résistance en compression et la tenue à l'eau sont mesurées selon la norme NF P98-251-4. Cette méthode a pour but de déterminer, pour deux modalités de compactage, le pourcentage de vides et la tenue à l'eau, à 18°C et/ou 35°C, d'un mélange hydrocarboné à froid à partir du rapport des résistances à la compression avec et sans immersion des éprouvettes.
Le module de rigidité est mesuré selon la norme NF EN 12697-26 annexe C, juin 2018.
Le procédé selon l'invention permet de préparer des enrobés hydrocarbonés ayant l'enrobage recherché et possédant une montée en cohésion et un durcissement suffisamment rapide afin de permettre une remise sous trafic rapide, en particulier en moins d'une heure, plus avantageusement en moins de 30 minutes.
EXEMPLES :
Exemple 1 : Enrobés hydrocarbonés à froid pour couche de roulement (Bétons Bitumineux à l'émulsion - BBE) Les bétons bitumineux à l'émulsion (BBE) sont définis par la norme Française NF P98-139 (Décembre 2016) et également décrits dans le guide IDRRIM « Enrobés à l'émulsion fabriqués en usine ».
Différentes émulsions ont tout d'abord été fabriquées : Tableau 1
Figure imgf000037_0001
Radiacid 166 : tensioactif anionique d'acide gras de colza
Indulin GE F2: tensioactif cationique (mélange comprenant des alcools éthoxylés, CAS :68439-50-9 ; des produits de réaction lignine, diméthylamine et formaldéhyde, CAS:110152-58-4 et des alkyl diamines, CAS : 68439-73-6) Polyram S: tensioactif cationique (mélange comprenant plus de 80% d'alkylpolyamines, CAS :68911-79-5 ; moins de 10% d'alkyldiamines, CAS:61791- 55-7 et moins de 5% d'alkylamines, CAS : 61790-33-8)
Redicote C320E : tensioactif cationique (mélange comprenant 60-70 % de suif triméthylpropylène diamine, CAS : 68783-25-5 et 30-40% de produits de la réaction du tallol avec la tétraéthylènepentamine, CAS : 68555-22-6)
Les teneurs dans le tableau 1 sont les teneurs en produit commercial. L'acide chlorhydrique est a une concentration de 37% et l'acide phosphorique de 85%.
Ces émulsions ont été fabriquées à l'aide d'un moulin Atomix C de laboratoire.
A partir de ces émulsions de bitume, des enrobés hydrocarbonés à froid sont préparés soit à la main avec une masse de matériaux de 500g, soit à l'aide d'un malaxeur de l'entreprise SR Consulting à arbres parallèles pour une masse de matériaux de 25 kg.
Les essais ont été réalisés sur des particules solides minérales de type dioritique.
La fraction minérale solide comprend, en poids par rapport au poids totale de la fraction minérale sèche :
- 30,0% de sable en poids Dussac 0/2 ;
- 45,0 de granulats Dussac 2/6 ;
- 25,0 de granulats Dussac 6/10
La coupure 0/2 correspond à la fraction 0/d.
Les coupures 2/6 et 6/10 forment ensemble la fraction d/D.
Cette fraction minérale permet de fabriquer un enrobé 0/10.
La fraction minérale solide se caractérise par un passant au tamis de 0,063 mm de 5,1% (51,1% en poids de la fraction minérale solide a une taille inférieure à 0,063 mm) et par un passant au tamis de 2 mm de 30,7% (30,7% en poids de la fraction minérale solide a une taille inférieure à 2 mm ; le 0,7% supplémentaire par rapport à la fraction 0/d correspond aux impuretés en éléments fins de la fraction d/D).
Les caractéristiques des enrobés hydrocarbonés à froid préparés sont données dans le tableau 2 suivant :
Tableau 2
Figure imgf000039_0001
*siccativé avec 4% en masse d'Octa soligen® Manganese 10 HS de la société
Borchers
L'enrobé hydrocarboné à froid BBE RI est l'enrobé de référence fabriqué selon une méthode par séquençage. Les granulats d/D sont tout d'abord enrobés avec 1/3 de la masse d'émulsion totale pendant 8 secondes puis le sable 0/d humidifié par l'eau d'apport est introduit au mélange avec les 2/3 restants de la masse d'émulsion et la composition est malaxée pendant 9 secondes. En fin de malaxage, le fluxant est ajouté à la composition sous agitation puis l'enrobé est malaxé pendant 3 secondes supplémentaires.
Les enrobés hydrocarboné à froid BBE 11, BBE 12 et BBE 13 sont des enrobés selon l'invention. L'ensemble de la fraction solide minérale (0/D) est humidifié avec l'eau d'apport, puis la totalité de l'émulsion est ajoutée à la fraction solide minérale puis la composition (400-500g) est malaxée pendant 15 secondes vigoureusement (5 tr/s) pour simuler l'enrobage dans le malaxeur d'une machine d'application. Le mélange est ensuite malaxé de manière moins énergique (ltr/s) jusqu'à 90 secondes afin de simuler le passage de l'enrobé hydrocarboné à froid dans le traîneau de la machine d'application.
On évalue l'enrobage, le temps de maniabilité, le temps de rupture ou l'indice couleur à 10 minutes, la compactabilité (PCG) et la résistance à la compression de ces bétons bitumineux à l'émulsion selon l'invention. L'enrobé hydrocarboné à froid est également évalué sans considérer le temps de maniabilité et le temps de rupture.
Il n'y a pas d'essais existants permettant d'évaluer la cohésion au jeune âge des BBE. L'appréciation de la cohésion à lh et 24h se fait donc visuellement de manière générale. Afin de mettre en avant la cohésion supérieure des formules de l'invention, un essai simple, dit essai de fracture, a été mis au point dans le but de fournir des valeurs quantitatives.
Trois kilogrammes d'enrobé sont préparés par malaxage pendant 20 secondes de la fraction minérale solide et de l'émulsion cationique de bitume. Le BBE RI est préparé par un procédé d'enrobage séquencé alors que les BBE 11, 12 et 13 sont préparés par un procédé d'enrobage direct. Pour le procédé d'enrobage séquencé, les étapes de séquençage consistent à malaxer pendant 8 secondes les granulats d/D avec une première partie d'émulsion (généralement un tiers de la masse totale d'émulsion), puis d'ajouter la fraction 0/d avec éventuellement les agrégats d'enrobés et la deuxième partie d'émulsion (généralement deux tiers de la masse totale d'émulsion), malaxer pendant 9 secondes, et enfin ajouter éventuellement le fluxant tout en malaxant le mélange jusqu'à 20 secondes de malaxage total.
Quatre plaques d'enrobé de dimension 120*120*20 mm sont ensuite préparées :
- dans le cas du BBE RI, le procédé industriel est adapté en laissant l'enrobé foisonné pendant 4 heures à 18°C, représentant un temps de transport important, puis en décohésionnant le tas d'enrobé, afin de simuler le passage de l'enrobé dans les vis du finisseur, pour préparer les plaques de l'essai par compactage avec un rouleau manuel (6 passes) afin d'atteindre 2 cm d'épaisseur. Les plaques subissent ensuite un mûrissement à 18°C et 55% d'hygrométrie pendant 1 heure ou 24 heures avant de réaliser l'essai de fracture
- dans le cas des BBE 11, 12 et 13, l'enrobé est coulé dans les mêmes moules mais directement après le malaxage. Une épaisseur de 2cm est fixée sans compactage cette fois-ci. Les plaques subissent ensuite un mûrissement à 18°C et 55% d'hygrométrie pendant 1 heure ou 24 heures avant de réaliser l'essai de fracture.
Après un mûrissement pendant 1 heure ou 24 heures, la plaque de BBE est démoulée et positionnée sur une surface plane comprenant une trappe s'ouvrant sur le vide. La plaque est placée avec un contrepoids placé sur sa partie fixe (partie placée sur la surface sans trappe) et la moitié de la plaque est placée dans le vide une fois la trappe ouverte. On mesure alors le temps nécessaire à la cassure de la plaque après ouverture de la trappe. Le résultat est donné en secondes et représente le temps de fracture. Plus le temps est élevé plus le BBE est résistant en flexion et donc plus la montée en cohésion est avancée.
La cohésion est jugée « très faible » si le temps de fracture est inférieur à 5s, « faible » si le temps de fracture est compris entre 5s et 20s, « forte » si le temps de fracture est compris entre 20s et 50s et « très forte » si le temps de fracture est supérieur à 50s.
Les résultats obtenus figurent dans le tableau suivant :
Tableau 3
Figure imgf000041_0001
Figure imgf000042_0001
Figure imgf000043_0001
* Spécifications BBE type 2 TM telles que définies dans la norme NF P 98-139 :2016- 12
Les résultats présentés dans le tableau ci-dessus démontrent qu'il est possible d'obtenir un très bon enrobage en utilisant le procédé selon l'invention. Il est également possible d'obtenir un temps de maniabilité compatible avec la fabrication d'un enrobé hydrocarboné à froid en machine autoportée.
Selon le procédé de l'invention, les enrobés hydrocarbonés à froid présentent une montée en cohésion nettement plus rapide et plus forte qu'avec un enrobé hydrocarboné à froid fabriqué selon la méthodologie connue de l'art. Les spécifications mécaniques minimales exigés par la norme NF P 98-139 sont largement atteintes. Une nette augmentation de la résistance à la compression est notée pour les enrobés hydrocarbonés à froid selon l'invention par rapport à un enrobé fabriqué selon la méthodologie connue de l'art.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une couche de revêtement routier à base d'enrobé hydrocarboné à froid, comprenant les étapes suivantes : a) enrober à température ambiante dans un malaxeur d'une machine automotrice une fraction solide minérale avec une émulsion cationique de liant hydrocarboné, de l'eau est introduite dans le malaxeur en une teneur telle que l'eau totale soit comprise entre 8 ppc et 14 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche, pour former un enrobé hydrocarboné à froid dans lequel la teneur en liant anhydre résiduel conventionnelle telle que décrite dans la norme NF P 98-139 :2016-12 varie de 3,5 à 6 % en poids , par rapport au poids de l'enrobé après séchage ; b) mise en oeuvre de l'enrobé hydrocarboné à froid directement en sortie du malaxeur de la machine automotrice pour former une couche ayant une épaisseur d'au moins 2 cm ; c) puis compactage de la couche mise en oeuvre lors de l'étape b) pour former la couche de revêtement routier.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'émulsion cationique de liant hydrocarboné comprend en tant qu'émulsifiant au moins une amine, l'amine représentant au moins 50% en poids du poids total des émulsifiants.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'amine est sélectionné dans le groupe constitué de :
- les alkylpolyamines, dont les alkyles diamines ;
- les amines grasses ;
- les amidopolyamines ;
- les ammoniums quaternaires à chaîne grasse ;
- et leurs combinaisons.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'émulsion cationique de liant hydrocarboné comprend à titre d'émulsifiants :
(1) au moins une alkylpolyamine, comprenant un ou deux radicaux choisis parmi un reste hydrocarboné, saturé ou insaturé, comprenant de 8 à 24 atomes de carbone et/ou ses dérivés immédiats de cyclisation ainsi que ses dérivés oxyéthylés ou oxypropylés ; et
(2) au moins un amidopolyamine de formule (IV) Ri'CO-(NH-Ri")a-NH2, Ri' étant un reste hydrocarboné, saturé ou insaturé, comprenant de 12 à 24 atomes de carbone, Ri" un radical éthylène, a un entier allant de 2 à 5 et/ou ses dérivés immédiat de cyclisation ; l'émulsion cationique comprend un acide minéral choisi parmi l'acide phosphorique ou un acide polyphosphorique ; et le liant comprend un dope d'acide gras ou dérivé d'acide gras.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'enrobé hydrocarboné à froid est choisi parmi les graves-émulsion ou les bétons bitumineux à l'émulsion.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le passant à 0,063 mm de la fraction solide minérale varie de 4% à 10% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le passant à 16 mm de la fraction solide minérale est de 100% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le passant à 2 mm de la fraction solide minérale varie de 30% à 50% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le passant à 2 mm de la fraction solide minérale varie de 20% à 40% en poids, par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la fraction solide minérale constitue 94% à 96,5% en poids, avantageusement 94% à 95,5% en poids, du poids de l'enrobé.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'enrobé ne comprend pas de gomme.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel lors de l'étape a) de l'eau est introduite dans le malaxeur en une teneur telle que l'eau totale soit comprise entre 10 ppc et 12 ppc par rapport au poids de la fraction minérale solide sèche.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant une étape préalable à l'étape a) d'humidification de la fraction solide minérale.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la couche de revêtement routier est choisie parmi une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 1,5 cm à 3 cm, une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 3 cm à 5 cm, une couche de roulement ayant une épaisseur variant de 5 cm à 8 cm, une couche d'assise, un rechargement ou un reprofilage.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la machine automotrice comprend outre le malaxeur :
- une trémie d'alimentation de particules solides minérales ;
- une cuve à émulsion ;
- un traîneau lisseur ou un finisseur ;
- une cuve à eau ;
- optionnellement une trémie à pulvérulent, tels que la chaux ou le ciment, et/ou une cuve de lait de chaux ;
- optionnellement un système de dosage de fibres.
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