WO2023140456A1 - 염료감응 태양전지의 전극 및 이의 제조방법 - Google Patents

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WO2023140456A1
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dye
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suspension
solar cell
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PCT/KR2022/013941
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정영수
김지윤
강예진
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숙명여자대학교산학협력단
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    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the present invention relates to a dye-sensitized solar cell electrode and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a dye-sensitized solar cell electrode that can be manufactured in a low-temperature process and a method for manufacturing the same.
  • dye-sensitized solar cells are photoelectrochemical solar cells that use photosensitive dye molecules that can generate electron-hole pairs by absorbing visible light and transition metal oxides that transfer the generated electrons as main components.
  • a representative example of dye-sensitized solar cells known so far is one announced by Gratzel et al. of Switzerland.
  • FIG. 1 is a diagram showing the structure of a conventional dye-sensitized solar cell.
  • a conventional dye-sensitized solar cell 1 includes a working electrode 10, a counter electrode 20 disposed to face the working electrode 10, and an electrolyte 30 interposed between the working electrode 10 and the counter electrode 20, wherein a light absorbing layer 13 may be disposed on one side of the working electrode 10, and a light absorbing layer ( 13) may generally be a metal oxide 11 such as titanium dioxide (TiO 2 ) to which a dye 12 such as cadmium sulfide (CdS) is adsorbed.
  • a light absorbing layer 13 may generally be a metal oxide 11 such as titanium dioxide (TiO 2 ) to which a dye 12 such as cadmium sulfide (CdS) is adsorbed.
  • the dye 12 may represent neutral (S), transition state (S*), and ionic state (S+), respectively.
  • S neutral
  • S* transition state
  • S+ ionic state
  • the dye molecule transitions from the ground state (S/S+) to the excited state (S*/S+) to form an electron-hole pair. 0) may generate electromotive force by moving to the counter electrode 20 through an external circuit.
  • the dye that has lost its electrons to the metal oxide can be reduced by gaining electrons from the electrolyte 30 .
  • iodide ions are oxidized to iodine to replenish electrons in the dye, and iodine can receive electrons reaching the counter electrode 20 to be reduced back to iodide.
  • the solar cell operates by repeating the oxidation-reduction process described above.
  • dye-sensitized solar cells are eco-friendly and flexible, and have a low manufacturing cost per power compared to conventional silicon cells, and can be colored and transparent at the same time, so they can replace conventional solar cells.
  • a metal oxide 11 such as conventional titanium dioxide (TiO 2 ) on the electrode 10
  • titanium dioxide (TiO 2 ) in the form of a paste is spin-coated, it is difficult to precisely control the thickness of the metal oxide layer, and since a high-temperature heat treatment process (or sintering process) of 400 to 500 ° C. or higher is required, there is a problem in that the selection of the electrode 10 is limited. That is, there is a problem in that a transparent plastic substrate such as ITO-PEN, which may be deformed by high heat, cannot be used as the electrode 10 .
  • An object of the present invention is to provide a dye-sensitized solar cell electrode that can be manufactured by a non-sintering process and can precisely control the thickness of a metal oxide layer and a manufacturing method thereof.
  • the present invention includes the steps of (a) forming a precursor layer using a first suspension in which titanium tetra-isopropoxide (TTIP) is dispersed on a conductive substrate, and (b) forming a metal oxide layer on the conductive substrate on which the precursor layer is formed by using electrophoretic deposition, wherein the step (b) includes titanium dioxide (TiO 2 ) is dispersed, and immersing a first electrode, which is the conductive substrate, and a second electrode, which is an opposite electrode to the first electrode, in the second suspension, and applying power, wherein the second suspension includes the titanium dioxide (TiO 2 ) provides a method for manufacturing an electrode of a dye-sensitized solar cell, characterized in that it comprises a PEI (Polyethylenimine) solution to increase electrical conductivity through a mutual reaction with the precursor layer.
  • PEI Polyethylenimine
  • the first suspension may be applied on the conductive substrate by a spin coating method.
  • the conductive substrate may be a plastic substrate having conductivity, and steps (a) and (b) may be a non-sintering process.
  • the step (b) is repeated at least once, and the thickness of the metal oxide layer may be adjusted according to the applied voltage of the power and the applied time of the power.
  • a step (c) of heat treatment at a temperature of 100° C. or less for 30 minutes to 4 hours may be further included.
  • the present invention includes a conductive substrate, a precursor layer formed using a first suspension in which titanium tetra-isopropoxide (TTIP) is dispersed on the conductive substrate, and a metal oxide layer formed using electrophoretic deposition on the conductive substrate on which the precursor layer is formed, wherein the electrophoretic method is a second suspension in which titanium dioxide (TiO 2 ) is dispersed, a first electrode as the conductive substrate and an electrode opposite to the first electrode. It is performed by applying power while the two electrodes are immersed, and the second suspension includes a polyethylenimine (PEI) solution so that the titanium dioxide (TiO 2 ) increases electrical conductivity through interaction with the precursor layer. It provides an electrode of a dye-sensitized solar cell.
  • PEI polyethylenimine
  • the present invention provides a dye-sensitized solar cell including an electrode of the dye-sensitized solar cell according to the above as a working electrode, a counter electrode disposed opposite to the working electrode, an electrolyte interposed between the working electrode and the counter electrode, and a light absorbing layer interposed between the working electrode and the electrolyte and containing a metal oxide adsorbed with a dye.
  • the electrode of the dye-sensitized solar cell according to the present invention can be manufactured by a non-sintering process of 100° C. or less, an electrode made of plastic material can be easily manufactured and an electrode with improved efficiency can be manufactured.
  • the metal oxide layer is formed using electrophoresis (EPD)
  • the thickness of the metal oxide layer can be precisely controlled.
  • FIG. 1 is a diagram showing the structure of a conventional dye-sensitized solar cell.
  • FIG. 2 is a step-by-step flowchart of a method for manufacturing an electrode of a dye-sensitized solar cell according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a photograph showing the surface of a metal oxide layer manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing the result of xrd analysis of an electrode manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • 5 is a graph showing the efficiency of an electrode manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a step-by-step flowchart of a method for manufacturing an electrode of a dye-sensitized solar cell according to an embodiment of the present invention.
  • the method for manufacturing an electrode of a dye-sensitized solar cell includes forming a precursor layer on a conductive substrate using a first suspension (S10) and forming a metal oxide layer on the precursor layer formed on the conductive substrate (S20), whereby an electrode of a dye-sensitized solar cell can be manufactured.
  • the dye-sensitized solar cell electrode according to the present invention can be manufactured by sequentially stacking a precursor layer and a metal oxide layer on a conductive substrate.
  • the conductive substrate is an object on which the precursor layer is stacked, and if it has conductivity to be applied as an electrode of a dye-sensitized solar cell, specifically a working electrode, the material may be a metal material as well as a non-conductive (eg, synthetic resin material, glass material, etc.).
  • a first suspension in which titanium tetra-isopropoxide (TTIP) is dispersed may be applied to the conductive substrate.
  • TTIP titanium tetra-isopropoxide
  • the application method may be screen printing, doctor blade, brush, spin coating, etc., and according to a preferred embodiment of the present invention, the first suspension may be applied to the conductive substrate by spin coating method.
  • the precursor layer formed by applying the first suspension to the conductive substrate may be interposed between the surface of the conductive substrate and a metal oxide layer to be described later, thereby enhancing bonding strength between the conductive substrate and the metal oxide layer.
  • the first suspension according to an embodiment of the present invention is a suspension in which TTIP (Titanium Tetra-IsoPropoxide) is dispersed, and may be prepared by dispersing TTIP in a mixture of acetylacetone and isopropyl alcohol.
  • TTIP Titanium Tetra-IsoPropoxide
  • the mixed solution according to an embodiment of the present invention may be prepared by mixing acetylacetone and isopropyl alcohol at a volume ratio of 1:3 to 1:5, preferably 1:4, and the TTIP added to the mixed solution of acetylacetone and isopropyl alcohol is not particularly limited, but is preferably 0.3 to 0.5M, preferably 0.35M.
  • the prepared first suspension may be dropped on the conductive substrate, and the first suspension may be spread on the conductive substrate using a spin coater.
  • the amount of the first suspension dropped on the conductive substrate and the rotation speed or rotation time of the spin coater may be determined differently depending on the area of the conductive substrate.
  • 10 to 20 ⁇ l, preferably 20 ⁇ l of the first suspension was dropped on a 2x4 cm 2 substrate and spread three times for 30 seconds at 2000 rpm to apply the first suspension on the conductive substrate.
  • a metal oxide layer may be stacked on the conductive substrate on which the precursor layer is formed using a second suspension (S20).
  • electrophoretic deposition may be used to form a metal oxide layer on the precursor layer.
  • the metal oxide layer may be deposited on the precursor layer by electrophoresis using the second suspension as an electrolyte, and at this time, the deposition quality is affected by the electrolyte in which the fine particles are dispersed.
  • TiO 2 particles added to ethanol are not particularly limited, but are preferably 0.04 to 0.06M, preferably 0.05M, but the weight ratio of TTIP and TiO 2 is 0.5:1 to 2:1, preferably 1:1.
  • Direct current power can be applied to the first and second electrodes immersed in the electrolyte by using the second suspension thus prepared as the electrolyte, the conductive substrate on which the precursor layer is formed as the first electrode, and the second electrode as the opposite electrode.
  • the first and second electrodes immersed in the electrolyte may be spaced apart from each other by a predetermined distance and disposed oppositely.
  • the first electrode is used as an anode, and the intensity of the electric field is 1 to 5 V / cm, Preferably DC power may be applied for 3 to 4 minutes so that it is formed at 3 V / cm.
  • the thickness of the deposited metal oxide layer may be controlled by controlling the applied power and/or the applied time of the electric field formed by the power applied to the first and second electrodes.
  • the deposition speed may be adjusted by adjusting the strength of the electric field formed by the power applied to the first and second electrodes, and thus the deposition speed may be increased by increasing the strength of the electric field.
  • the strength of the electric field or the size of the electrode is constant.
  • an additive may be added to the electrolyte, and preferably, the additive is a polyethylenimine (PEI) solution.
  • PEI polyethylenimine
  • PEI added to ethanol is not particularly limited, but is preferably 10 to 15 g/L, preferably 12 g/L.
  • the electrolyte may be prepared by dispersing 12 g/L of PEI particles and 4 g/L of TiO 2 particles in ethanol.
  • the immersion time of the conductive substrate in the electrolyte in which PEI and TiO 2 are mixed in order to form the metal oxide layer is not particularly limited, but the strength of the electric field is 3 to 5 V / cm, specifically, when a DC voltage of 3 V is applied between electrodes having an interval of 1 cm to form an electric field of 3 V / cm, it is preferably 1 to 3 minutes.
  • a low-temperature heat treatment step (S30) may be further included.
  • the heat treatment step (S30) is 100 ° C or less. It can be performed at a low temperature.
  • the conductive substrate on which the precursor layer and the metal oxide layer are formed is heated at a temperature of 100 ° C or less for 30 minutes to 4 hours, preferably 40 ° C to 60 ° C, more preferably 50 ° C. for 1 hour.
  • a highly efficient electrode can be manufactured in a low-temperature process of 100 ° C. or less by using a combination of the TTIP mixture and PEI.
  • the conductive substrate may be a synthetic resin material or a glass material instead of a metal material.
  • the above conductive substrate was used as a first electrode, and second electrodes were provided at intervals of 1 cm opposite to it, and then 3 V was applied for 3 minutes, and heat treatment was performed at 50 ° C. for 1 hour to prepare a working electrode.
  • FIG. 3 The SEM picture of the surface according to this is shown in FIG. 3, and as a result, it was confirmed through xrd analysis that a conductive substrate, a precursor layer and a metal oxide layer were laminated thereon (see FIG. 4).
  • Example 2 Same as Example 1, but differently from Example 1, except for the precursor layer, a metal oxide layer including PEI was formed on the conductive substrate, and then a heat treatment was performed to manufacture a cell of a dye-sensitized solar cell.
  • a metal oxide layer including PEI was formed on the conductive substrate, and then a heat treatment was performed to manufacture a cell of a dye-sensitized solar cell.
  • Example 2 Same as Example 1, but differently from Example 1, a metal oxide layer was formed on the precursor layer except for PEI, and then a heat treatment was performed to manufacture a cell of a dye-sensitized solar cell.
  • the dye-sensitized solar cell 1 can be manufactured by using the working electrode 10 as the electrode of the dye-sensitized solar cell manufactured according to an embodiment of the present invention, interposing the electrolyte of the dye-sensitized solar cell between the correspondingly prepared counter electrode 20 and both electrodes, and then compressing the working electrode 10 and the counter electrode 20 to each other.
  • the working electrode 10 may have a light absorbing layer 13 including a metal oxide 11 coated with a dye (eg, N-719, etc.) 12 on one surface of the conductive substrate.
  • a dye eg, N-719, etc.

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Abstract

본 발명은, 전도성 기판 상에 TTIP(Titanium Tetra-IsoPropoxide)가 분산된 제1 서스펜션을 이용하여 전구층을 형성하는 (a) 단계, 및 상기 전구층이 형성된 상기 전도성 기판에 전기영동법(Electrophoretic Deposition)을 이용하여 금속산화물층을 형성하는 (b) 단계를 포함하고, 상기 (b) 단계는, 이산화티타늄(TiO2)이 분산된 제2 서스펜션을 마련하는 단계, 및 상기 제2 서스펜션에, 상기 전도성 기판인 제1 전극과 상기 제1 전극의 반대전극인 제2 전극을 침지하고 전원을 인가하는 단계를 포함하되, 상기 제2 서스펜션은, 상기 이산화티타늄(TiO2)이 상기 전구층과 상호반응을 통해 전기전도도를 높이도록 PEI(Polyethylenimine) 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극 제조방법을 제공한다. 이에 따라, 상기 전구층과 상기 PEI의 조합을 통해 100℃ 이하의 저온 공정에서 효율이 향상된 전극을 제조할 수 있다.

Description

염료감응 태양전지의 전극 및 이의 제조방법
본 발명은 염료감응 태양전지의 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 저온 공정으로 제조 가능한 염료감응 태양전지의 전극과, 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 기존의 화석연료를 대체할 수 있는 대체 에너지원에 대한 관심이 급증하고 있으며, 그 중 태양 에너지를 이용한 태양전지는 다른 에너지원(원자력 에너지 등)과 달리 무한하고 환경 친화적이므로 각광을 받고 있다.
태양전지는 1983년 Se 태양전지가 개발된 이후로 최근에는 실리콘 태양전지가 각광을 받고 있으나, 실리콘 태양전지는 제작 비용이 상당히 고가이어서 실용화가 어려운 문제가 있으며, 이러한 문제를 극복하기 위하여 제작 비용이 저렴한 염료감응형 태양전지에 대해 연구개발이 활발히 이루어지고 있다.
염료감응 태양 전지는 실리콘 태양 전지와는 달리 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료 분자와, 생성된 전자를 전달하는 전이 금속 산화물을 주된 구성 재료로 하는 광전기화학적 태양 전지이다. 지금까지 알려진 염료감응 태양 전지 중 대표적인 예로는 스위스의 그라첼 등에 의해 발표된 것이 있다.
도 1은 종래 염료감응 태양 전지의 구조를 나타낸 도면이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 종래 염료감응 태양전지(1)는 작동전극(working electrode)(10)과, 상기 작동전극(10)과 대향하여 배설된 상대전극(counter electrode)(20), 그리고 작동전극(10)과 상대전극(20) 사이에 개재된 전해질(30)을 포함하되, 상기 작동전극(10)의 일측에는 광흡수층(13)이 배설될 수 있고, 광흡수층(13)은 일반적으로 황화카드뮴(CdS) 등과 같은 염료(dye)(12)를 흡착시킨 이산화티타늄(TiO2)과 같은 금속산화물(11)일 수 있다.
염료(12)는 각각 중성(S), 전이 상태(S*) 및 이온 상태(S+)를 나타낼 수 있으며, 태양빛이 흡수되면 염료분자는 기저상태(S/S+)에서 여기상태(S*/S+)로 전자 전이하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 이루며, 여기상태의 전자는 금속산화물의 전도띠(또는 전도대)(Conduction Band: CB)로 이동한 후 작동전극(10)으로 확산되며, 작동전극(10)에 도달한 전자는 외부회로를 거쳐 상대전극(20)으로 이동함으로써 기전력을 발생할 수 있다.
전자를 금속산화물에 빼앗긴 염료는 전해질(30)로부터 전자를 얻어 환원될 수 있다. 전해질(30)에서는 일 예로 요오드화물이온(iodide ion)이 요오드(iodine)로 산화되어 염료에 전자를 보충하고, 요오드는 상대전극(20)에 도달한 전자를 받아 요오드화물로 다시 환원될 수 있다.
전술한 산화환원과정이 반복됨으로써 태양전지가 동작하게 된다.
전술한 바와 같은 염료감응형 태양전지는 친환경적이고 유연하며, 기존의 실리콘 전지에 비하여 전력당 제조원가가 저렴하고 색상을 부여할 수 있음과 동시에 투명도를 확보할 수 있기 때문에 기존의 태양 전지를 대체할 수 있는 가능성이 있다는 점에서 주목을 받아왔다.
다만, 종래 이산화티타늄(TiO2)과 같은 금속산화물(11)을 전극(10) 상에 증착하기 위해, 페이스트(paste) 형태의 이산화티타늄(TiO2)을 스핀 코팅하기 때문에 금속산화물층의 두께를 정밀하게 조절하기 어렵고, 400 ~ 500℃ 이상의 고온의 열처리 공정(또는 소결 공정)이 필수로 요구되기 때문에, 전극(10) 선택에 제한이 있는 문제가 있다. 즉, 고열로 변형이 발생할 수 있는 ITO-PEN 등과 같은 투명 플라스틱 기판을 전극(10)으로 사용할 수 없는 문제가 있다.
따라서, 이러한 문제점을 해소하기 위한 필요 기술의 제시가 요구되고 있는 실정에 있다.
본 발명은 무소결 공정으로 제조가 가능하고, 금속산화물층의 두께를 정밀하게 조절할 수 있는 염료감응 태양전지의 전극 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 전도성 기판 상에 TTIP(Titanium Tetra-IsoPropoxide)가 분산된 제1 서스펜션을 이용하여 전구층을 형성하는 (a) 단계, 및 상기 전구층이 형성된 상기 전도성 기판에 전기영동법(Electrophoretic Deposition)을 이용하여 금속산화물층을 형성하는 (b) 단계를 포함하고, 상기 (b) 단계는, 이산화티타늄(TiO2)이 분산된 제2 서스펜션을 마련하는 단계, 및 상기 제2 서스펜션에, 상기 전도성 기판인 제1 전극과 상기 제1 전극의 반대전극인 제2 전극을 침지하고 전원을 인가하는 단계를 포함하되, 상기 제2 서스펜션은, 상기 이산화티타늄(TiO2)이 상기 전구층과 상호반응을 통해 전기전도도를 높이도록 PEI(Polyethylenimine) 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 따라, 상기 (a) 단계는, 상기 제1 서스펜션을 상기 전도성 기판 위에 스핀 코팅 방식으로 도포할 수 있다.
일 실시예에 따라, 상기 전도성 기판은, 전도성을 가진 플라스틱 기판이되, 상기 (a) 및 상기 (b) 단계는, 무소결 공정일 수 있다.
일 실시예에 따라, 상기 (b) 단계는, 적어도 1회 반복되되, 상기 전원의 인가전압 및 상기 전원의 인가시간에 따라 상기 금속산화물층의 두께가 조절될 수 있다.
*일 실시예에 따라, 100℃ 이하의 온도에서 30분 ~ 4시간 동안 열처리하는 (c) 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은, 전도성 기판, 상기 전도성 기판 상에 TTIP(Titanium Tetra-IsoPropoxide)가 분산된 제1 서스펜션을 이용하여 형성된 전구층, 및 상기 전구층이 형성된 상기 전도성 기판에 전기영동법(Electrophoretic Deposition)을 이용하여 형성된 금속산화물층을 포함하되, 상기 전기영동법은, 이산화티타늄(TiO2)이 분산된 제2 서스펜션에, 상기 전도성 기판인 제1 전극과 상기 제1 전극의 반대전극인 제2 전극이 침지된 상태에서 전원이 인가되어 수행되되, 상기 제2 서스펜션은, 상기 이산화티타늄(TiO2)이 상기 전구층과 상호반응을 통해 전기전도도를 높이도록 PEI(Polyethylenimine) 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기에 따른 염료감응 태양전지의 전극을 작동전극으로하고, 상기 작동전극과 대향하여 배설된 상대전극으로 하며, 상기 작동전극과 상기 상대전극 사이에 개재되는 전해질과, 상기 작동전극과 상기 전해질 사이에 개재되되, 염료가 흡착된 금속산화물을 포함한 광흡수층을 포함하는 염료감응 태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 염료감응 태양전지의 전극은, 100℃ 이하의 무소결 공정으로 제조가 가능하므로, 플라스틱 소재의 전극을 쉽게 제조할 수 있음은 물론, 효율이 향상된 전극을 제조할 수 있다.
또한, 전기영동법(EPD)을 이용하여 금속산화물층을 형성하기 때문에, 금속산화물층의 두께를 정밀하게 조절할 수 있다.
도 1은 종래 염료감응 태양 전지의 구조를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 염료감응 태양전지의 전극 제조방법의 단계별 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제작한 금속산화물층의 표면을 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제작한 전극의 xrd 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제작한 전극의 효율을 나타낸 그래프이다.
이하 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
염료감응 태양전지의 전극 제조방법
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 염료감응 태양전지의 전극 제조방법의 단계별 흐름도이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 염료감응 태양전지의 전극 제조방법은, 전도성 기판 상에 제1 서스펜션을 이용하여 전구층(precursor)을 형성하는 단계(S10) 및 전도성 기판에 형성된 전구층에 금속산화물층을 형성하는 단계(S20)를 포함하여, 염료감응 태양전지의 전극을 제조할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 염료감응 태양전지용 전극은, 전도성 기판에 전구층과 금속산화물층을 순차로 적층함으로써, 제조될 수 있다.
전도성 기판은 전구층이 적층되는 대상으로서, 염료감응 태양전지의 전극, 구체적으로 작동전극으로 적용하기 위해, 전도성을 가진 것이면, 소재는 금속재는 물론, 비전도성(일 예로 합성수지재 또는 유리재 등)의 기질 위에 전도성의 소재가 코팅된 것 등일 수 있으나, 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
이러한 전도성 기판에 TTIP(Titanium Tetra-IsoPropoxide)가 분산된 제1 서스펜션을 도포할 수 있다.
이때 도포 방식은 스크린인쇄, 닥터블레이드, 브러시, 스핀코팅 등에 따를 수 있으며, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 스핀코팅방식으로 제1 서스펜션을 전도성 기판에 도포할 수 있다.
전도성 기판에 제1 서스펜션의 도포로 형성되는 전구층은, 전도성 기판의 표면과 후술하는 금속산화물층 사이에 개재되어, 전도성 기판과 금속산화물층 간의 결합력을 강화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제1 서스펜션은, TTIP(Titanium Tetra-IsoPropoxide)가 분산된 현탁액으로서, 아세틸아세톤(acetylacetone)과 이소프로필알코올(isopropyl alcohol)이 혼합된 혼합액에 TTIP를 분산시켜 마련될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 혼합액은 아세틸아세톤과 이소프로필알코올이 1:3 ~ 1:5, 바람직하게는 1:4의 부피비로 혼합되어 마련될 수 있으며, 아세틸아세톤과 이소프로필알코올의 혼합액에 첨가되는 TTIP는 특별히 한정하지 않으나, 0.3 ~ 0.5M, 바람직하게는 0.35M인 것이 바람직하다.
이렇게 마련된 제1 서스펜션을 전도성 기판 위에 떨어뜨리고, 스핀코터(spin coater)를 사용하여 전도성 기판 위에 제1 서스펜션을 스프레드(spread)시킬 수 있다. 이때, 전도성 기판 상에 떨어뜨린 제1 서스펜션의 양, 스핀코터의 회전속도나 회전시간은 전도성 기판의 면적에 따라 달리 정해질 수 있다.
구체적인 일 예로, 2x4 ㎠의 기판에 10 ~ 20㎕, 바람직하게 20㎕의 제1 서스펜션을 떨어뜨리고 2000 rpm으로 30초씩 3번 스프레딩하여 전도성 기판 상에 제1 서스펜션을 도포하였다.
이후, 전구층이 형성된 전도성 기판에 제2 서스펜션을 이용하여 금속산화물층을 적층할 수 있다(S20).
본 발명의 일 실시예에 따라 상기 전구층 위에 금속산화물층을 형성하기 위해 전기영동법(Electrophoretic Deposition, EPD)을 이용할 수 있다.
즉, 제2 서스펜션을 전해질로 하여 전기영동법에 의해 전구층 상에 금속산화물층을 증착시킬 수 있으며, 이때, 증착 품질은 미세입자가 분산된 전해질에 의해 영향을 받는다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따라 상기 금속산화물층을 형성할 때 사용되는 전해질은 전기영동법을 이용할 때 일반적으로 사용되는 극성용매를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로 TiO2 입자를 분산시킬 때에는 에탄올(ethanol)을 사용하는 것이 바람직하다.
에탄올에 첨가되는 TiO2 입자는 특별히 한정하지 않으나, 0.04 ~ 0.06M, 바람직하게는 0.05M인 것이 바람직하되, 이때 TTIP와 TiO2의 중량비는 0.5:1 ~ 2:1, 바람직하게는 1:1인 것이 좋다.
이렇게 마련된 제2 서스펜션을 전해질로, 전구층이 형성된 전도성 기판을 제1 전극으로 하고, 이에 반대전극인 제2 전극으로 하여, 전해질 내 침지된 제1 및 제2 전극에 직류의 전원을 인가할 수 있다.
이때, 전해질 내 침지된 제1 및 제2 전극은 서로 소정 간격만큼 이격하여 대향 배치될 수 있으며, 구체적인 일 예로 상기 제1 전극을 anode로 하고, 전기장의 세기가 1 ~ 5V/cm, 바람직하게는 3V/cm로 형성되도록 직류 전원을 3 ~ 4분을 인가할 수 있다.
여기서, 제1 및 제2 전극에 인가되는 전원에 의해 형성되는 전기장의 인가 전원 및/또는 인가 시간을 조절함으로써, 증착 형성되는 금속산화물층의 두께는 제어될 수 있다.
또한, 제1 및 제2 전극에 인가된 전원에 의해 형성되는 전기장의 세기를 조절함으로써, 증착 속도를 조절할 수 있어, 전기장의 세기를 높이면 증착 속도를 높일 수 있다.
다만, 금속산화물층을 증착할 때 바람직하게는 전기장의 세기나 전극의 크기는 일정한 것이 좋다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 전해질에는 첨가제가 첨가될 수 있으며, 바람직하게 상기 첨가제는 PEI(Polyethylenimine) 용액인 것이 좋다. 왜냐하면, PEI 용액은 TiO2 현탁액을 안정화시킴과 동시에, 전도성 폴리머로서 전구층과 전기영동법으로 생성된 TiO2 입자층의 결합력을 강화시켜 전기전도도를 향상시킬 수 있기 때문이다.
에탄올에 첨가되는 PEI는 특별히 한정하지 않으나, 10 ~ 15g/L, 바람직하게는 12g/L인 것이 바람직하다. 일 예로 에탄올에 12g/L의 PEI 입자와 4g/L의 TiO2 입자를 분산시켜 상기 전해질을 마련할 수 있다.
이때 상기 금속산화물층을 형성하기 위해 PEI와 TiO2가 혼합된 전해질에 상기 전도성 기판의 침지 시간은, 특별히 한정하지 않으나, 전기장의 세기를 3 ~ 5V/cm, 구체적으로 간격이 1cm인 전극 간에 3V의 직류전압을 인가하여 3V/cm의 전기장을 형성하였을 때, 1 ~ 3분인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따라, 저온의 열처리 단계(S30)를 더 포함할 수 있다.
종래 TTIP 혼합물을 전구층으로 사용하는 경우, 합성반응을 위하여 350℃ ~ 500℃의 고온의 열처리를 하는 것이 일반적이나, 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 단계(S30)는 100℃ 이하의 저온에서 이루어질 수 있다.
구체적으로 본 발명의 일 실시예에 따른 저온의 열처리 단계(S30)는, 상기 전구층 및 금속산화물층이 형성된 전도성 기판을, 100℃ 이하의 온도에서 30분 ~ 4시간 동안, 바람직하게는 40℃ ~ 60℃, 더욱 바람직하게는 50℃에서 1시간 동안 가열하는 열처리를 할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따라, TTIP 혼합물을 전구층으로 사용하더라도, 상기 TTIP 혼합물과 PEI 조합을 이용하여, 100℃ 이하의 저온 공정에서 높은 효율의 전극을 제조할 수 있다.
이렇게 저온 공정에서 염료감응 태양전지의 전극을 제조할 수 있기 때문에, 전도성 기판은 금속재가 아닌 합성수지재나 유리재 등일 수 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
2x4㎠의 전도성 투명 플라스틱 기판(ITO-PEN) 상에 2mL의 아세틸아세톤(acetylacetone)과 8mL의 이소프로필알코올(isopropyl alcohol)과 1g의 티타늄이소프로폭사이드(TTIP)을 저어 혼합한 제1 서스펜션을 20㎕을 떨어뜨린 다음, 스핀코터를 사용하여 2000rpm으로 30초씩 3번 스프레딩할 수 있다.
이후, 에탄올 250mL와, PEI 3g과 TiO2 1g을 혼합하여 마련한 전해질에, 위의전도성 기판을 제1 전극으로 하고, 이에 대향하여 제2 전극을 1cm 간격으로 마련한 다음, 3V를 3분간 인가하였고, 50℃에서 1시간 동안 열처리하여 작동 전극을 제조하였다.
이에 따른 표면의 SEM 사진을 도 3에 나타내었으며, 그 결과 xrd분석을 통해 전도성 기판과, 그 위에 전구층과 금속산화물층이 적층되었음을 확인할 수 있었다(도 4 참조).
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하지만, 상기 실시예 1과 다르게 전구층을 제외하고 전도성 기판에 PEI를 포함한 금속산화물층을 형성한 다음, 열처리를 하여 염료감응 태양전지의 셀을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하지만, 상기 실시예 1과 다르게 상기 전구층에 PEI를 제외하고 금속산화물층을 형성한 다음, 열처리를 하여 염료감응 태양전지의 셀을 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 1에 따라 제조된 전극을 이용하여 염료감응 태양전지의 셀을 제조하고, 800W/m2의 광 세기로 전극 효율을 측정하였을 때, 도 5에 도시한 바와 같이, FF(Fill Factor) 0.59 ~ 0.61, η(효율) 1.4%를 나타내었다(녹색선).
또한, 비교예 1과 2에 따른 전극 효율을 각각 도 5에 파란색과 빨간색으로 나타냈었으며, 결국, η 0.01 ~ 0.1%를 나타내었으며, 특히 비교예 2에 따른 효율(η)은 측정할 수 없었다.
염료감응 태양전지의 제조방법
본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 염료감응 태양전지의 전극을 작동전극(10)으로 하고, 이에 상응하여 마련된 상대전극(20)과, 양 전극 사이에 염료감응 태양전지의 전해질을 개재한 다음, 작동전극(10)과 상대전극(20)을 상호 압착함으로써, 염료감응 태양전지(1)는 제조될 수 있다.
이때, 상기 작동전극(10)은 전도성 기판의 일측 표면에 염료(일 예로서 N-719 등)(12)가 코팅된 금속산화물(11)을 포함한 광흡수층(13)을 가질 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참고하여 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. 전도성 기판 상에 TTIP(Titanium Tetra-IsoPropoxide)가 분산된 제1 서스펜션을 이용하여 전구층을 형성하는 (a) 단계; 및
    상기 전구층이 형성된 상기 전도성 기판에 전기영동법(Electrophoretic Deposition)을 이용하여 금속산화물층을 형성하는 (b) 단계;
    를 포함하고,
    상기 (b) 단계는,
    이산화티타늄(TiO2)이 분산된 제2 서스펜션을 마련하는 단계; 및
    상기 제2 서스펜션에, 상기 전도성 기판인 제1 전극과 상기 제1 전극의 반대전극인 제2 전극을 침지하고 전원을 인가하는 단계;
    를 포함하되,
    상기 제2 서스펜션은, 상기 이산화티타늄(TiO2)이 상기 전구층과 상호반응을 통해 전기전도도를 높이도록 PEI(Polyethylenimine) 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계는,
    상기 제1 서스펜션을 상기 전도성 기판 위에 스핀 코팅 방식으로 도포하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 전도성 기판은, 전도성을 가진 유리 또는 플라스틱 기판이되,
    상기 (a) 및 상기 (b) 단계는, 무소결 공정인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계는, 적어도 1회 반복되되,
    상기 전원의 인가전압 및 상기 전원의 인가시간에 따라 상기 금속산화물층의 두께가 조절되는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    100℃ 이하의 온도에서 30분 ~ 4시간 동안 열처리하는 (c) 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극 제조방법.
  6. 전도성 기판;
    상기 전도성 기판 상에 TTIP(Titanium Tetra-IsoPropoxide)가 분산된 제1 서스펜션을 이용하여 형성된 전구층; 및
    상기 전구층이 형성된 상기 전도성 기판에 전기영동법(Electrophoretic Deposition)을 이용하여 형성된 금속산화물층;
    를 포함하되,
    상기 전기영동법은, 이산화티타늄(TiO2)이 분산된 제2 서스펜션에, 상기 전도성 기판인 제1 전극과 상기 제1 전극의 반대전극인 제2 전극이 침지된 상태에서 전원이 인가되어 수행되되,
    상기 제2 서스펜션은, 상기 이산화티타늄(TiO2)이 상기 전구층과 상호반응을 통해 전기전도도를 높이도록 PEI(Polyethylenimine) 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 전극.
  7. 상기 제 6 항에 따른 작동전극;
    상기 작동전극과 대향하여 배설된 상대전극;
    상기 작동전극과 상기 상대전극 사이에 개재되는 전해질; 및
    상기 작동전극과 상기 전해질 사이에 개재되되, 염료가 흡착된 금속산화물을 포함한 광흡수층;
    을 포함하는 염료감응 태양전지.
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