WO2023118590A1 - Dispositif et procédé optique de détection de particules sensibles à un champ magnétique dans un échantillon - Google Patents

Dispositif et procédé optique de détection de particules sensibles à un champ magnétique dans un échantillon Download PDF

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WO2023118590A1
WO2023118590A1 PCT/EP2022/087783 EP2022087783W WO2023118590A1 WO 2023118590 A1 WO2023118590 A1 WO 2023118590A1 EP 2022087783 W EP2022087783 W EP 2022087783W WO 2023118590 A1 WO2023118590 A1 WO 2023118590A1
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image
particles
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plane
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PCT/EP2022/087783
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Caroline Paulus
Thomas Bordy
Xavier MERMET
Vincent Remondiere
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Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives
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Publication date
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Definitions

  • the technical field of the invention relates to the analysis of an industrial fluid, for example a lubricating fluid.
  • Certain industrial fluids are analyzed in order to assess the state of aging of machines in contact with said fluids. This is to control the presence of particles in the fluids, in particular metallic particles. The amount of particles in the fluids is an indicator of aging of the fluid or of the machine itself. This type of analysis is commonly referred to as “Oil Condition Monitoring”. It is generally practiced on industrial oils, having a lubricating function.
  • Certain types of particles are more informative than others, as far as aging is concerned. These include metal particles, which result from the degradation of the metal parts of the machine, for example sprockets, gears, moving parts or parts subject to friction.
  • the inventors have developed a method making it possible to carry out a more selective detection of the particles present in an industrial fluid, by aiming in particular at the metal particles.
  • Document WO2019/202132 describes a device allowing identification of magnetic particles deflected by a magnetic field.
  • the document EP3584560 makes it possible to form an image allowing a clear observation of particles extending to different distances an image sensor, the latter being configured to form a holographic image of the sample.
  • a first object of the invention is a method for analyzing a sample, the sample comprising a fluid and particles immersed in the fluid, certain particles being capable of being metallic particles, sensitive to a magnetic field, the method comprising: a) placing the sample between a light source and an image sensor, the image sensor being configured to acquire a holographic image of the sample; b) illumination of the sample by the light source and acquisition, at an initial acquisition instant, of an initial image of the sample by the image sensor; c) following step b), exposure of the sample to a magnetic field, and, during the exposure, acquisition, by the image sensor, of a series of images of the illuminated sample, at different times of acquisition; d) from each image acquired during steps b) and c), application of a holographic reconstruction algorithm to obtain a reconstructed image in a reconstruction plane extending through the sample, each reconstructed image being associated with a moment of acquisition; e) from each reconstructed image associated with the same instant of acquisition, formation of an observation image, the observation image allowing observation
  • - step d) comprises, for each acquired image, obtaining a stack of reconstructed images, respectively in reconstruction planes parallel to each other and spaced from each other, the reconstruction planes extending to through the sample, each reconstructed image being defined according to pixels;
  • - step e) comprises, for each image acquired, a combination of the reconstructed images of the stack of images obtained during step d), so as to form the observation image, the value of each pixel of the observation image being the minimum value obtained, for said pixel, among each image of the stack of images, each observation image being associated with an acquisition instant;
  • step f) the detection of the mobile particles is carried out from observation images at the different acquisition instants.
  • step f) comprises:
  • Step g) can comprise a classification of the mobile particles according to their size.
  • Step g) may include, from the observation image at the initial instant, and the location of the mobile particles in the sample:
  • no magnification optics extend between the sample and the image sensor.
  • an optical system extends between the sample and the image sensor, the optical system defining an object plane and an image plane, the method being such that:
  • the image sensor defines a detection plane, the detection plane being offset with respect to the image plane;
  • the sample defines a sample plane, the sample plane being offset with respect to the object plane.
  • each image is acquired according to a defocused configuration.
  • a second object of the invention is a device for detecting particles sensitive to a magnetic field present in a sample, the device comprising:
  • the device being characterized in that it also comprises:
  • a magnetic field generator configured to form a magnetic field through the sample, when the sample is placed on the support;
  • processing unit programmed to implement steps c) to f) of a method according to the first object of the invention from images acquired by the image sensor.
  • no magnification optics extend between the image sensor and the sample.
  • an optical system extends between the sample and the image sensor, the optical system defining an object plane and an image plane, the method being such that:
  • the image sensor defines a detection plane, the detection plane being offset with respect to the image plane;
  • the sample defines a sample plane, the sample plane being offset with respect to the object plane.
  • FIG. 1A represents an example of a device allowing an implementation of the invention.
  • Figure IB is a detail of a magnetic field generating means.
  • Figure IC schematizes the main components of the device shown in Figure IA.
  • Figure 1D is an example of a fluidic chamber that can be used in the device shown in Figure IA.
  • FIG. 2 shows the main steps of a method allowing detection of particles sensitive to a magnetic field present in a sample.
  • Figure 3 is a representation of the field lines formed by the magnetic field generated by the device shown in Figure 1A.
  • Figures 4A and 4B are first and last images acquired from a sample.
  • Figure 5A is another acquired image of the sample.
  • Figure 5B is a detail of Figure 5A.
  • Fig. 6A is an observation image obtained from Fig. 5A.
  • Figure 6B is a detail of Figure 6A.
  • FIG. 7 is an image resulting from a particle tracking algorithm.
  • Fig. 8 is a histogram showing a distribution of the equivalent particle diameter.
  • FIG. 9 shows another embodiment of the invention.
  • FIG. 10A schematizes the movement of particles sensitive to the magnetic field.
  • FIGS 10B through 10D diagram configurations in which fluid moves through the fluid chamber.
  • Figure 11 shows an embodiment of the device.
  • FIGS. 1A to 1D show an example of device 1 enabling the invention to be implemented.
  • a light source 10 is configured to emit a light wave 12, called an incident light wave, propagating in the direction of a sample 20, parallel to a propagation axis Z.
  • the light wave 12 is emitted according to a spectral band of illumination AA.
  • Sample 20 is a sample which it is desired to characterize. It comprises a liquid, for example a liquid having a function of lubricating industrial equipment.
  • the sample comprises particles 21, some of which may be metallic particles 21 m .
  • An objective of the invention is to evaluate a quantity of particles in the sample, by distinguishing the metallic particles 21 m , sensitive to a magnetic field, from non-metallic 21 p particles, or metallic particles and considered as not sensitive to the magnetic field. .
  • the term quantity refers to a number or a concentration.
  • particle sensitive to a magnetic field is meant in particular ferromagnetic particles. They may for example be particles comprising iron or nickel or cobalt.
  • the sample 20 is contained in a fluidic chamber 22.
  • the fluidic chamber 22 can have a zero thickness, along the axis of propagation Z, typically varying between 500 ⁇ m and 5 mm, for example 1 mm. The thickness corresponds to the observed fluid thickness.
  • the fluidic chamber 22 can comprise a volume of fluid of a few tens of pL, for example 25 pL.
  • the fluidic chamber 22 is held by a support 24, at a non-zero distance from an image sensor 30.
  • the distance d between the fluidic chamber and the image sensor is preferably less than 5 mm or 1 mm. It is preferably greater than a few tens or hundreds of ⁇ m.
  • the image sensor 30 is configured to form an image I 0 of the sample in a detection plane P 30 .
  • the image sensor 30 acquires an image in a field of observation preferably slightly greater than the surface of the sample parallel to the detection plane.
  • the fluidic chamber 22 comprises fluidic connections 23, each fluidic connection being intended to be connected to a pipe 25 for the admission or the evacuation of fluid in the fluidic chamber.
  • the image sensor 30 rests on a plate 50.
  • the support 24, holding the fluidic chamber 22, as well as the light source 10 are connected to the plate 50.
  • the light source is connected to the stage by an arm 51.10 This makes it possible to adjust the respective distances between the light source 10 and the sample 20, as well as between the sample 20 and the image sensor 30.
  • Device 1 includes a magnetic field generator 40.
  • the magnetic field generator 40 is a cylindrical electromagnet.
  • a soft iron core 41 comprises a first part 41i, inserted in the electromagnet 40 and a second part 412, extending from the electromagnet 40 to the fluidic chamber 22.
  • the electromagnet 40 extends around an axis Y parallel to fluidic chamber 22 and passing through the latter.
  • the soft iron core 41 makes it possible to deport the magnetic field as close as possible to the fluidic chamber 22.
  • FIG. IB shows the electromagnet 40 as well as the soft iron core 41, before the insertion of the latter into the electromagnet.
  • the intensity of the magnetic field, at the level of the fluidic chamber 22, is for example a few tens of mT (milli Tesla), for example between 10 mT and 30 mT.
  • the distance D between the light source 10 and the fluidic chamber 22 is preferably greater than 1 cm or 2 cm. It is preferably between 2 and 30 cm.
  • the light source, seen by the sample is considered to be point-like. This means that its diameter (or its diagonal) is preferably less than a tenth, better still a hundredth of the distance between the fluidic chamber 22 and the light source 10.
  • the light source 10 is a light-emitting diode. It can be coupled with an optical fiber or a diaphragm, so as to appear more punctual.
  • the light source 10 can be a laser source, such as a laser diode.
  • the spectral band of illumination A ⁇ of the incident light wave 12 has a width of less than 100 nm.
  • width spectral band means a width at half the height of said spectral band.
  • the spectral illumination band AA comprises wavelengths absorbed by the particles to be detected.
  • the spectral illumination band AA extends, for example, into the visible range.
  • the sample 20 is placed between the light source 10 and the image sensor 30 previously mentioned.
  • the detection plane P 30 defined by the image sensor 30 preferably extends parallel, or substantially parallel to the plane P 20 along which the sample 20 extends.
  • the term substantially parallel means that the two elements may not be strictly parallel, an angular tolerance of a few degrees, less than 20° or 10° being allowed.
  • the sample 20 extends along an XY plane, perpendicular to the axis of propagation Z.
  • the image sensor 30 is configured to acquire an image of the sample according to a configuration without a lens. Such a configuration makes it possible to obtain holographic images of the sample while using a compact device.
  • the particles 21 present in the sample can generate a diffracted wave 13, capable of producing, at the level of the detection plane P 30 , interference, in particular with part of the 'incident light wave 12' transmitted by the sample. Furthermore, the sample can absorb part of the incident light wave 12.
  • the light wave 14, transmitted by the sample, and to which the image sensor 30 is exposed designated by the term "wave exposure" may comprise: a component 13 resulting from the diffraction of the incident light wave 12 by the particles present in the sample; a component 12' resulting from the transmission of the incident light wave 12 by the sample, part of the latter being absorbed by the particles of the sample.
  • the image I Q acquired by the image sensor 30 includes interference figures (or diffraction figures).
  • This image is called a "holographic image” because it forms a hologram, which is a signature of the content of the sample, and in particular of the particles 21: each particle forms, on the holographic image, a diffraction pattern.
  • a processing unit 32 for example a microprocessor, is capable of processing each image I Q acquired by the image sensor 30.
  • the processing unit is connected to a programmable memory 34 in which is stored a sequence of instructions for performing the image processing and calculation operations described in this description.
  • FIG. 1D represents an example of a fluidic chamber 22.
  • the fluidic chamber comprises a glass plate 22i, forming a base of the fluidic chamber.
  • a lower adhesive 22 2 is deposited on the base 22i.
  • An opening 22 3 is formed through the lower adhesive 22 2 , the opening 22 3 forming a fluid channel when the lower adhesive is applied to the base 22 1 .
  • An upper adhesive 22 4 applied to the lower adhesive 22 2 forms a cap covering the fluidic chamber. Openings 22 5 , 22 6 made through the upper adhesive 22 4 allow the admission or the evacuation of the liquid in the fluidic chamber.
  • junction plates 22 7 , 22 8 are deposited against the upper adhesive 22 4 .
  • the junction plates are intended to receive the fluidic connections 23 described in connection with FIG. IA.
  • the fluidic chamber 22 comprises a transparent strip 22 9 , deposited against the upper adhesive 22 4 .
  • the transparent slide is affixed against an opening made through the upper adhesive 224 to allow illumination of fluid within the fluidic chamber.
  • the transparent strip 229 receives the incident light 12 emitted by the light source 10.
  • the holographic image I 0 acquired by the image sensor 30 does not make it possible to obtain a sufficiently precise representation of the sample observed. Indeed, in the configuration without lens, the image acquired by the image sensor 30 is unfocused. In order to obtain a more usable representation of the sample, each image I 0 acquired by the image sensor is processed by a holographic reconstruction algorithm. Several algorithms have been described, making it possible to obtain, by holographic reconstruction, a complex image A z of the light wave 14 propagating between the sample 20 and the image sensor 30.
  • the complex image A z is formed in a reconstruction plane P z , generally parallel to the detection plane and located at a distance z from the latter.
  • holographic propagation operator h for example a Fresnel Helmoltz operator such that: designating the distance, along the Z axis, between the reconstruction plane P z and sample 20.
  • the complex image A z obtained by a holographic reconstruction algorithm is defined in different pixels (x, y) in the reconstruction plane P z .
  • the value A z (x,y) of the complex image A z is a complex quantity whose argument and modulus are respectively representative of the phase and the intensity of the exposure light wave 14 detected by the image sensor 30.
  • the reconstruction plane P z of the complex image A z is parallel to the detection plane P 30 . It is usual to form a real image A' z of the sample, in which each pixel is a real number obtained from the complex image pixel A z (x, y). Every pixel of real image A' z can for example be obtained from the modulus mod(A z (x,y)) or from the phase ⁇ ( ⁇ z (x,y)) or from the real part or even from the imaginary part of the complex image A z .
  • the particles 21 present in the sample can be arranged at different distances from the image sensor, along the axis of propagation Z.
  • the complex images A z form a stack of complex images.
  • the reconstruction distances z of the different reconstruction planes P z can be regularly distributed along the Z axis, for example in steps of 50 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • A' z mod(Az) where mod designates the modulus operator.
  • a stack of real images A′ z is thus obtained.
  • some particles are sharp on some real images A′ z and blurred on other real images, when the reconstruction plane P z does not pass through the position z actually occupied by the particle.
  • the various real images A' z . can be combined to form a single observation image I of the sample.
  • the observation image I is formed by combining each real image, such that:
  • the processing unit 32 is configured to implement the steps schematized in connection with FIG. 2, so as to allow a classification of the particles formed in the sample. This involves in particular distinguishing metallic particles 21 m sensitive to a magnetic field (ie ferromagnetic particles) from particles 21 p not sensitive to the magnetic field: non-metallic particles or metallic particles not or not very sensitive to a magnetic field.
  • Step 100 Illumination of the sample using the light source 10.
  • the spectral illumination band AA extends for example around 660 nm, the width at mid-height of the spectral illumination band being of 30 nm.
  • Step 110 acquisition of an image I 0 (t 0 ) of the fluidic chamber 22 by the image sensor 30, without fluid previously introduced into the latter. This step is optional. We obtain a background image, taking into account the imperfections of the sensor or the fluidic chamber (dust, defective pixels, etc.)
  • Step 120 admission of the fluid 20 to be analyzed into the fluidic chamber 22, through an inlet pipe 25.
  • Step 130 acquisition of an initial image / 0 (t i ) of the full fluidic chamber by the image sensor 30. This step is performed at an initial acquisition instant t i .
  • the sample is not subjected to a magnetic field, or at least not subjected to a magnetic field likely to set any ferromagnetic particles in motion.
  • all the particles are considered as static with respect to the fluid. The initial image makes it possible to obtain a representation of all the particles of the sample.
  • Step 140 activation of the electromagnet 40, so that the particles of the fluid 21 are subjected to field lines along the detection surface.
  • the metallic particles 21 m sensitive to the magnetic field move relative to the fluid to align themselves along the field lines.
  • Step 150 acquisition of images of the sample following the activation of the electromagnet, while the particles 21 m sensitive to the magnetic field are moving.
  • the image sensor 30 acquires different images / 0 (t 1 ) ... / 0 (t n ) .. / 0 (t N ) of the sample, at different times of acquisition tn .
  • the acquisition times t n with 1 ⁇ n ⁇ N can be spaced apart by a time interval of the order of 1 s or a few seconds. For example 3 seconds.
  • Step 160 Each image acquired during steps 130 and 150, and during any step 110 is processed by a holographic reconstruction algorithm, as previously described, so as to obtain, at each instant of acquisition, an observation image /(t) sample.
  • the observation images /(t 1 ).. /(t n ) ,.. /(t N ) obtained on the basis of images /oCtJ ... / 0 (t n ) ... / 0 (t N ) acquired during step 150 form an observation time series, representative of the movement of the particles 21 m in the sample 20 under the effect of the magnetic field.
  • step 110 When step 110 is implemented, a background observation image of the sample I(t 0 ) is obtained.
  • This observation image is representative of imperfections of the sensor 30 or of the fluidic chamber 32.
  • an initial observation image or observation image at the initial instant is obtained, representative of all the particles of the sample 21, sensitive or not sensitive to the magnetic field.
  • the initial observation image is subsequently used to estimate the size of the particles, whether they are mobile particles under the effect of the magnetic field or immobile under the effect of the magnetic field.
  • Step 170 Correcting the background During this step, the background observation image /(t 0 ) is subtracted from the images ... I(t N '). It is understood that this step is only implemented if step 110 has been carried out beforehand.
  • the background image I 0 (t 0 ) acquired during step 110 is subtracted from each holographic image acquired during step 150, prior to reconstruction step 160.
  • Step 180 Motion tracking
  • a position tracking algorithm is used to follow the movement of the particles on the observation images. ... I(t N '). advantageously readjusted.
  • the tracking algorithm can be, for example, the “Trackmate” platform, described in the publication Tinevez, J. -Y., Perry, N., Schindelin, J., Hoopes, GM, Reynolds, GD, Laplantine, E., ... Eliceiri, KW (2017).
  • TrackMate An open and extensible platform for single-particle tracking. Methods, 115, 80-90. This makes it possible to track and count the particles undergoing, during step 150, a displacement considered to be significant parallel to the detection plane. By significant displacement is meant a displacement greater than a predetermined threshold, for example greater than or equal to 35 pixels.
  • Step 180 makes it possible to identify each particle 21 m in motion, relative to the fluid, in the field of observation. It thus makes it possible to classify each particle of the sample 21 as a mobile particle 21 m or a static particle 21 p .
  • static particle is meant a static particle with respect to the fluid.
  • Step 190 Use of the initial observation image to analyze the mobile and/or immobile particles.
  • the mobile or static particles, under the effect of the magnetic field are identified.
  • the initial observation image /(t i ) is used to analyze the mobile particles, that is to say the metal particles sensitive to the magnetic field. This may involve counting them, determining their size, and carrying out a particle size analysis: counting the particles according to their size.
  • the implementation of this step may assume a registration between the initial observation image /(t i ) and one or more observation images /(t 1 ).../(t n )...I( t N ). .
  • the initial observation image /(t i ) it is advantageous to determine the number and/or the size of the mobile particles using the initial observation image /(t i ) for several reasons.
  • the use of the initial observation image makes it possible to avoid errors in the estimation of the number and size of the particles under the effect of the formation of aggregates.
  • Another advantage is that under the effect of the application of the magnetic field, certain mobile particles disappear from the field of observation. The use of the initial observation image makes it possible to take these particles into account.
  • the detection of each particle can be performed by contour detection, for example by means of a Laplacian of Gaussian type filter on the initial observation image I(t i ). segmentation of the image, making it possible to detect all the particles present in the sample.
  • the particles considered to be mobile following step 180 are then analyzed.
  • the segmentation of the image makes it possible to estimate the area of each detected particle, considered as mobile, and to determine an equivalent diameter.
  • the equivalent diameter corresponds to the diameter of a disk whose surface corresponds to the surface of the particle parallel to the detection plane.
  • Step 190 can also be performed on the particles considered to be static with respect to the fluid following step 180.
  • the initial observation image I(t i ) or one of the images of observation to count and determine the size of static particles.
  • step 190 can make it possible to obtain a particle size distribution of the static particles relative to the fluid and/or a particle size distribution of the mobile particles under the effect of the magnetic field.
  • Step 200 removal of the fluid. During this step, the liquid is evacuated from the fluidic chamber, so that a new liquid sample is admitted into the fluidic chamber.
  • the inventors implemented the steps previously described on a sample comprising an industrial oil, using a device 1 such as that described in connection with FIGS. 1A to 1D.
  • the oil contained 21 particles, some of which contained iron.
  • An image sensor was used, the detection surface of which measured 4 mm ⁇ 6 mm.
  • FIG. 3 represents a modeling of the field lines in a plane perpendicular to the Z axis and passing through the central axis of the electromagnet.
  • the first and second parts 41i, 412 of the soft iron core 41 have been shown, as well as the sample 20. observes that in a plane perpendicular to the Z axis of propagation of light, the magnetic field generates different field lines, along which the particles sensitive to the magnetic field tend to align.
  • FIGS. 4A and 4B respectively represent the first and the last images acquired / 0 (t 1 ), I 0 (t N ).
  • arrows show the displacement of certain particles between the instants and tN .
  • Figure 5A corresponds to one of the acquired images / 0 (t n ).
  • Figure 5B corresponds to a detail of Figure 5A, materialized by a white frame in Figure 5A.
  • FIG. 6A is an observation image /(t n ), obtained from the acquired image / 0 (t n ) represented in FIG. 5A.
  • FIG. 6B corresponds to the detail of the observation image materialized by a white frame in FIG. 6A.
  • FIG. 7 is an image resulting from the implementation of the tracking algorithm.
  • the detected movements of particles 21 m are represented by lines.
  • FIG. 8 is a histogram of the particle size: of the particles 21 p considered as static, ie not composed of iron, represented in FIG. 7; 21 m particles considered mobile by the tracking algorithm, i.e. containing iron.
  • the abscissa axis corresponds to the equivalent diameter (unit ⁇ m) and the ordinate axis corresponds to the number of particles detected static (bars on the left) or containing iron (bars on the right).
  • image forming optics are placed between the sample and the image sensor.
  • the device comprises an optical system 29, defining an object plane P obj and an image plane P im .
  • the image sensor 30 is then arranged according to a so-called defocused configuration, according to which the sample extends along a plane offset with respect to the object plane, and/or the image sensor extends along a plane offset with respect to to the image plane.
  • defocused configuration is meant a configuration comprising an offset of the sample and/or of the image sensor with respect to a focusing configuration, according to which the detection plane P 30 is conjugated with a plane P 20 along which the sample extends.
  • the offset is preferably less than 500 ⁇ m, or even 200 ⁇ m.
  • the detection plane coincides with the image plane and the plane of the sample is offset with respect to the object plane.
  • the image plane is offset from the detection plane and the object plane is offset from the sample plane.
  • the fluid is considered to be static in the fluidic chamber.
  • the fluid can be mobile, being subjected to a drive along a drive direction. This avoids sequential admission of fluid into the fluidic chamber.
  • the magnetic field is preferably not parallel to the driving direction. It is advantageously perpendicular to the drive direction. According to one possibility, the magnetic field is parallel to the driving direction. In this case, the particles sensitive to the magnetic field move faster than the other particles when the magnetic field is directed in the same direction as the drive, or slower than the other particles when the magnetic field is directed in the opposite direction. in the sense of training.
  • the tracking algorithm can identify:
  • the mobile particles relative to the fluid are identified following the application of the tracking algorithm, taking into account the movement of the fluid in the fluidic chamber. These are moving particles: faster than the fluid, therefore faster than static particles; or slower than the fluid, therefore slower than the static particles; or in a different direction than the direction of motion of the static particles.
  • the implementation of the tracking algorithm makes it possible to identify the particles moving according to a movement different from the movement of the fluid during the application of the magnetic field.
  • the particles thus identified are considered to be mobile under the effect of the magnetic field.
  • steps 130 to 190 can be repeated while the fluid flows in the fluidic chamber.
  • FIG. 10A diagrams a configuration according to which the fluid is stationary.
  • the magnetic field B is oriented parallel to the Y axis, and in a direction opposite to it.
  • FIG. 10A as in FIGS. 10A to 10D, the particles sensitive to the magnetic field are represented in black and the other particles are represented by a black outline.
  • the solid arrows show the displacement of the particles sensitive to the magnetic field. Dotted arrows show the movement of other particles.
  • FIGS. 10A to 10D the direction of the magnetic field is materialized by an arrow marked “B”.
  • Figures 10B, 10C and 10D the fluid is moving parallel to the arrow labeled "F".
  • the particles sensitive to the magnetic field move according to the joint action of the magnetic field and the movement of the fluid (cf. filled arrows).
  • the other particles move parallel to the direction of the fluid (cf. dotted arrows).
  • the directions in which the particles respectively sensitive and non-sensitive to the magnetic field move are therefore different.
  • the fluid moves in the same direction as the magnetic field.
  • the particles sensitive to the magnetic field move according to the joint action of the magnetic field and the movement of the fluid (cf. full arrows), in the same direction, and according to a higher speed, than the other particles, the latter moving parallel to the direction of the fluid (cf. dotted arrows).
  • the fluid moves in an opposite direction to the magnetic field.
  • the particles sensitive to the magnetic field move according to the joint action of the magnetic field and the movement of the fluid (cf. full arrows), according to a direction opposite to the others particles.
  • the magnetic field is weaker, the particles move in the same direction as the other particles, but at a lower speed.
  • FIG. 11 an advantageous configuration has been shown in which the magnetic field is generated by an electromagnet 40, applying a magnetic field aligned with the flow of the fluid, comprising the particles, through the fluidic chamber 22.
  • the electromagnet s extends around the axis, parallel to the axis X.
  • the fluidic chamber 22 extends along the axis of the electromagnet. This figure corresponds to the configurations shown in Figures 10C and 10D.

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Abstract

L'invention est un procédé pour détecter des particules dans un échantillon comportant un fluide, notamment un liquide. L'invention est destinée à détecter des particules métalliques sensibles à un champ magnétique. L'échantillon est disposé entre une source de lumière et un capteur d'image. Le capteur d'image acquiert des images de l'échantillon selon une configuration holographique, par exemple en imagerie sans lentille. Lors de l'acquisition des images, l'échantillon est soumis à un champ magnétique. Un traitement des images permet de distinguer les particules mobiles sous l'effet du champ magnétique des particules statiques et d'estimer leur granulométrie.

Description

Description
Titre : Dispositif et procédé optique de détection de particules sensibles à un champ magnétique dans un échantillon
DOMAINE TECHNIQUE
Le domaine technique de l'invention concerne l'analyse d'un fluide industriel, par exemple un fluide lubrifiant.
ART ANTERIEUR
Certains fluides industriels font l'objet d'une analyse, de façon à évaluer l'état de vieillissement de machines au contact desdits fluides. Il s'agit de contrôler la présence de particules dans les fluides, en particulier des particules métalliques. La quantité de particules dans les fluides est un indicateur de vieillissement du fluide ou de la machine elle-même. Ce type d'analyse est généralement désigné par le terme « Oil Condition Monitoring » (surveillance de l'état de l'huile). Il est généralement pratiqué sur des huiles industrielles, ayant une fonction de lubrification.
Ce type d'analyse doit de préférence être effectué in-situ, ce qui évite un prélèvement d'échantillon de fluide suivi d'une analyse en laboratoire. La publication Mabe J. « Photonic Low cost micro-sensor for in-line wear particle detection in flowing lube oils", Sensors 2017, 17, 586, décrit un procédé optique pour dénombrer des particules dans un fluide industriel. Dans cette publication, on effectue une image du fluide, en mouvement, selon une configuration d'imagerie sans lentille. L'image est ensuite analysée de façon à obtenir une estimation du nombre de particules présentes dans le fluide.
Certains types de particules sont plus informatives que d'autres, en ce qui concerne le vieillissement. Il s'agit notamment de particules métalliques, qui résultent de la dégradation des parties métalliques de la machine, par exemple des pignons, des engrenages, des pièces mobiles ou soumises à un frottement. Les inventeurs ont développé une méthode permettant d'effectuer une détection plus sélective des particules présentes dans un fluide industriel, en visant notamment les particules métalliques.
Le document WO2019/202132 décrit un dispositif permettant une identification de particules magnétiques déviées par un champ magnétique. Le document EP3584560 permet de former une image permettant une observation nette de particules s'étendant à différentes distances d'un capteur d'image, ce dernier étant configuré pour former une image holographique de l'échantillon.
EXPOSE DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention est un procédé d'analyse d'un échantillon, l'échantillon comportant un fluide et des particules baignant dans le fluide, certaines particules étant susceptibles d'être des particules métalliques, sensibles à un champ magnétique, le procédé comportant : a) disposition de l'échantillon entre une source de lumière et un capteur d'image, le capteur d'image étant configuré pour acquérir une image holographique de l'échantillon ; b) illumination de l'échantillon par la source de lumière et acquisition, à un instant d'acquisition initial, d'une image initiale de l'échantillon par le capteur d'image; c) suite à l'étape b), exposition de l'échantillon à un champ magnétique, et, durant l'exposition, acquisition, par le capteur d'image, d'une série d'images de l'échantillon illuminé, à différents instants d'acquisition; d) à partir de chaque image acquise lors des étapes b) et c), application d'un algorithme de reconstruction holographique pour obtenir une image reconstruite dans un plan de reconstruction s'étendant à travers l'échantillon, chaque image reconstruite étant associée à un instant d'acquisition ; e) à partir de chaque image reconstruite associée à un même instant d'acquisition, formation d'une image d'observation, l'image d'observation permettant une observation de particules disposées à différentes distances du capteur d'image, l'étape e) étant répétée pour les différents instants d'acquisition, de façon à obtenir une image d'observation pour chaque instant d'acquisition ; f) à partir de différentes images d'observation en différents instants d'acquisition, détection des particules mobiles dans le fluide sous l'effet du champ magnétique ; g) utilisation de l'image d'observation à l'instant d'acquisition initial, pour déterminer une taille des particules détectées comme étant mobiles dans le fluide lors de l'étape f).
Selon un mode de réalisation,
- l'étape d) comporte, pour chaque image acquise, une obtention d'une pile d'images reconstruites, respectivement dans des plans de reconstruction parallèles les uns aux autres et espacés les uns des autres, les plans de reconstruction s'étendant à travers l'échantillon, chaque image reconstruite étant définie selon des pixels ; - l'étape e) comporte, pour chaque image acquise, une combinaison des images reconstruites de la pile d'images obtenues lors de l'étape d), de façon à former l'image d'observation, la valeur de chaque pixel de l'image d'observation étant la valeur minimale obtenue, pour ledit pixel, parmi chaque image de la pile d'images, chaque image d'observation étant associée à un instant d'acquisition ;
- lors de l'étape f), la détection des particules mobiles est effectuée à partir d'images d'observation aux différents instants d'acquisition.
Selon un mode de réalisation l'étape f) comporte :
- f-1) suivi du mouvement des particules à partir des images d'observation résultant de l'étape e) ;
- f-2) sélection des particules dont le mouvement est supérieur à un seuil, les particules sélectionnées étant considérées comme des particules mobiles sous l'effet du champ magnétique ;
- f-3) identification, sur l'image d'observation à l'instant initial, des particules considérées comme mobiles suite à la sous-étape f-2).
L'étape g) peut comporter une classification des particules mobiles en fonction de leur taille.
L'étape g) peut comporter, à partir de l'image d'observation à l'instant initial, et de la localisation des particules mobiles dans l'échantillon :
- dénombrement de particules considérées comme statiques dans l'échantillon, les particules statiques étant considérées comme non sensibles au champ magnétique ;
- et/ou une estimation de la taille de chaque particule statique.
Selon un mode de réalisation, aucune optique de grossissement ne s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image.
Selon un mode de réalisation, un système optique s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image, le système optique définissant un plan objet et un plan image, le procédé étant tel que:
- le capteur d'image définit un plan de détection, le plan de détection étant décalé par rapport au plan image;
- et/ou l'échantillon définit un plan d'échantillon, le plan d'échantillon étant décalé par rapport au plan objet.
Selon ce mode de réalisation, chaque image est acquise selon une configuration défocalisée.
Le fluide peut être confiné dans une chambre fluidique, disposée entre la source de lumière et l'échantillon. Le fluide peut être statique ou mobile dans la chambre fluidique durant les étapes b) et c). Un deuxième objet de l'invention est un dispositif pour la détection de particules sensibles à un champ magnétique présentes dans un échantillon, le dispositif comportant :
- une source de lumière;
- un capteur d'image;
- un support, destiné à maintenir l'échantillon entre la source de lumière et le capteur d'image ; le dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte également :
- un générateur de champ magnétique, configuré pour former un champ magnétique à travers l'échantillon, lorsque l'échantillon est disposé sur le support ;
- une unité de traitement, programmée pour mettre en oeuvre les étapes c) à f) d'un procédé selon le premier objet de l'invention à partir d'images acquises par le capteur d'image.
Selon un mode de réalisation, aucune optique de grossissement ne s'étend entre le capteur d'image et l'échantillon.
Selon un mode de réalisation, un système optique s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image, le système optique définissant un plan objet et un plan image, le procédé étant tel que:
- le capteur d'image définit un plan de détection, le plan de détection étant décalé par rapport au plan image;
- et/ou l'échantillon définit un plan d'échantillon, le plan d'échantillon étant décalé par rapport au plan objet.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de l'exposé des exemples de réalisation présentés, dans la suite de la description, en lien avec les figures listées ci-dessous.
FIGURES
La figure IA représente un exemple de dispositif permettant une mise en oeuvre de l'invention.
La figure IB est un détail d'un moyen de génération de champ magnétique.
La figure IC schématise les principaux composants du dispositif représenté sur la figure IA.
La figure 1D est un exemple de chambre fluidique pouvant être utilisée dans le dispositif représenté sur la figure IA.
La figure 2 montre les principales étapes d'un procédé permettant une détection de particules sensibles à un champ magnétique présentes dans un échantillon.
La figure 3 est une représentation des lignes de champs formées par le champ magnétique généré par le dispositif représenté sur la figure IA.
Les figures 4A et 4B sont une première et une dernière images acquises d'un échantillon. La figure 5A est une autre image acquise de l'échantillon.
La figure 5B est un détail de la figure 5A.
La figure 6A est une image d'observation obtenue à partir de la figure 5A.
La figure 6B est un détail de la figure 6A.
La figure 7 est une image résultant d'un algorithme de suivi de mouvement (tracking) de particules.
La figure 8 est un histogramme représentant une distribution du diamètre équivalent de particules.
La figure 9 montre un autre mode de réalisation de l'invention.
La figure 10A schématise le déplacement de particules sensibles au champ magnétique.
Les figures 10B à 10D schématisent des configurations selon lesquelles le fluide se déplace à travers la chambre fluidique.
La figure 11 représente un mode de réalisation du dispositif.
EXPOSE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS
Les figures IA à 1D représentent un exemple de dispositif 1 permettant une mise en oeuvre de l'invention. Une source de lumière 10 est configurée pour émettre une onde lumineuse 12, dite onde lumineuse incidente, se propageant en direction d'un échantillon 20, parallèlement à un axe de propagation Z. L'onde lumineuse 12 est émise selon une bande spectrale d'illumination AÀ.
L'échantillon 20 est un échantillon que l'on souhaite caractériser. Il comprend un liquide, par exemple un liquide ayant une fonction de lubrification d'un équipement industriel. L'échantillon comporte des particules 21, dont certaines, peuvent être des particules métalliques 21m. Un objectif de l'invention est d'évaluer une quantité de particules dans l'échantillon, en distinguant les particules métalliques 21m, sensibles à un champ magnétiques, de particules 21p non métalliques, ou métalliques et considérées comme non sensibles au champ magnétique. Le terme quantité désigne un nombre ou une concentration. Par particule sensible à un champ magnétique, on entend notamment des particules ferromagnétiques. Il peut par exemple s'agir de particules comportant du fer ou du nickel ou du cobalt.
L'échantillon 20 est contenu dans une chambre fluidique 22. La chambre fluidique 22 peut avoir une épaisseur e, selon l'axe de propagation Z, variant typiquement entre 500 μm et 5 mm, par exemple 1 mm. L'épaisseur correspond à l'épaisseur de fluide observé. La chambre fluidique 22 peut comporter un volume de fluide de quelques dizaines de pL, par exemple 25 pL. La chambre fluidique 22 est maintenue par un support 24, à distance non nulle d'un capteur d'image 30. La distance d entre la chambre fluidique et le capteur d'image est de préférence inférieure à 5 mm ou à 1 mm. Elle est de préférence supérieure à quelques dizaines ou centaines de μm. Le capteur d'image 30 est configuré pour former une image I0 de l'échantillon dans un plan de détection P30. Le capteur d'image 30 acquiert une image dans un champ d'observation de préférence légèrement supérieur à la surface de l'échantillon parallèlement au plan de détection. La chambre fluidique 22 comporte des connexions fluidiques 23, chaque connexion fluidique étant destinée à être connectée à un tuyau 25 pour l'admission ou l'évacuation de fluide dans la chambre fluidique.
Le capteur d'image 30 repose sur une platine 50. Dans l'exemple représenté, le support 24, maintenant la chambre fluidique 22, ainsi que la source de lumière 10, sont reliés à la platine 50. La source de lumière est reliée à la platine par un bras 51.10 Cela permet d'ajuster les distances respectives entre la source de lumière 10 et l'échantillon 20, ainsi qu'entre l'échantillon 20 et le capteur d'image 30.
Le dispositif 1 comporte un générateur de champ magnétique 40. Dans l'exemple représenté, le générateur de champ magnétique 40 est un électroaimant cylindrique. Un noyau de fer doux 41 comporte une première partie 41i, insérée dans l'électroaimant 40 et une deuxième partie 412, s'étendant à partir de l'électroaimant 40 jusqu'à la chambre fluidique 22. Dans l'exemple représenté, l'électroaimant 40 s'étend autour d'un axe Y parallèle à la chambre fluidique 22 et passant par cette dernière. Le noyau de fer doux 41 permet de déporter le champ magnétique au plus près de la chambre fluidique 22. La figure IB montre l'électroaimant 40 ainsi que le noyau de fer doux 41, avant l'insertion de ce dernier dans l'électroaimant.
L'intensité du champ magnétique, au niveau de la chambre fluidique 22, est par exemple de quelques dizaines de mT (milli Tesla), par exemple entre 10 mT et 30 mT.
La distance D entre la source de lumière 10 et la chambre fluidique 22 est de préférence supérieure à 1 cm ou 2 cm. Elle est de préférence comprise entre 2 et 30 cm. Avantageusement, la source de lumière, vue par l'échantillon, est considérée comme ponctuelle. Cela signifie que son diamètre (ou sa diagonale) est préférentiellement inférieur au dixième, mieux au centième de la distance entre la chambre fluidique 22 et la source de lumière 10. Sur la figure IA, la source de lumière 10 est une diode électroluminescente. Elle peut être couplée à une fibre optique ou à un diaphragme, de façon à apparaître plus ponctuelle. Alternativement, la source de lumière 10 peut être une source laser, telle une diode laser. De préférence, la bande spectrale d'illumination AÀ de l'onde lumineuse incidente 12 a une largeur inférieure à 100 nm. Par largeur de bande spectrale, on entend une largeur à mi-hauteur de ladite bande spectrale. La bande spectrale d'illumination AÀ comporte des longueurs d'onde absorbées par les particules à détecter. La bande spectrale d'illumination AÀ s'étend par exemple dans le domaine visible.
Comme représenté sur la figure IC, l'échantillon 20 est disposé entre la source de lumière 10 et le capteur d'image 30 précédemment évoqués. Le plan de détection P30 défini par le capteur d'image 30 s'étend de préférence parallèlement, ou sensiblement parallèlement au plan P20 selon lequel s'étend l'échantillon 20. Le terme sensiblement parallèlement signifie que les deux éléments peuvent ne pas être rigoureusement parallèles, une tolérance angulaire de quelques degrés, inférieure à 20° ou 10° étant admise. Dans cet exemple, l'échantillon 20 s'étend selon un plan XY, perpendiculaire à l'axe de propagation Z.
On remarque, dans ce mode de réalisation, l'absence d'optique de grossissement ou de formation d'image entre le capteur d'image 30 et l'échantillon 20. Cela n'empêche pas la présence éventuelle de microlentilles de focalisation au niveau de chaque pixel du capteur d'image 30, ces dernières n'ayant pas de fonction de grandissement de l'image acquise par le capteur d'image, leur fonction étant d'optimiser l'efficacité de détection. Ainsi, le capteur d'image 30 est configuré pour acquérir une image de l'échantillon selon une configuration sans lentille. Une telle configuration permet d'obtenir des images holographiques de l'échantillon tout en utilisant un dispositif compact.
Sous l'effet de l'onde lumineuse incidente 12, les particules 21 présentes dans l'échantillon peuvent engendrer une onde diffractée 13, susceptible de produire, au niveau du plan de détection P30, des interférences, en particulier avec une partie de l'onde lumineuse incidente 12' transmise par l'échantillon. Par ailleurs, l'échantillon peut absorber une partie de l'onde lumineuse incidente 12. Ainsi, l'onde lumineuse 14, transmise par l'échantillon, et à laquelle est exposé le capteur d'image 30, désignée par le terme "onde d'exposition", peut comprendre : une composante 13 résultant de la diffraction de l'onde lumineuse incidente 12 par les particules présentes dans l'échantillon ; une composante 12' résultant de la transmission de l'onde lumineuse incidente 12 par de l'échantillon, une partie de cette dernière étant absorbée par les particules l'échantillon.
Ces composantes forment des interférences dans le plan de détection P30. Aussi, l'image IQ acquise par le capteur d'image 30 comporte des figures d'interférences (ou figures de diffraction). Cette image est dite « image holographique » car elle forme un hologramme, qui est une signature du contenu de l'échantillon, et notamment des particules 21 : chaque particule forme, sur l'image holographique, une figure de diffraction.
Une unité de traitement 32, par exemple un microprocesseur, est apte à traiter chaque image IQ acquise par le capteur d'image 30. En particulier, l'unité de traitement est reliée à une mémoire programmable 34 dans laquelle est stockée une séquence d'instructions pour effectuer les opérations de traitement d'images et de calculs décrites dans cette description.
La figure 1D représente un exemple de chambre fluidique 22. La chambre fluidique comporte une plaque de verre 22i, formant une base de la chambre fluidique. Un adhésif inférieur 222 est déposé sur la base 22i. Une ouverture 223 est ménagée à travers l'adhésif inférieur 222, l'ouverture 223 formant un canal fluidique lorsque l'adhésif inférieur est appliqué sur la base 221. Un adhésif supérieur 224, appliqué sur l'adhésif inférieur 222 forme un capot recouvrant la chambre fluidique. Des ouvertures 225, 226 ménagées à travers l'adhésif supérieur 224 permettent l'admission ou l'évacuation du liquide dans la chambre fluidique. Des plaques de jonction 227, 228, par exemple en verre ou en PM MA (Poly(méthacrylate de méthyle) - Poly(methylmethacrylate)), sont déposées contre l'adhésif supérieur 224. Les plaques de jonction sont destinées à recevoir les connexions fluidiques 23 décrites en lien avec la figure IA. La chambre fluidique 22 comporte une lamelle transparente 229, déposée contre l'adhésif supérieur 224. La lamelle transparente est apposée contre une ouverture pratiquée à travers l'adhésif supérieur 224 pour permettre une illumination du fluide à l'intérieur de la chambre fluidique. Lors du fonctionnement du dispositif, la lamelle transparente 229 reçoit la lumière incidente 12 émise par la source de lumière 10.
L'image holographique I0 acquise par le capteur d'image 30 ne permet pas d'obtenir une représentation suffisamment précise de l'échantillon observé. En effet, dans la configuration sans lentille, l'image acquise par le capteur d'image 30 est non focalisée. Afin d'obtenir une représentation plus exploitable de l'échantillon, on traite chaque image I0 acquise par le capteur d'image par un algorithme de reconstruction holographique. Plusieurs algorithmes ont été décrits, permettant d'obtenir, par reconstruction holographique, une image complexe Az de l'onde lumineuse 14 se propageant entre l'échantillon 20 et le capteur d'image 30. L'image complexe Az est formée dans un plan de reconstruction Pz, généralement parallèle au plan de détection et situé à une distance z de ce dernier. L'homme du métier pourra se référer à des algorithmes décrits dans des documents publiés, par exemple dans le document WO2017162985 (étapes 100 à 170) ou dans le document WO2016189257 (étapes 100 à 500). De tels algorithmes mettent en œuvre un opérateur de propagation holographique h, par exemple un opérateur de Fresnel Helmoltz tel que : désignant la distance, selon l'axe Z, entre le
Figure imgf000011_0001
plan de reconstruction Pz et l'échantillon 20.
L'image complexe Az obtenue par un algorithme de reconstruction holographique est définie en différents pixels (x, y) dans le plan de reconstruction Pz. En chaque pixel, la valeur Az(x,y) de l'image complexe Az est une grandeur complexe dont l'argument et le module sont respectivement représentatifs de la phase et de l'intensité de l'onde lumineuse d'exposition 14 détectée par le capteur d'image 30.
Généralement, le plan de reconstruction Pz de l'image complexe Az est parallèle au plan de détection P30. Il est usuel de former une image réelle A' z de l'échantillon, dont chaque pixel
Figure imgf000011_0002
est un nombre réel obtenu à partir du pixel de l'image complexe Az(x, y). Chaque pixel
Figure imgf000011_0003
de image réelle A' z peut par exemple être obtenu à partir du module mod(Az(x,y)) ou de la phase φ (Αz(x,y)) ou de la partie réelle ou encore de la partie imaginaire de l'image complexe Az.
Compte tenu de l'épaisseur e de l'échantillon, de l'ordre du millimètre, les particules 21 présentes dans l'échantillon peuvent être disposées à différentes distances du capteur d'image, selon l'axe de propagation Z. Afin d'obtenir une représentation nette de l'ensemble des particules 21 présentes dans l'échantillon, il est préférable de former, à partir d'une même image I0 de l'échantillon acquise par le capteur d'image, plusieurs images complexes reconstruites Az, respectivement dans différents plans de reconstruction Pz, distants les uns des autres, s'étendant à travers l'échantillon. Les images complexes Az forment une pile d'images complexes. Les distances de reconstruction z des différents plans de reconstruction Pz peuvent être régulièrement réparties selon l'axe Z, par exemple par pas de 50 μm à 100 μm. Lorsque l'épaisseur e de l'échantillon est de 1 mm, on peut reconstruire vingt images complexes Az dans des plans de reconstruction Pz distants de 50 μm les uns des autres. A partir de chaque image complexe reconstruite Az, une image réelle A' z peut être calculée. Par exemple :
A' z = mod(Az) où mod désigne l'opérateur module.
On obtient ainsi une pile d'images réelles A' z. Compte tenu de la dispersion spatiale des particules 21, certaines particules sont nettes sur certaines images réelles A' z et floues sur d'autres images réelles, lorsque le plan de reconstruction Pz ne passe pas par la position z réellement occupée par la particule. Les différentes images réelles A' z. peuvent être combinées, pour ne former qu'une seule image d'observation I de l'échantillon. On applique alors le principe de la focalisation numérique, selon lequel parmi les image réelles formant la pile d'images, une particule apparaît de façon plus sombre lorsqu'on prend en compte le module de l'image complexe dans l'image réelle A' z formée dans le plan de reconstruction Pz le plus proche de la particule selon l'axe Z. L'image d'observation I est formée en combinant chaque image réelle, de telle sorte que :
Figure imgf000012_0001
Sur l'image d'observation I, chaque particule de l'échantillon apparaît nette, en dépit de la dispersion selon l'axe Z. Les principes de la formation de l'image d'observation sont décrits dans US20200014837B2.
L'unité de traitement 32 est configurée pour mettre en oeuvre des étapes schématisées en lien avec la figure 2, de façon à permettre une classification des particules formées dans l'échantillon. Il s'agit notamment de distinguer des particules métalliques 21m sensibles à un champ magnétique (i-e particules ferromagnétiques) de particules 21p non sensibles au champ magnétique : particules non métalliques ou particules métalliques non ou peu sensibles à un champ magnétique.
Etape 100 : Illumination de l'échantillon à l'aide de la source de lumière 10. La bande spectrale d'illumination AÀ s'étend par exemple autour de 660 nm, la largeur à mi-hauteur de la bande spectrale d'illumination étant de 30 nm.
Etape 110 : acquisition d'une image I0(t0) de la chambre fluidique 22 par le capteur d'image 30, sans fluide préalablement introduit dans cette dernière. Cette étape est optionnelle. On obtient une image de fond, prenant en compte les imperfections du capteur ou de la chambre fluidique (poussières, pixels défaillants...)
Etape 120 : admission du fluide 20 à analyser dans la chambre fluidique 22, par un tuyau d'admission 25.
Etape 130 : acquisition d'une image initiale /0 ( ti) de la chambre fluidique pleine par le capteur d'image 30. Cette étape est effectuée à un instant d'acquisition initial ti. Lors de l'acquisition de l'image initiale, l'échantillon n'est pas soumis à un champ magnétique, ou du moins pas soumis à un champ magnétique susceptible de mettre d'éventuelles particules ferromagnétiques en mouvement. Lors de l'acquisition de l'image initiale, toutes les particules sont considérées comme statiques par rapport au fluide. L'image initiale permet d'obtenir une représentation de l'ensemble des particules de l'échantillon.
Etape 140 : activation de l'électroaimant 40, de telle sorte que les particules du fluide 21 soient soumises à des lignes de champs le long de la surface de détection. Sous l'effet du champ magnétique, les particules métalliques 21m sensibles au champ magnétique se déplacent par rapport au fluide pour s'aligner le long des lignes de champ.
Etape 150 : acquisition d'images de l'échantillon suite à l'activation de l'électroaimant, tandis que les particules 21m sensibles au champ magnétique se déplacent. Au cours de cette étape, le capteur d'image 30 acquiert différentes images /0(t1) ... /0(tn) ,.. /0(tN) de l'échantillon, à différents instants d'acquisition tn. Les instants d'acquisition tn avec 1 < n < N peuvent être espacés les uns des autres d'un intervalle temporel de l'ordre de 1 s ou de quelques secondes. Par exemple 3 secondes.
Etape 160 : Chaque image acquise durant les étapes 130 et 150, et durant l'éventuelle étape 110 est traitée par un algorithme de reconstruction holographique, comme précédemment décrit, de façon à obtenir, à chaque instant d'acquisition, une image d'observation /(t) de l'échantillon.
Les images d'observation /(t1 ).. /(tn) ,.. /(tN) obtenues sur la base d'images /oCtJ ... /0(tn) ... /0(tN) acquises lors de l'étape 150 forment une série temporelle d'observation, représentative du mouvement des particules 21m dans l'échantillon 20 sous l'effet du champ magnétique.
Lorsque l'étape 110 est mise en oeuvre, on obtient une image d'observation de fond de l'échantillon I(t0) . Cette image d'observation est représentative d'imperfections du capteur 30 ou de la chambre fluidique 32.
A partir de l'image initiale
Figure imgf000013_0001
acquise lors de l'étape 130, on obtient une image d'observation initiale ou image d'observation à l'instant initial, représentative de l'ensemble des particules de l'échantillon 21, sensibles ou non sensibles au champ magnétique. L'image d'observation initiale est utilisée par la suite pour estimer la taille des particules, qu'il s'agisse de particules mobiles sous l'effet du champ magnétique ou immobile sous l'effet du champ magnétique.
Etape 170 : Correction du fond Au cours de cette étape, l'image d'observation de fond /(t0) est soustraite les images
Figure imgf000014_0001
... I(tN'). On comprend que cette étape n'est mise en oeuvre que si l'étape 110 a été effectuée préalablement.
De façon alternative, l'image de fond I0(t0) acquise lors de l'étape 110 est soustraite de chaque image holographique
Figure imgf000014_0002
acquise durant l'étape 150, préalablement à l'étape de reconstruction 160.
Etape 180 : Suivi de mouvement
Au cours de cette étape, un algorithme de suivi de position, usuellement désigné par le terme « tracking », est utilisé pour suivre le mouvement des particules sur les images d'observation
Figure imgf000014_0003
... I(tN'). avantageusement recalées. L'algorithme de tracking peut être par exemple la plateforme « Trackmate », décrite dans la publication Tinevez, J. -Y., Perry, N., Schindelin, J., Hoopes, G. M., Reynolds, G. D., Laplantine, E., ... Eliceiri, K. W. (2017). TrackMate: An open and extensible platform for single-particle tracking. Methods, 115, 80-90. Cela permet de suivre et de dénombrer les particules subissant, au cours de l'étape 150, un déplacement considéré comme significatif parallèlement au plan de détection. Par déplacement significatif, on entend un déplacement supérieur à un seuil prédéterminé, par exemple supérieur ou égal à 35 pixels.
L'étape 180 permet d'identifier chaque particule 21m en mouvement, par rapport au fluide, dans le champ d'observation. Elle permet ainsi de classifier chaque particule de l'échantillon 21 en tant que particule mobile 21m ou particule statique 21p. Par particule statique, on entend une particule statique par rapport au fluide.
Etape 190 : Utilisation de l'image d'observation initiale pour analyser les particules mobiles et/ou immobiles.
Suite à l'étape 180, les particules mobiles ou statiques, sous l'effet du champ magnétique, sont identifiées. Au cours de l'étape 190, on utilise l'image d'observation initiale /(ti) pour analyser les particules mobiles, c'est-à-dire les particules métalliques sensibles au champ magnétique. Il peut s'agir de les dénombrer, de déterminer leur taille, et d'effectuer une analyse de granulométrie : dénombrement des particules en fonction de leur taille. La mise en oeuvre de cette étape peut supposer un recalage entre l'image d'observation initiale /(ti) et une ou plusieurs images d'observation /(t1) ... /(tn) ... I(tN). .
Il est avantageux de déterminer le nombre et/ou la taille des particules mobiles en utilisant l'image d'observation initiale /(ti) pour plusieurs raisons. Tout d'abord, sous l'effet de l'application du champ magnétique, certaines particules mobiles peuvent s'agréger, et apparaître comme une seule particule de taille importante lors de la segmentation. Le recours à l'image d'observation initiale permet d'éviter des erreurs dans l'estimation du nombre et de la taille des particules sous l'effet de la formation d'agrégats. Un autre avantage est que sous l'effet de l'application du champ magnétique, certaines particules mobiles disparaissent du champ d'observation. Le recours à l'image d'observation initiale permet de prendre en compte ces particules.
La détection de chaque particule peut être effectuée par une détection de contour, par exemple au moyen d'un filtre de type Laplacien de Gaussienne (Laplacian of Gaussian) sur l'image d'observation initiale I(ti).ll en résulte une segmentation de l'image, permettant de détecter l'ensemble des particules présentes dans l'échantillon. Les particules considérées comme mobiles suite à l'étape 180 sont ensuite analysées. La segmentation de l'image permet d'estimer l'aire de chaque particule détectée, considérée comme mobile, et de déterminer un diamètre équivalent. Le diamètre équivalent correspond au diamètre d'un disque dont la surface correspond à la surface de la particule parallèlement au plan de détection.
L'étape 190 peut également être effectuée sur les particules considérées comme statiques par rapport au fluide suite à l'étape 180. Dans ce cas, on utilise l'image d'observation initiale I(ti), ou une des images d'observation
Figure imgf000015_0001
pour dénombrer et déterminer la taille des particules statiques.
Ainsi, l'étape 190 peut permettre d'obtenir une granulométrie des particules statiques par rapport au fluide et/ou une granulométrie des particules mobiles sous l'effet du champ magnétique.
Etape 200 : retrait du fluide. Au cours de cette étape, le liquide est évacué de la chambre fluidique, de façon qu'un nouvel échantillon liquide soit admis dans la chambre fluidique.
Les inventeurs ont mis en oeuvre les étapes précédemment décrites sur un échantillon comportant une huile industrielle, en utilisant un dispositif 1 tel que celui décrit en lien avec les figures IA à 1D. L'huile contenait des particules 21, dont certaines contenant du fer. On a utilisé un capteur d'images, dont la surface de détection mesurait 4 mm x 6 mm.
La figure 3 représente une modélisation des lignes de champ dans un plan perpendiculaire à l'axe Z et passant par l'axe central de l'électroaimant. Sur la figure 3, on a représenté les première et deuxième partie 41i, 412 du noyau de fer doux 41, ainsi que l'échantillon 20. On observe que dans un plan perpendiculaire à l'axe Z de propagation de la lumière, le champ magnétique génère différentes lignes de champ, le long desquelles les particules 21m sensibles au champ magnétique tendent à s'aligner.
On a appliqué un champ magnétique compris entre 10 mT et 40 mT et effectué une série N images, par exemple N = 10, selon une fréquence d'acquisition de 3 images par seconde.
Les figures 4A et 4B représentent respectivement la première et la dernière images acquises /0(t1), I0(tN). Sur la figure 4A, on a matérialisé, par des flèches, le déplacement de certaines particules entre les instants
Figure imgf000016_0001
et tN.
La figure 5A correspond à une des images acquises /0(tn). La figure 5B correspond à un détail de la figure 5A, matérialisé par un cadre blanc sur la figure 5A.
La figure 6A est une image d'observation /(tn), obtenue à partir de l'image acquise /0(tn) représentée sur la figure 5A. La figure 6B correspond au détail de l'image d'observation matérialisé par un cadre blanc sur la figure 6A.
La figure 7 est une image résultant de la mise en oeuvre de l'algorithme de tracking. Les mouvements détectés de particules 21m sont représentées par des lignes.
La figure 8 est un histogramme de la granulométrie : des particules 21p considérées comme statiques, i-e non composées de fer, représentées sur la figure 7; des particules 21m considérées comme mobiles par l'algorithme de tracking, c'est-à-dire contenant du fer.
Sur la figure 8, l'axe des abscisses correspond au diamètre équivalent (unité μm) et l'axe des ordonnées correspond au nombre de particules détectées statiques (barres de gauche) ou comportant du fer (barres de droite).
Selon un mode de réalisation, une optique de formation d'image est disposée entre l'échantillon et le capteur d'image. Selon une variante, illustrée sur la figure 9, le dispositif comporte un système optique 29, définissant un plan objet Pobj et un plan image Pim. Le capteur d'image 30 est alors disposé selon une configuration dite défocalisée, selon laquelle l'échantillon s'étend selon un plan décalé par rapport au plan objet, et/ou le capteur d'image s'étend selon un plan décalé par rapport au plan image. Par configuration défocalisée, on entend une configuration comportant un décalage de l'échantillon et/ou du capteur d'image par rapport à une configuration de mise au point, selon laquelle le plan de détection P30 est conjugué d'un plan P20 selon lequel s'étend l'échantillon. Le décalage est de préférence inférieur à 500 μm, voire à 200 μm. Il est de préférence supérieur à 10 μm ou 20 μm. De la même manière qu'en configuration sans lentille, une telle configuration permet l'obtention d'une image dans laquelle chaque particule apparaît sous la forme d'une figure de diffraction, des interférences se produisant entre l'onde lumineuse émise par la source de lumière et se propageant jusqu'au capteur d'image et une onde de diffraction générée par chaque particule de l'échantillon. Dans l'exemple représenté sur la figure 9, le plan objet Pobj est confondu avec un plan P20 selon lequel s'étend l'échantillon et le plan image Pim est décalé par rapport au plan de détection P30 selon un décalage
Figure imgf000017_0001
. Le procédé décrit en lien avec les étapes 100 à 220 est applicable à des images acquises selon une telle configuration. Selon une autre variante, le plan de détection est confondu avec le plan image et le plan de l'échantillon est décalé par rapport au plan objet. Selon une autre variante, le plan image est décalé du plan de détection et le plan objet est décalé du plan de l'échantillon. Chaque image est ainsi acquise selon une configuration focalisée. Toutefois, une configuration en imagerie sans lentille est préférée, par le plus grand champ d'observation qu'elle procure.
Dans le mode de réalisation précédemment décrit, le fluide est considéré comme statique dans la chambre fluidique. Selon une variante, le fluide peut être mobile, en étant soumis à un entraînement selon une direction d'entraînement. Cela évite une admission séquentielle du fluide dans la chambre fluidique. Le champ magnétique est de préférence non parallèle à la direction d'entraînement. Il est avantageusement perpendiculaire à la direction d'entraînement. Selon une possibilité, le champ magnétique est parallèle à la direction d'entraînement. Dans ce cas, les particules sensibles au champ magnétique se déplacent plus vite que les autres particules lorsque le champ magnétique est dirigé dans le même sens que l'entraînement, ou moins vite que les autres particules lorsque le champ magnétique est dirigé selon le sens contraire au sens d'entraînement.
Lorsque le fluide est mobile, l'algorithme de tracking permet d'identifier :
• les particules se déplaçant en étant essentiellement entraînées par le fluide, ces particules étant des particules statiques par rapport au fluide;
• les particules se déplaçant en étant déplacées, par rapport au fluide, par le champ magnétique, ces particules étant des particules mobiles par rapport au fluide.
Les particules mobiles par rapport au fluide sont identifiées suite à l'application de l'algorithme de tracking, en prenant en compte le mouvement du fluide dans la chambre fluidique. Il s'agit de particules se déplaçant : plus rapidement que le fluide, donc plus rapidement que les particules statiques ; ou plus lentement que le fluide, donc plus lentement que les particules statiques ; ou selon une direction différente que la direction du mouvement des particules statiques.
La mise en oeuvre de l'algorithme de tracking permet d'identifier les particules se déplaçant selon un mouvement différent du mouvement du fluide lors de l'application du champ magnétique. Les particules ainsi identifiées sont considérées comme mobiles sous l'effet du champ magnétique.
Lorsque le fluide est mobile dans la chambre fluidique, suite à l'étape 190, les étapes 130 à 190 peuvent être réitérées tandis que le fluide s'écoule dans le chambre fluidique.
La figure 10A schématise une configuration selon laquelle le fluide est immobile. Le champ magnétique B est orienté parallèlement à l'axe Y, et dans un sens opposé à ce dernier.
Sur la figure 10A, comme sur les figures 10A à 10D, les particules sensibles au champ magnétique sont représentées en noir et les autres particules sont représentées par un contour noir. Les flèches pleines montrent le déplacement des particules sensibles au champ magnétique. Les flèches en pointillés montrent le déplacement des autres particules. Sur les figures 10A à 10D, la direction du champ magnétique est matérialisée par une flèche annotée « B ». Sur les figures 10B, 10C et 10D, le fluide est en mouvement parallèlement à la flèche annotée « F ».
Sur la figure 10B, les particules sensibles au champ magnétique se déplacent selon l'action conjointe du champ magnétique et du mouvement du fluide (cf. flèches pleines). Les autres particules se déplacent parallèlement à la direction du fluide (cf. flèches en pointillés). Les directions selon lesquelles se déplacent les particules respectivement sensibles et non sensibles au champ magnétique sont donc différentes.
Sur la figure 10C, le fluide se déplace selon le même sens que le champ magnétique. Les particules sensibles au champ magnétique se déplacent selon l'action conjointe du champ magnétique et du mouvement du fluide (cf. flèches pleines), dans le même sens, et selon une vitesse plus élevée, que les autres particules, ces dernières se déplaçant parallèlement à la direction du fluide (cf. flèches en pointillés).
Sur la figure 10D, le fluide se déplace selon un sens opposé que le champ magnétique. Les particules sensibles au champ magnétique se déplacent selon l'action conjointe du champ magnétique et du mouvement du fluide (cf. flèches pleines), selon un sens contraire aux autres particules. Lorsque le champ magnétique est plus faible, les particules se déplacent dans le même sens que les autres particules, mais selon une vitesse plus faible.
Sur les particules 10A à 10D, les trajectoires suivies par les particules, ou leurs vitesses, permettent d'identifier les particules sensibles au champ magnétique et les autres particules. Sur la figure 11, on a représenté une configuration avantageuse selon laquelle le champ magnétique est généré par un électroaimant 40, appliquant un champ magnétique aligné avec l'écoulement du fluide, comportant les particules, à travers la chambre fluidique 22. L'électroaimant s'étend autour d'axe, parallèle à l'axe X. La chambre fluidique 22 s'étend selon l'axe de l'électroaimant. Cette figure correspond aux configurations représentées sur les figures 10C et 10D.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'analyse d'un échantillon (20), l'échantillon comportant un fluide et des particules (21), baignant dans le fluide, certaines particules étant susceptibles d'être des particules métalliques (21m), sensibles à un champ magnétique, le procédé comportant : a) disposition de l'échantillon (20) entre une source de lumière (10) et un capteur d'image (30), le capteur d'image étant configuré pour acquérir une image holographique (/0) de l'échantillon ; b) illumination de l'échantillon par la source de lumière et acquisition, à un instant d'acquisition initial (ti), d'une image initiale (/0(ti)) de l'échantillon par le capteur d'image (30); c) suite à l'étape b), exposition de l'échantillon (20) à un champ magnétique, et, durant l'exposition, acquisition, par le capteur d'image, d'une série d'images (/0(t1).../0(tN)) de l'échantillon illuminé, à différents instants d'acquisition (tn); d) à partir de chaque image acquise (/0(tn), I0(ti)) lors des étapes b) et c), application d'un algorithme de reconstruction holographique pour obtenir une image reconstruite (Αz(tn)), dans un plan de reconstruction (Pz) s'étendant à travers l'échantillon, chaque image reconstruite étant associée à un instant d'acquisition ; e) à partir de chaque image reconstruite (Az(ti),Az(tn)) associée à un même instant d'acquisition, formation d'une image
Figure imgf000020_0001
permettant une observation de particules disposées à différentes distances du capteur d'image, l'étape e) étant répétée pour les différents instants d'acquisition, de façon à obtenir une image d'observation pour chaque instant d'acquisition ; f) à partir de différentes images d'observation (/(t1).../(tN)) en différents instants d'acquisition, détection des particules (21m) mobiles dans le fluide sous l'effet du champ magnétique ; g) utilisation de l'image d'observation (/(ti)) à l'instant d'acquisition initial, pour déterminer une taille des particules détectées comme étant mobiles dans le fluide lors de l'étape f) ; le procédé étant tel que lors de l'acquisition de l'image initiale, au cours de l'étape b), les particules sont considérées comme statiques par rapport au fluide.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel :
- lors de l'étape d), pour chaque image acquise (/0(tn)), une obtention d'une pile d'images reconstruites (Az(tn)), respectivement dans des plans de reconstruction (Pz) parallèles les uns aux autres et espacés les uns des autres, les plans de reconstruction s'étendant à travers l'échantillon, chaque image reconstruite étant définie selon des pixels ;
- lors de l'étape e), pour chaque image acquise, une combinaison des images reconstruites de la pile d'images obtenues lors de l'étape d), de façon à former l'image d'observation (/(tn)), la valeur de chaque pixel de l'image d'observation étant la valeur minimale obtenue, pour ledit pixel, parmi chaque image de la pile d'images, chaque image d'observation étant associée à un instant d'acquisition ;
- lors de l'étape f), la détection des particules mobiles est effectuée à partir d'images d'observation (/(t1).../(tN)) aux différents instants d'acquisition.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel l'étape f) comporte :
- f-1) suivi du mouvement des particules à partir des images d'observation résultant de l'étape e) ;
- f-2) sélection des particules (21m) dont le mouvement est supérieur à un seuil, les particules sélectionnées étant considérées comme des particules mobiles sous l'effet du champ magnétique ;
- f-3) identification, sur l'image d'observation à l'instant initial (/(ti)), des particules considérées comme mobiles suite à la sous-étape f-2).
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape g) comporte une classification des particules mobiles en fonction de leur taille.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape g) comporte, à partir de l'image d'observation à l'instant initial, et de la localisation des particules mobiles dans l'échantillon :
- dénombrement de particules (21p) considérées comme statiques dans l'échantillon, les particules statiques étant considérées comme non sensibles au champ magnétique ;
- et/ou une estimation de la taille de chaque particule statique.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel aucune optique de grossissement ne s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel un système optique (29) s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image, le système optique définissant un plan objet (Pobj) et un plan image (Pim), le procédé étant tel que : - le capteur d'image définit un plan de détection (P30), le plan de détection étant décalé par rapport au plan image ( Pim); et/ou l'échantillon définit un plan d'échantillon (P20), le plan d'échantillon étant décalé par rapport au plan objet ( Pobj).
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel,
- le fluide est confiné dans une chambre fluidique, disposée entre la source de lumière et le capteur d'image ;
- le fluide est statique ou mobile dans la chambre fluidique durant les étapes b) et c).
9. Dispositif (1) pour la détection de particules sensibles à un champ magnétique présentes dans un échantillon, le dispositif comportant :
- une source de lumière (10);
- un capteur d'image (30);
- un support (24), destiné à maintenir l'échantillon entre la source de lumière et le capteur d'image ; le dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte également :
- un générateur de champ magnétique (40), configuré pour former un champ magnétique à travers l'échantillon, lorsque l'échantillon est disposé sur le support ;
- une unité de traitement (32), programmée pour mettre en oeuvre les étapes c) à f) d'un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes à partir d'images acquises par le capteur d'image.
10. Dispositif selon la revendication 9, dans lequel aucune optique de grossissement ne s'étend entre le capteur d'image et l'échantillon.
11. Dispositif selon la revendication 9, dans lequel un système optique (23) s'étend entre l'échantillon et le capteur d'image, le système optique définissant un plan objet ( Pobj) et un plan image (Pim), le procédé étant tel que :
- le capteur d'image définit un plan de détection (P30), le plan de détection étant décalé par rapport au plan image (Pim);
- et/ou l'échantillon définit un plan d'échantillon (P20), le plan d'échantillon étant décalé par rapport au plan objet ( Pobj).
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