WO2023067263A1 - Procédé de fabrication d'un câble électrique par refroidissement contrôlé - Google Patents
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Definitions
- the method of the invention is simple to implement, inexpensive, and it does not require complex equipment. It provides a cable that can operate at temperatures above 70°C, just like XLPE-based cables. Furthermore, it has the advantages of using thermoplastic polymers (i.e. which are recyclable), and of leading to a homogeneous electrically insulating thermoplastic layer, i.e. in which the formation of morphological defects (microcavities, microcracks) is reduced, even avoided.
- the electrically insulating thermoplastic layer crystallizes from the internal zone, and the risk of formation of morphology defects at the within this layer is reduced or even avoided.
- the electrically insulating thermoplastic layer is preferably obtained from an electrically insulating composition comprising at least the thermoplastic polymer material.
- the internal semiconductor layer can be obtained from a first semiconductor composition.
- Step ii) makes it possible to cool the outer semiconductor layer thus extruded in step i), in a controlled manner. Indeed, thanks to this step ii), a progressive cooling from the inside of the cable to the outside is carried out.
- step ii) is carried out by bringing the outer semiconductor layer into contact with a cooling fluid (as first medium) chosen from liquids and cooling gases, such as as water, nitrogen, silicone oil, carbon dioxide, air, compressed air, or ethylene glycol.
- a cooling fluid chosen from liquids and cooling gases, such as as water, nitrogen, silicone oil, carbon dioxide, air, compressed air, or ethylene glycol.
- the cooling tube or duct is preferably made of metal such as for example steel.
- step ii) represents surface cooling
- step iii) represents mass cooling
- step iii) is carried out by passing said cable from step ii) through a conduit or cooling tube comprising said cooling fluid.
- the propylene Pt homopolymer can represent at least 10% by weight, and preferably 15 to 30% by weight, relative to the total weight of polymer(s) in the electrically insulating composition.
- the ethylene or the olefin ai different from the propylene of the homophasic propylene copolymer Pi preferably represents at most 20% by mole approximately, in a particularly preferred manner at most 15% by mole approximately, and more particularly preferably at plus approximately 10% by mole, relative to the total number of moles of the homophasic propylene copolymer P b
- the heterophasic (or heterophase) propylene copolymer Pi may comprise a thermoplastic phase of the propylene type and a thermoplastic elastomer phase of the copolymer type of ethylene and an ⁇ 2 -olefin.
- the two heterophasic propylene copolymers have a different elastic modulus.
- the electrically insulating composition comprises a first heterophasic propylene copolymer having an elastic modulus ranging from 50 to 550 MPa approximately, and in a particularly preferred manner ranging from 50 to 300 MPa approximately; and a second heterophasic propylene copolymer having an elastic modulus ranging from approximately 600 to 1200 MPa, and more particularly preferably ranging from approximately 800 to 1200 MPa.
- the homophasic propylene copolymer Pi can represent at least 20% by weight, and preferably from 25 to 70% by weight, relative to the total weight of polymer(s) in the electrically insulating composition.
- the ethylene polymer is a low density polyethylene, a linear low density polyethylene, a medium density polyethylene, or a high density polyethylene, and preferably a high density polyethylene; in particular according to the ISO 1183A standard (at a temperature of 23°C).
- High density polyethylene improves the thermal conductivity of the electrically insulating layer.
- the expression “medium density” means having a density ranging from 0.926 to 0.940 g/cm 3 approximately, said density being measured according to the ISO 1183 A standard (at a temperature of 23° C.).
- the expression “high density” means having a density ranging from 0.941 to 0.965 g/cm 3 , said density being measured according to the ISO 1183 A standard (at a temperature of 23° C.).
- the electrically insulating composition comprises several thermoplastic polymers
- all of the thermoplastic polymers of the electrically insulating composition preferably form a thermoplastic polymer material.
- the electrically insulating composition of the invention is a thermoplastic composition. It is therefore not cross-linkable.
- the thermoplastic polymer material is not crosslinkable.
- the electrically insulating composition may comprise one or more additives.
- hindered phenols examples include l,2-bis(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamoyl)hydrazine (Irganox® MD 1024), pentaerythritol tetrakis(3- (3,5-di-ter/-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate) (Irganox® 1010), octadecyl 3-(3,5-di-ter/-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate (Irganox® 1076 ), 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-terZ-butyl-4-hydroxybenzyl)benzene (Irganox® 1330), 4,6-bis (octylthiomethyl)- o-cresol (Irgastab® KV10 or Irganox® 1520), 2,2'-thiobis(6-ZerZ-
- Irganox B 225 which comprises an equimolar mixture of Irgafos 168 and Irganox 1010 as described above.
- the dielectric liquid particularly preferably comprises at least one mineral oil, and at least one polar compound of the benzophenone or acetophenone type, or one of their derivatives.
- the mineral oil is preferably chosen from naphthenic oils and paraffinic oils.
- the dielectric liquid can comprise at most 20% by weight approximately, and preferably at most 15% by weight approximately, of polar compound of benzophenone, acetophenone type or one of their derivatives, relative to the total weight of the dielectric liquid. This maximum quantity makes it possible to guarantee moderate or even low dielectric losses (eg less than approximately 10 3 ), and also to prevent migration of the dielectric liquid out of the electrically insulating layer.
- the first semiconductor composition is a mixture of the first semiconductor composition
- the electrically conductive filler can be carbon black.
- the sub-step i O i) can be implemented at a pressure of at most 5 bars, preferably at most 3 bars, and preferably at most 1.5 bars.
- the sub-step i O i) is implemented at atmospheric pressure, namely at a pressure approximately equal to 1 bar.
- the electrically insulating layer more particularly has an electrical conductivity lower than that of the semi-conducting layer. More particularly, the electrical conductivity of the semiconductor layer can be at least 10 times greater than the electrical conductivity of the electrically insulating layer, preferably at least 100 times greater than the electrical conductivity of the electrically insulating layer, and particularly preferably at least 1000 times greater than the electrical conductivity of the electrically insulating layer.
- the outer protective sheath can be in direct physical contact with the electrically insulating layer (or the outer semi-conducting layer).
- This metallic screen can be a so-called "wired” screen composed of a set of copper or aluminum conductors arranged around and along the outer semi-conducting layer, a so-called “ribboned” screen composed of one or several conductive metal strips of copper or aluminum possibly placed in a helix around the outer semi-conductor layer or a conductive metal strip of aluminum placed longitudinally around the outer semi-conductor layer and sealed with glue in the overlapping zones of portions of said ribbon, or of a so-called “sealed” screen of the metal tube type optionally composed of lead or a lead alloy and surrounding the outer semi-conducting layer.
- This last type of screen makes it possible in particular to act as a barrier to moisture which tends to penetrate the electrical cable in the radial direction.
- the metal screen of the electrical cable of the invention may comprise a so-called “wired” screen and a so-called “watertight” screen or a so-called “wired” screen and a so-called “taped” screen.
- All types of metal screens can play the role of earthing the electric cable and can thus carry fault currents, for example in the event of a short-circuit in the network concerned.
- the device 1 comprises a container 2 which can be supplied with granules of a thermoplastic polymer such as a propylene polymer, a container 3 which can be supplied with a dielectric liquid, a hopper feed 4 which can be fed at ambient temperature by the granules of the thermoplastic polymer contained in the container 2 and by the dielectric liquid contained in the container 3, and an extruder 5 comprising a grooved sleeve 6 and/or a barrier screw 7, as well than an extruder head 8.
- a container 2 which can be supplied with granules of a thermoplastic polymer such as a propylene polymer
- a container 3 which can be supplied with a dielectric liquid
- a hopper feed 4 which can be fed at ambient temperature by the granules of the thermoplastic polymer contained in the container 2 and by the dielectric liquid contained in the container 3
- an extruder 5 comprising a grooved sleeve 6 and/or a barrier screw 7, as well than an extruder head
- the granules of the thermoplastic polymer and the dielectric liquid are introduced via the feed hopper 4 into a feed zone 9 of the screw according to step i 0 ), then brought from the zone supply 9 to one or more intermediate zones 10 allowing the transport of the electrically insulating composition to the head of the extruder 8 located at the outlet of the extruder 5 and the gradual melting of the thermoplastic polymer, said intermediate zones 10 being located between the feed zone 9 and the extruder head 8. Finally, at the level of the extruder head 8, the electrically insulating composition is applied around the internal semiconductor layer. Immediately after extrusion, the cable is brought into a progressive cooling device.
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Abstract
L'invention concerne un procédé de fabrication d'un câble comprenant au moins un élément électriquement conducteur allongé, une première couche semi-conductrice entourant l'élément électriquement conducteur allongé, une couche thermoplastique électriquement isolante entourant la première couche semi-conductrice, et une deuxième couche semi-conductrice entourant la couche thermoplastique électriquement isolante, ladite couche thermoplastique électriquement isolante étant obtenue à partir d'une composition électriquement isolante comprenant au moins un polymère thermoplastique (e.g. un polymère de propylène), ledit procédé mettant en œuvre le refroidissement contrôlé du câble après extrusion des couches précitées.
Description
Description
Titre de l'invention : Procédé de fabrication d’un câble électrique par refroidissement contrôlé
[0001] L’invention concerne un procédé de fabrication d’un câble comprenant au moins un élément électriquement conducteur allongé, une première couche semi-conductrice entourant l’élément électriquement conducteur allongé, une couche thermoplastique électriquement isolante entourant la première couche semi-conductrice, et une deuxième couche semi-conductrice entourant la couche thermoplastique électriquement isolante, ladite couche thermoplastique électriquement isolante étant obtenue à partir d’une composition électriquement isolante comprenant au moins un polymère thermoplastique (e.g. un polymère de propylène), ledit procédé mettant en œuvre le refroidissement contrôlé du câble après extrusion des couches précitées.
[0002] L’invention s’applique typiquement mais non exclusivement aux câbles électriques destinés au transport d’énergie, notamment aux câbles d’énergie à moyenne tension (notamment de 6 à 45-60 kV) ou à haute tension (notamment supérieure à 60 kV, et pouvant aller jusqu’à 400 kV), qu’ils soient en courant continu ou alternatif, dans les domaines du transport d’électricité aérien, sous-marin, ou terrestre.
[0003] Un câble de transport d’énergie à moyenne ou haute tension comprend de préférence, de l’intérieur vers l’extérieur :
- un élément électriquement conducteur allongé, notamment en cuivre ou en aluminium,
- une couche semi-conductrice interne entourant ledit élément électriquement conducteur allongé,
- une couche électriquement isolante entourant ladite couche semi-conductrice interne,
- une couche semi-conductrice externe entourant ladite couche électriquement isolante,
- éventuellement un écran électrique entourant ladite couche semi-conductrice externe, et
- éventuellement une gaine de protection électriquement isolante entourant ledit écran électrique.
[0004] Il est connu de fabriquer des câbles dans lesquels la couche électriquement isolante est une couche polymère à base de polyéthylène réticulé (XLPE). Le procédé comprend ainsi une étape d’extrusion de la composition polymère autour de l’élément électriquement conducteur allongé, une étape de réticulation, et une étape de refroidissement du câble par mise en contact du câble avec de l’eau à température ambiante.
La réticulation favorise la cohésion du matériau de la couche pendant l’étape de refroidissement.
[0005] Des polymères thermoplastiques tels que le polypropylène ont également été testés en remplacement du XLPE, notamment pour favoriser le recyclage des matières premières, et éviter le phénomène de grillage (bien connu sous l’anglicisme « scorch phenomena ») pouvant survenir lors de la réticulation.
[0006] À titre d’exemple, la demande internationale W002/47092 décrit un procédé de fabrication d’un câble comprenant une étape d’application par extrusion d’une couche semi-conductrice interne, d’une couche électriquement isolante à base d’un polymère de propylène, et d’une couche semi-conductrice externe, autour d’un élément électriquement conducteur allongé, et une étape de refroidissement du câble en faisant passer le câble dans un canal de refroidissement dans lequel est placé un liquide approprié, tel que de l’eau, maintenu à une température de 12 à 15°C. La couche électriquement isolante ainsi obtenue peut alors présenter des défauts de morphologie (microcavités, microfissures) pouvant induire l’apparition de décharges partielles, et augmenter le risque de claquage électrique.
[0007] Le but de la présente invention est par conséquent de pallier les inconvénients des techniques de l’art antérieur en proposant un procédé de fabrication d’un câble électrique, notamment à moyenne ou haute tension, à base de polymère(s) thermoplastiques tels que des polymères(s) de propylène, ledit procédé étant facile à mettre en œuvre, peu coûteux, et conduisant à une couche thermoplastique homogène, i.e. en évitant la formation de défauts de morphologie (microcavités, microfissures) au sein de ladite couche thermoplastique.
[0008] Le but est atteint par l’invention qui va être décrite ci-après.
[0009] L’invention a pour premier objet un procédé de fabrication d’un câble électrique comprenant au moins un élément électriquement conducteur allongé, une couche semi- conductrice interne entourant l’élément électriquement conducteur allongé, une couche thermoplastique électriquement isolante entourant la couche semi-conductrice interne, et une couche semi-conductrice externe entourant la couche thermoplastique électriquement isolante, ladite couche thermoplastique électriquement isolante comprenant au moins un polymère thermoplastique, ledit procédé étant caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes : i) appliquer par extrusion dans cet ordre : la couche semi-conductrice interne, la couche thermoplastique électriquement isolante, et la couche semi-conductrice externe, autour de l’élément électriquement conducteur allongé, ii) refroidir la couche semi-conductrice externe ainsi extradée à l’étape i) par mise en contact avec un premier milieu maintenu à une température T, allant de 60 à 140°C environ pendant un temps suffisant de sorte que la couche thermoplastique élec-
triquement isolante atteigne une température T2 telle que
Te — 25 ° C < T2 Te + 25 ° CTC étant la température de cristallisation du polymère thermoplastique, et iii) refroidir le câble ainsi obtenu à l’étape ii) par mise en contact avec un deuxième milieu maintenu à une température T3 inférieure ou égale à 50°C.
[0010] Le procédé de l’invention est simple à mettre en œuvre, peu coûteux, et il ne nécessite pas d’appareillages complexes. Il permet d’obtenir un câble pouvant fonctionner à des températures supérieures à 70°C tout comme les câbles à base de XLPE. Par ailleurs, il présente les avantages de mettre en œuvre des polymères thermoplastiques (i.e. qui sont recyclables), et de conduire à une couche thermoplastique électriquement isolante homogène, i.e. dans laquelle la formation de défauts de morphologie (microcavités, microfissures) est diminuée, voire évitée.
[0011] En effet, lors de la fabrication de câbles thermoplastiques (i.e. comprenant au moins une couche électriquement isolante thermoplastique ou non réticulée), et notamment pendant l’étape de refroidissement, le risque de formation de défauts de morphologie devient important de par l’absence de réticulation, réticulation qui contribue généralement à la cohésion de la couche. Ce risque est d’autant plus élevé que le ou les polymères thermoplastiques employés dans la couche ont une température de fusion élevée, ce qui est le cas par exemple pour le polymère de propylène. Ainsi, avec un refroidissement conventionnel, la couche thermoplastique électriquement isolante commence à cristalliser dans la zone la plus interne proche de l’élément électriquement conducteur allongé, et dans la zone la plus externe proche de la couche semi- conductrice externe puisque ces zones perdent de la chaleur plus rapidement. Ce refroidissement conduit alors à une zone interne de la couche thermoplastique qui n’est pas cristallisée et qui subit des forces physiques des zones déjà cristallisées, favorisant la formation de défauts de morphologie.
[0012] Grâce au procédé de l’invention, et en particulier, grâce à la présence des étapes ii) et iii), la couche thermoplastique électriquement isolante cristallise à partir de la zone interne, et le risque de formation de défauts de morphologie au sein de cette couche est réduit, voire évité.
Etape i)
[0013] Lors de l’étape i), les trois couches du câble, i.e. la couche semi-conductrice interne, la couche thermoplastique électriquement isolante, et la couche semi-conductrice externe sont appliquées par extrusion autour de l’élément électriquement conducteur allongé.
[0014] La couche thermoplastique électriquement isolante est de préférence obtenue à partir d’une composition électriquement isolante comprenant au moins le matériau polymère thermoplastique .
[0015] La couche semi-conductrice interne peut être obtenue à partir d’une première composition semi-conductrice.
[0016] La couche semi-conductrice externe peut être obtenue à partir d’une deuxième composition semi-conductrice.
[0017] Lors de cette étape i), la première composition semi-conductrice est extradée autour de l’élément électriquement conducteur allongé pour former la couche semi- conductrice interne ; la composition électriquement isolante comprenant au moins un polymère thermoplastique est extradée autour de la couche semi-conductrice interne pour former la couche thermoplastique électriquement isolante ; et la deuxième composition semi-conductrice est extradée autour de la couche thermoplastique électriquement isolante pour former la couche semi-conductrice externe.
[0018] L’étape i) peut être réalisée par des techniques bien connues de l’homme du métier, par exemple à l’aide d’une extradeuse.
[0019] Lors de l’étape i), les première et deuxième compositions semi-conductrices, et la composition électriquement isolante sont à l’état fondu, et passent de préférence sous pression au travers d’une filière, notamment dans la tête d’extradeuse.
[0020] Lors de l’étape i), au moins la composition électriquement isolante en sortie d’extradeuse est dite « non réticulée ». La température ainsi que le temps de mise en œuvre au sein de F extradeuse sont optimisés en conséquence.
[0021] En sortie d’extradeuse, on obtient donc un câble comprenant au moins un élément électriquement conducteur allongé, une couche semi-conductrice interne extradée entourant l’élément électriquement conducteur allongé, une couche thermoplastique électriquement isolante extradée entourant la couche semi-conductrice interne, et une couche semi-conductrice externe extradée entourant la couche thermoplastique électriquement isolante.
[0022] Au cours de l’étape i), la température au sein de F extradeuse est de préférence supérieure à la température de fusion du polymère majoritaire ou du polymère ayant la température de fusion la plus élevée, parmi les polymères utilisés dans les différentes compositions à mettre en œuvre.
[0023] Cette étape i) peut être effectuée à une température d’extrusion Te allant de 170°C environ à 240°C environ, et de préférence allant de 180°C environ à 220°C environ.
[0024] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, l’étape i) comprend les sous- étapes suivantes : i’) extrader une première composition semi-conductrice, cette première composition semi-conductrice pouvant être réticulée, autour de l’élément électriquement conducteur allongé, i”) extrader la composition électriquement isolante comprenant au moins un polymère thermoplastique, autour de la couche semi-conductrice interne,
i’”) extruder une deuxième composition semi-conductrice, cette deuxième composition semi-conductrice pouvant être réticulée, autour de la couche thermoplastique électriquement isolante.
[0025] La sous-étape i’) permet de former la couche semi-conductrice interne entourant ledit élément électriquement conducteur allongé.
[0026] La sous-étape i”) permet de former la couche thermoplastique électriquement isolante entourant ladite couche semi-conductrice interne.
[0027] La sous-étape i” ’) permet de former la couche semi-conductrice externe entourant ladite couche thermoplastique électriquement isolante.
[0028] Les sous-étapes i’), i”), et i’”) sont de préférence concomitantes, l’étape i) est alors une étape de co-extrusion.
[0029] Chacune des sous-étapes i’), i”), et i’”) peut être effectuée à une température d’extrusion Te allant de 170°C environ à 240°C environ, et de préférence allant de 180°C environ à 220°C environ.
Etape ii)
[0030] L’étape ii) permet de refroidir la couche semi-conductrice externe ainsi extrudée à l’étape i), de manière contrôlée. En effet, grâce à cette étape ii), un refroidissement progressif de l’intérieur du câble vers l’extérieur est effectué.
[0031] En particulier, ce refroidissement contrôlé après l’étape i) d’extrusion permet de maintenir à la surface la plus externe du câble une température supérieure à la température de cristallisation du polymère thermoplastique.
[0032] Grâce à cette étape ii), la cristallisation trop rapide des zones externes de la couche thermoplastique électriquement isolante (zones proches de la couche semi-conductrice interne et de la couche semi-conductrice externe) est évitée, et ladite étape ii) permet de réduire, voire d’éviter, la formation de défauts de morphologie au cours du refroidissement.
[0033] La température T2 représente une température proche de la température de cristallisation du polymère thermoplastique.
[0034] Lors de la mise en contact de l’étape ii), ladite couche semi-conductrice externe (et ainsi au moins la surface la plus externe du câble) peut être refroidie de la température d’extrusion Te à une température T4 supérieure ou égale à 80°C environ ; et maintenue à une température I”4 supérieure ou égale à 80°C environ, I”4 pouvant être supérieure ou égale à Tb jusqu’à ce que la couche thermoplastique électriquement isolante atteigne la température T2 telle que définie dans l’invention.
[0035] La température T4 est de préférence supérieure ou égale à 90°C environ, T4 pouvant être supérieure ou égale à Ti, et de façon particulièrement préférée supérieure ou égale à 100°C environ.
[0036] La température T’4 est de préférence supérieure ou égale à 90°C environ, et de façon
particulièrement préférée supérieure ou égale à 100°C environ.
[0037] Les températures T4 et T’4 peuvent être identiques ou différentes, et de préférence identiques.
[0038] Dans un mode de réalisation préféré, l’étape ii) est effectuée en mettant en contact la couche semi-conductrice externe avec un fluide de refroidissement (en tant que premier milieu) choisi parmi les liquides et les gaz de refroidissement, tels que l’eau, le diazote, une huile silicone, du dioxyde de carbone, de l’air, de l’air comprimé, ou de l’éthylène glycol.
[0039] L’eau et le diazote sont préférés comme fluides de refroidissement.
[0040] Lors de l’étape ii), la température T) va de préférence de 90 à 120°C environ.
[0041] Dans un mode de réalisation particulier de l’invention, l’étape ii) est conduite à une vitesse de refroidissement (par exemple pour aller de la température d’extrusion Te à la température T’4) allant de 1 à 20°C par minute environ, et de préférence allant de 2 à 10°C par minute environ.
[0042] La vitesse de refroidissement peut être mise en œuvre à l’aide d’un dispositif de contrôle thermostatique du fluide de refroidissement.
[0043] L’étape ii) peut être effectuée à une pression allant de 1 à 15 bars environ, et de préférence allant de 5 à 12 bars environ.
[0044] La durée de l’étape ii) dépend du diamètre et de la structure du câble.
[0045] L’étape ii) peut durer de 1 min environ à 1 heure environ, et de préférence de 20 min environ à 45 minutes environ.
[0046] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, la température T2 est telle que Te - 25 ° C < T2 Te + 20 ° C
Tc étant la température de cristallisation du polymère thermoplastique, la température T2 pouvant être supérieure ou égale à T
[0047] Lorsque la composition électriquement isolante comprend plusieurs polymères thermoplastiques, la température Tc correspond à la température de cristallisation du polymère thermoplastique ayant la température de cristallisation la plus élevée ou à la température de cristallisation du mélange de polymères thermoplastiques.
[0048] Dans la présente invention, la température de cristallisation Tc est déterminée par calorimètre à balayage (DSC).
[0049] Selon une forme de réalisation particulièrement préférée de l’invention, l’étape ii) est effectuée en faisant passer ledit câble de l’étape i) dans un conduit ou tube de refroidissement comprenant ledit fluide de refroidissement.
[0050] En particulier, ledit conduit ou tube de refroidissement est alimenté en continu avec ledit fluide de refroidissement. Ce dernier circule donc de façon continue dans ledit conduit ou tube de refroidissement.
[0051] Le tube ou conduit de refroidissement est de préférence en métal tel que par exemple
de l’acier.
[0052] Selon une autre forme de réalisation de l’invention, l’étape ii) est effectuée en faisant passer ledit câble de l’étape i) dans un ou plusieurs bacs de refroidissement alimentés en continu avec le fluide de refroidissement, notamment afin de conserver une température constante des bacs de refroidissement.
[0053] Chacun des bacs de refroidissement peut comprendre un fluide de refroidissement maintenu à une température différente selon les bacs, la température étant décroissante de bacs en bacs, par exemple la température des bacs successifs est 90°C, 80°C et 65°C.
Etape iii)
[0054] Alors que l’étape ii) représente un refroidissement de surface, l’étape iii) représente un refroidissement de masse.
[0055] En particulier, dès lors que la couche thermoplastique électriquement isolante atteint la température T2 telle que définie dans l’invention, le câble peut être refroidi par mise en contact avec un deuxième milieu maintenu à une température inférieure ou égale à 50°C
[0056] Généralement, cette étape iii) permet de refroidir le câble jusqu’à la température ambiante (i.e. 18-30°C). À l’issue de l’étape iii), le câble ainsi obtenu est prêt à être mis en service et/ou à être utilisé dans diverses applications.
[0057] Dans un mode de réalisation préféré, l’étape iii) est effectuée en mettant en contact le câble de l’étape ii) avec un fluide de refroidissement (en tant que deuxième milieu) choisi parmi les liquides et les gaz de refroidissement, tels que l’eau, le diazote, une huile silicone, du dioxyde de carbone, de l’air, de l’air comprimé, ou de l’éthylène glycol.
[0058] L’eau et le diazote sont préférés comme fluides de refroidissement.
[0059] Lors de l’étape iii), la température T3 va de préférence de 10 à 40°C environ.
[0060] Selon une forme de réalisation particulièrement préférée de l’invention, l’étape iii) est effectuée en faisant passer ledit câble de l’étape ii) dans un conduit ou tube de refroidissement comprenant ledit fluide de refroidissement.
[0061] En particulier, ledit conduit ou tube de refroidissement est alimenté en continu avec ledit fluide de refroidissement. Ce dernier circule donc de façon continue dans ledit conduit ou tube de refroidissement.
[0062] Le tube ou conduit de refroidissement est de préférence en métal tel que par exemple de l’acier.
La composition électriquement isolante
[0063] Le polymère thermoplastique peut avoir une température de cristallisation Tc allant de 100 à 140°C environ, et de préférence de 105 à 125°C environ.
[0064] Le polymère thermoplastique peut avoir une température de fusion Tf allant de 140à 165°C environ, et de préférence de 145 à 165°C environ.
[0065] Le polymère thermoplastique peut être choisi parmi les polymères de propylène,.
[0066] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, le polymère thermoplastique est un polymère de propylène.
[0067] Le polymère thermoplastique, ou les polymères thermoplastiques lorsqu’il y en a plusieurs, représente(nt) de préférence au moins 50% en poids environ, de préférence de 60 à 95% en poids environ, et de façon particulièrement préférée 100% en poids environ, par rapport au poids total de polymère(s) dans la composition électriquement isolante.
[0068] Le polymère thermoplastique peut être un homopolymère ou un copolymère de propylène Pb et de préférence un copolymère de propylène Pb
[0069] L’ homopolymère de propylène Pi a de préférence un module élastique allant de 1250 à 1600 MPa environ.
[0070] Dans la présente invention, le module élastique ou module d’ Young d’un polymère (connu sous l’anglicisme « Tensile Modulus ») est bien connu de l’homme du métier, et peut être facilement déterminé selon la norme ISO 527-1, -2 (2012). La norme ISO 527 présente une première partie, notée « ISO 527-1 », et une deuxième partie, notée « ISO 527-2 » spécifiant les conditions d’essai relatives aux principes généraux de la première partie de la norme ISO 527.
[0071] L’ homopolymère de propylène Pt peut représenter au moins 10% en poids, et de préférence de 15 à 30% en poids, par rapport au poids total de polymère(s) dans la composition électriquement isolante.
[0072] À titre d’exemples de copolymères de propylène P on peut citer les copolymères de propylène et d’oléfine, l’oléfine étant notamment choisie parmi l’éthylène et une oléfine cq différente du propylène.
[0073] L’éthylène ou l’oléfine ai différente du propylène du copolymère de propylène et d’oléfine représente de préférence au plus 45% en mole environ, de façon particulièrement préférée au plus 40% en mole environ, et de façon plus particulièrement préférée au plus 35% en mole environ, par rapport au nombre de moles total de copolymère de propylène et d’oléfine.
[0074] Le pourcentage en mole d’éthylène ou d’oléfine ai dans le copolymère de propylène Pi peut être déterminé par résonance magnétique nucléaire (RMN), par exemple selon la méthode décrite dans Masson et al., Int. J. Polymer Analysis & Characterization, 1996, Vol.2, 379-393.
[0075] L’oléfine a, différente du propylène peut répondre à la formule CH2=CH-R1, dans laquelle R1 est un groupe alkyle linéaire ou ramifié ayant de 2 à 12 atomes de carbone, notamment choisie parmi les oléfines suivantes : 1 -butène,
1-pentène, 4-méthyl-l-pentène, 1-hexène, 1-octène, 1 -décène, 1-dodécène, et un de leurs mélanges.
[0076] Les copolymères de propylène et d’éthylène sont préférés à titre de copolymère de propylène P,.
[0077] Le copolymère de propylène Pi peut être un copolymère de propylène homophasique ou un copolymère de propylène hétérophasique.
[0078] Dans l’invention, le copolymère de propylène homophasique Pi a de préférence un module élastique allant de 600 à 1200 MPa environ, et de façon particulièrement préférée allant de 800 à 1100 MPa environ.
[0079] Le copolymère de propylène homophasique Pi est avantageusement un copolymère statistique de propylène P,.
[0080] L’éthylène ou l’oléfine ai différente du propylène du copolymère de propylène homophasique Pi représente de préférence au plus 20% en mole environ, de façon particulièrement préférée au plus 15% en mole environ, et de façon plus particulièrement préférée au plus 10% en mole environ, par rapport au nombre de moles total du copolymère de propylène homophasique Pb
[0081] L’éthylène ou l’oléfine ai différente du propylène du copolymère de propylène homophasique P, peut représenter au moins 1% en mole environ, par rapport au nombre de moles total de copolymère de propylène homophasique P,.
[0082] À titre d’exemple de copolymère statistique de propylène Pb on peut citer celui commercialisé par la société Borealis sous la référence Bormed® RB 845 MO ou celui commercialisé par la société Total Petrochemicals sous la référence PPR3221.
[0083] Le copolymère de propylène hétérophasique (ou hétérophasé) Pi peut comprendre une phase thermoplastique de type propylène et une phase élastomère thermoplastique de type copolymère d’éthylène et d’une oléfine a2.
[0084] L’oléfine a2 de la phase élastomère thermoplastique du copolymère de propylène hétérophasique Pi peut être le propylène.
[0085] La phase élastomère thermoplastique du copolymère de propylène hétérophasique Pi peut représenter au moins 20% en poids environ, et de préférence au moins 45% en poids environ, par rapport au poids total du copolymère de propylène hétérophasique P i-
[0086] Le copolymère de propylène hétérophasique Pi a de préférence un module élastique allant de 50 à 1200 MPa environ, et de façon particulièrement préférée : soit un module élastique allant de 50 à 550 MPa environ, et de façon plus particulièrement préférée allant de 50 à 300 MPa environ ; soit un module élastique allant de 600 à 1200 MPa environ, et de façon plus particulièrement préférée allant de 800 à 1200 MPa environ.
[0087] À titre d’exemple de copolymère de propylène hétérophasique, on peut mentionner le copolymère de propylène hétérophasique commercialisé par la société LyondellBasell
sous la référence Adflex® Q 200 F, ou le copolymère hétérophasique commercialisé par la société LyondellBasell sous la référence Moplen EP®2967.
[0088] L’homopolymère ou le copolymère de propylène P] peut avoir une température de fusion supérieure à 110°C environ, de préférence supérieure à 130°C environ, de façon particulièrement préférée supérieure à 135°C environ, et de façon plus particulièrement préférée allant de 140 à 170°C environ.
[0089] L’homopolymère ou le copolymère de propylène Pi peut avoir une température de cristallisation allant de 90 à 130°C environ, et de préférence de 100 à 120°C environ.
[0090] L’homopolymère ou le copolymère de propylène Pi peut avoir une enthalpie de fusion allant de 20 à 100 J/g environ.
[0091] L’homopolymère de propylène Pi a de préférence une enthalpie de fusion allant de 80 à 90 J/g environ.
[0092] Le copolymère de propylène homophasique Pi a de préférence une enthalpie de fusion allant de 40 à 90 J/g environ, et de façon particulièrement préférée allant de 50 à 85 J/g.
[0093] Le copolymère de propylène hétérophasique Pi a de préférence une enthalpie de fusion allant de 20 à 50 J/g environ.
[0094] L’homopolymère ou le copolymère de propylène P, peut avoir un indice de fluidité allant de 0,5 à 3 g/10 min ; notamment déterminé à 230°C environ avec une charge de 2,16 kg environ selon la norme ASTM DI 238-00, ou la norme ISO 1133.
[0095] Le copolymère de propylène homophasique Pi a de préférence un indice de fluidité allant de 1,0 à 2,75 g/10 min, et de préférence encore allant de 1,2 à 2,5 g/10 min ; notamment déterminé à 230°C environ avec une charge de 2,16 kg environ selon la norme ASTM DI 238-00, ou la norme ISO 1133.
[0096] Le copolymère de propylène hétérophasique Pi peut avoir un indice de fluidité allant de 0,5 à 3 g/10 min, et de préférence allant de 0,6 à 1,2 g/10 min environ ; notamment déterminé à 230°C environ avec une charge de 2,16 kg environ selon la norme ASTM D1238-00, ou la norme ISO 1133.
[0097] L’homopolymère ou le copolymère de propylène Pi peut avoir une densité allant de 0,81 à 0,91 g/cm3 environ ; notamment déterminé selon la norme ISO 1183A (à une température de 23 °C).
[0098] Le copolymère de propylène Pi a de préférence une densité allant de 0,85 à 0,91 g/ cm3, et de façon particulièrement préférée allant de 0,87 à 0,91 g/cm3 ; notamment déterminé selon la norme ISO 1183A (à une température de 23°C).
[0099] La composition électriquement isolante peut comprendre plusieurs polymères de propylène, en particulier plusieurs copolymères de propylène P, différents, notamment deux copolymères de propylène Pi différents, lesdits copolymères de propylène P, étant tels que définis ci-dessus.
[0100] En particulier, la composition électriquement isolante peut comprendre un copolymère homophasique de propylène (en tant que premier copolymère de propylène P i) et un copolymère de propylène hétérophasique (en tant que deuxième copolymère de propylène PJ, ou deux copolymères de propylène hétérophasiques différents.
[0101] Lorsque la composition électriquement isolante comprend un copolymère de propylène homophasique et un copolymère de propylène hétérophasique, ledit copolymère de propylène hétérophasique a de préférence un module élastique allant de 50 à 300 Mpa environ.
[0102] Selon une forme de réalisation de l’invention, les deux copolymères de propylène hétérophasiques ont un module élastique différent. De préférence, la composition électriquement isolante comprend un premier copolymère de propylène hétérophasique ayant un module élastique allant de 50 à 550 MPa environ, et de façon particulièrement préférée allant de 50 à 300 MPa environ ; et un deuxième copolymère de propylène hétérophasique ayant un module élastique allant de 600 à 1200 MPa environ, et de façon plus particulièrement préférée allant de 800 à 1200 MPa environ.
[0103] Avantageusement, les premier et deuxième copolymères de propylène hétérophasiques ont un indice de fluidité tel que défini dans l’invention.
[0104] Ces combinaisons de copolymères de propylène P, peuvent permettre avantageusement d’améliorer les propriétés physico-chimiques et mécaniques de la couche électriquement isolante.
[0105] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, le copolymère de propylène P i ou les copolymères de propylène Pi lorsqu’il y en a plusieurs, représente(nt) au moins 50% en poids environ, de préférence de 55 à 100% en poids environ, et de façon particulièrement préférée de 60 à 85% en poids environ, par rapport au poids total de polymère(s) dans la composition électriquement isolante.
[0106] Le copolymère de propylène homophasique Pi peut représenter au moins 20% en poids, et de préférence de 25 à 70% en poids, par rapport au poids total de polymère(s) dans la composition électriquement isolante.
[0107] Le copolymère de propylène hétérophasique Pi ou les copolymères de propylène hétérophasiques Pi lorsqu’il y en a plusieurs, peu(ven)t représenter de 5 à 100% en poids environ, de préférence de 25 à 95% en poids environ, et de façon particulièrement préférée de 60 à 80% en poids environ, par rapport au poids total de polymère(s) dans la composition électriquement isolante.
[0108] La composition électriquement isolante peut comprendre en outre un homopolymère ou un copolymère d’oléfine P2.
[0109] Ledit homopolymère ou copolymère d’oléfine P2 est de préférence différent dudit polymère de propylène ou dudit homopolymère ou copolymère de propylène P] (ou desdits homopolymères ou copolymères de propylène P]).
[0110] L’oléfine du copolymère d’oléfine P2 peut être choisie parmi l’éthylène et une oléfine a3 répondant à la formule CH2=CH-RZ, dans laquelle R2 est un groupe alkyle linéaire ou ramifié ayant de 1 à 12 atomes de carbone.
[0111] L’oléfine a3 est de préférence choisie parmi les oléfines suivantes : propylène, 1 -butène, isobutylène, 1-pentène, 4-méthyl-l-pentène, 1-hexène, 1-octène, 1 -décène, 1-dodécène, et un de leurs mélanges.
[0112] L’oléfine a3 de type propylène, 1-hexène ou 1-octène est particulièrement préférée.
[0113] La combinaison de polymères Pi et P2 permet d’obtenir une couche électriquement isolante présentant de bonnes propriétés mécaniques, notamment en termes de module élastique, et électriques.
[0114] L’homopolymère ou le copolymère d’oléfine P2 est de préférence un polymère d’éthylène.
[0115] Le polymère d’éthylène comprend de préférence au moins 80% en mole environ d’éthylène, de façon particulièrement préférée au moins 90% en mole environ d’éthylène, et de façon plus particulièrement préférée au moins 95% en mole environ d’éthylène, par rapport au nombre de moles total du polymère d’éthylène.
[0116] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, le polymère d’éthylène est un polyéthylène basse densité, un polyéthylène linéaire basse densité, un polyéthylène moyenne densité, ou un polyéthylène haute densité, et de préférence un polyéthylène haute densité ; notamment selon la norme ISO 1183A (à une température de 23°C). Le polyéthylène haute densité permet d’améliorer la conductivité thermique de la couche électriquement isolante.
[0117] Le polymère d’éthylène a de préférence un module élastique d’au moins 400 MPa, et de façon particulièrement préférée d’au moins 500 MPa.
[0118] Dans la présente invention, l’expression « basse densité » signifie ayant une densité allant de 0,91 à 0,925 g/cm3 environ, ladite densité étant mesurée selon la norme ISO 1183 A (à une température de 23°C).
[0119] Dans la présente invention, l’expression « moyenne densité » signifie ayant une densité allant de 0,926 à 0,940 g/cm3 environ, ladite densité étant mesurée selon la norme ISO 1183 A (à une température de 23°C).
[0120] Dans la présente invention, l’expression « haute densité » signifie ayant une densité allant de 0,941 à 0,965 g/cm3, ladite densité étant mesurée selon la norme ISO 1183 A (à une température de 23 °C).
[0121] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, l’homopolymère ou copolymère d’oléfine P2 représente de 5 à 50% en poids environ, et de façon particulièrement préférée de 10 à 40% en poids environ, par rapport au poids total de polymère(s) dans la composition électriquement isolante.
[0122] Selon une forme de réalisation particulièrement préférée de l’invention, la corn-
position électriquement isolante comprend deux copolymères de propylene P, tels qu’un copolymère de propylène homophasique et un copolymère de propylène hétéro- phasique ou deux copolymères de propylène hétérophasiques différents ; et un homo- polymère ou copolymère d’oléfine P2 tel qu’un polymère d’éthylène. Cette combinaison de copolymères de propylène Pi et d’un homopolymère ou copolymère d’oléfine P2 permet d’améliorer encore les propriétés mécaniques de la couche électriquement isolante, tout en garantissant une bonne conductivité thermique.
[0123] Lorsque la composition électriquement isolante comprend plusieurs polymères thermoplastiques, l’ensemble des polymères thermoplastiques de la composition électriquement isolante forme de préférence un matériau polymère thermoplastique.
[0124] Ledit matériau polymère thermoplastique est de préférence hétérophasé (i.e. il comprend plusieurs phases). La présence de plusieurs phases provient généralement du mélange de deux polyoléfines différentes, tel qu’un mélange de polymères de propylène différents ou un mélange d’un polymère de propylène et d’un polymère d’éthylène.
[0125] Dans l’invention, les « plusieurs polymères thermoplastiques » peuvent être plusieurs polymères de propylène tels que définis dans l’invention, ou un mélange d’un polymère de propylène tel que défini dans l’invention, et d’autre(s) polymères thermoplastiques qui ne sont pas nécessairement des polymères de propylène.
[0126] Le matériau polymère thermoplastique peut représenter au moins 50% en poids environ, de préférence au moins 70% en poids environ, et de façon particulièrement préférée au moins 80% en poids environ, par rapport au poids total de la composition électriquement isolante.
[0127] La composition électriquement isolante de l’invention est une composition thermoplastique. Elle n’est donc pas réticulable. En particulier, le matériau polymère thermoplastique n’est pas réticulable.
[0128] En d’autres termes, la composition électriquement isolante ne comprend pas de préférence d’agents de réticulation, d’agents de couplage de type silane, de peroxydes et/ou d’additifs qui permettent une réticulation. En effet de tels agents dégradent le ou les polymères de propylène, et ainsi, le matériau polymère thermoplastique.
[0129] La composition électriquement isolante est de préférence recyclable.
[0130] La composition électriquement isolante peut comprendre un ou plusieurs additifs.
[0131] Les additifs peuvent être choisis parmi des agents favorisant la mise en œuvre tels que des lubrifiants, des agents compatibilisants, des agents de couplage, des antioxydants, des agents anti-UV, des antioxydants, des agents anti-arborescences d’eau, des pigments, et un de leurs mélanges.
[0132] Les antioxydants permettent de protéger la composition électriquement isolante des contraintes thermiques engendrées lors des étapes de fabrication du câble ou de fonc-
tionnement du câble.
[0133] Les antioxydants sont choisis de préférence parmi les phénols encombrés, les thioesters, les antioxydants à base de soufre, les antioxydants à base de phosphore, les antioxydants de type amine, et un de leurs mélanges.
[0134] À titre d’exemples de phénols encombrés, on peut citer le l,2-bis(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamoyl) hydrazine (Irganox® MD 1024), le pentaérythritol tétrakis(3-(3,5-di-ter/-butyl-4-hydroxyphényl)propionate) (Irganox® 1010), l’octadécyl 3-(3,5-di-ter/-butyl-4-hydroxyphényl)propionate (Irganox® 1076), le 1 ,3,5-triméthyl-2,4,6-tris(3,5-di-terZ-butyl-4-hydroxybenzyl)benzène (Irganox® 1330), le 4,6-bis (octylthiométhyl)-o-crésol (Irgastab® KV10 ou Irganox® 1520), le 2,2’-thiobis(6-ZerZ-butyl-4-méthylphénol) (Irganox® 1081), le 2,2’- thiodiéthylène bis[3-(3,5-di-ter/-butyl-4-hydroxyphényl) propionate] (Irganox® 1035), le tris (3,5-di- ZerZ-butyl-4-hydroxybcnzyl) isocyanurate (Irganox® 3114), le 2,2'-oxamido-bis(éthyl-3(3,5-di-ZerZ-butyl-4-hydroxyphénylc)propionatc) (Naugard XL-1), ou le 2,2’-méthylèncbis(6-ZerZ-butyl-4-méthylphénol).
[0135] À titre d’exemples d’antioxydants à base de soufre, on peut citer les thioéthers tels que le didodécyl-3,3'-thiodipropionate (Irganox® PS800), le distéaryl thiodipropionate ou dioctadecyl-3,3'-thiodipropionate (Irganox® PS802), le bis[2-méthyle-4-{3-n-alkyle (Ci2 ou C14) thiopropionyloxy]-5-ZerZ-butylphényl] sulfide, le thiobis-[2-ZerZ - butyl-5-méthyle-4,l-phénylène] bis [3-(dodécylthio)propionate], ou le 4,6-bis(octylthiométhyle)-o-crésol (Irganox® 1520 ou Irgastab® KV10).
[0136] À titre d’exemples d’antioxydants à base de phosphore, on peut citer le tris(2,4-di- ZerZ-butyl-phényle)phosphite (Irgafos® 168) ou le bis(2,4-di-ZerZ -bu- tylphényl)pentaérythritol diphosphite (Ultranox® 626).
[0137] À titre d’exemples d’antioxydants de type amine, on peut citer les phénylène diamines (e.g. paraphénylènes diamines tels que 1PPD ou 6PPD), les diphénylamine styrène, les diphénylamines, le 4-( 1 -méthyl- 1 -phényléthyl)-N- [4-( 1 -méthyl- 1 -phényléthyl)phényl] aniline (Naugard 445), les mercapto benzimidazoles, ou le 2,2,4-triméthyl-l,2 dihydroquinoline po- lymérisé (TMQ).
[0138] À titre d’exemples de mélanges d’antioxydants utilisables selon l’invention, on peut citer l’Irganox B 225 qui comprend un mélange équimolaire d’Irgafos 168 et d’Irganox 1010 tels que décrits ci-dessus.
[0139] La composition électriquement isolante peut comprendre de 0,01 à 5% en poids environ, et de préférence de 0,1 à 2% en poids environ d’additifs, par rapport au poids total de la composition électriquement isolante.
[0140] La composition électriquement isolante peut comprendre en outre un liquide diélectrique.
[0141] Le liquide diélectrique peut comprendre au moins un liquide choisi parmi une huile minérale (e.g. huile naphténique, huile paraffinique ou huile aromatique), une huile végétale (e.g. huile de soja, huile de lin, huile de colza, huile de maïs ou huile de ricin), une huile synthétique telle qu’un hydrocarbure aromatique (alkylbenzène, alkyl- naphtalène, alkylbiphényle, alky diary léthylène, etc...), une huile de silicone, un éther- oxyde, un ester organique, et un hydrocarbure aliphatique, et de préférence parmi une huile minérale (e.g. huile naphténique, huile paraffinique ou huile aromatique), une huile végétale (e.g. huile de soja, huile de lin, huile de colza, huile de maïs ou huile de ricin), une huile synthétique telle qu’un hydrocarbure aromatique (alkylbenzène, alkyl- naphtalène, alkylbiphényle, alky diary léthylène, etc...), une huile de silicone, et un hydrocarbure aliphatique.
[0142] Le liquide composant le liquide diélectrique (respectivement le liquide diélectrique) est généralement liquide à 20-25 °C environ.
[0143] Le liquide diélectrique peut comprendre au moins 70% en poids environ du liquide composant le liquide diélectrique, de préférence au moins 80% en poids environ, et de façon particulièrement préférée au moins 90% en poids environ du liquide composant le liquide diélectrique, par rapport au poids total du liquide diélectrique.
[0144] L’huile minérale est préférée en tant que liquide compris dans le liquide diélectrique. [0145] Le liquide diélectrique comprend de façon particulièrement préférée au moins une huile minérale, et au moins un composé polaire de type benzophénone, acétophénone, ou un de leurs dérivés.
[0146] L’huile minérale est de préférence choisie parmi les huiles naphténiques et les huiles paraffiniques.
[0147] L’huile minérale est obtenue à partir du raffinage d’un brut pétrolier.
[0148] Selon une forme de réalisation particulièrement préférée de l’invention, l’huile minérale comprend une teneur en carbone paraffinique (Cp) allant de 45 à 65% atomique environ, une teneur en carbone naphténique (Cn) allant de 35 à 55% atomique environ et une teneur en carbone aromatique (Ca) allant de 0,5 à 10% atomique environ.
[0149] Dans un mode de réalisation particulier, le composé polaire de type benzophénone, acétophénone ou un de leurs dérivés représente au moins 2,5% en poids environ, de préférence au moins 3,5% en poids environ, et de façon particulièrement préférée au moins 4% en poids environ, par rapport au poids total du liquide diélectrique. Le composé polaire permet d’améliorer la rigidité diélectrique de la couche électriquement isolante.
[0150] Le liquide diélectrique peut comprendre au plus 20% en poids environ, et préférentiellement au plus 15% en poids environ, de composé polaire de type benzophénone, acétophénone ou un de leurs dérivés, par rapport au poids total du liquide diélectrique.
Cette quantité maximale permet de garantir des pertes diélectriques modérées, voire faibles (e.g. inférieures à 103 environ), et également d’éviter la migration du liquide diélectrique hors de la couche électriquement isolante.
[0151] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, le composé polaire de type benzophénone, acétophénone ou un de leurs dérivés est choisi parmi la benzophénone, la dibenzosubérone, la fluorénone et F anthrone. La benzophénone est particulièrement préférée.
[0152] Le liquide diélectrique peut représenter de 1% à 20% en poids environ, de préférence de 2 à 15% en poids environ, et de façon particulièrement préférée de 3 à 12% en poids environ, par rapport au poids total de la composition électriquement isolante.
La première composition semi-conductrice
[0153] La première composition semi-conductrice peut comprendre au moins un polymère thermoplastique tel que défini dans l’invention et au moins une charge électriquement conductrice en quantité suffisante pour rendre la couche semi-conductrice interne semi-conductrice .
[0154] De préférence, la première composition semi-conductrice comprend au moins 6% en poids environ de charge électriquement conductrice, de préférence au moins 10% en poids environ de charge électriquement conductrice, préférentiellement au moins 15% en poids environ de charge électriquement conductrice, et encore plus préférentiellement au moins 25% en poids environ de charge électriquement conductrice, par rapport au poids total de la première composition semi-conductrice.
[0155] La première composition semi-conductrice peut comprendre au plus 45% en poids environ de charge électriquement conductrice, et de préférence au plus 40% en poids environ de charge électriquement conductrice, par rapport au poids total de la première composition semi-conductrice.
[0156] La charge électriquement conductrice peut être du noir de carbone.
La deuxième composition semi-conductrice
[0157] La deuxième composition semi-conductrice peut comprendre au moins un polymère thermoplastique tel que défini dans l’invention et au moins une charge électriquement conductrice en quantité suffisante pour rendre la couche semi-conductrice externe semi-conductrice .
[0158] De préférence, la deuxième composition semi-conductrice comprend au moins 6% en poids environ de charge électriquement conductrice, de préférence au moins 10% en poids environ de charge électriquement conductrice, préférentiellement au moins 15% en poids environ de charge électriquement conductrice, et encore plus préférentiellement au moins 25% en poids environ de charge électriquement conductrice, par rapport au poids total de la deuxième composition semi-conductrice.
[0159] La deuxième composition semi-conductrice peut comprendre au plus 45% en poids environ de charge électriquement conductrice, et de préférence au plus 40% en poids environ de charge électriquement conductrice, par rapport au poids total de la deuxième composition semi-conductrice.
[0160] La charge électriquement conductrice peut être du noir de carbone.
Autres étapes du procédé de l’invention
[0161] Le procédé de l’invention peut comprendre en outre une étape i0), préalable à l’étape i) (i.e. avant l’extrusion), de préparation de la composition électriquement isolante.
[0162] À l’issue de l’étape i0) une composition électriquement isolante homogène est obtenue et elle peut être alors extradée autour de la couche semi-conductrice interne selon l’étape i), pour obtenir la couche thermoplastique électriquement isolante.
[0163] L’étape i0) peut comprendre : faire fondre le polymère thermoplastique.
[0164] Lorsque la composition électriquement isolante comprend plusieurs constituants, l’étape i0) peut comprendre le mélange des différents constituants de la composition électriquement isolante, et faire fondre le polymère thermoplastique.
[0165] L’étape i0) est de préférence effectuée à une température allant de 170°C à 240°C environ, et de façon particulièrement préférée de 180°C à 220°C environ.
[0166] L’étape i0) est de préférence effectuée à l’aide d’une extradeuse ou d’un mélangeur interne, et de préférence une extradeuse.
[0167] Selon un mode de réalisation de l’invention, l’extradeuse mettant en œuvre l’étape i0) du procédé de l’invention est une extradeuse monovis. Elle comprend donc une unique vis.
[0168] L’extradeuse peut être munie d’au moins une trémie d’alimentation connectée à l’extradeuse et configurée pour introduire ou injecter des constituants de la composition électriquement isolante dans l’extradeuse.
[0169] Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, l’étape i0) comprend les sous- étapes suivantes :
101) une sous-étape d’introduction, notamment à température ambiante, de la composition électriquement isolante comprenant ledit polymère thermoplastique dans une première zone de la vis, dénommée zone d’alimentation, et située à l’entrée de l’extradeuse, et
102) une sous-étape au cours de laquelle la composition électriquement isolante de la sous-étape iOi) est amenée de la zone d’alimentation vers une ou plusieurs zones intermédiaires de la vis permettant le transport de la composition électriquement isolante vers la tête de l’extradeuse située à la sortie de l’extradeuse et la fusion graduelle du polymère thermoplastique.
[0170] Le polymère thermoplastique de la composition électriquement isolante est de
préférence introduit dans l’extrudeuse lors de la sous-étape iOi) sous la forme solide, et de façon particulièrement préférée sous la forme de granulés.
[0171] La sous-étape i01) peut être réalisée au moyen d’une trémie d’alimentation.
[0172] Lorsque la composition électriquement isolante comprend plusieurs polymères, tous les polymères de la composition électriquement isolante sont de préférence introduits lors de la sous-étape iOi) sous la forme solide, et de façon particulièrement préférée sous la forme de granulés.
[0173] La sous-étape iOi) peut être mise en œuvre à une pression d’au plus 5 bars, de préférence d’au plus 3 bars, et de préférence d’au plus 1,5 bars. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, la sous-étape iOi) est mise en œuvre à la pression atmosphérique, à savoir à une pression environ égale à 1 bar.
[0174] Avant la sous-étape iOi) d’introduction du polymère thermoplastique (respectivement des plusieurs polymères) dans l’extrudeuse, ledit polymère thermoplastique (respectivement les plusieurs polymères) peut être préalablement chauffé (respectivement peuvent être préalablement chauffés) à une température allant de 40°C à 100°C.
[0175] La sous-étape i02) permet ensuite de faire fondre ledit polymère thermoplastique.
[0176] Lorsque la composition électriquement isolante comprend plusieurs polymères, la sous-étape i02) permet de mélanger les polymères et de les faire fondre.
[0177] Lors de la sous-étape i02), la composition électriquement isolante est amenée (de façon continue) de la zone d'alimentation vers une ou plusieurs zones intermédiaires de la vis permettant le transport de la composition électriquement isolante vers la tête de l’extrudeuse située à la sortie de l’extrudeuse, et la fusion graduelle du ou des polymères.
[0178] Les zones intermédiaires sont situées entre la zone d’alimentation et la tête d’extrudeuse.
[0179] Les zones intermédiaires peuvent comprendre une ou plusieurs zones de chauffe, permettant de contrôler la température dans l’extrudeuse.
[0180] L’état fondu (fusion) est atteint lorsque le polymère thermoplastique (respectivement les plusieurs polymères) est chauffé (respectivement sont chauffés) à une température supérieure ou égale à sa température de fusion.
[0181] La sous-étape i02) peut être effectuée à une température allant de 170°C à 240°C environ, et de façon particulièrement préférée de 180°C à 220°C environ.
[0182] La sous-étape i02) peut être effectuée à une pression allant de 1 à 300 bars.
[0183] Selon une forme de réalisation particulièrement préférée de l’invention, l’extrudeuse comprend une vis barrière et/ou un fourreau rainuré. L’utilisation d’un fourreau spécifique (i.e. fourreau rainuré) et/ou d’une vis spécifique (i.e. vis barrière) permet d’obtenir une composition électriquement isolante homogène facile à extruder, tout en
évitant ou limitant la formation de défauts de structure dans la couche électriquement isolante obtenue.
[0184] Lorsque l’étape i0) est effectuée au moyen d’une extrudeuse, l’étape i) suivante consiste à récupérer la composition électriquement isolante formée dans une ou plusieurs zones intermédiaires de F extrudeuse et amenée au niveau de la tête de F extrudeuse pour l’appliquer autour de la couche semi-conductrice interne.
[0185] Le procédé de l’invention ne comprend pas de préférence d’étape de réticulation de la couche électriquement isolante obtenue à l’étape i). En effet, les polymères thermoplastiques tels que les polymères de propylène se dégradent sous Faction d’une réticulation et/ou en présence d’agents de réticulation tels que des peroxydes.
[0186] Lorsque la composition électriquement isolante comprend un ou plusieurs additifs et/ ou un liquide diélectrique, ceux-ci peuvent être introduits dans F extrudeuse lors de la sous-étape iOi).
[0187] Le liquide diélectrique et/ou les additifs, et le polymère thermoplastique peuvent être mis en contact dans la trémie d’alimentation ou dans F extrudeuse, notamment dans la zone d’alimentation ; et de préférence dans la trémie d’alimentation.
[0188] La mise en contact du liquide diélectrique et/ou des additifs, et du polymère thermoplastique peut être effectuée à une température allant de 15°C à 80°C environ, et de préférence à température ambiante.
[0189] Dans la présente invention, l’expression « température ambiante » signifie une température variant de 15 à 35°C environ, et de préférence variant de 20 à 25°C environ.
[0190] La mise en contact dudit liquide diélectrique et/ou des additifs, et du polymère thermoplastique est de préférence réalisée à une pression d’au plus 5 bars, de préférence d’au plus 3 bars, et de préférence d’au plus 1,5 bars. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, la mise en contact est réalisée à la pression atmosphérique, à savoir environ égale à 1 bar.
[0191] La sous-étape iOi) permet de mettre en contact le liquide diélectrique et/ou un ou plusieurs additifs, avec le polymère thermoplastique.
[0192] Selon une première variante du procédé de l’invention, la sous-étape iOi) ou la mise en contact dudit liquide diélectrique et/ou des additifs, et du polymère thermoplastique ne comprend pas une étape d’imprégnation du polymère thermoplastique par le liquide diélectrique. En d’autres termes, le liquide diélectrique n’est pas absorbé complètement par le polymère thermoplastique, notamment avant la fusion du polymère thermoplastique selon la sous- étape i02). En effet, une étape d’imprégnation conventionnelle peut être longue et requiert une quantité minimale de liquide diélectrique (10-15% environ par rapport à la masse totale de la composition électriquement isolante).
[0193] Dans une deuxième variante du procédé de l’invention, la mise en contact comprend une étape d’imprégnation du polymère thermoplastique par le liquide diélectrique.
Dans ce cas, préalablement à l’introduction de la composition électriquement isolante comprenant ledit polymère thermoplastique dans une première zone de la vis, a lieu une sous-étape d’imprégnation du polymère thermoplastique par le liquide diélectrique pour former un polymère thermoplastique imprégné ou un matériau polymère thermoplastique imprégné qui est ensuite introduit dans ladite première zone.
La couche thermoplastique électriquement isolante
[0194] La couche thermoplastique électriquement isolante du câble de l’invention est une couche non réticulée.
[0195] Dans l’invention, l’expression « couche non réticulée » ou « couche thermoplastique » signifie une couche dont le taux de gel selon la norme ASTM D2765-01 (extraction au xylène) est d’au plus 30% environ, de préférence d’au plus 20% environ, de façon particulièrement préférée d’au plus 10% environ, de façon plus particulièrement préférence d’au plus 5%, et de façon encore plus particulièrement préférée de 0%.
[0196] Dans un mode de réalisation particulier, la couche thermoplastique électriquement isolante présente une résistance à la traction (RT) d’au moins 8,5 MPa, de préférence d’au moins 10 MPa environ, et de façon particulièrement préférée d’au moins 12 MPa environ, avant vieillissement (selon la norme CEI 20-86).
[0197] Dans un mode de réalisation particulier, la couche thermoplastique électriquement isolante présente une élongation à la rupture (ER) d’au moins 250% environ, de préférence d’au moins 300% environ, et de façon particulièrement préférée d’au moins 350% environ, avant vieillissement (selon la norme CEI 20-86).
[0198] Dans un mode de réalisation particulier, la couche thermoplastique électriquement isolante présente une résistance à la traction (RT) d’au moins 8,5 MPa, de préférence d’au moins 10 MPa environ, et de façon particulièrement préférée d’au moins 12 MPa environ, après vieillissement (selon la norme CEI 20-86.
[0199] Dans un mode de réalisation particulier, la couche thermoplastique électriquement isolante présente une élongation à la rupture (ER) d’au moins 250% environ, de préférence d’au moins 300% environ, et de façon particulièrement préférée d’au moins 350% environ, après vieillissement (selon la norme CEI 20-86).
[0200] La résistance à la traction (RT) et l’élongation à la rupture (ER) (avant ou après vieillissement) peuvent être effectués selon la Norme NF EN 60811-1-1, notamment à l’aide d’un appareil commercialisé sous la référence 3345 par la société Instron.
[0201] Le vieillissement est généralement effectué à 135°C pendant 240 heures (ou
10 jours).
[0202] La couche thermoplastique électriquement isolante du câble de l’invention est de préférence une couche recyclable.
[0203] La couche thermoplastique électriquement isolante de l’invention est une couche
extradée.
[0204] La couche thermoplastique électriquement isolante de l’invention peut comprendre au moins le polymère thermoplastique, éventuellement un ou plusieurs additifs, et un liquide diélectrique, les ingrédients précités étant tels que définis dans l’invention.
[0205] Les proportions des différents ingrédients dans la couche thermoplastique électriquement isolante peuvent être identiques à celles telles que décrites dans l’invention pour ces mêmes ingrédients dans la composition électriquement isolante.
[0206] La couche thermoplastique électriquement isolante présente une épaisseur variable en fonction du type de câble envisagé. L’épaisseur dépend notamment de la taille de l’élément électriquement conducteur allongé.
[0207] La couche électriquement isolante de l’invention présente de préférence une épaisseur d’au moins 4 mm environ, de façon particulièrement préférée allant de 5 à 50 mm environ, et de façon plus particulièrement préférée allant de 6 à 30 mm environ. Avec de telles épaisseurs, il est d’autant plus important d’assurer un refroidissement homogène du câble à l’issue de l’extrusion pour éviter l’apparition de défauts de morphologie.
[0208] Dans la présente invention, on entend par « couche électriquement isolante » une couche dont la conductivité électrique peut être d’au plus 1.10-8 S/m (siemens par mètre), de préférence d’au plus 1.10-9 S/m, et de façon particulièrement préférée d’au plus 1.1010 S/m, mesurée à 25°C environ en courant continu.
[0209] Dans la présente invention, on entend par « couche semi-conductrice » une couche dont la conductivité électrique peut être strictement supérieure à 1.10-8 S/m (siemens par mètre), de préférence d’au moins 1.10-3 S/m, et de préférence peut être inférieure à 1.103 S/m, mesurée à 25°C en courant continu.
Le câble
[0210] Le câble de l’invention concerne plus particulièrement le domaine des câbles électriques fonctionnant en courant continu (DC) ou en courant alternatif (AC).
[0211] L’élément électriquement conducteur allongé est de préférence positionné au centre du câble.
[0212] L’élément électriquement conducteur allongé peut être un conducteur monocorps tel que par exemple un fil métallique ou un conducteur multicorps tel qu’une pluralité de fils métalliques torsadés ou non.
[0213] L’élément électriquement conducteur allongé peut être en aluminium, en alliage d’aluminium, en cuivre, en alliage de cuivre, ou en une de leurs combinaisons.
[0214] La couche électriquement isolante a plus particulièrement une conductivité électrique inférieure à celle de la couche semi-conductrice. Plus particulièrement, la conductivité électrique de la couche semi-conductrice peut être au moins 10 fois supérieure à la conductivité électrique de la couche électriquement isolante, de préférence au moins
100 fois supérieure à la conductivité électrique de la couche électriquement isolante, et de façon particulièrement préférée au moins 1000 fois supérieure à la conductivité électrique de la couche électriquement isolante.
[0215] Dans un mode de réalisation particulier, la couche semi-conductrice interne, la couche électriquement isolante et la couche semi-conductrice externe constituent une isolation tricouche. En d’autres termes, la couche électriquement isolante est en contact physique direct avec la couche semi-conductrice interne, et la couche semi-conductrice externe est en contact physique direct avec la couche électriquement isolante.
[0216] La couche semi-conductrice interne (respectivement la couche semi-conductrice externe) est de préférence une couche thermoplastique ou une couche non réticulée.
[0217] Le câble peut comprendre en outre une gaine extérieure de protection entourant la couche électriquement isolante (ou la couche semi-conductrice externe).
[0218] La gaine extérieure de protection peut être en contact physique direct avec la couche électriquement isolante (ou la couche semi-conductrice externe).
[0219] La gaine extérieure de protection peut être une gaine électriquement isolante.
[0220] Le câble électrique peut comprendre en outre un écran électrique (e.g. métallique) entourant la couche semi-conductrice externe. Dans ce cas, la gaine électriquement isolante entoure ledit écran électrique et l’écran électrique est entre la gaine électriquement isolante et la couche semi-conductrice externe.
[0221] Cet écran métallique peut être un écran dit « filaire » composé d’un ensemble de conducteurs en cuivre ou en aluminium arrangé autour et le long de la couche semi- conductrice externe, un écran dit « rubané » composé d’un ou de plusieurs rubans métalliques conducteurs en cuivre ou en aluminium posé(s) éventuellement en hélice autour de la couche semi-conductrice externe ou un ruban métallique conducteur en aluminium posé longitudinalement autour de la couche semi-conductrice externe et rendu étanche grâce à de la colle dans les zones de chevauchement de parties dudit ruban, ou d’un écran dit « étanche » de type tube métallique composé éventuellement de plomb ou d’alliage de plomb et entourant la couche semi-conductrice externe. Ce dernier type d’écran permet notamment de faire barrière à l’humidité ayant tendance à pénétrer le câble électrique en direction radiale.
[0222] L’écran métallique du câble électrique de l’invention peut comprendre un écran dit « filaire » et un écran dit « étanche » ou un écran dit « filaire » et un écran dit « rubané ».
[0223] Tous les types d’écrans métalliques peuvent jouer le rôle de mise à la terre du câble électrique et peuvent ainsi transporter des courants de défaut, par exemple en cas de court-circuit dans le réseau concerné.
[0224] D’autres couches, telles que des couches gonflantes en présence d’humidité peuvent être ajoutées entre la deuxième couche semi-conductrice et l’écran métallique, ces
couches permettant d’assurer l’étanchéité longitudinale du câble électrique à l’eau.
Brève description des dessins
[0225] [Fig.l] La [Fig.1] représente un dispositif pour la mise en œuvre d’un procédé conforme à l’invention.
[0226] Pour des raisons de clarté, seuls les éléments essentiels pour la compréhension de l'invention ont été représentés de manière schématique, et ceci sans respect de l'échelle.
[0227] Sur la [Fig.l], le dispositif 1 comprend un container 2 pouvant être alimenté par des granulés d’un polymère thermoplastique tel qu’un polymère de propylène, un container 3 pouvant être alimenté par un liquide diélectrique, une trémie d’alimentation 4 pouvant être alimentée à température ambiante par les granulés du polymère thermoplastique contenus dans le container 2 et par le liquide diélectrique contenu dans le container 3, et une extrudeuse 5 comprenant un fourreau rainuré 6 et/ou une vis barrière 7, ainsi qu’une tête d’extrudeuse 8. Les granulés du polymère thermoplastique et le liquide diélectrique sont introduits via la trémie d’alimentation 4 dans une zone d’alimentation 9 de la vis selon l’étape i0), puis amenée de la zone d’alimentation 9 vers une ou plusieurs zones intermédiaires 10 permettant le transport de la composition électriquement isolante vers la tête de F extrudeuse 8 située à la sortie de F extrudeuse 5 et la fusion graduelle du polymère thermoplastique, lesdites zones intermédiaires 10 étant situées entre la zone d’alimentation 9 et la tête d’extrudeuse 8. Enfin, au niveau de la tête d’extrudeuse 8, la composition électriquement isolante est appliquée autour de la couche semi-conductrice interne. Immédiatement après l’extrusion, le câble est amené dans un dispositif de refroidissement progressif.
Claims
[Revendication 1] Procédé de fabrication d’un câble électrique comprenant au moins un élément électriquement conducteur allongé, une couche semi- conductrice interne entourant l’élément électriquement conducteur allongé, une couche thermoplastique électriquement isolante entourant la couche semi-conductrice interne, et une couche semi-conductrice externe entourant la couche thermoplastique électriquement isolante, ladite couche thermoplastique électriquement isolante comprenant au moins un polymère thermoplastique, ledit procédé étant caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes : i) appliquer par extrusion dans cet ordre la couche semi-conductrice interne, la couche thermoplastique électriquement isolante, et la couche semi-conductrice externe, autour de l’élément électriquement conducteur allongé, ii) refroidir la couche semi-conductrice externe ainsi extradée à l’étape i) par mise en contact avec un premier milieu maintenu à une température Ti allant de 60 à 140°C environ pendant un temps suffisant de sorte que la couche thermoplastique électriquement isolante atteigne une température T2 telle que Te — 25 ° C < T2 Tc + 25 ° C
Tc étant la température de cristallisation du polymère thermoplastique, et iii) refroidir le câble ainsi obtenu à l’étape ii) par mise en contact avec un deuxième milieu maintenu à une température T3 inférieure ou égale à 50°C.
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’étape i) est effectuée à une température Tc d’extrusion allant de 170°C à 240°C.
[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est un polymère de propylène.
[Revendication 4] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique représente au moins 50% en poids environ, par rapport au poids total de polymère(s) dans la composition électriquement isolante.
[Revendication 5] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température Ti de l’étape ii) va de 90 à 120°C.
[Revendication 6] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape ii) est conduite à une vitesse de refroidissement allant de 1 à 20°C par minute.
[Revendication 7] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, ca-
ractérisé en ce que l’étape ii) est effectuée à une pression allant de 1 à 15 bars.
[Revendication 8] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température T2 de l’étape ii) est telle que Te - 25 ° C < T2 Te + 20 ° C
Tc étant la température de cristallisation du polymère thermoplastique.
[Revendication 9] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape ii) est effectuée en mettant en contact la couche semi-conductrice externe avec un fluide de refroidissement choisi parmi les liquides et les gaz de refroidissement, tels que l’eau, le diazote, une huile silicone, du dioxyde de carbone, de l’air, de l’air comprimé, ou de l’éthylène glycol.
[Revendication 10] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape ii) est effectuée :
- en faisant passer ledit câble de l’étape i) dans un conduit ou tube de refroidissement alimenté en continu avec un fluide de refroidissement, ou
- en faisant passer ledit câble de l’étape i) dans un ou plusieurs bacs de refroidissement alimentés en continu avec un fluide de refroidissement.
[Revendication 11] Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 10, caractérisé en ce que lors de la mise en contact de l’étape ii), ladite couche semi- conductrice externe est refroidie de la température d’extrusion Te à une température T4 supérieure ou égale à 80°C ; et maintenue à une température T’4 supérieure ou égale à 80°, jusqu’à ce que la couche thermoplastique électriquement isolante atteigne la température T2.
[Revendication 12] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape i0), préalable à l’étape i), de préparation de la composition électriquement isolante effectuée à l’aide d’une extrudeuse monovis, l’étape i0) comprenant les sous-étapes suivantes :
101) une sous-étape d’introduction de la composition électriquement isolante comprenant ledit polymère thermoplastique dans une première zone de la vis, dénommée zone d’alimentation, et située à l’entrée de
F extrudeuse,
102) une sous-étape au cours de laquelle la composition électriquement isolante de la sous-étape i01) est amenée de la zone d’alimentation vers une ou plusieurs zones intermédiaires de la vis permettant le transport de la composition électriquement isolante vers la tête de l’ extrudeuse située à la sortie de F extrudeuse et la fusion graduelle du polymère ther-
moplastique.
[Revendication 13] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche électriquement isolante est une couche non réticulée.
[Revendication 14] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique a une température de fusion Tf allant de 140 à 165°C.
[Revendication 15] Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique a une température de cristallisation Tc allant de 100 à 140°C.
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2021
- 2021-10-22 FR FR2111273A patent/FR3128572A1/fr active Pending
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2022
- 2022-10-06 WO PCT/FR2022/051895 patent/WO2023067263A1/fr active Application Filing
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MASSON ET AL., INT. J. POLYMER ANALYSIS & CHA-RACTERIZATION, vol. 2, 1996, pages 379 - 393 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR3128572A1 (fr) | 2023-04-28 |
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