WO2022097651A1 - 積層造形物の欠陥予測方法および積層造形物の製造方法 - Google Patents

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WO2022097651A1
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桑原孝介
牛晶
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日立金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for predicting defects in a laminated model and a method for manufacturing a laminated model.
  • a heat source such as a laser beam or an electron beam is supplied to the raw material powder on the substrate to melt and solidify the raw material powder to form a solidified layer, and this is repeated to form a three-dimensional metal layered model.
  • a three-dimensional metal additive manufacturing can be obtained by net shape or near net shape.
  • a method for determining whether or not a manufactured part has a defect for example, as a non-destructive inspection means, there are detection of an internal defect by an X-ray CT scan method and density measurement by the Archimedes method.
  • the X-ray CT scan method has a limited resolution for large parts.
  • the Archimedes method could not detect individual defects, and the detection accuracy for a small amount of defects was low. Therefore, for example, according to Patent Document 1, it is proposed to monitor the appearance property of the irradiated spot to which the light beam is irradiated and to obtain a more accurate laminated model based on the monitoring.
  • Patent Document 1 only determines whether fume or spatter has occurred by monitoring the appearance properties.
  • the present invention provides a method for predicting defects in a laminated model and a method for manufacturing a laminated model, which can estimate the presence or absence of defects in the laminated model.
  • the defect prediction method for a laminated model of the present invention is a defect prediction method for a laminated model manufactured by melt-solidifying a metal powder, and is emitted from a molten pool formed when the metal powder is melt-solidified.
  • the presence or absence of defects in the laminated model is determined by using the brightness data acquisition step for acquiring the brightness data of the light, the evaluation data extraction step for extracting the evaluation data from the brightness data, and the extracted evaluation data.
  • the coefficient of variation CV is calculated from the brightness average value and the brightness standard deviation, and in the evaluation step, the presence or absence of defects in the laminated model is estimated using the coefficient of variation CV. It is preferable to do so.
  • the present invention includes a powder supply step of supplying a metal powder, a modeling step of irradiating the metal powder with a heat source to melt and solidify the metal powder to form a laminated model, and when the metal powder melts.
  • a laminated modeling step including a brightness data acquisition step for acquiring brightness data of light emitted from a formed molten pool, an evaluation data extraction step for extracting evaluation data from the brightness data, and the evaluation data. It has an evaluation step including an evaluation step of estimating the presence or absence of defects in the laminated model using data, and the evaluation data is characterized by including a brightness average value and a brightness standard deviation. This is a method for manufacturing a laminated model.
  • the coefficient of variation CV is calculated from the luminance average value and the luminance standard deviation, and in the evaluation step, the presence or absence of defects in the laminated model is estimated using the coefficient of variation CV. Is preferable.
  • the inspection step further includes a selection step for determining whether or not to continue the laminated molding step.
  • the present invention it is possible to provide a defect prediction method for a laminated model and a method for manufacturing a laminated model, which can estimate the presence or absence of defects in the laminated model.
  • SLM method powder bed method
  • the present invention is a defect prediction method for a laminated model manufactured by melt-solidifying a metal powder, and acquires brightness data of light emitted from a molten pool formed when the metal powder is melt-solidified. It has a brightness data acquisition step, an evaluation data extraction step for extracting evaluation data from the brightness data, and an evaluation step for estimating the presence or absence of defects in the laminated model using the evaluation data, and the evaluation is performed.
  • This is a defect prediction method for a laminated model, characterized in that the data for use includes a brightness average value and a brightness standard deviation.
  • defect prediction method defect evaluation method
  • manufacturing method of the laminated model will be described with reference to FIGS. 5 to 6.
  • the light used in this embodiment is, for example, the reflected light when irradiating the laser beam, the light generated by the temperature rise of the molten pool or the heat-affected portion, or the metal vapor generated by melting the metal is irradiated with the laser beam. It is possible to use plasma light or the like that has been converted into plasma. It is preferable to detect the luminance with high detection sensitivity. Specifically, it is preferable to detect light emitted from the molten pool and its vicinity, in other words, light having a wavelength in the range of 600 nm or more and 1100 nm or less.
  • an sCMOS camera As a method for acquiring (detecting) the brightness (luminance data) of light, for example, an sCMOS camera can be used.
  • the number of pixels may be 50,000 pixels or more, and the shooting speed may be about 1 frame per second.
  • EOSATE Exposure OT manufactured by EOS
  • the EOSTATE Exposure OT photographs the area around the melted area with an sCMOS camera installed diagonally above the brightness generated by the modeling area that is irradiated with a laser from vertically above. Although the sCMOS camera is installed diagonally above the modeling surface, it can correct the distance and angle on the software and convert it like an observation image from above.
  • the luminance (OT luminance) acquired by the sCMOS camera may be any luminance in the near infrared region during modeling.
  • a bandpass filter may be provided in the sCMOS camera.
  • evaluation data extraction step (S103) Next, evaluation data is extracted from the luminance data obtained in the luminance data acquisition step (S101).
  • the evaluation data includes the brightness average value and the brightness standard deviation.
  • the brightness average value is the unit of brightness indicated by Gv, the case of zero is displayed in blue, and the maximum value of 4.5 ⁇ 104 is displayed in red in stages, and every 100 msec (shooting speed: 100 msec) during modeling. It is an average value obtained by integrating the brightness (color degree). That is, the luminance average value is the average value of each pixel luminance value of the luminance image (the mean value of the luminance acquired in the image 1 pixel). The luminance standard deviation indicates the evaluation of the variation in the luminance of each pixel of the image for each layer.
  • the presence or absence of defects in the laminated model is estimated by comparing the preset brightness average value range and brightness standard deviation range with the brightness average value and the standard deviation.
  • the extracted brightness average value and the brightness standard deviation may be compared with the preset brightness average value range and the brightness standard deviation range. .. For example, if the extracted brightness average value and brightness standard deviation are within the range of the preset brightness average value range and brightness standard deviation range, it is determined that there is no defect in the laminated model. can do.
  • estimating the presence or absence of a defect of a laminated model may be referred to simply as evaluating a defect.
  • the brightness mean value range and the brightness standard deviation range for example, the brightness data of the laminated model having a defect or the layered model having no defect is acquired in advance, and the brightness average value and the brightness standard deviation are obtained from the brightness data. And may be extracted and used as a value obtained by subtracting the minimum value from the maximum value of the brightness mean value (brightness average value range) and a value obtained by subtracting the minimum value from the maximum value of the brightness standard deviation (brightness standard deviation range).
  • the sensitivity to locally generated luminance signal anomalies can be lowered, and by using the luminance standard deviation, the layer of the laminated model is formed. Since it is possible to evaluate the variation in luminance at each modeling point, it is possible to detect defects and molding defects caused by local luminance signal abnormalities.
  • the coefficient of variation CV (Coefficient of Variation) is calculated from the average brightness value and the standard deviation deviation, and the defect of the laminated model is evaluated using the calculated coefficient of variation CV. It is preferable to do so.
  • the coefficient of variation CV is a coefficient calculated by using two parameters of the brightness mean value and the brightness standard deviation. Specifically, the value calculated by the calculation formula shown in the equation (1) (the brightness standard deviation is the brightness). It is a dimensionless value divided by the average value).
  • the metal powder is repeatedly melted and solidified on a solidified layer formed by melting and solidifying the metal powder, and the metal powder is laminated.
  • the layer in the formula is one layer thereof. Refers to the layer of minutes.
  • CV ⁇ n / X n ... Equation (1)
  • CV: Coefficient of variation X n Brightness average value (Gv) at n layers
  • ⁇ n Luminance standard deviation (Gv) at n layers
  • the calculated coefficient of variation CV may be compared with a preset range of the coefficient of variation CV. For example, when the calculated coefficient of variation CV value is within the range with respect to the preset coefficient of variation CV range, it can be determined that there is no defect in the laminated model.
  • the range of the coefficient of variation CV (variable coefficient CV range) to be set in advance
  • the brightness data of the laminated model having a defect or no defect is acquired in advance, and the coefficient of variation CV is obtained from the brightness data. Is calculated, and the coefficient of variation CV range may be set based on the coefficient of variation CV value.
  • the coefficient of variation CV range may be appropriately set for each shape of the laminated model and modeling conditions.
  • the coefficient of variation CV because it is possible to suppress the deterioration of the defect evaluation accuracy even in an environment (condition) in which the brightness average value and the brightness standard deviation are likely to fluctuate.
  • FIG. 2B shows a transition of the brightness average value acquired in the process of laminating a laminated model having a region 1 (200) and a region 2 (300) as shown in FIG. 2A.
  • the transition of the luminance standard deviation is shown in FIG. 2 (c).
  • the luminance mean value changes to a low value when going from region 1 (200) to region 2 (300), and the luminance standard deviation goes from region 1 to region 2. It can be seen that it changes to a high value.
  • FIG. 3A shows the positional relationship between the powder bed position 1 (220) and the powder bed position 2 (320) when the base plate (103) is viewed from a bird's-eye view.
  • FIG. 3B the average brightness values of the test piece 1 (210) laminated and molded at the powder bed position 1 (220) and the test piece 2 (310) laminated and molded at the powder bed position 2 (320) are shown. The transition is shown, and FIG.
  • FIGS. 3 (b) and 3 (c) shows the brightness standards of the test piece 1 (210) laminated and shaped at the powder bed position 1 (220) and the test piece 2 (310) laminated and shaped at the powder bed position 2 (320). The transition of the deviation is shown.
  • the test piece 1 (210) and the test piece 2 (310) have the same heat input (modeling) conditions.
  • laminated molding is performed at a position where the contact frequency with the flow gas (400) is high, such as the test piece 2 (310) laminated and molded at the powder bed position 2 (320).
  • the test piece 2 (310) is more likely to be cooled than the test piece 1 (210), and the brightness average value and the standard deviation value are lower when the test piece 2 (310) is modeled. It changes at.
  • the brightness average value and the brightness standard deviation may easily fluctuate due to changes in the modeling conditions.
  • the dimensionless coefficient of variation CV makes the above difference in environment (conditions) one-dimensional. It is more preferable because it is suitable for evaluation and it is possible to suppress a decrease in defect evaluation accuracy even if there is a difference in the environment (conditions) as described above.
  • the defect prediction method of the present invention can manufacture the laminated model while evaluating the defects of the laminated model during the layered modeling. be.
  • One embodiment of the method for manufacturing a laminated model is a powder supply step of supplying a metal powder, a modeling step of irradiating the metal powder with a heat source to melt and solidify the metal powder, and a modeling step of forming the laminated model.
  • a laminated modeling step including a brightness data acquisition step for acquiring brightness data of light emitted from a molten pool formed when the metal powder melts, and evaluation data for extracting evaluation data from the brightness data. It has an inspection step including an extraction step and an evaluation step of estimating the presence or absence of defects in the laminated model using the evaluation data, and the evaluation data includes a brightness average value and a brightness standard deviation. It is one of the features that it is. Each step will be described in detail below with reference to FIGS. 5 and 6.
  • FIG. 5 is a diagram showing an outline of a laminated modeling apparatus 100 for manufacturing a laminated model.
  • the laminated molding apparatus 100 includes a stage 102, a base plate 103, a powder supply container 104 for supplying the metal powder 105 to the base plate 103, a recorder 106 for forming a powder bed 107 on the base plate 103, and a laser oscillator 108.
  • Galvanometer mirror 110 unmelted powder recovery container 111 for recovering unmelted metal powder 105, and solidification obtained by melting and solidifying the metal powder 105 by the laser beam 109 irradiated from the laser oscillator 108.
  • the sCMOS camera 113 that detects the light emitted from the molten pool formed when the metal powder 105 melts, and the brightness data acquisition that converts the light detected by the sCMOS camera into brightness data and extracts evaluation data. It is equipped with an apparatus and an evaluation data extraction apparatus 114. Further, FIG. 6 shows a flow of a method for manufacturing a laminated model.
  • the stage 102 is lowered by the thickness of one layer (for example, about 20 to 50 ⁇ m) of the laminated model 101 to be laminated.
  • the metal (raw material) powder 105 is supplied from the powder supply container 104 to the base plate 103 on the upper surface of the stage 102, and the metal powder 105 is flattened by the recoater 106 to form the powder bed 107 (powder layer).
  • the laminated model is formed into a desired shape. Specifically, a heat source irradiated from the laser oscillator 108, for example, a laser beam 109 irradiated from the laser oscillator 108 is passed through the galvanometer mirror 110, and the metal on the unmelted powder bed 107 spread on the base plate 103. By irradiating the powder 105, a minute molten pool is formed.
  • a heat source irradiated from the laser oscillator 108 for example, a laser beam 109 irradiated from the laser oscillator 108 is passed through the galvanometer mirror 110, and the metal on the unmelted powder bed 107 spread on the base plate 103.
  • the metal powder 105 is melted and solidified to form a solidified layer 112 having a 2D slice shape.
  • the unmelted metal powder 105 may be recovered in the unmelted powder recovery container 111.
  • the brightness data at the time of melting the powder up to the solidified layer n layer is obtained by the sCMOS camera 113, the brightness data acquisition device and the evaluation. It is acquired by using the data extraction device 114.
  • the specifications of the sCMOS camera 113 as described above, for example, the number of pixels may be 4 million pixels or more, and the shooting speed may be about 10 frames per second.
  • EOSTATE Exposure OT photographs the area around the melted area with an sCMOS camera installed diagonally above the brightness generated by the modeling area that is irradiated with a laser from vertically above.
  • the luminance (OT luminance) acquired by the sCMOS camera may be any luminance in the near infrared region during modeling. In order to acquire the brightness in the near infrared region, for example, a bandpass filter may be provided in the sCMOS camera.
  • the stage 102 is lowered and a new metal powder 105 is supplied onto the solidification layer 112 to form a new powder bed 107.
  • a new solidified layer is formed by irradiating the newly formed powder bed 107 with a laser beam 109 to melt and solidify it.
  • the powder supply step (S201) and the modeling step (S203) are repeated, and the solidified layer 112 is laminated, so that the desired laminated model 101 can be manufactured.
  • the powder supply step (S201) and the modeling step (S203) may be repeated to execute the inspection step after modeling, or may be repeated including, for example, the evaluation data extraction step (S207).
  • evaluation data extraction step: S207 The evaluation data, that is, the brightness average value and the brightness standard deviation are extracted (output) from the brightness data acquired by the brightness data acquisition device and the evaluation data extraction device 114. At this time, it is preferable to further calculate the maximum value of the brightness average value and the value obtained by subtracting the minimum value from the maximum value of the brightness standard deviation.
  • each step (S201 to 207) is repeated until a laminated model having a desired shape is obtained.
  • the extracted brightness average value and the brightness standard deviation may be compared between the preset brightness average value range and the brightness standard deviation range. For example, when the extracted brightness average value and the brightness standard deviation are within the range with respect to the brightness average value range and the brightness standard deviation range set in advance, it can be determined that there is no defect in the laminated model. Further, if there is no defect in the laminated model up to the solidified layer n layer, each step (S201 to S207) may be continued.
  • the brightness average value and the brightness standard deviation change depending on the shape of the laminated model and the modeling conditions (output, scanning speed, scanning pitch (scanning interval), stacking thickness), the brightness average value range set in advance is used.
  • the brightness standard deviation range may be appropriately changed according to the desired laminated model.
  • the evaluation data extraction step (S207) it is preferable to calculate the coefficient of variation CV using the luminance mean value and the luminance standard deviation.
  • the coefficient of variation CV range in advance for each laminated model and each solidified layer.
  • the coefficient of variation CV range determined in advance it is possible to estimate the presence or absence of defects in the laminated portion of the laminated model. For example, when the calculated coefficient of variation CV is within the set range with respect to the preset coefficient of variation CV range, that is, there is no defect in the laminated model up to the modeling n layer (evaluation is good). In the case of presuming that, the laminated molding step and the inspection step (S201 to S207) may be continued.
  • each step (S201 to S207) may be continued. Furthermore, the laminated modeling process is temporarily interrupted, the modeling conditions and slice data are corrected, and the laminated modeling process is repeated from the n + 1 layer by reflecting the changed modeling conditions and the corrected slice data. It is sufficient to start and repeat each step (S201 to S207) to manufacture a laminated model.
  • a step for determining whether or not to continue each step when the coefficient of variation CV is within or outside the range of the coefficient of variation can be referred to as a selection step, and a selection step may be further provided in each of the above steps. ..
  • the presence or absence of defects can be estimated for each part and each layer of one batch (one plate) of laminated modeling, that is, in-process (real time), so that it is possible to manufacture a laminated model while inspecting the layered model. Become.
  • the layered model 101 Since the layered model 101 is laminated on the base plate 103 and manufactured integrally, it is in a state of being covered with the unmelted metal powder 105. Therefore, at the time of taking out, the metal powder 105 and the layered model 101 are manufactured. After cooling, the unmelted metal powder 105 may be recovered, and the layered manufacturing object 101 and the base plate 103 may be taken out from the powder layered manufacturing device 100. After that, the laminated model can be obtained by separating (cutting, etc.) the laminated model 101 from the base plate 103.
  • a powder bed method (powder bed method) can be used.
  • the powder bed method is a method in which a powder bed is prepared by laying metal powder and irradiating a laser beam or an electron beam that becomes heat energy to melt, solidify, or sinter only the part to be shaped. ..
  • the method of melting and solidifying the part to be formed of the powder bed using a laser beam as a heat source is called the selective laser melting method (Selective Laser Melting: SLM method), and the part to be formed of the powder bed is fired without melting.
  • SLM method Selective Laser Melting
  • the method of binding is referred to as a selective laser sintering method (SLS method).
  • laminated modeling can usually be performed in an inert atmosphere such as nitrogen.
  • the powder bed method can also use an electron beam as a heat source, and is called a selective electron beam melting method (Selective Electron Beam Melting: SEBM method) or an electron beam melting method (Electron Beam Melting: EBM method).
  • SEBM method Selective Electron Beam Melting: SEBM method
  • EBM method electron beam melting method
  • laminated modeling can be performed under high vacuum.
  • new laminated model conditions can be immediately applied by being able to estimate the presence or absence of defects in the laminated model by in-process and utilizing the evaluation results. Since the laminated model can be manufactured, the effect of reducing the defect rate of the laminated model can be expected. Further, for example, the evaluation of defects by non-destructive inspection X-ray CT is eliminated, and the manufacturing cost of parts can be expected to be reduced.
  • the metal powder used for the laminated molding is a Ni—Cr—Mo alloy shown in Table 1.
  • the metal powder has the alloy composition (unit: mass%) shown in Table 1.
  • each of the raw materials of Ni, Cr, Mo, and Ta is prepared so as to have the alloy composition shown in Table 1, granulated and powdered by the vacuum gas atomizing method, and the granulated powder is sieved. Separately, metal powder having a particle size of 10 ⁇ m to 53 ⁇ m and an average particle size (d50) of about 35 ⁇ m was prepared.
  • a round bar-shaped laminated model (diameter 3.5 mm x height 5 mm, axial direction is the laminated direction) is laminated and solidified according to the order of the flowchart of the method for manufacturing the laminated model as shown in FIG. Luminance data was acquired for each layer.
  • the laminated modeling conditions were set to a laminated thickness of 0.04 mm and a laser output of 300 W, a laser scanning speed of 960 mm / sec, and a scanning pitch of 0.11 mm.
  • a laminated model (Sample Nos. 1 to 4) was produced (modeled) under the above-mentioned laminated modeling conditions.
  • Sample No. 2 to 4 are sample Nos. It is a laminated model whose brightness is confirmed to be higher than the maximum value of the average brightness value of 1.
  • Sample No. The brightness average value and the brightness standard deviation were extracted from the brightness data acquired when modeling 1 to 4. Furthermore, the coefficient of variation CV was calculated from the extracted brightness average value and brightness standard deviation.
  • Table 2 shows the sample No. Brightness average value and brightness standard deviation of 1 to 4, maximum value and brightness standard deviation range of brightness average value (value obtained by subtracting minimum value from maximum value of brightness standard deviation), coefficient of variation CV, and X-ray The result of defect confirmation by CT is shown.
  • the luminance average value and the luminance standard deviation obtained from the laminated model are the sample No. If it is less than the maximum value of the brightness average value of 2 and within the brightness standard deviation range, it can be evaluated that there is no defect in the laminated model. Further, when the coefficient of variation CV is used, the calculated coefficient of variation CV is the sample No. 1 in the same manner. If the coefficient of variation is within the CV range of 2, it can be evaluated that the laminated model has no defects.
  • Laminated modeling device 101 Laminated model 102: Stage 103: Base plate 104: Powder supply container 105: Metal powder 106: Jamaicator 107: Powder bed (powder layer) 108: Laser oscillator 109: Laser beam 110: Galvanometer mirror 111: Unmelted powder recovery container 112: 2D slice-shaped solidified layer 113: sCMOS camera 114: Luminance data acquisition device and evaluation data extraction device 200: Region 1 210: Test piece 1 220: Powder floor position 1 300: Area 2 310: Test piece 2 320: Powder floor position 2 400: Flow gas

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Abstract

金属粉末を溶融凝固させて製造される積層造形物の欠陥予測方法であって、前記金属粉末が溶融凝固した際に形成された溶融池から発せられた光の輝度データを取得する輝度データ取得ステップと、前記輝度データから評価用データを抽出する評価用データ抽出ステップと、前記評価用データを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する評価ステップとを有し、前記評価用データが、輝度平均値と輝度標準偏差とを含むことを特徴とする積層造形物の欠陥予測方法。

Description

積層造形物の欠陥予測方法および積層造形物の製造方法
 本発明は、積層造形物の欠陥予測方法および積層造形物の製造方法に関する。
 金属積層造形法は、基板上の原料粉末にレーザビームや電子ビーム等の熱源を供給して原料粉末を溶融し凝固させて凝固層を形成し、これを繰り返して三次元形状の金属積層造形物を得る。この金属積層造形法によれば、ネットシェイプまたはニアネットシェイプで三次元形状の金属積層造形物を得ることができる。
 製造された部品に欠陥があるかどうかの判断方法は、例えば非破壊検査手段として、X線CTスキャン法による内部欠陥の検出や、アルキメデス法による密度測定がある。X線CTスキャン法は、計測に時間を要することに加えて、大型部品に対しては分解能に限界がある。また、アルキメデス法は、個別の欠陥を検出することはできず、少量の欠陥に対する検出精度が低かった。そこで例えば、特許文献1によれば、光ビームが照射される被照射スポットの外観性状をモニタリングし、それに基づき、より高精度な積層造形物を得ることが提案されている。
国際公開2018/043349号公報
 しかしながら、特許文献1は、外観性状をモニタリングすることで、ヒュームやスパッターが発生したどうかを判別するにとどまっている。
 そこで本発明では、積層造形物の欠陥有無を推定することができる積層造形物の欠陥予測方法および積層造形物の製造方法を提供する。
 本発明の積層造形物の欠陥予測方法は、金属粉末を溶融凝固させて製造される積層造形物の欠陥予測方法であって、前記金属粉末が溶融凝固した際に形成された溶融池から発せられた光の輝度データを取得する輝度データ取得ステップと、前記輝度データから評価用データを抽出する評価用データ抽出ステップと、抽出された前記評価用データを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する評価ステップとを有し、前記評価用データが、輝度平均値と輝度標準偏差とを含むことを特徴とする積層造形物の欠陥予測方法である。
 また、前記評価用データ抽出ステップにおいて、前記輝度平均値と前記輝度標準偏差とから変動係数CVを算出し、前記評価ステップにおいて、前記変動係数CVを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定することが好ましい。
 また本発明は、金属粉末を供給する粉末供給ステップと、金属粉末に熱源を照射し、前記金属粉末を溶融および凝固させて積層造形物を造形する造形ステップと、前記金属粉末が溶融する際に形成された溶融池から発せられた光の輝度データを取得する輝度データ取得ステップと、を備えた積層造形工程と、前記輝度データから評価用データを抽出する評価用データ抽出ステップと、前記評価用データを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する評価ステップと、を備えた検査工程と、を有し、前記評価用データは、輝度平均値と輝度標準偏差とを含むことを特徴とする積層造形物の製造方法である。
 また、前記評価用データ抽出ステップにおいて、前記輝度平均値と前記輝度標準偏差とから変動係数CVを算出し、前記評価ステップにおいて、変動係数CVを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定することが好ましい。
 また、前記検査工程において、前記積層造形工程を継続するか否かを決定する選択ステップと、をさらに備えることが好ましい。
 本発明によれば、積層造形物の欠陥の有無を推定することができる積層造形物の欠陥予測方法および積層造形物の製造方法を提供することができる。
積層造形物の欠陥の有無を推定する欠陥予測方法の流れを示すフローチャートである。 積層造形物の形状変化に伴う輝度変動を示す図である。 粉末床位置による輝度変動を示す図である。 変動係数の範囲を設定する方法を示す図である。 パウダーベッド方式(SLM法)の積層造形装置の構成および積層造形方法の例を示す模式図である。 積層造形物の製造方法の流れを示すフローチャート図である。
 本発明は、金属粉末を溶融凝固させて製造される積層造形物の欠陥予測方法であって、前記金属粉末が溶融凝固した際に形成された溶融池から発せられた光の輝度データを取得する輝度データ取得ステップと、前記輝度データから評価用データを抽出する評価用データ抽出ステップと、前記評価用データを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する評価ステップとを有し、前記評価用データが、輝度平均値と輝度標準偏差とを含むことを特徴の一つとする積層造形物の欠陥予測方法である。
 以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明する。まず、積層造形物の欠陥予測方法(欠陥の評価方法)について、図1~4を用いて説明し、その次に、積層造形物の製造方法について、図5~6を用いて説明する。
<積層造形物の欠陥予測方法>
[輝度データ取得ステップ(S101)]
 まず、金属粉末に熱源等を照射し、金属粉末を溶融させることで溶融池が形成される際、溶融地から発せられる光の輝度(輝度データ)を取得する。熱源としては、レーザビームなどを用いることができる。
 本実施形態に用いる光は、例えば、レーザビームを照射した際の反射光や、溶融池や熱影響部の温度上昇により生じた光、金属が溶融されて生じた金属蒸気にレーザビームが照射されてプラズマ化したプラズマ光などを用いることができる。好ましくは、検出感度の高い輝度を検出することが良い。具体的には、溶融池およびその近傍から発せられる光、言い換えれば、波長が600nm以上、1100nm以下の範囲の光を検出するのがよい。
 光の輝度(輝度データ)の取得(検出)方法としては、例えば、sCMOSカメラを用いることができる。sCMOSカメラの仕様としては、例えば、画素数が5万ピクセル以上、撮影速度が1秒間当たり1フレーム程度であれば良い。より具体的には、EOSTATE Exposure OT(EOS社製)を用いることができる。EOSTATE Exposure OTは、鉛直上方からレーザ照射される造形エリアが発生する輝度を斜め上方に設置されたsCMOSカメラによって、溶融地周辺を撮影する。sCMOSカメラは、造形面に対して斜め上方に設置されているが、ソフト上で距離、角度を補正し、上からの観察像のように変換することができる。sCMOSカメラで取得する輝度(OT輝度)は、造形中の近赤外領域の輝度であれば良い。近赤外領域の輝度を取得するには、例えば、sCMOSカメラにバンドパスフィルターを設ければよい。
[評価用データ抽出ステップ(S103)]
 次に、輝度データ取得ステップ(S101)で得られた輝度データから、評価用データを抽出する。評価用データとは、輝度平均値と輝度標準偏差とを含む。
 輝度平均値とは、輝度の単位をGvで示し、ゼロの場合を青色、最大値4.5×10を赤色で段階的に色表示させ、造形中の100msec(撮影速度:100msec)ごとの輝度(色度合い)を積算したものの平均値である。すなわち、輝度平均値は、輝度画像の各ピクセル輝度値の平均値である(画像1pixel中に取得される輝度の平均値)。また、輝度標準偏差とは、層毎における画像各ピクセル輝度のバラつきの評価を示すものである。
[評価ステップ(S105)]
 そして、あらかじめ設定した輝度平均値範囲と輝度標準偏差範囲と、前記輝度平均値と前記標準偏差とを比較して、積層造形物の欠陥有無を推定する。具体的には、欠陥の有無の推定(評価)方法としては、抽出した輝度平均値と輝度標準偏差とを、あらかじめ設定しておいた輝度平均値範囲と輝度標準偏差範囲とで比較すればよい。例えば、あらかじめ設定しておいた輝度平均値範囲と輝度標準偏差範囲とに対して、抽出した輝度平均値と輝度標準偏差との値が範囲内である場合、積層造形物に欠陥が無いと判断することができる。
 なお、本明細書中において、積層造形物の欠陥有無を推定することを、単に欠陥を評価する、と称する場合がある。
 輝度平均値範囲と輝度標準偏差範囲は、例えば、欠陥を有する積層造形物、もしくは欠陥を有さない積層造形物の輝度データをあらかじめ取得しておき、その輝度データから輝度平均値と輝度標準偏差とを抽出し、輝度平均値の最大値から最小値を引いた値(輝度平均値範囲)と、輝度標準偏差の最大値から最小値を引いた値(輝度標準偏差範囲)とすればよい。
 上記に説明した通り、輝度を平均した値(輝度平均値)を用いることで、局所的に発生した輝度信号異常に対する感度を低くでき、また、輝度標準偏差を用いることで、積層造形物の層毎における各造形点の輝度のバラつきのを評価することができるため、局所的な輝度信号異常に起因する欠陥や造形不良も検知することが可能となる。
 またさらに、評価用データ抽出ステップ(S103)において、輝度平均値と輝度標準偏差とから、変動係数CV(Coefficient of Variation)を算出し、算出した変動係数CVを用いて積層造形物の欠陥を評価することが好ましい。変動係数CVは、輝度平均値と輝度標準偏差の二つのパラメータを用いて算出した係数であり、具体的には、式(1)に示した算出式にて算出した値(輝度標準偏差を輝度平均値で割った無次元の値)である。なお、積層造形は、一般的に金属粉末を溶融・凝固して形成された凝固層上に繰り返し金属粉末を溶融・凝固させて積層していくものであり、式中の層とはその1層分の層を指す。
CV=σ/X・・・式(1)
CV:変動係数
:n層時の輝度平均値(Gv)
σ:n層時の輝度標準偏差(Gv)
 変動係数CVを用いた欠陥の評価方法(変動係数CVを用いた評価ステップ)としては、算出した変動係数CVを、あらかじめ設定しておいた変動係数CV範囲と比較すればよい。例えば、あらかじめ設定した変動係数CV範囲に対して、算出した変動係数CVの値が範囲内である場合、積層造形物に欠陥が無いと判断できる。
 あらかじめ設定する変動係数CVの範囲(変動係数CV範囲)の設定方法としては、例えば、あらかじめ欠陥を有する、もしくは欠陥を有さない積層造形物の輝度データを取得し、その輝度データから変動係数CVを算出し、その変動係数CV値を基に変動係数CV範囲を設定すればよい。
 具体的には、図4に示すように、あらかじめ設定した変動係数CV範囲に対して、算出した変動係数CVが範囲内の場合には、積層造形物が欠陥を有しないと評価(推定)することができる。一方、変動係数CVが範囲を超えた場合には、積層造形物が欠陥を有すると評価(推定)することができる。なお、変動係数CV範囲は、積層造形物の形状や造形条件ごとに適宜設定すればよい。
 変動係数CVを用いることで、輝度平均値と輝度標準偏差とが変動しやすい環境(条件)であっても、欠陥の評価精度が低下することを抑制できるので好ましい。
 輝度平均値と輝度標準偏差とが変動する環境(条件)としては、積層造形物の形状が挙げられる。これは、積層造形物の形状が変化することにより、レーザビームの照射面積に差が生じ、それに伴って熱拡散速度に差が生じることで発せられた光の輝度データに差が生じるためと考えられる。例えば、図2(a)に示すような領域1(200)と領域2(300)とを有する積層造形物の積層造形する過程で取得された輝度平均値の推移を図2(b)に示し、輝度標準偏差の推移を図2(c)に示す。図2(b)および(c)に示すように、輝度平均値は領域1(200)から領域2(300)に進むと低い値に変化し、輝度標準偏差は領域1から領域2に進むと高い値に変化することがわかる。
 また、積層造形体の造形位置(粉末床位置)が違う場合も、輝度平均値と輝度標準偏差とが変動しやすくなる場合がある。図3(a)は、ベースプレート(103)を俯瞰したとき、粉末床位置1(220)と粉末床位置2(320)との位置関係を示している。また、図3(b)には、粉末床位置1(220)で積層造形した試験片1(210)と粉末床位置2(320)で積層造形した試験片2(310)の輝度平均値の推移を示し、図3(c)には、粉末床位置1(220)で積層造形した試験片1(210)と粉末床位置2(320)で積層造形した試験片2(310)の輝度標準偏差の推移を示す。なお、試験片1(210)と試験片2(310)とは同じ入熱(造形)条件としている。図3(b)と(c)に示すように、粉末床位置2(320)で積層造形した試験片2(310)のようにフローガス(400)との接触頻度が高い位置で積層造形していると、試験片1(210)に比べて試験片2(310)の方が冷却されやすく、試験片2(310)を造形するときの方が輝度平均値と標準偏差数値とが低い値で推移する。また、上記で例示した冷却環境の他にも、造形条件が変わることで輝度平均値と輝度標準偏差とが変動しやすくなる場合がある。
 上記のように、積層造形体の形状が変化する場合や、造形位置や造形条件が異なる場合では、無次元の変動係数CVの方が、上記のような環境(条件)の違いを一次元的に評価することに適しており、上記のような環境(条件)の違いがあったとしても欠陥の評価精度が低下することを抑制できるのでより好ましい。
<積層造形物の製造方法>
 上記までに、積層造形物の欠陥予測方法を説明してきたが、本発明の欠陥予測方法であれば、積層造形中の積層造形物の欠陥を評価しながら積層造形物を製造することも可能である。
 積層造形物の製造方法の一実施形態としては、金属粉末を供給する粉末供給ステップと、金属粉末に熱源を照射し、前記金属粉末を溶融および凝固させて積層造形物を造形する造形ステップと、前記金属粉末が溶融する際に形成された溶融池から発せられた光の輝度データを取得する輝度データ取得ステップとを備えた積層造形工程と、前記輝度データから評価用データを抽出する評価用データ抽出ステップと、前記評価用データを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する評価ステップと、を備えた検査工程と、を有し、前記評価用データは、輝度平均値と輝度標準偏差とであることを特徴の一つとするものである。以下に各ステップを図5と図6を用いて詳細に説明する。
 図5は、積層造形物を製造する積層造形装置100の概要を示した図である。積層造形装置100は、ステージ102と、ベースプレート103と、金属粉末105をベースプレート103に供給するパウダー供給用コンテナ104と、ベースプレート103上に粉末床107を形成するためのリコータ106と、レーザ発振器108と、ガルバノメーターミラー110と、溶融されなかった金属粉末105を回収する未溶融粉末回収用コンテナ111と、レーザ発振器108から照射されたレーザビーム109によって金属粉末105が溶融・凝固して得られた凝固層112について、金属粉末105が溶融した際に形成した溶融池から発せられる光を検出するsCMOSカメラ113と、sCMOSカメラで検出した光を輝度データに変換し、評価用データを抽出する輝度データ取得装置および評価用データ抽出装置114とを備えている。また、図6は積層造形物の製造方法のフローを示している。
(積層造形工程)
[粉末供給ステップ:S201]
 まず、積層造形しようとする積層造形物101の1層厚さ分だけ(例えば、約20~50μm)ステージ102を下降させる。次に、ステージ102の上面のベースプレート103に対し、パウダー供給用コンテナ104から金属(原料)粉末105を供給し、リコータ106により金属粉末105を平坦化して粉末床107(粉末層)を形成する。
[造形ステップ:S203]
 次に、造形しようとする積層造形物101の形状情報、例えば、3D-CADデータから変換された2Dスライスデータに基づいて、所望の形状に積層造形していく。具体的には、レーザ発振器108から照射された熱源、例えばレーザ発振器108から照射されたレーザビーム109をガルバノメーターミラー110に通して、ベースプレート103上に敷き詰められた未溶融の粉末床107上の金属粉末105へ照射することで、微小な溶融池が形成される。そして、レーザビーム109を照射しながら走査していくことで、金属粉末105を溶融・凝固させて、2Dスライス形状の凝固層112を形成する。なお、未溶融の金属粉末105は、未溶融粉末回収用コンテナ111に回収するなどしてよい。
[輝度データ取得ステップ:S205]
 上記造形ステップ(S203)にて、積層造形物のn+1層の粉末の溶融・凝固が進むと同時に、凝固層n層までの粉末溶融時の輝度データを、sCMOSカメラ113と輝度データ取得装置および評価用データ抽出装置114とを用いて取得する。ここで、sCMOSカメラ113の仕様としては、前述の通り、例えば、画素数が400万ピクセル以上、撮影速度が1秒間当たり10フレーム程度であれば良い。より具体的には、sCMOSカメラ113と輝度データ取得装置および評価用データ抽出装置114は、例えば、EOSTATE Exposure OT(EOS社製)を用いることができる。EOSTATE Exposure OTは、鉛直上方からレーザ照射される造形エリアが発生する輝度を斜め上方に設置されたsCMOSカメラによって、溶融地周辺を撮影する。sCMOSカメラは、造形面に対して斜め上方に設置されているが、ソフト上で距離、角度を補正し、上からの観察像のように変換することができる。sCMOSカメラで取得する輝度(OT輝度)は、造形中の近赤外領域の輝度であれば良い。近赤外領域の輝度を取得するには、例えば、sCMOSカメラにバンドパスフィルターを設ければよい。
 1層分の積層が完了すると、ステージ102を降下させ、新たな金属粉末105を凝固層112の上に供給して、新たな粉末床107を形成する。この新たに形成した粉末床107に対し、レーザビーム109を照射して溶融・凝固させることにより新たな凝固層を形成する。以後、粉末供給ステップ(S201)と造形ステップ(S203)とを繰り返し、凝固層112が積層されていくことにより、所望の積層造形物101を製造することができる。また、粉末供給ステップ(S201)と造形ステップ(S203)とを繰り返して造形後に検査工程を実行してもよいし、例えば評価用データ抽出ステップ(S207)まで含めて繰り返しても良い
(検査工程)
[評価用データ抽出ステップ:S207]
 輝度データ取得装置および評価用データ抽出装置114にて取得した輝度データから、評価用データ、すなわち輝度平均値と輝度標準偏差とを抽出(出力)する。このとき、輝度平均値の最大値と、輝度標準偏差の最大値から最小値を引いた値とをさらに算出しておくことが好ましい。
[評価ステップ:S209]
 次に、抽出した輝度平均値と輝度標準偏差とを用いて、欠陥を評価し、良好であれば、所望形状の積層造形物を得るまで各ステップ(S201~207)を繰り返す。欠陥の評価としては、例えば、抽出した輝度平均値と輝度標準偏差とを、あらかじめ設定しておいた輝度平均値範囲と輝度標準偏差範囲とで比較すればよい。例えば、あらかじめ設定しておいた輝度平均値範囲と輝度標準偏差範囲とに対して、抽出した輝度平均値と輝度標準偏差が範囲内である場合、積層造形物に欠陥が無いと判断できる。また、凝固層n層までの積層造形物に欠陥が無い場合には、各ステップ(S201~S207)を継続すればよい。
 なお、輝度平均値と輝度標準偏差とは、積層造形物の形状、および造形条件(出力、走査速度、走査ピッチ(走査間隔)、積層厚み)により変化するので、あらかじめ設定する輝度平均値範囲と輝度標準偏差範囲は、所望の積層造形物に応じて適宜変更すればよい。
 ここで、上記評価用データ抽出ステップ(S207)において、輝度平均値と輝度標準偏差を用いて変動係数CVを算出することが好ましい。
 またさらに、積層造形物毎、凝固層毎に、変動係数CV範囲をあらかじめ設定することが好ましい。あらかじめ決定した変動係数CV範囲と、算出された変動係数CVとを比較することによって、積層造形物の積層された部分の欠陥の有無を推定することができる。例えば、あらかじめ設定した変動係数CV範囲に対して、算出された変動係数CVがその設定した範囲内である場合、すなわち、造形n層までの積層造形物に欠陥が無い(評価が良好である)と推定される場合には、積層造形工程と検査工程(S201~S207)とを継続すればよい。
 また、変動係数CVが、あらかじめ設定した変動係数範囲を超える場合であっても、後の加工処理により対処できると判断した場合には、各ステップ(S201~S207)を継続すれば良い。またさらに、積層造形工程を一時的に中断し、造形条件やスライスデータの補正などを行い、n+1層からは、それら変更後の造形条件や補正後のスライスデータを反映して積層造形工程を再スタートし、各ステップ(S201~S207)を繰り返し行い、積層造形物を製造すればよい。上記の通り、例えば変動係数CVが変動係数範囲内または範囲外において、各ステップを継続するか否か判断するステップを選択ステップと称することができ、上記各ステップに選択ステップをさらに設けても良い。
 これにより、積層造形1バッチ(1プレート)の部品毎、層毎、すなわちインプロセス(リアルタイム)で欠陥の有無を推定できるため、積層造形物を検査しながら積層造形物を製造することが可能となる。
 上記ステップ完了時には、積層造形物のすべての凝固層(溶融・凝固した層)において、溶融・凝固する時に溶融池からの輝度信号強度を輝度平均値と標準偏差として記録・保存することで、積層造形物内部に生じた欠陥の有無を推定(評価)することが可能となる。
 積層造形物101は、ベースプレート103上に積層され、一体となって製作されるため、未溶融の金属粉末105に覆われた状態となっているので、取出し時には、金属粉末105と積層造形物101とを冷却後、未溶融の金属粉末105を回収し、積層造形物101とベースプレート103とを粉末積層造形装置100から取り出せばよい。その後、積層造形物101をベースプレート103から分離(切断等)することで積層造形物を得ることができる。
 なお、本実施形態の積層造形方式としては、粉末床方式(パウダーベッド方式)を用いることができる。粉末床方式(パウダーベッド方式)とは、金属粉末を敷き詰めて粉末床を準備し、熱エネルギーとなるレーザビームや電子ビームを照射して造形する部分のみを溶融・凝固または焼結する方法である。レーザビームを熱源とし粉末床の造形する部分を溶融・凝固する方法は、選択的レーザ溶融法(Selective Laser Melting:SLM法)と称され、粉末床の造形する部分を溶融まではせずに焼結させる方法は、選択的レーザ焼結法(Selective Laser Sintering:SLS法)と称される。レーザビームを熱源とする方法では、通常、窒素などの不活性雰囲気下で積層造形することができる。また、粉末床方式は電子ビームを熱源とすることもでき、選択的電子ビーム溶融法(Selective Electron Beam Melting:SEBM法)や電子ビーム溶融法(Electron Beam Melting:EBM法)と称される。電子ビームを熱源とする方法では、高真空下で積層造形することができる。
 以上、積層造形物の製造方法の一実施形態を説明してきたが、インプロセスで積層造形物の欠陥の有無を推定でき、かつその評価結果を活用することで、すぐさま新たな積層造形条件を適用して積層造形物を製造できるため、積層造形物の欠陥率を低減する効果も期待できる。また、例えば、非破壊検査X線CTによる欠陥の評価が無くなり、部品の製造コスト低減も期待できる。
 以下、実施例について説明する。
 粉末積層造形装置(EOS社製EOS M290)およびモニタリング機器(EOSTATE Exposure OT(Optical Tomography))を用いて、積層造形物を製造し、その欠陥の有無を推定した。
 積層造形に使用した金属粉末は、表1に示すNi-Cr-Mo系合金である。
 金属粉末は、表1の合金組成(単位:質量%)を有している。金属粉末の作製方法としては、原料となるNi、Cr、Mo、Taのそれぞれの原料を表1の合金組成となるよう調製し、真空ガスアトマイズ法により造粒粉末化し、その造粒粉末をふるいに分けして、粒径が10μm~53μm、平均粒径(d50)が約35μmの金属粉末を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 図5に示すような積層造形物の製造方法のフローチャートの順番に沿って、丸棒形状の積層造形物(直径3.5mm×高さ5mm、軸方向が積層方向)を積層造形し、溶融凝固された層ごとに輝度データを取得した。なお、積層造形条件としては、積層厚み0.04mm、レーザ出力300Wと設定し、レーザ走査速度960mm/秒、走査ピッチ0.11mmとした。
 上記積層造形条件にて積層造形物(試料No.1~4)を作製(造形)した。試料No.2~4は、試料No.1の輝度平均値最大値以上に高い輝度が確認された積層造形物である。試料No.1~4を造形する際に取得した輝度データから、輝度平均値と輝度標準偏差とを抽出した。またさらに、抽出したそれら輝度平均値と輝度標準偏差とから、変動係数CVを算出した。
(X線CTスキャンによる欠陥の評価)
 試料No.1~4について、X線CTスキャンを用いて内部欠陥を評価した。X線CTスキャンには、マイクロフォーカスX線CTシステム(SHIMADZU,InspeXio SMX-225CT FPD HR)を用いて、測定条件を測定電圧220V、電流70μAとした。画像解析には、VGStudioMAX3.2(島津製作所社製)を用いた。X線CTスキャンの分解能は、0.018mmと設定した。
 表2に、試料No.1~4のそれぞれの輝度平均値と輝度標準偏差と、輝度平均値の最大値と輝度標準偏差範囲(輝度標準偏差の最大値から最小値を引いた値)と、変動係数CVと、X線CTによる欠陥確認の結果とを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表2に示すように、輝度平均値の最大値輝度標準偏差範囲、変動係数CVがもっとも小さかった試料No.1は、X線CTを用いた評価でも欠陥は発見されなかった。一方、試料No.2~4では、輝度平均値最大値も輝度標準偏差範囲も試料No.1に比べて大きく、X線CTを用いた評価でも欠陥が発見された。
 以上から、例えば、本実施例で製造した造形形状および造形条件においては、積層造形物から得られた輝度平均値と輝度標準偏差とが、試料No.2の輝度平均値の最大値未満、輝度標準偏差範囲内であれば、積層造形物に欠陥がないと評価することできる。また、変動係数CVを用いた場合も同様にして、算出された変動係数CVが試料No.2の変動係数CV範囲内であれば、積層造形物に欠陥がないと評価することができる。
 なお、上述した実施形態や実施例は、本発明の理解を助けるために説明したものであり、本発明は、記載した具体的な構成のみに限定されるものではない。
100:積層造形装置
101:積層造形物
102:ステージ
103:ベースプレート
104:パウダー供給用コンテナ
105:金属粉末
106:リコータ
107:粉末床(粉末層)
108:レーザ発振器
109:レーザビーム
110:ガルバノメーターミラー
111:未溶融粉末回収用コンテナ
112:2Dスライス形状の凝固層
113:sCMOSカメラ
114:輝度データ取得装置および評価用データ抽出装置
200:領域1
210:試験片1
220:粉末床位置1
300:領域2
310:試験片2
320:粉末床位置2
400:フローガス

 

Claims (5)

  1.  金属粉末を溶融凝固させて製造される積層造形物の欠陥予測方法であって、
     前記金属粉末が溶融凝固した際に形成された溶融池から発せられた光の輝度データを取得する輝度データ取得ステップと、
    前記輝度データから評価用データを抽出する評価用データ抽出ステップと、
    前記評価用データを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する評価ステップとを有し、
     前記評価用データが、輝度平均値と輝度標準偏差とを含む
    ことを特徴とする積層造形物の欠陥予測方法。
  2.  前記評価用データ抽出ステップにおいて、
    前記輝度平均値と前記輝度標準偏差とから変動係数CVを算出し、
     前記評価ステップにおいて、
    前記変動係数CVを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する
    ことを特徴とする請求項1に記載の積層造形物の欠陥予測方法。
  3.  金属粉末を供給する粉末供給ステップと、
     金属粉末に熱源を照射し、前記金属粉末を溶融および凝固させて積層造形物を造形する造形ステップと、前記金属粉末が溶融する際に形成された溶融池から発せられた光の輝度データを取得する輝度データ取得ステップと、を備えた積層造形工程と、
     前記輝度データから評価用データを抽出する評価用データ抽出ステップと、前記評価用データを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する評価ステップと、を備えた検査工程と、を有し、
     前記評価用データは、輝度平均値と輝度標準偏差とを含む
    ことを特徴とする積層造形物の製造方法。
  4.  前記評価用データ抽出ステップにおいて、
    前記輝度平均値と前記輝度標準偏差とから変動係数CVを算出し、
     前記評価ステップにおいて、
    変動係数CVを用いて前記積層造形物の欠陥の有無を推定する
    ことを特徴とする請求項3に記載の積層造形物の製造方法。
  5.  前記検査工程において、
     前記積層造形工程を継続するか否かを決定する選択ステップと、をさらに備える
    ことを特徴とする請求項3または4に記載の積層造形物の製造方法。

     
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