WO2022092711A1 - Method for manufacturing nanosheet using liquid crystal phase of two-dimensional material - Google Patents
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Abstract
Disclosed is a method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention, the method comprising the steps of: placing a two-dimensional material having a layered structure into a solution containing an organic ionic material to reduce the bonding force and increase the spacing between the layers of the two-dimensional material; applying ultrasonic waves to the solution to separate the layers of the two-dimensional material and generate a nanosheet dispersion in which two-dimensional nanosheets are dispersed; adjusting the concentration of the nanosheets in the dispersion to produce a nanosheet dispersion having a nematic liquid crystal phase; coating a surface with the nanosheet dispersion having a nematic liquid crystal phase; and evaporating the solvent of the coated nanosheet dispersion.
Description
본 발명은 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material.
본 발명은 과학기술정보통신부의 미래소재디스커버리지원(R＆D) (과제고유번호: 1711121233, 연구관리 전문기관: 한국연구재단, 연구과제명: 반데르발스 층상 소재 기반 단일 3차원 집적 트랜지스터 및 적외선 이미지 센서 개발, 주관기관: 포항공과대학교 산학협력단, 연구기간: 2020.08.31 ~ 2021.12.31,)의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다.The present invention relates to the Future Material Discovery One (R&D) of the Ministry of Science and ICT (Project identification number: 1711121233, Research management institution: National Research Foundation of Korea, Research project name: Van der Waals layered material-based single three-dimensional integrated transistor and infrared image sensor) Development, lead institution: Pohang University of Science and Technology Industry-University Cooperation Foundation, research period: 2020.08.31 ~ 2021.12.31)
한편, 본 발명의 모든 측면에서 한국 정부의 재산 이익은 없다.On the other hand, there is no property interest of the Korean government in all aspects of the present invention.
2차원 물질은 원자 수준의 두께를 지닌 얇은 판들이 반데르발스 힘(Van der Waals Force)으로 결합하여 층상 구조를 가진 물질로, 매우 얇고 가볍고 투명하며 우수한 기계적, 전기적 특성을 나타낸다. 특히 구성 원소와 배열에 따라 전도성, 반도체성, 절연성을 보일 수 있으며 층상 구조의 수에 따라 밴드갭을 조절할 수 있는 장점을 갖는다. A two-dimensional material is a material with a layered structure in which thin plates with atomic-level thickness are combined by Van der Waals force, and is very thin, light, transparent, and exhibits excellent mechanical and electrical properties. In particular, it has the advantage of being able to show conductivity, semiconducting properties, and insulating properties depending on the constituent elements and arrangement, and the band gap can be adjusted according to the number of layered structures.
2차원 물질의 층들을 분리하는 방법으로 용액상 박리법이 가장 널리 사용되고 있다. 이는 유기이온 물질이 첨가된 용매에 2차원 물질을 넣어 층 간에 이온을 삽입(intercalation)함으로써 층 간의 반데르발스 힘을 약화시킨 후, 초음파(ultrasonic wave)를 이용하여 층을 분리하는 방법이다.As a method of separating two-dimensional material layers, the solution phase peeling method is most widely used. This is a method in which a two-dimensional material is put in a solvent to which an organic ion material is added to weaken the van der Waals force between the layers by intercalation of ions between the layers, and then the layers are separated using ultrasonic waves.
이 방법을 통해 한 겹에서 네 겹 사이로 이루어진 고품질 2차원 물질 분산액(잉크)를 제조한다. This method produces a high-quality two-dimensional material dispersion (ink) consisting of one to four layers.
이러한 2차원 물질 잉크를 표면에 코팅하여 우수한 기계적, 전기적 특성을 가지는 나노시트로 이루어진 박막을 손쉽게 형성할 수 있어 트랜지스터의 반도체층, 포토다이오드의 수광층 등 다양한 전자 소자의 활성층으로 널리 응용되고 있다.Since a thin film made of nanosheets having excellent mechanical and electrical properties can be easily formed by coating the two-dimensional material ink on the surface, it is widely applied as an active layer of various electronic devices such as a semiconductor layer of a transistor and a light receiving layer of a photodiode.
하지만, 나노시트 박막을 이용하여 높은 전기적 특성 및 전하이동도를 얻기 위해서는 나노시트들의 배열 및 층간 간격을 정밀하게 제어 가능하며 대면적으로 적용 할 수 있는 방법이 개발되어야 한다.However, in order to obtain high electrical properties and charge mobility using the nanosheet thin film, a method that can precisely control the arrangement and interlayer spacing of the nanosheets and can be applied to a large area needs to be developed.
본 발명은 용액상에 분산된 2차원 반데르발스 나노시트를 이용해 박막을 형성할 때 나노시트의 무작위 배열 문제를 해결하고, 나노시트간의 층간 거리를 줄여 나노시트간 전하 이동에 장벽을 감소시킬 수 있으며, 나노시트의 배향을 조절하는 것이 가능한 2차원 나노시트 박막을 제조하고자 한다. 이를 위해서 용액상에 분산된 2차원 반데르발스 나노시트의 농도와 크기를 조절하여 이로부터 액정상을 얻고 이러한 액정상의 이등방성 특징을 이용하여 2차원 반데르발스 나노시트들의 층간 거리 및 배향이 조절 가능한 나노시트 박막 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention can solve the problem of random arrangement of nanosheets when forming a thin film using two-dimensional van der Waals nanosheets dispersed in solution, and reduce the barrier to charge transfer between nanosheets by reducing the interlayer distance between the nanosheets. In addition, it is intended to manufacture a two-dimensional nanosheet thin film capable of controlling the orientation of the nanosheet. To this end, by controlling the concentration and size of the two-dimensional van der Waals nanosheets dispersed in the solution phase, a liquid crystal phase is obtained therefrom, and the interlayer distance and orientation of the two-dimensional van der Waals nanosheets are controlled by using the anisotropic characteristics of the liquid crystal phase. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a possible nanosheet thin film.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.On the other hand, the technical problems to be achieved in the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned are clearly to those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. can be understood
본 발명의 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법은 층상 구조를 갖는 2차원 물질을 유기 이온 물질이 포함된 용매에 첨가하여 층간 반데르발스 결합력을 약화시키는 단계; 초음파를 인가해 2차원 물질의 층들을 분리하여 한 겹 ~ 수 겹으로 이루어진 나노시트 분산액을 생성하는 단계; 분산된 나노시트의 농도를 조절하여 네마틱(Nematic) 액정상을 갖는 나노시트 분산액(잉크)을 생성하는 단계; 네마틱 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 표면에 코팅하는 단계; 코팅된 나노시트 분산액의 용매(solvent)를 급속히 증발시켜 표면에 나노시트 박막을 형성시키는 단계; 를 포함할 수 있다.A method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention includes the steps of adding a two-dimensional material having a layered structure to a solvent containing an organic ionic material to weaken the interlayer van der Waals bonding force; Separating the layers of the two-dimensional material by applying ultrasonic waves to generate a nanosheet dispersion consisting of one to several layers; generating a nanosheet dispersion (ink) having a nematic liquid crystal phase by adjusting the concentration of the dispersed nanosheets; coating a nanosheet dispersion having a nematic liquid crystal phase on the surface; forming a nanosheet thin film on the surface by rapidly evaporating a solvent of the coated nanosheet dispersion; may include
또한, 상기 층간 결합력을 약화시키는 단계에서는, 용매에 포함된 유기 이온물질의 종류 및 농도에 따라, 2차원 물질의 층간 결합력 및 간격을 조절할 수 있다.In addition, in the step of weakening the interlayer bonding force, the interlayer bonding strength and spacing of the two-dimensional material may be adjusted according to the type and concentration of the organic ionic material contained in the solvent.
또한, 상기 이온의 크기는 상기 2차원 물질의 층상 구조의 최대 간격보다 작을 수 있다.In addition, the size of the ions may be smaller than the maximum spacing of the layered structure of the two-dimensional material.
본 발명의 실시예에 따르면, 2차원 시트의 무작위 배열 문제를 해결하고, 층간 거리를 줄여 전하 이동에 장벽을 감소시킬 수 있으며, 기판의 폴리이미드 코팅 등과 같은 표면처리에 따라 나노시트의 배향을 조절하는 것이 가능하다.According to an embodiment of the present invention, it is possible to solve the problem of random arrangement of the two-dimensional sheet, reduce the interlayer distance to reduce the barrier to charge transfer, and control the orientation of the nanosheet according to the surface treatment such as polyimide coating of the substrate it is possible to do
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.On the other hand, the effects obtainable in the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. will be able
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법을 나타낸 흐름도이고,1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법에 따른 공정을 순차적으로 나타낸 예시도이고, 2 is an exemplary diagram sequentially illustrating a process according to a method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention;
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 나노시트가 분산된 용액의 이미지, 제조된 MoS2 나노시트의 원자힘 현미경 (AFM) 이미지 및 나노시트가 분산된 용액의 흡광도 스펙트럼 이다. 3 is an image of a solution in which two-dimensional nanosheets are dispersed, an atomic force microscope (AFM) image of the prepared MoS2 nanosheet, and absorbance spectrum of a solution in which nanosheets are dispersed according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 따라 제조된 나노시트가 적용된 전자 소자의 형태를 나타낸 이미지다.4 is an image showing the shape of an electronic device to which a nanosheet manufactured according to a method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a MoS2 two-dimensional material according to an embodiment of the present invention is applied.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질로 제조된 트랜지스터의 측면 구조도이다.5 is a side structural diagram of a transistor made of a MoS2 two-dimensional material according to an embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 트랜지스터 채널 상부 전자현미경(SEM) 이미지와 일 실시예에 따른 액정상을 이용해서 제조된 MoS2 2차원 나노시트 박막의 전자현미경(SEM)이미지 이다.6 is an upper electron microscope (SEM) image of a transistor channel manufactured according to an embodiment of the present invention and an electron microscope (SEM) image of a MoS2 two-dimensional nanosheet thin film manufactured using a liquid crystal phase according to an embodiment.
도 7은 일반적인 스핀코팅법으로 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선과 이동도 특성이고,7 is a transition curve and mobility characteristics of a transistor prepared as a semiconductor layer of a two-dimensional MoS2 thin film applied by a general spin coating method,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 액정상을 이용하여 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선과 이동도 특성이다. 이때 Y축 COUNT는 측정한 샘플 숫자이며, X축은 이때 전하 이동도를 나타낸다.8 is a transition curve and mobility characteristics of a transistor made of a semiconductor layer of a two-dimensional MoS2 thin film applied using a liquid crystal phase according to an embodiment of the present invention. At this time, the Y-axis COUNT is the number of samples measured, and the X-axis represents the charge mobility at this time.
이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면들을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시 예는 여러 가지 형태로 변형할 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해 과장되었다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. Embodiments of the present invention may be modified in various forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the following embodiments. This embodiment is provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art. Accordingly, the shapes of elements in the drawings are exaggerated to emphasize a clearer description.
본 발명이 해결하고자 하는 과제의 해결 방안을 명확하게 하기 위한 발명의 구성을 본 발명의 바람직한 실시 예에 근거하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명하되, 도면의 구성요소들에 참조번호를 부여함에 있어서 동일 구성요소에 대해서는 비록 다른 도면상에 있더라도 동일 참조번호를 부여하였으며 당해 도면에 대한 설명 시 필요한 경우 다른 도면의 구성요소를 인용할 수 있음을 미리 밝혀둔다.The configuration of the invention for clarifying the solution to the problem to be solved by the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings based on a preferred embodiment of the present invention, but the same in assigning reference numbers to the components of the drawings The same reference numbers are assigned to the components even if they are on different drawings, and it is to be noted in advance that components of other drawings can be cited when necessary in the description of the drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법을 나타낸 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 따른 공정을 순차적으로 나타낸 예시도이다.1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a manufacturing method of a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention. It is an exemplary diagram sequentially showing the process according to the method.
우선, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법은 층간 결합력 감소 단계(S10), 나노시트 분산액 형성 단계(S20), 농도 조절 단계(S30), 코팅 단계(S40) 및 증발 단계(S50)를 포함할 수 있다.First, referring to FIG. 1 , the method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention includes a step of reducing interlayer bonding force (S10), a step of forming a nanosheet dispersion (S20), and a concentration adjustment step ( S30), a coating step (S40) and an evaporation step (S50) may be included.
층간 결합력 감소 단계(S10)에서는 층상 구조를 갖는 2차원 물질을 함유한 용액을 준비하고, 유기 이온을 첨가하여 층간 간격을 조절할 수 있다.In the step of reducing the interlayer bonding force (S10), a solution containing a two-dimensional material having a layered structure may be prepared, and the interlayer spacing may be adjusted by adding organic ions.
여기서, 2차원 물질은 원자층 수준의 두께를 지닌 층들이 반데르발스 힘(Van der Waals Force)으로 결합하고 있는 층상 구조를 가진 물질로, 매우 얇고 가볍고 투명하며 우수한 기계적, 전기적 특성을 나타낸다. 특히 구성 원소와 배열에 따라 전도성, 반도체성, 절연체로서의 성능을 보일 수 있으며 층상 구조의 수에 따라 밴드갭을 조절할 수 있는 장점을 갖는다.Here, the two-dimensional material is a material having a layered structure in which layers with an atomic-level thickness are combined by a Van der Waals force, and is very thin, light, transparent, and exhibits excellent mechanical and electrical properties. In particular, it has the advantage of being able to show conductivity, semiconductivity, and performance as an insulator according to the constituent elements and arrangement, and to control the band gap according to the number of layered structures.
2차원 물질은 원자 단층이 평면이고 층상 구조인 물질로, 자연 상태의 결정구조를 갖는 물질 또는 합성된 2차원 물질을 포함할 수 있다. 예컨대, 그래핀(Graphene) 또는 전이금속다이칼코제나이드(Transition Metal Dichalcogenide) 화합물일 수 있다.The two-dimensional material is a material in which an atomic monolayer is planar and has a layered structure, and may include a material having a natural crystal structure or a synthesized two-dimensional material. For example, it may be graphene or a transition metal dichalcogenide compound.
여기서, 전이금속다이칼코제나이드의 전이금속은 Mo 또는 W 일 수 있고, 전이금속다이칼코제나이드의 다이칼코젠은 S2 또는 Se2 일 수 있다.Here, the transition metal of the transition metal dichalcogenide may be Mo or W, and the dichalcogen of the transition metal dichalcogenide may be S 2 or Se 2 .
한편, 2차원 물질에 삽입되는 유기 이온 물질은 2차원 물질의 층 사이에 삽입되어 작용하는 결합력(반데르발스 힘)을 감소시켜 층상 간격을 증가시킬 수 있다. 유기 이온 물질은 층상 간격보다 작은 크기의 양이온일 수 있으며, 예컨대, 이온은 리튬이온(Li+) 및 테트라헵틸암모늄이온(Tetraheptylammonium; THA+)을 포함할 수 있다.On the other hand, the organic ionic material inserted into the two-dimensional material may increase the interlayer spacing by reducing the bonding force (van der Waals force) that is inserted between the layers of the two-dimensional material. The organic ion material may be a cation having a size smaller than the interlayer spacing, for example, the ions may include lithium ions (Li+) and tetraheptylammonium ions (THA+).
하지만, 본 발명은 상술한 물질에 한정하지 않고 다양한 물질이 가능하다. 기본원리로는 인터칼레이션(intercalation) 소재가 2차원 물질의 층 사이에 삽입되면서 2차원 물질 소재에 전자 전달을 함으로써, 서로 다른 전하를 띄는 2차원 물질 소재와 인터칼레이션 소재 간의 표면 간의 결합에 의해서 전하 이동 단지(charge transfer complex)가 형성된다. 이로 인해 2차원 물질의 층간 결합력(반데르발스 힘)이 감소되어 다음 단계 (S20)을 통해 한 겹 내지 수 겹의 나노시트로 용매 내에 분산될 수 있다. However, the present invention is not limited to the above-described materials, and various materials are possible. As a basic principle, the intercalation material is inserted between the layers of the two-dimensional material and transfers electrons to the two-dimensional material. A charge transfer complex is formed. Due to this, the interlayer bonding force (van der Waals force) of the two-dimensional material is reduced, so that it can be dispersed in the solvent as one to several layers of nanosheets through the next step (S20).
즉, 이온의 크기는 2차원 물질의 층상 구조가 벌어질 수 있는 최대 간격보다 작을 수 있다.That is, the size of the ions may be smaller than the maximum gap between which the layered structure of the two-dimensional material can be spread.
여기서 유기 이온 물질의 종류와 농도에 따라 2차원 물질의 층간 결합력을 조절할 수 있다. 이를 통해, 2차원 물질은 적어도 하나의 층(한 층 내지 수 층)의 층상 구조를 가지는 2차원 나노시트 분산액을 형성할 수 있다.Here, the interlayer bonding force of the two-dimensional material may be adjusted according to the type and concentration of the organic ionic material. Through this, the two-dimensional material may form a two-dimensional nanosheet dispersion having a layered structure of at least one layer (one to several layers).
나노시트 분산액 생성 단계(S20)에서는 상기한 2차원 물질 용액에 초음파(Ultrasonic wave)를 가하여 물질의 층들을 분리함으로써 2차원 나노시트가 분산되어 있는 나노시트 분산액(잉크)을 생성할 수 있다.In the nanosheet dispersion generation step (S20), the nanosheet dispersion (ink) in which the two-dimensional nanosheets are dispersed may be generated by applying an ultrasonic wave to the two-dimensional material solution to separate the material layers.
도 3은 제조된 MOS2나노시트가 분산액의 용액의 이미지 이며, 이때 나노시트 하나의 두께를 도 3의 원자힘 현미경으로 관찰하며 한 층에서 수 층으로 이루어 졌음을 알 수 있다. 도 3의 MoS2 용액의 흡수 스펙트럼으로 볼 때 MoS2 나노시트가 성공적으로 분산되었음을 알 수 있다.3 is an image of a solution of a dispersion solution of the prepared MOS2 nanosheet, and at this time, the thickness of one nanosheet is observed with the atomic force microscope of FIG. 3, and it can be seen that it is composed of one layer to several layers. It can be seen from the absorption spectrum of the MoS2 solution in FIG. 3 that the MoS2 nanosheets were successfully dispersed.
여기서, 도 3a는 MOS2나노시트가 분산액의 이미지이고, 도 3b는 이러한 MOS2나노시트의 두께를 알기 위해서 실리콘 기판위에 나노시트를 낮은 농도로 코팅한후 하나의 나노시트의 크기와 두께를 원자힘 현미경 (AFM)으로 측정한 이미지이고, 도 3c는 도 3a의 나노시트 분산액의 흡수스펙트럼을 측정한 결과이다. 흡수 스펙트럼은 MOS2 소재의 고유한 흡광도 픽을 433, 611, 675 nm 파장에서 보인다. 이를 통해서 MOS2 가 성공적으로 만들어 졌음을 확인 할 수 있다. Here, FIG. 3a is an image of a dispersion of MOS2 nanosheets, and FIG. 3b is an atomic force microscope to measure the size and thickness of one nanosheet after coating the nanosheets at a low concentration on a silicon substrate in order to know the thickness of these MOS2 nanosheets. It is an image measured by (AFM), and FIG. 3c is a result of measuring the absorption spectrum of the nanosheet dispersion of FIG. 3a. The absorption spectrum shows the intrinsic absorbance peaks of the MOS2 material at wavelengths 433, 611 and 675 nm. Through this, it can be confirmed that MOS2 has been successfully created.
한편, 도 3c에서, 그래프 내 2nm는 2차원 시트의 두께를 나타낼 수 있다. 일반적으로 한 층이 1nm정도 두께를 가지므로 시트 하나에 두 층 정도 MOS2가 있을 수 있다.Meanwhile, in FIG. 3C , 2 nm in the graph may represent the thickness of the two-dimensional sheet. Generally, one layer is about 1 nm thick, so there can be as many as two layers of MOS2 per sheet.
여기서, 초음파의 세기에 따라 분산액에서의 나노시트들의 크기 (두께 및 너비)를 조절 할 수 있다. 예컨대, 초음파는 300W 출력의 배스소닉케이터(bath sonicator)를 통해 분산액을 30분 간 초음파에 노출시켰을 때 0.5μm 너비를 가지는 작은 나노시트를 얻을 수 있다. 또한 크기 분포의 순도를 높이기 위해 수 차례의 원심분리 단계가 적용될 수 있다. 예컨대, 상기한 초음파 후의 분산액을 두번의 1000rpm (10분) 원심분리를 통해 상층용액만을 분리하고 3000rpm (30분) 원심분리를 재진행하였을 때 나노시트들의 크기는 1μm = 0.5μm 로 균일한 분산액을 얻을 수 있다.Here, the size (thickness and width) of the nanosheets in the dispersion can be adjusted according to the intensity of the ultrasonic wave. For example, when ultrasonic waves are exposed to ultrasonic waves for 30 minutes through a bath sonicator of 300 W output, small nanosheets having a width of 0.5 μm can be obtained. In addition, several centrifugation steps may be applied to increase the purity of the size distribution. For example, when the dispersion solution after ultrasonication was separated by double centrifugation at 1000 rpm (10 minutes) and centrifugation was performed again at 3000 rpm (30 minutes), the size of the nanosheets was 1 μm = 0.5 μm to obtain a uniform dispersion. can be obtained
농도 조절 단계(S30)에서는 나노시트 분산액의 농도를 조절하여, 네마틱(Nematic) 액정상을 띠는 잉크를 제조한다.In the concentration adjustment step (S30), the concentration of the nanosheet dispersion is adjusted to prepare an ink having a nematic liquid crystal phase.
구체적으로, 농도 조절 단계(S30)에서는 이전 단계의 2차원 나노시트 분산액으로부터 일정 크기의 나노시트들을 원심분리하고 [수학식 1]에서 계산한 농도만큼 용매를 첨가하여 네마틱 액정상을 띠는 잉크를 제조할 수 있다.Specifically, in the concentration control step (S30), the nanosheets of a certain size are centrifuged from the two-dimensional nanosheet dispersion of the previous step, and a solvent is added as much as the concentration calculated in [Equation 1] to give the ink having a nematic liquid crystal phase. can be manufactured.
여기서, 양쪽 친매성을 띠며 자가 조립(Self-assembly)성을 띠는 거대한 그래핀 단일 층의 경우 물 뿐만 아니라 다양한 유기용매에서 액정상을 형성한다. 액정상은 일정 농도 이상이 되어야 형성되는 라이오트로픽(Lyotropic) 액정이며 박리된 2차원 층(시트)의 두께와 너비에 영향을 받는다. 각 시트의 크기로부터 등방성 상에서 네마틱(Nematic) 상으로 전환되는 농도(Φ)는 다음의 [수학식 1]에 의해 정의될 수 있다.Here, in the case of a gigantic graphene single layer having amphiphilic and self-assembly properties, a liquid crystal phase is formed in various organic solvents as well as water. The liquid crystal phase is a lyotropic liquid crystal that is formed when the concentration is higher than a certain concentration and is affected by the thickness and width of the peeled two-dimensional layer (sheet). The concentration Φ converted from the isotropic phase to the nematic phase from the size of each sheet may be defined by the following [Equation 1].
여기서, L은 시트의 두께, D는 시트의 평균 너비, σ는 다분산성, ρ는 밀도를 나타낸다. where L is the thickness of the sheet, D is the average width of the sheet, σ is the polydispersity, and ρ is the density.
즉, [수학식 1]에 따라 결정되는 농도 값을 통해, 잉크의 액정상을 결정할 수 있다.That is, the liquid crystal phase of the ink may be determined through the concentration value determined according to [Equation 1].
한편, 시트의 크기가 클 경우 각각의 시트들이 부피로부터 유도된 엔트로피 재배열을 통해 낮은 나노시트 농도의 분산액에서도 액정상이 형성될 수 있다. 또한, 다른 크기의 시트들이 섞여있는 다분산 계에서 자유에너지를 줄이기 위해 크기가 큰 시트들은 보다 작은 시트들의 자유로운 회전을 저지하여 작은 시트들의 배향을 준-고정 시키게 된다. 따라서, 다분산 계에서는 단일 분산계보다 낮은 농도에서도 네마틱 상을 쉽게 유발 시킬 수 있다.On the other hand, when the size of the sheet is large, a liquid crystal phase may be formed even in a dispersion having a low nanosheet concentration through entropy rearrangement induced from the volume of each sheet. In addition, in order to reduce free energy in a polydisperse system in which sheets of different sizes are mixed, larger sheets inhibit free rotation of smaller sheets, thereby quasi-fixing the orientation of smaller sheets. Therefore, in a polydisperse system, a nematic phase can be easily induced even at a lower concentration than in a monodisperse system.
한편, 액정상을 가지는 2차원 물질 잉크를 이용할 경우 나노시트들의 층간 간격, 두께 및 배향을 쉽게 조절할 수 있기에, 전기적으로 우수한 성질을 띠면서 결정성 물질이 갖는 뛰어난 구조적 안정성을 모두 이용할 수 있다. 따라서 연속적이고 균일하게 자가조립된 나노시트로 이루어진 박막을 형성할 수 있다. 2차원 물질 자체는 0차원, 1차원 물질과는 다르게 단글링 본드(Dangling bond)가 없으며 만들어진 박막 역시 표면에 단글링 본드가 거의 존재하지 않는다. 다른 차원 대비 적은 계면 결정립계로 전하트랩 역시 적으며 전기적으로 아주 우수한 전하 이동성을 갖는 것을 확인할 수 있다.On the other hand, when a two-dimensional material ink having a liquid crystal phase is used, the interlayer spacing, thickness, and orientation of the nanosheets can be easily adjusted, so that it is possible to use all of the excellent structural stability of the crystalline material while exhibiting excellent electrical properties. Therefore, it is possible to form a thin film made of continuous and uniform self-assembled nanosheets. Unlike 0-dimensional and 1-dimensional materials, two-dimensional materials themselves do not have dangling bonds, and the formed thin film also has almost no dangling bonds on the surface. It can be confirmed that charge traps are also small due to fewer interfacial grain boundaries compared to other dimensions and have very good charge mobility electrically.
이후, 코팅 단계(S40)에서는 액정상의 2차원 물질 잉크를 기판의 표면에 코팅하여 잉크 박막을 형성한다.Thereafter, in the coating step ( S40 ), the liquid-crystal two-dimensional material ink is coated on the surface of the substrate to form an ink thin film.
여기서, 스핀 코팅, 슬릿 코팅 등 표면에 박막을 형성 할 수 있는 다양한 코팅 방법이 사용될 수 있다.Here, various coating methods capable of forming a thin film on the surface, such as spin coating and slit coating, may be used.
이후, 증발 단계(S50)에서는 코팅된 나노시트 분산액의 용매를 급속히 증발시켜, 원하는 형상대로 배열된 나노시트를 제조할 수 있다.Then, in the evaporation step (S50), the solvent of the coated nanosheet dispersion may be rapidly evaporated to prepare nanosheets arranged in a desired shape.
여기서, 나노시트 분산액의 농도를 높여 나노시트들의 정렬도를 높이고 층간 간격을 감소 시킬 수 있다.Here, by increasing the concentration of the nanosheet dispersion, it is possible to increase the alignment of the nanosheets and reduce the interlayer spacing.
상기 코팅된 분산액의 용매를 급속 증발시켜, 액정상에서 유발되는 나노시트의 높은 정렬도 및 감소된 층간 간격을 유지한 채 표면에 균일한 나노시트를 형성 할 수 있다.By rapidly evaporating the solvent of the coated dispersion, it is possible to form uniform nanosheets on the surface while maintaining high alignment and reduced interlayer spacing of the nanosheets induced in the liquid crystal phase.
이를 통해, 2차원 나노시트가 수직적으로 쌓여 거대 분자처럼 거동하는 것을 억제할 수 있고, 용매가 증발된 이후에도 요구하는 형상으로 2차원 나노시트를 배열하는 것이 가능하다.Through this, it is possible to prevent the two-dimensional nanosheets from being vertically stacked and behave like macromolecules, and it is possible to arrange the two-dimensional nanosheets in a desired shape even after the solvent is evaporated.
이후, 증발 단계(S50)에서는 ITO(Indium Tin Oxide)와 같은 기판에 폴리이미드(polyimide) 고분자를 코팅한 후, 이를 천 등으로 러빙하여 일정 방향으로 굴곡을 준 기판 두 장 사이에 나노시트 분산액을 넣고, 증발 시키면, 나노시트의 두께 방향이 기판에 평행한 방향으로 배열된 나노시트를 제조할 수 있다.After that, in the evaporation step (S50), a polyimide polymer is coated on a substrate such as ITO (Indium Tin Oxide), and then the nanosheet dispersion is applied between two substrates bent in a certain direction by rubbing it with a cloth. When added and evaporated, it is possible to prepare a nanosheet in which the thickness direction of the nanosheet is arranged in a direction parallel to the substrate.
실시예Example
2차원 층상 구조 물질인 MoS2의 층간 결합력인 반데르발스 힘을 약화시키기 위해 0.2M 농도로 PVP/DMF 용액에 담아 인터칼레이션 소재를 층 사이에 삽입시킨 후 30분 동안 배스소닉케이터(bath sonicator)를 통해 초음파를 가하여 MoS2 층들을 박리한다. 박리된 나노시트의 크기 순도를 높이기 위해 1000rpm에서 10분 간 2번의 원심분리 후 상층용액을 분리하여 3000rpm에서 30분간 재원심분리를 통해 균일한 크기의 나노시트들을 얻는다.In order to weaken the van der Waals force, which is the interlayer bonding force of MoS 2 , a two-dimensional layered structure material, the intercalation material was placed in a PVP/DMF solution at a concentration of 0.2 M and intercalated between the layers, followed by a bath sonicator (bath sonicator) for 30 minutes. The MoS 2 layers are peeled off by applying ultrasonic waves through a sonicator. In order to increase the size purity of the exfoliated nanosheets, after centrifugation twice at 1000 rpm for 10 minutes, the supernatant solution is separated, and nanosheets of uniform size are obtained through re-centrifugation at 3000 rpm for 30 minutes.
최종 액정상을 띠는 2차원 물질 잉크를 만들기 위해 분리된 나노시트들을 침전물은 아이소프로판올에 넣어 4mg/mL 농도의 분산액을 만든다.To make the final liquid-crystal-like two-dimensional material ink, the separated nanosheets are put in isopropanol to make a dispersion with a concentration of 4 mg/mL.
트랜지스터 등의 고성능 전자소자를 만들기 위해, 액정상을 띠는 MoS2 나노 시트 잉크는 세척된 기판 위에 드랍캐스팅(drop casting)을 통해 코팅된다.In order to make high-performance electronic devices such as transistors, MoS 2 nanosheet ink having a liquid crystal phase is coated on a cleaned substrate through drop casting.
상온에서 10분간 코팅된 잉크의 용매를 증발시키면 균일한 MoS2 나노시트로 이루어진 얇은 박막이 된다.When the solvent of the coated ink is evaporated at room temperature for 10 minutes, it becomes a thin film made of uniform MoS 2 nanosheets.
한편, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 따라 제조된 나노시트가 적용된 전자 소자의 형태를 나타낸 이미지이고, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질로 제조된 트랜지스터의 측면 구조도이고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 트랜지스터 채널상부 전자현미경(SEM) 이미지(도 6a)와 일 실시예에 따른 액정상을 이용해서 제조된 MoS2 2차원 나노시트 박막의 전자현미경(SEM) 이미지(도 6b)이고, 도 7은 일반적인 스핀코팅법으로 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선(도 7a)과 이동도 특성(도 7b)을 나타낸 그래프이고, 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 액정상을 이용하여 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선(도 8a)과 이동도 특성(도 8a)을 나타낸 그래프이다. 이때 Y축 COUNT는 측정한 샘플 숫자이며, X축은 이때 전하 이동도를 나타낸다.Meanwhile, FIG. 4 is an image showing the shape of an electronic device to which a nanosheet manufactured according to a method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a MoS2 two-dimensional material according to an embodiment of the present invention is applied, and FIG. 5 is one of the present invention A side structural diagram of a transistor made of a MoS2 two-dimensional material according to an embodiment, and FIG. 6 is an upper channel electron microscope (SEM) image ( FIG. 6a ) of a transistor manufactured according to an embodiment of the present invention and a liquid crystal according to an embodiment It is an electron microscope (SEM) image (Fig. 6b) of a MoS2 two-dimensional nanosheet thin film prepared using the phase, and Fig. 7 is a transition curve ( 7a) and a graph showing the mobility characteristics (Fig. 7b), and Fig. 8 is a transition curve (Fig. 8a) and a graph showing the mobility characteristics (Fig. 8a). At this time, the Y-axis COUNT is the number of samples measured, and the X-axis represents the charge mobility at this time.
한편, 도 7a 및 도 8a는 같은 조건에서 만들어진 다른 소자의 성능 편차를 나타낸다. 즉, 같은 조건에서 만들어진 다른 소자의 성능 편차를 보여준다.Meanwhile, FIGS. 7A and 8A show performance variations of other devices made under the same conditions. In other words, it shows the performance variation of other devices made under the same conditions.
여기서, 도 4 내지 도 8을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 액정상을 가지는 MoS2 2차원 물질 잉크를 이용한 나노시트 제조 방법에 따라 제조된 전자 소자는 기존의 액정상을 가지지 않는 2차원 물질 잉크로 제조된 전자 소자에 비해 우수한 전하 이동도를 가지는 전형적인 n-channel 트랜지스터 특성을 나타내고 나타냄을 확인할 수 있다. 특히 도 8에서 보여준 것처럼 액정상을 이용하여 MoS2 2차원 박막을 형성시에 도 7의 액정상을 이용하지 않은 일반 적인 스핀코팅 으로 제작된 소자보다 5.6 cm2/Vs 에서 18.1 cm2/Vs 까지 3배정도의 향상된 전자이동도을 얻을 수 있다. 이는 액정상을 이용할 때 2차원 박막이 보다 통상의 스핀코팅으로 형성된 박막보다 2차원 flake의 촘촘한 간격과 균일한 배열을 얻을 수 있으므로 향상된 전자이동도를 얻을 수 있는 것으로 판단된다. Here, 4 to 8 , an electronic device manufactured according to the method for manufacturing a nanosheet using a MoS2 two-dimensional material ink having a liquid crystal phase according to an embodiment of the present invention is a two-dimensional electronic device that does not have a liquid crystal phase. It can be confirmed that the typical n-channel transistor characteristics having superior charge mobility compared to electronic devices made of material ink are shown and exhibited. In particular, as shown in FIG. 8, when a two-dimensional MoS2 thin film is formed using a liquid crystal phase, the Improved electron mobility can be obtained. It is judged that improved electron mobility can be obtained since a two-dimensional thin film can obtain a tighter spacing and a more uniform arrangement of two-dimensional flakes than a thin film formed by more conventional spin coating when a liquid crystal phase is used.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내어 설명하는 것이며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 즉 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 저술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 최선의 상태를 설명하는 것이며, 본 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.The above detailed description is illustrative of the present invention. In addition, the above description shows and describes preferred embodiments of the present invention, and the present invention can be used in various other combinations, modifications, and environments. That is, changes or modifications are possible within the scope of the concept of the invention disclosed herein, the scope equivalent to the written disclosure, and/or within the scope of skill or knowledge in the art. The written embodiment describes the best state for implementing the technical idea of the present invention, and various changes required in the specific application field and use of the present invention are possible. Therefore, the detailed description of the present invention is not intended to limit the present invention to the disclosed embodiments. Also, the appended claims should be construed as including other embodiments.
Claims (5)
- 유기 이온들이 포함된 용액상에 층상 구조를 갖는 2차원 물질을 첨가하여 층간 결합력을 감소시키는 단계;reducing interlayer bonding force by adding a two-dimensional material having a layered structure to a solution containing organic ions;초음파를 인가하여, 적어도 하나의 층으로 분리된 층상 구조를 갖는 2차원 나노시트들이 분산되어 있는 나노시트 분산액(잉크)을 생성하는 단계;generating a nanosheet dispersion (ink) in which two-dimensional nanosheets having a layered structure separated into at least one layer are dispersed by applying ultrasonic waves;용액상에서 나노시트의 농도를 조절하여, 네마틱(Nematic) 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 생성하는 단계;adjusting the concentration of the nanosheets in the solution phase to produce a nanosheet dispersion having a nematic liquid crystal phase;네마틱 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 기판의 표면에 코팅하는 단계; 및coating a nanosheet dispersion having a nematic liquid crystal phase on the surface of a substrate; and상기 코팅된 나노시트 분산액의 용매를 증발시키는 단계; 를 포함하는 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법.evaporating the solvent of the coated nanosheet dispersion; A method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material comprising a.
- 제 1항에 있어서,The method of claim 1,상기 층간 결합력을 감소시키는 단계에서는,In the step of reducing the interlayer bonding force,층상 구조를 갖는 2차원 물질에 이온 물질을 주입하여, 2차원 물질의 층간 결합력을 감소시키는 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법.A method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material by injecting an ionic material into a two-dimensional material having a layered structure to reduce the interlayer bonding force of the two-dimensional material.
- 제 2항에 있어서,3. The method of claim 2,상기 이온의 크기는 상기 2차원 물질의 층상 구조의 최대 간격보다 작은 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법.The size of the ions is a nanosheet manufacturing method using a liquid crystal phase of a two-dimensional material smaller than the maximum spacing of the layered structure of the two-dimensional material.
- 제 1항에 있어서,The method of claim 1,상기 네마틱(Nematic) 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 생성하는 단계에서, 상기 농도는 하기의 [수학식]을 통해 조절하는 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법.In the step of generating the nanosheet dispersion having the nematic (Nematic) liquid crystal phase, the concentration is a nanosheet manufacturing method using a liquid crystal phase of a two-dimensional material to be controlled through the following [Equation].[수학식][Equation]
(여기서, Φ는 농도, L은 시트의 두께, D는 시트의 평균 너비, σ는 다분산성, ρ는 밀도를 나타낸다. )(Where Φ is the concentration, L is the thickness of the sheet, D is the average width of the sheet, σ is the polydispersity, and ρ is the density.) - 제 2항에 있어서,3. The method of claim 2,상기 2차원 물질은 그래핀 또는 전이금속다이칼코제나이드(Transition Metal Dichalcogenide) 화합물을 포함하고,The two-dimensional material includes graphene or a transition metal dichalcogenide compound,상기 전이금속다이칼코제나이드의 전이금속은 Mo 또는 W 이고, 전이금속다이칼코제나이드의 다이칼코젠은 S2 또는 Se2 인 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법.The transition metal of the transition metal dichalcogenide is Mo or W, and the dichalcogen of the transition metal dichalcogenide is S 2 or Se 2 A method for manufacturing a nanosheet using a liquid crystal phase of a two-dimensional material.
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