WO2022041591A1 - 一种聚甲醛组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚甲醛组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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黄险波
叶南飚
陈锋
付学俊
丁超
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    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general

Definitions

  • the invention relates to the technical field of engineering plastics, and more particularly, to a polyoxymethylene composition and a preparation method and application thereof.
  • Titanium dioxide and carbon black are usually added to POM as light shielding agents to reflect ultraviolet light and improve the weather resistance of POM to ultraviolet light.
  • the addition amount is generally 0.5 to 10 parts. Since the addition of titanium dioxide and carbon black will affect the color of POM, in general, when the color of POM products is darker, carbon black is usually used as a light shielding agent, and when the color of POM products is white, titanium dioxide is usually used as light shielding agent. Shielding agent.
  • Chinese patent CN104371267A discloses a weather-resistant polyoxymethylene blend for automobiles.
  • the polyoxymethylene blend is composed of polyoxymethylene resin, ultraviolet absorber, light stabilizer, light shielding agent, etc., wherein the addition amount of the light shielding agent is 0.5 ⁇ 5%, including titanium dioxide, carbon black, etc.
  • the polyoxymethylene blend aims to improve the ultraviolet light resistance and thermal oxygen aging resistance of the polyoxymethylene resin, and does not involve the light-shielding property of the polyoxymethylene blend, nor the color of the polyoxymethylene blend.
  • POM is not completely shading. When its color is white and the thickness is less than 5mm, the thin-walled product made will partially transmit light.
  • the shading modification of POM in the prior art Due to market selection, product design and other reasons, the thickness of the internal key shaft and other product components of the computer keyboard is very thin, about 2.0mm, which needs to be white, and there is a need for shading, so the materials used are required to be opaque in thin walls. . Therefore, in order for POM to be used in the aforementioned industries, light-shielding modification must be carried out.
  • a polyoxymethylene composition comprising the following components by weight:
  • the inventor found that by adding titanium dioxide and a trace amount of carbon black to the POM composition, the two cooperate with each other, which can greatly improve the light-shielding performance of POM, so that the POM composition can achieve excellent light-shielding effect.
  • the average particle size of the carbon black is 14-55 nm.
  • the pH of the carbon black is 6.5-8.5.
  • the pH detection method of carbon black is in accordance with "ISO 787-9 General Test Methods for Pigments and Extenders" Part 9: Determination of pH value of aqueous suspensions: Weigh 5g of the sample and add it to 50ml of deionized water, mix well, and leave it to stand. , use a pH meter to test the pH.
  • the lubricant is an amide-based lubricant and/or a polyethylene-based lubricant.
  • Amide lubricants have excellent high temperature stability and interfacial lubrication; polyethylene lubricants, as external lubricants, can greatly reduce the adhesion of rubber compounds to processing machinery.
  • the main antioxidant can be a commonly used main antioxidant for polyoxymethylene, such as a hindered phenolic antioxidant, preferably BASF IRGANOX 245.
  • the auxiliary antioxidant may be a commonly used auxiliary antioxidant for polyoxymethylene.
  • the auxiliary antioxidant is one or more of phosphite antioxidants and thioether antioxidants.
  • the present invention also protects the use of the above-mentioned polyoxymethylene composition in the preparation of thin-walled POM articles.
  • Figure 1 is a schematic diagram of the grading standard of shading effect, in which Figure a is the 1st grade of the shading effect, the figure b is the 2nd grade of the shading effect, the figure c is the 3rd grade of the shading effect, and the figure d is the 4th grade of the shading effect.
  • VK-TA18 anatase titanium dioxide, Hangzhou Zhitai Purification Technology Co., Ltd.;
  • Amide lubricant B50 N,N'-ethylene bis-stearamide, Indonesia EBS lubricant;

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Abstract

本发明公开了一种聚甲醛组合物及其制备方法和应用。所述聚甲醛组合物包括如下组分：聚甲醛，钛白粉，润滑剂，主抗氧剂，辅助抗氧剂，炭黑。本发明将少量的钛白粉、微量的炭黑加入聚甲醛及其他组分中，互相配合制备得到聚甲醛组合物。该聚甲醛组合物具有优异的遮光性能，同时保持了较高L值，并且避免了添加大量钛白粉导致的聚甲醛降解发泡或成品机械性能下降。该聚甲醛组合物的制备过程简单便捷，适用于工业化大规模生产，利于该组合物的进一步推广应用。

Description

一种聚甲醛组合物及其制备方法和应用 技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，更具体的，涉及一种聚甲醛组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚甲醛(POM)是一种表面光滑、有光泽的硬而致密的材料，颜色为淡黄色，薄壁部分呈半透明。POM的力学性能优异，强度、刚度高，弹性好，减磨耐磨性好，电绝缘性较好，已广泛应用于电子电气、机械、仪表、日用轻工、汽车、建材、农业等领域。
POM中通常会加入钛白粉、炭黑作为光屏蔽剂来使用，以反射紫外光、提高POM对紫外光的耐候性。钛白粉、炭黑作为光屏蔽剂加入时的添加量一般为0.5～10份。由于钛白粉和炭黑的加入会影响到POM的颜色，一般情况下，当POM制品颜色较深时，通常使用炭黑作为光屏蔽剂，当POM制品颜色较白时，通常使用钛白粉作为光屏蔽剂。中国专利CN104371267A公开了一种汽车用耐候性聚甲醛共混物，该聚甲醛共混物由聚甲醛树脂、紫外线吸收剂、光稳定剂、光屏蔽剂等组成，其中光屏蔽剂添加量为0.5～5％，包括钛白粉、炭黑等。该聚甲醛共混物旨在提高聚甲醛树脂的耐紫外光和耐热氧老化性能，不涉及聚甲醛共混物的遮光性能，也不涉及聚甲醛共混物的颜色。
POM不完全遮光，当其颜色为白色，且厚度小于5mm时制成的薄壁产品，会有部分透光，而现有技术中对POM的遮光改性报道较少。由于市场选择、产品设计等原因，电脑键盘的内部键轴等产品部件厚度很薄，约为2.0mm，需要为白色，并且有遮光的需求，要求使用的材料在薄壁情况下保持不透光。因而要使POM在前述行业得到应用，必须进行遮光改性。
因此，急需开发出一种在薄壁情况下具有遮光性能的白色POM。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的薄壁POM的遮光性能差的缺陷，提供一种聚甲醛组合物。
本发明的另一目的在于提供上述聚甲醛组合物的制备方法。
本发明的又另一目的在于提供上述聚甲醛组合物的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种聚甲醛组合物，包括如下重量份的组分：
聚甲醛85～98份，
钛白粉5～12份，
润滑剂1.2～2.5份，
主抗氧剂0.1～0.5份，
辅助抗氧剂0.1～0.3份，
炭黑0.000008～0.00005份。
发明人通过研究发现，在POM组合物中通过添加钛白粉和微量的炭黑，其二者互相配合，能够极大地提升POM的遮光性能，使得POM组合物达到优异的遮光效果。
发明人研究发现，钛白粉在POM体系中添加量较大的时候，可以达到遮光的效果，但是钛白粉添加量较大会使得POM降解发泡，无法生产造粒。炭黑加入POM体系，非常容易造成POM颜色变黑。本申请中，非常微量的炭黑加入，对POM组合物的白色不会有明显影响，POM组合物可以保持较高的白色L值；同时由于钛白粉添加量的减少，大大降低了钛白粉对POM的降解作用，使得POM组合物不会出现生产过程中的降解发泡情况，或POM组合物成品机械性能下降。
可选地，所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉。
优选地，所述钛白粉为金红石型钛白粉。
钛白粉有金红石和锐钛型两种晶型，金红石钛白粉，即R型钛白粉；锐钛型钛白粉，即A型钛白粉。两种钛白粉均具有遮盖力强，着色力高等特点。但金红石型钛白粉具有更出众的分散性、高白度，锐钛型钛白粉的稳定性和分散性相对较差，且在高温下会转化为金红石型钛白粉。
所述炭黑的平均粒径为14～55nm。
优选地，所述炭黑的平均粒径为14～20nm。
炭黑的平均粒径影响其着色强度。一般来讲，炭黑的平均粒径越低，其着色强度越强。当炭黑的平均粒径过低，炭黑易团聚，难分散，与其他原料混合后分散效果较差。本申请的技术方案选用平均粒径合适的炭黑，可以以较少的添加量 达到有效的遮光作用。
由于聚甲醛易受酸分解，本领域技术人员在制备POM材料时，通常采用pH≥6.5的原料。
优选地，所述炭黑的pH＝6.5～8.5。
炭黑的pH检测方法按照《ISO 787-9颜料和体质颜料的通用试验方法》第9部分:水悬浮液pH值的测定：称取5g样品加至50ml去离子水中，混合均匀、静置后，使用pH计测试pH值。
优选地，所述聚甲醛在190℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为1～50g/10min；密度为1.38～1.43g/cm 3。
所述润滑剂可以是聚甲醛常用的润滑剂。
优选地，所述润滑剂为酰胺类润滑剂和/或聚乙烯类润滑剂。
优选地，所述酰胺类润滑剂和聚乙烯类润滑剂的重量比为(0.2～1.5)∶1。
更优选地，所述酰胺类润滑剂和聚乙烯类润滑剂的重量比为1.5∶1。
酰胺类润滑剂具有优秀的高温稳定性和界面润滑作用；聚乙烯类润滑剂作为外润滑剂，可使胶料对加工机械的粘附力大大减小。
所述主抗氧剂可以是聚甲醛常用的主抗氧剂，例如是受阻酚类抗氧剂，优选牌号巴斯夫IRGANOX 245。
所述辅助抗氧剂可以是聚甲醛常用的辅助抗氧剂。优选地，所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的一种或几种。
本发明还保护上述聚甲醛组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将聚甲醛、钛白粉、润滑剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和炭黑混合，得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机，熔融挤出、冷却、造粒，得到聚甲醛组合物。
优选地，所述双螺杆挤出机由加料口到机头的各螺筒温度分别是：150～170℃、160～180℃、160～180℃、160～180℃、170～190℃、170～190℃、170～190℃、180～200℃、180～200℃、180～200℃，螺杆转速为250～400转/分钟，喂料量为50～200kg/h，真空度为(-0.1)～0MPa。
优选地，所述制备方法中预混料的混合方法为：称取炭黑后将其加至润滑剂中，进行预分散，再将含有炭黑的润滑剂与其他原料进行混合得到预混料。
使用预分散的方法添加、混合炭黑，可以在炭黑添加量较少的情况下，以较短的时间将其与其他原料混合均匀。
本发明还保护上述聚甲醛组合物在制备薄壁的POM制品中的应用。
本发明中，所述薄壁所指的厚度范围为1～3mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将少量的钛白粉、微量的炭黑加入聚甲醛及其他组分中，互相配合制备得到聚甲醛组合物。该聚甲醛组合物具有优异的遮光性能，同时保持了较高白色L值，并且避免了添加大量钛白粉导致的POM在生产过程中降解发泡或成品机械性能下降。该聚甲醛组合物的制备过程简单便捷，适用于工业化大规模生产，利于该组合物的进一步推广应用。
附图说明
图1为遮光效果分级标准示意图，其中图a为遮光效果1级，图b为遮光效果2级，图c为遮光效果3级，图d为遮光效果4级。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到，具体如下：
POM POM M25云南云天化股份有限公司，熔指为2.5g/10min(190℃/2.16KG)，密度为1.4g/cm 3；
POM M450云南云天化股份有限公司，熔指为45g/10min(190℃/2.16KG)，密度为1.4g/cm 3；
钛白粉TR-33，金红石型钛白粉，江西添光化工有限公司；
VK-TA18，锐钛型钛白粉，杭州智钛净化科技有限公司；
炭黑HIBLACK 49L，德固赛碳黑，平均粒径19nm，pH＝8.0；
HIBLACK 970LB，德固赛碳黑，平均粒径14nm，pH＝8.0；
HIBLACK 160B，德固赛碳黑，平均粒径55nm，pH＝8.5；
酰胺类润滑剂B50，N,N'-乙撑双硬脂酰胺，印尼EBS润滑剂；
聚乙烯类润滑剂1105A，2,5-呋喃二酮与乙烯和1-丙烯的聚合物，日本三井化学；
主抗氧剂巴斯夫IRGANOX 245，受阻酚类抗氧剂，二[3-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-5-甲基苯丙酸]三聚乙二醇，；
亚磷酸酯类抗氧剂SONOX 168，亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，佛山市沅胜化工有限公司；
硫醚类抗氧剂RIANOX 412S，季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)，天津利安隆新材料股份有限公司。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～13
实施例1～13提供一种聚甲醛组合物，该聚甲醛组合物各组分的添加量如表1所示。
表1实施例1～13中各组分加入量(重量份)
Figure PCTCN2020137746-appb-000001
其中实施例1的具体添加量为：
POM 9.2kg，金红石型钛白粉0.5kg，酰胺类润滑剂0.05kg，聚乙烯类润滑剂0.1kg，受阻酚类抗氧剂0.03kg，亚磷酸酯类抗氧剂0.02kg，炭黑49L 0.015g。
实施例1～12中聚甲醛组合物的制备方法均为：
将聚甲醛、钛白粉、润滑剂、受阻酚类抗氧剂、辅助抗氧剂和炭黑混合，得 到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机，熔融挤出、冷却、造粒，得到聚甲醛组合物。
其中，所述双螺杆挤出机由加料口到机头的各螺筒温度分别是：150～170℃、160～180℃、160～180℃、160～180℃、170～190℃、170～190℃、170～190℃、180～200℃、180～200℃、180～200℃，螺杆转速为250～400转/分钟，喂料量为50～200kg/h，真空度为(-0.1)～0MPa。
实施例13聚甲醛组合物的制备方法为：
先将炭黑与润滑剂混合均匀，对炭黑进行预分散，再将混合好的预分散物、聚甲醛、钛白粉、受阻酚类抗氧剂和辅助抗氧剂混合，得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机，熔融挤出、冷却、造粒，得到聚甲醛组合物。
其中，所述双螺杆挤出机由加料口到机头的各螺筒温度分别是：150～170℃、160～180℃、160～180℃、160～180℃、170～190℃、170～190℃、170～190℃、180～200℃、180～200℃、180～200℃，螺杆转速为250～400转/分钟，喂料量为50～200kg/h，真空度为(-0.1)～0MPa。
对比例1～7
对比例1～7提供一种聚甲醛组合物，该聚甲醛组合物各组分的添加量如表2所示。
表2对比例1～7中各组分加入量(重量份)
Figure PCTCN2020137746-appb-000002
对比例1、2与实施例1的区别在于，钛白粉的添加量不同，分别为20份、 4.5份；
对比例3、4与实施例1的区别在于，炭黑的添加量不同，分别为0.00007份、0.000004份；
对比例5与实施例1的区别在于，没有添加钛白粉；
对比例6与实施例1的区别在于，没有添加炭黑；
对比例7与实施例1的区别在于，没有添加钛白粉和炭黑。
对比例1～7中聚甲醛组合物的制备方法与实施例1～12相同。
性能测试
对上述实施例及对比例制备的聚甲醛组合物进行性能测试。
测试方法具体如下：
遮光效果：将上述实施例及对比例制备的聚甲醛组合物分别通过注塑机注塑为2.0mm厚度的色板，采用LED灯白光(波长390～760nm)贴近色板进行照射，观察灯光能否透过色板以及透过色板后光的强弱，对遮光效果进行分级，来表明组合物是否遮光。具体遮光效果分级标准见图1。
遮光级别 遮光效果 描述
1级 优 灯光不能透过色板，色板背面完全无光
2级 次优 灯光极少部分透过色板，色板背面有很轻微的光
3级 中等 灯光部分透过色板，色板背面有明显的光
4级 差 灯光全部透过色板，色板背面有强烈的光
L值：CIE 15:2004《比色法》，检测设备：X·rite Color-Eye 7000A；
挤出造粒性：在制备过程中观察粒子情况，正常粒子的表面完好，中间有1～2个真空眼，无粉碎；发泡的粒子为膨胀或碎末状；
拉伸强度：ISO527-2《塑料拉伸性能测试》；
缺口冲击强度：ISO180《塑料缺口冲击强度测试》。
实施例1～13的测试结果见表3。
表3实施例1～13性能测试结果
Figure PCTCN2020137746-appb-000003
Figure PCTCN2020137746-appb-000004
由表3可以看出，实施例1～13制备的聚甲醛组合物的遮光效果均为1级或2级，在LED灯光的照射下能够有效遮光。同时，各聚甲醛组合物的L值均达到了85以上，这说明其外观为白色，没有出现明显的变灰、发黑情况。在上述实施例的制备过程中，各聚甲醛组合物均正常地挤出造粒，没有出现发泡情况，这说明按照本申请技术方案添加钛白粉及炭黑，不会对POM进行降解从而影响到聚甲醛组合物的制备。
由表3中拉伸强度和缺口抗冲击强度可以看出，实施例1～13制备的聚甲醛组合物具有良好的机械性能，其拉伸强度均≥55MPa，缺口冲击强度≥7.8KJ/m 2。
对比例1～7的测试结果见表4。
表4对比例1～7性能测试结果
Figure PCTCN2020137746-appb-000005
由表4可以看出，对比例1制备的聚甲醛组合物由于其钛白粉添加量过多，一定程度上降解了POM，导致其在挤出造粒时有发泡现象，且抗拉强度、缺口冲击强度较差，同时影响了遮光效果，其遮光效果为3级。对比例2的钛白粉添加量过少，遮光效果较差；并且由于钛白粉添加量太少且同时添加有炭黑，导致聚甲醛组合物的L值较低，达不到白色要求。对比例3的聚甲醛组合物遮光效果良好，机械性能良好，但由于炭黑加入量较多，L值仅为78，远低于可以满足需求的85，聚甲醛整体颜色变深。对比例4的炭黑添加量过少，该聚甲醛组合物遮光效果较差。对比例5没有添加钛白粉，该聚甲醛组合物颜色较深，L值为66，且遮光效果仅为3级。对比例6没有添加炭黑，该聚甲醛组合物的遮光效果为4级，达不到遮光要求。对比例7没有添加钛白粉和炭黑，这导致了该聚甲醛组合物遮光效果较差，且颜色较深。
比较实施例1～13与对比例7的聚甲醛组合物的机械性能，即拉伸强度和缺 口冲击强度，可以看出，除了实施例6的机械性能稍低外，其余实施例与对比例5的机械性能相当。一般来说，聚甲醛组合物的缺口冲击强度要求≥7.5KJ/m 2，这表示实施例6的机械性能也在可以接受的范围内。而实施例11中聚甲醛组合物的缺口冲击强度要求为9.2KJ/m 2，这说明，当酰胺类润滑剂和聚乙烯类润滑剂的重量比为1.5∶1时，该聚甲醛组合物具有更好的机械性能。
综上所述可以看出，按照本申请的技术方案制备聚甲醛组合物，在维持白色、提升其遮光性能的同时，其机械性能与未添加钛白粉、炭黑的聚甲醛组合物相比没有明显下降。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种聚甲醛组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
    聚甲醛85～98份，钛白粉5～12份，润滑剂1.2～2.5份，主抗氧剂0.1～0.5份，辅助抗氧剂0.1～0.3份，炭黑0.000008～0.00005份。
  2. 根据权利要求1所述的聚甲醛组合物，其特征在于，所述钛白粉为金红石型钛白粉或锐钛型钛白粉。
  3. 根据权利要求1所述的聚甲醛组合物，其特征在于，所述炭黑的平均粒径为14～55nm。
  4. 根据权利要求1所述的聚甲醛组合物，其特征在于，所述炭黑的平均粒径为14～20nm。
  5. 根据权利要求1所述的聚甲醛组合物，其特征在于，所述炭黑的pH＝6.5～8.5。
  6. 根据权利要求1所述的聚甲醛组合物，其特征在于，所述聚甲醛在温度190℃、负荷2.16kg条件下的熔融指数为1～50g/10min。
  7. 根据权利要求1所述的聚甲醛组合物，其特征在于，所述润滑剂为酰胺类润滑剂和/或聚乙烯类润滑剂的混合物。
  8. 权利要求1～7任一项所述聚甲醛组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
    将聚甲醛、钛白粉、润滑剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和炭黑混合后加入双螺杆挤出机，熔融挤出、冷却、造粒，得到聚甲醛组合物。
  9. 权利要求1～7任一项所述聚甲醛组合物在制备薄壁的聚甲醛制品中的应用。
  10. 根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述薄壁所指的厚度范围为1～3mm。
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