WO2021219964A1 - Parfum sous forme de poudre seche et utilisation des poudres pour la preparation d'un parfum complexe - Google Patents

Parfum sous forme de poudre seche et utilisation des poudres pour la preparation d'un parfum complexe Download PDF

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WO2021219964A1
WO2021219964A1 PCT/FR2021/050742 FR2021050742W WO2021219964A1 WO 2021219964 A1 WO2021219964 A1 WO 2021219964A1 FR 2021050742 W FR2021050742 W FR 2021050742W WO 2021219964 A1 WO2021219964 A1 WO 2021219964A1
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WO
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perfume
powder
matrix
solid
gas
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PCT/FR2021/050742
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Marine DESJARDINS
Isabelle Desjardins-Lavisse
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Desjardins Marine
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Publication date
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    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/84—Products or compounds obtained by lyophilisation, freeze-drying

Definitions

  • the invention relates to the field of perfumes in solid form. More particularly, the invention relates to a process for preparing a perfume in the form of a dry powder from a liquid, semi-liquid or pasty odorous matrix.
  • the scent matrix can be of an artificial or natural nature.
  • the process combines steps of extraction, gas dissolution, cryogenics and lyophilization.
  • the perfume powder can be used in free or compact form.
  • Solid perfumes as we know them today are generally composed based on an odorous material available in liquid, semi-liquid or pasty form mixed with a solid support of the waxy and / or fatty type.
  • solid perfumes can be formulated without alcohol, which eliminates the strong odor characteristic of alcohol-based perfumes and offers smoother and more persistent perfumes. The absence of alcohol also avoids the risk of the appearance of spots following exposure to the sun.
  • the odor matrix must be sufficiently concentrated to be perceived when mixed with the solid support, the concentration having to be low enough for the solid state of the support to be retained.
  • the solid perfumes currently available have drawbacks due to their formulation from fatty or waxy products. Their handling is likely to stain the materials with which they come into contact, in particular clothing. They lubricate the skin and due to a melting point slightly above room temperature, they do not remain solid in heat, for example when exposed to the sun.
  • Patent FR3081684A1 describes a process and associated equipment for obtaining a product in the form of frozen granules, particles or balls rich in dissolved gas, from a liquid matrix, semi-liquid or pasty, comprising the steps of gasifying the matrix by incorporating a gas, dispensing the matrix in the form of drops and cryogenizing the drops of matrix by immersion in a cryogenic fluid.
  • the invention is intended in particular but not exclusively for obtaining a product in the form of granules, particles or beads from a food (food or drink) or cosmetic (lotion, milk or fluid cream, for example) matrix. exhibiting in a fluid state (ie liquid, semi-liquid or pasty).
  • US6200949B1 relates to methods of formulating emulsion. It describes a process for preparing consumable articles containing a controlled release perfume, comprising, but not limited to, solid detergent compositions containing encapsulated perfumes; solid fabric softening compositions containing encapsulated perfumes; fabric softening articles containing perfumes encapsulated in their interstices; deodorant sticks containing encapsulated perfumes; and antiperspirant sticks containing encapsulated perfumes.
  • the method of forming the encapsulated perfumes comprises the steps of: (a) forming an aqueous perfume emulsion, which comprises a modified starch as well as a maltodextrin and the perfume; (b) spray drying or freeze drying the resulting emulsion to form a powder containing a fragrance; and (c) mixing a solid consumable base (eg, detergent base, fabric softener base, deodorant stick base, or antiperspirant stick base) with the powder containing fragrance.
  • a solid consumable base eg, detergent base, fabric softener base, deodorant stick base, or antiperspirant stick base
  • WO2019 / 078428 describes a process for producing a powder of camellia flower extract by extraction. This process involves freeze-drying or spray-drying a camellia flower obtained by subjecting a camellia flower to hot water extraction at 75 ⁇ 5 ° C for 1 to 3 hours under vacuum conditions.
  • the inventors have developed a process making it possible to prepare a solid perfume in dry form from an odorous matrix in the form of a dehydrated powder.
  • This process consists, from a liquid, semi-liquid or pasty odorous matrix, in: a) Dissolving a gas in said matrix by passing through a zone dense in gas molecules, such a density being obtained (i) either by to a flow of gas generated by the evaporation of a cryogenic fluid, (ii) or by an increase in pressure; b) Cryogenizing said gas-rich matrix obtained in step a) under pressure and temperature conditions making it possible to maintain said trapped gas in order to obtain frozen granules, particles or beads; c) Lyophilize said granules, particles or beads in order to obtain a dehydrated powder.
  • the invention also relates to the perfume powder obtained by such a process, in the form of a loose powder or a compressed powder, compacted or formed in any other way.
  • the invention relates to both solid perfumes obtained from a single matrix and complex solid perfumes obtained by mixing several powders, as well as their preparation process and a perfume compact in which one or more perfumes are arranged under. free or compact form.
  • the present invention makes it possible to prepare high quality perfumes in a novel format.
  • the perfumes according to the invention are solid and dry; they come in the form of a dehydrated powder which can be compressed on demand. Thus, they can be offered in the form of a loose powder or a compact powder.
  • the compact powder can take different forms: block to be placed in a compact, but also balls or pebbles. This modularity gives it great ease of use.
  • Perfumes in solid form are very interesting for perfumers who have at their disposal a new scent material having a high quality while being stable over time. These perfumes offer new perspectives in the conception of perfumes.
  • the support plays a dual role by providing dry matter: (i) fixing the volatile odorous compounds and (i) fixing the oily fraction of the plant extracts.
  • the volatile compounds are captured in their diversity and the odor of the powder is faithful to that of the original matrix.
  • the oily fraction of plant extracts the melting point of which is only slightly higher than ambient temperature, remains in dry form whatever the temperature.
  • the perfuming product in dry solid form is temperature stable both from a formulation point of view and olfactory rendering.
  • the neutral support is advantageously chosen from the molecules commonly used for this purpose, such as maltodextrins, or from natural supports such as rice powders or other natural powder. Prepared in this way, the powders meet the most restrictive cosmetic standards, as well as the expectations of consumers who are looking for products that are not dangerous for their health.
  • the starting scent matrix can be of any type, which gives access to a very wide scent field.
  • Solid perfumes can be obtained from perfumes formulated in liquid form and then transformed into powder, for example to extend a range of perfumes into derivative products. Notably, the inventors have shown that the solid perfume retains all the notes (top, heart and base) of the initial perfume.
  • the extraction process makes it possible to produce an odorous powder from any type of plant material and remarkably from mute flowers, these flowers from which no technique has so far made it possible to extract the odors. yet highly sought after in perfumery like lily, violet, peony, lily of the valley, wisteria and many others. Thanks to the invention, the artisan perfumer has a wide range of natural fragrant extracts to create new fragrances.
  • the inventors have in fact observed that the odor contained in these solid ingredients faithfully reproduces the odor of fresh plant material and that this odor lasts for a very long time without deteriorating.
  • the fragrant ingredients therefore exhibit significantly improved properties compared to the solid fragrant extracts available hitherto.
  • perfume powders also make accessible to any uninitiated user, fragrant raw materials for the creation of personalized perfumes.
  • the solid perfumes made available by the present invention therefore have many advantages both in terms of their ease of use, transport and storage as well as their olfactory quality and the creativity to which they give access. Their presentation in the form of a compact gives access to a new way of perfuming oneself.
  • a first object of the invention relates to a process for preparing a perfume in solid and dry form from a liquid, semi-liquid or pasty odorous matrix comprising the steps of: a) dissolving a gas in said matrix by passage in a zone dense in gas molecules, such a density being obtained (i) either by a flow of gas generated by the evaporation of a cryogenic fluid, (ii) or by an increase in pressure; b) Cryogenizing said gas-rich matrix obtained in step a) under pressure and temperature conditions making it possible to maintain said trapped gas in order to obtain frozen granules, particles or beads; c) Lyophilize said granules, particles or beads in order to obtain a dehydrated powder.
  • the dissolved gas can be an inert gas such as nitrogen, argon ... or a non-inert gas such as CO 2 or nitrous oxide, or a mixture of gases.
  • a particularly preferred cryogenic fluid is liquid nitrogen.
  • under pressure within the meaning of the invention, is meant conditions which allow the dissolution and / or trapping of a gas in a matrix and / or its maintenance in said matrix during deep freezing.
  • Pressurization can be obtained either by increasing the pressure, or by bringing the matrix into contact with a cryogenic fluid, the evaporation of this gas creating a density of gas molecules equivalent to pressurization so that the gas molecules dissolve in the matrix.
  • this pressure is greater than atmospheric pressure, and may in particular be greater than 0.5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200 bars, or even 250 bars or more. In a particular embodiment, it is between 2 and 100 bars.
  • the pressures expressed in this document correspond to relative pressures, that is to say that atmospheric pressure is considered as a pressure of 0 bar.
  • the zone dense in gas molecules is obtained at least in part by virtue of a flow of gas generated by the evaporation of a cryogenic fluid. It can be obtained by combining the evaporation of a cryogenic fluid with an increase in pressure.
  • a gas flow generated by the evaporation of a cryogenic fluid cover the flow resulting directly from the evaporation of a cryogenic fluid as well as any controlled flow (direction, flow rate, etc.), by gas injection or by aspiration for example, which allows the creation of one or more exchange zones between the matrix and a very large number of gas molecules.
  • step b) The pressure and temperature conditions applied in step b) must make it possible to maintain the gas trapped in the matrix in step a).
  • Those skilled in the art will know how to adjust the pressure and temperature conditions during step b), so that the solubility of the gas in the matrix is greater than or equal to that used during step a). Said solubility is in particular influenced by the temperature (for gases it increases when the temperature decreases) and by the pressure (balance of the partial pressures between the matrix and the gas).
  • steps a) and b) take place under correlated conditions (between these two steps) in order to allow the gas to dissolve in the matrix and its conservation inside the matrix during cryonics.
  • the steps of the process are carried out one after the other and in particular the lyophilization step is carried out immediately after the cryogenics step.
  • the process is preferably carried out continuously.
  • the conditions of the process can be adapted according to the shape of the matrix to be dehydrated, in particular the pressure during the cryogenic step, and the lyophilization parameters. Those skilled in the art will know how to make such adaptations.
  • the odorous matrix when the odorous matrix is of plant origin, it is transferred rapidly to the gas dissolving and cryogenics apparatus in order to limit the degradation or denaturation of the compounds.
  • odorous matrix is meant any matrix which can be used to produce a perfume without limitation of origin or state, except that it must be supplied in a liquid or semi-liquid form. or pasty in order to be able to be treated by the process according to the invention.
  • This matrix can contain alcohol as in the case of a perfume formulated in liquid form (for example a commercial perfume) which it is desired to transform into a solid perfume. It can also be of natural origin and in particular be made up of 100% plant material.
  • the odorous matrix is a liquid perfume containing alcohol.
  • the scent matrix is exclusively composed of plant material. It can consist of a single plant material or a mixture of several plant materials.
  • the plant materials which can be used are chosen, for example, from flowers or parts of flowers such as petals, pistils, leaves, stems, but also from herbaceous plants such as aromatic herbs, fruits of any type such as raspberries, lychees, apples, vanilla pods or roots such as ginger, or spices.
  • the plant material is preferably fresh, or freshly cut, so that the odorous molecules are not altered, and that the odor emanating from the plant material is as close as possible to the natural state.
  • the plant material comes from a mute flower such as lily, violet, hyacinth, duddleia, peony, freesia, lily of the valley, honeysuckle, gardenia, carnation, pittosporum, syringa, sweet pea, wisteria and heliotrope.
  • a mute flower such as lily, violet, hyacinth, duddleia, peony, freesia, lily of the valley, honeysuckle, gardenia, carnation, pittosporum, syringa, sweet pea, wisteria and heliotrope.
  • a second object of the invention relates to a perfume powder in free form.
  • the perfume powder is a solid, dry product which remains stable over time. It has an olfactory signature specific to the original scent material.
  • the novel characteristics of this powder result directly from the preparation process described above.
  • This powder can contain a support which makes it possible to ensure the handling of the powder (fineness, volatile character) but also to fix the odorous molecules for long-term quality.
  • a vegetable powder such as rice powder can be used for this purpose, but other carriers such as maltodextrins are also suitable and commonly used.
  • the support allows the powder to be calibrated to ensure constant quality (standardization).
  • the invention relates to a powdered perfume composed of a perfume powder (resulting directly from the process) and of a neutral support.
  • This neutral support can be chosen from maltodextrins, natural powders such as rice powder or any other natural powder.
  • the method according to the invention can further comprise a step of compressing the dehydrated powder obtained by lyophilization to provide a compact powder.
  • the perfume format in the form of a compact powder facilitates the handling of the powder and its dosage by craftsmen perfumers but also the use by the consumer.
  • a third subject of the invention relates to a process for preparing a complex solid perfume by mixing at least two powders in free form as defined above.
  • complex perfume within the meaning of the invention, is meant a solid perfume obtained by mixing at least two perfume powders obtained by the preparation process as defined above.
  • each of these powders can correspond to a simple odor (resulting from a single plant or a single fruit for example) or come from a mixed matrix (mixture of several plant materials or synthetic perfume) .
  • a perfume powder before mixing can itself take on a certain olfactory complexity.
  • a fourth object of the invention relates to a solid perfume in compact form obtained by compression of a perfume powder in free form as defined above or of a mixture of free powders obtained by the process defined above.
  • the solid perfume can be in the form of a loose powder (format used in perfumery and cosmetics), it is generally easier to handle a compact powder.
  • a powder in compact form or "compact powder” or “compressed powder” or formed in any other way differs from a powder in free form or “loose powder” by the fact that it can be handled without the powder volatilizing. .
  • the degree of compaction does not matter and will be adapted to the use.
  • a compact powder intended to be placed in a powder compact for perfume use must be compact enough to remain attached to the case when the latter is turned over and the compression must at the same time make it possible to take the perfuming powder by simple light touching it. using a powder brush or cosmetic sponge. Those skilled in the art will know how to adapt the compression parameters to this use.
  • a fifth object of the invention relates to a powder compact for perfumery comprising at least one solid perfume.
  • the solid perfume is obtained by the process according to the invention for preparing a solid perfume and then placing the dry compact powder in the compact.
  • the solid perfume can be placed directly in free or compact form after compression of the dehydrated powder. In a preferred embodiment, it is in compact form.
  • the compact may include one or more compartments containing a perfume.
  • the compact comprises a customizable perfume consisting of a main perfume and at least one auxiliary perfume making it possible to modulate the odor of the main perfume.
  • This auxiliary scent can correspond to one of the notes of the main scent or to a complementary note.
  • the compact comprises the different notes making up a defined perfume, separated, making it possible to recompose said perfume while operating variations in balance according to the user's desire.
  • the powder compact is suitable for creating a personalized perfume. It includes different perfume powders allowing different perfume mixing tests to be carried out to achieve a tailor-made result, which can then be reproduced in the form of a personalized complex perfume by mixing the selected powders.
  • the number of powders offered in such a compact will be greater than 3, more preferably greater than 5, and even more preferably greater than 10 and may be increased without any particular limit up to 20, 30, 40, 50 or even more, depending on the diversity of the palette you want to make available.
  • the invention relates to a powder compact for perfumery comprising several distinct locations in which are arranged either (i) a main perfume and at least one auxiliary perfume, or (ii) various perfumes corresponding to the different notes making up a perfume. complex, or (iii) different perfume powders.
  • the solid perfumes which are the subject of the invention can be used as body perfumes, but also as room perfumes in free form for “powdering” the furnishing fabrics or to be dispersed in the air.
  • a sixth subject of the invention relates to the use of a perfume powder as defined above for perfuming a cosmetic composition.
  • Such a cosmetic composition may for example be a foundation powder such as a foundation in the form of a loose or compact powder.
  • Figure 1 Chromatograms obtained following analysis by a Héraclès II electronic nose of AlphaMos (double ultra-rapid gas phase chromatography) of the lilac powders prepared by applying the extraction process according to the invention (A: column 1; B: column 2) .
  • the petals were separated from the flowers manually before being passed through an ANGEL 7500 horizontal juice extractor.
  • the juice thus collected was immediately treated in equipment allowing it to be cryogenized while trapping dissolved gas therein, according to the process described in patent WO2019 / 234341 for example.
  • the frozen beads thus obtained were then lyophilized according to standard conditions in a CHRIST alpha 1-8 freeze-dryer, until “dry” powders were obtained (no more weight loss measured).
  • the first remarkable element comes from the quantity of powder thus obtained.
  • the powder yields were around 5%, which is very high since no support was added and it is therefore only material initially present in the flowers. petals.
  • Lyophilization supports are generally added to the preparations to be lyophilized, in order to guarantee the presence of a sufficient dry extract for the binding of molecules of interest during the treatment and also to reduce production costs. The yield obtained during this preparation is already very convincing on these two points without having to add anything.
  • (E) -ocimere which is the major component; lilac aldehydes and lilac alcohols, which each have several dimers and are among the most characteristic compounds; benzyl methyl ether, 1,4-dimethoxybenzene and indole, which are the other characteristic compounds of the scent of lilac.
  • the reference data used are those of the software coupled to the Héraclès II measuring device and of the NIST WebBook available in particular from the address: https://webbook.nist.gOv/chemistry/#Search.
  • Jasmine flowers were collected.
  • the petals and pistils were separated manually before being passed through an ANGEL 7500 horizontal juice extractor.
  • a portion of the juices thus collected were immediately treated in equipment allowing them to be cryogenized while trapping dissolved gas therein, according to the report. process described in patent WO2019 / 234341 for example.
  • the frozen beads thus obtained were then lyophilized according to standard conditions in a CHRIST alpha 1-8 freeze-dryer, until “dry” powders were obtained (no more weight loss measured).
  • 50 g of maltodextrins were added each time, then the mixtures thus obtained underwent the same process as described above, until powders were obtained.
  • a support such as maltodextrins
  • the dry powder alone can become liquid again, this is the case in particular when the oily fraction is too large; it is then necessary to add a support at the time of lyophilization.
  • the yield is increased as illustrated above, which is economically advantageous, and allows the standardization of the products.
  • 100g of a conventional perfume concentrate (liquid and containing alcohol) was emulsified in 900g of demineralized water according to the process described in patent WO2010 / 149668, so as to obtain an emulsion containing no surfactant.
  • the preparation thus obtained was then textured using an addition of 6 g of xanthan gum and then 100 g of maltodextrins were added to the preparation, with a view to serving as a support for lyophilization.
  • the product was then treated in equipment making it possible to cryogenize it while trapping dissolved gas therein, according to the process described in patent WO2008 / 043909, under a pressure of 4 bars.
  • the frozen beads thus obtained were then lyophilized according to standard conditions in a CHRIST alpha 1-8 freeze-dryer, until “dry” powders were obtained (no more weight loss measured).

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Abstract

L'invention se rapporte au domaine des parfums sous forme solide et sèche. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de préparation d'un parfum sous forme de poudre à partir d'une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse. La matrice odorante peut être de nature artificielle ou naturelle. Le procédé combine des étapes d'extraction, de dissolution de gaz, de cryogénie et de lyophilisation. La poudre de parfum peut être utilisée sous forme libre ou compacte.

Description

PARFUM SOUS FORME DE POUDRE SECHE ET UTILISATION DES POUDRES POUR LA PREPARATION D'UN PARFUM COMPLEXE
L'invention se rapporte au domaine des parfums sous forme solide. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de préparation d'un parfum sous forme de poudre sèche à partir d'une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse. La matrice odorante peut être de nature artificielle ou naturelle. Le procédé combine des étapes d'extraction, de dissolution de gaz, de cryogénie et de lyophilisation. La poudre de parfum peut être utilisée sous forme libre ou compacte.
Domaine de l'invention
Les parfums solides tels qu'on les connaît aujourd'hui sont généralement composés à base d'une matière odorante disponible sous forme liquide, semi-liquide ou pâteuse mélangée à un support solide de type cireux et/ou gras.
Contrairement aux parfums liquides, les parfums solides peuvent être formulés sans alcool ce qui permet de s'affranchir de l'odeur forte caractéristique des parfums à base d'alcool et de proposer des parfums plus doux et plus persistants. L'absence d'alcool évite également les risques d'apparition de taches suite à une exposition au soleil.
Les parfums solides réalisés à partir de concrètes de fleurs sont apparus au début du XXe siècle, mais les huiles essentielles sont aussi très utilisées pour préparer des parfums solides. Il faut que la matrice odorante soit suffisamment concentrée pour être perçue une fois mélangée au support solide, la concentration devant être suffisamment faible pour que l'état solide du support soit conservé.
Cependant les parfums solides actuellement disponibles présentent des inconvénients du fait de leur formulation à partir de produits gras ou cireux. Leur manipulation est susceptible de tacher les matières avec lesquelles elles entrent en contact, notamment les vêtements. Ils graissent la peau et du fait d'un point de fusion légèrement supérieur à la température ambiante, ils ne restent pas solides à la chaleur, par exemple en cas d'exposition au soleil.
Les parfums solides, quoique faisant l'objet d'un intérêt grandissant dans le monde de la parfumerie restent marginaux, du fait de ces inconvénients.
Il existe un réel besoin de disposer de nouveaux formats de parfums solides et de nouveaux procédés de préparation de tels parfums.
Art antérieur
Le brevet FR3081684A1 décrit un procédé et équipement associé pour l’obtention d’un produit sous forme de granules, particules ou billes surgelées riches en gaz dissous, à partir d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse, comprenant les étapes consistant à gazéifier la matrice par incorporation d’un gaz, à dispenser la matrice sous forme de gouttes et à cryogéniser les gouttes de matrice par immersion dans un fluide cryogénique. L’invention est destinée notamment mais non exclusivement à l’obtention d’un produit sous forme de granules, particules ou billes à partir d’une matrice alimentaire (aliment ou boisson) ou cosmétique (lotion, lait ou crème fluide par exemple) se présentant dans un état fluide (i.e. liquide, semi-liquide ou pâteux).
Le brevet US6200949B1 se rapport à des méthodes de formulation d'émulsion. Il décrit un procédé de préparation d'articles consommables contenant un parfum à libération contrôlée, comprenant, mais sans s’y limiter, des compositions détergentes solides contenant des parfums encapsulés ; compositions assouplissantes solides pour tissus contenant des parfums encapsulés ; articles assouplissants pour tissus contenant des parfums encapsulés dans leurs interstices ; bâtonnets déodorants contenant des parfums encapsulés ; et des bâtonnets anti-transpirants contenant des parfums encapsulés. Le procédé de formation des parfums encapsulés comprend les étapes de: (a) formation d’une émulsion de parfum aqueuse, qui comprend un amidon modifié ainsi qu’une maltodextrine et le parfum; (b) séchage par atomisation ou lyophilisation de l’émulsion résultante pour former une poudre contenant un parfum; et (c) mélanger une base d’article consommable solide (par exemple, une base détergente, une base assouplissante pour tissu, une base de bâton déodorant ou une base de bâton anti-transpirant) avec la poudre contenant un parfum.
Le brevet WO2019/078428 décrit un procédé de production d’une poudre d’extrait de fleur de camélia par extraction. Ce procédé comprend la lyophilisation ou le séchage par atomisation d’une fleur de camélia obtenue en soumettant une fleur de camélia à une extraction à l’eau chaude à 75 ± 5 ° C pendant 1 à 3 heures sous des conditions de vide.
Exposé de l'invention
Les inventeurs ont mis au point un procédé permettant de préparer un parfum solide sous forme sèche à partir d'une matrice odorante sous la forme d'une poudre déshydratée.
Ce procédé consiste, à partir d'une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse, à : a) Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; b) Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape a) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; c) Lyophiliser lesdites granules, particules ou billes afin d'obtenir une poudre déshydratée.
L'invention concerne également la poudre de parfum obtenue par un tel procédé, sous forme de poudre libre ou de poudre compressée, compactée ou formée de toute autre façon. L'invention concerne à la fois des parfums solides obtenus à partir d'une seule matrice et des parfums solides complexes obtenus par mélange de plusieurs poudres, ainsi que leur procédé de préparation et un poudrier de parfumerie dans lequel sont disposés un ou plusieurs parfums sous forme libre ou compacte.
Avantages de l'invention
La présente invention permet de préparer des parfums de grande qualité sous un format inédit.
Les parfums selon l'invention sont solides et secs ; ils se présentent sous la forme d'une poudre déshydratée qui peut être compressée à façon. Ainsi, ils peuvent être proposés sous la forme d'une poudre libre ou d'une poudre compacte. La poudre compacte peut prendre différentes formes : bloc pour être disposée dans un poudrier, mais aussi billes ou galets. Cette modularité lui confère une grande facilité d'usage.
Les parfums sous forme solide sont très intéressants pour les parfumeurs qui disposent d'une nouvelle matière odorante présentant une grande qualité tout en étant stable dans le temps. Ces parfums offrent de nouvelles perspectives dans la conception des parfums.
Elles peuvent être produites sans aucun support (ce qui est techniquement possible si la matrice est appropriée) mais un support neutre est avantageusement ajouté au moment de la lyophilisation pour fixer les odeurs et pour des questions de processabilité. Le support joue un double rôle en apportant de la matière sèche : (i) fixer les composés volatils odorants et (i) fixer la fraction huileuse des extraits végétaux. Ainsi, les composés volatils sont captés dans leur diversité et l'odeur de la poudre est fidèle à celle de la matrice d'origine. De plus, la fraction huileuse des extraits végétaux dont la température de fusion n'est que légèrement supérieure à la température ambiante, reste sous forme sèche quelle que soit la température. Le produit parfumant sous forme solide sèche est stable à la température à la fois d'un point de vue formulation et rendu olfactif.
Le support neutre est avantageusement choisi parmi les molécules couramment utilisées à cet effet comme les maltodextrines ou parmi les supports naturels tels que les poudres de riz ou autre poudre naturelle. Ainsi préparées, les poudres satisfont les normes les plus restrictives de la cosmétique, ainsi que les attentes du consommateur qui recherche des produits non dangereux pour sa santé.
La matrice odorante de départ peut être de tout type, ce qui donne accès à un champ olfactif très large. Les parfums solides peuvent être obtenus à partir de parfums formulés sous forme liquide puis transformés en poudre, par exemple pour étendre une gamme de parfums en produits dérivés. De manière notable, les inventeurs ont montré que le parfum solide conserve toutes les notes (tête, cœur et fond) du parfum initial.
Notons, que le procédé d'extraction permet de produire une poudre odorante à partir de tout type de matière végétale et de manière remarquable à partir de fleurs muettes, ces fleurs dont aucune technique n'a permis jusqu'à présent d'extraire les odeurs pourtant très recherchées en parfumerie comme le lys, la violette, la pivoine, le muguet, la glycine et tant d'autres. L'artisan parfumeur dispose grâce à l'invention d'une large palette d'extraits odorants naturels pour créer de nouveaux parfums.
Les inventeurs ont en effet constaté que l'odeur contenue dans ces ingrédients solides reproduit fidèlement l'odeur de la matière végétale fraîche et que cette odeur perdure très longtemps sans s'altérer. Les ingrédients odorants présentent donc des propriétés significativement améliorées par rapport aux extraits odorants solides disponibles jusqu'alors.
Ces poudres de parfum rendent également accessibles à tout utilisateur non initié, des matières premières odorantes pour la création de parfums personnalisés.
Les parfums solides mis à disposition par la présente invention présentent donc de nombreux intérêts tant par leur facilité d'usage, de transport, de conservation que par leur qualité olfactive et la créativité à laquelle ils donnent accès. Leur présentation sous forme de poudrier donne accès à une nouvelle façon de se parfumer.
Enfin, le procédé de préparation de tels parfums solides est simple, rapide, industrialisable et peu onéreux.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention concerne un procédé de préparation d'un parfum sous forme solide et sèche à partir d'une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse comprenant les étapes de : a) Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; b) Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape a) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; c) Lyophiliser lesdites granules, particules ou billes afin d'obtenir une poudre déshydratée.
Le gaz dissout peut être un gaz inerte tel que l'azote, l'argon... ou un gaz non inerte tel que du C02 ou du protoxyde d'azote, ou un mélange de gaz. Lorsque l'on souhaite protéger la matrice contre l'oxydation, un fluide cryogénique particulièrement préféré est l'azote liquide.
Par les termes « sous pression » au sens de l'invention, on entend des conditions qui permettent la dissolution et /ou le piégeage d'un gaz dans une matrice et/ou son maintien dans ladite matrice pendant la surgélation. La mise sous pression peut être obtenue soit par une élévation de la pression, soit par la mise en contact de la matrice avec un fluide cryogénique, l'évaporation de ce gaz créant une densité de molécules de gaz équivalente à une mise sous pression de sorte que les molécules de gaz se dissolvent dans la matrice. Lorsque la zone dense de molécules est obtenue par une élévation de la pression, cette pression est supérieure à la pression atmosphérique, et peut notamment être supérieure à 0,5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200, bars, voire 250 bars ou plus. Dans un mode de réalisation particulier, elle est comprise entre 2 et 100 bars. Par souci de clarté, il est précisé que les pressions exprimées dans ce document correspondent à des pressions relatives, c'est-à-dire que l'on considère la pression atmosphérique comme une pression de 0 bar.
Dans un mode de réalisation préféré, la zone dense en molécules de gaz est obtenue au moins en partie grâce à un flux du gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique. Elle peut être obtenue en associant l'évaporation d'un fluide cryogénique à une augmentation de la pression. Les termes « un flux du gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique » recouvrent le flux résultant directement de l'évaporation d'un fluide cryogénique ainsi que tout flux contrôlé (direction, débit...), par injection de gaz ou par aspiration par exemple, qui permet la création d'une ou plusieurs zones d'échanges entre la matrice et de très nombreuses molécules de gaz.
Les conditions de pression et de température appliquées à l'étape b) doivent permettre de maintenir le gaz piégé dans la matrice à l'étape a). L'homme du métier saura régler les conditions de pression et de température lors de l'étape b), de telle sorte que la solubilité du gaz dans la matrice soit supérieure ou égale à celle mise en oeuvre lors de l'étape a). Ladite solubilité est en particulier influencée par la température (pour les gaz elle augmente lorsque la température diminue) et par la pression (équilibre des pressions partielles entre la matrice et le gaz).
Ainsi, les étapes a) et b) s'opèrent à des conditions corrélées (entre ces deux étapes) afin de permettre la dissolution du gaz dans la matrice et sa conservation à l'intérieur de la matrice lors de la cryogénisation.
De manière préféré, les étapes du procédé sont réalisées à la suite les unes des autres et notamment l'étape de lyophilisation est mise en oeuvre immédiatement après l'étape de cryogénie. De plus, le procédé est de préférence mené en continu. Toutefois, il est possible de conserver le produit intermédiaire obtenu à l'issue de l'étape de cryogénie sous forme surgelée et de réaliser la lyophilisation ultérieurement, après un temps de stockage en froid négatif pour conserver les produits à l'état solide (par exemple à -20°C).
Les conditions du procédé peuvent être adaptées en fonction de la forme de la matrice à déshydrater, notamment la pression lors de l'étape de cryogénie, et les paramètres de lyophilisation. L'homme du métier saura réaliser de telles adaptations.
De manière avantageuse, lorsque la matrice odorante est d'origine végétale, celle-ci est transférée rapidement dans l'appareil de dissolution de gaz et cryogénie afin de limiter la dégradation ou la dénaturation des composés.
Par « matrice odorante », on entend toute matrice pouvant être utilisée pour réaliser un parfum sans limitation d'origine ou d'état, si ce n'est qu'elle doit être fournie sous une forme liquide, semi-liquide ou pâteuse pour pouvoir être traitée par le procédé selon l'invention. Cette matrice peut contenir de l'alcool comme dans le cas d'un parfum formulé sous forme liquide (par exemple un parfum commercial) que l'on souhaite transformer en parfum solide. Elle peut également être d'origine naturelle et en particulier être constituée à 100% de matière végétale.
Ainsi, dans un mode de réalisation particulier de l'invention, la matrice odorante est un parfum liquide contenant de l'alcool.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, la matrice odorante est exclusivement composée de matière végétale. Elle peut être constituée d'une seule matière végétale ou d'un mélange de plusieurs matières végétales.
Les matières végétales pouvant être utilisées sont choisies par exemple parmi les fleurs ou des parties de fleurs telles que les pétales, les pistils, les feuilles, les tiges, mais également parmi les herbacées telles que les herbes aromatiques, les fruits de tout type tels que les framboises, litchis, pommes, les gousses de vanille ou les racines telles que le gingembre, ou les épices. La matière végétale est de préférence fraîche, ou fraîchement coupée, pour que les molécules odorantes ne soient pas altérées, et que l'odeur émanant de la matière végétale soit au plus proche de l'état naturel.
Dans un mode de réalisation particulier, la matière végétale provient d'une fleur muette telle que le lys, la violette, la jacinthe, le duddleia, la pivoine, le freesia, le muguet, le chèvrefeuille, le gardénia, l'œillet, le pittosporum, le seringa, le pois de senteur, la glycine et l'héliotrope.
Un deuxième objet de l'invention concerne une poudre de parfum sous forme libre.
La poudre de parfum est un produit solide et sec qui reste stable dans le temps. Elle présente une signature olfactive spécifique de la matière odorante d'origine. Les caractéristiques inédites de cette poudre résultent directement du procédé de préparation décrit ci-dessus.
Cette poudre peut contenir un support qui permet d'assurer la manipulabilité de la poudre (finesse, caractère volatile) mais aussi de fixer les molécules odorantes pour une qualité sur le long terme. Une poudre végétale telle une poudre de riz peut être utilisée à cet effet, mais d'autres supports tels que les maltodextrines sont également adaptés et couramment utilisés. Le support permet de calibrer la poudre pour assurer une qualité constante (standardisation).
Ainsi, dans un mode de réalisation préféré, l'invention concerne un parfum en poudre composé d'une poudre de parfum (issue directement du procédé) et d'un support neutre. Ce support neutre peut être choisi parmi les maltodextrines, les poudres naturelles telles qu'une poudre de riz ou toute autre poudre naturelle.
Le procédé selon l'invention peut en outre comprendre une étape de compression de la poudre déshydratée obtenue par lyophilisation pour fournir une poudre compacte. Le format de parfum sous forme de poudre compacte facilite la manipulation de la poudre et son dosage par les artisans parfumeurs mais également l'utilisation par le consommateur.
Un troisième objet de l'invention concerne un procédé de préparation d'un parfum solide complexe par mélange d'au moins deux poudres sous forme libre telles que définies précédemment.
Par « parfum complexe » au sens de l'invention, on entend un parfum solide obtenu par mélange d'au moins deux poudres de parfum obtenues par le procédé de préparation tel que défini précédemment.
Il est à noter que chacune de ces poudres peut correspondre à une odeur simple (issue d'une seule plante ou d'un seul fruit par exemple) ou être issue d'une matrice mixte (mélange de plusieurs matières végétales ou parfum de synthèse). Ainsi, une poudre de parfum avant mélange peut elle- même revêtir une certaine complexité olfactive.
Le mélange de ces odeurs peut être réalisé par l'artisan parfumeur ou par le consommateur qui souhaite créer un parfum unique. Aucune contrainte technique liée à l'invention ne limite le type de mélange pouvant être réalisé.
Ainsi, un quatrième objet de l'invention concerne un parfum solide sous forme compacte obtenu par compression d'une poudre de parfum sous forme libre telle que définie précédemment ou d'un mélange de poudres libres obtenu par le procédé défini précédemment.
Bien que le parfum solide puisse se présenter sous forme d'une poudre libre (format utilisé en parfumerie et cosmétique), il est généralement plus facile de manipuler une poudre compacte.
Une poudre sous forme compacte ou « poudre compacte » ou « poudre compressée » ou formée de toute autre façon se différencie d'une poudre sous forme libre ou « poudre libre » par le fait qu'elle peut être manipulée sans que la poudre se volatilise. Le degré de compaction importe peu et sera adapté à l'usage. Par exemple, une poudre compacte destinée à être disposée dans un poudrier à usage de parfum doit être suffisamment compacte pour rester fixée au boîtier lorsque celui-ci est retourné et la compression doit en même temps permettre de prélever la poudre parfumante par simple effleurage à l'aide d'un pinceau à poudre ou d'une éponge cosmétique. L'homme du métier saura adapter les paramètres de compression à cet usage.
Un cinquième objet de l'invention concerne un poudrier de parfumerie comprenant au moins un parfum solide.
Le parfum solide est obtenu par le procédé selon l'invention de préparation d'un parfum solide puis disposition de la poudre compacte sèche dans le poudrier. Le parfum solide peut être disposé directement sous forme libre ou compacte après compression de la poudre déshydratée. Dans un mode de réalisation préféré, il est sous forme compacte.
Le poudrier peut comprendre une ou plusieurs loges contenant un parfum. Dans un premier mode de réalisation particulier, le poudrier comprend un parfum personnalisable constitué d'un parfum principal et au moins un parfum auxiliaire permettant de moduler l'odeur du parfum principal. Ce parfum auxiliaire peut correspondre à l'une des notes du parfum principal ou à une note complémentaire.
Dans un deuxième mode de réalisation particulier, le poudrier comprend les différentes notes composant un parfum défini, séparées, rendant possible la recomposition dudit parfum tout en opérant des variations d'équilibre en fonction de l'envie de l'utilisateur.
Dans un troisième mode de réalisation particulier, le poudrier est adapté à la création d'un parfum personnalisé. Il comprend différentes poudres de parfum permettant de réaliser différents essais de mélange de parfums pour aboutir à un résultat sur mesure, qui pourra ensuite être reproduit sous forme d'un parfum complexe personnalisé par mélange des poudres sélectionnées. De préférence, le nombre de poudres proposées dans un tel poudrier sera supérieur à 3, de manière plus préférée supérieure à 5, et de manière encore plus préférée supérieure 10 et pourra être augmentée sans limite particulière jusqu'à 20, 30, 40, 50 voire plus, en fonction de la diversité de la palette que l'on souhaite mettre à disposition.
Selon ces trois modes de réalisation, l'invention concerne un poudrier de parfumerie comprenant plusieurs emplacements distincts dans lesquels sont disposés soit (i) un parfum principal et au moins un parfum auxiliaire, soit (ii) différents parfums correspondant aux différentes notes composant un parfum complexe, soit (iii) différentes poudres de parfum.
Les parfums solides objets de l'invention peuvent être utilisés en tant que parfums corporels, mais également comme parfums d'ambiance sous forme libre pour « poudrer » les tissus d'ameublement ou à disperser dans l'air.
Un sixième objet de l'invention concerne l'utilisation d'une poudre de parfum telle que définie précédemment pour parfumer une composition cosmétique.
Une telle composition cosmétique peut être par exemple une poudre de teint tel un fond de teint sous forme d'une poudre libre ou compacte.
La présente invention est illustrée à l'aide des exemples qui suivent, ceux-ci ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
Figure 1 : Chromatogrammes obtenus suite à analyse par un nez électronique Héraclès II de AlphaMos (double chromatographie phase gaz ultrarapide) des poudres de lilas préparées en appliquant le procédé d'extraction selon l'invention (A : colonne 1 ; B : colonne 2). EXEMPLES
EXEMPLE 1 : Préparation de poudres de lilas
Procédé de préparation
Des fleurs de Lilas blanc et de lilas mauve ont été récoltées et traitées séparément.
Les pétales ont été séparés des fleurs manuellement avant d'être passés dans un extracteur de jus horizontal ANGEL 7500. Le jus ainsi récolté a été immédiatement traité dans un équipement permettant de le cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet WO2019/234341 par exemple. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu'à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée).
Caractéristiques des poudres
Le premier élément remarquable vient de la quantité de poudre ainsi obtenue. Pour les deux fleurs traitées, les rendements en poudre ont été d'environ 5%, ce qui est très élevé dans la mesure ou aucun support n'a été ajouté et qu'il ne s'agit donc que de matière présente initialement dans les pétales. Des supports de lyophilisation sont généralement ajoutés aux préparations à lyophiliser, afin de garantir la présence d'un extrait sec suffisant à la fixation de molécules d'intérêt lors du traitement et également à réduire les coûts de production. Le rendement obtenu lors de cette préparation est déjà très convainquant sur ces deux points sans qu'il n'ait été besoin d'ajouter quoi que ce soit.
Le deuxième élément très remarquable est l'odeur des produits ainsi obtenus, qui ont été très clairement identifiées comme étant celles des deux fleurs respectives par les différents panels consultés. Des analyses au nez électronique (Figures IA et IB) ont par ailleurs permis de confirmer la présence dans le produit de pics caractéristiques associés à des composés chimiques connus pour être significativement contributeurs des parfums des fleurs de lilas :
(E)-ocimere, qui est le composant majeur ; lilac aldéhydes et lilac alcohols, qui présentent plusieurs dimères chacun et font partie des composés les plus caractéristiques ; benzyl methyl ether, 1,4-dimethoxybenzene et indole, qui sont les autres composés caractéristiques du parfum de lilas.
Les pics ont été identifiés sur les chromatogrammes à l'aide de leurs indices de rétention sur chaque colonne. Les données de référence utilisées sont celles du logiciel couplé à l'appareil de mesure Héraclès II et du WebBook du NIST disponible notamment depuis l'adresse : https://webbook.nist.gOv/chemistry/#Search.
Le lilas faisant partie des fleurs dites « muettes », il est d'autant plus remarquable d'avoir réussi à obtenir, en quantité relativement importante, un produit conforme en termes d'odeur pouvant servir d'ingrédients pour des produits de parfumerie ou de cosmétique. EXEMPLE 2 : Préparation de poudres de jasmin
Des fleurs de jasmin ont été ramassées. Les pétales et les pistils ont été séparés manuellement avant d'être passés dans un extracteur de jus horizontal ANGEL 7500. Une partie des jus ainsi récoltés ont été immédiatement traités dans un équipement permettant de les cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet WO2019/234341 par exemple. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu'à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée). Dans les autres fractions de jus, représentant 200g chacune, 50g de maltodextrines ont été ajoutés à chaque fois, puis les mélanges ainsi obtenus ont subi le même procédé que décrit précédemment, jusqu'à l'obtention de poudres.
Les rendements en poudre ainsi obtenus sont de :
5% environ pour les pétales sans ajout de maltodextrines ;
10% environ pour les pistils sans ajout de maltodextrines ;
30% environ pour les pétales avec ajout de maltodextrines ;
35% environ pour les pistils avec ajout de maltodextrines ;
Tous les produits obtenus offrent une odeur bien semblable à celle de la fleur de départ.
Le choix d'ajouter ou non un support tel que des maltodextrines dépend de la matrice de départ et de la qualité de produit recherchée. Pour certains produits, la poudre sèche seule peut redevenir liquide, c'est le cas notamment quand la fraction huileuse est trop importante ; il est alors nécessaire d'ajouter un support au moment de la lyophilisation. D'autre part, en ajoutant un support, on augmente le rendement comme illustré ci-dessus, ce qui est avantageux économiquement, et permet la standardisation des produits.
EXEMPLE 3 : Préparation d'un parfum solide à partir une composition de parfum commercial
Procédé de préparation
100g d'un concentré de parfum classique (liquide et contenant de l'alcool) a été émulsionné dans 900g d'eau déminéralisée selon le procédé décris dans le brevet WO2010/149668, de manière à obtenir une émulsion ne contenant aucun tensio-actif. La préparation ainsi obtenue a ensuite été texturée à l'aide d'un ajout de de 6g de gomme xanthane puis 100g de maltodextrines ont été ajoutés à la préparation, en vue de servir de support à la lyophilisation. Le produit a alors été traité dans un équipement permettant de le cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet W02008/043909, sous une pression de 4bars. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu'à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée).
Caractéristiques des poudres La poudre ainsi obtenue présente clairement le même parfum que le produit d'origine et les produits dérivés qui en sont issus, tels que le parfum fini et commercialisé.
Par ailleurs, des essais de remise en oeuvre ont été réalisés en appliquant de la poudre obtenue par le présent procédé sur la peau préalablement mouillée de personnes volontaires. Sur une autre zone de peau, le parfum commercial sous forme liquide a été appliqué. Après application, les deux zones de peau parfumées ont des odeurs très proches, ce qui est déjà remarquable alors que la poudre préparée à l'aide du procédé décrit dans la présente demande ne contient plus d'éthanol (éliminé lors de l'étape de lyophilisation), lequel est connu et utilisé pour servir de vecteur et de support aux composés parfumants. Après quelques minutes à dizaines de minutes, le parfum commercial commence à s'estomper, alors que le parfum en poudre persiste sans faiblir. Cette différence est de plus en plus prononcée au fur et à mesure que le temps passe. Ce phénomène est également particulièrement remarquable et inattendu, les solutions alternatives à l'utilisation d'éthanol étant généralement peu performante sur le plan de la tenue des odeurs dans le temps.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation d'un parfum sous forme solide à partir d'une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse comprenant les étapes de : a) Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; b) Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape a) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; c) Lyophiliser lesdites granules, particules ou billes afin d'obtenir une poudre déshydratée.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite matrice odorante est un parfum liquide contenant de l'alcool.
3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite matrice odorante est exclusivement composée de matière végétale.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel ladite poudre déshydratée est compressée.
5. Poudre de parfum sous forme libre obtenue par le procédé tel que défini à l'une des revendications 1 à 3.
6. Parfum sous forme de poudre composé d'une poudre de parfum telle que définie à la revendication 5 et d'un support neutre.
7. Procédé de préparation d'un parfum solide complexe par mélange d'au moins deux poudres telles que définies à l'une des revendications 5 ou 6.
8. Parfum solide sous forme compacte obtenu par compression d'une poudre de parfum telle que définie à l'une des revendication 5 ou 6 ou d'un mélange de poudres obtenu par le procédé défini à la revendication 7.
9. Poudrier de parfumerie comprenant au moins un parfum solide tel que défini à l'une des revendication 5, 6 ou 8.
10. Poudrier selon la revendication 89comprenant plusieurs emplacements distincts dans lesquels sont disposés soit (i) un parfum principal et au moins un parfum auxiliaire, soit (ii) différents parfums correspondant aux différentes notes composant un parfum complexe, soit (iii) différentes poudres de parfum.
11. Utilisation d'une poudre de parfum telle que définie à la revendication 5 pour parfumer une composition cosmétique.
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