WO2021100887A1 - 균일 에너지 인가가 가능한 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법 - Google Patents

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김광석
김대업
윤지원
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한국생산기술연구원
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    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • H05B41/00—Circuit arrangements or apparatus for igniting or operating discharge lamps
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    • H05B41/00—Circuit arrangements or apparatus for igniting or operating discharge lamps
    • H05B41/14—Circuit arrangements
    • H05B41/36—Controlling

Definitions

  • the present invention relates to an optical sintering apparatus and a method of manufacturing an optical laminate using the same, in particular, an optical sintering apparatus capable of uniformly maintaining applied energy in response to changes in lamp characteristics according to lamp life, and a method of manufacturing an optical laminate using the same It is about.
  • thermochromic glass is being studied that controls the inflow of energy through infrared transmittance control by coating a thermochromic layer having thermochromism on glass.
  • Thermochromic is a phenomenon in which the color of an oxide or sulfide of a certain transition metal changes reversibly at a transition temperature (or critical temperature). It is possible to manufacture a thermochromic glass that does not increase the indoor temperature by blocking near-infrared rays and infrared rays. By using this characteristic, it is possible to shield near-infrared light at high temperatures in summer to suppress an increase in indoor temperature, and to bring light energy from outside at low temperatures in winter. If such thermochromic glass is used for windows and doors of buildings, great energy savings can be expected.
  • thermochromic layer of such thermochromic glass As a method of forming a thermochromic layer of such thermochromic glass, it has been proposed in a photo-sintering method.
  • the V-I characteristics of the lamp change according to the number of pulses depending on the wear of the electrodes due to the discharge of the lamp (light source), the pressure and temperature of the gas inside the lamp.
  • thermochromic layer when the lamp characteristics are changed, the energy applied to the thermochromic layer is not constant, and thus the microstructure and thermochromic performance of the thermochromic layer are changed.
  • An object of the present invention is to provide an optical sintering device capable of uniformly maintaining applied energy in response to changes in lamp characteristics according to lamp life, and a method of manufacturing an optical laminate using the same.
  • a chamber provided to receive a substrate including a region requiring light sintering treatment, a light source for irradiating light toward the substrate located in the chamber, and irradiated from the light source.
  • a measurement unit for measuring the pulse waveform per pulse of light, a comparison unit for comparing the previously stored first pulse waveform and the measured second pulse waveform based on the measurement result of the measurement unit, and the first pulse waveform and the second pulse waveform are different.
  • an optical sintering apparatus including a control unit provided to adjust a pulse width per pulse of light is provided.
  • the organic material of the coating layer is irradiated with light to a coating layer formed by applying a solution containing vanadium oxide particles on a substrate.
  • a photo-sintering step of producing a thermochromic layer including vanadium oxide clusters by photo-sintering vanadium oxide particles contained in the coating layer by irradiating light and irradiating light includes: When the first pulse waveform and the second pulse waveform are different from each other by comparing the pulse waveform per pulse of the irradiated light and comparing the previously stored first pulse waveform and the measured second pulse waveform based on the measurement result of the measurement unit , There is provided a method of manufacturing an optical laminate comprising the step of adjusting the pulse width per pulse of light.
  • thermochromic layer can be kept constant.
  • FIG. 1 and 2 are schematic configuration diagrams of an optical sintering apparatus according to at least one embodiment of the present invention.
  • 3 is a graph for explaining pulse width adjustment.
  • thermochromic performance is a graph for explaining a change in thermochromic performance according to a lamp life.
  • FIG. 1 and 2 are schematic configuration diagrams of an optical sintering apparatus 10 related to at least one embodiment of the present invention
  • FIG. 3 is a graph for explaining pulse width adjustment.
  • the optical sintering apparatus 10 includes a chamber 20, a light source 30, a measurement unit 50, a comparison unit 60, and a control unit 40. Includes.
  • the light sintering apparatus 10 includes a chamber 10 provided to receive a substrate 1 including a region 2 (also referred to as a'thermochromic layer' or a'coating layer') in which a light sintering treatment is required, and the It includes a light source 30 for irradiating light toward the substrate.
  • Reference numeral S denotes an optical laminate.
  • the substrate 1 has a thermochromic layer 2 containing vanadium dioxide, and the substrate 1 may be glass or resin.
  • the light source 30 may include a lamp used in a known light sintering device, and for example, a xenon lamp or the like may be used.
  • the optical sintering apparatus includes a measurement unit 50 for measuring a pulse waveform per pulse of light irradiated from a light source, and based on the measurement result of the measurement unit 50, a first pulse waveform stored in advance and a measured second pulse waveform.
  • the pulse waveform of the lamp is changed, and the applied energy per pulse is usually reduced.
  • the control unit 50 adjusts the pulse width of the light so that the difference between the first energy applied to the substrate 1 according to the first pulse waveform and the second energy applied to the substrate according to the second pulse waveform is less than a predetermined value. It is prepared to do.
  • Energy applied to the substrate 1 side may be calculated through the control unit 50, and specifically, may be calculated by integrating the measured power (P) pulse waveform (vertical axis) of light with respect to time (horizontal axis). .
  • a pulse waveform means a pulse waveform of power calculated from voltage and current.
  • the first pulse waveform may be previously stored in the memory unit 70 of the control unit 50.
  • the first pulse waveform may be a pulse waveform measured at an early stage in the lamp life.
  • the first energy can be calculated by integrating the first pulse waveform (vertical axis) with respect to time (horizontal axis).
  • the controller 50 calculates the second energy applied to the substrate 1 through the currently measured second pulse waveform, and conducts current irradiation so that the difference between the first energy and the second energy is less than a predetermined value. Adjusts the pulse width of the light. For example, the controller 50 may adjust the pulse width of the light so that the first energy and the second energy become the same.
  • the controller 50 may increase the pulse width per pulse.
  • FIG. 4 is a photograph for explaining a change in microstructure according to the lamp life
  • FIG. 5 is a graph for explaining a change in thermochromic performance according to the lamp life.
  • the controller 50 is a first mode set to irradiate light with a predetermined pulse width (normal mode in Fig. 4, Normal E in Fig. 5), or a second mode set to irradiate light by changing the pulse width of the first mode.
  • a predetermined pulse width normal mode in Fig. 4, Normal E in Fig. 5
  • a second mode set to irradiate light by changing the pulse width of the first mode.
  • Fixed E (energy) mode of Fig. 4, Fix E of Fig. 5 may be provided to operate the light source.
  • the general mode refers to a mode in which light sintering is performed with a constant pulse width without adjusting the pulse width according to the lamp characteristic, as in the prior art, and the fixed E (energy) mode is, as in the present invention, the lamp characteristic It means a mode in which photosintering is performed while adjusting the pulse width in order to keep the energy applied per pulse constant.
  • the manufacturing method includes a photoevaporation step in which a solution containing vanadium oxide particles is applied on a substrate to irradiate light to the formed coating layer to remove organic substances in the coating layer, and vanadium oxide contained in the coating layer by irradiating light. And a photo-sintering step of photo-sintering the particles to prepare a thermochromic layer including vanadium oxide clusters.
  • the pulse waveform per pulse of light irradiated from the light source is measured, and based on the measurement result of the measuring unit, the first pulse waveform and the measured second pulse waveform are compared and compared, and the first pulse When the waveform and the second pulse waveform are different, adjusting the pulse width per pulse of light.
  • the output voltage of light in the photo-sintering step may be higher than the output voltage of light in the photoevaporation step.
  • the light evaporation step and the light sintering step are repeatedly irradiated with light having a constant pulse width, but the number of repeated irradiation of light in the light sintering step may be less than or equal to the number of repeated irradiation of light in the light evaporation step.
  • the pulse width of light in the photo-sintering step may be smaller than the pulse width of light in the photoevaporation step.
  • the manufacturing method may be an effective method when it is desired to form a thermochromic layer on a substrate made of a material sensitive to heat such as a polymer film.
  • a thermochromic layer having controlled visible light transmittance and infrared transmission/blocking properties is formed on the base material without causing physical deformation of the base material. Can be formed.
  • thermochromic layer having desired physical properties without physical deformation of the polymer film.
  • the light may be white light applied from the xenon lamp, the voltage may be 1000 to 3000V, the number of pulses may be 1 to 500 times, the pulse interval may be 1 to 10 Hz, the pulse width may be 1 ms to 10 ms.
  • the total energy increases to effectively remove the solvent. However, if the number of pulses is too high, the total energy increases, thereby causing physical deformation of the polymer film.
  • the total energy is determined by the output voltage, pulse width, pulse interval, and number of pulses.
  • the number of pulses may be appropriate, for example, 200 to 400 times, 250 to 350 times, or about 300 times.
  • the processing time may decrease due to an increase in average power applied per second.
  • the average power is determined by the output voltage, pulse width, and pulse interval.
  • evaporation of the solvent may occur from a pulse interval of 1 Hz or more, and if the pulse interval is less than 1 Hz, the bed temperature may rise rapidly, thereby causing physical deformation of the polymer film.
  • an appropriate voltage at which physical deformation does not occur may be in the range of 1000V to 1500V, 1100V to 1400V, or 1200V to 1300V.
  • the concentration of organic matter (carbon or nitrogen) at the contact surface formed between the thermochromic layer and the substrate decreases.
  • concentration of organic matter rapidly decreases at 1200V, and the initial organic matter removal occurs at 1100V.
  • the output voltage is related to the visible light transmittance and infrared transmittance of the laminate, and as the voltage increases, the polymer film physically deforms, resulting in a decrease in the visible light transmittance, and the infrared transmittance increases to a low voltage, e.g., 1200 V. However, at 1400V or higher, it falls due to the formation of cracks in the thermochromic layer.
  • the light sintering step is a step of transforming a specific light irradiation condition from the light evaporation step to a light sintering condition to be described later, and thus, the light evaporation step and the light sintering step may be performed continuously.
  • the output voltage of light in the photo-sintering step may be higher than the output voltage of light in the photoevaporation step.
  • the output voltage of light should be selected within a range in which the vanadium oxide particles are sintered and the substrate is not deformed, for example, 1500V to 3000V, 1600 to 2500V, 1700V to 1800V, or about 1700V. I can.
  • the light evaporation step and the light sintering step are repeatedly irradiated with light having a constant pulse width, but the number of repeated light irradiation in the light sintering step may be less than or equal to the number of repetitions of light in the light evaporation step.
  • the photosintering step as the number of irradiation increases, the spacing between the vanadium oxide particles narrows, so that vanadium oxide clusters may be formed.
  • the visible light transmittance and the infrared transmittance are improved, but when the number of times of irradiation is increased, the substrate is deformed and decreased.
  • the number of irradiation times in the photosintering step may be appropriate 50 to 300 times, 100 to 250 times, 150 to 200 times, or about 200 times.
  • the pulse width of light in the photo-sintering step may be smaller than the pulse width of light in the photoevaporation step.
  • the pulse width in the photoevaporation step, may be 1 to 10 ms, 2 to 8 ms, or 3 to 5 ms, and in the photo sintering step, the pulse width may be 0.1 to 5 ms, 0.5 to 3 ms, or 1 to 2 ms.
  • the light evaporation step and the light sintering step may be performed under an atmospheric atmosphere.
  • the atmosphere in the photoevaporation step is related to the removal of organic matter, and, for example, the oxygen concentration in the bed acts as a major factor in the removal of organic matter.
  • an inert atmosphere such as nitrogen or argon or in a vacuum atmosphere, most of the organic matter is not removed, so that the concentration of the organic matter on the surface increases.
  • the concentration of organic matter on the surface is related to the infrared transmittance, for example, the concentration of organic matter on the surface increases in the order of atmospheric atmosphere, inert atmosphere, and vacuum atmosphere, and infrared transmittance decreases in the order of atmospheric atmosphere, inert atmosphere, and vacuum atmosphere.
  • thermochromic layer The microstructure and thermochromic performance can be kept constant.

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Abstract

본 발명은 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법으로서, 특히, 램프 수명에 따른 램프 특성 변화에 대응하여 인가에너지를 균일하게 유지시킬 수 있는 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법에 관한 것이다.

Description

균일 에너지 인가가 가능한 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법
본 발명은 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법으로서, 특히, 램프 수명에 따른 램프 특성 변화에 대응하여 인가에너지를 균일하게 유지시킬 수 있는 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법에 관한 것이다.
열변색성(thermochromism)을 가지는 열변색층을 유리에 코팅하여 적외선 투과율 제어를 통한 에너지 유입을 조절하는 열변색 유리(thermochromic glass)가 연구되고 있다.
열변색성은 어떤 천이 금속(transition metal)의 산화물 또는 황화물의 색이 천이온도(또는 임계온도)에서 가역적으로 변하는 현상으로서, 이러한 열변색성 재료를 유리에 코팅하면 특정 온도 이상에서는 가시광선은 들어오지만 근적외선 및 적외선이 차단되어 실내온도가 상승하지 않게 되는 열변색 유리를 제조할 수 있다. 이 특성을 이용함으로써, 여름철의 고온에서는 근적외광을 차폐해 실내의 온도 상승을 억제하고, 겨울철의 저온에서는 외부로부터의 빛 에너지를 가져올 수 있게 된다. 이러한 열변색 유리를 건물의 창호에 사용하면 큰 에너지 절약 효과를 기대할 수 있다.
이러한 열변색 유리의 열변색층을 형성하는 방법으로 광소결 방법에 제안되고 있다.
한편, 광소결 장치는 램프(광원) 방전에 의한 전극 마모, 램프 내부 가스 압력 및 온도에 따라, 펄스 횟수에 따라 램프의 V-I 특성이 변화하게 된다.
따라서 램프 특성이 변화하게 되면, 열변색층에 가해지는 에너지가 일정하기 않게 되어 열변색층의 미세조직 및 열변색 성능이 달라지게 되는 문제가 발생한다.
본 발명은 램프 수명에 따른 램프 특성 변화에 대응하여 인가에너지를 균일하게 유지시킬 수 있는 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 광소결 처리가 필요한 영역을 포함하는 기재를 수용하도록 마련된 챔버, 챔버 내에 위치한 상기 기재를 향하여 빛을 조사하기 위한 광원, 광원으로부터 조사되는 광의 펄스 당 펄스 파형을 측정하기 위한 측정부, 측정부의 측정결과에 기초하여, 미리 저장된 제1 펄스 파형 및 측정된 제2 펄스 파형을 비교하는 비교부 및 제1 펄스 파형과 제2 펄스 파형이 다를 때, 광의 펄스 당 펄스 폭을 조절하도록 마련된 제어부를 포함하는 광소결 장치가 제공된다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 광소결 장치를 이용한 광학 적층체의 제조방법으로서, 산화바나듐 입자를 포함하는 용액을 기재 상에 도포하여 형성된 도포층에 광을 조사하여 도포층의 유기물을 제거하는 광증발 단계 및 광을 조사하여 도포층에 포함되어 있는 산화바나듐 입자를 광소결시켜 산화 바나듐 클러스터를 포함하는 열변색층을 제조하는 광소결 단계를 포함하며, 광 증발 단계는, 광원으로부터 조사되는 광의 펄스 당 펄스 파형을 측정하고, 측정부의 측정결과에 기초하여, 미리 저장된 제1 펄스 파형 및 측정된 제2 펄스 파형을 비교하는 비교하여, 제1 펄스 파형과 제2 펄스 파형이 다를 때, 광의 펄스 당 펄스 폭을 조절하는 단계를 포함하는, 광학 적층체의 제조 방법이 제공된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 적어도 일 실시예와 관련된 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법에 따르면, 램프 수명에 따른 램프 특성 변화에 대응하여 인가에너지를 균일하게 유지시킬 수 있으며, 이에 따라 열변색층의 미세조직 및 열변색 성능을 일정하게 유지시킬 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 적어도 일 실시예와 관련된 광소결 장치의 개략 구성도들이다.
도 3은 펄스 폭 조정을 설명하기 위한 그래프이다.
도 4는 램프 수명에 따른 미세조직 변화를 설명하기 위한 사진이다.
도 5는 램프 수명에 따른 열변색 성능 변화를 설명하기 위한 그래프이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일 또는 유사한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 적어도 일 실시예와 관련된 광소결 장치(10)의 개략 구성도들이며, 도 3은 펄스 폭 조정을 설명하기 위한 그래프이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예와 관련된 광소결 장치(10)는 챔버(20), 광원(30), 측정부(50), 비교부(60) 및 제어부(40)를 포함한다.
상기 광소결 장치(10)는 광소결 처리가 필요한 영역(2, '열변색층' 또는 '도포층'이라고도 함)을 포함하는 기재(1)를 수용하도록 마련된 챔버(10) 및 챔버 내에 위치한 상기 기재를 향하여 빛을 조사하기 위한 광원(30)을 포함한다. 부호 S는 광학 적층체를 나타낸다. 일 실시예로, 기재(1)는 이산화 바나듐을 포함하는 열변색층(2)을 갖고, 상기 기재(1)는 유리 또는 수지일 수 있다.
상기 광원(30)은 공지의 광소결 장치에 사용되는 램프를 포함할 수 있으며, 예를 들어, 제논램프 등이 사용될 수 있다.
또한, 상기 광소결 장치는, 광원으로부터 조사되는 광의 펄스 당 펄스 파형을 측정하기 위한 측정부(50), 측정부(50)의 측정결과에 기초하여, 미리 저장된 제1 펄스 파형 및 측정된 제2 펄스 파형을 비교하는 비교부(60) 및 제1 펄스 파형과 제2 펄스 파형이 다를 때, 광의 펄스 당 펄스 폭을 조절하도록 마련된 제어부(40)를 포함한다.
도 3을 참조하면, 램프 수명(초기, 중기, 말기)에 따라, 램프의 펄스 파형이 달라지게 되며, 통상 펄스 당 인가에너지가 작아지게 된다.
따라서, 펄스 당 인가되는 에너지를 일정하게 유지시키기 위해서, 펄스 폭을 조절할 필요가 있다.
제어부(50)는, 제1 펄스 파형에 따라 기재(1) 측으로 인가되는 제1 에너지 및 제2 펄스 파형에 따라 기재 측으로 인가되는 제2 에너지의 차이가 소정 값 이하가 되도록, 광의 펄스 폭을 조절하도록 마련된다.
기재(1) 측으로 인가되는 에너지는, 제어부(50)를 통해 산출될 수 있으며, 구체적으로, 측정된 광의 전력(P) 펄스 파형(세로축)을 시간(가로축)에 대하여 적분함으로써, 산출될 수 있다.
또한, 제어부(50)는 광소결 장치(10)에서 광원(30)으로부터 출력되는 전압(V)과 전류(I)를 기초로, 전력(P)을 산출하도록 마련된다. 즉, 광소결 공정 진행 시, 광소결 장치(10)에서는 광원(30)으로부터 전압(V)과 전류(I)가 측정되며, 제어부(50)는 측정된 전압(V) 및 전류(I)를 기초로 전력(P=V*I) 파형을 산출하게 된다. 본 문서에서, 펄스 파형이라 함은 전압과 전류로부터 산출된 전력의 펄스 파형을 의미한다.
본 문서에서, 제1 펄스 파형은 제어부(50)의 메모리부(70)에 미리 저장되어 있을 수 있다. 제1 펄스 파형은 램프 수명 상 초기에 해당할 때 측정된 펄스 파형일 수 있다. 또한, 제1 에너지는 제1 펄스 파형(세로축)을 시간(가로축)에 대하여 적분함으로써, 산출될 수 있다.
제어부(50)는 광원 작동 시, 현재 측정되는 제2 펄스 파형을 통해 기재(1) 측으로 인가되는 제2 에너지를 산출하고, 제1 에너지와 제2 에너지의 차이가 소정 값 이하가 되도록, 현재 조사되는 광의 펄스 폭을 조절한다. 예를 들어, 제어부(50)는, 제1 에너지와 제2 에너지가 동일해지도록, 광의 펄스 폭을 조절할 수 있다
또한, 제어부(50)는, 제1 에너지 보다 제2 에너지가 작을 때, 펄스 당 펄스 폭을 증가시킬 수 있다.
도 4는 램프 수명에 따른 미세조직 변화를 설명하기 위한 사진이고, 도 5는 램프 수명에 따른 열변색 성능 변화를 설명하기 위한 그래프이다.
제어부(50)는, 소정 펄스 폭으로 빛을 조사하도록 설정된 제1 모드(도 4의 일반 모드, 도 5의 Normal E), 또는 제1 모드의 펄스 폭을 변경하여 빛을 조사하도록 설정된 제2 모드(도 4의 고정 E(에너지) 모드, 도 5의 Fix E)로 광원을 작동시키도록 마련될 수 있다.
즉, 일반 모드는 종래 기술과 같이, 램프 특성에 따라 펄스 폭을 조절하지 않고, 일정한 펄스 폭으로 광소결을 진행하는 모드를 의미하고, 고정 E(에너지) 모드는, 본원 발명과 같이, 램프 특성에 따라 펄스 당 인가되는 에너지를 일정하게 유지시키기 위하여 펄스 폭을 조절하면서 광소결을 진행하는 모드를 의미한다.
이하, 상기와 같이 구성된 광소결 장치(10)를 이용한 광학 적층체(S)의 제조방법(이하, '제조방법'이라고 함)을 설명한다.
상기 제조방법은, 산화바나듐 입자를 포함하는 용액을 기재 상에 도포하여 형성된 도포층에 광을 조사하여 도포층의 유기물을 제거하는, 광증발 단계 및 광을 조사하여 도포층에 포함되어 있는 산화바나듐 입자를 광소결시켜 산화 바나듐 클러스터를 포함하는 열변색층을 제조하는, 광소결 단계를 포함한다.
이때, 광 증발 단계는, 광원으로부터 조사되는 광의 펄스 당 펄스 파형을 측정하고, 측정부의 측정결과에 기초하여, 미리 저장된 제1 펄스 파형 및 측정된 제2 펄스 파형을 비교하는 비교하여, 제1 펄스 파형과 제2 펄스 파형이 다를 때, 광의 펄스 당 펄스 폭을 조절하는 단계를 포함한다.
또한, 광소결 단계에서 광의 출력 전압은, 광증발 단계에서 광의 출력 전압 보다 높을 수 있다.
또한, 광증발 단계 및 광소결 단계는 일정한 펄스 폭을 갖고 반복적으로 광을 조사하되, 광소결 단계에서 광의 반복 조사 횟수는, 광증발 단계에서 광의 반복 조사 횟수 이하일 수 있다.
또한, 광소결 단계에서 광의 펄스 폭은, 광증발 단계에서 광의 펄스 폭보다 작을 수 있다.
상기 제조 방법은 특히, 고분자 필름과 같이 열에 민감한 재질의 기재 상에 열변색층을 형성하고자 할 때 효과적인 방법일 수 있다. 상기 제조 방법은 2 스텝(광증발 단계 및 광소결 단계)으로 광을 조사함에 따라, 기재의 물리적 변형이 일어나지 않으면서도, 제어된 가시광 투과율 및 적외선 투과/차단 특성을 가지는 열변색층을 기재 상에 형성시킬 수 있다.
상기 광증발 단계에서 광 조사에 의해 대부분의 유기물이 제거되며, 광소결 단계에서 광 조사에 의해 산화 바나듐 입자 간 결합이 발생하면서 (neck growth) 산화 바나듐 클러스터가 형성된다.
한편 이러한 광증발 및 광소결 단계에서 고온의 열이 수반된다. 따라서, 고분자 필름과 같이 열에 민감한 재질로 기재를 구성하는 경우, 광증발 및 광소결 단계의 구체적인 조건, 예를 들어, 광의 종류, 인가되는 전압(출력 전압), 펄스 폭, 펄스 수(광의 반복 조사 횟수), 펄스 간격(진동수)를 제어하여 고분자 필름의 물리적 변형이 일어나지 않으면서 목적하는 물성을 가지는 열변색층을 제조할 수 있다. 예를 들어, 광은 제논 램프에서 인가되는 백색광을 사용할 수 있고, 전압은 1000 내지 3000V, 펄스 수는 1 내지 500 회, 펄스 간격은 1 내지 10Hz, 펄스 폭은 1ms 내지 10ms일 수 있다.
먼저 광증발 단계에서, 펄스 수가 증가할수록 총 에너지가 증가하여 용매의 제거가 효과적으로 일어나지만, 펄스 수가 지나치게 높은 경우 총 에너지(Total energy)가 증가하여 고분자 필름의 물리적 변형이 발생될 수 있다. 상기 총 에너지는 출력 전압, 펄스 폭, 펄스 간격, 펄스 수에 의해 결정된다. 상기 펄스 수는 예를 들어 200 내지 400회, 250 내지 350 회, 또는 약 300회가 적절할 수 있다.
펄스 간격이 감소할수록 초당 인가되는 평균 전력(average power)의 증가로 공정시간이 감소될 수 있다. 상기 평균 전력은 출력 전압, 펄스 폭, 펄스 간격에 의해 결정된다. 다만, 펄스 간격이 1Hz 이상부터 용매의 증발이 이루어질 수 있고, 1Hz 미만인 경우 베드 온도가 급격히 상승하게 되어 고분자 필름의 물리적 변형이 발생될 수 있다.
또한, 출력 전압이 증가할수록 유기물의 제거가 효과적으로 일어나지만, 고분자 필름의 물리적 변형이 발생될 수 있으며, 물리적 변형이 일어나지 않는 적정 전압은 1000V 내지 1500V, 1100V 내지 1400V 또는 1200V 내지 1300V 범위 내일 수 있다.
또한 출력 전압이 증가할수록 열변색층과 기재 사이에 형성된 접촉면에서의 유기물(탄소 또는 질소)의 농도가 감소하였고, 예를 들어, 1200V에서 유기물의 농도가 급감하며, 1100V에서 최초 유기물 제거가 일어난다.
한편 출력 전압은 적층체의 가시광 투과율 및 적외선 투과율과 연관성이 있고, 전압이 증가할수록 고분자 필름의 물리적 변형이 일어나 가시광 투과율이 떨어지며, 적외선 투과율은, 낮은 전압 예를 들어, 1200 V까지 적외선 투과율이 증가하나, 1400V 이상에서 열변색층의 크랙 형성에 의해 떨어진다.
상기 광소결 단계는, 광증발 단계에서 구체적인 광 조사 조건을 후술하는 광소결 조건으로 변형하는 단계이고, 따라서, 광증발 단계와 광소결 단계는 연속적으로 수행될 수 있다.
상기 광소결 단계에서 광의 출력 전압은 광증발 단계에서 광의 출력 전압 보다 높을 수 있다. 광소결 단계에서 광의 출력 전압은 산화 바나듐 입자의 소결이 이루어지는 동시에 기재의 변형이 발생되지 않는 범위 내에서 선택되어야 하며, 예를 들어, 1500V 내지 3000V, 1600 내지 2500V, 1700V 내지 1800V, 또는 약 1700V일 수 있다.
또한, 광증발 단계 및 광소결 단계는 일정한 펄스 폭을 갖고 반복적으로 광을 조사하되, 광소결 단계에서 광의 반복 조사 횟수는, 광증발 단계에서 광의 반복 횟수 이하일 수 있다. 광소결 단계에서, 조사 횟수가 증가할수록 산화 바나듐 입자간 간격이 좁아져 산화 바나듐 클러스터가 형성될 수 있다. 광소결 단계에서 조사 횟수가 증가할수록 가시광 투과율 및 적외선 투과율이 향상되지만, 일정 횟수를 넘어서면 기재의 변형이 발생되어 감소하게 된다. 예를 들어, 200회까지 적외선 투과율이 향상되고, 250회 이상에서 가시광 투과율 및 적외선 투과율이 떨어진다. 따라서, 광소결 단계에서 조사 횟수는 50 내지 300회, 100회 내지 250회, 150 내지 200회 또는 약 200회가 적절할 수 있다.
또한, 광소결 단계에서 광의 펄스 폭은, 광증발 단계에서 광의 펄스 폭보다 작을 수 있다. 예를 들어, 광증발 단계에서 펄스 폭은 1 내지 10ms, 2 내지 8ms 또는 3 내지 5ms일 수 있고, 광소결 단계에서 펄스 폭은 0.1 내지 5ms, 0.5 내지 3ms 또는 1 내지 2ms일 수 있다.
하나의 예시에서, 광증발 단계 및 광소결 단계는 대기 분위기 하에서 수행될 수 있다. 특히, 광증발 단계에서 분위기는 유기물 제거와 연관성이 있으며, 예를 들어 배드 내 산소 농도가 유기물 제거에 주요한 요인으로 작용한다. 특히 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 분위기 또는 진공 분위기에서 진행되는 경우 대부분의 유기물이 제거되지 않아 표면에서의 유기물 농도가 증가한다. 표면에서의 유기물 농도는 적외선 투과율과 연관성이 있으며, 예를 들어, 대기 분위기, 비활성 분위기, 진공 분위기 순으로 표면에서의 유기물 농도가 증가하며, 적외선 투과율은 대기 분위기, 비활성 분위기, 진공 분위기 순으로 떨어진다
위에서 설명된 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대한 통상의 지식을 가지는 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
본 발명의 적어도 일 실시예와 관련된 광소결 장치 및 이를 이용한 광학 적층체의 제조방법에 따르면, 램프 수명에 따른 램프 특성 변화에 대응하여 인가에너지를 균일하게 유지시킬 수 있으며, 이에 따라 열변색층의 미세조직 및 열변색 성능을 일정하게 유지시킬 수 있다.

Claims (9)

  1. 광소결 처리가 필요한 영역을 포함하는 기재를 수용하도록 마련된 챔버;
    챔버 내에 위치한 상기 기재를 향하여 빛을 조사하기 위한 광원;
    광원으로부터 조사되는 광의 펄스 당 펄스 파형을 측정하기 위한 측정부;
    측정부의 측정결과에 기초하여, 미리 저장된 제1 펄스 파형 및 측정된 제2 펄스 파형을 비교하는 비교부; 및
    제1 펄스 파형과 제2 펄스 파형이 다를 때, 광의 펄스 당 펄스 폭을 조절하도록 마련된 제어부를 포함하는 광소결 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제어부는, 제1 펄스 파형에 따라 기재 측으로 인가되는 제1 에너지 및 제2 펄스 파형에 따라 기재 측으로 인가되는 제2 에너지의 차이가 소정 값 이하가 되도록, 광의 펄스 폭을 조절하는 광소결 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    제어부는, 제1 에너지와 제2 에너지가 동일해지도록, 광의 펄스 폭을 조절하는 광소결 장치.
  4. 제 2 항에 있어서,
    제어부는, 제1 에너지 보다 제2 에너지가 작을 때, 펄스 당 펄스 폭을 증가시키는 광소결 장치.
  5. 제 2 항에 있어서,
    제어부는, 소정 펄스 폭으로 빛을 조사하도록 설정된 제1 모드, 또는 제1 모드의 펄스 폭을 변경하여 빛을 조사하도록 설정된 제2 모드로 광원을 작동시키도록 마련된 광소결 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 광원은, 제논 램프를 포함하는 광소결 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    기재는 이산화 바나듐을 포함하는 열변색층을 갖는, 광소결 장치.
  8. 제1항에 따른 광소결 장치를 이용한 광학 적층체의 제조방법으로서,
    산화바나듐 입자를 포함하는 용액을 기재 상에 도포하여 형성된 도포층에 광을 조사하여 도포층의 유기물을 제거하는 광증발 단계; 및
    광을 조사하여 도포층에 포함되어 있는 산화바나듐 입자를 광소결시켜 산화 바나듐 클러스터를 포함하는 열변색층을 제조하는 광소결 단계를 포함하며,
    광 증발 단계는, 광원으로부터 조사되는 광의 펄스 당 펄스 파형을 측정하고, 측정부의 측정결과에 기초하여, 미리 저장된 제1 펄스 파형 및 측정된 제2 펄스 파형을 비교하는 비교하여, 제1 펄스 파형과 제2 펄스 파형이 다를 때, 광의 펄스 당 펄스 폭을 조절하는 단계를 포함하는, 광학 적층체의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    광소결 단계에서 광의 출력 전압은, 광증발 단계에서 광의 출력 전압 이상이고,
    광증발 단계 및 광소결 단계는 일정한 펄스 폭을 갖고 반복적으로 광을 조사하되, 광소결 단계에서 광의 반복 조사 횟수는, 광증발 단계에서 광의 반복 조사 횟수 이하인 광학 적층체의 제조 방법.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090100109A (ko) * 2008-03-19 2009-09-23 주식회사 케이티 광 펄스 유형을 이용한 광가입자망 광케이블 감시 장치 및그 방법
US20150328835A1 (en) * 2014-05-16 2015-11-19 Xerox Corporation Stabilized metallic nanoparticles for 3d printing
KR101795941B1 (ko) * 2016-06-23 2017-11-10 한양대학교 산학협력단 나노 플레이트 구조체 및 나노 플레이트 구조체 제조 방법, 태양 전지 및 태양 전지의 제조 방법
KR20180070519A (ko) * 2016-12-16 2018-06-26 엘지전자 주식회사 광 소결 장치
KR101901604B1 (ko) * 2017-11-08 2018-11-13 한국생산기술연구원 광소결 공정을 이용하여 유기물 농도 구배를 갖는 열변색층을 포함하는 광학 적층체 및 이의 제조방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090100109A (ko) * 2008-03-19 2009-09-23 주식회사 케이티 광 펄스 유형을 이용한 광가입자망 광케이블 감시 장치 및그 방법
US20150328835A1 (en) * 2014-05-16 2015-11-19 Xerox Corporation Stabilized metallic nanoparticles for 3d printing
KR101795941B1 (ko) * 2016-06-23 2017-11-10 한양대학교 산학협력단 나노 플레이트 구조체 및 나노 플레이트 구조체 제조 방법, 태양 전지 및 태양 전지의 제조 방법
KR20180070519A (ko) * 2016-12-16 2018-06-26 엘지전자 주식회사 광 소결 장치
KR101901604B1 (ko) * 2017-11-08 2018-11-13 한국생산기술연구원 광소결 공정을 이용하여 유기물 농도 구배를 갖는 열변색층을 포함하는 광학 적층체 및 이의 제조방법

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