WO2021001383A1 - Generateur pulse de particules chargees electriquement et procede d'utilisation d'un generateur pulse de particules chargees electriquement - Google Patents

Generateur pulse de particules chargees electriquement et procede d'utilisation d'un generateur pulse de particules chargees electriquement Download PDF

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WO2021001383A1
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charged particles
anode
pulsed
generator
electrically charged
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PCT/EP2020/068427
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Marie Geleoc
Jean-Philippe RENAULT
Thomas Oksenhendler
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Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies
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    • H01J2237/2605—Details operating at elevated pressures, e.g. atmosphere

Definitions

  • the invention lies in the field of generators of electrically charged particles for chemical, physical-chemical or biology analyzes.
  • An object of the invention is a pulsed generator of electrically charged particles capable of generating packets of particles having a temporal duration less than or equal to 1 nanosecond or even less than or equal to 5 picoseconds according to one embodiment of the invention, or even less than or equal at 100 femtoseconds.
  • the generator according to the invention is capable of producing packets of electrons or ions.
  • the applications of the device according to the invention concern all areas of electron-matter interaction: characterizations by diffraction (LEED, RHEED, gas phase, nano-objects, UED), studies of surface physics, Auger spectroscopy, experiments and sources ionization (aerosols, mass spectrometry), hardening of materials, irradiations (scintillator tests, simulation irradiations, micro-fabrication, biological materials), NDT, analysis of contaminants, microscopy, electron-induced desorption.
  • Another object of the invention is a method of using the charged particle generator according to the invention.
  • a first family is that of Accelerator or High Energy Physicists. It develops robust and very heavy equipment, the dimensions of which are important.
  • the particles obtained are very energetic, in continuous train or in packets of numerous particles, at a high repetition rate (300 GHz). These particles are not used, because they do not come out of the ring, but they are used to produce photons.
  • the free electron laser or XFEL according to the English translation X-ray Free Electron Laser is a machine which tends to replace synchrotrons and which is also available to users of photons.
  • the repetition rates are 25 to 50 MHz due to the complexity of the events to be detected and the operation of the detectors.
  • the document “A pulsed electron gun for ultrafast electron diffraction at surfaces” by A. Janzen et al. published in “Review of Scientific Instruments” N. 78 in 2007 discloses an electron gun for the analysis of surfaces by electron beams. This device makes it possible to maintain the ultra-high vacuum required for the targeted application. In this gun, the cathode and the anode are as spaced as possible so as to minimize the risk of electrical breakdown and the focusing of the electron beam is carried out using electrostatic lenses.
  • the document “Intrinsic Emittance Reduction of an Electron Beam from Metal Photocathodes” by CP Hauri et al. published in “Physical Review Letters” N. 104 in 2010 discloses the use of various metal conversion targets such as Mo, Nb or AI usually used in high energy physics. However, this document refers exclusively to large size devices.
  • the second family is that of the Physicists of Optics. It naturally uses a primary laser source and a conversion target, usually metallic or semiconducting, but also plasma. It is often pulsed, at a recurrence rate of 10 Hz to a few MHz, but always fixed. The realizations strive to obtain significantly smaller particle packets than for the first family, in order to reduce the space charge. For this family, the main objective displayed is the race to obtain the ultimate duration of the particle bunch (from a hundred attoseconds to a hundred femtoseconds), without considerations for the degree of vacuum, simplicity or comfort in use. The energies involved may be lower than those of the first family, but the target beam energies are generally 30 keV to 200 MeV.
  • the electron guns can be pulsed in mono-electronic mode but not necessarily (they can deliver packets of several tens of thousands of electrons, like the 1 st family), the distances are in decimeters or in meters and high vacuum or ultra high vacuum is required.
  • the third technological family is that of physical chemists. It strives to produce particles energetic enough to ionize matter, but does not control the primary source. It aims to place the sample as close as possible to particle production and does not necessarily seek high vacuum or ultra high vacuum for its applications.
  • the instruments thus developed have low temporal resolutions and ill-defined energies. When these two parameters become important for studies, physical chemists must resort to instruments from the first family.
  • a fourth technological family is that of the Physicists of Electron Microscopy. This can be illustrated by document WO 2010/042629 A2, which aims to make a thermionic source and a source of photons co-operate in an electron microscope from modulating the emission of the 1 st source.
  • Document DE 10245052 A1 relates to an electron microscope, but the electron source of which is produced according to the techniques of the second family with a train of electron packets chopped attosecond by interaction with an ultra-laser. fast. The whole is under ultra-vacuum with electrostatic focusing lenses.
  • the Applicant has also developed an electron gun capable of generating packets of particles by photoelectric emission.
  • This device called LUBIOL, has a vacuum chamber with a very low operating pressure of the order of 10 7 mbar.
  • the electron packets contain a high number of particles and of the order of 10 3 .
  • the kinetic energy of the electrons is of the order of keV with a repetition rate of the order of kHz.
  • An electrostatic lens system is used to maintain these characteristics of the electron beam at the sample level.
  • This system has a certain number of drawbacks, in particular the impossibility of overcoming the high vacuum, ie of increasing the operating pressure, the impossibility of extracting the beam in the presence of a gaseous atmosphere, the impossibility of working with fragile or liquid or desorbent samples, the impossibility of reducing the dimensions of the system and the impossibility of obtaining a robust and easy-to-use instrument.
  • state-of-the-art electrically charged particle generators have constraints that prevent their use for the analysis of certain samples. For example, devices that require a high vacuum do not allow the analysis of biological, liquid or desorbent samples. In addition, the systems which allow a high operating pressure and therefore compatible with fragile samples, have a low temporal and energy resolution.
  • the invention aims to provide an ultra-fast pulsed source of electrically charged particles which is portable, therefore having dimensions and energy consumption as low as possible, and which has a temporal resolution of the order of a picosecond, while destroying as little as possible fragile samples, such as liquid or biological samples.
  • the invention relates to a pulsed generator of electrically charged particles comprising:
  • the vacuum chamber is configured to maintain an internal operating pressure of between 10 6 mbar and atmospheric pressure; the vacuum chamber is configured to accommodate a photocathode and an anode, the photocathode and the anode being separated by an adjustable distance less than or equal to 30 mm, preferably less than or equal to 20 mm;
  • the vacuum enclosure has an optical window allowing pulsed light to first reach a rear face of the photocathode;
  • the anode is arranged downstream of the photocathode and has an orifice suitable for the passage of electrically charged particles;
  • said pulsed generator of electrically charged particles comprises means for applying a potential difference between the photocathode and the anode, said potential difference being configured to accelerate the charged particles.
  • Electrically charged particles are understood to mean electrons or ions intended for the chemical, physico-chemical or biological analysis of a sample to be characterized.
  • Upstream and downstream are understood to mean the position of a part relative to the direction of a light beam emitted by a pulsed light source. Likewise, the front of a room is the side where the light beam comes in and the back is the other side.
  • the generator initially produces electrons which are optionally converted into ions by interaction with an appropriate medium.
  • the generator according to the invention makes it possible to produce packets of charged particles having an ultra-short time duration, for example less than or equal to 5 picoseconds (ps).
  • the packets generated comprise a small number of charged particles, or even a single charged particle. More generally, the invention makes it possible to obtain packets of charged particles having a temporal duration less than or equal to 1 nanosecond (ns) or even less than or equal to 5 picoseconds according to one embodiment of the invention, or even less than or equal to 100 femtoseconds (fs).
  • pulsed light source is meant a light source capable of providing pulses of light.
  • the pulsed light source is a laser providing pulses of the duration of 120 fs with a repetition rate of 80 MHz or of duration 100 fs with a repetition rate of 100 MHz.
  • the pulses have an average wavelength centered in the ultraviolet, for example around 266 nm.
  • the light used is incoherent light, such as a pulsed LED emitting pulses having a temporal duration less than or equal to 70 picoseconds.
  • vacuum chamber means a device for maintaining an internal pressure less than or equal to atmospheric pressure.
  • the vacuum chamber is further configured to accommodate the elements needed to produce the charged particle packets.
  • the vacuum chamber is configured to also accommodate the sample to be characterized.
  • the vacuum chamber is provided with a window transparent to the charged particles and placed on the axis of their exit path from the chamber, and the sample is placed on this path at the exterior of the enclosure, preferably as close as possible to it.
  • the vacuum chamber is configured to maintain an operating pressure between 10 6 mbar and atmospheric pressure.
  • the device according to the invention can be configured to work at an operating pressure of between 10 3 mbar and atmospheric pressure, which allows the analysis of fragile, liquid or biological samples. This analysis is carried out using a diagnostic module.
  • photocathode is understood to mean an electrode intended to emit electrons by photoelectric effect or photoelectrons. Photoelectrons are obtained by sending the pulsed light to the photocathode. According to one embodiment, the photocathode is metallic.
  • the photocathode is backlit thus the electrons are emitted from the downstream side of the photocathode and therefore in the same direction as the photons of the light beam.
  • the electrons emitted at the exit of the photocathode are it at a very low speed, they are then accelerated by bringing the photocathode to a potential of 0 to -30 kV, the anode being at potential 0.
  • the orifice on the anode allows the passage of electrically charged particles accelerated by the potential difference applied between the photocathode and the anode.
  • the charged particles leaving the anode can then be sent to a sample to be analyzed.
  • optical window is meant an optical element allowing the pulsed light to reach the photocathode.
  • the optical window can for example comprise a window, an optical fiber passage, a lens or a combination of these elements.
  • the optical window is sealed, ensuring that the working pressure is maintained inside the vacuum chamber.
  • the optical window is directly the entry face of the photocathode.
  • the distance between cathode and anode is adjustable, which makes it possible to adapt the maximum energy that can be given to the particles without breakdown.
  • this makes it possible to obtain a very compact device depending on the applied voltage.
  • the distance L between the photocathode and the anode has a value of 300 ⁇ m for a bias voltage of the photocathode of 1 kV, or even 5 kV.
  • the voltage is limited to 5kV, there is no radioactive risk since the energies of the electron beams generated are in the range 1 -5 keV.
  • energies up to 5 keV we benefit from an exemption on radiation protection (cf. Art. R. 4451-1 and Article L. 1333-1 of the public health code).
  • this distance is increased by a proportional factor of 2, 4 or 6, or even 10, 20 or 30 to avoid electrical breakdown, but the size of the device remains of the order of magnitude of 10 mm which is much less than the prior art.
  • the reduction of the distance between the photocathode and the anode allows a higher operating pressure inside the vacuum chamber.
  • the particle generator according to the invention operates with a higher working pressure than the particle generators of the state of the art. This makes it possible to analyze biological or liquid samples that are not compatible with vacuum or ultra-vacuum.
  • the sample to be characterized can be placed inside the vacuum chamber and closer to the anode than in the prior art. This makes it possible to reduce the distance between the anode and the sample to be analyzed and therefore to reduce the effects of temporal dispersion of packets of charged particles.
  • the generator according to the invention makes it possible to obtain packets of charged particles with very short time durations of less than 5 picoseconds, or even less than a picosecond.
  • the charged particle generator according to the invention therefore makes it possible to analyze fragile samples such as liquid or biological samples with a very high temporal resolution, which is not possible with the devices known from the skilled in the art.
  • the generator according to the invention has small dimensions and low energy consumption.
  • the samples to be analyzed do not withstand a pressure lower than atmospheric pressure, one can resort to the variant of the invention comprising a window transparent to the charged particles and located in their path. The sample is then placed against this window while being outside the vacuum chamber. If the sample is liquid, the generator according to the invention can be oriented so that the beam exits from the top, the particle exit window then being horizontal.
  • the window transparent to the charged particles may be absent, and in this case the generator is directly coupled to an existing vacuum chamber.
  • the photocathode comprises an Au film, and a Cr or Ti bond film which allows a much longer service life without maintenance under degraded vacuum conditions than the photocathodes used.
  • the invention can use this type of photocathode with Au film, neglected by those skilled in the art, because of the choice deliberate low number of electrons per pulse, which is compensated by the fact that these pulses are renewed at high rate.
  • the elements present inside the vacuum chamber are obtained by depositing thin or ultra-thin layers on blades having an optical quality polish. This allows the application of electric fields with intensities greater than 30 MV / m while reducing the risk of electrical breakdown.
  • the charged particle generator according to the invention further comprises means for modifying the direction of the pulsed light beam, so as to modify the point and the angle of attack of the photocathode.
  • the generator according to the invention makes it possible to modify the point of focus of the light beam as well as its angle of arrival at the photocathode.
  • the generator according to the invention further comprises a breakdown detector.
  • the breakdown detector makes it possible to determine, for a given electric field, the electrical breakdown pressure. It is therefore possible to choose a high working pressure while avoiding electrical breakdown.
  • the device according to the invention avoids electrical breakdown not by a higher vacuum as in the prior art, but on the contrary by a little marked vacuum, or even almost non-existent associated with a breakdown detector consisting of a spark gap adjusted to a voltage slightly lower than the breakdown voltage of the device, and giving a warning signal allowing the operating conditions (vacuum chamber pressure or anode-cathode distance) to be slightly deviated from the operating conditions. breakdown.
  • the device according to the invention makes it possible to generate packets of particles having a temporal duration less than or equal to 1 nanosecond or even less than or equal to 5 picoseconds according to one embodiment of the invention, or even less than or equal to 100 femtoseconds. .
  • the photocathode is brought to a negative potential, the anode is at a zero potential, like the sample, it is therefore possible in certain cases to consider having a zero distance between the anode and the 'sample, but in general we will put a spacer between the two so as not to damage the sample, but it can be very thin. It is possible to have the photocathode at zero potential and the anode at a potential> 0 but this would be dangerous both for the user and for the sample and could induce short circuits.
  • the distance between the photocathode and the sample does not play much on the temporal resolution (within a few fs) in the vicinity of breakdown conditions.
  • the table below shows, for photocathode and anode voltages and distances, the acceleration field obtained and the electron packet durations obtained at 25 mm from the photocathode, knowing that we are trying to stay around from 3 kV.mnr 1 to 10 5 mbar so as not to have breakdown, around 1.5 kV.rmnr 1 to 10 4 mbar etc.
  • the distance between the photocathode and the anode is less than 10 mm;
  • the distance between the photocathode and the anode is less than 2 mm;
  • the polarization voltage of the photocathode is less than or equal in absolute value to 30 kV (preferably between -30 kV and 0V) so as to obtain packets of electrically charged particles, each packet having a time duration less than or equal to 5 ps;
  • the polarization voltage of the photocathode is less than or equal in absolute value to 10 kV (preferably between -10 kV and 0V) so as to obtain packets of electrically charged particles, each packet having a time duration less than or equal to 5 ps;
  • the polarization voltage of the photocathode is less than or equal in absolute value to 5 kV (preferably between -5 kV and OV) and the distance between photocathode and anode is less than or equal to 1.5 mm, preferably less than or equal at 300 ⁇ m;
  • the polarization voltage of the photocathode is less than or equal in absolute value to 10 kV (preferably between -10 kV and 0V) and the distance between photocathode and anode is less than or equal to 3 mm, preferably less than or equal to 600 pm;
  • the polarization voltage of the photocathode is less than or equal in absolute value to 20 kV (preferably between -20 kV and 0V) and the distance between photocathode and anode is less than or equal to 6 mm, preferably less than or equal to 1 , 2 mm;
  • the polarization voltage of the photocathode is less than or equal in absolute value to 30 kV (preferably between -30 kV and 0V) and the distance between photocathode and anode is less than or equal to 10 mm, preferably less than or equal to 1 , 8 mm;
  • the pulsed light source produces light pulses having a temporal duration less than or equal to 5 ps;
  • the generator further comprises a breakdown detector
  • the breakdown detector is placed near the anode and includes:
  • the breakdown detector is configured to determine the electrical breakdown pressure under the bias voltage of the photocathode used;
  • the sample to be analyzed is placed inside or outside the vacuum chamber;
  • the pulsed generator includes a diagnostic module for analyzing the sample.
  • the sample to be analyzed is at a distance d2 from the diagnostic module such that 0 ⁇ d2 ⁇ 60 mm when the sample is placed outside and d1 is such that 0 ⁇ d2 ⁇ 0.7 mm when the sample is placed inside.
  • the generator according to the invention has in the axis of the beam of charged particles a window transparent to said charged particles and making it possible to maintain a pressure below atmospheric pressure in the enclosure;
  • the window transparent to charged particles is a membrane, which is particularly suitable if the sample is of low density such as a gas or if it is a liquid;
  • the membrane is made of silicon nitride S13N4 or of graphene (C) n and has a thickness of between a few nm and a few hundred nm, typically between 2 and 200 nm;
  • the photocathode comprises a metallic nanometric stack on a thin optical plate type substrate;
  • the orifice of the anode is anisotropic and has a first characteristic dimension and a second characteristic dimension, the second characteristic dimension being at least twice as large as the first characteristic dimension; the two characteristic dimensions are mutually orthogonal and both orthogon
  • the generator further comprises another diagnostic module for determining the temporal duration of the packets of electrically charged particles;
  • the breakdown detector is configured to provide an alert signal and / or stop the particle generator if the operating pressure inside the vacuum chamber is not low enough to avoid the risk of electrical breakdown;
  • the charged particles are ions and the generator according to the invention further comprises the following elements: a gas capable of emitting positive ions during electron bombardment; at least one anode for focusing the ion beam.
  • Another object of the invention is a method of using the pulsed generator of charged particles according to the invention.
  • the method according to the invention allows, according to a first mode of use, the analysis of a sample using a pulsed generator of charged particles according to the invention and comprising the following steps: placing the sample in the vacuum chamber, placing the vacuum chamber under vacuum between 10 6 mbar, preferably 10 5 mbar, and atmospheric pressure; placing the pulsed charged particle generator on a table in front of a pulsed light source; positioning of a diagnostic module for the analysis of the sample in the downstream position of the sample.
  • the module D ’ is placed in the vacuum chamber.
  • the module D ’ is placed outside the vacuum chamber.
  • the method according to the invention allows according to a second mode of use, the analysis of a sample using a pulsed generator of charged particles according to the invention and comprising the following steps: placing the enclosure under vacuum at vacuum between 10 6 mbar, preferably 10 5 mbar, and atmospheric pressure; placing the pulsed charged particle generator on a table in front of a pulsed light source; placement of the sample in the downstream position of the vacuum chamber, positioning of a diagnostic module for analyzing the sample in the downstream position of the sample.
  • the adjustment of the internal operating pressure is made using the breakdown detector, the adjustment comprises determining, for a given electric field, the operating pressure at the limit of the electrical breakdown.
  • the method according to the invention makes it possible, for a given electric field, to find the operating pressure at the limit of electrical breakdown.
  • FIG 1 illustrates an embodiment of the particle generator according to the invention with two possible positions of the sample and of the diagnostic module for the analysis of said sample.
  • FIG. 1 illustrates an embodiment of the breakdown detector according to the invention.
  • FIG. 1 illustrates an embodiment of the electrical circuit of the breakdown detector of the particle generator according to the invention.
  • FIG 4 illustrates a first embodiment of the anode of the particle generator according to the invention.
  • FIG 5 shows a second embodiment of the anode of the particle generator according to the invention.
  • FIG 6 illustrates a sectional view of the anode, the section passing through the smaller diameter of the anisotropic anode.
  • FIG. 7 illustrates different photo-triggering configurations of the charged particle generator according to the invention
  • FIG 8 shows a method of calibrating the particle generator according to the invention.
  • FIG. 1 illustrates an embodiment of the generator G of electrically charged particles according to the invention.
  • the generator G will be referred to indifferently as the charged particle generator G or Mini Canon.
  • the generator G is illuminated by a pulsed light source L emitting light pulses LP.
  • the LP light pulses are sent to a T-tripler device to obtain LPJJV light pulses having a shorter wavelength than the LP pulses.
  • the LPJJV beam is then sent to a PH photocathode.
  • the LPJJV beam is focused using an LE lens so as to be focused on a specific point of the PH photocathode.
  • the source is a pulsed source at 1064 nm and a frequency quadruple system is used to obtain light pulses with higher energy.
  • the generator G further comprises means for modifying the point of arrival and the angle of attack of the LPJJV beam on the photocathode.
  • the pulsed light source LP emits pulses having a central wavelength in the infrared.
  • the pulses have a center wavelength of 800 nm with a repetition rate of 80 MHz.
  • the temporal duration of the pulses is of the order of a few tens of fs.
  • the light source L is a pulsed laser such as a femtosecond laser.
  • the trigger laser is a pulsed UV, VIS or IR laser, or any other source of pulsed UV, VIS or IR light.
  • the tripler T makes it possible to obtain LPJJV light pulses having a central wavelength approximately three times smaller than the wavelength of the pulses emitted by the source L.
  • the light pulses coming from the tripler T have a central wavelength of the order of 266 nm.
  • the light pulses of the LPJJV beam are suitable for generating photoelectrons at the level of the PH photocathode.
  • the charged particle generator according to the invention further comprises a vacuum chamber V configured to maintain within it a working pressure of between 10 6 mbar, preferably 10 3 mbar, and atmospheric pressure.
  • the vacuum chamber V comprises an optical window F allowing the passage of the LPJJV pulses intended to be focused on the photocathode PH.
  • the vacuum chamber V has, in the axis of the charged particle beam, a window M transparent to said charged particles, the window M transparent to charged particles can for example be a membrane. This window M allows the charged particles to reach the sample E and the diagnostic module D 'when these are placed outside the vacuum chamber V.
  • the window M has a thickness between 2 and 200 nm.
  • the PH photocathode consists of a nanometric metallic stack on a thin optical strip type substrate, the nature of which is a function of the trigger wavelength and of the vacuum resistance. desired.
  • the surface state of the constituent metal can be smooth or nanostructured.
  • the substrate can be planar or shaped according to the desired spatial beam shaping.
  • the generator G comprises an anode A positioned at a distance L from the photocathode PH and means for applying an electric field (or potential difference) between the photocathode and the anode.
  • This electric field is also called the electron acceleration field.
  • the distance L between photocathode PH and anode AN is adjustable and can be adapted to the chosen voltage.
  • the distance L between the photocathode and the anode has a value of 300 ⁇ m for a polarization voltage of the photocathode in absolute value of 1 kV, or even 5 kV.
  • this voltage in absolute value is of the order of 10, 20 or 30 kV
  • this distance L is increased by a proportional factor of 10, 20 or 30 to avoid electrical breakdown, but the size of the device remains of the order of size of mm which is much less than the prior art.
  • the module comprising the PH photocathode and the AN anode is machined, the electrodes not being movable.
  • the change in the distance L between the electrodes is therefore done by substitution of the module comprising the electrodes, by choosing a module having a distance L adapted to the bias voltage of the chosen photocathode.
  • the electrodes are mobile and the distance L is adjusted by moving the two electrodes apart or by bringing them together without changing the module.
  • the distance L between photocathode PH and anode AN is less than 30 mm, preferably 10 mm.
  • the invention makes it possible to reduce the distance L between photocathode PH and anode AN while using high operating pressures. This makes it possible to reduce the temporal dispersion of the electron packets generated and to obtain electron packets with a small temporal duration, for example less than or equal to 5 ps.
  • the anode AN has an orifice or opening to allow the passage of the charged particles accelerated by the electric field applied between the photocathode PH and the anode AN.
  • the anode AN has an orifice for passage of electrons having an anisotropic section in the plane normal to the electron beam.
  • the anisotropic section of the orifice has two characteristic dimensions: a smaller diameter PD and a larger diameter GD, perpendicular to each other.
  • Such an anode allows the use of the electron beam without passing through a downstream focusing lens which would be difficult to implement.
  • the smaller diameter is significantly smaller than according to the embodiments of the prior art.
  • the larger is greater than or equal to twice the smaller diameter.
  • the small diameter is between 100 ⁇ m and 2 mm and the large diameter is between 100 ⁇ m and 20 mm.
  • the anisotropic anode AN plays a role of filtering the electrons generated off-axis, so as to improve the emittance of the beam at the cost of the flow of electrons transmitted.
  • this makes it possible to reduce the number of electrons and to limit the space charge effect which would reduce the temporal resolution of the Mini Canon.
  • the anode does not appear as a ring or a pierced plate but as a juxtaposition in the same plane of two flat plates facing each other by two parallel lips so as to obtain an orifice for the passage of the charged particles in slot shape.
  • This embodiment is illustrated in Figure 5.
  • the generator G according to the invention further comprises a breakdown detector CL or spark gap.
  • the detection of a breakdown ensures that, despite a low vacuum inside the Mini Canon, there will be no degradation of the components, in particular of the cathode and of the anode. There is no need for a real pressure measurement, but simply the assurance that at the working pressure chosen for the interior of the Mini Canon, there is no risk of breakdown.
  • the use of a breakdown detector is counterintuitive for a person skilled in the art who would seek to use a means of measuring the pressure inside the vacuum chamber, while adjusting the pressure and tension to move away from it. more possible breakdown conditions.
  • the breakdown detector CL or spark gap consists of a conductive ring placed opposite a point, the assembly being inserted just after the anode in the direction of propagation of the electrons.
  • This spark gap is brought to the voltage at which one wishes to operate the enclosure of the Mini Canon, between 1 and 30 kV, preferably during an initial adjustment phase in a work campaign.
  • the occurrence of a breakdown on the spark gap protects the functional elements, namely cathode and anode, separated by a distance L slightly greater than the distance between the elements of the spark gap.
  • the breakdown detector CL allows, for a chosen working voltage, to come very close to the breakdown without exposing the functional components in operation mode.
  • the charged particle generator according to the invention provides packets of charged particles having a very short time duration, while working with a high pressure inside the enclosure. empty.
  • the breakdown detector it is possible to analyze fragile samples, liquid or biological, with a temporal resolution of the order of the picosecond.
  • the sample to be analyzed E can be placed both inside or outside the vacuum chamber V.
  • a diagnostic module for analyzing the sample D ' is always placed downstream of the sample to be analyzed E. It can be seen in figure 1 that when the sample E is placed inside the vacuum chamber V, the diagnostic module D' can be placed at inside or outside said enclosure V. When the sample to be analyzed E is outside, the diagnostic module D 'is also outside.
  • the diagnostic module D ′ is placed at a distance d2 from the sample E such that 0 ⁇ d2 ⁇ 60mm. It is important that the sample to be analyzed is not in contact with the diagnostic module in order to avoid a transfer of charges.
  • the distance d between the photoemissive cathode and the sample is between 1 mm for a bias voltage of the photocathode less in absolute value than 1 kV, and 30 mm for a bias voltage of the photocathode of the order of 30 kV in absolute value.
  • a small distance between the anode AN and sample to be analyzed E makes it possible to limit the temporal dispersion of the electron packets and to obtain a high temporal resolution. So when the sample E is inside the enclosure V, the sample E to be analyzed is at a distance d1 such that 0 ⁇ d1 ⁇ 0.7 mm.
  • the generator G can comprise another diagnostic module D, placed as close as possible to the anode, for determining the temporal duration of the packets of electrons or of particles. charged, it is used to calibrate the generator according to the laser used, and then it is removed during sample measurements.
  • This further diagnostic module D can be used with an anisotropic anode having a slit-shaped opening.
  • the electrically charged particles are gas ions.
  • the following elements are added downstream of the electron beam to obtain a gas ion generator: a gas capable of emitting positive ions during electron bombardment; at least one ion beam focusing anode.
  • FIG. 2 illustrates an embodiment of a breakdown detector or spark gap CL according to the invention.
  • a value of 1.5 kV.mrrr 1 corresponds to the vacuum breakdown threshold at 10 4 mbar, a value of 3 kV.mnr 1 corresponds to the vacuum breakdown threshold at 10 5 mbar.
  • the Mini Canon approaches very close to the breakdown condition: the device according to the invention works at the limit of breakdown, on the one hand because it is necessary to bring high voltages to reduced dimensions, on the other hand because the insertion of a sufficiently miniaturized pressure gauge for the system is not possible.
  • a breakdown detector CL comprising a spark gap set to a voltage slightly lower than the breakdown voltage of the barrel, and giving a warning signal allowing the operating conditions to be somewhat deviated from the breakdown conditions.
  • the breakdown detector CL comprises: a substrate 1 made of insulating material with a high dielectric constant, for example of Peek; an electrically conductive ring 2 connected to an equally conductive rod 3, the two being electrically connected and brought to the potential of the anode; a conductive rod 4 sliding in its bore, able to move radially, for example under the effect of a micrometric screw, not shown.
  • the end of the rod 4 which can hardly be seen protruding in the central bore, is placed at a distance slightly less than the distance of the shortest electrical path between anode AN and photocathode PH.
  • this distance AN anode and photocathode PH varies according to the voltage at which one chooses to make the enclosure of the barrel work, the distance between the end of the rod 4 and the ring at the potential of the anode must be adjusted accordingly , so as to have the same value or to be very slightly below.
  • the rod 4 is integral with the cathode PH, so that when the distance between anode AN and photocathode PH is adjusted, the distance between the apex of the rod is modified at the same time and in the same proportions. 4 and ring 2.
  • the anode AN and the photocathode PH are separated by a distance L of 300 ⁇ m.
  • the electrical resistance of air at atmospheric pressure is 36 kV cm 1 which is equivalent to 300 ⁇ m for a potential difference of 1080 V.
  • the device according to the invention can operate up to 10 kV, this is not possible. sufficient to avoid breakdown, thus creating a vacuum allows increase this maximum voltage before creating an electric arc which could damage the system and create a risk for the user.
  • the device according to the invention does not require any heavy and constantly active device such as devices working under a vacuum greater than 10 5 mbar, and often greater than 10 7 mbar.
  • the exact measurement of the pressure is not necessary for the use of the device according to the invention.
  • the device according to the invention makes it possible to alert the user or to stop the system when the pressure is no longer low enough and this may represent a risk of breakdown
  • the system comprises a mass connected to an electronic card. This mass is placed so that it is closer to the anode than the cathode, thanks to a calibrated ring which serves as an insulating spacer. The breakdown between the anode and the earth will therefore occur earlier and we can thus process the information upstream of the breakdown of the system.
  • the breakdown detection circuit illustrated in FIG. 3, receives the voltage of the photocathode PH in "Vin", while the rest of the circuit and the anode AN are referenced to ground. With each spark, a pulse is generated on the “Vout” output. The signal at the "Vout” output can therefore be used to alert the user to the risk of electrical breakdown.
  • FIGS. 4 and 5 discussed above, illustrate the two embodiments of the AN anode having an anisotropic opening.
  • Figure 6 illustrates a sectional view of the anode AN, the section passing through the smallest diameter of the anode AN.
  • the anode is deposited on an insulating sapphire substrate S 700 ⁇ m thick, orthogonal to the axis z corresponding to the axis of propagation of the electron beam.
  • the anode AN is one and the same electrode consisting for example of a conductive film affixed to a perforated substrate.
  • the passage opening for the charged particles can be slit-shaped, as illustrated in FIG. 5.
  • the large diameter GD extends to the ends of the anode so as to cut it into two distinct elements mechanically linked together by an insulating element.
  • the anode AN then comprises two parallel lips, one subjected to a voltage U - Dn, and the other to U + Dn.
  • such a slot-shaped anode may consist of a conductor affixed to a substrate S, the assembly having been cut by an elongated slot along y of very small dimensions along x, to parallel edges.
  • this configuration it is possible to obtain two separate electrodes brought to a potential of one or more kV with respect to the emissive cathode, but electrically isolated from each other. They can thus have between them a low potential difference compared to the voltage of the cathode, but which can be of a few tens or hundreds of volts, thus creating an electric field E between their lips.
  • This electric field E can vary over time in synchronism with the arrival of the electron packets, so that the two ends of the electron packet do not see the same field E.
  • the first electron of each bunch sees a strong field E which deflects it towards the electrode E2, and this field decreases for the following electrons until a zero field for the last of the bunch.
  • This has the effect of rotating the axis of the electron bundle, and thus increasing its projection perpendicular to the axis of propagation, and allowing a spatial measurement from which we will deduce a temporal measurement.
  • the electrodes E1 and E2 constitute a microstrip line "coplanar microstrip line" with an impedance of 50 W which allows extremely rapid rising or falling edges along these electrodes.
  • the anode when the anode consists of two facing flat lips, these two lips spaced apart by a small and strictly constant distance are brought to different potentials. This is advantageous when the generator G is pulsed with pulses of short duration ps or fs resulting in small packets of electrons. The anode then performs several functions simultaneously.
  • the constant potentials VE1 and VE2 applied to the electrodes E1 and E2 have a relatively small difference AVE but which varies over time.
  • the anode then has, in addition to its accelerating function, that of a deflector which allows a temporal diagnosis of the electron beam.
  • this embodiment allows the integration of a scanning system directly at the anode.
  • Example of an anode with an integrated scanning system the electrodes are designed to form a 50 W line in "coplanar microstrip line". This configuration will test the time resolved scan mode of this device.
  • the anode plate is the most complex part of the device. It is a 700 ⁇ m sapphire substrate cut so as to leave the electrodes out and split in the middle to allow the electrons to pass, for example with a slit of 100 ⁇ m. The rear face is possibly thinned in the middle to avoid any contact with the sample plate.
  • the beam In static mode, without differential voltage on the electrodes of the anode, the beam maintains a reduced dimension of less than 20 ⁇ m.
  • the dimension of the electron beam is greater than the dimension of the photon beam incident on the photocathode, but of the same order of magnitude.
  • this size In scanning mode, with voltages on the anode electrodes, this size is kept with a sensitivity of the order of of 100 miti / 100V or a simulated displacement of 200 miti at the sample level for voltages +/- 100 V for the electrodes.
  • the maximum deflection depends on the geometry of the slot and is of the order of 1 mm for voltages of +/- 500 V. These values are valid for a displacement perpendicular to the slot and measured at 700 miti from the anode, at the sample level.
  • the distance d1 between the anode AN and the sample E to be analyzed is small and less than 60 mm, preferably 0 ⁇ d1 ⁇ 0.7 mm. Accordingly, it may be advantageous to place sample E inside or outside the charged particle generator G. It is important that the sample to be analyzed is not in contact with the anode in order to avoid charge transfer, except in the case where the potential of the anode and of the sample are zero.
  • Mini Canon in a horizontal or vertical position on an optical bench or on any other assembly, given that the incidence of the triggering laser beam can be perfectly controlled. Liquid samples can then be analyzed with a beam in a vertical position.
  • a drop of the sample is positioned on an output interface adapted to the energy of the electrons, for example an ultrathin membrane of S13N4 or graphene having a thickness between 2 nm and 200 nm.
  • the electron beam is directed at a sample placed in a vacuum chamber.
  • the device according to the invention offers the possibility for the sample to remain at atmospheric pressure, since the electron beam is exited from the mini cannon which constitutes a miniaturized vacuum chamber.
  • a variant for the study of samples supporting the vacuum consists in placing the sample directly in the enclosure of the Mini Canon, as close as possible to the emission, the detection of the phenomenon to be studied, for example scintillation, can be performed by a detector directly behind the sample.
  • the sample can be designed as a module of the Mini Canon, just like the photocathode, anode or detector.
  • FIG. 7 illustrates different geometric configurations for the photo-triggering of the device.
  • One of the ways of proceeding is to send the LPJJV laser at an incidence different from the normal incidence on the PH photocathode, so that the laser beam and the electron beam are not collinear on the target.
  • the slit of the anode AN is sufficiently closed so that the LPJJV beam does not pass through the system.
  • an angle of 30 to 45 ° can be used on this geometry.
  • the firing axis of the laser impacts the target at a point and at an adjustable angle.
  • the angle of impact is different from 90 °, and preferably between 30 and 45 °.
  • these embodiments make it possible to increase the precision and reliability of the analyzes thanks to a better separation of the electron beam and the LPJJV beam at the level of the sample and of the detection module used for the analysis. .
  • the point of impact on the photocathode is placed at an eccentric point, and the photocathode is rotated manually without dismantling (and without modifying the pressure in the enclosure) when one wishes to modify the point impact.
  • the modification of the point of impact of the laser can be done either by moving the photocathode in its cradle or by modifying the direction of the laser on the slit.
  • the modification of the point of impact of the laser on the photocathode is done without breaking the vacuum inside the enclosure V.
  • a mini ion pump can be connected to the mini enclosure depending on the duration of the desired experiment (up to 1 week in static vacuum is currently possible)
  • the sample to be studied must be placed in the enclosure of larger dimension before it is evacuated, the coupling valve is located on the side of the output module, The vacuum is managed by the system of reception which can be from 10 5 to 10 7 mbar, or even below.
  • the detection means are coupled to the existing system itself.
  • the third is made at atmospheric pressure with an autonomous system and was carried out as follows:
  • a mini ionic pump can be connected to the mini enclosure depending on the duration of the desired experiment (up to 1 week in static vacuum is currently possible). In this configuration, the voltage is from -10 kV and above to allow air extraction through the membrane.
  • the sample to be studied remains outside the mini enclosure and will be placed on the ultrathin outlet membrane placed horizontally, or vertically if it is a vertical liquid or gas jet.
  • the fourth is made at atmospheric pressure with an autonomous system and was carried out as follows:
  • the voltage is from -10 kV and beyond in order to allow the extraction with air through the membrane, the sample to be studied remains outside the mini enclosure and will be placed on the ultrafine membrane at the outlet placed horizontally, or vertically if it is a vertical liquid or gaseous jet.
  • the vacuum is generally managed by the reception system which can be from 10 5 to 10 7 mbar, or even below.
  • the detection means are coupled to the reception system itself.

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Abstract

L'invention a pour objet un générateur pulsé de particules chargées électriquement comprenant : une enceinte à vide (V); ledit générateur étant caractérisé en ce que : l'enceinte à vide (V) est configurée pour maintenir une pression interne de fonctionnement comprise entre 10-6 mbar et la pression atmosphérique; l'enceinte à vide (V) est configurée pour accueillir une photocathode (PH) et une anode (AN), la photocathode (PH) et l'anode (AN) étant séparées par une distance (L) ajustable inférieure ou égale à 30 mm; l'enceinte à vide (V) comporte une fenêtre (F) permettant à une lumière impulsionnelle d'atteindre en premier une face arrière de la photocathode; l'anode est disposée en aval de la photocathode et présente un orifice adapté pour le passage des particules chargées électriquement; le générateur de particules chargées électriquement comprend des moyens pour appliquer une différence de potentiel entre la photocathode et l'anode, ladite tension électrique étant configurée pour accélérer les particules chargées.

Description

DESCRIPTION
TITRE : GENERATEUR PULSE DE PARTICULES CHARGEES
ELECTRIQUEMENT ET PROCEDE D’UTILISATION D’UN
GENERATEUR PULSE DE PARTICULES CHARGEES
ELECTRIQUEMENT
DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION
[0001] L’invention se situe dans le domaine des générateurs de particules chargées électriquement pour les analyses de chimie, de physico-chimie ou de biologie. Un objet de l’invention est un générateur pulsé de particules chargées électriquement capable de générer des paquets de particules ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 1 nanoseconde voire inférieure ou égale à 5 picosecondes selon une réalisation de l’invention, voire inférieure ou égale à 100 femtosecondes.
[0002] Le générateur selon l’invention est capable de produire des paquets d’électrons ou d’ions. Les applications du dispositif selon l’invention concernent tous les domaines de l’interaction électron-matière : caractérisations par diffraction (LEED, RHEED, phase gaz, nano-objets, UED), études de physique des surfaces, spectroscopie Auger, expériences et sources d’ionisation (aérosols, spectrométrie de masse), durcissement de matériaux, irradiations (tests de scintillateurs, irradiations de simulation, micro-fabrication, matériaux biologiques), CND, analyse de contaminants, microscopie, désorption induite par des électrons. Un autre objet de l’invention est un procédé d’utilisation du générateur de particules chargées selon l’invention.
ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION
[0003] Le domaine des générateurs d’électrons ou de particules chargées, relativement récent, se trouve segmenté en plusieurs familles technologiques qui communiquent peu entre elles et ont chacune des habitudes de travail systématiques, guère remises en question, et qui découlent des origines technologiques de chaque famille de chercheurs. Dans chacune, des décennies de travail et d’expérimentations ont conduit à privilégier des choix techniques représentant de bons compromis, et à ce titre jamais remis en question. Ainsi chaque famille réalise un type de source optimisé, mais par rapport aux dits compromis ou aux habitudes de travail. Cela conduit à des choix technologiques orientant fortement les caractéristiques de la source inventée. [0004] Une première famille est celle des Physiciens des Accélérateurs ou des Hautes Energies. Elle développe des équipements robustes et très lourds, dont les dimensions sont importantes. Elle suppose des vides très poussés (pressions inférieures à 10 7 mbar, et le plus souvent ultravide avec des pressions inférieures à 10 9 mbar). Les distances sont en décimètres ou en mètres, voire beaucoup plus, et les tensions appliquées aux diverses électrodes sont en dizaines de kV, voire en MV ou en GV. Les isolants aussi sont massifs et en matériaux éprouvés, pas toujours faciles à usiner.
[0005] Sur synchrotron, les particules obtenues sont très énergétiques, en train continu ou en paquets de nombreuses particules, à haute cadence de répétition (300 GHz). Ces particules ne sont pas utilisées, car elles ne sortent pas de l’anneau, mais elles servent à produire des photons. Le laser à électrons libres (ou XFEL selon la traduction anglaise X-ray Free Electron Laser) est une machine qui tend à remplacer les synchrotrons et qui est aussi à disposition des utilisateurs des photons.
[0006] Sur accélérateur, les cadences de répétition sont de 25 à 50 MHz en raison de la complexité des événements à détecter et des fonctionnements des détecteurs.
[0007] La charge d’espace est alors élevée, et les répulsions coulombiennes entres les particules d’un même paquet contraignent à l’utilisation de systèmes de compression et de focalisation volumineux et puissants (tels que des lentilles électrostatiques ou des cavités RF), qui allongent fortement la durée temporelle des paquets de particules émis. De plus, les équipements doivent faire face à un environnement radiatif généralement sévère. Dans cette famille, les canons à électrons peuvent être pulsés mais jamais en régime mono-électronique (i.e. quelques électrons par paquet) car de fortes intensités de courant sont requises.
[0008] Par exemple, le document « A pulsed électron gun for ultrafast électron diffraction at surfaces » de A. Janzen et al. publié dans « Review of Scientific Instruments » N. 78 en 2007 divulgue un canon à électrons pour l’analyse de surfaces par faisceaux d’électrons. Ce dispositif permet de maintenir l’ultravide nécessaire à l’application visée. Dans ce canon, la cathode et l’anode sont aussi espacés que possible de sorte à minimiser le risque de claquage électrique et la focalisation du faisceau d’électrons est réalisée à l’aide de lentilles électrostatiques. [0009] Le document « Intrinsic Emittance Réduction of an Electron Beam from Métal Photocathodes » de C. P. Hauri et al. publié dans“Physical Review Letters” N. 104 en 2010 divulgue l’utilisation de différentes cibles de conversion métalliques telles que le Mo, le Nb ou AI habituellement utilisées en physique des hautes énergies. Toutefois ce document se réfère exclusivement à des dispositifs de grandes tailles.
[0010] La seconde famille est celle des Physiciens de l’Optique. Elle utilise bien entendu une source primaire laser et une cible de conversion, habituellement métallique ou semi-conductrice, mais aussi plasma. Elle est souvent pulsée, à une cadence de récurrence de 10 Hz à quelques MHz, mais toujours fixe. Les réalisations s’efforcent d’obtenir des paquets de particules significativement plus petits que pour la première famille, afin de réduire la charge d’espace. Pour cette famille, l’objectif principal affiché est la course à l’obtention de la durée ultime du paquet de particules (de la centaine d’attosecondes à la centaine de femtosecondes), sans considérations pour le degré de vide, la simplicité ou le confort d’utilisation. Les énergies impliquées peuvent être plus faibles que celles de la première famille, mais les énergies de faisceau visées sont généralement de 30 keV à 200 MeV. Dans cette famille, les canons à électrons peuvent être pulsés en régime mono-électronique mais pas nécessairement (ils peuvent délivrer des paquets de plusieurs dizaines de milliers d’électrons, comme la 1 ère famille), les distances sont en décimètres ou en mètres et un vide de type poussé ou ultravide est nécessaire.
[001 1] Par exemple, le document « On the physics of ultrashort single-electron puises for time-resolved microscopy and diffraction » de P. Baum publié dans « Chemical Physics » en 2013 divulgue des méthodes pour la réduction de la durée des paquets d’électrons, notamment en réduisant le nombre de particules composant chaque paquet. T outefois, ces méthodes sont applicables uniquement à des dispositifs de grande taille et dans des conditions d’utilisation strictes.
[0012) Le document « Ultrashort puise électron gun with a MHz répétition rate » de D. Wytrykus et al. publié dans Applied Physics B en 2009 décrit un canon à électrons générant des paquets de particules à une fréquence de 2.7 MHz. Ces paquets peuvent comprendre un nombre très faible d’électrons. Toutefois, la dispersion en énergie des électrons générés est grande avec un rapport DE/E de l’ordre de 0.12 eV. Par ailleurs, le système requiert une distance entre la photocathode et l’échantillon grande de l’ordre de 300 mm, ce qui limite fortement la compacité du dispositif. Par ailleurs, la durée temporelle des paquets d’électrons n’est pas mesurée et seulement une valeur théorique est donnée.
[0013] La troisième famille technologique est celle des Physico-chimistes. Elle s’efforce de produire des particules suffisamment énergétiques pour ioniser la matière, mais ne maîtrise pas la source primaire. Elle vise à placer l’échantillon au plus proche de la production des particules et ne recherche pas nécessairement le vide poussé ou l’ultravide pour ses applications. Les instruments ainsi développés ont des résolutions temporelles faibles et des énergies mal définies. Lorsque ces deux paramètres deviennent importants pour les études, les physico chimistes doivent recourir aux instruments de la première famille.
[0014] Par exemple, le document « Femtosecond électron diffraction:‘making the molecular movie’» de J. R. Dwyer et al. publié dans Phylosophical Tansactions of the Royal Society A en 2006 présente une revue sur la génération de paquets d’électrons femtosecondes, en liaison directe avec la diffraction d’électrons femtosecondes et les applications sous ultravide. Ce document enseigne en outre qu’il n’existe pas à l’heure actuelle de système de détection de résolution suffisante pour monitorer les nouveaux types de paquets d’électrons produits.
[0015] Le document « Medium Vacuum Electron Emitter as Soft Atmospheric Pressure Chemical lonization Source for Organic Molécules » de S. Liedtke et al. décrit une source de paquets d’électrons ayant une pression interne de fonctionnement élevée. Toutefois, ce dispositif utilise une source d’électrons par chauffage d’une cathode ou émission thermo-ionique. Cela comporte une mauvaise résolution temporelle ainsi qu’une température d’utilisation élevée, ce qui n’est pas compatible avec des échantillons fragiles ou liquides.
[0016] Une quatrième famille technologique est celle des Physiciens de la Microscopie Electronique. On peut l’illustrer par le document WO 2010/042629 A2 qui vise à faire coopérer dans un microscope électronique une source thermo-ionique et une source de photons venant moduler l’émission de la 1 ère source. Le document DE 10245052 A1 concerne un microscope électronique mais dont la source d’électrons est réalisée selon les techniques de la deuxième famille avec un train de paquets d’électrons haché de manière attoseconde par une interaction avec un laser ultra- rapide. L’ensemble est sous ultravide avec des lentilles électrostatiques de focalisation.
[0017] La demanderesse a aussi développé un canon à électrons pouvant générer des paquets de particules par émission photoélectrique. Ce dispositif, appelé LUBIOL, présente une enceinte à vide avec une pression de fonctionnement très faible et de l’ordre de 10 7 mbar. Les paquets d’électrons comportent un nombre de particules élevé et de l’ordre de 103. L’énergie cinétique des électrons est de l’ordre du keV avec un taux de répétition de l’ordre du kHz. Un système de lentilles électrostatiques est utilisé pour maintenir ces caractéristiques du faisceau d’électrons au niveau de l’échantillon. Ce système présente un certain nombre d’inconvénients, notamment l’impossibilité de s’affranchir du vide poussé, i.e. d’augmenter la pression de fonctionnement, l’impossibilité d’extraire le faisceau en présence d’atmosphère gazeuse, l’impossibilité de travailler avec des échantillons fragiles ou liquides ou désorbants, l’impossibilité de réduire les dimensions du système et l’impossibilité d’obtenir un instrument robuste et simple d’utilisation.
[0018] Plus généralement, les générateurs de particules chargées électriquement de l’état de l’art présentent des contraintes qui empêchent leur utilisation pour l’analyse de certains échantillons. Par exemple, les dispositifs qui requièrent un vide poussé ne permettent pas l’analyse d’échantillons biologiques, liquides ou désorbants. De plus, les systèmes qui permettent une pression de fonctionnement élevée et donc compatible avec des échantillons fragiles, ont une faible résolution temporelle et en énergie.
[0019] En outre, la plupart des générateurs de particules chargées électriquement connus de l’homme du métier utilise des tensions d’accélération des électrons très élevées. Cela entraîne une consommation d’énergie élevée. De plus, la distance entre cathode ou photocathode et anode doit être augmentée considérablement pour réduire tout risque de claquage électrique. Il n’existe donc pas de générateurs pulsés rapides de particules chargées électriquement de faible encombrement.
[0020] Pour résoudre au moins partiellement ces problèmes techniques, l’invention vise à réaliser une source pulsée ultrarapide de particules chargées électriquement qui soit portative, donc ayant des dimensions et une consommation en énergie aussi faibles que possible, et qui ait une résolution temporelle de l’ordre de la picoseconde, tout en détruisant le moins possible les échantillons fragiles, tels que les échantillons liquides ou biologiques.
RESUME DE L’INVENTION
[0021] A cette fin, l’invention porte sur un générateur pulsé de particules chargées électriquement comprenant :
une enceinte à vide ;
ledit générateur étant caractérisé en ce que :
l’enceinte à vide est configurée pour maintenir une pression interne de fonctionnement comprise entre 106 mbar et la pression atmosphérique ; l’enceinte à vide est configurée pour accueillir une photocathode et une anode, la photocathode et l’anode étant séparées par une distance ajustable inférieure ou égale à 30 mm de préférence inférieure ou égale à 20mm;
l’enceinte à vide comporte une fenêtre optique permettant à une lumière impulsionnelle d’atteindre en premier une face arrière de la photocathode ; l’anode est disposée en aval de la photocathode et présente un orifice adapté pour le passage des particules chargées électriquement ; ledit générateur pulsé de particules chargées électriquement comprend des moyens pour appliquer une différence de potentiel entre la photocathode et l’anode, ladite différence de potentiel étant configurée pour accélérer les particules chargées.
[0022] On entend par particules chargées électriquement des électrons ou des ions destinés à l’analyse chimique, physico-chimique ou biologique d’un échantillon à caractériser.
[0023] On entend par amont et aval la position d’une pièce par rapport à la direction d’un faisceau lumineux émis par une source de lumière pulsée. De la même façon l’avant d’une pièce est le côté où arrive le faisceau lumineux et l’arrière l’autre côté.
[0024] Selon un mode de réalisation, le générateur produit au départ des électrons qui sont éventuellement convertis en ions par interaction avec un milieu approprié. [0025] Avantageusement, le générateur selon l’invention permet de produire des paquets de particules chargées ayant une durée temporelle ultra-courte, par exemple inférieure ou égale à 5 picosecondes (ps). Selon un mode de réalisation, les paquets générés comprennent un faible nombre de particules chargées, voire une seule particule chargée. Plus en général, l’invention permet d’obtenir des paquets de particules chargées ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 1 nanoseconde (ns) voire inférieure ou égale à 5 picosecondes selon une réalisation de l’invention, voire inférieure ou égale à 100 femtosecondes (fs).
[0026] On entend par source de lumière pulsée une source de lumière capable de fournir des impulsions de lumière. Selon un mode de réalisation, la source de lumière pulsée est un laser fournissant des impulsions de la durée de 120 fs avec un taux de répétition de 80 MHz ou de durée 100 fs avec un taux de répétition de 100 MHz. Selon un mode de réalisation, les impulsions ont une longueur d’onde moyenne centrée dans l’ultraviolet, par exemple autour de 266 nm. Selon un mode de réalisation, la lumière utilisée est une lumière incohérente, telle qu’une LED pulsée émettant des impulsions ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 70 picosecondes.
[0027] On entend par enceinte à vide un dispositif permettant de maintenir une pression interne inférieure ou égale à la pression atmosphérique. L’enceinte à vide est en outre configurée pour accueillir les éléments nécessaires à la production des paquets de particules chargées. Selon un mode de réalisation, l’enceinte à vide est configurée pour accueillir aussi l’échantillon à caractériser. Selon un autre mode de réalisation, l’enceinte à vide est munie d’une fenêtre transparente aux particules chargées et placées sur l’axe de leur trajet de sortie de l’enceinte, et l’échantillon est placé sur ce trajet à l’extérieur de l’enceinte, de préférence au plus près de celle-ci.
[0028] L’enceinte à vide est configurée pour maintenir une pression de fonctionnement comprise entre 10 6 mbar et la pression atmosphérique. En particulier, le dispositif selon l’invention peut être configuré pour travailler à une pression de fonctionnement comprise entre 10 3 mbar et la pression atmosphérique ce qui permet l’analyse d’échantillons fragiles, liquides ou biologiques. Cette analyse est réalisée grâce à un module de diagnostic.
[0029] On entend par photocathode une électrode destinée à émettre des électrons par effet photoélectrique ou photoélectrons. Les photoélectrons sont obtenus en envoyant la lumière pulsée sur la photocathode. Selon un mode de réalisation la photocathode est métallique.
[0030] La photocathode est rétroéclairée ainsi les électrons sont émis du coté aval de la photocathode et donc dans la même direction que les photons du faisceau lumineux. Les électrons émis à la sortie de la photocathode le sont à une vitesse très faible, ils sont ensuite accélérés en portant la photocathode à un potentiel de 0 à -30 kV, l’anode étant au potentiel 0.
[0031] L’orifice présent sur l’anode permet le passage des particules chargées électriquement et accélérées par la différence de potentiel appliquée entre photocathode et anode.
[0032] Les particules chargées sortant de l’anode peuvent ensuite être envoyées sur un échantillon à analyser.
[0033] On entend par fenêtre optique un élément optique permettant à la lumière impulsionnelle d’atteindre la photocathode. La fenêtre optique peut par exemple comprendre un hublot, un passage de fibre optique, une lentille ou une combinaison de ces éléments. La fenêtre optique est étanche, assurant le maintien de la pression de travail à l’intérieur de l’enceinte à vide. Dans un mode de réalisation, la fenêtre optique est directement la face d’entrée de la photocathode.
[0034] La distance entre cathode et anode est ajustable, ce qui permet d’adapter l’énergie maximum qu’on pourra donner aux particules sans claquage. Avantageusement cela permet d’obtenir un dispositif très compact en fonction de la tension appliquée.
[0035] Par exemple, la distance L entre la photocathode et l’anode a une valeur de 300 pm pour une tension de polarisation de la photocathode de 1 kV, voire 5 kV. Comme la tension est limitée à 5kV, il n’y a pas de risque radioactif étant donné que les énergies des faisceaux d’électrons générés sont dans la gamme 1 -5 keV. Pour des énergies jusqu’à 5 keV, on bénéficie d’exemption sur la radioprotection (cf. Art. R. 4451 -1 et l'article L. 1333-1 du code de la santé publique). Lorsque cette tension en valeur absolue est de l’ordre de 10, 20 ou 30 kV, cette distance est augmentée d’un facteur proportionnel 2, 4 ou 6, voire 10, 20 ou 30 pour éviter le claquage électrique, mais la taille du dispositif reste de l’ordre de grandeur de 10 mm ce qui est bien inférieur à l’art antérieur. [0036] Avantageusement, la réduction de la distance entre la photocathode et l’anode autorise une pression de fonctionnement plus élevée à l’intérieur de l’enceinte à vide. Le générateur de particules selon l’invention fonctionne avec une pression de travail plus élevée que les générateurs de particules de l’état de l’art. Cela permet d’analyser des échantillons biologiques ou liquides qui ne sont pas compatibles avec le vide ou l’ultravide.
[0037] Avantageusement, grâce à une pression de fonctionnement élevée, l’échantillon à caractériser peut être placé à l’intérieur de l’enceinte à vide et plus près de l’anode que dans l’art antérieur. Cela permet de réduire la distance entre l’anode et échantillon à analyser et donc de réduire les effets de dispersion temporelle des paquets de particules chargées. En d’autres termes, le générateur selon l’invention permet d’obtenir des paquets de particules chargées ayant des durées temporelles très courtes inférieures à 5 picosecondes, voire inférieures à la picoseconde.
[0038] Avantageusement, le générateur de particules chargées selon l’invention permet donc d’analyser des échantillons fragiles tels que des échantillons liquides ou biologiques avec une résolution temporelle très élevée, ce qui n’est pas possible avec les dispositifs connus de l’homme du métier. De plus, le générateur selon l’invention présente des dimensions réduites et une faible consommation d’énergie.
[0039] Lorsque les échantillons à analyser ne supportent pas une pression inférieure à la pression atmosphérique, on peut recourir à la variante de l’invention comportant une fenêtre transparente aux particules chargées et situés sur leur trajet. L’échantillon est alors placé contre cette fenêtre tout en étant à l’extérieur de l’enceinte à vide. Si l’échantillon est liquide, le générateur selon l’invention peut être orienté de manière à ce que le faisceau sorte par le haut, la fenêtre de sortie des particules étant alors horizontale.
[0040] La fenêtre transparente aux particules chargées peut être absente, et dans ce cas le générateur est directement couplé sur une enceinte à vide existante.
[0041] Selon un mode de réalisation, la photocathode comprend un film d’Au, et un film d’accroche en Cr ou en Ti ce qui permet une durée de vie bien plus grande sans entretien en conditions de vide dégradé que les photocathodes utilisées par l’homme de métier en matériau semiconducteur. L’invention peut utiliser ce type de photocathode avec film d’Au, délaissé par l’homme de métier, en raison du choix délibéré d’un faible nombre d’électrons par impulsion, ce qui est compensé par le fait que ces impulsions sont renouvelées à haute cadence.
[0042] Selon un mode de réalisation, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte à vide sont obtenus par dépôt de couches minces ou ultra-minces sur des lames présentant un poli de qualité optique. Cela permet d’appliquer des champs électriques ayant des intensités supérieures à 30 MV/m tout en réduisant le risque de claquage électrique.
[0043] Selon un mode de réalisation le générateur de particules chargées selon l’invention comporte en outre des moyens pour modifier la direction du faisceau de lumière pulsée, de sorte à modifier le point et l’angle d’attaque de la photocathode. En d’autres termes, le générateur selon l’invention permet de modifier le point de focalisation du faisceau lumineux ainsi que son angle d’arrivée sur la photocathode.
[0044] Selon un mode de réalisation, le générateur selon l’invention comporte en outre un détecteur de claquage. Avantageusement, le détecteur de claquage permet de déterminer, pour un champ électrique donné, la pression de claquage électrique. Il est donc possible de choisir une pression de travail élevée tout en évitant le claquage électrique.
[0045] Il est important de noter que, dans la conception usuelle des canons à électrons, on cherche à se situer hors des conditions de claquage avec une marge de sécurité, c’est la raison pour laquelle les électrodes sont très éloignées et les canons ont des dimensions de quelques dizaines de cm. A l’inverse, le dispositif selon l’invention évite le claquage électrique non pas par un vide plus poussé comme dans l’art antérieur, mais au contraire par un vide peu marqué, voire quasi inexistant associé à un détecteur de claquage constitué d’un éclateur réglé sur une tension légèrement inférieure à la tension de claquage du dispositif, et donnant un signal d’alerte permettant d’écarter un peu les conditions de fonctionnement (pression de l’enceinte à vide ou distance anode-cathode) des conditions de claquage.
[0046] Avantageusement, le dispositif selon l’invention permet de générer des paquets de particules ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 1 nanoseconde voire inférieure ou égale à 5 picosecondes selon une réalisation de l’invention, voire inférieure ou égale à 100 femtosecondes. [0047] Dans une configuration particulière, la photocathode est portée à un potentiel négatif, l’anode est à un potentiel nul, comme l’échantillon, on peut donc envisager dans certains cas d’avoir une distance nulle entre l’anode et l’échantillon, mais en général on mettra un espaceur entre les deux pour ne pas endommager l’échantillon, mais il peut être très fin. Il est possible d’avoir la photocathode à un potentiel nul et l’anode à un potentiel >0 mais ce serait dangereux et pour l’utilisateur et pour l’échantillon et pourrait induire des courts-circuits.
[0048] La distance entre la photocathode et l’échantillon ne joue pas énormément sur la résolution temporelle (à quelques fs près) au voisinage des conditions de claquage.
[0049] Le tableau ci-dessous montre, pour des tensions et des distances photocathode et anode, le champ d’accélération obtenu et les durées de paquets d’électrons obtenus à 25 mm de la photocathode, sachant qu’on cherche à rester autour de 3 kV.mnr1 à 10 5 mbar pour ne pas avoir de claquage, autour de 1.5 kV.rmnr 1 à 104 mbar etc.
[0050] [table 1]
Figure imgf000013_0001
[0051] Le dispositif selon l’invention peut également comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes selon toutes les combinaisons techniquement possibles :
la distance entre la photocathode et l’anode est inférieure à 10 mm ;
la distance entre la photocathode et l’anode est inférieure à 2 mm ; la tension de polarisation de la photocathode est inférieure ou égale en valeur absolue à 30 kV (de préférence comprise entre -30 kV et 0V) de sorte à obtenir des paquets de particules chargées électriquement, chaque paquet ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 5 ps ;
- la tension de polarisation de la photocathode est inférieure ou égale en valeur absolue à 10 kV (de préférence comprise entre -10 kV et 0V) de sorte à obtenir des paquets de particules chargées électriquement, chaque paquet ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 5 ps ;
la tension de polarisation de la photocathode est inférieure ou égale en valeur absolue à 5 kV (de préférence comprise entre -5 kV et OV) et la distance entre photocathode et anode est inférieure ou égale à 1 ,5 mm, de préférence inférieure ou égale à 300 pm ;
la tension de polarisation de la photocathode est inférieure ou égale en valeur absolue à 10 kV (de préférence comprise entre -10 kV et 0V) et la distance entre photocathode et anode est inférieure ou égale à 3 mm, de préférence inférieure ou égale à 600 pm ;
la tension de polarisation de la photocathode est inférieure ou égale en valeur absolue à 20 kV (de préférence comprise entre -20 kV et 0V) et la distance entre photocathode et anode est inférieure ou égale à 6 mm, de préférence inférieure ou égale à 1 ,2 mm ;
la tension de polarisation de la photocathode est inférieure ou égale en valeur absolue à 30 kV (de préférence comprise entre -30 kV et 0V) et la distance entre photocathode et anode est inférieure ou égale à 10 mm, de préférence inférieure ou égale à 1 ,8 mm ;
- la source de lumière pulsée produit des impulsions lumineuses ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 5 ps ;
le générateur comprend en outre un détecteur de claquage ;
le détecteur de claquage est placé à proximité de l’anode et comprend:
un substrat en matériau isolant à forte constante diélectrique ; - un anneau et une tige en matériau conducteur portés au même potentiel que l’anode ; une tige en matériau conducteur, ladite tige étant mobile et pouvant se rapprocher de l’anneau conducteur ; le détecteur de claquage est configuré pour déterminer la pression de claquage électrique sous la tension de polarisation de la photocathode utilisée ; l’échantillon à analyser est placé à l’intérieur ou à l’extérieur de l’enceinte à vide ; le générateur pulsé comprend un module de diagnostic pour l’analyse de l’échantillon. l’échantillon à analyser est à une distance d2 du module de diagnostic telle que 0 < d2 < 60 mm quand l’échantillon est placé à l’extérieur et d1 est telle que 0 < d2 < 0,7 mm quand l’échantillon est placé à l’intérieur. Ainsi plusieurs positions de l’échantillon et du module de diagnostic sont possibles : l’échantillon avec le module de diagnostic à l’intérieur, l’échantillon à l’intérieur avec le module de diagnostic à l’extérieur, l’échantillon avec le module de diagnostic à l’extérieur; le générateur selon l’invention possède dans l’axe du faisceau de particules chargées une fenêtre transparente aux dites particules chargées et permettant de conserver dans l’enceinte une pression inférieure à la pression atmosphérique ; la fenêtre transparente aux particules chargées est une membrane, ce qui est particulièrement adapté si l’échantillon est de faible densité comme un gaz ou si c’est un liquide ; la membrane est en nitrure de silicium S13N4 ou en graphène (C)n et possède une épaisseur comprise entre quelques nm et quelques centaines de nm, typiquement entre 2 et 200 nm ; la photocathode comprend un empilement nanométrique métallique sur un substrat de type lame optique mince ; l’orifice de l’anode est anisotrope et possède une première dimension caractéristique et une deuxième dimension caractéristique, la deuxième dimension caractéristique étant au moins deux fois plus grande que la première dimension caractéristique ; les deux dimensions caractéristiques sont orthogonales entre elles et toutes deux orthogonales à l’axe du faisceau de particules chargées ; l’orifice anisotrope de l’anode est en forme de fente ; l’orifice en forme de fente comporte au moins deux bords parallèles, les deux bords parallèles étant à deux potentiels électriques différents. le générateur comprend en outre un autre module de diagnostic pour la détermination de la durée temporelle des paquets de particules chargées électriquement ; le détecteur de claquage est configuré pour fournir un signal d’alerte et/ou arrêter le générateur de particules si la pression de fonctionnement à l’intérieur de l’enceinte à vide n’est pas assez basse pour écarter le risque de claquage électrique ; les particules chargées sont des ions et le générateur selon l’invention comprend en outre les éléments suivants : un gaz apte à émettre des ions positifs lors d’un bombardement électronique ; au moins une anode de focalisation du faisceau d’ions.
[0052] Un autre objet de l’invention est un procédé d’utilisation du générateur pulsé de particules chargées selon l’invention.
[0053] Le procédé selon l’invention permet selon un premier mode d’utilisation, l’analyse d’un échantillon en utilisant un générateur pulsé de particules chargées selon l’invention et comportant les étapes suivantes : placement de l’échantillon dans l’enceinte à vide, mise sous vide de l’enceinte à vide entre 10 6 mbar, de préférence 10 5 mbar, et la pression atmosphérique ; placement du générateur pulsé de particules chargées sur une table devant une source de lumière pulsée ; positionnement d’un module de diagnostic pour l’analyse de l’échantillon en position aval de l’échantillon.
[0054] Selon une première disposition, le module D’ est placé dans l’enceinte à vide.
[0055] Selon une deuxième disposition, le module D’ est placé à l’extérieur de l’enceinte à vide.
[0056] Le procédé selon l’invention permet selon un deuxième mode d’utilisation, l’analyse d’un échantillon en utilisant un générateur pulsé de particules chargées selon l’invention et comportant les étapes suivantes : mise sous vide de l’enceinte à vide entre 10 6 mbar, de préférence 10 5 mbar, et la pression atmosphérique; placement du générateur pulsé de particules chargées sur une table devant une source de lumière pulsée ; placement de l’échantillon en position aval de l’enceinte à vide, positionnement d’un module de diagnostic pour l’analyse de l’échantillon en position aval de l’échantillon.
[0057] Le réglage de la pression interne de fonctionnement est fait à l’aide du détecteur de claquage, le réglage comprend la détermination, pour un champ électrique donné, de la pression de fonctionnement à la limite du claquage électrique.
[0058] En d’autres termes, le procédé selon l’invention permet, pour un champ électrique donné, de trouver la pression de fonctionnement à la limite du claquage électrique.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[0059] D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront clairement de la description qui en est donnée ci-dessous, à titre indicatif et nullement limitatif, en référence aux figures annexées. [0060] [Fig 1 ] illustre un mode de réalisation du générateur de particules selon l’invention avec deux positions possibles de l’échantillon et du module de diagnostic pour l’analyse dudit échantillon.
[0061] [Fig 2] illustre un mode de réalisation du détecteur de claquage selon l’invention.
[0062] [Fig 3] illustre un mode de réalisation du circuit électrique du détecteur de claquage du générateur de particules selon l’invention.
[0063] [Fig 4] illustre un premier mode de réalisation de l’anode du générateur de particules selon l’invention.
[0064] [Fig 5] montre un deuxième mode de réalisation de l’anode du générateur de particules selon l’invention.
[0065] [Fig 6] illustre une vue en coupe de l’anode, la coupe passant par le plus petit diamètre de l’anode anisotrope.
[0066] [Fig 7] illustre différentes configurations de photo déclenchement du générateur de particules chargées selon l’invention ;
[0067] [Fig 8] montre un mode de tarage du générateur de particules selon l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE
[0068] La figure 1 illustre un mode de réalisation du générateur G de particules chargées électriquement selon l’invention. Dans la suite de ce document le générateur G sera appelé indifféremment générateur G de particules chargées ou Mini Canon. Le générateur G est éclairé par une source de lumière pulsée L émettant des impulsions lumineuses LP. Les impulsions lumineuses LP sont envoyées sur un dispositif tripleur T permettant d’obtenir des impulsions lumineuses LPJJV ayant une longueur d’onde plus petite que les impulsions LP. Le faisceau LPJJV est ensuite envoyé sur une photocathode PH. Selon le mode de réalisation illustré à la figure 1 , le faisceau LPJJV est focalisée à l’aide d’une lentille LE de sorte à être concentré sur un point précis de la photocathode PH.
[0069] La photocathode PH étant rétroéclairée, les électrons sont émis dans le même sens que les photons du faisceau lumineux, ce qui permet dans certains cas de cumuler leurs effets sur l’échantillon à analyser. Selon un mode de réalisation, la source est une source pulsée à 1064 nm et l’on utilise un système quadrupleur de fréquence pour obtenir des impulsions lumineuses ayant une énergie plus élevée.
[0070] Selon un mode de réalisation, le générateur G comprend en outre des moyens pour modifier le point d’arrivée et l’angle d’attaque du faisceau LPJJV sur la photocathode.
[0071] Selon un mode de réalisation, la source de lumière pulsée LP émet des impulsions ayant une longueur centrale d’onde dans l’infrarouge. Par exemple, les impulsions ont une longueur d’onde centrale de 800 nm avec un taux de répétition de 80 MHz. La durée temporelle des impulsions est de l’ordre de quelques dizaines de fs. Selon un mode de réalisation, la source de lumière L est un laser pulsé tel qu’un laser femtoseconde. Alternativement, le laser de déclenchement est un laser pulsé UV, VIS ou IR, ou toute autre source de lumière UV, VIS ou IR pulsée.
[0072] De façon connue de l’homme du métier, le tripleur T permet d’obtenir des impulsions lumineuses LPJJV ayant une longueur d’onde centrale environ trois fois plus petite que la longueur d’onde des impulsions émises par la source L. Par exemple, les impulsions lumineuses issues du tripleur T ont une longueur d’onde centrale de l’ordre de 266 nm. Avantageusement, les impulsions lumineuses du faisceau LPJJV sont adaptées pour générer des photoélectrons au niveau de la photocathode PH.
[0073] Le générateur de particules chargées selon l’invention comprend en outre une enceinte à vide V configurée pour maintenir à son intérieur une pression de travail comprise entre 10 6 mbar, de préférence 10 3 mbar, et la pression atmosphérique. L’enceinte à vide V comprend une fenêtre optique F permettant le passage des impulsions LPJJV destinées à être focalisées sur la photocathode PH. L’enceinte à vide V a, dans l’axe du faisceau de particules chargées, une fenêtre M transparente aux dites particules chargées, la fenêtre M transparente aux particules chargées peut par exemple être une membrane. Cette fenêtre M permet aux particules chargées d’atteindre l’échantillon E et le module de diagnostic D’ quand ceux-ci sont placés à l’extérieur de l’enceinte à vide V. La fenêtre M a une épaisseur comprise entre 2 et 200 nm.
[0074] Selon un mode de réalisation, la photocathode PH est constituée d’un empilement nanométrique métallique sur un substrat de type lame optique mince, dont la nature est fonction de la longueur d’onde de déclenchement et de la tenue au vide souhaitée. L’état de surface du métal constitutif peut être lisse ou nano structuré. Le substrat peut être plan ou façonné en fonction de la mise en forme spatiale du faisceau souhaitée.
[0075] Le générateur G selon l’invention comprend une anode A positionnée à une distance L de la photocathode PH et des moyens pour appliquer un champ électrique (ou différence de potentiel) entre la photocathode et l’anode. Ce champ électrique est également appelée champ d’accélération des électrons.
[0076] La distance L entre photocathode PH et anode AN est ajustable et peut être adaptée à la tension choisie. Par exemple, la distance L entre la photocathode et l’anode a une valeur de 300 pm pour une tension de polarisation de la photocathode en valeur absolue de 1 kV, voire de 5 kV. Lorsque cette tension en valeur absolue est de l’ordre de 10, 20 ou 30 kV, cette distance L est augmentée d’un facteur proportionnel 10, 20 ou 30 pour éviter le claquage électrique, mais la taille du dispositif reste de l’ordre de grandeur du mm ce qui est bien inférieur à l’art antérieur.
[0077] Selon un mode de réalisation, le module comprenant la photocathode PH et l’anode AN est usiné, les électrodes n’étant pas déplaçables. Le changement de la distance L entre les électrodes se fait donc par substitution du module comprenant les électrodes, en choisissant un module ayant une distance L adaptée à la tension de polarisation de la photocathode choisie. Selon un autre mode de réalisation, les électrodes sont mobiles et la distance L est ajustée en écartant ou en rapprochant les deux électrodes sans changer de module.
[0078] Selon un mode de réalisation, la distance L entre photocathode PH et anode AN est inférieure à 30 mm de préférence 10 mm.
[0079] Selon un mode de réalisation, la distance L entre la cathode photoémissive et l’anode accélératrice a une valeur numérique inférieure à LMax(mm) = 1 + V(kv) où V est la tension d’accélération en kV, LM3X étant en millimètres.
[0080] Avantageusement, l’invention permet de réduire la distance L entre photocathode PH et anode AN tout en utilisant des pressions de fonctionnement élevées. Cela permet de réduire la dispersion temporelle des paquets d’électrons générés et d’obtenir des paquets d’électrons avec une durée temporelle petite, par exemple inférieure ou égale à 5 ps. [0081] L’anode AN présente un orifice ou ouverture pour permettre le passage des particules chargées accélérées par le champ électrique appliqué entre photocathode PH et anode AN.
[0082] Selon un mode de réalisation, l’anode AN présente un orifice de passage des électrons ayant une section anisotrope dans le plan normal au faisceau d’électrons.
[0083] Comme illustré à la figure 4 dans le cas d’une anode circulaire, la section anisotrope de l’orifice comporte deux dimensions caractéristiques : un plus petit diamètre PD et un plus grand diamètre GD, perpendiculaires entre eux.
[0084] Une telle anode permet l’utilisation du faisceau d’électrons sans passer par une lentille de focalisation avale qui serait difficile à mettre en oeuvre.
[0085] Le plus petit diamètre est sensiblement plus petit que selon les réalisations de l’art antérieur. Le plus grand est supérieur ou égale au double du plus petit diamètre.
[0086] Selon un mode de réalisation, le petit diamètre est compris entre 100 pm et 2 mm et le grand diamètre est compris entre 100 pm et 20 mm.
[0087] Avantageusement, l’anode anisotrope AN joue un rôle de filtrage des électrons générés hors axe, de façon à améliorer l’émittance du faisceau au prix du flux d’électrons transmis. Avantageusement, cela permet de réduire le nombre d’électrons et de limiter l’effet de charge d’espace qui réduirait la résolution temporelle du Mini Canon.
Selon une variante, l’anode ne se présente pas comme un anneau ou une plaque percée mais comme une juxtaposition dans un même plan de deux plaques planes se faisant face par deux lèvres parallèles de sorte à obtenir un orifice pour le passage des particules chargées en forme de fente. Ce mode de réalisation est illustré à la figure 5.
[0088] De façon optionnelle, le générateur G selon l’invention comprend en outre un détecteur de claquage CL ou éclateur.
[0089] La détection d’un claquage permet d’assurer que, malgré un vide faible à l’intérieur du Mini Canon, Il n’y aura pas de dégradation des composants, notamment de la cathode et de l’anode. Il n’y a pas besoin d’une véritable mesure de pression, mais simplement de l’assurance qu’à la pression de travail choisie pour l’intérieur du Mini Canon, il n’y a pas de risque de claquage. L’utilisation d’un détecteur de claquage est contre intuitive pour un homme du métier qui chercherait à utiliser un moyen de mesure de la pression à l’intérieur de l’enceinte à vide, tout en réglant pression et tension pour s’éloigner le plus possible des conditions de claquage.
[0090] Pour cela, on place dans l’enceinte du Mini Canon un éclateur ayant une distance disruptive inférieure à celle entre anode et cathode, de manière à ce qu’une étincelle se produise sur cet éclateur. Selon un mode de réalisation, le détecteur de claquage CL ou éclateur est constitué d’une bague conductrice placée en vis-à-vis d’une pointe, l’ensemble étant inséré juste après l’anode selon le sens de propagation des électrons. Cet éclateur est porté à la tension à laquelle on souhaite faire fonctionner l’enceinte du Mini Canon, comprise entre 1 et 30 kV, de préférence lors d’une phase de réglage initial à une campagne de travail. L’apparition d’un claquage sur l’éclateur protège les éléments fonctionnels, à savoir cathode et anode, séparés par une distance L un peu supérieure à la distance séparant les éléments de l’éclateur. Le détecteur de claquage CL permet, pour une tension de travail choisie, de s’approcher très près du claquage sans pour autant exposer les composants fonctionnels en mode exploitation.
[0091 j Avantageusement, grâce au détecteur de claquage ou éclateur CL le générateur de particules chargées selon l’invention fournit des paquets de particules chargées ayant une très courte durée temporelle, tout en travaillant avec une pression élevée à l’intérieur de l’enceinte à vide. En d’autres termes, grâce au détecteur de claquage il est possible d’analyser des échantillons fragiles, liquides ou biologiques, avec une résolution temporelle de l’ordre de la picoseconde.
[0092] On peut voir figure 1 que l’échantillon à analyser E peut être placé à la fois à l’intérieur ou à l’extérieur de l’enceinte à vide V. Un module de diagnostic pour l’analyse de l’échantillon D’ est toujours placé en aval de l’échantillon à analyser E. On peut voir figure 1 que quand l’échantillon E est placé à l’intérieur de l’enceinte à vide V, le module de diagnostic D’ peut être placé à l’intérieur ou à l’extérieur de ladite enceinte V. Quand l’échantillon à analyser E est à l’extérieur le module de diagnostic D’ est également à l’extérieur. Le module de diagnostic D’ est disposé à une distance d2 de l’échantillon E telle que 0 < d2 < 60mm. Il est important que l’échantillon à analyser ne soit pas en contact avec le module de diagnostic afin d’éviter un transfert de charges. [0093] Selon un mode de réalisation, la distance d entre la cathode photoémissive et l’échantillon est comprise entre 1 mm pour une tension de polarisation de la photocathode inférieure en valeur absolue à 1 kV, et 30 mm pour une tension de polarisation de la photocathode de l’ordre de 30 kV en valeur absolue.
[0094] Avantageusement, une faible distance entre l’anode AN et échantillon à analyser E permet de limiter la dispersion temporelle des paquets d’électrons et d’obtenir une résolution temporelle élevée. Ainsi quand l’échantillon E est à l’intérieur de l’enceinte V, l’échantillon E à analyser est à une distance d1 telle que 0 < d1 < 0,7 mm.
[0095] Comme illustré à la figure 8, le générateur G selon l’invention peut comprendre un autre module de diagnostic D, disposé au plus près de l’anode , pour la détermination de la durée temporelle des paquets d’électrons ou de particules chargées, il est utilisé pour calibrer le générateur en fonction du laser utilisé, puis il est retiré lors des mesures des échantillons. Cet autre module de diagnostic D peut être utilisé avec une anode anisotrope ayant une ouverture en forme de fente.
[0096] Selon un mode de réalisation, les particules chargées électriquement sont des ions de gaz. Dans ce cas, les éléments suivants sont ajoutés en aval du faisceau d’électrons pour obtenir un générateur d’ions de gaz : un gaz apte à émettre des ions positifs lors d’un bombardement électronique ; au moins une anode de focalisation du faisceau d’ions.
[0097] La figure 2 illustre un mode de réalisation d’un détecteur de claquage ou éclateur CL selon l’invention.
[0098] Dans la conception usuelle des canons à électrons, on cherche à se situer hors des conditions de claquage avec une marge de sécurité, c’est la raison pour laquelle les canons ont des dimensions de quelques dizaines de cm généralement. Une valeur de 1 ,5 kV.mrrr1 correspond au seuil de claquage du vide à 10 4 mbar, une valeur de 3 kV.mnr1 correspond au seuil de claquage du vide à 10 5 mbar.
[0099] A l’inverse le Mini Canon s’approche très près de la condition de claquage : le dispositif selon l’invention travaille à la limite du claquage, d’une part car il est nécessaire d’amener des hautes tensions sur des dimensions réduites, d’autre part car l’insertion d’une jauge de pression suffisamment miniaturisée pour le système n’est pas possible.
[00100] Le claquage électrique à l’intérieur du canon est évité non pas par un vide plus poussé comme dans l’art antérieur, mais au contraire par un vide peu marqué, voire quasi inexistant associé à un détecteur de claquage CL comprenant un éclateur réglé sur une tension légèrement inférieure à la tension de claquage du canon, et donnant un signal d’alerte permettant d’écarter un peu les conditions de fonctionnement des conditions de claquage.
[00101] Le détecteur de claquage CL selon l’invention comporte : un substrat 1 en matériau isolant à forte constante diélectrique, par exemple en Peek ; un anneau 2 conducteur de l’électricité connecté à une tige 3 également conductrice, les deux étant électriquement connectés et portés au potentiel de l’anode ; une tige conductrice 4 coulissante dans son alésage, apte à se déplacer radialement, par exemple sous l’effet d’une vis micrométrique non représentée.
[00102] L’extrémité de la tige 4, que l’on voit à peine dépasser dans l’alésage central, est placée à une distance un peu inférieure à la distance du plus court chemin électrique entre anode AN et photocathode PH. Comme cette distance anode AN et photocathode PH varie selon la tension à laquelle on choisit de faire travailler l’enceinte du canon, la distance entre l’extrémité de la tige 4 et l’anneau au potentiel de l’anode doit être ajustée en conséquence, de sorte à avoir la même valeur ou être très faiblement en dessous. Selon une variante préférentielle, la tige 4 est solidaire de la cathode PH, de sorte que lorsque l’on ajuste la distance anode AN et photocathode PH, on modifie en même temps et dans les mêmes proportions la distance entre l’apex de la tige 4 et l’anneau 2.
[00103] Selon un mode de réalisation, l’anode AN et la photocathode PH sont séparées d’une distance L de 300 pm. La résistance électrique de l’air à pression atmosphérique est de 36 kV cm 1 ce qui équivaut à 300 pm pour une différence de potentiel de 1080 V. Le dispositif selon l’invention pouvant fonctionner jusqu’à 10 kV, cela n’est pas suffisant pour éviter le claquage, ainsi le fait de faire le vide permet d’augmenter cette tension maximum avant la création d’un arc électrique qui pourrait endommager le système et créer un risque pour l’utilisateur.
[00104] Il est important de noter que le vide est très peu poussé ou inexistant selon les besoins de l’échantillon à analyser. Cela se fait par un dispositif de pompage, mais qui est utilisé de temps à autres, par exemple avant une campagne de mesures.
[00105] Avantageusement, le dispositif selon l’invention ne requiert aucun dispositif lourd et constamment actif comme les dispositifs travaillant sous un vide supérieur à 10 5 mbar, et souvent supérieur à 10 7 mbar.
[00106] Avantageusement, grâce au détecteur de claquage CL, la mesure exacte de la pression n’est pas nécessaire pour l’utilisation du dispositif selon l’invention.
[00107] Avantageusement, le dispositif selon l’invention permet d’alerter l’utilisateur ou d’arrêter le système lorsque la pression n’est plus assez basse et que cela peut représenter un risque de claquage
[00108] Afin de répondre à cette fonction le système comprend une masse reliée à une carte électronique. Cette masse est placée de sorte à être plus proche de l’anode que la cathode, grâce à un anneau calibré qui sert d’entretoise isolante. Le claquage entre l’anode et la masse se fera donc plus tôt et on pourra ainsi traiter l’information en amont du claquage du système.
[00109] Le circuit de détection du claquage, illustré à la figure 3, reçoit en « Vin » la tension de la photocathode PH, alors que le reste du circuit et l’anode AN sont référencés à la masse. A chaque étincelle, une impulsion est générée sur la sortie « Vout ». Le signal à la sortie « Vout » peut donc être utilisé pour alerter l’utilisateur du risque de claquage électrique.
[001 10] Les figures 4 et 5, discutées plus haut, illustrent les deux modes de réalisation de l’anode AN ayant une ouverture anisotrope.
[001 1 1] La figure 6 illustre une vue en coupe de l’anode AN, la coupe passant par le plus petit diamètre de l’anode AN. Selon un mode de réalisation l’anode est déposée sur un substrat S isolant en saphir de 700 pm d’épaisseur, orthogonal à l’axe z correspondant à l’axe de propagation du faisceau d’électrons. Selon un mode de réalisation, l’anode AN est une seule et même électrode constituée par exemple d’un film conducteur apposé sur un substrat troué. [001 12] L’ouverture de passage des particules chargées peut être en forme de fente, comme il est illustré à la figure 5. Dans ce cas, le grand diamètre GD s’étend jusqu’aux extrémités de l’anode de manière à la couper en deux éléments distincts liés mécaniquement entre eux par un élément isolant. L’anode AN comprend alors deux lèvres parallèles soumises l’une à une tension U - Dn, et l’autre à U + Dn.
[001 13] Selon un mode de réalisation, on peut également envisager plusieurs fentes parallèles pour plusieurs points sources en parallèle.
[001 14] Selon un mode de réalisation, une telle anode en forme de fente peut être constituée d’un conducteur apposé sur un substrat S, l’ensemble ayant été découpé par une fente longiligne selon y de très petites dimensions selon x, à bords parallèles. Selon cette configuration, il est possible d’obtenir deux électrodes distinctes portées à un potentiel d’un ou plusieurs kV par rapport à la cathode émissive, mais isolées électriquement l’une de l’autre. Elles peuvent ainsi avoir entre elles une différence de potentiel faible par rapport à la tension de la cathode, mais qui peut être de quelques dizaines ou centaines de volts, créant ainsi un champ électrique E entre leurs lèvres. Ce champ électrique E peut varier dans le temps en synchronisme avec l’arrivée des paquets d’électrons, de manière à ce que les deux extrémités du paquet d’électrons ne voient pas le même champ E. Ainsi, sur le schéma de la figure 6, le premier électron de chaque paquet voit un champ E important qui le défléchit vers l’électrode E2, et ce champ diminue pour les électrons suivants jusqu’à un champ nul pour le dernier du paquet. Cela a pour effet de faire tourner l’axe du paquet d’électrons, et donc d’augmenter sa projection perpendiculaire à l’axe de propagation, et de permettre une mesure spatiale dont on déduira une mesure temporelle. De préférence les électrodes E1 et E2 constituent une ligne microstrip "coplanar microstrip line" d’une impédance de 50 W qui autorise des fronts de montée ou de descente extrêmement rapides le long de ces électrodes.
[001 15] En d’autres termes, quand l’anode est constituée de deux lèvres planes en vis-à-vis, ces deux lèvres espacées d’une distance faible et rigoureusement constante sont portées à des potentiels différents. Cela est avantageux lorsque le générateur G est pulsé avec des impulsions de courte durée ps ou fs se traduisant par de petits paquets d’électrons. L’anode remplit alors simultanément plusieurs fonctions. [001 16] Selon une variante, les potentiels constants VE1 et VE2 appliqués aux électrodes E1 et E2 présentent une différence AVE relativement faible mais variable dans le temps. L’anode a alors, en plus de sa fonction accélératrice, celle de déflecteur qui permet un diagnostic temporel du faisceau d’électrons. C’est le principe de ce diagnostic temporel, dit de « streaking » ou de balayage que l’on peut résumer ainsi: on fait passer le paquet d’électrons dans un petit domaine avec 2 éléments à un potentiel différent soumis à un champ électrique oscillant en fonction du temps, transverse par rapport à la direction de propagation du paquet d’électrons. Ainsi on va défléchir le paquet d’électrons en fonction du temps par rapport à l’axe z initial de propagation. La mesure de durée est indirecte, déduite de la dimension spatiale du paquet d’électrons projetée sur un détecteur de type galette de microcanaux et écran phosphore : plus le paquet est long temporellement et plus l’image du paquet sur le détecteur est grande. Ici on fait passer le paquet d’électrons dans un domaine dont la dimension est donnée par l’épaisseur des lames qui constituent l’anode.
[001 17] Le fait de mettre de la tension sur les deux lèvres de l'anode permet d’obtenir, par exemple pour une tension de +/-20V, un déplacement du faisceau de 30 pm et 180 pm pour +/- 100V.
[001 18] Avantageusement, ce mode de réalisation permet l’intégration d’un système de balayage directement au niveau de l’anode.
[001 19] Exemple de réalisation d’une anode avec système de balayage intégré : les électrodes sont dessinées pour constituer une ligne 50 W en "coplanar microstrip line". Cette configuration permettra de tester le mode balayage résolu en temps de ce dispositif. La plaque d'anode est la partie la plus complexe du dispositif. C'est un substrat de saphir de 700 pm découpé de sorte à laisser sortir les électrodes et fendu au milieu pour laisser passer les électrons, par exemple avec une fente de 100 pm. La face arrière est éventuellement amincie au milieu pour éviter tout contact avec la plaque échantillon.
[00120] En mode statique, sans tension différentielle sur les électrodes de l’anode, le faisceau conserve une dimension réduite inférieure à 20 pm. La dimension du faisceau d’électrons est supérieure à la dimension du faisceau de photons incident sur la photocathode, mais du même ordre de grandeur. En mode balayage, avec tensions sur les électrodes de l’anode, cette taille est conservée avec une sensibilité de l'ordre de 100 miti/100V soit un déplacement simulé de 200 miti au niveau de l’échantillon pour des tensions +/-100 V pour les électrodes. La déflection maximale dépend de la géométrie de la fente et est de l'ordre de 1 mm pour des tensions de +/-500 V. Ces valeurs sont valides pour un déplacement perpendiculaire à la fente et mesuré à 700 miti de l’anode, au niveau de l’échantillon.
[00121] La distance d1 entre l’anode AN et l’échantillon E à analyser est faible et inférieure à 60 mm de préférence 0 < d1 < 0,7 mm. En conséquence, il peut être avantageux de placer l’échantillon E dans l’enceinte du générateur G de particules chargées ou à l’extérieur. Il est important que l’échantillon à analyser ne soit pas en contact avec l’anode afin d’éviter un transfert de charges, sauf dans le cas où le potentiel de l’anode et de l’échantillon sont nulles.
[00122] Avantageusement, il est possible d’utiliser le Mini Canon en position horizontale ou verticale sur un banc optique ou sur tout autre montage, étant donné que l’incidence du faisceau laser de déclenchement peut être parfaitement maîtrisée. On peut alors analyser des échantillons liquides avec un faisceau en position verticale.
[00123] L’utilisation du système en position horizontale offre notamment la possibilité de travailler avec un échantillon liquide : on vient positionner une goutte de l’échantillon sur une interface de sortie adaptée à l’énergie des électrons, par exemple une membrane ultramince de S13N4 ou de graphène ayant une épaisseur comprise entre 2 nm et 200 nm.
[00124] Dans l’art antérieur, le faisceau d’électrons est dirigé sur un échantillon placé dans une enceinte à vide. Avantageusement, le dispositif selon l’invention offre la possibilité à l’échantillon de rester à la pression atmosphérique, puisqu’on fait sortir le faisceau d’électrons du mini canon qui constitue une enceinte à vide miniaturisée.
[00125] Une variante pour l’étude d’échantillons supportant le vide consiste à placer l’échantillon directement dans l’enceinte du Mini Canon, au plus près de l’émission, la détection du phénomène à étudier, par exemple la scintillation, pouvant être réalisée par un détecteur directement placé derrière l’échantillon.
[00126] L’échantillon peut être conçu comme un module du Mini Canon, au même titre que la photocathode, l’anode ou le détecteur.
[00127] La figure 7 illustre différentes configurations géométriques pour le photo déclenchement du dispositif. [00128] Il est important de pouvoir isoler le faisceau laser du faisceau d’électrons, qui lui est colinéaire. Une des façons de procéder est d’envoyer le laser LPJJV en incidence différente de l’incidence normale sur la photocathode PH, de sorte que le faisceau laser et le faisceau d’électrons ne soient pas colinéaires sur la cible. De plus, la fente de l’anode AN est suffisamment fermée pour que le faisceau LPJJV ne passe pas à travers le système. Selon un mode de réalisation, un angle de 30 à 45° est utilisable sur cette géométrie.
[00129] Selon un mode de réalisation, l’axe de tir du laser impacte la cible en un point et sous un angle ajustable. Selon un mode de réalisation, l’angle d’impact est différent de 90°, et de préférence compris entre 30 et 45°.
[00130] Selon cette variante du Mini Canon, conçu pour fonctionner de façon modulaire et plusieurs modes d’utilisation sont envisagés :
[00131] On peut notamment choisir d’attaquer la face d’entrée du Mini Canon avec le laser LPJJV avec un angle d’incidence éloigné de la normale, avec un angle proche de la normale ou exactement sur la normale, mais avec une latitude de déplacement du faisceau selon l’axe des x du fait de l’anode fendue selon x avec un déplacement relatif parallèle à la fente. On peut ainsi travailler avec un impact sur différentes zones de la photocathode.
[00132] On peut choisir de travailler en rétro-illumination de l’échantillon, en attaquant la face de sortie du Mini Canon.
[00133] Avantageusement, ces modes de réalisation permettent d’augmenter la précision et la fiabilité des analyses grâce à une meilleure séparation du faisceau d’électrons et du faisceau LPJJV au niveau de l’échantillon et du module de détection utilisé pour l’analyse.
[00134] Selon une première variante, on garde le Mini Canon fixe et on modifie l’axe du faisceau laser incident sur la face d’entrée ou de sortie du Mini Canon
[00135] Selon une seconde variante, on garde le faisceau laser fixe et on modifie la position du Mini Canon par rapport à l’axe du faisceau laser.
[00136] Selon une troisième variante, on place le point d’impact sur la photocathode en un point excentré, et on fait tourner la photocathode manuellement sans démontage (et sans modifier la pression dans l’enceinte) lorsqu’on veut modifier le point d’impact. [00137] En d’autres termes, la modification du point d’impact du laser peut se faire soit en déplaçant la photocathode dans son berceau soit en modifiant la direction du laser sur la fente. Avantageusement, la modification du point d’impact du laser sur la photocathode se fait sans casser le vide à l’intérieur de l’enceinte V.
[00138] On peut voir dans le tableau suivant les résolutions temporelles obtenues en fonction des distances cathode anode et cathode échantillon.
[00139] [tableau 2]
Figure imgf000030_0001
[00140] Nous allons décrire ci-dessous plusieurs exemples d’expériences.
[00141] La première est réalisée pour un système autonome où on a procédé de la façon suivante :
Pompage par groupe de pompage (pompe primaire + pompe turbo) jusqu’à 105 mbar
Fermeture de la vanne de couplage
- Découplage du mini canon à électrons du groupe de pompage
Transport du mini canon à électrons vers un laboratoire laser utilisateur
Bridage de la mini enceinte sur table optique devant le laser de photo déclenchement
Une mini pompe ionique peut être branchée sur la mini enceinte en fonction de la durée de l’expérience souhaitée (jusqu’à 1 semaine en vide statique est possible actuellement)
[00142] Dans cette configuration, l’échantillon à étudier doit être placé dans la mini enceinte avant sa mise sous vide [00143] La deuxième est réalisée avec un système couplé à un système existant et on a procédé de la façon suivante :
Transport du mini canon à électrons vers un laboratoire utilisateur, éventuellement avec sa source laser
Bridage de la mini enceinte sur un système existant, généralement de plus grande dimension
[00144] Dans cette configuration, l’échantillon à étudier doit être placé dans l’enceinte de plus grande dimension avant sa mise sous vide, la vanne de couplage se trouve du côté du module de sortie, Le vide est géré par le système d’accueil qui peut être de 10 5 à 10 7 mbar, voire en dessous. En général les moyens de détection sont couplés au système existant lui-même.
[00145] La troisième est faite à la pression atmosphérique avec un système autonome et a été réalisée de la façon suivante :
Pompage par groupe de pompage (pompe primaire + pompe turbo) jusqu’à 10 4 mbar
Fermeture de la vanne de couplage
Découplage du mini canon à électrons du groupe de pompage
Transport du mini canon à électrons vers un laboratoire laser utilisateur
Bridage de la mini enceinte sur table optique devant le laser de photo déclenchement
[00146] Une mini pompe ionique peut être branchée sur la mini enceinte en fonction de la durée de l’expérience souhaitée (jusqu’à 1 semaine en vide statique est possible actuellement). Dans cette configuration, la tension est à partir de -10 kV et au-delà afin de permettre l’extraction à l’air par la membrane. L’échantillon à étudier reste à l’extérieur de la mini enceinte et sera placé sur la membrane ultrafine en sortie placée à l’horizontale, ou alors à la verticale s’il s’agit d’un jet vertical liquide ou gazeux.
[00147] La quatrième est faite à la pression atmosphérique avec un système autonome et a été réalisée de la façon suivante :
Pompage par groupe de pompage (pompe primaire + pompe turbo) jusqu’à 10 4 mbar Fermeture de la vanne de couplage
Découplage du mini canon à électrons du groupe de pompage
Transport du mini canon à électrons vers un laboratoire utilisateur, éventuellement avec sa source laser
- Bridage de la mini enceinte sur une expérience, généralement de plus grande dimension
[00148] Dans cette configuration, la tension est à partir de -10 kV et au-delà afin de permettre l’extraction à l’air par la membrane, l’échantillon à étudier reste à l’extérieur de la mini enceinte et sera placé sur la membrane ultrafine en sortie placée à l’horizontale, ou alors à la verticale s’il s’agit d’un jet vertical liquide ou gazeux. Le vide est généralement géré par le système d’accueil qui peut être de 10 5 à 10 7 mbar, voire en dessous. En général les moyens de détection sont couplés au système d’accueil lui-même.

Claims

REVENDICATIONS
[Revendication 1 ] Générateur pulsé de particules chargées électriquement comprenant :
- une enceinte à vide (V) ;
ledit générateur étant caractérisé en ce que :
- l’enceinte à vide (V) est configurée pour maintenir une pression interne de fonctionnement comprise entre 106 mbar et la pression atmosphérique ;
- l’enceinte à vide (V) est configurée pour accueillir une photocathode (PH) et une anode (AN), la photocathode (PH) et l’anode (AN) étant séparées par une distance (L) ajustable inférieure ou égale à 30 mm ;
- l’enceinte à vide (V) comporte une fenêtre optique (F) permettant à une lumière impulsionnelle d’atteindre en premier une face arrière de la photocathode ;
- l’anode est disposée en aval de la photocathode et présente un orifice adapté pour le passage des particules chargées électriquement ;ledit générateur pulsé de particules chargées électriquement comprend des moyens pour appliquer une différence de potentiel entre la photocathode (PH) et l’anode (AN), ladite différence de potentiel étant configurée pour accélérer les particules chargées.
[Revendication 2] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la distance (L) entre la photocathode (PH) et l’anode (AN) est inférieure à 10 mm.
[Revendication 3] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la distance (L) entre la photocathode (PH) et l’anode (AN) est inférieure à 2 mm.
[Revendication 4] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication précédente caractérisé en ce que la tension de polarisation de la photocathode est inférieure ou égale en valeur absolue à 30 kV de sorte à obtenir des paquets de particules chargées électriquement, chaque paquet ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 5 ps.
[Revendication 5] Générateur pulsé de particules chargées selon l’une des revendications précédentes caractérisé en ce que la source de lumière pulsée produit des impulsions lumineuses ayant une durée temporelle inférieure ou égale à 5 ps.
[Revendication 6] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon l’une des revendications précédentes caractérisé en ce qu’il comprend en outre un détecteur de claquage (CL).
[Revendication 7] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication précédente caractérisé en ce que le détecteur de claquage (CL) est placé à proximité de l’anode et comprend : un substrat (1 ) en matériau isolant à forte constante diélectrique ; un anneau (2) et une tige (3) en matériau conducteur portés au même potentiel que l’anode ; une tige (4) en matériau conducteur, ladite tige étant mobile et pouvant se rapprocher de l’anneau conducteur.
[Revendication 8] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication 6 ou la revendication 7 caractérisé en ce que le détecteur de claquage est configuré pour déterminer la pression de claquage électrique sous la tension de polarisation de la photocathode utilisée.
[Revendication 9] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon l’une des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite enceinte à vide comprend un échantillon (E) à analyser, la distance d1 entre l’anode et l’échantillon à analyser étant telle que 0 < d1 < 0,7 mm.
[Revendication 10] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon l’une des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que ladite enceinte à vide comprend une fenêtre transparente (M) aux particules chargées.
[Revendication 1 1 ] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon l’une des revendications 1 à 8 et 10, caractérisé en ce qu’il comprend un échantillon (E) à analyser placé à l’extérieur de l’enceinte à vide.
[Revendication 12] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication 9 ou 1 1 , caractérisé en ce qu’il comprend un module de diagnostic (D’) pour l’analyse de l’échantillon.
[Revendication 13] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le module de diagnostic (D’) est disposé à une distance d2 de l’échantillon telle que 0 < d2 < 60mm.
[Revendication 14] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon l’une des revendications précédentes caractérisé en ce que la photocathode (PH) comprend un empilement nanométrique métallique sur un substrat de type lame optique mince.
[Revendication 15] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon l’une des revendications précédentes caractérisé en ce que l’orifice de l’anode (AN) est anisotrope et possède une première dimension caractéristique et une deuxième dimension caractéristique, la deuxième dimension caractéristique étant au moins deux fois plus grande que la première dimension caractéristique.
[Revendication 16] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication précédente caractérisé en ce que l’orifice anisotrope de l’anode est en forme de fente.
[Revendication 17] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication précédente caractérisé en ce que la fente comporte au moins deux bords parallèles, les deux bords parallèles étant à deux potentiels électriques différents.
[Revendication 18] Générateur pulsé de particules chargées électriquement selon la revendication précédente caractérisé en ce qu’il comprend un autre module de diagnostic (D) pour la détermination de la durée temporelle des paquets de particules chargées électriquement.
[Revendication 19] Procédé d’analyse d’un échantillon (E) caractérisé en qu’il utilise un générateur pulsé de particules chargées selon l’une des revendications 4 à 13 qu’il comporte les étapes suivantes :
- placement de l’échantillon (E) dans l’enceinte à vide (V),
- mise sous vide de l’enceinte à vide (V) entre 10-6 mbar et la pression atmosphérique ;
- placement du générateur pulsé de particules chargées sur une table devant une source de lumière pulsée ;
- positionnement d’un module de diagnostic (D’) pour l’analyse de l’échantillon (E) en position aval de l’échantillon (E).
[Revendication 20] Procédé d’analyse selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le module D’ est placé dans l’enceinte à vide (V).
[Revendication 21 ] Procédé d’analyse selon la revendication 19, caractérisé en ce que le module D’ est placé à l’extérieur de l’enceinte à vide (V).
[Revendication 22] Procédé d’analyse d’un échantillon (E) caractérisé en qu’il utilise un générateur pulsé de particules chargées selon l’une des revendications 4 à 13 qu’il comporte les étapes suivantes :
- mise sous vide de l’enceinte à vide (V) entre 10-6 mbar et la pression atmosphérique;
- placement du générateur pulsé de particules chargées sur une table devant une source de lumière pulsée ;
- placement de l’échantillon (E) en position aval de l’enceinte à vide (V),
- positionnement d’un module de diagnostic (D’) pour l’analyse de l’échantillon (E) en position aval de l’échantillon (E).
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