WO2020250202A1 - Method for removing heavy metals by chelation - Google Patents

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WO2020250202A1
WO2020250202A1 PCT/IB2020/055553 IB2020055553W WO2020250202A1 WO 2020250202 A1 WO2020250202 A1 WO 2020250202A1 IB 2020055553 W IB2020055553 W IB 2020055553W WO 2020250202 A1 WO2020250202 A1 WO 2020250202A1
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chelating agent
cocoa
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removal
food matrix
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PCT/IB2020/055553
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Inventor
Juan Camilo MAZO RIVAS
Cristian Camilo MONTOYA DELGADO
Conrado Mora
Lucas PENAGOS VÉLEZ
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Compañía Nacional De Chocolates S.A.S.
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    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G1/00—Cocoa; Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J45/00—Ion-exchange in which a complex or a chelate is formed; Use of material as complex or chelate forming ion-exchangers; Treatment of material for improving the complex or chelate forming ion-exchange properties
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/02—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of light metals

Definitions

  • FIG. 4 Process of removal of Cd +2 in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa beans at a temperature of 60 ° C and a reaction time of 4h.
  • the term "heavy metals” refers to chemical elements characterized by having high density, normally solid at room temperature and conductors of heat and electricity; and they are characterized by being bioaccumulative, that is, they accumulate in organisms in such a way that they reach higher concentrations than the concentrations in their environment or in food.
  • the heavy metals that comprise the present invention include, but are not limited to, cadmium, lead, iron, copper, zinc, manganese, nickel, mercury, chromium, selenium, and arsenic.

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Abstract

The present invention relates to a method for removing metals from a food matrix, which involves preparing a mixture that comprises solvents and a chelating agent, adding a food matrix and the aforementioned mixture to a reaction tank in a ratio of 20:80 w/w to 80:20 w/w until a residual liquid is obtained, and separating the food matrix from the residual liquid, useful in the prevention and control of diseases of the renal and cardiovascular systems and disorders of the nervous system, where the removal of heavy metals prevents heavy metal toxicity in food.

Description

PROCESO PARA LA REMOCIÓN DE METALES PESADOS POR QUELACIÓN PROCESS FOR THE REMOVAL OF HEAVY METALS BY CHELATION
CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
La presente invención pertenece al campo de la industria de alimentos, particularmente en procesos de remoción de metales pesados en matrices alimenticias mediante el principio quelación. The present invention belongs to the field of the food industry, particularly in processes for removing heavy metals in food matrices by means of the chelation principle.
DESCRIPCIÓN DEL ESTADO DE LA TÉCNICA DESCRIPTION OF THE STATE OF THE ART
En la actualidad, con la industrialización que se ha desarrollado en los diferentes sectores económicos, ha incrementado la contaminación en aspectos como la calidad del agua, los alimentos, los animales y el clima. Particularmente, las industrias químicas, de alimentos, textiles y metalurgia liberan grandes cantidades de desechos, incluidas sustancias tóxicas para el medio ambiente, en donde específicamente los pesticidas, los fertilizantes químicos y los vehículos de transporte liberan grandes cantidades de contaminantes que contienen metales pesados a la atmósfera y que se depositan en el suelo y en el aíre. (“Bioremediation of heavy metáis in food industry: Application of Saccharomyces cerevisiae” Massoud et al., Electronic Journal of Biotechnology, 2019, 37, p. 56-60). At present, with the industrialization that has developed in the different economic sectors, pollution has increased in aspects such as the quality of water, food, animals and the climate. In particular, the chemical, food, textile and metallurgy industries release large amounts of waste, including substances toxic to the environment, where specifically pesticides, chemical fertilizers and transportation vehicles release large amounts of pollutants containing heavy metals to the atmosphere and that are deposited on the ground and in the air. (“Bioremediation of heavy metais in food industry: Application of Saccharomyces cerevisiae” Massoud et al., Electronic Journal of Biotechnology, 2019, 37, p. 56-60).
La contaminación química en matrices alimenticias se produce por la presencia de determinados productos químicos en los alimentos, que pueden resultar nocivos o tóxicos a corto, mediano o largo plazo. Entre los grupos de contaminantes químicos, se destacan los contaminantes ambientales, que son aquellos que se encuentran en el medio ambiente y que pueden pasar a los alimentos, por ejemplo, los metales pesados. Chemical contamination in food matrices is produced by the presence of certain chemicals in food, which can be harmful or toxic in the short, medium or long term. Among the groups of chemical pollutants, environmental pollutants stand out, which are those that are found in the environment and that can pass into food, for example, heavy metals.
La presencia de metales pesados en alimentos constituye un tema de actualidad debido a la contaminación de la cadena trófica involucrada y a los daños que ocasionan a la salud pública. Particularmente, los metales como el cadmio, plomo, hierro, cobre, zinc, manganeso, níquel, mercurio, cromo, selenio y arsénico, forman parte de la lista de contaminantes prioritarios de la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos (US EPA) (C. Baird, Environmental Chemistry 1-557, Freeman and Co., New York, EEUU, 1998). En general se considera que los metales pesados son pequdiciales para la salud, sin embargo, muchos resultan esenciales en nuestra dieta y en algunos casos, su deficiencia o exceso pueden conducir a problemas de salud. Por ejemplo el organismo requiere de hierro, cobalto, cobre, hierro, manganeso, molibdeno, vanadio, estroncio y zinc, pero por el contrario, otros como el cadmio no cumplen una función fisiológica conocida, alteran la salud y es mejor evitarlos siempre (“ Risk ofheavy metáis in human and animal health” Biotecnología en el sector agropecuario y agroindustrial, 2016, 14 (2), p. 145-153). Es importante señalar, que los metales pesados poseen tiempos de vida largos, no se biodegradan fácilmente y los métodos químicos o biológicos para su tratamiento presentan diversas restricciones o tienen altos costos, por lo que la eliminación de estos contaminantes ha sido llevada a cabo generalmente por procesos de precipitación como hidróxidos, electrólisis, oxidación química, asdorción, quelación, entre otros (“Remoción de contaminantes metálicos” Litter et al., Solar safe water, Capítulo 12, p. 189-202). The presence of heavy metals in food is a current issue due to the contamination of the food chain involved and the damage they cause to public health. In particular, metals such as cadmium, lead, iron, copper, zinc, manganese, nickel, mercury, chromium, selenium and arsenic, are part of the list of priority pollutants of the United States Environmental Protection Agency (US EPA) ( C. Baird, Environmental Chemistry 1-557, Freeman and Co., New York, USA, 1998). In general, it is considered that heavy metals are minor for health, however, many are essential in our diet and in some cases, their deficiency or excess can lead to health problems. For example, the body requires iron, cobalt, copper, iron, manganese, molybdenum, vanadium, strontium and zinc, but on the contrary, others such as cadmium do not fulfill a known physiological function, alter health and it is better to always avoid them (“ Risk of heavy metais in human and animal health ”Biotechnology in the agricultural and agroindustrial sector, 2016, 14 (2), p. 145-153). It is important to note that heavy metals have long lifetimes, do not biodegrade easily and chemical or biological methods for their treatment present various restrictions or have high costs, so the elimination of these pollutants has generally been carried out by precipitation processes such as hydroxides, electrolysis, chemical oxidation, assorption, chelation, among others ("Removal of metallic contaminants" Litter et al., Solar safe water, Chapter 12, p. 189-202).
Particularmente, existe a una gran preocupación en toda la cadena de comercio del cacao a nivel mundial; debido a la presencia de cadmio en las semillas del cacao y en su trasmisión directa al chocolate de consumo humano; pues este metal pesado se acumula en el organismo y es responsable de enfermedades graves para el ser humano; ya que es tóxico, acumulativo en el organismo, del alta permanencia y se moviliza a través de agua y aire, los 4 requisitos establecidos para la clasificación de contaminantes más tóxicos. Actualmente, los productores se enfrentan a una fuerte legislación emanada por la Unión Europea respecto a los contenidos máximos de plomo y cadmio. Particularmente, los chocolates con leche con un contenido de materia seca total de cacao < 30% deberían contener un máximo de 0,10 mg/kg de cadmio, los chocolates con un contenido de materia seca total de cacao < 50% y chocolate con leche con un contenido de materia seca total de cacao > 30% deberían contener un máximo de 0,30 mg/kg de cadmio, chocolates con un contenido de materia seca total de cacao > 50% deberían contener un máximo de 0,80 mg/kg de cadmio y cacao en polvo (chocolate para beber) debería contener un máximo de 0,60 mg/kg de cadmio {Reglamento (UE) N° 488/2014 de la Comisión de 12 de mayo de 2014). Por todo lo anterior, el planteamiento de estrategias para resolver el problema de la contaminación en alimentos por metales pesados, han atraído una atención cada vez mayor. La patente US937502B2 se refiere un proceso para producir cáscaras de cacao en polvo como ingrediente alimentario, como sustituto del polvo de cacao, para impartir coloración en productos alimenticios, y como inhibidor de la floración de grasa en productos a base de cacao. Específicamente, dicha patente menciona que la reducción de la concentración de contaminantes metálicos en las cáscaras de cacao, se realiza mediante el uso de un agente quelante que comprende un ácido orgánico o cualquier sal de metal alcalino o alcabnotérreo del mismo. Los agentes quelantes se seleccionan de un ácido orgánico que puede contener al menos dos grupos carboxílicos, como el ácido tartárico, o tres grupos carboxílicos, como el ácido cítrico. El agente quelante se aplica en solución acuosa a una concentración entre 1 mM a 5M, y con un valor de pH entre 2,0 y 9,0. Adicionalmente, la patente menciona que se pueden usar pectinas como agente quelante para cadmio u otros metales pesados. In particular, there is great concern throughout the cocoa trade chain worldwide; due to the presence of cadmium in cocoa beans and in its direct transmission to chocolate for human consumption; as this heavy metal accumulates in the body and is responsible for serious diseases for humans; since it is toxic, accumulative in the body, highly permanent and moves through water and air, the 4 requirements established for the classification of the most toxic pollutants. Producers are currently facing strong legislation issued by the European Union regarding maximum levels of lead and cadmium. In particular, milk chocolates with a total cocoa dry matter content <30% should contain a maximum of 0.10 mg / kg of cadmium, chocolates with a total cocoa dry matter content <50% and milk chocolate with a total cocoa dry matter content> 30% should contain a maximum of 0.30 mg / kg of cadmium, chocolates with a total cocoa dry matter content> 50% should contain a maximum of 0.80 mg / kg of cadmium and cocoa powder (drinking chocolate) should contain a maximum of 0.60 mg / kg of cadmium (Commission Regulation (EU) No. 488/2014 of May 12, 2014). Due to all the above, the approach to strategies to solve the problem of contamination in food by heavy metals has attracted increasing attention. US937502B2 refers to a process for producing cocoa powder shells as a food ingredient, as a substitute for cocoa powder, to impart coloring in food products, and as a fat bloom inhibitor in cocoa-based products. Specifically, said patent mentions that the reduction of the concentration of metallic pollutants in cocoa shells is carried out through the use of a chelating agent that comprises an organic acid or any alkali metal or alkano-earth metal salt thereof. Chelating agents are selected from an organic acid that can contain at least two carboxylic groups, such as tartaric acid, or three carboxylic groups, such as citric acid. The chelating agent is applied in aqueous solution at a concentration between 1mM to 5M, and with a pH value between 2.0 and 9.0. Additionally, the patent mentions that pectins can be used as a chelating agent for cadmium or other heavy metals.
Ahora bien, la patente US9833009B2 describe métodos para eliminar contaminantes de los granos de cacao y reducir los ácidos grasos libres en la manteca de cacao de los granos mediante el uso de una solución de prelavado que se pone en contacto con los granos de cacao. Particularmente, dicha patente señala que el contacto de los granos de cacao con la solución de prelavado produce un licor de cacao que tiene una cantidad reducida de metales, micotoxinas, ácidos grasos libres o cualquier combinación de los mismos, en donde dicha solución de prelavado tiene un pH de 8 a 12,5, y el contacto de esta con los granos de cacao se da por un periodo entre 10 a 30 minutos y una temperatura entre 15°C a 90°C y en donde además el álcali usado en la solución de prelavado comprende K2CO3, KHCO3, KOH o combinaciones de cualquiera de ellos. Por último, el proceso de la patente comprende una etapa de secado de los granos de cacao después de ponerlos en contacto con la solución de prelavado. Now, US9833009B2 describes methods for removing contaminants from cocoa beans and reducing free fatty acids in cocoa butter from beans by using a prewash solution that is brought into contact with the cocoa beans. In particular, said patent indicates that the contact of the cocoa beans with the prewash solution produces a cocoa liquor that has a reduced amount of metals, mycotoxins, free fatty acids or any combination thereof, wherein said prewash solution has a pH of 8 to 12.5, and the contact of this with the cocoa beans occurs for a period between 10 to 30 minutes and a temperature between 15 ° C to 90 ° C and where in addition the alkali used in the solution Prewash comprises K2CO3, KHCO3, KOH or combinations of any of them. Finally, the patent process comprises a stage of drying the cocoa beans after bringing them into contact with the prewash solution.
Si bien, el estado de la técnica enseña procesos de remoción de Cadmio por quelación, es necesario el desarrollo de nuevos procesos que eliminen de forma eficiente y económica los altos niveles de métales pesados en alimentos, haciendo que la cantidad de dichos metales se encuentren en las cantidades permitidas y esenciales para la dieta en humanos, lo cual es útil en la prevención y control de enfermedades en el sistema renal, cardiovascular y los trastornos del sistema nervioso. En la presente invención, se describe un proceso para remoción de metales pesados en una matriz alimenticia logrando porcentajes de remoción entre 0,10 a 85%, un control térmico de microorganismos sobre la matriz alimenticia manteniendo el perfil sensorial de la misma y desarrollando atributos de la matriz alimenticia. Although, the state of the art teaches Cadmium removal processes by chelation, it is necessary to develop new processes that efficiently and economically eliminate the high levels of heavy metals in food, making the amount of said metals found in the amounts allowed and essential for the human diet, which is useful in the prevention and control of diseases in the renal, cardiovascular and nervous system disorders. In the present invention, a process for the removal of heavy metals in a food matrix is described, achieving removal percentages between 0.10 to 85%, a thermal control of microorganisms on the food matrix maintaining its sensory profile and developing attributes of the food matrix.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
FIG. 1 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao. Variando cantidad de agente quelante y tiempo de reacción. FIG. 2 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao variando agente quelante y sin agitación FIG. 1 Cd +2 removal process in an 80/20 ratio of chelating agent and cocoa beans. Varying amount of chelating agent and reaction time. FIG. 2 Process of removal of Cd +2 in a ratio of 80/20 of chelating agent and cocoa beans, varying chelating agent and without agitation
FIG. 3 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 80/20 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao utilizando los mejores agentes quelantes y sin agitación FIG. 3 Cd +2 removal process in a ratio of 80/20 from a mixture of chelating agent and solvent with cocoa nibs using the best chelating agents and without stirring
FIG. 4 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 4h. FIG. 4 Process of removal of Cd +2 in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa beans at a temperature of 60 ° C and a reaction time of 4h.
FIG. 5 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 14h. FIG. 5 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa nibs at a temperature of 60 ° C and a reaction time of 14h.
FIG. 6 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 24h. FIG. 6 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa beans at a temperature of 60 ° C and a reaction time of 24h.
FIG. 7 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 4h. FIG. 7 Process for removing Cd +2 in a 60/40 ratio from a mixture of chelating agent and solvent with cocoa beans at a temperature of 70 ° C and a reaction time of 4h.
FIG. 8 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 14h. FIG. 8 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio from a mixture of chelating agent and solvent with cocoa nibs at a temperature of 70 ° C and a reaction time of 14h.
FIG. 9 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 24h. FIG. 9 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa beans at a temperature of 70 ° C and a reaction time of 24h.
FIG. 10 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 4h. FIG. 11 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 14h. FIG. 10 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa beans at a temperature of 50 ° C and a reaction time of 4h. FIG. 11 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio from a mixture of chelating agent and solvent with cocoa nibs at a temperature of 50 ° C and a reaction time of 14h.
FIG. 12 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 24h. FIG. 12 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa nibs at a temperature of 50 ° C and a reaction time of 24 hours.
FIG. 13 Superficie de respuesta del proceso ácido cítrico pH 8 a una temperatura de 70° C, 4 horas. FIG. 13 Response surface of the citric acid process pH 8 at a temperature of 70 ° C, 4 hours.
FIG. 14 Superficie de respuesta del proceso KOH a una temperatura de 63,5° C, 15,5 horas. FIG. 14 KOH process response surface at 63.5 ° C, 15.5 hours.
FIG. 15 Superficie de respuesta del proceso NaCl a una temperatura de 70° C, 13 horas. FIG. 15 Response surface of the NaCl process at a temperature of 70 ° C, 13 hours.
FIG. 16 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de agente quelante y disolvente con granilla de cacao utilizando los mejores agentes quelantes, temperatura y tiempo, variando la velocidad de agitación FIG. 16 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio of a mixture of chelating agent and solvent with cocoa nibs using the best chelating agents, temperature and time, varying the stirring speed
FIG. 17 Proceso de remoción de Cd+2 en una proporción de 60/40 de una mezcla de ácido cítrico pH 8 y agua con granilla de cacao FIG. 17 Cd +2 removal process in a 60/40 ratio from a mixture of citric acid pH 8 and water with cocoa beans
FIG. 18 Análisis sensorial del licor de cacao posterior a la remoción de Cd+2 FIG. 18 Sensory analysis of cocoa liquor after removal of Cd +2
BREVE DESCRIPCIÓN DEL INVENTO BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION
La presente invención corresponde a un proceso de remoción de metales en una matriz alimenticia que comprende preparar una mezcla que contiene disolventes y un agente quelante, adicionar a un tanque de reacción una matriz alimenticia y la anterior mezcla en una proporción entre 20:80 a 80:20 p/p hasta obtener un líquido remanente; y separa la matriz alimenticia del líquido remanente. Particularmente, los agentes quelantes utilizados en la presente invención se seleccionan, pero no se limitan a ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido fitico, ácido ascórbico, ácido málico, ácido hialuronico, ácido acético, ácido fumárico, ácido muginéico, KOH, NaCl, carbonato de potasio, clorofila, carbonato de calcio, silicatos, microorganismos metaloreductores y consorcios microbianos, permitiendo un porcentaje de remoción de entre 0,10 a 85%. The present invention corresponds to a process for removing metals in a food matrix that comprises preparing a mixture containing solvents and a chelating agent, adding a food matrix to a reaction tank and the previous mixture in a ratio between 20:80 to 80 : 20 p / p until a remaining liquid is obtained; and separates the food matrix from the remaining liquid. Particularly, the chelating agents used in the present invention are selected but not limited to citric acid, tartaric acid, gluconic acid, phytic acid, ascorbic acid, malic acid, hyaluronic acid, acetic acid, fumaric acid, muginic acid, KOH, NaCl, potassium carbonate, chlorophyll, calcium carbonate, silicates, metalloreducing microorganisms and microbial consortia, allowing a removal percentage of between 0.10 to 85%.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención corresponde a un proceso para la remoción de metales pesados por reacción de quelación en una matriz alimenticia para controlar la cantidad de dichos metales en los alimentos hasta cantidades permitidas y esenciales de estos en la dieta alimenticia. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention corresponds to a process for the removal of heavy metals by chelation reaction in a food matrix to control the amount of said metals in food to allowed and essential amounts of these in the food diet.
Particularmente, el proceso para la remoción de metales pesados en una matriz alimenticia de la presente invención comprende: preparar una mezcla que contiene disolventes y un agente quelante; posteriormente adicionar a una matriz alimenticia la mezcla anterior en una proporción entre 20:80 a 80:20 p/p; y finalmente separar la matriz alimenticia del líquido remanente. Adicionalmente, el proceso de la invención también comprende una etapa de lavado de la matriz alimenticia con disolventes de grado alimenticio, después del proceso de quelación. Particularly, the process for the removal of heavy metals in a food matrix of the present invention comprises: preparing a mixture containing solvents and a chelating agent; subsequently add the above mixture to a food matrix in a ratio between 20:80 to 80:20 p / p; and finally separating the food matrix from the remaining liquid. Additionally, the process of the invention also comprises a step of washing the food matrix with food grade solvents, after the chelation process.
A menos que se indique lo contrario, de forma implícita a partir del contexto o habitual en la técnica, todas las partes y porcentajes del presente Capítulo Descriptivo están basados en peso. Unless otherwise indicated, implicitly from the context or usual in the art, all parts and percentages in this Descriptive Chapter are based on weight.
Para efectos de la presente invención el término“metales pesados se refiere a elementos químicos caracterizado por poseer alta densidad, normalmente sólidos a temperatura ambiente y conductores de calor y electricidad; y se caracterizan por ser bioacumulables, es decir que se acumulan en los organismos de forma que estos alcanzan concentraciones más elevadas que las concentraciones en su medio o en los alimentos. Entre los metales pesados que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a cadmio, plomo, hierro, cobre, zinc, manganeso, níquel, mercurio, cromo, selenio y arsénico. For the purposes of the present invention, the term "heavy metals refers to chemical elements characterized by having high density, normally solid at room temperature and conductors of heat and electricity; and they are characterized by being bioaccumulative, that is, they accumulate in organisms in such a way that they reach higher concentrations than the concentrations in their environment or in food. The heavy metals that comprise the present invention include, but are not limited to, cadmium, lead, iron, copper, zinc, manganese, nickel, mercury, chromium, selenium, and arsenic.
De acuerdo, con el proceso de la invención para remover metales pesados se mezcla un disolvente con un agente quelante para formar una mezcla de agente quelante a una concentración entre 2% y 8% bajo condiciones de agitación constante entre 5 a 30 rpm; 5 a 10 rpm, 10 a 20rpm y entre 20 a 30 rpm; temperatura entre 15 a 70°C, 15 a 25°C, 25°C a 35°C, 35 a 45°C, 45 a 55°C, 55 a 65°C y 65 a 70°C y presión atmosférica, por un periodo entre 1 a 30 minutos, 1 a 5 minutos, 5 a 10 minutos, 10 a 15 minutos, 15 a 25 minutos, 25 a 30 minutos. According to the process of the invention for removing heavy metals, a solvent is mixed with a chelating agent to form a chelating agent mixture at a concentration between 2% and 8% under constant stirring conditions between 5 to 30 rpm; 5 to 10 rpm, 10 to 20rpm and between 20 to 30 rpm; temperature between 15 to 70 ° C, 15 to 25 ° C, 25 ° C to 35 ° C, 35 to 45 ° C, 45 to 55 ° C, 55 to 65 ° C and 65 to 70 ° C and atmospheric pressure, for a period between 1 to 30 minutes, 1 to 5 minutes, 5 to 10 minutes, 10 to 15 minutes, 15 to 25 minutes, 25 to 30 minutes.
Para efectos de la presente invención el término “disolvente” hace referencia a una sustancia química en la que se diluye un soluto; y normalmente es el componente de una disolución presente en mayor cantidad. Entre los disolventes que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a agua, etanol, alcohol bencílico, alcohol polivinilico, propilenglicol, etilenglicol, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de isobutilo, acetato de isopropilo, acetato de propilo, ácido acético o mezcla de los mismos. Por su parte, para efectos de la presente invención el término “agente quelante” hace referencia a una sustancia orgánica capaz de inactivar un ion metálico, con la formación de una estructura cíclica o de anillo en la que el metal ocupa el centro de la estructura por afinidad con las cargas dentadas del agente, por lo que el ion metálico queda fuera de su acción química normal al ser“quelado” o secuestrado. Entre los agentes quelantes que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido fitico, ácido ascórbico, ácido málico, ácido hialuronico, ácido acético, ácido fumárico, ácido muginéico, KOH, NaCl, carbonato de potasio, clorofila, carbonato de calcio, silicatos, microorganismos metaloreductores y consorcios microbianos. For the purposes of the present invention, the term "solvent" refers to a chemical substance in which a solute is diluted; and it is usually the component of a solution present in greater quantity. Among the solvents that comprise the present invention are, but are not limited to, water, ethanol, benzyl alcohol, polyvinyl alcohol, propylene glycol, ethylene glycol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, isopropyl acetate, propyl acetate, acetic acid, or a mixture thereof. For its part, for the purposes of the present invention, the term "chelating agent" refers to an organic substance capable of inactivating a metal ion, with the formation of a cyclic or ring structure in which the metal occupies the center of the structure. by affinity with the toothed charges of the agent, so the metal ion is out of its normal chemical action when it is "chelated" or sequestered. Chelating agents that comprise the present invention include, but are not limited to, citric acid, tartaric acid, gluconic acid, phytic acid, ascorbic acid, malic acid, hyaluronic acid, acetic acid, fumaric acid, muginic acid, KOH, NaCl , potassium carbonate, chlorophyll, calcium carbonate, silicates, metalloreducing microorganisms and microbial consortia.
Particularmente, entre las microorganismos metaloreductores que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a Cunninghamella echinulata, Fusarium oxysporum, Rhizopus stolonifer, Thrichoderma viride, Staphylococcus xylosus, S. carnosus, Trichoderma reesei, Pseudomonas aeruginosa, Deinococcus radiodurans, Thermus thermophilus, Acidiphlium angustum, Flavobacterium aquatile, Flavobacterium hibernum, Fisarium oxysporum, Vibrio harveyi, Enterobacter cloacae, rhodobium marinum, Rhodobacter sphaeroides, Glomus sp, Gigaspora sp, Acaulospora sp, Bacillus sp, Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Lis feria sp, E.coli, A. eutrophus, P. putida, Aeromonas sp, Lactobacillus sp, Micrococcus sp, Bacillus megaterium, Acinetobacter sp, Escherichia coli, Geobacillus thermodenitrificans . Adicionalmente, los consorcios microbianos se refieren a asociaciones naturales de dos o más especies que actúan como una comunidad, beneficiándose cada uno de ellos de la actividad de los demás. Entre los consorcios se encuentran cualquier mezcla de los microorganismos metaloreductores mencionados anteriormente. Particularly among the metalloreductive microorganisms that comprise the present invention are, but are not limited to, Cunninghamella echinulata, Fusarium oxysporum, Rhizopus stolonifer, Thrichoderma viride, Staphylococcus xylosus, S. carnosus, Trichoderma reesei, Pseudomonas thercougmusinosa, Thercougmusinosa radiophilino. Acidiphlium angustum, Flavobacterium aquatile, Flavobacterium hibernum, Fisarium oxysporum, Vibrio harveyi, Enterobacter cloacae, rhodobium marinum, Rhodobacter sphaeroides, Glomus sp, Gigaspora sp, Acaulospora sp, Bacillus sp, Staphylococillus sp, Staphylococillus a sub, Bacillus sp, Staphylococillus sp. A. eutrophus, P. putida, Aeromonas sp, Lactobacillus sp, Micrococcus sp, Bacillus megaterium, Acinetobacter sp, Escherichia coli, Geobacillus thermodenitrificans. Additionally, microbial consortia refer to natural associations of two or more species that act as a community, each benefiting from the activity of the others. Among the consortia are any mixture of the aforementioned metallo-reducing microorganisms.
De acuerdo con el proceso de la invención, la mezcla quelante obtenida se adiciona a una matriz alimenticia en una proporción entre 20:80 p/p, 25:75p/p, 30:70p/p, 40:60 p/p, 50:50 p/p, 60:40 p/p, 70:30 p/p, 75:25 p/p y 80:20 y se mezcla con condiciones de agitación entre 15 a 250 rpm, 15 a 30rpm, 30 a 50rpm, 50 a 80 rpm, 80 a 110 rpm, 110 a 150 rpm, 150 a 180rpm, 180 a 210 rpm y 210 a 250rpm, temperatura entre 20 a 90°C, 20 a 40°C, 40 a 60°C, 60 a 80°C y 80 a 90°C y una presión entre 50 a 200 KPa, 50 a 80KPa, 80 a 1 lOKPa, 110 a 150KPa, 150 a 200KPa por un periodo entre 1 a 24 horas, 1 a 4 horas, 4 a 8 horas, 8 a 12 horas, 12 a 18 horas y 18 a 24 horas, hasta obtener un líquido remanente. Para efectos de la presente invención, el término “matriz alimenticia” se refiere a un producto o insumo sólido, líquido o semisólido, que por sus componentes, características y aplicaciones, es susceptible de ser utilizado como ingrediente o nutriente en la preparación de alimentos formadores, energéticos y reguladores. Entre las matrices alimenticias que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a cacao, café, cereales, legumbres, pescado, carnes, frutas. According to the process of the invention, the chelating mixture obtained is added to a food matrix in a ratio between 20:80 p / p, 25: 75 p / p, 30: 70 p / p, 40:60 p / p, 50 : 50 p / p, 60:40 p / p, 70:30 p / p, 75:25 p / p and 80:20 and mixed with stirring conditions between 15 to 250 rpm, 15 to 30rpm, 30 to 50rpm, 50 to 80 rpm, 80 to 110 rpm, 110 to 150 rpm, 150 to 180rpm, 180 to 210 rpm and 210 to 250rpm, temperature between 20 to 90 ° C, 20 to 40 ° C, 40 to 60 ° C, 60 to 80 ° C and 80 to 90 ° C and a pressure between 50 to 200 KPa, 50 to 80KPa, 80 to 1 lOKPa, 110 to 150KPa, 150 to 200KPa for a period between 1 to 24 hours, 1 to 4 hours, 4 to 8 hours, 8 to 12 hours, 12 to 18 hours and 18 to 24 hours, until a remaining liquid is obtained. For the purposes of the present invention, the term "food matrix" refers to a solid, liquid or semi-solid product or input, which due to its components, characteristics and applications, is capable of being used as an ingredient or nutrient in the preparation of forming foods. , energy and regulators. Among the food matrices that comprise the present invention are, but are not limited to, cocoa, coffee, cereals, legumes, fish, meats, fruits.
Particularmente, el término“cacao” se refiere al fruto obtenido del árbol de cacao y cuyo nombre científico es Theobroma Cacao. Entre las formas de encontrar el cacao se encuentran, pero no se limitan a cacao, grano de cacao, granilla de Cacao, Nibs de Cacao, Cacao en polvo. In particular, the term "cacao" refers to the fruit obtained from the cacao tree and whose scientific name is Theobroma Cacao. Among the ways to find cocoa are, but are not limited to, cocoa, cocoa bean, Cocoa nibs, Cocoa Nibs, Cocoa powder.
Particularmente, el término “café” se refiere al grano de café, a la cereza de café, a la pulpa de café originada del fruto obtenido del árbol cuyo nombre científico es Coffea Arábica L. In particular, the term “coffee” refers to the coffee bean, the coffee cherry, the coffee pulp originating from the fruit obtained from the tree whose scientific name is Coffea Arábica L.
Particularmente, los cereales se refieren a vegetales que producen granos comestibles que son fuente principal de carbohidratos que cubre las necesidades de energías de los organismos. Entre los cereales que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a arroz, cebada, centeno, maíz, trigo, alpiste, sorgo, mijo, avena. In particular, cereals refer to vegetables that produce edible grains that are the main source of carbohydrates that meet the energy needs of organisms. Among the cereals comprising the present invention are, but are not limited to, rice, barley, rye, corn, wheat, birdseed, sorghum, millet, oats.
Las legumbres se refieren a las semillas contenidas en las plantas de las leguminosas. Entre las legumbres que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a alfalfa, arveja, fríjol, habichuela, garbanzos, habas, lentejas, maní, soja. Legumes refer to the seeds contained in legume plants. Among the legumes that comprise the present invention are, but are not limited to, alfalfa, peas, beans, string beans, chickpeas, broad beans, lentils, peanuts, soybeans.
El pescado se refiere a los peces que se usan como alimento, el cual tiene un alto contenido de proteínas y minerales. Entre los pescados que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a pescado blanco, pescado azul, peces planos, túnidos, espáridos, salmónidos, pescado pelágico y pescado demersal. Fish refers to fish used for food, which is high in protein and minerals. Fish comprising the present invention include, but are not limited to, white fish, blue fish, flat fish, tunas, sparids, salmonids, pelagic fish, and demersal fish.
La carne se refiere al tejido animal, principalmente muscular, que se consume como alimento con un gran valor nutritivo debido a que proporciona proteínas, ácidos grasos, minerales y vitaminas. Entre las carnes que comprenden la presente invención se encuentran, pero no se limitan a carne roja y carne blanca. Entre las frutas se encuentran las bayas, cítricos, curcubitáceas, exóticas, fruta dulce, frutos secos. Particularmente, entre los frutos secos se encuentran, pero no se limitan a almendra, avellana, maní, nuez y pistacho. Meat refers to animal tissue, mainly muscle, which is consumed as a food with great nutritional value because it provides proteins, fatty acids, minerals and vitamins. The meats comprising the present invention include, but are not limited to, red meat and white meat. Among the fruits are berries, citrus, curcubitáceas, exotics, sweet fruit, nuts. Particularly among the nuts are, but are not limited to almond, hazelnut, peanut, walnut and pistachio.
Particularmente, las matrices alimenticias de la invención se encuentran en estado líquido o sólido. Cuando la matriz alimenticia de la invención que se encuentra en estado sólido comprende un tamaño de partícula entre 0,1 a 20 mm, 1 a 18 mm, 3 a 15 mm y 6 a 12 nm. In particular, the food matrices of the invention are in the liquid or solid state. When the food matrix of the invention that is in a solid state comprises a particle size between 0.1 to 20 mm, 1 to 18 mm, 3 to 15 mm and 6 to 12 nm.
Finalmente, de acuerdo al proceso de la invención la mezcla que comprende el agente quelante y la matriz alimenticia se separa para obtener el líquido remanente que contiene el metal pesado en solución y la matriz alimenticias con una remoción de metal pesado entre el 0,10 a 85%, 0,10 a 5%, 5 a 15%, 15 al 30%, 30 a 50%, 50 a 70%, 70 a 85%. Finally, according to the process of the invention, the mixture comprising the chelating agent and the food matrix is separated to obtain the remaining liquid containing the heavy metal in solution and the food matrix with a removal of heavy metal between 0.10 to 85%, 0.10 to 5%, 5 to 15%, 15 to 30%, 30 to 50%, 50 to 70%, 70 to 85%.
Para efectos de la presente invención el término “líquido remanente”, se refiere a la solución que contiene exceso de agente quelante, exceso de disolventes, metales pesados, materia orgánica, o mezcla de los mismos. For the purposes of the present invention, the term "remaining liquid" refers to the solution that contains excess chelating agent, excess solvents, heavy metals, organic matter, or a mixture thereof.
Particularmente, entre los métodos de separación del proceso de la invención se encuentran, pero no se limitan a sedimentación, filtración, centrifugación, microionización, pulsos, esfumación, decantación, destilación, levigación, evaporación, lixivación, destilación, cromatografía, cristalización, amalgamación, precipitación, quelación, floculación, secuestro de agentes iónicos, campos magnéticos y electromagnetismos o combinación de los anteriores. Particularly among the separation methods of the process of the invention are, but are not limited to, sedimentation, filtration, centrifugation, micro-ionization, pulsing, fusing, decanting, distillation, levigation, evaporation, leaching, distillation, chromatography, crystallization, amalgamation, precipitation, chelation, flocculation, sequestration of ionic agents, magnetic fields and electromagnetisms or a combination of the above.
Adicionalmente, el proceso de la invención comprende una etapa de lavado de la matriz alimenticia con disolventes de grado alimenticio, después del proceso de quelación, para remover el líquido remanente. El término“disolvente de grado alimenticio” se refiere a una sustancia química en la que se diluye un soluto, que además se caracterizan por porcentaje de pureza específico, un contenido microbiológico específico y que no produzca toxicidad. Entre los disolventes de grado alimenticio que comprenden la presente invención se encuentran, sin embargo no se limitan a agua, etanol, alcohol bencílico, alcohol polivinílico, propilenglicol, etilenglicol, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de isobutilo, acetato de isopropilo, acetato de propilo, ácido acético o mezcla de los mismos. Additionally, the process of the invention comprises a step of washing the food matrix with food grade solvents, after the chelation process, to remove the remaining liquid. The term "food grade solvent" refers to a chemical substance in which a solute is diluted, which are further characterized by a specific percentage of purity, a specific microbiological content and that does not produce toxicity. Among the food grade solvents that comprise the present invention are, but are not limited to, water, ethanol, benzyl alcohol, polyvinyl alcohol, propylene glycol, ethylene glycol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, isopropyl acetate, propyl acetate, acetic acid, or a mixture thereof.
La presente invención será presentada en detalle a través de los siguientes ejemplos, los cuales son suministrados solamente con propósitos ilustrativos y no con el objetivo de limitar su alcance. EJEMPLOS The present invention will be presented in detail through the following examples, which are provided for illustrative purposes only and not with the aim of limiting its scope. EXAMPLES
Ejemplo 1: Proceso de remoción de Cd+2 con KOH y ácido cítrico en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao Example 1: Cd +2 removal process with KOH and citric acid in an 80/20 ratio of chelating agent and cocoa beans
Se preparó una solución de agente quelante entre 2% y 10% con agua a una temperatura de 15 a 70°C, una velocidad de agitación de 5 a 30 rpm y presión atmosférica por un periodo de 1 a 30 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó a un reactor, en una proporción de 80/20, la solución de agente quelante y 100 gr de granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, una velocidad de agitación entre 15 a 250 rpm rpm a una presión atmosférica por un periodo entre 1 a 24 horas. A chelating agent solution between 2% and 10% was prepared with water at a temperature of 15 to 70 ° C, a stirring speed of 5 to 30 rpm and atmospheric pressure for a period of 1 to 30 minutes. The pH was adjusted between 7.5 to 8.0, with an amount of KOH if the chelating agent is acidic in character or with an amount of citric / ascorbic acid if the chelating agent is basic in character. Subsequently, the chelating agent solution and 100 gr of cocoa nibs characterized by a particle size between 0.1 mm to 20 mm and a humidity percentage of less than 10% and a moisture percentage of less than 10% were added to a reactor in a proportion of 80/20. a cocoa butter content between 47 to 54%. The mixture was allowed to react at a temperature of 70 ° C, a stirring speed between 15 to 250 rpm rpm at atmospheric pressure for a period between 1 to 24 hours.
Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 700 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd+2 se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd+2 del departamento de Santander con una concentración de Cd+2 inicial de 6,61 ppm. Subsequently, the cocoa beans were separated from the mixture by filtration with a 20 mesh sieve and three washes were carried out with 700 mL of water. Finally, the granules obtained were dried in an oven at 100 ° C until obtaining a humidity percentage of less than 3%. The percentage of Cd +2 removal was determined by atomic absorption taking as a white cocoa with a high content of Cd +2 from the department of Santander with an initial Cd +2 concentration of 6.61 ppm.
Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el tipo y cantidad de agente quelante y las condiciones de la mezcla y la reacción (p.e. temperatura, presión, velocidad y tiempo de agitación) se realiza el proceso de remoción de Cd+2 de los Ejemplos 1-A a 1-L como se indica en la Tabla 1 y 2. Following the same procedure described above, and varying the type and amount of chelating agent and the conditions of the mixture and the reaction (eg temperature, pressure, speed and stirring time), the process of removing Cd +2 from the Examples is carried out. 1-A to 1-L as indicated in Table 1 and 2.
Particularmente, con la Tabla 1 se evidencia la completa disolución del agente quelante en el disolvente en todas las condiciones trabajadas de temperatura, velocidad de agitación y tiempo. De acuerdo a lo anterior, se seleccionó la mezcla de agente quelante obtenida a 70°C, 25 rpm y 10 min para llevar a cabo los ejemplos realizados en la Tabla 2 Tabla 1. Condiciones de mezcla para los ejemplos 1-A a 1-L In particular, Table 1 shows the complete dissolution of the chelating agent in the solvent under all the working conditions of temperature, stirring speed and time. According to the above, the chelating agent mixture obtained at 70 ° C, 25 rpm and 10 min was selected to carry out the examples performed in Table 2 Table 1. Mixing conditions for examples 1-A to 1-L
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Tabla 2. Condiciones de reacción para remoción de Cd+2 con KOH y ácido cítrico como agentes quelantes a 70°C y presión atmosférica
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Table 2. Reaction conditions for removal of Cd +2 with KOH and citric acid as chelating agents at 70 ° C and atmospheric pressure
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Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 1 se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 cuando se emplea como agente quelante el KOH, (Ejemplo 1-G a 1-L), logrando un porcentaje de remoción entre el 23 al 57% frente a una cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 1). Particularmente, las condiciones del proceso que mejoraron el porcentaje de remoción de Cd+2 de cada uno de los agentes evaluados fueron a 24 h con 2.5 % p/p de agente quelante como se evidencia en los Ejemplos 1-F y 1-L. Finalmente, se evidencia que la remoción de Cd+2 con KOH es el doble que con ácido cítrico.
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In particular, with the process described in Example 1, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained when KOH is used as a chelating agent, (Example 1-G to 1-L), achieving a removal percentage between 23 57% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 1). In particular, the process conditions that improved the Cd +2 removal percentage of each of the evaluated agents were at 24 h with 2.5% w / w of chelating agent as evidenced in Examples 1-F and 1-L. Finally, it is evidenced that the removal of Cd +2 with KOH is twice that with citric acid.
Ejemplo 2: Proceso de remoción de Cd+2 con K2CO3, ácido cítrico (pH 1,3 y 8) en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao. Example 2: Cd +2 removal process with K2CO3, citric acid (pH 1.3 and 8) in an 80/20 ratio of chelating agent and cocoa beans.
Se preparó una solución de agente quelante de 2,5 % p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0 con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 80/20, la solución de agente quelante y 100 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, a presión atmosférica durante 24 h. A 2.5% w / w chelating agent solution was prepared with water at 70 ° C, 25 rpm and atmospheric pressure for a period of 10 minutes. The pH was adjusted between 7.5 to 8.0 with an amount of KOH if the chelating agent is acidic in character or with an amount of citric / ascorbic acid if the chelating agent is basic in character. Subsequently, the chelating agent solution and 100 gr cocoa nibs characterized by a particle size between 0.1 mm to 20 mm and a humidity percentage less than 10% and a content of less than 10% were added to a reactor in a reactor. of cocoa butter between 47 to 54%. The mixture was allowed to react at a temperature of 70 ° C, at atmospheric pressure for 24 h.
Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 700 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd+2 se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd+2 con una concentración de Cd+2 inicial de 5,81 ppm. Subsequently, the cocoa beans were separated from the mixture by filtration with a 20 mesh sieve and three washes were carried out with 700 mL of water. Finally, the granules obtained were dried in an oven at 100 ° C until obtaining a humidity percentage lower than 3%. The removal percentage of Cd +2 was determined by atomic absorption taking as a white cocoa with a high content of Cd +2 with an initial concentration of Cd +2 of 5.81 ppm.
Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el agente quelante, se realiza el proceso de remoción de Cd+2 de los Ejemplos 2- A a 2-D como se indica en la Tabla 3. Tabla 3. Remoción de Cd+2 con K2CO3, ácido cítrico a pH 1,3 y ácido cítrico a pH 8 como agentes quelantes sin agitación Following the same procedure described above, and varying the chelating agent, the Cd +2 removal process of Examples 2- A to 2-D is carried out as indicated in Table 3. Table 3. Removal of Cd +2 with K2CO3, citric acid at pH 1.3 and citric acid at pH 8 as chelating agents without stirring
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* Corresponde a la réplica del ensayo. * Corresponds to the replica of the essay.
Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 2 se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 2-C), logrando un porcentaje de reducción del 37,06% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 2). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico a pH 8 (Ejemplo 2-D réplica), logrando un porcentaje de reducción del 29,31% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 2). Finalmente, se evidencia que el porcentaje de remoción de Cd+2 con NaCl es cercano al obtenido con ácido cítrico a pH 8. In particular, with the process described in Example 2 a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using NaCl (Example 2-C) as a chelating agent, achieving a reduction percentage of 37.06% compared to a cocoa with high content of Cd +2 (FIG. 2). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid as a chelating agent at pH 8 (Example 2-D replica), achieving a reduction percentage of 29.31% compared to a cocoa with high Cd +2 content (FIG. 2). Finally, it is evidenced that the percentage of removal of Cd +2 with NaCl is close to that obtained with citric acid at pH 8.
Ejemplo 3: Proceso de remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 en una proporción de 80/20 de agente quelante y granilla de cacao Example 3: Cd +2 removal process with KOH, NaCl, citric acid pH 8 in an 80/20 ratio of chelating agent and cocoa beans
Se preparó una solución de agente quelante de 2.5 % p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adiciono a un reactor, en una proporción de 80/20, la solución de agente quelante y 100 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, a presión atmosférica durante 24 h. A 2.5% w / w chelating agent solution was prepared with water at 70 ° C, 25 rpm and atmospheric pressure for a period of 10 minutes. The pH was adjusted between 7.5 to 8.0, with an amount of KOH if the chelating agent is acidic in character or with an amount of citric / ascorbic acid if the chelating agent is basic in character. Subsequently, the chelating agent solution and 100 gr cocoa nibs characterized by a particle size between 0.1 mm to 20 mm and a humidity percentage less than 10% and a moisture content were added to a reactor, in a proportion of 80/20. cocoa butter content between 47 to 54%. The mixture was allowed to react at a temperature of 70 ° C, at atmospheric pressure for 24 h.
Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 700 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd+2 se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd+2 con una concentración de Cd+2 inicial de 6,53 ppm. Subsequently, the cocoa beans were separated from the mixture by filtration with a 20 mesh sieve and three washes were carried out with 700 mL of water. Finally, the granules obtained were dried in an oven at 100 ° C until obtaining a humidity percentage of less than 3%. The removal percentage of Cd +2 was determined by atomic absorption taking as a white cocoa with a high content of Cd +2 with an initial Cd +2 concentration of 6.53 ppm.
Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el agente quelante, se realiza el proceso de remoción de Cd+2 de los Ejemplos 3 -A a 3-C como se indica en la Tabla 4. Tabla 4. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes sin agitación Following the same procedure described above, and varying the chelating agent, the Cd +2 removal process of Examples 3 -A to 3-C is carried out as indicated in Table 4. Table 4. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents without stirring
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* Corresponde a la réplica del ensayo. * Corresponds to the replica of the essay.
Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 3 se obtiene una remoción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico a pH 8 (la tercera réplica del ensayo en el Ejemplo 3-C), logrando un porcentaje de reducción del 83% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 3). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el NaCl (segunda réplica del ensayo del Ejemplo 3-B), logrando un porcentaje de reducción del 78% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 3). Vale la pena resaltar que la reducción en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH mostró una reducción de Cd+2 entre 69% a 75% (Ejemplos 3- A a 3-C), lo que permite concluir que los tres agentes quelantes utilizados en el Ejemplo 3 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica, durante 24 h, permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. Adicionalmente, mediante el uso de sales como agentes quelantes se logró evidenciar como la ionización de una sal fuerte puede conservar correctamente su acción de formar complejos con metales pesados. In particular, with the process described in Example 3 a significant removal in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid as a chelating agent at pH 8 (the third replication of the test in Example 3-C), achieving a percentage of 83% reduction compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 3). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using NaCl as a chelating agent (second replication of the test of Example 3-B), achieving a reduction percentage of 78% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 3). It is worth noting that the reduction in the concentration of Cd +2 using KOH as a chelating agent showed a reduction of Cd +2 between 69% to 75% (Examples 3- A to 3-C), which allows to conclude that the three chelating agents used in Example 3 at a temperature of 70 ° C, atmospheric pressure, for 24 h, allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 . Additionally, through the use of salts as chelating agents, it was possible to show how the ionization of a strong salt can correctly preserve its action of forming complexes with heavy metals.
Ejemplo 4: Proceso de remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y granilla de cacao Example 4: Cd +2 removal process with KOH, NaCl, citric acid pH 8 in a 60/40 ratio of chelating agent and cocoa beans
Se preparó una solución de agente quelante de 4 % p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de agente quelante y 38,4 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 % a presión atmosférica por un periodo entre 1 a 24 horas y una temperatura de 20 a 90°C, bajo agitación constante a 250 rpm con un Shaker Stomacher unimaxlOlO. A 4% w / w chelating agent solution was prepared with water at 70 ° C, 25 rpm and atmospheric pressure for a period of 10 minutes. The pH was adjusted between 7.5 to 8.0, with an amount of KOH if the chelating agent is acidic in character or with an amount of citric / ascorbic acid if the chelating agent is basic in character. Subsequently, the chelating agent solution and 38.4 gr cocoa nibs characterized by a particle size between 0.1 mm to 20 mm and a humidity percentage of less than 10% were added in a reactor, in a 60/40 ratio. and a cocoa butter content between 47 to 54% under pressure atmospheric for a period between 1 to 24 hours and a temperature of 20 to 90 ° C, under constant stirring at 250 rpm with a Shaker Stomacher unimaxlOlO.
Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 80 mL de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 1%. El porcentaje de remoción de Cd+2 se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd+2 con una concentración de Cd+2 inicial de 7,70 ppm. Subsequently, the cocoa beans were separated from the mixture by filtration with a 20 mesh sieve and three washes were carried out with 80 mL of water. Finally, the granules obtained were dried in an oven at 100 ° C until obtaining a humidity percentage lower than 1%. The removal percentage of Cd +2 was determined by atomic absorption taking as a white cocoa with a high content of Cd +2 with an initial Cd +2 concentration of 7.70 ppm.
Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, y variando el agente quelante, la temperatura y el tiempo de reacción se realiza el proceso de remoción de Cd+2 en las mezclas de las Tablas 5 a 13. Tabla 5. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 4h. Following the same procedure described above, and varying the chelating agent, the temperature and the reaction time, the Cd +2 removal process is carried out in the mixtures of Tables 5 to 13. Table 5. Cd +2 removal with KOH , NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 60 ° C and a reaction time of 4h.
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* Corresponde a la réplica del ensayo. De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 5, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-A), logrando un porcentaje de reducción del 58,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 4). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante tanto el NaCl como el KOH (Ejemplo 4-B y Ejemplo 4-C réplica, respectivamente), logrando un porcentaje de reducción del 55,5% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 4), lo que permite concluir que aunque el ácido cítrico pH 8 mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 5 a una temperatura de 60°C, presión atmosférica, durante 4 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. * Corresponds to the replica of the essay. According to the results indicated in Table 5, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid as a chelating agent. pH 8 (Example 4-A), achieving a reduction percentage of 58.2% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 4). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using both NaCl and KOH as chelating agent (Example 4-B and Example 4-C replica, respectively), achieving a reduction percentage of 55.5 % compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 4), which allows to conclude that although citric acid pH 8 showed to be more effective in removing Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 5 at a temperature of 60 ° C, atmospheric pressure, for 4 h also allows a significant reduction in the concentration of Cd +2 .
Tabla 6. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 14h. Table 6. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 60 ° C and a reaction time of 14h.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. * Corresponds to the replicas of the test.
De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 6, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-F quinta réplica), logrando un porcentaje de reducción del 64,9% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 5). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante tanto el NaCl (Ejemplo 4-E), logrando un porcentaje de reducción del 61,1% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 5). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró porcentajes de reducción de Cd+2 superiores al 60%, dicho porcentaje no es menor al 45,9 % (Ejemplo 4- D segunda réplica), lo que permite concluir que aunque el KOH mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 6 a una temperatura de 60°C, presión atmosférica, durante 14 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. Tabla 7. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 60°C y un tiempo de reacción de 24h. According to the results indicated in Table 6, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using KOH as a chelating agent (Example 4-F fifth replication), achieving a reduction percentage of 64.9% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 5). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using both NaCl (Example 4-E) as a chelating agent, achieving a reduction percentage of 61.1% compared to a cocoa with a high content of Cd + 2 (FIG. 5). Although citric acid pH 8 did not show Cd +2 reduction percentages greater than 60%, said percentage is not less than 45.9% (Example 4- D second replication), which allows us to conclude that although KOH showed be more effective in removing Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 6 at a temperature of 60 ° C, atmospheric pressure, for 14 h also allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 . Table 7. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 60 ° C and a reaction time of 24h.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo.
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* Corresponds to the replicas of the test.
De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 7, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-G), logrando un porcentaje de reducción del 52,5% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 6). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-1), logrando un porcentaje de reducción del 47,8% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 6). A pesar que el NaCl no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd+2, dicho porcentaje no es menor al 38,2% (Ejemplo 4-H), lo que permite concluir que aunque el ácido cítrico mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 7 a una temperatura de 60°C, presión atmosférica, durante 24 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. Tabla 8. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 4h. According to the results indicated in Table 7, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid pH 8 as a chelating agent (Example 4-G), achieving a reduction percentage of 52.5% compared to to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 6). Similarly, a significant reduction in the Cd +2 concentration is obtained using KOH as a chelating agent (Example 4-1), achieving a reduction percentage of 47.8% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 6). Although NaCl did not show the highest percentage of Cd +2 reduction, said percentage is not less than 38.2% (Example 4-H), which allows to conclude that although citric acid showed to be more effective in removing of Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 7 at a temperature of 60 ° C, atmospheric pressure, for 24 h also allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 . Table 8. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 70 ° C and a reaction time of 4h.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 8, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-J primera replica), logrando un porcentaje de reducción del 53,6% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 7). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-K), logrando un porcentaje de reducción del 51,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 7). A pesar que el KOH no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd+2, dicho porcentaje no es menor al 49,1% (Ejemplo 4-L), lo que permite concluir que aunque el ácido cítrico mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 8 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica también durante 4 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. * Corresponds to the replicas of the test. According to the results indicated in Table 8, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid as a chelating agent. pH 8 (Example 4-J first replica), achieving a reduction percentage of 53.6% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 7). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using NaCl as a chelating agent (Example 4-K), achieving a reduction percentage of 51.2% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 7). Although KOH did not show the highest percentage of Cd +2 reduction, said percentage is not less than 49.1% (Example 4-L), which allows to conclude that although citric acid showed to be more effective in removing of Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 8 at a temperature of 70 ° C, atmospheric pressure also for 4 h also allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 .
Tabla 9. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 14h. Table 9. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a 60/40 ratio at a temperature of 70 ° C and a reaction time of 14h.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. * Corresponds to the replicas of the test.
De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 9, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-0 replica), logrando un porcentaje de reducción del 58,6% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 8). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-N), logrando un porcentaje de reducción del 55,7% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 8). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd+2, dicho porcentaje no es menor al 52,3% (Ejemplo 4-M replica), lo que permite concluir que aunque el NaCl mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 9 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica también durante 14 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. According to the results indicated in Table 9, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using KOH as a chelating agent (Example 4-0 replicates), achieving a reduction percentage of 58.6% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 8). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using NaCl as a chelating agent. (Example 4-N), achieving a reduction percentage of 55.7% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 8). Although citric acid pH 8 did not show the highest percentage of Cd +2 reduction, this percentage is not less than 52.3% (Example 4-M replicates), which allows to conclude that although NaCl showed to be more effective In the removal of Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 9 at a temperature of 70 ° C, atmospheric pressure also during 14 h also allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 .
Tabla 10. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70°C y un tiempo de reacción de 24h. Table 10. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 70 ° C and a reaction time of 24h.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. * Corresponds to the replicas of the test.
De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 10, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-R replica), logrando un porcentaje de reducción del 58,5% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 9). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-Q), logrando un porcentaje de reducción del 55,7% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 9). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd+2, dicho porcentaje no es menor al 52,2% (Ejemplo 4-P replica), lo que permite concluir que aunque el KOH mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 10 a una temperatura de 70°C, presión atmosférica también durante 24 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. According to the results indicated in Table 10, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using KOH as a chelating agent (Example 4-R replicates), achieving a reduction percentage of 58.5% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 9). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using NaCl as a chelating agent (Example 4-Q), achieving a reduction percentage of 55.7% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 9). Although citric acid pH 8 did not show the highest percentage of Cd +2 reduction, this percentage is not less than 52.2% (Example 4-P replicates), which allows to conclude that although KOH was shown to be more effective in removing Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 10 at a temperature of 70 ° C, atmospheric pressure also during 24 h also allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 .
Tabla 11. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 4h. Table 11. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 50 ° C and a reaction time of 4h.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. * Corresponds to the replicas of the test.
De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 11, se obtiene una reducción en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-U), logrando un porcentaje de reducción del 29,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 10). De manera similar, se obtiene una reducción en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4-S replica), logrando un porcentaje de reducción del 27% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 10). A pesar que los resultados plasmados en la Tabla 11 no muestran una reducción significativa en la concentración del metal pesado, se pude concluir que cada uno de los agentes quelantes ensayados mostro un porcentaje de reducción entre 15,6 % a 27% lo que evidencia que los loas agentes quelantes utilizados en la Tabla l i a una temperatura de 50°C, presión atmosférica también durante 44 h también permiten una reducción en la concentración de Cd+2. According to the results indicated in Table 11, a reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using KOH as a chelating agent (Example 4-U), achieving a reduction percentage of 29.2% compared to a cocoa with high content of Cd +2 (FIG. 10). Similarly, a reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid pH 8 as a chelating agent (Example 4-S replicates), achieving a reduction percentage of 27% compared to a cocoa with a high content of Cd + 2 (FIG. 10). Although the results shown in Table 11 do not show a significant reduction in the concentration of heavy metal, it can be concluded that each of the chelating agents tested showed a reduction percentage between 15.6% and 27%, which shows that The chelating agents used in the Table at a temperature of 50 ° C, atmospheric pressure also for 44 h also allow a reduction in the concentration of Cd +2 .
Tabla 12. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 14h. Table 12. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 50 ° C and a reaction time of 14h.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. * Corresponds to the replicas of the test.
De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 12, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el NaCl (Ejemplo 4-W replica), logrando un porcentaje de reducción del 56,6% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 11). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-X replica), logrando un porcentaje de reducción del 56,2% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 1 1). A pesar que el ácido cítrico pH 8 no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd+2, dicho porcentaje esta entre 36,4 a 50,4% (Ejemplo 4-V y replica, respectivamente), lo que permite concluir que aunque el NaCL mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 12 a una temperatura de 50°C, presión atmosférica también durante 14 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. According to the results indicated in Table 12, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using NaCl as a chelating agent (Example 4-W replica), achieving a reduction percentage of 56.6% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 11). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using KOH as a chelating agent (Example 4-X replicates), achieving a reduction percentage of 56.2% compared to a cocoa with a high content of Cd + 2 (FIG. 1 1). Although citric acid pH 8 did not show the highest percentage of Cd +2 reduction, said percentage is between 36.4 to 50.4% (Example 4-V and replica, respectively), which allows to conclude that although the NaCL was shown to be more effective in removing Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 12 at a temperature of 50 ° C, atmospheric pressure also during 14 h also allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 .
Tabla 13. Remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 como agentes quelantes en una proporción de 60/40 a una temperatura de 50°C y un tiempo de reacción de 24h. Table 13. Cd +2 removal with KOH, NaCl, citric acid pH 8 as chelating agents in a ratio of 60/40 at a temperature of 50 ° C and a reaction time of 24 hours.
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. De acuerdo con los resultados indicados en la Tabla 13, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el KOH (Ejemplo 4-AA), logrando un porcentaje de reducción del 59,9% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 12). De manera similar, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 4- Y), logrando un porcentaje de reducción del 56,4% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 12). A pesar que el NaCl no mostró el mayor porcentaje de reducción de Cd+2, dicho porcentaje esta entre 48,0 a 54,9% (Ejemplo 4-Z y replica, respectivamente), lo que permite concluir que aunque el KOH mostro ser más eficaz en la remoción del Cd+2, los otros dos agentes quelantes utilizados en la Tabla 13 a una temperatura de 50°C, presión atmosférica también durante 24 h también permiten una reducción significativa en la concentración de Cd+2. * Corresponds to the replicas of the test. According to the results indicated in Table 13, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using KOH as a chelating agent (Example 4-AA), achieving a reduction percentage of 59.9% compared to cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 12). Similarly, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid pH 8 as a chelating agent (Example 4- Y), achieving a reduction percentage of 56.4% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 12). Although NaCl did not show the highest percentage of reduction of Cd +2 , said percentage is between 48.0 to 54.9% (Example 4-Z and replica, respectively), which allows to conclude that although KOH showed to be more effective in removing Cd +2 , the other two chelating agents used in Table 13 at a temperature of 50 ° C, atmospheric pressure also during 24 h also allow a significant reduction in the concentration of Cd +2 .
De acuerdo a los resultados obtenidos en el Ejemplo 4 se concluye que las mejores condiciones de remoción cuando el agente quelante es NaCl ocurre a una temperatura óptima entre 50°C y 80°C y un tiempo de 6 y 16 horas, mientras que para el ácido cítrico pH 8 ocurre a una temperatura óptima entre 50°C y 90°C y un tiempo de 0.5 y 8 horas. Por último, cuando el agente quelante corresponde a KOH las mejores condiciones de remoción ocurren a una temperatura óptima entre 50°C y 90°C y un tiempo de 6 y 24 horas. According to the results obtained in Example 4, it is concluded that the best removal conditions when the chelating agent is NaCl occurs at an optimal temperature between 50 ° C and 80 ° C and a time of 6 and 16 hours, while for the Citric acid pH 8 occurs at an optimal temperature between 50 ° C and 90 ° C and a time of 0.5 and 8 hours. Finally, when the chelating agent corresponds to KOH, the best removal conditions occur at an optimum temperature between 50 ° C and 90 ° C and a time of 6 and 24 hours.
Ejemplo 5: Proceso de remoción de Cd+2 con KOH, NaCl, ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y granilla de cacao utilizando los valores óptimos de temperatura y tiempo y variando la velocidad de agitación Example 5: Cd +2 removal process with KOH, NaCl, citric acid pH 8 in a 60/40 ratio of chelating agent and cocoa nibs using the optimum values of temperature and time and varying the stirring speed
Se preparó una solución de agente quelante 4 % p/p mezclando 3600 mL de agua junto con 144 gr del agente quelante a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con una cantidad de KOH si el agente quelante es de carácter ácido o con una cantidad de ácido cítrico/ascórbico si el agente quelante es de carácter básico. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de agente quelante y 2400 gr de granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54 %. La mezcla se dejó reaccionar a una presión entre 50 a 200 KPa, velocidad de agitación de 25 rpm, con condiciones de tiempos y temperaturas óptimas para cada agente quelante. A 4% w / w chelating agent solution was prepared by mixing 3600 mL of water together with 144 g of the chelating agent at 70 ° C, 25 rpm and atmospheric pressure for a period of 10 minutes. The pH was adjusted between 7.5 to 8.0, with an amount of KOH if the chelating agent is acidic in character or with an amount of citric / ascorbic acid if the chelating agent is basic in character. Subsequently, the chelating agent solution and 2400 g of cocoa nibs characterized by a particle size between 0.1 mm to 20 mm and a humidity percentage of less than 10% and a moisture percentage of less than 10% were added to a reactor in a 60/40 ratio. a cocoa butter content between 47 to 54%. The mixture was allowed to react at a pressure between 50 to 200 kPa, stirring speed of 25 rpm, with optimal time and temperature conditions for each chelating agent.
Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 5 L de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd+2 se determinó mediante absorción atómica tomando como blanco cacao con alto contenido de Cd+2 con una concentración de Cd+2 inicial de 7,71 ppm. Subsequently, the cocoa beans were separated from the mixture by filtration with a 20 mesh sieve and three washes were carried out with 5 L of water. Finally, the granules obtained were dried in an oven at 100 ° C until obtaining a humidity percentage of less than 3%. The removal percentage of Cd +2 was determined by atomic absorption, taking as a white cocoa with a high content of Cd +2 with an initial Cd +2 concentration of 7.71 ppm.
Siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente se realiza el proceso de remoción de Cd+2 utilizando los valores óptimos de temperatura y tiempo que se calcularon a partir de un ensayo de superficie de respuesta en el que se estableció un rango de temperatura que presentó una reducción en la concentración del Cd+2 con tres agentes quelantes, y tiempos diferentes . Cada ensayo se realizó en el laboratorio en un equipo shaker, tal como se muestra en las FIG. 13 a 15 para cada agente quelante como se indica en la Tabla 14 a 16. Following the same procedure described above, the Cd +2 removal process is carried out using the optimal values of temperature and time that were calculated from a response surface test in which a temperature range was established that presented a reduction in the concentration of Cd +2 with three chelating agents, and different times. Each test was performed in the laboratory on a computer shaker, as shown in FIGS. 13-15 for each chelating agent as indicated in Table 14-16.
Tabla 14. Remoción de Cd+2 con ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 a una temperatura de 70° C, 4 horas Table 14. Removal of Cd +2 with citric acid pH 8 in a ratio of 60/40 at a temperature of 70 ° C, 4 hours
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. * Corresponds to the replicas of the test.
Tabla 15. Remoción de Cd+2 con KOH en una proporción de 60/40 a una temperatura de Table 15. Cd +2 removal with KOH in a ratio of 60/40 at a temperature of
63,5° C, 15,5 horas 63.5 ° C, 15.5 hours
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. Tabla 16. Remoción de Cd+2 con NaCl en una proporción de 60/40 a una temperatura de * Corresponds to the replicas of the test. Table 16. Removal of Cd +2 with NaCl in a ratio of 60/40 at a temperature of
70° C, 13 horas 70 ° C, 13 hours
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* Corresponde a las réplicas del ensayo. * Corresponds to the replicas of the test.
Particularmente, con el proceso descrito en el Ejemplo 5 se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8 (Ejemplo 5 -A), logrando un porcentaje de reducción del 62,8% frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 13 y FIG. 16). Específicamente, las condiciones del proceso que mejoraron el porcentaje de remoción de Cd+2 de cada uno de los agente evaluados fueron la temperatura y el tiempo como se evidencia en el los Ejemplo 5-A a 5-1. Vale la pena resaltar que en los Ejemplos 5-A a 5-1 se aumentó la concentración de granilla y se modificó la presión y velocidad de agitación de la reacción, y a pesar de esto dichos ejemplos presentaron un porcentaje de remoción de Cd+2 por encima de 47,82 %, por lo que se concluyó que la acción quelante de los tratamientos es efectiva bajo condiciones de mayor concentración, diferentes presiones y velocidades de agitación, temperaturas y tiempos óptimos. Ejemplo 6: Proceso de remoción de Cd+2 con ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y granilla de cacao Se preparó una solución de ácido cítrico pH 8 a 4 %p/p con agua a 70°C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con 230 g de KOH. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de ácido cítrico a pH 8 y 5000 gr granilla de cacao caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm y un porcentaje de humedad menor al 10% y un contenido de manteca de cacao entre 47 a 54%. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 70°C, una agitación de 25 rpm a una presión atmosférica durante 4 horas. In particular, with the process described in Example 5, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid pH 8 (Example 5 -A) as a chelating agent, achieving a reduction percentage of 62.8% compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 13 and FIG. 16). Specifically, the process conditions that improved the Cd +2 removal percentage of each of the evaluated agents were temperature and time as evidenced in Examples 5-A to 5-1. It is worth noting that in Examples 5-A to 5-1, the concentration of granules was increased and the pressure and stirring speed of the reaction were modified, and despite this, said examples presented a percentage of removal of Cd +2 by above 47.82%, which is why it was concluded that the chelating action of the treatments is effective under conditions of higher concentration, different pressures and speeds of agitation, temperatures and optimal times. Example 6: Cd +2 removal process with citric acid pH 8 in a 60/40 ratio of chelating agent and cocoa beans A citric acid solution pH 8 at 4% w / w was prepared with water at 70 ° C, 25 rpm and atmospheric pressure for a period of 10 minutes. The pH was adjusted between 7.5 to 8.0, with 230 g of KOH. Subsequently, the citric acid solution at pH 8 and 5000 gr cocoa nibs characterized by a particle size between 0.1 mm to 20 mm and a humidity percentage of less than 10 were added in a reactor, in a 60/40 ratio. % and a cocoa butter content between 47 to 54%. The mixture was allowed to react at a temperature of 70 ° C, stirring at 25 rpm at atmospheric pressure for 4 hours.
Posteriormente, se separó la granilla de cacao de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 5 L de agua. Finalmente, la granilla obtenida se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd+2 se determinó mediante absorción atómica a partir de cacao con alto contenido de Cd+2 con una concentración de Cd+2 inicial de 7,71 ppm. Subsequently, the cocoa beans were separated from the mixture by filtration with a 20 mesh sieve and three washes were carried out with 5 L of water. Finally, the granules obtained were dried in an oven at 100 ° C until obtaining a humidity percentage of less than 3%. The removal percentage of Cd +2 was determined by atomic absorption from cocoa with a high content of Cd +2 with an initial Cd +2 concentration of 7.71 ppm.
Particularmente, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8, logrando un porcentaje de reducción del 63,69%, frente a un cacao con alto contenido de Cd+2 (FIG. 15). Particularmente, las condiciones del proceso que mejoran el porcentaje de remoción de Cd+2 fueron 70°C, una agitación de 25 rpm a presión atmosférica durante 4 horas. In particular, a significant reduction in the concentration of Cd +2 is obtained using citric acid pH 8 as a chelating agent, achieving a reduction percentage of 63.69%, compared to a cocoa with a high content of Cd +2 (FIG. 15 ). In particular, the process conditions that improve the removal percentage of Cd +2 were 70 ° C, a stirring of 25 rpm at atmospheric pressure for 4 hours.
Ejemplo 7 Análisis sensorial del cacao con remoción de Cd+2 por proceso de quelación Example 7 Sensory analysis of cocoa with removal of Cd +2 by chelation process
Se determinó la evaluación sensorial del cacao obtenido del Ejemplo 6 para determinar el perfil de sabor utilizando una escala numérica para determinar la percepción del descriptor sensorial, en donde si dicho descriptor se encuentra ausente es 0, bajo se encuentra entre 1 a 2, medio se encuentra entre 3 a 5, alto se encuentra entre 6 a 8 y muy alto se encuentra entre 9 a 10, como se indica en la Tabla 17. La evaluación sensorial se realizó en el licor de cacao, obtenido después de pasar la granilla de cacao del Ejemplo 6 por un molino de bolas, hasta obtener una masa fluida. Tabla 17. Evaluación sensorial de licor de Cacao del Ejemplo 6 The sensory evaluation of the cocoa obtained from Example 6 was determined to determine the flavor profile using a numerical scale to determine the perception of the sensory descriptor, where if said descriptor is absent it is 0, low it is between 1 to 2, medium is it is between 3 to 5, high it is between 6 to 8 and very high it is between 9 to 10, as indicated in Table 17. The sensory evaluation was carried out in the cocoa liquor, obtained after passing the cocoa beans of Example 6 by a ball mill, until obtaining a fluid mass. Table 17. Sensory evaluation of cocoa liquor from Example 6
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Particularmente, se evidencia que el licor de cacao con alto contenido de Cd+2 presentó un perfil con notas altas a chocolate, acidez, amargor y notas frutales entre bajo y moderadas. Adicionalmente, dicho licor presentó notas de dulzor, verde y astringencia bajas. Además, vale la pena resaltar que el perfil mostró una nota de sabor terroso que además persiste en boca, lo cual impacta negativamente la calidad general a pesar de tener los demás atributos (FIG. 16). De manera similar, se realizó el perfil sensorial del licor de cacao tratado de acuerdo al Ejemplo 5, en donde se evidenció la presencia de notas tostadas y notas a nueces, y en donde además se reduce la percepción de acidez y se incrementa levemente la nota de amargor (FIG. 16). Adicionalmente, el perfil sensorial realizado para el licor de cacao tratado con NaCl, obtenido a partir del Ejemplo 5, mostró que la nota a chocolate se reduce, y además no se percibió sabores específicos, por el contrario se percibieron notas salinas no características de un licor de cacao (FIG. 16). Por último, se realizó el perfil sensorial para el licor de cacao tratado con ácido cítrico pH 8.0 tostado directo, en donde el perfil mostró la presencia de notas altas a chocolate, en el que se incrementa levemente la acidez y se favorece la percepción de notas frutales (FIG. 16). Ejemplo 8: Proceso de remoción de Cd+2 con ácido cítrico pH 8 en una proporción de 60/40 de agente quelante y arroz In particular, it is evidenced that the cocoa liquor with a high content of Cd +2 presented a profile with high notes of chocolate, acidity, bitterness and low to moderate fruit notes. Additionally, said liquor presented notes of sweetness, green and low astringency. In addition, it is worth noting that the profile showed an earthy flavor note that also persists in the mouth, which negatively impacts the overall quality despite having the other attributes (FIG. 16). In a similar way, the sensory profile of the cocoa liquor treated according to Example 5 was made, where the presence of toasted notes and notes of nuts was evidenced, and where the perception of acidity is also reduced and the note is slightly increased. bitterness (FIG. 16). Additionally, the sensory profile carried out for the cocoa liquor treated with NaCl, obtained from Example 5, showed that the note of chocolate is reduced, and also no specific flavors were perceived, on the contrary, saline notes not characteristic of a cocoa liquor (FIG. 16). Finally, the sensory profile was carried out for the directly roasted cacao liquor treated with citric acid pH 8.0, where the profile showed the presence of high notes of chocolate, in which the acidity is slightly increased and the perception of notes is favored. fruit trees (FIG. 16). Example 8: Cd +2 removal process with citric acid pH 8 in a 60/40 ratio of chelating agent and rice
Se preparó una solución de ácido cítrico pH 8 a 2 al 10 %p/p con agua a 70 °C, 25 rpm y presión atmosférica por un periodo de 10 minutos. Se ajustó el pH entre 7,5 a 8,0, con 1.5 g de KOH. Posteriormente, se adicionó en un reactor, en una proporción de 60/40, la solución de ácido cítrico a pH 8 y 36 gr de arroz caracterizada por un tamaño de partícula entre 0.1 mm a 20 mm. La mezcla se dejó reaccionar a una temperatura de 30°C, una agitación de 250 rpm a una presión atmosférica durante 4 horas. A solution of citric acid pH 8 to 2 at 10% w / w was prepared with water at 70 ° C, 25 rpm and atmospheric pressure for a period of 10 minutes. The pH was adjusted between 7.5 to 8.0, with 1.5 g of KOH. Subsequently, the citric acid solution at pH 8 and 36 g of rice characterized by a particle size between 0.1 mm to 20 mm were added in a reactor, in a 60/40 ratio. The mixture was allowed to react at a temperature of 30 ° C, stirring at 250 rpm at atmospheric pressure for 4 hours.
Posteriormente, se separó el arroz de la mezcla mediante filtración con un tamiz de malla 20 y se realizaron tres lavados con 500 mlL de agua. Finalmente, el arroz obtenido se secó en una estufa a 100°C hasta obtener un porcentaje de humedad menor al 3%. El porcentaje de remoción de Cd+2 se determinó mediante absorción atómica a partir de arroz con contenido de Cd+2 con una concentración de Cd+2 inicial de 0,8 ppm. Subsequently, the rice was separated from the mixture by filtration with a 20 mesh screen and three washes were carried out with 500 ml of water. Finally, the rice obtained was dried in an oven at 100 ° C until obtaining a humidity percentage lower than 3%. The removal percentage of Cd +2 was determined by atomic absorption from rice with Cd +2 content with an initial Cd +2 concentration of 0.8 ppm.
Particularmente, se obtiene una reducción significativa en la concentración de Cd+2 utilizando como agente quelante el ácido cítrico pH 8, logrando un porcentaje de reducción del > 40%, frente a un arroz con contenido de Cd+2. In particular, a significant reduction in the Cd +2 concentration is obtained using citric acid pH 8 as a chelating agent, achieving a reduction percentage of> 40%, compared to rice with Cd +2 content.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para la remoción de metales pesados en una matriz alimenticia, que comprende: 1. A process for the removal of heavy metals in a food matrix, comprising:
a) preparar una mezcla de disolventes y un agente quelante; a) preparing a mixture of solvents and a chelating agent;
b) adicionar a una matriz alimenticia la mezcla de la etapa a) en una proporción entre 20:80 a 80:20 p/p; b) adding to a food matrix the mixture from step a) in a ratio between 20:80 to 80:20 w / w;
c) separar la matriz alimenticia del líquido remanente. c) separating the food matrix from the remaining liquid.
2. El proceso según la Reivindicación 1, en donde después de la etapa c) se realiza una etapa de lavado de la matriz alimenticia con disolventes de grado alimenticio. 2. The process according to Claim 1, wherein after step c) a step of washing the food matrix with food grade solvents is carried out.
3. El proceso según la Reivindicación 1, en donde los metales pesados se seleccionan del grupo que consiste en: cadmio, plomo, hierro, cobre, zinc, manganeso, níquel, mercurio, cromo, selenio y arsénico. 3. The process according to Claim 1, wherein the heavy metals are selected from the group consisting of: cadmium, lead, iron, copper, zinc, manganese, nickel, mercury, chromium, selenium and arsenic.
4. El proceso según la Reivindicación 2, en donde el metal pesado es cadmio. 4. The process according to Claim 2, wherein the heavy metal is cadmium.
5. El proceso según la Reivindicación 1, en donde los disolventes de la etapa a) se seleccionan del grupo que consiste en: agua, etanol, propilenglicol o mezcla de los mismos. 5. The process according to Claim 1, wherein the solvents of step a) are selected from the group consisting of: water, ethanol, propylene glycol or a mixture thereof.
6. El proceso según la Reivindicación 1, en donde el agente quelante de la etapa a) se selecciona del grupo que consiste en: KOH, ácido cítrico, NaCl, ácido fitico, ácido ascórbico, ácido tartárico, ácido málico, ácido hialuronico, ácido acético, carbonato de potasio, clorofila, carbonato de calcio, silicatos, bacterias metaloreductoras y consorcios. 6. The process according to Claim 1, wherein the chelating agent of step a) is selected from the group consisting of: KOH, citric acid, NaCl, phytic acid, ascorbic acid, tartaric acid, malic acid, hyaluronic acid, acid acetic acid, potassium carbonate, chlorophyll, calcium carbonate, silicates, metalloreducing bacteria and consortia.
7. El proceso según la Reivindicación 1, en donde la mezcla de la etapa a) se lleva a cabo bajo condiciones de agitación constante entre 5 a 30 rpm, temperatura entre 15 a7. The process according to Claim 1, wherein the mixing of step a) is carried out under conditions of constant stirring between 5 to 30 rpm, temperature between 15 to
70°C, a presión atmosférica, por un periodo entre 1 a 30 minutos. 70 ° C, at atmospheric pressure, for a period between 1 to 30 minutes.
8. El proceso según la Reivindicación 1, en donde la mezcla de la etapa a) está a una concentración entre 2% y 8% de agente quelante. 8. The process according to Claim 1, wherein the mixture of step a) is at a concentration between 2% and 8% of chelating agent.
9. El proceso según la Reivindicación 1, en donde la matriz alimenticia se selecciona del grupo que consiste en: cacao, café, cereales, granos de trigo y granos de arroz, leguminosas, almendras, nueces, carnes y pescado 9. The process according to Claim 1, wherein the food matrix is selected from the group consisting of: cocoa, coffee, cereals, wheat grains and rice grains, legumes, almonds, nuts, meats and fish
10. El proceso según la Reivindicación 4, en donde la matriz alimenticia es cacao. 10. The process according to Claim 4, wherein the food matrix is cocoa.
11. El proceso según la Reivindicación 1, en donde la etapa b) se lleva a cabo bajo condiciones de agitación entre 15 a 250 rpm, temperatura entre 20 a 90°C, a una presión entre 50 a 200 KPa por un periodo entre 1 a 24 horas. 11. The process according to Claim 1, wherein step b) is carried out under conditions of agitation between 15 to 250 rpm, temperature between 20 to 90 ° C, at a pressure between 50 to 200 KPa for a period between 1 to 24 hours.
12. El proceso según la Reivindicación 1, en donde en la etapa c) la matriz alimenticia se separa por: sedimentación, filtración, centrifugación, microionización, pulsos, espumacion amalgamación, precipitación, quelación, floculación, secuestro de agentes iónicos, campos magnéticos y electromagnetismos o combinación de los anteriores. 12. The process according to Claim 1, wherein in step c) the food matrix is separated by: sedimentation, filtration, centrifugation, micro-ionization, pulses, foaming, amalgamation, precipitation, chelation, flocculation, sequestration of ionic agents, magnetic fields and electromagnetisms or combination of the above.
13. El proceso según la Reivindicación 1, en donde en la etapa c) la matriz alimenticia se separa por: sedimentación, filtración, centrifugación, microionización, pulsos, espumacion amalgamación, precipitación, quelación, floculación, secuestro de agentes iónicos, campos magnéticos y electromagnetismos o combinación de los anteriores. The process according to Claim 1, wherein in step c) the food matrix is separated by: sedimentation, filtration, centrifugation, micro-ionization, pulses, foaming, amalgamation, precipitation, chelation, flocculation, sequestration of ionic agents, magnetic fields and electromagnetisms or combination of the above.
14. El proceso según la Reivindicación 1, en donde la remoción de metales pesados de la matriz alimenticia es entre 0,10 y 85%. 14. The process according to Claim 1, wherein the removal of heavy metals from the food matrix is between 0.10 and 85%.
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