WO2020126461A1 - Dispositif et methode d'impregnation sous pression d'un materiau dans un milieu poreux - Google Patents

Dispositif et methode d'impregnation sous pression d'un materiau dans un milieu poreux Download PDF

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WO2020126461A1
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porous medium
mold
porous
flexible
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Herman RAVELOJAONA
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    • G01N2001/366—Moulds; Demoulding

Definitions

  • the present invention relates to the field of observation of the composition and / or structure of porous materials such as rocks or polymeric materials. Applications of these observations relate in particular to the field of geosciences.
  • the porous material is generally impregnated with another material, such as a resin.
  • porous materials such as a rock for example
  • Observation under the microscope can be carried out by the use of so-called "thin blades” which are blades of porous materials of very small thickness (around 30 ⁇ m) to allow the identification of minerals according to their birefringence color. This is mainly intended for the petrographic study.
  • the porous material may be in another form, not specifically under a thin blade.
  • the impregnation consists of the introduction of a material into the sample of porous material in order on the one hand to consolidate the porous material and on the other hand to facilitate the observation.
  • the prior art consists in impregnating the porous material with another material under vacuum.
  • the impregnation material is initially in liquid form and hardens to be solid once the impregnation is complete.
  • a resin can be used as an impregnation material.
  • Vacuum impregnation requires the use of a vacuum pump which has a significant cost on the system.
  • the purpose of vacuuming is to penetrate the impregnation material into the available spaces of the porous material in order to guarantee good impregnation.
  • this technique also requires that the samples of porous material be completely covered with the impregnation material, that is to say that the impregnation material protrudes from all sides of the porous material. This characteristic is necessary so that during the evacuation, the material completely penetrates into the porous material.
  • this vacuum impregnation method the degassing induced by the gas contained in the porous medium causes splashes of resin on the walls of the cell.
  • FIG 1 shows an example of cell 100 for impregnating a porous material with an impregnation material according to the prior art.
  • This cell 100 uses a vacuum pump 50 which makes it possible to evacuate the air initially included in the cell 100 and in the porous samples, through the outlet 10.
  • some flexible molds 20 Before the evacuation, inside the cell, are introduced some flexible molds 20, by “some” means less than twenty flexible molds (for example here, three flexible molds 20), in which are placed the impregnation material 30 and the porous material 40.
  • Certain equipment of the prior art also requires a temperature rise, for example for the polymerization of the resin.
  • the vacuum impregnation technique requires that the porous material and the impregnation material be degassed before the impregnation operations. Indeed, the presence of air bubbles in a sample of porous material makes it difficult to observe its structure and porosity under the microscope. The degassing of the porous material makes it possible to eliminate the gas initially contained in the pores, before its impregnation.
  • the impregnation material often in the form of a resin, naturally contains air bubbles especially when it has been mixed with a dye beforehand. It is therefore necessary to degas the resin before impregnating the porous medium, in order to avoid any reintroduction of air into the porous material.
  • the present invention relates to a cell for impregnating a material in a porous medium, preferably a porous medium having at least two planar faces.
  • the cell comprises an external envelope, a means for pressurizing the cell, at least one rigid mold and one flexible mold, positioned in the rigid mold.
  • the flexible mold is configured for the placement of the porous medium and the material.
  • One of the faces of the porous medium is intended to be positioned against the bottom of the flexible mold.
  • the cell is configured so that the height of the material in the flexible mold is less than the maximum height between two faces, preferably two plane faces, of the porous medium.
  • the invention also relates to a method of impregnating a material in a porous medium, in a cell, as defined above. This method includes the following successive steps:
  • a) a first quantity of material is poured, in the liquid state, into the flexible mold; b) the porous medium is positioned in the flexible mold; c) a second quantity of the material, in the liquid state, is poured into the flexible mold so that the material completely covers one flat face of the porous medium, and preferably, that the material covers only one of two faces substantially plane of the porous medium (the other face of the porous medium is free of the material), that is to say that the material does not completely cover the porous medium;
  • the flexible mold is positioned in the rigid mold before or after one of the steps a), b) or c);
  • the cell is put under a pressure between 20 and 60 bar, preferably of the order of 50 bar and the pressure is maintained for a predetermined period.
  • the cell is depressurized, the cell is opened and the porous medium impregnated with the material is recovered by demolding the porous medium from the flexible mold.
  • the invention relates to a cell for impregnating a material in a porous medium, said cell comprising an external envelope, a means for pressurizing said external envelope, at least one rigid mold and at least one flexible mold, each of said molds. flexible being positioned inside one of said rigid molds, said flexible mold being configured for the placement of said porous medium and said material, one of the two faces of said porous medium being intended to be positioned on the bottom of said mold flexible.
  • At least one plate is positioned inside said external envelope, said plate comprising said at least one rigid mold.
  • each tray comprises a plurality of rigid molds.
  • said cell comprises a plurality of plates, positioned one above the other, and a means of equipression between said plates.
  • said equipping means consists of a space between two successive trays, preferably between 0.5 and 3 cm between said trays.
  • said equipping means comprises studs positioned between said plates.
  • said material is a resin, preferably a cold polymerizable resin.
  • the cell may include means for injecting said material, such as an injector, the injection means being configured to inject said material into said flexible mold over a height less than the maximum height between at least two faces of said porous medium.
  • the height of said material in said flexible mold is between 3 and 15mm, preferably close to 5mm.
  • the pressure generated by said pressurizing means is preferably between 20 and 60 bars, preferably around 50 bars.
  • the invention also relates to a system comprising a cell according to one of the preceding characteristics, an impregnation material and a porous medium.
  • the invention also relates to a method of impregnating a porous medium with a material in a cell according to one of the preceding characteristics, in which the following steps are carried out:
  • a) a first quantity of material is poured, in the liquid state, into said flexible mold so as to at least partially (locally) avoid contact of the porous medium with the flexible mold;
  • a second quantity of said material is poured, in the liquid state, into said flexible mold, so that said material completely covers one of the faces of said porous medium; in fact, during step a), the quantity of material may not be sufficient to completely cover one of the faces of the porous medium, preferably, the second face of the porous medium is free of the material.
  • the addition of the second quantity makes it possible to ensure the sufficient quantity of material to cover one of the faces of the porous medium at the time of the installation of this second quantity but also during the pressurization of the cell.
  • said predetermined duration is at least twelve hours.
  • said material prior to the method defined above, said material is prepared.
  • said method comprises a final step of preparing said porous impregnated medium to form a thin strip by the following steps:
  • said material is solid at the end of the pressurization and pressure maintenance step.
  • FIG. 1 represents a cell for impregnating a porous material with an impregnating material according to the prior art.
  • FIG. 2 represents an embodiment of the assembly of rigid and flexible molds with equipressure means according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 3a represents an embodiment of the tray comprising rigid molds according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 3b represents an embodiment of a flexible tray comprising several flexible molds according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 4 represents a method of placing the impregnation material and the porous material in a flexible mold, according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 5 represents an exemplary embodiment of a cell according to an embodiment of the invention
  • the invention relates to a cell for impregnating an impregnation material in a porous medium, preferably the porous medium having at least two planar or substantially planar faces, and even more preferably, the porous medium having at least two faces. substantially parallel planes. Subsequently, for the sake of simplification, the impregnation material will be called material, which is distinguished from porous material (also called porous medium).
  • the cell comprises an external envelope and a means of pressurizing this external envelope. Therefore, pressure can be applied in the cell.
  • the cell also comprises at least one rigid mold and at least one flexible mold, each of the flexible molds being positioned in a rigid mold.
  • the terms "rigid” and “flexible” are relative to each other.
  • the rigid mold has a rigidity greater than that of the flexible mold.
  • a piece which does not deform under conditions of use pressure, temperature
  • a piece which deforms under conditions of use pressure, temperature
  • the rigid mold can be made of metal or hard plastic
  • the flexible mold may be made of elastomer or of rubber or of manually deformable plastic.
  • the porous medium and the material are positioned in the flexible mold.
  • the cell can include as many flexible molds as rigid molds: this situation is particularly advantageous because all the locations of the molds can then be used for the establishment of porous impregnated material. It can also include rigid molds without a flexible mold, in which case, the cell can include more rigid molds than flexible molds: in this situation, rigid molds without flexible molds may not be used to impregnate porous materials (difficult release) or even impossible).
  • the material is generally introduced into the flexible mold in liquid form and the porous impregnated medium is, once the material has solidified, demolded.
  • the intrinsic flexibility of the flexible mold allows easy demolding of the porous impregnated and solidified material, which the use of the rigid mold alone would not allow.
  • the advantage of the rigid mold consists in preventing the flexible mold from being deformed significantly during the impregnation and / or solidification operations of the porous material. Indeed, such deformations could make it difficult, if not impossible, to remove the mold from the mold. porous material impregnated and solidified.
  • the rigid mold prevents deformations of the flexible mold, these deformations tending to increase the internal size of this mold at the level of the area where the material and the porous material are located. ie close to the bottom of the flexible mold, relative to the area of the flexible mold located above the material and the porous material, that is to say close to the upper face of the flexible mold.
  • this approach makes it possible to have flexible reusable molds.
  • One of the faces, preferably substantially planar, of the porous medium is intended to be positioned on the bottom of the flexible mold. Thus, the support and positioning of the porous medium on the mold is facilitated.
  • the cell can include a means for injecting the impregnation material and this injection means can be configured to inject the material into the flexible mold, before pressurization, at a height less than the height. maximum between at least two faces of the porous medium and preferably between lights substantially planar faces and preferably parallel, of the porous medium.
  • This injection means can in particular be an injector. It can optionally also be controlled in flow rate to inject the right volume of material required.
  • the material does not completely cover the porous material, which considerably reduces the amount of material required (250 mL of material impregnation required for a sample instead of 1.5L per sample in a vacuum impregnation cell according to the prior art).
  • the pressurization of the system makes it possible to introduce the material into the porous medium, without projection of material onto the walls of the cell, which limits both the time necessary for cleaning the cell after its use, both the amount of solvent required and therefore the cost and the environmental impact.
  • This cell according to the invention does not need to be heated. On the one hand, energy consumption is considerably reduced.
  • the cell according to the invention does not use a vacuum pump, the energy consumption is further reduced and the cell does not require any electrical supply, which makes it transportable and usable anywhere.
  • FIG. 4 illustrates, schematically and without limitation, an example of filling a flexible mold 20 with impregnation material 30 and a porous medium 40, such as a rock sample.
  • a thin layer of material 30 is positioned in the bottom of the flexible mold 20 between the flexible mold 20 and the porous medium 40, so as to ensure that the face of the porous medium placed on the bottom of the flexible mold 20 is correctly covered with material , before any pressure impregnation.
  • the height of the material 30 in the flexible mold 20 is less than the maximum height of the upper face, substantially planar and parallel or substantially parallel to the lower face of the porous medium, the porous medium 40.
  • the material 30 does not completely cover the porous medium 40.
  • At least part of the upper face of the porous medium 40 is not covered with material 30 and preferably, the entire upper face of the porous medium 40 is not covered with material 30.
  • the cell does not require heating, nor means of vacuum. In addition, no electrical or energy supply is required. As a result, the cell is autonomous and can be used anywhere. In addition, the cell is easy to handle and transport. In addition, the cell allows a good quality of impregnation Simultaneously with more than twenty samples, using a reduced quantity of impregnation material compared to the prior art.
  • At least one plate can be positioned inside the external envelope, the plate comprising at least one rigid mold.
  • the tray can support the rigid mold (s), without being integral with it (the molds can be removed from the tray) or, on the contrary, the tray can be fixed integrally to the mold (s). ) rigid.
  • the plate and the mold (s) can be formed for example by a single piece.
  • each tray can include a plurality of rigid molds.
  • the plate can have substantially the shape of a disc.
  • the cell may comprise a plurality of plates, positioned one above the other, and a means of equipression between the plates.
  • a means of equipression between the plates makes it possible to ensure a uniform pressure in the cell, and thus to ensure that the plates are not subjected to a significant pressure difference which could make the impregnation under ineffective pressure.
  • the equipression means therefore has the function of limiting the pressure differences between the different stages of the plates.
  • the equipression means can be constituted by a space situated between two successive plates.
  • this space between two successive trays can be between 0.5 and 3 cm.
  • the space is sufficient to guarantee a uniform pressure in the cell and offers a good compromise to maximize the number of plates to be introduced into the cell.
  • the equipping means may comprise studs positioned between the plates. These pads make it possible to position the plates on top of each other, while maximizing the space available between the plates for the passage of the fluid to be pressurized (for example air) in order to allow a uniform pressurization in the cell and thus limiting the pressure differences that could be experienced by the plates.
  • the fluid to be pressurized for example air
  • FIG. 2 illustrates, schematically and without limitation, an embodiment of the invention where the assembly illustrated is intended to be put in place in an impregnation cell according to the invention.
  • the assembly consists of several circular plates 75 (here, for example, six plates 75) each comprising several rigid molds 80 (for example, here six rigid molds 80 for each plate 75).
  • a flexible mold is placed in each of the rigid molds 80 or alternatively a flexible plate 70 comprising several flexible molds is placed in the plate 75 comprising the rigid molds 80.
  • the rigid and flexible molds have a parallelepiped shape, which is advantageous for the production of thin laces, of substantially parallelepiped shape.
  • equipressure means 90 are put in place between the plates 75 so as to ensure good homogeneity of the pressure in the cell.
  • These equipping means 90 can for example be studs as in the example of FIG. 2.
  • a grasping ring 85 can be put in place on the upper plate 75, that is to say on the plate located at the highest level of the assembly formed.
  • This gripping ring 85 is placed on a rod with a substantially vertical axis, serving as a rod for centering the plates, connecting all the plates 75 together.
  • the gripping ring 85 is integral with all the plates 75, of the upper plate at the bottom shelf.
  • the gripping ring 85 allows easy and ergonomic handling of all of the plates. It also allows the system to be easily transportable to any location.
  • the gripping ring 85 is located in the center of the plate 75 so as to avoid any imbalance.
  • FIG. 3a illustrates, schematically and without limitation, a circular plate 75 equipped with several rigid molds 80 (here six rigid molds 80 on a plate 75) forming a single piece.
  • the plate 75 is rigid and can be made of metal for example and all of the rigid molds can be handled simultaneously.
  • FIG. 3b illustrates, in a schematic and nonlimiting manner, a circular flexible plate 70 fitted with several flexible molds 200 (here six flexible molds 200 on a flexible plate 70) forming a single piece.
  • the flexible plate 70 can be made of a flexible material, such as silicone.
  • the flexible plate 70 is provided so that the flexible molds 200 are all positioned in the rigid molds of the rigid plate of FIG. 3a for example.
  • the assembly of the tray equipped with rigid molds and the flexible tray equipped with flexible molds can be easily handled.
  • the material can be a resin such as a cold polymerizable resin.
  • the material is well liquid when it is placed in the flexible mold and then it polymerizes, which solidifies it, without needing to be heated.
  • this resin can be previously colored, so as to facilitate observation under a subsequent microscope.
  • the cell may include means for injecting said material, such as an injector, the injection means being configured to inject said material into said flexible mold over a height less than the maximum height between at least two faces of said porous medium.
  • the height of the material in the flexible mold, which also includes the porous material can be between 3 and 15 mm, preferably close to 5 mm, before pressurization.
  • the quantity of material is both limited and at the same time sufficient for good impregnation in the porous material, during pressurization.
  • the pressurizing means can generate a pressure between 20 and 60 bars, preferably close to 50 bar. Furthermore, the pressurizing means can gradually generate this pressure so that the cell is continuously under pressure.
  • equipression means a homogeneous or substantially homogeneous pressure.
  • the pressure between 20 and 60 bar, if possible close to 50 bar allows good impregnation of the material in the porous medium, without generating bubbling and this for any type of porous material, even for porous materials of low porosity or low permeability.
  • bubbling is meant a residual gas bubble which would remain in the porous impregnated material.
  • porous materials of low porosity or low permeability is meant, for example, materials such as "tight" sandstone from Alberta (Canada), the porosity of which can be less than 2%.
  • the invention also relates to a system comprising a cell according to one of the preceding characteristics, an impregnation material and a porous medium.
  • the height of the impregnation material in the porous medium is less than the maximum height between at least two faces of the porous medium.
  • the height of the material in the flexible mold is between 3 and 15mm, preferably close to 5mm.
  • the invention also relates to a method of impregnating a porous medium, preferably a porous medium having at least two planar or substantially planar faces and preferably, these two planar faces being parallel or substantially parallel, with a material in a cell.
  • impregnation comprising an outer casing, a means of pressurizing the outer casing, at least one rigid mold and at least one flexible mold, each of the flexible molds being positioned in a rigid mold, the flexible mold being configured for the placing the porous medium and the material, the porous medium being intended to be positioned on the bottom of the flexible mold, the cell being configured so that the height of the material in the flexible mold, before pressurization, is less than the maximum height between two faces, preferably substantially planar and preferably, substantially parallel, of the porous medium.
  • This method includes the following steps:
  • a first quantity of material is poured, in the liquid state, into the flexible mold so as to be able to ensure that the entire surface of the porous material which will be positioned against the bottom of the flexible mold is in contact with the material. so as to avoid at least partially (locally) contact of the porous medium with the flexible mold and to ensure good impregnation of the material on this face.
  • This first quantity is however not necessarily sufficient to ensure total covering of the surface.
  • a quantity of material representing less than 10% of the volume of material necessary for the impregnation of a sample of porous material in a flexible mold may, for example, be sufficient for this step.
  • the porous medium is pressed against the bottom of the mold so that the material comes into contact over the entire surface of the porous material which bears on the bottom of the mold;
  • a second quantity of the material is poured, in the liquid state, into the flexible mold, so that the material covers one of the two faces, preferably flat and preferably substantially parallel, with the porous medium; Preferably, the other face of the material is not covered with the material; Thus, the porous medium is not completely covered with material, which makes it possible to limit the quantity.
  • the porous medium is positioned in the flexible mold before the introduction of the porous material, so as to prevent the material from covering the porous medium; in fact, during step a), the quantity of material may not be sufficient to completely cover one of the faces of the porous medium.
  • the addition of the second quantity makes it possible to ensure the sufficient quantity of material to cover one of the faces of the porous medium at the time of the installation of this second quantity but also during the pressurization of the cell. .
  • Step c) allows you to adjust the amount of material required.
  • the flexible mold is positioned in the rigid mold, before or after one of the steps a), b) or c).
  • the flexible mold will be positioned in the rigid mold before step a) so as to be able to easily handle the assembly consisting of at least the flexible mold, the material and the porous material, and this in particular for setting place of the assembly in the cell;
  • the molds are positioned (the rigid and flexible molds equipped with the material and the porous medium) in the cell and the cell is closed;
  • the cell is put, preferably progressively, under a pressure between 20 and 60 bar, preferably of the order of 50 bar and this pressure is maintained for a predetermined period;
  • the progressive pressure build-up makes it possible to avoid significant pressure differences in the cell which could exist by a rapid pressure build-up and the overflow of the resin outside the molds.
  • the setting and maintaining of pressure allow the impregnation of the porous medium by the material, the pressure making it possible to induce the displacement of the material in the porous medium. Maintaining the pressure for a predetermined period makes it possible to guarantee good impregnation on the one hand and solidification of the material on the other hand. In addition, this method does not require a means of warming up.
  • the cell is depressurized, preferably gradually so as to avoid significant pressure differences in the cell, then it is opened and the porous medium impregnated with the material is recovered by demolding the porous medium from the flexible mold. Demoulding is facilitated by the use of the flexible mold and the flexible mold being positioned in the rigid mold, the flexible mold has not undergone significant deformation during impregnation, which once again facilitates demolding.
  • the predetermined duration can be at least twelve hours so as to guarantee good impregnation on the one hand and to solidify the material.
  • This predetermined duration depends both on the material, the porosity of the porous medium and the pressure prevailing in the cell.
  • the method comprises beforehand a preparation step in which the material is prepared, for example to prepare an epoxy resin.
  • the material is prepared, for example to prepare an epoxy resin.
  • the method can comprise a final stage of preparation of the porous medium impregnated by the following stages:
  • the porous impregnated medium is cut to form a thin blade with a thickness of between 0.02 and 0.1 mm, preferably of the order of 0.03 mm.
  • the thin blade thus formed is particularly practical for use in a microscope, the aim being to observe the structure and / or the composition of the porous material. It can for example be glued to a glass slide object for observation under a microscope.
  • the material is solid at the end of the pressure maintenance step so as to be able to stiffen the porous material for the manufacture of a thin blade for example and on the other hand, its solidification allows a manipulable assembly. .
  • the cell, system and method according to the invention minimizes the handling times and the amount of impregnation material required compared to the prior art.
  • FIG. 5 An impregnation cell with a volume of 5L according to the invention was produced and is presented in FIG. 5.
  • This cell has an overall size defined by a diameter B of 20 cm, a height A of 30cm and an overall height C of 45cm.
  • the overall height includes the material outside the cell necessary, such as a means of controlling the internal pressure such as a pressure gauge, a valve and a fitting for pressurization or for vacuum.
  • the cell may also include an injection means for injecting the material into the mold.
  • the cell simultaneously allows the impregnation of thirty-six samples of porous medium simultaneously, by the use of six trays, each tray comprising six rigid molds and a flexible mold being positioned in each of the rigid molds (in accordance with the embodiment of the figure 2).
  • the cell is sized for an internal operating pressure of 50 bar.
  • the samples of porous material are in the form of a parallelepiped of dimension 30 * 45 * 10 mm 3 .
  • the trays are separated, by studs one centimeter high, serving as means of equipression.
  • each of the flexible molds about 5mm of resin is poured, for a sample of about 10mm in height.
  • the resin height therefore corresponds to approximately half the height of the porous medium.
  • the complete system thus includes the impregnation cell, an impregnation material and a porous medium.
  • the cell and the system according to the invention allow the simultaneous impregnation of 36 samples, using approximately 250 ml of resin for each flexible mold while a cell according to the prior art allows the simultaneous impregnation of less than 20 samples using approximately 1.5 L of resin for each flexible mold, saving time and cost.
  • the resin used for impregnating the cell according to the invention does not need to be degassed beforehand from the impregnation step, which is an additional time saver and makes it possible to ensure good quality. impregnation without this additional degassing step.

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Abstract

La présente invention concerne une méthode et une cellule d'imprégnation d'un matériau (30) dans un milieu poreux (40), de préférence ayant au moins deux faces planes. La cellule comprend une enveloppe externe, un moyen de mise en pression de la cellule, au moins un moule rigide et un moule souple (20) positionné dans le moule rigide. Le moule souple (20) est configuré pour la mise en place du milieu poreux (40) et du matériau (30). L'une des faces du milieu poreux (40) est destinée à être positionnée contre le fond du moule souple (20).

Description

DISPOSITIF ET METHODE D’IMPREGNATION SOUS PRESSION D’UN MATERIAU DANS UN MILIEU POREUX
Domaine technique
La présente invention se rapporte au domaine de l’observation de la composition et/ou de la structure de matériaux poreux tels que des roches ou des matériaux polymères. Des applications de ces observations concernent notamment le domaine des géosciences. Pour faciliter l’observation, le matériau poreux est généralement imprégné d’un autre matériau, tel qu’une résine.
L’observation de matériaux poreux, tels qu’une roche par exemple, est généralement réalisée au microscope. L’observation au microscope peut être réalisée par l’utilisation de lames dites « lames minces » qui sont des lames de matériaux poreux de très faibles épaisseurs (environ 30pm) pour permettre l’identification des minéraux en fonction de leur couleur de biréfringence. Cela est principalement destiné à l’étude pétrographique.
Pour d’autres applications, le matériau poreux peut être sous une autre forme, pas spécifiquement sous une lame mince.
Pour réaliser ces lames minces, une étape d’imprégnation est le plus souvent nécessaire. L’imprégnation consiste en l’introduction d’un matériau dans l’échantillon de matériau poreux afin d’une part de consolider le matériau poreux et d’autre part de faciliter l’observation.
Technique antérieure
L’art antérieur consiste à réaliser l’imprégnation du matériau poreux par un autre matériau sous vide. Le matériau d’imprégnation est initialement sous forme liquide et il se durcit, pour être solide, une fois que l’imprégnation est terminée. Une résine peut par exemple servir de matériau d’imprégnation.
L’imprégnation sous vide nécessite l’utilisation d’une pompe à vide qui a un coût significatif sur le système. La mise sous vide a pour objectif de faire pénétrer le matériau d’imprégnation dans les espaces disponibles du matériau poreux afin de garantir une bonne imprégnation. Pour cela, cette technique nécessite également que les échantillons de matériau poreux soient totalement recouverts du matériau d’imprégnation, c’est-à-dire que le matériau d’imprégnation dépasse de toutes les faces du matériau poreux. Cette caractéristique est nécessaire pour que lors de la mise sous vide, le matériau pénètre totalement dans le matériau poreux. Cependant, lors de la pénétration du matériau dans le milieu poreux, par cette méthode d’imprégnation sous vide, le dégazage induit par le gaz contenu dans le milieu poreux entraîne des projections de résine sur les parois de la cellule. Le nettoyage de la cellule, après l’imprégnation sous vide, est de ce fait, long et nécessite une quantité importante de solvants représentant un coût et un impact environnemental. La figure 1 présente un exemple de cellule 100 pour réaliser l’imprégnation d’un matériau poreux par un matériau d’imprégnation selon l’art antérieur. Cette cellule 100 utilise une pompe à vide 50 qui permet d’évacuer l’air initialement compris dans la cellule 100 et dans les échantillons poreux, à travers la sortie 10. Avant la mise sous vide, à l’intérieur de la cellule, sont introduits quelques moules souples 20, par « quelques », on entend moins de vingt moules souples (par exemple ici, trois moules souples 20), dans lesquels sont mis en place le matériau d’imprégnation 30 et le matériau poreux 40. Sur la représentation de la Figure 1 , on observe que le matériau d’imprégnation 20, dépasse sur chacun des 4 côtés délimitant le matériau poreux. Cette représentation symbolique signifie que le matériau d’imprégnation déborde partout autour du matériau poreux, qui n’est pas nécessairement obligatoirement un parallélépipède. Le réservoir 60 contient le matériau d’imprégnation avant sa mise en place dans les moules souples 20.
Certains équipements de l’art antérieur nécessitent également une mise en température, par exemple pour la polymérisation de la résine.
De plus, la technique d’imprégnation sous vide nécessite que le matériau poreux et que le matériau d’imprégnation soient dégazés avant les opérations d’imprégnation. En effet, la présence de bulles d’air dans un échantillon de matériau poreux rend difficile l’observation de sa structure et de sa porosité au microscope. Le dégazage du matériau poreux permet d’éliminer le gaz initialement contenu dans les pores, avant son imprégnation. De la même manière, le matériau d’imprégnation, souvent sous la forme d’une résine, contient naturellement des bulles d’air surtout lorsqu’elle a été mélangée à un colorant au préalable. Il est donc nécessaire de dégazer la résine avant l’imprégnation du milieu poreux, afin d’éviter toute réintroduction de l’air dans le matériau poreux.
Ces moyens d’essais de l’art antérieur qui réalisent l’imprégnation sous vide sont lourds et encombrants. De plus, ils nécessitent une consommation d’énergie significative pour générer la mise sous vide et, le cas échéant, pour chauffer le moyen d’essai. Cette technique nécessite également des quantités de matériau d’imprégnation importantes (de l’ordre de 1 .5 litre de matériau d’imprégnation pour chaque échantillon) et ne permet l’imprégnation que de quelques échantillons de matériaux poreux.
Par ailleurs, des méthodes et des moyens d’imprégnation sous pression à une pression inférieure à 20 bar sont également connus. Toutefois, ces méthodes/moyens nécessitent une mise sous vide préalable car la pression appliquée n’est pas suffisante pour éliminer tout le gaz contenu dans le milieu poreux. De plus, des moyens de chauffage sont également nécessaires. La mise sous vide et le chauffage de tels systèmes impliquent l’utilisation d’énergie pour leur fonctionnement, notamment d’une source électrique. Ainsi, ce type de système n’est pas utilisable en tout lieu et n’est pas aisément transportable. Pour remédier aux inconvénients précités, la présente invention concerne une cellule d’imprégnation d’un matériau dans un milieu poreux, de préférence un milieu poreux ayant au moins deux faces planes. La cellule comprend une enveloppe externe, un moyen de mise en pression de la cellule, au moins un moule rigide et un moule souple, positionné dans le moule rigide. Le moule souple est configuré pour la mise en place du milieu poreux et du matériau. L’une des faces du milieu poreux est destinée à être positionnée contre le fond du moule souple. Par ailleurs, la cellule est configurée pour que la hauteur du matériau dans le moule souple soit inférieure à la hauteur maximale entre deux faces, de préférence deux faces planes, du milieu poreux.
L’invention concerne également une méthode d’imprégnation d’un matériau dans un milieu poreux, dans une cellule, telle que définie précédemment. Cette méthode comprend les étapes successives suivantes :
a) on verse une première quantité de matériau, à l’état liquide, dans le moule souple ; b) on positionne le milieu poreux dans le moule souple ; c) on verse une deuxième quantité du matériau, à l’état liquide dans le moule souple de manière à ce que le matériau recouvre totalement une faces planes du milieu poreux, et de préférence, à ce que le matériau recouvre une seule de deux faces sensiblement planes du milieu poreux (l’autre face du milieu poreux est exempte du matériau), c’est-à-dire que le matériau ne recouvre pas totalement le milieu poreux ;
d) on positionne le moule souple dans le moule rigide avant ou après l’une des étapes a), b) ou c) ;
e) on positionne les moules rigide et souple dans la cellule et on ferme la cellule.
f) on met la cellule sous une pression comprise entre 20 et 60 bar, de préférence de l’ordre de 50 bar et on maintient la pression pendant une durée prédéterminée.
g) on dépressurise la cellule, on ouvre la cellule et on récupère le milieu poreux imprégné par le matériau par démoulage du milieu poreux du moule souple.
Résumé de l’invention
L’invention concerne une cellule pour imprégnation d’un matériau dans un milieu poreux , ladite cellule comprenant une enveloppe externe, un moyen de mise en pression de ladite enveloppe externe, au moins un moule rigide et au moins un moule souple, chacun desdits moules souples étant positionné à l’intérieur d’un desdits moules rigides, ledit moule souple étant configuré pour la mise en place dudit milieu poreux et dudit matériau, l’une des deux faces dudit milieu poreux étant destinée à être positionnée sur le fond dudit moule souple.
De manière avantageuse, au moins un plateau est positionné à l’intérieur de ladite enveloppe externe, ledit plateau comprenant ledit au moins un moule rigide. Préférentiellement, chaque plateau comporte une pluralité de moules rigides.
De manière préférée, ladite cellule comprend une pluralité de plateaux, positionnés les uns au-dessus des autres, et un moyen d’équipression entre lesdits plateaux.
Selon un mode de réalisation de l’invention, ledit moyen d’équipression est constitué par un espace entre deux plateaux successifs, de préférence compris entre 0,5 et 3 cm entre lesdits plateaux.
De préférence, ledit moyen d’équipression comprend des plots positionnés entre lesdits plateaux.
Avantageusement, ledit matériau est une résine, de préférence une résine polymérisable à froid.
De plus, la cellule peut comprendre un moyen d’injection dudit matériau, tel qu’un injecteur, le moyen d’injection étant configurée pour injecter ledit matériau dans ledit moule souple sur une hauteur inférieure à la hauteur maximale entre au moins deux faces dudit milieu poreux.
Selon une variante de l’invention, la hauteur dudit matériau dans ledit moule souple est comprise entre 3 et 15mm, de préférence proche de 5mm.
Préférentiellement, la pression générée par ledit moyen de mise en pression est de préférence comprise entre 20 et 60 bars, de préférence d’environ 50 bars.
L’invention concerne également un système comprenant une cellule selon l’une des caractéristiques précédentes, un matériau d’imprégnation et un milieu poreux.
L’invention concerne aussi une méthode d’imprégnation d’un milieu poreux, par un matériau dans une cellule selon l’une des caractéristiques précédentes, dans laquelle on réalise les étapes suivantes :
a) on verse une première quantité de matériau, à l’état liquide, dans ledit moule souple de manière à éviter au moins partiellement (localement) un contact du milieu poreux avec le moule souple ;
b) on positionne ledit milieu poreux dans ledit moule souple ;
c) on verse une deuxième quantité dudit matériau, à l’état liquide, dans ledit moule souple, de manière à ce ledit matériau recouvre totalement une des faces dudit milieu poreux ; en effet, lors de l’étape a), la quantité de matériau peut ne pas être suffisante pour recouvrir totalement l’une des faces du milieu poreux, de préférence, la deuxième face du milieu poreux est exempte du matériau. L’ajout de la deuxième quantité permet de s’assurer de la quantité suffisante de matériau pour recouvrir l’une des faces du milieu poreux au moment de la mise en place de cette deuxième quantité mais aussi lors de la mise en pression de la cellule d) on positionne ledit moule souple dans ledit moule rigide avant ou après l’une des étapes a), b), ou c) ;
e) on positionne lesdits moules rigide et souple dans ladite cellule et on ferme ladite cellule. f) on met ladite cellule sous une pression comprise entre 20 et 60 bar, de préférence de l’ordre de 50 bar et on maintient ladite pression pendant une durée prédéterminée.
g) on dépressurise ladite cellule, on ouvre ladite cellule et on récupère ledit milieu poreux imprégné par ledit matériau par démoulage dudit milieu poreux dudit moule souple.
Selon une variante de la méthode, ladite durée prédéterminée est d’au moins douze heures.
Selon un mode de réalisation de l’invention, au préalable de la méthode définie précédemment, on prépare ledit matériau.
Avantageusement, ladite méthode comprend une étape finale de préparation dudit milieu poreux imprégné pour former une lame mince par les étapes suivantes :
- on retire l’excès de matériau autour du milieu poreux imprégné ;
- on découpe ledit milieu poreux imprégné pour former une lame mince d’une épaisseur comprise entre 0,02 et 0,1 mm, de préférence de l’ordre de 0,03 mm.
Avantageusement, ledit matériau est solide à la fin de l’étape de mise en pression et de maintien en pression.
Liste des figures
[Fig 1 ]
La figure 1 représente une cellule d’imprégnation d’un matériau poreux par un matériau d’imprégnation selon l’art antérieur.
[Fig 2]
La figure 2 représente un mode de réalisation de l’assemblage de moules rigides et souples avec des moyens d’équipression selon un mode de réalisation de l’invention.
[Fig 3a]
La figure 3a représente un mode de réalisation de plateau comprenant des moules rigides selon un mode de réalisation de l’invention.
[Fig 3b]
La figure 3b représente un mode de réalisation de plateau souple comprenant plusieurs moules souples selon un mode de réalisation de l’invention.
[Fig 4]
La figure 4 représente un mode de mise en place du matériau d’imprégnation et du matériau poreux dans un moule souple, selon un mode de réalisation de l’invention.
[Fig 5] La figure 5 représente un exemple de réalisation d’une cellule selon un mode de réalisation de l’invention
Description des modes de réalisation
L’invention concerne une cellule pour l’imprégnation d’un matériau d’imprégnation dans un milieu poreux, de préférence le milieu poreux ayant au moins deux faces planes ou sensiblement planes, et encore plus préférentiellement, le milieu poreux ayant au moins deux faces planes sensiblement parallèles. Par la suite, par souci de simplification, le matériau d’imprégnation sera appelé matériau, qui se distingue du matériau poreux (également appelé milieu poreux).
La cellule comprend une enveloppe externe et un moyen de mise en pression de cette enveloppe externe. De ce fait, une pression peut être appliquée dans la cellule.
La cellule comprend aussi au moins un moule rigide et au moins un moule souple, chacun des moules souples étant positionné dans un moule rigide. Les termes « rigide » et « souple » sont relatifs l’un par rapport à l’autre. En d’autres termes, le moule rigide a une rigidité supérieure à celle du moule souple. De préférence, on appelle « rigide » une pièce qui ne se déforme pas dans les conditions d’utilisation (pression, température) et on appelle « souple » une pièce qui se déforme dans les conditions d’utilisation (pression, température) et notamment qui peut servir au démoulage de son contenu. Par exemple, le moule rigide peut être en métal ou en plastique dur ; le moule souple peut être en élastomère ou en caoutchouc ou en plastique déformable manuellement. De plus, le milieu poreux et le matériau sont positionnés dans le moule souple. Ainsi, la cellule peut comprendre autant de moules souples que de moules rigides : cette situation est particulièrement avantageuse car tous les emplacements des moules peuvent alors être utilisés pour la mise en place de matériau poreux imprégné. Elle peut également comprendre des moules rigides sans moule souple, auquel cas, la cellule peut comprendre plus de moules rigides que de moules souples : dans cette situation, les moules rigides sans moules souples peuvent ne pas être utilisés pour imprégner les matériaux poreux (démoulage difficile voire impossible). Le matériau est généralement introduit dans le moule souple sous forme liquide et le milieu poreux imprégné est, une fois que le matériau s’est solidifié, démoulé. La souplesse intrinsèque du moule souple permet un démoulage aisé du matériau poreux imprégné et solidifié, que l’utilisation du moule rigide seul ne permettrait pas. De plus, cette caractéristique limite le risque d’endommager l’échantillon créé lors du démoulage. L’intérêt du moule rigide consiste à éviter que le moule souple se déforme de manière significative lors des opérations d’imprégnation et/ou de solidification du matériau poreux. En effet, de telles déformations risqueraient de rendre difficile, voire impossible le démoulage du matériau poreux imprégné et solidifié. En positionnant le moule souple dans le moule rigide, le moule rigide empêche des déformations du moule souple, ces déformations ayant tendance à augmenter la taille interne de ce moule au niveau de la zone où se trouve le matériau et le matériau poreux, c’est-à-dire proche du fond du moule souple, par rapport à la zone du moule souple se trouvant au-dessus du matériau et du matériau poreux, c’est-à-dire proche de la face supérieure du moule souple. De plus, cette approche permet d’avoir des moules souples réutilisables.
L’une des faces, de préférence sensiblement plane, du milieu poreux est destinée à être positionnée sur le fond du moule souple. Ainsi, l’appui et le positionnement du milieu poreux sur le moule est facilité.
De plus, la cellule peut comprend un moyen d’injection du matériau d’imprégnation et ce moyen d’injection peut être configuré pour assurer une injection du matériau dans le moule souple, avant la mise sous pression, à une hauteur inférieure à la hauteur maximale entre au moins deux faces du milieu poreux et de préférence, entre des feux faces sensiblement planes et de préférence parallèles, du milieu poreux. Ce moyen d’injection peut notamment être un injecteur. Il peut éventuellement aussi être contrôlé en débit pour injecter le juste volume de matériau nécessaire. Ainsi, avant la mise sous pression, c’est-à-dire avant l’imprégnation du matériau poreux par le matériau, le matériau ne recouvre pas totalement le matériau poreux, ce qui réduit considérablement la quantité de matériau nécessaire (250 mL de matériau d’imprégnation nécessaire pour un échantillon au lieu de 1.5L par échantillon dans une cellule d’imprégnation sous vide selon l’art antérieur). De plus, la mise en pression du système permet d’introduire le matériau au sein du milieu poreux, sans projection de matériau sur les parois de la cellule, ce qui limite à la fois le temps nécessaire au nettoyage de la cellule après son utilisation, à la fois la quantité de solvant nécessaire et donc le coût et l’impact environnemental.
Cette cellule selon l’invention ne nécessite pas d’être chauffée. Ainsi, d’une part la consommation d’énergie est considérablement réduite.
De plus, comme la cellule selon l’invention, n’utilise pas de pompe à vide, la consommation d’énergie est encore réduite et la cellule ne nécessite aucune alimentation électrique, ce qui la rend transportable et utilisable en tout lieu.
La figure 4 illustre, de manière schématique et non limitative, un exemple de remplissage d’un moule souple 20 avec du matériau d’imprégnation 30 et un milieu poreux 40, tel qu’un échantillon de roche.
Une fine couche de matériau 30 est positionnée, dans le fond du moule souple 20 entre le moule souple 20 et le milieu poreux 40, de manière à assurer que la face du milieu poreux posé sur le fond du moule souple 20 soit correctement recouverte de matériau, avant toute imprégnation sous pression. Pour ce faire, il est possible par exemple, avant de positionner le milieu poreux dans le moule souple, d’enduire légèrement le fond du moule souple 20 par du matériau et ensuite de positionner le milieu poreux sur le fond du moule souple 20 enduit. La hauteur du matériau 30 dans le moule souple 20 est inférieure à la hauteur maximale de la face supérieure, sensiblement plane et parallèle ou sensiblement parallèle à la face inférieure du milieu poreux, du milieu poreux 40. Ainsi, le matériau 30 ne recouvre pas totalement le milieu poreux 40. Au moins une partie de la face supérieure du milieu poreux 40 n’est pas recouverte de matériau 30 et de préférence, toute la face supérieure du milieu poreux 40 n’est pas recouverte de matériau 30.
Selon l’invention, la cellule ne nécessite pas de chauffage, ni de moyen de mise sous vide. En outre, aucune alimentation électrique ou énergétique n’est nécessaire. De ce fait, la cellule est autonome et peut être utilisée en tous lieux. De plus, la cellule est facilement manipulable et transportable. De plus, la cellule permet une bonne qualité d’imprégnation Simultanément de plus de vingt échantillons, en utilisant une quantité réduite de matériau d’imprégnation par rapport à l’art antérieur.
Selon une variante de l’invention, au moins un plateau peut être positionné à l’intérieur de l’enveloppe externe, le plateau comprenant au moins un moule rigide. Ainsi, le plateau peut supporter le (ou les) moule(s) rigide(s), sans en être solidaires (les moules sont démontables du plateau) ou bien au contraire, le plateau peut être fixé solidairement au(x) moule(s) rigide(s). Dans ce second cas, le plateau et le (ou les) moule(s) peuvent être formés par exemple par une seule et unique pièce.
De manière avantageuse, chaque plateau peut comporter une pluralité de moules rigides. Ainsi, il est possible de réaliser l’imprégnation de plusieurs échantillons en même temps sur un même plateau. Selon un exemple de réalisation, il est possible de réaliser 6 moules rigides par plateau.
Selon une mise en oeuvre de l’invention, le plateau peut avoir sensiblement la forme d’un disque.
Préférentiellement, la cellule peut comprendre une pluralité de plateaux, positionnés les uns au-dessus des autres, et un moyen d’équipression entre les plateaux. En effet, en utilisant plusieurs plateaux, il est possible de multiplier le nombre d’échantillons testés dans la cellule. L’utilisation d’un moyen d’équipression entre les plateaux permet l’assurer une pression homogène dans la cellule, et ainsi de s’assurer que les plateaux ne sont pas soumis à une différence de pression significative qui pourrait rendre l’imprégnation sous pression inefficace. Le moyen d’équipression a donc pour fonction de limiter les différences de pression entre les différents étages des plateaux. Avantageusement, le moyen d’équipression peut être constitué par un espace situé entre deux plateaux successifs. De préférence, cet espace entre deux plateaux successifs peut être compris entre 0.5 et 3 cm. Ainsi, l’espace est suffisant pour garantir une pression homogène dans la cellule et offre un bon compromis pour maximiser le nombre de plateaux à introduire dans la cellule.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le moyen d’équipression peut comprendre des plots positionnés entre les plateaux. Ces plots permettent de positionner les plateaux les uns sur les autres, tout en maximisant l’espace disponible entre les plateaux pour le passage du fluide à pressuriser (par exemple de l’air) afin de permettre une mise en pression homogène dans la cellule et ainsi limiter les différences de pression qui pourraient être subies par les plateaux.
La figure 2 illustre, de manière schématique et non limitative, un mode de réalisation de l’invention où l’assemblage illustré est destiné à être mise en place dans une cellule d’imprégnation selon l’invention. L’assemblage est constitué de plusieurs plateaux 75 circulaires (ici, par exemple, six plateaux 75) comprenant chacun plusieurs moules rigides 80 (par exemple, ici six moules rigides 80 pour chaque plateau 75). Un moule souple est mis en place dans chacun des moules rigides 80 ou alternativement un plateau souple 70 comprenant plusieurs moules souples est mis en place dans le plateau 75 comprenant les moules rigides 80. Les moules rigides et souples ont une forme parallélépipédique, qui est avantageuse pour la réalisation de laces minces, de forme sensiblement parallélépipédique. De plus, des moyens d’équipression 90 sont mis en place entre les plateaux 75 de manière à assurer une bonne homogénéité de la pression dans la cellule. Ces moyens d’équipression 90 peuvent par exemple être des plots comme dans l’exemple de la figure 2.
Par ailleurs, un anneau de préhension 85 peut être mis en place sur le plateau supérieur 75, c’est-à-dire sur le plateau situé au plus haut niveau de l’assemblage constitué. Cet anneau de préhension 85 est placé sur une tige d’axe sensiblement verticale, servant de tige de centrage des plateaux, reliant ensemble tous les plateaux 75. Ainsi, l’anneau de préhension 85 est solidaire de tous les plateaux 75, du plateau supérieur au plateau inférieur. Ainsi, l’anneau de préhension permet une manipulation aisée et ergonomique de l’ensemble des plateaux. Il permet également au système d’être facilement transportable en tous lieux. De préférence, l’anneau de préhension 85 est situé au centre du plateau 75 de manière à éviter tout déséquilibrage. Des orifices peuvent être réalisés sur les plateaux 75, de manière d’une part à favoriser l’homogénéisation de la pression entre les différents plateaux, et d’autre part, à la mise en place de moyens, tels que des plots pour le montage des plateaux les uns au- dessus des autres. La figure 3a illustre, de manière schématique et non limitative, un plateau 75 circulaire équipé de plusieurs moules rigides 80 (ici six moules rigides 80 sur un plateau 75) formant une seule et unique pièce. Ainsi, le plateau 75 est rigide et peut être réalisé en métal par exemple et l’ensemble des moules rigides peut être manipulé simultanément.
La figure 3b illustre, de manière schématique et non limitative, un plateau souple 70 circulaire équipé de plusieurs moules souples 200 (ici six moules souples 200 sur un plateau souple 70) formant une seule et unique pièce. Ainsi, le plateau souple 70 peut être réalisé dans un matériau souple, tel qu’un silicone. De plus, le plateau souple 70 est prévu pour que les moules souples 200 se positionnent tous dans les moules rigides du plateau rigide de la figure 3a par exemple. Ainsi, l’assemblage du plateau équipé des moules rigides et du plateau souple équipé des moules souples peut être manipulé facilement.
De manière avantageuse, le matériau peut être une résine telle qu’une résine polymérisable à froid. Ainsi, le matériau est bien liquide au moment de sa mise en place dans le moule souple puis il se polymérise, ce qui le solidifie, sans avoir besoin d’être chauffé. De plus, cette résine peut être préalablement colorée, de manière à faciliter l’observation au microscope ultérieur.
De plus, la cellule peut comprendre un moyen d’injection dudit matériau, tel qu’un injecteur, le moyen d’injection étant configurée pour injecter ledit matériau dans ledit moule souple sur une hauteur inférieure à la hauteur maximale entre au moins deux faces dudit milieu poreux. De manière préférée, la hauteur du matériau dans le moule souple, qui comprend également le matériau poreux, peut être comprise entre 3 et 15 mm, de préférence proche de 5mm, avant la mise en pression. Ainsi, la quantité de matériau est à la fois limitée et à la fois suffisante pour une bonne imprégnation dans le matériau poreux, lors de la mise en pression.
Avantageusement, le moyen de mise en pression peut générer une pression entre 20 et 60 bars, de préférence proche de 50 bar. Par ailleurs, le moyen de mise en pression peut générer cette pression progressivement de manière à ce que la cellule soit continuellement en équipression. Par équipression, on entend une pression homogène ou sensiblement homogène. De plus, la pression entre 20 et 60 bar, si possible proche de 50 bar permet une bonne imprégnation du matériau dans le milieu poreux, sans générer de bullage et ce pour tout type de matériau poreux, même pour les matériaux poreux de faibles porosités ou à faible perméabilité. Par bullage, on entend une bulle de gaz résiduel qui resterait dans le matériau poreux imprégné. Par matériaux poreux de faibles porosités ou faible perméabilité, on entend par exemple des matériaux comme le grès « tight » de l’Alberta (Canada) dont la porosité peut être inférieure à 2%.
L’invention concerne également un système comprenant une cellule selon l’une des caractéristiques précédentes, un matériau d’imprégnation et un milieu poreux. La hauteur du matériau d’imprégnation dans le milieu poreux est inférieure à la hauteur maximale entre au moins deux faces du milieu poreux. De ce fait, le volume de matériau est réduit et évite les risques d’éclaboussement sur les parois.
De préférence, la hauteur du matériau dans le moule souple est comprise entre 3 et 15mm, de préférence proche de 5mm.
L’invention concerne également une méthode d’imprégnation d’un milieu poreux, de préférence un milieu poreux ayant au moins deux faces planes ou sensiblement planes et de préférence, ces deux faces planes étant parallèles ou sensiblement parallèles, par un matériau dans une cellule d’imprégnation comprenant une enveloppe externe, un moyen de mise en pression de l’enveloppe externe, au moins un moule rigide et au moins un moule souple, chacun des moules souples étant positionné dans un moule rigide, le moule souple étant configuré pour la mise en place du milieu poreux et du matériau, le milieu poreux étant destiné à être positionné sur le fond du moule souple, la cellule étant configurée pour que la hauteur du matériau dans le moule souple, avant la mise en pression, soit inférieure à la hauteur maximale entre deux faces, de préférence sensiblement planes et de manière préférée, sensiblement parallèles, du milieu poreux. Cette méthode comprend les étapes suivantes :
a) On verse une première quantité de matériau, à l’état liquide, dans le moule souple de manière à pouvoir assurer que toute la surface du matériau poreux qui sera positionnée contre le fond du moule souple soit en contact avec le matériau,, de manière à éviter au moins partiellement (localement) un contact du milieu poreux avec le moule souple et à assurer une bonne imprégnation du matériau sur cette face. Cette première quantité n’est toutefois pas nécessairement suffisante pour assurer un recouvrement total de la surface. Une quantité de matériau représentant moins de 10% du volume de matériau nécessaire pour l’imprégnation d’un échantillon de matériau poreux dans un moule souple peut, par exemple, être suffisant pour cette étape.
b) On positionne le milieu poreux dans le moule souple ; de manière avantageuse, on appuie le milieu poreux contre le fond du moule de manière à ce que le matériau vienne en contact sur toute la surface du matériau poreux qui vient en appui sur le fond du moule ;
c) On verse une deuxième quantité du matériau, à l’état liquide, dans le moule souple, de manière à ce que le matériau recouvre une des deux faces, de préférences planes et préférentiellement sensiblement parallèles, du milieu poreux ; De préférence, l’autre face du matériau n’est pas recouverte du matériau ; Ainsi, le milieu poreux n’est pas totalement recouvert de matériau, ce qui permet d’en limiter la quantité. Le milieu poreux est positionné dans le moule souple avant la mise en place du matériau poreux, de manière à éviter que le matériau ne recouvre le milieu poreux; en effet, lors de l’étape a), la quantité de matériau peut ne pas être suffisante pour recouvrir totalement l’une des faces du milieu poreux. L’ajout de la deuxième quantité permet de s’assurer de la quantité suffisante de matériau pour recouvrir l’une des faces du milieu poreux au moment de la mise en place de cette deuxième quantité mais aussi lors de la mise en pression de la cellule.
En versant une première quantité puis une deuxième quantité de matériau, on permet de limiter la quantité de matériau nécessaire en ajustant la deuxième quantité au juste nécessaire et on évite de recouvrir la deuxième face du matériau. En effet, il est difficile de verser la quantité de matériau dès l’étape a) (seulement la première quantité) juste nécessaire pour le recouvrement total de la première face mais recouvrir la deuxième phase. L’étape c) permet d’ajuster la quantité de matériau nécessaire.
d) On positionne le moule souple dans le moule rigide, avant ou après l’une des étapes a), b) ou c). De préférence, le moule souple sera positionné dans le moule rigide avant l’étape a) de manière à pouvoir manipuler facilement l’assemblage constitué d’au moins le moule souple, le matériau et le matériau poreux, et ce notamment pour la mise en place de l’assemblage dans la cellule ;
e) On positionne les moules (les moules rigide et souples équipés du matériau et du milieu poreux) dans la cellule et on ferme la cellule ;
f) On met la cellule, de préférence progressivement, sous une pression comprise entre 20 et 60 bar, de préférence de l’ordre de 50 bar et on maintient cette pression pendant une durée prédéterminée ; La montée en pression progressive permet d’éviter des différences de pression importantes dans la cellule qui pourraient exister par une rapide montée en pression et le débordement de la résine à l’extérieur des moules. La mise et le maintien en pression permettent l’imprégnation du milieu poreux par le matériau, la pression permettant d’induire le déplacement du matériau dans le milieu poreux. Le maintien de la pression pendant une durée prédéterminée permet de garantir une bonne imprégnation d’une part et une solidification du matériau d’autre part. De plus, cette méthode ne nécessite pas de moyen de mise en température.
g) On dépressurise la cellule, de préférence progressivement de manière à éviter les différences de pression significative dans la cellule, puis on l’ouvre et on récupère le milieu poreux imprégné par le matériau par démoulage du milieu poreux du moule souple. Le démoulage est facilité par l’utilisation du moule souple et le moule souple étant positionné dans le moule rigide, le moule souple n’a pas subi de déformation importante pendant l’imprégnation, ce qui facilite une nouvelle fois le démoulage.
Si plusieurs moules rigides et souples tels que définis précédemment sont utilisés, les différents moules sont remplis un par un.
Si plusieurs plateaux tels que définis précédemment sont utilisés, ils sont un par un assemblés les uns au-dessus des autres, autour de l’axe central. Des moyens d’équipression peuvent être mis en place entre les plateaux successifs de manière à assurer une pression homogène dans la cellule lors de la mise en pression. Ces moyens d’équipression peuvent notamment être des plots. L’ensemble des moules est ensuite introduit dans la cellule avec la poignée solidaire de l’axe.
De manière avantageuse, la durée prédéterminée peut être d’au moins douze heures de manière à garantir la bonne imprégnation d’une part et à assurer la solidification du matériau. Cette durée prédéterminée dépend à la fois du matériau, de la porosité du milieu poreux et de la pression régnant dans la cellule.
Selon une variante de l’invention, la méthode comprend au préalable une étape de préparation dans laquelle on prépare le matériau, par exemple pour préparer une résine époxy. Cependant, contrairement à l’art antérieur, il n’est pas nécessaire de dégazer le matériau avant sa mise en place dans le moule souple. Ainsi, la méthode permet un gain de temps par rapport à l’art antérieur.
De manière avantageuse, la méthode peut comprendre une étape finale de préparation du milieu poreux imprégné par les étapes suivantes :
- on retire l’excès de matériau autour du milieu poreux imprégné ;
- on découpe le milieu poreux imprégné pour former une lame mince d’une épaisseur comprise entre 0,02 et 0,1 mm, de préférence de l’ordre de 0,03 mm.
Ainsi, la lame mince ainsi formée est particulièrement pratique pour une utilisation dans un microscope, le but étant d’observer la structure et/ou la composition du matériau poreux. Elle peut par exemple être collée sur une lame de verre porte-objet en vue de son observation au microscope. En outre, le matériau est solide à la fin de l’étape de maintien en pression de manière à pouvoir rigidifier le matériau poreux en vue de la fabrication d’une lame mince par exemple et d’autre part, sa solidification permet un ensemble manipulable.
La cellule, le système et la méthode selon l’invention minimise les temps de manipulation et la quantité de matériau d’imprégnation nécessaire par rapport à l’art antérieur.
Exemples
Une cellule d’imprégnation d’un volume de 5L selon l’invention a été réalisée et est présentée en figure 5. Cette cellule a un encombrement global défini par un diamètre B de 20 cm, une hauteur A de 30cm et une hauteur hors tout C de 45cm. La hauteur hors tout comprend le matériel extérieur à la cellule nécessaire, tel qu’un moyen de contrôle de la pression interne comme un manomètre, une soupape et un raccord pour la mise en pression ou pour la mise en dépression. La cellule peut également comprendre un moyen d’injection pour injecter le matériau dans le moule.
La cellule permet simultanément l’imprégnation de trente-six échantillons de milieu poreux simultanément, par l’utilisation de six plateaux, chaque plateau comprenant six moules rigides et un moule souple étant positionné dans chacun des moules rigides (conformément au mode de réalisation de la figure 2).
La cellule est dimensionnée pour une pression interne de fonctionnement de 50 bar.
Les échantillons de matériau poreux sont sous forme de parallélépipède de dimension 30*45*10 mm3.
Dans cette cellule, les plateaux sont séparés, par des plots d’un centimètre de hauteur, servant de moyens d’équipression.
Dans chacun des moules souples, on verse environ 5mm de résine, pour un échantillon d’environ 10mm de hauteur. La hauteur de résine correspond donc à environ la moitié de la hauteur du milieu poreux.
Le système complet comprend ainsi la cellule d’imprégnation, un matériau d’imprégnation et un milieu poreux.
Ainsi, la cellule et le système selon l’invention permettent l’imprégnation simultanée de 36 échantillons, en utilisant environ 250 mL de résine pour chaque moule souple alors qu’une cellule selon l’art antérieur permet l’imprégnation simultanée de moins de 20 échantillons en utilisant environ 1 .5 L de résine pour chaque moule souple, ce qui permet un gain de temps et de coût. De plus, la résine utilisée pour l’imprégnation de la cellule selon l’invention ne nécessite pas d’être dégazée au préalable de l’étape d’imprégnation, ce qui est un gain de temps supplémentaire et permet d’assurer une bonne qualité d’imprégnation sans cette étape de dégazage supplémentaire.

Claims

1. Cellule pour imprégnation d’un matériau (30) dans un milieu poreux (40), ladite cellule comprenant une enveloppe externe, un moyen de mise en pression de ladite enveloppe externe, caractérisé en ce que la cellule comprend au moins un moule rigide (80) et au moins un moule souple (200, 20), chacun desdits moules souples (200, 20) étant positionné à l’intérieur d’un desdits moules rigides (80), ledit moule souple (200, 20) étant configuré pour la mise en place dudit milieu poreux (40) et dudit matériau (30), l’une des faces dudit milieu poreux (40) étant destinée à être positionnée sur le fond dudit moule souple (200, 20).
2. Cellule selon la revendication 1 , pour laquelle au moins un plateau (75) est positionné à l’intérieur de ladite enveloppe externe, ledit plateau comprenant ledit au moins un moule rigide (80).
3. Cellule selon la revendication 2, pour laquelle chaque plateau (75) comporte une pluralité de moules rigides (80).
4. Cellule selon l’une des revendications 2 ou 3, pour laquelle ladite cellule comprend une pluralité de plateaux (75), positionnés les uns au-dessus des autres, et un moyen d’équipression (90) entre lesdits plateaux (75).
5. Cellule selon la revendication 4, pour laquelle ledit moyen d’équipression (90) est constitué par un espace entre deux plateaux successifs, de préférence compris entre 0,5 et 3 cm entre lesdits plateaux (75).
6. Cellule selon l’une des revendications 4 ou 5, pour laquelle ledit moyen d’équipression
(90) comprend des plots positionnés entre lesdits plateaux (75).
7. Cellule selon l’une des revendications précédentes, pour laquelle ledit matériau (30) est une résine, de préférence une résine polymérisable à froid.
8. Cellule selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la cellule comprend un moyen d’injection dudit matériau dans ledit moule, ledit moyen d’injection étant configuré pour injecter le matériau dans ledit moule souple à une hauteur inférieure à la hauteur maximale entre au moins deux faces dudit milieu poreux.
9. Cellule selon la revendication 8, pour laquelle la hauteur dudit matériau (30) dans ledit moule souple (20, 200) est comprise entre 3 et 15mm, de préférence proche de 5mm.
10. Cellule selon l’une des revendications précédentes, pour laquelle ledit moyen de mise en pression est apte à générer une pression comprise entre 20 et 60 bars, de préférence d’environ 50 bars.
1 1. Système comprenant une cellule selon l’une des revendications 1 à 10, un matériau (30) et un milieu poreux (40), caractérisé en ce que la hauteur dudit matériau (30) dans ledit milieu poreux (40) est inférieure à la hauteur maximale entre au moins deux faces dudit milieu poreux (40).
12. Système selon la revendication 1 1 , pour lequel la hauteur dudit matériau (30) dans ledit moule souple (20, 200) est comprise entre 3 et 15mm, de préférence proche de 5mm.
13. Méthode d’imprégnation d’un milieu poreux (40), par un matériau (30) dans une cellule selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’on réalise les étapes suivantes :
a) on verse une première quantité de matériau (30), à l’état liquide, dans ledit moule souple (20, 200) ;
b) on positionne ledit milieu poreux (40) dans ledit moule souple (20, 200) ;
c) on verse une deuxième quantité dudit matériau (30), à l’état liquide, dans ledit moule souple (20, 200), de manière à ce ledit matériau (30) recouvre totalement une des faces dudit milieu poreux (40) et de préférence de manière à ce que l’autre desdites faces reste exempte dudit matériau. d) on positionne ledit moule souple (20, 200) dans ledit moule rigide (80) avant ou après l’une des étapes a), b), ou c) ;
e) on positionne lesdits moules rigide (80) et souple (20, 200) dans ladite cellule et on ferme ladite cellule.
f) on met ladite cellule sous une pression comprise entre 20 et 60 bar, de préférence de l’ordre de 50 bar et on maintient ladite pression pendant une durée prédéterminée. g) on dépressurise ladite cellule, on ouvre ladite cellule et on récupère ledit milieu poreux imprégné par ledit matériau (30) par démoulage dudit milieu poreux (40) dudit moule souple (20, 200).
14. Méthode selon la revendication 13, pour laquelle ladite durée prédéterminée est d’au moins douze heures.
15. Méthode selon l’une des revendications 13 ou 14, pour laquelle au préalable, on prépare ledit matériau (30).
16. Méthode selon l’une des revendications 13 à 15, pour laquelle ladite méthode comprend une étape finale de préparation dudit milieu poreux imprégné pour former une lame mince par les étapes suivantes :
- on retire l’excès de matériau autour du milieu poreux imprégné
- on découpe ledit milieu poreux imprégné pour former une lame mince d’une épaisseur comprise entre 0,02 et 0,1 mm, de préférence de l’ordre de 0,03 mm.
17. Méthode selon l’une des revendications 10 à 13, ledit matériau (30) est solide à la fin de l’étape de mise en pression et de maintien en pression.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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