WO2020015039A1 - 一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to the technical field of crack repair of air-tight materials in coal mines, in particular to a microcapsule for self-repairing cracks of air-tight materials in coal mines and a preparation method thereof.
  • the commonly used crack repair methods include surface sealing method, plugging method and structural reinforcement and reinforcement method, but the surface sealing method cannot penetrate deep into the crack and is not suitable for cracks with obvious water pressure.
  • the grouting and caulking methods commonly used for plugging method The materials are organic materials such as epoxy resin and polyurethane. This material has a different thermal expansion coefficient and poor compatibility with cement-based materials. In addition, most organic chemical materials are volatile, and the released gases are harmful to the human body and the environment. Structure The reinforcement and reinforcement method is complicated in operation and high in cost. Therefore, a new crack repair method is urgently needed.
  • the mass ratio of the microcapsule core material to the microcapsule wall material is 1: 1.2-1.5.
  • the mass ratio of the bacterial lyophilized powder to the substrate is 1: 50-70.
  • the wall material electrically carbide provide sufficient OH -, can damage the surface of the vitreous structure of fly ash, SiO 2 and Al releasing activity inside 2 O 3, and with the participation of gypsum
  • the hydration of cement generates dense CSH and CAH gels.
  • a certain amount of microcapsules can increase the strength of cement-based materials;
  • the pellet mixture is slowly added to the multifunctional granulator at a speed of 50 g / time for cake pressing, extrusion, and pelleting, and the obtained microcapsule core material particles are dried in a spheronization machine, and the temperature is At 20 ° C, after sieving, microcapsule core material particles with a single particle size are obtained;

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Abstract

一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，涉及煤矿堵漏风材料裂缝修复的技术领域，包括微胶囊芯材和微胶囊壁材，微胶囊芯材由细菌冻干粉和底物制备而成。利用产脲酶细菌，提供一种既能保护细菌在水泥基材料中长时间存活，又能提供足够营养物质，还能降低细菌的掺加对水泥基材料力学性能影响的方法；将细菌冻干粉及其底物制成微胶囊，在水泥基材料拌和过程中，将微胶囊加入进去，一旦混凝土出现裂缝，微胶囊破裂，材料内部的芽孢便被激活，进行正常的新陈代谢，不断诱导碳酸钙沉淀，从而持续实现煤矿堵漏风材料裂缝的自我修复。

Description

一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊及其制备方法 技术领域
本发明涉及煤矿堵漏风材料裂缝修复的技术领域，尤其涉及一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊及其制备方法。
背景技术
随着煤矿开采技术的改革，沿空留巷、空送巷等无煤柱技术的应用，使煤巷漏风机率大大提高，给自燃煤层的管理带来较大困难，煤巷堵漏风工作十分重要。目前常用的一些喷涂堵漏措施有水泥类材料、粉煤灰泡沫材料、高分子喷涂材料、胶体、泡沫材料以及高分子弹性体，这些材料在不同矿区有一定的应用，它们在保障煤矿安全生产方面起到了重要作用。其中，水泥基材料因其强度高、成本低等特点，在煤矿井下得到了普遍应用。然而，随着煤矿开采深度的不断增加，围岩应力越来越大，水泥基材料在矿压作用下不可避免地会产生大量裂隙，如果不能及时发现并修复这些裂隙，将形成漏风通道，进而引发采空区煤自燃以及瓦斯涌出。因此，及早发现并修复这些裂隙极为重要。
目前，常用的裂隙修复方法有表面封闭法、堵漏法和结构补强加固法等，但表面封闭法无法深入裂缝内部，不适合有明显水压的裂缝，堵漏法常用的灌浆、嵌缝材料为环氧树脂、聚氨醋等有机材料，这材料与水泥基材料的热膨胀系数不同，相容性较差，另外，有机化学材料大多易挥发，释放出的气体对人体和环境有害，结构补强加固法操作复杂，成本较高。因此，亟需一种新的裂隙修复方法。
微生物诱导的碳酸钙沉积(MICP)技术作为一种崭新的技术应用于混凝土修复中。微生物诱导沉淀由于产生的碳酸钙与水泥基材料相容性好、价格低廉，操作简单，绿色无污染，被认为是一种良好的裂隙修复方法。这种方法是在水泥基材料拌和过程中，将产脲酶细菌及其底物加入到水泥基材料中，由于水泥基材料内部的高碱性、高Ca 2+浓度、营养物质匮乏以及在水化过程中孔隙收缩等因素，生物矿化作用难以较好的应用于水泥基材料裂缝修复。因此，就需要研究一种既能保护细菌在水泥基材料中长时间存活，又能提高裂缝修复效率的方法。
发明内容
为解决上述煤矿堵漏风材料裂隙修复的不足的技术问题，本发明提供一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，包括微胶囊芯材和微胶囊壁材，所述 微胶囊芯材由细菌冻干粉和底物制备而成。
优选地，微胶囊芯材与微胶囊壁材的质量比为1:1.2-1.5。
优选地，所述微胶囊芯材的粒径为1.9-2.5mm，壁厚为60-100μm。
优选地，所述微胶囊芯材中的细菌冻干粉选自球形芽孢杆菌、巴氏芽孢八叠球菌和蜡状芽孢杆菌中的一种或几种。
优选地，所述微胶囊芯材中的底物为尿素、可溶性钙盐、营养物质和增稠剂；可溶性钙盐选自氯化钙、乳酸钙、硝酸钙、甲酸钙或乙酸钙中的一种或几种，营养物质选自肌苷、蛋白胨、酵母粉中的一种或几种，增稠剂选自微晶纤维素、黄原胶、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
优选地，所述细菌冻干粉与底物的质量比为1:50-70。
优选地，所述微胶囊壁材为水玻璃和废渣，废渣选自电石渣、脱硫石膏、粉煤灰中的一种或几种。
一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊的制备方法，制备步骤包括为：
(1)分别称取一定质量的细菌冻干粉和底物，将称量好的细菌冻干粉加入适量水中，使其分散均匀，再将称量好并混匀的底物加入到分散均匀的细菌冻干粉中，搅拌均匀成团状混合物，并将成团的微胶囊芯材揉搓至不粘手；
(2)将上述的团状混合物以50g/次的速度缓慢加入多功能造粒机中，进行压饼、挤条和制丸，并在25-30℃的温度下滚圆烘干，经筛分后，制得粒径单一的微胶囊芯材微粒；
(3)按照芯材微粒与壁材的质量比为1:1.2-1.5的比例称取壁材，并将粉状壁材混合均匀；
(4)将混匀后的微胶囊壁材均匀的喷涂到制得的微胶囊芯材微粒的表面，在25-30℃的温度下滚圆烘干，再均匀的喷涂一层水玻璃，再次烘干，即制得粒径单一的微胶囊颗粒。
优选地，步骤(1)中，水与底物的质量比为1:0.75-0.9。
本发明的有益效果是，与现有煤矿堵漏风材料裂隙修复方法相比，本发明在实际应用中具有如下突出优点：
1)微生物自修复体系可以实现裂缝的自动检测、自动愈合；
2)细菌可多次修复裂隙，愈合性能具有可持续性；
3)细菌矿化形成的碳酸钙，与主体材料相匹配，绿色环保，无污染；
4)微胶囊的壁材为无机材料，不仅与细菌的生物相容性好，而且也与水泥基材料的相容性好，可以很好地保护细菌免受外界环境的影响，提高微生物的寿命，并且对水泥基材料力学性能影响较小；
5)在水泥水化阶段，壁材中的电石渣提供充足的OH -，能够破坏粉煤灰表面的玻璃体结 构，释放出其内部活性的SiO 2和Al 2O 3，并与脱硫石膏共同参与水泥的水化，生成致密的C-S-H和C-A-H凝胶，一定掺加量的微胶囊能够增加水泥基材料的强度；
6)不用外加培养基，可以实现材料的智能修复；
7)自修复发生时，只有裂缝影响到的少量微生物孢子被激活，其他微生物孢子仍处于休眠状态，使自修复系统长期有效，同时避免了大量死亡的微生物孢子对堵漏风主体材料强度的影响；
8)本自修复系统由于微生物胶囊大量均匀的分布在堵漏风基体材料中，能实现大范围、均匀的修复。
综上，利用产脲酶细菌，提供一种既能保护细菌在水泥基材料中长时间存活，又能提供足够营养物质，还能降低细菌的掺加对水泥基材料力学性能影响的方法。即将细菌冻干粉及其底物制成微胶囊，在水泥基材料拌和过程中，将微胶囊加入进去，一旦混凝土出现裂缝，微胶囊破裂，材料内部的芽孢便被激活，进行正常的新陈代谢，不断诱导碳酸钙沉淀，从而持续实现煤矿堵漏风材料裂缝的自我修复。本发明制备方法操作简单，可大批量生产。
附图说明
图1为微胶囊制备过程示意图；
图2为微胶囊加入水泥基材料制成的试样示意图；
在图1中，a:成团；b:压饼；c:制丸；d:成型的微胶囊。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1：
一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊的制备方法，在本实施例中的微胶囊芯材中的细菌冻干粉选用巴氏芽孢八叠球菌，底物选用尿素、氯化钙、酵母粉、羟丙基甲基纤维素和微晶纤维素，微胶囊壁材选用电石渣、脱硫石膏和水玻璃。
1、准确称取酵母粉30g、羟丙基甲基纤维素8g、微晶纤维素150g，混合均匀，将称量好的3.5g巴氏芽孢八叠球菌加入到240g水中，使其均匀分散，之后再将称取好的氯化钙和尿素各75g溶解在分散有巴氏芽孢八叠球菌的水中，然后将该液体溶液加入到均匀混合的酵母粉、羟丙基甲基纤维素和微晶纤维素中，搅拌均匀使其成团，并将成团的微胶囊芯材揉搓至不粘手制成微胶囊芯材；
2、将团状混合物以50g/次的速度缓慢加入到多功能造粒机中进行压饼、挤条、制丸，并将制得的微胶囊芯材微粒在滚圆机中滚圆烘干，温度为28℃，经筛分后，制得粒径单一的微胶囊芯材微粒；
3、称取一定量的微胶囊壁材，微胶囊芯材和微胶囊壁材的质量比为1:1.40，其中，微胶囊壁材中的电石渣、脱硫石膏和水玻璃的质量比为1:1.3:0.8，准确称取以上物料后，将电石渣和脱硫石膏加到水玻璃中混合均匀；
4、将上述混合物均匀地喷涂到微胶囊芯材微粒表面，并在28℃下烘干，再均匀的喷涂一层水玻璃，再次烘干即在微胶囊表面形成一层保护膜，制得粒径单一的微胶囊颗粒。
实施例2：
一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊的制备方法，在本实施例中的微胶囊芯材中的细菌冻干粉选用蜡状芽孢杆菌，底物选用尿素、乳酸钙、蛋白胨、酵母粉、黄原胶和微晶纤维素，微胶囊壁材选用粉煤灰、电石渣、脱硫石膏和水玻璃。
1、准确称取蛋白胨5g，酵母粉25g、黄原胶5g、微晶纤维素150g，混合均匀，将称量好的3g蜡状芽孢杆菌加入到225g水中，使其均匀分散，之后再将称取好的乳酸钙和尿素各75g溶解在分散有蜡状芽孢杆菌的水中，然后将该液体溶液加入到均匀混合的蛋白胨、酵母粉、黄原胶和微晶纤维素中，搅拌均匀使其成团，并将成团的微胶囊芯材揉搓至不粘手制成微胶囊芯材；
2、将团状混合物以50g/次的速度缓慢加入到多功能造粒机中进行压饼、挤条、制丸，并将制得的微胶囊芯材微粒在滚圆机中滚圆烘干，温度为20℃，经筛分后，制得粒径单一的微胶囊芯材微粒；
3、称取一定量的微胶囊壁材，微胶囊芯材和微胶囊壁材的质量比为1:1.30，其中，微胶囊壁材中的电石渣、脱硫石膏、粉煤灰以及水玻璃的质量比为1:1.25:0.4:0.9，准确称取以上物料后，将电石渣、脱硫石膏和粉煤灰加到水玻璃中混合均匀，然后将混合物均匀地喷涂到微胶囊芯材微粒表面，并在20℃下烘干，再均匀的喷涂一层水玻璃，再次烘干即在微胶囊表面形成一层保护膜，制得粒径单一的微胶囊颗粒。
实施例3
一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊的制备方法，在本实施例中的微胶囊芯材中的细菌冻干粉选用球形芽孢杆菌，底物选用尿素、甲酸钙、蛋白胨、酵母粉、黄原胶和微晶纤维素，微胶囊壁材选用粉煤灰、电石渣和水玻璃。
1、准确称取蛋白胨5.5g，酵母粉28g、黄原胶5.5g、微晶纤维素150g，混合均匀，将称量好的3.3g球形芽孢杆菌加入到240g水中，使其均匀分散，之后再将称取好的甲酸钙和尿素各75g溶解在分散有球形芽孢杆菌的水中，然后将该液体溶液加入到均匀混合的蛋白胨、酵母粉、黄原胶和微晶纤维素中，搅拌均匀使其成团，并将成团的微胶囊芯材揉搓至不粘手制成微胶囊芯材；
2、将团状混合物以50g/次的速度缓慢加入到多功能造粒机中进行压饼、挤条、制丸，并将制得的微胶囊芯材微粒在滚圆机中滚圆烘干，温度为20℃，经筛分后，制得粒径单一的微胶囊芯材微粒；
3、称取一定量的微胶囊壁材，微胶囊芯材和微胶囊壁材的质量比为1:1.25，其中，微胶囊壁材中的电石渣、粉煤灰以及水玻璃的质量比为1:0.4:0.9，准确称取以上物料后，将电石渣和粉煤灰加到水玻璃中混合均匀，然后将混合物均匀地喷涂到微胶囊芯材微粒表面，并在20℃下烘干，再均匀的喷涂一层水玻璃，再次烘干即在微胶囊表面形成一层保护膜，制得粒径单一的微胶囊颗粒。
将实施例2制备的微胶囊加入到水泥基材料中，制成40×40×160mm的长方体试样，微胶囊的掺加量分别为水泥质量的0％、3％、5％、7％、9％、11％和13％，其中水灰比为0.65，胶砂比为1:3，试样经标准养护14d后，进行抗折抗压强度测试，用以说明不同微胶囊掺加量对水泥基材料力学性能的影响，测试结果见表1。
表1不同微胶囊掺加量的水泥试块14d强度
微胶囊掺量/wt％ 0％ 3％ 5％ 7％ 9％ 11％ 13％
抗折强度/MPa 4.63 4.83 5.04 4.14 3.64 3.16 2.99
抗压强度/MPa 11.99 12.03 12.29 7.54 6.91 6.63 5.36
从表中可以看出，在微胶囊掺量为3％和5％时，可以增加试件的强度，当微胶囊掺量超过5％时，试件强度逐渐降低,这是由于在水泥水化阶段，壁材中的电石渣提供充足的OH -，能够破坏粉煤灰表面的玻璃体结构，释放出其内部活性的SiO 2和Al 2O 3，并与脱硫石膏共同参与水泥的水化，生成致密的C-S-H和C-A-H凝胶，一定掺加量的微胶囊能够增加水泥基材料的强度，随着胶囊掺量的增加，试件内部水泥基材料的密实度降低，从而导致强度降低。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

  1. 一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，其特征在于，包括微胶囊芯材和微胶囊壁材，所述微胶囊芯材由细菌冻干粉和底物制备而成。
  2. 如权利要求1所述的一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，其特征在于，微胶囊芯材与微胶囊壁材的质量比为1:1.2-1.5。
  3. 如权利要求2所述的一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊芯材的粒径为1.9-2.5mm，壁厚为60-100μm。
  4. 如权利要求3所述的一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊芯材中的细菌冻干粉选自球形芽孢杆菌、巴氏芽孢八叠球菌和蜡状芽孢杆菌中的一种或几种。
  5. 如权利要求3所述的一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊芯材中的底物为尿素、可溶性钙盐、营养物质和增稠剂；可溶性钙盐选自氯化钙、乳酸钙、硝酸钙、甲酸钙或乙酸钙中的一种或几种，营养物质选自肌苷、蛋白胨、酵母粉中的一种或几种，增稠剂选自微晶纤维素、黄原胶、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
  6. 如权利要求1所述的一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，其特征在于，所述细菌冻干粉与底物的质量比为1:50-70。
  7. 如权利要求2所述的一种可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊壁材为水玻璃和废渣，废渣选自电石渣、脱硫石膏、粉煤灰中的一种或几种。
  8. 一种如权利要求1-7中任一可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
    (1)分别称取一定质量的细菌冻干粉和底物，将称量好的细菌冻干粉加入适量水中，使其分散均匀，再将称量好并混匀的底物加入到分散均匀的细菌冻干粉中，搅拌均匀成团状混合物，并将成团的微胶囊芯材揉搓至不粘手；
    (2)将上述的团状混合物以50g/次的速度缓慢加入多功能造粒机中，进行压饼、挤条和制丸，并在25-30℃的温度下滚圆烘干，经筛分后，制得粒径单一的微胶囊芯材微粒；
    (3)按照芯材微粒与壁材的质量比为1:1.2-1.5的比例称取壁材，并将粉状壁材混合均匀；
    (4)将混匀后的微胶囊壁材均匀的喷涂到制得的微胶囊芯材微粒的表面，在25-30℃的温度下滚圆烘干，再均匀的喷涂一层水玻璃，再次烘干，即制得粒径单一的微胶囊颗粒。
  9. 如权利要求8所述的可持续自修复煤矿堵漏风材料裂缝的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水与底物的质量比为1:0.75-0.9。
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