WO2019177301A1 - 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a composition for preventing hair loss and promoting hair growth and a preparation method thereof.
  • Hair loss refers to the increase in hair falling out of hair in the degenerative or resting hair follicles during the growth cycle of hair follicles, which increases hair loss due to various stresses and environmental pollution.
  • the number of people is increasing, and accordingly, the production and consumption of hair loss related products is also increasing.
  • the causes of hair loss include poor blood circulation, excessive male hormone action, excessive sebum secretion, deterioration of scalp function due to peroxides and bacteria, genetic factors, aging, and stress.
  • the cause is unknown.
  • the most typical form of hair loss is androgenetic alopecia, which manifests as an excess of male hormone action, and is dependent on androgen (androgen), a male hormone.
  • Representative androgens include testosterone and dihydrotestosterone (DHT). Patients are known to have more dihydrotestosterone.
  • Testosterone is converted to dihydrotestosterone by 5 alpha-reductase, and this conversion is performed by 5 alpha-reductases of Type 2 of the two types of 5 alpha-reductases, Type 1 and Type 2. It has been reported that progressive dilation of dermal papilla and hair follicles is progressed by the converted dihydrotestosterone.
  • Another object of the present invention is to provide a composition for preventing hair loss and promoting hair growth and a method for preparing the same, which have no side effects even in long-term use.
  • One aspect of the present invention relates to a composition for preventing hair loss and promoting hair growth.
  • the composition for preventing hair loss and promoting hair loss is 100 parts by weight of a colloidal aqueous solution containing nonionic copper nanoparticles having an average particle diameter (D50) of about 2 nm to about 10 nm, about 1 to about 10 parts by weight of glycerin, and an auxiliary agent. And about 1 to about 10 parts by weight of the solvent, and the nonionic copper nanoparticles are included at a concentration of about 1,500 to about 2,500 ppm.
  • D50 average particle diameter
  • the colloidal aqueous solution may further include about 20 to about 200 ppm of silver nanoparticles.
  • the copper nanoparticles and silver nanoparticles may have a concentration ratio of about 10: 1 to about 50: 1.
  • composition may further comprise from about 0.01 to about 3 parts by weight of Euiyiin and Sukji sulfur complex extract.
  • Another aspect of the invention relates to a method for producing a composition for preventing hair loss and promoting hair growth.
  • the method for preparing the composition for preventing hair loss and promoting hair loss includes preparing a colloidal aqueous solution including nonionic copper nanoparticles having an average particle diameter (D50) of about 2 nm to about 10 nm, and the colloidal aqueous solution prepared.
  • D50 average particle diameter
  • the colloidal aqueous solution is prepared by adding sodium hydroxide (NaOH) to a copper chloride (CuCl 2 ) aqueous solution to generate copper oxide and copper hydroxide in the solution and the It may include the step of reducing the hydrazine (N 2 H 4 ) to the non-ionic copper nanoparticles to the produced copper oxide and copper hydroxide.
  • the colloidal aqueous solution may include nonionic copper nanoparticles at a concentration of about 1,500 ppm to about 2,500 ppm, and the sodium hydroxide (NaOH) may be added at about 1 mol to about 6 mol per mol of copper chloride (CuCl 2 ).
  • the hydrazine (N 2 H 4 ) may be added in an amount of about 1 to about 12 mol per mol of copper chloride (CuCl 2 ).
  • the colloidal aqueous solution may further include about 20 to about 200 ppm of silver nanoparticles, and the concentration ratio of copper nanoparticles and silver nanoparticles may be about 10: 1 to about 50: 1.
  • the method for preparing the composition for preventing hair loss and promoting hair growth may further include uniformly mixing the extracts of Euiin and Sukji sulfur extracted with a solvent containing about 90 to about 99% by weight of ethanol and about 1 to about 10% by weight of glycerine. Can be.
  • the present invention not only prevents hair loss but also has an excellent hair growth promoting effect, and has the effect of providing a composition for preventing hair loss and promoting hair growth and a method for producing the same, which have no side effects even in long-term use.
  • FIG. 1 is a photograph taken with a scanning electron microscope (SEM) of nonionic copper nanoparticles included in the composition for preventing hair loss and promoting hair growth of Example 1.
  • SEM scanning electron microscope
  • X-Y which shows a range means "X or more and Y or less.”
  • Hair loss prevention and hair growth promoting composition is 100 parts by weight of a colloidal aqueous solution containing nonionic copper nanoparticles having an average particle diameter (D50) of about 2nm to about 10nm, glycerin about 1 to about 10 parts by weight And from about 1 to about 10 parts by weight of an auxiliary solvent, wherein the nonionic copper nanoparticles are included at a concentration of about 1,500 to about 2,500 ppm.
  • D50 average particle diameter
  • a colloidal aqueous solution containing about 1,500 to about 2,500 ppm of nonionic copper nanoparticles having an average particle diameter (D50) of about 2 nm to about 10 nm may be prepared by the method described in a method for preparing a composition for preventing hair loss and promoting hair growth, which will be described later.
  • the non-ionized copper particles (Cu 0 ) (hereinafter referred to as nonionic copper nanoparticles) of about 2 nm to about 10 nm in size not only prevent hair loss upon contact with the scalp, but also increase the thickness of the hair or promote hair growth. And, there is an advantage that does not occur side effects even for a long time use.
  • the average particle diameter (D50) of the copper nanoparticles exceeds the scope of the present invention, it is difficult to be absorbed into the pores by the scalp oil, and there is a high possibility of remaining as waste products on the scalp.
  • the concentration of the nonionic copper nanoparticles contained in the colloidal aqueous solution is less than about 1,500 ppm, the effects of preventing hair loss and promoting hair growth are insignificant, and when the concentration exceeds about 2,500 ppm, there is a concern that side effects may occur on the scalp during long term use.
  • the glycerin is a colorless, odorless liquid with high colorless and odorless, and serves to improve skin moisturizing ability by contacting the scalp with excellent moisturizing power.
  • the glycerin may be included in an amount of about 1 to about 10 parts by weight, specifically about 3 to about 8 parts by weight, based on 100 parts by weight of the colloidal aqueous solution. In the above content range, there is an advantage that can improve the moisturizing power of the scalp without lowering hair loss prevention and hair growth promoting effect.
  • the co-solvent may include one or more of methanol, ethanol, propanol, butanol, ethyl acetate, propylene glycol and butylene glycol.
  • ethanol may be used as the auxiliary solvent in consideration of compatibility with the colloidal aqueous solution and solubility of other components.
  • the auxiliary solvent may be included in an amount of about 1 to about 10 parts by weight, specifically about 3 to about 8 parts by weight, based on 100 parts by weight of the colloidal aqueous solution. In the above content range, it is possible to maximize the compatibility of the composition components, there is also a disinfection effect.
  • the colloidal aqueous solution may further include silver nanoparticles.
  • the silver nanoparticles have an antimicrobial action that interferes with the metabolism of the bacteria, suffocates the bacteria, has a strong bactericidal action, and also has the effect of strengthening the body's immunity.
  • the silver nanoparticles may have an average particle diameter (D50) of about 50 nm to about 150 nm, specifically about 70 nm to about 100 nm. In the particle size range, the antibacterial effect is sufficiently exhibited without deterioration of other effects.
  • D50 average particle diameter
  • the silver nanoparticles may be included in the colloidal aqueous solution at a concentration of about 20 to about 200 ppm. In the above content range, anti-hair loss and hair growth promoting effect can be maximized without deterioration.
  • the colloidal aqueous solution may include copper nanoparticles and silver nanoparticles in a concentration ratio of about 10: 1 to about 50: 1, specifically about 15: 1 to about 40: 1, more specifically about 20: 1 to about 38: 1.
  • the composition may further comprise Euiyiin and Sookji sulfur complex extract.
  • the extract of coicis semen promotes cell growth of the dermal papilla, inhibits 5 ⁇ -reductase enzyme (5 ⁇ -reductase) to prevent hair loss, and the extract of Rehmannia glutinosa promotes hair growth. It works.
  • the Euiyiin and Sukji sulfur complex extract may be included in about 0.01 to about 3 parts by weight of the composition for preventing hair loss and promoting hair growth. In the above content range, the effect of hair loss prevention and hair growth is excellent without side effects.
  • the Euiyiin and Sukji sulfur complex extract can be extracted with a solvent comprising about 90 to about 99% by weight of ethanol and about 1 to about 10% by weight of glycerol, the Euiin and Sukji sulfur by weight ratio of about 1: 2 to about 1:20 It can be included as.
  • the ethanol and glycerine content of the solvent has the advantage of high extraction efficiency for the extract of Euiyiin and Sukji sulfur.
  • Hair loss prevention and hair growth promoting composition of the present invention in addition to the above components, fats, organic solvents, solubilizers, thickening and gelling agents, emollients, antioxidants, suspending agents, stabilizers, foaming agents, fragrances, surfactants, Commonly used in water, ionic or nonionic emulsifiers, fillers, metal ion sequestrants and chelating agents, preservatives, vitamins, blockers, wetting agents, essential oils, dyes, pigments, hydrophilic or lipophilic active agents, lipid vesicles or external agents It may further include an additive. At this time, the additive may be included in about 0.01 to about 3 parts by weight of the composition.
  • a method for preparing a composition for preventing hair loss and promoting hair loss includes preparing a colloidal aqueous solution including nonionic copper nanoparticles having an average particle diameter (D50) of about 2 nm to about 10 nm, and the colloidal aqueous solution prepared.
  • D50 average particle diameter
  • the colloidal aqueous solution is prepared by adding sodium hydroxide (NaOH) to a copper chloride (CuCl 2 ) aqueous solution to generate copper oxide and copper hydroxide in the solution and the It may include the step of reducing the hydrazine (N 2 H 4 ) to the non-ionic copper nanoparticles to the produced copper oxide and copper hydroxide.
  • the preparing of the colloidal aqueous solution may include adding sodium hydroxide (NaOH) to an aqueous copper chloride (CuCl 2 ) solution to generate copper oxide and copper hydroxide in a solution, and hydrazine (N 2 H) to the generated copper oxide and copper hydroxide. 4 ) It can be prepared by a wet reduction method comprising the step of reducing to the copper nanoparticles.
  • copper chloride (CuCl 2 ) is used as a precursor of copper nanoparticles.
  • copper chloride (CuCl 2 ) has an anionic functional group with a relatively high electronegativity, resulting in an anion effect different from that of sulfate ions in a solution, thereby further aggregating the particles produced. Can be suppressed. Therefore, finer particles can be produced and exhibit excellent surface shape control effect.
  • the role of sodium hydroxide (NaOH) is to inject chlorine from copper atoms of copper chloride (CuCl 2 ) to generate copper oxide and copper hydroxide, and the amount of sodium hydroxide (NaOH) added is copper chloride. It may be added in the range of about 1 to about 6 moles per mole. If the amount of sodium hydroxide added is greater than about 6 moles, the atmosphere in the solution is changed to a strong base so that the reduction reaction of the added hydrazine does not occur smoothly, and many unreacted substances are produced, which is not economical and remains in the solution. This is because there are some ions that increase the impurities. On the other hand, when the amount of sodium hydroxide (NaOH) is less than 1 mole is introduced, the form of the intermediate copper oxide (Cu x O) is not completely made it is difficult to make the reaction smoothly.
  • the temperature of the aqueous solution of copper chloride (CuCl 2 ) to which the sodium hydroxide (NaOH) is added is preferably adjusted in a range of about 25 ° C. to about 60 ° C. If the temperature of the copper chloride solution is less than about 25 °C it is difficult to form the intermediate, if the temperature exceeds about 60 °C intermediates are formed at a too fast rate, the intermediates may aggregate, as well as the reduction reaction at an excessively high temperature As it progresses, the thermal stability of the intermediate may be lowered.
  • the amount of hydrazine (N 2 H 4 ) introduced in the chemical reaction formula 2 is added in the range of about 1 to about 12 moles per mol of copper chloride, if the hydrazine is less than about 1 mole, the reduction reaction proceeds completely In case of adding more than about 12 moles, the reduction reaction occurs at a high rate due to the use of excess hydrazine, but the aggregation phenomenon of the obtained copper nanoparticles may be severe.
  • the temperature of the aqueous solution in which the hydrazine (N 2 H 4 ) is added is preferably maintained in the range of about 35 to about 60 °C.
  • the temperature of the injected aqueous solution is less than about 35 ° C., not only the reaction rate of the reduction reaction is low but also the conversion rate of the reduction reaction may not be completely reduced.
  • the reaction rate of the reduction reaction may be slightly higher, but the aggregation phenomenon of the copper nanoparticles generated by the reaction proceeds at a high temperature may be severe.
  • the step of adding glycerine and an auxiliary solvent and mixing uniformly After preparing the colloidal aqueous solution by the above-described method, the step of adding glycerine and an auxiliary solvent and mixing uniformly.
  • the glycerin and the co-solvent are substantially the same as described in the composition for preventing hair loss and promoting hair growth.
  • the colloidal aqueous solution may include nonionic copper nanoparticles at a concentration of about 1,500 ppm to about 2,500 ppm, and the sodium hydroxide (NaOH) may be added at about 1 mol to about 6 mol per mol of copper chloride (CuCl 2 ).
  • the hydrazine (N 2 H 4 ) may be added in an amount of about 1 to about 12 mol per mol of copper chloride (CuCl 2 ).
  • the concentration of copper chloride or the input amount of the reducing agent may be controlled.
  • increasing the concentration of copper chloride also increases the concentration of the colloidal solution, and the concentration of copper nanoparticles in the colloidal solution exceeds about 2,500 ppm. If not, it is not easy to control the size of the copper nanoparticles to about 10 nm or less, as well as loss of stability and aggregation may occur, thereby increasing the size of the copper nanoparticles.
  • the colloidal aqueous solution may further include about 20 to about 200 ppm of silver nanoparticles having an average particle diameter (D50) of about 50 nm to about 150 nm, specifically about 70 nm to about 100 nm.
  • the silver nanoparticles have an antimicrobial action that interferes with the metabolism of the bacteria, suffocates the bacteria, has a strong bactericidal action, and also has the effect of strengthening the body's immunity.
  • the silver nanoparticles can maximize the antimicrobial activity without deterioration of hair loss prevention and hair growth promoting effect in the content range.
  • the colloidal aqueous solution may include copper nanoparticles and silver nanoparticles in a concentration ratio of about 10: 1 to about 50: 1, specifically about 15: 1 to 40: 1, and more specifically about 20: 1 to about 38: 1. have. In the concentration ratio range, it is excellent in the balance of hair loss prevention, hair growth promoting effect and antibacterial effect.
  • the method for preparing the composition for preventing hair loss and promoting hair growth may further include uniformly mixing the extracts of Euiin and Sukji sulfur extracted with a solvent containing about 90 to about 99% by weight of ethanol and about 1 to about 10% by weight of glycerine. Can be.
  • the Euiyiin and Sukji sulfur complex extract is substantially the same as described in the composition for preventing hair loss and promoting hair growth.
  • Hair loss prevention and hair growth promoting composition of the present invention is a hair tonic, hair conditioner, hair essence, hair lotion, hair shampoo, hair rinse, hair treatment, hair nutrition cream, hair wax, hair pack, hair soap, hair mousse or hair spray It can be prepared in the formulation of.
  • the composition may be used as an external preparation for skin of the formulation, such as liquid, cream, paste or solid form.
  • a 2 M copper chloride (CuCl 2 ) aqueous solution 100 ml of a 2 M copper chloride (CuCl 2 ) aqueous solution is prepared and vigorously stirred while heating to maintain the temperature at 35 ° C.
  • 6 M of sodium hydroxide (NaOH) is added at once.
  • sodium hydroxide (NaOH) while maintaining the temperature of the solution at 45 °C hydrazine (N 2 H 4 ) 15M was added at a time to reduce the copper particles to obtain a colloidal aqueous solution.
  • the concentration of copper nanoparticles in the colloidal aqueous solution was 2,000 ppm.
  • silver nanoparticles having an average particle diameter (D50) of 100 nm were further added to have a content of 100 ppm.
  • the average particle diameter (D50) of the copper nanoparticles included in the prepared hair loss preventing and hair growth promoting composition was measured at 3 nm.
  • 1 is a photograph taken with a scanning electron microscope of the prepared copper nanoparticles.
  • Example 2 Instead of the colloidal aqueous solution of Example 1, except for using an aqueous solution containing a silver nanoparticles with an average particle diameter (D50) of 100ppm content in a content of 100ppm was prepared in the same manner as in Example 1 to prevent hair loss and hair growth promoting composition.
  • D50 average particle diameter
  • Example 2 a composition for preventing hair loss and promoting hair loss was prepared in the same manner as in Example 2, except that an aqueous solution containing silver nanoparticles having an average particle diameter (D50) of 100 nm in a content of 100 ppm was used.
  • D50 average particle diameter
  • Example 1 Except for using 4M copper chloride (CuCl 2 ) aqueous solution in Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1 to prevent hair loss and hair growth promoting composition. At this time, the concentration of copper nanoparticles in the colloidal aqueous solution was 3700 ppm.
  • Example 2 Except for using 4M copper chloride (CuCl 2 ) aqueous solution in Example 2 was prepared in the same manner as in Example 2 to prevent hair loss and hair growth promoting composition. At this time, the concentration of copper nanoparticles in the colloidal aqueous solution was 3700 ppm.

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Abstract

본 발명의 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물은 평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10nm인 비이온성 구리나노입자를 포함하는 콜로이드 수용액 100 중량부, 글리세린 약 1 내지 약 10 중량부 및 보조 용매 약 1 내지 약 10 중량부를 포함하고, 상기 비이온성 구리나노입자는 약 2,000 내지 약 3,000 ppm의 농도로 포함되어, 탈모가 예방될 뿐만 아니라, 발모가 촉진되는 효과가 있다.

Description

탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 및 이의 제조방법
본 발명은 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탈모란 모낭의 성장주기중 성장기의 모낭에서 자라는 모발보다 퇴행기 또는 휴지기의 모낭에서 자라는 모발의 비율이 증가함에 따라 비정상적으로 빠지는 모발이 증가하는 것을 말하는데, 최근 각종 스트레스와 환경오염으로 인해 탈모를 호소하는 사람들이 증가하고 있으며, 이에 따라 탈모관련 제품의 생산 및 소비도 증가하고 있다.
이러한 탈모의 원인으로는 혈액순환 불량설, 남성호르몬 작용 과잉설, 피지분비 과잉설, 과산화물과 세균 등에 의한 두피기능 저하설, 유전적 요인, 노화, 스트레스 등이 논의되어 왔으나 아직까지 탈모에 대한 명확한 원인은 알려져 있지 않다. 일반적으로 탈모의 가장 정형적인 형태는 남성호르몬 작용 과잉으로 나타나는 남성형 탈모증으로 남성호르몬인 안드로겐(androgen) 의존적으로 발생하며, 대표적인 안드로겐으로는 테스토스테론(testosterone)과 디하이드로테스토스테론 (dihydrotestosterone; DHT)이 있는데 탈모환자들인 경우 디하이드로테스토스테론이 더 많다고 알려져 있다. 테스토스테론은 5알파-환원효소(5α-reductase)에 의해 디하이드로테스토스테론으로 전환되고, 이러한 전환은 Type 1과 Type 2의 2가지 형태의 5알파-환원효소중 Type 2의 5알파-환원효소에 의하여 일어나며, 전환된 디하이드로테스토스테론에 의해 진피유두와 모낭의 점진적인 축소화가 진행된다고 보고되었다.
이러한 탈모증의 치료 및 예방에 있어서 현재의 방법들은 피부 부작용 등이 발생하거나, 탈모 방지 및 발모 촉진의 효과가 미미한 실정이다.
본 발명의 목적은 탈모를 방지할 수 있을 뿐만 아니라 발모 촉진 효과가 우수한 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 장기간 사용에도 부작용이 없는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물에 관한 것이다.
일 구체예에서, 상기 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물은 평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10nm인 비이온성 구리나노입자를 포함하는 콜로이드 수용액 100 중량부, 글리세린 약 1 내지 약 10 중량부 및 보조 용매 약 1 내지 약 10 중량부를 포함하고, 상기 비이온성 구리나노입자는 약 1,500 내지 약 2,500 ppm의 농도로 포함된다.
다른 구체예에서, 상기 콜로이드 수용액은 은나노입자를 약 20 내지 약 200 ppm 더 포함할 수 있다.
상기 구리나노입자 및 은나노입자는 농도비가 약 10:1 내지 약 50:1일 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 조성물은 의이인 및 숙지황 복합추출물을 약 0.01 내지 약 3 중량부 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
일 구체예에서, 상기 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법은 평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10 nm인 비이온성 구리나노입자를 포함하는 콜로이드 수용액을 제조하는 단계 및 제조된 상기 콜로이드 수용액에 글리세린 및 보조 용매를 투입하고 균일하게 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 콜로이드 수용액은 염화구리(CuCl2) 수용액에 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 구리산화물 및 구리수산화물을 용액 중에 생성시키는 단계 및 상기 생성된 구리산화물 및 구리수산화물에 히드라진(N2H4)을 투입하여 비이온성 구리나노입자로 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 콜로이드 수용액은 약 1,500 ppm 내지 약 2,500 ppm의 농도로 비이온성 구리나노입자를 포함할 수 있고, 상기 수산화나트륨(NaOH)은 염화구리(CuCl2) 1몰당 약 1몰 내지 약 6몰로 투입될 수 있으며, 상기 히드라진(N2H4)은 상기 염화구리(CuCl2) 1몰당 약 1 내지 약 12몰로 투입될 수 있다.
상기 콜로이드 수용액은 은나노입자를 약 20 내지 약 200 ppm 더 포함하고, 구리나노입자 및 은나노입자의 농도비가 약 10:1 내지 약 50:1일 수 있다.
상기 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법은 에탄올 약 90 내지 약 99 중량% 및 글리세린 약 1 내지 약 10 중량%를 포함하는 용매로 추출한 의이인 및 숙지황 복합추출물을 균일하게 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 탈모를 방지할 수 있을 뿐만 아니라 발모 촉진 효과가 우수하며, 장기간 사용에도 부작용이 없는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 효과를 갖는다.
도 1은 실시예 1의 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물에 포함된 비이온성 구리나노입자를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진이다.
이하, 본 발명의 구체예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.　
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 범위를 나타내는 'X 내지 Y'는 'X 이상 Y 이하'를 의미한다.
탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물
본 발명의 일 구체예에 따른 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물은 평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10nm인 비이온성 구리나노입자를 포함하는 콜로이드 수용액 100 중량부, 글리세린 약 1 내지 약 10 중량부 및 보조 용매 약 1 내지 약 10 중량부를 포함하고, 상기 비이온성 구리나노입자는 약 1,500 내지 약 2,500 ppm의 농도로 포함된다.
평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10nm인 비이온성 구리나노입자를 약 1,500 내지 약 2,500 ppm로 포함하는 콜로이드 수용액은 후술할 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 제조방법에 기재된 방법에 의해 제조될 수 있다. 약 2nm 내지 약 10nm 크기의 이온화되지 않은 구리입자(Cu0)(이하, 비이온성 구리나노입자)는 두피에 접촉 시 탈모를 방지할 뿐만 아니라, 모발의 두께를 증가시키거나 발모를 촉진하는 효과가 있으며, 오랜 시간 사용에도 부작용이 발생하지 않는 장점이 있다.
구리나노입자의 평균입경(D50)이 본 발명 범위를 초과하는 경우, 두피 유분에 의해 모공에 흡수되기 어렵고, 두피에 노폐물로 남을 우려가 높다.
또한, 콜로이드 수용액에 포함되는 비이온성 구리나오입자의 농도가 약 1,500 ppm 미만인 경우 탈모 방지 및 발모 촉진의 효과가 미미하고, 약 2,500 ppm을 초과하는 경우 장기간 사용시 두피에 부작용이 발생할 우려가 있다.
상기 글리세린은 무색무취의 점성이 높은 무색무취의 액체로써, 두피에 접촉하는 경우 보습력이 우수하여 피부 보습력을 향상시키는 역할을 한다.
상기 글리세린은 상기 콜로이드 수용액 100 중량부에 대하여, 약 1 내지 약 10 중량부, 구체적으로 약 3 내지 약 8 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서, 탈모 방지 및 발모 촉진 효과의 저하 없이 두피의 보습력을 개선시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 보조 용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 에틸아세테이트, 프로필렌글리콜 및 부틸렌글리콜 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 보조 용매는 상기 콜로이드 수용액과의 상용성, 기타 성분들의 용해도를 고려하여 에탄올을 사용할 수 있다.
상기 보조 용매는 상기 콜로이드 수용액 100 중량부에 대하여, 약 1 내지 약 10 중량부, 구체적으로 약 3 내지 약 8 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서, 조성물 성분들의 상용성을 극대화할 수 있고, 소독 효과도 있다.
다른 구체예에서, 상기 콜로이드 수용액은 은나노입자를 더 포함할 수 있다. 상기 은나노입자는 항균 작용으로 균의 물질대사를 방해하여 균을 질식시키고, 강력한 살균 작용을 할 수 있으며, 인체 면역력도 강화하는 효과가 있다.
상기 은나노입자는 평균입경(D50)이 약 50nm 내지 약 150nm, 구체적으로 약 70nm 내지 약 100nm일 수 있다. 상기 입경 범위에서, 다른 효과의 저하 없이 항균 효과가 충분히 발휘된다.
상기 은나노입자는 상기 콜로이드 수용액에 약 20 내지 약 200 ppm의 농도로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서 탈모 방지 및 발모 촉진 효과의 저하 없이 항균작용을 극대화할 수 있다.
상기 콜로이드 수용액은 구리나노입자 및 은나노입자를 약 10:1 내지 약 50:1, 구체적으로 약 15:1 내지 약 40:1, 더욱 구체적으로 약 20:1 내지 약 38:1의 농도비로 포함할 수 있다. 상기 농도비 범위에서, 탈모 방지, 발모 촉진 효과와 항균 효과의 밸런스가 우수하다.
또 다른 구체예에서, 상기 조성물은 의이인 및 숙지황 복합추출물을 더 포함할 수 있다. 상기 의이인(coicis semen) 추출물은 모유두의 세포 증식을 촉진하고, 5α-리덕타제 효소(5α-reductase)를 저해하여 탈모를 방지하는 효과가 있고, 상기 숙지황(rehmannia glutinosa) 추출물은 모발 성장을 촉진하는 효과가 있다.
상기 의이인 및 숙지황 복합추출물은 상기 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물에 약 0.01 내지 약 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서, 부작용 없이 탈모 방지 및 모발 성장의 효과가 우수하다.
상기 의이인 및 숙지황 복합추출물은 에탄올 약 90 내지 약 99 중량% 및 글리세린 약 1 내지 약 10 중량%를 포함하는 용매로 추출할 수 있고, 상기 의이인 및 숙지황을 약 1:2 내지 약 1:20의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 에탄올 및 글리세린 함량의 용매는 의이인 및 숙지황의 복합추출물에 대한 추출 효율이 높은 장점이 있다.
본 발명의 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물은 상기 성분들 외에 지방, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온 봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 외용제에 통상 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이 때, 상기 첨가제는 조성물에 약 0.01 내지 약 3 중량부로 포함될 수 있다.
탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물 제조방법
본 발명의 다른 관점은 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 일 구체예에 다른, 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법은 평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10 nm인 비이온성 구리나노입자를 포함하는 콜로이드 수용액을 제조하는 단계 및 제조된 상기 콜로이드 수용액에 글리세린 및 보조 용매를 투입하고 균일하게 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 콜로이드 수용액은 염화구리(CuCl2) 수용액에 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 구리산화물 및 구리수산화물을 용액 중에 생성시키는 단계 및 상기 생성된 구리산화물 및 구리수산화물에 히드라진(N2H4)을 투입하여 비이온성 구리나노입자로 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 콜로이드 수용액을 제조하는 단계는 염화구리(CuCl2) 수용액에 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 구리산화물 및 구리수산화물을 용액 중에 생성시키는 단계 및 상기 생성된 구리산화물 및 구리수산화물에 히드라진(N2H4)을 투입하여 구리나노입자로 환원시키는 단계를 포함하는 습식 환원법에 의하여 제조될 수 있다.
본 발명에서는 구리나노입자의 전구체로서 염화구리(CuCl2)를 사용한다. 염화구리(CuCl2)는 황산구리(CuSO4)와 달리 상대적으로 전기음성도가 큰 음이온 작용기를 가지고 있어 용액 내에서 황산이온과는 다른 음이온 효과를 가져오게 되어 제조되는 입자가 서로 응집되는 현상을 더욱 억제시킬 수 있다. 따라서, 보다 미세한 입자의 제조가 가능하며, 우수한 표면 형상 제어 효과를 나타낸다.
상기 염화구리(CuCl2) 수용액에 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 구리산화물 및 구리수산화물을 용액 중에 생성시키는 단계는 염화구리(CuCl2) 수용액에 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 중간체인 구리산화물(CuO) 및 복화합물인 구리수산화물(Cu(OH)2)을 생성하는 단계로서 하기 화학 반응식 1로 나타낼 수 있다.
[화학 반응식 1]
3CuCl2 + 6NaOH → CuO + 6Na+ + 6Cl- + Cu2O + Cu(OH)2 + 2H2O
상기 화학 반응식 1에서 수산화나트륨(NaOH)의 역할은 염화구리(CuCl2)의 구리원자로부터 염소를 분리하여 구리산화물 및 구리수산화물이 생성되도록 투입하는 것이며, 투입되는 수산화나트륨(NaOH)의 양은 염화구리 1몰당 약 1 내지 약 6몰의 범위로 투입될 수 있다. 투입되는 수산화나트륨의 양이 약 6몰을 초과하여 투입되는 경우에는 용액 내의 분위기가 강염기성으로 변하여 추후 첨가되는 히드라진의 환원반응이 원활하게 일어나지 않고, 미반응물이 많이 생성되어 경제적이지 않으며 용액 내 잔류이온들이 많아져 불순물이 증가 하는 측면도 있기 때문이다. 반면, 투입되는 수산화나트륨(NaOH)의 양이 1몰 미만으로 투입되는 경우에는 중간체인 구리산화물(CuxO)의 형태가 완전히 만들어지지 않아 반응이 원활하게 이루어지기 어렵다.
상기 수산화나트륨(NaOH)이 투입되는 염화구리(CuCl2) 수용액의 온도는 약 25 내지 약 60℃ 범위로 조절하는 것이 바람직하다. 염화구리 수용액의 온도가 약 25℃ 미만일 경우에는 중간체의 형태가 만들어지기 어려우며, 약 60℃를 초과하는 경우에는 중간체가 너무 빠른 속도로 생성되어 중간체가 응집될 수 있음은 물론 환원반응이 지나치게 고온에서 진행되므로 중간체의 열적 안정도가 저하될 수 있다.
상기 생성된 구리산화물 및 구리수산화물에 히드라진(Hydrazine; N2H4)을 투입하여 구리나노입자로 환원시키는 단계는 히드라진(N2H4)을 투입하여 중간체로 생성된 구리산화물(CuO) 및 복화합물인 구리수산화물(Cu(OH)2)을 환원시켜 비이온 상태로 석출된 구리나노입자(Cu0)를 제조할 수 있으며, 하기 화학 반응식 2로 나타낼 수 있다.
[화학 반응식 2]
CuO + 6Na+ + 6Cl- + Cu2O + Cu(OH)2 + 2N2H4 → 3Cu + 6Na + 6Cl- + 4H2O + 2N2
상기 화학 반응식 2에서 투입되는 히드라진(N2H4)의 양은 상기 염화구리 1몰당 약 1 내지 약 12몰의 범위로 투입되는데, 히드라진이 약 1몰 미만으로 투입되는 경우에는 환원반응이 완전히 진행되기 힘들며, 약 12몰을 초과하여 투입되는 경우에는 과량의 히드라진 사용으로 환원반응은 빠른 속도로 일어나지만 수득된 구리나노입자의 응집 현상이 심해질 수 있다.
상기 히드라진(N2H4)이 투입되는 수용액의 온도는 약 35 내지 약 60℃ 범위로 유지되는 것이 바람직하다. 투입되는 수용액의 온도가 약 35℃ 미만인 경우에는 환원반응의 반응속도가 낮을 뿐 아니라 환원반응의 전환율이 낮아 완전한 환원이 이루어지지 않을 수 있다. 반면, 약 60℃를 초과하는 경우에는 환원반응의 반응속도는 다소 높아질 수 있으나, 고온에서 반응이 진행되어 생성된 구리나노입자의 응집 현상이 심해질 수 있다.
상술한 방법으로 콜로이드 수용액을 제조한 이후에는 글리세린 및 보조 용매를 투입하고 균일하게 혼합하는 단계를 진행한다.
상기 글리세린 및 보조 용매는 상기 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물에 기재된 바와 실질적으로 동일하다.
상기 콜로이드 수용액은 약 1,500 ppm 내지 약 2,500 ppm의 농도로 비이온성 구리나노입자를 포함할 수 있고, 상기 수산화나트륨(NaOH)은 염화구리(CuCl2) 1몰당 약 1몰 내지 약 6몰로 투입될 수 있으며, 상기 히드라진(N2H4)은 상기 염화구리(CuCl2) 1몰당 약 1 내지 약 12몰로 투입될 수 있다.
구리나노입자의 크기를 제어하기 위하여 염화구리의 농도 또는 환원제의 투입량을 조절할 수 있으나, 염화구리의 농도를 높이면 콜로이드 용액의 농도 역시 높아지고 되고, 콜로이드 용액에서 구리나노입자의 농도가 약 2,500ppm를 초과하면 구리나노입자 크기를 약 10nm이하로 제어하는 것이 용이하지 않을 뿐만 아니라 안정성을 잃고 응집이 발생하여 구리나노입자의 크기가 커질 수 있다.
상기 콜로이드 수용액은 평균입경(D50)이 약 50nm 내지 약 150nm, 구체적으로 약 70nm 내지 약 100nm인 은나노입자를 약 20 내지 약 200 ppm 더 포함할 수 있다. 상기 은나노입자는 항균 작용으로 균의 물질대사를 방해하여 균을 질식시키고, 강력한 살균 작용을 할 수 있으며, 인체 면역력도 강화하는 효과가 있다. 상기 은나노입자는 상기 함량 범위에서 탈모 방지 및 발모 촉진 효과의 저하 없이 항균작용을 극대화할 수 있다.
상기 콜로이드 수용액은 구리나노입자 및 은나노입자를 약 10:1 내지 약 50:1, 구체적으로 약 15:1 내지 40:1, 더욱 구체적으로 약 20:1 내지 약 38:1의 농도비로 포함할 수 있다. 상기 농도비 범위에서, 탈모 방지, 발모 촉진 효과와 항균 효과의 밸런스가 우수하다.
상기 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법은 에탄올 약 90 내지 약 99 중량% 및 글리세린 약 1 내지 약 10 중량%를 포함하는 용매로 추출한 의이인 및 숙지황 복합추출물을 균일하게 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 의이인 및 숙지황 복합추출물은 상기 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물에 기재된 바와 실질적으로 동일하다.
본 발명의 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물은 헤어토닉, 헤어컨디셔너, 헤어에센스, 헤어로션, 헤어샴푸, 헤어린스, 헤어트리트먼트, 헤어영양크림, 헤어왁스, 헤어팩, 헤어비누, 헤어무스 또는 헤어스프레이의 제형으로 제조될 수 있다. 또한, 상기 조성물은 액상, 크림상, 페이스트상 또는 고체상 등 제형의 피부외용제로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예 1
2M의 염화구리(CuCl2) 수용액 100㎖를 준비하여 가열하면서 강하게 교반하여 온도를 35℃로 유지한다. 상기 온도 범위로 염화구리 수용액의 온도가 일정하게 유지되면, 일시에 수산화나트륨(NaOH) 6M을 투입한다. 수산화나트륨(NaOH)을 투입한 후, 용액의 온도를 45℃ 로 유지하면서 히드라진(N2H4) 15M을 일시에 투입하여 구리입자를 환원시켜 콜로이드 수용액을 수득하였다. 상기 콜로이드 수용액의 구리나노입자 농도는 2,000ppm이었다. 여기에 평균입경(D50)이 100nm인 은나노입자를 100ppm의 함량이 되도록 추가로 투입하였다.
상기 구리나노 콜로이드 수용액 100 중량부에 대하여 글리세린 2 중량부 및 에탄올 3 중량부를 투입한 후 균일하게 혼합하여 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 제조하였다.
최종적으로 제조된 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물에 포함된 구리나노입자의 평균입경(D50)은 3nm로 측정되었다. 도 1은 제조된 구리나노입자를 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
실시예 2
의이인 0.1kg 및 숙지황 0.4kg를 에탄올 94 중량% 및 글리세린 6 중량%를 포함하는 용매 10L에 넣고 상온에서 3일간 교반하고, 2℃에서 5일간 숙성시킨 후 여과망으로 여과하여 얻어진 추출물 1 중량부를 글리세린 2 중량부 및 에탄올 3 중량부와 함께 투입하여 균일하게 혼한한 것을 제외하고는 실시에 1과 동일한 방법으로 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 제조하였다. 이 때 의이인 및 숙지황의 중량비는 약 1:10이었다.
비교예 1
실시예 1의 콜로이드 수용액 대신, 평균입경(D50)이 100nm인 은나노입자를 100ppm의 함량으로 포함하는 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 제조하였다.
비교예 2
실시예 2의 콜로이드 수용액 대신, 평균입경(D50)이 100nm인 은나노입자를 100ppm의 함량으로 포함하는 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서 4M의 염화구리(CuCl2) 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 제조하였다. 이 때, 콜로이드 수용액의 구리나노입자 농도는 3,700ppm이었다.
비교예 4
실시예 2에서 4M의 염화구리(CuCl2) 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 제조하였다. 이 때, 콜로이드 수용액의 구리나노입자 농도는 3,700ppm이었다.
시험예 - 발모 효과 확인 및 모발 직경 변화 측정
만 20세 이상의 성인 남녀 중 남성형 탈모증이 있는 사람 6명을 모집하여, 실시예 1 내지 2, 비교예 1 내지 4의 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 각각 탈모 부위에 하루 3회 분무하는 방식으로 60일간 시험하고, 시험 전 후의 1cm2(1cm x 1cm)당 모발 개수의 증가율과 모발 두께 증가율을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 1 2 3 4
모발 개수 시험 전(개) 70 65 72 68 65 70
시험 후(개) 77 75 74 67 63 73
증가율(%) 10.0 15.3 2.78 -1.5 -3.0 4.3
모발 두께 시험 전(mm) 0.058 0.055 0.059 0.050 0.055 0.062
시험 후(mm) 0.062 0.060 0.058 0.052 0.056 0.060
증가율(%) 6.9 9.1 -1.7 -4 1.8 -3.2
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물을 사용한 경우 모발 개수뿐만 아니라, 모발의 두께도 증가한 반면, 본 발명 특정의 구리나노입자를 포함하지 않거나, 구리나노입자의 농도를 벗어나는 경우 본 발명의 효과에 이를 수 없는 것을 알 수 있다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (8)

  1. 평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10nm인 비이온성 구리나노입자를 포함하는 콜로이드 수용액 100 중량부;
    글리세린 약 1 내지 약 10 중량부; 및
    보조 용매 약 1 내지 약 10 중량부;를 포함하고,
    상기 비이온성 구리나노입자는 약 1,500 내지 약 2,500 ppm의 농도로 포함되는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 콜로이드 수용액은 은나노입자를 약 20 내지 약 200 ppm 더 포함하는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 구리나노입자 및 은나노입자는 농도비가 약 10:1 내지 약 50:1인 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 의이인 및 숙지황 복합추출물을 약 0.01 내지 약 3 중량부 더 포함하는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물.
  5. 평균입경(D50)이 약 2nm 내지 약 10 nm인 비이온성 구리나노입자를 포함하는 콜로이드 수용액을 제조하는 단계; 및 제조된 상기 콜로이드 수용액에 글리세린 및 보조 용매를 투입하고 균일하게 혼합하는 단계;를 포함하고,
    상기 콜로이드 수용액은 염화구리(CuCl2) 수용액에 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 구리산화물 및 구리수산화물을 용액 중에 생성시키는 단계; 및 상기 생성된 구리산화물 및 구리수산화물에 히드라진(N2H4)을 투입하여 비이온성 구리나노입자로 환원시키는 단계;를 포함하여 제조되는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 콜로이드 수용액은 약 1,500 ppm 내지 약 2,500 ppm의 농도로 비이온성 구리나노입자를 포함하고,
    상기 수산화나트륨(NaOH)은 염화구리(CuCl2) 1몰당 약 1몰 내지 약 6몰로 투입되며,
    상기 히드라진(N2H4)은 상기 염화구리(CuCl2) 1몰당 약 1 내지 약 12몰로 투입되는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 콜로이드 수용액은 은나노입자를 약 20 내지 약 200 ppm 더 포함하고,
    상기 콜로이드 수용액은 구리나노입자 및 은나노입자의 농도비가 약 10:1 내지 약 50:1인 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    에탄올 약 90 내지 약 99 중량% 및 글리세린 약 1 내지 약 10 중량%를 포함하는 용매로 추출한 의이인 및 숙지황 복합추출물을 균일하게 혼합하는 단계;를 더 포함하는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물의 제조방법.
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