WO2019124186A1 - 積層吸音材 - Google Patents

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WO2019124186A1
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fiber
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sound absorbing
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貴之 服部
賢 西島
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Ｊｎｃファイバーズ株式会社
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    • D10B2321/022—Fibres made from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds polyolefins polypropylene

Definitions

  • the present invention relates to a sound absorbing material having a laminated structure in which two or more types of layers are laminated.
  • the sound absorbing material is a product having a function of absorbing sound, and is widely used in the construction field and the automobile field. It is known that a non-woven fabric is used as a material constituting the sound absorbing material.
  • Patent Document 1 discloses a composite non-woven web comprising submicron fibers having a median diameter of less than 1 ⁇ m and microfibers having a median diameter of at least 1 ⁇ m.
  • the composite non-woven web of Patent Document 1 forms a gradient of the mixing ratio in the thickness direction by changing the mixing ratio of two types of fibers having different median diameters to obtain a non-homogeneous fiber mixture.
  • different fibers can be mixed to form a web by forming the microfiber stream and forming the submicron fiber stream separately and adding to the microfiber stream .
  • Patent Document 2 discloses a laminated sound absorbing non-woven fabric that absorbs low frequency and high frequency sound, and includes a resonant film and at least one other fiber material layer, and the resonant film has a surface weight up to a diameter of 600 nm ( It is disclosed that it is formed by a nano fiber layer of 0.1 g / m 2 to 5 g / m 2 . Nanofiber layers are typically created by electrospinning, while the substrate layer is a fiber fabric with a diameter of 10 ⁇ m to 45 ⁇ m and a basis weight of 5 g / m 2 to 100 g / m 2 , and another layer is laminated It is also disclosed that it is good. It is also disclosed that the laminate may be further laminated to reach an appropriate thickness and weight.
  • Patent Document 3 as a laminated sound absorbing material having a sound absorption coefficient at 2000 Hz of 85% or more, (1) a layer composed of nanofibers made of a thermoplastic resin having a single fiber diameter of 1 to 500 nm, and (2) It is disclosed that a non-woven fabric A including a layer constituted by fibers having a single fiber diameter larger than that and a non-woven fabric B having a specific basis weight and a fiber diameter are laminated.
  • the laminated sound absorbing material of Patent Document 3 is a non-woven fabric A having shape retention and dimensional stability by supporting a layer having ultrafine voids composed of nanofibers with a layer having a short fiber diameter larger than that. It is disclosed that it is manufactured by laminating (surface layer portion) and a nonwoven fabric B (base portion) having a sufficient air permeability and a large basis weight, and has high sound absorbing property and heat insulating property.
  • Patent Document 4 discloses a non-woven fabric structure excellent in sound absorption characteristics by nanofibers.
  • the nonwoven fabric structure of patent document 4 is characterized by including the fiber body containing the nanofiber whose fiber diameter is less than 1 micrometer, and the thickness of the said fiber body is 10 mm or more. Also, it is disclosed that the fibrous body may be supported by a support, and the fibrous body and the support may be repeatedly laminated.
  • Nanofibers are formed, for example, by the meltblowing method, and in the examples, it is disclosed that a layer of nanofibers having a fiber diameter of 0.5 ⁇ m and a basis weight of 350 g / m 2 is formed on a polypropylene spunlaced non-woven fabric as a support. It is done.
  • JP 2011-508113 gazette Japanese Patent Publication No. 2008-537798 JP, 2015-30218, A JP, 2016-121426, A
  • nonwoven laminates of various configurations have been studied as sound absorbing materials, and the use of microfibers called nanofibers or submicron fibers in combination with other fibers, characteristic sound absorption by combination or configuration It is known to exhibit properties.
  • a sound absorbing material having more excellent sound absorbing properties in particular, a sound absorbing material which exhibits excellent sound absorbing performance in a relatively high frequency range of about 2000 to 3000 Hz and is excellent in space saving property is required.
  • an object of the present invention is to provide a sound absorbing material that exhibits excellent sound absorption in a low frequency range to a high frequency range.
  • a laminated sound absorbing material including a base material layer and a fiber layer, it has at least two fiber layers having a specific range of porosity and density, and a base material layer having a specific range of porosity and density between them.
  • the laminated sound absorbing material exhibits excellent sound absorbing properties in the low frequency region to the high frequency region, and has found that it is excellent in space saving, and completed the present invention.
  • the present invention has the following configuration.
  • a laminated sound absorbing material comprising at least two fiber layers and at least one base layer present between the fiber layers and the fiber layers, wherein the fiber layer has a porosity of 85% or more and 94 %, And the density is 0.06 g / cm 3 or more and 0.5 g / cm 3 or less, and the base material layer has a porosity of 95% or more and less than 100%, and a density of 0. 008g / cm 3 or more 0.05 g / cm 3 or less, the base layer is at least one selected from the group consisting of nonwoven and woven fabrics, layered sound absorbing material.
  • the average sound absorption coefficient ( ⁇ ) of the sound absorption coefficient at a frequency of 500 Hz to 1000 Hz is calculated, and the value of the average sound absorption coefficient ( ⁇ ) is a range satisfying the following equation
  • the laminated sound absorbing material of the present invention has an area where the peak of the sound absorbing characteristics is higher than that of the conventional sound absorbing material, and in particular, is excellent in sound absorbing performance in the region of 500 Hz or more.
  • motor noise generates noise from the low frequency range to the high frequency range by the rotational speed, these frequencies It is said that area measures are necessary.
  • the range of wind noise is about 1,000 to 3,000 Hz.
  • the laminated sound absorbing material of the present invention is useful for measures against such noise.
  • the laminated sound absorbing material of the present invention can be made lighter in weight and thinner than sound absorbing materials made of porous materials, glass fibers, etc., so that weight saving and space saving of members can be achieved.
  • it is useful as a sound absorbing material for the automotive field.
  • the laminated sound absorbing material of the present invention comprises a base material layer and a fiber layer, each having a specific porosity and density.
  • the laminated sound absorbing material contains two or more fiber layers, and the base material layer is interposed between the fiber layers.
  • the fiber layer is contained in two or more layers, preferably 2 to 6 layers, more preferably 2 to 3 layers.
  • Each fiber layer may be composed of one fiber structure, or may be in the form of a plurality of fiber structures stacked in one fiber layer.
  • at least one base layer is interposed between the fiber layer and the fiber layer.
  • Each base material layer may consist of one base material, and may be a form in which a plurality of base materials are piled up in one base material layer.
  • the laminated sound absorbing material has a structure of fiber layer / base layer / fiber layer, and when it is three fiber layers, the laminated sound absorbing material is fiber layer It is preferable to have the structure of: / base layer / fiber layer / base layer / fiber layer.
  • the fiber layer and the base material layer contained in the laminated sound absorbing material may be of one kind each, but two or more different fiber layers or base material layers may be contained. Moreover, as long as the effects of the present invention are not impaired, configurations other than the fiber layer and the base material layer may be included, and, for example, additional layers (for example, a protective layer, one or two layers) outside the range specified in the present invention The above may be included, printing layers, foams, foils, meshes, woven fabrics and the like may be included. In addition, an adhesive layer for connecting the layers, a clip, a suture, etc. may be included.
  • the layers of the laminated sound absorbing material may or may not be physically and / or chemically bonded. A part of the plurality of layers of the laminated sound absorbing material may be bonded, and a part may not be bonded.
  • the adhesion is performed, for example, by heating in the step of forming the fiber layer or as a subsequent step to melt part of the fibers constituting the fiber layer and fuse the fiber layer to the base layer. The material layer may be adhered. It is also preferable to apply an adhesive between the base layer and the fiber layer to bond the layers.
  • the thickness of the laminated sound absorbing material is not particularly limited as long as the effects of the present invention can be obtained, but can be, for example, 1 mm to 50 mm, preferably 3 mm to 40 mm, and 3 mm to 30 mm. It is more preferable from the viewpoint of sex.
  • the thickness of the laminated sound absorbing material typically means the total of the thicknesses of the fiber layer and the base material layer, and in the case where an exterior body such as a cartridge or a lid is attached, the thickness of that portion is included Make it not exist.
  • the air permeability of the laminated sound absorbing material is not particularly limited as long as desired sound absorbing performance can be obtained, but it can be 10 ⁇ m / Pa ⁇ s to 1000 ⁇ m / Pa ⁇ s, and 10 ⁇ m / Pa ⁇ s to 500 ⁇ m / m It is more preferable if it is Pa ⁇ s.
  • the air permeability In the past, in sound absorbing materials that were expected to have sound absorbing performance as well as sound absorbing performance, it was thought that the lower the air permeability, the more difficult the sound would pass through, that is, the more effective the sound insulating properties.
  • the air permeability can be measured by a known method, and can be measured by, for example, the Gurley tester.
  • the laminated sound absorbing material has a laminated structure in which the base material layer is sandwiched between one fiber layer and another fiber layer different from the fiber layer.
  • the distance between the fiber layer and the fiber layer is preferably 2.5 mm to 30 mm, and 3 mm to 15 mm. More preferable. If the interlayer distance is 2.5 mm or more, the sound absorbing performance in the low frequency region to the high frequency region is good, and if the interlayer distance is 30 mm or less, the thickness as the sound absorbing material does not become too large. Suitable for space.
  • the fiber layer contained in the laminated sound absorbing material of the present invention has a porosity of 85% to 94%, and a density of 0.06 g / cm 3 to 0.5 g / cm 3 . If the porosity is 85% or more, it is preferable in that the increase in the reflected wave can be suppressed by suppressing the rigidity of the material to be the outer layer, and the sound wave can be guided to the inside of the sound absorbing material.
  • the porosity is 94% or less
  • the sound repeats reflection inside the sound absorbing material due to the density difference between the outer layer and the inner layer, and the inside of the sound absorbing material Is preferable because it can attenuate the sound of Moreover, if the density is 0.06 g / cm 3 or more, it is preferable in that it has a rigidity capable of maintaining a constant interlayer distance, and if it is 0.5 g / cm 3 or less, it is possible to maintain weight reduction as a sound absorbing material. preferable.
  • the fiber which comprises a fiber layer is a fiber whose fiber diameter is less than 10 micrometers.
  • the fiber diameter is less than 10 ⁇ m, it means that the average fiber diameter is within this numerical range.
  • the fiber diameter is less than 10 ⁇ m, it is preferable because a dense and thin film having low porosity and high density can be obtained, and if it is less than 1 ⁇ m, a dense and thin film having low porosity and high density can be obtained. More preferable.
  • the measurement of the fiber diameter can be carried out by a known method. For example, it is a value obtained by measuring or calculating from an enlarged photograph of the fiber layer surface, and the detailed measuring method is described in detail in the Examples.
  • the nonwoven fabric which comprises a fiber layer is a fiber whose mean flow pore diameter is less than 10 micrometers. If the mean flow pore diameter is less than 10 ⁇ m, the flow resistance between the fine fiber layer and the base fiber can be controlled, and the sound inside the sound absorbing material repeats reflection, thereby attenuating the sound inside the sound absorbing material Can be good.
  • one fiber layer may be composed of one fiber structure, and a fiber assembly includes a plurality of fiber aggregates in one fiber layer, A body layer may be superposed to form a single fiber layer.
  • a fiber assembly means the thing of the fiber assembly which became one continuous body.
  • the basis weight of the fiber layer is preferably 0.1 g / m 2 to 200 g / m 2 , and more preferably 0.3 g / m 2 to 100 g / m 2 .
  • a resonant space can be formed by forming a partition as a dense film, and the sound absorption can be improved, and if it is less than 200 g / m 2 The reflection of sound can be suppressed without increasing the rigidity of the film, and the sound absorption coefficient can be increased.
  • the fiber structure constituting the fiber layer is preferably a non-woven fabric and is not particularly limited as long as it has the porosity and density in the above range, but it is, for example, a melt-blown non-woven fabric, a non-woven fabric formed by electrospinning Is preferred. According to the electrospinning method or the meltblown method, microfibers can be efficiently laminated on a substrate, and a layer having a desired range of porosity and density can be obtained. The details of the electrospinning method are described in detail in the manufacturing method.
  • the resin constituting the fiber layer is not particularly limited as long as the effects of the invention can be obtained.
  • polyethylene resin and a polypropylene resin can be illustrated.
  • the polyethylene resin include low density polyethylene (LDPE), high density polyethylene (HDPE), linear low density polyethylene (LLDPE), etc.
  • the polypropylene resin include a homopolymer of propylene, propylene and others And copolypropylene in which ethylene, butene and the like are polymerized.
  • the fiber assembly preferably contains one of the above-mentioned resins, and may contain two or more.
  • the fiber layer is a non-woven fabric formed by an electrospinning method, among the above, polyvinylidene fluoride, nylon 6,6, polyacrylonitrile, polystyrene, polyurethane, polysulfone and polyvinyl alcohol are soluble in various solvents. From, it is more preferable.
  • a fiber layer is a meltblown nonwoven fabric, a polypropylene resin is preferable also in the above-mentioned.
  • the fiber layer preferably contains one of the above-mentioned resins, and may contain two or more.
  • the fibers may also contain various additives other than resins.
  • Additives that may be added to the resin include, for example, fillers, stabilizers, plasticizers, adhesives, adhesion promoters (eg, silanes and titanates), silica, glass, clay, talc, pigments, colorants, Antioxidants, optical brighteners, antimicrobials, surfactants, flame retardants, and fluorinated polymers are included.
  • One or more of the foregoing additives may be used to reduce the weight and / or cost of the resulting fibers and layers, to adjust the viscosity, or to modify the thermal properties of the fibers.
  • various physical properties derived from the properties of the additive may be imparted, including properties relating to electrical properties, optical properties, properties relating to density, properties relating to liquid barrier or tackiness.
  • the base material layer in the laminated sound absorbing material mainly has a sound absorbing property, and also has a function of supporting the fiber layer to maintain the entire shape of the sound absorbing material.
  • the layered sound absorbing material of the present invention is characterized in that an intermediate material (base layer) having a high porosity and a low density is sandwiched between fiber layers having low porosity, and the base layer is While having a feature of high porosity and low density, it is preferable to support the fiber layer and have rigidity capable of maintaining a constant interlayer distance.
  • the substrate layer is porosity of 95% to less than 100%, and density of 0.008 g / cm 3 or more 0.05 g / cm 3 or less.
  • a sound absorbing material has a void ratio of 95% or more by controlling the flow resistance due to the difference in density between the fine fiber layer and the base fiber, so that the sound repeats reflection inside the sound absorbing material due to the difference in density between the outer layer and the inner layer. Sound absorption is improved in that sound can be attenuated internally.
  • the porosity By setting the porosity to less than 100%, the fiber layer can be supported, and the form of the laminated sound absorbing material can be maintained.
  • the density is 0.008 g / m 3 or more, it is preferable in that it supports the fiber layer as a sound absorbing material and has rigidity capable of maintaining a constant interlayer distance, and if it is 0.05 g / m 2 or less, the sound absorbing material It is preferable in terms of maintaining weight reduction.
  • the base material layer may consist of one layer of base material, or may be in the form of a plurality of base materials being stacked.
  • the base material constituting the base material layer is not particularly limited as long as the fiber layer can be laminated on at least one surface of the base material layer, and non-woven fabric, glass fiber, paper, woven fabric, foam (foam layer), mesh, etc. Can be used. In particular, any one or more of non-woven fabric and woven fabric is preferable, and non-woven fabric is more preferable.
  • the base material contained in the laminated sound absorbing material may be of one type, and preferably includes two or more types of base materials.
  • the type of non-woven fabric can be melt-blown non-woven fabric, spunlace non-woven fabric, spunbond non-woven fabric, through-air non-woven fabric, thermal bond non-woven fabric, needle-punched non-woven fabric, etc. .
  • thermoplastic resin As resin which comprises the fiber of a nonwoven fabric, thermoplastic resin can be used, for example, polyester-type resin, such as polyolefin resin, a polyethylene terephthalate, and a polyamide-type resin can be illustrated.
  • polyolefin resins homopolymers such as ethylene, propylene, butene-1, or 4-methylpentene-1, and these and other ⁇ -olefins, ie, ethylene, propylene, butene-1, pentene-1, A random or block copolymer with one or more of hexene-1 or 4-methylpentene-1 or a copolymer obtained by combining these, or a mixture thereof.
  • Polyamide-based resins include nylon 4, nylon 6, nylon 7, nylon 1, 1, nylon 1, 2, nylon 6, 6, nylon 6, 10, polymethaxylidene adipamide, polyparaxylidene decane amide, poly Examples include biscyclohexylmethane decanamide and copolyamides thereof.
  • polyester resins include poly (tetramethylene terephthalate), polybutyl terephthalate, polyethylene oxybenzoate, poly (1,4-dimethylcyclohexane terephthalate), and copolymers of these, in addition to polyethylene terephthalate.
  • polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene, and polypropylene are preferably used in combination of one or more in view of high versatility and heat fusion.
  • the same resin can be used when the base material is a woven fabric or a mesh.
  • the fiber which consists of a single component can also be used as a fiber which comprises the nonwoven fabric of a base material layer, the composite component of low melting-point resin and high melting-point resin, when the effect of melt
  • mixed fiber means the fiber which the fiber which consists of high melting point resin, and the fiber which consists of low melting resin exist independently, and is mixed.
  • the average fiber diameter of the fibers constituting the nonwoven fabric of the base layer is not particularly limited, but fibers having an average fiber diameter of 10 ⁇ m to 1 mm can be used. If the average fiber diameter is 10 ⁇ m or more, the flow resistance due to the difference in density between the fine fiber layer and the base fiber can be controlled. If the average fiber diameter is less than 1 mm, the versatility is not lost and the availability becomes easy.
  • the average fiber diameter is more preferably 10 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the measurement of the fiber diameter can be performed by the same method as the measurement of the fiber diameter of the fiber layer.
  • the base layer is interposed between the fiber layer and the fiber layer.
  • the layer may be included as a layer located on the outermost surface of the laminated sound absorbing material.
  • a base material may comprise a base material layer only by one layer, and it is also preferable that two or more layers are arrange
  • the basis weight of the base material layer may be 1 g / m 2 or more, preferably 1 g / m 2 to 500 g / m 2 , and more preferably 15 g / m 2 to 300 g / m 2 . If the basis weight of the base material layer is 1 g / m 2 or more, the strength necessary for the sound absorbing material can be obtained.
  • the substrate layer has a thickness of 2.5 mm or more.
  • the upper limit of the thickness of the base material layer is not particularly limited, but is preferably 2.5 mm to 25 mm, and more preferably 3 mm to 20 mm from the viewpoint of space saving.
  • the thickness per one base material constituting the base material layer can be, for example, 2.5 mm to 15 mm, and more preferably 3 mm to 10 mm.
  • the thickness per sheet of the base material is 2.5 m or more, no wrinkles are generated and handling is easy and productivity is good.
  • the thickness of a base material layer is 15 mm or less, there is no possibility of interfering space saving property.
  • various additives for example, coloring agents, antioxidants, light stabilizers, UV absorbers, neutralizing agents, nucleating agents, lubricants, antibacterial agents, as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • Agents, flame retardants, plasticizers and other thermoplastic resins may be added.
  • the surface may be treated with various finishing agents, whereby functions such as water repellency, antistatic property, surface smoothness, and abrasion resistance may be imparted.
  • the laminated sound absorbing material of the present invention is characterized by excellent sound absorption in a low frequency range (frequency range of 1000 Hz or less), a middle frequency range (800 to 2000 Hz), and a high frequency range (2000 to 5000 Hz).
  • the laminated sound absorbing material of the present invention exhibits a sound absorbing property different from that of the conventional sound absorbing material, that is, it is excellent in the sound absorbing property particularly in the 500 Hz to 3000 Hz region.
  • the laminated sound absorbing material of the present invention has a structure in which a low density substrate layer is sandwiched between dense fiber layers, so that a closed space sandwiched by the fiber layers is formed.
  • reflection is generated repeatedly in the closed space to enhance the efficiency of sound absorption. Furthermore, by using a fiber layer and a base material layer having a specific range of porosity and density, it is possible to transmit sound while preventing reflection of sound, and to be absorbed more efficiently by the base material layer. It is considered that a thin and high sound absorbing sound absorbing material can be obtained.
  • the method of evaluating the sound absorption is detailed in the examples.
  • the method for producing the laminated sound absorbing material is not particularly limited, but, for example, on a fiber laminate (that is, a laminate of a substrate / fiber layer) in which one fiber layer is formed on one substrate, or on a protective layer
  • a step of forming a fiber laminate (that is, a laminate of a protective layer / fiber layer) in which one fiber layer is formed, and a step of overlapping and integrating a plurality of fiber laminates in a predetermined order and in number; Can be obtained by a manufacturing method including
  • a nonwoven fabric When using a nonwoven fabric as a base material layer, a nonwoven fabric may be manufactured and used by a well-known method, and a commercially available nonwoven fabric can also be selected and used. In the step of forming the fiber layer on the base layer or the protective layer, it is preferable to use an electrospinning method or a meltblowing method.
  • the electrospinning method is a method in which a spinning solution is discharged and an electric field is applied to fiberize the discharged spinning solution to obtain fibers on a collector.
  • a spinning solution is extruded from a nozzle and an electric field is applied for spinning, a spinning solution is foamed and an electric field is applied for spinning, a spinning solution is introduced on the surface of a cylindrical electrode and an electric field is applied for spinning Can be mentioned.
  • a non-woven fabric or the like it is possible to insert a non-woven fabric or the like to be a base material layer (or a protective layer) on a collector, and to accumulate fibers on it.
  • the spinning solution is not particularly limited as long as it has spinnability, but a resin dispersed in a solvent, a resin dissolved in a solvent, a resin melted by heat or laser irradiation, etc. It can be used.
  • a surfactant may be further contained in the spinning solution for the purpose of improving the spinning stability and the fiber forming property.
  • the surfactant includes, for example, anionic surfactants such as sodium dodecyl sulfate, cationic surfactants such as tetrabutyl ammonium bromide, nonionic surfactants such as polyoxyethylene sorbitamon monolaurate, etc. It can be mentioned.
  • the concentration of the surfactant is preferably in the range of 5% by weight or less based on the spinning solution. If it is 5 weight% or less, since the improvement of the effect according to use is acquired, it is preferable.
  • components other than the above may be included as components of the spinning solution as long as the effects of the present invention are not significantly impaired.
  • the melt-blowing method is a method of forming a non-woven fabric by extruding a resin to be a fiber layer from a nozzle in a molten state on a base material layer and spraying it with heated compressed air.
  • a nonwoven fabric manufacturing apparatus comprising a screw, two extruders having a heating body and a gear pump, a spinneret for mixing fibers, a compressed air generator and an air heater, a collection conveyor provided with a polyester net, and a winder.
  • the basis weight can be optionally set by adjusting the speed of the conveyer that conveys the base material layer.
  • the resin used for spinning is not particularly limited as long as it has thermoplasticity and spinnability.
  • thermocompression bonding with a flat roll or an embossing roll, adhesion with a hot melt agent or a chemical adhesive, or thermal adhesion with circulating hot air or radiant heat.
  • heat treatment by circulating hot air or radiant heat is preferable from the viewpoint of suppressing deterioration in the physical properties of the fiber layer.
  • the fiber layer may be melted to form a film, or damage such as breakage may occur around the embossed point, which may make stable manufacture difficult. In addition, it is likely to cause performance deterioration such as a decrease in sound absorption characteristics. Moreover, in the case of adhesion
  • integrated by heat treatment by circulating hot air or radiant heat although not particularly limited, it is preferable to use a non-woven fabric and a laminate made of a heat-fusible composite fiber.
  • the measuring method and definition of the physical-property value shown in the Example are shown below.
  • ⁇ Average fiber diameter> The fiber structure (non-woven fabric) was observed using a scanning electron microscope SU 8020 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, and the diameter of 50 fibers was measured using image analysis software. The average value of the fiber diameters of 50 fibers was taken as the average fiber diameter.
  • ⁇ Measurement of sound absorption coefficient> For sound absorption coefficient measurement, a sample with a diameter of 16.6 mm is taken from each fiber laminate, and after laminating under each condition, it conforms to ASTM E 1050 using a vertical incident sound absorption coefficient measurement device “WinZacMTX by Nippon Acoustic Engineering Co., Ltd.” The normal incidence sound absorption coefficient was measured when a plane acoustic wave was perpendicularly incident on the test piece at a frequency of 500 Hz to 5000 Hz.
  • ⁇ Sound absorption in low frequency range Assuming that a curve obtained by measuring a sound absorption coefficient at frequencies from 500 Hz to 1000 Hz at 129 points (3.9 Hz intervals) is f (x), an average sound absorption coefficient ⁇ is calculated by the following (Expression 1). The average sound absorption coefficient ⁇ indicates the sound absorption performance in the frequency range of 500 Hz to 1000 Hz, and if the numerical value is high, it is judged that the sound absorption is high. When ⁇ exceeded 0.20, the sound absorption in the low frequency region was evaluated as good, and when less than 0.20, the sound absorption was evaluated as poor.
  • ⁇ Sound absorption in the middle frequency range> Assuming that a curve obtained by measuring a sound absorption coefficient at a frequency of 800 Hz to 2000 Hz at 308 points (3.9 Hz intervals) is f (x), an average sound absorption coefficient ⁇ is calculated by the following (Expression 2).
  • the average sound absorption coefficient ⁇ indicates the sound absorption performance in the frequency range of 800 Hz to 2000 Hz, and if the numerical value is high, it is judged that the sound absorption is high. In the case where ⁇ exceeds 0.30, the sound absorption in the middle frequency region was evaluated as good, and in the case of less than 0.30, the sound absorption was evaluated as poor.
  • a card method through-air non-woven fabric having a basis weight of 200 g / m 2 , a thickness of 5 mm, and a width of 1000 mm was produced using the obtained sheath-core type heat-fusible conjugate fiber, and this was used as a substrate A.
  • the base material A had a porosity of 95.6% and a density of 0.04 g / cm 3 .
  • a card method through-air non-woven fabric having a basis weight of 200 g / m 2 , a thickness of 7 mm, and a width of 1000 mm was produced using the obtained sheath-core type heat-fusible conjugate fiber, and this was used as a substrate F.
  • the base material F had a porosity of 97.5% and a density of 0.029 g / cm 3 .
  • high density polyethylene M6900 (MFR 17 g / 10 min) made by KEIYO polyethylene as high density polyethylene resin
  • SA3A polypropylene homopolymer manufactured by Nippon Polypropylene
  • a sheath-core-type heat-fusible composite fiber in which a sheath component having a fiber diameter of 2 ⁇ m is made of high density polyethylene resin and a core component is made of polypropylene resin is produced by a hot melt spinning method.
  • a card method through air non-woven fabric having a basis weight of 20 g / m 2 , a thickness of 5 mm and a width of 1000 mm was produced using the obtained sheath-core type heat-fusible conjugate fiber.
  • the nonwoven fabric was cut into 10mm square, so that the 20 cm 2 per 9.04 g, was heated for 15 minutes placed in a release paper 145 ° C. oven sandwiched cut nonwoven between the 25 cm ⁇ 25 cm, was compression molded to a thickness 5mm
  • the substrate B was obtained by peeling off the release paper.
  • the base material B had a porosity of 96.1% and a density of 0.045 g / cm 3 .
  • Example 1 Kynar (trade name) 3120, a polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene (hereinafter abbreviated as "PVDF-HFP") resin manufactured by Arkema, and a cosolvent (60/40 of N, N-dimethylacetamide and acetone The solution was dissolved in w / w) at a concentration of 15% by weight to prepare an electrospinning solution.
  • a non-woven fabric E PET 18S, fabric weight 18 g / m 2 , thickness 60 ⁇ m
  • the PVDF-HFP solution is electrospun onto this to form two layers of non-woven fabric E and PVDF-HFP microfibers.
  • a fiber laminate was made.
  • the nonwoven fabric E which is a protective layer does not have a sound absorbing property, and does not affect the performance of a laminated sound absorbing material.
  • the conditions for the electrospinning were using a 24 G needle, the amount of single hole solution supplied was 3.0 mL / h, the applied voltage was 35 kV, and the spinning distance was 17.5 cm.
  • the basis weight of the layer was 1.0 g / m 2 , the average fiber diameter was 180 nm, and the melting temperature was 168 ° C.
  • the porosity was 90.0%, and the density was 0.18 g / cm 3 .
  • the obtained sample was used as a sample for sound absorption coefficient measurement. Since there were two fiber layers, the number of fiber layers was "2".
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) in the low frequency region was evaluated, and it was 0.27, which is good.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 800 Hz to 2000 Hz) in the middle frequency region was evaluated to be 0.34, which is good.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (higher sound absorption coefficient ⁇ from 2000 Hz to 5000 Hz) in the high frequency region was evaluated, and it was 0.91, which is good.
  • Example 2 Two fiber laminates and a base non-woven fabric C were used, and the non-woven fabric E / fiber layer / base material C / fiber layer / non-woven fabric E was overlaid to obtain a sample for measuring the sound absorption coefficient.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) in the low frequency region was evaluated, and it was 0.26, which is good.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 800 Hz to 2000 Hz) in the middle frequency region was evaluated to be 0.33.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (higher sound absorption coefficient ⁇ from 2000 Hz to 5000 Hz) in the high frequency region was evaluated, and it was 0.89, which is good.
  • Example 3 the sound absorption coefficient was measured in the same manner as in Examples 1 and 2 except that the number of fiber layers to the base layer, the thickness of the base layer, the fabric weight and the like were changed. Samples were prepared and the normal incidence sound absorption coefficient was measured and evaluated. In addition, the graph of the sound absorption characteristic of Example 5 and the comparative example 1 is shown in FIG.
  • Example 17 For forming the fiber layer, screw (50 mm diameter), 2 extruders with heating element and gear pump, spinneret for mixed fibers (pore diameter 0.3 mm, holes from which resin is discharged alternately from 2 extruders)
  • a non-woven fabric manufacturing apparatus which comprises a number 501 of holes aligned in a row, an effective width of 500 mm, a compressed air generator and an air heater, a collection conveyor provided with a polyester net, and a winder.
  • the two types of polypropylene resin are charged into two extruders, the extruder is heated and melted at 240 ° C., and the mass ratio of the gear pump is set to be 50/50, and 0.3 g per single hole from the spinneret
  • the molten resin was discharged at a spinning speed of / min.
  • the discharged fiber was sprayed on the base material A (base material layer) at a distance of 30 cm from the spinneret by compressed air of 98 kPa (gauge pressure) heated to 400 ° C. to form a fiber layer. Furthermore, the fiber layer was sprayed on the base layer side of the fiber structure composed of the base layer and the fiber layer to prepare a laminate of fiber layer / base A (base layer) / fiber layer.
  • the basis weight was arbitrarily set by adjusting the speed of the collection conveyor. The average fiber diameter was 1.8 ⁇ m, the basis weight of the fiber layer was 80 g / m 2 , the porosity was 90.5%, and the density was 0.086 g / cm 3 .
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured for the laminate prepared as described above.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) in the low frequency region was evaluated to be 0.44.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 800 Hz to 2000 Hz) in the middle frequency region was evaluated, and it was 0.71, which is good.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (higher sound absorption coefficient ⁇ from 2000 Hz to 5000 Hz) in the high frequency region was evaluated, and it was 0.93.
  • Example 18 It was set as a fiber layer / base material A / base material A / fiber layer by the base material A and the said fiber layer.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) in the low frequency region was evaluated, and it was 0.45, which is good.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient (beta) from 800 Hz to 2000 Hz) of the medium frequency area was evaluated, it was 0.74 and was favorable.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 2000 Hz to 5000 Hz) in the high frequency region was evaluated to be 0.93.
  • Examples 19 and 20 as shown in Table 3, samples for measuring the sound absorption coefficient are prepared in the same manner as in Examples 17 and 18 except that the number of fiber layers or base layers, the basis weight of the intermediate layer, etc. are changed, The normal incidence sound absorption coefficient was measured and evaluated.
  • the configurations and the evaluation results of Examples 17 to 20 are shown in Table 3.
  • the graph of the sound absorption characteristic of Example 18 and Comparative Example 2 is shown in FIG.
  • Comparative Example 1 A commercially available polypropylene resin non-woven fabric (Thincerate TAI 1590 manufactured by 3M, fiber diameter 0.7 ⁇ m to 4.0 ⁇ m, thickness 13 mm) is punched into a circle having a diameter of 16.6 mm as a sample for sound absorption coefficient measurement. It was 0.16 when the perpendicular incidence sound absorption coefficient was measured and the sound absorption (average sound absorption coefficient (alpha) from 500 Hz to 1000 Hz) of the low frequency area was evaluated. Moreover, it was 0.23 when the sound absorption (mean sound absorption coefficient (beta) from 800 Hz to 2000 Hz) of the medium frequency area was evaluated. It was 0.86 when the sound absorbency (average sound absorption coefficient (gamma) from 2000 Hz to 5000 Hz) of the high frequency area
  • Comparative Example 2 A commercially available polypropylene resin non-woven fabric (Thincerate T2203 manufactured by 3M, fiber diameter 0.7 ⁇ m to 4.0 ⁇ m, thickness 29 mm) is punched into a circle having a diameter of 16.6 mm, and used as a sample for sound absorption coefficient measurement.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption in the low frequency region (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) was evaluated as 0.19. Moreover, it was 0.29 when the sound absorption (mean sound absorption coefficient (beta) from 800 Hz to 2000 Hz) of the medium frequency area was evaluated. It was 0.88 when the sound absorbency (average sound absorption coefficient (gamma) from 2000 Hz to 5000 Hz) of the high frequency area
  • Comparative Example 3 The same procedure as in Example 1 was repeated except that one fiber laminate composed of two layers was used, and a sample for measuring the sound absorption coefficient was prepared so that the fiber layer became one layer (non-woven fabric E / fiber layer).
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) in the low frequency region was evaluated to be 0.16, and the sound absorption in the low frequency region was insufficient.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient (beta) from 800 Hz to 2000 Hz) of the medium frequency area was evaluated, it was 0.21 and was inadequate.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient (gamma) from 2000 Hz to 5000 Hz) of the high frequency area was evaluated, it was 0.52 and was inadequate.
  • Comparative Example 4 The same procedure as in Example 1 was repeated except that one substrate A was used, and the substrate A was used as a sound absorption coefficient measurement sample.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) in the low frequency region was evaluated, it was 0.04, the sound absorption in the low frequency region was not obtained, and it was defective.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient (beta) from 800 Hz to 2000 Hz) of the medium frequency area was evaluated, it was 0.06 and was defect.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 2000 Hz to 5000 Hz) in the high frequency region was evaluated to be 0.11 and poor.
  • Comparative Example 5 The same procedure as in Example 1 was repeated except that three substrates A were used, and three substrates A were stacked to obtain a sound absorption coefficient measurement sample.
  • the sound absorption average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz
  • it was 0.09
  • the sound absorption in the low frequency range was not obtained, and was poor.
  • the sound absorption average sound absorption coefficient ⁇ from 800 Hz to 2000 Hz
  • it was 0.14 and was poor.
  • the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 2000 Hz to 5000 Hz) in the high frequency region was evaluated to be 0.31 and poor.
  • Example 6 The ultrafine fiber structure (fiber layer) obtained in Example 17 is peeled off from the base material A, and six sheets are stacked to obtain a fiber structure having a thickness of 5.4 mm (used as a base material layer in this example).
  • a fiber laminate consisting of two layers of non-woven fabric E prepared according to Example 1 and PVDF-HFP microfibers is laminated, and non-woven fabric E / PVDF-HFP microfiber structure / microfiber layer structure (6 sheets) / PVDF
  • a sample for measuring a sound absorption coefficient was obtained by superposing the HFP ultrafine fiber structure / non-woven fabric E so as to be the same.
  • Comparative Example 7 It implemented similarly, except having made the distance from the spinneret of Example 17 into 60 cm, and created the laminated body of fiber layer G / base material A (base material layer) / fiber layer.
  • the average fiber diameter was 1.8 ⁇ m
  • the basis weight of the fiber layer was 80 g / m 2
  • the porosity 96.0% was 80 g / m 2
  • the density 0.036 g / cm 3 It was set as the fiber layer G / base material A / base material A / fiber layer G.
  • the normal incidence sound absorption coefficient was measured, and the sound absorption (average sound absorption coefficient ⁇ from 500 Hz to 1000 Hz) in the low frequency region was evaluated, and it was 0.25, which is good.
  • Comparative Examples 1, 2, 4 and 5 which do not have a dense fiber layer on the outside, improvement of the sound absorbing property is limited even if the thickness of the sound absorbing material is increased, and the target value is not achieved. Met. Moreover, the sound absorption was not achieved in Comparative Example 3 in which only the fine fiber layer was used. Furthermore, also in Comparative Example 6 in which a layer having a porosity of less than 95% was sandwiched between the dense fiber layers, the sound absorption was insufficient. Moreover, in Comparative Example 7 in which a layer having a porosity exceeding 94% was used as the fiber layer, the sound absorption in the high-pitch range was not achieved.
  • the laminated sound absorbing material of the present invention is excellent in the sound absorbing property in the low frequency to high frequency region and particularly excellent in the sound absorbing property in the high frequency region, and can be used as a sound absorbing material in the field where the intrusion of sound becomes a problem.

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Abstract

低周波数域から高周波領域において優れた吸音性を示す吸音材を提供することを課題とする。少なくとも２層の繊維層と、繊維層と繊維層の間に存在する少なくとも１層の基材層とを含む積層吸音材であって、前記繊維層は、空隙率が８５％以上９４％以下であり、かつ、密度が０．０６ｇ／ｃｍ３以上０．５ｇ／ｃｍ３以下であり、前記基材層は、空隙率が９５％以上１００％未満であり、かつ、密度が０．００８ｇ／ｃｍ３以上０．０５ｇ／ｃｍ３以下であり、前記基材層は、不織布および織布からなる群より選ばれる少なくとも１つである、積層吸音材である。

Description

積層吸音材
　本発明は、２種類以上の層が積層されてなる、積層構造の吸音材に関する。
　吸音材とは音を吸収する機能を有する製品であって、建築分野や自動車分野において多用されている。吸音材を構成する材料として、不織布を用いることが公知である。例えば特許文献１には、メジアン直径が１μｍ未満のサブミクロン繊維と、メジアン直径が少なくとも１μｍであるマイクロファイバーとを含む複合不織布ウェブが開示されている。特許文献１の複合不織布ウェブは、異なるメジアン直径を有する２種類の繊維の混合比を変化させることによって、厚み方向に混合比の勾配を形成し、不均質な繊維混合物を得ている。代表的な実施形態においては、マイクロファイバー流を形成し、またサブミクロン繊維流を別個に形成してマイクロファイバー流に加えることによって、異なる繊維が混合されてなるウェブを形成できることが開示されている。
　また特許文献２には、低周波及び高周波の音を吸収する積層吸音不織布であって、共振膜と、少なくとも１つの別の繊維材料層とを含み、共振膜は、直径６００ｎｍまでで表面重量（目付）０．１ｇ／ｍ２～５ｇ／ｍ２のナノ繊維層によって形成されるものが開示されている。ナノ繊維層は典型的には電界紡糸によって作り出され、一方、基材層は、直径１０μｍ～４５μｍで目付５ｇ／ｍ２～１００ｇ／ｍ２の繊維織物であり、さらに別の層が積層されてもよいことが開示されている。また、適切な厚さ及び目付に到達するために、この積層体をさらに積層してもよいことが開示されている。
　特許文献３には、２０００Ｈｚにおける吸音率が８５％以上である積層吸音材として、（１）単繊維直径が１～５００ｎｍの熱可塑性樹脂からなるナノファイバーから構成される層、及び、（２）単繊維直径がそれよりも大きな繊維により構成される層を含む不織布Ａと、特定の目付及び繊維径を有する不織布Ｂとが積層されたものが開示されている。特許文献３の積層吸音材は、ナノファイバーで構成される極微細な空隙を有する層を、短繊維直径がそれよりも大きな層で支持することによって保形性や寸法安定性を付与した不織布Ａ（表層部）と、充分な通気度を有し、目付が大きい不織布Ｂ（基盤部）とを貼り合わせて作製され、吸音性が高く断熱性も有することが開示されている。
　特許文献４には、ナノ繊維による、吸音特性に優れる不織布構造体が開示されている。特許文献４の不織布構造体は、繊維径が１μｍ未満のナノ繊維を含む繊維体を含み、当該繊維体の厚みが１０ｍｍ以上であることを特徴とする。また、前記繊維体は支持体に支持されていてもよく、繊維体と支持体とが繰り返し積層された構造になっていてもよいことが開示されている。ナノ繊維は例えばメルトブローン法で形成され、実施例においては、支持体であるポリプロピレンスパンレース不織布の上に、繊維径０．５μｍ、目付３５０ｇ／ｍ２のナノ繊維体の層を形成することが開示されている。
特表２０１１－５０８１１３号公報 特表２００８－５３７７９８号公報 特開２０１５－３０２１８号公報 特開２０１６－１２１４２６号公報
　上述のとおり、吸音材としてさまざまな構成の不織布積層体が検討されており、ナノ繊維やサブミクロン繊維と称される極細繊維を他の繊維と組み合わせて用いること、組み合わせや構成によって特徴的な吸音特性を示すことが公知である。しかしながら、より優れた吸音特性を有する吸音材、特に、２０００～３０００Ｈｚ程度の比較的高周波の領域において優れた吸音性能を示し、かつ、省スペース性に優れた吸音材が求められている。この状況に鑑み、本発明は、低周波数域から高周波領域において優れた吸音性を示す吸音材を提供することを課題とする。
　発明者らは上述の課題を解決するために検討を重ねた。その結果、基材層と繊維層とを含む積層吸音材において、特定範囲の空隙率及び密度を有する繊維層を少なくとも２層含み、その間に特定範囲の空隙率及び密度を有する基材層を有する積層吸音材は、低周波数領域から高周波領域において優れた吸音性を示し、省スペース性に優れることを見出し、本発明を完成した。
　本発明は、以下の構成を有する。
［１］少なくとも２層の繊維層と、繊維層と繊維層の間に存在する少なくとも１層の基材層とを含む積層吸音材であって、前記繊維層は、空隙率が８５％以上９４％以下であり、かつ、密度が０．０６ｇ／ｃｍ３以上０．５ｇ／ｃｍ３以下であり、前記基材層は、空隙率が９５％以上１００％未満であり、かつ、密度が０．００８ｇ／ｃｍ３以上０．０５ｇ／ｃｍ３以下であり、前記基材層は、不織布および織布からなる群より選ばれる少なくとも１つである、積層吸音材。
［２］前記繊維層が、０．１ｇ／ｍ２～２００ｇ／ｍ２の目付けである、前記［１］に記載の積層吸音材。
［３］前記基材層を構成する基材が、ポリエチレンフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、およびポリプロピレンからなる群から選ばれる少なくとも１種の繊維からなる不織布、又は、ポリエチレンフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、およびポリプロピレンからなる群から選ばれるいずれか２種以上が複合化された繊維からなる不織布であり、前記基材層の目付けが１ｇ／ｍ２～５００ｇ／ｍ２である、前記［１］又は前記［２］に記載の積層吸音材。
［４］前記繊維層を構成する繊維が、ポリフッ化ビニリデン、ナイロン６，６、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリスルフォン、およびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種である、前記［１］～［３］のいずれか１項に記載の積層吸音材。
［５］垂直入射吸音率測定法において、周波数が５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの吸音率の平均吸音率（α）を算出し、平均吸音率（α）の値が下記式を満たす範囲である、前記［１］～［４］のいずれか１項に記載の積層吸音材。
　１．００　≧　α　≧　０．２０
［６］垂直入射吸音率測定法において、周波数が８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの吸音率の平均吸音率（β）を算出し、平均吸音率（β）の値が下記式を満たす範囲である、前記［１］～［５］のいずれか１項に記載の積層吸音材。
　１．００　≧　β　≧　０．３０
［７］垂直入射吸音率測定法において、周波数が２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの吸音率の平均吸音率（γ）を算出し、平均吸音率（γ）の値が下記式を満たす範囲である、前記［１］～［６］のいずれか１項に記載の積層吸音材。
　１．００　≧　γ　≧　０．８９
　上述の構成を有する本発明によれば、低周波数領域から高周波数領域における吸音特性に特に優れた吸音材が得られる。本発明の積層吸音材は、吸音特性のピークが従来の吸音材よりも高い領域にあり、特に５００Ｈｚ以上の領域における吸音性能に優れる。自動車分野では、ハイブリッド自動車や電気自動車の増加に伴って、モーター音への対策が課題となるところ、モーター音は、回転速度により低周波数領域から高周波数領域の音が発生するため、これらの周波数域の対策が必要と言われている。また、風切り音の音域は１，０００～３，０００Ｈｚ程度であると言われている。本発明の積層吸音材は、このような騒音の対策に有用である。また、本発明の積層吸音材は、多孔質材料やガラス繊維等からなる吸音材と比較して軽量、かつ厚みを薄くできるため、部材の軽量化と省スペース化が可能であり、この点は特に自動車分野向けの吸音材として有用である。
本発明の実施例（実施例５）及び比較例（比較例１）の吸音特性を示すグラフである。 本発明の実施例（実施例１８）及び比較例（比較例２）の吸音特性を示すグラフである。
　以下、本発明を詳細に説明する。
（積層吸音材の構造）
　本発明の積層吸音材は、それぞれ特定の空隙率及び密度を有する、基材層と繊維層とを含んでなる。積層吸音材の中に、繊維層は２層以上含まれ、繊維層の間に基材層が介在する。
　積層吸音材において、繊維層は２層以上、好ましくは２層～６層、より好ましくは２層～３層含まれる。各繊維層は、１つの繊維構造体からなってもよく、１層の繊維層の中に複数の繊維構造体が重ねられてなる形態であってもよい。
　また、繊維層と繊維層の間には少なくとも１層の基材層が介在する。各基材層は、１つの基材からなってもよく、１層の基材層の中に複数の基材が重ねられてなる形態であってもよい。すなわち典型的には、繊維層が２層である場合、積層吸音材は、繊維層／基材層／繊維層という構成を有し、繊維層３層である場合、積層吸音材は、繊維層／基材層／繊維層／基材層／繊維層という構成を有することが好ましい。
　積層吸音材に含まれる繊維層及び基材層は、それぞれ１種類ずつでもよいが、異なる２種以上の繊維層又は基材層が含まれていてもよい。また、本発明の効果を損なわない限り、繊維層及び基材層以外の構成が含まれていてもよく、例えば、本発明に規定する範囲外のさらなる層（例えば保護層、１層でも２層以上でもよい）、印刷層、発泡体、箔、メッシュ、織布等が含まれていてもよい。また、各層間を連結するための接着剤層、クリップ、縫合糸等を含んでいてもよい。
　積層吸音材の各層の間は、物理的及び／又は化学的に接着されていてもよいし、接着されていなくてもよい。積層吸音材の複数の層間のうちの一部が接着され、一部は接着されていない形態であってもよい。接着は、例えば、繊維層の形成工程において、又は後工程として加熱を行い、繊維層を構成する繊維の一部を融解して、繊維層を基材層に融着させることによって繊維層と基材層とを接着してもよい。また、基材層ないし繊維層の層間に接着剤を付与して層間を接着することも好ましい。
　積層吸音材の厚みは、本発明の効果が得られる限り特に制限されないが、例えば、１ｍｍ～５０ｍｍとすることができ、３ｍｍ～４０ｍｍとすることが好ましく、３ｍｍ～３０ｍｍとすることが、省スペース性の観点からより好ましい。なお、積層吸音材の厚みとは、典型的には繊維層及び基材層の厚みの合計のことを意味し、カートリッジや蓋等の外装体が取り付けられている場合、その部分の厚みは含まないものとする。
　積層吸音材の通気度は、所望の吸音性能が得られる限り特に制限されるものではないが、１０μｍ／Ｐａ・ｓ～１０００μｍ／Ｐａ・ｓとすることができ、１０μｍ／Ｐａ・ｓ～５００μｍ／Ｐａ・ｓであればより好ましい。従来、吸音性能とともに遮音性能を期待されていた吸音材では、通気性が低いほど音が通過しにくく、すなわち遮音性に有効であると考えられていたが、本発明の積層吸音材は、高い通気性を有することによって音の反射を低減し、さらに吸音性に優れた層構成を採用することによって高い吸音性が得られるものである。なお、通気度の測定は公知の方法によることができ、例えば、ガーレ試験機法で測定できる。
　積層吸音材は、基材層が、１の繊維層と、当該繊維層とは異なる他の繊維層との間に挟まれた積層構造となっている。このような形態であるとき、繊維層と繊維層との間の距離（基材層の厚み、層間距離とも称する）は、２．５ｍｍ～３０ｍｍであることが好ましく、３ｍｍ～１５ｍｍであることがより好ましい。層間距離が２．５ｍｍ以上であれば、低周波数領域から高周波数域の吸音性能が良好となり、また、層間距離が３０ｍｍ以下であれば、吸音材としての厚みが大きくなり過ぎることがなく、省スペース性に適している。
（各層の構成：繊維層）
　本発明の積層吸音材に含まれる繊維層は、空隙率が８５％以上９４％以下であり、かつ、密度が０．０６ｇ／ｃｍ３以上０．５ｇ／ｃｍ３以下である。空隙率が８５％以上であれば、外層となる素材の剛性を抑えることで反射波の増加を抑え、音波を吸音材内部に導くことができる点で好ましい。空隙率が９４％以下であれば、微細繊維層と基材繊維との密度差による流れ抵抗を制御することで、外層と内層の密度差により吸音材内部で音が反射を繰り返し、吸音材内部での音を減衰させることができるため、好ましい。また、密度が０．０６ｇ／ｃｍ３以上であれば、一定の層間距離を維持できる剛性を有する点で好ましく、０．５ｇ／ｃｍ３以下であれば、吸音材として軽量化を維持できる点で好ましい。
　繊維層を構成する繊維は、繊維径が１０μｍ未満である繊維であることが好ましい。繊維径が１０μｍ未満であるとは、平均繊維径がこの数値範囲内であることを意味する。繊維径が１０μｍ未満であれば、空隙率が低く密度が高い、緻密で薄い膜を得られるため好ましく、１μｍ未満であれば、より空隙率が低く密度が高い、緻密で薄い膜を得られるためさらに好ましい。繊維径の測定は、公知の方法によることができる。例えば、繊維層表面の拡大写真から測定ないし算出することによって得られる値であり、詳細な測定方法は実施例に詳述される。
　繊維層を構成する不織布は、平均流量細孔径が１０μｍ未満である繊維であることが好ましい。平均流量細孔径が１０μｍ未満であれば、微細繊維層と基材繊維との流れ抵抗を制御することができ、吸音材内部での音が反射を繰り返すため、吸音材内部での音を減衰させることができ良好である。
　本発明の積層吸音材に含まれる繊維層は、１層の繊維層が一つの繊維構造体からなっていてもよく、また、１層の繊維層中に複数の繊維集合体を含み、繊維集合体の層が重ね合わされたものが１層の繊維層を形成していてもよい。なお、本明細書において、繊維集合体とは、一つの連続体となった繊維集合体のことを意味している。繊維層の目付けは、０．１ｇ／ｍ２～２００ｇ／ｍ２であることが好ましく、０．３ｇ／ｍ２～１００ｇ／ｍ２であることがさらに好ましい。目付けが０．１ｇ／ｍ２以上であれば、緻密な膜としての隔壁を形成させることで共鳴空間を形成することができ、吸音性を向上させることができ、２００ｇ／ｍ２未満であれば、膜の剛性を高くすることなく、音の反射を抑制することができ、吸音率を高めることができる。
　繊維層を構成する繊維構造体は、好ましくは不織布であり、前記の範囲の空隙率及び密度を有している限り特に制限されないが、例えば、メルトブローン不織布、電界紡糸法によって形成される不織布等であることが好ましい。電界紡糸法ないしメルトブローン法によれば、極細繊維を基材上に効率よく積層させることができ、所望の範囲の空隙率及び密度を有する層が得られる。電界紡糸法の詳細は製造方法に詳述する。
　繊維層を構成する樹脂としては、発明の効果を得られる限り特に制限されないが、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリウレタン、ポリ乳酸、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等のポリエステル類、ナイロン６、ナイロン６，６、ナイロン１，２等のナイロン（アミド樹脂）類、ポリフェニレンスルフィド、ポリビニルアルコール、ポリスチレン、ポリスルフォン、液晶ポリマー類、ポリエチレン－酢酸ビニル共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン等が挙げられる。ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂が例示できる。ポリエチレン樹脂としては、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等を挙げることができ、ポリプロピレン樹脂としては、プロピレンの単独重合体や、プロピレンと他の単量体、エチレンやブテン等が重合した共重合ポリプロピレン等を挙げることができる。繊維集合体は、前記の樹脂の１種を含むことが好ましく、２種類以上を含んでいてもよい。
　繊維層が電界紡糸法によって形成される不織布である場合、前記の中でも、ポリフッ化ビニリデン、ナイロン６，６、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリスルフォンおよびポリビニルアルコールが、各種溶剤に可溶である観点から、より好ましい。また、繊維層がメルトブローン不織布である場合、前記の中でも、ポリプロピレン樹脂が好ましい。繊維層は、前記の樹脂の１種を含むことが好ましく、２種類以上を含んでいてもよい。
　また、前記の繊維には、樹脂以外の各種の添加剤を含んでもよい。樹脂に添加されうる添加剤としては例えば、充填剤、安定化剤、可塑剤、粘着剤、接着促進剤（例えば、シランおよびチタン酸塩）、シリカ、ガラス、粘土、タルク、顔料、着色剤、酸化防止剤、蛍光増白剤、抗菌剤、界面活性剤、難燃剤、およびフッ化ポリマーが挙げられる。前記添加物のうち１つ以上を用いて、得られる繊維および層の重量および／またはコストを軽減してもよく、粘度を調整してもよく、または繊維の熱的特性を変性してもよく、あるいは電気特性、光学特性、密度に関する特性、液体バリアもしくは粘着性に関する特性を包含する、添加物の特性に由来する様々な物理特性を付与してもよい。
（各層の構成：基材層）
　積層吸音材における基材層は、主に吸音性を担い、繊維層を支持して吸音材全体の形状を保持する機能も有している。本発明の積層吸音材は、空隙率の低い繊維層の間に、空隙率が高く密度が低い中間材料（基材層）が挟み込まれた形態を有することが特徴であり、基材層は、空隙率が高く密度が低いという特徴を有する一方で、繊維層を支持し、一定の層間距離を維持できる剛性を有することが好ましい。
　具体的には、基材層は、空隙率が９５％以上１００％未満であり、かつ、密度が０．００８ｇ／ｃｍ３以上０．０５ｇ／ｃｍ３以下である。空隙率が９５％以上であると、微細繊維層と基材繊維との密度差による流れ抵抗を制御することで、外層と内層の密度差によって吸音材内部で音が反射を繰り返すため、吸音材内部で音を減衰させることができる点で、吸音性が向上する。空隙率を１００％未満とすることで、繊維層を支持し、積層吸音材の形態を保持することができる。また、密度が０．００８ｇ／ｍ３以上であれば吸音材として繊維層を支持し、一定の層間距離を維持できる剛性を有する点で好ましく、０．０５ｇ／ｍ２以下であれば、吸音材として軽量化を維持できる点で好ましい。
　基材層は、１層の基材からなってもよく、または、複数の基材が重ねられてなる形態であってもよい。基材層を構成する基材は、その少なくとも一方の表面上に繊維層を積層できるものであれば特に制限されず、不織布、ガラス繊維、紙、織布、フォーム（発泡体層）、メッシュ等を用いることができる。特に、不織布、織布のいずれか１種以上であることが好ましく、不織布であることがより好ましい。積層吸音材に含まれる基材は、１種であってもよく、２種以上の基材を含むことも好ましい。
　基材が不織布である場合、不織布の種類は、メルトブロー不織布、スパンレース不織布、スパンボンド不織布、スルーエア不織布、サーマルボンド不織布、ニードルパンチ不織布等を用いることができ、所望の物性や機能によって適宜選択できる。
　不織布の繊維を構成する樹脂としては、熱可塑性樹脂を用いることができ、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂が例示できる。ポリオレフィン系樹脂としては、エチレン、プロピレン、ブテン－１、若しくは４－メチルペンテン－１等の単独重合体、及びこれらと他のα－オレフィン、即ち、エチレン、プロピレン、ブテン－１、ペンテン－１、ヘキセン－１あるいは４－メチルペンテン－１などのうちの１種以上とのランダム若しくはブロック共重合体あるいはこれらを組み合わせた共重合体のことであり、またはこれらの混合物などを挙げることができる。ポリアミド系樹脂としてはナイロン４、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１，１、ナイロン１，２、ナイロン６，６、ナイロン６，１０、ポリメタキシリデンアジパミド、ポリパラキシリデンデカンアミド、ポリビスシクロヘキシルメタンデカンアミドもしくはこれらのコポリアミド等を挙げることができる。ポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレートの他、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリブチルテレフタレート、ポリエチレンオキシベンゾエート、ポリ（１，４－ジメチルシクロヘキサンテレフタレート）若しくはこれらの共重合体を挙げることができる。これらの中でも、汎用性が高く熱融着できるとの観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン及びポリプロピレンの１種、又は２種以上を組み合わせて用いることが好ましい。
　基材が、織布やメッシュである場合にも同様の樹脂を用いることができる。
　また、基材層の不織布を構成する繊維としては、単成分からなる繊維を使用することもできるが、繊維同士の交点の融着の効果を考慮すると、低融点樹脂と高融点樹脂の複合成分からなる繊維、すなわち、融点が異なる２成分以上からなる複合繊維を用いることが好ましい。複合形態は例えば鞘芯型、偏心鞘芯型、並列型を挙げることができる。また、基材層の不織布を構成する繊維として、融点が異なる２成分以上の混繊繊維を用いることも好ましい。なお、混繊繊維とは、高融点樹脂からなる繊維と低融点樹脂からなる繊維とが独立して存在し、混合されてなる繊維を意味している。
　基材層の不織布を構成する繊維の平均繊維径は、特に制限されるものではないが、平均繊維径が１０μｍ～１ｍｍである繊維を用いることができる。平均繊維径が１０μｍ以上であれば、微細繊維層と基材繊維との密度差による流れ抵抗を制御することができる。平均繊維径が１ｍｍ未満であれば、汎用性が失われることがなく、また入手も容易となる。平均繊維径は、１０μｍ～１００μｍであればより好ましい。繊維径の測定は、繊維層の繊維径の測定と同様の方法で行うことができる。
　基材層は、繊維層と繊維層との間に介在する。また、繊維層と繊維層との間に介在するのに加えて、積層吸音材において最外面に位置する層として含まれてもよい。基材は、１層のみで基材層を構成してもよく、２層以上が連続して配置されて１層の基材層を構成していることも好ましい。基材を２層以上連続して配置することで、基材層の厚みによって、繊維層の層間距離を制御できるという利点がある。
　基材層の目付けは、１ｇ／ｍ２以上であればよく、１ｇ／ｍ２～５００ｇ／ｍ２であることが好ましく、１５ｇ／ｍ２～３００ｇ／ｍ２であることがより好ましい。基材層の目付けが１ｇ／ｍ２以上であれば、吸音材として必要な強度を得ることができる。
　本発明において、基材層は２．５ｍｍ以上の厚みを有する。基材層の厚みの上限は特に制限されるものではないが、省スペース性の観点からは２．５ｍｍ～２５ｍｍであることが好ましく、３ｍｍ～２０ｍｍであることがより好ましい。
　また、基材層を構成する基材１枚あたりの厚みは、例えば、２．５ｍｍ～１５ｍｍとすることができ、３ｍｍ～１０ｍｍとすることがより好ましい。基材の１枚あたりの厚みが２．５ｍ以上であれば、皺の発生がなく取り扱いが容易で、生産性が良好である。また、基材層の厚みが１５ｍｍ以下であれば、省スペース性を妨げる恐れがない。
　基材層には、本発明の効果を妨げない範囲内で、各種の添加剤、例えば、着色剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、中和剤、造核剤、滑剤、抗菌剤、難燃剤、可塑剤及び他の熱可塑性樹脂等が添加されていてもよい。また、表面が各種の仕上げ剤で処理されていてもよく、これによって撥水性、制電性、表面平滑性、耐摩耗性などの機能が付与されていてもよい。
（積層吸音材の吸音特性）
　本発明の積層吸音材は、低周波数領域（１０００Ｈｚ以下の周波領域）や中周波数領域（８００～２０００Ｈｚ）、高周波数領域（２０００～５０００Ｈｚ）における吸音性が優れることを特徴としている。本発明の積層吸音材は、特に５００Ｈｚ～３０００Ｈｚ領域の吸音性に優れるという、従来の吸音材と異なる吸音特性を示すものである。特定の理論に拘束されるものではないが、本発明の積層吸音材は、緻密な繊維層の間に低密度の基材層を挟み込む構成とすることで、繊維層に挟まれた閉鎖空間が作り出され、当該閉鎖空間の中で反射が繰り返し発生して音の吸収が高効率化されるものと考えられている。さらに、特定範囲の空隙率及び密度を有する繊維層及び基材層を用いることによって、音の反射を防ぎながら透過させ、基材層でより効率的に吸収することが可能となるため、厚みが薄く、かつ高い吸音性を有する吸音材が得られるものと考えられている。
　吸音性の評価方法は、実施例に詳述される。
（積層吸音材の製造方法）
　積層吸音材の製造方法は特に制限されないが、例えば、１層の基材に１層の繊維層を形成した繊維積層体（つまり、基材／繊維層の積層体）、又は、保護層上に１層の繊維層を形成した繊維積層体（つまり、保護層／繊維層の積層体）を作成する工程、及び、複数の繊維積層体を所定の順番及び枚数で重ね合わせて一体化する工程、を含む製造方法によって得ることができる。繊維積層体が保護層と繊維層からなる場合、繊維層と繊維層の間に基材層を挟み込むように積層して一体化することができる。なお、繊維積層体を重ね合わせる工程において、繊維積層体以外のさらなる層、例えばさらなる基材層を加えて積層することも好ましい。
　基材層として不織布を用いる場合、公知の方法で不織布を製造して用いてもよいし、市販の不織布を選択して用いることもできる。基材層ないし保護層上に繊維層を形成する工程は、電界紡糸法やメルトブロー法を用いることが好ましい。
　電界紡糸法は、紡糸溶液を吐出させるとともに、電界を作用させて、吐出された紡糸溶液を繊維化し、コレクター上に繊維を得る方法である。例えば、紡糸溶液をノズルから押し出すとともに電界を作用させて紡糸する方法、紡糸溶液を泡立たせるとともに電界を作用させて紡糸する方法、円筒状電極の表面に紡糸溶液を導くとともに電界を作用させて紡糸する方法などを挙げることができる。本発明においては、コレクター上に基材層（又は保護層）となる不織布等を挿入し、その上に繊維を集積させることができる。紡糸溶液としては、曳糸性を有するものであれば特に限定されないが、樹脂を溶媒に分散させたもの、樹脂を溶媒に溶解させたもの、樹脂を熱やレーザー照射によって溶融させたものなどを用いることができる。
　紡糸の安定性や繊維形成性を向上させる目的で、紡糸溶液にさらに界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤は、例えば、ドデシル硫酸ナトリウムなどの陰イオン性界面活性剤、臭化テトラブチルアンモニウムなどの陽イオン界面活性剤、ポリオキシエチレンソルビタモンモノラウレートなどの非イオン性界面活性剤などを挙げることができる。界面活性剤の濃度は、紡糸溶液に対して５重量％以下の範囲であることが好ましい。５重量％以下であれば、使用に見合う効果の向上が得られるため好ましい。また、本発明の効果を著しく損なわない範囲であれば、上記以外の成分も紡糸溶液の成分として含んでもよい。
　メルトブロー法は、基材層の上に繊維層となる樹脂をノズルから溶融状態で押し出し、加熱圧縮空気によって吹き付けることで不織布を形成する方法である。例えば、スクリュー、加熱体及びギアポンプを有する２機の押出機、混繊用紡糸口金、圧縮空気発生装置及び空気加熱機、ポリエステル製ネットを備えた捕集コンベアー、及び巻取り機からなる不織布製造装置を用いて不織布を製造することができる。基材層を搬送するコンベアーの速度を調整することによって任意に目付を設定できる。紡糸に用いる樹脂としては、熱可塑性を有しており、曳糸性を有するものであれば特に限定されない。
　前記によって得られた繊維積層体を、複数枚重ね合わせて一体化する方法は、特に限定されるわけではなく、接着を行わず重ね合わせるだけでもよく、また、各種の接着方法、つまり、加熱したフラットロールやエンボスロールによる熱圧着、ホットメルト剤や化学接着剤による接着、循環熱風もしくは輻射熱による熱接着などを採用することもできる。繊維層の物性低下を抑制するという観点では、なかでも循環熱風もしくは輻射熱による熱処理が好ましい。フラットロールやエンボスロールによる熱圧着の場合、繊維層が溶融してフィルム化したり、エンボス点周辺部分に破れが発生したりする等のダメージを受け、安定的な製造が困難となる可能性があるほか、吸音特性が低下等の性能低下を生じやすい。また、ホットメルト剤や化学接着剤による接着の場合には、該成分によって繊維層の繊維間空隙が埋められ、性能低下を生じやすい場合がある。一方で、循環熱風もしくは輻射熱による熱処理で一体化した場合には、繊維層へのダメージが少なく、かつ十分な層間剥離強度で一体化できるので好ましい。循環熱風もしくは輻射熱による熱処理によって一体化する場合には、特に限定されるものではないが、熱融着性複合繊維からなる不織布および積層体を使用することが好ましい。
　以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、以下の実施例は例示を目的としたものに過ぎない。本発明の範囲は、本実施例に限定されない。
　実施例中に示した物性値の測定方法と定義を以下に示す。
＜平均繊維径＞
　株式会社日立ハイテクノロジーズ製の走査型電子顕微鏡ＳＵ８０２０を使用して、繊維構造体（不織布）を観察し、画像解析ソフトを用いて繊維５０本の直径を測定した。繊維５０本の繊維径の平均値を平均繊維径とした。
＜平均流量細孔径＞
　ＰＯＲＯＵＳ　ＭＡＴＥＲＩＡＬ社製Ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ＦｌｏｗＰｏｒｏｍｅｔｅｒ（ＣＦＰ－１２００－Ａ）を使用して、平均流量細孔径を測定（ＪＩＳ　Ｋ　３８２２）した。
＜吸音率測定＞
　吸音率測定は、各繊維積層体より直径１６．６ｍｍのサンプルを採取し、各条件の積層をした後、垂直入射吸音率測定装置「日本音響エンジニアリング社製ＷｉｎＺａｃＭＴＸ」を用いＡＳＴＭ　Ｅ　１０５０に準拠し、周波数５００Ｈｚ～５０００Ｈｚにおける試験片に平面音波が垂直に入射するときの垂直入射吸音率を測定した。
＜低周波数領域の吸音性＞
　周波数が５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの吸音率を１２９点（３．９Ｈｚ間隔）で測定し得られた曲線をｆ（ｘ）としたとき、下記（式１）により平均吸音率αを算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 平均吸音率αは５００Ｈｚ～１０００Ｈｚの周波数領域の吸音性能を示し、数値が高ければ、吸音性が高いと判断される。αが０．２０を超える場合、低周波数領域の吸音性を良好と評価し、０．２０未満の場合、吸音性を不良と評価した。
＜中周波数領域の吸音性＞
　周波数が８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの吸音率を３０８点（３．９Ｈｚ間隔）で測定し得られた曲線をｆ（ｘ）としたとき、下記（式２）により平均吸音率βを算出した。
　平均吸音率βは８００Ｈｚ～２０００Ｈｚの周波数領域の吸音性能を示し、数値が高ければ、吸音性が高いと判断される。βが０．３０を超える場合、中周波数領域の吸音性を良好と評価し、０．３０未満の場合、吸音性を不良と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 ＜高周波数領域の吸音性＞
　周波数が２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの吸音率を７６９点（３．９Ｈｚ間隔）で測定し得られた曲線をｆ（ｘ）としたとき、下記（式３）により平均吸音率γを算出した。
　平均吸音率γは２０００Ｈｚ～５０００Ｈｚの周波数領域の吸音性能を示し、数値が高ければ、吸音性が高いと判断される。γが０．８９を超える場合、高周波数領域の吸音性を良好と評価し、０．８９未満の場合、吸音性を不良と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
＜基材の準備＞
　高密度ポリエチレン樹脂として、ＫＥＩＹＯポリエチレン製の高密度ポリエチレン「Ｍ６９００」（ＭＦＲ１７ｇ／１０分）を用い、ポリプロピレン樹脂として、日本ポリプロ製のポリプロピレンホモポリマー「ＳＡ３Ａ」（ＭＦＲ＝１１ｇ／１０分）を用いて、熱溶融紡糸法により、繊維径１６μｍの鞘成分が高密度ポリエチレン樹脂、芯成分がポリプロピレン樹脂からなる鞘芯型熱融着性複合繊維を作製した。得られた鞘芯型熱融着性複合繊維を用いて、目付が２００ｇ／ｍ２、厚み５ｍｍ、幅が１０００ｍｍのカード法スルーエア不織布を作製し、これを基材Ａとした。基材Ａは、空隙率９５．６％、密度０．０４ｇ／ｃｍ３であった。
　また、得られた鞘芯型熱融着性複合繊維を用いて、目付が２００ｇ／ｍ２、厚み７ｍｍ、幅が１０００ｍｍのカード法スルーエア不織布を作製し、これを基材Ｆとした。基材Ｆは、空隙率９７．５％、密度０．０２９ｇ／ｃｍ３であった。
　高密度ポリエチレン樹脂として、ＫＥＩＹＯポリエチレン製の高密度ポリエチレン「Ｍ６９００」（ＭＦＲ１７ｇ／１０分）を用い、ポリプロピレン樹脂として、日本ポリプロ製のポリプロピレンホモポリマー「ＳＡ３Ａ」（ＭＦＲ＝１１ｇ／１０分）を用いて、熱溶融紡糸法により、繊維径２μｍの鞘成分が高密度ポリエチレン樹脂、芯成分がポリプロピレン樹脂からなる鞘芯型熱融着性複合繊維を作製した。得られた鞘芯型熱融着性複合繊維を用いて、目付が２０ｇ／ｍ２、厚み５ｍｍ、幅が１０００ｍｍのカード法スルーエア不織布を作製した。
　この不織布を１０ｍｍ角に裁断し、２０ｃｍ２あたり９．０４ｇとなるように、２５ｃｍ×２５ｃｍの離型紙間に裁断した不織布を挟み１４５℃のオーブンにいれ１５分間加熱後、厚み５ｍｍに圧縮成型し、離型紙を剥離することで基材Ｂを得た。基材Ｂは、空隙率９６．１％、密度０．０４５ｇ／ｃｍ３であった。
　また、同様に１０ｍｍ角に裁断し、２０ｃｍ２あたり４．７０ｇとなるように、２５ｃｍ×２５ｃｍの離型紙間に裁断した不織布を挟み１４５℃のオーブンにいれ１５分間加熱後、厚み５ｍｍに圧縮成型し、離型紙を剥離することで基材Ｃを得た。基材Ｃは、空隙率９８．０％、密度０．０２４ｇ／ｃｍ３であった。
　また、同様に１０ｍｍ角に裁断し、２０ｃｍ２あたり３．１２ｇとなるように、２５ｃｍ×２５ｃｍの離型紙間に裁断した不織布を挟み１４５℃のオーブンにいれ１５分間加熱後、厚み５ｍｍに圧縮成型し、離型紙を剥離することで基材Ｄを得た。基材Ｄは、空隙率９８．７％、密度０．０１６ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例１］
　Ａｒｋｅｍａ製のポリフッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン（以下、「ＰＶＤＦ－ＨＦＰ」と略記する。）樹脂であるＫｙｎａｒ（商品名）３１２０を、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミドとアセトンの共溶媒（６０／４０（ｗ／ｗ））に１５質量％の濃度で溶解し、電界紡糸溶液を調製した。保護層となる不織布Ｅ（ＰＥＴ１８Ｓ、目付け１８ｇ／ｍ２、厚み６０μｍ）を準備し、この上に前記ＰＶＤＦ－ＨＦＰ溶液を電界紡糸して、不織布ＥとＰＶＤＦ－ＨＦＰ極細繊維との２層からなる繊維積層体を作製した。なお、保護層である不織布Ｅは吸音性を有さず、積層吸音材の性能に影響しない。
　電界紡糸の条件は、２４Ｇニードルを使用し、単孔溶液供給量は３．０ｍＬ／ｈ、印加電圧は３５ｋＶ、紡糸距離は１７．５ｃｍとした。
　得られた２層からなる繊維積層体におけるＰＶＤＦ－ＨＦＰ極細繊維については、その層の目付は１．０ｇ／ｍ２であり、平均繊維径は１８０ｎｍであり、融解温度は１６８℃であった。また、空隙率９０．０％、密度０．１８ｇ／ｃｍ３であった。
　不織布ＥとＰＶＤＦ－ＨＦＰ極細繊維との２層からなる繊維積層体を２枚と基材Ｂとを使用し、不織布Ｅ／繊維層／基材Ｂ（基材層）／繊維層／不織布Ｅとなるよう重ね合わせた。得られたサンプルを吸音率測定用サンプルとした。繊維層が２層あるため、繊維層の層数「２」とした。
　垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．２７であり良好であった。垂直入射吸音率を測定し、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．３４であり良好であった。垂直入射吸音率を測定し、高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．９１であり良好であった。
［実施例２］
　繊維積層体を２枚と、基材不織布Ｃを使用し、不織布Ｅ／繊維層／基材Ｃ／繊維層／不織布Ｅとなるように重ね合わせて吸音率測定用サンプルとした。
　垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．２６であり良好であった。垂直入射吸音率を測定し、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．３３であり良好であった。垂直入射吸音率を測定し、高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．８９であり良好であった。
実施例３～１６は、表１及び表２に示すとおり、繊維層ないし基材層の層数、基材層の厚み、目付等を変更した以外は実施例１、２と同様に吸音率測定用サンプルを作製し、垂直入射吸音率を測定し、評価した。なお、図１に実施例５と比較例１の吸音特性のグラフを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
［実施例１７］
　繊維層の形成には、スクリュー（５０ｍｍ径）、加熱体及びギアポンプを有する２機の押出機、混繊用紡糸口金（孔径０．３ｍｍ、２機の押出機より交互に樹脂が吐出される孔数５０１ホールが一列に並んだ、有効幅５００ｍｍ）、圧縮空気発生装置及び空気加熱機、ポリエステル製ネットを備えた捕集コンベアー、及び巻取り機からなる不織布製造装置を用いた。
　原料のポリプロピレン樹脂として、ポリプロピレンホモポリマー１（ＭＦＲ＝８２ｇ／１０分）と、ポリプロピレンホモポリマー２（ＬＯＴＴＥ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製「ＦＲ－１８５」（ＭＦＲ＝１４００ｇ／１０分））を用い、不織布製造装置の２機の押出機に前記２種類のポリプロピレン樹脂を投入し、押出機を２４０℃で加熱溶融させ、ギアポンプの質量比が５０／５０になる様に設定し、紡糸口金から単孔あたり０．３ｇ／ｍｉｎの紡糸速度で溶融樹脂を吐出させた。吐出した繊維を４００℃に加熱した９８ｋＰａ（ゲージ圧）の圧縮空気によって紡糸口金から３０ｃｍの距離で、基材Ａ（基材層）上に吹き付け、繊維層を形成した。更に基材層と繊維層からなる繊維構造体の基材層側に繊維層を吹き付け、繊維層／基材Ａ（基材層）／繊維層の積層体を作成した。捕集コンベアーの速度を調整することによって、任意に目付を設定した。平均繊維径は、１．８μｍであり、繊維層の目付けは８０ｇ／ｍ２、空隙率９０．５％、密度０．０８６ｇ／ｃｍ３であった。
　前記によって作成した積層体について、垂直入射吸音率を測定した。低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．４４であり良好であった。垂直入射吸音率を測定し、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．７１であり良好であった。垂直入射吸音率を測定し、高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．９３であり良好であった。
［実施例１８］
　基材Ａと上記繊維層により、繊維層／基材Ａ／基材Ａ／繊維層とした。垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．４５であり良好であった。また、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．７４であり良好であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．９３であり良好であった。
　実施例１９、２０は、表３に示すとおり、繊維層ないし基材層の層数、中間層の目付等を変更した以外は実施例１７、１８と同様に吸音率測定用サンプルを作製し、垂直入射吸音率を測定し、評価した。
　実施例１７～２０の構成および評価結果を表３に示す。また、図２に実施例１８と比較例２の吸音特性のグラフを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表１～３に示されるとおり、緻密な繊維層の間に、密度の低い基材層を挟み込む構成である実施例１～２０はいずれも高い吸音性を示した。
［比較例１］
　市販されているポリプロピレン樹脂製不織布（３Ｍ社製シンサレートＴＡＩ１５９０、繊維径０．７μｍ～４．０μｍ、厚み１３ｍｍ）を直径１６．６ｍｍの円形に打ち抜き、吸音率測定用サンプルとした。
　垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．１６であった。また、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．２３であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．８６であった。
［比較例２］
　市販されているポリプロピレン樹脂製不織布（３Ｍ社製シンサレートＴ２２０３、繊維径０．７μｍ～４．０μｍ、厚み２９ｍｍ）を直径１６．６ｍｍの円形に打ち抜き、吸音率測定用サンプルとした。
　垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．１９であった。また、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．２９であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．８８であった。
［比較例３］
　２層からなる繊維積層体を１枚使用した以外は、実施例１と同様にし、繊維層が１層（不織布Ｅ／繊維層）となるように吸音率測定用サンプルとした。
　垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．１６であり低周波数領域の吸音性が不十分であった。また、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．２１であり不十分であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．５２であり不十分であった。
［比較例４］
　基材Ａを１枚使用した以外は、実施例１と同様にし、基材Ａを吸音率測定用サンプルとした。
　垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．０４であり低周波数領域の吸音性が得られず、不良であった。また、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．０６であり不良であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．１１であり不良であった。
［比較例５］
　基材Ａを３枚使用した以外は、実施例１と同様にし、基材Ａを３枚重ねて吸音率測定用サンプルとした。
　垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．０９であり低周波数領域の吸音性が得られず、不良であった。また、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．１４であり不良であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．３１であり不良であった。
［比較例６］
　実施例１７で得られた極細繊維構造体（繊維層）を基材Ａから剥離し、６枚を重ねあわせて、厚み５．４ｍｍの繊維構造体（本例では基材層として用いる）を得た。更に実施例１により作成した不織布ＥとＰＶＤＦ－ＨＦＰ極細繊維との２層からなる繊維積層体を重ね合わせ、不織布Ｅ／ＰＶＤＦ－ＨＦＰ極細繊維構造体／極細繊維層構造体（６枚）／ＰＶＤＦ－ＨＦＰ極細繊維構造体／不織布Ｅとなるよう重ね合わせて、吸音率測定用サンプルとした。
　垂直入射吸音率を測定し、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．４４であり良好であったものの、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．０８であり低周波数領域の吸音性得られず、不良であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．６０であり不良であった。
［比較例７］
　実施例１７の紡糸口金からの距離を６０ｃｍにした以外は、同様に実施し、繊維層Ｇ／基材Ａ（基材層）／繊維層の積層体を作成した。平均繊維径は、１．８μｍであり、繊維層の目付けは８０ｇ／ｍ２、空隙率９６．０％、密度０．０３６ｇ／ｃｍ３であった。繊維層Ｇ／基材Ａ／基材Ａ／繊維層Ｇとした。垂直入射吸音率を測定し、低周波数領域の吸音性（５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの平均吸音率α）を評価したところ、０．２５であり良好であった。また、中周波数領域の吸音性（８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの平均吸音率β）を評価したところ、０．６５であり良好であった。高周波数領域の吸音性（２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの平均吸音率γ）を評価したところ、０．８８であり不良であった。
　比較例１～７の構成及び結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表４に示されるとおり、外側に緻密な繊維層を有さない比較例１，２，４，５は、吸音材の厚みを増しても吸音性の向上に限界があり、目標値に未達であった。また、緻密な繊維層のみの比較例３も吸音性が未達であった。さらに、緻密な繊維層の間に、空隙率が９５％に満たない層を挟み込んだ比較例６も、吸音性が不十分であった。また、繊維層として空隙率が９４％を超える層を用いた比較例７は、高音域での吸音性が未達となった。
　本発明の積層吸音材は、低周波数～高周波数領域の吸音性に優れ、特に高周波数領域の吸音性に優れるため、音の侵入が問題になる分野における吸音材として利用されうる。具体的には住宅の天井、壁、床等に用いられる吸音材、高速道路や鉄道路線等の防音壁、家電製品の防音材、鉄道や自動車等の車両の各部に配置される吸音材等として用いられうる。

Claims (7)

  1. 少なくとも２層の繊維層と、繊維層と繊維層の間に存在する少なくとも１層の基材層とを含む積層吸音材であって、
    前記繊維層は、空隙率が８５％以上９４％以下であり、かつ、密度が０．０６ｇ／ｃｍ３以上０．５ｇ／ｃｍ３以下であり、
    前記基材層は、空隙率が９５％以上１００％未満であり、かつ、密度が０．００８ｇ／ｃｍ３以上０．０５ｇ／ｃｍ３以下であり、
    前記基材層は、不織布および織布からなる群より選ばれる少なくとも１つである、積層吸音材。
  2. 前記繊維層が、０．１ｇ／ｍ２～２００ｇ／ｍ２の目付けである、請求項１に記載の積層吸音材。
  3. 前記基材層を構成する基材が、ポリエチレンフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、およびポリプロピレンからなる群から選ばれる少なくとも１種の繊維からなる不織布、又は、ポリエチレンフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、およびポリプロピレンからなる群から選ばれるいずれか２種以上が複合化された繊維からなる不織布であり、前記基材層の目付けが１ｇ／ｍ２～５００ｇ／ｍ２である、請求項１又は２に記載の積層吸音材。
  4. 前記繊維層を構成する繊維が、ポリフッ化ビニリデン、ナイロン６，６、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリスルフォン、およびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種である、請求項１～３のいずれか１項に記載の積層吸音材。
  5. 垂直入射吸音率測定法において、周波数が５００Ｈｚから１０００Ｈｚまでの吸音率の平均吸音率（α）を算出し、平均吸音率（α）の値が下記式を満たす範囲である、請求項１～４のいずれか１項に記載の積層吸音材。
    　１．００　≧　α　≧　０．２０
  6. 垂直入射吸音率測定法において、周波数が８００Ｈｚから２０００Ｈｚまでの吸音率の平均吸音率（β）を算出し、平均吸音率（β）の値が下記式を満たす範囲である、請求項１～５のいずれか１項に記載の積層吸音材。
    　１．００　≧　β　≧　０．３０
  7. 垂直入射吸音率測定法において、周波数が２０００Ｈｚから５０００Ｈｚまでの吸音率の平均吸音率（γ）を算出し、平均吸音率（γ）の値が下記式を満たす範囲である、請求項１～６のいずれか１項に記載の積層吸音材。
    　１．００　≧　γ　≧　０．８９
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