WO2019095029A1 - Compósito, processo para sua produção, uso do dito material e artigos compreendendo o dito material - Google Patents

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Cesar CARVALHO
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Candido Filho Andre
Carvalho Cesar
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2477/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2477/06—Polyamides derived from polyamines and polycarboxylic acids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2203/00—Vessel construction, in particular walls or details thereof
    • F17C2203/06—Materials for walls or layers thereof; Properties or structures of walls or their materials
    • F17C2203/0634—Materials for walls or layers thereof
    • F17C2203/0658—Synthetics
    • F17C2203/0675—Synthetics with details of composition

Definitions

  • the present invention relates to a composite material comprising, among other raw materials, carbon or carbon blanket made of polyacrylonitrile (PAN) or lignin being indicated for the manufacture of various articles among them pressure cylinder and, more particularly, to a cylinder pressure to store gaseous fluids.
  • PAN polyacrylonitrile
  • lignin being indicated for the manufacture of various articles among them pressure cylinder and, more particularly, to a cylinder pressure to store gaseous fluids.
  • Such material has several advantages over the currently known materials, for example, to provide improved shielding to the articles comprising it.
  • the present invention further relates to the process for producing said composite material and the use thereof for preparing various articles which require, among other characteristics, high strength and shielding capability.
  • the pressure cylinders were initially produced from metal materials, such as steel to achieve high flow stress, fracture toughness, good mechanical strength and good corrosion resistance, as described, for example, in USPatents 4,741,880 and US 5,133,928.
  • metal materials such as steel
  • fracture toughness good mechanical strength
  • corrosion resistance as described, for example, in USPatents 4,741,880 and US 5,133,928.
  • these types of cylinders, made of metallic materials despite having greater capacity of resistance to pressure, present deficiencies in relation to the weldability and the fracture toughness, besides being disadvantageously heavy.
  • Gas cylinders are routinely used in vehicles, such as automobiles and trucks, which circulate constantly in urban areas, unlike the initially intended use which was normally in closed applications, in controlled and monitored environments, and in industries, as well as in in fuel tanks for aerospace vehicles or vessels.
  • the high strength pressure cylinders for storing improved shielded gas fluids of the present invention may be used for pressurized gases, such as liquefied natural gas (LNG), natural gas (LNG), liquefied petroleum gas (LPG), CO 2 , O 2 and N 2 .
  • pressurized gases such as liquefied natural gas (LNG), natural gas (LNG), liquefied petroleum gas (LPG), CO 2 , O 2 and N 2 .
  • One of the main objects of the present invention is to provide a composite material which provides suitable physico-chemical properties for the manufacture of articles which require high strength and high shielding capacity.
  • One of the main objects of the present invention is to provide low weight articles with high strength, storage capacity and affordable cost.
  • Yet another of the main objects of the present invention is to provide a suitable material for the construction of articles having a function of storage of gaseous fluids.
  • Yet another object of the present invention is to provide a process for producing reservoirs in composite materials for storing liquefied natural gas (LNG) or the like, comprising a combination of four layers of different materials.
  • LNG liquefied natural gas
  • Yet another object of the present invention is to provide gas cylinders with high shielding capacity and high pressure support.
  • Yet another object of the present invention is to provide a crimp for application in joints, joints in composite materials, structural anchors of very high mechanical strength and low weight.
  • Yet another object of the present invention is to provide a composite which presents a sum of characteristics obtained in a composite structure split.
  • Another object of the present invention is to provide a group of anchor blocks to serve as a closure and accumulation of physical stresses required in composite materials as well as metal, with low weight and high strength, with anti-ballistic properties.
  • Another object of the present invention is to provide is to develop a technology for composite bipartite crimping of composite and metal materials for structural closure of composite, also hyperstatic frames.
  • the present invention achieves these and other objects by means of a composite comprising four layers being:
  • a third layer comprising selected material from: fiber, carbon blanket made of polyacrylonitrile (PAN), lignin immersed in epoxy resin cured from an epoxy-containing polymer matrix and a hardener and a mixture thereof and
  • PAN polyacrylonitrile
  • a fourth outer composite layer comprising selected material from: aramid fiber impregnated with diluting fluid and cured epoxy resin of a polymer matrix with epoxy and a hardener and a mixture thereof.
  • the present invention achieves these and other objects by using a composite as set forth above for the manufacture of articles being cylinder, crimping, imparting high strength profiles, high storage capacity and high shielding capability.
  • the present invention achieves these and other objects by means of articles prepared with a composite as above being a cylinder, crimp or profiles.
  • the composite material, object of the present invention comprises four layers adhered to one another, each having different properties to meet the requirements of a manufacturing project of articles or articles that require high strength properties, storage capacity including gases and high degree of shielding.
  • the composite material of the present invention comprises a first layer made of polytetrafluoroethylene being superimposed by a second layer made of high density polyethylene.
  • the first and second layers comprised in the composite material of the present invention are prepared according to BR 10 2015 017549-3 owned by the Applicant itself, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • a third layer present in the composite material of the present invention which is on one side adhered to the second layer, and on the other side adhered to a fourth layer of composite, comprises a carbon fiber material or carbon blanket made of polyacrylonitrile (PAN) or of lignin and cured epoxy resin of an epoxy-hardener polymer matrix, for example a bisphenol A diglycidyl ether matrix (DGEBA), and a suitable hardener, such as an aliphatic amine.
  • PAN polyacrylonitrile
  • DGEBA bisphenol A diglycidyl ether matrix
  • a suitable hardener such as an aliphatic amine.
  • a carbon fiber having a tensile strength of about 3860 MPa and a modulus of elasticity of about 226 MPa is used.
  • the third layer imparts a structural character to the composite material of the present invention.
  • the fourth composite layer which is the outer layer of the composite material, adheres to the third layer.
  • the fourth layer comprises filaments of aramid fibers impregnated with diluting fluid and cured epoxy resin of an epoxy-hardener polymer matrix, for example a diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) matrix and a suitable hardener, such as an aliphatic amine .
  • the aramid fibers used in the present invention preferably have a tensile strength of about 2800 MPa and a modulus of elasticity of about 120 GPa.
  • the fourth layer is intended to impart shieldability to articles composed of said composite material.
  • the ratio of dilating fluid to aramid fiber is about 15 to 30 mass%.
  • the diluting fluid should be diluted in ethanol at a ratio of 3 (ethanol) to 1 (dilating fluid).
  • Diluting fluid is formed by the dispersion of colloidal silica nanoparticles (average diameter ranging from about 100 to about 600 nm) in polyethylene glycol (PEG), having a molar mass ranging from 200 to 400 Daltons).
  • PEG polyethylene glycol
  • the ratio of the nanoparticles to the PEG preferably should range from 30% to 60% by mass.
  • the hardener present in the composite material of the present invention may be selected from triethylene tetramine, anhydrides and aromatic amides, used alone or in admixture.
  • the composite material of the present invention may be used, for example, for producing articles such as cylinders.
  • the third and fourth layers are produced by filament winding of impregnated fiber bundles and lie on the second layer and on the third layer, respectively, as described above.
  • a cylindrical composite tube comprising a first PTFE layer, a second a third layer of carbon fiber or carbon blanket made of polyacrylonitrile (PAN) or lignin and cured epoxy resin, and a fourth layer of aramid fiber impregnated with diluting fluid and cured epoxy resin.
  • the present invention relates to articles which are fabricated from the composite of the present invention.
  • articles that may be prepared from this composite are rollers, embossments and other profiles which require the properties achieved with the composite of the present invention.
  • the present invention relates to a crimper for application in joints, joints in composite materials, structural anchors of very high mechanical strength and low weight.
  • This invention presents unique feature as to the application as the physical stresses in the composite of the present invention such as flow and ductility are increased by deformation.
  • Metal alloys have fracture toughness, high tensile strength, corrosion resistance. However, this purely metallic crimp is disadvantageous in relation to weight.
  • the composite of the present invention may comprise numerous structural fibers such as glass, kevlar, boron carbide, carbon as a structural profile, as described in patent application BR 0704454-2 A2 or BR 102015017549.
  • structural fibers such as glass, kevlar, boron carbide, carbon as a structural profile, as described in patent application BR 0704454-2 A2 or BR 102015017549.
  • the present invention further relates to the development of a technology for composite bipartite composite and metal composite crimping for structural closure of composite, also hyperstatic frames.
  • a technology for composite bipartite composite and metal composite crimping for structural closure of composite also hyperstatic frames.
  • thermoplastic polymer structure it was necessary to fabricate thermoplastic polymer structure, the high density profiles were made by pultrusion. These profiles are characterized by their structural rigidity.
  • the crimping of the present invention features high strength and low weight consisting of molded sheet, ribs, structural profiles made of the composite of the present invention being reinforced with high strength, high density polyethylene with metal insert, epoxy-resins, nanoparticles.
  • the crimper then comprises resin, fiber and metal fused structure.
  • it is prepared in a mold having a thickness of from 18mm to 36mm. More preferably, it comprises aramid or kevlar.
  • the crimp of the present invention is made by filament winding.
  • each anchorage receives a composite profile (male / female coupling).
  • the number of layers of the fibers, the average winding angle of these layers, the voids content, and the fiber content as well as the thickness of the layers and the structural liner were determined.
  • cylinders of the present invention were obtained by a process involving rotomoulding, compression molding and filament winding steps.
  • the cylinders obtained were subjected to hydrostatic tests and thermal tests, as described below.
  • a sample containing only the third and fourth included layers of the composite of the present invention being used to prepare the cylinder was placed in an oven at a temperature of 500 Q C to burn the polymer matrix of epoxy resin.
  • the fiber content of the third and fourth layers of said composite was determined.
  • This test method is customary and standardized by ASTM D3171.
  • the void and fiber content and average winding angle of the composite layers of the present invention were determined by digital microscopy. The procedure involved the capture of digital images by light microscopy or scanning electron microscopy. The voids, generally larger than the fiber sizes, were discriminated in smaller images, which could be assembled as a mosaic, covering the entire cross section of the sample.
  • This type of image with extended field provided a global view of the sample much higher than that provided by individual fields commonly obtained in the traditional microscopy procedure.
  • the voids generally appeared as dark regions and could be segmented by tonality. However, other dark regions appeared due to damage caused by the preparation process.
  • the rotomoulding method was used.
  • An amount of high density polyethylene which may be in the form of powder, granules or liquid viscous form, was introduced into a hollow mold and then the mold was rotated on its main axes at a relatively low speed under heating until the polyethylene was adhered to the surfaces of the mold, forming a monolithic layer on the surfaces of the mold.
  • the mold was cooled by keeping the rotation low until the polyethylene remained in the desired shape and solidified. Thereafter, the rotation and cooling were stopped and the mold was opened for withdrawal of the molded high density polyethylene cylinder.
  • the third composite layer of the present invention was formed on the second layer using the filament winding process, and the fourth layer was formed on the third layer, also by the filament winding process.
  • the male or mandrel which is the second layer high density polyethylene cylinder, has been rotated about its horizontal axis while the guide carriage moved back and forth horizontally to receive the fibrous filaments on its surface in the programmed winding conditions after they have been impregnated with a polymer matrix comprising liquid epoxy resin and hardener. After the mandrel had been completely covered to the desired thickness, rotation was interrupted, the mandrel was withdrawn and placed in an oven for curing and solidifying the epoxy resin. Curing and solidification may also be carried out at room temperature.
  • HDPE high density polyethylene
  • the third composite layer comprising carbon fiber or carbon blanket made of polyacrylonitrile (PAN) or lignin by filament winding with bundles of aramid fibers impregnated with diluting fluid with a polymer matrix blend, comprising an epoxy resin and a hardener, forming the fourth outer composite layer ;
  • PAN polyacrylonitrile
  • aramid fibers impregnated with diluting fluid with a polymer matrix blend, comprising an epoxy resin and a hardener, forming the fourth outer composite layer ;
  • the rolls were developed by filament winding on the HDPE cylinder, which was coated by a first thermoplastic polymer (PTFE) liner.
  • PTFE thermoplastic polymer
  • This third and fourth composite layers of the present invention made by filament winding of the rolls are comprised of an epoxy / hardener polymer matrix and fibers or webs, and may optionally further contain nanoparticles or nanocomposites, such as, for example, nanosilicates.
  • the polymer matrices of the third and fourth layers of the composite comprise for each 100 parts by weight of epoxy resin, such as bisphenol A diglycidyl ether, from 10 to 20 parts by weight of hardener, such as tetraethylene triethylene amine, and from 0 to 5 parts by weight of nanoparticles, such as nanosilicates.
  • the polymer matrices of the third and fourth layers of the composite contain for each 100 parts by weight of epoxy resin, such as the diglycidyl ether of bisphenol A, 13 parts by weight of hardener, such as triethylene of tetraamine, and 1 part by weight of nanosilicate filler.
  • the epoxy / hardener system was selected because of its excellent physical and mechanical properties, having a high resistance to corrosion and humidity. Nanosilicates, while decreasing the permeability of the medium, have increased the mechanical strength of the composite material cylinder.
  • PAN polyacrylonitrile
  • lignin lignin
  • a hybrid composite of carbon fibers and glass fibers can be used to reduce costs, in which case glass fiber was used in the longitudinal direction.

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Abstract

A presente invenção se refere a um material compósito que compreende fibra ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou lignina sendo indicado para fabricação de vários artigos como cilindro de pressão de alta resistência. Tal material apresenta diversas vantagens como, por exemplo, proporcionar blindagem melhorada aos artigos que o compreendem. O referido compósito compreende: --uma primeira camada de politetrafluoretileno interna, sobreposta por - uma segunda camada de polietileno de alta densidade, aderida a - uma terceira camada de compósito contendo fibra ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou lignina imersa em resina epóxi curada de uma matriz polimérica epóxi/endurecedor; e - uma quarta camada de compósito externa, compreendendo fibra de aramida impregnada com fluído dilatante e resina epóxi curada de uma matriz polimérica epóxi/endurecedor.

Description

Relatório Descritivo de Patente de Invenção Para“COMPÓSITO, PROCESSO PARA SUA PRODUÇÃO, USO DO DITO MATERIAL E ARTIGOS COMPREENDENDO O DITO MATERIAL”
CAMPO DA INVENÇÃO
[001]. A presente invenção se refere a um material compósito que compreende, dentre outras matérias primas, fibra ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou lignina sendo indicado para fabricação de vários artigos dentre eles cilindro de pressão e, mais particularmente, a um cilindro de pressão de alta resistência para armazenar fluidos gasosos. Tal material apresenta diversas vantagens em comparação aos materiais atualmente conhecidos como, por exemplo, proporcionar blindagem melhorada aos artigos que o compreendem.
[002]. A presente invenção ainda se refere ao processo para produção do referido material compósito e uso destes para preparação de diversos artigos que necessitam, dentre outras características, altas resistência e capacidade de blindagem.
ESTADO DA TÉCNICA
[003]. Os cilindros de pressão foram inicialmente produzidos de materiais metálicos, tal como aço para alcançar alta tensão de escoamento, tenacidade à fratura, boa resistência mecânica e boa resistência à corrosão, conforme descritos, por exemplo, nos documentos de patente US 4.741.880 e US 5.133.928. Entretanto, esses tipos de cilindros, feitos em materiais metálicos, apesar de possuírem maior capacidade de resistência à pressão, apresentam deficiências em relação à soldabilidade e à tenacidade à fratura, além de serem desvantajosamente pesados.
[004]. Posteriormente, cilindros de pressão produzidos de ligas de alumínio com intuito de eliminar a desvantagem do peso. Entretanto, apesar dos esforços em desenvolver um cilindro menos pesado constituído unicamente de metal, tal como alumínio, havia ainda a necessidade de se desenvolver ligas com resistência suficiente para suportar a pressão do gás comprimido contra as paredes do cilindro, principalmente em suas extremidades que são confeccionadas em material ainda mais leve. Assim, surgiram os cilindros formados de compósitos que, em geral, são obtidos a partir de fibras estruturais na forma de filamentos contínuos, tecidos ou picados, os quais foram impregnados ou envoltos por uma matriz que pode ser metálica, cerâmica ou polimérica termoplástica, termorrígida ou elastomérica. Exemplos de cilindros ou vasos de pressão feitos de materiais compósitos podem ser vistos nas patentes US 6.651.307 e US 6.425.172.
[005]. Na técnica atual, para a confecção de cilindros de gás, é comum o uso de fibras estruturais, tais como as fibras de vidro, de carbono e de aramida. Entretanto, para aplicações mais específicas, existem outras fibras, tais como as fibras de tungstênio-boro, alumina, carbeto de silício, dentre outras, que podem ser empregadas por apresentarem excelentes propriedades mecânicas em temperaturas de até 2.000°C.
[006]. Tendo em vista que os cilindros para armazenagem de gases da técnica anterior foram projetados originalmente para uso em aplicações aeroespaciais, em seus projetos não foram levadas em consideração situações comuns a outros usos, tais como danos causados por impactos e colisões externas que eventualmente possam atingir e danificar o cilindro.
[007]. Ao desenvolver e projetar um cilindro para transporte e armazenamento de gases, é importante levar em consideração que, cada vez mais, os cilindros para gases passam a ter aplicações mais urbanas. Os cilindros para gases passaram a ser utilizados rotineiramente em veículos, tais como, automóveis e caminhões, que circulam constantemente em áreas urbanas, diferentemente do uso inicialmente objetivado que era normalmente em aplicações fechadas, em ambientes controlados e monitorados, e em indústrias, bem como em reservatórios de combustíveis de veículos aeroespaciais ou de embarcações.
[008]. Dessa forma, existe cada vez mais a necessidade de se dispor de um cilindro para gases mais seguro e que atenda a todas as necessidades acima citadas, tais como, por exemplo, ter baixo peso, ter altíssima resistência mecânica para acomodar fluidos e ainda apresentar características de baixa permeabilidade entre os meios selecionados para confecção do cilindro e os fluidos nele contidos, além de apresentar uma capacidade de blindagem melhorada.
[009]. Os cilindros de pressão de alta resistência para armazenar fluidos gasosos com blindagem melhorada da presente invenção podem ser utilizados para gases pressurizados, tais como, gás natural liquefeito (GNL), gás natural veicular (GNV), gás liquefeito de petróleo (GLP), CO2, O2 e N2.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
[0010]. Um dos principais objetivos da presente invenção é prover um material compósito que ofereça propriedades físico-químicas adequadas para fabricação de artigos que necessitam de alta resistência e alta capacidade de blindagem.
[0011]. Um dos principais objetivos da presente invenção é prover artigos de baixo peso com alta resistência, capacidade de armazenamento e custo acessível.
[0012]. Ainda, outro dos principais objetivos da presente invenção é prover um material adequado para construção de artigos com função de armazenamento de fluidos gasosos.
[0013]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover um processo para produção de reservatórios em materiais compósitos para armazenar gás natural liquefeito (GNL) ou similares, compreendendo uma combinação de quatro camadas de diferentes materiais.
[0014]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover cilindros para armazenamento de gases com alta capacidade de blindagem e que suporte altas pressões.
[0015]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover um engaste para aplicação em uniões, junções em materiais compósitos, ancoragens estruturais de altíssima resistência mecânica e baixo peso.
[0016]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover um compósito que apresente uma somatória de características obtidas em uma estrutura composta bipartida.
[0017]. Outro objetivo da presente invenção é prover um grupo de blocos de ancoragem para servir de fechamento e acúmulo de esforços físicos solicitados em materiais compostos bem como metálicos, com baixo peso e altíssima resistência, com propriedades antibalísticas.
[0018]. Outro objetivo da presente invenção é prover é desenvolver uma tecnologia para produção de engaste bipartidos em materiais compósitos e metálicos para fechamento estrutural de quadros hiperestáticos também em compósito.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0019]. A presente invenção atinge esses e outros objetivos por meio de um compósito compreende quatro camadas sendo:
- uma primeira camada de politetrafluoretileno sendo interna, sobreposta por
- uma segunda camada de polietileno de alta densidade, aderida a
- uma terceira camada que compreende material selecionado dentre: fibra, manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN), lignina imersa em resina epóxi curada de uma matriz polimérica contendo epóxi e um endurecedor e uma mistura destes e
- uma quarta camada de compósito sendo externa compreendendo material selecionado dentre: fibra de aramida impregnada com fluído dilatante e resina epóxi curada de uma matriz polimérica com epóxi e um endurecedor e uma mistura destes.
[0020]. Ainda, a presente invenção atinge esses e outros objetivos por meio de uso de um compósito conforme acima para fabricação de artigos sendo cilindro, engaste, perfis conferindo alta resistência, alta capacidade de armazenamento e alta capacidade de blindagem.
[0021]. Ainda, a presente invenção atinge esses e outros objetivos por meio de artigos preparados com um compósito conforme acima sendo um cilindro, engaste ou perfis. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0022]. Essas e outras características e vantagens adicionais da presente invenção serão melhor entendidas com a descrição detalhada a seguir da invenção.
[0023]. Para alcançar os objetivos da presente invenção, foram estudadas combinações de materiais adequados para preparação de materiais compósitos que apresentassem propriedades físico-químicas adequadas para confecção dos artigos de interesse apresentados a seguir. Foi desenvolvida uma combinação de camadas de diferentes materiais que atingiu as propriedades desejadas e ofereceu uma segurança adequada para o armazenamento de gases pressurizados dentre outras características.
[0024]. O material compósito, objeto da presente invenção, compreende quatro camadas aderidas entre si, cada uma delas com propriedades diferenciadas para atenderem às exigências de um projeto de fabricação de artigos ou objetos que necessitem de propriedades de alta resistência, capacidade de armazenamento, incluindo de gases e alto grau de blindagem.
[0025]. Assim, o material compósito da presente invenção compreende uma primeira camada feita de politetrafluoretileno sendo sobreposta por uma segunda camada feita de polietileno de alta densidade.
[0026]. Em concretizações preferidas, a primeira e a segunda camadas compreendidas no material compósito da presente invenção são preparadas de acordo com o documento de patente BR 10 2015 017549-3 de titularidade da própria Requerente, cujo conteúdo é incorporado aqui por referência.
[0027]. Uma terceira camada presente no material compósito da presente invenção, que fica de um lado aderida à segunda camada, e de outro lado aderida a uma quarta camada de compósito, compreende um material de fibra de carbono ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina e resina epóxi curada de uma matriz polimérica epóxi-endurecedor, por exemplo, uma matriz de éter de diglicidil de bisfenol A (DGEBA), e um endurecedor adequado, tal como, uma amina alifática. [0028]. Preferencialmente, em concretizações preferidas da presente invenção, utiliza-se uma fibra de carbono com resistência à tensão de cerca de 3860 MPa e um módulo de elasticidade de cerca de 226 MPa. A terceira camada confere um caráter estrutural ao material compósito da presente invenção.
[0029]. A quarta camada de compósito, que é a camada externa do material compósito, fica aderida à terceira camada. A quarta camada compreende filamentos de fibras de aramida impregnada com fluido dilatante e resina epóxi curada de uma matriz polimérica epóxi-endurecedor, por exemplo uma matriz de éter de diglicidil de bisfenol A (DGEBA) e um endurecedor adequado, tal como, uma amina alifática. As fibras de aramida usadas na presente invenção preferencialmente têm uma resistência à tensão de cerca de 2800 MPa e um módulo de elasticidade de cerca de 120 GPa. A quarta camada tem por objetivo conferir capacidade de blindagem nos artigos compostos pelo referido material compósito.
[0030]. Na composição da quarta camada a proporção de fluido dilatante para fibra de aramida é de cerca de 15 a 30% em massa. Preferencialmente, o fluido dilatante deve ser diluído em etanol, na proporção de 3 (etanol) para 1 (fluido dilatante). O fluido dilatante é formado pela dispersão de nanopartículas de sílica coloidal (diâmetro médio de variando de cerca de 100 a cerca de 600 nm) em polietileno glicol (PEG), com massa molar variando de 200 a 400 Daltons). A proporção das nanopartículas para o PEG preferencialmente deve variar de 30% a 60% em massa.
[0031]. O endurecedor presente no material compósito da presente invenção pode ser selecionado dentre trietileno de tetra-amina, anidridos e amidas aromáticas, utilizados sozinhos ou misturados.
[0032]. O material compósito da presente invenção pode ser utilizado, por exemplo, para produção de artigos como cilindros. Neste caso, as terceira e quarta camadas são produzidas por enrolamento filamentar de feixes de fibras impregnados e ficam sobre a segunda camada e sobre a terceira camada, respectivamente, conforme descrito acima. Assim, ter-se-á um tubo cilíndrico compósito que compreende uma primeira camada de PTFE, uma segunda camada de PEAD, uma terceira camada de fibra de carbono ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina e resina epóxi curada, e uma quarta camada de fibra de aramida impregnada com fluido dilatante e resina epóxi curada.
[0033]. Para se obter o melhor conjunto de valores que forneça o melhor cilindro de pressão do ponto de vista das propriedades mecânicas desejadas, foram examinadas as variáveis de processo de confecção das camadas e de processo de sobreposição de camadas.
[0034]. Assim, a presente invenção se refere a artigos que são fabricados a partir do compósito da presente invenção. Exemplos de artigos que podem ser preparados a partir deste compósito são cilindros, engastes e outros perfis que necessitem das propriedades alcançadas com o compósito da presente invenção.
[0035]. Assim, a presente invenção se refere a um engaste para aplicação em uniões, junções em materiais compósitos, ancoragens estruturais de altíssima resistência mecânica e baixo peso.
[0036]. Esta invenção apresenta característica ímpar quanto à aplicação pois os esforços físicos solicitantes no compósito da presente invenção, tais como escoamento e ductilidade são acrescidos de deformação.
[0037]. Sabe-se que as junções ou engastes para suportar os esforços como compressão e tração, construídos em material metálico, reagem de forma conhecida. A adição de fibras e resinas consolidam-se numa outra característica, como união de materiais, fazendo-se valer de escoamento no acumulo de esforços mecânicos.
[0038]. As ligas metálicas apresentam tenacidade a fratura, alta tenção de escoamento, resistência a corrosão. Entretanto, este engaste puramente metálico é desvantajoso com relação ao peso.
[0039]. Vem surgimento dos materiais compósitos, obtidos a partir de fibras estruturais na forma de filamento contínuo, tecidos ou picados, impregnados por matriz polimérica, termoplástica, termorrígida.
[0040]. Preferencialmente, o compósito da presente invenção pode compreender inúmeras fibras estruturais como, por exemplo, vidro, kevlar, carbeto de boro, carbono como perfil estrutural, como descrito no documento de patente BR PI 0704454-2 A2 ou BR 102015017549 do próprio requerente.
[0041]. A presente invenção ainda se refere ao desenvolvimento de uma tecnologia para produção de engaste bipartidos em materiais compósitos e metálicos para fechamento estrutural de quadros hiperestáticos também em compósito. Para alcançar este objetivo, foi necessário fabricar estrutura polimérica termoplástica, os perfis, de alta densidade foram confeccionados por pultrusão. Estes perfis são caraterizados pela sua rigidez estrutural.
[0042]. Assim, o engaste da presente invenção apresenta alta resistência e baixo peso que consiste em chapa moldada, nervuras, perfis estruturais feito do compósito da presente invenção sendo reforçado com polietileno de alta resistência e alta densidade com inserto metálico, resinas epóxi-dilicas, nanopartículas.
[0043]. O engaste, então, compreende resina, fibra e estrutura fundida em metal. Preferencialmente, é preparado em molde possuir espessura de 18mm a 36mm. Mais preferencialmente, compreende aramida ou kevlar.
[0044]. Preferencialmente, o engaste da presente invenção é feito por enrolamento filamentar.
[0045]. Ainda, opcionalmente, cada ancoragem recebe um perfil composto (engate macho/fêmea).
[0046]. Para alcançar os objetivos da presente invenção e superar as deficiências encontradas no engaste que já está no estado da arte, estas estruturas foram submetidas a testes simulados de modo a levantar e determinar as características dos materiais disponíveis no mercado, e parametrizar as que foram realizadas posteriormente nas estruturas da presente invenção.
[0047]. Assim foram determinadas o número de camadas das fibras, o ângulo médio de enrolamento dessas camadas, o teor de vazios, e de fibras bem como a espessura das camadas e do liner estrutural.
[0048]. Promovendo uma estrutura de alta resistência sem escoamento do material e sem a fragmentação na tenção máxima de ruptura, proporcionando empregabilidade vasta nas estruturas especiais. Esta vasta aplicação contempla tanto “andaimes” como arquibancadas, prateleiras e até grandes estruturas modulares em plataformas de petróleo. Refere-se a uma nova aplicação em estruturas em compósitos para aplicação direta.
[0049]. De posse destas propriedades mecânicas foram determinadas as técnicas de aplicação ao reforço estrutural, como a adição de fibras ao molde metálico, a variação de ângulo médio do enrolamento, a camada de material depositada no perfil.
[0050]. Em concretizações preferidas da presente invenção, cilindros da presente invenção foram obtidos por um processo envolvendo etapas de rotomoldagem, moldagem por compressão e enrolamento filamentar. Os cilindros obtidos foram submetidos a testes hidrostáticos e a ensaios térmicos, conforme descritos a seguir.
Metodologia para avaliação das características estruturais dos cilindros de pressão preparados a partir de compósito da presente invenção
[0051]. Para alcançar os objetivos da presente invenção e superar as deficiências ou obstáculos conhecidos do estado da técnica, foram feitas avaliações em cilindros do estado da técnica, um levantamento dos materiais disponíveis no mercado, bem como a determinação das características destes materiais e uma posterior parametrização dos ensaios de desempenho que seriam realizados posteriormente nos cilindros de acordo com a presente invenção.
[0052]. Assim, foram avaliados o número de camadas de enrolamento necessárias, o ângulo médio de enrolamento das camadas, o teor de vazios e de fibras, bem como a espessura das camadas e do revestimento ou forro interno. Essas características são fundamentais em qualquer projeto de vasos de pressão e tubos fabricados por enrolamento filamentar. Os detalhes das configurações estruturais, tais como a presença de nervuras, a rugosidade do revestimento e a fixação/acoplamento de peças embutidas (inserts) também foram avaliados. Realização de ensaios físicos
[0053]. Após obter o cilindro de gás, uma das categorias da presente invenção, uma amostra contendo apenas a terceira e quarta camadas compreendidas do compósito da presente invenção sendo usado para preparar o cilindro foi colocada em um forno a uma temperatura de 500 QC de modo a queimar a matriz polimérica de resina epóxi. Assim, determinou-se o teor de fibras das terceira e quarta camadas do referido compósito. Esse método de ensaio é usual, sendo normatizado pela Norma ASTM D3171. O teor de vazios e de fibras e o ângulo médio de enrolamento das camadas do compósito da presente invenção foram determinados por microscopia digital. O procedimento envolveu a captura de imagens digitais por microscopia óptica ou microscopia eletrónica de varredura. Os vazios, em geral com tamanhos maiores dos que os tamanhos das fibras, foram discriminados em imagens de menor aumento, que puderam ser montadas sob a forma de um mosaico, cobrindo toda a seção transversal da amostra. Esse tipo de imagem com campo estendido forneceu uma visão global da amostra muito superior à fornecida por campos individuais comumente obtidos no procedimento de microscopia tradicional. Os vazios, geralmente, apareceram como regiões escuras e puderam ser segmentados por tonalidade. No entanto, ocorreu o aparecimento de outras regiões escuras devido a danos causados pelo processo de preparação.
[0054]. Assim, além da tonalidade, foram utilizados parâmetros de tamanhos e de formas para distinguir os vazios de outros defeitos. Os recursos de análise de forma foram também utilizados para discriminar diferentes tipos de vazios. Os vazios formados na matriz polimérica geralmente assumiram um formato circular. Já, os vazios formados entre as fibras foram mais irregulares e puderam ser distinguidos dos primeiros utilizando-se medidas de alongamento e convexidade. Esse tipo de análise, que só pode ser realizada por meio de análise digital de imagens, forneceu informação quantitativa muito mais precisa do que os métodos tradicionais de caracterização microestrutural.
[0055]. A análise das fibras exigiu, necessariamente, outro enfoque. Como as fibras e a matriz polimérica são materiais translúcidos, o contraste óptico entre essas duas fases não ficou muito acentuado, dificultando a discriminação. Duas alternativas puderam ser empregadas: o ataque ácido diferencial para escurecer somente as fibras, ou uma análise em microscópio eletrónico de varredura (MEV), utilizando elétrons retroespalhados, que são sensíveis à diferença de número atómico entre fibras e matriz polimérica. Cada tipo de imagem exigiu uma sequência específica de processamento e análise. Uma dificuldade comum é associada às regiões em que as fibras se tocam. Mesmo sem alterar significativamente a fração de área de fibras, esse tipo de contato dificultou a discriminação, e, portanto, a análise individual de cada fibra. Diferentes métodos de separação de objetos foram testados. Finalmente, os parâmetros tais como distribuição de diâmetros e orientação das fibras foram medidos.
[0056]. Para obtenção do cilindro de polietileno de alta densidade, empregou- se o método de rotomoldagem. Uma quantidade de polietileno de alta densidade, podendo estar na forma de pó, de grânulos ou na forma líquida viscosa, foi introduzida em um molde oco e, em seguida, o molde foi rotacionado nos seus eixos principais a uma velocidade relativamente baixa, sob aquecimento até que o polietileno ficasse aderido às superfícies do molde, formando uma camada monolítica nas superfícies do molde. Numa segunda fase, iniciou-se o resfriamento do molde, mantendo-se a rotação baixa até que o polietileno se mantivesse na forma desejada e se solidificasse. Em seguida, a rotação e o resfriamento foram interrompidos e o molde foi aberto para a retirada do cilindro de polietileno de alta densidade moldado.
[0057]. A terceira camada do compósito da presente invenção foi formada sobre a segunda camada utilizando o processo de enrolamento filamentar, e a quarta camada foi formada sobre a terceira camada, também pelo processo de enrolamento filamentar.
[0058]. Para confecção das terceira e quarta camadas do compósito da presente invenção, foi empregado o processo convencional de enrolamento filamentar a úmido em duas etapas.
[0059]. No processo de enrolamento filamentar a úmido, o molde macho ou mandril, que é o cilindro de polietileno de alta densidade de segunda camada, foi submetido a uma rotação em torno de seu eixo horizontal, enquanto o carrinho de guia se movia para frente e para trás horizontalmente, para receber os filamentos fibrosos em sua superfície nas condições de enrolamento programadas, após eles terem sido impregnados com uma matriz polimérica compreendendo resina epóxi líquida e endurecedor. Após o mandril ter ficado integralmente coberto até a espessura desejada, a rotação foi interrompida, o mandril foi retirado e colocado numa estufa para a cura e a solidificação da resina epóxi. A cura e a solidificação podem ser também realizadas à temperatura ambiente.
[0060]. Nas duas etapas do processo de enrolamento filamentar, foram testados ângulos de enrolamento variando de 55Q a 95Q. O ângulo de enrolamento preferencial é de 89Q.
[0061]. Os cilindros fabricados foram analisados quanto à sua integridade estrutural por ensaios hidrostáticos destrutivos.
[0062]. Os cilindros de acordo com a presente invenção, foram obtidos pelo processo compreendendo as seguintes etapas:
a) preparar um cilindro de polietileno de alta densidade (PEAD) por rotomoldagem, que compreende a segunda camada do compósito da presente invenção;
b) revestir a superfície interna da segunda camada com politetrafluoretileno formando a primeira camada interna, por moldagem por compressão a frio pelo processo de metalurgia do pó em prensa hidráulica;
c) revestir a superfície externa da segunda camada de polietileno de alta densidade por enrolamento filamentar de feixes de fibras de carbono impregnados com uma mistura de matriz polimérica, compreendendo uma resina epóxi e um endurecedor, e, opcionalmente, nanopartículas, formando a terceira camada de compósito;
d) curar e solidificar a resina epóxi da terceira camada de compósito sob aquecimento;
e) revestir a superfície externa da terceira camada de compósito compreendendo fibra ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina por enrolamento filamentar com feixes de fibras de aramida impregnada com fluido dilatante com uma mistura de matriz polimérica, compreendendo uma resina epóxi e um endurecedor, formando a quarta camada de compósito externa;
e
f) a cura e a solidificação da resina epóxi da quarta camada de compósito sob aquecimento.
[0063]. Assim, os cilindros foram desenvolvidos por enrolamento filamentar sobre o cilindro de PEAD, o qual foi revestido por uma primeira camada (liner) de polímero termoplástico (PTFE).
[0064]. Essa terceira e quarta camadas de compósito da presente invenção confeccionadas por enrolamento filamentar dos cilindros são constituídas de uma matriz polimérica de epóxi/endurecedor e de fibras ou mantas, podendo ainda conter, opcionalmente, nanopartículas ou nanocompósitos, como por exemplo, nanossilicatos.
[0065]. As matrizes poliméricas das terceira e quarta camadas do compósito compreendem para cada 100 partes, em peso, de resina epóxi, tal como o éter de diglicidil de bisfenol A, de 10 a 20 partes, em peso, de endurecedor, tal como trietileno de tetra-amina, e de 0 a 5 partes, em peso, de carga de nanopartículas, tais como nanossilicatos. Em uma concretização preferida, as matrizes poliméricas das terceira e quarta camadas do compósito contêm para cada 100 partes, em peso, de resina epóxi, tal como o éter de diglicidil de bisfenol A, 13 partes, em peso, de endurecedor, tal como trietileno de tetra-amina, e 1 parte, em peso, de carga de nanossilicatos. O sistema epóxi/endurecedor foi selecionado devido às suas excelentes propriedades físicas e mecânicas, tendo uma alta resistência à corrosão e à umidade. Os nanossilicatos, embora diminuam a permeabilidade do meio, aumentaram a resistência mecânica do cilindro de material compósito. A utilização da fibra de carbono ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina, fornece maior resistência, aumenta a capacidade de armazenamento e melhora a blindagem do cilindro. Adicionalmente, um compósito híbrido de fibras de carbono e fibras de vidro pode ser utilizado para diminuir os custos, neste caso a fibra de vidro foi usada na direção longitudinal.
[0066]. Inicialmente, foram usadas frações volumétricas de fibras de cerca de 0,4 a 0,8, e preferencialmente de 0,6. Na etapa de enrolamento filamentar, preferencialmente, o ângulo de enrolamento foi de cerca de 89°.
Ensaios dos cilindros
[0067]. Os testes foram realizados em condições de temperatura de 25°C e 100QC, requeridas pelas normas citadas, para o emprego operacional dos vasos de pressão.
[0068]. Também foram realizados ensaios de microscopia óptica como técnica central de aquisição de imagens e microscopia eletrónica de varredura (MEV) como técnica complementar. As imagens foram depois digitalizadas a partir de uma câmera digital de alta resolução e quantificadas por técnicas de processamento digital, tal como segmentação automática, por meio de limiarização ou detecção de bordas.
[0069]. Os resultados obtidos nos ensaios realizados no cilindro da presente invenção demonstram que a impregnação de um fluido dilatante na camada de Kevlar, sobreposta a camada de carbono e resina epoxi na quarta camada melhorou surpreendentemente a capacidade de armazenamento e as propriedades de blindagem do cilindro, alcançando os objetivos aqui descritos, e superando as desvantagens encontradas nos cilindros do estado da técnica.
[0070]. As concretizações preferidas da invenção foram descritas apenas a título de exemplo e pequenas modificações podem ser feitas sem se afastar do âmbito da invenção.

Claims

REIVINDICAÇÕES
1. Compósito caracterizado por compreender quatro camadas sendo:
- uma primeira camada de politetrafluoretileno sendo interna, sobreposta por
- uma segunda camada de polietileno de alta densidade, aderida a
- uma terceira camada que compreende material selecionado dentre: fibra, manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN), lignina imersa em resina epóxi curada de uma matriz polimérica contendo epóxi e um endurecedor e uma mistura destes e
- uma quarta camada de compósito sendo externa compreendendo material selecionado dentre: fibra de aramida impregnada com fluído dilatante e resina epóxi curada de uma matriz polimérica com epóxi e um endurecedor e uma mistura destes.
2. Compósito de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por a terceira camada compreender nanopartículas de sílica coloidal.
3. Compósito de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por a terceira camada compreender uma proporção das nanopartículas de sílica coloidal para polietileno glicol (PEG) variando de 30 a 60% em massa
4. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a quarta camada compreender uma proporção de fluido dilatante para fibra de aramida de cerca de 15 a 30% em massa.
5. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o fluido dilatante ser diluído em etanol, na proporção de 3 partes de etanol para 1 parte de fluido dilatante.
6. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por as terceira e quarta camadas compreenderem, para cada 100 partes, em m assa , de resina epóxi, de 10 a 20 partes de preferência 13 partes, em massa, de endurecedor, e de 0 a 5 partes de preferência 1 parte, em massa, de carga de nanopartículas.
7. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado a terceira camada compreender uma mistura de fibra ou manta de carbono e fibra de vidro, uma resina epóxi curada de matriz polimérica epóxi/endurecedor e nanossilicatos.
8. Uso de um compósito conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7 caracterizado por ser para fabricação de artigos sendo cilindro, engaste, perfis conferindo alta resistência, alta capacidade de armazenamento e alta capacidade de blindagem.
9. Artigo caracterizado por ser preparado com um compósito conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7 sendo um cilindro, engaste ou perfis.
10. Artigo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por ser utilizado para conter gases pressurizados selecionados dentre o gás natural liquefeito (GNL), gás natural veicular (GNV), gás liquefeito de petróleo (GLP), CO2, O2, N2.
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