WO2019081266A1 - Portable analysis kiln for radiation line - Google Patents

Portable analysis kiln for radiation line

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WO2019081266A1
WO2019081266A1 PCT/EP2018/078178 EP2018078178W WO2019081266A1 WO 2019081266 A1 WO2019081266 A1 WO 2019081266A1 EP 2018078178 W EP2018078178 W EP 2018078178W WO 2019081266 A1 WO2019081266 A1 WO 2019081266A1
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WO
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sample
temperature
radiation
variation
internal stresses
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Application number
PCT/EP2018/078178
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French (fr)
Inventor
Benoît DENAND
Moukrane DEHMAS
Elisabeth Gautier
Christophe Bonnet
Guillaume GEANDIER
Jean-Pierre SARTEAUX
Original Assignee
Centre National De La Recherche Scientifique
Universite De Lorraine
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Publication date
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Definitions

  • the present invention relates to the field of the analysis of samples intended to be irradiated by incident radiation, in particular by radiation produced within a large instrument.
  • the invention relates to an experimental device for supporting and analyzing samples intended to be positioned in the path of a synchrotron light line.
  • the present invention relates to a portable oven for placement in an experiment station of a synchrotron light line.
  • the invention relates to a portable oven for heating the sample concomitantly with the implementation of a set of complementary analyzes to the usual analyzes based on the study of the effects of the interaction of the radiation. synchrotron with the sample.
  • Access time to the synchrotron beam is expensive and therefore limited. It is therefore necessary to be able to carry out targeted experiments as quickly as possible, avoiding the loss of time related to the settings and configuration of the experimental device.
  • the experimental device used by engineers and researchers is usually assembled, adapted, and parameterized in the experimental station. This generates additional delays before the acquisition of experimental data sought.
  • Furnaces are known for studying the change of crystalline phases of a sample as a function of the temperature of the sample.
  • furnaces which are intended to be positioned in an experiment station of a synchrotron light line in order to carry out structural analyzes using X-rays as a probe.
  • analyzes include, inter alia, X-ray scattering / diffraction techniques, X-rays and imaging / tomography.
  • State-of-the-art furnaces are used to heat a sample during the implementation of analyzes using synchrotron radiation as a probe.
  • the analyzes carried out in such furnaces consist, for example, in determining the nature of the crystallographic phases of the sample.
  • the complementary structural analyzes such as, in particular, the determination of residual internal stresses of the sample, are performed subsequent to the heating step of the sample.
  • An object of the invention is in particular to provide a portable oven for varying, in situ, the temperature of the sample according to an established temperature profile while ensuring homogeneity of temperature over the entire sample.
  • Another aim is to propose a portable oven for measuring, in situ, in real time and concomitantly with the usual analyzes based on the observation of the effects of the interaction of synchrotron radiation with the sample, the variation in situ and real-time internal constraints of the sample.
  • Another object of the invention is to determine, in situ, in real time and concomitantly with the usual analyzes based on the observation of the effects of the interaction of the synchrotron radiation with the sample, electrical characteristics of the sample. .
  • a portable oven intended to be positioned on a path of radiation, said portable oven comprising:
  • a support able to receive a sample in a chamber arranged to let said radiation irradiate said sample
  • a rotation device to which the support is connected, said rotation device being arranged to rotate said support continuously or intermittently,
  • one or more heating elements arranged to heat the sample, one or more temperature probes arranged to measure a temperature of the sample.
  • the portable oven further comprises: an electrical measuring device arranged to make electrical measurements on the sample, and
  • a rotary collector arranged to transmit to a connector:
  • radiation any incident radiation intended to irradiate the sample in order to analyze rays scattered by the sample or transmitted through the sample.
  • the radiation irradiating the sample may be electromagnetic radiation.
  • the radiation may preferably be emitted by a source of a device.
  • the radiation can be emitted by a source of an analysis device.
  • the support may be made of a refractory material.
  • the support may be alumina.
  • the rotation device may comprise a motor arranged to rotate an axis.
  • a heating element can be any element whose temperature can be voluntarily increased.
  • the heating element and the sample may be arranged relative to one another so that the heat transfer is carried out by convection and / or conduction and / or radiation.
  • the heating element and the sample may be arranged relative to one another so that the heat transfer is preferably implemented by radiation.
  • a temperature probe may be any type of probe known to those skilled in the art such as, inter alia, a thermocouple, an infrared thermometer, a fluid thermometer (gas or liquid), a pyrometer.
  • the electrical measuring device can be, inter alia, an impedance analyzer, a potentiostat, a RLC meter, a 4-point measuring device.
  • the connector may be stationary relative to the support and the sample.
  • the means for transmitting data from the rotating sample to the stationary connector may include:
  • a rotating collector comprising the connector, and / or
  • the wires in which the data are propagated the wires extending from the temperature probes and the elements of the electrical measuring device connected to the sample to the rotating collector, and / or
  • a ring connected to the support and comprising openings
  • the data can be transmitted or transported to a remote processing unit.
  • the oven may comprise one or more elements arranged so as to prevent any precession movement of the support and consequently of the sample.
  • the element or elements to prohibit the precession movement may be:
  • an adapter arranged to cooperate with the rotating collector and with the support, and / or
  • a coupling element arranged to cooperate with the elongated shape adapter and a motor drive element.
  • the heating element (s) may be arranged to emit a variable thermal power by modulating an electric power injected into the one or more heating elements so as to vary the temperature of the sample according to a predefined temperature profile.
  • the rotation device can:
  • an encoder arranged to determine, in real time, a value of a rotation angle of the sample, be arranged, so that the radiation interacts with a restricted volume of the sample, for:
  • a value of a rotation angle of the sample is equivalent to a value of a rotation angle of the support.
  • restricted volume is meant a portion of the sample or, equivalently, a fraction of the total volume of the sample.
  • a determined restricted volume of the sample corresponds to a value of a rotation angle of the sample or a range of rotation angle values of the sample.
  • the heating element (s) can be positioned:
  • the heating element (s) may include:
  • one or more sources of electromagnetic radiation in particular with a wavelength of between 400 nm and 2 mm,
  • the source (s) and / or the optical element (s) being arranged to focus at least a portion of the radiation emitted by the source (s) in a given zone.
  • the space volume of the determined zone is greater than the volume of the sample so as to heat the sample homogeneously.
  • the determined area may be oblong.
  • the heating element (s) may be positioned such that emission directions of the heating elements are mainly perpendicular to a direction of propagation of the synchrotron radiation.
  • the heating elements can be separated by a flexible space in which the sample is located.
  • the heating elements can be positioned so that the path of the synchrotron radiation is included in the flexible space.
  • the heating elements may preferably be disjoint.
  • the oven may comprise two parts positioned mainly on either side of the sample.
  • a heating element can be a halogen lamp.
  • the oven may further comprise one or more moving devices arranged to move one or more heating elements relatively:
  • the moving devices can be arranged so as to modify: each of the distances separating each of the heating elements of the enclosure,
  • the heating elements and the enclosure can be arranged with respect to each other so as to minimize when moving one or more heating elements:
  • the oven may further comprise a device arranged for:
  • the flow rate of inert gas or reducing gas in the chamber can be increased during a cooling step of the sample.
  • the inert gas or reducing agent can be maintained under overpressure in said enclosure.
  • the pressure of inert gas or reducing agent in the enclosure can be maintained at a pressure of less than or equal to 1 bar during steps of heating, temperature maintenance and cooling of the sample.
  • the inert gas or reducing pressure in the chamber may be maintained at a pressure greater than or equal to 0.01 bar during the steps of heating, maintaining temperature and cooling the sample.
  • the inert gas may be argon, nitrogen or helium. All or part of the enclosure may be made of a material having a low refractive index vis-à-vis:
  • the furnace may comprise a processing unit, said processing unit being configured and / or programmed to determine a variation of an electrical impedance of the sample as a function of temperature.
  • the processing unit may be a computer central unit, a microprocessor, and / or means of the software means.
  • processing unit used alone, denote the unit of treatment of the oven.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to implement a temperature profile comprising one or more cooling steps and / or one or more heating steps and / or one or more temperature maintaining steps of the sample.
  • the processing unit can be configured and / or programmed to implement one or more temperature gradients, identical or different, during a cooling and heating step.
  • the processing unit may be configured and / or programmed so that the nature of the crystallographic phase (s) of the sample is determined from diffracted ray characteristics from diffraction by the sample of the sample. synchrotron radiation.
  • the characteristics of the diffracted rays from the sample diffraction of the synchrotron radiation can be detected by a two-dimensional X-ray detector.
  • the X-ray detector is an element outside the oven.
  • the processing unit can be arranged in such a way that the nature of a crystallographic phase of the sample is determined by X-ray diffractometry.
  • the processing unit can be configured and / or programmed so that the determination of the electrical impedance of the sample consists, in particular, in determining a resistance and / or a resistivity and / or a reactance and / or an admittance and / or an inductance of the sample, from the measured electrical data.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to modulate the electrical power injected into the one or more heating elements so as to vary the temperature of the sample according to a predefined temperature profile.
  • the furnace can be releasably positioned on a path of a line of synchrotron radiation, or neutron.
  • At least part of the chamber may be made of quartz.
  • the processing unit can be configured and / or programmed so that a determination of the internal stresses and / or a variation of the internal stresses of the sample is carried out by X-ray diffractometry during heat treatment of the sample.
  • the temperature profile may include one or more cooling steps, one or more temperature maintenance steps, and one or more sample heating steps.
  • the temperature profile may be cyclic or iterative.
  • the real-time determination of the internal stresses, and / or variation of internal stresses, of the sample means that the determination takes place at any time in a polycrystalline material during a variation of the temperature of the sample.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to determine a nature and / or a change in the nature of the crystallographic phase (s) from data acquired during a continuous rotation of the sample.
  • the data acquired during the continuous rotation of the sample can be acquired by a processing unit of a workstation of the synchrotron radiation line, or neutron.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to determine a nature and / or a change in the nature of the crystallographic phase (s), subsequent to a phase of exposure of the sample to synchrotron or neutron radiation.
  • the processing unit can be connected to the processing unit of a work station of the synchrotron radiation line, said furnace treatment units and the work station of the radiation line. synchrotron being synchronized by sending data measured by the temperature sensor (s) of the portable oven.
  • the processing unit of the workstation can be configured and / or programmed to determine the variation of the internal stresses of the sample from the diffracted ray characteristics from the sample diffraction of the synchrotron radiation.
  • the processing unit of the workstation can be configured and / or programmed to acquire, in real time, the diffractograms making it possible to determine the internal stresses and / or a variation of the internal stresses of the sample from the diffracted ray characteristics. from the sample diffraction of synchrotron radiation.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to control and / or control the rotation of the rotation device.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to control and / or control the rotational speed of the rotation device.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to control and / or control a positioning of the sample according to a value of a rotation angle of the sample and / or values of rotation angles forming a range value of rotation angles of the sample.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to identify a determined restricted volume of the sample from a value of a rotation angle of the sample or a range of rotation angle values. of the sample.
  • the processing unit can be configured and / or programmed to determine, in real time, during a heat treatment of the sample, the internal stresses and / or a variation of the internal stresses as a function of the value of an angle sample rotation, or the range of rotation angle values of the sample.
  • the processing unit can be configured and / or programmed to -commander and / or control the device (s) of movement, -position the heating element (s) so as to maximize the heat transfer between the heating element (s) and the sample.
  • the processing unit may be configured and / or programmed to change the position of the one or more heating elements to maximize heat transfer between the one or more heating elements and the sample.
  • a method of analyzing a sample positioned on a path of radiation the sample being heated so that a temperature of said sample is variable and disposed on a support rotated continuously or intermittently.
  • the method according to the second aspect of the invention comprises:
  • Heating of the sample can be achieved by one or more heating means.
  • a rotation of the support can be carried out by means of a rotation device.
  • the temperature measurement can be performed by one or more temperature probes.
  • the electrical measurement or measurements can be made by one or more electrical measurement devices.
  • in situ means that the measurement or measurements are made at any time during a change in temperature of the sample, in particular during a heat treatment applied to the sample.
  • a measurement can be made by a probe placed in contact with the sample and / or by a probe situated at a distance from the sample.
  • the method can include a variation of the temperature of the sample over time according to a predefined temperature profile, and
  • any determination or calculation or processing step may be performed by a processing unit.
  • the temperature profile may include one or more heating rates and / or one or more cooling rates.
  • a cooling rate of the sample can be modulated by:
  • the determination of the electrical impedance of the sample may be, in particular, the determination of resistance and / or resistivity and / or reactance and / or admittance and / or inductance.
  • the electrical measurement process can be, among other things, a four-point, potentiostatic, galvanostatic measurement method.
  • the method may include positioning the sample on a path of a line of synchrotron or neutron radiation.
  • the method can include:
  • the determination of the nature of one or more crystallographic phases of the sample can be carried out by X-ray diffractometry.
  • Diffracted ray detection may be performed by any X-ray detector known to those skilled in the art, said X-ray detector being located downstream of the sample with respect to the path of the synchrotron radiation.
  • the variation in the thermal expansion coefficient of the sample can be calculated from the diffracted ray characteristics from the sample diffraction of the synchrotron radiation.
  • the real-time determination of the internal stresses, and / or variation of internal stresses, of the sample means that the determination takes place at each moment in a polycrystalline material subjected to a heat treatment.
  • the determination of the internal stresses and / or the variation of the internal stresses of the sample can be made from the diffracted ray characteristics from the sample diffraction of the synchrotron radiation.
  • the method can include:
  • the restricted volume being identified from a value of a rotation angle of the sample or a range of values of angles of rotation of the sample , and
  • the method may include positioning the sample at a value of a rotation angle of the sample, or in a range of values of rotation angles of the sample, by means of the rotation device.
  • the method may comprise control and / or control by the processing unit of the rotation of the rotation device.
  • the method may comprise control and / or control by the processing unit of a rotation speed of the rotation device.
  • the method can be implemented, at least in part, by a portable oven comprising:
  • the device arranged to carry out electrical measurements
  • a rotary collector arranged to transmit measured data on the sample from the sample to a connector.
  • FIG. 1 illustrates a schematic diagrammatic representation of the portable oven according to the invention
  • FIG. 2 illustrates a schematic diagrammatic representation of a part of the portable oven according to the invention and of an X-ray detector
  • FIG. 3 illustrates a schematic side view of a portion of the portable oven according to the invention
  • FIGURES 4, 5 and 6 illustrate diagrams showing different embodiments of the sample analysis method according to the second aspect of the invention.
  • the embodiments described below being in no way limiting, it will be possible to consider variants of the invention comprising only a selection of characteristics described, isolated from the other characteristics described (even if this selection is isolated within a sentence including these other characteristics), if this selection of features is sufficient to confer a technical advantage or to differentiate the invention from the state of the prior art.
  • This selection comprises at least one characteristic, preferably functional without structural details, or with only a part of the structural details if this part alone is sufficient to confer a technical advantage or to differentiate the invention from the state of the prior art .
  • FIG. 1 there is an alumina support 2 connected by a rigid connecting rod 38 to a stepping motor 4, the stepper motor 4 being fixed on an arm 5 of a bracket 6.
  • the upper end alumina support 2 comprises a recess (not shown) on which the sample 3 rests.
  • the recess is designed to accommodate samples 3 or a crucible (shown under the sample) in which the samples are deposited.
  • samples 3 is meant bulk samples or powders, the term solid sample defining, as opposed to powders, a one-piece sample.
  • the rotational movement of the stepping motor 4 is transmitted by the rigid connecting rod 38 to the alumina support 2.
  • Sample 3 is confined in an enclosure 7 composed of a base 8 surmounted by a quartz bell 9.
  • the enclosure 7 is immobilized on an arm 21 of the bracket 6.
  • the furnace comprises two heating elements 10.
  • the two heating elements 10 are distinct and located opposite one another, a space 11 separates the two heating elements 10 and the quartz bell 9 is positioned in said space 11.
  • the sample 3 is located on the path of the synchrotron beam 12, the direction of the synchrotron beam 12 being mainly perpendicular to the axis connecting the two heating elements 10.
  • Each heating element 10 is fixed to a slide 13 (only one being visible) through a through fastening element 14.
  • the vertical position of each heating element being independently modifiable by sliding of the slideways 13 in the guide rails 15
  • Each slide 13 being set vertically independently by a stepping motor 17.
  • the through portion 16 of the through fastening elements 14 is fixed on a slideway 18.
  • the horizontal position of each heating element can be modified independently by sliding the slideways 18 in the guide rails 19.
  • Each slideway 18 is moved horizontally independently by a stepper motor 20.
  • the slides 18 are fixed via vertical offset elements 22 to a base 23.
  • the bracket 6 is fixed on the base 23. The vertical and horizontal position of the bracket 6, and therefore of the sample 3, relative to the base 23 can be adjusted.
  • FIG. 2 shows the two heating elements 10, an X-ray detector 24 positioned downstream of the sample 3 with respect to the direction of the synchrotron beam 12 and the processing unit 26.
  • the X-ray detector 24 is not part of the portable oven 1.
  • the furnace comprises one to two thermocouples 25 welded at two points distinct from the surface of the sample 3.
  • the thermocouples 25 are connected to the processing unit 26 by wires passing through capillaries 28 through An insulating ring 37.
  • the wires then travel to a rotating manifold 30 (not shown in FIG. 2), while other wires travel from the rotating manifold 30 to the processing unit 26.
  • the oven also includes four points (not shown) welded to sample 3 at four different points.
  • An impedance measurement is performed by measuring the voltage induced between two of the points due to the injection of a current between the two other points. This so-called 4-point method is known to those skilled in the art.
  • the analysis of the measured voltage makes it possible to determine the resistivity of the sample.
  • the signal is conveyed from the points to the processing unit 26 via two wires (not shown, the other two being connected to the current generator) through capillaries 28.
  • the signals corresponding to the voltage measurement are amplified and filtered before being processed by the processing unit 26 to determine the resistivity of the sample at a given temperature.
  • Each of the heating elements 10 comprises three halogen lamps 31 (not shown) and a set of mirrors 32 (not shown) positioned so as to focus the light power emitted by the lamps 31.
  • the light power emitted by a lamp 31 depends on the power
  • the user can program a temperature profile that will be applied to the sample 3.
  • the processing unit 26 will enslave the electric power supplied to the lamps 31 to the temperature measured by the thermocouple. control 25, so that the measured temperature corresponds to the desired temperature setpoint, that is to say the temperature profile temperature at the given time.
  • the stepper motor 4 comprises an encoder (not shown) which makes it possible to know at any moment the angle of rotation of the support 2.
  • the processing unit 26 controlling the stepping motor also makes it possible to control and modify the speed of the rotation of the support 2.
  • the analysis of the immobilized sample according to a given rotation angle makes it possible to analyze a given volume of the sample 3.
  • the diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation 12 causes the appearance of diffracted rays 32 in the form of diffraction rings 32 known as the Debye-Scherrer rings 32.
  • the Debye-Scherrer rings 32 are detected by the X-ray detector 24, the signal is then routed to the processing unit 26 where it will be processed by the Rietveld method, known to those skilled in the art, in order to determine the nature of the (in the case of a single crystal) or crystalline phases (in the case of a polycrystalline sample) of sample 3.
  • the Rietveld method as described, for example, in "RA Young, The rietveld Method, IUCr, Oxford University Press, Oxford, UK, 1993 ", is to simulate a diffractogram from a chosen model then to adjust the variables of this model so that the simulated diffractogram coincides with the measured diffractogram.
  • the rotation of the polycrystalline sample 3 makes it possible to increase the number of grains that diffract the synchrotron radiation 12 and thus to know the nature of all the crystalline phases of the sample. 3 polycrystalline with a sufficient number of diffracting grains.
  • the nature of the crystalline phases of the sample 3 varies as a function of the temperature of the sample 3.
  • the determination, in real time, of the nature of the crystalline phases of the sample 3 makes it possible, when applying the profile of temperature, to determine the nature of the crystalline phases of the sample as a function of temperature.
  • the temperature profile comprises heating phases, isothermal postures and cooling phases of the sample 3. Depending on the type of sample 3 and the type of information sought, one or more different temperature gradients are applied during heating phases. In the same way, one or more different temperature gradients are applied during the cooling phases.
  • the temperature gradient during cooling is increased by increasing the pressure (0.01 bar at 1 bar) or the flow (0.6 L / min at 15
  • the processing unit of the workstation makes it possible, after Rietveld refinement, to respectively determine the internal stresses present between the different crystalline phases of the sample 3 and / or a volume of the sample 3, based on the characteristics of the radiation diffracted by the sample of sample 3 and / or a given volume of sample 3.
  • FIG. 3 shows a side view, centered on the sample 3, of a portion of the portable oven 1. Part of an oven 10 is observed.
  • Each oven 10 comprises three halogen lamps 31 but for the sake of clarity. For clarity, only two halogen lamps 31 have been shown in FIG. 3.
  • Mirrors 32 are arranged in the vicinity of each halogen lamp 31, so that the luminous power of each of the halogen lamps 31 of a heating element 10 is mainly focused. in the same localized area.
  • Each oven has an inlet 33 and an outlet 34 to which ducts (not shown) are connected so as to allow the passage of a flow of water in the oven 10, the flow of water being intended to cool the oven 10.
  • the sample 3 is observed inside the chamber 7 composed of its base 8 surmounted by the quartz bell 9.
  • the chamber 7 is immobilized on the arm 21 of the bracket 6 (not shown).
  • the base 8 comprises an inlet 35 and an outlet 36 to which ducts (not shown) are connected so as to allow the passage of the argon flow in the enclosure 7.
  • the argon circuit comprises upstream of the inlet A capacitive pressure transmitter and a mass flow meter. This circuit makes it possible to read the pressure and to adjust the flow of argon in the enclosure.
  • the base also comprises an inlet 39 and an outlet 40 to which ducts (not shown) are connected so as to allow the passage of a flow of water in the base 8, the flow of water being intended to cool the water. base 8.
  • the assembly comprising the base 8, the quartz bell 9 and the insulating ring 37 (not shown in FIG. 3) makes it possible to thermally isolate the enclosure 7 from the rest of the oven and in particular the electrical connections at the level of the capillaries allowing the temperature and resistance measurements of the sample, as well as the rigid connecting rod 38 and the arm 21.
  • This assembly allows the rigid connecting rod 38 and the arm 21 to remain at ambient temperature during the heating of the the sample.
  • the oven comprises a rigid coupler 41 forcing the support to exert an azimuthal rotary motion, along the axis of azimuthal rotation parallel to the axis of the rigid connecting rod 38, freed from any movement precession.
  • the assembly comprising the arm 5, the arm 21, the bracket 6, the base 8 and helps to offset the azimuthal rotation of alumina support 2 of precession movement.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating the steps of the analysis method according to a second embodiment.
  • the method comprises an exposure step 51 of sample 3 to synchrotron radiation 12.
  • the method comprises applying an electrical stimulus 56 to sample 3.
  • the method comprises a heating step 521 of sample 3 , implemented by means of heating elements 10, or a cooling step 522 of the sample, implemented by means of a variation of pressure and / or a variation of flow of an inert gas inside an enclosure 7 within which the sample 3 is disposed.
  • the use of an inert gas or reducing agent is intended to limit the modification of the material by the gas, in particular the oxidation, when the material and the gas are heated at high temperature.
  • the method comprises a step of measuring the temperature 53 of the sample 3 by a temperature sensor 25.
  • the method comprises a servocontrol step 54 by the processing unit 26 of an electric power supplied to the lamp 31 to the temperature measured by the temperature probe 25, so that the measured temperature corresponds to a set temperature preset by the user.
  • the method comprises a step of continuously rotating 551 of the sample 3 by means of a rotation device 4,5,6,21,30.
  • the method comprises a step of detecting, on the sample, an electrical signal 57 induced in response to the electrical stimulus 56.
  • the method comprises a step of detecting diffracted rays 58 from the diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation 12 by an X-ray detector 24.
  • the method comprises a determination of an electrical resistivity 59 by the processing unit 26 of the sample 3.
  • the method comprises a determination of the nature of the crystalline phases 60 of the sample 3 by the processing unit 26 according to the Rietveld method from the characteristics of the synchrotron rays diffracted by the sample 3.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating the steps of the analysis method according to a third embodiment.
  • the method comprises the steps of the method according to the second embodiment but differs in that it comprises one or more heating steps 521, one or more isothermal holding steps, 523 and one or more cooling stages 522 succeeding each other and being able to be iterated according to a user-defined profile.
  • the method also comprises a step of determining the evolution of the nature of the crystalline phases 61 of the sample 3 as a function of the temperature from the characteristics of the diffracted synchrotron rays.
  • the method also comprises a step of determining the electrical resistivity 62 of the sample 3 as a function of the temperature, thus making it possible to identify a change in the crystalline phases.
  • the method also comprises a step of determining internal stresses and / or the evolution of internal stresses 63 between different crystalline phases of the sample 3 from the diffracted ray characteristics originating from the diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation .
  • the evolution of the internal stresses are calculated according to the method of sin 2 ijj from the diffracted ray characteristics resulting from the diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation 12.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating the steps of the analysis method according to a fourth embodiment.
  • the method comprises the steps of the method according to the third embodiment.
  • the method also includes a step of intermittently rotating 552 of the sample 3 through a rotating device 4,5,6,21,30.
  • the intermittent rotation step 552 makes it possible to position the sample 3 according to particular angles of rotation in order to probe a restricted given volume of the sample 3.
  • the intermittent rotation step 552 may be performed in an alternative or complementary manner in the step of continuous rotation 551.
  • the method comprises a step of determining the nature and / or a variation of the nature 64 of the crystalline phases included in said restricted volume of the sample 3.
  • the method comprises a step of determining internal stresses and / or variation of internal stresses 65 of a restricted volume of the sample 3.

Abstract

The invention relates to a portable kiln comprising: - a mounting capable of receiving a sample in a chamber arranged to allow said radiation to irradiate said sample; - a rotation device to which the mounting is connected, said rotation device being arranged to rotate said mounting continuously or intermittently; - one or more heating elements arranged to heat the sample; and - one or more temperature probes arranged to measure a temperature of the sample. The kiln also comprises: - an electrical measurement device arranged to take electrical measurements on the sample; and - a rotary collector arranged to transmit, to a connector, electrical data measured by the electrical measurement device and temperature data from the one or more temperature probes.

Description

« Four d'analyse portable pour ligne de rayonnement »  "Portable analysis oven for radiation line"
Domaine technique Technical area
La présente invention se rapporte au domaine de l'analyse d'échantillons destinés à être irradiés par un rayonnement incident, en particulier par un rayonnement produit au sein d'un grand instrument. L'invention se rapporte à un dispositif expérimental de support et d'analyse d'échantillons destiné à être positionné sur le trajet d'une ligne de lumière synchrotron.  The present invention relates to the field of the analysis of samples intended to be irradiated by incident radiation, in particular by radiation produced within a large instrument. The invention relates to an experimental device for supporting and analyzing samples intended to be positioned in the path of a synchrotron light line.
La présente invention concerne en particulier un four portable destiné à être placé dans une station d'expérience d'une ligne de lumière synchrotron. L'invention a trait à un four portable permettant de procéder au chauffage de l'échantillon de manière concomitante à la mise en œuvre d'un ensemble d'analyses complémentaires aux analyses usuelles basées sur l'étude des effets de l'interaction du rayonnement synchrotron avec l'échantillon.  In particular, the present invention relates to a portable oven for placement in an experiment station of a synchrotron light line. The invention relates to a portable oven for heating the sample concomitantly with the implementation of a set of complementary analyzes to the usual analyzes based on the study of the effects of the interaction of the radiation. synchrotron with the sample.
Etat de la technique antérieure State of the art
Le temps d'accès au faisceau synchrotron est coûteux et donc limité. Il est dès lors nécessaire de pouvoir procéder aux expérimentations visées le plus rapidement possible, en évitant les pertes de temps liées aux réglages et à la configuration du dispositif expérimental.  Access time to the synchrotron beam is expensive and therefore limited. It is therefore necessary to be able to carry out targeted experiments as quickly as possible, avoiding the loss of time related to the settings and configuration of the experimental device.
Le dispositif expérimental utilisé par les ingénieurs et chercheurs est généralement assemblé, adapté, et paramétré dans la station expérimentale. Cela engendre des délais supplémentaires précédant l'acquisition des données expérimentales recherchées.  The experimental device used by engineers and researchers is usually assembled, adapted, and parameterized in the experimental station. This generates additional delays before the acquisition of experimental data sought.
A cet effet, des dispositifs préalablement pré-adaptés à l'expérimentation visée sont mis en œuvre. On connaît des fours permettant d'étudier le changement de phases cristallines d'un échantillon en fonction de la température de l'échantillon.  For this purpose, devices previously pre-adapted to the targeted experiment are implemented. Furnaces are known for studying the change of crystalline phases of a sample as a function of the temperature of the sample.
On connaît notamment dans l'état de la technique des fours destinés à être positionnés dans une station d'expérience d'une ligne de lumière synchrotron afin de réaliser des analyses structurales en utilisant les rayons X comme sonde. De telles analyses comprennent, entre autres, les techniques de diffusion/diffraction des rayons X, de spectroscopie des rayons X et d'imagerie/tomographie. Les fours de l'état de l'art permettent de chauffer un échantillon durant la mise en œuvre d'analyses utilisant le rayonnement synchrotron comme sonde. Les analyses réalisées dans de tels fours consistent par exemple en la détermination de la nature des phases cristallographiques de l'échantillon. De plus, dans l'état de l'art, les analyses structurales complémentaires, telles que, en particulier, la détermination de contraintes internes résiduelles de l'échantillon, sont réalisés subséquemment à l'étape de chauffage de l'échantillon. In the state of the art, furnaces are known which are intended to be positioned in an experiment station of a synchrotron light line in order to carry out structural analyzes using X-rays as a probe. Such analyzes include, inter alia, X-ray scattering / diffraction techniques, X-rays and imaging / tomography. State-of-the-art furnaces are used to heat a sample during the implementation of analyzes using synchrotron radiation as a probe. The analyzes carried out in such furnaces consist, for example, in determining the nature of the crystallographic phases of the sample. In addition, in the state of the art, the complementary structural analyzes, such as, in particular, the determination of residual internal stresses of the sample, are performed subsequent to the heating step of the sample.
Un but de l'invention est notamment de proposer un four portable permettant de faire varier, in situ, la température de l'échantillon selon un profil de température établi tout en assurant une homogénéité de température sur l'ensemble de l'échantillon.  An object of the invention is in particular to provide a portable oven for varying, in situ, the temperature of the sample according to an established temperature profile while ensuring homogeneity of temperature over the entire sample.
Un autre but est de proposer un four portable permettant de mesurer, in situ, en temps réel et de manière concomitante aux analyses usuelles basées sur l'observation des effets de l'interaction du rayonnement synchrotron avec l'échantillon, la variation in situ et en temps réel des contraintes internes de l'échantillon.  Another aim is to propose a portable oven for measuring, in situ, in real time and concomitantly with the usual analyzes based on the observation of the effects of the interaction of synchrotron radiation with the sample, the variation in situ and real-time internal constraints of the sample.
Un autre but de l'invention consiste à déterminer, in situ, en temps réel et de manière concomitante aux analyses usuelles basées sur l'observation des effets de l'interaction du rayonnement synchrotron avec l'échantillon, des caractéristiques électriques de l'échantillon.  Another object of the invention is to determine, in situ, in real time and concomitantly with the usual analyzes based on the observation of the effects of the interaction of the synchrotron radiation with the sample, electrical characteristics of the sample. .
Exposé de l'invention Presentation of the invention
A cet effet, selon un premier aspect de l'invention, il est proposé un four portable destiné à être positionné sur un trajet d'un rayonnement, ledit four portable comprenant :  For this purpose, according to a first aspect of the invention, there is provided a portable oven intended to be positioned on a path of radiation, said portable oven comprising:
-un support apte à recevoir un échantillon dans une enceinte agencée pour laisser ledit rayonnement irradier ledit échantillon,  a support able to receive a sample in a chamber arranged to let said radiation irradiate said sample,
-un dispositif de mise en rotation auquel est relié le support, ledit dispositif de mise en rotation étant agencé pour mettre en rotation ledit support de manière continue ou intermittente,  a rotation device to which the support is connected, said rotation device being arranged to rotate said support continuously or intermittently,
-un ou plusieurs éléments chauffants agencés pour chauffer l'échantillon, -une ou plusieurs sondes de température agencées pour mesurer une température de l'échantillon.  one or more heating elements arranged to heat the sample, one or more temperature probes arranged to measure a temperature of the sample.
Selon l'invention, le four portable comprend en outre : -un dispositif de mesures électriques agencé pour réaliser des mesures électriques sur l'échantillon, et According to the invention, the portable oven further comprises: an electrical measuring device arranged to make electrical measurements on the sample, and
-un collecteur tournant agencé pour transmettre vers un connecteur :  a rotary collector arranged to transmit to a connector:
• des données électriques mesurées par le dispositif de mesure électrique,  • electrical data measured by the electrical measuring device,
• des données de températures mesurées issues de la ou des sondes de températures.  • measured temperature data from the temperature sensor (s).
Il est entendu par rayonnement, tout rayonnement incident destiné à irradier l'échantillon en vue d'analyser des rayons diffusés par l'échantillon ou transmis à travers l'échantillon.  By radiation is meant any incident radiation intended to irradiate the sample in order to analyze rays scattered by the sample or transmitted through the sample.
Avantageusement, le rayonnement irradiant l'échantillon peut être un rayonnement électromagnétique.  Advantageously, the radiation irradiating the sample may be electromagnetic radiation.
Le rayonnement peut être, de préférence, émis par une source d'un dispositif.  The radiation may preferably be emitted by a source of a device.
Le rayonnement peut être émis par une source d'un dispositif d'analyse.  The radiation can be emitted by a source of an analysis device.
Avantageusement, le support peut être réalisé dans un matériau réfracta ire.  Advantageously, the support may be made of a refractory material.
Le support peut être en alumine.  The support may be alumina.
Le dispositif de mise en rotation peut comprendre un moteur agencé pour mettre en rotation un axe.  The rotation device may comprise a motor arranged to rotate an axis.
Un élément chauffant peut être tout élément dont la température peut être volontairement augmentée.  A heating element can be any element whose temperature can be voluntarily increased.
L'élément chauffant et l'échantillon peuvent être agencés l'un par rapport à l'autre de sorte que le transfert thermique soit mis en œuvre par convection et/ou conduction et/ou rayonnement.  The heating element and the sample may be arranged relative to one another so that the heat transfer is carried out by convection and / or conduction and / or radiation.
Avantageusement, l'élément chauffant et l'échantillon peuvent être agencés l'un par rapport à l'autre de sorte que le transfert thermique soit, de préférence, mis en œuvre par rayonnement.  Advantageously, the heating element and the sample may be arranged relative to one another so that the heat transfer is preferably implemented by radiation.
Une sonde de température peut être tout type de sonde connue de l'homme du métier tel que, entre autre, un thermocouple, un thermomètre infrarouge, un thermomètre à fluide (gaz ou liquide), un pyromètre.  A temperature probe may be any type of probe known to those skilled in the art such as, inter alia, a thermocouple, an infrared thermometer, a fluid thermometer (gas or liquid), a pyrometer.
Le dispositif de mesures électriques peut être, entre autre, un analyseur d'impédance, un potentiostat, un RLC mètre, un dispositif de mesures à 4 pointes. Le connecteur peut être immobile par rapport au support et à l'échantillon. The electrical measuring device can be, inter alia, an impedance analyzer, a potentiostat, a RLC meter, a 4-point measuring device. The connector may be stationary relative to the support and the sample.
Les données électriques mesurées et les données de températures mesurées seront désignées dans la suite de la description par le terme générique « données ».  The measured electrical data and the measured temperature data will be referred to in the remainder of the description by the generic term "data".
Les moyens pour transmettre les données depuis l'échantillon en rotation vers le connecteur immobile peuvent comprendre :  The means for transmitting data from the rotating sample to the stationary connector may include:
-un collecteur tournant comportant le connecteur, et/ou  a rotating collector comprising the connector, and / or
-les fils dans lesquels se propagent les données, les fils s'étendant depuis les sondes de températures et les éléments du dispositif de mesures électriques connectés à l'échantillon vers le collecteur tournant, et/ou  the wires in which the data are propagated, the wires extending from the temperature probes and the elements of the electrical measuring device connected to the sample to the rotating collector, and / or
-une bague reliée au support et comprenant des ouvertures  a ring connected to the support and comprising openings
traversées par des fils. crossed by wires.
Les données peuvent être émises ou transportées à destination d'une unité de traitement distante.  The data can be transmitted or transported to a remote processing unit.
Le four peut comprendre un ou plusieurs éléments agencés de sorte à interdire tout mouvement de précession du support et par conséquent de l'échantillon.  The oven may comprise one or more elements arranged so as to prevent any precession movement of the support and consequently of the sample.
Le ou les éléments visant à interdire le mouvement de précession peuvent être :  The element or elements to prohibit the precession movement may be:
-un adaptateur agencé pour coopérer avec le collecteur tournant et avec le support, et/ou  an adapter arranged to cooperate with the rotating collector and with the support, and / or
-un adaptateur de forme allongé agencé pour coopérer avec le support et un élément de couplage, et  an elongated adapter arranged to cooperate with the support and a coupling element, and
-un élément de couplage agencé pour coopérer avec l'adaptateur de forme allongé et un élément d'entraînement du moteur. a coupling element arranged to cooperate with the elongated shape adapter and a motor drive element.
Le ou les éléments chauffants peuvent être agencés pour émettre une puissance thermique variable par modulation d'une puissance électrique injectée dans le ou lesdits éléments chauffants de sorte à faire varier la température de l'échantillon selon un profil de température prédéfini. The heating element (s) may be arranged to emit a variable thermal power by modulating an electric power injected into the one or more heating elements so as to vary the temperature of the sample according to a predefined temperature profile.
Le dispositif de mise en rotation peut : The rotation device can:
-comprendre un encodeur agencé pour déterminer, en temps réel, une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, -être agencé, de manière à ce que le rayonnement interagisse avec un volume restreint de l'échantillon, pour : understanding an encoder arranged to determine, in real time, a value of a rotation angle of the sample, be arranged, so that the radiation interacts with a restricted volume of the sample, for:
• positionner l'échantillon selon une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, et/ou  • position the sample according to a value of a rotation angle of the sample, and / or
· déplacer successivement l'échantillon selon des valeurs d'angles de rotation de l'échantillon formant une gamme de valeur d'angles de rotation de l'échantillon.  · Successively moving the sample according to rotation angle values of the sample forming a range of values of angles of rotation of the sample.
Une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon est équivalente à une valeur d'un angle de rotation du support.  A value of a rotation angle of the sample is equivalent to a value of a rotation angle of the support.
II est entendu par volume restreint une partie de l'échantillon ou, de manière équivalente, une fraction du volume total de l'échantillon.  By restricted volume is meant a portion of the sample or, equivalently, a fraction of the total volume of the sample.
Un volume restreint déterminé de l'échantillon correspond à une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon ou d'une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon.  A determined restricted volume of the sample corresponds to a value of a rotation angle of the sample or a range of rotation angle values of the sample.
Le ou les éléments chauffants peuvent être positionnés : The heating element (s) can be positioned:
-de manière à émettre principalement en direction de l'échantillon, -to emit mainly towards the sample,
-hors du trajet du rayonnement. Le ou les éléments chauffants peuvent comprendre : -out of the radiation path. The heating element (s) may include:
-une ou plusieurs sources de rayonnement électromagnétique, en particulier de longueur d'onde comprise entre 400 nm et 2 mm,  one or more sources of electromagnetic radiation, in particular with a wavelength of between 400 nm and 2 mm,
-un ou plusieurs éléments optiques, one or more optical elements,
-la ou les sources et/ou le ou les éléments optiques étant agencés pour focaliser au moins une partie du rayonnement émis par la ou les sources en une zone déterminée.  the source (s) and / or the optical element (s) being arranged to focus at least a portion of the radiation emitted by the source (s) in a given zone.
Avantageusement, le volume d'espace de la zone déterminée est supérieur au volume de l'échantillon de sorte à chauffer l'échantillon de manière homogène.  Advantageously, the space volume of the determined zone is greater than the volume of the sample so as to heat the sample homogeneously.
La zone déterminée peut être de forme oblongue.  The determined area may be oblong.
Le ou les éléments chauffant peuvent être positionnés de sorte que des directions d'émission des éléments chauffants soient principalement perpendiculaires à une direction de propagation du rayonnement synchro- tron. Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les éléments chauffants peuvent être séparés par un espace modulable au sein duquel se trouve l'échantillon. The heating element (s) may be positioned such that emission directions of the heating elements are mainly perpendicular to a direction of propagation of the synchrotron radiation. When the furnace comprises several heating elements, the heating elements can be separated by a flexible space in which the sample is located.
Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les éléments chauffants peuvent être positionnés de sorte que le trajet du rayonnement synchrotron soit compris dans l'espace modulable.  When the furnace comprises several heating elements, the heating elements can be positioned so that the path of the synchrotron radiation is included in the flexible space.
Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les éléments chauffants peuvent, de préférence, être disjoints.  When the furnace comprises several heating elements, the heating elements may preferably be disjoint.
Le four peut comprendre deux parties positionnées principalement de part et d'autre de l'échantillon.  The oven may comprise two parts positioned mainly on either side of the sample.
Un élément chauffant peut être une lampe halogène.  A heating element can be a halogen lamp.
Le four peut comprendre en outre un ou plusieurs dispositifs de mise en mouvement agencés pour déplacer un ou des éléments chauffants relativement : The oven may further comprise one or more moving devices arranged to move one or more heating elements relatively:
-à un ou des autres éléments chauffants, et/ou  to one or more other heating elements, and / or
-à l'échantillon. -to the sample.
Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les dispositifs de mise en mouvement peuvent être agencés de manière à modifier : -chacune des distances séparant chacun des éléments chauffants de l'enceinte,  When the furnace comprises several heating elements, the moving devices can be arranged so as to modify: each of the distances separating each of the heating elements of the enclosure,
-chacune des distances séparant un élément chauffant d'un autre élément chauffant.  each of the distances separating a heating element from another heating element.
Lorsque le four comprend plusieurs élément chauffants, les éléments chauffants et l'enceinte peuvent être agencés les uns par rapport aux autres de sorte à minimiser lors d'une mise en mouvement d'un ou des éléments chauffants :  When the furnace comprises several heating elements, the heating elements and the enclosure can be arranged with respect to each other so as to minimize when moving one or more heating elements:
-chacune des distances séparant chacun des éléments chauffants de l'enceinte, et/ou  each of the distances separating each of the heating elements from the enclosure, and / or
-chacune des distances séparant un élément chauffant d'un autre élément chauffant. each of the distances separating a heating element from another heating element.
Le four peut comprendre en outre un dispositif agencé pour : The oven may further comprise a device arranged for:
-modifier un débit de gaz inerte, ou réducteur, injecté dans ladite enceinte, -mesurer une pression dudit gaz inerte ou réducteur dans ladite enceinte. Le débit de gaz inerte ou réducteur dans l'enceinte peut être augmenté lors d'une étape de refroidissement de l'échantillon. modifying a flow of inert gas, or reducing agent, injected into said enclosure; measuring a pressure of said inert or reducing gas in said enclosure. The flow rate of inert gas or reducing gas in the chamber can be increased during a cooling step of the sample.
Le gaz inerte ou réducteur peut être maintenu en surpression dans ladite enceinte.  The inert gas or reducing agent can be maintained under overpressure in said enclosure.
La pression de gaz inerte ou réducteur dans l'enceinte peut être maintenue à une pression inférieure ou égale à 1 bar lors d'étapes de chauffage, de maintien en température et de refroidissement de l'échantillon.  The pressure of inert gas or reducing agent in the enclosure can be maintained at a pressure of less than or equal to 1 bar during steps of heating, temperature maintenance and cooling of the sample.
La pression de gaz inerte ou réducteur dans l'enceinte peut être maintenue à une pression supérieure ou égale à 0,01 bar lors des étapes de chauffage, de maintien en température et de refroidissement de l'échantillon.  The inert gas or reducing pressure in the chamber may be maintained at a pressure greater than or equal to 0.01 bar during the steps of heating, maintaining temperature and cooling the sample.
Le gaz inerte peut être de l'argon, de l'azote ou hélium. Tout ou partie de l'enceinte peut être réalisée dans un matériau présentant un faible indice de réfraction vis-à-vis :  The inert gas may be argon, nitrogen or helium. All or part of the enclosure may be made of a material having a low refractive index vis-à-vis:
-d'une partie située dans l'infrarouge du rayonnement émis par la ou les sources des éléments chauffants, et  a part located in the infrared of the radiation emitted by the source or sources of the heating elements, and
- vis-à-vis du rayonnement d'irradiation. - vis-à-vis the radiation radiation.
Le four peut comprendre une unité de traitement, ladite unité de traitement étant configurée et/ou programmée pour déterminer une variation d'une impédance électrique de l'échantillon en fonction de la température. The furnace may comprise a processing unit, said processing unit being configured and / or programmed to determine a variation of an electrical impedance of the sample as a function of temperature.
Par unité de traitement, il est entendu tout moyen technique, de préférence électronique (analogique et/ou numérique).  By unit of treatment, it is understood any technical means, preferably electronic (analog and / or digital).
L'unité de traitement peut être une unité centrale d'ordinateur, un microprocesseur, et/ou des moyens des moyens logiciels.  The processing unit may be a computer central unit, a microprocessor, and / or means of the software means.
Dans la suite de la présente demande, le terme « unité de traitement » utilisé seul, désignera l'unité de traitement du four.  In the remainder of the present application, the term "processing unit" used alone, denote the unit of treatment of the oven.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour mettre en œuvre un profil de température comprenant une ou plusieurs étapes de refroidissements et/ou une ou plusieurs étapes de chauffage et/ou une ou plusieurs étapes de maintien en température de l'échantillon. L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour mettre en œuvre un ou plusieurs gradients de température, identiques ou différents, lors d'une étape de refroidissement et de chauffage. The processing unit may be configured and / or programmed to implement a temperature profile comprising one or more cooling steps and / or one or more heating steps and / or one or more temperature maintaining steps of the sample. The processing unit can be configured and / or programmed to implement one or more temperature gradients, identical or different, during a cooling and heating step.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée de manière à ce que la détermination de la nature de la ou des phases cristallographiques de l'échantillon soit réalisée à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.  The processing unit may be configured and / or programmed so that the nature of the crystallographic phase (s) of the sample is determined from diffracted ray characteristics from diffraction by the sample of the sample. synchrotron radiation.
Les caractéristiques des rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron peuvent être détectées par un détecteur de rayons X selon deux dimensions.  The characteristics of the diffracted rays from the sample diffraction of the synchrotron radiation can be detected by a two-dimensional X-ray detector.
Le détecteur de rayons X est un élément extérieur au four.  The X-ray detector is an element outside the oven.
L'unité de traitement peut être agencée de manière à ce que la détermination de la nature d'une phase cristallographique de l'échantillon soit réalisée par diffractométrie des rayons X.  The processing unit can be arranged in such a way that the nature of a crystallographic phase of the sample is determined by X-ray diffractometry.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée de manière à ce que la détermination de l'impédance électrique de l'échantillon consiste, en particulier, en la détermination d'une résistance et/ou d'une résistivité et/ou d'une réactance et/ou d'une admittance et/ou d'une inductance de l'échantillon, à partir des données électriques mesurées.  The processing unit can be configured and / or programmed so that the determination of the electrical impedance of the sample consists, in particular, in determining a resistance and / or a resistivity and / or a reactance and / or an admittance and / or an inductance of the sample, from the measured electrical data.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour moduler la puissance électrique injectée dans le ou lesdits éléments chauffants de sorte à faire varier la température de l'échantillon selon un profil de température prédéfini.  The processing unit may be configured and / or programmed to modulate the electrical power injected into the one or more heating elements so as to vary the temperature of the sample according to a predefined temperature profile.
Selon l'invention, le four peut être positionné, de manière amovible, sur un trajet d'une ligne d'un rayonnement synchrotron, ou neutron. According to the invention, the furnace can be releasably positioned on a path of a line of synchrotron radiation, or neutron.
Lorsque le trajet du rayonnement est celui d'une ligne d'un rayonnement synchrotron, au moins une partie de l'enceinte peut être réalisée en quartz.  When the path of the radiation is that of a line of synchrotron radiation, at least part of the chamber may be made of quartz.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée de manière à ce qu'une détermination des contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes de l'échantillon soit réalisée par diffractométrie des rayons X, lors d'un traitement thermique de l'échantillon. The processing unit can be configured and / or programmed so that a determination of the internal stresses and / or a variation of the internal stresses of the sample is carried out by X-ray diffractometry during heat treatment of the sample.
Il est entendu par traitement thermique une variation, ou des variations successives, de la température de l'échantillon selon un profil de température.  It is understood by heat treatment a variation, or successive variations, of the temperature of the sample according to a temperature profile.
Le profil de température peut comprendre une ou plusieurs étapes de refroidissement, une ou plusieurs étapes de maintien en température et une ou plusieurs étapes chauffage de l'échantillon.  The temperature profile may include one or more cooling steps, one or more temperature maintenance steps, and one or more sample heating steps.
Le profil de température peut être de type cyclique ou itératif.  The temperature profile may be cyclic or iterative.
Le terme « contraintes internes », connu de l'homme du métier, désigne les contraintes internes présentes entre les phases cristallines de l'échantillon.  The term "internal stresses", known to those skilled in the art, refers to the internal stresses present between the crystalline phases of the sample.
Il est entendu par « déterminer en temps réel », déterminer à tout instant.  It is understood by "determine in real time", determine at any time.
La détermination en temps réel des contraintes internes, et/ou d'une variation de contraintes internes, de l'échantillon signifie que la détermination à lieu à tout instant dans un matériau polycristallin au cours d'une variation de la température de l'échantillon. L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour déterminer une nature et/ou une variation de la nature de la ou des phases cristallographiques à partir de données acquises lors d'une rotation continue de l'échantillon.  The real-time determination of the internal stresses, and / or variation of internal stresses, of the sample means that the determination takes place at any time in a polycrystalline material during a variation of the temperature of the sample. . The processing unit may be configured and / or programmed to determine a nature and / or a change in the nature of the crystallographic phase (s) from data acquired during a continuous rotation of the sample.
Les données acquises lors de la rotation continue de l'échantillon peuvent être acquises par une unité de traitement d'une station de travail de la ligne de rayonnement synchrotron, ou neutron .  The data acquired during the continuous rotation of the sample can be acquired by a processing unit of a workstation of the synchrotron radiation line, or neutron.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour déterminer une nature et/ou une variation de la nature de la ou des phases cristallographiques, subséquemment à une phase d'exposition de l'échantillon au rayonnement synchrotron ou neutron.  The processing unit may be configured and / or programmed to determine a nature and / or a change in the nature of the crystallographic phase (s), subsequent to a phase of exposure of the sample to synchrotron or neutron radiation.
L'unité de traitement peut être reliée l'unité de traitement d'une station de travail de la ligne de rayonnement synchrotron, lesdites unités de traitement du four et de la station de travail de la ligne de rayonnement synchrotron étant synchronisées par envoi de données mesurées par la ou les sondes de température du four portable. The processing unit can be connected to the processing unit of a work station of the synchrotron radiation line, said furnace treatment units and the work station of the radiation line. synchrotron being synchronized by sending data measured by the temperature sensor (s) of the portable oven.
L'unité de traitement de la station de travail peut être configurée et/ou programmée pour déterminer la variation les contraintes internes de l'échantillon à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron. The processing unit of the workstation can be configured and / or programmed to determine the variation of the internal stresses of the sample from the diffracted ray characteristics from the sample diffraction of the synchrotron radiation.
L'unité de traitement de la station de travail peut être configurée et/ou programmée pour acquérir, en temps réel les diffractogrammes permettant de déterminer les contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes de l'échantillon à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.  The processing unit of the workstation can be configured and / or programmed to acquire, in real time, the diffractograms making it possible to determine the internal stresses and / or a variation of the internal stresses of the sample from the diffracted ray characteristics. from the sample diffraction of synchrotron radiation.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour commander et/ou contrôler la mise en rotation du dispositif de mise en rotation.  The processing unit may be configured and / or programmed to control and / or control the rotation of the rotation device.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour commander et/ou contrôler la vitesse de rotation du dispositif de mise en rotation.  The processing unit may be configured and / or programmed to control and / or control the rotational speed of the rotation device.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour commander et/ou contrôler un positionnement de l'échantillon selon une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon et/ou des valeurs d'angles de rotation formant une gamme de valeur d'angles de rotation de l'échantillon.  The processing unit may be configured and / or programmed to control and / or control a positioning of the sample according to a value of a rotation angle of the sample and / or values of rotation angles forming a range value of rotation angles of the sample.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour identifier un volume restreint déterminé de l'échantillon à partir d'une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon ou d'une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon.  The processing unit may be configured and / or programmed to identify a determined restricted volume of the sample from a value of a rotation angle of the sample or a range of rotation angle values. of the sample.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour déterminer, en temps réel, lors d'un traitement thermique de l'échantillon, les contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes en fonction de la valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, ou de la gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon. The processing unit can be configured and / or programmed to determine, in real time, during a heat treatment of the sample, the internal stresses and / or a variation of the internal stresses as a function of the value of an angle sample rotation, or the range of rotation angle values of the sample.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour -commander et/ou contrôler le ou les dispositifs de mise en mouvement, -positionner le ou les éléments chauffants de sorte à maximiser le transfert thermique entre le ou les éléments chauffants et l'échantillon. The processing unit can be configured and / or programmed to -commander and / or control the device (s) of movement, -position the heating element (s) so as to maximize the heat transfer between the heating element (s) and the sample.
L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour modifier la position du ou des éléments chauffants de sorte à maximiser le transfert thermique entre le ou lesdits éléments chauffants et l'échantillon.  The processing unit may be configured and / or programmed to change the position of the one or more heating elements to maximize heat transfer between the one or more heating elements and the sample.
Selon un second aspect de l'invention, il est proposé un procédé d'analyse d'un échantillon positionné sur un trajet d'un rayonnement, l'échantillon étant chauffé de sorte qu'une température dudit échantillon est variable et étant disposé sur un support mis en rotation de manière continue ou intermittente. According to a second aspect of the invention, there is provided a method of analyzing a sample positioned on a path of radiation, the sample being heated so that a temperature of said sample is variable and disposed on a support rotated continuously or intermittently.
Le procédé selon le second aspect de l'invention comprend :  The method according to the second aspect of the invention comprises:
-une mesure, in situ et en temps réel, d'une température de l'échantillon, -une ou des mesures électriques réalisées, in situ et en temps réel, sur l'échantillon au moyen d'un dispositif de mesures électriques, a measurement, in situ and in real time, of a temperature of the sample, one or more electrical measurements made, in situ and in real time, on the sample by means of an electrical measurement device,
-une transmission de données de mesure électrique et de données de mesure de température depuis l'échantillon vers une unité de traitement. a transmission of electrical measurement data and temperature measurement data from the sample to a processing unit.
Un chauffage de l'échantillon peut être réalisé par un ou plusieurs moyens de chauffage.  Heating of the sample can be achieved by one or more heating means.
Une rotation du support peut être réalisée au moyen d'un dispositif de mise en rotation.  A rotation of the support can be carried out by means of a rotation device.
La mesure de température peut être réalisée par une ou plusieurs sondes de température.  The temperature measurement can be performed by one or more temperature probes.
La ou les mesures électriques peuvent être réalisées par un ou des dispositifs de mesures électriques.  The electrical measurement or measurements can be made by one or more electrical measurement devices.
Le terme « in situ » signifie que la ou les mesures sont réalisées à tout instant au cours d'une variation de température de l'échantillon, en particulier au cours d'un traitement thermique appliqué à l'échantillon. The term "in situ" means that the measurement or measurements are made at any time during a change in temperature of the sample, in particular during a heat treatment applied to the sample.
Une mesure peut être réalisée par une sonde placée au contact de l'échantillon et/ou par une sonde située à distance de l'échantillon.  A measurement can be made by a probe placed in contact with the sample and / or by a probe situated at a distance from the sample.
Le procédé peut comprendre -une variation de la température de l'échantillon dans le temps selon un profil de température prédéfini, et The method can include a variation of the temperature of the sample over time according to a predefined temperature profile, and
-une détermination, en temps réel, d'une impédance électrique de l'échantillon, à partir de données électriques mesurées, en fonction de la température.  a determination, in real time, of an electrical impedance of the sample, based on measured electrical data, as a function of temperature.
Selon le procédé, toute étape de détermination ou de calcul ou de traitement peut être réalisé par une unité de traitement.  According to the method, any determination or calculation or processing step may be performed by a processing unit.
Le profil de température peut comprendre une ou plusieurs vitesses de chauffage et/ou une ou plusieurs vitesses de refroidissement.  The temperature profile may include one or more heating rates and / or one or more cooling rates.
Une vitesse de refroidissement de l'échantillon peut être modulée par :  A cooling rate of the sample can be modulated by:
-modification d'un flux d'un gaz inerte ou réducteur injecté à l'intérieur d'une enceinte à l'intérieur de laquelle est disposé l'échantillon, et/ou  -modification of a flow of an inert gas or reducing agent injected inside an enclosure inside which the sample is placed, and / or
-modification d'une pression du gaz inerte à l'intérieur de l'enceinte.  -modification of a pressure of the inert gas inside the enclosure.
La détermination de l'impédance électrique de l'échantillon peut être, en particulier, la détermination d'une résistance et/ou d'une résistivité et/ou d'une réactance et/ou d'une admittance et/ou d'une inductance. The determination of the electrical impedance of the sample may be, in particular, the determination of resistance and / or resistivity and / or reactance and / or admittance and / or inductance.
Le procédé de mesures électriques peut être, entre autre, un procédé de mesure quatre points, potentiostatique, galvanostatique.  The electrical measurement process can be, among other things, a four-point, potentiostatic, galvanostatic measurement method.
Selon le second aspect de l'invention, le procédé peut comprendre un positionnement de l'échantillon sur un trajet d'une ligne d'un rayonnement synchrotron ou neutron. According to the second aspect of the invention, the method may include positioning the sample on a path of a line of synchrotron or neutron radiation.
Le procédé peut comprendre : The method can include:
-une détermination, en temps réel, d'une nature d'une ou de plusieurs phases cristallographiques de l'échantillon, à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron, et/ou a determination, in real time, of a nature of one or more crystallographic phases of the sample, based on diffracted ray characteristics originating from the sample diffraction of the synchrotron radiation, and / or
-une détermination, en temps réel, de contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes de l'échantillon à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron, et/ou -une détermination, en temps réel, d'une variation de la résistivité électrique de l'échantillon, à partir de données électriques mesurées, en fonction de la température. a determination, in real time, of internal stresses and / or variation of the internal stresses of the sample from diffracted ray characteristics originating from the diffraction by the sample of the synchrotron radiation, and / or a determination, in real time, of a variation of the electrical resistivity of the sample, based on measured electrical data, as a function of the temperature.
La détermination de la nature d'une ou de plusieurs phases cristallographiques de l'échantillon peut être réalisée par diffractométrie des rayons X.  The determination of the nature of one or more crystallographic phases of the sample can be carried out by X-ray diffractometry.
Une détection des rayons diffractés peuvent être réalisée par tout détecteur de rayons X connu de l'homme du métier, ledit détecteur de rayons X étant situé en aval de l'échantillon par rapport au trajet du rayonnement synchrotron.  Diffracted ray detection may be performed by any X-ray detector known to those skilled in the art, said X-ray detector being located downstream of the sample with respect to the path of the synchrotron radiation.
La variation du coefficient de dilation thermique de l'échantillon peut être calculée à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.  The variation in the thermal expansion coefficient of the sample can be calculated from the diffracted ray characteristics from the sample diffraction of the synchrotron radiation.
La détermination en temps réel des contraintes internes, et/ou d'une variation de contraintes internes, de l'échantillon signifie que la détermination à lieu à chaque instant dans un matériau polycristallin soumis à un traitement thermique.  The real-time determination of the internal stresses, and / or variation of internal stresses, of the sample means that the determination takes place at each moment in a polycrystalline material subjected to a heat treatment.
La détermination des contraintes internes et/ou de la variation des contraintes internes de l'échantillon peut être réalisée à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.  The determination of the internal stresses and / or the variation of the internal stresses of the sample can be made from the diffracted ray characteristics from the sample diffraction of the synchrotron radiation.
Le procédé peut comprendre : The method can include:
-une analyse d'un volume restreint de l'échantillon, le volume restreint étant identifié à partir d'une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon ou d'une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon, et an analysis of a restricted volume of the sample, the restricted volume being identified from a value of a rotation angle of the sample or a range of values of angles of rotation of the sample , and
-une détermination, en temps réel, de la nature et/ou d'une variation de la nature de la ou des phases cristallographiques comprises dans un volume de l'échantillon au cours d'une rotation complète lors d'une variation de température de l'échantillon, et/ou a determination, in real time, of the nature and / or of a variation of the nature of the crystallographic phase or phases included in a volume of the sample during a complete rotation during a variation in temperature of the sample, and / or
-une détermination de contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes d'un volume restreint de l'échantillon lors d'une variation de température de l'échantillon.  a determination of internal stresses and / or variation of internal stresses of a restricted volume of the sample during a variation of temperature of the sample.
Le procédé peut comprendre un positionnement de l'échantillon selon une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, ou selon une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon, au moyen du dispositif de mise en rotation. The method may include positioning the sample at a value of a rotation angle of the sample, or in a range of values of rotation angles of the sample, by means of the rotation device.
Le procédé peut comprendre une commande et/ou contrôle par l'unité de traitement de la mise en rotation du dispositif de mise en rotation.  The method may comprise control and / or control by the processing unit of the rotation of the rotation device.
Le procédé peut comprendre une commande et/ou contrôle par l'unité de traitement d'une vitesse de rotation du dispositif de mise en rotation.  The method may comprise control and / or control by the processing unit of a rotation speed of the rotation device.
Le procédé peut être mis en œuvre, au moins en partie, par un four portable comprenant : The method can be implemented, at least in part, by a portable oven comprising:
-la ou les sondes de température, -the or the temperature probes,
-le ou les moyens de chauffage, -the or the heating means,
-le dispositif de mise en rotation, the device for rotating,
-le dispositif agencé pour réaliser des mesures électriques,  the device arranged to carry out electrical measurements,
-un collecteur tournant agencé pour transmettre des données mesurées sur l'échantillon depuis l'échantillon vers une connecteur.  a rotary collector arranged to transmit measured data on the sample from the sample to a connector.
Description des figures et modes de réalisationDescription of the Figures and Embodiments
D'autres avantages et particularités de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de mises en œuvre et de modes de réalisation nullement limitatifs, et des dessins annexés suivants : Other advantages and particularities of the invention will appear on reading the detailed description of implementations and non-limiting embodiments, and the following appended drawings:
la FIGURE 1 illustre une représentation schématique de biais du four portable selon l'invention,  FIG. 1 illustrates a schematic diagrammatic representation of the portable oven according to the invention,
la FIGURE 2 illustre une représentation schématique de biais d'une partie du four portable selon l'invention et d'un détecteur de rayons X,  FIG. 2 illustrates a schematic diagrammatic representation of a part of the portable oven according to the invention and of an X-ray detector,
la FIGURE 3 illustre une représentation schématique de côté d'une partie du four portable selon l'invention,  FIG. 3 illustrates a schematic side view of a portion of the portable oven according to the invention,
les FIGURES 4, 5 et 6 illustrent des diagrammes représentant des modes de réalisation différents du procédé d'analyse d'échantillon selon le second aspect de l'invention. Les modes de réalisation décrits ci-après étant nullement limitatifs, on pourra notamment considérer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites, isolées des autres caractéristiques décrites (même si cette sélection est isolée au sein d'une phrase comprenant ces autres caractéristiques), si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. Cette sélection comprend au moins une caractéristique, de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. FIGURES 4, 5 and 6 illustrate diagrams showing different embodiments of the sample analysis method according to the second aspect of the invention. The embodiments described below being in no way limiting, it will be possible to consider variants of the invention comprising only a selection of characteristics described, isolated from the other characteristics described (even if this selection is isolated within a sentence including these other characteristics), if this selection of features is sufficient to confer a technical advantage or to differentiate the invention from the state of the prior art. This selection comprises at least one characteristic, preferably functional without structural details, or with only a part of the structural details if this part alone is sufficient to confer a technical advantage or to differentiate the invention from the state of the prior art .
En référence aux FIGURES 1, 2 et 3, il est décrit, dans un premier mode de réalisation, le four portable 1 selon l'invention. Sur la FIGURE 1, on distingue un support en alumine 2 relié par une tige de liaison rigide 38 à un moteur pas à pas 4, le moteur pas à pas 4 étant fixé sur un bras 5 d'une potence 6. L'extrémité supérieure du support en alumine 2 comprend un évidement (non représenté) sur lequel repose l'échantillon 3. L'évidement est réalisé de sorte à accueillir des échantillons 3 ou un creuset (représenté sous l'échantillon) dans lequel les échantillons sont déposés. On entend par échantillons 3, des échantillons massifs ou des poudres, le terme échantillon massif définissant, par opposition aux poudres, un échantillon d'un seul tenant. Le mouvement de rotation du moteur pas à pas 4 est transmis par la tige de liaison rigide 38 au support en alumine 2. Referring to FIGURES 1, 2 and 3, it is described, in a first embodiment, the portable oven 1 according to the invention. In FIG. 1, there is an alumina support 2 connected by a rigid connecting rod 38 to a stepping motor 4, the stepper motor 4 being fixed on an arm 5 of a bracket 6. The upper end alumina support 2 comprises a recess (not shown) on which the sample 3 rests. The recess is designed to accommodate samples 3 or a crucible (shown under the sample) in which the samples are deposited. By samples 3 is meant bulk samples or powders, the term solid sample defining, as opposed to powders, a one-piece sample. The rotational movement of the stepping motor 4 is transmitted by the rigid connecting rod 38 to the alumina support 2.
L'échantillon 3 est confiné dans une enceinte 7 composée d'une embase 8 surmontée d'une cloche en quartz 9. L'enceinte 7 est immobilisée sur un bras 21 de la potence 6.  Sample 3 is confined in an enclosure 7 composed of a base 8 surmounted by a quartz bell 9. The enclosure 7 is immobilized on an arm 21 of the bracket 6.
Le four comporte deux éléments chauffants 10. Les deux éléments chauffants 10 sont distincts et situés face à face, un espace 11 sépare les deux éléments chauffants 10 et la cloche en quartz 9 est positionnée dans ledit espace 11. L'échantillon 3 est situé sur le trajet du faisceau synchrotron 12, la direction du faisceau synchrotron 12 étant principalement perpendiculaire à l'axe reliant les deux éléments chauffants 10. Chaque élément chauffant 10 est fixé à une glissière 13 (une seule étant visible) par l'intermédiaire d'un élément de fixation traversant 14. La position verticale de chaque élément chauffant étant modifiable indépendamment par coulissement des glissières 13 dans les rails de guidage 15. Chaque glissière 13 étant mise en mouvement vertical indépendamment par un moteur pas à pas 17. The furnace comprises two heating elements 10. The two heating elements 10 are distinct and located opposite one another, a space 11 separates the two heating elements 10 and the quartz bell 9 is positioned in said space 11. The sample 3 is located on the path of the synchrotron beam 12, the direction of the synchrotron beam 12 being mainly perpendicular to the axis connecting the two heating elements 10. Each heating element 10 is fixed to a slide 13 (only one being visible) through a through fastening element 14. The vertical position of each heating element being independently modifiable by sliding of the slideways 13 in the guide rails 15 Each slide 13 being set vertically independently by a stepping motor 17.
La partie traversante 16 des éléments de fixation traversant 14 est fixée sur une glissière 18. La position horizontale de chaque élément chauffant étant modifiable indépendamment par coulissement des glissières 18 dans les rails de guidage 19. Chaque glissière 18 étant mise en mouvement horizontal indépendamment par un moteur pas à pas 20.  The through portion 16 of the through fastening elements 14 is fixed on a slideway 18. The horizontal position of each heating element can be modified independently by sliding the slideways 18 in the guide rails 19. Each slideway 18 is moved horizontally independently by a stepper motor 20.
Les glissières 18 sont fixées via des éléments de déport verticaux 22 à une base 23. La potence 6 est fixée sur la base 23. La position verticale et horizontale de la potence 6, et par conséquent de l'échantillon 3, par rapport à la base 23 peut être ajustée.  The slides 18 are fixed via vertical offset elements 22 to a base 23. The bracket 6 is fixed on the base 23. The vertical and horizontal position of the bracket 6, and therefore of the sample 3, relative to the base 23 can be adjusted.
Sur la FIGURE 2, on observe les deux éléments chauffants 10, un détecteur de rayons X 24 positionné en aval de l'échantillon 3 par rapport à la direction du faisceau synchrotron 12 et l'unité de traitement 26. Le détecteur de rayons X 24 ne fait pas partie du four transportable 1. FIG. 2 shows the two heating elements 10, an X-ray detector 24 positioned downstream of the sample 3 with respect to the direction of the synchrotron beam 12 and the processing unit 26. The X-ray detector 24 is not part of the portable oven 1.
Selon le mode de réalisation, le four comprend un à deux thermocouples 25 soudés en deux points distincts de la surface de l'échantillon 3. Les thermocouples 25 sont connectés à l'unité de traitement 26 par des fils passant à travers des capillaires 28 par une bague isolante 37. Les fils cheminent ensuite vers un collecteur tournant 30 (non représenté sur la FIGURE 2), d'autres fils cheminent du collecteur tournant 30 vers l'unité de traitement 26.  According to the embodiment, the furnace comprises one to two thermocouples 25 welded at two points distinct from the surface of the sample 3. The thermocouples 25 are connected to the processing unit 26 by wires passing through capillaries 28 through An insulating ring 37. The wires then travel to a rotating manifold 30 (not shown in FIG. 2), while other wires travel from the rotating manifold 30 to the processing unit 26.
Le four comprend également quatre points (non représentés) soudés à l'échantillon 3 en quatre points différents. Une mesure d'impédance est réalisée en procédant à la mesure de la tension induite entre deux des points du fait de l'injection d'un courant entre les deux autres pointes. Cette méthode dite à 4 points est connue de l'homme du métier. Dans le cas de l'application d'un courant continu, l'analyse de la tension mesurée permet de déterminer la résistivité de l'échantillon. Le signal est convoyé des points vers l'unité de traitement 26 par l'intermédiaire de deux fils (non représentés, les deux autres étant reliés au générateur de courant) cheminent à travers des capillaires 28. Les signaux correspondant à la mesure de tension sont amplifiés et filtrés avant d'être traités par l'unité de traitement 26 en vue de déterminer la résistivité de l'échantillon à une température donnée. The oven also includes four points (not shown) welded to sample 3 at four different points. An impedance measurement is performed by measuring the voltage induced between two of the points due to the injection of a current between the two other points. This so-called 4-point method is known to those skilled in the art. In the case of the application of a direct current, the analysis of the measured voltage makes it possible to determine the resistivity of the sample. The signal is conveyed from the points to the processing unit 26 via two wires (not shown, the other two being connected to the current generator) through capillaries 28. The signals corresponding to the voltage measurement are amplified and filtered before being processed by the processing unit 26 to determine the resistivity of the sample at a given temperature.
Chacun des éléments chauffants 10 comprend trois lampes halogènes 31 (non représentées) et un ensemble de miroirs 32 (non représentées) positionnés de sorte à focaliser la puissance lumineuse émise par les lampes 31. La puissance lumineuse émise par une lampe 31 dépend de la puissance électrique avec laquelle est alimentée la lampe 31. L'utilisateur peut programmer un profil de température qui sera appliqué à l'échantillon 3. L'unité de traitement 26 asservira la puissance électrique fournit aux lampes 31 à la température mesurée par le thermocouple d'asservissement 25, de sorte que la température mesurée corresponde à la consigne de température voulue, c'est à dire à la température du profil de température à l'instant donné.  Each of the heating elements 10 comprises three halogen lamps 31 (not shown) and a set of mirrors 32 (not shown) positioned so as to focus the light power emitted by the lamps 31. The light power emitted by a lamp 31 depends on the power The user can program a temperature profile that will be applied to the sample 3. The processing unit 26 will enslave the electric power supplied to the lamps 31 to the temperature measured by the thermocouple. control 25, so that the measured temperature corresponds to the desired temperature setpoint, that is to say the temperature profile temperature at the given time.
Le moteur pas à pas 4 comprend un encodeur (non représenté) qui permet de connaître à chaque instant l'angle de rotation du support 2. L'unité de traitement 26 contrôlant le moteur pas à pas permet également de contrôler et modifier la vitesse de rotation du support 2. L'analyse de l'échantillon immobilisé selon un angle de rotation donné permet d'analyser un volume donné de l'échantillon 3.  The stepper motor 4 comprises an encoder (not shown) which makes it possible to know at any moment the angle of rotation of the support 2. The processing unit 26 controlling the stepping motor also makes it possible to control and modify the speed of the rotation of the support 2. The analysis of the immobilized sample according to a given rotation angle makes it possible to analyze a given volume of the sample 3.
La diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron 12 engendre l'apparition de rayons diffractés 32 ayant la forme d'anneaux de diffractions 32 connues sous le nom d'anneaux de Debye-Scherrer 32. Les anneaux de Debye-Scherrer 32 sont détectés par le détecteur de rayons X 24, le signal est ensuite acheminé vers l'unité de traitement 26 où il sera traité par la méthode de Rietveld, connu de l'homme du métier, afin de déterminer la nature de la (dans le cas d'un monocristal) ou des phases cristallines (dans le cas d'un échantillon polycristallin) de l'échantillon 3. La méthode Rietveld, tel que décrite, par exemple, dans l'ouvrage « R.A Young, The rietveld Method, IUCr, Oxford University Press, Oxford, U K, 1993 », consiste à simuler un diffractogramme à partir d'un modèle choisi puis de procéder à un ajustement des variables de ce modèle pour que le diffractogramme simulé coïncide avec le diffractogramme mesuré. The diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation 12 causes the appearance of diffracted rays 32 in the form of diffraction rings 32 known as the Debye-Scherrer rings 32. The Debye-Scherrer rings 32 are detected by the X-ray detector 24, the signal is then routed to the processing unit 26 where it will be processed by the Rietveld method, known to those skilled in the art, in order to determine the nature of the (in the case of a single crystal) or crystalline phases (in the case of a polycrystalline sample) of sample 3. The Rietveld method, as described, for example, in "RA Young, The rietveld Method, IUCr, Oxford University Press, Oxford, UK, 1993 ", is to simulate a diffractogram from a chosen model then to adjust the variables of this model so that the simulated diffractogram coincides with the measured diffractogram.
Dans le cas d'un échantillon 3 polycristallin, la mise en rotation de l'échantillon 3 polycristallin permet d'augmenter le nombre de grains diffractant le rayonnement synchrotron 12 et ainsi de connaître la nature de l'ensemble des phases cristallines de l'échantillon 3 polycristallin avec une statistique de nombre de grains diffractant suffisante.  In the case of a polycrystalline sample 3, the rotation of the polycrystalline sample 3 makes it possible to increase the number of grains that diffract the synchrotron radiation 12 and thus to know the nature of all the crystalline phases of the sample. 3 polycrystalline with a sufficient number of diffracting grains.
La nature des phases cristallines de l'échantillon 3 varie en fonction de la température de l'échantillon 3. La détermination, en temps réel, de la nature des phases cristallines de l'échantillon 3 permet, lors de l'application du profil de température, de déterminer la nature des phases cristallines de l'échantillon en fonction de la température.  The nature of the crystalline phases of the sample 3 varies as a function of the temperature of the sample 3. The determination, in real time, of the nature of the crystalline phases of the sample 3 makes it possible, when applying the profile of temperature, to determine the nature of the crystalline phases of the sample as a function of temperature.
Le profil de température comprend des phases de chauffage, de maintiens isothermes et des phases de refroidissement de l'échantillon 3. Selon le type d'échantillon 3 et le type d'informations recherchées, un ou plusieurs gradients de température différents sont appliqués lors des phases de chauffage. De la même manière un ou plusieurs gradients de température différents sont appliqués lors des phases de refroidissement. The temperature profile comprises heating phases, isothermal postures and cooling phases of the sample 3. Depending on the type of sample 3 and the type of information sought, one or more different temperature gradients are applied during heating phases. In the same way, one or more different temperature gradients are applied during the cooling phases.
Le gradient de température lors du refroidissement est augmenté en augmentant la pression (0,01 bar à 1 bar) ou le débit (0,6 L/min à 15The temperature gradient during cooling is increased by increasing the pressure (0.01 bar at 1 bar) or the flow (0.6 L / min at 15
L/min) de gaz dans l'enceinte 7. L / min) of gas in the enclosure 7.
L'unité de traitement de la station de travail permet après affinement Rietveld de déterminer respectivement les contraintes internes, présentes entre les différentes phases cristallines de l'échantillon 3 et/ou d'un volume de l'échantillon 3, à partir des caractéristiques des rayonnements diffractés par l'échantillon de l'échantillon 3 et/ou d'un volume donnée de l'échantillon 3. The processing unit of the workstation makes it possible, after Rietveld refinement, to respectively determine the internal stresses present between the different crystalline phases of the sample 3 and / or a volume of the sample 3, based on the characteristics of the radiation diffracted by the sample of sample 3 and / or a given volume of sample 3.
L'unité de traitement de la station de travail permet après affinement Rietveld de déterminer respectivement l'évolution des contraintes internes, présentes entre les différentes phases cristallines de l'échantillon 3 et/ou d'un volume de l'échantillon 3, à partir des caractéristiques des rayonnements diffractés par l'échantillon 3 et/ou d'un volume donnée de l'échantillon 3 par la méthode des s'\n2\\i. Sur la FIGURE 3, est représentée une vue de côté, centrée sur l'échantillon 3, d'une partie du four portable 1. On observe une partie d'un four 10. Chaque four 10 comporte trois lampes halogènes 31 mais dans un souci de clarté, seulement deux lampes halogènes 31 ont été représentées sur la FIGURE 3. Des miroirs 32 sont disposés au voisinage de chaque lampe halogènes 31, de sorte que la puissance lumineuse de chacune des lampes halogènes 31 d'un élément chauffant 10 soit principalement focalisée en une même zone localisée. The processing unit of the workstation makes it possible, after Rietveld refinement, to respectively determine the evolution of the internal stresses present between the different crystalline phases of the sample 3 and / or of a volume of the sample 3, starting from the characteristics of the radiation diffracted by the sample 3 and / or a given sample volume 3 by the method of s' \ n 2 \\ i. FIG. 3 shows a side view, centered on the sample 3, of a portion of the portable oven 1. Part of an oven 10 is observed. Each oven 10 comprises three halogen lamps 31 but for the sake of clarity. For clarity, only two halogen lamps 31 have been shown in FIG. 3. Mirrors 32 are arranged in the vicinity of each halogen lamp 31, so that the luminous power of each of the halogen lamps 31 of a heating element 10 is mainly focused. in the same localized area.
Chaque four comporte une entrée 33 et une sortie 34 auxquelles des conduits (non représentés) sont connectés de sorte à permettre le passage d'un flux d'eau dans le four 10, le flux d'eau étant destiné à refroidir le four 10.  Each oven has an inlet 33 and an outlet 34 to which ducts (not shown) are connected so as to allow the passage of a flow of water in the oven 10, the flow of water being intended to cool the oven 10.
On observe l'échantillon 3 disposé à l'intérieur de l'enceinte 7 composée de son embase 8 surmontée de la cloche en quartz 9. L'enceinte 7 est immobilisée sur le bras 21 de la potence 6 (non représentée). L'embase 8 comprend une entrée 35 et une sortie 36 auxquelles des conduits (non représentés) sont connectés de sorte à permettre le passage du flux d'argon dans l'enceinte 7. Le circuit d'argon comprend en amont de l'entrée 35 un transmetteur de pression capacitif et un débitmètre massique. Ce circuit permet de lire la pression et d'ajuster le flux d'argon dans l'enceinte. L'embase comprend également une entrée 39 et une sortie 40 auxquelles des conduits (non représentés) sont connectés de sorte à permettre le passage d'un flux d'eau dans l'embase 8, le flux d'eau étant destiné à refroidir l'embase 8.  The sample 3 is observed inside the chamber 7 composed of its base 8 surmounted by the quartz bell 9. The chamber 7 is immobilized on the arm 21 of the bracket 6 (not shown). The base 8 comprises an inlet 35 and an outlet 36 to which ducts (not shown) are connected so as to allow the passage of the argon flow in the enclosure 7. The argon circuit comprises upstream of the inlet A capacitive pressure transmitter and a mass flow meter. This circuit makes it possible to read the pressure and to adjust the flow of argon in the enclosure. The base also comprises an inlet 39 and an outlet 40 to which ducts (not shown) are connected so as to allow the passage of a flow of water in the base 8, the flow of water being intended to cool the water. base 8.
L'ensemble comprenant l'embase 8, la cloche en quartz 9 et la bague isolante 37 (non représentée sur la FIGURE 3) permet d'isoler thermiquement l'enceinte 7 du reste du four et en particulier les connexions électriques au niveau des capillaires permettant les mesures de températures et de résistance de l'échantillon, ainsi que de la tige de liaison rigide 38 et du bras 21. Cet ensemble permet à la tige de liaison rigide 38 et au bras 21 de rester à température ambiante lors du chauffage de l'échantillon.  The assembly comprising the base 8, the quartz bell 9 and the insulating ring 37 (not shown in FIG. 3) makes it possible to thermally isolate the enclosure 7 from the rest of the oven and in particular the electrical connections at the level of the capillaries allowing the temperature and resistance measurements of the sample, as well as the rigid connecting rod 38 and the arm 21. This assembly allows the rigid connecting rod 38 and the arm 21 to remain at ambient temperature during the heating of the the sample.
Le four comporte un accoupleur rigide 41 contraignant le support à exercer un mouvement rotatif azimutal, selon l'axe de rotation azimutal parallèle à l'axe de la tige de liaison rigide 38, affranchi de tout mouvement de précession. L'ensemble comprenant le bras 5, le bras 21, la potence 6, l'embase 8 et contribue à affranchir la rotation azimutale du support en alumine 2 de mouvement de précession. En référence aux FIGURES 1, 2, 3, 4, 5 et 6 il est décrit, le procédé d'analyse, selon l'invention, d'un échantillon 3 disposé dans une station d'expérience d'une installation synchrotron. The oven comprises a rigid coupler 41 forcing the support to exert an azimuthal rotary motion, along the axis of azimuthal rotation parallel to the axis of the rigid connecting rod 38, freed from any movement precession. The assembly comprising the arm 5, the arm 21, the bracket 6, the base 8 and helps to offset the azimuthal rotation of alumina support 2 of precession movement. With reference to FIGURES 1, 2, 3, 4, 5 and 6 is described, the method of analysis, according to the invention, a sample 3 disposed in an experiment station of a synchrotron facility.
Sur la FIGURE 4 est présenté un diagramme illustrant les étapes du procédé d'analyse selon un deuxième mode de réalisation. Le procédé comprend une étape d'exposition 51 de l'échantillon 3 au rayonnement synchrotron 12. Le procédé comprend l'application d'un stimulus électrique 56 à l'échantillon 3. Le procédé comprend une étape de chauffage 521 de l'échantillon 3, mise en œuvre par l'intermédiaire d'éléments de chauffage 10, ou une étape de refroidissement 522 de l'échantillon, mise en œuvre par l'intermédiaire d'une variation de pression et/ou d'une variation de flux d'un gaz inerte à l'intérieur d'une enceinte 7 à l'intérieur de laquelle l'échantillon 3 est disposé. L'utilisation d'un gaz inerte ou réducteur a pour but de limiter la modification du matériau par le gaz, en particulier l'oxydation, lorsque le matériau et le gaz sont chauffés à haute température. Le procédé comprend une étape de mesure de la température 53 de l'échantillon 3 par une sonde de température 25. Le procédé comprend une étape d'asservissement 54 par l'unité de traitement 26 d'une puissance électrique fournit à la lampe 31 à la température mesurée par la sonde de température 25, de sorte que la température mesurée corresponde à une température de consigne prédéfinie par l'utilisateur. Le procédé comprend une étape de mise en rotation continue 551 de l'échantillon 3 par l'intermédiaire d'un dispositif de mise en rotation 4,5,6,21,30. Le procédé comprend une étape de détection, sur l'échantillon, d'un signal électrique 57 induit en réponse au stimulus électrique 56. Le procédé comprend une étape de détection de rayons diffractés 58 provenant de la diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron 12 par un détecteur de rayons X 24. Le procédé comprend une détermination d'une résistivité électrique 59 par l'unité de traitement 26 de l'échantillon 3. Le procédé comprend une détermination de la nature des phases cristallines 60 de l'échantillon 3 par l'unité de traitement 26 selon la méthode de Rietveld à partir des caractéristiques des rayons synchrotron diffractés par l'échantillon 3. FIG. 4 is a diagram illustrating the steps of the analysis method according to a second embodiment. The method comprises an exposure step 51 of sample 3 to synchrotron radiation 12. The method comprises applying an electrical stimulus 56 to sample 3. The method comprises a heating step 521 of sample 3 , implemented by means of heating elements 10, or a cooling step 522 of the sample, implemented by means of a variation of pressure and / or a variation of flow of an inert gas inside an enclosure 7 within which the sample 3 is disposed. The use of an inert gas or reducing agent is intended to limit the modification of the material by the gas, in particular the oxidation, when the material and the gas are heated at high temperature. The method comprises a step of measuring the temperature 53 of the sample 3 by a temperature sensor 25. The method comprises a servocontrol step 54 by the processing unit 26 of an electric power supplied to the lamp 31 to the temperature measured by the temperature probe 25, so that the measured temperature corresponds to a set temperature preset by the user. The method comprises a step of continuously rotating 551 of the sample 3 by means of a rotation device 4,5,6,21,30. The method comprises a step of detecting, on the sample, an electrical signal 57 induced in response to the electrical stimulus 56. The method comprises a step of detecting diffracted rays 58 from the diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation 12 by an X-ray detector 24. The method comprises a determination of an electrical resistivity 59 by the processing unit 26 of the sample 3. The method comprises a determination of the nature of the crystalline phases 60 of the sample 3 by the processing unit 26 according to the Rietveld method from the characteristics of the synchrotron rays diffracted by the sample 3.
Sur la FIGURE 5 est présenté un diagramme illustrant les étapes du procédé d'analyse selon un troisième mode de réalisation. Le procédé comprend les étapes du procédé selon le deuxième mode de réalisation mais diffère en ce qu'il comprend une ou plusieurs étapes de chauffage 521, une ou plusieurs étapes de maintien isothermes, 523 et une ou plusieurs étapes de refroidissement 522 se succédant et pouvant être itérées selon un profil défini par l'utilisateur. Le procédé comprend également une étape de détermination de l'évolution de la nature des phases cristallines 61 de l'échantillon 3 en fonction de la température à partir des caractéristiques des rayons synchrotron diffractés. Le procédé comprend également une étape de détermination de la résistivité électrique 62 de l'échantillon 3 en fonction de la température, permettant ainsi de repérer un changement dans les phases cristallines. Le procédé comprend également une étape de détermination de contraintes internes et/ou de l'évolution de contraintes internes 63 entre différentes phases cristallines de l'échantillon 3 à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron. L'évolution des contraintes internes sont calculées selon la méthode des sin2ijj à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron 12. FIG. 5 is a diagram illustrating the steps of the analysis method according to a third embodiment. The method comprises the steps of the method according to the second embodiment but differs in that it comprises one or more heating steps 521, one or more isothermal holding steps, 523 and one or more cooling stages 522 succeeding each other and being able to be iterated according to a user-defined profile. The method also comprises a step of determining the evolution of the nature of the crystalline phases 61 of the sample 3 as a function of the temperature from the characteristics of the diffracted synchrotron rays. The method also comprises a step of determining the electrical resistivity 62 of the sample 3 as a function of the temperature, thus making it possible to identify a change in the crystalline phases. The method also comprises a step of determining internal stresses and / or the evolution of internal stresses 63 between different crystalline phases of the sample 3 from the diffracted ray characteristics originating from the diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation . The evolution of the internal stresses are calculated according to the method of sin 2 ijj from the diffracted ray characteristics resulting from the diffraction by the sample 3 of the synchrotron radiation 12.
Sur la FIGURE 6 est présenté un diagramme illustrant les étapes du procédé d'analyse selon un quatrième mode de réalisation. Le procédé comprend les étapes du procédé selon le troisième mode de réalisation. Le procédé comprend également une étape de mise en rotation intermittente 552 de l'échantillon 3 par l'intermédiaire d'un dispositif de mise en rotation 4,5,6,21,30. L'étape de rotation intermittente 552 permet de positionner l'échantillon 3 selon des angles de rotation particuliers afin de sonder un volume donné restreint de l'échantillon 3. L'étape de mise en rotation intermittente 552 peut être réalisée de manière alternative ou complémentaire à l'étape de mise en rotation continue 551. Le procédé comprend une étape de détermination de la nature et/ou d'une variation de la nature 64 des phases cristallines comprises dans ledit volume restreint de l'échantillon 3. Le procédé comprend une étape de détermination des contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes 65 d'un volume restreint de l'échantillon 3. FIG. 6 is a diagram illustrating the steps of the analysis method according to a fourth embodiment. The method comprises the steps of the method according to the third embodiment. The method also includes a step of intermittently rotating 552 of the sample 3 through a rotating device 4,5,6,21,30. The intermittent rotation step 552 makes it possible to position the sample 3 according to particular angles of rotation in order to probe a restricted given volume of the sample 3. The intermittent rotation step 552 may be performed in an alternative or complementary manner in the step of continuous rotation 551. The method comprises a step of determining the nature and / or a variation of the nature 64 of the crystalline phases included in said restricted volume of the sample 3. The method comprises a step of determining internal stresses and / or variation of internal stresses 65 of a restricted volume of the sample 3.
Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention. Of course, the invention is not limited to the examples that have just been described and many adjustments can be made to these examples without departing from the scope of the invention.
De plus, les différentes caractéristiques, formes, variantes et modes de réalisation de l'invention peuvent être associés les uns avec les autres selon diverses combinaisons dans la mesure où ils ne sont pas incompatibles ou exclusifs les uns des autres. In addition, the various features, shapes, variants and embodiments of the invention may be associated with each other in various combinations to the extent that they are not incompatible or exclusive of each other.

Claims

REVENDICATIONS
1. Four portable destiné à être positionné sur un trajet d'un rayonnement, ledit four portable comprenant : A portable oven for positioning on a path of radiation, said portable oven comprising:
-un support apte à recevoir un échantillon dans une enceinte agencée pour laisser ledit rayonnement irradier ledit échantillon,  a support able to receive a sample in a chamber arranged to let said radiation irradiate said sample,
-un dispositif de mise en rotation auquel est relié le support, ledit dispositif de mise en rotation étant agencé pour mettre en rotation ledit support de manière continue ou intermittente, a rotation device to which the support is connected, said rotation device being arranged to rotate said support continuously or intermittently,
-un ou plusieurs éléments chauffants agencés pour chauffer l'échantillon, -une ou plusieurs sondes de température agencées pour mesurer une température de l'échantillon ;  one or more heating elements arranged to heat the sample; one or more temperature probes arranged to measure a temperature of the sample;
le four étant caractérisé en ce qu'il comprend, en outre : the oven being characterized in that it further comprises:
-un dispositif de mesures électriques agencé pour réaliser des mesures électriques sur l'échantillon, et  an electrical measuring device arranged to make electrical measurements on the sample, and
-un collecteur tournant agencé pour transmettre vers un connecteur :  a rotary collector arranged to transmit to a connector:
· des données électriques mesurées par le dispositif de mesure électrique,  · Electrical data measured by the electrical measuring device,
• des données de températures issues de la ou des sondes de température.  • Temperature data from the temperature sensor (s).
2. Four selon la revendication 1, dans lequel le dispositif de mise en rotation : Oven according to claim 1, wherein the rotation device:
-comprend un encodeur agencé pour déterminer, en temps réel, une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon,  includes an encoder arranged to determine, in real time, a value of a rotation angle of the sample,
-est agencé, de manière à ce que le rayonnement interagisse avec un volume restreint de l'échantillon, pour :  is arranged so that the radiation interacts with a restricted volume of the sample, for:
• positionner l'échantillon selon une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, et/ou  • position the sample according to a value of a rotation angle of the sample, and / or
• déplacer successivement l'échantillon selon des valeurs d'angles de rotation de l'échantillon formant une gamme de valeur d'angles de rotation de l'échantillon.  • successively moving the sample according to rotation angle values of the sample forming a range of values of angles of rotation of the sample.
3. Four selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le ou les éléments chauffants sont agencés pour émettre une puissance thermique variable par modulation d'une puissance électrique injectée dans le ou lesdits éléments chauffants de sorte à faire varier la température de l'échantillon selon un profil de température prédéfini. 3. Oven according to claim 1 or 2, wherein the one or more heating elements are arranged to emit a variable thermal power by modulating an electric power injected into the one or more heating elements so as to vary the temperature of the sample according to a predefined temperature profile.
4. Four selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le ou les éléments chauffants sont positionnés : 4. Oven according to any one of the preceding claims, wherein the one or more heating elements are positioned:
-de manière à émettre principalement en direction de l'échantillon, -to emit mainly towards the sample,
-hors du trajet du rayonnement. -out of the radiation path.
5. Four selon la revendication 4, dans lequel le ou les éléments chauffants comprennent : Oven according to claim 4, wherein the one or more heating elements comprise:
-une ou plusieurs sources de rayonnement électromagnétique, en particulier de longueur d'onde comprise entre 400 nm et 2 mm,  one or more sources of electromagnetic radiation, in particular with a wavelength of between 400 nm and 2 mm,
-un ou plusieurs éléments optiques, one or more optical elements,
-la ou les sources et/ou le ou les éléments optiques étant agencés pour focaliser au moins une partie du rayonnement émis par la ou les sources, en une zone déterminée. the source (s) and / or the optical element (s) being arranged to focus at least a portion of the radiation emitted by the source (s), in a given zone.
6. Four selon la revendication 5, comprenant en outre un ou plusieurs dispositifs de mise en mouvement agencés pour déplacer un ou des éléments chauffants relativement : Oven according to claim 5, further comprising one or more moving devices arranged to move one or more heating elements relatively:
-à un ou des autres éléments chauffants, et/ou to one or more other heating elements, and / or
-à l'échantillon. -to the sample.
7. Four selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre un dispositif agencé pour : 7. Oven according to any one of the preceding claims, further comprising a device arranged for:
-modifier un débit de gaz inerte, ou réducteur, injecté dans l'enceinte, -mesurer une pression dudit gaz inerte ou réducteur dans ladite enceinte.  modifying a flow rate of inert gas, or reducing agent, injected into the chamber; measuring a pressure of said inert or reducing gas in said chamber.
8. Four selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel tout ou partie de l'enceinte est réalisée en quartz. 8. Oven according to any one of the preceding claims, wherein all or part of the chamber is made of quartz.
9. Four selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre une unité de traitement, ladite unité de traitement étant configurée et/ou programmée pour déterminer une variation d'une impédance électrique de l'échantillon en fonction de la température. 9. Oven according to any one of the preceding claims, further comprising a processing unit, said processing unit being configured and / or programmed to determine a variation of an electrical impedance of the sample as a function of temperature.
10. Four selon l'une quelconque des revendications précédentes, positionné, de manière amovible, sur un trajet d'une ligne d'un rayonnement synchrotron, ou neutron. 10. Oven according to any one of the preceding claims, releasably positioned on a path of a line of synchrotron radiation, or neutron.
11. Four selon la revendication 10, dans lequel l'unité de traitement est configurée et/ou programmée pour déterminer, en temps réel, lors d'un traitement thermique de l'échantillon, des contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes de l'échantillon. Oven according to claim 10, in which the processing unit is configured and / or programmed to determine, in real time, during a thermal treatment of the sample, internal stresses and / or a variation of the internal stresses. of the sample.
12. Four selon la revendication 10 ou 11, dans lequel l'unité de traitement est configurée et/ou programmée de manière à ce qu'une détermination des contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes de l'échantillon soit réalisée par diffractométrie des rayons X, lors d'un traitement thermique de l'échantillon. Oven according to claim 10 or 11, in which the processing unit is configured and / or programmed so that a determination of the internal stresses and / or a variation of the internal stresses of the sample is carried out by diffractometry. X-rays, during a heat treatment of the sample.
13. Four selon la revendication 11 ou 12, dans lequel l'unité de traitement est configurée et/ou programmée pour déterminer, en temps réel, lors d'un traitement thermique de l'échantillon, les contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes en fonction de la valeur d'un angle de rotation de l'échantillon. Oven according to claim 11 or 12, wherein the processing unit is configured and / or programmed to determine, in real time, during a heat treatment of the sample, the internal stresses and / or a variation of the internal stresses as a function of the value of a rotation angle of the sample.
14. Procédé d'analyse d'un échantillon positionné sur un trajet d'un rayonnement, ledit échantillon étant chauffé de sorte qu'une température dudit échantillon est variable et étant disposé sur un support mis en rotation de manière continue ou intermittente, ledit procédé comprenant une mesure, in situ et en temps réel, d'une température de l'échantillon, le procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre : 14. A method of analyzing a sample positioned on a path of radiation, said sample being heated so that a temperature of said sample is variable and being disposed on a support rotated continuously or intermittently, said method comprising a measurement, in situ and in real time, of a temperature of the sample, the method being characterized in that it further comprises:
-une ou des mesures électriques réalisées, in situ et en temps réel, sur l'échantillon, et  one or more electrical measurements made, in situ and in real time, on the sample, and
-une transmission de données de mesure électrique et de données de mesure de température depuis l'échantillon vers une unité de traitement. a transmission of electrical measurement data and temperature measurement data from the sample to a processing unit.
15. Procédé selon la revendication 14, comprenant en outre : The method of claim 14, further comprising:
-une variation de la température de l'échantillon dans le temps selon un profil de température prédéfini, et  a variation of the temperature of the sample over time according to a predefined temperature profile, and
-une détermination, en temps réel, d'une impédance électrique de l'échantillon, à partir de données électriques mesurées, en fonction de la température.  a determination, in real time, of an electrical impedance of the sample, based on measured electrical data, as a function of temperature.
16. Procédé selon la revendication 14 ou 15, comprenant en outre un positionnement de l'échantillon sur un trajet d'une ligne d'un rayonnement synchrotron ou neutron. The method of claim 14 or 15, further comprising positioning the sample on a path of a line of synchrotron or neutron radiation.
17. Procédé selon la revendication 16, comprenant en outre: The method of claim 16, further comprising:
-une détermination, en temps réel, d'une nature d'une ou de plusieurs phases cristallographiques de l'échantillon, à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron, et/ou  a determination, in real time, of a nature of one or more crystallographic phases of the sample, based on diffracted ray characteristics originating from the sample diffraction of the synchrotron radiation, and / or
-une détermination, en temps réel, de contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes de l'échantillon à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron, et/ou  a determination, in real time, of internal stresses and / or variation of the internal stresses of the sample from diffracted ray characteristics originating from the diffraction by the sample of the synchrotron radiation, and / or
-une détermination, en temps réel, d'une variation de la résistivité électrique de l'échantillon, à partir de données électriques mesurées, en fonction de la température.  a determination, in real time, of a variation of the electrical resistivity of the sample, based on measured electrical data, as a function of the temperature.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 ou 17, comprenant en outre : The method of any of claims 16 or 17, further comprising:
-une analyse d'un volume restreint de l'échantillon, le volume restreint étant identifié à partir d'une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon ou d'une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon, et  an analysis of a restricted volume of the sample, the restricted volume being identified from a value of a rotation angle of the sample or a range of values of angles of rotation of the sample , and
-une détermination, en temps réel, de la nature et/ou d'une variation de la nature de la ou des phases cristallographiques comprises dans un volume de l'échantillon au cours d'une rotation complète lors d'une variation de température de l'échantillon, et/ou -une détermination de contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes d'un volume restreint de l'échantillon lors d'une variation de température de l'échantillon. a determination, in real time, of the nature and / or of a variation of the nature of the crystallographic phase or phases included in a volume of the sample during a complete rotation during a variation in temperature of the sample, and / or a determination of internal stresses and / or variation of internal stresses of a restricted volume of the sample during a variation of temperature of the sample.
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