WO2018123249A1 - マイクロ波加熱処理装置及び炭素繊維の製造装置と製造方法 - Google Patents

Abstract

炭素繊維の製造プロセスにおいて、マイクロ波で加熱する場合に被加熱繊維の物 理的な性質がプロセスの進行と共に変化し、最適な加熱状態を維持することが難しいとい う問題がある。 加熱処理室の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱装置にお いて、被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加し、その２点間の電圧値と、その２点間に 流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を算 出し、あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率とマイクロ波出力と導電率とに応じた加 熱処理を行うように、マイクロ波出力を調節するマイクロ波照射部を備える。

Description

マイクロ波加熱処理装置及び炭素繊維の製造装置と製造方法

　本発明は、マイクロ波電力の照射により前駆体繊維を炭素化するマイクロ波加熱処理装 置、及び、これを用いた炭素繊維の製造装置及び製造方法に関するものである。

　炭素繊維は、物理的、化学的に優れた性質を有し自動車、航空・宇宙、産業機械他幅広 い分野での利用が進んでいる。
　炭素繊維製造プロセスの炭素化において、従来はポリマー原料を紡糸した被加熱繊維( 前駆体繊維)を、抵抗加熱ヒータで３００℃から２０００℃程度に昇温した加熱炉の中を ロール　トゥ　ロール(roll　to　roll)方式で送りながら製造している（特許文献１、２ 、３参照）。

特開平１１－１５８７３８号公報 特開２０１３－２４９５７０号公報 特開２０１４－１２５６８３号公報

　従来の炭素繊維製造プロセスにおける被加熱繊維の加熱方法は、加熱炉の壁を含めて炉 内全体を昇温するため、ロール　トゥ　ロール方式で加熱処理するためにセッティングす る被加熱繊維の製造開始や終了時、及び保守を行う際、加熱炉の昇降温に多大な時間と労 力を要する。
　また加熱炉壁を含む加熱対象の熱容量が大きいため特に昇温時に大量の電力を消費する 。 そこで被加熱繊維を炭素化する際、加熱炉全体を加熱せず、マイクロ波を被加熱繊維に照 射して消費電力の削減と加熱炉の保守性を改善する方法が検討されている。

　しかし、炭素繊維の製造プロセスにおいて、マイクロ波で加熱する場合に被加熱繊維の 物理的な性質がプロセスの進行と共に変化し、最適な加熱状態を維持することが難しいと いう問題がある。
　またマイクロ波で加熱している状態の被加熱繊維の温度を直接正確に測定できればフィ ードバック制御が可能であるが、被加熱繊維の輻射熱による熱逃げを抑制するための断熱 機構を設けた場合、放射温度計による被加熱繊維の温度測定は非常に困難になる。

　本発明によれば、加熱処理室の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱装 置において、
　被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加し、
　その２点間の電圧値と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊 維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出し、
　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率とマイクロ波出力と導電率とに応じた加熱処 理を行うように、マイクロ波出力を調節する技術を提供する。

　本発明によれば、加熱処理室の中を走行する被加熱繊維の導電率を測定し、導電率とマ イクロ波電力と炭素化率の関係をあらかじめ取得した関係を基にしてマイクロ波出力を調 節することができ、被加熱繊維の炭素化処理を高品質で行うことができる。
　また本発明によれば、炭素繊維の製造プロセスにおいて、マイクロ波加熱装置による加 熱処理を可能とし、加熱処理における被加熱繊維の温度を演算測定し、炭素化状態に応じ た加熱処理制御を行うことを可能とするものである。

本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状態 を説明する図（加熱処理室の断面図）である。 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状態 を説明する図（加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係を示す図）である。 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状態 を説明する図（加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係に基づく温度、炭素 化率、誘電損失、導電率、マイクロ波出力を示す図）である。 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置に加熱処理室を説明する 図（図１Ａの加熱処理室の断面詳細図）である。 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置に加熱処理室を説明する 図（図１Ａの加熱処理室の内部を上から見た図）である。 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部と導電率測定部に関する図 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部と導電率測定部に関する図 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部と導電率測定部に関する図 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部の構造を示しており、（ａ） は側面から見た図、（ｂ）は下から見た図である。 本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部の構造、及び、マイクロ波照 射の波形を模式的に示した図である。 本発明の実施の形態に係わる炭素繊維に製造工程を示す図である。 本発明の実施の形態に係わる被加熱繊維の導電率毎のマイクロ波電力とその 温度の関係を示す図である。 本発明の実施の形態に係わる制御装置のブロック図である。

　以下、本発明の実施形態について図面を参照して詳細に説明する。
　図１Ａ～Ｃは、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状 態を説明する図である。
　図１Ａは、加熱処理室の断面図であり、被加熱繊維３の炭素化を行う加熱処理室１の断 面を模式的に示している。
　図１Ｂは、加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係を示す図であり、被加 熱繊維３がマイクロ波５に加熱されるモードと加熱処理室１内の位置との関係を示してい る。
　図１Ｃは、加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係に基づく温度、炭素化 率、誘電損失、導電率、マイクロ波出力を示す図であり、即ち、加熱処理室１内の位置に おける被加熱繊維３の温度、炭素化率、誘電損失、導電率、マイクロ波出力を示している 。 ここで、図１Ａ～Ｃにおいて、加熱処理室１内での位置は同じ関係になるように示してあ る。

　図１Ａにおいて、被加熱繊維３は図に示した加熱処理室１の左端から入って右端に一定 の速度で送られ、ロール　トゥ　ロール方式で加熱処理される。 走行中の被加熱繊維３は後述する図２Ａ（および図２Ｂ）のローラ６により加熱処理室１ 内部における進行する位置が変化しないように支持されている。 加熱処理室１内部にはマイクロ波照射部４が数か所（本実施例では３か所）に設けられ、 その下部を通過する被加熱繊維３にマイクロ波を照射して加熱処理を行うものである。
　またマイクロ波照射部４の間に導電率測定部１４が設けられ（本実施例では各導電率測 定部間の２ヶ所）、被加熱繊維３の導電率を測定する。詳細は後述する図１０にて説明す る。
　ここで、マイクロ波照射部４の数や設置位置は被加熱繊維３の数や処理温度、送り速度 によって増減させる。
　また、マイクロ波の周波数は２．４５ＧＨｚを用いるが、照射による加熱処理のできる 周波数であればその他の周波数でも構わない。

　図１Ｂにおいて、被加熱繊維３がマイクロ波５に加熱されるモードは加熱処理室１の左 側から右に進むにしたがって炭素化が進行し、誘電加熱から誘導加熱に移行する。
　被加熱繊維３はポリマー原料から紡糸した合成繊維で炭素を含んでいる。
　被加熱繊維３は、不活性ガス雰囲気の加熱処理室１内を走行する間に、被加熱繊維３の 有機物が変質してその一部が被加熱繊維３の外へ放出される。これによって被加熱繊維３ の炭素の濃度が高くなると共に、加熱によって化学組成も変化し、マイクロ波の吸収状態 が誘電損失による誘電加熱から誘導電流による誘導加熱側に変化するものである。
　誘導加熱が生じる状態で被加熱繊維３を３００℃程度から２０００℃程度まで昇温し、 これをしばらく維持して炭素化処理を行う。

　図１Ｃにおいて、導電率は炭素化処理の進行により炭素化率が大きくなると上昇し、誘 電損失は逆に減少する。
　被加熱繊維３の温度は導電率の上昇と共に加速度的に上がり、効率的に炭素化が進むよ うに２０００℃程度に維持される。
　マイクロ波出力は被加熱繊維３の昇温時に最大となり、被加熱繊維３が２０００℃に到 達した時点で徐々に低下させ、被加熱繊維３の温度が２０００℃に維持されるように制御 される。

　誘電加熱による発熱量P1を数１に、誘導加熱による発熱量P２を数２に示す。

　誘電加熱による発熱量は誘電損失tanδに比例し、誘導加熱による発熱量は導電率σに 比例する。
　炭素化処理の初期では被加熱繊維３のマイクロ波に対する誘電損失tanδが大きいため 誘電加熱が主な加熱メカニズムとなり、炭素化が進行して導電率σが増加してくると誘導 加熱のメカニズムが加わり高温での効率的な加熱が可能となる。

　図２Ａ、Ｂは、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置に加熱処理室を説明す る図であり、図２Ａは、前述した図１Ａの加熱処理室の断面詳細図であり、図２Ｂは、加 熱処理室の内部を上から見た図である。
　加熱処理室壁２には加熱処理室１内部に不活性ガスを供給する図示しない配管が接続さ れている。被加熱繊維３は不活性ガスの雰囲気中で加熱処理が行われる。
　また加熱処理室１の内部には連続的に送られてくる複数の被加熱繊維３を支持するロー ラ６が設けられ、複数の被加熱繊維３が一定の高さを維持しながら送られる。
　加熱処理室１の天井部には被加熱繊維３にマイクロ波５を照射するマイクロ波照射部４ が３式設けてあり、走行中の複数の被加熱繊維３にマイクロ波５を照射する。
　また、マイクロ波５による照射で被加熱繊維３を効率よく加熱するために、被加熱繊維 ３の周囲には図示しない断熱用のカバーが設けてある。
　この断熱用カバーはマイクロ波の吸収率は低く、被加熱繊維からの輻射熱の透過を抑制 する高融点材料で構成される。
　なお図２Ａ、Ｂについては、後述に詳細を示す。

　図６は、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部４の構造を示しており、（ａ） は側面から見た図、（ｂ）は下から見た図である。
　図６に示すようにマイクロ波照射部４はマグネトロン２３、アイソレータ２４、方向性 結合器２５、整合器２６、導波管２７で構成され、導波管２７の終端は壁で閉じられてお り、その壁は図示しない機構で導波管２７の軸方向にマイクロ波の1波長程度の範囲で移 動できるようになっている。
　また、導波管２７の下側にはマイクロ波の波長の１／２の間隔でスリット２８が設けて ある。すなわち、１／２波長はスリットのピッチを示しており、隣り合うスリットの間隔 を１／２波長とするものである。なお、図６においてはスリットがジグザグに配置されて いる実施例としているが、スリットは平行であっても良い。
　また、マグネトロン２３の出力するマイクロ波は整合器から導波管にかけて共振するよ うに調節され、マイクロ波の電界の最も大きな部分である腹３０（後述する図７参照）が スリット２８に位置するようになっており、スリット２８からマイクロ波が導波管２７の 外へ放射される。
　ここで、ローラ６の高さや取付け位置は被加熱繊維３の引き回し方によって異なるが、 これに伴って被加熱繊維３の走行位置も変わるため、マイクロ波照射部４の位置はこれら を考慮して適切な位置に設けられる。

　図２Ａ、Ｂにおいて、複数のマイクロ波照射部４の下流側には導電率測定用ローラ７が ２式ずつ設けてある。
　この導電率測定用ローラ７には被加熱繊維３に電圧を印加するための複数の滑車状端子 ８が設けてあり、電源１１により２式の導電率測定用ローラ７を経由して、それぞれの滑 車状端子８に電圧を印加し、この２式の滑車状端子８の間の電圧と電流をそれぞれ電圧計 ９と電流計１０で測定できるようになっている。
　導電率測定用ローラ７と滑車状端子８の回転軸は同一で、滑車状端子８の外周の被加熱 繊維３との接触部は導電率測定用ローラ７と絶縁されている。
　被加熱繊維３の特定の２点間に電圧を印加する滑車状端子８は、被加熱繊維３の走行と 共に導電率測定用ローラ７の滑車状端子８と一体となって回転しながら滑車状端子８と被 加熱繊維３との間で電流を流す構造になっている。
　被加熱繊維３の特定の２点間の電源ラインは回転ロールの端部に設けたロータリコネク タ１３を経由して加熱処理室１の外部に設けた電源１１に接続されている。
　また複数の被加熱繊維３の特定の２点間に電圧を印加する際、それぞれに電源１１、電 圧計９、電流計１０を設けても良いが、連続して測定する必要がない場合は、図２のよう にロータリコネクタ１３に連接した端子選択ユニット１２により時分割して電圧を印加す る構造としても良い。
　測定した電圧値と電流値のデータは制御装置（制御部）に送られ、被加熱繊維３の導電 率が算出される。
　また、電源１１と電気的に接続されている導電率測定系は他の部材と絶縁されている。

　図１０は、本発明の実施の形態に係わる制御装置のブロック図を示す。
　電源（導電率測定用）から交流又は直流の電圧を被加熱繊維と接触する測定部の端子（ 電極端子）に供給する。測定部で測定された端子間の電圧と被加熱繊維に流れる電流値を Ａ／Ｄ(アナログ/デジタル)変換部でデジタル化し制御部に送る。制御部において予め記 憶部に記憶している被加熱繊維の温度、導電率、測定端子間の電圧値、電流値と、測定し た（Ａ／Ｄ変換部から入力された）電圧と電流値の関係から被加熱繊維の温度が所定の値 になるように導電率を演算し、マイクロ波電源に制御信号を送る。マイクロ波電源は制御 部から入力した制御信号に従って前記導電率の演算により調整したマイクロ波を被加熱繊 維に照射する。
　なお、制御部は測定した被加熱繊維の電圧と電流値を時間の経過とともに記憶部に記憶 し、所望の導電率が得られるように温度、導電率、測定端子間の電圧値、電流値を演算し て所望の制御信号としてマイクロ波電源に出力するものである。このような制御により、 被加熱繊維の導電率は、該繊維の加熱による炭素化の度合を示すものとして測定され、該 測定結果をフィードバックしてマイクロ波の照射を調整するものである。

　なお図２Ａ、Ｂでは、導電率測定系における被加熱繊維３の特定の２点間に印加する電 圧は直流となっているが、交流でも良い。
　導電率の測定に直流を用いる場合、測定系の寄生容量を考慮せずに容易に電圧、電流値 の測定が可能となる利点がある。また、導電率の測定に交流を用いる場合、直流に比べて 被加熱繊維と接触する滑車状端子部でのスパーク発生の頻度を少なくでき、電流経路の接 触部での電食による劣化を少なくでき、電圧の変更が容易(例えばトランスによる可変が 容易)となる利点がある。
　したがって、導電率測定系の規模が大きく複雑となる場合、寄生容量が大きい場合は直 流が向いており、そうでない場合は交流が向いている。

　次に本発明の実施の形態に係わる導電率測定系ついて説明する。
　図２Ａ、Ｂにおいて、加熱処理室１内を走行する被加熱繊維３が接触する一対の導電率 測定用ローラ７の滑車状端子８を端子選択ユニット１２で選択し、電源１１から供給され る電圧を印加する。
　この状態での導電率測定用ローラ７の滑車状端子８の間に印加した電圧値と、滑車状端 子８の間の被加熱繊維３に流れる電流（ローラ間の電流２１）の測定値のデータを制御装 置に送り、次の数３で導電率を求める。

　導電率σを測定する被加熱繊維３を端子選択ユニット１２で選択しながら加熱処理室１ を走行する複数の被加熱繊維３の導電率の測定を順次繰り返し行う。
　そして測定した導電率を所定の範囲に保持するようマイクロ波照射電力を調整する。
　ここで、あらかじめ求めておいた導電率とマイクロ波出力と炭素化率の関係を制御装置 の記憶部に記憶しておき、マイクロ波照射電力を適切に調節することで安定した所望の炭 素化処理を行うことができる。

　図３、図４、図５は、本発明の実施の形態であるマイクロ波照射部と導電率測定部に関 する図であり、前述した図２Ｂの加熱処理室壁２を省略して被加熱繊維３の加熱処理の仕 方を模式的に示している図である。
　図３は、被加熱繊維３の走行方向の上流側(図の左側)から下流側(図の右側)に向かって 第１マイクロ波照射部１７、第１導電率測定部１５、第２マイクロ波照射部１８、第２導 電率測定部１６、第３マイクロ波照射部１９の順に各ユニットが設けてある。
　まず第１マイクロ波照射部１７が被加熱繊維３を加熱処理し、この加熱処理された後の 導電率を第１導電率測定部１５で測定し、必要に応じて第１マイクロ波照射部１７と第２ マイクロ波照射部１８のマイクロ波電力を調節する。
　次に第２導電率測定部１６で測定された導電率を基に必要に応じて、第２マイクロ波照 射部１８と第３マイクロ波照射部１９のマイクロ波電力を調節する。

　図４は、前述した図３に対し、マイクロ波照射部４を複数連結した場合を示しており、 被加熱繊維３の走行速度を上げることができる。
　このとき各マイクロ波照射部は、図７に示すように隣り合う導波管内におけるマイクロ 波の位相差２０が１／４波長になるように各マイクロ波照射部の取付位置が調節されてい る。

　ここで、マイクロ波電力の照射による所望の導電率については、予め実測により求めて 制御装置に記憶した被加熱繊維の導電率(σ)に対応したマイクロ波出力と温度の関係から 、被加熱繊維の温度が所定の温度になるようにマイクロ波電力を調節する。
　図９は、本発明の実施の形態に係わる被加熱繊維の導電率毎のマイクロ波電力とその温 度の関係を示す図である。
　被加熱繊維３の温度を保持温度に維持した状態で炭素化が進行して導電率(σ)が例えば dからaに向けて高くなると被加熱繊維３の温度が上昇してしまうため、マイクロ波電力を 図９の矢印Aの方向に向けて下げて行く調節を行う。

　図７は、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部４の構造を示しており、前述し た図６（ｂ）のマイクロ波照射部４を複数連結した場合の構造、及び、マイクロ波照射の 波形を模式的に示している。
　これは第１マイクロ波照射部１７のマイクロ波５電界の節２９の部分を通過した被加熱 繊維３が次マイクロ波照射部では腹３０の部分を通過して、照射されるマイクロ波の電界 強度の差を小さくして均一に加熱処理されるようにするのに有効となる。

　図５は、前述した図４に対し、第１マイクロ波照射部１７と第２マイクロ照射部１８に おける導電率を、第１導電率測定部１５と第２導電率測定部１６で測定し、必要に応じて それぞれのマイクロ波照射部のマイクロハ波出力を適切な値に調節する場合を示している 。
　この図５で示した構成は図４で示した構成よりも加熱処理装置の外形寸法を小さくする ことができる。

　図８は、本発明の実施の形態に係わる炭素繊維に製造工程を示す図である。
　炭素繊維製造プロセスの炭素化において、まずポリマー原料を投入し、紡糸部により被 加熱繊維（前駆体繊維）を、糸状またはひも状に加工し、マイクロ波炭素化部に出力する 。この出力はロール　トゥ　ロール(roll　to　roll)方式で所望の速度で送るものであり 、マイクロ波炭素部において、所定のマイクロ波照射により炭素化することにより、所望 の炭素繊維を製造している。
　炭素化された炭素繊維にプラズマ加工処理等により所定の加工を施し、所望の炭素繊維 を取り出すものである。

　上述した本発明の実施の形態においては、導電率を測定して照射するマイクロ波電力に フィードバックするものであるが、別の実施の形態として、ロールの回転速度を可変する 制御とすることもできる。
　これは、加熱炉の内部において、被加熱繊維にマイクロ波電力を照射すると、定在波に よって横（並列）方向にムラが出来る可能性があり、その場合、ロールの個々のスピード （すなわちロールの回転速度）にフィードバックするものである。 また、このロールの回転速度およびマイクロ波電力の両方を可変する制御（測定した導電 率に基づくフィードバックの制御）とすることで、より細かな制御が可能となる。

　また、被加熱繊維の導電率の測定において、１本単位の繊維をロールで搬送して測定対 象とするか、若しくは、複数の被加熱繊維（ファイバ）を一括して搬送して測定対象とす ることができる。
　1本のファイバ搬送においての、ロール部分接触により導電率測定は炭素化の精度を高 めることができ、また、複数ファイバの場合には炭素化の効率を高めることができる。 また、被加熱繊維の導電率の測定結果が所望の範囲外となった場合には、当該被加熱繊維 の該当する長さ部分を異常と判断し、エラー処理、例えば、当該長さ部分の被加熱繊維を 廃棄する工程とすることができる。

　以上説明したように、本発明の実施の形態によれば、被加熱繊維の導電率を測定する部 材を加熱処理室の中に設け、この部材で測定した被加熱繊維の導電率とマイクロ波の出力 及び被加熱繊維の炭素化率の関係についてあらかじめ求めた関係を基に、マイクロ波電力 の出力を調節しながら被加熱繊維の炭素化処理を行うことができる。
　本発明の実施の形態によれば、加熱処理室の中を走行する被加熱繊維の温度を正確に測 定できない状態でも導電率を測定し、導電率とマイクロ波電力と炭素化率の関係をあらか じめ取得した関係を基にしてマイクロ波出力を調節して、炭素化処理を高品質で行うこと ができる。

　本発明の実施の形態（１）として、加熱処理室の中でマイクロ波を用いてロール　トゥ
　ロール(roll to roll)方式で加熱処理を行っている被加熱繊維の特定の２点間に電圧を 印加し、その２点間の電圧値と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距離と、被 加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出し、事前に測定した被加熱繊維の炭素化 率とマイクロ波出力と導電率の関係から、適切な加熱処理状態になるように、マイクロ波 出力を調節するマイクロ波加熱処理装置である。
　本発明の実施の形態（２）として、加熱処理室の中でマイクロ波を用いてロール　トゥ
　ロール(roll to roll) 方式で被加熱繊維の炭素化を行っている被加熱繊維の導電率を 測定するために、被加熱繊維の特定の２点間に印加する電圧が直流である前記実施の形態 （１）のマイクロ波加熱処理装置である。
　本発明の実施の形態（３）として、加熱処理室の中でマイクロ波を用いてロール　トゥ
　ロール(roll to roll) 方式で被加熱繊維の炭素化を行っている被加熱繊維の導電率を 測定するために、被加熱繊維の特定の２点間に印加する電圧が交流である前記実施の形態 （１）のマイクロ波加熱処理装置である。
　本発明の実施の形態（４）として、加熱処理室の中でマイクロ波を用いてロール　トゥ
　ロール(roll to roll)方式で炭素化処理を行っている被加熱繊維の導電率を測定するた めに、被加熱繊維の２点間に電圧を印加する部分において被加熱繊維と接触する端子が滑 車状であって、この滑車状の端子が回転ローラにそれぞれの回転軸が共通となるように設 けられ、且つ滑車状の端子の被加熱繊維との接触部と回転ロールは絶縁され、被加熱繊維 の進行と共に滑車状の端子がロールと一体となって回転しながら一対の滑車状の端子を経 由して被加熱繊維に電流を流す構造である前記実施の形態（１）のマイクロ波加熱処理装 置である。

　本発明の実施の形態（５）として、加熱処理室の中でマイクロ波を用いてロール　トゥ
　ロール(roll to roll) 方式で被加熱繊維の炭素化を行っている被加熱繊維の導電率を 測定するために、被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加する電源ラインは回転ロールの 端部に設けたロータリ式のコネクタを経由して加熱処理室の外部に設けた電源に接続され ている前記実施の形態（４）のマイクロ波加熱処理装置である。
　本発明の実施の形態（６）として、加熱処理室の中でマイクロ波を用いてロール　トゥ
　ロール(roll to roll) 方式で帯状に複数の被加熱繊維の炭素化処理を行っている被加 熱繊維の導電率測定を２本以上で行い、それぞれの導電率が予め設定した所定の範囲に入 るようにマイクロ波電力を制御する前記実施の形態（１）乃至（４）のマイクロ波加熱処 理装置である。
　本発明の実施の形態（７）として、導電率測定部をマイクロ波照射部の上流側または下 流側又は両側に設けた前記実施の形態（１）乃至（４）のマイクロ波加熱処理装置である 。 本発明の実施の形態（８）として、導電率測定部の電圧を印加する端子をマイクロ波照射 部の上流側と下流側に設けて、マイクロ波照射部で加熱処理中の被加熱繊維の導電率を測 定する前記実施の形態（１）乃至（４）のマイクロ波加熱処理装置である。

　本発明の実施の形態（９）として、加熱処理室の中でマイクロ波を用いてロール　トゥ
　ロール(roll to roll)方式で加熱処理を行っている被加熱繊維の特定の２点間に電圧を 印加し、その２点間に印加する電圧値と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距 離と、被加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を測定し、この導電率と、マイクロ波 電力と、被加熱繊維の炭素化状態との関係を予め求め、その関係に基づいて被加熱繊維の 加熱処理に用いるマイクロ波電力の出力を調節するための制御装置を有するマイクロ波加 熱処理装置である。

　本発明に係る第１の構成は、
　加熱処理室の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱装置において、
　被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加する電圧印加部と、
　その２点間の電圧値と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊 維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出する導電率算出部と、
　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率とマイクロ波出力と前記導電率算出部が算出 した導電率とに応じた加熱処理を行うように、マイクロ波出力を調節するマイクロ波照射 部を備えたことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。

　本発明に係る第２の構成は、
　前記第１の構成のマイクロ波加熱処理装置であって、
　前記被加熱繊維はロール　トゥ　ロール(roll　to　roll)方式で加熱処理されることを 特徴とするマイクロ波加熱処理装置。

　本発明に係る第３の構成は、
　前記第２の構成のマイクロ波加熱処理装置であって、
　炭素化処理を行っている被加熱繊維の導電率を測定するために、被加熱繊維の２点間に 電圧を印加する部分において被加熱繊維と接触する端子が滑車状であって、この滑車状の 端子が回転ローラにそれぞれの回転軸が共通となるように設けられ、且つ滑車状の端子の 被加熱繊維との接触部と回転ロールは絶縁され、被加熱繊維の進行と共に滑車状の端子が ロールと一体となって回転しながら一対の滑車状の端子を経由して被加熱繊維に電流を流 す構造であることを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。

　本発明に係る第４の構成は、
　前記第２または第３の構成のマイクロ波加熱処理装置であって、
　被加熱繊維の炭素化を行っている被加熱繊維の導電率を測定するために、被加熱繊維の 特定の２点間に電圧を印加する電源ラインは回転ロールの端部に設けたロータリ式のコネ クタを経由して加熱処理室の外部に設けた電源に接続されていることを特徴とするマイク ロ波加熱処理装置。

　本発明に係る第５の構成は、
　前記第２乃至第４の構成のマイクロ波加熱処理装置であって、
　帯状に複数の被加熱繊維の炭素化処理を行っている被加熱繊維の導電率測定を複数で行 い、それぞれの導電率が予め設定した所定の範囲に入るようにマイクロ波電力を制御する ことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。

　本発明に係る第６の構成は、
　前記第１乃至第５の構成のマイクロ波加熱処理装置であって、
　被加熱繊維の炭素化を行っている被加熱繊維の導電率を測定するために、被加熱繊維の 特定の２点間に印加する電圧が直流または交流の何れかであることを特徴とするマイクロ 波加熱処理装置。

　本発明に係る第７の構成は、
　前記第１乃至第６の構成のマイクロ波加熱処理装置であって、
　導電率測定部をマイクロ波照射部の上流側または下流側又は両側に設けたことを特徴と するマイクロ波加熱処理装置。

　本発明に係る第８の構成は、
　前記第１乃至第７の構成のマイクロ波加熱処理装置であって、
　導電率測定部の電圧を印加する端子をマイクロ波照射部の上流側と下流側に設けて、マ イクロ波照射部で加熱処理中の被加熱繊維の導電率を測定することを特徴とするマイクロ 波加熱処理装置。

　本発明に係る第９の構成は、
　加熱処理室の中でマイクロ波を用いて加熱処理を行うマイクロ波加熱装置において、 被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加する電圧印加部と、その２点間に印加する電圧値 と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊維の断面積から被加熱 繊維の導電率を測定する導電率測定部と、この測定した導電率と、マイクロ波電力と、被 加熱繊維の炭素化状態との関係を予め求め、その関係に基づいて被加熱繊維の加熱処理に 用いるマイクロ波電力の出力を調節するための制御装置を有するマイクロ波加熱処理装置 。

　本発明に係る第１０の構成は、
　所定の前駆体繊維を炭素化して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造装置において、
　ポリマー原料を投入する前駆体繊維投入部と、
　該投入された前駆体繊維を糸状またはひも状に加工して被加熱繊維とする紡糸部と、
　該糸状またはひも状に加工された被加熱繊維を加熱して炭素繊維とするマイクロ波炭素 化部とより構成され、
　前記マイクロ波炭素化部は、加熱処理室を備え、
　該加熱処理室は、前記被加熱繊維をマイクロ波照射により加熱処理を行うものであって 、
　前記被加熱繊維は、前記加熱処理室の中の特定の２点間で電圧を印加され、
　該印加された２点間の電圧値と、該２点間に流れる電流値と、該２点間の距離と、当該 被加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出し、
　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率と、前記マイクロ波照射と、前記算出した導 電率とに応じて加熱処理を行うように、前記マイクロ波照射の出力を調節するマイクロ波 照射部を備えたことを特徴とする炭素繊維の製造装置。

　本発明に係る第１１の構成は、
　前記第１０の構成の炭素繊維の製造装置であって、
　前記マイクロ波炭素化部より出力される炭素繊維に所定の加工を施し、所望の炭素繊維 を製造することを特徴とする炭素繊維の製造装置。

　本発明に係る第１２の構成は、
　所定の前駆体繊維を炭素化して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造方法において、
　ポリマー原料を投入する前駆体繊維投入手段と、 該投入された前駆体繊維を糸状またはひも状に加工して被加熱繊維とする紡糸手段と、 該糸状またはひも状に加工された被加熱繊維を加熱して炭素繊維とするマイクロ波炭素化 手段とより構成され、
　前記マイクロ波炭素化手段は、加熱処理手段を備え、
　該加熱処理手段は、前記被加熱繊維をマイクロ波照射により加熱処理を行うものであっ て、
　前記被加熱繊維は、前記加熱処理手段の中の特定の２点間で電圧を印加され、
　該印加された２点間の電圧値と、該２点間に流れる電流値と、該２点間の距離と、当該 被加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出し、
　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率と、前記マイクロ波照射と、前記算出した導 電率とに応じて加熱処理を行うように、前記マイクロ波照射の出力を調節するマイクロ波 照射手段を備えたことを特徴とする炭素繊維の製造方法。

　本発明に係る第１３の構成は、
　前記第１２の構成の炭素繊維の製造方法であって、
　前記マイクロ波炭素化手段より出力される炭素繊維に所定の加工を施し、所望の炭素繊 維を製造することを特徴とする炭素繊維の製造方法。

　本発明に係る第１４の構成は、
　加熱処理室の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱方法において、
　被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加する電圧印加手段と、
　その２点間の電圧値と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊 維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出する導電率算出手段と、
　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率とマイクロ波出力と前記算出した導電率とに 応じた加熱処理を行うように、マイクロ波出力を調節するマイクロ波照射手段とを備えた ことを特徴とするマイクロ波加熱処理方法。

　本発明の実施の形態によれば、炭素繊維の製造プロセスにおいて、マイクロ波加熱装置 による加熱処理を可能とし、加熱処理における被加熱繊維の温度を演算測定し、炭素化状 態に応じた加熱処理制御を行うことを可能とするものである。
　本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明は上述した実施形態に限定される ものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変更して実施することができる。

　本発明は、炭素繊維製造プロセスにおける被加熱繊維(前駆体繊維)の炭素化に有効で利 用可能である。
　また、マイクロ波電力の照射により前駆体繊維を炭素化するマイクロ波加熱処理装置、 及び、これを用いた炭素繊維の製造装置及び製造方法に有効で利用可能である。 この出願は、２０１６年１２月２７日に出願された日本出願特願２０１６－２５３２５８を基礎として優先権の利益を主張するものであり、その開示の全てを引用によってここに取り込む。

 １：加熱処理室、２：加熱処理室壁、３：被加熱繊維、４：マイクロ波照射部、５：マイ クロ波、６：ローラ、７：導電率測定用ローラ、８：滑車状端子、９：電圧計、１０：電 流計、１１：電源、１２：端子選択ユニット、１３：ロータリコネクタ、１４：導電率測 定部、１５：第１導電率測定部、１６：第２導電率測定部、１７：第１マイクロ波照射部 、１８：第２マイクロ波照射部、１９：第３マイクロ波照射部、２０：位相差、２１：ロ ーラの電流、２３：マグネトロン、２４：アイソレータ、２５：方向性結合器、２６：整 合器、２７：導波管、２８：スリット、２９：節、３０：腹。

Claims (14)

1. 　加熱処理室の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱装置において、 被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加する電圧印加部と、
   　その２点間の電圧値と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊 維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出する導電率算出部と、
   　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率とマイクロ波出力と前記導電率算出部が算出 した導電率とに応じた加熱処理を行うように、マイクロ波出力を調節するマイクロ波照射 部を備えたことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
2. 　前記請求項１記載のマイクロ波加熱処理装置であって、
   　前記被加熱繊維はロール　トゥ　ロール(roll　to　roll)方式で加熱処理されることを 特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
3. 　前記請求項２に記載のマイクロ波加熱処理装置であって、
   　炭素化処理を行っている被加熱繊維の導電率を測定するために、被加熱繊維の２点間に 電圧を印加する部分において被加熱繊維と接触する端子が滑車状であって、この滑車状の 端子が回転ローラにそれぞれの回転軸が共通となるように設けられ、且つ滑車状の端子の 被加熱繊維との接触部と回転ロールは絶縁され、被加熱繊維の進行と共に滑車状の端子が ロールと一体となって回転しながら一対の滑車状の端子を経由して被加熱繊維に電流を流 す構造であることを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
4. 　前記請求項２または請求項３に記載のマイクロ波加熱処理装置であって、
   　被加熱繊維の炭素化を行っている被加熱繊維の導電率を測定するために、被加熱繊維の 特定の２点間に電圧を印加する電源ラインは回転ロールの端部に設けたロータリ式のコネ クタを経由して加熱処理室の外部に設けた電源に接続されていることを特徴とするマイク ロ波加熱処理装置。
5. 　前記請求項２乃至請求項４記載のマイクロ波加熱処理装置であって、
   　帯状に複数の被加熱繊維の炭素化処理を行っている被加熱繊維の導電率測定を複数で行 い、それぞれの導電率が予め設定した所定の範囲に入るようにマイクロ波電力を制御する ことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
6. 　前記請求項１乃至請求項５に記載のマイクロ波加熱処理装置であって、
   　被加熱繊維の炭素化を行っている被加熱繊維の導電率を測定するために、被加熱繊維の 特定の２点間に印加する電圧が直流または交流の何れかであることを特徴とするマイクロ 波加熱処理装置。
7. 　前記請求項１乃至請求項６記載のマイクロ波加熱処理装置であって、 導電率測定部をマイクロ波照射部の上流側または下流側又は両側に設けたことを特徴とす るマイクロ波加熱処理装置。
8. 　前記請求項１乃至請求項７記載のマイクロ波加熱処理装置であって、
   　導電率測定部の電圧を印加する端子をマイクロ波照射部の上流側と下流側に設けて、マ イクロ波照射部で加熱処理中の被加熱繊維の導電率を測定することを特徴とするマイクロ 波加熱処理装置。
9. 　加熱処理室の中でマイクロ波を用いて加熱処理を行うマイクロ波加熱装置において、 被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加し、その２点間に印加する電圧値と、その２点間 に流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を 測定し、この導電率と、マイクロ波電力と、被加熱繊維の炭素化状態との関係を予め求め 、その関係に基づいて被加熱繊維の加熱処理に用いるマイクロ波電力の出力を調節するた めの制御装置を有するマイクロ波加熱処理装置。
10. 　所定の前駆体繊維を炭素化して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造装置において、 ポリマー原料を投入する前駆体繊維投入部と、
    　該投入された前駆体繊維を糸状またはひも状に加工して被加熱繊維とする紡糸部と、 該糸状またはひも状に加工された被加熱繊維を加熱して炭素繊維とするマイクロ波炭素化 部とより構成され、
    　前記マイクロ波炭素化部は、加熱処理室を備え、
    　該加熱処理室は、前記被加熱繊維をマイクロ波照射により加熱処理を行うものであって 、 前記被加熱繊維は、前記加熱処理室の中の特定の２点間で電圧を印加され、
    　該印加された２点間の電圧値と、該２点間に流れる電流値と、該２点間の距離と、当該 被加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出し、
    　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率と、前記マイクロ波照射と、前記算出した導 電率とに応じて加熱処理を行うように、前記マイクロ波照射の出力を調節するマイクロ波 照射部を備えたことを特徴とする炭素繊維の製造装置。
11. 　前記請求項１０に記載の炭素繊維の製造装置であって、
    　前記マイクロ波炭素化部より出力される炭素繊維に所定の加工を施し、所望の炭素繊維 を製造することを特徴とする炭素繊維の製造装置。
12. 　所定の前駆体繊維を炭素化して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造方法において、
    　ポリマー原料を投入する前駆体繊維投入手段と、
    　該投入された前駆体繊維を糸状またはひも状に加工して被加熱繊維とする紡糸手段と、 該糸状またはひも状に加工された被加熱繊維を加熱して炭素繊維とするマイクロ波炭素化 手段とより構成され、
    　前記マイクロ波炭素化手段は、加熱処理手段を備え、
    　該加熱処理手段は、前記被加熱繊維をマイクロ波照射により加熱処理を行うものであっ て、
    　前記被加熱繊維は、前記加熱処理手段の中の特定の２点間で電圧を印加され、
    　該印加された２点間の電圧値と、該２点間に流れる電流値と、該２点間の距離と、当該 被加熱繊維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出し、
    　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率と、前記マイクロ波照射と、前記算出した導 電率とに応じて加熱処理を行うように、前記マイクロ波照射の出力を調節するマイクロ波 照射手段を備えたことを特徴とする炭素繊維の製造方法。
13. 　前記請求項１２に記載の炭素繊維の製造方法であって、
    　前記マイクロ波炭素化手段より出力される炭素繊維に所定の加工を施し、所望の炭素繊 維を製造することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
14. 　加熱処理室の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱方法において、
    　被加熱繊維の特定の２点間に電圧を印加する電圧印加手段と、
    　その２点間の電圧値と、その２点間に流れる電流値と、その２点間の距離と、被加熱繊 維の断面積から被加熱繊維の導電率を算出する導電率算出手段と、
    　あらかじめ算出した被加熱繊維の炭素化率とマイクロ波出力と前記算出した導電率とに 応じた加熱処理を行うように、マイクロ波出力を調節するマイクロ波照射手段とを備えた ことを特徴とするマイクロ波加熱処理方法。  

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