WO2018104650A1 - Procédé de fabrication d'un dispositif à semi-conducteur et dispositif à semi-conducteur - Google Patents

Procédé de fabrication d'un dispositif à semi-conducteur et dispositif à semi-conducteur Download PDF

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WO2018104650A1
WO2018104650A1 PCT/FR2017/053394 FR2017053394W WO2018104650A1 WO 2018104650 A1 WO2018104650 A1 WO 2018104650A1 FR 2017053394 W FR2017053394 W FR 2017053394W WO 2018104650 A1 WO2018104650 A1 WO 2018104650A1
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face
plasma
plate
nano
etching
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PCT/FR2017/053394
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Etienne DRAHI
Gilles Poulain
Sergej FILONOVICH
Original Assignee
Total Sa
Electricite De France
Ecole Polytechnique
Centre National De La Recherche Scientifique
Institut Photovoltaique D'ile De France - Ipvf
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Publication date
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    • H01L31/02161—Coatings for devices characterised by at least one potential jump barrier or surface barrier
    • H01L31/02167—Coatings for devices characterised by at least one potential jump barrier or surface barrier for solar cells

Definitions

  • the present invention relates generally to the field of manufacturing semiconductor devices, in particular solar cells or optoelectronic components.
  • It relates more particularly to the manufacture of plate-based substrate devices, for example silicon.
  • It relates in particular to an integrated manufacturing method and a semiconductor device having a textured and / or passivated surface obtained according to this method.
  • microelectronics and photovoltaic industry uses plates of crystalline semiconductor material, generally of monocrystalline or polycrystalline silicon, at the base of the fabrication of semiconductor devices, such as transistors, solar cells or optoelectronic detectors. Germanium plates are also used in the manufacture of infrared detectors.
  • sawing defects include multi-scale roughness, the presence of crystalline defects and the presence of metallic or carbonaceous contaminants. More particularly, the multi-scale roughness comprises at least one roughness at the nanoscale and another roughness at the micrometer scale. Sometimes, the multiscale roughness also has a roughness at the sub-millimeter scale or even the millimeter scale.
  • Crystalline defects include portions of surface amorphized or decristallized by abrasion.
  • the metal contaminants include nickel particles and / or iron from the saw wire. Zones of crystalline defects generally have a relatively high concentration of metal or carbon contaminants.
  • a wet treatment step or wet step is a step in which at least a portion of the plate is exposed to a liquid.
  • dry treatment step or dry step a step in which the plate is exposed no liquid.
  • wet etching In English, wet etching not only reduces surface roughness, but also removes burrs and cutting residues, reduces crystal defects and reduces the concentration of metal or carbon contaminants.
  • the wet etching of a silicon wafer is conventionally carried out in a bath of potassium hydroxide (KOH) diluted in deionized water (DIW) or a mixture of KOH diluted in DIW and an additive or tetramethylammonium hydroxide (TMAH).
  • KOH potassium hydroxide
  • DIW deionized water
  • TMAH additive or tetramethylammonium hydroxide
  • a wet etch step is also used in a potassium hydroxide (KOH) bath optionally diluted in isopropyl alcohol (IPA) or DIW or tetramethylammonium hydroxide (TMAH) to texturize or clean the silicon surface.
  • KOH potassium hydroxide
  • IPA isopropyl alcohol
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • HCl hydrogen chloride
  • HF hydrogen fluoride
  • the liquid phase treatment steps have the advantage of a reduced cost.
  • Dry processing steps are also used for etching or deposition of thin layers.
  • the plasma assisted deposition technique PECVD
  • the atomic layer deposition technique is also used from organometallic precursors to form a passivation layer, for example alumina.
  • the plasma assisted etching technique is used in a capacitive coupling or reactive ion reactor to remove a mask layer.
  • the laser engraving technique is also used to form contact points.
  • low pressure plasma assisted deposition or etching apparatus or Atomic layer deposition requires a vacuum pumping system and a system to control the pressure and flow of gases to prevent contamination. Maintaining the vacuum or low pressure treatment chamber eliminates particles that may contaminate the walls of the treatment chamber and ultimately the surfaces of the semiconductor device being processed.
  • the plasma can incorporate microparticles adsorbed on the walls of the treatment chamber and thus modify the physico-chemical reactions between the plasma and the surface to be treated. It is therefore essential to keep the treatment chamber perfectly clean and free of particles.
  • microelectronics the entire manufacturing process is carried out in a clean room so as to eliminate the microparticles from the ambient air.
  • a conventional method for manufacturing a solar cell from a silicon wafer comprises the following main steps: removal of defects resulting from sawing over the silicon wafer by wet etching (KOH / DIW), texturizing (KOH / DIW / IPA), wet chemical cleaning, boron diffusion, wet removal of boron glasses and boron-rich areas, PECVD deposition of a mask on the back side, wet texturing, wet chemical cleaning, phosphorus diffusion, wet removal of mask and phosphor glass, deposition of thin passivation layers on the front side, deposition of thin layers of passivation on the back side, formation of laser contact openings on the back side , printing of metal contacts on the front and rear sides, laser insulation.
  • the crystalline semiconductor plates in particular silicon or germanium, are generally disk-shaped with flat and parallel faces. Nevertheless, the sawing can also produce a flatness defect of the substrate.
  • a substrate having an average thickness of 180 microns may have variations in thickness of ⁇ 15 microns over a length of 156 mm.
  • One of the aims of the invention is to reduce the risk of breakage of a thin crystalline semiconductor plate during the manufacture of a semiconductor device.
  • the present invention proposes a method of manufacturing a semiconductor device.
  • a method of manufacturing a semiconductor device comprising the following steps:
  • step d) plasma etching treatment of the first face, so as to dry off the surface defects produced by sawing on the first face and to generate an etched area on the first face; d) plasma-assisted treatment of the etched area on the first side to generate a nano-textured area on the first side; e) following step d), dry passivation treatment applied to the nano-textured zone on the first face to generate a passivated nano-textured zone on the first face.
  • This method of manufacturing silicon-based solar cells or germanium-based detectors makes it possible to manipulate plates, while limiting the risk of breakage by replacing the wet steps with dry steps.
  • the method is particularly advantageous for the treatment of thin plates, having a thickness less than or equal to 200 ⁇ , or even 120 ⁇ , and preferably less than 100 ⁇ .
  • the removal of sawing defects, in particular crystalline defects and metallic or carbonaceous contaminants, and texturing which achieve a high level of surface passivation are thus achieved.
  • step k) comprises the following steps:
  • a gaseous medium of fluorinated gas for example pure nitrogen trifluoride
  • step b) radiofrequency plasma etching of the etched area on the first face of the plate in a gaseous mixture of a fluorinated gas and dihydrogen, under pressure and gas flow conditions adapted to generate an etching rate less than or equal to a few nanometers per second, during an etching time adapted to generate a micro-textured zone on the first face.
  • a decreasing intensity radio-frequency power is applied as a function of time during step c).
  • step d) comprises exposing the first face to a plasma in a gaseous mixture of fluorinated gas and oxygen, the plasma being generated under pressure, gas flow and duration conditions adapted to generate the nano zone; -textured on the first side;
  • step d) is carried out in the same reactor as step k), step d) comprising exposing the first face to a reactive ion type etching plasma.
  • the electrode in contact with the second face is connected to a radio frequency power source and the other electrode is electrically connected to the earth.
  • the passivation treatment step e) comprises the following steps:
  • step e2) comprises the plasma-assisted deposition of a thin layer of hydrogenated amorphous silicon (a-Si: H), of hydrogenated amorphous silicon oxide (a-SiO x : H), of nitride hydrogenated amorphous silicon (a-SiN x : H), hydrogenated amorphous silicon oxynitride ( ⁇ -SiON x : H), hydrogenated amorphous silicon carbide ( ⁇ -SiC x : H) or deposition of a layer of alumina (Al2O3) by atomic layer deposition from an organometallic precursor.
  • a-Si: H hydrogenated amorphous silicon
  • a-SiO x hydrogenated amorphous silicon oxide
  • ⁇ -SiON x : H hydrogenated amorphous silicon oxynitride
  • ⁇ -SiON x : H hydrogenated amorphous silicon carbide
  • Al2O3 deposition of a layer of a
  • the method further comprises the following steps: f) positioning of the crystalline semiconductor material plate inside the vacuum chamber of the capacitively coupled plasma treatment reactor, the second face being arranged in a manner to be exposed to plasma treatment and;
  • the method further comprises a step (h) plasma-assisted processing of the etched area on the second face to generate a nano-textured area on the second face.
  • the semiconductor material of the plate is silicon.
  • the plate has a thickness of less than or equal to 200 microns.
  • the invention also provides a semiconductor device comprising a plate of crystalline semiconductor material, the plate having a thickness of less than or equal to 200 micrometers and the plate having a face comprising a passivated nano-textured zone comprising a nanoparticles zone. textured and a thin surface passivation layer on said face, said nanowire zone textured structure comprising micro-structures and nano-structures, the nano-structures being in the form of sharp peaks, and said nano-textured zone of the first face, respectively and / or of the second face, having a surface roughness of between 250 nm and 1 ⁇ .
  • the semiconductor material is crystalline silicon
  • the device comprising a passivated nano-textured zone in which said thin surface passivation layer comprises a thin layer of hydrogenated amorphous silicon (a-Si: H) hydrogenated amorphous silicon oxide (a-SiO x : H), hydrogenated amorphous silicon nitride (a-SiN x : H), hydrogenated amorphous silicon oxynitride ( ⁇ -SiON x : H), hydrogenated amorphous silicon carbide (a -SiC x : H) or alumina (Al2O3).
  • a-Si: H hydrogenated amorphous silicon
  • a-SiO x hydrogenated amorphous silicon oxide
  • a-SiN x : H hydrogenated amorphous silicon nitride
  • ⁇ -SiON x : H hydrogenated amorphous silicon carbide
  • Al2O3 alumina
  • the plate has a thickness less than or equal to 200 microns.
  • the invention applies to the manufacture of photovoltaic cells, photodetectors or devices for which the effective surface must be increased, for example batteries.
  • the invention is also applicable to devices in which it is desired to modify the surface roughness to change the wettability.
  • FIG. 1 shows schematically an example of the method according to one embodiment of the invention
  • FIG. 2 represents electron microscopy images of the surface of a silicon wafer illustrating various results of plasma assisted etching step b) as a function of the operating conditions of pressure and of gas flow;
  • FIG. 3 shows electron microscopy images of the surface of a silicon wafer after saw cutting (FIG. 3A), respectively after a step b) of rapid etching by plasma (FIG. 3B), and after a step c) of slow etching by plasma (FIG 3C);
  • FIG. 4 represents measurements of etch rate (ER) in pressure function, for different gas flow values
  • FIG. 5 shows a sectional view by electron microscopy of the surface of a silicon wafer, after a step d) plasma nano-texturing.
  • FIG. 1 diagrammatically shows the main steps of a method of manufacturing a photovoltaic device according to one embodiment of the invention.
  • the method is applied to a plate 1 of crystalline semiconductor material produced by sawing.
  • the sawing can be wet type (slurry saw) or dry, such as for example wire sawing.
  • the plate 1 comprises a first face 1 1 and a second face 12.
  • T is denoted by the average thickness of the plate 1 taken between the first face 1 1 and the second face.
  • the thickness T of a plate is determined by its mechanical strength. The thickness of a plate depends on the material and the diameter of the plate.
  • the industrial grade silicon wafers have a thickness varying from approximately 275 ⁇ for a diameter of 51 mm to 775 ⁇ for a diameter of 300 mm. For photovoltaic applications, we are developing increasingly thin silicon wafers. In a particular example, the thickness of the plate is less than 250 ⁇ , or even less than a hundred microns, and preferably less than or equal to about 100 ⁇ .
  • the first face 1 1 has surface defects 1 10 comprising, for example, scratches, burrs or sawing residues (see Fig. 3A).
  • the second face 12 has surface defects 120 of the same type.
  • the surface defects 1 10, 120 comprise a nanoscale and micrometric multi-scale roughness, the presence of crystalline defects and the presence of metallic or carbonaceous contaminants.
  • a similar method can be applied analogously to the second face 12, sequentially or simultaneously depending on the type of plasma reactor used.
  • the process has three main stages:
  • step k) of dry removal of the surface defects induced by sawing on the first face of the plate this step being able to decompose in two steps b) and c) illustrated in FIG. 1;
  • step d a dry texturing step (step d) in FIG. 1);
  • step e a dry surface passivation step in FIG. 1.
  • a step is applied directly here. dries to the plate with surface defects due to sawing.
  • the texturing and passivation steps are also dry steps.
  • Step k) of dry removal of surface defects induced by sawing on the first face of the plate advantageously decomposes in two steps b) and c).
  • Step b) produces a fast etching which aims to remove the largest surface defects 1 10 of the first face 1 1 of a plate 1 of crystalline semiconductor cut, for example by wire sawing.
  • the plate 1 is here preferably a crystalline silicon plate.
  • a plasma-assisted etching step b) is applied in a conventional PECVD reactor.
  • a capacitively coupled reactor comprising two flat and parallel electrodes, one of the electrodes being electrically connected to earth and the other electrode being connected to a source of electric current, for example radio frequency (RF).
  • RF radio frequency
  • the inter-electrode distance is between 3 mm and 50 mm.
  • the grounded electrode is configured to serve as a sample holder.
  • Other types of plasma reactors for example of the inductively coupled type or microwave antenna, can be used without departing from the scope of the present disclosure.
  • Plate 1 having surface defects 110, 120 due to sawing inside the vacuum chamber of the plasma reactor is arranged.
  • the second face 12 of the plate 1 is disposed on the sample holder electrode.
  • the first face 1 1 is arranged facing the other electrode to be exposed to the etching plasma.
  • This step goes against the current use of such a reactor which takes care to carefully avoid introducing microparticles into the vacuum chamber of a plasma reactor, these microparticles being able to pollute the reactor walls and thus the subsequent treatments of deposition or etching, or to deposit on the sample holder and interfere with the electrical contact between the plate and the sample holder electrode.
  • the plate 1 comprising the surface defects due to sawing is here not subjected to any prior wet cleaning step before being placed in the vacuum chamber of the plasma reactor.
  • an etching plasma is formed from a fluorinated gas, for example pure nitrogen trifluoride (NF 3 ), silicon tetrafluoride (SiF 4 ) or sulfur hexafluoride (SF 6 ).
  • a fluorinated gas for example pure nitrogen trifluoride (NF 3 ), silicon tetrafluoride (SiF 4 ) or sulfur hexafluoride (SF 6 ).
  • the temperature is between 150 ° C and 300 ° C (or between about 423 K and 573 K).
  • the RF power applied is between 0.07 W / cm 2 and 3 W / cm 2 , this power range may vary depending on the configuration of the reactor.
  • the pressure and the flow rate of nitrogen trifluoride (NF 3 ) are precisely controlled to determine the etching rate and to limit the creation of defects on the surface 1 1 of the plate exposed to the etching plasma of step b).
  • step b) generates a fast etching (for example from 10 to 20 nm / s, but which depends on the power density and the other process parameters) of the first surface 11.
  • a fast etching for example from 10 to 20 nm / s, but which depends on the power density and the other process parameters
  • an etching rate of 12.9 nm / s is obtained.
  • the etched thickness depends on the etching time and is of the order of a few micrometers, generally between 1 m and 10 ⁇ , for example about 5 ⁇ .
  • the etching time depends on the etching rate, which is a function of RF power, pressure and gas flow. The etching time is generally between 5 min and 1 h.
  • the rapid etching step b) makes it possible to remove most of the surface defects 1 10 and to produce an engraved area 1 1 1 such that as illustrated in Figure 1 b) in insert and in Figures 2 and 3B.
  • the surface roughness obtained at the end of this etching step is of the order of 1 -2 ⁇ on a surface of 100 ⁇ 100 ⁇ 2 .
  • FIG. 4 represents measurements of the etching rate (ER) of a silicon surface exposed to a plasma etching step b), as a function, on the one hand, of the pressure (P) of nitrogen trifluoride (NF 3 ), and secondly for different values of nitrogen trifluoride flow (NF 3 ).
  • the squares correspond to a flow rate of 20 sccm
  • the disks correspond to a flow rate of 50 sccm
  • the triangles having an upward point correspond to a flow rate of 100 sccm
  • the triangles having a downward point correspond to a flow rate of 150 sccm.
  • the engraving speed is maximum for a pressure of 0.5 Torr and for a flow rate of between 20 sccm and 150 sccm.
  • the etching rate (ER) is greater than 10 nm / s and for example reaches about 13 nm / s for a flow rate of 100 sccm or 150 sccm.
  • FIG. 2 shows images taken by scanning electron microscopy of the first surface 11 of a silicon wafer after a step b) of nitrogen trifluoride (NF 3 ) etching plasma treatment.
  • the size of the field represented on each image is approximately 125 ⁇ .
  • the images are arranged in rows and columns for different pressure values and for different values of nitrogen trifluoride flow rate.
  • the different pressure values are, respectively, starting from the top line: 300 mTorr for the first line, 500 mTorr for the second line, 750 mTorr for the third line and 1000 mTorr for the fourth line.
  • the different flow values are respectively , starting from the left column: 20 sscm for the first column, 50 sscm for the second column, 100 sscm for the third column, 150 sscm for the fourth column.
  • step c) slower than step b) is applied in the same plasma reactor and following step b) of fast etching.
  • an etching plasma is formed from a gaseous mixture composed of nitrogen trifluoride (NF 3 ) and dihydrogen (H 2 ), for example.
  • the temperature is between 150 ° C and 300 ° C (or between about 423 K and 573 K).
  • the RF power applied is between 0.07 W / cm 2 and 0.4 W / cm 2 . Alternatively, the applied RF power gradually decreases during this step c).
  • the pressure and the flow rate of nitrogen trifluoride (NF 3 ) and dihydrogen (H 2 ) are precisely controlled to adjust the etching rate and to modify the surface texture.
  • step c) the following etching parameters are used in step c):
  • step c) The duration of step c) is about 1 to 5 minutes.
  • step c) generates a gentle etching of the first surface 1 10.
  • a speed of etching is obtained. 1 to 10 nm / s, for example here 2.6 nm / s (see Figure 4).
  • the soft etching step c) makes it possible to finish the etched area 1 1 1 and to produce a textured surface 1 12 having a surface roughness similar to the surface roughness produced by an acid-type wet etching, such as illustrated in Figures 1c) and 3B.
  • Acid wet etching is usually used to texture multi-crystalline silicon.
  • step b) plasma NF 3 and etching of step c) of etching mixture NF 3 and H 2 plasma on a textured surface to give 1 12 having a surface roughness of amplitude weaker than the surface of the plate resulting from the sawing and whose spatial frequencies are located mainly in the micrometer field.
  • a plasma assisted nano-texturing step d) is applied in a PECVD type reactor.
  • the same capacitive coupling reactor as used for steps b) and c) is used.
  • the inter-electrode distance is between 3 mm and 100 mm.
  • the electrical connections of the two electrodes are reversed: the sample holder electrode is here connected to a source of radio frequency electric current (RF) while the other electrode is electrically connected to the ground.
  • RF radio frequency electric current
  • the plasma reactor thus operates in a configuration similar to that of a reactor type RIE (reactive ion etching).
  • an etching plasma is formed from a gaseous mixture composed of sulfur hexafluoride (SF 6 ) and oxygen (O 2), for example.
  • SF 6 sulfur hexafluoride
  • O 2 oxygen
  • the temperature is between 70 ° C and 300 ° C (or between about 343 K and 573 K).
  • the RF power applied is between 0.16 W / cm 2 and 1 W / cm 2 .
  • the pressure and flow rate of sulfur hexafluoride (SF 6 ) and oxygen (O2) are precisely controlled to adjust surface texturing.
  • step d) is between 5 minutes and 30 minutes.
  • the etched thickness is about 500 nm to 1 ⁇ .
  • the surface roughness obtained is of nanometric order with structures of 250 nm at 1 ⁇ high and 200 nm at 1 ⁇ wide, the height of the nanostructures being taken in the direction of the thickness of the plate and the width of the nanostructures being taken in the transverse direction to the thickness of the plate.
  • step d) generates a nano-textured surface 1 13 having a dual spatial frequency both in the micrometer range and in the nanometer range.
  • FIG. 5 illustrates an example of a nano-textured surface 13 obtained after the steps b), c) and d) described above.
  • the nano-textured surface 13 presents sharp peaks of different sizes and generally conical shape.
  • the peak angle of the peaks here is an obtuse angle generally less than about 45 degrees, with some peaks having an apex angle of less than 30 degrees or even less than 10 degrees.
  • the method thus makes it possible to reduce the three main surface defects produced by sawing: multi-scale roughness, crystalline defects and the concentration of metallic and / or carbonaceous contaminants.
  • Steps b), c) and d) thus make it possible to dry-manufacture an etched surface, which is almost free of defects induced by sawing, notably crystalline defects and metallic or carbonaceous contaminants, and while generating another surface roughness.
  • the surface 1 13 being doubly textured. More specifically, the nano-textured surface 1 13 has a surface roughness both in a range of micrometric spatial frequencies and in a range of nanometric spatial frequencies. On the other hand, the roughness on a millimetric and / or sub-nanometric scale is reduced.
  • the surface texturing is now evenly distributed over the entire plasma treated surface.
  • the dry surface nano-texturing step after removal of surface defects is important in the manufacture of photovoltaic devices.
  • the micro-and nano-textured surface 13 makes it possible to reduce the reflectivity of this surface and thus to increase the trapping of incident light on the front face of a photovoltaic cell thus textured.
  • the dry surface nano-texturing step after removal of surface defects is also very useful in the fabrication of crystalline silicon devices in which the exchange surface must be increased without increasing the bulk of the device, such as for example in electric batteries.
  • the surface roughness and microstructure of the nano-textured surface 13 are clearly different from those of a conventionally textured surface comprising pyramidal-shaped microstructures.
  • the passivation comprises two steps:
  • e1) a first step of dry surface preparation; e2) a second step of dry surface passivation.
  • the step e1) of dry surface preparation consists in forming an etching plasma from gaseous dihydrogen (H 2 ) used pure or diluted in a neutral gas, such as argon (Ar) or helium (He ).
  • Step e) is generally performed in another plasma treatment chamber to avoid metal contamination.
  • a single platform (for example of the "cluster tool" type) may comprise several plasma processing chambers connected to each other by a vacuum lock. This configuration makes it possible to avoid contamination between a deposition treatment and another etching treatment, while avoiding breaking the vacuum.
  • step e1) is carried out in the same plasma reactor as one or the other of the preceding steps b), c) and / or d).
  • step e1) the conventional configuration of the capacitively coupled reactor is used in which the sample holder electrode is electrically connected to ground and the other electrode is connected to the RF power source.
  • the temperature is between 150 ° C and 300 ° C (or between about 423 K and 573 K).
  • the inter-electrode distance is between 3 and 50 mm.
  • the RF power applied is between 0.017 W / cm 2 and 0.36 W / cm 2 .
  • step e1) the following operational conditions are used in step e1):
  • the dihydrogen plasma makes it possible to remove the fluorine atoms from the treated surface.
  • the dihydrogen plasma also makes it possible to remove a possible native oxide layer, to enable a surface suitable for passivation to be prepared.
  • the dihydrogen plasma also makes it possible to passivate the surface.
  • Step e2) involves the application of a PECVD type plasma-assisted thin film deposition method.
  • step e2) is carried out in the same plasma reactor as step e1).
  • the temperature is between 150 ° C and 300 ° C (or between about 423 K and 573 K).
  • the inter-electrode distance is between 3 and 50 mm.
  • the RF power applied is between 0.01 W / cm 2 and 0.2 W / cm 2 .
  • a thin film passivation structure comprising at least one thin surface passivation layer made of a material chosen from: hydrogenated amorphous silicon (a-Si: H) and hydrogenated amorphous silicon oxide (a-SiO x : H), hydrogenated amorphous silicon nitride (a-SiN x : H), hydrogenated amorphous silicon oxynitride ( ⁇ -SiON x : H), hydrogenated amorphous silicon carbide ( ⁇ -SiC x : H).
  • step e2) is carried out in an atomic layer deposition reactor (ALD) from organometallic precursors.
  • ALD atomic layer deposition reactor
  • the reactor ALD is advantageously connected by a vacuum interface to the plasma reactor used for steps b), c) and / or d).
  • an ALD deposition of a thin layer of alumina (Al 2 O 3) is carried out.
  • the different steps can be performed in the same apparatus clustering several low-temperature and low-temperature plasma treatment chambers (less than 350 ° C. or 623 K), such as, for example, a deposition chamber. and an etching chamber, connected by a vacuum interface.
  • the method also applies to the treatment of the front face and the rear face of a solar cell based on crystalline silicon. One face after another is usually treated.
  • the different steps can be performed in a single low-level plasma treatment chamber. pressure and at low temperature, with an adaptation of the operating conditions and an inversion of the connection of the electrodes according to the step considered.
  • the method of the present disclosure avoids wet steps of removing surface defects, cleaning, etching or texturing. This method thus makes it possible to reduce the risk of breakage of the plate, in particular for plates with a thickness of less than 100 ⁇ .
  • the present disclosure makes it possible to limit plate breakage losses.
  • the present disclosure may therefore be necessary for very thin and / or fragile plates.
  • a reduction in the cost of plasma-assisted processes may allow in the future to obtain a reduction in the cost of photovoltaic cells manufactured entirely dry after sawing.
  • the method of the present disclosure also applies to the manufacture of microelectronic or optoelectronic devices, such as photodetectors.
  • the invention is particularly applicable to the treatment of silicon wafers after sawing.
  • the invention is applicable to silicon wafers of different diameters, for example having a diameter of about 15 cm (6 inches) or about 20 cm (8 inches).

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'un dispositif à semi-conducteur comprenant les étapes suivantes : a) positionnement d'une plaque (1) de matériau semi-conducteur cristallin à l'intérieur d'une enceinte à vide d'un réacteur de traitement par plasma à couplage capacitif, la plaque (1) ayant une première face (11) et une deuxième face (12), la plaque ayant des défauts de surface produits par sciage; k) traitement de gravure par plasma de la première face, de manière à générer une zone gravée (111, 112) à sec sur la première face; d) traitement assisté par plasma pour générer une zone nano texturée (113); e) traitement de passivation à sec pour générer une zone nano texturée passivée (114) sur la première face. L'invention concerne aussi un dispositif à semi-conducteur ainsi obtenu.

Description

PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UN DISPOSITIF À SEMI-CONDUCTEUR ET
DISPOSITIF À SEMI-CONDUCTEUR
DOMAINE TECHNIQUE AUQUEL SE RAPPORTE L'INVENTION La présente invention concerne de manière générale le domaine de la fabrication des dispositifs à semi-conducteurs, en particulier des cellules solaires ou des composants opto-électroniques.
Elle concerne plus particulièrement la fabrication de dispositifs à base de substrat en forme de plaque, par exemple de silicium.
Elle concerne en particulier un procédé de fabrication intégré et un dispositif à semi-conducteur ayant une surface texturée et/ou passivée obtenu selon ce procédé.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
L'industrie microélectronique et photovoltaïque utilise des plaques de matériau semi-conducteur cristallin, en général de silicium monocristallin ou polycristallin, à la base de la fabrication de dispositifs à semi-conducteurs, tels que transistors, cellules solaires ou détecteurs opto-électroniques. On utilise aussi des plaques de germanium dans la fabrication de détecteurs infrarouge.
Ces plaques sont fabriquées à partir d'un barreau de matériau semi- conducteur cristallin. On découpe le barreau en utilisant une scie à fil pour former les plaques de faible épaisseur. Cette découpe produit des défauts de sciage sur la ou les surface(s) sciée(s). Dans le présent document, les défauts de sciage incluent une rugosité multi-échelle, la présence de défauts cristallins et la présence de contaminants métalliques ou carbonés. Plus particulièrement, la rugosité multi-échelle comprend au moins une rugosité à l'échelle nanométrique et une autre rugosité à l'échelle micrométrique. Parfois, la rugosité multi-échelle comporte aussi une rugosité à l'échelle sub-millimétrique ou même à l'échelle millimétrique. Les défauts cristallins comprennent des portions de surface amorphisée ou décristallisée par abrasion. Les contaminants métalliques comprennent notamment des particules de nickel et/ou de fer provenant du fil de la scie. Les zones de défauts cristallins comportent généralement une concentration relativement élevée en contaminants métalliques ou carbonés. De plus, la répartition des défauts de sciage n'est pas uniforme sur la surface sciée. Les procédés de fabrication de dispositifs à semi-conducteur requièrent un grand nombre d'étapes successives de traitement de nettoyage de surface, de dépôt et/ou de gravure. Dans un tel procédé de fabrication, plusieurs alternances d'étapes humides et d'étapes sèches sont appliquées à une même plaque.
Dans le présent document, on entend par étape de traitement humide ou étape humide, une étape dans laquelle au moins une partie de la plaque est exposée à un liquide. Par opposition, on entend par étape de traitement sec ou étape sèche, une étape dans laquelle la plaque n'est exposée aucun liquide.
Pour enlever les défauts résultant de la gravure à la scie, on utilise généralement une première étape de gravure humide (« wet etching » en anglais). La gravure humide permet non seulement de réduire la rugosité de surface mais aussi d'enlever des bavures et résidus de découpe, de réduire les défauts cristallins et de réduire la concentration en contaminants métalliques ou carbonés. La gravure humide d'une plaque de silicium est classiquement réalisée dans un bain d'hydroxyde de potassium (KOH) dilué dans de l'eau désionisée (DIW) ou un mélange de KOH dilué dans DIW et un additif ou encore du tétraméthylammonium hydroxyde (TMAH). On utilise aussi une étape de gravure humide dans un bain d'hydroxyde de potassium (KOH) éventuellement dilué dans de l'alcool isopropyl (IPA) ou de DIW ou du tétraméthylammonium hydroxyde (TMAH) pour texturer ou nettoyer la surface de silicium. Par ailleurs, on utilise un bain de chlorure d'hydrogène (HCI) pour l'élimination d'impuretés métalliques. On utilise un bain de fluorure d'hydrogène (HF) pour graver du dioxyde de silicium (S1O2). Les étapes de traitement en phase liquide présentent l'avantage d'un coût réduit.
On utilise aussi des étapes de traitement sec pour la gravure ou le dépôt de couches minces. Par exemple, on utilise la technique de dépôt assisté par plasma (PECVD) dans un réacteur à couplage capacitif pour déposer une couche à base de silicium. On utilise aussi la technique de dépôt de couche atomique à partir de précurseurs organométalliques pour former une couche de passivation, par exemple d'alumine. D'autre part, on utilise la technique de gravure assistée par plasma dans un réacteur à couplage capacitif ou à ions réactifs pour enlever une couche de masque. On utilise aussi la technique de gravure laser pour former des points de contact. Certaines étapes de traitement sec nécessitent d'être réalisées à basse pression dans une chambre à vide. Les étapes de traitement sec ont cependant l'inconvénient d'être très coûteuses en matériel. En particulier, les appareils de dépôt ou de gravure assistés par plasma à basse pression ou de dépôt de couche atomique nécessitent un système de pompage sous vide et un système de contrôle de la pression et du débit des gaz pour éviter toute contamination. Le maintien de la chambre de traitement sous vide ou à basse pression permet d'éliminer les particules qui risquent de contaminer les parois de la chambre de traitement et au final les surfaces du dispositif à semi-conducteur en cours de traitement. Lors d'un dépôt ou d'une gravure assisté par plasma, le plasma peut incorporer des microparticules adsorbées sur les parois de la chambre de traitement et modifier ainsi les réactions physico-chimiques entre le plasma et la surface à traiter. Il est donc essentiel de maintenir la chambre de traitement parfaitement propre et à l'abri des particules. En microélectronique, la totalité du procédé de fabrication est réalisée en salle blanche de manière à éliminer les microparticules de l'air ambiant.
A titre d'exemple, un procédé classique de fabrication de cellule solaire à partir d'une plaque de silicium comporte les principales étapes suivantes : enlèvement des défauts résultant du sciage au fil de la plaque de silicium par gravure humide (KOH/DIW), texturation (KOH/DIW/IPA), nettoyage chimique humide, diffusion de bore, enlèvement par voie humide des verres de bore et zones riches en bore, dépôt par PECVD d'un masque sur la face arrière, texturation humide, nettoyage chimique humide, diffusion de phosphore, enlèvement par voie humide du masque et du verre de phosphore, dépôt de couches minces de passivation sur la face avant, dépôt de couches minces de passivation sur la face arrière, formation d'ouvertures de contact par laser sur la face arrière, impression de contacts métalliques sur la face avant et sur la face arrière, isolation par laser.
Les plaques de semi-conducteur cristallin, en particulier de silicium ou de germanium, sont généralement en forme de disque à faces planes et parallèles. Néanmoins, le sciage peut aussi produire un défaut de planéité du substrat. A titre d'exemple, un substrat ayant une épaisseur moyenne de 180 micromètres, peut présenter des variations en épaisseur de ±15 micromètres sur une longueur de 156 mm.
Afin de réduire le coût des dispositifs photovoltaïques et le coût de l'électricité photovoltaïque produite, l'industrie photovoltaïque vise à utiliser des plaques de silicium cristallin d'épaisseur de plus en plus fine. On trouve aujourd'hui des plaques de 120 micromètres d'épaisseur. Des plaques d'épaisseur inférieure à 100 micromètres sont aussi considérées dès à présent.
Du fait de cette réduction d'épaisseur, le risque augmente de casser ces plaques lors des différentes étapes de manipulation, de transfert et de traitement.
Un des buts de l'invention est de réduire le risque de casse d'une plaque semi-conductrice cristalline de faible épaisseur pendant la fabrication d'un dispositif à semi-conducteur.
OBJET DE L'INVENTION
Afin de remédier à l'inconvénient précité de l'état de la technique, la présente invention propose un procédé de fabrication d'un dispositif à semi- conducteur.
Plus particulièrement, on propose selon l'invention un procédé de fabrication d'un dispositif à semi-conducteur comprenant les étapes suivantes :
a) positionnement d'une plaque de matériau semi-conducteur cristallin à l'intérieur d'une enceinte à vide d'un réacteur de traitement par plasma, la plaque ayant une épaisseur inférieure ou égale à 200 micromètres, la plaque ayant une première face et une deuxième face, la plaque ayant des défauts de surface produits par sciage, la première face étant disposée de manière à être exposée à un traitement plasma ;
k) traitement de gravure par plasma de la première face, de manière à enlever à sec les défauts de surface produits par sciage sur la première face et à générer une zone gravée sur la première face ; d) traitement assisté par plasma de la zone gravée sur la première face pour générer une zone nano-texturée sur la première face ; e) suite à l'étape d), traitement de passivation à sec appliqué à la zone nano-texturée sur la première face pour générer une zone nano-texturée passivée sur la première face.
Ce procédé de fabrication de cellules solaires à base de silicium ou de détecteurs à base de germanium permet de manipuler des plaques, tout en limitant le risque de casse en remplaçant les étapes humides par des étapes sèches.
Le procédé est tout particulièrement intéressant pour le traitement de plaques minces, ayant une épaisseur inférieure ou égale à 200 μιτι, ou même 120 μιτι, et de préférence inférieure à 100 μιτι. De façon particulièrement avantageuse, on réalise ainsi l'enlèvement des défauts de sciage, notamment les défauts cristallins et les contaminants métalliques ou carbonés, et la texturation qui permettent d'atteindre un haut niveau de passivation de surface.
Selon un mode de réalisation particulier et avantageux, l'étape k) comprend les étapes suivantes :
b) gravure par plasma radiofréquence de la première face de la plaque dans un milieu gazeux de gaz fluoré, par exemple de trifluorure d'azote pur, dans des conditions de pression et de débit gazeux adaptées pour générer une vitesse de gravure supérieure ou égale à une dizaine de nanomètres par seconde, pendant une durée de gravure adaptée pour enlever les défauts de surface induits par sciage y compris les éventuelles contaminations métalliques, et générer la zone gravée sur la première face ;
c) suite à l'étape b), gravure par plasma radiofréquence de la zone gravée sur la première face de la plaque dans un mélange gazeux d'un gaz fluoré et de dihydrogène, dans des conditions de pression et de débit gazeux adaptées pour générer une vitesse de gravure inférieure ou égale à quelques nanomètres par seconde, pendant une durée de gravure adaptée pour générer une zone micro-texturée sur la première face.
De façon avantageuse, on applique une puissance radio-fréquence d'intensité décroissante en fonction du temps pendant l'étape c).
D'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses du procédé conforme à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes :
- l'étape d) comprend l'exposition de la première face à un plasma dans un mélange gazeux de gaz fluoré et de dioxygène, le plasma étant généré dans des conditions de pression, de débit gazeux et de durée adaptées pour générer la zone nano-texturée sur la première face ;
- l'étape d) est réalisée dans le même réacteur que l'étape k), l'étape d) comprenant l'exposition de la première face à un plasma de gravure de type à ions réactifs.
A titre d'exemple non limitatif, pendant l'étape d), l'électrode en contact avec la deuxième face est reliée à une source d'alimentation électrique radiofréquence et l'autre électrode est reliée électriquement à la terre. Selon un aspect particulier du procédé, l'étape e) de traitement de passivation comprend les étapes suivantes :
e1 ) nettoyage de la première surface par plasma de dihydrogène ;
e2) dépôt d'une couche mince de passivation de surface par dépôt assisté par plasma ou par dépôt de couche atomique à partir d'un précurseur organométallique.
De façon préférentielle, l'étape e2) comprend le dépôt assisté par plasma d'une couche mince de silicium amorphe hydrogéné (a-Si:H), d'oxyde de silicium amorphe hydrogéné (a-SiOx:H), de nitrure de silicium amorphe hydrogéné (a- SiNx:H), d'oxynitrure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiONx:H), de carbure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiCx:H) ou le dépôt d'une couche mince d'alumine (AI2O3) par dépôt de couche atomique à partir d'un précurseur organométallique.
Avantageusement, le procédé comprend en outre les étapes suivantes : f) positionnement de la plaque de matériau semi-conducteur cristallin à l'intérieur de l'enceinte à vide du réacteur de traitement par plasma à couplage capacitif, la deuxième face étant disposée de manière à être exposée à un traitement plasma et ;
g) traitement de gravure par plasma de la deuxième face de la plaque, de manière à enlever les défauts de surface produits par sciage sur la deuxième face et à générer une zone gravée sur la deuxième face ;
i) traitement de passivation à sec appliqué à la deuxième face pour générer une zone passivée sur la deuxième face.
De préférence, le procédé comprend en outre une étape h) de traitement assisté par plasma de la zone gravée sur la deuxième face pour générer une zone nano-texturée sur la deuxième face.
De préférence, le matériau semiconducteur de la plaque est du silicium. Selon un aspect particulier, la plaque a une épaisseur inférieure ou égale à 200 micromètres.
L'invention propose également un dispositif à semi-conducteur comprenant une plaque en matériau semi-conducteur cristallin, la plaque ayant une épaisseur inférieure ou égale à 200 micromètres et la plaque ayant une face comprenant une zone nano-texturée passivée comportant une zone nano-texturée et une couche mince de passivation de surface sur ladite face, ladite zone nano- texturée comprenant des micro-structures et des nano-structures, les nano- structures étant en forme de pics pointus, et ladite zone nano-texturée de la première face, respectivement et/ou de la deuxième face, ayant une rugosité de surface comprise entre 250 nm et 1 μιτι.
Selon un mode de réalisation particulier et avantageux, le matériau semiconducteur est du silicium cristallin, le dispositif comprenant une zone nano- texturée passivée dans lequel ladite couche mince de passivation de surface comprend une couche mince en silicium amorphe hydrogéné (a-Si:H), oxyde de silicium amorphe hydrogéné (a-SiOx:H), nitrure de silicium amorphe hydrogéné (a- SiNx:H), oxynitrure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiONx:H), carbure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiCx:H) ou en alumine (AI2O3).
Avantageusement, la plaque a une épaisseur inférieure ou égale à 200 micromètres.
L'invention s'applique à la fabrication de cellules photovoltaïques, de photo-détecteurs ou à des dispositifs pour lesquels la surface effective doit être augmentée, par exemple des batteries. L'invention s'applique en outre à des dispositifs dans lesquels on souhaite modifier la rugosité de surface pour changer la mouillabilité.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE D'UN EXEMPLE DE RÉALISATION La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 représente schématiquement un exemple du procédé selon un mode de réalisation de l'invention ;
- la figure 2 représente des images de microscopie électronique de la surface d'une plaque de silicium illustrant différents résultats de l'étape b) de gravure assistée par plasma en fonction des conditions opérationnelles de pression et de débit gazeux ;
- la figure 3 représente des images de microscopie électronique de la surface d'une plaque de silicium après découpe à la scie (Fig. 3A), respectivement après une étape b) de gravure rapide par plasma (Fig. 3B), et après une étape c) de gravure lente par plasma (Fig. 3C) ;
- la figure 4 représente des mesures de vitesse de gravure (ER) en fonction de la pression, pour différentes valeurs de débit gazeux ;
- la figure 5 représente une vue en coupe par microscopie électronique de la surface d'une plaque de silicium, après une étape d) de nano-texturation par plasma.
Procédé
Sur la figure 1 , on a représenté schématiquement les principales étapes d'un procédé de fabrication d'un dispositif photovoltaïque selon un mode de réalisation de l'invention.
Le procédé s'applique à une plaque 1 de matériau semi-conducteur cristallin produite par sciage. Le sciage peut être de type humide (slurry saw) ou à sec, tel que par exemple un sciage au fil.
Comme représenté en vue de coupe sur la figure 1 a), la plaque 1 comporte une première face 1 1 et une deuxième face 12. On note T l'épaisseur moyenne de la plaque 1 prise entre la première face 1 1 et la deuxième face 12. En pratique, l'épaisseur T d'une plaque est déterminée par sa résistance mécanique. L'épaisseur d'une plaque dépend du matériau et du diamètre de la plaque. Les plaques de silicium de qualité industrielle ont une épaisseur variant d'environ 275 μιτι pour un diamètre de 51 mm à 775 μιτι pour un diamètre de 300 mm. Pour les applications photovoltaïques, on développe des plaques de silicium de plus en plus minces. Dans un exemple particulier, l'épaisseur de la plaque est inférieure à 250 μιτι, ou même inférieure à une centaine de microns, et de préférence inférieure ou égale à environ 100 μιτι.
Suite à l'étape de sciage, la première face 1 1 comporte des défauts de surface 1 10 comprenant par exemple des rayures, des bavures ou des résidus de sciage (voir Fig. 3A). De manière analogue, la deuxième face 12 comporte des défauts de surface 120 de même type. De manière générale, les défauts de surface 1 10, 120 comprennent une rugosité multi-échelle nanométrique et micrométrique, la présence de défauts cristallins et la présence de contaminants métalliques ou carbonés. Dans la suite de la description, on s'intéresse plus particulièrement au traitement de la première face 1 1 . Bien entendu, un procédé similaire peut s'appliquer de manière analogue à la deuxième face 12, de manière séquentielle ou simultanée selon le type de réacteur plasma utilisé.
Le procédé comporte trois étapes principales :
- une étape k) d'enlèvement à sec des défauts de surface induits par sciage sur la première face de la plaque, cette étape pouvant se décomposer en deux étapes b) et c) illustrées en figure 1 ;
- une étape de texturation à sec (étape d) sur la figure 1 ) ; et
- une étape de passivation de surface à sec (étape e) sur la figure 1 ). Contrairement à la pratique générale, qui utilise une étape humide en phase liquide (en général KOH/DIW ou TMAH/DIW) pour nettoyer et enlever les plus gros défauts résultant de la découpe à la scie de la plaque, on applique ici directement une étape sèche à la plaque comportant les défauts de surface dûs au sciage. Les étapes de texturation et de passivation sont aussi des étapes sèches.
Nous allons maintenant détailler un exemple de réalisation d'un procédé de fabrication basé sur les trois étapes principales indiquées ci-dessus.
L'étape k) d'enlèvement à sec des défauts de surface induits par sciage sur la première face de la plaque se décompose avantageusement en deux étapes b) et c).
L'étape b) produit une gravure rapide qui vise à enlever les plus gros défauts de surface 1 10 de la première face 1 1 d'une plaque 1 de semi-conducteur cristallin découpée, par exemple par sciage au fil. La plaque 1 est ici de préférence une plaque de silicium cristallin.
De façon avantageuse, on applique une étape b) de gravure assistée par plasma dans un réacteur conventionnel de type PECVD. De préférence, on utilise un réacteur à couplage capacitif comprenant deux électrodes planes et parallèles, l'une des électrodes étant reliée électriquement à la terre et l'autre électrode étant reliée à une source de courant électrique, par exemple radio-fréquence (RF). La distance inter-électrode est comprise entre 3 mm et 50 mm. Dans un exemple de réalisation particulier, l'électrode reliée à la terre est configurée pour servir de porte-échantillon. D'autres types de réacteurs plasma, par exemple du type à couplage inductif ou à antenne micro-onde, peuvent être utilisés sans sortir du cadre de la présente divulgation.
On dispose la plaque 1 comportant les défauts de surface 1 10, 120 dus au sciage à l'intérieur de la chambre à vide du réacteur de plasma. Par exemple, la deuxième face 12 de la plaque 1 est disposée sur l'électrode porte-échantillon. Ainsi, la première face 1 1 est disposée face à l'autre électrode pour être exposée au plasma de gravure. Cette étape va à rencontre de l'utilisation courante d'un tel réacteur qui veille à éviter soigneusement d'introduire des microparticules dans la chambre à vide d'un réacteur de plasma, ces microparticules étant susceptibles de polluer les parois du réacteur et donc les traitements ultérieurs de dépôt ou de gravure, ou encore se déposer sur le porte-échantillon et nuire au contact électrique entre la plaque et l'électrode porte-échantillon. Or, la plaque 1 comportant les défauts de surface dûs au sciage n'est ici soumise à aucune étape préalable de nettoyage par voie humide avant d'être disposée dans la chambre à vide du réacteur de plasma.
Pour cette étape b), on forme un plasma de gravure à partir d'un gaz fluoré, par exemple de trifluorure d'azote (NF3) pur, de tétrafluorure de silicium (SiF4) ou d'hexafluorure de soufre (SF6). Dans le réacteur, la température est comprise entre 150 °C et 300 °C (ou entre environ 423 K et 573 K). La puissance RF appliquée est comprise entre 0,07 W/cm2 et 3 W/cm2, cette gamme de puissance pouvant varier en fonction de la configuration du réacteur. La pression et le débit en trifluorure d'azote (NF3) sont contrôlés précisément pour déterminer la vitesse de gravure et pour limiter la création de défauts sur la surface 1 1 de la plaque exposée au plasma de gravure de l'étape b).
De façon particulièrement avantageuse, on utilise les paramètres de gravure suivants à l'étape b) :
- pression (P) en NF3 comprise entre 300 mTorr et 1000 mTorr ;
- débit gazeux en NF3 compris entre 20 sccm et 200 sccm pour un réacteur plasma ayant un volume d'environ 16 L.
L'homme du métier adaptera aisément les flux de gaz en fonction du volume du réacteur utilisé.
Dans ces conditions, l'étape b) génère une gravure rapide (par exemple de 10 à 20 nm/s, mais qui dépend de la densité de puissance et des autres paramètres du procédé) de la première surface 1 1 . Par exemple, sous une pression de 0,5 Torr et un débit de 150 sccm, on obtient une vitesse de gravure de 12,9 nm/s. L'épaisseur gravée dépend de la durée de gravure et est de l'ordre de quelques micromètres, en général entre 1 m et 10 μιτι, par exemple d'environ 5 μιτι. La durée de gravure dépend de la vitesse de gravure, qui est fonction de la puissance RF, de la pression et du flux de gaz. La durée de gravure est en général comprise entre 5 min et 1 h. L'étape b) de gravure rapide permet d'enlever la plupart des défauts de surface 1 10 et de produire une zone gravée 1 1 1 telle qu'illustrée sur la figure 1 b) en insert et sur les figures 2 et 3B. La rugosité de surface obtenue à l'issue de cette étape de gravure est de l'ordre de 1 -2 μηη sur une surface de 100x100 μηη2.
La figure 4 représente des mesures de vitesse de gravure (ER) d'une surface de silicium exposée à une étape b) de gravure par plasma, en fonction d'une part de la pression (P) en trifluorure d'azote (NF3), et d'autre part pour différentes valeurs de débit de trifluorure d'azote (NF3). Les carrés correspondent à un débit de 20 sccm, les disques correspondent à un débit de 50 sccm, les triangles ayant une pointe vers le haut correspondent à un débit de 100 sccm et les triangles ayant une pointe vers le bas correspondent à un débit de 150 sccm. On observe que la vitesse de gravure est maximale pour une pression de 0,5 Torr et pour un débit compris entre 20 sccm et 150 sccm. Dans ce cas, la vitesse de gravure (ER) est supérieure à 10 nm/s et atteint par exemple environ 13 nm/s pour un débit de 100 sccm ou de 150 sccm.
La figure 2 montre des images prises en microscopie électronique à balayage, de la première surface 1 1 d'une plaque de silicium après une étape b) de traitement par plasma de gravure de trifluorure d'azote (NF3). La dimension du champ représenté sur chaque image est d'environ 125 μιτι. Les images sont disposées en lignes et en colonnes pour différentes valeurs de pression et pour différentes valeurs de débit de trifluorure d'azote. Les différentes valeurs de pression sont respectivement, en partant de la ligne du haut : 300 mTorr pour la première ligne, 500 mTorr pour la deuxième ligne, 750 mTorr pour la troisième ligne et 1000 mTorr pour la quatrième ligne Les différentes valeurs de débit sont respectivement, en partant de la colonne de gauche : 20 sscm pour la première colonne, 50 sscm pour la deuxième colonne, 100 sscm pour la troisième colonne, 150 sscm pour la quatrième colonne.
Sur les images de la figure 2, on observe, dans tous les cas, que la plupart des plus gros défauts ont disparu. Cependant, la rugosité de surface résiduelle varie en fonction de la pression et du débit de trifluorure d'azote. En particulier, dans la fenêtre de procédé où la pression de trifluorure d'azote est de 500 mTorr et le débit de 50 sccm ou de 100 sccm, et où la vitesse de gravure est maximale, on observe une rugosité de surface dans un domaine de fréquences spatiales d'ordre micrométrique, la rugosité à l'échelle millimétrique et/ou sub- micrométrique étant réduite après l'étape b). Une morphologie de surface équivalente à celle des procédés de gravure acide est obtenue avec cependant des défauts cristallins provoqués par le fort bombardement ionique (voir Fig. 3B).
De façon particulièrement avantageuse, on applique dans le même réacteur de plasma et suite à l'étape b) de gravure rapide, une autre étape c) de gravure plus lente que l'étape b).
Pour cette étape c), on forme un plasma de gravure à partir d'un mélange gazeux composé de trifluorure d'azote (NF3) et de dihydrogène (H2) par exemple. Dans le réacteur, la température est comprise entre 150 °C et 300 °C (ou entre environ 423 K et 573 K). La puissance RF appliquée est comprise entre 0,07 W/cm2 et 0,4 W/cm2. Selon une variante, la puissance RF appliquée diminue graduellement pendant cette étape c). La pression et le débit en trifluorure d'azote (NF3) et en dihydrogène (H2) sont contrôlés précisément pour ajuster la vitesse de gravure et pour modifier la texture de surface.
De façon particulièrement avantageuse, dans le même réacteur qu'utilisé à l'étape b) détaillée ci-dessus, on utilise les paramètres de gravure suivants à l'étape c) :
pression totale (P) comprise entre 500 mTorr et 2000 mTorr ;
proportion relative du mélange gazeux de NF3 - H2 comprise entre 100% de NF3 et 10% de NF3 ;
- débit total du mélange gazeux compris entre 20 sccm et 200 sccm.
La durée de l'étape c) est d'environ 1 à 5 minutes.
Dans ces conditions, l'étape c) génère une gravure douce de la première surface 1 10. Par exemple, sous une pression totale de 0,3 Torr de NF3 pur et un débit de 20 sccm, on obtient une vitesse de gravure de l'ordre de 1 à 10 nm/s, par exemple ici de 2,6 nm/s (voir figure 4). L'étape c) de gravure douce permet d'apporter une finition à la zone gravée 1 1 1 et de produire une surface texturée 1 12 ayant une rugosité de surface analogue à la rugosité de surface produite par une gravure humide de type acide, comme illustré sur les figures 1 c) et 3B. La gravure humide de type acide est utilisée habituellement pour texturer le silicium multi-cristallin.
Plus précisément, à la suite de l'étape b) de gravure plasma de NF3 et de l'étape c) de gravure plasma de mélange de NF3 et de H2 on obtient une surface texturée 1 12 ayant une rugosité de surface d'amplitude plus faible que la surface de la plaque issue du sciage et dont les fréquences spatiales sont situées principalement dans le domaine micrométrique.
Nous allons maintenant détailler un exemple d'étape de nano-texturation à sec, ou étape d) sur la figure 1 .
On applique une étape d) de nano-texturation assistée par plasma dans un réacteur de type PECVD. De façon particulièrement avantageuse, on utilise le même réacteur à couplage capacitif que celui utilisé pour les étapes b) et c). La distance inter-électrode est comprise entre 3 mm et 100 mm. Toutefois, les branchements électriques des deux électrodes sont inversés : l'électrode porte- échantillon est ici reliée à une source de courant électrique radio-fréquence (RF) tandis que l'autre électrode est reliée électriquement à la terre. Le réacteur de plasma fonctionne ainsi dans une configuration analogue à celle d'un réacteur de type RIE (reactive ion etching).
Pour cette étape d), on forme un plasma de gravure à partir d'un mélange gazeux composé d'hexafluorure de soufre (SF6) et de dioxygène (O2) par exemple. Dans le réacteur, la température est comprise entre 70 °C et 300 °C (ou entre environ 343 K et 573 K). La puissance RF appliquée est comprise entre 0,16 W/cm2 et 1 W/cm2. La pression et le débit en hexafluorure de soufre (SF6) et en dioxygène (O2) sont contrôlés précisément pour ajuster la texturation de surface.
De façon particulièrement avantageuse, on utilise les conditions opérationnelles suivantes à l'étape d) :
pression totale (P) comprise entre 10 mTorr et 200 mTorr ;
ratio de gaz (SF6 O2) compris entre 1 et 2,5 ;
débit total du mélange gazeux compris entre 20 sccm et 200 sccm. La durée de l'étape d) est comprise entre 5 min et 30 min. L'épaisseur gravée est d'environ 500 nm à 1 μιτι. La rugosité de surface obtenue est d'ordre nanométrique avec des structures de 250 nm à 1 μιτι de haut et 200 nm à 1 μιτι de large, la hauteur des nanostructures étant prise dans le sens de l'épaisseur de la plaque et la largeur des nanostructures étant prise dans le sens transverse à l'épaisseur de la plaque.
Dans ces conditions, l'étape d) génère une surface nano-texturée 1 13 ayant une double fréquence spatiale à la fois dans le domaine micrométrique et dans le domaine nanométrique. La figure 5 illustre un exemple de surface nano- texturée 1 13 obtenue à l'issue des étapes b), c) et d) décrites ci-dessus. La surface nano-texturée 1 13 présente des pics pointus de différente taille et de forme généralement conique. L'angle au sommet des pics est ici un angle obtu généralement inférieur à environ 45 degrés, certains pics ayant un angle au sommet inférieur à 30 degrés ou même inférieur à 10 degrés.
Le procédé permet ainsi de réduire les trois principaux défauts de surface produits par sciage : la rugosité multi-échelle, les défauts cristallins et la concentration en contaminants métalliques et/ou carbonés.
Les étapes b), c) et d) permettent ainsi de fabriquer à sec une surface gravée, qui est quasiment exempte de défauts induits par sciage, notamment des défauts cristallins et des contaminants métalliques ou carbonés, et tout en générant une autre rugosité de surface, la surface 1 13 étant doublement texturée. Plus précisément, la surface nano-texturée 1 13 présente une rugosité de surface à la fois dans un domaine de fréquences spatiales micrométriques et dans un domaine de fréquences spatiales nanométriques. Par contre, la rugosité à une échelle millimétrique et/ou sub-nanométrique est réduite. De plus, la texturation de surface est maintenant répartie uniformément sur toute la surface traitée par plasma.
L'étape de nano-texturation de surface à sec après enlèvement des défauts de surface est importante dans la fabrication de dispositifs photovoltaïques. En effet, la surface micro- et nano-texturée 1 13 permet de réduire la réflectivité de cette surface et ainsi d'augmenter le piégeage de lumière incidente sur la face avant d'une cellule photovoltaïque ainsi texturée.
L'étape de nano-texturation de surface à sec après enlèvement des défauts de surface est également très utile dans la fabrication de dispositifs à base de silicium cristallin dans lesquels la surface d'échange doit être augmentée sans augmenter l'encombrement du dispositif, comme par exemple dans des batteries électriques.
La rugosité de surface et la microstructure de la surface nano-texturée 1 13 sont clairement différentes de celles d'une surface texturée de manière classique comprenant des microstructures de forme pyramidale.
Nous allons maintenant détailler un exemple d'étape de passivation de surface à sec, ou étape e) sur la figure 1 .
Dans un exemple de réalisation, la passivation comporte deux étapes :
e1 ) une première étape de préparation de surface à sec ; e2) une deuxième étape de passivation de surface à sec.
L'étape e1 ) de préparation de surface à sec consiste à former un plasma de gravure à partir de dihydrogène (H2) gazeux utilisé pur ou dilué dans un gaz neutre, tel que l'argon (Ar) ou l'hélium (He). L'étape e) est généralement effectuée dans une autre chambre de traitement plasma pour éviter une contamination métallique. Une même plateforme (par exemple de type « cluster tool ») peut comporter plusieurs chambres de traitement plasma reliées les unes aux autres par un sas sous vide. Cette configuration permet d'éviter les contaminations entre un traitement de dépôt et un autre traitement de gravure, tout en évitant de casser le vide. De façon alternative, on effectue l'étape e1 ) dans le même réacteur de plasma que l'une ou l'autre des étapes précédentes b), c) et/ou d). Pour cette étape e1 ), on utilise la configuration classique du réacteur à couplage capacitif dans laquelle l'électrode porte-échantillon est reliée électriquement à la terre et l'autre électrode est reliée à la source de courant RF. Dans le réacteur, la température est comprise entre 150 °C et 300 °C (ou entre environ 423 K et 573 K). La distance inter-électrode est comprise entre 3 et 50 mm. La puissance RF appliquée est comprise entre 0,017 W/cm2 et 0,36 W/cm2. De façon particulièrement avantageuse, on utilise les conditions opérationnelles suivantes à l'étape e1 ) :
- pression (P) en H2 comprise entre 0,5 Torr et 3 Torr ;
- débit gazeux en H2 compris entre 1 sccm et 100 sccm.
Le plasma de dihydrogène permet d'enlever les atomes de fluor de la surface traitée. Le plasma de dihydrogène permet aussi d'enlever une éventuelle couche d'oxyde natif, pour permettre de préparer une surface adaptée à la passivation. Le plasma de dihydrogène permet aussi de passiver la surface.
L'étape e2) comporte l'application d'un procédé de dépôt de couche mince assisté par plasma de type PECVD. De façon particulièrement avantageuse, on effectue l'étape e2) dans le même réacteur de plasma que l'étape e1 ). Pour cette étape e2), on utilise de préférence une configuration classique du réacteur à couplage capacitif dans laquelle l'électrode porte- échantillon est reliée électriquement à la terre et l'autre électrode est reliée à la source de courant RF. Dans le réacteur, la température est comprise entre 150 °C et 300 °C (ou entre environ 423 K et 573 K). La distance inter-électrode est comprise entre 3 et 50 mm. La puissance RF appliquée est comprise entre 0.01 W/cm2 et 0.2 W/cm2.
On dépose une structure de passivation en couche mince comprenant au moins une couche mince de passivation de surface en un matériau choisi parmi : le silicium amorphe hydrogéné (a-Si:H), l'oxyde de silicium amorphe hydrogéné (a-SiOx:H), le nitrure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiNx:H), l'oxynitrure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiONx:H), le carbure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiCx:H).
L'homme du métier adaptera aisément les conditions opérationnelles de PECVD pour obtenir une couche mince de passivation de surface ayant la composition et l'épaisseur désirée.
Selon une variante, on effectue l'étape e2) dans un réacteur de dépôt de couche atomique (ALD pour « atomic layer déposition ») à partir de précurseurs organométalliques. Le réacteur ALD est avantageusement relié par une interface sous vide au réacteur de plasma utilisé pour les étapes b), c) et/ou d). Par exemple, on effectue un dépôt par ALD d'une couche mince d'alumine (AI2O3).
Ainsi, il est possible d'effectuer à sec la totalité d'un procédé de traitement d'une surface d'une plaque de semi-conducteur cristallin depuis l'étape d'enlèvement des défauts de surface induits par sciage jusqu'à étape de passivation de surface. De façon particulièrement avantageuse, les différentes étapes peuvent être effectuées dans un même appareil regroupant en grappe plusieurs chambres de traitement par plasma à basse pression et à basse température (inférieure à 350°C ou 623 K), telles que par exemple une chambre de dépôt et une chambre de gravure, reliées par une interface sous vide.
Il est ainsi possible d'effectuer la totalité du procédé de traitement de la face avant d'une cellule solaire à sec dans une configuration de pompage à basse pression (inférieure à 1Torr) et sans aucune rupture de vide entre les différentes étapes. Cette configuration sous vide contrôlé permet de réduire la contamination de la surface et permet ainsi de limiter les défauts induits par des particules indésirables.
Le procédé s'applique aussi au traitement de la face avant et de la face arrière d'une cellule solaire à base de silicium cristallin. On traite généralement une face après l'autre.
De façon encore plus avantageuse, les différentes étapes peuvent être effectuées dans une seule et même chambre de traitement par plasma à basse pression et à basse température, moyennant une adaptation des conditions opérationnelles et une inversion du branchement des électrodes en fonction de l'étape considérée.
Le procédé de la présente divulgation permet d'éviter les étapes humides d'enlèvement des défauts de surface, de nettoyage, de gravure ou de texturation. Ce procédé permet ainsi de réduire le risque de casse de la plaque, en particulier pour les plaques d'épaisseur inférieure à 100 μιτι.
Bien qu'aujourd'hui globalement plus coûteux qu'un procédé classique comprenant des étapes humides, la présente divulgation permet de limiter les pertes par casse de plaques. La présente divulgation peut donc être nécessaire pour des plaques très minces et/ou fragiles. De plus, une réduction du coût des procédés assistés par plasma peut permettre à l'avenir d'obtenir une réduction du coût des cellules photovoltaïques fabriquées entièrement à sec après sciage.
Le procédé de la présente divulgation s'applique aussi à la fabrication de dispositifs microélectroniques ou opto-électroniques, tels que des photodétecteurs.
L'invention s'applique notamment au traitement de plaques de silicium après sciage. L'invention s'applique à des plaques de silicium de différents diamètres, par exemple ayant un diamètre d'environ 15 cm (6 pouces) ou d'environ 20 cm (8 pouces).

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un dispositif à semi-conducteur comprenant les étapes suivantes :
a) positionnement d'une plaque (1) de matériau semi-conducteur cristallin à l'intérieur d'une enceinte à vide d'un réacteur de traitement par plasma, la plaque (1) ayant une épaisseur inférieure ou égale à 200 micromètres, la plaque (1) ayant une première face (11 ) et une deuxième face (12), la plaque (1 ) ayant des défauts de surface produits par sciage, la première face (11) étant disposée de manière à être exposée à un traitement plasma k) traitement de gravure par plasma de la première face (11), de manière à enlever à sec les défauts de surface produits par sciage sur la première face (11) et à générer une zone gravée (111, 112) sur la première face (11);
d) traitement assisté par plasma de la zone gravée (111) sur la première face (11) pour générer une zone nano-texturée (113) sur la première face (11);
e) suite à l'étape d), traitement de passivation à sec appliqué à la zone nano-texturée (113) sur la première face pour générer une zone nano-texturée passivée (114) sur la première face (11).
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape k) comprend les suivantes :
b) gravure par plasma radiofréquence de la première face (11) de la plaque (1) dans un milieu gazeux de gaz fluoré, dans des conditions de pression et de débit gazeux adaptées pour générer une vitesse de gravure supérieure ou égale à une dizaine de nanomètres par seconde, pendant une durée de gravure adaptée pour enlever les défauts de surface induits par sciage, et générer la zone gravée (111) sur la première face (11);
c) suite à l'étape b), gravure par plasma radiofréquence de la zone gravée (111) sur la première face (11) de la plaque (1) dans un mélange gazeux d'un gaz fluoré et de dihydrogène, dans des conditions de pression et de débit gazeux adaptées pour générer une vitesse de gravure inférieure ou égale à quelques nanomètres par seconde, pendant une durée de gravure adaptée pour générer une zone micro-texturée (1 12) sur la première face (1 1 ).
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel on applique une puissance radio-fréquence d'intensité décroissante en fonction du temps pendant l'étape c).
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape d) comprend l'exposition de la première face (1 1 ) à un plasma dans un mélange gazeux de gaz fluoré et de dioxygène, le plasma étant généré dans des conditions de pression, de débit gazeux et de durée adaptées pour générer la zone nano- texturée (1 13) sur la première face (1 1 ).
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel l'étape d) est réalisée dans le même réacteur que l'étape k), l'étape d) comprenant l'exposition de là première face (1 1 ) à un plasma de gravure de type à ions réactifs.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel l'étape e) de traitement de passivation comprend les étapes suivantes :
e1 ) nettoyage de la première surface par plasma de dihydrogène ;
e2) dépôt d'une couche mince de passivation de surface par dépôt assisté par plasma ou par dépôt de couche atomique à partir d'un précurseur organométallique.
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel l'étape e2) comprend le dépôt assisté par plasma d'une couche mince de silicium amorphe hydrogéné (a- Si:H), d'oxyde de silicium amorphe hydrogéné (a-SiOx:H), de nitrure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiNx:H), d'oxynitrure de silicium amorphe hydrogéné (a- SiONx:H), de carbure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiCx:H) ou le dépôt d'une couche mince d'alumine (AI2O3) par dépôt de couche atomique à partir d'un précurseur organométallique.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 comprenant en outre les étapes suivantes :
f) positionnement de la plaque (1 ) de matériau semi-conducteur cristallin à l'intérieur de l'enceinte à vide du réacteur de traitement par plasma à couplage capacitif, la deuxième face (12) étant disposée de manière à être exposée à un traitement plasma et ; g) traitement de gravure par plasma de la deuxième face (12) de la plaque (1 ), de manière à enlever les défauts de surface produits par sciage sur la deuxième face (12) et à générer une zone gravée sur la deuxième face (12);
i) traitement de passivation à sec appliqué à la deuxième face (12) pour générer une zone passivée sur la deuxième face (12).
9. Procédé selon la revendication 8 comprenant en outre l'étape suivante h) traitement assisté par plasma de la zone gravée sur la deuxième face (12) pour générer une zone nano-texturée sur la deuxième face (12).
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel le matériau semiconducteur de la plaque (1 ) est du silicium.
1 1 . Dispositif à semi-conducteur comprenant une plaque (1 ) en matériau semi-conducteur cristallin, la plaque (1 ) ayant une épaisseur inférieure ou égale à 200 micromètres et la plaque (1 ) ayant une face (1 1 , 12) comprenant une zone nano-texturée passivée (1 14) comportant une zone nano-texturée (1 13) et une couche mince de passivation de surface sur ladite face (1 1 , 12), ladite zone nano- texturée (1 13) comprenant des micro-structures et des nano-structures, les nano- structures étant en forme de pics pointus, et ladite zone nano-texturée (1 13) de la première face (1 1 ), respectivement et/ou de la deuxième face (12), ayant une rugosité de surface comprise entre 250 nm et 1 μιτι.
12. Dispositif à semi-conducteur selon la revendication 1 1 dans lequel le matériau semi-conducteur est du silicium cristallin, et dans lequel ladite couche mince de passivation de surface comprend une couche mince en silicium amorphe hydrogéné (a-Si:H), oxyde de silicium amorphe hydrogéné (a-SiOx:H), nitrure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiNx:H), oxynitrure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiONx:H), carbure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiCx:H) ou en alumine (AI2O3).
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