WO2018019902A1 - Strahlungsemittierendes bauelement und verfahren zur herstellung eines strahlungsemittierenden bauelements - Google Patents

Strahlungsemittierendes bauelement und verfahren zur herstellung eines strahlungsemittierenden bauelements Download PDF

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WO2018019902A1
WO2018019902A1 PCT/EP2017/068920 EP2017068920W WO2018019902A1 WO 2018019902 A1 WO2018019902 A1 WO 2018019902A1 EP 2017068920 W EP2017068920 W EP 2017068920W WO 2018019902 A1 WO2018019902 A1 WO 2018019902A1
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WO
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layer
radiation
emitting component
filler
thermal expansion
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Application number
PCT/EP2017/068920
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English (en)
French (fr)
Inventor
Pascal RABENBAUER
Christina Wille
Thomas Wehlus
Original Assignee
Osram Oled Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Osram Oled Gmbh filed Critical Osram Oled Gmbh
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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00—Organic light-emitting devices
    • H10K50/80—Constructional details
    • H10K50/85—Arrangements for extracting light from the devices
    • H10K50/854—Arrangements for extracting light from the devices comprising scattering means

Definitions

  • the invention relates to a radiation-emitting
  • the invention relates to a method for producing a radiation-emitting component.
  • radiation-emitting components such as organic light emitting diodes
  • the light is in organic
  • the light extraction of radiation-emitting components on glass substrates is mainly due to the high refractive index contrast between the organic
  • a radiation-emitting component consists of very thin and large-area layers
  • Component can be coupled out. Much of the
  • scattering layers are incorporated into the radiation-emitting device to increase the light extraction.
  • scattering layers can be arranged between the substrate or support and the organic functional layer stack. The problem that can arise is that the material of the scattering layers and the material of the carrier have a different thermal
  • An object of the invention is a
  • the radiation-emitting component should have a high
  • the radiation-emitting component should have a carrier which does not deform during manufacture or has any bending. It is another object of the invention to provide a method for producing such
  • the radiation transmissive carrier comprises a first layer of a first material, which is preferably soda-lime silicate glass, and a second layer of a second material, which is preferably a low-melting glass.
  • the second layer is arranged in particular on the first layer.
  • the first material is different from the second material.
  • the second material comprises a glass matrix and embedded therein one or more fillers. The filler adjusts the thermal expansion coefficient of the second layer, so that the
  • Differ thermal expansion coefficients of the first and second layers by not more than 20% or 15% from one another.
  • the filler is adapted to scatter radiation.
  • the first layer is preferably a substrate.
  • a substrate means here in particular a carrier on the second
  • the second layer may be applied or applied.
  • the second layer is preferably a glass layer with scatterers or a scattering layer.
  • the inventors have found that by means of such a radiation-emitting component, a tremendous increase in the light extraction by the second layer, which is preferably a scattering layer, in particular with the glass matrix, can be produced.
  • the glass matrix is preferably a scattering layer, in particular with the glass matrix.
  • the glass matrix be low melting point and have a transformation temperature Tg ⁇ 450 ° C. In it are distributed fillers
  • the second layer is adjacent, in particular, to the first layer, which consists in particular of soda-lime silicate glass, and is thermally adjusted in such a way that no distortion occurs during the penetration of the layers or the support.
  • the thermal adjustment is carried out by special
  • Fillers that are at the same time particularly effective scatterers in the glass matrix, as well as to improve the
  • Lead component In other words, one can
  • Radiation-emitting device which has a high light output and simultaneously
  • Transformation temperature of less than 450 ° C is the
  • the composite system may bend, especially if the substrate has a small thickness of -S 1-2 mm. A bending of the radiation-emitting component makes this difficult Process and is responsible for the use of the device
  • the bending can take place in two directions, ie in the direction of the second layer or in the direction of the first
  • the organic radiation-emitting component is an organic light-emitting diode (OLED).
  • OLED organic light-emitting diode
  • the at least one organic light-emitting layer is capable during operation of the device,
  • the component has a radiation-transmissive carrier.
  • Random-permeable is here and below referred to a carrier which is transparent to visible light.
  • radiation-transmissive carriers have a first layer and a second layer disposed on the first layer.
  • the second layer is arranged directly on the first layer.
  • Direct means here in particular
  • the carrier has a first layer.
  • the softening temperature of the second layer is less than the softening temperature of the first layer.
  • Softening temperature Te is the temperature at which the glass is perceptible under its own weight Deformation starts that has a toughness (viscosity) of
  • Transformation temperature Tg is the temperature at which the supercooled glass melt changes from plastic to brittle
  • the first layer can be formed as a layer, as a plate, as a film or as a laminate.
  • the first layer may be glass, especially soda lime silicate glass.
  • the first layer comprises a first material.
  • the first material is a soda lime silicate glass.
  • Lime natron silicate glass may also be referred to as soda-lime glass, soft glass or soda lime glass, and is well known to those skilled in the art. It is therefore not explained in detail at this point.
  • Kalknatronsilikatglas has a thermal
  • the carrier has a second layer, in particular as a scattering layer
  • the second layer is formed of a second material.
  • the second material is different from the first material.
  • the second material has a
  • the filler may be homogeneously distributed in the glass matrix. Alternatively, the filler may also be embedded with a concentration gradient in the glass matrix.
  • the second material can be applied via a powder. For this purpose, a paste or suspension is produced. Methods for producing layers of suspensions or pastes may be, for example, screen printing, stencil printing, doctoring or spraying.
  • the paste can be, for example, screen printing, stencil printing, doctoring or spraying.
  • additives for example solvents, binders, for example cellulose,
  • Cellulose derivatives nitrocellulose, cellulose acetate, acrylates.
  • the additives can the scattering centers or
  • Organic additives which may be mostly liquid and / or volatile, may be thermally removed from the layer, i. the layer can be thermally dried.
  • Non-volatile organic additives can be removed by pyrolysis. Increasing the temperature can accelerate or enable drying or pyrolysis. The thus applied powder layer is vitrified after drying. That is, there is a warming of
  • Powder layer to the softening temperature, so that the powder particles can flow and solidifies as free of pores and with a smooth surface to a glassy layer, or a glass layer with scattering particles (litter layer). So that the substrate is not possible in this process
  • the softening temperature of the glass powder is to be selected as low as possible. Ideal is the
  • Softening temperature of the glass powder (the glass layer) below the transformation temperature of the substrate below the transformation temperature of the substrate.
  • the second material of the second layer may be significantly different from the first material of the first layer, e.g.
  • the glass matrix is formed lead-free. In other words, therefore, the glass matrix has no lead-containing constituents or lead as an element.
  • the glass matrix may be formed of or include bismuth oxide.
  • the glass matrix may be formed of or include bismuth oxide.
  • Thermal expansion coefficient of the second layer 8.5 ⁇ 1.5-10 1 / K, preferably 8.5 ⁇ 1.0 x 10 -6 1 / K, more preferably
  • the glass matrix is lead-free and comprises bismuth oxide, boron oxide, silicon oxide, zinc oxide, strontium oxide and barium oxide, as well as one or more compounds from the group of the alkali metals and
  • the glass matrix is lead-free and comprises 5-50 mol% bismuth oxide, 0-45 mol% boron oxide, 0-10 mol% silicon oxide, 0-40 mol% zinc oxide, 0-30 mol% strontium oxide and / or barium oxide, 0 - 20 mol%
  • the glass matrix may have the following composition:
  • the glass matrix is lead-free and comprises bismuth oxide, boron oxide, silicon oxide,
  • the glass matrix preferably comprises:
  • the glass matrix more preferably comprises: 10-40 mol% Bi 2 O 3,
  • the glass matrix particularly preferably comprises:
  • a molten sample glass (laboratory melt LS 35/13) of the above composition shows that a glass matrix made of this glass is particularly suitable since it has a high refractive index of n> 1.8.
  • the glass matrix is almost colorless, lead-free and shows a transformation temperature g of 408 ° C.
  • the glass matrix has a good wetting and flow behavior and can be baked as a second layer on the first layer free of bubbles and crystal. The disadvantage of this
  • Coefficient of thermal expansion CTE comprises of 9.5 x 10 ⁇ i / K (in the temperature range 20 ° C to 300 ° C), which comes about when the glass network by
  • the glass matrix has a transformation temperature Tg which is less than 450
  • Embedding of the filler is virtually unchanged or remains. Almost unchanged here means a maximum tolerance of 10 ° C.
  • a glass of the exemplary embodiments can be used as the glass matrix.
  • a tellurium-containing glass matrix can also be used as the glass matrix. Usually they are
  • the thermal expansion coefficient of the second layer can be reduced and thus in particular to the
  • Thermal expansion coefficients of the first layer are adjusted.
  • Thermal expansion coefficient of the second layer so that the thermal expansion coefficients of the first and second Differ by not more than 30%, 20%, 15%, 10%, 5%, 3%, 2% or 1%.
  • the filler is
  • Radiation-emitting device can be increased by the filler, because the light is remixed in the layer. At the same time, by adapting the filler
  • Thermal expansion coefficients are generated a radiation-transparent carrier, no distortion or no
  • Thermal expansion coefficient of the second layer is reduced by the filler. With thermal expansion coefficient here is a characteristic value to understand the behavior of a
  • Coefficient of expansion can be abbreviated to CTE or.
  • the layer thickness of the second layer is in the range of 1-30 ⁇ m, preferably 5-20 ⁇ m, particularly preferably 5-15 ⁇ m. According to at least one embodiment, WAK2 ⁇ WAK1.
  • the WAK2 is 0.5 * 10 -6 Kl to 1 * 10 -6 Kl below the value of WAK1.
  • the filler is
  • Silica in particular silicon dioxide, preferably comprises or comprises amorphous silicon oxide.
  • the filler is of high purity amorphous
  • Radiation absorbing elements such as Fe, Co, Cr, Cu, Mn contains, for example, ⁇ 1 ppm.
  • the amorphous silica is spherical, that is formed from spherical grains.
  • the balls have a diameter of 0.2-10 ym, preferably between 1-3 ym.
  • the inventors have recognized that in particular the SiO 2 filler can simultaneously fulfill both properties.
  • Amorphous SiO 2 has a very low CTE of approximately 0.5 * 10 -6 K-1 (20-300 ° C), which, as an embedded filler, significantly lowers the CTE of the glass layer. Since the CTE of suitable low-melting high-index lead-free glasses, in particular Bi203-containing glasses at ⁇ 9.0 * 10-6 K-l and thus is equal to or greater than that of the substrate, it may happen that the device in the
  • Refractive index difference to the glass matrix (about 1.46 @ 550nm for amorphous SiO 2 to about 2 for Bi 2 O 3 containing low melting glass).
  • the translucent carrier translucent and has a Haze of 0.6 - 0.85 on. According to at least one embodiment, the proportion of the
  • Filler in the second layer between 5% by volume and 50% by volume inclusive, preferably between 5% by volume and 25% or below 35% by volume. Although too much filler can effectively reduce the CTE, it leads to excessive scattering, which in turn leads to a decrease in the coupling-out efficiency and less outcoupling of the light.
  • the refractive index of the second layer is greater than or equal to 1.8.
  • Refractive index of the first layer is in the range of 1.52.
  • Layer in each case a constant layer thickness of 1 - 30 ym, preferably 3 - 20 ym, more preferably 5 - 15 ym on.
  • Radiation-emitting device a functional Layer stack on.
  • Layer stacks may include layers of organic polymers, organic oligomers, organic monomers, organic small non-molecules, or combinations thereof.
  • Layers stack can in addition to the at least two
  • organic light-emitting layers have at least one functional layer, which is designed as a hole transport layer, in order to effect an effective hole injection into
  • a hole transport layer for example, tertiary amines, carbazole derivatives, doped with camphorsulfonic polyaniline or with
  • the functional layer stack can furthermore have at least one functional layer, which is formed as an electron transport layer.
  • the functional layer stack may comprise further layers which are selected from hole injection layers, hole transport layers, electron injection layers,
  • Electron transport layers hole blocking layers and
  • a material for a hole blocking layer for example, 2,2 ', 2 "-l, 3,5-benzene triyl) tris (1-phenyl-lH-benzimidazole), 2- (4-biphenylyl) -5- (4-tert-butyl) butylphenyl) -1,3,4-oxadiazole or 2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-l, 10-phenanthroline (BCP) can be used as a material for an electron blocking layer for example NPB (N, N'-bis (naphthalen-1-yl) -N, N'-bis (phenyl) -benzidine), beta-NPB N, '-bis (naphthalen-2-yl) -N,' - bis (phenyl) benzidine) or TPD (N, N'-bis (3-methylphenyl) -N, '-bis (phenyl) benzidine).
  • NPB N, N'-bis (naphthalen-1-
  • Radiation-emitting component at least two electrodes.
  • the functional layer stack is arranged between the two electrodes.
  • the layer composition and the materials of the organic functional layer stacks are referred to radiation-emitting component, in particular with regard to the structure, to the publication WO 2010/066245 A1, which
  • the invention further relates to a method for producing a radiation-emitting component.
  • a method for producing a radiation-emitting component Preferably, the method described herein
  • Radiation-emitting device also for the process and vice versa.
  • the method comprises the steps of: A) providing a first layer of a first one
  • Material of a radiation-transparent carrier B) producing a second layer of a second material of a radiation-transmissive support, for example by screen printing therefor: Bl) producing a low-melting compact glass by melting a glass, then
  • Thermal expansion coefficient of the second layer adapts, so that the coefficients of thermal expansion of the first
  • Filler is arranged for scattering of radiation
  • the second layer is a layer by annealing, in particular of the coated support at temperatures> the softening point of the glass matrix, so that the particles are so soft that a compact glassy matrix is formed.
  • the filler is tightly enclosed by the glass matrix.
  • the tempering can be done so that the Surface of the layer runs smoothly, similar to a fire polished glass surface. This process can not lead to bending of the coated substrate because the amorphous SiO 2 has lowered the thermal expansion coefficient of the second layer.
  • the second layer is
  • the method may comprise a step F):
  • Radiation-emitting carrier takes place during the baking of the second layer. This is in the adapted
  • the radiation-emitting component has a reduced color shift through the second layer.
  • the thermal expansion coefficient can be selectively influenced without significantly changing the transformation temperature of the glass matrix.
  • Figure 1 is a schematic side view of a
  • Figures 2A to 2D a radiation-transmissive carrier according to an embodiment
  • Figures 3 to 4B values for transformation temperatures and coefficients of thermal expansion
  • Figure 5 shows an intensity curve
  • Figure 6 shows the scattering behavior as a function of
  • Embodiments, and Figure 8 is a comparison of Haze and Gain (gain in Auskoppeleffizienz) depending on
  • identical, identical or identically acting elements can each be provided with the same reference numerals.
  • the illustrated elements and their proportions with each other are not to be regarded as true to scale. Rather, individual elements such as layers, components, components and areas for exaggerated presentation and / or for better understanding to be exaggerated.
  • FIG. 1 shows a schematic side view of a radiation-emitting component according to FIG. 1
  • the radiation-emitting component has a radiation-transmissive carrier 10.
  • Radiation-permeable carrier 10 has a first layer 1 and a second layer 2 arranged directly thereon.
  • the first layer 1 is preferably formed from soda lime silicate glass.
  • the second layer 2 preferably has one
  • the filler 6 is adapted to the
  • the coefficients of thermal expansion of the second layer WAK2 to the thermal expansion coefficient of the first layer WAKl so that they differ by at most 15% or 20% from each other.
  • WAK2 ⁇ WAKl in particular WAK2 is 0.5-1 * 10-6 K-l below the value of WAKl.
  • the filler 6 serves as a scattering body of electromagnetic radiation, in particular of the radiation generated in the radiation-emitting component, that is to say in the organic functional layer stack 11.
  • a first electrode 7 is arranged on the radiation-transparent support 10.
  • the first electrode may be formed of ITO, for example.
  • an organically functional layer stack 11 which is preferably at least one
  • the organically functional layer stack 11 is preferably designed for the emission of radiation from the visible range, for example radiation having a wavelength between 380 nm and 780 nm.
  • a second electrode 8 which is formed, for example, reflective and
  • the radiation-emitting component 100 may additionally have an encapsulation 9.
  • the encapsulation is designed to at least the organically functional
  • both electrodes can be formed permeable to radiation.
  • FIGS. 2A to 2D each show one
  • FIG. 2A shows this
  • Thermal expansion coefficient of the second layer WAK2 is smaller than the thermal expansion coefficient of the first layer 1, bending in the direction of the first layer WAK1, as shown in Figure 2D, take place.
  • the radiation-transmissive support 10 of FIG. 2D may be formed by impressing a second layer 2 on a first layer 1 as shown in FIG. 2C.
  • FIGS. 2A to 2D show limiting cases which illustrate the effect of occurring stresses in a composite system. Here are the
  • FIG. 3 shows the transformation temperature Tg in ° C. of a glass matrix containing Bi 2 O 3 in dependence on FIG
  • Comparative Example VI is shown. Comparative Example VI is a laboratory melt LS 18/14, ie a base glass matrix which has no filler. The glass has a
  • amorphous silica for example, 25% by volume of amorphous silica (AI) or 35% by volume of amorphous silica (A2) are admixed, from which the coefficient of thermal expansion can be reduced significantly to as high as 7.4.times.10.sup.- 1 / K, and the
  • Transformation temperature remains approximately the same as compared to VI. This can be done by the use of fillers in the glass matrix of the second layer 2, a thermal adaptation to the first layer 1.
  • the filler is preferably amorphous silica, more preferably
  • FIG. 5 shows the intensity of the forward transmission in arbitrary units aU, measured at 550 nm with a UV / Vis spectrometer, as a function of the scattering, quantified by the Haze value at 550 nm for 2
  • A5 is a Ti02 filler that hardly affects the CTE
  • AI - A4 is the SiO2 filler that significantly lowers the CTE, without the
  • Embodiment AI corresponds to the embodiment AI of Figure 4.
  • Exemplary embodiment A3 has the bismuth-containing glass matrix with 30% by volume SiO 2
  • the exemplary embodiment A4 has the bismuth-containing glass matrix with 30% by volume SiO 2 as balls
  • the exemplary embodiment A 5 has the bismuth-containing glass matrix with 3% by volume titanium dioxide spreader
  • the exemplary embodiment A 6 has the bismuth-containing glass matrix with 4% by volume
  • Titanium dioxide spreader on. From the graph it can be seen that for comparable scattering (quantified with the Haze) the values for the intensity of the forward transmission for
  • Layers with the amorphous SiO 2 filler (A3, A4) are higher than those with a conventional TiO 2 filler (A5, A6). Thus, the coupling-out efficiency can be increased.
  • FIG. 6 shows the Haze H as a function of the
  • the embodiments AI to A6 correspond to the embodiments of Figure 5. From the graph
  • FIG. 7 shows dilatometric measurements as a function of the temperature in ° C.
  • the measurement results of embodiments AI, A2 and comparative example VI (LS 18/14) are shown here.
  • the exemplary embodiment AI has a CTE of 8.52 ⁇ 10 -6 1 / K and a T g of 432 ° C.
  • Exemplary embodiment A2 has a CTE of 7.36 ⁇ ⁇ and a Tg of 431 ° C. Comparative Example VI
  • Thermal expansion coefficient can be selectively influenced by the addition of fillers in the glass matrix of the second layer 2, without affecting the transformation temperature
  • FIG. 8 shows a comparison of haze (H) and gain (G, gain in the decoupling efficiency) as a function of the filler concentration C.
  • the filling concentration C increases from left to right in FIG. 8.
  • Embodiments and their features may according to further Embodiments are also combined with each other, even if such combinations are not explicitly shown in the figures. Furthermore, the embodiments described in connection with the figures may have additional or alternative features as described in the general part.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein strahlungsemittierendes Bauelement (100) aufweisend einen strahlungsdurchlässigen Träger (10) mit einer ersten Schicht (1) aus einem ersten Material (3) und einer auf der ersten Schicht (1) angeordneten zweiten Schicht (2) mit einem zweiten Material (4), das vom ersten Material (3) verschieden ist, wobei das zweite Material (4) eine Glasmatrix (5) und darin eingebettet einen Füllstoff (6) umfasst, wobei der Füllstoff (6) den Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht (WAK2) anpasst, so dass sich die Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten und zweiten Schicht (WAK1, WAK2) um höchstens 20 % voneinander unterscheiden, und wobei der Füllstoff (6) zur Streuung von Strahlung eingerichtet ist.

Description

Beschreibung
Strahlungsemittierendes Bauelement und Verfahren zur
Herstellung eines strahlungsemittierenden Bauelements
Die Erfindung betrifft ein Strahlungsemittierendes
Bauelement. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines strahlungsemittierenden Bauelements. In strahlungsemittierenden Bauelementen, wie beispielsweise organischen Leuchtdioden, wird das Licht in organischen
Schichten mit einem Brechungsindex von ungefähr 1,8
generiert. Die Lichtextraktion von strahlungsemittierenden Bauelementen auf Trägern aus Glas wird hauptsächlich durch den hohen Brechzahlkontrast zwischen den organischen
Materialien (n ~ 1,8) beziehungsweise ITO (n = 1,9), Glas (n zirka 1,5) und Luft (n = 1,0) aufgrund von Totalreflexion beschränkt . Im Allgemeinen besteht ein Strahlungsemittierendes Bauelement aus sehr dünnen und großflächigen Schichten mit
unterschiedlichen Schichtdicken und Brechungsindizes, wodurch ein asymmetrischer Schichtwellenleiter entsteht. Dies sorgt dafür, dass ohne weitere technische Hilfsmittel nur etwa 20 % des generierten Lichtes aus dem strahlungsemittierenden
Bauelement ausgekoppelt werden können. Ein Großteil der
Photonen verbleibt im strahlungsemittierenden Bauelement aufgrund von Totalreflexion im Hoch-Index-Teil des
strahlungsemittierenden Schichtenstapels gefangen
beziehungsweise wird an der Grenzfläche Substrat/Luft
aufgrund von Totalreflexion nicht ausgekoppelt. Es können Streuschichten in das Strahlungsemittierende Bauelement eingebaut werden, um die Lichtauskopplung zu erhöhen. In der Regel können zwischen dem Substrat oder Träger und dem organischen funktionellen Schichtenstapel Streuschichten angeordnet sein. Das Problem, das dabei entstehen kann, ist, dass das Material der Streuschichten und das Material des Trägers einen unterschiedlichen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, sodass während der
Herstellung insbesondere beim Einbrennen der Streuschicht auf den Träger eine Verbiegung oder ein Verzug erfolgen kann, der ein weiteres Prozessieren schwierig bis unmöglich machen kann.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein
Strahlungsemittierendes Bauelement bereitzustellen, das die oben beschriebenen Nachteile überwindet. Insbesondere soll das strahlungsemittierende Bauelement eine hohe
Lichtauskopplung aufweisen. Zusätzlich soll insbesondere das strahlungsemittierende Bauelement einen Träger aufweisen, der sich während der Herstellung nicht verformt oder jegliche Verbiegung aufweist. Ferner ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen
Strahlungsemittierenden Bauelements bereitzustellen.
Diese Aufgaben werden durch ein Strahlungsemittierendes
Bauelement gemäß dem unabhängigen Anspruch 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der
Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche. Ferner werden diese Aufgaben durch ein Verfahren zur Herstellung eines strahlungsemittierenden Bauelements gemäß dem Anspruch 18 gelöst.
In zumindest einer Ausführungsform weist das
strahlungsemittierende Bauelement einen
strahlungsdurchlässigen Träger auf. Der strahlungsdurchlässige Träger weist eine erste Schicht aus einem ersten Material, das vorzugsweise Kalknatronsilikatglas ist, und eine zweite Schicht aus einem zweiten Material, das vorzugsweise ein niedrig schmelzendes Glas ist, auf. Die zweite Schicht ist insbesondere auf der ersten Schicht angeordnet. Das erste Material ist von dem zweiten Material verschieden. Das zweite Material umfasst eine Glasmatrix und darin eingebettet einen Füllstoff oder mehrere Füllstoffe. Der Füllstoff passt den Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht an, sodass sich die
Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten und zweiten Schicht um höchstens 20 % oder 15 % voneinander unterscheiden.
Zusätzlich ist der Füllstoff zur Streuung von Strahlung eingerichtet .
Die erste Schicht ist vorzugsweise ein Substrat. Ein Substrat meint hier insbesondere einen Träger auf den die zweite
Schicht aufgebracht sein kann oder aufgebracht ist. Die zweite Schicht ist vorzugsweise eine Glasschicht mit Streuern oder eine Streuschicht.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass durch ein derartiges Strahlungsemittierendes Bauelement eine enorme Steigerung der Lichtauskopplung durch die zweite Schicht, die vorzugsweise eine Streuschicht ist, insbesondere mit der Glasmatrix, erzeugt werden kann. Vorzugsweise ist die Glasmatrix
bleifrei, hochbrechend, farblos und transparent und weist eine Transmission (im Wellenlängenbereich von 500-1000 nm) von > 80 % auf. Unter Annahme eines senkrechten Lichteinfalls und einer vernachlässigbaren Absorption wären bei einem Glas mit dem Brechungsindex n = 1,8, eine Transmission von ca. 83,6 % möglich. Darüber hinaus kann die Glasmatrix niedrigschmelzend sein und eine Transformationstemperatur Tg < 450 °C aufweisen. Darin verteilt sind Füllstoffe
und/oder Streupartikel, die dazu führen, dass das Licht neu gemischt wird. Die zweite Schicht grenzt insbesondere an die erste Schicht, die insbesondere aus Kalknatronsilikatglas besteht, an und ist thermisch derart angepasst, dass beim Einbrand der Schichten oder des Trägers kein Verzug erfolgt. Die thermische Anpassung erfolgt dabei durch spezielle
Füllstoffe, die gleichzeitig besonders effektive Streuer in der Glasmatrix sind, als auch zur Verbesserung der
Auskopplung des Lichtes aus dem Strahlungsemittierenden
Bauelement führen. Mit anderen Worten kann ein
Strahlungsemittierendes Bauelement bereitgestellt werden, das eine hohe Lichtauskopplung und gleichzeitig einen
unverbogenen Träger aufgrund der angepassten
Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten und zweiten Schicht aufweist .
Gerade bei niederschmelzenden bleifreien Gläsern,
beispielsweise Bi203-haltigen Gläsern mit einer
Transformationstemperatur von kleiner als 450 °C, ist der
Wärmeausdehnungskoeffizient häufig deutlich über 9, 0 x 10-^ 1/K, was in der Regel die Aufbringung des Glases auf einer ersten Schicht, beispielsweise aus Kalknatronsilikatglas, mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von 8,5 bis 9 x 10~ i/K aufgrund auftretender Spannungen erschwert. Ist der
Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht größer als der Wärmeausdehnungskoeffizient der ersten Schicht, führt dies beim Abkühlen zu einer größeren Schwindung der zweiten Schicht im Vergleich zur ersten Schicht. Dadurch kann sich das Verbundsystem verbiegen, insbesondere wenn das Substrat eine geringe Dicke -S 1-2 mm besitzt. Eine Verbiegung des Strahlungsemittierenden Bauelements erschwert das Prozessieren und ist für den Einsatz des Bauelements
unerwünscht. Die Verbiegung kann in zwei Richtungen erfolgen, also in Richtung zweite Schicht oder in Richtung erste
Schicht. Beides muss vermieden werden.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist das organische Strahlungsemittierende Bauelement eine organische Leuchtdiode (OLED) . Das strahlungsemittierende Bauelement weist
vorzugsweise zumindest eine organische lichtemittierende Schicht auf. Die zumindest eine organische lichtemittierende Schicht ist im Betrieb des Bauelements dazu befähigt,
Strahlung zu emittieren. Insbesondere emittiert das
strahlungsemittierende Bauelement Strahlung aus dem
sichtbaren Wellenlängenbereich und/oder UV- und/oder IR- Wellenlängenbereich .
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist das Bauelement einen strahlungsdurchlässigen Träger auf. Mit
"strahlungsdurchlässig" wird hier und im Folgenden ein Träger bezeichnet, der durchlässig für sichtbares Licht ist.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist der
strahlungsdurchlässige Träger eine erste Schicht und eine auf der ersten Schicht angeordnete zweite Schicht auf.
Insbesondere ist die zweite Schicht direkt auf der ersten Schicht angeordnet. Direkt meint hier insbesondere
unmittelbarer mechanischer Kontakt.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist der Träger eine erste Schicht auf. Die Erweichungstemperatur der zweiten Schicht ist kleiner als die Erweichungstemperatur der ersten Schicht. Erweichungstemperatur Te ist die Temperatur, bei der sich das Glas unter seinem eigenen Gewicht wahrnehmbar zu verformen beginnt, das eine Zähigkeit (Viskosität) von
107,6 dPa-s aufweist (Messverfahren: ISO 7884-3).
Transformationstemperatur Tg ist die Temperatur, bei der die unterkühlte Glasschmelze vom plastischen in den spröden
Zustand übergeht. Die Beweglichkeit der Strukturelemente des Glases ist bei dieser Temperatur nur noch äußerst gering. Der Wärmeausdehnungskoeffizient ändert sich deutlich.
Die erste Schicht kann als Schicht, als Platte, als Folie oder als Laminat ausgeformt sein. Die erste Schicht kann Glas, insbesondere Kalknatronsilikatglas sein.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist die erste Schicht ein erstes Material auf. Vorzugsweise ist das erste Material ein Kalknatronsilikatglas. Kalknatronsilikatglas kann auch als Kalknatronglas, Weichglas oder Kalksodaglas bezeichnet werden und ist dem Fachmann hinreichend bekannt. Es wird daher an dieser Stelle nicht näher erläutert. Das
Kalknatronsilikatglas weist einen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 20 bis 300 °C von 8,5 bis 9,0 x 10~6 1/K auf.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist der Träger eine zweite Schicht auf, die insbesondere als Streuschicht
ausgeformt ist. Die zweite Schicht ist aus einem zweiten Material geformt. Das zweite Material ist von dem ersten Material verschieden. Das zweite Material weist eine
Glasmatrix und darin eingebettet einen Füllstoff auf oder besteht daraus. Der Füllstoff kann in der Glasmatrix homogen verteilt sein. Alternativ kann der Füllstoff auch mit einem Konzentrationsgradienten in der Glasmatrix eingebettet sein. Das zweite Material kann über ein Pulver aufgebracht werden. Dazu wird eine Paste oder Suspension hergestellt. Methoden zum Herstellen von Schichten aus Suspensionen bzw. Pasten können beispielsweise Siebdruck, Schablonendruck, Rakeln, oder auch Sprühverfahren sein. Die Paste kann
unterschiedliche Zusätze, sogenannte Additive, beispielsweise Lösemittel, Binder, beispielsweise Zellulose,
Zellulosederivate, Nitrozellulose, Zelluloseacetat , Acrylate umfassen. Die Additive können den Streuzentren bzw.
Glaspartikeln zum Einstellen der Viskosität für das jeweilige Verfahren und für die jeweilig angestrebte Schichtdicke zugesetzt werden.
Organische Zusätze, die meist flüssig und/oder flüchtig sein können, können thermisch aus der Schicht entfernt werden, d.h. die Schicht kann thermisch getrocknet werden.
Nichtflüchtige organische Zusätze können mittels Pyrolyse entfernt werden. Ein Erhöhen der Temperatur kann dabei die Trocknung bzw. die Pyrolyse beschleunigen bzw. ermöglichen. Die so aufgebrachte Pulverschicht wird nach dem Trocknen verglast. Das heißt, es erfolgt eine Erwärmung der
Pulverschicht auf die Erweichungstemperatur, so dass die Pulverpartikel fließen können und so möglichst porenfrei und mit glatter Oberfläche zu einer glasigen Schicht, bzw. einer Glasschicht mit Streupartikeln (Streuschicht) erstarrt. Damit sich bei diesem Vorgang das Substrat möglichst nicht
verformt, ist die Erweichungstemperatur des Glaspulvers möglichst gering zu wählen. Ideal liegt die
Erweichungstemperatur des Glaspulvers (der Glasschicht) unter der Transformationstemperatur des Substrats.
Das zweite Material der zweiten Schicht kann sich vom ersten Material der ersten Schicht deutlich unterscheiden, z.B.
hinsichtlich der Glaszusammensetzung, der Komponenten, sowie im Erweichungsverhalten. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die Glasmatrix bleifrei ausgeformt. Mit anderen Worten weist somit die Glasmatrix keine bleihaltigen Bestandteile oder Blei als Element auf. Zusätzlich kann die Glasmatrix aus Bismutoxid geformt sein oder dieses umfassen. Vorzugsweise ist der
Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht 8,5 ± 1,5-10 1/K, bevorzugt 8,5 ± 1,0·10~6 1/K, besonders bevorzugt
8,5 ± 0,5-10-6 1/K. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die Glasmatrix bleifrei und umfasst Bismutoxid, Boroxid, Siliziumoxid, Zinkoxid, Strontiumoxid und Bariumoxid, sowie eine oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe der Alkali- und
Erdalkalioxide .
Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die Glasmatrix bleifrei und umfasst 5 - 50 mol% Bismutoxid, 0 - 45 mol% Boroxid, 0 - 10 mol% Siliziumoxid, 0 - 40 mol% Zinkoxid, 0 - 30 mol% Strontiumoxid und/oder Bariumoxid, 0 - 20 mol%
Alkalioxide und 0 - 30 mol% Erdalkalioxide, wobei 0 -
30 mol% der Erdalkalioxide der Gesamterdalkalianteil mit SrO und BaO ist.
Die Glasmatrix kann eine folgende Zusammensetzung aufweisen:
5-50 mol% Bi203,
0-45 mol% B203,
0-10 mol% Si02,
0-40 mol% ZnO,
0-30 mol% MgO und CaO und SrO und BaO
0-20 mol% Li20 und Na20 und K20. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die Glasmatrix bleifrei und umfasst Bismutoxid, Boroxid, Siliziumoxid,
Zinkoxid, Strontiumoxid und Bariumoxid. Die Glasmatrix umfasst vorzugsweise:
10-45 mol% Bi203,
0-40 mol% B203,
0-5 mol% Si02,
0-40 mol% ZnO,
0-30 mol% SrO und BaO.
Die Glasmatrix umfasst bevorzugter: 10-40 mol% Bi203,
0-40 mol% B203,
0-5 mol% Si02,
0-35 mol% ZnO,
0-30 mol% SrO und BaO.
Die Glasmatrix umfasst besonders bevorzugt:
15-30 mol% Bi203,
0-35 mol% B203,
0-4 mol% Si02,
0-30 mol% ZnO,
0-25 mol% SrO und BaO.
Aus einem erschmolzenen Beispielglas (Laborschmelze LS 35/13) der obigen Zusammensetzung geht hervor, dass eine Glasmatrix aus diesem Glas besonders geeignet ist, da es einen hohen Brechungsindex von n > 1,8 aufweist. Zudem ist die Glasmatrix nahezu farblos, bleifrei und zeigt eine Transformationstemperatur g von 408 °C. Ferner weist die Glasmatrix ein gutes Benetzungs- und Fließverhalten auf und kann als zweite Schicht auf die erste Schicht blasen- und kristallfrei eingebrannt werden. Der Nachteil dieser
Glasmatrix ist, dass diese einen etwas zu hohen
Wärmeausdehnungskoeffizienten WAK von 9,5 x 10~ i/K (im Temperaturintervall 20 °C bis 300 °C) aufweist, welcher dadurch zustande kommt, dass das Glasnetzwerk durch
Einführung der großen Bismutoxidmoleküle aufgelockert wird.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist die Glasmatrix eine Transformationstemperatur Tg auf, die kleiner als 450
°C, bevorzugt kleiner als 430 °C, ist und durch die
Einbettung des Füllstoffs nahezu unverändert ist oder bleibt. Nahezu unverändert meint hier eine Toleranz von maximal 10 °C.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform kann als Glasmatrix ein Glas der Ausführungsbeispiele verwendet werden.
Alternativ kann als Glasmatrix auch eine telluroxidhaltige Glasmatrix verwendet werden. Üblicherweise liegen die
Wärmeausdehnungskoeffizienten deutlich über 10 x 10~ i/K auf.
Durch die Einbettung des Füllstoffs in die Glasmatrix kann der Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht reduziert werden und damit insbesondere an den
Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten Schicht angepasst werden. Insbesondere passt der Füllstoff den
Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht an, sodass sich die Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten und zweiten Schicht um höchstens 30 %, 20 %, 15 %, 10 %, 5 %, 3 %, 2 % oder 1 % voneinander unterscheiden. Der Füllstoff ist
zusätzlich vorzugsweise zur Streuung von Strahlung, die vom Strahlungsemittierenden Bauelement erzeugt wird,
eingerichtet. Damit kann die Lichtauskopplung des
Strahlungsemittierenden Bauelements durch den Füllstoff erhöht werden, weil das Licht in der Schicht neu gemischt wird. Zugleich kann durch die Anpassung des
Wärmeausdehnungskoeffizienten ein strahlungsdurchlässiger Träger erzeugt werden, der keinen Verzug oder keine
Verformung aufweist, sodass das weitere Prozessieren
erleichtert bzw. überhaupt möglich ist.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist der
Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht durch den Füllstoff verringert. Mit Wärmeausdehnungskoeffizient ist hier ein Kennwert zu verstehen, der das Verhalten eines
Stoffes bezüglich Veränderung seiner Abmessung bei
Temperaturveränderungen beschreibt. Der
Wärmeausdehnungskoeffizient oder auch thermischer
Ausdehnungskoeffizient kann mit WAK oder abgekürzt werden.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist der
Wärmeausdehnungskoeffizient der ersten und der zweiten
Schicht jeweils größer als 7 x 10-^ ΐ/κ, vorzugsweise
zwischen 7,5 x 10~6 1/K und 8,5 x 10~6 1/K oder 9 x 10~6 1/K. Die Schichtdicke der zweiten Schicht liegt im Bereich von 1- 30 ym, bevorzugt 5-20 ym, besonders bevorzugt 5-15 ym. Gemäß zumindest einer Ausführungsform gilt: WAK2 < WAK1.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist der WAK2 um 0,5*10- 6 K-l bis 1*10-6 K-l unter dem Wert von WAK1. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist der Füllstoff
Siliziumoxid, insbesondere Siliziumdioxid, vorzugsweise amorphes Siliziumoxid oder umfasst dieses.
Vorzugsweise ist der Füllstoff aus hochreinem amorphen
Siliziumdioxid geformt. Hochrein soll heißen, dass das amorphe Si02 nur sehr geringe Mengen an
Strahlungsabsorbierenden Elementen wie Fe, Co, Cr, Cu, Mn enthält, beispielsweise < 1 ppm. Insbesondere ist das amorphe Siliziumdioxid kugelförmig, also aus sphärischen Körnern, ausgeformt. Insbesondere weisen die Kugeln einen Durchmesser von 0,2 - 10 ym, bevorzugt zwischen 1 - 3 ym auf.
Die Erfinder haben erkannt, dass insbesondere der Si02- Füllstoff gleichzeitig beide Eigenschaften erfüllen kann.
Amorphes Si02 weist einen sehr niedrigen WAK von ca. 0,5 *10- 6 K-l (20-300°C) auf, wodurch es als eingebetteter Füllstoff den WAK der Glasschicht signifikant senkt. Da der WAK von geeigneten niedrigschmelzenden hochbrechenden bleifreien Gläsern, insbesondere Bi203-haltigen Gläsern bei ^ 9,0*10-6 K-l liegt und damit gleich oder größer dem des Substrates ist, kann es dazu kommen, dass sich das Bauelement im
Herstellungsprozess verformt. Hervorzuheben ist der niedrige WAK des amorphen Si02 Füllstoffs, da dieser den WAK der
Glasmatrix deutlicher senkt, als ein Füllstoff mit höherem WAK. Dadurch führt eine kleinere Menge an amorphem Si02 als Füllstoff bereits zu einer merklichen Reduzierung des WAKs der Streuschicht. Ti02 als typischer Streuer (WAK im Bereich von 7-9*10-6K-l) oder A1203 (WAK im Bereich von ca. 7*106K-1) senken den WAK kaum bzw. man benötigt große Mengen an
Füllstoff. Da der Füller gleichzeitig als Streuer wirkt, sollte der Anteil nicht zu hoch werden, da ansonsten die Streuung zu groß wird, was die Lichtextraktion wieder senkt und zu einer geringeren Lichtauskopplung aus dem Bauelement führt. Ein kleinerer Brechzahlunterschied zwischen Streuer und Glasmatrix hat sich als besser erwiesen, um eine
möglichst hohe Vorwärtstransmission bei vergleichbarer
Streuung (Haze) zu erzielen. Ein weiteres Kriterium für den bevorzugten Einsatz von amorphem Si02 ist der
Brechzahlunterschied zur Glasmatrix (ca. 1,46 @550nm für amorphes Si02 zu ca. 2 für Bi203-haltiges niedrigschmelzendes Glas) .
Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist der
strahlungsdurchlässige Träger transluzent und weist einen Haze von 0,6 - 0,85 auf. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist der Anteil des
Füllstoffs in der zweiten Schicht zwischen einschließlich 5 Vol% und einschließlich 50 Vol%, vorzugsweise zwischen einschließlich 5 Vol% und einschließlich 25 oder 35 Vol%. Dabei kann zu viel Füllstoff zwar den WAK effektiv senken, führt aber zu einer zu starken Streuung, was dann wiederum dazu führt, dass die Auskoppeleffizienz sinkt und weniger Licht ausgekoppelt wird.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist der Brechungsindex der zweiten Schicht größer oder gleich als 1,8. Der
Brechungsindex der ersten Schicht liegt im Bereich von 1,52.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist die zweite
Schicht jeweils eine gleichbleibende Schichtdicke von 1 - 30 ym, bevorzugt 3 - 20 ym, besonders bevorzugt 5 - 15 ym auf.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist das
Strahlungsemittierende Bauelement einen funktionellen Schichtenstapel auf. Insbesondere ist der funktionelle
Schichtenstapel aus vorwiegend organischen Schichten
gebildet. Mit anderen Worten weist der organische
funktionelle Schichtenstapel hauptsächlich organische
Schichten auf, wobei aber zumindest geringfügig anorganische Schichten vorhanden sein können. Der funktionelle
Schichtenstapel kann Schichten mit organischen Polymeren, organischen Oligomeren, organischen Monomeren, organischen kleinen nichtpolymeren Molekülen ("small molecules") oder Kombinationen daraus aufweisen. Der funktionelle
Schichtenstapel kann zusätzlich zu den zumindest zwei
organischen lichtemittierenden Schichten zumindest eine funktionelle Schicht aufweisen, die als Lochtransportschicht ausgeführt ist, um eine effektive Löcherinjektion in
zumindest einer der lichtemittierenden Schichten zu
ermöglichen. Als Materialien für eine Lochtransportschicht können sich beispielsweise tertiäre Amine, Carbazolderivate, mit Campfersulfonsäure dotiertes Polyanilin oder mit
Polystyrolsulfonsäure dotiertes Polyethylendioxythiophen als vorteilhaft erweisen. Der funktionelle Schichtenstapel kann weiterhin zumindest eine funktionelle Schicht aufweisen, die als Elektronentransportschicht ausgebildet ist. Allgemein kann der funktionelle Schichtenstapel weitere Schichten aufweisen, die ausgewählt sind aus Löcherinjektionsschichten, Lochtransportschichten, Elektroneninjektionsschichten,
Elektronentransportschichten, Lochblockierschichten und
Elektronenblockierschichten .
Als Material für eine Lochblockierschicht kann beispielsweise 2,2',2"-l,3,5-Benzinetriyl)-tris (1-phenyl-l-H-benzimidazol) , 2- (4-Biphenylyl) -5- (4-tert-butylphenyl) -1, 3, 4-oxadiazol oder 2, 9-Dimethyl-4, 7-diphenyl-l, 10-phenanthroline (BCP) verwendet werden. Als Material für eine Elektronenblockierschicht kann beispielsweise NPB (N, N ' -Bis (naphthalen-l-yl) -N, N ' - bis (phenyl ) -benzidin) , beta-NPB N, ' -Bis (naphthalen-2-yl) - N, ' -bis (phenyl) -benzidin) oder TPD (N,N'-Bis(3- methylphenyl ) -N, ' -bis (phenyl ) -benzidin) verwendet werden.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist das
Strahlungsemittierende Bauelement zumindest zwei Elektroden auf. Insbesondere ist zwischen den zwei Elektroden der funktionelle Schichtenstapel angeordnet.
Im Hinblick auf den prinzipiellen Aufbau eines
Strahlungsemittierenden Bauelements wird dabei insbesondere im Hinblick auf den Aufbau die SchichtZusammensetzung und die Materialien der organischen funktionellen Schichtenstapel auf die Druckschrift WO 2010/066245 AI verwiesen, die
diesbezüglich hiermit ausdrücklich durch Rückbezug
aufgenommen wird.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Strahlungsemittierenden Bauelements. Vorzugsweise wird mit dem Verfahren das hier beschriebene
Strahlungsemittierende Bauelement hergestellt. Dabei gelten die gleichen Definitionen und Ausführungen des
Strahlungsemittierenden Bauelements auch für das Verfahren und umgekehrt.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist das Verfahren die Schritte auf: A) Bereitstellen einer ersten Schicht aus einem ersten
Material eines strahlungsdurchlässigen Trägers, B) Erzeugen einer zweiten Schicht aus einem zweiten Material eines strahlungsdurchlässigen Trägers, beispielsweise durch Siebdruck dazu: Bl) Erzeugen eines niedrigschmelzenden Kompaktglases durch Schmelzen eines Glases, anschließend
B2) Zerkleinern des Kompaktglases zu einem Glaspulver mit einem Korngrößendurchmesser < 20 ym, anschließend
B3) Herstellen einer siebdruckfähigen Paste, umfassend einen Binder, beispielsweise Ethylzellulose, dem Glaspulver, dem Füllstoff und einem Lösemittel, beispielsweise Diol, C) Aufbringen der zweiten Schicht auf die erste Schicht, beispielsweise durch Siebdruck, wobei das zweite Material eine Glasmatrix und darin eingebettet einen Füllstoff
umfasst, wobei der Füllstoff den
Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht anpasst, so dass sich die Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten
Schicht und der zweiten Schicht um höchstens 20 % voneinander unterscheiden und eine Verbiegung der ersten und zweiten Schicht vermindert oder verhindert wird, und wobei der
Füllstoff zur Streuung von Strahlung eingerichtet ist,
D) Trocknen der zweiten Schicht,
E) Verglasen der Glasmatrix in der getrockneten zweiten
Schicht durch Tempern, insbesondere des beschichteten Trägers bei Temperaturen > dem Erweichungspunkt der Glasmatrix, so dass die Partikel so weich werden, dass eine kompakte glasige Matrix entsteht. Der Füllstoff wird von der Glasmatrix dicht umschlossen. Das Tempern kann so erfolgen, dass die Oberfläche der Schicht glatt läuft, ähnlich einer feuerpolierten Glasoberfläche. Bei diesem Vorgang kann es nicht zur Verbiegung des beschichteten Substrats kommen, weil durch das amorphe Si02 der Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht gesenkt wurde. Die zweite Schicht ist
insbesondere durchscheinend trüb und weist aufgrund der runden Partikel keine Spikes auf, die zu Fehlern in den darüberliegenden Schichten und beim Verschluss der OLED zu Fehlern führen.
Optional kann das Verfahren einen Schritt F) aufweisen:
Prozessieren der organischen Leuchtdiode.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass durch das hier beschriebene Verfahren keine Verbiegung des
Strahlungsemittierenden Trägers beim Einbrennen der zweiten Schicht erfolgt. Dies ist im angepassten
Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht an die erste Schicht begründet. Die Einstellung kann damit gezielt erfolgen. Ferner weist das hier beschriebene
Strahlungsemittierende Bauelement eine erhöhte
Vorwärtstransmission der Schichten bei vergleichbarer
Streuung (Haze) auf. Das Strahlungsemittierende Bauelement weist eine verringerte Farbverschiebung durch die zweite Schicht auf. Zum anderen können durch Verwendung von
Glaskugeln die Oberflächeneigenschaften der Schichten
verbessert werden, da keine Spikes durch Streuer vorhanden sind. Daher kann der Wärmeausdehnungskoeffizient gezielt beeinflusst werden, ohne dass die Transformationstemperatur der Glasmatrix maßgeblich verändert wird.
Weitere Vorteile, vorteilhafte Ausführungsformen und
Weiterbildungen ergeben sich aus den im Folgenden in Verbindung mit den Figuren beschriebenen
Ausführungsbeispielen .
Es zeigen:
Die Figur 1 eine schematische Seitenansicht eines
Strahlungsemittierenden Bauelements gemäß einer
Ausführungsform, die Figuren 2A bis 2D einen strahlungsdurchlässigen Träger gemäß einer Ausführungsform, die Figuren 3 bis 4B Werte für Transformationstemperaturen und Wärmeausdehnungskoeffizienten, die Figur 5 eine Intensitätskurve, die Figur 6 das Streuverhalten in Abhängigkeit der
Wellenlänge von Ausführungsbeispielen, die Figur 7 dilatometrische Messungen gemäß einiger
Ausführungsbeispiele, und die Figur 8 eine Gegenüberstellung von Haze und Gain (Gewinn in der Auskoppeleffizienz) in Abhängigkeit der
Streuerkonzentration .
In den Ausführungsbeispielen und Figuren können gleiche, gleichartige oder gleich wirkende Elemente jeweils mit denselben Bezugszeichen versehen sein. Die dargestellten Elemente und deren Größenverhältnisse untereinander sind nicht als maßstabsgerecht anzusehen. Vielmehr können einzelne Elemente wie zum Beispiel Schichten, Bauteile, Bauelemente und Bereiche zur besseren Darstellbarkeit und/oder zum besseren Verständnis übertrieben groß dargestellt sein.
Die Figur 1 zeigt eine schematische Seitenansicht eines Strahlungsemittierenden Bauelements gemäß einer
Ausführungsform. Das Strahlungsemittierende Bauelement weist einen strahlungsdurchlässigen Träger 10 auf. Der
strahlungsdurchlässige Träger 10 weist eine erste Schicht 1 und direkt darauf angeordnet eine zweite Schicht 2 auf. Die erste Schicht 1 ist vorzugsweise aus Kalknatronsilikatglas geformt. Die zweite Schicht 2 weist vorzugsweise eine
Glasmatrix 5 auf und darin eingebettet einen Füllstoff 6. Der Füllstoff 6 ist dazu eingerichtet, den
Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht WAK2 an den Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten Schicht WAKl anzupassen, sodass diese sich um höchstens 15 % oder 20 % voneinander unterscheiden. Vorzugsweise ist WAK2 < WAKl, insbesondere ist WAK2 um 0,5-1*10-6 K-l unter dem Wert von WAKl. Zusätzlich dient der Füllstoff 6 als Streukörper von elektromagnetischer Strahlung, insbesondere von der in dem Strahlungsemittierenden Bauelement, also im organischen funktionellen Schichtenstapel 11 erzeugten Strahlung. Auf dem strahlungsdurchlässigen Träger 10 ist eine erste Elektrode 7 angeordnet. Die erste Elektrode kann beispielsweise aus ITO geformt sein. Nachfolgend ist ein organisch funktioneller Schichtenstapel 11, der vorzugsweise zumindest eine
lichtemittierende Schicht, Lochtransportschicht,
ElektronentransportSchicht, Elektroneninj ektionsschichten und/oder Lochinjektionsschicht aufweist, angeordnet. Der organisch funktionelle Schichtenstapel 11 ist vorzugsweise zur Emission von Strahlung aus dem sichtbaren Bereich, beispielsweise von Strahlung mit einer Wellenlänge zwischen 380 nm und 780 nm, eingerichtet. Über dem organisch funktionellen Schichtenstapel 11 ist eine zweite Elektrode 8, die beispielsweise reflektierend ausgeformt ist und
beispielsweise Aluminium oder Silber aufweist, angeordnet. Das Strahlungsemittierende Bauelement 100 kann zusätzlich eine Verkapselung 9 aufweisen. Die Verkapselung ist dazu eingerichtet, zumindest den organisch funktionellen
Schichtenstapel vor Umwelteinflüssen, wie beispielsweise Wasser und/oder sauren Gasen zu schützen. Alternativ können auch beide Elektroden strahlungsdurchlässig ausgeformt sein.
Die Figuren 2A bis 2D zeigen jeweils einen
strahlungsdurchlässigen Träger 10 gemäß Vergleichsbeispielen und Ausführungsbeispielen. Die Figur 2A zeigt das
Bereitstellen einer ersten Schicht 1 und darauf angeordnet eine zweite Schicht 2. Anschließend kann ein Einbrennen der zweiten Schicht 2, wie in Figur 2B gezeigt, erfolgen, wobei aufgrund der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten zwischen der ersten und zweiten Schicht 1, 2 ein Verbiegen des strahlungsdurchlässigen Trägers 10 erfolgen kann. Ist der Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht WAK2 größer als der Wärmeausdehnungskoeffizient der ersten Schicht WAK1, so erfolgt ein Verbiegen in Richtung zweiter Schicht, wie in Figur 2B gezeigt. Andernfalls, also wenn der
Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht WAK2 kleiner ist als der Wärmeausdehnungskoeffizient der ersten Schicht 1, kann ein Verbiegen in Richtung erster Schicht WAK1, wie in Figur 2D gezeigt, erfolgen. Der strahlungsdurchlässige Träger 10 der Figur 2D kann durch Aufprägen einer zweiten Schicht 2 auf einer ersten Schicht 1, wie in Figur 2C gezeigt,
erfolgen. Dieses Verbiegen ist unerwünscht, da das spätere
Prozessieren des strahlungsdurchlässigen Bauelements dadurch erschwert wird. Die Figuren 2A bis 2D zeigen Grenzfälle auf, die verdeutlichen, welche Auswirkung auftretende Spannungen in einem Verbundsystem haben können. Dabei sind die
Auswirkungen umso größer, je dicker und großflächiger die jeweiligen Schichten sind. Zugspannungen in der Schicht (WAK2 > WAK1) können entweder zur Rissbildung (Figur 2A) oder zum konvexen Verziehen des Substrates (Figur 2C) führen. Im umgekehrten Fall führen Schicht-Druckspannungen (WAK2 < WAK1) zu Schicht-Abplatzungen (Figur 2B) bzw. konkavem Verziehen des Substrates (Figur 2D) . Durch die Verwendung der hier beschriebenen thermisch
angepassten zweiten Schicht 2, die gute Streueigenschaften mit einem an die erste Schicht angepassten
Wärmeausdehnungskoeffizienten verbindet, kann ein Verbiegen des strahlungsdurchlässigen Trägers 10 verhindert werden.
Die Figur 3 zeigt die Transformationstemperatur Tg in °C einer Bi203-haltigen Glasmatrix in Abhängigkeit von dem
Molenbruch X in mol%, für den Fall, dass der Anteil an Bi203 variiert wird. Ferner zeigt die Figur 3 den
Wärmeausdehnungskoeffizienten WAK in 10~6 1/K in Abhängigkeit vom Anteil an Bi203. Es ist die Glasmatrix gezeigt, die
Bismutoxid aufweist. Aus der Grafik ist erkennbar, dass mit steigender Bismutoxidkonzentration die
Transformationstemperatur Tg sinkt und der
Wärmeausdehnungskoeffizient deutlich ansteigt. Dieses
gegenläufige Verhalten macht es schwierig, ein Glas zu finden, welches einen geeigneten WAK besitzt und gleichzeitig bei möglichst niedrigen Temperaturen auf das Substrat
aufgebracht werden kann. Für diesen Konflikt haben die
Erfinder die beschriebene Lösung gefunden, den WAK durch den Füllstoff selbst zu senken. Hierfür ist amorphes Si02 ganz besonders geeignet, weil es einen sehr niedrigen WAK von ca. 0,5*10-6 K-l besitzt, die Strahlung nicht absorbiert, sondern effektiv streut, da sich die Brechzahl des amorphen Si02- Füllstoffs von der Glasmatrix (n, sio2 amorph=l,46 @550nm;
Figure imgf000023_0001
, 8-2 ) unterscheidet. Je größer der Unterscheid in der Brechzahl von Glasmatrix und Füllstoff ist, umso stärker ist die Streuung und desto weniger Füllstoff darf eingebracht werden, um eine optimale Streuung zu erzielen.
Die Figuren 4A und 4B zeigen die Auswirkungen des
eingebrachten amorphen Si02-Füllstoffs auf die
Transformationstemperatur g in °C und den
Wärmeausdehnungskoeffizienten WAK in 10~6 1/K in Abhängigkeit von dem Anteil X des Füllstoffs in Vol% in der beschriebenen Bi203-haltigen Glasmatrix. Es sind zwei Ausführungsbeispiele AI und A2 gezeigt. Im Vergleich dazu ist ein
Vergleichsbeispiel VI gezeigt. Das Vergleichsbeispiel VI ist eine Laborschmelze LS 18/14, also eine Grundglasmatrix, die keinen Füllstoff aufweist. Das Glas weist eine
Transformationstemperatur von 430 °C und einen
Wärmeausdehnungskoeffizienten von 10 x 10~ i/K auf. Zu diesem Vergleichsbespiel können nun Füllstoffe,
beispielsweise 25 Vol% amorphes Siliziumdioxid (AI) oder 35 Vol% amorphes Siliziumdioxid (A2), zugemischt werden, wobei daraus der Wärmeausdehnungskoeffizient deutlich auf bis zu 7,4 x 10~ i/K reduziert werden kann und die
Transformationstemperatur annähernd im Vergleich zu VI gleich bleibt. Damit kann durch den Einsatz von Füllstoffen in der Glasmatrix der zweiten Schicht 2 eine thermische Anpassung an die erste Schicht 1 erfolgen. Der Füllstoff ist vorzugsweise amorphes Siliziumdioxid, besonders bevorzugt
Siliziumdioxidkugeln. Die Füllstoffe sollten so gewählt sein, dass sie gleichzeitig den Wärmeausdehnungskoeffizienten der Glasmatrix reduzieren und zugleich effizient streuen. Die Figur 5 zeigt die Intensität der Vorwärtstransmission in willkürlichen Einheiten a.U., gemessen bei 550nm mit einem UV/Vis-Spektrometer, in Abhängigkeit von der Streuung, quantifiziert durch den Haze-Wert bei 550 nm für 2
verschiedene Füllstoffe: A5, A6 ist ein Ti02-Füllstoff, der den WAK kaum beeinflusst und AI - A4 ist jeweils der Si02- Füllstoff, der den WAK deutlich senkt, ohne die
Transformationstemperatur zu erhöhen. Ausführungsbeispiel AI entspricht dem Ausführungsbeispiel AI der Figur 4. Das
Ausführungsbeispiel A3 weist die bismuthaltige Glasmatrix mit 30 Vol% Si02 auf, das Ausführungsbeispiel A4 weist die bismuthaltige Glasmatrix mit 30 Vol% Si02 als Kugeln auf, das Ausführungsbeispiel A5 weist die bismuthaltige Glasmatrix mit 3 Vol% Titandioxidstreuer auf und das Ausführungsbeispiel A6 weist die bismuthaltige Glasmatrix mit 4 Vol%
Titandioxidstreuer auf. Aus der Grafik ist zu erkennen, dass bei vergleichbarer Streuung (quantifiziert mit dem Haze) die Werte für die Intensität der Vorwärtstransmission für
Schichten mit dem amorphen Si02-Füllstoff (A3, A4) höher sind, als die mit einem herkömmlichen Ti02-Füllstoff (A5, A6) . Damit kann die Auskoppeleffizienz erhöht werden.
Die Figur 6 zeigt den Haze H in Abhängigkeit von der
Wellenlänge λ in nm der Ausführungsbeispiele AI, A3, A4, A5 und A6. Die Ausführungsbeispiele AI bis A6 entsprechen den Ausführungsbeispielen der Figur 5. Aus der Grafik ist
erkennbar, dass für den amorphen Si02-Streuer, also AI - A4 der Haze im sichtbaren (Vis) weitgehend konstant über die Wellenlänge ist. Im Gegensatz gibt es bei dem Ti02-Füllstoff eine Abhängigkeit der Streuung von der Wellenlängen. Diese Abhängigkeit der Streuung von der Wellenlänge kann beim
Einsatz der Schicht in der OLED zu Farbverschiebungen führen, die nicht erwünscht sind. Die Figur 7 zeigt dilatometrische Messungen an Abhängigkeit von der Temperatur in °C. Es sind hier die Messergebnisse der Ausführungsbeispiele AI, A2 und des Vergleichsbeispiels VI (LS 18/14) gezeigt. Das Ausführungsbeispiel AI weist eine WAK von 8,52 x 10~6 1/K und eine Tg von 432 °C auf. Das
Ausführungsbeispiel A2 weist einen WAK von 7,36 x ΙΟ-^ / und einen Tg von 431 °C auf. Das Vergleichsbeispiel VI
(LS 18/14) weist einen WAK von 9,99 x 10~6 1/K und einen Tg von 430 °C auf. Aus der Figur 7 ist erkennbar, dass der
Wärmeausdehnungskoeffizient durch Zusatz von Füllstoffen in die Glasmatrix der zweiten Schicht 2 gezielt beeinflusst werden kann, ohne dabei die Transformationstemperatur
wesentlich zu beeinflussen.
Die Figur 8 zeigt eine Gegenüberstellung von Haze (H) und Gain (G, Gewinn in der Auskoppeleffizienz) in Abhängigkeit der Füllstoffkonzentration C. Die Füllkonzentration C steigt von links nach rechts in der Figur 8. Als optimal hat sich ein Haze von ca. 0,6 - 0,85 erwiesen. Hier wurden die
höchsten Gewinne in der Auskoppeleffizienz gemessen. Streut die Schicht noch stärker, bzw. ist der Haze höher, dann sinkt die Auskoppeleffizienz wieder und der Effizienzgewinn sinkt wieder. Deshalb ist es nicht vorteilhaft, zu viel Füllstoff einzuführen, da es eine für die Streuung optimale
Konzentration gibt. Diese optimale Konzentration liegt für das amorphe Si02 vorteilhafterweise in einem Bereich, wo die Anpassung der thermischen Eigenschaften ebenfalls optimal ist, so dass sich der Träger beim Einbrennen nicht verbiegt.
Die in Verbindung mit den Figuren beschriebenen
Ausführungsbeispiele und deren Merkmale können gemäß weiterer Ausführungsbeispiele auch miteinander kombiniert werden, auch wenn solche Kombinationen nicht explizit in den Figuren gezeigt sind. Weiterhin können die in Verbindung mit den Figuren beschriebenen Ausführungsbeispiele zusätzliche oder alternative Merkmale gemäß der Beschreibung im allgemeinen Teil aufweisen.
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele auf diese beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombinationen selbst nicht explizit in den
Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.
Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung 10 2016 113 962.9, deren Offenbarungsgehalt hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird.
Bezugs zeichenliste
100 Strahlungsemittierendes Bauelement
10 strahlungsdurchlässiger (beschichteter) Träger
1 erste Schicht, vorzugsweise Substrat
2 zweite Schicht, vorzugsweise Streuschicht
3 erstes Material
4 zweites Material
5 Glasmatrix
6 Füllstoff
7 erste Elektrode
8 zweite Elektrode
9 Verkapselung
11 organischer funktioneller Schichtenstapel
Te Erweichungstemperatur
Tg Transformationstemperatur
WAK1 Wärmeausdehnungskoeffizient der ersten Schicht
WAK2 Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht

Claims

Patentansprüche
1. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) aufweisend,
- einen strahlungsdurchlässigen Träger (10) mit einer ersten Schicht (1) aus einem ersten Material (3) und einer auf der ersten Schicht (1) angeordneten zweiten Schicht (2) mit einem zweiten Material (4), das vom ersten Material (3) verschieden ist,
- wobei das zweite Material (4) eine Glasmatrix (5) und darin eingebettet einen Füllstoff (6) umfasst,
- wobei der Füllstoff (6) den Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht (WAK2) anpasst, so dass sich die
Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten und zweiten Schicht (WAK1, WAK2) um höchstens 20 % voneinander unterscheiden, und wobei der Füllstoff (6) zur Streuung von Strahlung
eingerichtet ist.
2. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach Anspruch 1, wobei das erste Material der ersten Schicht (3)
Kalknatronsilikatglas ist.
3. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei gilt: WAK2 < WAK1.
4. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht (WAK2) um 0,5*10-6 K-l bis 1*10-6 K-l unter dem Wert von dem Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten Schicht (WAK1) ist.
5. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht (WAK2) durch den Füllstoff (6) verringert ist.
6. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die zweite Schicht (2) eine gleichbleibende
Schichtdicke von 1 - 30 ym aufweist.
7. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die zweite Schicht (2) direkt auf der ersten Schicht (1) angeordnet ist.
8. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Brechungsindex der zweiten Schicht größer oder gleich als 1,8 ist.
9. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die Glasmatrix (5) bleifrei ist und Bismutoxid umfasst, und wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der zweiten Schicht
(WAK2) 8,5 ± 1,5-10-6 1/K ist.
10. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die Glasmatrix (5) bleifrei ist und Bismutoxid,
Boroxid, Siliziumoxid, Zinkoxid, Strontiumoxid, Bariumoxid und eine oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe der Alkali- und Erdalkalioxide umfasst.
11. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Glasmatrix (5) bleifrei ist und 5 - 50 mol%
Bismutoxid, 0 - 45 mol% Boroxid, 0 - 10 mol% Siliziumoxid, 0
- 40 mol% Zinkoxid, 0 - 30 mol% Strontiumoxid, Bariumoxid, 0
- 20 mol% Alkalioxide und 0 - 30 mol% Erdalkalioxide umfasst, wobei 0 - 30 mol% der Erdalkalioxide der
Gesamterdalkalianteil mit SrO und BaO ist.
12. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Füllstoff (6) amorphes Siliziumdioxid umfasst.
13. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach dem vorhergehenden Anspruch,
wobei der Füllstoff (6) amorphes Siliziumdioxid ist und aus sphärischen Körnern geformt ist.
14. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Anteil des Füllstoffs (6) in der zweiten Schicht (2) zwischen einschließlich 5 Vol% und einschließlich 50 Vol% beträgt .
15. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der strahlungsdurchlässige Träger (10) transluzent ist und einen Haze von 0,6 - 0,85 aufweist.
16. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die Glasmatrix (5) eine Transformationstemperatur (Tg) aufweist, die kleiner als 450 °C ist und die
Transformationstemperatur durch die Einbettung des Füllstoffs (6) nahezu unverändert bleibt.
17. Strahlungsemittierendes Bauelement (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
das eine organische Leuchtdiode ist.
18. Verfahren zur Herstellung eines Strahlungsemittierenden Bauelements (100) mit den Schritten,
A) Bereitstellen einer ersten Schicht (1) aus einem ersten Material (3) eines strahlungsdurchlässigen Trägers (10), B) Erzeugen einer zweiten Schicht (2) aus einem zweiten
Material (4) eines strahlungsdurchlässigen Trägers (10), dazu :
Bl) Erzeugen eines niedrigschmelzenden Kompaktglases durch Schmelzen eines Glases, anschließend
B2) Zerkleinern des Kompaktglases zu einem Glaspulver mit einem Korngrößendurchmesser < 20 ym, anschließend
B3) Herstellen einer siebdruckfähigen Paste, umfassend einen Binder, dem Glaspulver, einem Füllstoff und einem Lösemittel,
C) Aufbringen der zweiten Schicht (2) auf die erste Schicht (1), wobei das zweite Material (4) eine Glasmatrix (5) und darin eingebettet einen Füllstoff (6) umfasst, wobei der Füllstoff (6) den Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Schicht (WAK2) anpasst, so dass sich die
Wärmeausdehnungskoeffizienten der ersten Schicht und der zweiten Schicht (WAK1, WAK2) um höchstens 20 % voneinander unterscheiden und eine Verbiegung der ersten und zweiten Schicht (1, 2) vermindert oder verhindert wird, und wobei der Füllstoff (6) zur Streuung von Strahlung eingerichtet ist,
D) Trocknen der zweiten Schicht (2), und
E) Verglasen der Glasmatrix (5) in der getrockneten zweiten Schicht (2) durch Tempern.
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