WO2017169289A1 - 光学デバイスの製造方法 - Google Patents

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WO2017169289A1
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sealing
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manufacturing
substrate
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英之 岡本
康平 関
駿 奥村
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セントラル硝子株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
    • H01L21/56—Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
    • H—ELECTRICITY
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    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/52—Encapsulations
    • H01L33/56—Materials, e.g. epoxy or silicone resin

Definitions

  • the present invention relates to a method of sealing an optical element placed on a substrate with fluoride glass.
  • optical elements such as LED elements that are used in lighting and the like are sealed with a translucent resin such as an epoxy resin or a silicone resin.
  • a translucent resin such as an epoxy resin or a silicone resin.
  • the resin is deteriorated by ultraviolet light generated from a light source that excites a phosphor, or that the operation of an optical element is hindered by moisture penetrating into the resin after long-term use.
  • a light emitting device using a low softening point glass as a sealing material has been proposed.
  • Patent Document 1 discloses a method of sealing an LED element installed on a ceramic substrate with a first glass material.
  • a hot press molding method is used, and a second glass material having a high metal separation property with respect to the mold is laminated on the first glass material, thereby separating the mold from the mold after hot pressing. Improves sex.
  • oxide glass having a glass transition temperature of about 480 ° C. is used as the first glass material, and thermocompression bonding is performed at a temperature of about 600 ° C.
  • Patent Document 2 discloses a method of sealing a substrate such as alumina of a solid element device with oxide glass, and by reducing a difference in thermal expansion coefficient between the substrate and the oxide glass, a sealing material is disclosed. This suppresses cracking and peeling of the glass. Moreover, in the Example of the said literature, the hot press molding using a metal mold
  • the LED element in order to suppress the internal stress generated in the glass during the sealing of the LED element from causing the glass to crack, the LED element has a thermal expansion coefficient ⁇ 1 and the mount substrate has a thermal expansion coefficient ⁇ 2. It is disclosed that the optical device is configured under the condition of ⁇ 1 ⁇ 3 ⁇ 2 with respect to the thermal expansion coefficient ⁇ 3 of the sealing glass.
  • ⁇ 1 is a semiconductor light emitting device having ⁇ 1 of 7.8 ppm / ° C. as an LED element, a copper substrate or aluminum substrate having ⁇ 2 of 16.5 to 23 ppm / ° C. as a mounting substrate, and ⁇ 3 of 8 to 15 ppm / ° C. as a sealing glass.
  • P 2 O 5 —SnO glass is disclosed, and the temperature at the time of LED sealing is set to 450 to 650 ° C.
  • oxide glass having a low softening point is being studied as a sealing material for optical elements such as LED elements installed on a substrate.
  • a sealing method it is common to perform pressurization and heating using a mold.
  • the base material is derived from the large difference in coefficient of linear expansion between the oxide glass and the base material. There was a problem that peeling and cracking of the glass occurred from.
  • a general fluoride glass has a linear expansion coefficient at 20 to 300 ° C. of 12 to 25 ppm / ° C., and the difference in linear expansion coefficient from the base material is smaller than that of the oxide glass described above.
  • the softening point is often lower than that of oxide glass.
  • an object of the present invention is to obtain a method for sealing an optical element placed on a base material without using glass as a sealing material without causing cracks or peeling in the glass.
  • fluoride glass is known to be affected by moisture contained in the atmosphere, and it is inactive, especially during heating because it causes problems such as glass surface deterioration and coloration during heating. Handling in a gas atmosphere is recommended. However, as described above, it has been found that if the temperature is about 300 ° C., sealing is possible even in an inert gas atmosphere.
  • the present invention provides an optical device manufacturing method comprising a step of sealing an optical element placed on a substrate with a glass layer, wherein the substrate is made of Al, Cu, Ag, Au, Pt, Rh, Ni,
  • the reflective surface including at least one selected from the group consisting of Pd, Sn, and Zn
  • the glass layer is fluoride glass, and the reflective surface of the substrate on which the optical element is installed and the glass layer
  • It is the manufacturing method of the optical device characterized by having.
  • the above “reflecting surface” refers to a surface that reflects the light of the light emitting element. For light emitted from a light-emitting element used for illumination purposes, it is usually important to efficiently extract visible light. Therefore, it is sufficient that the reflecting surface can reflect at least visible light. Moreover, in the application which seals an ultraviolet light source or an infrared light source, naturally ultraviolet light and infrared light may be reflected together as necessary.
  • the present invention provides an optical device manufacturing method including a step of sealing an optical element placed on a base material with a glass layer, wherein the base material is Al, Cu, Ag, Au, Pt, Rh, Ni, Pd. Having a reflecting surface containing at least one selected from the group consisting of Sn, Sn, and Zn, the glass layer being fluoride glass, and forming the reflecting layer and the glass layer of the substrate on which the optical element is installed And a sealing step of softening and stretching the glass material by heating the glass material to a temperature lower than 400 ° C. while pressing the laminate. This is a method for manufacturing an optical device.
  • the base material 10 has a reflective surface including at least one selected from the group consisting of Al, Cu, Ag, Au, Pt, Rh, Ni, Pd, Sn, and Zn on the contact surface with the glass layer 20. It is.
  • the reflective surface is brought into contact with a glass material of fluoride glass for forming the glass layer 20 and sealing is performed at a temperature of 400 ° C. or higher, no reaction occurs at the interface between the glass material and the reflective surface. Occurs, the reflective surface is colored, or the surface state is deteriorated.
  • the base material 10 has a bottom portion 10 a on which the light emitting element 4 is disposed and a surrounding portion 10 b surrounding the light emitting element 4. Moreover, the base material 10 shall contain the base substrate 1 and the reflective coating 2 when a film
  • the substrate 10 only needs to have conductivity that allows the light emitting element 4 to be electrically connected, and the surface can reflect light from the light emitting element 4.
  • the glass layer 20 is formed in a range surrounded by the bottom portion 10a and the peripheral portion 10b.
  • the base material 10 may be formed by integrating the bottom portion 10a and the peripheral portion 10b as shown in FIGS. 1A and 1B, or as another member as shown in FIG. If so, it is sealed or adhered.
  • the bottom portion 10a and the peripheral portion 10b are usually provided on the surface of the base substrate 1 as shown in FIGS. 1B and 1C for the purpose of reflecting visible light in order to efficiently extract light from the light emitting element 4.
  • the reflective coating layer 2 and the reflector 3 are provided on the surface, or the surface of the substrate 10 is mirror-finished as shown in FIG.
  • a conductive film or wiring is provided so that at least the bottom portion 10 a has conductivity, or the base 10 or the base substrate 1 itself is a conductive metal substrate. Is generally.
  • the base material 10 may be formed of a metal containing Al or Cu, an alloy thereof, or the like, together with the bottom portion 10a and the peripheral portion 10b.
  • Ni, Mo, W, Co, and Fe may be contained in the substrate.
  • the base material 10 is Al capable of reflecting visible light
  • the reflective coating layer 2 and the reflector 3 since the conductivity and light reflection are sufficient, it is necessary to provide the reflective coating layer 2 and the reflector 3 as shown in FIG. Absent.
  • Cu is used as the base substrate 1 as shown in FIG. 1B, and the reflective coating layer 2 is formed on the surface of the bottom 10a.
  • the reflector 3 on the surface of the peripheral portion 10b.
  • different members may be used for the bottom portion 10a and the peripheral portion 10b.
  • a Cu base substrate 1 is used, and an Al reflector 3 is provided in the peripheral portion 10b.
  • a reflective coating 2 may be provided on the surface of 1.
  • a metal has a large coefficient of linear expansion, and a large difference from the coefficient of linear expansion of oxide glass that is generally used as a sealing material for glass.
  • the linear expansion coefficient of fluoride glass is higher than that of oxide glass, and the difference in linear expansion coefficient can be reduced. Therefore, the metal substrate 10 can be sealed with the glass layer 20 according to the present invention.
  • ceramic may be used for the base material 10.
  • the conductivity is lower than that in the case of using a metal
  • ceramic is used as the base substrate 1 and a conductive wiring is formed on the surface.
  • the ceramic having the linear expansion coefficient as described above include MgO, a composite of CaF 2 and ZrO 2 , NaAlSiO 4 and the like.
  • the reflective coating layer 2 it is preferable to use at least one selected from the group consisting of Ag, Au, Cu, Rh, Ni, Pt, Pd, Sn, and Zn.
  • the reflective coating layer 2 it is preferable to use at least one selected from the group consisting of Ag, Au, Cu, Rh, Ni, Pt, Pd, Sn, and Zn.
  • the reflective coating layer 2 a plurality of layers may be laminated, and the above-mentioned “reflective surface” refers to the surface of the layer formed on the outermost surface. Further, as shown in FIG. 1B, not only the bottom portion 10 a of the base material 10 but also the peripheral portion 10 b may be provided.
  • a film having both conductivity may be used as the reflective coating layer 2.
  • Specific examples include Au and an alloy of Au.
  • wiring of Au or Au alloy may be provided on the bottom 10a.
  • the reflector 3 is provided on the base substrate 1 so as to surround the light emitting element 4 as shown in FIG.
  • the material used may be any material as long as it can reflect desired light in the same manner as the reflective coating layer 2 described above.
  • Al, Ag, an alloy of Al and Ag, or the like may be used, but a resin containing Ag, Au, Cu, Rh, Ni, Pt, Pd, Sn, Zn, and a white filler as a reflective film on another member A film in which at least one film selected from the above is formed may be used.
  • the metal package is a collective member including various members for electrically connecting the light emitting element 4 such as a circuit, a metal wire, and an electrode to the base material 10.
  • the metal package may be appropriately selected depending on the application. For example, a circuit pattern formed on the substrate 10 and an electrode on the upper surface of the light emitting element 4 can be connected by wire bonding, or an electrode is provided on the lower surface of the light emitting element 4 so that stud bumps, solder balls, etc. The thing which can be flip-chip connected etc. which connect this electrode and the circuit pattern on the base material 10 is mentioned.
  • the light emitting element 4 is installed on the base material 10 described above. Further, “on the base material 10” may be one that is in direct contact with the base material, or may have a circuit pattern, wiring, or other mounter between the base material 10 and the light emitting element 4. Moreover, as the light emitting element 4, the LED chip etc. which are used normally are mentioned, Usually, it has an electrode on an upper surface or a lower surface.
  • the glass material used for the glass layer 20 is fluoride glass.
  • the “fluoride glass” in the present specification is not limited as long as a component that forms a network former of glass is combined with fluorine to form a glass skeleton. Examples thereof include ZrF 4 -based glass, HfF 4 -based glass, AlF 3 -based glass, Al—Zr-based glass containing a combination of these, Ar—Hf-based glass, and the like. Further, SnF 2 , GaF 3 , ScF 2 , and ZnF 2 may be included in any ratio. Although a small amount of PbF 2 or BeF 2 may be contained, it is desirable to avoid use in consideration of environmental load.
  • AlF 3 is 1 to 45
  • Hf fluoride and Zr fluoride are 30 to 60 in total
  • alkaline earth fluoride is 20 to 65 in total
  • Y, La
  • a glass containing 0 to 25 in total of at least one fluoride selected from the group consisting of Gd and Lu, and 0 to 25 in total of alkali metal fluoride has a softening point and a coefficient of linear expansion within suitable ranges. Therefore, it is preferable.
  • the glass material to be used preferably has a linear expansion coefficient at 20 to 300 ° C. of 12 to 25 ppm / ° C. More preferably, the lower limit may be 15 ppm or more. By setting it within the above range, it is possible to reduce the difference from the linear expansion coefficient of the base material 10 that is generally used.
  • the softening point of the fluoride glass is set to less than 400 ° C. in order to suppress the deterioration of the surface of the substrate 10. Preferably it is good also as 370 degrees C or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but may be about the softening point of general fluoride glass, for example, 250 ° C. or higher.
  • the shape of the glass material used in the present invention is not limited as long as it can be suitably pressurized and heated, but in the present embodiment, plate-like glass was used.
  • the glass material include a plate shape, a powder shape, a pellet shape, and a paste shape in which glass powder is mixed with an organic vehicle. Further, after the sealing step, the glass material becomes the glass layer 20 to seal the optical element 4.
  • the obtained glass layer 20 may have various phosphors as a wavelength conversion member that converts the wavelength of light from the optical element 4. Moreover, you may include the filler for adjusting a linear expansion coefficient to a desired range, the various scattering materials for scattering light, etc. Phosphors, fillers, scattering materials, and the like are mixed in the glass material before the sealing process or mixed in the softened glass material in the sealing process to be contained in the glass layer 20. Is possible.
  • the base material 10 on which the optical element 4 is installed and the glass material 30 are laminated to form a laminate.
  • the softened glass material 30 can seal the optical element 4 in a space surrounded by the bottom portion 10a and the peripheral portion 10b of the base material 10 as shown in FIG. It is preferable to laminate so that the glass material 30 can be stretched.
  • the shape of the glass material 30 is not particularly limited, and may be appropriately selected from a plate shape, a powder shape, a pellet shape, a paste shape, and the like as described above.
  • the glass material 30 is heated to be less than 400 ° C. to soften the glass material 30.
  • the softened fluoride glass material 30 is made of a metal such as Al, Cu, Ag, Au, Pt, Rh, Ni, Pd, Sn, Zn, etc. It reacts and the reflective surface changes color and deteriorates. Preferably it is good also as 370 degrees C or less.
  • a lower limit should just be more than the softening point of the glass raw material 30, and it does not specifically limit it.
  • the sealing step is preferably performed by hot press molding using a mold 32 as shown in FIG.
  • an existing heating method such as an electric furnace may be used.
  • the mold 32 is heated and the laminated body is added using the heated mold 32.
  • the pressure is preferable because the operation is simple. That is, in the sealing step, it is preferable to pressurize the laminate with the mold 32 using the mold 32 heated to be less than 400 ° C.
  • the glass can be sealed with fluoride glass even in an inert gas atmosphere as long as it is within the above-described heating temperature range of the mold.
  • coloring in fluoride glass can be suppressed by using a dry air atmosphere.
  • sealing is possible even in an inert gas atmosphere.
  • the inert gas includes, for example N 2, Ar or the like, can be used as a mixture of two or more as necessary. Further, a mixed gas obtained by mixing a trace amount of H 2 , Cl 2 or the like with the inert gas may be used.
  • the sealing step preferably includes a release material 31 between the mold 32 and the laminate. This is because the softened glass material 30 is fused to the mold 32 and cannot be separated from the mold 32 after the sealing process, or the glass layer 20 formed in the fused state after cooling is cracked. It is because there is a case to do.
  • the release material 31 is used above and below the laminate. However, the release material 31 may be between the glass material 30 and the mold 32, and between the base material 10 and the mold 32. It is not always necessary.
  • the release material 31 may be any material that can withstand the temperature during heating and does not react with fluoride glass.
  • the release material 31 may include a filler for adjusting the linear expansion coefficient and increasing the strength.
  • the release material 31 is selected according to the atmosphere during heating. In the dry air, it is preferable to use the resin material and SiC described above, and in the inert gas atmosphere, the resin material, glassy carbon, graphite, and SiC are selected. It is preferable to do this.
  • the sealing step of the present invention pressure is applied during heating. This is because the temperature of the glass material 30 at the time of sealing is less than 400 ° C., so that the glass material 30 that has been softened is insufficiently stretched simply by heating, and the sealing becomes insufficient.
  • the pressure during pressurization is preferably 0.2 to 5 MPa.
  • Example 1 An LED chip having an emission peak wavelength of 450 nm as an optical element, a metal package for the LED chip, and a 1.5 mm-thick fluoride glass plate as a glass material (53ZrF 4 -20BaF 2 -4LaF 3 -3AlF 3 -10NaF (mol%) ) was used.
  • the metal package includes a Cu-based metal substrate (Cu-0.1Fe-0.03P (mass%), linear expansion coefficient: 17.5 ppm / ° C.) as a base substrate, and Au as a reflective coating layer on the surface of the base substrate. What gave metal plating was used.
  • the metal package has a reflector having a mirror surface made of pure aluminum (A1050) on the base substrate, and surrounds the LED chip installation place by the reflector.
  • the metal package and the fluoride glass plate were laminated between hot press apparatuses having SUS304 flat plates as upper and lower surfaces as molds, thereby obtaining a laminate.
  • a polyimide film (Amikawa Chemical Industries Pomilan T25, film thickness: 25 ⁇ m) was sandwiched between the metal package and the SUS304 flat plate and between the fluoride glass and the SUS304 flat plate as a release material.
  • the temperature of the SUS304 flat plate was raised to 300 ° C., the laminated body was heated and pressurized at a pressure of 0.5 MPa for 3 minutes, the glass material was softened and stretched, and the LED chip was sealed to obtain a sample. At this time, a nitrogen atmosphere with a dew point of ⁇ 85 ° C. or lower was used.
  • the reflective coating layer and the reflector surface were confirmed to be glossy. Moreover, when the LED chip was energized, light emission with a wavelength of 450 nm was obtained, and it was shown that the LED chip can be used without any problems even when sealed with fluoride glass.
  • Example 2 In Example 1, a sample was obtained under the same conditions as described in Example 1 except that the LED chip was not installed in the metal package. The glass layer of the obtained sample was peeled off, and the surface conditions of the reflective coating layer and the reflector were visually observed. As a result, it was found that there was no significant change in appearance. An optical photograph of the surface of the reflective coating layer after sealing is shown in FIG. FIG. 3A shows an unheated state, and it was found that no significant deterioration was observed even when compared with the photograph of FIG.
  • Example 3 A sample was obtained using the same members and the same conditions as in Example 2 except that the atmosphere was dry air. When the external appearance of the obtained sample was visually observed, the reflection coating layer surface and the reflector surface were confirmed to be glossy. It was confirmed that the metal package can be sealed with fluoride glass even under dry air.
  • Comparative Example 1 A sample was obtained using the same members and the same conditions as in Example 2 except that the heating temperature of the mold was set to 400 ° C. When the glass layer of the obtained sample was peeled and the appearance was observed, it was found that the surface of the reflective coating layer was discolored and deteriorated. An optical photograph of the surface state is shown in FIG.
  • Comparative Example 2 A sample was obtained using the same members and the same conditions as in Example 2 except that the heating temperature of the mold was set to 500 ° C. When the glass layer of the obtained sample was peeled and the appearance was observed, it was found that the surface of the reflective coating layer was discolored and deteriorated. An optical photograph of the surface state is shown in FIG.
  • fluoride glass is useful as a sealing material for optical elements such as LED elements. Moreover, it turned out that sealing is possible without a problem also in dry air.
  • Base substrate Base substrate
  • 2 Reflective coating layer
  • 3 Reflector
  • 4 Optical element
  • 10 Base material
  • 10a Bottom portion
  • 10b Surrounding portion
  • 20 Glass layer
  • 30 Glass material
  • 31 Release material
  • 32 Mold

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Abstract

開示されるのは、基材上に設置された光学素子をガラス層で封止する工程を有する光学デバイスの製造方法において、前記基材が、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む反射面を有し、前記ガラス層がフッ化物ガラスであり、該光学素子を設置した基材の該反射面と該ガラス層を形成するガラス素材とを接触させて積層体とする積層工程、及び該積層体を加圧しながら、ガラス素材が４００℃未満となるように加熱して、ガラス素材を軟化延伸する封止工程、を有することを特徴とする光学デバイスの製造方法である。

Description

光学デバイスの製造方法
　本発明は、基材上に設置された光学素子をフッ化物ガラスで封止する方法に関する。
発明の背景
　現在、照明等で使用されているＬＥＤ素子等の光学素子はエポキシ樹脂やシリコーン樹脂等の透光性樹脂で封止されている。近年、蛍光体を励起する光源から発生する紫外光により上記樹脂が劣化したり、長期間の使用によって水分が樹脂中に浸透して光学素子の動作が阻害されるなどの問題が指摘されている。上記の封止材の劣化を抑制するため、封止材料に低軟化点ガラスを用いた発光装置が提案されている。
　低軟化点ガラスを用いる場合、樹脂に比べると高温のプロセスが必要となるため、従来の樹脂を用いていた方法の適用は難しく、具体的なガラス組成やその成型方法の確立が必要となる。
　例えば、特許文献１では、セラミック基板上に設置されたＬＥＤ素子を第１のガラス材で封止する方法が開示されている。当該文献ではホットプレス成型法を用いており、金型との金属離隔性が高い第２のガラス材を、第１のガラス材の上に積層することで、ホットプレス後の金型からの離隔性を向上させている。また、第１のガラス材としてはガラス転移温度が４８０℃程度の酸化物ガラスを使用し、６００℃程度の温度で熱圧着している。
　また、例えば特許文献２では、固体素子デバイスのアルミナ等の基板を酸化物ガラスで封止する方法が開示されており、基板と酸化物ガラスの熱膨張係数差を小さくすることによって、封止材であるガラスのクラックや剥離を抑制している。また、当該文献の実施例において、金型を用いたホットプレス成型を行っている。
　また、特許文献３では、ＬＥＤ素子の封止時にガラス内部に生じた内部応力が、ガラスにクラックを生じさせるのを抑制する為に、ＬＥＤ素子の熱膨張係数α１、マウント基板の熱膨張係数α２、封止ガラスの熱膨張係数α３に対し、α１＜α３＜α２となる条件で光学デバイスを構成することが開示されている。当該文献では、ＬＥＤ素子としてα１が７．８ｐｐｍ／℃の半導体発光素子、マウント基板としてα２が１６．５～２３ｐｐｍ／℃の銅基板やアルミニウム基板、封止ガラスとしてα３が８～１５ｐｐｍ／℃のＰ2Ｏ5－ＳｎＯ系ガラスがそれぞれ開示され、ＬＥＤ封止時の温度を４５０～６５０℃としている。
特開２００８－０４１８４４号公報 特開２００８－０８５３６１号公報 特開２０１５－０３２６４２号公報
　前述したように、基材上に設置されたＬＥＤ素子等の光学素子の封止材料として、低軟化点の酸化物ガラスを用いる事が検討されている。封止方法としては金型を用いて加圧・加熱を行うのが一般的であり、その際に、酸化物ガラスと基材との線膨張係数の差が大きい事に由来して、基材からのガラスの剥離やクラックが発生するという問題があった。
　ここで、一般的なフッ化物ガラスは２０～３００℃における線膨張係数が１２～２５ｐｐｍ／℃であり、前述した酸化物ガラスよりも基材との線膨張係数の差が小さい。また、軟化点も酸化物ガラスより低いものが多いという特徴がある。上記のような特徴から、フッ化物ガラスは線膨張係数や軟化点の面から封止材料として好ましいと考えられるが、一方で、加熱時にフッ化物ガラスによって何らかの反応が生じ、基板が損傷したり、フッ化物ガラス自体に着色等を生じたりすることが知られているため、一般的には封止材料として不適切であると考えられている。
　従って本発明は、ガラスを封止材として用いて、ガラスにクラックや剥離を生じることなく、基材上に設置された光学素子を封止する方法を得ることを目的とした。
　本発明者らが、鏡面加工された金属めっきが表面に施された基材とフッ化物ガラスを用いて、ホットプレス成型で封止したところ、３００℃で加熱した場合は封止が可能だったが、４００℃以上で加熱した場合、上記金属めっき表面が変色したり、鏡面が粗くなり反射面が劣化する傾向が見られた。これは、加熱によってフッ化物ガラスと金属めっきが接触する界面に何らかの反応が生じたためと推測される。
　また、さらに検討を行ったところ、上記のホットプレス成型を乾燥空気雰囲気下で行っても、フッ化物ガラスに大きな影響を与えないことが明らかとなった。一般的にフッ化物ガラスは、大気中に含まれる水分が結合状態に影響を与えることが知られており、特に加熱中においては、ガラスの表面劣化や着色等の問題が生じるために、不活性ガス雰囲気下での取扱いが推奨されている。しかし、前述したように３００℃程度の温度であれば、不活性ガス雰囲気下でなくとも封止が可能であることがわかった。
　すなわち本発明は、基材上に設置された光学素子をガラス層で封止する工程を有する光学デバイスの製造方法において、前記基材が、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む反射面を有し、前記ガラス層がフッ化物ガラスであり、該光学素子を設置した基材の該反射面と該ガラス層を形成するガラス素材とを接触させて積層体とする積層工程、及び該積層体を加圧しながら、ガラス素材が４００℃未満となるように加熱して、ガラス素材を軟化延伸する封止工程、を有することを特徴とする光学デバイスの製造方法である。
　上記の「反射面」とは、発光素子の光を反射する面を指すものとする。照明用途に用いるような発光素子から発する光は、通常可視光を効率良く取り出すことが重要であるため、反射面は少なくとも可視光を反射可能であればよい。また、紫外光源や赤外光源を封止する用途においては、当然必要に応じて紫外光や赤外光を併せて反射してもよい。
　本発明により、フッ化物ガラスを用いて、基材上に設置された光学素子を封止することが可能となった。
ガラス素材で封止後の、ＬＥＤチップ用の金属パッケージを説明する簡易図である。 本発明の好適な実施形態のひとつを説明する簡易図である。 本発明の実施例及び比較例における、ガラス層を除去した後の反射面の光学写真である。
詳細な説明
　本発明は、基材上に設置された光学素子をガラス層で封止する工程を有する光学デバイスの製造方法において、前記基材が、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む反射面を有し、前記ガラス層がフッ化物ガラスであり、該光学素子を設置した基材の該反射面と該ガラス層を形成するガラス素材とを接触させて積層体とする積層工程、及び該積層体を加圧しながら、ガラス素材が４００℃未満となるように加熱して、ガラス素材を軟化延伸する封止工程、を有することを特徴とする光学デバイスの製造方法である。
１：光学デバイスの各部材
　以下に、本発明に使用する各部材について、図１（ａ）～（ｃ）を参照しながら説明する。
（基材１０）
　基材１０は、ガラス層２０との接触面に、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む反射面を有するものである。上記の反射面とガラス層２０を形成するためのフッ化物ガラスのガラス素材とを接触させ、４００℃以上の温度で封止を行うと、ガラス素材と反射面とが接触する界面で何らの反応が生じ、反射面が着色したり、表面状態が劣化してしまう。
　基材１０は、発光素子４が配置される底部１０ａと、該発光素子４を囲む周囲部１０ｂとを有する。また、基材１０は、表面に膜等が形成される場合、ベース基板１と、反射コーティング２とを含むものとする。また、基材１０は、表面に膜等が形成され、さらに周囲部１０ｂにリフレクター３を有する場合、ベース基板１と、反射コーティング２と、リフレクター３とを含むものとする。
　基材１０は、発光素子４を電気的に接続可能な導電性を有し、かつ、表面が発光素子４からの光を反射可能であればよい。また、ガラス層２０は底部１０ａと周囲部１０ｂとに囲まれる範囲に形成される。また、基材１０は、図１の（ａ）、（ｂ）のように底部１０ａと周囲部１０ｂを一体としても、図１の（ｃ）のように別の部材としてもよく、別の部材とした場合はこれを封止したり接着させる。
　底部１０ａと周囲部１０ｂは、発光素子４からの光を効率良く取り出すために、通常は可視光を反射させることを目的として、図１の（ｂ）、（ｃ）のようにベース基板１表面に反射コーティング層２やリフレクター３を設けたり、図１の（ａ）のように基材１０表面に鏡面加工処理を施す。また、光学素子４を電気的に接続するために、少なくとも底部１０ａは導電性を有するよう、導電性を有する膜や配線を設けたり、基材１０やベース基板１自体を導電性のある金属基板とするのが一般的である。
　基材１０は、底部１０ａ及び周囲部１０ｂともに、Ａｌ又はＣｕを含む金属、またはその合金等から形成されていてもよい。また、上記の成分の他に、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、及びＦｅを基板中に含有していてもよい。例えば基材１０が可視光を反射可能なＡｌの場合は、導電性も光反射も十分な為、図１の（ａ）に示したように、反射コーティング層２やリフレクター３を必ずしも設ける必要がない。一方でＣｕ等の場合は、Ｃｕの本来有する色や反射特性を改善する為に、図１の（ｂ）に示したようにＣｕをベース基板１とし、その底部１０ａの表面に反射コーティング層２を設けたり、周囲部１０ｂの表面にリフレクター３を設けるのが好ましい。また、図１の（ｃ）に示したように、底部１０ａと周囲部１０ｂとで異なる部材としてもよく、例えばＣｕのベース基板１を用い、周囲部１０ｂにＡｌのリフレクター３を設け、ベース基板１の表面に反射コーティング２を設けてもよい。
　通常、金属は線膨張係数が大きく、ガラスの封止材として汎用的に用いられている酸化物ガラスの線膨張係数と差が大きい。しかし、フッ化物ガラスの線膨張係数は酸化物ガラスより高く、上記の線膨張係数の差を小さくすることが可能である。そのため、本発明により金属の基材１０をガラス層２０で封止可能となった。
　また、ガラス素材の線膨張係数と差が小さければ、基材１０にセラミックを用いてもよい。この場合、金属を用いた場合と比較して導電性が低いため、セラミックをベース基板１とし、表面に導電性を有する配線を形成する。また、必要に応じて反射コーティング層２を底部１０ａや周囲部１０ｂの表面に形成するのが好ましく、導電性を併せもつ反射コーティング層２を設けるものでもよい。また、前述したようにリフレクター３を周囲部１０ｂに配置してもよい。上記のような線膨張係数を有するセラミックとしては、例えばＭｇＯ、ＣａＦ2とＺｒＯ2の複合物、ＮａＡｌＳｉＯ4等が挙げられる。
　反射コーティング層２としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群から選ばれる少なくとも１つを用いるのが好ましい。反射コーティング層２を用いる場合、層は複数層を積層するものでもよく、前述した「反射面」は、最も最表面に形成される層の表面を指すものとする。また、図１の（ｂ）に示したように、基材１０の底部１０ａだけでなく、周囲部１０ｂに設けるものでもよい。
　また、前述したように、反射コーティング層２として導電性を併せ持つ膜を用いてもよい。具体的にはＡｕやＡｕの合金等が挙げられる。また、導電性を付与するために、反射コーティング層２ではなく図示しないＡｕやＡｕ合金の配線を底部１０ａに設けてもよい。
　リフレクター３は図１の（ｃ）に示したように、発光素子４を囲むように、ベース基板１上に設ける。用いられる材料は前述した反射コーティング層２と同様、所望の光を反射可能であればよい。また、ＡｌやＡｇ、ＡｌとＡｇの合金等を用いてもよいが、他の部材に反射膜としてＡｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｓｎ、Ｚｎ及び白色フィラーを含有する樹脂から選ばれる少なくとも１つの膜を形成したものを用いてもよい。
（金属パッケージ）
　金属パッケージとは、上記の基材１０に、回路や金属ワイヤー、電極等、発光素子４を電気的に接続する為の各種部材を備えた集合部材である。上記の金属パッケージは用途に応じて適宜選択されればよい。例えば、基材１０上に形成した回路パターンと発光素子４上面の電極とを、金属ワイヤーで接続するワイヤーボンディング接続可能なものや、発光素子４の下面に電極を設け、スタッドバンプや半田ボールなどを介して、該電極と基材１０上の回路パターンとを接続するフリップチップ接続可能なもの等が挙げられる。
（発光素子４）
　発光素子４は、上記の基材１０上に設置される。また、「基材１０上」とは、基材と直接接触するものでも、基材１０と発光素子４との間に、回路パターンや配線、その他マウンタ等を有していてもよい。また、発光素子４としては、通常使用されるＬＥＤチップ等が挙げられ、通常は上面や下面に電極を有する。
（ガラス素材）
　ガラス層２０に用いるガラス素材はフッ化物ガラスである。本明細書の「フッ化物ガラス」とは、ガラスのネットワークフォーマーとなる成分がフッ素と結合し、ガラスの骨格となっていればよい。例えば、ＺｒＦ4系ガラス、ＨｆＦ4系ガラス、ＡｌＦ3系ガラス、またこれらを複合して含有するＡｌ－Ｚｒ系ガラス、Ａｒ－Ｈｆ系ガラス等が挙げられる。またＳｎＦ2や、ＧａＦ3、ＳｃＦ2、ＺｎＦ2の任意の割合で含んでも良い。ＰｂＦ2やＢｅＦ2を微量含んでも良いが、環境負荷を考えると使用を避けるのが望ましい。また、具体的には、モル％で、ＡｌＦ3を１～４５、Ｈｆのフッ化物とＺｒのフッ化物を合計で３０～６０、アルカリ土類フッ化物を合計で２０～６５、Ｙ、Ｌａ、Ｇｄ、及びＬｕからなる群から選ばれる少なくとも１つのフッ化物を合計で０～２５、及びアルカリ金属のフッ化物を合計で０～２５含むガラスが、軟化点や線膨張係数が好適な範囲内となるため好ましい。
　使用するガラス素材は、２０～３００℃における線膨張係数が１２～２５ｐｐｍ／℃であるのが好ましい。また、より好ましくは下限値を１５ｐｐｍ以上としてもよい。上記の範囲内とすることによって、一般的に使用される基材１０の線膨張係数との差を小さくすることが可能となる。
　また、前述したように、基材１０表面の劣化を抑制するために、フッ化物ガラスの軟化点は４００℃未満とする。好ましくは３７０℃以下としてもよい。また、下限値は特に限定する必要はないが、一般的なフッ化物ガラスの軟化点程度であればよく、例えば２５０℃以上としてもよい。
　本発明に使用するガラス素材の形状は、好適に加圧・加熱処理が出来ればよいが、本実施例では板状のガラスを使用した。ガラス素材は、板状の他には、粉末状やペレット状、有機ビヒクルにガラス粉末を混合したペースト状等が挙げられる。また、封止工程後はガラス素材がガラス層２０となり、光学素子４を封止する。
（ガラス層２０）
　得られるガラス層２０中には、光学素子４からの光の波長を変換する波長変換部材として、各種蛍光体を有していてもよい。また、線膨張係数を所望の範囲に調整するためのフィラーや、光を散乱させる為の各種散乱材等を含んでもよい。蛍光体やフィラー、散乱材等は、封止工程前のガラス素材内に混合したり、封止工程中の軟化したガラス素材内に混合したりすることによって、ガラス層２０内部に含有させることが可能である。
２：光学デバイスの製造方法
　以下に、本発明の好適な実施形態のひとつについて、図２を参照しながら説明する。なお、本発明は当該実施形態に限定するものではない。
（積層工程）
　まず、光学素子４が設置された基材１０と、ガラス素材３０とを積層し積層体とする。この時、後の封止工程において、軟化したガラス素材３０が光学素子４を封止可能なように、図２のように、基材１０の底部１０ａと周囲部１０ｂで囲まれた空間に、ガラス素材３０が延伸可能なように積層するのが好ましい。また、ガラス素材３０の形状は特に限定するものではなく、前述したように板状でも、粉末状やペレット状、ペースト状等、適宜選択すればよい。
（封止工程）
　次に、上記の積層体を加圧しながら、ガラス素材３０が４００℃未満となるように加熱し、ガラス素材３０を軟化させる。ガラス素材３０の温度が４００℃以上となると、軟化したフッ化物ガラス素材３０が基材１０の反射面のＡｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｓｎ、Ｚｎ等の金属と反応してしまい、反射面が変色し劣化してしまう。好ましくは３７０℃以下としてもよい。また、下限値は、ガラス素材３０の軟化点以上であればよく、特に限定するものではない。
　封止工程は、図２に示したように、金型３２を用いてホットプレス成型を行うのが好ましい。この時、ガラス素材３０が軟化可能であればよく、電気炉等の既存の加熱方法を用いればよいが、金型３２を加熱し、加熱された金型３２を用いて上記の積層体を加圧すると、操作が簡便であるため好ましい。すなわち、封止工程は、４００℃未満になるように加熱した金型３２を用いて、該金型３２で前記積層体を加圧するのが好適である。
　また、前述したように、金型の上記の加熱温度の範囲内であれば、不活性ガス雰囲気下でなくとも、フッ化物ガラスを用いて封止することが可能である。特に乾燥空気雰囲気下とすることによって、フッ化物ガラスの着色を抑えることが可能である。なお、不活性ガス雰囲気下においても、当然封止可能である。
　上記の不活性ガスとしては、例えばＮ2、Ａｒ等が挙げられ、必要に応じて２種以上を混合して用いることが可能である。また、前記不活性ガスに微量のＨ2やＣｌ2等を混合した混合ガスを用いても良い。
　前記封止工程は、前記金型３２と前記積層体との間に離型材３１を有するのが好ましい。これは、金型３２に軟化したガラス素材３０が融着し、封止工程の後に金型３２から分離出来なくなったり、冷却を行った後に融着した状態で形成されたガラス層２０が割れたりする場合がある為である。なお、図２では積層体の上下に離型材３１を用いているが、離型材３１はガラス素材３０と金型３２との間にあればよく、基材１０と金型３２との間には必ずしも必要ではない。
　上記の離型材３１としては、加熱時の温度に耐える事が可能で、かつフッ化物ガラスと反応しないものであればよい。例えば、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン、ポリエーテルエーテルケトン、及びシリコーンからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む樹脂材や、グラッシーカーボン、グラファイト、ＳｉＣ等から適宜選択するのが好ましい。また、上記離型材３１は、線膨張係数を調整したり、強度を高めるためのフィラー等を含んでいてもよい。離型材３１は、加熱時の雰囲気によって選択し、乾燥空気中においては、前述した樹脂材、ＳｉＣを用いるのが好ましく、不活性ガス雰囲気中においては、樹脂材、グラッシーカーボン、グラファイト、ＳｉＣから選択するのが好ましい。
　本発明の封止工程は、加熱時に加圧を行う。これは、封止時のガラス素材３０の温度を４００℃未満とするために、単純に加熱を行うだけでは軟化したガラス素材３０の延伸が不足し、封止が不十分となる為である。加圧時の圧力は、０．２～５ＭＰａとするのが好ましい。
　実施例１
　光学素子として発光ピーク波長４５０ｎｍのＬＥＤチップと、ＬＥＤチップ用の金属パッケージと、ガラス素材として厚み１．５ｍｍのフッ化物ガラス板（５３ＺｒＦ4－２０ＢａＦ2－４ＬａＦ3－３ＡｌＦ3－１０ＮａＦ（モル％））を用いた。上記の金属パッケージは、ベース基板としてＣｕ系金属基板（Ｃｕ－０．１Ｆｅ－０．０３Ｐ（質量％）、線膨張係数：１７．５ｐｐｍ／℃）、ベース基板表面に反射コーティング層としてＡｕを含む金属めっきを施したものを用いた。また、金属パッケージは、上記のベース基板上に純アルミ（Ａ１０５０）製の鏡面を有するリフレクターを有し、リフレクターによってＬＥＤチップの設置場所を囲んでいる。
　まず、金属パッケージ上にＬＥＤチップを設置した。この工程は大気中で行った。
　次に、露点－８５℃以下の窒素雰囲気下で、金型としてＳＵＳ３０４平板を上下面にもつホットプレス装置の間に、上記の金属パッケージとフッ化物ガラス板を積層し、積層体を得た。また、この時に、金属パッケージとＳＵＳ３０４平板との間、及びフッ化物ガラスとＳＵＳ３０４平板との間に、離型材としてポリイミドフィルム（荒川化学工業製ポミランＴ２５、膜厚２５μｍ）を挟んだ。
　次に、ＳＵＳ３０４平板を３００℃まで昇温させ、圧力０．５ＭＰａで３分間、積層体の加熱と加圧を行いガラス素材を軟化延伸してＬＥＤチップを封止して、サンプルを得た。また、この時も露点－８５℃以下の窒素雰囲気下とした。
　以上より、得られたサンプルの外観を目視観察したところ、反射コーティング層及びリフレクター表面は光沢が確認された。また、ＬＥＤチップに通電すると波長４５０ｎｍの発光が得られ、フッ化物ガラスで封止を行っても、ＬＥＤチップは問題なく利用できることが示された。
　実施例２
　実施例１において、ＬＥＤチップを金属パッケージに設置しなかった他は、実施例１に記載と同じ条件でサンプルを得た。得られたサンプルのガラス層を剥がし、反射コーティング層及びリフレクターの表面状態を目視観察した。その結果、外観上大きな変化は見られないことがわかった。封止後の反射コーティング層表面の光学写真を図３（ｂ）に示す。図３（ａ）は未加熱の状態であり、（ａ）の写真と比較しても大きな劣化が見られないことがわかった。
　実施例３
　雰囲気を乾燥空気下とする他は、実施例２と同じ部材、同じ条件でサンプルを得た。得られたサンプルの外観を目視観察したところ、反射コーティング層表面及びリフレクター表面は光沢が確認された。乾燥空気下においても、フッ化物ガラスで金属パッケージを封止できることが確認された。
　比較例１
　金型の加熱温度を４００℃とする他は、実施例２と同じ部材、同じ条件でサンプルを得た。得られたサンプルのガラス層を剥がして外観観察を行ったところ、反射コーティング層表面が変色し、劣化が見られることがわかった。表面状態の光学写真を図３の（ｃ）に示した。
　比較例２
　金型の加熱温度を５００℃とする他は、実施例２と同じ部材、同じ条件でサンプルを得た。得られたサンプルのガラス層を剥がして外観観察を行ったところ、反射コーティング層表面が変色し、劣化が見られることがわかった。表面状態の光学写真を図３の（ｄ）に示した。
　比較例３
　封止用のフッ化物ガラス板を使用せず、金属パッケージのみを５００℃で加熱して、表面の変化を確認したが、加熱前後で変化は見られなかった。
　以上より、フッ化物ガラスはＬＥＤ素子等の光学素子の封止材料として有用であることがわかった。また、乾燥空気中でも問題なく封止が可能であることがわかった。
　また、比較例１、２で示したように、４００℃以上で加熱を行うと反射面とガラスの界面との間で反応が生じてしまうことがわかった。さらに、上記の課題はフッ化物ガラスを使用して、加熱をしなければ生じないことが明らかとなった。
１：ベース基板、２：反射コーティング層、３：リフレクター、４：光学素子、１０：基材、１０ａ：底部、１０ｂ：周囲部、２０：ガラス層、３０：ガラス素材、３１：離型材、３２：金型

Claims (7)

  1. 基材上に設置された光学素子をガラス層で封止する工程を有する光学デバイスの製造方法において、
    前記基材が、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む反射面を有し、
    前記ガラス層がフッ化物ガラスであり、
    該光学素子を設置した基材の該反射面と該ガラス層を形成するガラス素材とを接触させて積層体とする積層工程、及び
    該積層体を加圧しながら、ガラス素材が４００℃未満となるように加熱して、ガラス素材を軟化延伸する封止工程、を有することを特徴とする光学デバイスの製造方法。
  2. 前記封止工程は、４００℃未満になるように加熱した金型を用いて、該金型で前記積層体を加圧するものであることを特徴とする請求項１に記載の光学デバイスの製造方法。
  3. 前記封止工程は、前記金型と前記積層体との間に離型材を有するものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の光学デバイスの製造方法。
  4. 前記封止工程は、乾燥空気雰囲気下で行うものであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の光学デバイスの製造方法。
  5. 前記封止工程は、不活性ガス雰囲気下で行うものであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の光学デバイスの製造方法。
  6. 前記ガラス素材は、２０～３００℃における線膨張係数が１２～２５ｐｐｍ／℃であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の光学デバイスの製造方法。
  7. 前記基材が、ＬＥＤチップ用の金属パッケージであることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の光学デバイスの製造方法。
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