WO2017057456A1 - 被覆工具 - Google Patents

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WO2017057456A1
WO2017057456A1 PCT/JP2016/078615 JP2016078615W WO2017057456A1 WO 2017057456 A1 WO2017057456 A1 WO 2017057456A1 JP 2016078615 W JP2016078615 W JP 2016078615W WO 2017057456 A1 WO2017057456 A1 WO 2017057456A1
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WO
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layer
hkl
aluminum oxide
orientation coefficient
gas
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/078615
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English (en)
French (fr)
Inventor
博俊 伊藤
賢作 渡邉
Original Assignee
京セラ株式会社
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Publication date
Application filed by 京セラ株式会社 filed Critical 京セラ株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/36—Carbonitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides

Definitions

  • This aspect relates to a coated tool having a coating layer on the surface of a substrate.
  • coating tools in which a single layer or a plurality of coating layers are located on the surface of a substrate are known.
  • the efficiency of cutting has been improved, and the above-described coated tool is increasingly used for cutting in which a large impact such as heavy interrupted cutting is applied to the cutting edge.
  • a large impact such as heavy interrupted cutting is applied to the cutting edge.
  • chipping and peeling of the coating layer are likely to occur. Therefore, it is required to improve the fracture resistance of the coating layer.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 6-316758
  • the particle size and thickness of the aluminum oxide layer are optimized, and the organization coefficient (Texture Coefficient: orientation coefficient) on the (012) plane is 1.3 or more. It is disclosed that.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-025114 discloses that the organization coefficient on the (012) plane of the aluminum oxide layer is 2.5 or more.
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 10-204439
  • an aluminum oxide layer located immediately above an intermediate layer is formed by laminating two or more layers showing different X-ray diffraction patterns. Is disclosed.
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 2013-132717 discloses that the orientation coefficient of the (006) plane of the aluminum oxide layer is increased to 1.8 or more, and the peak intensities between the (104) plane and the (110) plane are described. It is disclosed that the ratio I (104) / I (110) is controlled within a predetermined range.
  • Patent Document 5 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-202264 describes the peak intensity ratio I (104) / I (012) between the (104) plane and the (012) plane of the aluminum oxide layer below the aluminum oxide layer. It is disclosed that the second surface is larger than the first surface.
  • the coating tool includes a base and a coating layer positioned on the surface of the base, and further includes a first surface, a second surface opposite to the first surface, the first surface, and the first surface.
  • a third surface located between the second surface and a cutting edge at an intersection of the first surface and the second surface; and the covering layer has a first layer and a second layer.
  • the first layer contains a titanium carbonitride layer and is located closer to the base than the second layer, and the second layer contains aluminum oxide and the base more than the first layer. Located far from.
  • (HKL) is all the crystal planes of (012), (104), (110), (113), (024), (116) and (330).
  • any one crystal plane is (hkl)
  • the peak intensity of the peak attributed to each crystal plane detected on the third plane is I
  • the standard diffraction intensity of each crystal plane is I 0.
  • the orientation coefficient Tc (hkl) is represented by ⁇ I (hkl) / I 0 (hkl) ⁇ / [(1/7) ⁇ ⁇ ⁇ I (HKL) / I 0 (HKL) ⁇ ] Tc (330) is larger than the orientation coefficient Tc (110).
  • FIG. 1 It is a schematic perspective view of the covering tool which concerns on one Embodiment. It is a schematic sectional drawing of the coating tool shown in FIG.
  • a cutting tool (hereinafter simply referred to as a tool) 1 will be described with reference to the drawings as a coated tool according to an embodiment.
  • the tool 1 includes a base 2 and a coating layer 3 positioned on the surface of the base 2.
  • the coating layer 3 has a first layer 4 containing titanium carbonitride and a second layer 5 containing aluminum oxide, and has a structure in which a plurality of layers are laminated.
  • the first layer 4 is located closer to the base 2 than the second layer 5, and the second layer 5 is located farther from the base 2 than the first layer 4.
  • the second layer 5 may be in contact with the first layer 4, and another layer may be located between the first layer 4 and the second layer 5.
  • the configuration of the first layer 4 is not particularly limited, but the first layer 4 in the present embodiment has a configuration in which two layers are laminated. Specifically, a region 4a containing MT (Moderate Temperature) -titanium carbonitride located on the base 2 side, and a region 4b containing HT-titanium carbonitride located above this region, Are stacked.
  • the thickness of the first layer 4 can be set to 6 to 13 ⁇ m, for example.
  • the particle size of MT-titanium carbonitride can be set to 0.08 ⁇ m or less, for example.
  • the configuration of aluminum oxide in the second layer 5 is not particularly limited, but has an ⁇ -type crystal structure in the present embodiment.
  • the thickness of the second layer 5 can be set to 1 to 15 ⁇ m, for example. In particular, when the thickness is 3 to 8 ⁇ m, the balance between adhesion and wear resistance in the second layer 5 can be improved.
  • the particle size of aluminum oxide in the ⁇ -type crystal structure can be set to 1 ⁇ m or less, for example.
  • the tool 1 includes a first surface 6, a second surface 7 positioned opposite to the first surface 6, and a third surface positioned between the first surface 6 and the second surface 7. 8 and has a square plate shape. Therefore, in the present embodiment, the first surface 6 and the third surface 8 intersect.
  • the first surface 6 may be referred to as an upper surface
  • the second surface 7 as a lower surface
  • the third surface 8 as a side surface in accordance with FIG.
  • At least a part of the third surface 8 functions as a so-called flank. Further, at least a part of the first surface 6 has a function as a so-called rake face that scrapes off chips generated by cutting.
  • the cutting edge 11 is located at least at a part of the ridge where the first surface 6 and the third surface 8 intersect.
  • the cutting edge 11 is generally located at a portion where the rake face and the flank face intersect.
  • the workpiece can be cut by applying the cutting edge 11 to the workpiece.
  • the coated tool of the present embodiment is a cutting tool, but the coated tool can be applied to various uses such as an excavating tool and a blade in addition to the cutting tool. Reliability.
  • the tool 1 of the present embodiment is detected in the X-ray diffraction analysis of the third surface 8, and the orientation factor Tc (330) is calculated with respect to the orientation factor Tc (hkl) calculated based on the intensity of the peak attributed to each crystal plane. ) Is larger than the orientation coefficient Tc (110).
  • the orientation coefficient Tc is a value represented by ⁇ I (hkl) / I 0 (hkl) ⁇ / [(1/7) ⁇ ⁇ ⁇ I (HKL) / I 0 (HKL) ⁇ ].
  • all of the crystal planes of (012), (104), (110), (113), (024), (116) and (330) are set to (HKL), and any one crystal plane is ( hkl).
  • the intensity of the peak attributed to each crystal face detected on the third face 8 is I, and the standard diffraction intensity of each crystal face is I 0 .
  • I 0 (HKL) and I 0 (hkl) are JCPDS card numbers. The numerical values described in 00-010-0173 may be used.
  • ⁇ ⁇ I (HKL) / I 0 (HKL) ⁇ is ⁇ I (012) / I 0 (012) ⁇ + ⁇ I (104) / I 0 (104) ⁇ + ⁇ I (110) ) / I 0 (110) ⁇ + ⁇ I (113) / I 0 (113) ⁇ + ⁇ I (024) / I 0 (024) ⁇ + ⁇ I (116) / I 0 (116) ⁇ + ⁇ I (330) / I 0 (330) ⁇ .
  • orientation coefficient Tc is obtained as a ratio to the standard data defined by the JCPDS card, it can be regarded as an index representing the degree of orientation of each crystal plane.
  • the orientation coefficient Tc (330) is larger than the orientation coefficient Tc (110).
  • Tc (330) is larger than Tc (110)
  • the toughness of the aluminum oxide particles constituting the second layer 5 is increased, so that the thickness direction of the second layer 5 (perpendicular to the surface of the tool 1). It can be considered that the aluminum oxide crystal constituting the second layer 5 is likely to be squeezed with respect to the impact in the direction. As the toughness of the aluminum oxide particles increases, the resistance to fracture increases. For this reason, it is considered that the minute chipping generated on the surface of the second layer 5 is suppressed and the progress of wear due to the minute chipping can be suppressed.
  • the aspect ratio of the aluminum oxide crystal in the second layer 5 is 3 or more, the aluminum oxide crystal is easily crystallized, so that the toughness of the aluminum oxide particles can be further increased.
  • Tc (330) When Tc (330) is 1.1 to 5, the wear resistance of the second layer 5 is particularly high. When Tc (330) is 1.1 or more, the aluminum oxide crystals constituting the second layer 5 are more likely to be further formed, so that the second layer 5 is not easily destroyed. Further, when Tc (330) is 5 or less, the adhesion of the second layer 5 to the layer adjacent to the lower side of the second layer 5 in the coating layer 3 is enhanced, and therefore the second layer 5 may be peeled off. Can be reduced. A particularly desirable range for Tc (330) is 1.1-3.
  • the X-ray diffraction analysis of the second layer 5 is measured using an X-ray diffraction analysis apparatus using a general CuK ⁇ ray.
  • the JCPDS card No In determining the peak intensity of each crystal plane of the second layer 5 from the X-ray diffraction chart, the JCPDS card No. The diffraction angle of each crystal plane described in 00-010-0173 is confirmed, the crystal plane of the detected peak is identified, and the peak intensity is measured.
  • the peak detected by the X-ray diffraction analysis is identified using a JCPDS card, the peak position may be shifted due to the residual stress existing in the coating layer 3 or the like. Therefore, in order to confirm whether or not the detected peak is the peak of the second layer 5, X-ray diffraction analysis is performed with the second layer 5 polished, and the peak detected before and after polishing is detected. Compare. From this difference, it can be confirmed that it is the peak of the second layer 5.
  • Tc (hkl) may be determined by measuring the intensity of the peak attributed to each crystal plane detected when the second layer 5 is subjected to X-ray diffraction analysis from the surface side of the tool 1. First, the coating layer 3 is polished so that the second layer 5 is exposed. When the second layer 5 is the outermost layer in the coating layer 3, polishing is not necessary.
  • X-ray diffraction analysis is performed on the coating layer 3 with the second layer 5 exposed. By measuring the peak intensity at each crystal plane obtained by this analysis, the orientation coefficient Tc (hkl) is calculated.
  • a part of the second layer 5 for example, 20% or less of the thickness of the second layer 5 may be removed.
  • Polishing may be performed by brush processing using diamond abrasive grains, processing by an elastic grindstone, or blast processing.
  • the second layer 5 may have a single layer configuration
  • the second layer 5 in the present embodiment includes a first aluminum oxide layer 5a and a second aluminum oxide layer located on the first aluminum oxide layer 5a. 5b.
  • Tca (330) is obtained from Tcb (330). Is smaller, the adhesion of the second layer 5 can be further enhanced.
  • Tcb (hkl) and Tc (hkl) have substantially the same value.
  • Tca (330) is not particularly limited, but can be set to 0.5 to 1.2, for example.
  • the measurement of Tca (hkl) and Tcb (hkl) may be performed as follows.
  • the coating layer 3 is polished so that the second aluminum oxide layer 5b located on the surface side of the tool 1 is exposed.
  • polishing is not necessary.
  • X-ray diffraction analysis is performed on the coating layer 3 with the second aluminum oxide layer 5b exposed. By measuring the peak intensity at each crystal plane obtained by this analysis, the orientation coefficient Tcb (hkl) is calculated.
  • the second aluminum oxide layer 5b is polished and removed to expose the first aluminum oxide layer 5a.
  • the first aluminum oxide layer 5a is exposed by polishing about 60 to 90% of the total thickness of the second layer 5 according to the thickness of the second aluminum oxide layer 5b.
  • X-ray diffraction analysis is performed on the covering layer 3 in a state where the first aluminum oxide layer 5a is exposed. By measuring the peak intensity at each crystal plane obtained by this analysis, the orientation coefficient Tca (hkl) is calculated.
  • the orientation coefficient on the first surface 6 is Tc1 (hkl). At this time, when Tc1 (330) is smaller than Tc (330), the progress of crater wear on the rake face in the first face 6 can be suppressed.
  • the measurement of Tc1 (hkl) may be performed in the same manner as the measurement of Tc (hkl). Specifically, the coating layer 3 is polished so that a portion of the second layer 5 located on the first surface 6 is exposed. X-ray diffraction analysis is performed on the coating layer 3 in a state where the above-described portion in the second layer 5 is exposed. The orientation coefficient Tc1 (hkl) is calculated by measuring the peak intensity at each crystal plane obtained by this analysis.
  • orientation coefficient Tc1 (104) on the first surface 6 is smaller than the orientation coefficient Tc (104), the progress of crater wear on the rake face in the first surface 6 can be suppressed.
  • the ratio of the orientation coefficient Tc (330) and the orientation coefficient Tc (110) (Tc (330) / Tc ( 110)) is larger than the ratio (Tc1 (330) / Tc1 (110)) between the orientation coefficient Tc1 (330) and the orientation coefficient Tc1 (110), the strain of the second layer 5 on the first surface 6
  • the strain of the second layer 5 on the third surface 8 can be both optimized, the progression of crater wear on the rake face on the first surface 6 can be suppressed, and the resistance on the flank surface on the third surface 8 can be reduced. It is possible to achieve both improved chipping.
  • the region 4a containing MT-titanium carbonitride constituting the first layer 4 in the coating layer 3 contains acetonitrile (CH 3 CN) gas as a raw material, and is formed at a relatively low film formation temperature of 780 to 900 ° C. Made of columnar crystals.
  • the region 4b containing HT-titanium carbonitride consists of granular crystals formed at a high film formation temperature of 950 to 1100 ° C.
  • the surface of the region 4b containing HT-titanium carbonitride is directed to the second layer 5.
  • Triangular protrusions that taper off are formed. When such protrusions are provided, the adhesion between the first layer 4 and the second layer 5 is increased, and peeling and chipping of the coating layer 3 can be suppressed.
  • the coating layer 3 only needs to have at least the first layer 4 and the second layer 5, but the coating layer 3 in this embodiment has a lower layer 12, an intermediate layer 13, and an upper layer 14 in addition to these layers. is doing.
  • the lower layer 12 is located closer to the base 2 than the first layer 4.
  • the intermediate layer 13 is located between the first layer 4 and the second layer 5.
  • the upper layer 14 is located on the second layer 5. Therefore, the coating layer 3 in the present embodiment has a configuration in which the lower layer 12, the first layer 4, the intermediate layer 13, the second layer 5, and the upper layer 14 are laminated in this order.
  • Examples of the material for the lower layer 12 include titanium nitride (TiN), titanium carbonitride (TiCN), titanium carbonitride (TiCNO), and chromium nitride (CrN).
  • the lower layer 12 may be composed of only one of these materials, or may be composed of a plurality of these materials.
  • the lower layer 12 may be used to improve the bonding property between the base 2 and the first layer 4, and in such a case, it is also called an underlayer.
  • the thickness of the lower layer 12 can be set to 0.1 to 1 ⁇ m, for example.
  • the intermediate layer 13 is a layer containing, for example, titanium and oxygen, and specifically includes titanium carbonate (TiCO), titanium oxynitride (TiNO), titanium carbonitride (TiCNO), and aluminum carbonate titanium (TiAlCO).
  • TiCO titanium carbonate
  • TiNO titanium oxynitride
  • TiCNO titanium carbonitride
  • TiAlCO aluminum carbonate titanium
  • the intermediate layer 13 may be constituted by two layers, for example, a lower intermediate layer and an upper intermediate layer.
  • the aluminum oxide particles constituting the second layer 5 can be easily formed into an ⁇ -type crystal structure.
  • the second layer 5 having the ⁇ -type crystal structure has high hardness, and can improve the wear resistance of the coating layer 3.
  • the thickness of the intermediate layer 13 can be set to 0.05 to 1 ⁇ m, for example.
  • the intermediate layer 13 means a layer located between the first layer 4 and the second layer 5 and does not necessarily include the center in the thickness direction of the entire coating layer 3.
  • Examples of the material of the upper layer 14 include titanium nitride (TiN), titanium carbonitride (TiCN), titanium carbonitride (TiCNO), and chromium nitride (CrN), as in the lower layer 12.
  • the thickness of the upper layer 14 can be set to 0.1 to 3 ⁇ m, for example.
  • each layer and the crystals constituting each layer can be measured by observing an electron micrograph (scanning electron microscope (SEM) photograph or transmission electron microscope (TEM) photograph) in the cross section of the tool 1. It is. Moreover, in this embodiment, when the ratio of the average crystal width to the length of the target crystal in the thickness direction of the coating layer 3 is 0.3 or less on the average for the crystals constituting each layer of the coating layer 3 Is assumed to be columnar. Moreover, when said ratio exceeds 0.3 on average, the form of the crystal
  • a cemented carbide alloy for example, a hard phase containing tungsten carbide (WC) and at least one selected from the group consisting of carbides, nitrides, and carbonitrides of Group 4, 5, and 6 metals of the periodic table, Examples thereof include those bonded with a binder phase containing an iron group metal such as cobalt (Co) and nickel (Ni).
  • the ceramic include silicon nitride (Si 3 N 4 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), diamond, and cubic boron nitride (cBN).
  • the substrate 2 is made of a cemented carbide or Ti-based cermet among the above materials, the fracture resistance and wear resistance can be improved.
  • the substrate 2 may be made of a metal such as carbon steel, high-speed steel, or alloy steel.
  • a metal powder, a carbon powder, and the like are appropriately added to and mixed with an inorganic powder selected from metal carbide, nitride, carbonitride, oxide, and the like.
  • the mixed powder is molded into a predetermined shape using a known molding method to produce a molded body. Examples of the molding method include press molding, cast molding, extrusion molding, and cold isostatic pressing.
  • the base body 2 is produced by firing the molded body in a vacuum or in a non-oxidizing atmosphere. If necessary, the surface of the substrate 2 may be subjected to polishing or honing.
  • the coating layer 3 is formed on the surface of the substrate 2 by chemical vapor deposition (CVD).
  • hydrogen (H 2 ) gas is mixed with 0.5 to 10% by volume of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas and 10 to 60% by volume of nitrogen (N 2 ) gas and used as a reaction gas.
  • a first mixed gas is produced.
  • the first mixed gas is introduced into the chamber, the deposition temperature is set to 800 to 940 ° C., the pressure in the chamber is set to 8 to 50 kPa, and the lower layer 12 containing titanium nitride (TiN) is formed.
  • H 2 hydrogen
  • TiCl 4 titanium tetrachloride
  • N 2 nitrogen
  • CH 3 CN Acetonitrile
  • the average crystal width of the columnar crystals of titanium carbonitride constituting the first layer is closer to the substrate 2 by increasing the content ratio of acetonitrile (CH 3 CN) gas in the later stage of film formation than in the initial stage of film formation.
  • the side farther from the base body 2 can be configured to be larger than that.
  • hydrogen (H 2 ) gas contains 1 to 4% by volume of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, 5 to 20% by volume of nitrogen (N 2 ) gas, and 0.1 to 10% by volume.
  • a methane (CH 4 ) gas is mixed to produce a third mixed gas.
  • the third mixed gas is introduced into the chamber, the film formation temperature is 900 to 1050 ° C., the pressure in the chamber is 5 to 40 kPa, and the above region is formed.
  • the intermediate layer 13 is produced. Hydrogen (H 2 ) gas, 3 to 15 vol% titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, 3 to 10 vol% methane (CH 4 ) gas, and 0 to 25 vol% nitrogen (N 2 ) gas Then, 0.5 to 2% by volume of carbon monoxide (CO) gas and 0 to 3% by volume of aluminum trichloride (AlCl 3 ) gas are mixed to produce a fourth mixed gas. The fourth mixed gas is introduced into the chamber, the film forming temperature is 900 to 1050 ° C., the pressure in the chamber is 5 to 40 kPa, and the intermediate layer 13 is formed.
  • Hydrogen (H 2 ) gas 3 to 15 vol% titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, 3 to 10 vol% methane (CH 4 ) gas, and 0 to 25 vol% nitrogen (N 2 ) gas
  • CO carbon monoxide
  • AlCl 3 aluminum trichloride
  • the intermediate layer 13 may be composed of one layer or may be composed of two or more layers. Note that when the intermediate layer 13 is formed, argon (Ar) gas may be used instead of nitrogen (N 2 ) gas. In the case of using argon (Ar) gas, fine irregularities can be formed on the surface of the intermediate layer 13, so that it is easy to adjust the growth state of the aluminum oxide crystal in the second layer 5 to be formed next. Become.
  • the second layer 5 is formed.
  • an aluminum oxide crystal nucleus may be formed first.
  • control of Tc (330) becomes easy.
  • the growth state of the aluminum oxide crystal in the second layer 5 can be easily changed, so that the Tca (4010) in the second layer 5 can be easily controlled.
  • Hydrogen (H 2 ) gas, 5 to 10% by volume aluminum trichloride (AlCl 3 ) gas, 0.1 to 1% by volume hydrogen chloride (HCl) gas, and 0.1 to 5% by volume carbon dioxide (CO 2 ) gas is mixed to prepare a fifth mixed gas.
  • the fifth mixed gas is introduced into the chamber, the film formation temperature is set to 950 to 1100 ° C., and the pressure in the chamber is set to 5 to 10 kPa to form the nucleus.
  • hydrogen (H 2 ) gas is added to 5 to 15% by volume of aluminum trichloride (AlCl 3 ) gas, 0.5 to 2.5% by volume of hydrogen chloride (HCl) gas, and 0.5 to 5%.
  • a sixth mixed gas is produced by mixing volume% carbon dioxide (CO 2 ) gas and 0.1 to 1 volume% hydrogen sulfide (H 2 S) gas. The sixth mixed gas is introduced into the chamber, the film formation temperature is 950 to 1100 ° C., the pressure in the chamber is 5 to 20 kPa, and the second layer 5 is formed.
  • the inflow / stop of HCl gas may be repeated every 0.1 to 2 minutes using a pulse current.
  • Tc (330) can be easily made larger than Tc (110).
  • Tc (330) and Tc1 (330) is obtained by polishing one of the portion located on the first surface 6 and the portion located on the third surface 8 in the second layer 5. Can be adjusted.
  • a seventh mixed gas is prepared by mixing hydrogen (H 2 ) gas with 0.1 to 10% by volume of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas and 10 to 60% by volume of nitrogen (N 2 ) gas. .
  • the seventh mixed gas is introduced into the chamber, and the seventh mixed gas is formed at a film forming temperature of 960 to 1100 ° C. and a pressure in the chamber of 10 to 85 kPa.
  • the portion where the cutting edge 11 is located on the surface of the coating layer 3 is polished.
  • the tool 1 is further excellent in fracture resistance.
  • a mixed powder in which the balance is tungsten carbide powder having an average particle diameter of 1.5 ⁇ m is prepared.
  • a compact is produced by molding the above mixed powder into a tool shape (CNMG120408) using press molding. After the binder was removed from the molded body, it was fired in a vacuum of 1500 ° C. and 0.01 Pa for 1 hour to prepare a substrate 2. Thereafter, the fabricated base 2 was subjected to brushing, and the portion that becomes the cutting edge 11 in the tool 1 was subjected to R honing.
  • the coating layer 3 was formed on the substrate 2 under the film formation conditions shown in Table 1 by chemical vapor deposition (CVD).
  • Sample No. For 1 to 10 polishing was performed on the portion located on the third surface 8 after the second layer was formed.
  • Tables 1 and 2 each compound is represented by a chemical symbol.
  • the inflow method of HCl gas is described as “pulse” and “normal”.
  • Pulse means a method in which inflow / stop of HCl gas is repeated every other minute using a pulse current.
  • Normal means a method in which HCl gas is introduced without being stopped using a pump.
  • the thickness of the second layer 5 is 10 to 40% before polishing.
  • an X-ray diffraction analysis is performed, and a peak on the substrate 2 side (described as “substrate side” in the table) is measured in a state where a portion on the substrate 2 side in the second layer is left. The intensity of each peak was measured. Using the peak intensity of each obtained peak, the orientation coefficient Tca (hkl) of each crystal plane of (330) plane, (110) plane, (104) plane, and (116) plane was calculated.
  • the said X-ray-diffraction measurement measured about three arbitrary samples, and evaluated it with the average value. Moreover, the fracture surface of the said tool 1 was observed with the scanning electron microscope (SEM), and the thickness of each layer was measured. The results are shown in Tables 2-4.
  • sample No. Tc1 (330) is smaller than Tc (330).
  • sample Nos. 1 to 6 have a small crater wear width and Tca (330) smaller than Tcb (330). In 1-4, the width of flank wear was small.
  • the sample No. 1 in which the (104) plane and the (116) plane consist of the first and second highest peaks As for 1 to 7, the width of flank wear was small and the number of impacts was increased. Also, sample No. Tc1 (104) is smaller than Tc (104). In 1 to 6, crater wear was small and the number of impacts was increased.

Abstract

一態様の被覆工具は、基体と、基体の表面に位置する被覆層とを備え、さらに、第１面、第２面、第３面及び切刃とを備え、被覆層は、第１層と第２層とを有し、第１層は、炭窒化チタンを含有し、第２層よりも基体の近くに位置し、第２層は、酸化アルミニウムを含有し、第３面のＸ線回折分析において検出される各結晶面に帰属されるピークを基に算出される配向係数Ｔｃ（ｈｋｌ）について、配向係数Ｔｃ（３３０）が配向係数Ｔｃ（１１０）よりも大きい。

Description

被覆工具
　本態様は、基体の表面に被覆層を有する被覆工具に関する。
　従来から、基体の表面に、単層又は複数層の被覆層が位置する被覆工具が知られている。近年、切削加工の高能率化が進んでおり、重断続切削のような大きな衝撃が切刃にかかる切削加工に上記の被覆工具が用いられる機会が増えている。このような過酷な切削条件においては、被覆層に大きな衝撃が加わるため、被覆層のチッピングや剥離が発生しやすくなる。そのために、被覆層の耐欠損性を向上させることが求められている。
　被覆工具において耐欠損性を向上させる技術として、特許文献１～５に記載の技術が知られている。特許文献１（特許平６－３１６７５８号公報）には、酸化アルミニウム層の粒径と層厚を適正化するとともに、（０１２）面における組織化係数（Ｔｅｘｔｕｒｅ　Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ：配向係数）を１．３以上とすることが開示されている。特許文献２（特開２００３－０２５１１４号公報）には、酸化アルミニウム層の（０１２）面における組織化係数を２．５以上とすることが開示されている。特許文献３（特開平１０－２０４６３９号公報）には、中間層の直上に位置する酸化アルミニウム層が、異なるＸ線回折パターンを示す２層以上の層を積層してなるように形成されることが開示されている。
　また、特許文献４（特開２０１３－１３２７１７号公報）には、酸化アルミニウム層の（００６）面の配向係数を１．８以上と高め、かつ（１０４）面と（１１０）面とのピーク強度比Ｉ（１０４）／Ｉ（１１０）を所定の範囲に制御することが開示されている。特許文献５（特開２００９－２０２２６４号公報）には、酸化アルミニウム層の（１０４）面と（０１２）面とのピーク強度比Ｉ（１０４）／Ｉ（０１２）を、酸化アルミニウム層の下側の第一面よりも第二面で大きくすることが開示されている。
　今般において、被覆層には、より高い耐摩耗性及び耐欠損性が求められている。特に、酸化アルミニウム層に発生しやすい微小チッピングを抑制し、これが引き金になって進行する摩耗を抑制して、酸化アルミニウム層の耐摩耗性を更に改善することが求められている。
　一態様の被覆工具は、基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを備え、さらに、第１面と、該第１面の反対に位置する第２面と、前記第１面と前記第２面との間に位置する第３面と、前記第１面と前記第２面との交稜部に切刃とを備え、前記被覆層は、第１層と第２層とを有し、前記第１層は、炭窒化チタン層を含有し、前記第２層よりも前記基体の近くに位置し、前記第２層は、酸化アルミニウムを含有し、前記第１層よりも前記基体から遠くに位置している。
　そして、前記第３面のＸ線回折分析において、(ＨＫＬ)が、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（１１３）、（０２４）、（１１６）及び（３３０）の結晶面の全てを（ＨＫＬ）、いずれか１つの結晶面を（ｈｋｌ）とし、前記第３面において検出される各結晶面に帰属されるピークのピーク強度をＩとし、各結晶面の標準回折強度をＩ０とし、｛Ｉ(ｈｋｌ)／Ｉ０(ｈｋｌ)｝／〔（１／７）×Σ｛Ｉ（ＨＫＬ）／Ｉ０（ＨＫＬ）｝〕で配向係数Ｔｃ（ｈｋｌ）を表したとき、配向係数Ｔｃ（３３０）が、配向係数Ｔｃ（１１０）よりも大きい。
一実施形態に係る被覆工具の概略斜視図である。 図１に示す被覆工具の概略断面図である。
　一実施形態の被覆工具として、切削工具（以下、単に工具とする）１について図面を用いて説明する。工具１は、図２に示すように、基体２と、この基体２の表面に位置する被覆層３とを備えている。被覆層３は、炭窒化チタンを含有する第１層４と、酸化アルミニウムを含有する第２層５とを有しており、複数の層が積層された構成となっている。第１層４は、第２層５よりも基体２の近くに位置しており、第２層５は、第１層４よりも基体２から遠くに位置している。このとき、第２層５が第１層４に接していてもよく、また、第１層４と第２層５との間に別の層が位置していてもよい。
　第１層４の構成は特に限定されるものではないが、本実施形態における第１層４は２つの層が積層された構成となっている。具体的には、基体２の側に位置して、ＭＴ(Moderate Temperature)－炭窒化チタンを含有する領域４ａと、この領域の上に位置して、ＨＴ－炭窒化チタンを含有する領域４ｂとが積層された構成となっている。第１層４の厚みとしては、例えば、６～１３μｍに設定できる。このとき、ＭＴ－炭窒化チタンの粒径としては、例えば、０．０８μｍ以下に設定できる。
　第２層５における酸化アルミニウムの構成は特に限定されるものではないが、本実施形態においては、α型結晶構造となっている。第２層５の厚みとしては、例えば、１～１５μｍに設定できる。特に３～８μｍである場合には、第２層５における密着力及び耐摩耗性のバランスを良好なものにできる。このとき、α型結晶構造における酸化アルミニウムの粒径としては、例えば、１μｍ以下に設定できる。
　工具１は、図１に示すように、第１面６と、第１面６の反対に位置する第２面７と、第１面６と第２面７との間に位置する第３面８とを有しており、四角板形状である。したがって、本実施形態においては、第１面６と第３面８とが交わっている。以下、図１に合わせて第１面６を上面、第２面７を下面、第３面８を側面といってもよい。
　第３面８は、少なくとも一部が、いわゆる逃げ面として機能する。また、第１面６は、少なくとも一部が、切削により生じた切屑をすくい取る、いわゆるすくい面としての機能を有している。
　第１面６と第３面８とが交わる交稜部の少なくとも一部には、切刃１１が位置している。切刃１１は、一般的には、すくい面と逃げ面とが交わる部分に位置する。切刃１１を被削材に当てることによって被削材の切削加工を行なうことができる。なお、本実施形態の被覆工具は切削工具であるが、被覆工具としては、切削工具以外にも、掘削工具及び刃物などの各種の用途へ応用が可能であり、これらの場合においても優れた機械的信頼性を有することができる。
　本実施形態の工具１は、第３面８のＸ線回折分析において検出され、各結晶面に帰属されるピークの強度を基に算出される配向係数Ｔｃ（ｈｋｌ）に関して、配向係数Ｔｃ（３３０）が、配向係数Ｔｃ（１１０）よりも大きい。
　ここで、配向係数Ｔｃは、｛Ｉ(ｈｋｌ)／Ｉ０(ｈｋｌ)｝／〔（１／７）×Σ｛Ｉ（ＨＫＬ）／Ｉ０（ＨＫＬ）｝〕によって表わされる値である。このとき、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（１１３）、（０２４）、（１１６）及び（３３０）の結晶面の全てが（ＨＫＬ）とされ、いずれか１つの結晶面が（ｈｋｌ）とされる。第３面８において検出される各結晶面に帰属されるピークの強度がＩとされ、各結晶面の標準回折強度がＩ０とされる。Ｉ０（ＨＫＬ）及びＩ０（ｈｋｌ）は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．００－０１０－０１７３に記載された数値を用いればよい。
　本実施形態において、Σ｛Ｉ（ＨＫＬ）／Ｉ０（ＨＫＬ）｝は、｛Ｉ（０１２）／Ｉ０（０１２）｝＋｛Ｉ（１０４）／Ｉ０（１０４）｝＋｛Ｉ（１１０）／Ｉ０（１１０）｝＋｛Ｉ（１１３）／Ｉ０（１１３）｝＋｛Ｉ（０２４）／Ｉ０（０２４）｝＋｛Ｉ（１１６）／Ｉ０（１１６）｝＋｛Ｉ（３３０）／Ｉ０（３３０）｝を意味している。
　配向係数Ｔｃは、ＪＣＰＤＳカードで規定された標準データに対する比率で求められることから、各結晶面の配向度合いを表す指標とみなすことができる。
　本実施形態によれば、配向係数Ｔｃ（３３０）が配向係数Ｔｃ（１１０）よりも大きい。これによって、第２層５の結晶構造が特定のひずみを有するものとなるため、第２層５の耐摩耗性が向上し、工具１が長期間にわたって使用可能となる。
　これは、Ｔｃ（３３０）がＴｃ（１１０）よりも大きいことによって、第２層５を構成する酸化アルミニウム粒子の靭性が高くなるため、第２層５の厚み方向（工具１の表面に垂直な方向）にかかる衝撃に対して、第２層５を構成する酸化アルミニウムの結晶がしなり易くなることが理由として考えられる。酸化アルミニウム粒子の靭性が高くなることによって、破壊に対する耐性が高くなる。そのため、第２層５の表面に発生する微小チッピングが抑制されて、微小チッピングに起因する摩耗の進行を抑制することができるものと思われる。
　第２層５における酸化アルミニウムの結晶のアスペクト比が３以上である場合には、酸化アルミニウムの結晶がしなり易くなるため、酸化アルミニウム粒子の靭性をより高めることができる。
　Ｔｃ（３３０）が１．１～５である場合には、第２層５の耐摩耗性が特に高くなる。Ｔｃ（３３０）が１．１以上である場合には、第２層５を構成する酸化アルミニウムの結晶がさらにしなり易くなるため、第２層５が破壊されにくくなる。また、Ｔｃ（３３０）が５以下である場合には、被覆層３における第２層５の下方に隣接する層に対する第２層５の密着性が高められるため、第２層５が剥離するおそれを小さくできる。Ｔｃ（３３０）の特に望ましい範囲は１．１～３である。
　また、Ｔｃ（１１０）が０．１～３である場合には、第２層５の耐摩耗性が高められる。
　以下、第２層５における配向係数Ｔｃ（ｈｋｌ）の測定方法について説明する。第２層５のＸ線回折分析は、一般的なＣｕＫα線を用いたＸ線回折分析の装置を用いて測定する。Ｘ線回折チャートから第２層５の各結晶面のピーク強度を求めるにあたり、ＪＣＰＤＳカードのＮｏ．００－０１０－０１７３に記載された各結晶面の回折角を確認して、検出されたピークの結晶面を同定し、そのピーク強度を測定する。
　また、Ｘ線回折分析にて検出されるピークの同定はＪＣＰＤＳカードを用いて行なうが、被覆層３に存在する残留応力などによってピークの位置がずれることがある。そのために、検出されたピークが第２層５のピークであるかどうかを確認するには、第２層５を研磨した状態でＸ線回折分析を行ない、研磨される前後で検出されるピークを比較する。この差異によって、第２層５のピークであることを確認することができる。
　Ｔｃ（ｈｋｌ）は、工具１の表面側から第２層５をＸ線回折分析した場合において検出される各結晶面に帰属されるピークの強度を測定すればよい。まず、第２層５が露出するように被覆層３を研磨する。第２層５が被覆層３における最外層である場合には、研磨は不要である。
　第２層５が露出した状態で、被覆層３に対してＸ線回折分析を行なう。この分析によって得られた各結晶面でのピーク強度を測定することによって、配向係数Ｔｃ（ｈｋｌ）が算出される。なお、被覆層３を研磨する際には、第２層５の一部（例えば、第２層５の厚みの２０％以下）が除去されてもよい。
　研磨は、ダイヤモンド砥粒を用いたブラシ加工、弾性砥石による加工、又はブラスト加工などで行なえばよい。
　第２層５は単層の構成であってもよいが、本実施形態における第２層５は、第１酸化アルミニウム層５ａと、第１酸化アルミニウム層５ａの上に位置する第２酸化アルミニウム層５ｂとを有している。
　このとき、第１酸化アルミニウム層５ａの配向係数をＴｃａ（ｈｋｌ）とするとともに、第２酸化アルミニウム層５ｂの配向係数をＴｃｂ（ｈｋｌ）とした際に、Ｔｃａ（３３０）がＴｃｂ（３３０）よりも小さい場合には、第２層５の密着性をより一層高めることができる。
　これは、第１酸化アルミニウム層５ａ及び第２酸化アルミニウム層５ｂのうち、基体２の近くに位置する第１酸化アルミニウム層５ａの配向係数であるＴｃａ（ｈｋｌ）が相対的に小さい場合には、第２層５全体がしなり易い一方で、第２層５に対して下方において隣接する層との熱膨張率の差が小さくなり、第２層５が剥離するおそれを小さくできるからである。
　なお、Ｉ（ｈｋｌ）が、第２層５を工具１の表面側からＸ線回折分析した場合において検出される各結晶面に帰属されるピークの強度を示していることから、第２層５が第１酸化アルミニウム層５ａ及び第２酸化アルミニウム層５ｂの２層構成である本実施形態においては、Ｔｃｂ（ｈｋｌ）とＴｃ（ｈｋｌ）とが概ね同じ値となる。
　すなわち、第２層５が第１酸化アルミニウム層５ａ及び第２酸化アルミニウム層５ｂの２層構成において、Ｔｃａ（３３０）がＴｃ（３３０）よりも小さい場合には、第２層５の密着性をより一層高めることができる、と言い換えてもよい。Ｔｃａ（３３０）の範囲は特に限定されるものではないが、例えば、０．５～１．２に設定できる。
　第２層５が第１酸化アルミニウム層５ａ及び第２酸化アルミニウム層５ｂを有している場合におけるＴｃａ（ｈｋｌ）及びＴｃｂ（ｈｋｌ）の測定は下記のように行なえばよい。
　まず、工具１の表面側に位置する第２酸化アルミニウム層５ｂが露出するように被覆層３を研磨する。第２酸化アルミニウム層５ｂが被覆層３における最外層である場合には、研磨は不要である。第２酸化アルミニウム層５ｂが露出した状態で、被覆層３に対してＸ線回折分析を行なう。この分析によって得られた各結晶面でのピーク強度を測定することによって、配向係数Ｔｃｂ（ｈｋｌ）が算出される。
　次に、第２酸化アルミニウム層５ｂを研磨除去して第１酸化アルミニウム層５ａを露出させる。具体的には、第２酸化アルミニウム層５ｂの厚みに応じて、第２層５の全体の厚みに対して６０～９０％程度を研磨して、第１酸化アルミニウム層５ａを露出させる。そして、第１酸化アルミニウム層５ａが露出した状態で、被覆層３に対してＸ線回折分析を行なう。この分析によって得られた各結晶面でのピーク強度を測定することによって、配向係数Ｔｃａ（ｈｋｌ）が算出される。
　本実施形態において、第１面６における配向係数をＴｃ１（ｈｋｌ）とする。このとき、Ｔｃ１（３３０）が、Ｔｃ（３３０）よりも小さい場合には、第１面６におけるすくい面でのクレータ摩耗の進行を抑制できる。
　Ｔｃ１（ｈｋｌ）の測定は、Ｔｃ（ｈｋｌ）の測定と同様に行なえばよい。具体的には、第２層５における第１面６に位置する部分が露出するように被覆層３を研磨する。第２層５における上記の部分が露出した状態で、被覆層３に対してＸ線回折分析を行なう。この分析によって得られた各結晶面でのピーク強度を測定することによって、配向係数Ｔｃ１（ｈｋｌ）が算出される。
　第１面６における配向係数Ｔｃ１（１０４）が配向係数Ｔｃ（１０４）よりも小さい場合には、第１面６におけるすくい面でのクレータ摩耗の進行を抑制できる。
　また、被覆層３が工具１の第１面６及び第３面８に位置している場合において、配向係数Ｔｃ（３３０）と配向係数Ｔｃ（１１０）との比率（Ｔｃ（３３０）／Ｔｃ（１１０））が、配向係数Ｔｃ１（３３０）と配向係数Ｔｃ１（１１０）との比率（Ｔｃ１（３３０）／Ｔｃ１（１１０））よりも大きい場合には、第１面６における第２層５のひずみと、第３面８における第２層５のひずみをともに適正化することができるため、第１面６におけるすくい面でのクレータ摩耗の進行の抑制と、第３面８における逃げ面での耐チッピング性の向上とを両立できる。
　また、第３面８のＸ線回折分析において検出される各結晶面に帰属されるピークの強度Ｉ（ｈｋｌ）のうち、Ｉ（１１６）及びＩ（１０４）の一方が最も強く、Ｉ（１１６）及びＩ（１０４）のもう一方が二番目に強い場合には、逃げ面を有する第３面８において微小チッピングに起因するフランク摩耗を抑制できる。
　被覆層３における第１層４を構成するＭＴ－炭窒化チタンを含有する領域４ａは、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスを原料として含み、成膜温度が７８０～９００℃と比較的低温で成膜した柱状結晶からなる。ＨＴ－炭窒化チタンを含有する領域４ｂは、成膜温度が９５０～１１００℃と高温で成膜した粒状結晶からなる。
　本実施形態においてＨＴ－炭窒化チタンを含有する領域４ｂを被覆層３の厚み方向に沿って断面視した場合に、ＨＴ－炭窒化チタンを含有する領域４ｂの表面には第２層５に向かって先細りする三角形形状の突起が形成されている。このような突起を有している場合には、第１層４と第２層５との密着力が高まり、被覆層３の剥離やチッピングを抑えることができる。
　被覆層３は、少なくとも第１層４及び第２層５を有していればよいが、本実施形態における被覆層３は、これらの層に加えて下層１２、中間層１３、上層１４を有している。下層１２は、第１層４よりも基体２の近くに位置している。中間層１３は第１層４と第２層５との間に位置している。上層１４は、第２層５の上に位置している。そのため、本実施形態における被覆層３は、下層１２、第１層４、中間層１３、第２層５、上層１４の順に積層された構成となっている。
　下層１２の材質としては、例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、炭酸窒化チタン（ＴｉＣＮＯ）、窒化クロム（ＣｒＮ）などが挙げられる。下層１２は、これらの材質の１つのみによって構成されていてもよく、また、これらの材質のうち複数によって構成されていてもよい。下層１２は、基体２と第１層４との接合性を高めるために用いられる場合があり、このような場合には、下地層とも呼ばれる。下層１２の厚みは、例えば、０．１～１μｍに設定できる。
　中間層１３は、例えば、チタン及び酸素を含有した層であり、具体的には、炭酸化チタン（ＴｉＣＯ）、酸窒化チタン（ＴｉＮＯ）、炭酸窒化チタン（ＴｉＣＮＯ）、炭酸化アルミニウムチタン（ＴｉＡｌＣＯ）、炭酸窒化アルミニウムチタン（ＴｉＡｌＣＮＯ）などを材質の一例として挙げることができる。特に図示しないが、中間層１３は例えば下部中間層及び上部中間層の２層によって構成されていてもよい。中間層１３が上記の構成である場合には、第２層５を構成する酸化アルミニウム粒子をα型結晶構造にさせ易い。α型結晶構造からなる第２層５は、硬度が高く、被覆層３の耐摩耗性を高めることができる。中間層１３の厚みは、例えば、０．０５～１μｍに設定できる。
　なお、中間層１３とは、第１層４と第２層５との間に位置する層であることを意味しており、必ずしも被覆層３の全体における厚み方向の中央を含む必要は無い。
　上層１４の材質としては、例えば、下層１２と同様に窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、炭酸窒化チタン（ＴｉＣＮＯ）、窒化クロム（ＣｒＮ）などが挙げられる。上層１４の厚みは、例えば、０．１～３μｍに設定できる。
　なお、各層の厚み及び各層を構成する結晶は、工具１の断面における電子顕微鏡写真（走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真又は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真）を観察することにより、測定することが可能である。また、本実施形態においては、被覆層３の各層を構成する結晶に関して、被覆層３の厚み方向における対象の結晶の長さに対する平均結晶幅の比が平均で０．３以下の状態である場合には、その結晶の形態が柱状であるとする。また、上記の比が平均で０．３を超える場合には、その結晶の形態が粒状であるとする。
　基体２の材質としては、特に限定されるものではないが、例えば、超硬合金、Ｔｉ基サーメット及びセラミックスが挙げられる。超硬合金としては、例えば、炭化タングステン（ＷＣ）と、周期表第４、５、６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種とを含有する硬質相を、コバルト（Ｃｏ）及びニッケル（Ｎｉ）等の鉄属金属を含有する結合相にて結合させたものが挙げられる。セラミックスとしては、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、ダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）が挙げられる。
　基体２が、上記の材質のうち超硬合金又はＴｉ基サーメットによって構成されている場合には、耐欠損性及び耐摩耗性を高めることができる。なお、用途によっては、基体２は、炭素鋼、高速度鋼及び合金鋼などの金属からなるものであっても良い。
　次に、本実施形態に係る被覆工具の製造方法について、工具１の製造方法の一例を参考にして説明する。
  まず、金属炭化物、窒化物、炭窒化物及び酸化物などから選択される無機物粉末に、金属粉末及びカーボン粉末等を適宜添加して、混合する。混合された上記の粉末を、公知の成形方法を用いて所定の形状に成形して成形体を作製する。成形方法としては、例えば、プレス成形、鋳込成形、押出成形及び冷間静水圧プレス成形などが挙げられる。上記の成形体を、真空中又は非酸化性雰囲気中にて焼成することによって基体２を作製する。なお、必要に応じて、基体２の表面に研磨加工又はホーニング加工を施してもよい。
　次に、基体２の表面に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって被覆層３を成膜する。
  まず、水素（Ｈ２）ガスに、０．５～１０体積％の四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスと、１０～６０体積％の窒素（Ｎ２）ガスとを混合して、反応ガスとして用いられる第１混合ガスを作製する。第１混合ガスをチャンバ内に導入し、成膜温度を８００～９４０℃、チャンバ内の圧力を８～５０ｋＰａとして、窒化チタン（ＴｉＮ）を含有する下層１２を成膜する。
　次に、水素（Ｈ２）ガスに、０．５～１０体積％の四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスと、５～６０体積％の窒素（Ｎ２）ガスと、０．１～３体積％のアセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスとを混合して、第２混合ガスを作製する。第２混合ガスをチャンバ内に導入し、成膜温度を７８０～８８０℃、チャンバ内の圧力を５～２５ｋＰａとして、第１層４におけるＭＴ－炭窒化チタンを含有する領域を成膜する。
　このとき、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスの含有比率を成膜初期よりも成膜後期で高くすることによって、第１層を構成する炭窒化チタンの柱状結晶の平均結晶幅を基体２に近い側よりも基体２から離れた側のほうが大きい構成とすることができる。
　次に、第１層４におけるＨＴ－炭窒化チタンを含有する領域を成膜する。本実施態様では、水素（Ｈ２）ガスに、１～４体積％の四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスと、５～２０体積％の窒素（Ｎ２）ガスと、０．１～１０体積％のメタン（ＣＨ４）ガスとを混合して、第３混合ガスを作製する。第３混合ガスをチャンバ内に導入し、成膜温度を９００～１０５０℃、チャンバ内の圧力を５～４０ｋＰａとして、上記の領域を成膜する。
　次に、中間層１３を作製する。水素（Ｈ２）ガスに、３～１５体積％の四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスと、３～１０体積％のメタン（ＣＨ４）ガスと、０～２５体積％の窒素（Ｎ２）ガスと、０．５～２体積％の一酸化炭素（ＣＯ）ガスと、０～３体積％の三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスとを混合して、第４混合ガスを作製する。第４混合ガスをチャンバ内に導入し、成膜温度を９００～１０５０℃、チャンバ内の圧力を５～４０ｋＰａとして、中間層１３を成膜する。
　中間層１３は１つの層で構成されていても、２層以上の多層で構成されていてもよい。なお、中間層１３を成膜する際に、窒素（Ｎ２）ガスの代わりにをアルゴン（Ａｒ）ガスを用いてもよい。アルゴン（Ａｒ）ガスを用いる場合においては、中間層１３の表面に微細な凹凸を形成することができるため、次に成膜される第２層５中の酸化アルミニウム結晶の成長状態を調整し易くなる。
　そして、第２層５を成膜する。第２層５を成膜する際に、最初に酸化アルミニウムの結晶の核を形成してもよい。この核を形成した場合には、Ｔｃ（３３０）の制御が容易になる。また、核を形成した場合には、第２層５における酸化アルミニウム結晶の成長状態が容易に変えられるため、第２層５におけるＴｃａ（４０１０）も容易に制御できる。
　水素（Ｈ２）ガスに、５～１０体積％の三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスと、０．１～１体積％の塩化水素（ＨＣｌ）ガスと、０．１～５体積％の二酸化炭素（ＣＯ２）ガスとを混合して、第５混合ガスを作製する。第５混合ガスをチャンバ内に導入し、成膜温度を９５０～１１００℃、チャンバ内の圧力を５～１０ｋＰａとして、上記の核を形成する。
　次に、水素（Ｈ２）ガスに、５～１５体積％の三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスと、０．５～２．５体積％の塩化水素（ＨＣｌ）ガスと、０．５～５体積％の二酸化炭素（ＣＯ２）ガスと、０．１～１体積％の硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスとを混合して、第６混合ガスを作製する。第６混合ガスをチャンバ内に導入し、成膜温度を９５０～１１００℃、チャンバ内の圧力を５～２０ｋＰａとして、第２層５を成膜する。
　このとき、パルス電流を用いて０．１～２分間おきにＨＣｌガスの流入／停止を繰り返してもよい。この場合には、第２層５における酸化アルミニウムの結晶の成長状態を調整し易いため、Ｔｃ（３３０）をＴｃ（１１０）よりも大きくし易くなる。
　このとき、例えば、第２層５における第１面６に位置する部分と第３面８に位置する部分のいずれか一方を研磨加工することによって、Ｔｃ（３３０）とＴｃ１（３３０）との関係を調整することができる。
　そして、上層（ＴｉＮ層）を成膜する。水素（Ｈ２）ガスに、０．１～１０体積％の四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスと、１０～６０体積％の窒素（Ｎ２）ガスとを混合して第７混合ガスを作製する。第７混合ガスをチャンバ内に導入し、成膜温度を９６０～１１００℃、チャンバ内の圧力を１０～８５ｋＰａとして、第７混合ガスを成膜する。
　その後、必要に応じて、成膜した被覆層３の表面における切刃１１が位置する部分を研磨加工する。このような研磨加工を行なった場合には、切刃１１への被削材の溶着が抑制され易くなるため、さらに耐欠損性に優れた工具１となる。
　まず、６質量％の平均粒径１．２μｍの金属コバルト粉末と、０．５質量％の平均粒径２μｍの炭化チタン粉末と、５質量％の平均粒径２μｍの炭化ニオブ粉末とを含有し、残部が平均粒径１．５μｍのタングステンカーバイト粉末である混合粉末を作製する。プレス成形を利用して上記の混合粉末を工具形状（ＣＮＭＧ１２０４０８）に成形した成形体を作製する。成形体に脱バインダ処理を施した後に、１５００℃、０．０１Ｐａの真空中において、１時間焼成して基体２を作製した。その後、作製した基体２にブラシ加工を施し、工具１において切刃１１となる部分にＲホーニングを施した。
　次に、上記の基体２に対して、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法により、表１の成膜条件で被覆層３を成膜した。なお、試料Ｎｏ．１～１０については、第２層を成膜した後に第３面８に位置する部分に研磨加工を行なった。表１、２において、各化合物は化学記号で表記した。
　また、表１には、ＨＣｌガスの流入方法が、「パルス」及び「通常」と表記されている。「パルス」とは、パルス電流を用いて１分間おきにＨＣｌガスの流入／停止が繰り返される方法を意味している。「通常」とは、ポンプを用いて停止されることなくＨＣｌガスが流入される方法を意味している。
　上記試料について、まず、被覆層３における第１面６に位置する部分において、被覆層３に対して研磨することなくＣｕＫα線によるＸ線回折分析を行なった。この分析及びＪＣＰＤＳカードで規定された標準データに基づいて、被覆層３における第１面６に位置する部分α型結晶構造のＡｌ２Ｏ３の（３３０）面、（１１０）面、（１０４）面及び（１１６）面の各結晶面の配向係数Ｔｃ（ｈｋｌ）を算出した。
　次に、被覆層３における第３面８に位置する部分において、被覆層３に対して研磨することなくＣｕＫα線によるＸ線回折分析を行ない、第２層の表面側におけるピーク（表においては、表面側又は表面側ピークと記載）の同定と、各ピークの強度を測定した。また、表面側におけるピークについて、最も強いピークと２番目に強いピークとを確認するとともに、（３３０）面、（１１０）面、（１０４）面及び（１１６）面の各結晶面の配向係数Ｔｃｂ（ｈｋｌ）を算出した。このとき、Ｔｃｂ（ｈｋｌ）はＴｃ（ｈｋｌ）と同値である。
　また、被覆層３における第３面８に位置する部分において、第２層の全体の厚みに対して６０～９０％程度を研磨して第２層５の厚みを研磨前の１０～４０％にした上で、Ｘ線回折分析を行ない、第２層における基体２の側の部分を残した状態で基体２の側におけるピーク（表中、基体側と記載）を測定し、このピークの同定と、各ピークの強度を測定した。得られた各ピークのピーク強度を用いて、（３３０）面、（１１０）面、（１０４）面及び（１１６）面の各結晶面の配向係数Ｔｃａ（ｈｋｌ）を算出した。
　なお、上記Ｘ線回折測定は、任意の３つの試料について測定し、その平均値で評価した。また、上記工具１の破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、各層の厚みを測定した。結果を表２～４に示した。
　次に、得られた切削工具１を用いて、下記の条件において、連続切削試験及び断続切削試験を行ない、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。結果は表４に示した。
（連続切削条件）
被削材　：クロムモリブデン鋼材（ＳＣＭ４３５）
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４０８
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
切削時間：２５分
その他　：水溶性切削液使用
評価項目：走査型電子顕微鏡にて刃先ホーニング部分を観察し、実際に摩耗している部分において、第１面６における逃げ面でのフランク摩耗の幅と、第３面８におけるすくい面でのクレータ摩耗の幅とを測定した。
（断続切削条件）
被削材　：クロムモリブデン鋼　４本溝入り鋼材（ＳＣＭ４４０）
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４０８
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
その他　：水溶性切削液使用
評価項目：欠損に至る衝撃回数を測定。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１～４の結果によれば、Ｔｃ（３３０）がＴｃ（１１０）と同じか又は小さい試料Ｎｏ．９～１１では、いずれも摩耗の進行が早く、かつ第２層５が衝撃によって剥離しやすいものであった。
　一方、Ｔｃ（３３０）がＴｃ（１１０）よりも大きい試料Ｎｏ．１～８では、第２層５の微小チッピングが抑制されるとともに、剥離もほとんど発生しなかった。特に、Ｔｃ（３３０）が１．１～５である試料Ｎｏ．１～５では、フランク摩耗の幅も小さかった。
　また、Ｔｃ１（３３０）がＴｃ（３３０）よりも小さい試料Ｎｏ．１～６では、クレータ摩耗の幅が小さく、Ｔｃａ（３３０）がＴｃｂ（３３０）よりも小さい試料Ｎｏ．１～４では、フランク摩耗の幅が小さかった。
　さらに、第２層５ａの表面側のピークにおいて、（１０４）面及び（１１６）面が１番目と２番目に高いピークからなる試料Ｎｏ．１～７に関しては、フランク摩耗の幅が小さく、衝撃回数も多くなった。また、Ｔｃ１（１０４）が、Ｔｃ（１０４）よりも小さい試料Ｎｏ．１～６では、クレータ摩耗が小さく、かつ衝撃回数も多くなった。
　さらに、比率（Ｔｃ（３３０）／Ｔｃ（１１０））が比率（Ｔｃ１（３３０）／Ｔｃ１（１１０））よりも大きい試料Ｎｏ．１～６では、さらに、クレータ摩耗が少なく、切刃１１の欠損に至るまでの衝撃回数も多くなった。
１・・・切削工具（工具）
２・・・基体
３・・・被覆層
４・・・第１層
５・・・第２層
６・・・第１面
７・・・第２面
８・・・第３面
１１・・切刃
１２・・下層
１３・・中間層
１４・・上層
 
 

Claims (7)

  1. 　被覆工具は、基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを備え、
    　さらに、前記被覆工具は、第１面と、該第１面の反対に位置する第２面と、前記第１面と前記第２面との間に位置する第３面と、前記第１面と前記第３面との交稜部に切刃とを備え、
    　前記被覆層は、第１層と第２層とを有し、
    　前記第１層は、炭窒化チタンを含有し、前記第２層よりも前記基体の近くに位置し、
    　前記第２層は、酸化アルミニウムを含有し、前記第１層よりも前記基体から遠くに位置し、
    　前記第３面のＸ線回折分析において、
    　（０１２）、（１０４）、（１１０）、（１１３）、（０２４）、（１１６）及び（３３０）の結晶面の全てを（ＨＫＬ）、いずれか１つの結晶面を（ｈｋｌ）とし、
    　前記第３面において検出される各結晶面に帰属されるピークの強度をＩとし、
    　各結晶面の標準回折強度をＩ０とし、
    　｛Ｉ(ｈｋｌ)／Ｉ０(ｈｋｌ)｝／〔（１／７）×Σ｛Ｉ（ＨＫＬ）／Ｉ０（ＨＫＬ）｝〕で配向係数Ｔｃ（ｈｋｌ）を表したとき、
    　配向係数Ｔｃ（３３０）が、配向係数Ｔｃ（１１０）よりも大きい被覆工具。
  2. 　前記配向係数Ｔｃ（３３０）が１．１～５である請求項１に記載の被覆工具。
  3. 　前記第２層は、第１酸化アルミニウム層と、該第１酸化アルミニウム層の上に位置する第２酸化アルミニウム層とを有し、
    　前記第１酸化アルミニウム層における前記配向係数Ｔｃａ（３３０）が、前記第２酸化アルミニウム層における前記配向係数Ｔｃｂ（３３０）よりも小さい請求項１又は２に記載の被覆工具。
  4. 　前記第１面における配向係数をＴｃ１（ｈｋｌ）としたとき、前記配向係数Ｔｃ１（３３０）が、前記配向係数Ｔｃ（３３０）よりも小さい請求項１乃至３のいずれかに記載の被覆工具。
  5. 　前記配向係数Ｔｃ１（１０４）が、前記配向係数Ｔｃ（１０４）よりも小さい請求項４に記載の被覆工具。
  6. 　前記配向係数Ｔｃ（３３０）と前記配向係数Ｔｃ（１１０）との比率（Ｔｃ（３３０）／Ｔｃ（１１０））が、前記配向係数Ｔｃ１（３３０）と前記配向係数Ｔｃ１（１１０）との比率（Ｔｃ１（３３０）／Ｔｃ１（１１０））よりも大きい請求項４又は５に記載の被覆工具。
  7. 　前記第３面のＸ線回折分析において検出される各結晶面に帰属されるピークの強度をＩのうち、Ｉ（１１６）及びＩ（１０４）の一方が最も強く、Ｉ（１１６）及びＩ（１０４）のもう一方が二番目に強い請求項１乃至６のいずれかに記載の被覆工具。
     
     
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