WO2017050442A1 - Formulierung für ein imprägnierharz für den vpi prozess - Google Patents
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
Definitions
- the invention relates to a reliable and effective possibility of improving the storage stability of an impregnating resin, in particular an impregnating resin for the VPI process, which already had contact with a polymerization accelerator, ie a hardener, for example an amine hardener.
- a polymerization accelerator ie a hardener, for example an amine hardener.
- the insulating system has the task of electrical conductors (wires, coils, rods) permanently against each other and against the stator core or the environment to isolate.
- electrical conductors wires, coils, rods
- partial conductor insulation partial conductor insulation
- conductor or windings conductor or winding insulation
- main insulation conductor and earth potential in the slot and winding head area
- the thickness of the main insulation is adapted to the rated voltage, the machine as well as the operating and manufacturing conditions.
- the competitiveness of future power plants, their distribution and use depends to a great extent on the materials and technologies used for isolation.
- the basic problem with such electrically loaded insulators lies in the so-called partial discharge-induced erosion, with what are known as so-called
- Stators in rotating machinery such as motors, generators, turbogenerators, hydro generators, wind generators, mica-based insulation used come.
- High-voltage and medium-voltage motors and generators today use stratified mica insulation.
- mica is used in the form of mica paper, wherein in the course of impregnation, the cavities located in the mica paper between the individual particles are filled with resin.
- the combination of impregnating resin and carrier material of the mica provides the mechanical strength of the insulation.
- the electrical strength results from the large number of solid-solid interfaces of the mica used.
- the resulting stratification of organic and inorganic materials forms microscopic interfaces whose resistance to partial discharges and thermal stresses is determined by the properties of the mica platelets. Due to the complex VPl process even the smallest voids in the insulation must be filled with resin in order to minimize the number of internal gas-solid interfaces.
- high-voltage insulation systems for rotating machinery consist of one
- Cycloaliphatic anhydrides e.g. MHHPA, HHPA
- o mica tape which consists of a mica paper and a
- Tissue is constructed.
- the mica paper is solidified by a binder such as epoxy resin and an additional material, an epoxy resin and / or high molecular weight epoxy resin mica paper and tissue are connected to each other.
- the mica tape contains a catalyst for the polymerization of the epoxide / anhydride mixture at elevated temperature. This is often constructed by Zn
- Naphthenate, Zn octoate and / or amine catalysts Naphthenate, Zn octoate and / or amine catalysts.
- VPI vacuum-pressure-impregnation
- a formulation for an impregnating resin which, after it has been used for the first time as impregnating resin in the VPI process with amine hardeners, exhibits an increased storage stability.
- This object is achieved according to the present invention by a formulation for an impregnating resin for the VPI process comprising an epoxy-functional epoxy resin in admixture with an anhydride curing agent and, for example, Zn naphthenate, Zn octoate and / or aminic catalysts, zeolites being added to the formulation, which absorb and / or adsorb the aminic and / or other catalytically acting on the polymerization, impurities.
- the zeolites are in the solid state / solid phase formulation.
- the zeolites are present in the formulation as powders, tablets and / or in the form of larger agglomerates.
- structures are present in the reservoir and / or impregnation vessel which comprise zeolite in a solid and porous state, so that the impregnating resin can be flushed through for cleaning by the porous structures comprising zeolite.
- the impregnating resin components comprising epoxide and anhydride are not affected by the zeolite and are not absorbed and / or adsorbed.
- the zeolites also absorb solvent residues. In addition to the absorption and / or adsorption of amines, the removal of residual solvents is also important. These may be present in the impregnating resin due to the manufacturing process. For example, additionally suspended nanoparticles are used.
- hydrophobic zeolites are used.
- zeolites used are salt-like, ie composed of cations and anions, and belong in particular to a group of minerals having the general formula Mx / n [(A102) x SiO2) y) xz H20
- the zeolites are basically used as molecular sieve, since the pore size is adjustable to certain molecules. Larger molecules are taken up and trapped by larger pores, smaller molecules of smaller pores, which adhere better to these smaller pores.
- the chemical composition of the zeolites in particular the Si / Al ratio of the lattice, can correspond to the respective one
- Impregnating resin can be adjusted so that the charge distribution in the surface of the pore and thus the selectivity for polar or apolar molecules are optimized.
- Hydrophilic zeolites such as A and X are used according to
- Table 1 shows an example of a possible mode of action of the zeolites according to the present invention.
- a liquid impregnating resin was stirred for 48 hours with fine-grained zeolites in a 2-phase mixture.
- the absorption of tributylamine in the epoxy-functional matrix was examined.
- the investigation was carried out by GC / MS analysis, wherein the sample to be examined was heated twice in a gas stream at 100 ° C and then the concentration of tributylamine was examined.
- the samples A - G represent different hydrophobic zeolites, the sample R is a non-zeolite treated reference sample.
- the result is an initial value of amine of 145 parts (reference), which is greatly reduced by the use of hydrophobic zeolites.
- a reduction by using the zeolite G by more than 98% to a value of 3 parts.
- Table 1 shows the reduction of amine impurities in epoxy-functional matrices by using hydrophilic zeolites.
- Table 2 shows the absorptivity / adsorptivity of the zeolites to solvent impurities in the impregnating resin matrix.
- the samples A - G represent different hydrophobic zeolites
- the sample R is a zeolite-treated reference sample.
- the result is an initial value of solvent, for example methyl ethyl ketone, of 24 parts (reference), which can be greatly reduced by using hydrophobic zeolites.
- solvent for example methyl ethyl ketone
- Table 2 gives an overview of the possible reduction of solvent residues in epoxy-functional matrices by using hydrophobic zeolite
- the use of zeolites enables the purification of an epoxy-functional impregnating resin to absorb impurities and ensure adequate storage stability.
- zeolites according to the invention takes place, for example, as follows:
- zeolites can also be used in tabular form with dimensions greater than 1 mm. Through this two-phase mixture, the impurities are absorbed by the zeolites and thus do not lead to a reduction in storage stability. Before impregnation, the zeolites can be separated by a simple sieving process.
- BFDGE is used as the epoxy resin, as catalyst zinc naphthenate, as hardener MHHPA and finally as zeolite embodiment G from Tables 1 and 2.
- Epoxy resin 3,4-epoxycyclohexylmethyl -3,4-epoxycyclohexanecarboxylate
- Epoxy resin BFDGE / 1,6 hexanediol diglycidyl ether
- the invention relates to a reliable and effective possibility of improving the storage stability of an impregnating resin, in particular of an impregnating resin, which already had contact with a polymerization accelerator, that is to say a hardener, for example an amine hardener.
- a zeolite is added to the impregnating resin.
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine zuverlässige und effektive Möglichkeit die Lagerstabilität eines Imprägnierharzes, insbesondere eines Imprägnierharzes, das bereits Kontakt zu einem Polymerisationsbeschleuniger, also einem Härter, beispielsweise einem aminischen Härter hatte, zu verbessern. Dazu wird dem Imprägnierharz ein Zeolith zugegeben.
Description
Beschreibung
Formulierung für ein Imprägnierharz für den VPI Prozess Die Erfindung betrifft eine zuverlässige und effektive Möglichkeit die Lagerstabilität eines Imprägnierharzes, insbesondere eines Imprägnierharzes für den VPI-Prozess, das bereits Kontakt zu einem Polymerisationsbeschleuniger, also einem Härter, beispielsweise einem aminischen Härter hatte, zu verbessern.
In rotierenden elektrischen Maschinen, wie Motoren oder Generatoren, ist die Zuverlässigkeit des Isoliersystems maßgeblich für deren Betriebssicherheit verantwortlich. Das Isoliersystem hat die Aufgabe, elektrische Leiter (Drähte, Spulen, Stäbe) dauerhaft gegeneinander und gegen das Ständerblechpaket oder die Umgebung zu isolieren. Innerhalb einer Hochspannungsisolierung unterscheidet man die Isolierung zwischen Teilleitern (Teilleiterisolierung) , zwischen den Lei- tern bzw. Windungen (Leiter- bzw. Windungsisolierung) und zwischen Leiter und Massepotenzial im Nut- und Wickelkopfbe- reich (Hauptisolierung) . Die Dicke der HauptIsolierung ist sowohl der Nennspannung, der Maschine als auch den Betriebs-und Fertigungsbedingungen angepasst. Die Wettbewerbsfähigkeit zukünftiger Anlagen zur Energieerzeugung, deren Verteilung und Nutzung hängt in entscheidendem Maße von den eingesetzten Materialien und angewandten Technologien zur Isolation ab. Das grundlegende Problem bei derartig elektrisch belasteten Isolatoren liegt in der so genannten teilentladungsin- duzierten Erosion, mit sich ausbildenden so genannten
"Treeing" -Kanälen , die letztendlich zum elektrischen Durchschlag des Isolators führen .
Vor diesem Hintergrund ist es Stand der Technik, dass zur dauerhaften Isolierung der spannungsführenden Leiter der
Statoren in rotierenden Maschinen wie beispielsweise Motoren, Generatoren, Turbogeneratoren, Wasserkraftgeneratoren, Wind- kraftgeneratoren, glimmerbasierte Isolierungen zum Einsatz
kommen. Bei Hoch- und Mittelspannungsmotoren und -generatoren werden heute geschichtete Glimmerisolierungen eingesetzt. Dabei werden die aus den isolierten Teilleitern hergestellten Formspulen mit Glimmerbändern umwickelt und vorrangig in einem Vakuum-Druck-Prozess (VPI= vacuum pressure
impregnation) mit Kunstharz imprägniert. Dabei wird Glimmer in Form von Glimmerpapier eingesetzt, wobei im Rahmen der Imprägnierung die im Glimmerpapier zwischen den einzelnen Partikeln befindlichen Hohlräume mit Harz gefüllt werden. Der Verbund von Imprägnierharz und Trägermaterial des Glimmers liefert die mechanische Festigkeit der Isolierung . Die elektrische Festigkeit ergibt sich aus der Vielzahl der Feststoff-Feststoff-Grenzflächen des verwendeten Glimmers . Die so entstandene Schichtung aus organischen und anorgani- sehen Materialien bildet mikroskopische Grenzflächen, deren Beständigkeit gegen Teilentladungen und thermische Beanspruchungen von den Eigenschaften der Glimmerplättchen bestimmt wird. Durch den aufwendigen VPl-Prozess müssen auch kleinste Hohlräume in der Isolierung mit Harz ausgefüllt werden, um die Anzahl innerer Gas-Feststoff -Grenzflächen zu minimieren .
Standardmäßig bestehen Hochspannungsisolationssysteme für rotierende Maschinen aus einem
Imprägnierharz auf Basis von
o Epoxiden (Cycloaliphatische Epoxide, BADGE, BFDGE,
epoxyfunktioneile Reaktivverdünner)
o Cycloaliphatischen Anhydriden , wie z.B. MHHPA, HHPA
oder THPA
o Glimmerband , welches aus einem Glimmerpapier und einem
Gewebe aufgebaut ist.
Das Glimmerpapier ist durch einen Binder wie z.B. Epoxidharz verfestigt und durch einen zusätzlichen Werkstoff, ein Epoxidharz und/oder hochmolekulares Epoxidharz werden Glimmerpapier und Gewebe mit einander verbunden.
Darüber hinaus beinhaltet das Glimmerband einen Katalysator zur Polymerisation des Epoxid/Anhydridgemisches bei erhöhter Temperatur. Dieser ist oftmals aufgebaut durch Zn
Naphthenat, Zn-Octoat und/oder aminische Katalysatoren.
Dadurch ergeben sich die geforderten Eigenschaften bei der Verarbeitung und Lagerung in Produktionsanlagen. Hier ist es von entscheidender Bedeutung, dass während der Imprägnierung eine Polymerisation nur direkt an dem Substrat auf- tritt und sich nicht in der gesamten Harzmatrix ausbreitet. Dies wird durch den Einsatz von Katalysatoren, z.B. Zn- Naphthenat, die im Bereich des Glimmerbandes vorliegen und somit eine Polymerisation des Imprägnierharzes auf den Bereich nahe des Glimmerbandes beschränken, erreicht. Nach der Imprägnierung erfolgt eine Wiederverwendung und Lagerung des im Imprägniergefäß zurückbleibenden Imprägnierharzvolumens .
Es gibt verschiedenste Ausführungsarten dieser als (Global - )VPI Prozess (Vacuum-Pressure-lmpregnation) bezeichneten Technologie. Bei der Imprägnierung von Generatoren werden nur 1-5 % des Harzes im Rahmen der Imprägnierung und anschließenden Aushärtung umgesetzt, die verbleibenden 95-99 % werden in Vorratsgefäße überführt und stehen für weitere Imprägnierungen zur Verfügung.
Eine Polymerisation des Imprägnierharzes außerhalb der glimmerbasierten Isolierung geht einher mit dessen Viskositätserhöhung was aus folgenden Gründen zu vermeiden ist:
Die Imprägnierqualität zur Ausfüllung kleinster Hohlräume im Bereich des Glimmers verschlechtert sich und mit steigendem
Polymerisationsgrad steigt die Gefahr einer unkontrollierten Polymerisation mit stark exothermen Energieverlauf. Die Vorrats- und Imprägniergefäße weisen Volumenmengen von bis zu
10m3 auf, wodurch sich eine Gefahrdung für Mensch und Umwelt ergibt.
Der Mechanismus der anhydridischen Härtung ist sehr komplex und bis dato umstritten, da eine Vielzahl an verschiedenen
konkurrierenden Reaktionen ablaufen kann. Bei der nicht katalysierten Reaktion können sowohl ein Ester-, als auch ein Ether-Derivate entstehen (Abbildung 1) .
ß-Hydroxy- Ether
Um eine brauchbare Lagerstabilität des Imprägnierharzes in dem Imprägniergefäß zu gewährleisten, ist es entscheidend, dass die Polymerisation des Imprägnierharzes unterbunden wird. Es ist bekannt, dass vor allem die Verunreinigung durch
Amine die unerwünschte Polymerisation in den Vorratsbehältern und/oder dem Imprägniergefäß begünstigt.
Deshalb ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine For- mulierung für ein Imprägnierharz zur Verfügung zu stellen, die nach erfolgter erster Nutzung als Tränkharz im VPI Verfahren mit aminischen Härtern eine erhöhte Lagerstabilität zeigt . Diese Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine Formulierung für ein Imprägnierharz für den VPI Prozess, ein epoxyfunktionelles Epoxidharz in Abmischung mit einem anhydridischen Härter sowie beispielsweise Zn-Naphthenat , Zn- Octoat und/oder aminische Katalysatoren umfassend, wobei der Formulierung Zeolithe zugesetzt sind, die die aminischen und/oder sonstigen, katalytisch auf die Polymerisation wirkenden, Verunreinigungen absorbieren und/oder adsorbieren.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung liegen die Zeolithe in der Formulierung in festem Zustand / als feste Phase vor.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung liegen die Zeolithe in der Formulierung als Pulver, Tab- letten und/oder in Form größerer Agglomerate vor.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform liegen im Vorratsbehälter und/oder Imprägniergefäß Strukturen vor, die Zeolith in festem und porösem Zustand umfassen, so dass das Imprägnierharz zur Reinigung durch die porösen, Zeolith umfassenden Strukturen durchspülbar ist.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die Imprägnierharzkomponenten, umfassend Epoxid und Anhydrid, vom Zeolithen nicht beeinflusst und nicht absorbiert und/oder adsorbiert .
Durch die Zeolithe werden auch Lösungsmittelreste absorbiert.
Neben der Absorption und/oder Adsorption von Aminen ist auch die Entfernung von Restlösungsmitteln von Bedeutung. Diese können herstellungsbedingt im Imprägnierharz vorhanden sein. Beispielsweise werden zusätzlich suspendierte Nanopartikel eingesetzt .
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform werden hydrophobe Zeolithe eingesetzt.
Beispielsweise eingesetzte Zeolithe sind salzartig, also aus Kationen und Anionen aufgebaut und gehören insbesondere einer Gruppe von Mineralien mit der allgemeinen Formel Mx/n [ (A102) xSi02) y) x z H20
An. Die Zeolithe werden grundsätzlich als Molekularsieb eingesetzt, da die Porengröße auf bestimmte Moleküle einstellbar ist. Größere Moleküle werden von größeren Poren aufgenommen und abgefangen, kleinere Moleküle von kleineren Poren, die dafür in diesen kleineren Poren auch besser haften.
Die chemische Zusammensetzung der Zeolithe, insbesondere das Si/Al -Verhältnis des Gitters kann dem jeweiligen
Imprägnierharz angepasst werden, so dass die Ladungsverteilung in der Oberfläche der Pore und somit die Selektivität für polare oder apolare Moleküle optimiert sind . Hydrophile Zeolithe wie A und X werden gemäß einer
vorteilhaften Aus führungs form der Erfindung eingesetzt. Sie haben Si /AI - Verhäl tnisse nahe 1. Da jedes
Aluminiumion im Gitter zu einer negativ geladenen Stelle führt und daneben die Gegenionen (Na, K oder Ca) in das Gitter eingebettet sind, haben diese Zeolithe eine ungewöhnlich heterogene innere Oberfläche mit starken Feldgradienten. Dies bedingt ihre extreme Anziehungskraft für polare Moleküle wie Wasser, Amine, Säuren
und/oder Säureanhydride .
Folgende Tabelle 1 zeigt exemplarisch eine mögliche Wirkungsweise der Zeolithe gemäß der vorliegenden Er- findung. Dazu wurde ein flüssiges Imprägnierharz für die Dauer von 48 Stunden mit feinkörnigen Zeolithen in einem 2 -Phasengemisch verrührt. Anschließend wurde die Absorption von Tributylamin in der epoxyfunktionellen Matrix untersucht. Die Untersuchung erfolgt mittels GC/MS -Analyse, wobei die zu untersuchende Probe zweimal in einem Gasstrom auf 100° C erhitzt wurde und dann die Konzentration an Tributhylamin untersucht wurde. Die Proben A — G stellen verschieden hydrophobe Zeolithe dar, die Probe R ist eine ohne Zeolith behandelte Refe- renzprobe. Es ergibt sich ein Ausgangswert an Amin von 145 Anteilen (Referenz) , welcher durch Einsatz von hydrophoben Zeolithen stark reduziert wird. So erfolgt eine Verminderung durch Einsatz des Zeoliths G um über 98 % auf einen Wert von 3 Anteilen.
Tabelle 1:
Menge TBA [ppm)'
Temp. 100 °c 100 'c
gesamt
Probe (1 ) (2)
A1 62 74 136
A2 47 117 164
B 1 28 29
C 2 51 53
D 1 38 39
E 6 49 55
F 2 37 39
G 2 1 3
R 52 93 145
Die Tabelle 1 zeigt die Reduktion von aminischen Verunreinigungen in epoxyfunktionellen Matrizes durch Einsatz hydrophiler Zeolithe. In der nächsten Tabelle, Tabelle 2 ist das Absorpti- ons/Adsorptionsvermögen der Zeolithe gegenüber Lösungsmittel - Verunreinigungen in der Imprägnierharzmatrix dargestellt.
Die Proben A — G stellen verschieden hydrophobe Zeolithe dar, die Probe R ist eine ohne Zeolith behandelte Referenzprobe. Es ergibt sich ein Ausgangswert an Lösungsmittel, beispielsweise Methylethylketon, von 24 Anteilen (Referenz) , welcher durch Einsatz von hydrophoben Zeolithen stark reduziert werden kann. So erfolgt eine Verminderung durch Ein- satz des Zeoliths E um 50 % auf einen Wert von 12 Anteilen. Eine mehrmalige Wiederholung des Prozesses führt zu eine weiteren Reduktion des unerwünschten Lösungsmittelanteils im Imprägnierharz .
Tabelle 2:
Die Tabelle 2 gibt einen Überblick über die durch den Einsatz von Zeolith mögliche Reduktion von Lösungsmittelresten in epoxyfunktionellen Matrizes durch Einsatz hydrophober
Zeolithe .
Gemäß einem Beispiel der Erfindung ermöglicht der Einsatz von Zeolithen die Aufreinigung eines epoxyfunktionellen Imprägnierharzes zur Absorption von Verunreinigungen und Sicherstellung einer ausreichenden Lagerstabilität.
Die Verwendung der erfindungsgemäßen Zeolithe erfolgt beispielsweise wie folgt:
Kontinuierliches Rühren des Imprägnierharzes in Gegenwart pulverisierter Zeolithe. Diese Zeolithe können auch in Tab- lettenvorm mit Abmessungen von größer 1 mm eingesetzt werden. Durch dieses 2- Phasengemisch werden die Verunreinigungen durch die Zeolithe absorbiert und führen somit nicht zur Reduktion der Lagerstabilität. Vor der Imprägnierung können die Zeolithe durch einen einfachen Siebvorgang abge- trennt werden.
Spülen des Imprägnierharzes nach dem Imprägnierprozess durch einen Zeolith-bestückten Filter, der eventuelle Verunreinigungen absorbiert und somit eine ausreichende La- gerstabilität sicher stellt.
Im Folgenden wird die Erfindung noch anhand ausgewählter Aus- führungsbeispiele näher erläutert: Beispielsweise wird als Epoxidharz BFDGE eingesetzt, als Katalysator Zinknaphtenat , als Härter MHHPA und schließlich als Zeolith Ausführung G aus Tabellen 1 und 2.
Beispiel 2 :
Epoxidharz: BADGE
Katalysator Tetrabutylammoniumbenzoat
Härter : THPSA
Zeolith: G
Beispiel 3 :
Epoxidharz BFDGE/1,6 Hexandiodiglycidylether
Katalysator: Zinkoctoat
Härter: HHPA
Zeolith: E
Beispiel 4 :
Epoxidharz : 3,4 -Epoxycyclohexylmethyl -3 , 4 -epoxy- cyclohexancarboxylat
Katalysator : Tetrabutylammoniumbenzoat/Zinknaphtenat
Härter: MHHPA
Zeolith: G + E Beispiel 5
Epoxidharz : BFDGE
Katalysator: 2 -Ethyl -4 -Methyl lmidazol
Härter : MHHPA
Zeolith: G + E
Beispiel 6:
Epoxidharz: BFDGE/1,6 Hexandioldiglycidylether
Katalysator: Zinkoctoat
Härter : MHHPA/THPA
Zeolith: G + E
Die Erfindung betrifft eine zuverlässige und effektive Mög- lichkeit die Lagerstabilität eines Imprägnierharzes, insbesondere eines Imprägnierharzes, das bereits Kontakt zu einem Polymerisationsbeschleuniger, also einem Härter, beispielsweise einem aminischen Härter hatte, zu verbessern. Dazu wird dem Imprägnierharz ein Zeolith zugegeben.
Claims
1. Formulierung für ein Imprägnierharz für den VPI Prozess, ein epoxyfunktionelles Epoxidharz einen Polymerisationsbe- schleuniger, insbesondere einen Härter, insbesondere einen anhydridischen Härter sowie beispielsweise Lösungsmittelreste, Zn-Naphthenat , Zn-Octoat und/oder aminische Katalysatoren umfassend, wobei der Formulierung zumindest ein Zeolith zugesetzt ist, der Verunreinigungen, wie beispielsweise aminische Verunreinigungen absorbiert und/oder adsorbiert.
2. Formulierung nach Anspruch 1, wobei der Zeolith in fester Form vorliegt.
3. Formulierung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Zeolith als Pulver, als Tablette oder als größere Agglomeration vorliegt.
4. Formulierung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Zeolith als Molekularsieb einsetzbar ist.
5. Formulierung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Zeolith als poröser Festkörper vorliegt.
6. Formulierung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Zeolith in Form eines Minerals der allgemeinen Formel Mx/n[ (A102)x(Si02)y) . z H20
vorliegt .
Applications Claiming Priority (2)
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