WO2017021611A1 - Method for analysing organic impurities on the surface of a substrate, and system for analysing organic impurities on the surface of a substrate - Google Patents

Method for analysing organic impurities on the surface of a substrate, and system for analysing organic impurities on the surface of a substrate Download PDF

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WO2017021611A1
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substrate
polymer film
head
analysis
organic impurities
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PCT/FR2016/051856
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Inventor
Hélène LIGNIER
Julien GAUME
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Commissariat à l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
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    • G01N21/94—Investigating contamination, e.g. dust
    • G—PHYSICS
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    • G01N2021/945—Liquid or solid deposits of macroscopic size on surfaces, e.g. drops, films, or clustered contaminants

Definitions

  • the invention relates to a method for analyzing organic impurities present on the surface of a substrate, and to a device for collecting organic impurities present on the surface of said substrate.
  • the manufacture of silicon wafers for the manufacture of photovoltaic cells is performed by cutting silicon ingots. During this manufacturing step, the platelets are contaminated with elements such as organic residues.
  • the contamination poses several problems.
  • the first concerns the contamination of photovoltaic cells manufacturing tools that are often arranged in a clean room.
  • the second problem relates to the degradation of the performance of the photovoltaic cell because of parasitic reflections due to organic residues that have not been eliminated.
  • TD-GC-MS An alternative method to TD-GC-MS is Fourier Transform Infrared Spectroscopy, also known as FTIR or Fourier Transform InfraRed Spectroscopy. This can be implemented in three different ways depending on the nature of the sample to be analyzed.
  • the analyzes can be performed grazing incidence, transmission, or attenuated total reflection also called ATR or "Attenuated Total Reflection" in English.
  • This technique can be effective if the roughness of the surface is low, and preferably less than 0.2 ⁇ . If the roughness is higher, the contact between the crystal and the surface to be analyzed is not continuous, which causes parasitic reflections and greatly reduces the quality of the Fourier spectrum obtained.
  • This polishing step is not only long and expensive, but it also has the disadvantage of modifying the characteristic parameters of the pollution on the surface of the substrate (nature of the contaminants, concentration, etc.).
  • An object of the invention is a method of analyzing organic impurities on the surface of a substrate that is reliable, easy to implement and cheap.
  • a substrate comprising a first main face
  • the polymer film may preferably have a Young's modulus of less than 2 GPa. It can also have a thickness greater than 50 ⁇ .
  • the polymeric film may be selected from polyethylene, polypropylene, polymethylpentene, polybutene-1, polyisobutylene, ethylene-propylene copolymers, or a paraffin-based material.
  • the analysis of the Fourier Transform Infrared Spectroscopic polymer film may be preferably FTIR-ATR analysis, during which the face of the polymer film having been applied to the substrate is placed against a crystal serving as an internal reflection element. This crystal may for example be a germanium crystal or diamond carbon.
  • the polymer film may be placed on the substrate and undergo at least one pressure increase phase followed by a pressure reduction phase.
  • analysis method may include the following preliminary steps:
  • the comparison between the Fourier spectrum and the reference Fourier spectrum can be obtained by subtracting the reference Fourier spectrum from the Fourier spectrum.
  • the invention also relates to a device for collecting organic impurities on a main surface of a substrate.
  • Means for moving a head configured to be in contact with the substrate disposed on the substrate support, the head being covered with a removable polymer film,
  • the head may be a metal head. This can be covered with a damping layer.
  • the displacement means can allow both the vertical and horizontal displacement of the head. They may also include means for memorizing the trajectory of the head.
  • the device may also comprise means for holding the substrate on the support.
  • the invention finally relates to an impurity analysis system comprising a collection device comprising the aforementioned characteristics, as well as a Fourier transform infrared spectrometer configured to perform FTIR-ATR analyzes.
  • FIGS. 1 to 3 schematically illustrate a mode of implementation of the method for analyzing impurities on the surface of a substrate
  • FIG. 4 represents Fourier spectra of a reference polymer film and of two polymer films
  • FIG. 6 shows an embodiment of a device for collecting organic residues
  • Figure 7 schematically illustrates, in top view, a possible path of the head of the collection device on the substrate.
  • a monocrystalline ingot obtained by crystal growth is generally cut by means of a diamond wire saw so as to form a batch of platelets. These wafers are themselves subsequently cut in order to produce photovoltaic cells for example.
  • oils used when cutting the ingot are partially removed by a rough cleaning, but traces remain and are detrimental during the process of manufacturing photovoltaic cells. Organic residues contaminate the tools used for manufacturing, and degrade the performance of the cells made.
  • the nature of the contaminants of one of the platelets must be determined accurately to implement a global cleaning protocol adapted to a batch of platelets from the same ingot and / or the same transformation tools.
  • FTIR analyzes are recommended because they make it possible to precisely determine the chemical composition of a surface.
  • FTIR-ATR analyzes are particularly well suited to the study of organic compounds but to give detailed information, it is necessary that the studied surface is polished optically, that is to say that it has a roughness of less than 0 , 2 ⁇ . Obtaining such roughness is impossible for saw blades cut with a diamond wire saw.
  • One aspect of the invention therefore consists in collecting at the 2a surface of a polymer film 2 organic impurities 3 initially present on a wafer or more generally on a substrate 1. The contaminant analysis is advantageously carried out before the polishing step to avoid polluting the tools used for the polishing.
  • the polymer film 2 is placed at least once against the first main face 1a of the substrate 1. This corresponds to the implementation step illustrated in FIG.
  • FIGS. 1 to 3 are not made to scale, and that the organic impurities 3 have a much smaller thickness (from a few nanometers to a few microns) than the thickness of the polymer film 2 (a few tens of microns). and substrate 1 (a few hundred microns).
  • the Fourier spectrum contains both information on the polymer film 2 and on the nature of the organic impurities 3 present on the surface 2a. To determine which are the organic impurities 3, the Fourier spectrum must be compared to a reference Fourier spectrum which is characteristic of the polymer film devoid of any organic residue, or devoid of organic impurities to be removed.
  • the reference spectrum can for example be obtained from the Fourier Transform Infrared Spectroscopy analysis of the polymer film 2 before the latter is placed against the substrate 1. It can also be determined from another polymer film 2 preferably derived from the same polymer plate so that the roughness of the reference film and the film on which the impurities are found are comparable. The comparison between the two Fourier spectra is carried out by subtracting the reference Fourier spectrum from the Fourier spectrum of the polymer film 2 which has been contaminated by the organic impurities 3.
  • the properties of the polymer film 2 must be judiciously chosen so that the Fourier spectrum makes it possible to determine precisely which impurities are present on the surface 2a.
  • the polymer film 2 preferably has a Young's modulus of less than 3 GPa. It is advantageously less than 2GPa and may be greater than 1 MPa and still advantageously greater than 100 MPa. Such a Young's modulus confers sufficient ductility to the material so that the latter can be deformed without breaking.
  • Using a polymer film having this property therefore makes it possible to exert stresses on the film during the collection of impurities (positioning of the film on the head of the collecting device as will be seen later, and adaptation to the roughness of the substrate), and during FTIR-ATR analyzes (positioning the film against the crystal so as to make intimate contact). This makes it possible in particular to limit the loss of infrared signal during analyzes.
  • the polymer film 2 must also resist friction during the collection of impurities on the substrate 1. If it is too thin, it can be damaged and therefore it is preferable that the thickness of the polymer film 2 used is greater than 50 ⁇ . If it is too thick, the polymer film 2 may become too rigid for the collection of organic impurities to be effective and the subsequent analyzes are carried out in a precise manner.
  • the polymer film therefore preferably has a thickness of less than 500 ⁇ .
  • the chemical nature of the polymer film 2 also plays an important role, since the contribution of the organic residues 3 to the Fourier spectrum must be easily distinguishable from that of the film 2.
  • the polymer chosen for producing the film 2 preferably has a chain comprising as CH bonds, to have a very low absorbance in order to influence the Fourier spectrum as little as possible. It is also advantageously chemically and hydrophobically inert.
  • the polymer film may for example be polyethylene, polypropylene, polymethylpentene (PMP), polybutene-1 (PB-1), be selected from the family of elastomers such as polyisobutylene (PIB), ethylene-propylene copolymers (EPR) for ethylene propylene rubber or EPM) or among paraffin-based films.
  • PMP polymethylpentene
  • PB-1 polybutene-1
  • PIB polyisobutylene
  • EPR ethylene-propylene copolymers
  • EPM ethylene propylene rubber
  • the polyethylene has the advantage of being translucent and thus allowing the visualization of organic impurities 3 on the surface 2a of the film 2.
  • This polymer also has the particularity of being inert, and therefore not to react chemically with organic impurities 3 during collection.
  • the Fourier Transform Infrared Spectroscopy analyzes can be performed using an ATR module.
  • the surface 2a of the polymer film 2 having been in contact with the first main face 1a of the substrate 1 is placed against a crystal 4 of the ATR module serving as an internal reflection element.
  • the polymer film 2 can simply be placed against the crystal 4 or pressed against the latter in order to make intimate contact.
  • the polymer film 2 is held for example by means of a torque screw, so as to exert a pressure of a few N / mm, preferably less than 50 N / mm, and advantageously less than 10 N / mm.
  • the advantage of this type of system is to allow reproducible clamping of the polymer films, and thus to easily perform comparative analyzes of different films. It is advantageous to have good contact between the film 2 and the crystal 4, so that spurious reflections are few and therefore increase the signal-to-noise ratio.
  • the Fourier spectrum obtained is more precise, and the determination of the nature of the organic residues present on the surface 2a of the film 2 is facilitated.
  • Different crystals 4 can be used to carry out the FTIR-ATR analyzes. These can be for example silicon, germanium or diamond. Germanium is preferred here for its high refractive index to multiply the reflections in the crystal.
  • the light beam used during the FTIR-ATR analyzes goes through the path 5 schematically represented in FIG.
  • the collection of impurities present on the first main face 1a can be carried out according to different protocols that can be adjusted for example according to the amount of organic residues 3 visible on the substrate 1.
  • the polymer film 2 may be pressed against the first main face 1a of the substrate 1, and possibly be moved to the surface, so that the friction of the film 2 on the first main face 1a can collect a maximum of impurities.
  • the polymer film 2 can be applied to the substrate 1 with a pressure of between 10 4 and 10 5 Pa to collect a high percentage of impurities 3 while keeping the film 2 intact.
  • the pressure exerted during the application of the polymer film on the substrate may be variable, and comprise at least one pressure increase phase and at least one pressure reduction phase.
  • FIG. 4 shows several Fourier spectra obtained during FTIR-ATR analyzes carried respectively on a clean polymer film (curve B), a first polymer film (curve A) and on a second polymer film (curve C). It is observed in particular that the Fourier spectra are very different in the zones 1000-1300 cm -1 , 1550-1700 cm -1 , and 3000-3600 cm -1 , which indicates the presence of impurities in different concentrations on the first and second polymeric films.
  • the reference spectrum may for example be a characteristic spectrum of the clean polymer film derived from data in the literature, or be a spectrum obtained by FTIR-ATR analysis on the clean polymer film before it is contaminated by the organic residues 3 of the substrate 1. If the polymer film 2 placed against the substrate 1 corresponds to a part of a plate of larger size, it is also possible to use the spectrum obtained by FTIR-ATR analysis of a part of the plate different from the part used. for the analysis of organic impurities 3.
  • the second and third solutions are preferred to perform a quality comparison, and thus to obtain precise information on the chemical nature of the organic impurities 3.
  • the Fourier spectrum of the polymer film contaminated with the organic residues 3 and the reference Fourier spectrum of a clean polymer film can be compared with each other by subtraction, so that the residual Fourier spectrum corresponds only to the Fourier spectrum of organic impurities 3.
  • the exploitation of the Fourier spectra of the polymer films makes it possible to obtain a residual spectrum such as that represented in FIG. 5.
  • the first peak observed in the 1000-1300 cm -1 area is characteristic of a single CO bond in a single mode.
  • the wave number range, as well as the high intensity of the peak, reflect the presence of molecules comprising alcohol groups on the polymer film 2.
  • the peak located in the third zone 3000-3600 cm-1 may be characteristic of both a single NH bond present in an amide group in an elongation vibration mode, a single OH bond of a group alcohol in a bound elongation vibration mode, or a single OH bond of an alcohol group in a free elongation vibration mode.
  • the chemical functions present in the organic residues 3 can be determined, which can make it possible to find the nature of the residues, for example by coupling these results to chromatographic analyzes.
  • the organic impurities 3 present on the surface of the substrate 1 can advantageously be collected by means of a collection device 10 such as that represented in FIG.
  • the device 10 comprises a support 1 1 of substrate 1, such as a plate.
  • This support 1 1 may for example be designed to move horizontally and vertically to adapt to the constraints of the user. It is possible that the substrate 1 is more or less thick, and more or less large, and that it must be moved vertically or horizontally to achieve the collection of organic impurities 3.
  • the substrate 1 can be fixed on the support January 1 using holding means (not shown). These can for example be fixed clips on the support 1 1 and configured to clamp the edges of the substrate 1. They may also include pivoting blades for blocking the substrate 1 when placed on the edges. These holding means are however not optimal when the substrate 1 is thin and the main face 1 has a very low surface roughness. The holding means could indeed weaken the substrate 1, or even break, or scratch the surface irreversibly.
  • the device 10 comprises a head 12 advantageously covered with the polymer film 2.
  • the polymer film 2 may advantageously be produced in a polymer selected from polyolefins.
  • the polymer film 2 is advantageously removably mounted on the head 12 to be removed at the end of the collection process, and applied against the crystal 4 to perform the FTIR-ATR analysis.
  • the polymer film 2 is preferably not attached to the head 12 by means of an adhesive because the organic compounds present in the adhesive could distort the measurements during the analysis of the impurities.
  • Mechanical holding means are preferred, for example tongs or elastics.
  • the head 12 covered with the polymer film 2 can be moved vertically in order to be put in contact with the substrate 1 and to exert a pressure both sufficient to allow the collection of organic impurities 3, but also low enough not to For example, for a substrate 1 such as a silicon wafer having a minimum thickness of 50 ⁇ and for example between 80 ⁇ and 2000 ⁇ , the pressure exerted by the head 12 on the substrate 1 must be between 10 4 and 10 5 Pa.
  • the material of the head 12 In order for the pressure exerted by the head 12 on the substrate 1 to be sufficient, the material of the head 12 must be chosen so that its Young's modulus is not too weak and is not deformed when it is applied to the substrate 1.
  • the material of the head 12 may for example be selected from metals and metal alloys.
  • the head 12 may advantageously be covered with a damping layer 13 intended to prevent the deterioration of the substrate 1 and the polymer layer 2 during collection.
  • the damping layer 13 preferably has a Young's modulus of less than 500 MPa, and advantageously less than 100 MPa. It may for example be made of silicone, foam or rubber.
  • the head 12 is displaced by displacement means 14 comprising a spring 14a mounted on an articulated arm 14b.
  • This mechanism allows a displacement of the head both horizontal and vertical.
  • the displacement means 14 are directed by a control system 15 which also controls the pressure exerted by the head on the substrate 1.
  • the control system 15 may also include storage means capable of recording the three-dimensional coordinates of the head 12, and thus to memorize its trajectory or pre-record a course to be performed. During collection, it is conceivable to perform a coarse spatial adjustment of the device 10 by means of the head 12 and the support 1 1 of substrate 1, so as to center the head horizontally relative to the substrate 1, and to maintain the latter to a short distance from the substrate 1.
  • the collection of organic impurities 3 can begin by moving laterally the support 1 1 of substrate 1, and moving the head vertically 12.
  • Increasing cycles and pressure decrease can for example be implemented to harvest a quantity of doping impurities sufficient to perform the FTIR-ATR analyzes.
  • FIG. 7 presents in this respect an example of a trajectory that the head 12 can produce while being placed against the substrate 1.
  • the trajectory of the head 12 can also be randomly performed by a control algorithm, or on the contrary be controlled by a user who wishes to analyze a specific area of the substrate 1, especially if it is heterogeneously soiled.
  • the polymer film 2 is detached from the head 12 of the device 10, and the FTIR-ATR analyzes are performed.
  • a reference spectrum of the polymer film 2 alone can for example be obtained by first analyzing a non-contaminated area of the film, and a contaminated area thereafter. Even if the polymer film 2 has been stretched to be attached to the head 12 during the collection, this does not change the chemical nature of the film, and therefore does not disturb the analyzes performed.

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Abstract

The invention relates to a method for analysing organic impurities (3) on the surface of a substrate, including the following steps: providing a substrate comprising a first main surface; providing a polymer film (2), supported by a head associated with moving means, made of a material selected from the family of saturated aliphatic polymers, preferably without an O-H, C-O, N-H or C=O bond, and preferably from the family of semi-crystalline thermoplastics or elastomers, having a Young's modulus of less than 3 GPa; rubbing the polymer film (2) against the first main surface of the substrate with a pressure of between 104 and 105 Pa in order to recover organic impurities (3) on the first main surface; analysing the polymer film by Fourier transform infrared spectroscopy, so as to obtain a Fourier spectrum; and determining the chemical composition of the organic impurities (3) on the surface of the polymer film (2) from the comparison between the Fourier spectrum and a reference Fourier spectrum. The invention also relates to a system for analysing organic impurities (3) on the surface of a substrate.

Description

Procédé d'analyse d'impuretés organiques présentes à la surface d'un substrat, et système d'analyse d'impuretés organiques à la surface d'un substrat  Process for analyzing organic impurities present on the surface of a substrate, and system for analyzing organic impurities on the surface of a substrate
Domaine technique de l'invention Technical field of the invention
L'invention est relative à un procédé d'analyse d'impuretés organiques présentes à la surface d'un substrat, et à un dispositif de collecte d'impuretés organiques présentes à la surface dudit substrat. The invention relates to a method for analyzing organic impurities present on the surface of a substrate, and to a device for collecting organic impurities present on the surface of said substrate.
État de la technique State of the art
La fabrication de plaquettes de silicium destinées à la fabrication de cellules photovoltaïques est réalisée par découpes de lingots de silicium. Au cours de cette étape de fabrication, les plaquettes sont contaminées par des éléments tels que des résidus organiques. The manufacture of silicon wafers for the manufacture of photovoltaic cells is performed by cutting silicon ingots. During this manufacturing step, the platelets are contaminated with elements such as organic residues.
Cette contamination pose plusieurs problèmes. Le premier concerne la contamination des outils de fabrication de cellules photovoltaïques qui sont bien souvent disposés en salle blanche. Le second problème est relatif à la dégradation des performances de la cellule photovoltaïque à cause des réflexions parasites dues aux résidus organiques qui n'ont pas été éliminés. This contamination poses several problems. The first concerns the contamination of photovoltaic cells manufacturing tools that are often arranged in a clean room. The second problem relates to the degradation of the performance of the photovoltaic cell because of parasitic reflections due to organic residues that have not been eliminated.
Aussi, pour éviter ce genre d'ennuis, il est primordial de connaître la nature des contaminants présents sur les plaquettes de silicium obtenues à partir d'un même lingot, de sorte à réaliser un nettoyage adapté avant toute étape ultérieure de fabrication des cellules photovoltaïques. Des techniques permettant de déterminer le type d'impuretés organiques à la surface d'un substrat sont déjà connues. Elles présentent l'avantage de permettre une détection d'impuretés en très faible quantité. L'une des techniques les plus courantes pour analyser la nature des résidus organiques présents à la surface d'un substrat consiste dans un premier temps à réaliser une analyse de la plaquette par thermodésorption, suivie d'une chromatographie en phase gazeuse couplée à une analyse par spectroscopie de masse. Cette méthode est encore appelée la TD-GC-MS ou « ThermoDesorption - Gas Chromatography - Mass Spectroscopy » en anglais. Elle permet de déterminer avec précision quels sont les contaminants volatiles présents sur la surface du substrat, mais elle présente l'inconvénient de ne pas détecter les résidus présents à la surface et qui ne peuvent pas passer en phase gazeuse. Cette technique est par ailleurs complexe et coûteuse à mettre en œuvre, ce qui la rend peu accessible pour réaliser des analyses de routine. Also, to avoid this kind of trouble, it is essential to know the nature of the contaminants present on the silicon wafers obtained from the same ingot, so as to perform a suitable cleaning before any subsequent step of manufacturing the photovoltaic cells. . Techniques for determining the type of organic impurities on the surface of a substrate are already known. They have the advantage of allowing detection of impurities in very small quantities. One of the most common techniques for analyzing the nature of organic residues present on the surface of a substrate is firstly to perform a platelet analysis by thermodesorption, followed by a gas chromatography coupled with an analysis. by mass spectroscopy. This method is still called TD-GC-MS or "ThermoDesorption - Gas Chromatography - Mass Spectroscopy" in English. It makes it possible to determine precisely which volatile contaminants are present on the surface of the substrate, but it has the disadvantage of not detecting the residues present on the surface which can not pass into the gaseous phase. This technique is also complex and expensive to implement, which makes it inaccessible to perform routine analyzes.
Un procédé alternatif à la TD-GC-MS est l'analyse par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier, encore appelée FTIR ou « Fourier Transform InfraRed Spectroscopy ». Celle-ci peut être mise en œuvre de trois façons différentes selon la nature de l'échantillon à analyser. Les analyses peuvent être réalisées en incidence rasante, en transmission, ou en réflexion totale atténuée encore appelée ATR ou « Attenuated Total Reflection » en anglais. An alternative method to TD-GC-MS is Fourier Transform Infrared Spectroscopy, also known as FTIR or Fourier Transform InfraRed Spectroscopy. This can be implemented in three different ways depending on the nature of the sample to be analyzed. The analyzes can be performed grazing incidence, transmission, or attenuated total reflection also called ATR or "Attenuated Total Reflection" in English.
Ces trois techniques permettent d'obtenir des informations probantes pour l'étude de molécules organiques, mais la méthode ATR est la plus adaptée. Celle-ci consiste à accoler un cristal à la surface à analyser, et à éclairer la surface à travers le cristal au moyen d'un rayonnement infrarouge. Une partie de l'énergie du faisceau incident subit des réflexions multiples dans le cristal puis parvient jusqu'à un détecteur, tandis qu'une autre partie de l'énergie est transmise à la surface à analyser sous forme d'ondes évanescentes. Le spectre de Fourier de la lumière arrivant finalement sur le détecteur est caractéristique de la surface analysée. Cela permet de déterminer la nature des résidus organiques présents sur le substrat. These three techniques make it possible to obtain convincing information for the study of organic molecules, but the ATR method is the most suitable. This consists of attaching a crystal to the surface to be analyzed, and illuminating the surface through the crystal by means of infrared radiation. Part of the energy of the incident beam undergoes multiple reflections in the crystal and then reaches a detector, while another part of the energy is transmitted to the surface to be analyzed in the form of evanescent waves. The Fourier spectrum of light finally arriving at the detector is characteristic of the analyzed surface. This makes it possible to determine the nature of the organic residues present on the substrate.
Cette technique peut être efficace si la rugosité de la surface est faible, et de préférence inférieure à 0,2 μιη. Si la rugosité est plus élevée, le contact entre le cristal et la surface à analyser n'est pas continu, ce qui entraîne des réflexions parasites et diminue fortement la qualité du spectre de Fourier obtenu. This technique can be effective if the roughness of the surface is low, and preferably less than 0.2 μιη. If the roughness is higher, the contact between the crystal and the surface to be analyzed is not continuous, which causes parasitic reflections and greatly reduces the quality of the Fourier spectrum obtained.
Pour utiliser cette méthode d'analyse, il est donc nécessaire de polir la surface du substrat. Cette étape de polissage est non seulement longue et coûteuse, mais elle présente aussi l'inconvénient de modifier les paramètres caractéristiques de la pollution à la surface du substrat (nature des contaminants, concentration, etc.). To use this method of analysis, it is therefore necessary to polish the surface of the substrate. This polishing step is not only long and expensive, but it also has the disadvantage of modifying the characteristic parameters of the pollution on the surface of the substrate (nature of the contaminants, concentration, etc.).
Il est par ailleurs nécessaire d'avoir un substrat de référence pour soustraire le spectre du substrat de référence du spectre global mesuré. Or il est vain de vouloir se procurer un substrat de nature identique et qui soit exempt de tout contaminant. En effet, tant que les analyses ne sont pas réalisées, le type de résidus organiques présents sur la surface du substrat n'est pas connu de manière précise, et la surface ne peut donc être nettoyée de manière appropriée. It is also necessary to have a reference substrate to subtract the spectrum of the reference substrate from the measured overall spectrum. But it is futile to want to obtain a substrate of identical nature and which is free of any contaminant. Indeed, as the analyzes are not performed, the type of organic residues present on the surface of the substrate is not known precisely, and the surface can not be cleaned appropriately.
Aucune technique d'analyse de résidus organiques présents sur la surface d'un substrat n'est réellement concluante pour déterminer avec précision quelles sont les impuretés, et mettre en place un protocole de nettoyage adéquat. Objet de l'invention No technique of analysis of organic residues present on the surface of a substrate is really conclusive to determine with precision which are the impurities, and to set up an adequate protocol of cleaning. Object of the invention
Un objet de l'invention consiste en une méthode d'analyse d'impuretés organiques à la surface d'un substrat qui soit fiable, facile à mettre en œuvre et bon marché. An object of the invention is a method of analyzing organic impurities on the surface of a substrate that is reliable, easy to implement and cheap.
La méthode comporte avantageusement les étapes suivantes : The method advantageously comprises the following steps:
• fournir un substrat comportant une première face principale, Provide a substrate comprising a first main face,
• fournir un film polymère • provide a polymer film
o supporté par une tête associée à des moyens de déplacement, o réalisé dans un matériau choisi dans la famille des polymères aliphatiques saturés, de préférence sans liaison O-H, C-O, N-H, C=O, et de préférence dans la famille des thermoplastiques semi-cristallins ou des élastomères,  o supported by a head associated with displacement means, o made of a material chosen from the family of saturated aliphatic polymers, preferably without an OH, CO, NH, C = O bond, and preferably in the family of semi-thermoplastics. crystalline or elastomers,
o ayant un module d'Young inférieur à 3GPa,  o having a Young's modulus less than 3GPa,
• frotter le film polymère contre la première face principale du substrat avec une pression comprise entre 104 et 105 Pa pour récupérer des impuretés organiques présentes sur la première face principale,Rubbing the polymer film against the first main face of the substrate with a pressure of between 10 4 and 10 5 Pa in order to recover organic impurities present on the first main face,
• analyser le film polymère par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier, de sorte à obtenir un spectre de Fourier, Analyze the polymer film by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, so as to obtain a Fourier spectrum,
• déterminer la composition chimique des impuretés organiques présentes à la surface du film polymère à partir de la comparaison entre le spectre de Fourier et un spectre de Fourier de référence. Selon un aspect de l'invention, le film polymère peut de préférence avoir un module d'Young inférieur à 2 GPa. Il peut également avoir une épaisseur supérieure à 50 μιη.  • Determine the chemical composition of the organic impurities present on the surface of the polymer film from the comparison between the Fourier spectrum and a reference Fourier spectrum. According to one aspect of the invention, the polymer film may preferably have a Young's modulus of less than 2 GPa. It can also have a thickness greater than 50 μιη.
Le film polymère peut être choisi parmi le polyéthylène, le polypropylène, le polyméthylpentène, le polybutène-1 , le polyisobutylène, les copolymères éthylène-propylène, ou dans un matériau à base de paraffine. L'analyse du film polymère par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier peut être de préférence une analyse FTIR-ATR, durant laquelle la face du film polymère ayant été appliquée sur le substrat est placée contre un cristal servant d'élément de réflexion interne. Ce cristal peut par exemple être un cristal de germanium ou de carbone diamant. The polymeric film may be selected from polyethylene, polypropylene, polymethylpentene, polybutene-1, polyisobutylene, ethylene-propylene copolymers, or a paraffin-based material. The analysis of the Fourier Transform Infrared Spectroscopic polymer film may be preferably FTIR-ATR analysis, during which the face of the polymer film having been applied to the substrate is placed against a crystal serving as an internal reflection element. This crystal may for example be a germanium crystal or diamond carbon.
Selon un mode de mise en œuvre particulier, le film polymère peut être posé sur le substrat et subir au moins une phase d'augmentation de pression suivie d'une phase de diminution de pression. According to a particular mode of implementation, the polymer film may be placed on the substrate and undergo at least one pressure increase phase followed by a pressure reduction phase.
Par ailleurs, la méthode d'analyse peut comprendre des étapes préalables suivantes : In addition, the analysis method may include the following preliminary steps:
• fournir un film polymère de référence,  • provide a reference polymer film,
· analyser le film polymère de référence par Spectroscopie Infrarouge à · Analyze the reference polymer film by Infrared Spectroscopy at
Transformée de Fourier, de sorte à obtenir le spectre de Fourier de référence. Fourier transform, so as to obtain the reference Fourier spectrum.
Dans ce cas, la comparaison entre le spectre de Fourier et le spectre de Fourier de référence peut être obtenue par soustraction du spectre de Fourier de référence au spectre de Fourier. In this case, the comparison between the Fourier spectrum and the reference Fourier spectrum can be obtained by subtracting the reference Fourier spectrum from the Fourier spectrum.
L'invention concerne également un dispositif de collecte d'impuretés organiques sur une face principale d'un substrat. Celui-ci comporte avantageusement : The invention also relates to a device for collecting organic impurities on a main surface of a substrate. This advantageously comprises:
• un support de substrat,  A substrate support,
• des moyens de déplacement d'une tête configurée pour être en contact avec le substrat disposé sur le support de substrat, la tête étant recouverte d'un film polymère amovible,  Means for moving a head configured to be in contact with the substrate disposed on the substrate support, the head being covered with a removable polymer film,
· un système de commande configuré pour contrôler les moyens de déplacement et la pression exercée par la tête sur le substrat. Selon un aspect de l'invention, la tête peut être une tête métallique. Celle-ci peut être recouverte d'une couche amortissante. Selon un mode de réalisation particulier du dispositif, les moyens de déplacement peuvent permettre à la fois le déplacement vertical et horizontal de la tête. Ils peuvent également comprendre des moyens de mémorisation de la trajectoire de la tête. Le dispositif peut également comprendre des moyens de maintien du substrat sur le support. A control system configured to control the moving means and the pressure exerted by the head on the substrate. According to one aspect of the invention, the head may be a metal head. This can be covered with a damping layer. According to a particular embodiment of the device, the displacement means can allow both the vertical and horizontal displacement of the head. They may also include means for memorizing the trajectory of the head. The device may also comprise means for holding the substrate on the support.
L'invention concerne enfin un système d'analyse d'impuretés comprenant un dispositif de collecte comportant les caractéristiques précitées, ainsi qu'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier configuré pour réaliser des analyses FTIR-ATR. The invention finally relates to an impurity analysis system comprising a collection device comprising the aforementioned characteristics, as well as a Fourier transform infrared spectrometer configured to perform FTIR-ATR analyzes.
Description sommaire des dessins Brief description of the drawings
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels : Other advantages and features will emerge more clearly from the following description of particular embodiments of the invention given by way of non-limiting example and represented in the accompanying drawings, in which:
- les figures 1 à 3 illustrent de façon schématique un mode de mise en œuvre de la méthode d'analyse des impuretés à la surface d'un substrat,FIGS. 1 to 3 schematically illustrate a mode of implementation of the method for analyzing impurities on the surface of a substrate,
- la figure 4 représente des spectres de Fourier d'un film polymère de référence et de deux films polymères, FIG. 4 represents Fourier spectra of a reference polymer film and of two polymer films,
- la figure 5 présente le spectre résiduel des résidus organiques,  - Figure 5 shows the residual spectrum of organic residues,
- la figure 6 présente un mode de réalisation d'un dispositif de collecte de résidus organiques, - la figure 7 illustre schématiquement, en vue de dessus, une trajectoire possible de la tête du dispositif de collecte sur le substrat. FIG. 6 shows an embodiment of a device for collecting organic residues, - Figure 7 schematically illustrates, in top view, a possible path of the head of the collection device on the substrate.
Description détaillée detailed description
Un lingot monocristallin obtenu par croissance cristalline est généralement découpé au moyen d'une scie à fil diamant de sorte à former un lot de plaquettes. Ces plaquettes sont elles-mêmes découpées par la suite afin de réaliser des cellules photovoltaïques par exemple. A monocrystalline ingot obtained by crystal growth is generally cut by means of a diamond wire saw so as to form a batch of platelets. These wafers are themselves subsequently cut in order to produce photovoltaic cells for example.
Les huiles utilisées lors de la découpe du lingot sont en partie éliminées par un nettoyage grossier, mais des traces subsistent et sont préjudiciables lors du procédé de fabrication de cellules photovoltaïques. Les résidus organiques contaminent les outils utilisés pour la fabrication, et dégradent les performances des cellules réalisées. The oils used when cutting the ingot are partially removed by a rough cleaning, but traces remain and are detrimental during the process of manufacturing photovoltaic cells. Organic residues contaminate the tools used for manufacturing, and degrade the performance of the cells made.
Aussi, la nature des contaminants de l'une des plaquettes doit être déterminée de manière précise pour mettre en œuvre un protocole global de nettoyage adapté à un lot de plaquettes issu d'un même lingot et/ou des mêmes outils de transformation. Also, the nature of the contaminants of one of the platelets must be determined accurately to implement a global cleaning protocol adapted to a batch of platelets from the same ingot and / or the same transformation tools.
Des analyses FTIR sont conseillées car elles permettent de déterminer avec précision quelle est la composition chimique d'une surface. Les analyses FTIR-ATR sont en particulier bien adaptées à l'étude de composés organiques mais pour donner des informations détaillées, il faut que la surface étudiée soit polie optiquement, c'est-à-dire qu'elle ait une rugosité inférieure à 0,2 μιη. Obtenir une telle rugosité est impossible pour des plaquettes sciées avec une scie à fil diamanté. Un aspect de l'invention consiste donc à collecter à la surface 2a d'un film polymère 2 des impuretés organiques 3 présentes initialement sur une plaquette ou plus généralement sur un substrat 1. L'analyse des contaminants est avantageusement réalisée avant l'étape de polissage afin d'éviter de polluer les outils utilisés pour le polissage. FTIR analyzes are recommended because they make it possible to precisely determine the chemical composition of a surface. FTIR-ATR analyzes are particularly well suited to the study of organic compounds but to give detailed information, it is necessary that the studied surface is polished optically, that is to say that it has a roughness of less than 0 , 2 μιη. Obtaining such roughness is impossible for saw blades cut with a diamond wire saw. One aspect of the invention therefore consists in collecting at the 2a surface of a polymer film 2 organic impurities 3 initially present on a wafer or more generally on a substrate 1. The contaminant analysis is advantageously carried out before the polishing step to avoid polluting the tools used for the polishing.
Pour que les résidus organiques 3 soit déplacés d'une première face principale 1 a du substrat 1 à la surface 2a du film polymère 2, le film polymère 2 est placé au moins une fois contre la première face principale 1 a du substrat 1 . Cela correspond à l'étape de mise en œuvre illustrée à la figure 1. So that the organic residues 3 is moved from a first main face 1a of the substrate 1 to the surface 2a of the polymer film 2, the polymer film 2 is placed at least once against the first main face 1a of the substrate 1. This corresponds to the implementation step illustrated in FIG.
Lors de la mise en contact du substrat 1 et du film polymère 2, une certaine quantité d'impuretés organiques 3 présentes à la surface du substrat 1 est transférée à la surface 2a du film polymère 2 (cf. figure 2). La surface 2a est ensuite analysée par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier, afin d'obtenir un spectre de Fourier caractéristique de sa composition chimique (cf. figure 3). When contacting the substrate 1 and the polymer film 2, a certain amount of organic impurities 3 present on the surface of the substrate 1 is transferred to the surface 2a of the polymer film 2 (see FIG. The surface 2a is then analyzed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, in order to obtain a Fourier spectrum characteristic of its chemical composition (see FIG.
On notera que les figures 1 à 3 ne sont pas réalisées à l'échelle, et que les impuretés organiques 3 ont une épaisseur bien moindre (de quelques nanomètres à quelques microns) que l'épaisseur du film polymère 2 (quelques dizaines de microns) et du substrat 1 (quelques centaines de microns). A ce stade, le spectre de Fourier contient à la fois une information sur le film polymère 2 et sur la nature des impuretés organiques 3 présentes sur la surface 2a. Pour déterminer quelles sont les impuretés organiques 3, le spectre de Fourier doit être comparé à un spectre de Fourier de référence qui est caractéristique du film polymère dépourvu de tout résidu organique, ou dépourvu des impuretés organiques à éliminer. Le spectre de référence peut par exemple être obtenu à partir de l'analyse par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier du film polymère 2 avant que ce dernier soit placé contre le substrat 1 . Il peut également être déterminé à partir d'un autre film polymère 2 issu de préférence de la même plaque de polymère pour que les rugosités du film de référence et du film sur lequel se trouvent les impuretés soient comparables. La comparaison entre les deux spectres de Fourier est réalisée par la soustraction du spectre de Fourier de référence au spectre de Fourier du film polymère 2 qui a été contaminé par les impuretés organiques 3. It will be noted that FIGS. 1 to 3 are not made to scale, and that the organic impurities 3 have a much smaller thickness (from a few nanometers to a few microns) than the thickness of the polymer film 2 (a few tens of microns). and substrate 1 (a few hundred microns). At this stage, the Fourier spectrum contains both information on the polymer film 2 and on the nature of the organic impurities 3 present on the surface 2a. To determine which are the organic impurities 3, the Fourier spectrum must be compared to a reference Fourier spectrum which is characteristic of the polymer film devoid of any organic residue, or devoid of organic impurities to be removed. The reference spectrum can for example be obtained from the Fourier Transform Infrared Spectroscopy analysis of the polymer film 2 before the latter is placed against the substrate 1. It can also be determined from another polymer film 2 preferably derived from the same polymer plate so that the roughness of the reference film and the film on which the impurities are found are comparable. The comparison between the two Fourier spectra is carried out by subtracting the reference Fourier spectrum from the Fourier spectrum of the polymer film 2 which has been contaminated by the organic impurities 3.
Les propriétés du film polymère 2 doivent être judicieusement choisies pour que le spectre de Fourier permette de déterminer avec précision quelles sont les impuretés présentes sur la surface 2a. The properties of the polymer film 2 must be judiciously chosen so that the Fourier spectrum makes it possible to determine precisely which impurities are present on the surface 2a.
Le film polymère 2 a de préférence un module d'Young inférieur à 3 GPa. Il est de façon avantageuse inférieur à 2GPa et il peut être supérieur à 1 MPa et encore avantageusement supérieur à 100MPa. Un tel module d'Young confère une ductilité suffisante au matériau pour que ce dernier puisse être déformé sans se rompre. Utiliser un film polymère ayant cette propriété permet donc d'exercer des contraintes sur le film lors de la collecte des impuretés (positionnement du film sur la tête du dispositif de collecte comme on le verra plus loin, et adaptation à la rugosité du substrat), et lors des analyses FTIR-ATR (positionnement du film contre le cristal de sorte à réaliser un contact intime). Ceci permet en particulier de limiter la perte de signal infrarouge lors des analyses. The polymer film 2 preferably has a Young's modulus of less than 3 GPa. It is advantageously less than 2GPa and may be greater than 1 MPa and still advantageously greater than 100 MPa. Such a Young's modulus confers sufficient ductility to the material so that the latter can be deformed without breaking. Using a polymer film having this property therefore makes it possible to exert stresses on the film during the collection of impurities (positioning of the film on the head of the collecting device as will be seen later, and adaptation to the roughness of the substrate), and during FTIR-ATR analyzes (positioning the film against the crystal so as to make intimate contact). This makes it possible in particular to limit the loss of infrared signal during analyzes.
Le film polymère 2 doit par ailleurs résister aux frottements lors de la collecte des impuretés sur le substrat 1 . S'il est trop fin, celui-ci peut être endommagé et donc il est préférable que l'épaisseur du film polymère 2 utilisé soit supérieure à 50 μιη. S'il est trop épais, le film polymère 2 peut devenir trop rigide pour que la collecte d'impuretés organiques 3 soit efficace et que les analyses ultérieures soient réalisées de manière précise. Le film polymère a donc de préférence une épaisseur inférieure à 500 μιη. The polymer film 2 must also resist friction during the collection of impurities on the substrate 1. If it is too thin, it can be damaged and therefore it is preferable that the thickness of the polymer film 2 used is greater than 50 μιη. If it is too thick, the polymer film 2 may become too rigid for the collection of organic impurities to be effective and the subsequent analyzes are carried out in a precise manner. The polymer film therefore preferably has a thickness of less than 500 μιη.
La nature chimique du film polymère 2 joue également un rôle important, car la contribution des résidus organiques 3 sur le spectre de Fourier doit se distinguer facilement de celle du film 2. Le polymère choisi pour réaliser le film 2 a de préférence une chaîne ne comportant que des liaisons C-H, pour avoir une absorbance très faible afin d'influencer le moins possible le spectre de Fourier. Il est de plus avantageusement inerte chimiquement et hydrophobe. The chemical nature of the polymer film 2 also plays an important role, since the contribution of the organic residues 3 to the Fourier spectrum must be easily distinguishable from that of the film 2. The polymer chosen for producing the film 2 preferably has a chain comprising as CH bonds, to have a very low absorbance in order to influence the Fourier spectrum as little as possible. It is also advantageously chemically and hydrophobically inert.
Il est de préférence choisi de façon générale parmi la famille des polymères aliphatiques saturés, de préférence sans liaison O-H, C-O, N-H, C=O, et en particulier dans la famille des thermoplastiques semi-cristallins. Le film polymère peut par exemple être en polyéthylène, en polypropylène, en polyméthylpentène (PMP), polybutène-1 (PB-1 ), être choisi dans la famille des élastomères tels que le polyisobutylène (PIB), les copolymère éthylène- propylène (EPR pour ethylene propylene rubber ou EPM) ou encore parmi les films à base de paraffine. Afin de garantir la souplesse du matériau et donc la qualité des mesures FTIR, lorsque le film est en polyéthylène, il est préférable que le polyéthylène soit de basse densité. It is preferably chosen from the family of saturated aliphatic polymers, preferably without O-H, C-O, N-H or C = O bonds, and in particular in the family of semi-crystalline thermoplastics. The polymer film may for example be polyethylene, polypropylene, polymethylpentene (PMP), polybutene-1 (PB-1), be selected from the family of elastomers such as polyisobutylene (PIB), ethylene-propylene copolymers (EPR) for ethylene propylene rubber or EPM) or among paraffin-based films. In order to guarantee the flexibility of the material and therefore the quality of the FTIR measurements, when the film is made of polyethylene, it is preferable that the polyethylene be of low density.
Au delà des propriétés qui viennent d'être énoncées, le polyéthylène présente l'intérêt d'être translucide et donc de permettre la visualisation des impuretés organiques 3 sur la surface 2a du film 2. Ce polymère présente également la particularité d'être inerte, et donc de ne pas réagir chimiquement avec les impuretés organiques 3 lors de la collecte. Beyond the properties that have just been stated, the polyethylene has the advantage of being translucent and thus allowing the visualization of organic impurities 3 on the surface 2a of the film 2. This polymer also has the particularity of being inert, and therefore not to react chemically with organic impurities 3 during collection.
Selon un mode particulier de mise en œuvre du procédé, les analyses par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier peuvent être réalisées à l'aide d'un module ATR. Dans ce cas, la surface 2a du film polymère 2 ayant été en contact avec la première face principale 1 a du substrat 1 est placée contre un cristal 4 du module ATR servant d'élément de réflexion interne. Le film polymère 2 peut être simplement placé contre le cristal 4 ou pressé contre ce dernier afin de réaliser un contact intime. According to a particular mode of implementation of the method, the Fourier Transform Infrared Spectroscopy analyzes can be performed using an ATR module. In this case, the surface 2a of the polymer film 2 having been in contact with the first main face 1a of the substrate 1 is placed against a crystal 4 of the ATR module serving as an internal reflection element. The polymer film 2 can simply be placed against the crystal 4 or pressed against the latter in order to make intimate contact.
Le maintien du film polymère 2 est par exemple réalisé au moyen d'une vis dynamométrique, de sorte à exercer une pression de quelques N/mm, de préférence inférieure à 50 N/mm, et avantageusement inférieure à 10 N/mm. L'avantage de ce type de système est de permettre un serrage reproductible des films polymères, et donc de réaliser facilement des analyses comparatives de différents films. II est avantageux d'avoir un bon contact entre le film 2 et le cristal 4, pour que les réflexions parasites soient peu nombreuses et donc augmenter le rapport signal sur bruit. Le spectre de Fourier obtenu est plus précis, et la détermination de la nature des résidus organiques présents à la surface 2a du film 2 est facilitée. The polymer film 2 is held for example by means of a torque screw, so as to exert a pressure of a few N / mm, preferably less than 50 N / mm, and advantageously less than 10 N / mm. The advantage of this type of system is to allow reproducible clamping of the polymer films, and thus to easily perform comparative analyzes of different films. It is advantageous to have good contact between the film 2 and the crystal 4, so that spurious reflections are few and therefore increase the signal-to-noise ratio. The Fourier spectrum obtained is more precise, and the determination of the nature of the organic residues present on the surface 2a of the film 2 is facilitated.
Différents cristaux 4 peuvent être utilisés pour réaliser les analyses FTIR- ATR. Ceux-ci peuvent être par exemple en silicium, en germanium ou en diamant. Le germanium est préféré ici pour son indice de réfraction élevé permettant de multiplier les réflexions dans le cristal. Le faisceau lumineux utilisé lors des analyses FTIR-ATR parcourt le chemin 5 schématiquement représenté à la figure 3. Different crystals 4 can be used to carry out the FTIR-ATR analyzes. These can be for example silicon, germanium or diamond. Germanium is preferred here for its high refractive index to multiply the reflections in the crystal. The light beam used during the FTIR-ATR analyzes goes through the path 5 schematically represented in FIG.
La collecte des impuretés présentes sur la première face principale 1 a peut être réalisée suivant différents protocoles qu'il est possible d'ajuster par exemple en fonction de la quantité de résidus organiques 3 visibles sur le substrat 1 . Le film polymère 2 peut par exemple être pressé contre la première face principale 1 a du substrat 1 , et éventuellement être déplacé à la surface, de sorte que les frottements du film 2 sur la première face principale 1 a permettent de collecter un maximum d'impuretés. Selon une mise en œuvre particulière, le film polymère 2 peut être appliqué sur le substrat 1 avec une pression comprise entre 104 et 105 Pa pour collecter un pourcentage élevé d'impuretés 3 tout en gardant le film 2 intact. The collection of impurities present on the first main face 1a can be carried out according to different protocols that can be adjusted for example according to the amount of organic residues 3 visible on the substrate 1. For example, the polymer film 2 may be pressed against the first main face 1a of the substrate 1, and possibly be moved to the surface, so that the friction of the film 2 on the first main face 1a can collect a maximum of impurities. According to one particular embodiment, the polymer film 2 can be applied to the substrate 1 with a pressure of between 10 4 and 10 5 Pa to collect a high percentage of impurities 3 while keeping the film 2 intact.
Il est également possible de collecter de manière répétée des impuretés organiques 3 présentes sur un substrat 1 à l'aide d'un même film polymère 2, de façon à augmenter la quantité de résidus à analyser et à déterminer de manière plus précise quelles sont leurs caractéristiques chimiques. Pour réaliser la collecte de manière répétée, la pression exercée lors de l'application du film polymère sur le substrat peut être variable, et comprendre au moins une phase d'augmentation de pression et au moins une phase de diminution de pression. It is also possible to collect repeatedly organic impurities present on a substrate 1 with the same polymer film 2, so as to increase the amount of residues to be analyzed and to determine more precisely what their chemical characteristics. To carry out the collection repeatedly, the pressure exerted during the application of the polymer film on the substrate may be variable, and comprise at least one pressure increase phase and at least one pressure reduction phase.
La figure 4 présente plusieurs spectres de Fourier obtenus lors d'analyses FTIR-ATR réalisées respectivement sur un film polymère propre (courbe B), un premier film polymère (courbe A) et sur un deuxième film polymère (courbe C). On observe en particulier que les spectres de Fourier sont très différents dans les zones 1000-1300 cm"1, 1550-1700 cm"1, et 3000-3600 cm"1, ce qui traduit la présence d'impuretés en concentrations différentes sur les premier et deuxième films polymères. FIG. 4 shows several Fourier spectra obtained during FTIR-ATR analyzes carried respectively on a clean polymer film (curve B), a first polymer film (curve A) and on a second polymer film (curve C). It is observed in particular that the Fourier spectra are very different in the zones 1000-1300 cm -1 , 1550-1700 cm -1 , and 3000-3600 cm -1 , which indicates the presence of impurities in different concentrations on the first and second polymeric films.
Si avantageusement une pression identique a été appliquée lors de la collecte des impuretés, il est possible de comparer les deux courbes A et C. Les pics du spectre de Fourier du deuxième film polymère étant plus élevés que ceux du spectre de Fourier du premier film polymère, on en déduit que la concentration en impuretés est plus élevée sur le deuxième film que sur le premier. Cela peut être dû à l'application du film polymère sur un substrat plus sale, ou à une application plus longue ou répétitive sur le substrat. If advantageously an identical pressure has been applied during the collection of impurities, it is possible to compare the two curves A and C. The peaks of the Fourier spectrum of the second polymer film being higher than those of the Fourier spectrum of the first polymer film it can be deduced that the concentration of impurities is higher on the second film than on the first. This may be due to the application of the polymer film to a dirtier substrate, or to a longer or repetitive application on the substrate.
Pour exploiter les données obtenues lors des analyses FTIR-ATR, une comparaison doit être réalisée entre le spectre caractéristique des films polymères contaminés, et un spectre de référence. Le spectre de référence peut par exemple être un spectre caractéristique du film polymère propre issu de données de la littérature, ou être un spectre obtenu par analyse FTIR-ATR sur le film polymère propre avant que celui-ci soit contaminé par les résidus organiques 3 du substrat 1 . Si le film polymère 2 placé contre le substrat 1 correspond à une partie d'une plaque de plus grande dimension, il est également possible d'utiliser le spectre obtenu par analyse FTIR-ATR d'une partie de la plaque différente de la partie utilisée pour l'analyse des impuretés organiques 3. Les deuxième et troisième solutions sont préférées pour réaliser une comparaison de qualité, et donc obtenir des informations précises sur la nature chimique des impuretés organiques 3. To exploit the data obtained in the FTIR-ATR analyzes, a comparison must be made between the spectrum characteristic of the contaminated polymer films, and a reference spectrum. The reference spectrum may for example be a characteristic spectrum of the clean polymer film derived from data in the literature, or be a spectrum obtained by FTIR-ATR analysis on the clean polymer film before it is contaminated by the organic residues 3 of the substrate 1. If the polymer film 2 placed against the substrate 1 corresponds to a part of a plate of larger size, it is also possible to use the spectrum obtained by FTIR-ATR analysis of a part of the plate different from the part used. for the analysis of organic impurities 3. The second and third solutions are preferred to perform a quality comparison, and thus to obtain precise information on the chemical nature of the organic impurities 3.
Le spectre de Fourier du film polymère contaminé par les résidus organiques 3 et le spectre de Fourier de référence d'un film polymère propre peuvent être comparés l'un à l'autre par soustraction, de sorte que le spectre de Fourier résiduel corresponde uniquement au spectre de Fourier des impuretés organiques 3. The Fourier spectrum of the polymer film contaminated with the organic residues 3 and the reference Fourier spectrum of a clean polymer film can be compared with each other by subtraction, so that the residual Fourier spectrum corresponds only to the Fourier spectrum of organic impurities 3.
L'exploitation des spectres de Fourier des films polymères permet d'obtenir un spectre résiduel tel que celui représenté à la figure 5. Le premier pic observé dans la zone 1000-1300 cm"1 est caractéristique d'une liaison simple C-O dans un mode de vibration d'élongation. La gamme de nombre d'onde, ainsi que la forte intensité du pic traduisent la présence de molécules comprenant des groupes alcools sur le film polymère 2. Le deuxième pic situé dans la zone 1550-1700 cm'1 révèle la présence de composés comprenant d'une liaison double C=O dans un mode de vibration d'élongation. La position et l'intensité du pic dans le spectre de Fourier sont caractéristiques de molécules comportant des liaisons C=O telles que les groupes amides, cétones, aldéhydes ou esthers. The exploitation of the Fourier spectra of the polymer films makes it possible to obtain a residual spectrum such as that represented in FIG. 5. The first peak observed in the 1000-1300 cm -1 area is characteristic of a single CO bond in a single mode. The wave number range, as well as the high intensity of the peak, reflect the presence of molecules comprising alcohol groups on the polymer film 2. The second peak in the 1550-1700 cm -1 area reveals the presence of compounds comprising a C = O double bond in an elongation vibration mode. The position and intensity of the peak in the Fourier spectrum are characteristic of molecules having C = O bonds such as amide, ketone, aldehyde or aesthetic groups.
Enfin le pic situé dans la troisième zone 3000-3600 cm-1 peut être caractéristique à la fois d'une liaison simple N-H présente dans un groupe amide dans un mode de vibration d'élongation, d'une liaison simple O-H d'un groupe alcool dans un mode de vibration d'élongation liée, ou d'une liaison simple O-H d'un groupe alcool dans un mode de vibration d'élongation libre. Finally, the peak located in the third zone 3000-3600 cm-1 may be characteristic of both a single NH bond present in an amide group in an elongation vibration mode, a single OH bond of a group alcohol in a bound elongation vibration mode, or a single OH bond of an alcohol group in a free elongation vibration mode.
A partir de ces caractéristiques chimiques, les fonctions chimiques présentes dans les résidus organiques 3 peuvent être déterminées, ce qui peut permettre de retrouver la nature des résidus, en couplant par exemple ces résultats à des analyses chromatographiques. From these chemical characteristics, the chemical functions present in the organic residues 3 can be determined, which can make it possible to find the nature of the residues, for example by coupling these results to chromatographic analyzes.
Les impuretés organiques 3 présentes à la surface du substrat 1 peuvent avantageusement être ramassées au moyen d'un dispositif de collecte 10 tel que celui représenté à la figure 6. The organic impurities 3 present on the surface of the substrate 1 can advantageously be collected by means of a collection device 10 such as that represented in FIG.
Le dispositif 10 comporte un support 1 1 de substrat 1 , comme par exemple une platine. Ce support 1 1 peut par exemple être conçu pour se déplacer horizontalement et verticalement afin de s'adapter aux contraintes de l'utilisateur. Il se peut en effet que le substrat 1 soit plus ou moins épais, et plus ou moins grand, et qu'il faille le déplacer verticalement ou horizontalement pour réaliser la collecte d'impuretés organiques 3. The device 10 comprises a support 1 1 of substrate 1, such as a plate. This support 1 1 may for example be designed to move horizontally and vertically to adapt to the constraints of the user. It is possible that the substrate 1 is more or less thick, and more or less large, and that it must be moved vertically or horizontally to achieve the collection of organic impurities 3.
Pour éviter tout mouvement intempestif du substrat 1 par rapport au support 1 1 , le substrat 1 peut être fixé sur le support 1 1 à l'aide de moyens de maintien (non représentés). Ceux-ci peuvent par exemple être des clips fixés sur le support 1 1 et configurés pour pincer les bords du substrat 1. Ils peuvent également comprendre des lames pivotantes destinées à bloquer le substrat 1 lorsqu'elles sont placées sur les bords. Ces moyens de maintien ne sont toutefois pas optimaux lorsque le substrat 1 est peu épais et que la face principale 1 a a une rugosité de surface très faible. Les moyens de maintien pourraient en effet fragiliser le substrat 1 , voir même les casser, ou rayer la surface de manière irréversible. To avoid inadvertent movement of the substrate 1 relative to the support January 1, the substrate 1 can be fixed on the support January 1 using holding means (not shown). These can for example be fixed clips on the support 1 1 and configured to clamp the edges of the substrate 1. They may also include pivoting blades for blocking the substrate 1 when placed on the edges. These holding means are however not optimal when the substrate 1 is thin and the main face 1 has a very low surface roughness. The holding means could indeed weaken the substrate 1, or even break, or scratch the surface irreversibly.
En alternative, il est possible de maintenir le substrat 1 sur le support 1 1 et de l'empêcher de bouger en exerçant une dépression entre le substrat 1 et le support 1 1. L'aspiration peut par exemple être réalisée avec une pompe à vide. Ce genre de système présente l'avantage de ne pas endommager le substrat 1 et en particulier la première face principale 1 a qui est ici la face opposée au support 1 1 . Alternatively, it is possible to maintain the substrate 1 on the support 1 1 and prevent it from moving by exerting a depression between the substrate 1 and the support 1 1. The suction can for example be performed with a vacuum pump . This kind of system has the advantage of not damaging the substrate 1 and in particular the first main face 1a which is here the opposite face to the support January 1.
Pour ramasser les impuretés présentes sur le substrat 1 , le dispositif 10 comporte une tête 12 avantageusement recouverte du film polymère 2. Comme évoqué en relation avec la méthode d'analyse d'impuretés organiques 3, le film polymère 2 peut avantageusement être réalisé dans un polymère choisi parmi les polyoléfines. To pick up the impurities present on the substrate 1, the device 10 comprises a head 12 advantageously covered with the polymer film 2. As mentioned in connection with the organic impurity analysis method 3, the polymer film 2 may advantageously be produced in a polymer selected from polyolefins.
Le film polymère 2 est avantageusement monté de manière amovible sur la tête 12 pour pouvoir être enlevé à la fin du processus de collecte, et appliqué contre le cristal 4 afin de réaliser l'analyse FTIR-ATR. The polymer film 2 is advantageously removably mounted on the head 12 to be removed at the end of the collection process, and applied against the crystal 4 to perform the FTIR-ATR analysis.
A ce titre, le film polymère 2 n'est de préférence pas fixé à la tête 12 au moyen d'un adhésif car les composés organiques présents dans l'adhésif pourraient fausser les mesures lors de l'analyse des impuretés. Des moyens de maintien mécaniques sont préférés, par exemple des pinces ou des élastiques. La tête 12 recouverte du film polymère 2 peut être déplacée verticalement afin d'être mise en contact avec le substrat 1 et d'exercer une pression à la fois suffisante pour permettre la collecte d'impuretés organiques 3, mais également suffisamment faible pour ne pas casser le substrat 1. Par exemple, pour un substrat 1 tel qu'une plaquette de silicium ayant une épaisseur minimale de 50 μιη et par exemple comprise entre 80 μιη et 2000 μιη, la pression exercée par la tête 12 sur le substrat 1 doit être comprise entre 104 et 105 Pa. In this respect, the polymer film 2 is preferably not attached to the head 12 by means of an adhesive because the organic compounds present in the adhesive could distort the measurements during the analysis of the impurities. Mechanical holding means are preferred, for example tongs or elastics. The head 12 covered with the polymer film 2 can be moved vertically in order to be put in contact with the substrate 1 and to exert a pressure both sufficient to allow the collection of organic impurities 3, but also low enough not to For example, for a substrate 1 such as a silicon wafer having a minimum thickness of 50 μιη and for example between 80 μιη and 2000 μιη, the pressure exerted by the head 12 on the substrate 1 must be between 10 4 and 10 5 Pa.
Pour que la pression exercée par la tête 12 sur le substrat 1 soit suffisante, le matériau de la tête 12 doit être choisi de sorte que son module d'Young ne soit pas trop faible et qu'elle ne soit pas déformée lorsqu'elle est appliquée sur le substrat 1 . Le matériau de la tête 12 peut par exemple être choisi parmi les métaux et les alliages métalliques. In order for the pressure exerted by the head 12 on the substrate 1 to be sufficient, the material of the head 12 must be chosen so that its Young's modulus is not too weak and is not deformed when it is applied to the substrate 1. The material of the head 12 may for example be selected from metals and metal alloys.
La tête 12 peut avantageusement être recouverte d'une couche amortissante 13 destinée à empêcher la détérioration du substrat 1 et de la couche polymère 2 lors de la collecte. La couche amortissante 13 a de préférence un module d'Young inférieur à 500 MPa, et avantageusement inférieur à 100 MPa. Elle peut par exemple être réalisée en silicone, en mousse ou en caoutchouc. The head 12 may advantageously be covered with a damping layer 13 intended to prevent the deterioration of the substrate 1 and the polymer layer 2 during collection. The damping layer 13 preferably has a Young's modulus of less than 500 MPa, and advantageously less than 100 MPa. It may for example be made of silicone, foam or rubber.
La tête 12 est déplacée par des moyens de déplacement 14 comprenant un ressort 14a monté sur un bras articulé 14b. Ce mécanisme permet un déplacement de la tête à la fois horizontal et vertical. Les moyens de déplacement 14 sont dirigés par un système de commande 15 contrôlant également la pression exercée par la tête sur le substrat 1 . Le système de commande 15 peut également comporter des moyens de mémorisation capables d'enregistrer les coordonnées tridimensionnelles de la tête 12, et donc de mémoriser sa trajectoire ou de préenregistrer un parcours à effectuer. Lors de la collecte, il envisageable de réaliser un réglage spatial grossier du dispositif 10 au moyen de la tête 12 et du support 1 1 de substrat 1 , de sorte à centrer la tête horizontalement par rapport au substrat 1 , et à maintenir cette dernière à une faible distance du substrat 1 . Ensuite, la collecte d'impuretés organiques 3 peut commencer en déplaçant latéralement le support 1 1 de substrat 1 , et en déplaçant verticalement la tête 12. Des cycles d'augmentation et de diminution de pression peuvent par exemple être mis en œuvre afin de récolter une quantité d'impuretés dopantes suffisante pour réaliser les analyses FTIR-ATR. The head 12 is displaced by displacement means 14 comprising a spring 14a mounted on an articulated arm 14b. This mechanism allows a displacement of the head both horizontal and vertical. The displacement means 14 are directed by a control system 15 which also controls the pressure exerted by the head on the substrate 1. The control system 15 may also include storage means capable of recording the three-dimensional coordinates of the head 12, and thus to memorize its trajectory or pre-record a course to be performed. During collection, it is conceivable to perform a coarse spatial adjustment of the device 10 by means of the head 12 and the support 1 1 of substrate 1, so as to center the head horizontally relative to the substrate 1, and to maintain the latter to a short distance from the substrate 1. Then, the collection of organic impurities 3 can begin by moving laterally the support 1 1 of substrate 1, and moving the head vertically 12. Increasing cycles and pressure decrease can for example be implemented to harvest a quantity of doping impurities sufficient to perform the FTIR-ATR analyzes.
La figure 7 présente à ce titre un exemple de trajectoire que la tête 12 peut réaliser en étant placée contre le substrat 1 . La trajectoire de la tête 12 peut également être réalisée de manière aléatoire par un algorithme de commande, ou au contraire être contrôlée par un utilisateur qui souhaite analyser une zone spécifique du substrat 1 , notamment si celui-ci est sali de manière hétérogène. FIG. 7 presents in this respect an example of a trajectory that the head 12 can produce while being placed against the substrate 1. The trajectory of the head 12 can also be randomly performed by a control algorithm, or on the contrary be controlled by a user who wishes to analyze a specific area of the substrate 1, especially if it is heterogeneously soiled.
A l'issue de la collecte, le film polymère 2 est détaché de la tête 12 du dispositif 10, et les analyses FTIR-ATR sont effectuées. Un spectre de référence du film polymère 2 seul peut par exemple être obtenu en analysant dans un premier temps une zone non contaminée du film, et une zone contaminée par la suite. Même si le film polymère 2 a été étiré pour être attaché sur la tête 12 lors de la collecte, cela ne change pas la nature chimique du film, et ne perturbe donc pas les analyses effectuées. At the end of the collection, the polymer film 2 is detached from the head 12 of the device 10, and the FTIR-ATR analyzes are performed. A reference spectrum of the polymer film 2 alone can for example be obtained by first analyzing a non-contaminated area of the film, and a contaminated area thereafter. Even if the polymer film 2 has been stretched to be attached to the head 12 during the collection, this does not change the chemical nature of the film, and therefore does not disturb the analyzes performed.

Claims

Revendications claims
1. Méthode d'analyse d'impuretés organiques (3) à la surface d'un substrat (1 ), la méthode d'analyse comportant les étapes suivantes : 1. Method for analyzing organic impurities (3) on the surface of a substrate (1), the analysis method comprising the following steps:
· fournir un substrat (1 ) comportant une première face principale (1 a), · Providing a substrate (1) having a first main face (1 a),
• fournir un film polymère (2) • provide a polymer film (2)
o supporté par une tête (12) associée à des moyens de déplacement (13),  o supported by a head (12) associated with displacement means (13),
o réalisé dans un matériau choisi dans la famille des polymères aliphatiques saturés, de préférence sans liaison O-H, C-O, N-H, o made of a material chosen from the family of saturated aliphatic polymers, preferably without O-H, C-O, N-H bonding,
C=O, et de préférence dans la famille des thermoplastiques semi-cristallins ou des élastomères, C = O, and preferably in the family of semi-crystalline thermoplastics or elastomers,
o ayant un module d'Young inférieur à 3GPa,  o having a Young's modulus less than 3GPa,
• frotter le film polymère (2) contre la première face principale (1 a) du substrat (1 ) avec une pression comprise entre 104 et 105 Pa pour récupérer des impuretés organiques (3) présentes sur la première face principale (1 a), • rubbing the polymer film (2) against the first main face (1 a) of the substrate (1) with a pressure of between 10 4 and 10 5 Pa to recover organic impurities (3) present on the first main face (1 a )
• analyser le film polymère (2) par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier, de sorte à obtenir un spectre de Fourier, · déterminer la composition chimique des impuretés organiques (3) présentes à la surface du film polymère (2) à partir de la comparaison entre le spectre de Fourier et un spectre de Fourier de référence.  • analyzing the polymer film (2) by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, so as to obtain a Fourier spectrum, · determine the chemical composition of the organic impurities (3) present on the surface of the polymer film (2) from the comparison between the Fourier spectrum and a reference Fourier spectrum.
2. Méthode d'analyse selon la revendication 1 , dans laquelle le film polymère (2) a un module d'Young inférieur à 2 GPa. 2. Analysis method according to claim 1, wherein the polymer film (2) has a Young's modulus of less than 2 GPa.
3. Méthode d'analyse selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans laquelle le film polymère (2) a une épaisseur supérieure à 50 μιη. 3. Analysis method according to any one of claims 1 or 2, wherein the polymer film (2) has a thickness greater than 50 μιη.
4. Méthode d'analyse selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le film polymère (2) est réalisé dans un matériau choisi parmi le polyéthylène, le polypropylène, le polyméthylpentène, le polybutène-1 , le polyisobutylène, les copolymères éthylène-propylène, ou dans un matériau à base de paraffine. 4. Method of analysis according to any one of claims 1 to 3, wherein the polymer film (2) is made of a material selected from the polyethylene, polypropylene, polymethylpentene, polybutene-1, polyisobutylene, ethylene-propylene copolymers, or in a paraffin-based material.
5. Méthode d'analyse selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle l'analyse du film polymère (2) par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier est une analyse par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier mis en œuvre par Réflexion Totale Atténuée. 5. Analysis method according to any one of claims 1 to 4, wherein the analysis of the polymer film (2) by Fourier Transform Infrared Spectroscopy is an analysis by Infrared Spectroscopy Fourier Transform implemented by Reflection Total Attenuated.
6. Méthode d'analyse selon la revendication 5, dans laquelle la face du film polymère (2) ayant été appliquée sur le substrat (1 ) est placée contre un cristal (4) servant d'élément de réflexion interne lors de l'analyse par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier mis en œuvre par Réflexion Totale Atténuée. 6. Analysis method according to claim 5, wherein the face of the polymer film (2) having been applied to the substrate (1) is placed against a crystal (4) serving as an internal reflection element during the analysis. by Fourier Transform Infrared Spectroscopy implemented by Total Attenuated Reflection.
7. Méthode d'analyse selon la revendication 6, dans laquelle le cristal (4) est un cristal de germanium ou en diamant. 7. Analysis method according to claim 6, wherein the crystal (4) is a germanium crystal or diamond.
8. Méthode d'analyse selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle le film polymère (2) est posé sur le substrat (1 ), et subit au moins une phase d'augmentation de pression suivie d'une phase de diminution de pression. 8. Method of analysis according to any one of claims 1 to 7, wherein the polymeric film (2) is placed on the substrate (1), and undergoes at least one phase of pressure increase followed by a phase pressure decrease.
9. Méthode d'analyse selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comportant les étapes préalables suivantes : 9. Analysis method according to any one of claims 1 to 8, comprising the following preliminary steps:
• fournir un film polymère de référence,  • provide a reference polymer film,
• analyser le film polymère de référence par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier, de sorte à obtenir le spectre de Fourier de référence. • analyze the reference polymer film by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, so as to obtain the reference Fourier spectrum.
10. Méthode d'analyse selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans laquelle la comparaison entre le spectre de Fourier et le spectre de Fourier de référence est obtenue par soustraction du spectre de Fourier de référence au spectre de Fourier. 10. Analysis method according to any one of claims 1 to 9, wherein the comparison between the Fourier spectrum and the reference Fourier spectrum is obtained by subtraction of the reference Fourier spectrum to the Fourier spectrum.
11. Système d'analyse d'impuretés comprenant : 11. Impurity analysis system comprising:
• un dispositif de collecte (10) d'impuretés organiques (3) sur une principale (1 a) d'un substrat (1 ) comprenant :  A device (10) for collecting organic impurities (3) on a main (1 a) of a substrate (1) comprising:
o un support (1 1 ) de substrat (1 ),  a support (1 1) of substrate (1),
o des moyens de déplacement (13) d'une tête (12) configurée pour être en contact avec le substrat (1 ) disposé sur le support (1 1 ) de substrat (1 ), la tête (12) étant recouverte d'un film polymère (2) amovible,  displacement means (13) for a head (12) configured to be in contact with the substrate (1) disposed on the support (1 1) of substrate (1), the head (12) being covered with a removable polymeric film (2)
o un système de commande (14) configuré pour contrôler les moyens de déplacement (13) et la pression exercée par la tête a control system (14) configured to control the moving means (13) and the pressure exerted by the head
(12) sur le substrat (1 ), et (12) on the substrate (1), and
• un spectroscope infrarouge à transformée de Fourier configuré pour réaliser des analyses par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier mis en œuvre par Réflexion Totale Atténuée.  • A Fourier Transform Infrared Spectroscope configured to perform Fourier Transform Infrared Spectroscopy analyzes implemented by Total Attenuated Reflection.
12. Système d'analyse d'impuretés selon la revendication 1 1 , dans lequel la tête (12) du dispositif de collecte (10) est une tête métallique. 12. A system for analyzing impurities according to claim 11, wherein the head (12) of the collection device (10) is a metal head.
13. Système d'analyse d'impuretés selon l'une quelconque des revendications 1 1 ou 12, dans lequel la tête (12) du dispositif de collecte (10) est recouverte d'une couche amortissante. 13. A system for analyzing impurities according to any one of claims 1 1 or 12, wherein the head (12) of the collection device (10) is covered with a damping layer.
14. Système d'analyse d'impuretés selon l'une quelconque des revendications 1 1 à 13, dans lequel les moyens de déplacement (13) du dispositif de collecte (10) permettent le déplacement vertical et horizontal de la tête. 14. A system for analyzing impurities according to any one of claims 1 1 to 13, wherein the moving means (13) of the collection device (10) allow the vertical and horizontal displacement of the head.
15. Système d'analyse d'impuretés selon l'une quelconque des revendications 1 1 à 14, dans lequel le dispositif de collecte (10) comporte des moyens de mémorisation de la trajectoire de la tête. 15. A system for analyzing impurities according to any one of claims 1 1 to 14, wherein the collection device (10) comprises memory means of the trajectory of the head.
16. Système d'analyse d'impuretés selon l'une quelconque des revendications 1 1 à 15, dans lequel le dispositif de collecte (10) comporte des moyens de maintien du substrat (1 ) sur le support (1 1 ). 16. A system for analyzing impurities according to any one of claims 1 1 to 15, wherein the collection device (10) comprises means for holding the substrate (1) on the support (1 1).
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