WO2016203163A1 - Système et procédé de collection pour spectroscopie optique - Google Patents
Système et procédé de collection pour spectroscopie optique Download PDFInfo
- Publication number
- WO2016203163A1 WO2016203163A1 PCT/FR2016/051467 FR2016051467W WO2016203163A1 WO 2016203163 A1 WO2016203163 A1 WO 2016203163A1 FR 2016051467 W FR2016051467 W FR 2016051467W WO 2016203163 A1 WO2016203163 A1 WO 2016203163A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- auxiliary
- main
- optical radiation
- optical
- vision
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Ceased
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/0289—Field-of-view determination; Aiming or pointing of a spectrometer; Adjusting alignment; Encoding angular position; Size of measurement area; Position tracking
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/44—Raman spectrometry; Scattering spectrometry ; Fluorescence spectrometry
Definitions
- the present invention relates to the field of optical spectrometry installations.
- laser-induced plasma spectroscopy known by its acronym LIBS for "Laser-Induced Breakdown Spectroscopy”
- LIBS Laser-Induced Breakdown Spectroscopy
- An installation implementing such a technique thus comprises a focusing system of a laser beam on a sample to be analyzed.
- the illumination of the laser pulse is greater than the breakdown threshold of the sample to be analyzed, the ablation occurs with a small amount of material vaporization in the form of a plasma.
- the excited species in the plasma, ions, atoms or molecules emit characteristic lines which are detected by a collection and analysis system comprising in particular an optical fiber for collecting the light emitted by the plasma.
- the optical fiber is connected to a spectrometer ensuring the spectral analysis of the collected spectrum in order to detect the elements present in the sample and if necessary their concentrations.
- the advantages of the LIBS technique include its versatility of analyzing samples in any form, solid, liquid or gas and without complex preparation, allowing the analysis of samples in situ. This technique also offers a real-time analysis and allows measurements of samples located at a distance (from a few centimeters to about thirty meters typically).
- repeatability indicates how a measurement is stable when it is repeated a large number of times under the controlled conditions of the experiment.
- Reproducibility indicates the ability of an analytical technique to provide the same value for the same measurement performed under different experimental conditions (which may or may not be controllable) and / or by different operators.
- the poor performance obtained is intrinsically related to the transient and non-point nature of laser-induced plasma.
- the morphology or temporal and spatial shape of the plasma fluctuates very significantly when the experimental conditions change. These plasma shape fluctuations directly influence the stability of the signa! collected, which inevitably leads to the deterioration of the repeatability and reproducibility of the measurements made by the LIBS technique.
- the patent application CN 102128815 proposes a system for detecting the emission of plasma by an optical fiber placed along an axis perpendicular to the axis of incidence of the ablation laser beam.
- the transverse position of the fiber can be adjusted using a two or three dimensional micrometric displacement plate. The adjustment is done manually so that the line of sight of the fiber passes through the center of the global emission of the plasma.
- the optimal position of the adjustment is generally chosen for the one which allows a better report signal on background and / or a better report signal on noise.
- this technique attempts to optimize the position of the target point of the plasma by the detection system, this technique does not take into account the inhomogeneous nature of the plasma and the experimental drifts induced by temperature variations, mechanical instabilities or morphology. same of the sample. This technique does not significantly improve the repeatability and reproducibility of measurements.
- this collection and analysis system notably comprising an optical fiber of collection of the light emitted by the plasma, connected to a spectrometer,
- processing and control unit connected to the motorized optical fiber displacement system and to the plasma imaging optical system, this unit comprising:
- Such an installation is very efficient because it allows in particular to control the placement of the optical fiber always in positions allowing it to collect light from an area of interest selected.
- such an installation operates a sample of light in the measurement channel to analyze in real time the field of view observed by the collection system. This can therefore reduce the signal strength that is actually transmitted to the spectrometer.
- the image analysis means can be particularly demanding in terms of computing capacity of the processing unit if it is to perform an image processing in real time on a two-dimensional image comprising a quantity of significant pixels, sufficient to represent the image of the plasma seen by the collection system.
- GB-2,479,012 discloses a Raman-type spectroscopy system comprising alignment means.
- the alignment is obtained by simultaneously projecting on the sample a light signal according to the optical path of the incident energy source and a light signal following an optical path which is linked to the optical path of a collection system. optical radiation to be analyzed. The aim is therefore by observing and comparing the position of the trace of these two light signals on the target. This observation is done by an auxiliary camera totally decoupled from the collection fiber of the characteristic optical radiation which is conveyed to the spectrometer.
- the auxiliary camera has only one optical radiation collector, for example an objective system, which has only one field of view.
- the object of the present invention is to propose a new spectroscopic measuring installation comprising a simple aiming system, inexpensive and effective.
- the invention proposes a spectrometry installation comprising:
- a characteristic optical radiation collection system comprising at least one measuring channel having at least one main optical radiation collector having an axis of vision and a main field of view, the main collector having at least one main optical fiber for conveying the spectrometer the optical radiation collected by the main collector;
- auxiliary optical radiation collectors each having a distinct auxiliary field of view, not coincident with the main field of vision, the auxiliary fields of vision being distributed around the main field of vision;
- each auxiliary collector for each auxiliary collector, an associated separate photodetector which delivers information relating to the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collector, each auxiliary collector having at least one separate auxiliary optical fiber for conveying, in the photo- associated detector, the optical radiation collected by the auxiliary collector.
- the invention may further include any one or a combination of the following additional features:
- each separate photodetector may be associated with an auxiliary collector which is distinct from the spectrometer;
- the installation may allow qualitative and / or quantitative spectroscopic measurements of species or elements of a plasma induced by a laser;
- the system for generating an incident energy beam may comprise a pulsed laser
- the aiming system may comprise three auxiliary optical radiation collectors each having a distinct auxiliary field of view, not coincident with the main field of vision, the auxiliary fields of vision being distributed in a triangle around the main field of vision; the presence of three triangular auxiliary collectors makes it possible to guarantee a precise aim in two orthogonal directions;
- the aiming system may comprise four auxiliary optical radiation collectors each having a distinct auxiliary field of view, not coincident with the main field of view, the auxiliary fields of view being distributed in quadrilateral, for example rhombus or square or rectangle, around the main field of vision; the presence of four quadrilateral auxiliary collectors, for example diamond or square or rectangle, allows to obtain a precise aim in two orthogonal directions with a greater speed of convergence to the optimal position;
- the auxiliary fields of view may be fixed with respect to the main field of vision
- the main optical fiber and the optical fibers comprise object ends that can be fixedly assembled together in a viewing head; the object ends of the main optical fiber and the auxiliary optical fibers can be assembled parallel to each other in the viewing head;
- the vision head can be mobile with respect to the spectrometer
- the installation may comprise optical fibers arranged in the form of a bundle comprising a viewing branch comprising the auxiliary optical fibers which is disjoint from a measurement branch comprising the main optical fiber;
- each auxiliary collector may each be formed by a quadrant of a set of quadrant photodiodes
- the aiming system may comprise means for comparing the intensity of the optical radiations collected by the auxiliary collectors;
- the means for comparing the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collectors may comprise a display capable of displaying information representative of the intensity of the optical radiation collected by each auxiliary collector;
- the means for comparing the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collectors may comprise a calculation unit
- the means for comparing the intensity of the optical radiations collected by the auxiliary collectors may comprise a calculation unit programmed to compare the intensities of the optical radiations collected by the auxiliary collectors;
- the installation may comprise at least one relative displacement system of at least two of:
- the installation can comprise at least one relative displacement system between the focusing system of the incident energy beam and the collection system;
- the installation can comprise at least one system for relative displacement of at least two elements among the focusing system, the collection system and the sample, ie a relative displacement system between the focusing system and the collection system , and / or a relative displacement system between the focusing system and the sample, and / or a displacement system between the collection system and the sample; in this case, the relative displacement system can be more motorized and controlled on the basis of the comparison of the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collectors.
- the characteristic optical radiation collection system may comprise at least one measuring channel having a plurality of main optical fibers
- the collection system of the characteristic optical radiation may comprise at least two measurement channels, primary and secondary respectively, each comprising at least one main optical radiation collector, primary and secondary respectively, each main collector each having at least one main optical fiber , respectively primary and secondary, for conveying, to a spectrometer, the optical radiation collected by the main collector;
- the installation may comprise at least two primary and secondary spectrometers, the primary primary optical fiber of its primary measurement channel carrying the primary spectrometer the optical radiation collected by the primary primary collector, the secondary main optical fiber of the secondary measurement conveying the optical radiation collected by the secondary main collector to the secondary spectrometer;
- the main primary and secondary optical fibers may comprise object ends assembled in a fixed manner with each other in a vision head inside a polygon delimited by object ends of the auxiliary optical fibers.
- the invention also proposes a spectrometry method comprising:
- auxiliary optical radiations in at least two, preferably three, more preferably four distinct auxiliary fields of vision, not coinciding with the main field of vision, and distributed, for example in triangle, rhombus, square or rectangle, around the main field of vision;
- the method may further comprise controlling a relative movement of at least two of the focusing system, the collection system and the sample, depending on the result of the comparison of the intensity of the optical radiation collected by auxiliary collectors.
- the method may include controlling at least a relative displacement between the focusing system and the collection system based on the comparison of the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collectors.
- the comparison of the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collectors may include the display of information representative of the intensity of the auxiliary optical radiation, and / or a calculation relating to the intensity of the auxiliary optical radiation.
- the incident energy source may include a pulsed laser.
- the pulsed laser can generate a plasma by ablation of material from the sample, the plasma emitting the optical radiation characteristic of the sample.
- the incident energy source may be focused on a focus area on the sample, and the auxiliary fields of view may be disjoint from the focus area.
- Figure 1 is a schematic view illustrating the main elements of an exemplary embodiment of an installation according to the invention.
- FIGS. 1A to 1D are diagrammatic views in section according to the plans indicated IA to ID in FIG.
- Figure 2 is a schematic view illustrating the main field of view of the main collector, and the auxiliary fields of view of the auxiliary collectors, in the object plane of the collimation system.
- FIG. 3A illustrates, in an exemplary embodiment, the impact of an optimal positioning of the auxiliary fields of view in an aiming system according to the invention, by grouping the four views of FIGS. 1A to 1D.
- Figures 3B to 3D illustrate, in the same embodiment, an incidence of a positioning difference of the auxiliary fields of view with respect to the optimal position of Figure 3A, each grouping the four views of Figures 1A to ID.
- Figures 4A and 4B illustrate different configurations of auxiliary optical fibers for an installation according to the invention, in views similar to those of Figure 1B.
- Figures 5 and 6 illustrate different configurations of auxiliary optical fibers for an installation according to the invention.
- FIG. 1 shows a spectrometry installation 1 which, in this embodiment, is a "LIBS" type installation.
- This installation 1 comprises a system 2 for focusing a laser beam 3 on a sample to be analyzed 4.
- This focusing system 2 can comprise conventionally a laser 5, especially pulse, for example of the Nd: YAG type.
- the wavelength of the light pulses delivered may be optionally in the IR (for example at 1064 nm), in the visible range (for example at 532 nm) or in the UV ultraviolet (for example at 355 nm) range. or 266 nm).
- the pulse laser 5 has a typical repetition rate of 10 HZ, and a pulse energy of the order of 30 ml.
- the duration of each pulse is for example less than 1 microsecond.
- the focusing system 2 can comprise in particular an attenuator and a shutter, placed on the optical path of the laser pulse delivered by the laser 5.
- the opening and closing of the shutter are for example synchronized with laser firing 5 and the acquisition of the measurements.
- the focusing system 2 may further comprise a focusing lens for delivering a laser beam 3 focused on the sample 4, which thus forms a beam of energy incident on the sample.
- the invention may however be implemented with other types of energy beam, focused or not, including particle beams such as electron and proton beams, insofar as such a beam is capable of to create, by interaction with the sample, an optical radiation characteristic of the sample, in the infrared IR range, in the visible range and / or in the ultraviolet UV range, that is to say included in a wavelength band ranging from 100 nanometers to 5 millimeters, more particularly between 180 nanometers and 50 microns.
- particle beams such as electron and proton beams
- the sample 4 may be positioned on a sample holder 13, which may be manual but which is preferably motorized, allowing displacement of the sample 4, preferably in the three spatial coordinates.
- This system forms a first relative displacement system ensuring the relative displacement of at least two elements among the focusing system, the collection system and the sample.
- the system may comprise a platform whose movements are guided on a frame, for example by slides. Actuators, motorized or manuals, allow to control the relative displacement.
- the sample 4 can be moved with micrometric precision. Synchronization with the shots of the laser 5, whose beam is focused on the sample, leads, at each laser pulse, to the ablation of the sample 4 and to a vaporization of a small amount of material in the form of a plasma P.
- the light rays emitted by the plasma P under the effect of the ablation of the sample 4 by the laser beam 3, which here form an optical radiation characteristic of the sample, are recovered by a collection system comprising at least one measuring path.
- the measurement channel comprises at least one main optical radiation collector having an axis of vision and a main field of view, the main collector having at least one main optical fiber 18 for conveying to a spectrometer 19 the optical radiation collected by the main collector.
- the main optical radiation collector is therefore an optical device comprising at least the main optical fiber.
- the main collector collects optical radiation and routes it to a spectrometer.
- This optical fiber 18 may be of different types, and may in particular vary depending on the chosen application and / or samples to be analyzed.
- the spectrometer 19 allows the analysis of the collected spectrum and the determination of the elementary concentrations of the sample 4.
- the collection system may comprise a main collimation system 21, comprising for example a lens or a group of lenses, providing an optical coupling of the light produced by the plasma P with the input 18a of the main optical fiber 18 which is formed by the free end of the main optical fiber which faces the sample.
- the input 18a of the optical fiber 18 is thus preferably placed in the image plane of the main collimation system 21 whose function is to form an image I of the plasma P through an optical assembly, if possible corrected for spherical and chromatic aberrations.
- the image I formed on the input 18a of the main optical fiber 18 is a sharp image of at least a portion of the plasma P.
- the numerical aperture and the diameter of the core of the main optical fiber 18, and its position relative to the image I of the plasma, are parameters which determine the part of the plasma whose light emission is picked up by the spectrometer 19.
- the portion of the plasma sampled can be optimized according to the numerical aperture and the size of the input slot of the spectrometer 19, in particular by the choice of the enlargement of the collimation system 21 and the properties of the main optical fiber 18.
- the main collimation system 21 has a main optical axis A0, for the main optical fiber 18.
- the main optical axis AO is that of the main collector which is here formed by the association of the main optical fiber 18 with the collimation system 21.
- the collimation system 21 is part of the main optical radiation collector.
- the field of view of the main collector is the field of view of the input 18a of the optical fiber 18 through the collimation system 21.
- the input 18a of the optical fiber 18 is coaxial with the collimation system 21 and is therefore centered on the main axis of vision AO.
- FIG. 2 schematically illustrates the main field of view CVP of the main collector of optical radiation, with axis A0. More specifically, FIG. 2 illustrates the trace of the main field of view in the object plane of the collimation system 21, which is generally, for the purposes of the experiment, brought into coincidence with the plasma P or the zone of the sample to analyze.
- the main optical axis AO may be chosen to be perpendicular to the axis of incidence of the laser beam 3, which is, in this embodiment, perpendicular to the surface of the sample 4. However, as in the example illustrated, the main optical axis AO may form an angle less than 90 ° with respect to the axis of incidence of the incident energy beam 3.
- the collimation system 21 and the input 18a of the main optical fiber 18 are mounted in a vision box 30 in the same manner as are associated a photoelectric sensor and the lens of a camera.
- the collimation system 21 forms an image I of the plasma in an image plane, and preferably, the input 18a of the main optical fiber 18 is positioned in this image plane.
- the measuring installation 1 may advantageously comprise a motorized system 23 for moving at least part of the collection system relative to the sample holder 13 and / or with respect to the focusing system 2.
- This system is an example of a relative movement system between the focusing system and the collection system.
- the motorized system could be a system for moving the input 18a of the main optical fiber 18 in at least the image plane of the main collimation system 21, for example in two transverse directions X and Y perpendicular to the main optical axis AO .
- the motorized system 23 makes it possible to control the displacement of the vision box 30, preferably in at least two angles around two perpendicular and concurrent axes of rotation on the main optical axis A0.
- the housing 30 can thus be mounted on a frame (not shown) by two joints around these two axes, and actuators can be provided to control the movement of the housing around these two axes of articulation.
- the housing 30 could also be mounted on the frame by two rails oriented along the two transverse directions X and Y, with suitable actuators to control the movement of the housing along these two directions.
- Such a system is an example of a system providing relative movement between the focusing system and the collection system and between the collection system and the sample.
- the motorized system 23 can move at least the end of the optical fiber 18 also along a third axis, that is to say along the main optical axis AO of the main collimation system 21.
- the motorized system 23 is achieved by any means known to those skilled in the art.
- an actuator can be provided for each direction of displacement of the vision box.
- the accuracy of the positioning and displacements are preferably greater than the diameter of the core of the optical fiber 18 by at least a factor of ten.
- the positioning error of the fiber is preferably less than a few micrometers for a fiber whose core diameter is a few tens of micrometers.
- the motorized system 23 is connected to a processing and control unit 24 adapted to control the movements of the motorized system 23.
- This processing and control unit 24 is connected to an optical sighting system 25.
- a sighting system comprises at least two auxiliary optical radiation collectors each having a separate auxiliary field of view (CVAi: CVAO, CVA2, CVA3, CVA4).
- the sighting system 25 comprises four auxiliary collectors.
- Each of the auxiliary optical radiation collectors has an auxiliary field of view CVAi.
- the auxiliary fields of view CVAi are distinct from each other and distinct from the main field of vision, in the sense that they are not entirely confused.
- the auxiliary fields of view may be partially confounded, in the sense that they may have areas of overlap between at least two auxiliary visions fields and / or between at least one auxiliary field of view and the main field of view.
- the auxiliary fields of view CVAi can be disjoined between them and / or disjoint from the main field of vision, that is to say without area of recovery.
- the auxiliary fields of view CVAi can be disjoint from a focusing area of the energy beam incident on the sample, that is to say without coverage area.
- the auxiliary fields of view CVAi each have a central axis (Ai: Al, A2, A3, A4).
- CVAi auxiliary fields of view are distributed around the CVP main field of view.
- the respective central axes Ai of the auxiliary vision fields CVAi are arranged such that, in a plane perpendicular to the main optical axis of vision AO, for example the object plane through the collimation system, they intercept the plane perpendicular in as many points that form the vertices of a polygon, for example a triangle, a diamond a square or a rectangle, etc., and the point of intersection of the axis of main optical view AO with this perpendicular plane is contained within the perimeter of this polygon, preferably in the center of it.
- the auxiliary fields of view CVAi are preferably fixed with respect to the main field of vision. However, there could be a mechanism for adjusting the position of the auxiliary fibers in the viewing head or an optical device for varying the position of one or more of the auxiliary fields of view.
- each auxiliary collector For each auxiliary collector, a separate photodetector 321, 322, 323, 324 is associated which supplies information relating to the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collector.
- each auxiliary collector comprises at least one separate auxiliary optical fiber 341, 342, 343, 344 for conveying, to the associated photodetector 321, 322, 323, 324, the optical radiation collected by the auxiliary manifold considered.
- Each auxiliary optical fiber 341, 342, 343, 344 has an object end 341a, 342a, 343a, 344a on the sample side (see Figure 1A) and an image end 341b, 342b, 343b, 344b on the photodetector side. (see Figure 1B).
- the separate photodetectors are formed by the four quadrants of a set of "quadrant photodiodes" 32.
- each of the photodetectors could be in the form of a photodiode or a separate photocell, or in the form of a separate linear or matrix photoelectric sensor.
- the separate photodetectors may be formed by distinct zones of a same linear or matrix photoelectric sensor.
- the separate areas of the linear or matrix sensor, which are associated with each of the auxiliary collectors are disjoint, that is to say without overlap area.
- each separate photodetector 321, 322, 323, 324 associated with an auxiliary collector is also distinct from the spectrometer 19.
- Each separate photodetector 321, 322, 323, 324 does not belong to a spectrometer. .
- each separate photodetector 321, 322, 323, 324 gives a measurement of the intensity of the optical radiation collected by the associated auxiliary optical collector. This measurement is non-spectrometric i.e. not spectrally decomposed.
- Figure 1D schematically illustrates the projection of light collected by the auxiliary fibers 341, 342, 343, 344 on the four quadrants 321, 322, 323, 324.
- Each auxiliary optical radiation collector is constituted by all the optical elements which make it possible to route and form, on the associated photodetector, an image of an auxiliary zone immediately adjacent to the main zone which is imaged by the main collector. optical radiation, possibly with partial overlap.
- each auxiliary optical radiation collector collects and leads to the associated photodetector optical radiation from this auxiliary zone, immediately adjacent to the main zone, the optical radiation of which is collected by the main optical radiation collector. with partial recovery.
- each auxiliary collector is therefore constituted by the collimation system 21, an auxiliary optical fiber 341, 342, 343, 344, and possibly a secondary collimation system 36 interposed between the image end of the auxiliary optical fiber and the associated photodetector.
- the secondary collimation system 36 comprises for example a lens or a group of lenses, and it provides an optical coupling of the light coming from the image end of the auxiliary optical fibers with the associated photo-detector.
- a sharp image of at least a portion of the piasma P is thus formed on the associated photodetector.
- the object ends 341a, 342a, 343a, 344a of the auxiliary optical fibers are joined with the input of the main optical fiber within a viewing head 38 (see Figure 1A).
- This viewing head 38 is attached to a rear end of the viewing case 30 so as to observe the sample through the collimation system 21.
- the auxiliary optical fibers are arranged in such a way that their object ends have a fixed position between them, and they are arranged such that, in a plane perpendicular to the main optical axis A0, their axes respective centers delimit a polygon.
- the main optical axis AO is contained within this polygon.
- the main optical axis AO of the input 18a of the main optical fiber 18 is arranged at the iso-barycentre of the respective central axes of the object ends of the auxiliary optical fibers.
- the respective central axes of the ends object the auxiliary optical fibers form, in a plane perpendicular to the main optical axis A0, a square or a rectangle.
- the main optical fiber has a diameter of between 50 and 200 microns, for example 100 microns
- the auxiliary optical fibers each have a diameter of between 50 and 400 microns, for example 200 microns
- this square or rectangle has sides whose length is for example between 50 microns and 1 mm, for example between 100 and 500 microns.
- the field of view of the main optical collector and the auxiliary optical collectors corresponds to the portion of the space, object side, whose image is transmitted to the photodetector associated by the collector considered.
- the field of vision of each of the optical collectors depends in particular on the field of vision of the object end of the associated optical fiber. In the example considered, it depends more exactly on this field of view of the object end of the associated optical fiber te! that transformed through the main coiiimation system 21.
- the center of the field of view of the main optical fiber in the object plane is located at the iso-barycentre of the centers of the auxiliary fields of view of each of the auxiliary optical collectors in the same object plane .
- the center of the field of view of the main optical fiber in the object plane is centered with respect to the analyzed light source, for example with respect to the anaiyzed plasma.
- the same main coiiimation system 21 is used for both the main optical collector and the auxiliary optical collectors.
- each secondary optical collector has its own coiiimation system, on the object side, or that the auxiliary optical collectors share an auxiliary coiiimation system distinct from the main coiiimation system.
- FIG. 2 illustrates the case where, in the object plane observed by the acquisition system, each of the auxiliary fields of view has an axis parallel or substantially parallel to the axis of vision of the main collector.
- the auxiliary fields of view each have an axis A1, A2, A3, A4 which forms, with the main optical axis of vision AO of the main collector, an angle of less than a few tens of milli-radians.
- a typical distance between the fiber and the sample of 5 cm and for an offset of the axis Al of 50 ⁇ with respect to S'axe AO in the plane of the fiber 18, provision can be made for a angle of 10 mrad.
- this angle be the same for each auxiliary axis of vision.
- the object ends 341a, 342a, 343a, 344a of each of the auxiliary optical fibers 341, 342, 343, 344 are arranged in the head with their axis parallel to the axis of the object end 18a of the main optical fiber 18, which ensures that they each define a separate auxiliary field of view CVAi, not confused with the main field of view.
- the fibers 18, 341, 342, 343, 344 are fixed in the viewing head 38, at least in use of the installation, and the auxiliary fibers 341, 342, 343, 344 are distributed around the main fiber 18, so that the auxiliary fields of view are fixed with respect to the main field of view and distributed around the main field of view.
- the auxiliary optical fibers and the main optical fiber 18 can be assembled in the form of a bundle of integral fibers 40.
- this bundle of integral fibers is divided into two parts. branches on the image side.
- a measurement branch 42 comprises the main optical fiber 18 (cf FIG. 1C) and is directed towards the spectrometer 19.
- the installation thus comprises optical fibers arranged in the form of a beam comprising a line of sight comprising the auxiliary optical fibers which is disjoint from a measurement branch comprising the main optical fiber.
- the image ends 341b, 342b, 343b, 344b of the auxiliary optical fibers are assembled in a sighting connector 46 inside which the image ends have a fixed position (cf. FIG. 1B).
- the sighting connector 46 is for example mounted on a housing 48 in which are arranged the secondary collimation system 36 and the photodetectors 321, 322, 323, 324 of the sighting system. This case of the sighting system is for example distinct from the spectrometer 19.
- the image ends of the auxiliary optical fibers have, in the sighting connector 46, the same spatial arrangement 341b, 342b, 343b, 344b as the object ends 341a, 342a, 343a, 344a in FIG.
- this is not an obligation and the arrangement of the auxiliary optical fibers in the aiming connector is preferably adapted to the configuration of the aiming photodetectors.
- each of the auxiliary optical collectors generates, on the associated photodetector, an image of its field of view in the object plane.
- these images are disjoint and exclusively directed on the associated photodetector, as illustrated schematically in FIG. 1D. .
- FIGS. 3A to 3D the influence of the relative positioning of the viewing box 30 with respect to the observed light source, in this case the plasma P, on the sighting system 25 is schematically illustrated.
- the illumination thus transferred to each of the detector photos associated with each of the auxiliary optical collectors.
- FIGS. 3A to 3D shows, together in one figure, the four views defined by Figures 1A to 1D.
- FIG. 3A it can be seen that the image I of the plasma is centered on the input 18a of the main optical fiber 18.
- This configuration corresponds to that shown in FIG. 2 where it is seen that the plasma P is centered on the axis AO of the main field of view of this main optical fiber 18.
- each of the main fibers and the auxiliary fibers collect a part of the characteristic optical radiation that is emitted by the plasma.
- the auxiliary fibers all receive substantially the same illumination.
- the auxiliary optical collectors thus transfer to their associated photodetector a substantially equivalent luminous intensity.
- the main optical fiber is at the center of the auxiliary optical fibers, and that the main field of vision is at the center of the auxiliary fields of view, we can then deduce that the main field of vision observes the center of the plasma. Under these conditions, it is the optical radiation emitted in the center of plasma which is transmitted by the main optical radiation collector to the spectrometer 19.
- first transverse direction X is parallel to a side of the square or rectangle formed by the object ends of the secondary optical fibers.
- this direction X is in particular that connecting the axes A1 and A2.
- two of the photodetectors, in this case the photodetectors 322, 323 associated with these low-light fibers, receive a low or zero intensity.
- FIG. 3C illustrates the case where the image I of the plasma P is shifted in a second transverse direction Y so that two other object ends have little or no illumination.
- This second transverse direction Y is perpendicular to the first transverse direction X is parallel to another side of the square or rectangle formed by the object ends of the secondary optical fibers.
- this direction X is in particular that connecting the axes Al and A4.
- two photodetectors, in this case the photodetectors 323, 324 associated with these low-light fibers receive a low or zero intensity.
- FIG 3D there is illustrated the case where the image I of the plasma is shifted in a diagonal direction so that only one end of an auxiliary optical fiber is illuminated.
- a single photodetector receives a significant intensity.
- the aiming system 25 thus directly provides information as to the quality of a measurement made by the measurement path. Indeed, if the main field of vision is centered on the plasma P, the measurement is Generally speaking, if the intensity detected by each of the photodetectors associated with an auxiliary optical radiation collector is not identical, it may be suspected that the measurement is not of good quality. Thus, the comparison of the intensity of the optical radiation collected according to the auxiliary fields of vision makes it possible to deduce a quality index of the characteristic optical radiation collected according to the main field of view, thus a quality index of the spectrometric analysis of this radiation. .
- a display In a first mode of use of this system of sighting, it is possible to display on a display a graphical representation of the intensity received by each of the photodetectors.
- a display is an embodiment of a means for comparing the intensity of the optical radiation collected by the auxiliary collectors.
- This graphical representation may be a level of illumination intensity of the display or may be presented as numerical values or curves.
- a user of the device can then easily deduce whether or not the main field of vision is centered on the plasma to be observed. It may then possibly act on a displacement system, for example on a displacement system of the vision box 30 and / or the sample holder 13, to bring the installation into a new configuration in which the main field of vision is better. centered on the plasma to be observed.
- a motorized relative displacement system is automatically controlled according to the information received from the aiming system.
- the processing and calculation unit 24 can, depending on the information collected by the sighting system 25, control the motorized system 23.
- this processing and calculation unit 24 can be programmed. by simply comparing the intensities of the optical radiation collected by the auxiliary collectors, deducing a direction of displacement to be imposed on the motorized system 23.
- This processing unit and 24 is an embodiment of a means for comparing the intensity of optical radiation collected by the auxiliary collectors.
- a motorized system can be enslaved on the basis of a first signal:
- the subtraction from the numerator is a comparison of the intensities, and the fact of dividing by the sum of the signals makes it possible to obtain dX and dY between -1 and +1 and makes the processing unit 24 independent of the luminosity of the luminosity. the light source analyzed.
- the signal dX can be used to control a movement of the motorized system 23 in the direction of returning the image I of the plasma P to the center of the view head 38 in the direction X.
- the signal dY, or a similar signal may be used to control the movement of the motorized system 23 in the direction intended to bring the image I of the plasma P back to the center of the viewing head 38 in the direction Y.
- the servocontrol can be done for example in using a proportional, integral and derivative (PID) type servocontrol loop, or by a proportional and integral type (PI) servocontrol loop, for example implemented by the processing and calculation unit 24. calculation can be computer or analog.
- the servocontrol may for example aim to bring the system into a position where the values of the signals dX and dY are minimal, for example by aiming at the null value.
- the aiming system 25 could be used to control the displacement of the sample holder 13, in place of or in addition to driving the motorized system 23 for displacing the viewing box 30.
- the aiming system comprises four auxiliary optical radiation collectors.
- the invention could be implemented with a different number of auxiliary optical radiation collectors.
- FIG. 4A illustrates an exemplary embodiment with three auxiliary collectors having three auxiliary fields of vision distributed in a triangle, preferably in an isosceles or equilateral triangle, around the main field of view. So, in a te!
- the axes of the auxiliary fields of view are arranged such that, in a plane perpendicular to the main optical axis of vision, they intercept the perpendicular plane at three points which form the vertices of a triangle, and the point d
- the intersection of the main optical axis of vision with this perpendicular plane is contained within the perimeter of this triangle.
- the object ends 341a, 342a, 343a of three auxiliary optical fibers are arranged around the entrance 18a of a main optical fiber according to an equilateral triangle.
- an installation with only two auxiliary optical collectors, having auxiliary fields of view distributed on either side of the main field of view could also be suitable.
- 4B illustrates an exemplary embodiment with two auxiliary collectors having two auxiliary fields of vision distributed on either side of the main field of view, that is to say in which the axes of the auxiliary fields of view are arranged on either side of a plane containing the main optical axis of vision, preferably diametrically opposite with respect to this main optical axis of vision.
- the object ends 341a, 342a, of two auxiliary optical fibers are arranged on each side, diametrically opposed, of the input 18a of a main optical fiber.
- the fields of view were represented as circular fields of revolution around an axis of vision.
- the main field of vision could have another geometry.
- the geometry of these can be adapted to cover the maximum extent around the main field of view.
- the installation comprises a single measurement channel using a single main optical fiber.
- the main measuring channel comprises a main manifold implementing a plurality of main optical fibers 181, 182, 183, ..., 187.
- the measurement channel
- the main end comprises the object end 181a of a primary main optical fiber, here arranged in a central position and surrounded by the object end 182a, 183a, 184a, ..., 187a, of a plurality of secondary main optical fibers uniformly distributed around the object end 181a of the main main optical fiber.
- the various main optical fibers 181, 182,..., 187 may have a different configuration.
- the main optical fibers are for example arranged side by side in a flat beam.
- Primary and secondary optical fibers can, in the context of a single measurement channel, route the collected optical radiation to the same spectrometer as the main primary optical fiber. The spectrometric analysis then relates to the combination of optical radiation carried by the primary and secondary optical fibers.
- the installation comprises a single measurement channel, and therefore a single spectrometer.
- an optical fiber bundle can be used in an installation with several measurement channels.
- the optical fiber bundle has, at the level of the viewing head 38, the same configuration as that of FIG. 5.
- the primary main optical fiber 181 here arranged in a central position, is example caused to be separated from the secondary main optical fibers 182, ..., 187, for example in the form of two primary measurement beams 421 and 422 secondary.
- the main optical fiber primary 181 is for example connected to a first measuring instrument , for example a first spectrometer, to form a primary measurement path, while the secondary main optical fibers can be connected to a second measuring instrument, for example a second spectrometer, to form a secondary measurement path.
- a first measuring instrument for example a first spectrometer
- a second measuring instrument for example a second spectrometer
- the invention can also be used to perform an "autofocus" function, that is to say to enslave the position of the sample by ratio to the focusing point of the ablation laser in the direction of the beam. It is a question of using the signal which corresponds to a direction which is coplanar with the direction of the axis of the incident laser beam, for example the signal dY, to reposition the surface of the sample vertically in the direction of the beam. For example, we can try to minimize the value of this signal.
- the aiming system 25 of the invention is particularly compact and simple.
- the information it delivers, relative to the intensity of the optical radiation collected at each of the auxiliary fields of view, can be processed by the computing and processing unit 24 in analog, with very simple, very fast electronics. inexpensive and energy efficient.
- the information can also be processed by computer via a particularly fast computer algorithm.
- optical radiation collected by the auxiliary optical radiation collectors, for the aiming function is not taken from the measurement path and therefore does not reduce ("optical radiation intensity collected by the main optical radiation collector .
- auxiliary optical radiation collectors observe the experimental area, for example the plasma, under the same angle of view as the main optical radiation collector, which ensures a very good positioning robustness.
- the photodetectors of the sighting system not belonging to a spectrometer in that they do not provide a spectral decomposition of the optical radiation, can be chosen to make them robust and inexpensive components.
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
L'invention propose une installation de spectrométrie comportant au moins un collecteur principal (18, 21, 36) de rayonnement optique ayant un champ de vision principal (CVP) et au moins une fibre optique principale (18); caractérisée en ce qu'elle comporte un système de visée comprenant: au moins deux collecteurs de rayonnement optique auxiliaires (21, 341-343, 36) ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct (CVAi), non confondu avec le champ de vision principal répartis autour du champ de vision principal; pour chaque collecteur auxiliaire, au moins une fibre optique auxiliaire distincte (341-343) et un photo-détecteur distinct associé (321-323). L'invention propose aussi un procédé de spectrométrie comportant la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques auxiliaires collectés dans au moins deux champs de vision auxiliaires distincts, non confondus avec un champ de vision principal de collecte d'un rayonnement optique caractéristique.
Description
Système et procédé de collection pour spectroscopie optique
La présente invention concerne le domaine des installations de spectrométrie optique.
Elle peut s'appliquer notamment aux installations de spectrométrie permettant des mesures spectroscopiques qualitatives et/ou quantitatives d'espèces ou d'éléments d'un plasma induit par un laser. Cependant, elle peut aussi s'appliquer aux installations de spectrométrie Raman, de spectrométrie par fluorescence, de spectrométrie par luminescence, et plus généralement toutes les installations de spectrométrie dans lesquelles le rayonnement à étudier provient d'une source très localisée, de petites dimensions, allant par exemple de quelques centaines de micromètres à quelques mm.
Selon une application possible, la spectroscopie du plasma induit par laser, connue sous son acronyme LIBS pour « Laser-Induced Breakdown Spectroscopy », on attaque un échantillon à analyser avec un faisceau laser focalisé sur la surface de celui-ci afin de générer un plasma par ablation de matière de l'échantillon. Une installation mettant en œuvre une telle technique comporte ainsi un système de focalisation d'un faisceau laser sur un échantillon à analyser. Lorsque l'éclairement de l'impulsion laser est supérieur au seuil de claquage de l'échantillon à analyser, l'ablation se produit avec une vaporisation d'une petite quantité de matière sous la forme d'un plasma. Les espèces excitées dans le plasma, des ions, des atomes ou des molécules, émettent des raies caractéristiques qui sont détectées par un système de collection et d'analyse comportant notamment une fibre optique de collection de la lumière émise par le plasma. La fibre optique est reliée à un spectromètre assurant l'analyse spectrale du spectre collecté afin de détecter les éléments présents dans l'échantillon et si nécessaire leurs concentrations.
Les avantages de la technique LIBS incluent sa polyvalence d'analyse des échantillons sous une forme quelconque, solide, liquide ou gazeuse et
sans préparation complexe, autorisant la réalisation d'analyse d'échantillons in situ. Cette technique présente par ailleurs une analyse en temps réel et permet des mesures d'échantillons situés à distance (de quelques centimètres à une trentaine de mètres typiquement).
Cependant, cette technique présente des performances médiocres pour la répétabilité et la reproductibilité des mesures. îl est rappelé que la répétabiiité indique de quelle manière une mesure est stable lorsque celle-ci est répétée un grand nombre de fois dans les conditions contrôlées de l'expérience. La reproductibilité quant à elle, indique la capacité d'une technique analytique à fournir la même valeur pour une même mesure effectuée dans des conditions d'expérimentations différentes (qui peuvent être contrôlables ou non) et/ou par des opérateurs différents.
L'état actuel du développement de la technique LIBS montre des reproductibilités assez médiocres de l'ordre de quelques 10 %, bien supérieures à celles offertes par des techniques analytiques plus conventionnelles qui sont plutôt de l'ordre du pourcent.
Il est clair que le fait de ne pas, ou très peu, préparer l'échantillon rend la technique LIBS très attractive, mais ce point dégrade les performances en termes de répétabilité et de reproductibilité.
Les performances médiocres obtenues sont intrinsèquement liées à la nature transitoire et non ponctuelle du plasma induit par laser. La morphologie ou forme temporelle et spatiale du plasma fluctue de manière très importante lorsque les conditions expérimentales changent. Ces fluctuations de forme du plasma influencent directement la stabilité du signa! optique collecté, ce qui conduit inévitablement à la détérioration de la répétabilité et de la reproductibilité des mesures effectuées par la technique LIBS.
Dans l'état de la technique, ia demande de brevet CN 102128815 propose un système de détection de l'émission du plasma par une fibre optique placée selon un axe perpendiculaire à l'axe d'incidence du faisceau laser d'ablation. La position transversale de la fibre peut être ajustée à l'aide d'une platine de déplacement micrométrique à deux ou trois dimensions.
L'ajustement se fait manuellement afin que la ligne de visée de la fibre passe par le centre de l'émission globale du plasma. La position optimale du réglage est généralement choisie pour celle qui permet un meilleur rapport signal sur fond et/ou un meilleur rapport signal sur bruit.
Si une telle technique tente d'optimiser la position du point visé du plasma par le système de détection, cette technique ne tient pas compte du caractère inhomogène du plasma et des dérives expérimentales induites par des variations de température, des instabilités mécaniques ou par la morphologie même de l'échantillon. Cette technique ne permet pas d'améliorer significativement la répétabilité et la reproductibilité des mesures.
Dans l'état de la technique, la publication WO-2014/049266 décrit une installation de mesure spectroscoptque comportant :
- un système de focalisation d'un faisceau laser sur un échantillon à analyser,
- un système de collection et d'analyse par spectroscopie des rayons lumineux émis par le plasma obtenu sous l'effet de l'ablation de l'échantillon par le faisceau laser, ce système de collection et d'analyse comportant notamment une fibre optique de collection de la lumière émise par le plasma, reliée à un spectromètre,
- un système de déplacement de la fibre optique,
- un système optique d'imagerie du plasma, sous la forme d'image,
- et une unité de traitement et de commande reliée au système motorisé de déplacement de la fibre optique et au système optique d'imagerie du plasma, cette unité comportant :
• des moyens pour analyser l'image formée par le système optique d'imagerie afin de sélectionner une zone d'intérêt,
• des moyens pour commander le système motorisé afin de placer la fibre optique dans une position permettant de recueillir la lumière provenant de la zone d'intérêt sélectionnée du plasma.
Une telle installation est très performante car elle permet notamment de commander le placement de la fibre optique toujours dans des positions lui permettant de recueillir la lumière provenant d'une zone d'intérêt
sélectionnée. Toutefois, une telle installation opère un prélèvement de lumière dans la voie de mesure pour analyser en temps réel le champ de vision observé par le système de collection. Cela peut donc réduire l'intensité du signal qui est effectivement transmis au spectromètre. De plus, les moyens d'analyse de limage peuvent être particulièrement exigeants en termes de capacité de calcul de l'unité de traitement s'il s'agit de réaliser un traitement de l'image en temps réel sur une image bidimensionnelle comportant une quantité de pixels significative, suffisante pour représenter l'image du plasma vu par le système de collection.
Le document US-7.486.395 décrit un système de spectroscopie de type Raman comprenant une sonde mobile reliée par un faisceau de fibres à un appareil comportant un spectromètre et une source laser en tant que source d'énergie incidente. Certains modes de réalisation proposent plusieurs voies de mesures avec plusieurs fibres optiques de mesure dont chacune est associée à un spectromètre. A la fois les fibres optiques des voies de mesure et la fibre optique qui achemine l'énergie incidente du laser présentent, côté échantillon, une extrémité solidaire de la sonde mobile. Par construction, le point d'émission d'énergie incidente vers l'échantillon et les points de collecte du rayonnement Raman sont donc parfaitement maîtrisés à l'assemblage du système. Ce système ne possède donc pas de système de visée, puisque la concordance entre la zone de focalisation de l'énergie incidente et les champs de visions des différentes voies de mesure est assurée par construction. Il en est de même pour le système décrit dans le document WO-2014/027967.
Le document GB-2.479.012 présente un système de spectroscopie de type Raman comprenant des moyens d'alignement. Dans ce système, l'alignement est obtenu en projetant simultanément sur l'échantillon un signal lumineux suivant le trajet optique de la source d'énergie incidente et un signal lumineux suivant un trajet optique qui est lié au trajet optique d'un système de collection du rayonnement optique à analyser. La visée se fait donc en observant et comparant la position de la trace de ces deux signaux lumineux sur la cible. Cette observation se fait par une caméra auxiliaire
totalement découplée de la fibre de collection du rayonnement optique caractéristique qui est acheminé au spectromètre. Bien que cela ne soit par décrit dans ce document, l'homme du métier comprend que la caméra auxiliaire ne comporte qu'un seul collecteur de rayonnement optique, par exemple un système objectif, qui ne comporte qu'un seul champ de vision.
L'objet de la présente invention vise à proposer une nouvelle installation de mesure spectroscopique comprenant un système de visée simple, peu onéreux et efficace.
Dans ce but, l'invention propose une installation de spectrométrie comportant :
- un système de génération d'un faisceau d'énergie incidente sur un échantillon à analyser pour créer, par interaction avec l'échantillon, un rayonnement optique caractéristique de l'échantillon ;
- au moins un spectromètre;
- un système de collection du rayonnement optique caractéristique, comportant au moins une voie de mesure ayant au moins un collecteur principal de rayonnement optique ayant un axe de vision et un champ de vision principal, le collecteur principal ayant au moins une fibre optique principale pour acheminer au spectromètre le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal ;
- au moins un système de déplacement relatif d'au moins deux éléments parmi le système de focalisation, le système de collection et l'échantillon ;
caractérisée en ce qu'elle comporte un système de visée comprenant :
- au moins deux collecteurs de rayonnement optique auxiliaires ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct, non confondu avec le champ de vision principal, les champs de vision auxiliaires étant répartis autour du champ de vision principal ;
- pour chaque collecteur auxiliaire, un photo-détecteur distinct associé qui délivre une information relative à l'intensité du rayonnement optique recueilli par le collecteur auxiliaire, chaque collecteur auxiliaire ayant au moins une fibre optique auxiliaire distincte pour acheminer, au photo-
détecteur associé, le rayonnement optique recueilli par le collecteur auxiliaire.
L'invention peut de plus comporter l'une ou l'autre ou une combinaison des caractéristiques additionnelles suivantes :
- chaque photo-détecteur distinct peut être associé à un collecteur auxiliaire qui est distinct du spectromètre ;
- l'installation peut permettre des mesures spectroscopiques qualitatives et/ou quantitatives d'espèces ou d'éléments d'un plasma induit par un laser ;
- le système de génération d'un faisceau d'énergie incidente peut comprendre un laser puisé ;
- le système de visée peut comprendre trois collecteurs de rayonnement optique auxiliaires ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct, non confondu avec le champ de vision principal, les champs de vision auxiliaires étant répartis en triangle autour du champ de vision principal ; la présence de trois collecteurs auxiliaires en triangle permet de garantir une visée précise selon deux directions orthogonales ;
- le système de visée peut comprendre quatre collecteurs de rayonnement optique auxiliaires ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct, non confondu avec le champ de vision principal, les champs de vision auxiliaires étant répartis en quadrilatère, par exemple losange ou carré ou rectangle, autour du champ de vision principal ; la présence de quatre collecteurs auxiliaires en quadrilatère, par exemple losange ou carré ou rectangle, permet d'obtenir une visée précise selon deux directions orthogonales avec une plus grande vitesse de convergence vers la position optimale ;
- les champs de vision auxiliaires peuvent être fixes par rapport au champ de vision principal ;
- la fibre optique principale et les fibres optiques comportent des extrémités objet qui peuvent être assemblées de manière fixe entre elles dans une tête de vision ;
- les extrémités objet de la fibre optique principale et des fibres optiques auxiliaires peuvent être assemblées parallèlement l'une à l'autre dans la tête de vision ;
- la tête de vision peut être mobile par rapport au spectromètre ;
- l'installation peut comporter des fibres optiques agencées sous la forme d'un faisceau comportant une branche de visée comportant les fibres optiques auxiliaires qui est disjointe d'une branche de mesure comportant la fibre optique principale ;
- les photo-détecteurs distincts associés à chaque collecteur auxiliaire peuvent être formés chacun par un quadrant d'un ensemble de photodiodes à quadrants ;
- le système de visée peut comprendre des moyens de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires ;
- les moyens de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires peuvent comprendre un afficheur capable d'afficher une information représentative de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par chaque collecteur auxiliaire ;
- les moyens de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires peuvent comprendre une unité de calcul ;
- les moyens de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires peuvent comprendre une unité de calcul programmée pour comparer des intensités des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires ;
- l'installation peut comprendre au moins un système de déplacement relatif d'au moins deux éléments parmi :
o un système de focalisation du faisceau d'énergie incidente o le système de collection, et
o l'échantillon.
- l'installation peut comprendre au moins un système de déplacement relatif entre le système de focalisation du faisceau d'énergie incidente et le système de collection ;
- l'installation peut comprendre au moins un système de déplacement relatif d'au moins deux éléments parmi le système de focalisation, le système de collection et l'échantillon, i.e. un système de déplacement relatif entre le système de focalisation et le système de collection, et/ou un système de déplacement relatif entre le système de focalisation et l'échantillon, et/ou un système de déplacement entre le système de collection et l'échantillon ; dans ce cas, le système de déplacement relatif peut être de plus motorisé et commandé sur la base de la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
- le système de collection du rayonnement optique caractéristique peut comporter au moins une voie de mesure ayant plusieurs fibres optiques principales ;
- le système de collection du rayonnement optique caractéristique peut comporter au moins deux voies de mesure, respectivement primaire et secondaire, comprenant chacune au moins un collecteur principal de rayonnement optique, respectivement primaire et secondaire, chaque collecteur principal ayant chacun au moins une fibre optique principale, respectivement primaire et secondaire, pour acheminer, à un spectromètre, le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal ;
- l'installation peut comporter au moins deux spectromètres, respectivement primaire et secondaire, la fibre optique principale primaire de Sa voie de mesure primaire acheminant au spectromètre primaire le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal primaire, la fibre optique principale secondaire de la voie de mesure secondaire acheminant au spectromètre secondaire le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal secondaire ;
- les fibres optiques principales primaires et secondaires peuvent comporter des extrémités objet assemblées de manière fixe entre elles dans
une tête de vision à l'intérieur d'un polygone délimité par des extrémités objet des fibres optiques auxiliaires.
L'invention propose aussi un procédé de spectrométrie comportant :
- la focalisation d'une source d'énergie incidente sur un échantillon à analyser pour créer, par interaction avec l'échantillon, un rayonnement optique caractéristique de l'échantillon ;
- la collecte du rayonnement optique caractéristique par observation selon un champ de vision principal,
- l'analyse spectrométrique du rayonnement optique caractéristique collecté dans le champ de vision principal ;
caractérisé en ce que le procédé comporte:
- la collecte de rayonnements optiques auxiliaires dans au moins deux, de préférence trois, plus préférentiellement quatre champs de vision auxiliaires distincts, non confondus avec le champ de vision principal, et répartis, par exemple en triangle, losange, carré ou rectangle, autour du champ de vision principal ;
- la mesure d'une grandeur représentative de l'intensité de chaque rayonnement optique auxiliaire ;
- la comparaison de la grandeur représentative de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
Le procédé peut de plus comporter la commande d'un déplacement relatif d'au moins deux éléments parmi le système de focalisation, Se système de collection et l'échantillon, en fonction du résultat de la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
Le procédé peut comporter la commande d'un déplacement relatif au moins entre le système de focalisation et le système de collection sur la base de la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
La comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires peut comprendre l'affichage d'une information représentative de l'intensité des rayonnements optiques auxiliaires, et/ou un calcul portant sur l'intensité des rayonnements optiques auxiliaires.
La source d'énergie incidente peut comprendre un laser puisé. Le laser puisé peut générer un plasma par ablation de matière de l'échantillon, le plasma émettant le rayonnement optique caractéristique de l'échantillon.
La source d'énergie incidente peut être focalisée sur une zone de focalisation sur l'échantillon, et les champs de vision auxiliaires peuvent être disjoints de la zone de focalisation.
Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention.
La Figure 1 est une vue schématique illustrant les principaux éléments d'un exemple de réalisation d'une installation selon l'invention.
Les Figures 1A à 1D sont des vues schématiques en section selon les plans indiqués IA à ID à la Figure 1.
La Figure 2 est une vue schématique illustrant le champ de vision principal du collecteur principal, et les champs de vision auxiliaires des collecteurs auxiliaires, dans le plan objet du système de collimation.
La Figure 3A illustre, dans un exemple de réalisation, l'incidence d'un positionnement optimal des champs de vision auxiliaires dans un système de visée selon l'invention, en regroupant les quatre vues des Figures 1A à ID.
Les Figures 3B à 3D illustrent, dans le même exemple de réalisation, une incidence d'un écart de positionnement des champs de vision auxiliaires par rapport à la position optimale de la Figure 3A, en regroupant chacune les quatre vues des Figures 1A à ID.
Les Figures 4A et 4B illustrent différentes configurations de fibres optiques auxiliaires pour une installation selon l'invention, selon des vues similaires à celles de la Figure 1B.
Les Figures 5 et 6 illustrent différentes configurations de fibres optiques auxiliaires pour une installation selon l'invention.
On a illustré à la Figure 1, une installation 1 de spectrométrie qui, dans cet exemple de réalisation, est une installation de type « LIBS ». Cette installation 1 comporte un système 2 de focalisation d'un faisceau laser 3 sur un échantillon à analyser 4. Ce système de focalisation 2 peut comporter de
manière classique un laser 5, notamment à impulsion, par exemple du type Nd:YAG. La longueur d'onde des impulsions lumineuses délivrées peut être située au choix dans le domaine infrarouge IR (par exemple à 1064 nm), dans le domaine visible (par exemple à 532 nm) ou dans le domaine ultraviolet UV (par exemple à 355 nm ou 266 nm). Par exemple, le laser à impulsion 5 présente un taux de répétition typique de 10 HZ, et une énergie par impulsion de l'ordre de 30 ml La durée de chaque impulsion est par exemple inférieure à 1 microseconde.
Le système de focalisation 2 peut comporter notamment un atténuateur et un obturateur, placés sur le chemin optique de l'impulsion laser délivrée par le laser 5. L'ouverture et la fermeture de l'obturateur sont par exemple synchronisées avec les tirs du laser 5 et l'acquisition des mesures. Le système de focalisation 2 peut encore comporter une lentille de focalisation pour délivrer un faisceau laser 3 focalisé sur l'échantillon 4, qui forme ainsi un faisceau d'énergie incidente sur l'échantillon.
L'invention peut toutefois être mise en oeuvre avec d'autres types de faisceau d'énergie, focalisé ou non, y compris des faisceaux de particules tels que des faisceaux d'électrons et de protons, dans la mesure où un tel faisceau est capable de créer, par interaction avec l'échantillon, un rayonnement optique caractéristique de l'échantillon, dans le domaine infrarouge IR, dans le domaine visible et/ou dans le domaine ultra-violet UV, c'est-à-dire compris dans une bande de longueurs d'onde allant de 100 nanomètres à 5 millimètres, plus particulièrement entre 180 nanomètres et 50 microns.
De manière classique, l'échantillon 4 peut être positionné sur un porte- échantillon 13, qui peut être manuel mais qui est de préférence motorisé, permettant un déplacement de l'échantillon 4, de préférence dans les trois coordonnées spatiales. Ce système forme un premier système de déplacement relatif assurant le déplacement relatif d'au moins deux éléments parmi le système de focalisation, le système de collection et l'échantillon. Le système peut comporter une plateforme dont les déplacements sont guidés sur un bâti, par exemple par des glissières. Des actionneurs, motorisés ou
manuels, permettent de commander le déplacement relatif. Ainsi, l'échantillon 4 peut être déplacé avec une précision micrométrique. Une synchronisation avec les tirs du laser 5, dont le faisceau est focalisé sur l'échantillon, conduit, à chaque impulsion laser, à l'ablation de l'échantillon 4 et à une vaporisation d'une petite quantité de matière sous la forme d'un plasma P.
Les rayons lumineux émis par le plasma P sous l'effet de l'ablation de l'échantillon 4 par le faisceau laser 3, qui forment ici un rayonnement optique caractéristique de l'échantillon, sont récupérés par un système de collection comportant au moins une voie de mesure.
La voie de mesure comporte au moins un collecteur principal de rayonnement optique ayant un axe de vision et un champ de vision principal, le collecteur principal ayant au moins une fibre optique principale 18 pour acheminer à un spectromètre 19 le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal. Le collecteur principal de rayonnement optique est donc un dispositif optique comprenant au moins la fibre optique principale. Le collecteur principal recueille un rayonnement optique et l'achemine vers un spectromètre.
Cette fibre optique 18 peut être de différents types, et peut notamment varier en fonction de l'application choisie et/ou des échantillons à analyser. De manière classique, le spectromètre 19 permet l'analyse du spectre collecté et la détermination des concentrations élémentaires de l'échantillon 4.
Le système de collection peut comporter un système de collimation principal 21, comportant par exemple une lentille ou un groupe de lentilles, assurant un couplage optique de la lumière produite par le plasma P avec l'entrée 18a de la fibre optique principale 18 qui est formée par l'extrémité libre de la fibre optique principale qui est tournée vers l'échantillon. L'entrée 18a de la fibre optique 18 est ainsi placée de préférence dans le plan image du système de collimation principal 21 dont la fonction est de former une image I du plasma P à travers un ensemble optique si possible corrigé des aberrations sphériques et chromatiques. De préférence, mais non
obligatoirement, l'image I formée sur l'entrée 18a de la fibre optique principale 18 est une image nette d'au moins une partie du plasma P. L'ouverture numérique et le diamètre du c ur de la fibre optique principale 18, et sa position par rapport à l'image I du plasma, sont des paramètres qui déterminent la partie du plasma dont l'émission de lumière est captée par le spectromètre 19. La partie du plasma échantillonnée peut être optimisée en fonction de l'ouverture numérique et de la taille de la fente d'entrée du spectromètre 19, notamment par le choix de l'agrandissement du système de collimation 21 et des propriétés de la fibre optique principale 18.
Le système de collimation principal 21 possède un axe optique principal AO, pour ta fibre optique principale 18. L'axe optique principal AO est celui du collecteur principal qui est ici formé par l'association de la fibre optique principale 18 avec le système de collimation 21. Dans l'exemple illustré, le système de collimation 21 fait partie du collecteur principal de rayonnement optique. Dans l'exemple illustré, le champ de vision du collecteur principal est le champ de vision de l'entrée 18a de la fibre optique 18 au travers du système de collimation 21. De préférence, l'entrée 18a de la fibre optique 18 est coaxiale avec le système de collimation 21 et est donc centrée sur l'axe de vision principale AO.
Sur la Figure 2, on a illustré de manière schématique Se champ de vision principal CVP du collecteur principal de rayonnement optique, d'axe AO. Plus précisément, la Figure 2 illustre la trace du champ de vision principal dans le plan objet du système de collimation 21, lequel est généralement, pour les besoins de l'expérience, amené en coïncidence avec le plasma P ou la zone de l'échantillon à analyser.
L'axe optique principal AO peut être choisi pour être perpendiculaire à l'axe d'incidence du faisceau laser 3, lequel est, dans cet exemple de réalisation, perpendiculaire à la surface de l'échantillon 4. Cependant, comme dans l'exemple illustré, l'axe optique principal AO peut former un angle inférieur à 90° par rapport à l'axe d'incidence du faisceau d'énergie incidente 3.
Dans l'exemple illustré, le système de collimation 21 et l'entrée 18a de la fibre optique principale 18 sont montés dans un bottier de vision 30 de la même manière que sont associés un capteur photoélectrique et l'objectif d'un appareil photographique. De préférence, il est prévu un système d'ajustement de la position relative entre le système de collimation 21 et l'entrée 18a de la fibre optique principale 18 selon la direction de l'axe optique principal AO, pour assurer la mise au point de l'image I du plasma dans le plan de l'entrée 18a de ia ftbre optique principale 18.
Sur la Figure 1, on a illustré que le système de collimation 21 forme une image I du plasma dans un plan image, et de préférence, l'entrée 18a de la fibre optique principale 18 est positionnée dans ce plan image.
L'installation de mesure 1 peut avantageusement comporter un système motorisé 23 de déplacement d'au moins une partie du système de collection par rapport au porte échantillon 13 et/ou par rapport au système de focalisation 2. Ce système est un exemple d'un système de déplacement relatif entre le système de focalisation et le système de collection. Le système motorisé pourrait être un système de déplacement de l'entrée 18a de la fibre optique principale 18 dans au moins le plan image du système de collimation principal 21, par exemple selon deux directions transversales X et Y perpendiculaires à l'axe optique principal AO. Dans l'exemple illustré, le système motorisé 23 permet de commander le déplacement du boîtier de vision 30, de préférence selon au moins deux angles autour de deux axes de rotation perpendiculaires et concourants sur l'axe optique principal AO. Le boîtier 30 peut ainsi être monté sur un bâti (non représenté) par deux articulations autour de ces deux axes, et des actionneurs peuvent être prévus pour commander le mouvement du boîtier autour de ces deux axes d'articulation. Le boîtier 30 pourrait aussi être monté sur le bâti par deux glissières orientées selon les deux directions transversales X et Y, avec des actionneurs adéquats pour commander le mouvement du boîtier le long de ces deux directions. Un tel système est un exemple d'un système assurant un déplacement relatif entre le système de focalisation et le système de collection et entre le système de collection et l'échantillon.
De préférence, le système motorisé 23 permet de déplacer au moins l'extrémité de la fibre optique 18 également selon un troisième axe, c'est-à- dire selon l'axe optique principal AO du système de collimation principal 21. Le système motorisé 23 est réalisé par tous moyens connus de l'homme du métier. Par exemple, on peut prévoir un actionneur pour chaque direction de dépiacement du boîtier de vision. La précision du positionnement et des déplacements sont de préférence plus grandes que ie diamètre du cœur de la fibre optique 18 d'au moins un facteur dix. Par exemple l'erreur de positionnement de la fibre est de préférence inférieure à quelques micromètres pour une fibre dont le diamètre de cœur est de quelques dizaines de micromètres.
Dans l'exemple illustré, le système motorisé 23 est relié à une unité de traitement et de commande 24 adaptée pour piloter les déplacements du système motorisé 23. Cette unité de traitement et de commande 24 est reliée à un système optique de visée 25.
Selon l'invention, un système de visée comprend au moins deux collecteurs de rayonnement optique auxiliaires ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct (CVAi : CVAO, CVA2, CVA3, CVA4). Dans l'exemple illustré, le système de visée 25 comprend quatre collecteurs auxiliaires. Chacun des collecteurs de rayonnement optique auxiliaire dispose d'un champ de vision auxiliaire CVAi. Les champs de vision auxiliaires CVAi sont distincts entre eux et distincts du champ de vision principal, au sens qu'ils ne sont pas entièrement confondus. Cependant, les champs de vision auxiliaires peuvent être en partie confondus, au sens qu'ils peuvent présenter des zones de recoupement entre au moins deux champs de visions auxiliaires et/ou entre au moins un champ de vision auxiliaire et le champ de vision principal. Les champs de vision auxiliaires CVAi peuvent être disjoints entre eux et/ou disjoints du champ de vision principal, c'est-à-dire sans zone de recouvrement. Les champs de vision auxiliaires CVAi peuvent être disjoints d'une zone de focalisation du faisceau d'énergie incidente sur l'échantillon, c'est-à-dire sans zone de recouvrement. Les champs de vision auxiliaires CVAi présentent chacun un axe central (Ai : Al, A2, A3, A4).
Les champs de vision auxiliaires CVAi sont répartis autour du champ de vision principal CVP. Ainsi, pour au moins trois champs auxiliaires distincts, les axes centraux Ai respectifs des champs de vision auxiliaires CVAi sont agencés de tels sorte que, dans un plan perpendiculaire à l'axe de vision optique principal AO, par exemple le plan objet au travers du système de collimation, ils interceptent le plan perpendiculaire en autant de points qui forment les sommets d'un polygone, par exemple un triangle, un losange un carré ou un rectangle, etc.. , et le point d'intersection de l'axe de vision optique principal AO avec ce plan perpendiculaire est contenu à l'intérieur du périmètre de ce polygone, de préférence au centre de celui-ci.
Les champs de vision auxiliaires CVAi sont de préférence fixes par rapport au champ de vision principal. Cependant, on pourrait prévoir un mécanisme d'ajustement de la position des fibres auxiliaires dans la tête de vision ou un dispositif optique pour faire varier la position d'un ou plusieurs des champs de vision auxiliaires.
Pour chaque collecteur auxiliaire, un photo-détecteur 321, 322, 323, 324 distinct est associé qui délivre une information relative à l'intensité du rayonnement optique recueilli par le collecteur auxiliaire. Dans l'exemple de réalisation de l'invention, chaque collecteur auxiliaire comporte au moins une fibre optique auxiliaire 341, 342, 343, 344 distincte pour acheminer, au photo-détecteur associé 321, 322, 323, 324, le rayonnement optique recueilli par le collecteur auxiliaire considéré. Chaque fibre optique auxiliaire 341, 342, 343, 344 comporte une extrémité objet 341a, 342a, 343a, 344a du côté de l'échantillon (voir Figure 1A) et une extrémité image 341b, 342b, 343b, 344b du côté du photo-détecteur (voir Figure 1B).
Dans l'exemple illustré, les photo-détecteurs distincts sont formés par les quatre quadrants d'un ensemble de « photo-diodes à quadrants » 32. Cependant, d'autres modes de réalisation sont possibles. Ainsi, chacun des photo-détecteurs pourrait être réalisé sous la forme d'une photo-diode ou d'une cellule photo-électrique distincte, ou sous la forme d'un capteur photoélectrique linéaire ou matriciel distinct. Selon d'autres variantes, les photo-détecteurs distincts peuvent être formés par des zones distinctes d'un
même capteur photoélectrique linéaire ou matriciel. De préférence, dans ce dernier cas, les zones distinctes du capteur linéaire ou matriciel, qui sont associées à chacun des collecteurs auxiliaires, sont disjointes, c'est-à-dire sans zone de recouvrement.
Dans l'exemple illustré, chaque photo-détecteur distinct 321, 322, 323, 324 associé à un collecteur auxiliaire est par ailleurs distinct du spectromètre 19. Chaque photo-détecteur distinct 321, 322, 323, 324 n'appartient pas à un spectromètre.
Dans les exemples et variantes mentionnées, chaque photo-détecteur distinct 321, 322, 323, 324 donne une mesure de l'intensité du rayonnement optique collecté par le collecteur optique auxiliaire associé. Cette mesure est non spectrométrique i.e. pas décomposée spectralement.
La Figure 1D illustre schématiquement la projection d'une lumière recueillie par les fibres auxiliaires 341, 342, 343, 344 sur les quatre quadrants 321, 322, 323, 324.
Chaque collecteur de rayonnement optique auxiliaire est constitué par l'ensemble des éléments optiques qui permettent d'acheminer et former, sur le photo-détecteur associé, une image d'une zone auxiliaire immédiatement adjacente à la zone principale qui est imagée par le collecteur principal de rayonnement optique, éventuellement avec un recouvrement partiel. En d'autres termes, chaque collecteur de rayonnement optique auxiliaire recueille et conduit au photo-détecteur associé un rayonnement optique provenant de cette zone auxiliaire, immédiatement adjacente à la zone principale dont le rayonnement optique est recueilli par le collecteur principal de rayonnement optique, éventuellement avec un recouvrement partiel.
Dans l'exemple illustré, chaque collecteur auxiliaire est donc constitué du système de collimation 21, d'une fibre optique auxiliaire 341, 342, 343, 344, et éventuellement d'un système de collimation secondaire 36 interposé entre l'extrémité image de la fibre optique auxiliaire et le photo-détecteur associé. Le système de collimation secondaire 36 comporte par exemple une lentille ou un groupe de lentilles, et il assure un couplage optique de la lumière provenant de l'extrémité image des fibres optiques auxiliaires avec le
photo-détecteur associé. De préférence, mais non obiigatoi rement, une image nette d'au moins une partie du piasma P est ainsi formée sur le photodétecteur associé.
Dans l'exemple illustré, les extrémités objet 341a, 342a, 343a, 344a des fibres optiques auxiliaires sont réunies avec l'entrée de la fibre optique principale au sein d'une tête de vision 38 (cf Figure 1A). Cette tête de vision 38 est fixée à une extrémité arrière du boîtier de vision 30 de manière à observer l'échantillon au travers du système de collimation 21.
Dans la tête de vision 38, les fibres optiques auxiliaires sont agencées de telle manière que leurs extrémités objet présentent une position fixe entre elles, et elles sont agencées de telle sorte que, dans un plan perpendiculaire à l'axe optique principal AO, leurs axes centraux respectifs délimitent un polygone. L'axe optique principal AO est contenu à l'intérieur de ce polygone. De préférence, l'axe optique principal AO de l'entrée 18a de la fibre optique principale 18 est agencé à l'iso-barycentre des axes centraux respectifs des extrémités objet des fibres optiques auxiliaires. Dans l'exemple illustré, avec quatre fibres optiques auxiliaires, les axes centraux respectifs des extrémités objet les fibres optiques auxiliaires forment, dans un plan perpendiculaire à i'axe optique principal AO, un carré ou un rectangle. Dans un mode de réalisation, dans lequel la fibre optique principale présente un diamètre compris entre 50 et 200 microns, par exemple 100 microns, et les fibres optiques auxiliaires présentent chacune un diamètre compris entre 50 et 400 microns, par exemple 200 microns, ce carré ou rectangle présente des côtés dont la longueur est par exemple comprise entre 50 microns et 1 mm, par exemple entre 100 et 500 microns.
Le champ de vision du collecteur optique principal et des collecteurs optiques auxiliaires correspond à la portion de l'espace, côté objet, dont l'image est transmise au photo-détecteur associé par le collecteur considéré. Le champ de vision de chacun des collecteurs optiques dépend notamment du champ de vision de l'extrémité objet de la fibre optique associée. Dans l'exemple considéré, il dépend plus exactement de ce champ de vision de l'extrémité objet de la fibre optique associée te! que transformé au travers du
système de coiiimation principal 21. De préférence, le centre du champ de vision de la fibre optique principale dans le plan objet est situé à S'iso- barycentre des centres des champs de vision auxiliaires de chacun des collecteurs optiques auxiliaires dans le même plan objet. De préférence, le centre du champ de vision de la fibre optique principale dans le plan objet est centré par rapport à la source de lumière analysée, par exemple par rapport au plasma anaiysé. Dans cet exemple, le même système de coiiimation principal 21 est utilisé aussi bien pour le collecteur optique principal que pour les collecteurs optiques auxiliaires. Cependant, on pourrait prévoir que chaque collecteur optique auxiiiaire possède son propre système de coiiimation, côté objet, ou que les collecteurs optiques auxiliaires partagent un système de coiiimation auxiliaire distinct du système de coiiimation principal.
Sur la Figure 2, on a illustré le cas où, dans le plan objet observé par le système d'acquisition, chacun des champs de vision auxiliaires présente un axe parallèle ou sensiblement parallèle à l'axe de vision du collecteur principal. Par exemple, les champs de vision auxiliaires présentent chacun un axe Al, A2, A3, A4 qui forme, avec l'axe de vision optique principal AO du collecteur principal, un angle inférieur à quelques dizaines de milli-radian. Pour l'exemple, pour une distance typique entre la fibre et l'échantillon de 5 cm, et pour un décalage de l'axe Al de 50Όμιη par rapport à S'axe AO dans le plan de la fibre 18, on peut prévoir un angle de 10 mrad. Cependant cela fonctionne même si l'angle des axes Al, A2, A3, A4 avec l'axe de vision optique principal AO est plus important. Toutefois, il est préféré que cet angle soit le même pour chaque axe de vision auxiliaire.
Dans l'exemple illustré, les extrémité objet 341a, 342a, 343a, 344a de chacune des fibres optiques auxiliaires 341, 342, 343, 344 sont agencées dans la tête avec leur axe parallèle à l'axe de l'extrémité objet 18a de la fibre optique principale 18, ce qui assure qu'elles définissent chacune un champ de vision auxiliaire distinct CVAî, non confondu avec !e champ de vision principal. Dans l'exemple illustré, les fibres 18, 341, 342, 343, 344 sont fixes dans la tête de vision 38, au moins en utilisation de l'installation,
et les fibres auxiliaires 341, 342, 343, 344 sont réparties autour de la fibre principale 18, de telle sorte que les champs de vision auxiliaires sont fixes par rapport au champ de vision principal et répartis autour du champ de vision principal.
À la sortie de la tête de vision 38, les fibres optiques auxiliaires et la fibre optique principale 18 peuvent être assemblées sous la forme d'un faisceau de fibres solidaires 40. Dans l'exemple illustré, ce faisceau de fibres solidaires se divise en deux branches du côté image. Une branche de mesure 42 comporte la fibre optique principale 18 (cf Figure 1C) et est dirigée vers le spectromètre 19. Une branche de visée 44, au sein de laquelle les fibres optiques auxiliaires peuvent rester sous la forme d'un faisceau solidaire, est dirigée vers les photo-détecteurs du système de visée. L'installation comporte ainsi des fibres optiques agencées sous la forme d'un faisceau comportant une branche de visée comportant les fibres optiques auxiliaires qui est disjointe d'une branche de mesure comportant la fibre optique principale.
Dans l'exemple illustré, les extrémités image 341b, 342b, 343b, 344b des fibres optiques auxiliaires sont assemblées dans un connecteur de visée 46 à l'intérieur duquel les extrémités image ont une position fixe (cf Figure 1B).
Le connecteur de visée 46 est par exemple monté sur un boîtier 48 dans lequel sont agencés le système de collimation secondaire 36 et les photo-détecteurs 321, 322, 323, 324 du système de visée. Ce boîtier du système de visée est par exemple distinct du spectromètre 19.
Dans l'exemple illustré à la Figure 1, les extrémités image des fibres optiques auxiliaires présentent, dans le connecteur de visée 46, la même disposition spatiale 341b, 342b, 343b, 344b que les extrémités objet 341a, 342a, 343a, 344a dans la tête de vision 38. Cependant, ceci n'est pas une obligation et la disposition des fibres optiques auxiliaires dans le connecteur de visée est de préférence adaptée à la configuration des photodétecteurs de visée.
Dans l'exemple illustré, chacun des collecteurs optiques auxiliaires génère, sur le photo-détecteur associé, une image de son champ de vision dans le plan objet. De préférence, par exemple du fait de la disposition et des caractéristiques optiques des extrémités image des fibres optiques auxiliaires et du système de collimation secondaire 36, ces images sont disjointes et exclusivement dirigées sur le photo-détecteur associé, comme illustré schématiquement sur la Figure 1D.
Sur les Figures 3A à 3D, on a illustré de manière schématique l'influence du positionnement relatif du boîtier de vision 30 par rapport à la source lumineuse observée, en l'occurrence le plasma P, sur le système de visée 25. Ainsi, on a illustré sur ces figures le positionnement relatif de l'image I du plasma, formé par le système de collimation principal 21 sur la tête de vision 38. On a illustré aussi de manière schématique l'éclairement ainsi transféré à chacun des photos détecteurs associés à chacun des collecteurs optiques auxiliaires. Chaque Figure 3A à 3D reprend, rassemblées dans une figure, les quatre vues définies par les Figures 1A à 1D.
Sur la Figure 3A, on s'aperçoit que l'image I du plasma est centrée sur l'entrée 18a de la fibre optique principale 18. Cette configuration correspond à celle qui est illustrée sur la Figure 2 où l'on voit que le plasma P est centré sur l'axe AO du champ de vision principal de cette fibre optique principale 18. On voit donc que chacune des fibres principales et des fibres auxiliaires recueillent une partie du rayonnement optique caractéristique qui est émis par le plasma. Dans cette configuration, les fibres auxiliaires reçoivent toutes sensiblement le même éclairement. Les collecteurs optiques auxiliaires transfèrent ainsi à leur photo-détecteur associé une intensité lumineuse sensiblement équivalente. Dans la mesure où l'on considère que la fibre optique principale est au centre des fibres optiques auxiliaires, et que le champ de vision principal est au centre des champs de vision auxiliaires, on peut alors en déduire que le champ de vision principal observe le centre du plasma. Dans ces conditions, c'est le rayonnement optique émis au centre du
plasma qui est transmis par le collecteur de rayonnement optique principal vers le spectromètre 19.
Dans la situation de la Figure 3B, on voit que l'image I du plasma P sur la tête de vision 38 est légèrement décalée selon une première direction transversale X de manière que deux des extrémités objet des fibres optiques auxiliaires sont peu ou pas éclairées. Cette première direction transversale X est parallèle à un côté du carré ou rectangle formé par les extrémités objet des fibres optiques secondaires. Dans le plan objet, cette direction X est notamment celle reliant les axes Al et A2. Automatiquement, deux des photo-détecteurs, en l'occurrence les photo-détecteurs 322, 323 associés à ces fibres peu éclairées, reçoivent une intensité faible ou nulle.
À la Figure 3C on a illustré le cas où l'image I du plasma P est décalée selon une seconde direction transversale Y de manière que deux autres extrémités objet sont peu ou pas éclairées. Cette seconde direction transversale Y est perpendiculaire à la première direction transversale X est parallèle à un autre côté du carré ou rectangle formé par les extrémités objet des fibres optiques secondaires. Dans le plan objet, cette direction X est notamment celle reliant les axes Al et A4. Automatiquement, deux photodétecteurs, en l'occurrence les photo-détecteurs 323, 324 associés à ces fibres peu éclairées reçoivent une intensité faible ou nulle.
À la Figure 3D on a illustré le cas où l'image I du plasma est décalée selon une direction diagonale de manière que seule une extrémité d'une fibre optique auxiliaire est éclairée. Dans cette configuration, un seul photodétecteur reçoit une intensité significative.
Grâce à ce système de visée 25, on comprend qu'il est très facile de détecter si le champ de vision principal est bien centré sur le plasma P. Cette situation est acquise lorsque l'intensité relevée par chacun des photodétecteurs associés à un collecteur de rayonnement optique auxiliaire est identique.
Le système de visée 25 fournit ainsi directement une information quant à la qualité d'une mesure effectuée par la voie de mesure. En effet, si le champ de vision principal est bien centré sur le plasma P, la mesure est
généralement de bonne qualité, A l'inverse, si l'intensité relevée par chacun des photo-détecteurs associés à un collecteur de rayonnement optique auxiliaire n'est pas identique, on peut suspecter que la mesure n'est pas de qualité. Ainsi, la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques collectés selon les champs de vision auxiliaires permet de déduire un indice de qualité du rayonnement optique caractéristique collecté selon le champ de vision principal, donc un indice de qualité de l'analyse spectrométrique de ce rayonnement.
Dans un premier mode d'utilisation de ce système de visée, on peut afficher sur un afficheur une représentation graphique de l'intensité reçue par chacun des photo-détecteurs. Un tel afficheur est un exemple de réalisation d'un moyen de comparaison de l'intensité des rayonnements optique recueillis par les collecteurs auxiliaires. Cette représentation graphique peut être un niveau d'intensité d'éclairement de l'afficheur ou peut être présentée sous forme de valeurs numériques ou de courbes. Un utilisateur du dispositif peut alors aisément en déduire si oui ou non le champ de vision principal est bien centré sur le plasma à observer. Il peut alors éventuellement agir sur un système de déplacement, par exemple sur un système de déplacement du boîtier de vision 30 et/ou du porte- échantillon 13, pour amener l'installation dans une nouvelle configuration dans laquelle le champ de vision principal est mieux centré sur le plasma à observer.
Toutefois, dans une implémentation avantageuse de l'invention, un système de déplacement relatif motorisé est commandé automatiquement en fonction des informations reçues du système de visée. Ainsi, dans l'exemple illustré, l'unité de traitement et de calcul 24 peut, en fonction des informations recueillies par le système de visée 25, piloter le système motorisé 23, Notamment, cette unité de traitement et de calcul 24 peut être programmée pour, par simple comparaison des intensités des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires, déduire une direction de déplacement à imposer au système motorisé 23. Cette unité de traitement et
de calcul 24 est un exemple de réalisation d'un moyen de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
Par exemple, en notant 1321, 1322, 1323 et 1324 une grandeur représentative de l'intensité du signal délivré respectivement par les photodétecteurs 321, 322, 323, 324, on peut asservir un système motorisé sur la base d'un premier signal :
(JX— ^321 + ^32 -) ~ 322 + ^323)
321 + '324) + ( 322 + '323)
et d'un second signal
Dans cet exemple, la soustraction au numérateur constitue une comparaison des intensités, et le fait de diviser par la somme des signaux permet d'obtenir dX et dY entre -1 et +1 et rend l'unité de traitement 24 indépendante de la luminosité de la source de lumière analysée.
Le signal dX, ou un signai analogue, peut être utilisé pour commander un déplacement du système motorisé 23 dans le sens de ramener l'image I du plasma P au centre de la tête de vision 38 selon la direction X. Le signal dY, ou un signal analogue, peut être utilisé pour commander le déplacement du système motorisé 23 dans le sens visant à ramener l'image I du plasma P au centre de la tête de vision 38 selon la direction Y. L'asservissement peut se faire par exemple en utilisant une boucle d'asservissement de type proportionnel, intégrai et dérivé (PÎD), ou par une boucle d'asservissement de type proportionnel et intégral (PI), par exemple implémentée par l'unité de traitement et de calcul 24. Cette unité de calcul peut être informatique ou analogique. L'asservissement pourra par exemple viser à amener le système dans une position où les valeurs des signaux dX et dY sont minimales, par exemple en visant la valeur nulle.
On notera que !e système de visée 25 pourrait être utilisé pour piloter le déplacement du porte-échantillon 13, à la place de, ou en complément de piloter le système motorisé 23 de déplacement du boîtier de vision 30.
Dans l'exemple illustré, le système de visée comprend quatre collecteurs de rayonnement optique auxiliaire. Cependant, on comprend que l'invention pourrait être mise en œuvre avec un nombre différent de collecteurs de rayonnement optique auxiliaire. On a illustré sur Sa Figure 4A un exemple de réalisation à trois collecteurs auxiliaires ayant trois champs de vision auxiliaires répartis en triangle, de préférence selon un triangle isocèle ou équilatéral, autour du champ de vision principal. Ainsi, dans un te! agencement, les axes des champs de vision auxiliaires sont agencés de telle sorte que, dans un plan perpendiculaire à l'axe de vision optique principal, ils interceptent le plan perpendiculaire en trois points qui forment les sommets d'un triangle, et le point d'intersection de l'axe de vision optique principal avec ce plan perpendiculaire est contenu à l'intérieur du périmètre de ce triangle. En l'occurrence, on a illustré que, dans la tête de vision 38, les extrémités objet 341a, 342a, 343a de trois fibres optiques auxiliaires sont agencées autour de l'entrée 18a d'une fibre optique principale selon un triangle équilatéral. En variante, une installation avec uniquement deux collecteurs optiques auxiliaires, ayant des champs de vision auxiliaires répartis de part et d'autre du champ de vision principal pourrait aussi convenir. On a illustré sur la Figure 4B un exemple de réalisation à deux collecteurs auxiliaires ayant deux champs de vision auxiliaires répartis de part et d'autre du champ de vision principal, c'est-à-dire dans lequel les axes des champs de vision auxiliaires sont agencés de part et d'autre d'un plan contenant l'axe de vision optique principal, de préférence diamétralement opposés par rapport à cet axe de vision optique principal. En l'occurrence, on a illustré que, dans la tête de vision 38, les extrémités objet 341a, 342a, de deux fibres optiques auxiliaires sont agencées de chaque côté, diamétralement opposées, de l'entrée 18a d'une fibre optique principale.
Dans les exemples illustrés, les champs de vision ont été représentés comme des champs circulaires de révolution autour d'un axe de vision.
Cependant, autant le champ de vision principal que les champs de vision auxiliaires pourraient avoir une autre géométrie. Notamment, dans ie cas d'un système de visée n'ayant que deux ou trois champs de vision auxiliaires, la géométrie de ceux-ci peut être adaptée pour couvrir au maximum l'étendue autour du champ de vision principal.
On comprend que grâce à l'utilisation de fibres optiques, lesquelles sont flexibles et peuvent être déformées, tant pour la voie de mesure principale que pour le système de visée 25, on aboutit à une très grande facilité de mise en œuvre dans la mesure où la tête de vision 38 est facilement mobile par rapport au spectromètre et, en l'occurrence, par rapport aussi aux photodétecteurs du système de visée. Cette mobilité de la tête de vision rend l'utilisation de l'installation beaucoup plus aisée.
Dans l'exemple illustré sur les figures précédentes, l'installation comporte une unique voie de mesure utilisant une unique fibre optique principale.
Dans l'exemple de la Figure 5, on a illustré le cas où la voie de mesure principale comporte un collecteur principal mettant en œuvre plusieurs fibres optiques principales 181, 182, 183,..., 187. Par exemple, la voie de mesure principale comporte ainsi, au niveau de la tête de vision 38, l'extrémité objet 181a d'une fibre optique principale primaire, ici agencée en position centrale et entourée de l'extrémité objet 182a, 183a, 184a,..., 187a, de plusieurs fibres optiques principales secondaires, réparties uniformément autour de l'extrémité objet 181a de la fibre optique principale centrale. On notera que, au niveau de la tête 38, toutes les extrémités objet des fibres principales, primaires et secondaires, sont agencées au centre d'un polygone défini par les extrémités objet des fibres optiques auxiliaires 341a, 342a, 343a, 344a. En revanche, dans la branche de mesure 42, les différentes fibres optiques principales 181, 182,..., 187 peuvent présenter une configuration différente. Dans cet exemple, dans la branche de mesure 42, les fibres optiques principales sont par exemple agencées côte à côte dans un faisceau plat. Les fibres optiques principales et secondaires peuvent, dans le cadre d'une unique voie de mesure, acheminer le rayonnement optique collecté
vers le même spectrometre que la fibre optique principale primaire. L'analyse spectrométrique porte alors sur la combinaison des rayonnements optiques acheminés par les fibres optiques principales primaires et secondaires.
Dans les exemples illustrés précédemment, l'installation comporte une unique voie de mesure, et donc un spectromètre unique. Sur la Figure 6, on a illustré un faisceau de fibres optiques susceptible d'être utilisé dans une installation comportant plusieurs voies de mesure. Le faisceau de fibres optiques présente, au niveau de la tête de vision 38, la même configuration que celui de la Figure 5. Toutefois on voit que, dans ce cas, la fibre optique principale primaire 181, ici agencée en position centrale, est par exemple amenée à être séparée des fibres optiques principales secondaires 182,..., 187, par exemple sous la forme de deux faisceaux de mesure primaire 421 et secondaire 422. La fibre optique principale primaire 181 est par exemple reliée à un premier instrument de mesure, par exemple un premier spectromètre, pour former une voie de mesure primaire, tandis que les fibres optiques principales secondaires peuvent être reliées à un second instrument de mesure, par exemple un second spectromètre, pour former une voie de mesure secondaire. Toutefois, on note que, au niveau de la tête 38, toutes les extrémités objet des fibres principales (181a, 182a...., 187a), pour les deux voies de mesure, sont agencées au centre d'un polygone défini par les extrémités objet (341a, 341b, 341c, 341d) des fibres optiques auxiliaires.
Dans le cas particulier de l'application à la Spectroscopie de Plasma Induit par Laser (LIBS), l'invention peut également être utilisée pour réaliser une fonction « autofocus », c'est-à-dire asservir la position de l'échantillon par rapport au point de focalisation du laser d'ablation selon la direction du faisceau. ïl s'agit d'utiliser le signal qui correspond à une direction qui est coplanaire avec la direction de l'axe du faisceau laser incident, par exemple le signal dY, pour repositionner verticalement la surface de l'échantillon selon la direction du faisceau. Par exemple, on pourra chercher à minimiser la valeur de ce signai. En LIBS, l'ablation laser conduit à la formation d'un plasma, source de lumière à analyser, qui se « détache » de l'échantillon, la position de ce plasma dans un plan vertical est alors directement corrélée à
la position de la surface de l'échantillon dans ce même plan. Cette fonction autofocus de l'invention peut être particulièrement intéressante lorsqu'on souhaite réaliser des cartographies élémentaires LIBS sur un échantillon qui n'est pas plan.
Le système de visée 25 seion l'invention est particulièrement compact et simple. Les informations qu'il délivre, relatives à l'intensité du rayonnement optique recueilli au niveau de chacun des champs de vision auxiliaires, peut être traité par l'unité de calcul et de traitement 24 en analogique, avec une électronique très simple, très rapide, peu coûteuse et économe en énergie. Les informations peuvent également être traitées par ordinateur via un algorithme informatique particulièrement rapide.
De plus, le rayonnement optique recueilli par les collecteurs de rayonnement optique auxiliaires, pour la fonction de visée, n'est pas prélevé sur la voie de mesure et ne réduit donc pas ("intensité de rayonnement optique recueilli par le collecteur de rayonnement optique principal.
Par ailleurs, les collecteurs de rayonnement optique auxiliaires observent la zone d'expérience, par exemple le plasma, sous le même angle de vue que le collecteur de rayonnement optique principal, ce qui assure une très bonne robustesse du positionnement.
De plus, les photo-détecteurs du système de visée n'appartenant pas à un spectromètre, en ce sens qu'ils ne fournissent pas une décomposition spectrale du rayonnement optique, on peut choisir pour les réaliser des composants robustes et peu chers.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.
Claims
REVENDICATIONS
1 - Installation de spectrométrie comportant :
- un système de génération (2) d'un faisceau d'énergie incidente (3) sur un échantillon (4) à analyser pour créer, par interaction avec l'échantillon, un rayonnement optique caractéristique de l'échantillon ;
- au moins un spectromètre (19) ;
- un système de collection du rayonnement optique caractéristique, comportant au moins une voie de mesure reliée au spectromètre et ayant au moins un collecteur principal (18, 21) de rayonnement optique ayant un champ de vision principal (CVP), le collecteur principal ayant au moins une fibre optique principale (18) pour acheminer au spectromètre le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal ;
caractérisée en ce qu'elle comporte un système de visée comprenant :
- au moins deux collecteurs de rayonnement optique auxiliaires (21, 341-344, 36) ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct (CVAi), non confondu avec le champ de vision principal, les champs de vision auxiliaires étant répartis autour du champ de vision principal ;
- pour chaque collecteur auxiliaire, un photo-détecteur distinct associé (321-324) qui délivre une information relative à l'intensité du rayonnement optique recueilli par le collecteur auxiliaire, chaque collecteur auxiliaire ayant au moins une fibre optique auxiliaire distincte (341-344) pour acheminer, au photo-détecteur associé, le rayonnement optique recueilli par le collecteur auxiliaire.
2 - Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que chaque photo-détecteur distinct (321, 322, 323, 324) associé à un collecteur auxiliaire est distinct du spectromètre (19).
3 - Installation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il s'agit d'une installation permettant des mesures spectroscopiques qualitatives et/ou quantitatives d'espèces ou d'éléments d'un plasma induit par un laser.
4 - Installation selon !a revendication 3, caractérisée en ce que le système de visée permet de détecter si le champ de vision principal est centré sur le plasma.
5 - Installation selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le système de génération d'un faisceau d'énergie incidente (3) comprend un iaser puisé.
6 - Installation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le système de visée (25) comprend trois collecteurs de rayonnement optique auxiliaires ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct (CVAi), non confondu avec le champ de vision principal (CVP), les champs de vision auxiliaires étant répartis en triangle autour du champ de vision principal.
7 - Installation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le système de visée comprend quatre collecteurs de rayonnement optique auxiliaires ayant chacun un champ de vision auxiliaire distinct (CVAi), non confondu avec le champ de vision principal (CVP), les champs de vision auxiliaires étant répartis en quadrilatère autour du champ de vision principal.
8 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la fibre optique principale (18) et les fibres optiques auxiliaires (341-344) comportent des extrémités objet (18a, 341a-344a,) assemblées de manière fixe entre elles dans une tête de vision (38).
9 - Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que les extrémités objet (18a, 341a-344a) de la fibre optique principale (18) et des fibres optiques auxiliaires (341-344) sont assemblées parallèlement l'une à l'autre dans la tête de vision (38).
10 - Installation selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisée en ce que la tête de vision (38) est mobile par rapport au spectromètre (19).
11 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'installation comporte des fibres optiques agencées sous la forme d'un faisceau comportant une branche de visée (44) comportant les fibres
optiques auxiliaires (341-344) qui est disjointe d'une branche de mesure (42) comportant la fibre optique principale (18),
12 - Installation selon Tune des revendications précédentes, caractérisée en ce que les photo-détecteurs distincts (321-324) associés à chaque collecteur auxiliaire sont formés chacun par un quadrant d'un ensemble (32) de photodiodes à quadrants.
13 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le système de visée (25) comprend des moyens (24) de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
14 - Installation selon la revendication 13, caractérisée en ce que les moyens de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires comprennent un afficheur capable d'afficher une information représentative de l'intensité des rayonnements optique recueillis par chaque collecteur auxiliaire.
15 - Installation selon la revendication 13, caractérisée en ce que les moyens de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires comprennent une unité de calcul (24).
16 - Installation selon la revendication 13, caractérisée en ce que les moyens de comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires comprennent une unité de calcul (24) programmée pour comparer des intensités des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
17 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un système de déplacement relatif (13, 23) d'au moins deux éléments parmi :
- un système de focalisation du faisceau d'énergie incidente
- le système de collection, et
- l'échantillon.
18 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un système de déplacement relatif (23)
entre le système de focalisation du faisceau d'énergie incidente et le système de collection.
19 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un système de déplacement relatif (13, 23) motorisé d'au moins deux éléments parmi :
- un système de focalisation du faisceau d'énergie incidente
- le système de collection, et
- l'échantillon,
et en ce que le système de déplacement relatif est commandé sur la base de la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
20 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le système de collection du rayonnement optique caractéristique comporte au moins une voie de mesure ayant plusieurs fibres optiques principales (181, 182-187), reliées à un spectromètre unique.
21 - Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le système de collection du rayonnement optique caractéristique comporte au moins deux voies de mesure, respectivement primaire et secondaire, comprenant chacune au moins un collecteur principal de rayonnement optique, respectivement primaire et secondaire, chaque collecteur principal ayant chacun au moins une fibre optique principale, respectivement primaire (181) et secondaire (182-187), pour acheminer, à un spectromètre, le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal.
22 - Installation selon la revendication 21, caractérisée en ce qu'elle comporte au moins deux spectromètres, respectivement primaire et secondaire, la fibre optique principale primaire (181) de la voie de mesure primaire acheminant au spectromètre primaire le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal primaire, la fibre optique principale secondaire (182-187) de la voie de mesure secondaire acheminant au spectromètre secondaire le rayonnement optique recueilli par le collecteur principal secondaire.
23 - Installation selon l'une des revendications 21 ou 22, caractérisée en ce que les fibres optiques principales primaires et secondaires (181, 182- 187) comportent des extrémités objets assemblées de manière fixe entre elles dans une tête de vision (38) à l'intérieur d'un polygone délimité par des extrémités objets (341a-344a) des fibres optiques auxiliaires (341-344).
24 - Procédé de spectrométrie comportant ;
- la focalisation d'une source d'énergie incidente sur un échantillon à analyser pour créer, par interaction avec l'échantillon, un rayonnement optique caractéristique de l'échantillon ;
- la collecte du rayonnement optique caractéristique par observation selon un champ de vision principal,
- l'analyse spectrométrique du rayonnement optique caractéristique collecté dans le champ de vision principal ;
caractérisé en ce que le procédé comporte;
- la collecte de rayonnements optiques auxiliaires dans au moins deux champs de vision auxiliaires distincts, non confondus avec le champ de vision principal, et répartis autour du champ de vision principal ;
- la mesure d'une grandeur représentative de l'intensité de chaque rayonnement optique auxiliaire ;
- la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques auxiliaires.
25 - Procédé de spectrométrie selon la revendication 24, caractérisé en ce qu'il comporte la commande d'un déplacement relatif d'au moins deux éléments parmi le système de focalisation, le système de collection et l'échantillon, sur la base de la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
26 - Procédé de spectrométrie selon l'une des revendications 24 ou 25, caractérisé en ce qu'il comporte la commande d'un déplacement relatif au moins entre le système de focalisation et le système de collection sur la base de la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires.
27 - Procédé de spectrométrie selon les revendications 24 à 26, caractérisé en ce que la comparaison de l'intensité des rayonnements
optiques recueillis par (es collecteurs auxiliaires comprend l'affichage d'une information représentative de l'intensité des rayonnements optiques auxiliaires.
28 - Procédé de spectrométrie selon les revendications 24 à 27, caractérisé en ce que la comparaison de l'intensité des rayonnements optiques recueillis par les collecteurs auxiliaires comprend un calcul portant sur l'intensité des rayonnements optiques auxiliaires.
29 - Procédé de spectromètre selon l'une des revendications 24 à 28 caractérisé en ce que la source d'énergie incidente est un laser puisé.
30 - Procédé de spectromètre selon la revendication 29, caractérisé en ce que le laser puisé génère un plasma par ablation de matière de l'échantillon, le plasma émettant le rayonnement optique caractéristique de l'échantillon.
31 - Procédé de spectromètre selon la revendication 30, caractérisé en ce qu'il permet de détecter si le champ de vision principal est centré sur le plasma.
32 - Procédé de spectromètre selon l'une des revendications 24 à 31, caractérisé en ce que la source d'énergie incidente est focalisée sur une zone de focalisation sur l'échantillon, et en ce que les champs de vision auxiliaires sont disjoints de la zone de focalisation.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1555580A FR3037650B1 (fr) | 2015-06-18 | 2015-06-18 | Systeme de collection intelligent pour spectroscopie optique |
| FR1555580 | 2015-06-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2016203163A1 true WO2016203163A1 (fr) | 2016-12-22 |
Family
ID=54545211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/FR2016/051467 Ceased WO2016203163A1 (fr) | 2015-06-18 | 2016-06-16 | Système et procédé de collection pour spectroscopie optique |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR3037650B1 (fr) |
| WO (1) | WO2016203163A1 (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3143752A1 (fr) | 2022-12-20 | 2024-06-21 | Fariaut Instruments | Dispositif d’analyse élémentaire d’un échantillon à étudier par spectrométrie d’émission optique sur plasma produit par laser, comprenant un porte-échantillon |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7486395B2 (en) | 2005-10-07 | 2009-02-03 | Chemimage Corporation | System and method for a chemical imaging threat assessor with a probe |
| CN102128815A (zh) | 2010-11-26 | 2011-07-20 | 清华大学 | 检测时间及位置可控的激光诱导击穿光谱检测装置 |
| GB2479012A (en) | 2010-03-25 | 2011-09-28 | Avalon Instr Ltd | Aligning a collection fibre with a sampling region in an emission measurement system |
| WO2014027967A1 (fr) | 2012-08-16 | 2014-02-20 | National University Of Singapore | Instrument de diagnostic et procédés se rapportant à la spectroscopie raman |
| WO2014049266A1 (fr) | 2012-09-25 | 2014-04-03 | Universite Claude Bernard Lyon I | Installation de mesures spectroscopiques a partir d'un plasma induit par laser |
-
2015
- 2015-06-18 FR FR1555580A patent/FR3037650B1/fr active Active
-
2016
- 2016-06-16 WO PCT/FR2016/051467 patent/WO2016203163A1/fr not_active Ceased
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7486395B2 (en) | 2005-10-07 | 2009-02-03 | Chemimage Corporation | System and method for a chemical imaging threat assessor with a probe |
| GB2479012A (en) | 2010-03-25 | 2011-09-28 | Avalon Instr Ltd | Aligning a collection fibre with a sampling region in an emission measurement system |
| CN102128815A (zh) | 2010-11-26 | 2011-07-20 | 清华大学 | 检测时间及位置可控的激光诱导击穿光谱检测装置 |
| WO2014027967A1 (fr) | 2012-08-16 | 2014-02-20 | National University Of Singapore | Instrument de diagnostic et procédés se rapportant à la spectroscopie raman |
| WO2014049266A1 (fr) | 2012-09-25 | 2014-04-03 | Universite Claude Bernard Lyon I | Installation de mesures spectroscopiques a partir d'un plasma induit par laser |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3143752A1 (fr) | 2022-12-20 | 2024-06-21 | Fariaut Instruments | Dispositif d’analyse élémentaire d’un échantillon à étudier par spectrométrie d’émission optique sur plasma produit par laser, comprenant un porte-échantillon |
| WO2024133168A1 (fr) | 2022-12-20 | 2024-06-27 | Fariaut Instruments | Dispositif d'analyse élémentaire d'un échantillon à étudier par spectrométrie d'émission optique sur plasma produit par laser, comprenant un porte-échantillon |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR3037650A1 (fr) | 2016-12-23 |
| FR3037650B1 (fr) | 2020-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3132237B9 (fr) | Appareil et procédé de microscopie à balayage de faisceau optique | |
| EP2288939B1 (fr) | Dispositif d'imagerie gamma ameliore permettant la localisation precise de sources irradiantes dans l'espace | |
| EP2577707B1 (fr) | Systeme de detection de cathodoluminescence reglable et microscope mettant en oeuvre un tel systeme | |
| FR2996000A1 (fr) | Installation de mesures spectroscopiques a partir d'un plasma induit par laser | |
| EP1183518B1 (fr) | Dispositif pour determiner les valeurs d'au moins un parametre de particules, notamment de gouttelettes d'eau | |
| WO2022017784A1 (fr) | Systèmes et procédés d'analyse microscopique d'un échantillon | |
| FR3022029A1 (fr) | Dispositif d'analyse spectroscopique de carottes de forage | |
| EP2577706B1 (fr) | Systeme de detection de cathodoluminescence souple et microscope mettant en oeuvre un tel systeme | |
| EP1084379B1 (fr) | Acquisition opto électrique de formes par codage chromatique avec des plans d'illumination | |
| FR2941045A1 (fr) | Dispositif et procede de determination d'une information de polarisation et imageur polarimetrique | |
| EP3069185A1 (fr) | Dispositif et methode de mise au point tridimensionnelle pour microscope | |
| FR2597618A1 (fr) | Telescope spatial relie a un localisateur d'etoiles | |
| WO2016203163A1 (fr) | Système et procédé de collection pour spectroscopie optique | |
| EP0502752A1 (fr) | Appareil de spectrométrie | |
| JP2000074755A (ja) | プラズマ温度分布測定方法および装置 | |
| EP4526621A1 (fr) | Dispositif de mesure confocale chromatique comprenant une caméra | |
| WO2018134522A1 (fr) | Procédé et dispositif de mesure de la fluorescence émise à la surface du tissu biologique | |
| BE1020754A3 (fr) | Dispositif de focalisation et de centrage d'un faisceau lumineux destine a l'optimisation de systemes spectrometriques. | |
| EP0064110A1 (fr) | Appareil de photométrie par diffusion | |
| EP0943949B1 (fr) | Système de détermination et de quantification de l'alignement d'un objet avec optique de couplage et dispositif de prise de vues | |
| EP3425354A1 (fr) | Spectrophotomètre hyperspectral large bande | |
| FR2463504A1 (fr) | Source d'ions pour analyseur de masses | |
| WO1998015867A1 (fr) | Appareil d'analyse spectrale apte a fonctionner dans plusieurs domaines spectraux de longueurs d'onde differentes | |
| WO2025099033A1 (fr) | Appareil et procédé de micro-spectrométrie raman confocal avec système de mise au point | |
| EP3237889B1 (fr) | Spectrofluorimètre à leds pour l'analyse d'un objet et procédé d'analyse correspondant |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 16735919 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 16735919 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |